JP2001141674A - 斜出射ｘ線回折測定用試料ホルダ及びこれを用いた斜出射ｘ線回折測定装置、並びに、これを用いた斜出射ｘ線回折測定方法 - Google Patents
斜出射ｘ線回折測定用試料ホルダ及びこれを用いた斜出射ｘ線回折測定装置、並びに、これを用いた斜出射ｘ線回折測定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 斜出射Ｘ線回折測定を行う場合において、装
置を大型化させることなく簡易な方法で試料周辺の空気
散乱を低減させることにより、所望のＳ／Ｂ比を有する
回折パターンを測定する。 【解決手段】 斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１５
が、試料３を内部に保持する容器１４と、容器１４の内
部の雰囲気を制御するための雰囲気制御手段１３とから
構成され、容器１４には、一次Ｘ線４を透過させて試料
３に入射させるためのＸ線入射窓１１及び回折Ｘ線を透
過させて外部に出射させるためのＸ線出射窓１２とが互
いに分離して形成される。斜出射Ｘ線回折測定を行う場
合は、試料３が保持された容器１４内の雰囲気が雰囲気
制御手段１３により制御された状態で、Ｘ線源９から一
次Ｘ線４が放射され、試料３にて回折された回折Ｘ線５
の検出・記録がＸ線検出器６にて行われて試料３の回折
パターンが測定される。
置を大型化させることなく簡易な方法で試料周辺の空気
散乱を低減させることにより、所望のＳ／Ｂ比を有する
回折パターンを測定する。 【解決手段】 斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１５
が、試料３を内部に保持する容器１４と、容器１４の内
部の雰囲気を制御するための雰囲気制御手段１３とから
構成され、容器１４には、一次Ｘ線４を透過させて試料
３に入射させるためのＸ線入射窓１１及び回折Ｘ線を透
過させて外部に出射させるためのＸ線出射窓１２とが互
いに分離して形成される。斜出射Ｘ線回折測定を行う場
合は、試料３が保持された容器１４内の雰囲気が雰囲気
制御手段１３により制御された状態で、Ｘ線源９から一
次Ｘ線４が放射され、試料３にて回折された回折Ｘ線５
の検出・記録がＸ線検出器６にて行われて試料３の回折
パターンが測定される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多結晶性の薄膜試
料の構造を解析するための斜出射Ｘ線回折測定に用いら
れる斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ及びこれを用いた
斜出射Ｘ線回折測定装置、並びに、これを用いた斜出射
Ｘ線回折測定方法に関する。
料の構造を解析するための斜出射Ｘ線回折測定に用いら
れる斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ及びこれを用いた
斜出射Ｘ線回折測定装置、並びに、これを用いた斜出射
Ｘ線回折測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、薄膜材料は、種々の電子デバイス
に用いられており、電子デバイスの特性を決定する上で
重要な役割を果たしている。このため、薄膜材料の構造
や、薄膜材料の表面あるいは界面の状態を適切に評価す
ることが新規デバイス開発のキーポイントになる。
に用いられており、電子デバイスの特性を決定する上で
重要な役割を果たしている。このため、薄膜材料の構造
や、薄膜材料の表面あるいは界面の状態を適切に評価す
ることが新規デバイス開発のキーポイントになる。
【０００３】薄膜材料の評価方法としてＸ線を用いる場
合、評価対象となる試料を非破壊で測定可能であるとい
う利点から、Ｘ線を用いた薄膜材料の評価方法が頻繁に
用いられている。
合、評価対象となる試料を非破壊で測定可能であるとい
う利点から、Ｘ線を用いた薄膜材料の評価方法が頻繁に
用いられている。
【０００４】Ｘ線を用いた薄膜材料の評価方法において
は、上述した利点以外にも、薄膜材料の結晶構造の情報
とともに、薄膜材料の表面密度や膜厚や粗さ等の情報を
も得ることができるという利点がある。
は、上述した利点以外にも、薄膜材料の結晶構造の情報
