JP2977166B2 - 広範囲ｘ線検出器を備えたｘ線回折装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、広範囲にわたってＸ線
強度を検出する広範囲Ｘ線検出器を備えたＸ線回折装置
に関する。ここにいう広範囲Ｘ線検出器とは、いわゆる
シンチレーションカウンタ等のようにある一点において
Ｘ線を検出するＸ線検出器ではなくて、位置敏感型比例
計数器（ＰＳＰＣ）、蓄積性蛍光体（ＩＰ）等のよう
に、Ｘ線強度を広範囲にわたって同時に検出することの
できるＸ線検出器のことである。

【０００２】

【従来の技術】位置敏感型比例計数器（ＰＳＰＣ）及び
蓄積性蛍光体（ＩＰ）は既によく知られている。一般的
に、位置敏感型比例計数器（ＰＳＰＣ）は、ケーシング
の中に納められた長い陰極線を有していて、その陰極線
上には狭い間隔で多数の陰極が並べて設けられている。
ケーシングの一側面には、陰極線に沿って延びるＸ線取
り込み用窓が形成されており、その窓を介してＸ線がケ
ーシング内に取り込まれる。Ｘ線取り込み用窓のうちの
ある一点からＸ線が取り込まれると、その位置に対応し
て存在する陰極に電気パルス信号が発生し、予め陰極線
の両端に接続された演算装置にそのパルス信号が送られ
る。パルス信号を受け取った演算装置は、該パルス信号
が入力されるまでの時間差、すなわちパルス信号が陰極
線の両端に到達するまでの時間差に基づいて、パルス信
号の発生位置、すなわちＸ線検出位置を判定し、さらに
そのＸ線強度を検出する。こうして、陰極線が張設され
ている範囲内において同時にＸ線の強度測定が行われ
る。

【０００３】一般的に蓄積性蛍光体（ＩＰ）は、Ｘ線が
照射された部分にエネルギが蓄積されるという性質を有
する物質によって形成された、いわゆるＸ線感光板であ
る。この蓄積性蛍光体の全面に蛍光灯等から可視光を照
射することにより、その内部のエネルギ量を初期化状態
に設定し、その後、任意の位置にＸ線を照射すると、そ
の照射された部分にのみエネルギが蓄積される。蓄積性
蛍光体の全面をレーザ光等によって走査して、その時の
エネルギ放出量を読み取るようにすれば、蓄積性蛍光体
のどの位置にどの程度のＸ線が入射したかという情報が
得られる。すなわち、蓄積性蛍光体の全面にわたる範囲
内において同時にＸ線の強度測定が行われる。

【０００４】上述したように、位置敏感型比例計数器
（ＰＳＰＣ）、蓄積性蛍光体（ＩＰ）等の広範囲Ｘ線検
出器は、広い範囲にわたって同時にＸ線強度に関する情
報が得られるという利点を有しているので、従来より、
Ｘ線回折装置におけるＸ線検出器として広く用いられて
いる。従来このようなＸ線回折装置においては、Ｘ線源
から放射されて試料に入射し、該試料で回折又は散乱す
るＸ線に何等の制限を加えることなく、それらを位置敏
感型比例計数器等の広範囲Ｘ線検出器に入射させてい
た。

【０００５】従って、位置敏感型比例計数器等には、試
料の所定位置において決められた回折角度で回折した回
折Ｘ線の他に、本来は検出してはならないＸ線、例えば
散乱Ｘ線等も受け入れられて検出されてしまうことが多
かった。その結果、いわゆる分解能、すなわち回折Ｘ線
強度を細かな回折角度ごとに区切って正確に検出する能
力、があまり良くなかった。