とともに、薄膜材料の表面密度や膜厚や粗さ等の情報を
も得ることができるという利点がある。
【０００５】従来のＸ線を用いた薄膜材料の評価方法に
おけるＸ線に対する薄膜材料の測定配置は、以下に記載
する２種類の配置に大別される。 （１）Ｘ線を薄膜材料の表面に対して低角度で入射させ
るような配置（以下、斜入射配置と称する） （２）薄膜材料に入射されたＸ線を、この薄膜材料の表
面に対して低角度で出射させるような配置（以下、斜出
射配置と称する） このように、薄膜材料の配置を、斜入射配置または斜出
射配置とすることにより、薄膜材料を高感度で測定する
ことが可能である。特に、薄膜材料の配置を斜出射配置
とする場合は、薄膜材料に入射されるＸ線のプローブ径
を適宜選択することにより、薄膜材料における微小領域
を評価することが可能になる。
おけるＸ線に対する薄膜材料の測定配置は、以下に記載
する２種類の配置に大別される。 （１）Ｘ線を薄膜材料の表面に対して低角度で入射させ
るような配置（以下、斜入射配置と称する） （２）薄膜材料に入射されたＸ線を、この薄膜材料の表
面に対して低角度で出射させるような配置（以下、斜出
射配置と称する） このように、薄膜材料の配置を、斜入射配置または斜出
射配置とすることにより、薄膜材料を高感度で測定する
ことが可能である。特に、薄膜材料の配置を斜出射配置
とする場合は、薄膜材料に入射されるＸ線のプローブ径
を適宜選択することにより、薄膜材料における微小領域
を評価することが可能になる。
【０００６】このため、薄膜材料における微小領域を評
価する場合には、薄膜材料の測定配置として斜出射配置
が一般に用いられている。
価する場合には、薄膜材料の測定配置として斜出射配置
が一般に用いられている。
【０００７】以下に、斜出射配置の薄膜材料のＸ線回折
測定について説明する。なお、以下の記載では、斜出射
配置の薄膜材料のＸ線回折測定を、特に、斜出射Ｘ線回
折測定と称する。
測定について説明する。なお、以下の記載では、斜出射
配置の薄膜材料のＸ線回折測定を、特に、斜出射Ｘ線回
折測定と称する。
【０００８】図４は、従来の斜出射Ｘ線回折測定装置の
一構成例を示す図であり、評価対象となる試料の周辺の
構成を示す。
一構成例を示す図であり、評価対象となる試料の周辺の
構成を示す。
【０００９】図４に示すように本構成例においては、基
板２上に薄膜１が形成された試料３と、試料３に対して
単一波長の一次Ｘ線４を放射するＸ線源９と、Ｘ線源９
から放射された一次Ｘ線４の試料３に対する照射領域を
制限するための照射領域制限手段８と、試料３における
結晶格子面７にて回折された回折Ｘ線５の試料３表面に
対する出射角αを制限するための出射角制限手段１０
と、出射角制限手段１０を通過した回折Ｘ線５を検出す
るとともに、検出された回折Ｘ線５の、一次Ｘ線４の入
射方向に対する出射角度（以下、回折角２θと称する）
及びＸ線強度を測定して記録するＸ線検出器６とが設け
られている。
板２上に薄膜１が形成された試料３と、試料３に対して
単一波長の一次Ｘ線４を放射するＸ線源９と、Ｘ線源９
から放射された一次Ｘ線４の試料３に対する照射領域を
制限するための照射領域制限手段８と、試料３における
結晶格子面７にて回折された回折Ｘ線５の試料３表面に
対する出射角αを制限するための出射角制限手段１０
と、出射角制限手段１０を通過した回折Ｘ線５を検出す
るとともに、検出された回折Ｘ線５の、一次Ｘ線４の入
射方向に対する出射角度（以下、回折角２θと称する）
及びＸ線強度を測定して記録するＸ線検出器６とが設け
られている。
【００１０】Ｘ線源９には、各種のＸ線管や、単色化さ
れたシンクロトロン放射光等が用いられる。また、Ｘ線
源９から放射される一次Ｘ線４は、平行ビームであるこ
とが好ましく、更に、この平行ビームの発散角は０．５
°以下であることが好ましい。
れたシンクロトロン放射光等が用いられる。また、Ｘ線
源９から放射される一次Ｘ線４は、平行ビームであるこ
とが好ましく、更に、この平行ビームの発散角は０．５
°以下であることが好ましい。
【００１１】照射領域制限手段８には、１つまたは複数
のスリットからなるスリットシステムや、１つまたは複
数のＸ線反射鏡からなる集光システムや、各種コリメー
ターや、キャピラリーを利用したＸ線導管等が用いられ
る。照射領域制限手段８にて制限される一次Ｘ線４の試
料３に対する照射領域は、数μｍ〜数ｍｍ程度の範囲で
適宜選択される。
のスリットからなるスリットシステムや、１つまたは複
数のＸ線反射鏡からなる集光システムや、各種コリメー
ターや、キャピラリーを利用したＸ線導管等が用いられ
る。照射領域制限手段８にて制限される一次Ｘ線４の試
料３に対する照射領域は、数μｍ〜数ｍｍ程度の範囲で
適宜選択される。
【００１２】試料３は、回転機構を具備するゴニオメー
ター（不図示）に保持されており、このゴニオメーター
の回転機構により回転可能である。これにより、試料３
の表面に対する一次Ｘ線４の入射角ω及び試料３の表面
に対する回折Ｘ線５の出射角αが自由に設定可能にな
る。
ター（不図示）に保持されており、このゴニオメーター
の回転機構により回転可能である。これにより、試料３
の表面に対する一次Ｘ線４の入射角ω及び試料３の表面
に対する回折Ｘ線５の出射角αが自由に設定可能にな
る。
【００１３】Ｘ線検出器６は、試料３の回転と連動し、
試料３における回転軸の周りを旋回するように設置され
ている。また、Ｘ線検出器６には、通常のシンチレーシ
ョンカウンターや、比例計数管や、ＰＳＰＣ（位置敏感
型比例計数管）や、イメージングプレート等が用いら
れ、特に、ＰＳＰＣや、イメージングプレート等の多次
元検出器を用いた場合には、Ｘ線検出器６を移動させる
ことなく、回折Ｘ線５が検出されることになる。
試料３における回転軸の周りを旋回するように設置され
ている。また、Ｘ線検出器６には、通常のシンチレーシ
ョンカウンターや、比例計数管や、ＰＳＰＣ（位置敏感
型比例計数管）や、イメージングプレート等が用いら
れ、特に、ＰＳＰＣや、イメージングプレート等の多次
元検出器を用いた場合には、Ｘ線検出器６を移動させる
ことなく、回折Ｘ線５が検出されることになる。
【００１４】出射角制限手段１０は、試料３の回転と連
動して旋回し、試料３における回転軸の周りを旋回する
ように設置されており、これにより、試料３の表面に対
する回折Ｘ線５の出射角αが一定の範囲内に保たれる。
また、出射角制限手段１０には、スリットや遮断部材等
が用いられる。
動して旋回し、試料３における回転軸の周りを旋回する
ように設置されており、これにより、試料３の表面に対
する回折Ｘ線５の出射角αが一定の範囲内に保たれる。
また、出射角制限手段１０には、スリットや遮断部材等
が用いられる。
【００１５】なお、薄膜１の測定を行う場合には、試料
３の表面に対する回折Ｘ線５の出射角αが低角度になる
ように、入射角ω及び出射角αを設定する必要がある。
試料３の表面に対する回折Ｘ線５の出射角αが低角度に
なるように設定することにより、試料３の表面からの情
報が強調されるため、試料３の表面に形成された薄膜１
の測定が可能になる。
３の表面に対する回折Ｘ線５の出射角αが低角度になる
ように、入射角ω及び出射角αを設定する必要がある。
試料３の表面に対する回折Ｘ線５の出射角αが低角度に
なるように設定することにより、試料３の表面からの情
報が強調されるため、試料３の表面に形成された薄膜１
の測定が可能になる。
【００１６】以下に、上記のように構成された斜出射Ｘ
線回折測定装置の動作について説明する。
線回折測定装置の動作について説明する。
【００１７】Ｘ線源９から単一波長の一次Ｘ線４が放射
されると、この一次Ｘ線４が照射領域制限手段８にて試
料３に対する照射領域が制限されて試料３に入射され
る。試料３に入射された一次Ｘ線４は、試料３における
結晶格子面７にて回折され、回折Ｘ線５として出射され
る。
されると、この一次Ｘ線４が照射領域制限手段８にて試
料３に対する照射領域が制限されて試料３に入射され
る。試料３に入射された一次Ｘ線４は、試料３における
結晶格子面７にて回折され、回折Ｘ線５として出射され
る。
【００１８】本従来例においては、試料３が設置された
ゴニオメーター（不図示）の回転機構により、試料３の
表面に対する回折Ｘ線５の出射角αが低角度になるよう
に、試料３の表面に対する一次Ｘ線４の入射角ωが所定
の角度に固定されている。
ゴニオメーター（不図示）の回転機構により、試料３の
表面に対する回折Ｘ線５の出射角αが低角度になるよう
に、試料３の表面に対する一次Ｘ線４の入射角ωが所定