【０００６】特に、Ｘ線回折装置の種類によっては、試
料のまわりにヒータを設置し、そのまわりを恒温槽で覆
い、試料の環境温度を変化させながら回折Ｘ線の強度測
定を行うようにしたものがある。このように、試料のま
わりにヒータ、恒温槽などといった試料包囲体を配設し
たＸ線回折装置においては、試料包囲体で回折又は散乱
するＸ線も位置敏感型比例計数器等によって検出されて
しまい、測定結果における分解能がより一層悪くなる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、広範囲Ｘ線
検出器を備えた従来のＸ線回折装置における上記の問題
点に鑑みてなされたものであって、広範囲Ｘ線検出器を
用いる場合であっても、きわめて分解能の高い測定結果
を得ることのできるＸ線回折装置を提供することを目的
とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るＸ線回折装置は、広範囲にわたってＸ
線強度を検出する広範囲Ｘ線検出器を有しており、Ｘ線
源から放出されて試料で回折したＸ線の強度を、上記の
広範囲Ｘ線検出器によって検出するＸ線回折装置におい
て、試料と広範囲Ｘ線検出器との間にスリット部材が配
設されており、そのスリット部材は、広範囲Ｘ線検出器
のＸ線検出領域に対向して互いに並べて配列された複数
のスリットを有し、そして上記複数のスリットは、広範
囲Ｘ線検出器によって回折Ｘ線の強度が測定される間、
その広範囲Ｘ線検出器に対して平行な方向に沿って往復
移動することを特徴とする。上記構成のＸ線回折装置に
おいて、前記試料は、ヒータ等といった試料包囲体によ
って覆うことができる。この場合、前記Ｘ線源から出た
Ｘ線は該試料包囲体を通って前記試料へ入射し、一方、
前記試料で回折したＸ線は該試料包囲体を通って前記広
範囲Ｘ線検出器に検出される。また、上記構成のＸ線回
折装置において、前記広範囲Ｘ線検出器は、位置敏感型
比例計数器又は蓄積性蛍光体を用いて構成することがで
きる。

【０００９】

【作用】試料（１）で回折した回折Ｘ線は、広範囲Ｘ線
検出器（１２，２２）の前に設けられた複数のスリット
（１１）を通過した後、その広範囲Ｘ線検出器に取り込
まれてそのＸ線強度が測定される。これら複数のスリッ
トについての試料に対する相対角度は、予め一定の値に
設定されており、よって、その相対角度に合致した角度
で試料から回折する回折Ｘ線のみがスリットを通過して
広範囲Ｘ線検出器に取り込まれる。散乱Ｘ線、その他本
来は取り込んではならないＸ線は、スリットによってそ
の進行が阻止されるので、測定結果における分解能が改
善される。特に、試料のまわりに恒温槽（３）のような
試料包囲体を設けたＸ線回折装置においては、その試料
包囲体で回折又は散乱するＸ線がＸ線検出器に取り込ま
れて分解能を低下させることが心配となる。しかしなが
ら本発明によれば、そのような測定上不要なＸ線はスリ
ット（１１）によってその進行が阻止されるので、分解
能が低下する心配はない。ところで、広範囲Ｘ線検出器
の前側に配置される複数のスリットの幅を狭く設定し過
ぎると、本来Ｘ線検出器に取り込まなくてはならない回
折Ｘ線についてまで、その進行を阻止してしまうおそれ
がある。それらのスリットを広範囲Ｘ線検出器に対して
平行方向に往復移動、すなわち揺動させるように構成し
ておけば、本来取り込むべき回折Ｘ線は必ずスリットを
通過してＸ線検出器に取り込まれる。

【００１０】

【実施例】図１は、本発明に係るＸ線回折装置の一実施
例を模式的に示している。同図において、固定配置され
た試料１のまわりにヒータ２が設けられ、そのヒータ２
のまわりに恒温槽３が設けられている。ヒータ２は、図
２に示すように、試料１を取り囲むように立てられた３
本の支柱４と、それらの支柱４のまわりに螺旋状に配回
されたヒータワイヤ５とによって形成されている。図１
に示すように、ヒータワイヤ５はドライブ回路６から給
電されることによって発熱して試料１の環境温度を変化
させる。ヒータドライブ回路６による給電動作は、マイ
クロコンピュータを内蔵した制御装置７によって制御さ
れる。

【００１１】図１において、恒温槽３の左側にはＸ線源
８が固定して設置されている。恒温槽３の周囲の一部に
は、図２に示すようにＸ線的に透明な、すなわちＸ線を
自由に透過させることのできる材料、例えばアルミ箔に
よって形成されたＸ線透過窓９が環状に設けられてい
る。Ｘ線源８から放射されたＸ線は、恒温槽３に設けら
れた上記のＸ線透過窓９を通過して試料１に入射する。
試料１に入射したＸ線が試料内部の結晶格子面との関係
において回折条件を満足するとき、その試料から回折Ｘ
線が出射する。この回折Ｘ線は、恒温槽３に設けられた
Ｘ線透過窓９を通過し、さらにスリット部材１０内に形
成された多数のスリット１１を通過した後、広範囲Ｘ線
検出器としての位置敏感型比例計数器（ＰＳＰＣ）１２
に受け取られる。