の角度に固定されている。
【００１９】試料３から出射された回折Ｘ線５のうち、
出射角制限手段１０にて出射角αが制限され、出射角制
限手段１０を通過した回折Ｘ線５がＸ線検出器６に到達
する。
出射角制限手段１０にて出射角αが制限され、出射角制
限手段１０を通過した回折Ｘ線５がＸ線検出器６に到達
する。
【００２０】回折Ｘ線５がＸ線検出器６に到達すると、
Ｘ線検出器６において、この回折Ｘ線５が検出され、検
出された回折Ｘ線５の回折角２θ及びＸ線強度が測定さ
れて記録される。
Ｘ線検出器６において、この回折Ｘ線５が検出され、検
出された回折Ｘ線５の回折角２θ及びＸ線強度が測定さ
れて記録される。
【００２１】また、試料３の表面に対する回折Ｘ線５の
出射角αが低角度になるような範囲内に設定されている
ため、測定された回折パターンに薄膜１の回折ピークが
検出されることになる。
出射角αが低角度になるような範囲内に設定されている
ため、測定された回折パターンに薄膜１の回折ピークが
検出されることになる。
【００２２】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たような従来の斜出射Ｘ線回折測定装置においては、一
次Ｘ線が試料表面に照射される間は大気中であるため、
その間を通過したＸ線によって空気散乱が生じてしま
う。
たような従来の斜出射Ｘ線回折測定装置においては、一
次Ｘ線が試料表面に照射される間は大気中であるため、
その間を通過したＸ線によって空気散乱が生じてしま
う。
【００２３】このような空気散乱は、Ｘ線検出器にて回
折Ｘ線と共に検出されてしまい、これにより、斜出射Ｘ
線回折測定におけるバックグラウンドが大きくなってし
まう。
折Ｘ線と共に検出されてしまい、これにより、斜出射Ｘ
線回折測定におけるバックグラウンドが大きくなってし
まう。
【００２４】斜出射Ｘ線回折測定装置においては、一次
Ｘ線の試料に対する照射領域が制限されることから、試
料の表面で回折された回折Ｘ線の強度が微弱であるた
め、バックグラウンドを十分に低減させて所望のＳ／Ｂ
比を有する回折パターンを測定することが重要な課題で
ある。
Ｘ線の試料に対する照射領域が制限されることから、試
料の表面で回折された回折Ｘ線の強度が微弱であるた
め、バックグラウンドを十分に低減させて所望のＳ／Ｂ
比を有する回折パターンを測定することが重要な課題で
ある。
【００２５】空気散乱を除去する方法としては、試料の
周辺を真空にする方法があり、例えば、その技術が特開
平６−１０２２１３号公報に開示されている。
周辺を真空にする方法があり、例えば、その技術が特開
平６−１０２２１３号公報に開示されている。
【００２６】しかしながら、特開平６−１０２２１３号
公報に開示されたものにおいては、Ｘ線の透過領域が測
定領域以上の１８０°の範囲に渡って設けられているた
め、斜出射Ｘ線回折測定におけるバックグラウンドの低
減のためには必ずしも最適な構成ではない。 また、構
成が非常に大型であるとともに、専用の装置が必要であ
るため、容易に斜出射Ｘ線回折測定を行うことができな
いという問題点がある。
公報に開示されたものにおいては、Ｘ線の透過領域が測
定領域以上の１８０°の範囲に渡って設けられているた
め、斜出射Ｘ線回折測定におけるバックグラウンドの低
減のためには必ずしも最適な構成ではない。 また、構
成が非常に大型であるとともに、専用の装置が必要であ
るため、容易に斜出射Ｘ線回折測定を行うことができな
いという問題点がある。
【００２７】本発明は上述したような従来の技術が有す
る問題点に鑑みてなされたものであって、斜出射Ｘ線回
折測定を行う場合において、装置を大型化させることな
く簡易な方法で試料周辺の空気散乱を低減させることに
より、所望のＳ／Ｂ比を有する回折パターンを測定する
ことができる斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ及びこれ
を用いた斜出射Ｘ線回折測定装置、並びに、これを用い
た斜出射Ｘ線回折測定方法を提供することを目的とす
る。
る問題点に鑑みてなされたものであって、斜出射Ｘ線回
折測定を行う場合において、装置を大型化させることな
く簡易な方法で試料周辺の空気散乱を低減させることに
より、所望のＳ／Ｂ比を有する回折パターンを測定する