【００１２】スリット部材１０は、多数の薄板１４を適
宜の微小間隔で並べて配置することによって形成されて
いて、各薄板１４の間に上記のスリット１１が形成され
ている。また、スリット部材１０は、その全体が試料１
のＸ線照射面の中心軸線ωを中心とする円弧軌跡に沿う
ように湾曲している。位置敏感型比例計数器１２は、ス
リット部材１０と同様に湾曲して設けられており、その
内部に、やはり円弧状に湾曲する陰極線１３が張設され
ている。陰極線１３の両端は演算装置１５に接続されて
いる。

【００１３】試料１で回折したＸ線が各スリット１１を
通過して位置敏感型比例計数器１２に取り込まれると、
その角度位置に対応する陰極線１３上に電気パルス信号
が発生し、それが陰極線１３の両端を介して演算装置１
５に入力される。演算装置１５は、陰極線１３の両端か
ら入力されるパルス信号の時間差に基づいてパルス信号
の発生位置、すなわち回折Ｘ線が取り込まれた位置を判
定し、さらにそのＸ線の強度を測定する。従って、陰極
線１３が張設されている範囲内における回折Ｘ線の強度
情報が短時間の間に同時に検出される。

【００１４】以上のＸ線強度測定処理が終了すると、制
御装置７からの指令に基づいてヒータワイヤ５への給電
量が変更されてそのヒータワイヤ５の発熱量が変更さ
れ、試料１の環境温度が変更される。そして、その変更
された環境温度が恒温槽３によって一定に保持される。
環境温度変更後、上述した回折Ｘ線の強度測定処理が繰
り返して行われ、異なった環境温度下における回折Ｘ線
情報が位置敏感型比例計数器１２によって、再び採取さ
れる。それ以降、同様の温度変更処理及び回折Ｘ線強度
検出処理が繰り返して実行され、環境温度に依存して回
折Ｘ線の強度がどのように変化するか、換言すれば、環
境温度の変化によって試料１内の結晶構造がどのように
変化するかといった様子が測定される。

【００１５】上記実施例においては、Ｘ線の進行方向に
関して位置敏感型比例計数器１２の上流位置に、微小間
隔をおいて互いに並べて配列された薄板１４によって、
微小幅Ｗのスリット１１が多数形成されている。これら
のスリット１１の試料１に対する相対角度は、所定波長
のＸ線が試料１に入射したときにその試料１で回折する
Ｘ線の回折角度と一致するように設定されている。従っ
て、スリット１１を通過して位置敏感型比例計数器１２
に取り込まれる回折Ｘ線は、所定波長であって、しかも
試料１において所定の回折角度で回折したＸ線に限られ
る。恒温槽３、特にＸ線透過窓９で回折又は散乱したＸ
線Ｐや、ヒータワイヤ５で回折又は散乱したＸ線、その
他測定してはならない不要なＸ線成分はスリット１１を
形成する薄板１４によってその進行が阻止される。その
結果、位置敏感型比例計数器１２によって検出される回
折Ｘ線は、本来検出すべき回折Ｘ線だけとなり、きわめ
て分解能の高い測定結果、すなわち各回折角度ごとに正
確な回折Ｘ線強度が得られる。

【００１６】また、スリット部材１０は、必要に応じて
矢印Ａ，Ａ′のように、微小回転角度の範囲で往復回転
移動、すなわち揺動する。スリット幅Ｗを小さく設定し
過ぎると、本来測定しなければならない回折Ｘ線までそ
の進行を阻止してしまうおそれがある。しかしながら、
上記のようにスリット部材１０を揺動させるように構成
しておけば、そのような不都合が生じる心配がない。ス
リット部材１０をどの程度の角度範囲で揺動させるかに
ついては、特別な限定はないが、通常は、スリット幅Ｗ
に相当する角度分だけ揺動させれば十分である。

【００１７】図３は本発明に係るＸ線回折装置の別の実
施例を示している。この実施例は、いわゆる平行ビーム
法Ｘ線回折装置に本発明を適用した場合の実施例であ
る。平行ビーム法Ｘ線回折装置というのは、主に薄膜試
料、例えば、半導体ウエハの表面に蒸着された厚さ数μ
ｍの金属層等を試料とする場合に用いられるものであ
る。この平行ビーム法Ｘ線回折装置それ自体は既に公知
であるので詳しい説明は省略するが、概略、次のような
構造及び作用を有している。