ことができる斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ及びこれ
を用いた斜出射Ｘ線回折測定装置、並びに、これを用い
た斜出射Ｘ線回折測定方法を提供することを目的とす
る。
【００２８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、試料の表面に一次Ｘ線を入射し、該一次Ｘ
線が試料の表面にて回折された回折Ｘ線の出射方向を試
料の表面に対して予め決められた角度よりも小さな角度
に規定し、該回折Ｘ線の、前記一次Ｘ線の入射方向に対
する出射角度及びＸ線強度を測定する斜出射Ｘ線回折測
定に用いられる斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダであっ
て、前記試料を内部に保持可能に構成され、かつ、前記
一次Ｘ線を透過させて内部に保持された前記試料に入射
させるためのＸ線入射窓と前記回折Ｘ線を透過させて外
部に出射させるためのＸ線出射窓とが互いに分離して形
成された容器と、前記容器の内部の雰囲気を制御するた
めの雰囲気制御手段とを有することを特徴とする。
に本発明は、試料の表面に一次Ｘ線を入射し、該一次Ｘ
線が試料の表面にて回折された回折Ｘ線の出射方向を試
料の表面に対して予め決められた角度よりも小さな角度
に規定し、該回折Ｘ線の、前記一次Ｘ線の入射方向に対
する出射角度及びＸ線強度を測定する斜出射Ｘ線回折測
定に用いられる斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダであっ
て、前記試料を内部に保持可能に構成され、かつ、前記
一次Ｘ線を透過させて内部に保持された前記試料に入射
させるためのＸ線入射窓と前記回折Ｘ線を透過させて外
部に出射させるためのＸ線出射窓とが互いに分離して形
成された容器と、前記容器の内部の雰囲気を制御するた
めの雰囲気制御手段とを有することを特徴とする。
【００２９】また、前記雰囲気制御手段は、前記出射角
度及びＸ線強度を測定する場合に、前記容器の内部を真
空にすることを特徴とする。
度及びＸ線強度を測定する場合に、前記容器の内部を真
空にすることを特徴とする。
【００３０】また、前記雰囲気制御手段は、真空ポンプ
を用いて前記容器の内部を真空にすることを特徴とす
る。
を用いて前記容器の内部を真空にすることを特徴とす
る。
【００３１】また、前記雰囲気制御手段は、前記出射角
度及びＸ線強度を測定する場合に、前記容器の内部の空
気をヘリウムで置換することを特徴とする。
度及びＸ線強度を測定する場合に、前記容器の内部の空
気をヘリウムで置換することを特徴とする。
【００３２】また、前記斜出射Ｘ線回折測定用試料ホル
ダを用いた斜出射Ｘ線回折測定装置であって、前記一次
Ｘ線を放射するＸ線源と、前記試料に対する前記一次Ｘ
線の照射領域を制限するための照射領域制限手段と、前
記斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダを保持するととも
に、前記Ｘ線源から前記照射領域制限手段及び前記Ｘ線
入射窓を介して前記試料に入射された前記一次Ｘ線が、
前記試料の表面に対して予め決められた角度よりも小さ
な角度で回折されるように規定するための規定手段と、
前記試料の表面にて回折し、前記Ｘ線出射窓から前記斜
出射Ｘ線回折測定用試料ホルダの外部に出射された前記
回折Ｘ線を検出するとともに、検出された前記回折Ｘ線
の、前記一次Ｘ線の入射方向に対する出射角度及びＸ線
強度を測定して記録するＸ線検出器とを有することを特
徴とする。
ダを用いた斜出射Ｘ線回折測定装置であって、前記一次
Ｘ線を放射するＸ線源と、前記試料に対する前記一次Ｘ
線の照射領域を制限するための照射領域制限手段と、前
記斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダを保持するととも
に、前記Ｘ線源から前記照射領域制限手段及び前記Ｘ線
入射窓を介して前記試料に入射された前記一次Ｘ線が、
前記試料の表面に対して予め決められた角度よりも小さ
な角度で回折されるように規定するための規定手段と、
前記試料の表面にて回折し、前記Ｘ線出射窓から前記斜
出射Ｘ線回折測定用試料ホルダの外部に出射された前記
回折Ｘ線を検出するとともに、検出された前記回折Ｘ線
の、前記一次Ｘ線の入射方向に対する出射角度及びＸ線
強度を測定して記録するＸ線検出器とを有することを特
徴とする。
【００３３】また、前記斜出射Ｘ線回折測定装置を用い
た斜出射Ｘ線回折測定方法であって、前記雰囲気制御手
段によって、前記斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダの前
記容器内の雰囲気を制御し、前記Ｘ線源によって、前記
一次Ｘ線を放射し、前記照射領域制限手段によって、前
記一次Ｘ線の前記試料に対する照射領域を制限し、前記
規定手段によって、前記Ｘ線源から前記照射領域制限手
段及び前記Ｘ線入射窓を介して前記試料に入射された前
記一次Ｘ線が、前記試料の表面に対して予め決められた
角度よりも小さな角度で回折されるように規定し、前記
Ｘ線検出器によって、前記試料の表面にて回折し、前記
Ｘ線出射窓から前記斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダの
外部に出射された前記回折Ｘ線を検出するとともに、検
出された前記回折Ｘ線の、前記一次Ｘ線の入射方向に対
する出射角度及びＸ線強度を測定して記録することを特
徴とする。
た斜出射Ｘ線回折測定方法であって、前記雰囲気制御手
段によって、前記斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダの前
記容器内の雰囲気を制御し、前記Ｘ線源によって、前記
一次Ｘ線を放射し、前記照射領域制限手段によって、前
記一次Ｘ線の前記試料に対する照射領域を制限し、前記
規定手段によって、前記Ｘ線源から前記照射領域制限手
段及び前記Ｘ線入射窓を介して前記試料に入射された前
記一次Ｘ線が、前記試料の表面に対して予め決められた
角度よりも小さな角度で回折されるように規定し、前記
Ｘ線検出器によって、前記試料の表面にて回折し、前記
Ｘ線出射窓から前記斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダの
外部に出射された前記回折Ｘ線を検出するとともに、検
出された前記回折Ｘ線の、前記一次Ｘ線の入射方向に対
する出射角度及びＸ線強度を測定して記録することを特
徴とする。
【００３４】（作用）上記のように構成された本発明に
おいては、斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダが、試料を
内部に保持する容器と、容器の内部の雰囲気を制御する
ための雰囲気制御手段とから構成されており、容器に設
けられたＸ線入射窓を介して一次Ｘ線が透過して容器の
内部に保持された試料に入射され、試料にて回折された
回折Ｘ線が、容器に設けられたＸ線出射窓を介して透過
して容器の外部に出射される。
おいては、斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダが、試料を
内部に保持する容器と、容器の内部の雰囲気を制御する
ための雰囲気制御手段とから構成されており、容器に設
けられたＸ線入射窓を介して一次Ｘ線が透過して容器の
内部に保持された試料に入射され、試料にて回折された
回折Ｘ線が、容器に設けられたＸ線出射窓を介して透過
して容器の外部に出射される。
【００３５】ここで、試料が保持された容器内の雰囲気
が雰囲気制御手段により制御された状態で斜出射Ｘ線回
折測定が行われるため、装置を大型化させることなく、
バックグラウンドの原因となる試料周辺における空気散
乱が除去され、その結果、良好なＳ／Ｂ比を有する回折
パターンが測定される。
が雰囲気制御手段により制御された状態で斜出射Ｘ線回
折測定が行われるため、装置を大型化させることなく、
バックグラウンドの原因となる試料周辺における空気散
乱が除去され、その結果、良好なＳ／Ｂ比を有する回折
パターンが測定される。
【００３６】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態につ
いて図面を参照して説明する。
いて図面を参照して説明する。
【００３７】図１は、本発明の斜出射Ｘ線回折測定用試
料ホルダの実施の一形態を示す図であり、（ａ）は、外