【００１８】Ｘ線源８から放射されたＸ線は、ソーラス
リット１６及び発散防止スリット１７によって幅の狭い
平行Ｘ線ビームに成形され、その平行Ｘ線ビームが微小
入射角度αで試料１に入射する。試料１へ入射したＸ線
のうち試料内結晶格子面との関係で回折条件を満足する
ものがその試料１で回折し、回折Ｘ線として出射する。
この場合、試料１に入射したＸ線は、幅の狭い平行ビー
ムであり、しかもその入射角度αはきわめて小さい（通
常は０．１〜５゜程度）ので、回折Ｘ線はいわゆる集中
円上に集束せず、平行ビームとなって進行する。こうし
て進行する回折Ｘ線は、直線状に延びた状態で配設され
た位置敏感型比例計数器２２に受け取られ、その幅方向
全域ＱのＸ線強度が同時に検出される。この検出された
結果に基づいて、薄膜試料１の結晶構造が判定される。

【００１９】この平行ビーム法Ｘ線回折装置に本発明を
適用する場合には、直線状のスリット部材２０が位置敏
感型比例計数器２２の上流位置に設置される。平行ビー
ムを形成する回折Ｘ線とは異なった回折角度で回折した
Ｘ線、散乱Ｘ線、その他測定上不要なＸ線は、スリット
部材２０内の薄板１４によってその進行を阻止され、位
置敏感型比例計数器２２に到達しない。よって、分解能
の高い測定を行うことができる。

【００２０】以上、いくつかの実施例をあげて本発明を
説明したが、本発明はそれらの実施例に限定されるもの
ではない。例えば、上記の各実施例では、試料１のまわ
りにヒータワイヤ５、恒温槽３などといった試料包囲体
を設置した。しかしながら、そのような試料包囲体を用
いない通常のＸ線回折装置に本発明を適用できるのはも
ちろんのことである。但し、試料包囲体を使用したＸ線
回折装置においては、その試料包囲体において測定に寄
与しない回折Ｘ線が発生する。従って、そのような不要
Ｘ線が位置敏感型比例計数器１２，２２に入るのを防止
するということを考えれば、試料包囲体を備えたＸ線回
折装置に本発明を適用すると特に好都合である。広範囲
Ｘ線検出器としては、位置敏感型比例計数器１２，２２
以外に蓄積性蛍光体（ＩＰ）を用いることもできる。

【００２１】

【発明の効果】本発明によれば、広範囲Ｘ線検出器の前
側、すなわちＸ線進行方向に関して上流側に多数のスリ
ットを備えたスリット部材を配設したので、目標とする
回折Ｘ線だけを選択して広範囲Ｘ線検出器に入れ、他の
不要なＸ線の進行を阻止することができる。よって、分
解能の高い測定結果を得ることができる。しかも、スリ
ットを広範囲Ｘ線検出器に対して平行方向に往復移動さ
せるようにしたので、分解能を高めるためにスリット幅
を狭く設定した場合に、本来取り込むべき回折Ｘ線の進
行までもがスリットによって阻止されてしまうという不
都合を防止できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＸ線回折装置の一実施例の概略平
面図である。

【図２】上記実施例の要部を示す一部破断斜視図であ
る。

【図３】本発明に係るＸ線回折装置の別の実施例を示す
概略平面図である。

【符号の説明】

１ 試料 ３ 恒温槽 ４ 支柱 ５ ヒータワイヤ ８ Ｘ線源 １０ スリット部材 １１ スリット １２ 位置敏感型比
例計数器 ２０ スリット部材 ２２ 位置敏感型比
例計数器

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 広範囲にわたってＸ線強度を検出する広
   範囲Ｘ線検出器を有しており、Ｘ線源から放出されて試
   料で回折したＸ線の強度を、上記の広範囲Ｘ線検出器に
   よって検出するＸ線回折装置において、 試料と広範囲Ｘ線検出器との間にスリット部材が配設さ
   れており、 そのスリット部材は、広範囲Ｘ線検出器のＸ線検出領域
   に対向して互いに並べて配列された複数のスリットを有
   し、そして 上記複数のスリットは、広範囲Ｘ線検出器に
   よって回折Ｘ線の強度が測定される間、その広範囲Ｘ線
   検出器に対して平行な方向に沿って往復移動することを
   特徴とするＸ線回折装置。
2. 【請求項２】 請求項１において、前記試料は試料包囲
   体によって覆われ、前記Ｘ線源から出たＸ線は該試料包
   囲体を通って前記試料へ入射し、前記試料で回折したＸ
   線は該試料包囲体を通って前記広範囲Ｘ線検出器に検出
   されることを特徴とするＸ線回折装置。
3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２において、前記広
   範囲Ｘ線検出器は、位置敏感型比例計数器又は蓄積性蛍
   光体を用いて構成されることを特徴とするＸ線回折装
   置。