観斜視図、（ｂ）は、断面図である。なお、本形態にお
いては、評価対象となる試料３が予め内部に固定され、
内部に固定された試料３に対してＸ線源（不図示）から
一次Ｘ線４が放射されるものとする。
料ホルダの実施の一形態を示す図であり、（ａ）は、外
観斜視図、（ｂ）は、断面図である。なお、本形態にお
いては、評価対象となる試料３が予め内部に固定され、
内部に固定された試料３に対してＸ線源（不図示）から
一次Ｘ線４が放射されるものとする。
【００３８】図１に示すように本形態においては、試料
３を内部に保持する容器１４と、容器１４の内部の雰囲
気を制御するための雰囲気制御手段１３とが設けられて
いる。
３を内部に保持する容器１４と、容器１４の内部の雰囲
気を制御するための雰囲気制御手段１３とが設けられて
いる。
【００３９】更に、容器１４においては、Ｘ線源（不図
示）から放射された一次Ｘ線４を透過させて容器１４の
内部に固定された試料３に入射させるためのＸ線入射窓
１１と、一次Ｘ線４として試料３に入射され、試料３に
て回折された回折Ｘ線５を透過させて容器１４の外部に
出射させるためのＸ線出射窓１２とが互いに分離して形
成されている。
示）から放射された一次Ｘ線４を透過させて容器１４の
内部に固定された試料３に入射させるためのＸ線入射窓
１１と、一次Ｘ線４として試料３に入射され、試料３に
て回折された回折Ｘ線５を透過させて容器１４の外部に
出射させるためのＸ線出射窓１２とが互いに分離して形
成されている。
【００４０】なお、Ｘ線入射窓１１及びＸ線出射窓１２
は、容器１４の内部と外部との雰囲気を分離させる機能
も備えている。
は、容器１４の内部と外部との雰囲気を分離させる機能
も備えている。
【００４１】本形態においては、一次Ｘ線４の試料３の
表面に対する入射角が入射角ωであり、また、回折Ｘ線
５の試料３の表面から測定した角度が出射角αである。
表面に対する入射角が入射角ωであり、また、回折Ｘ線
５の試料３の表面から測定した角度が出射角αである。
【００４２】Ｘ線入射窓１１に用いられる材料として
は、一次Ｘ線４を透過させるものが適宜選択され、例え
ば、金属Ｂｅ箔や、Ａｌ蒸着マイラーや、カプトン（耐
熱高分子フィルム）が用いられる。
は、一次Ｘ線４を透過させるものが適宜選択され、例え
ば、金属Ｂｅ箔や、Ａｌ蒸着マイラーや、カプトン（耐
熱高分子フィルム）が用いられる。
【００４３】また、Ｘ線入射窓１１の大きさは、一次Ｘ
線４のビーム形状や入射角ωに基づいて、一次Ｘ線４が
Ｘ線入射窓１１によって遮られることなく試料３に入射
されるような大きさに設定される。
線４のビーム形状や入射角ωに基づいて、一次Ｘ線４が
Ｘ線入射窓１１によって遮られることなく試料３に入射
されるような大きさに設定される。
【００４４】Ｘ線出射窓１２に用いられる材料として
は、回折Ｘ線５を透過させるものが適宜選択され、上述
したＸ線入射窓１１と同様の材料が用いられる。
は、回折Ｘ線５を透過させるものが適宜選択され、上述
したＸ線入射窓１１と同様の材料が用いられる。
【００４５】また、Ｘ線出射窓１２の大きさは、試料３
の表面に薄膜が形成されている場合に、この薄膜を測定
可能にするために、試料３の表面に対する回折Ｘ線５の
出射角αが低角度になるような大きさに設定される。
の表面に薄膜が形成されている場合に、この薄膜を測定
可能にするために、試料３の表面に対する回折Ｘ線５の
出射角αが低角度になるような大きさに設定される。
【００４６】容器１４内は、雰囲気制御手段１３を介し
てロータリーポンプ等の真空ポンプ（不図示）で内部の
空気を排気することにより、容器１４の内部の雰囲気を
真空状態に制御する。容器１４の内部の雰囲気を０．１
３〜１．３３Ｐａ程度の低真空にすることにより、一次
Ｘ線４による試料近傍で発生するＸ線の空気散乱を防止
することができる。
てロータリーポンプ等の真空ポンプ（不図示）で内部の
空気を排気することにより、容器１４の内部の雰囲気を
真空状態に制御する。容器１４の内部の雰囲気を０．１
３〜１．３３Ｐａ程度の低真空にすることにより、一次
Ｘ線４による試料近傍で発生するＸ線の空気散乱を防止
することができる。
【００４７】また、雰囲気制御手段１３は、容器１４の
内部の空気をＨｅ等で置換することにより、容器１４の
内部の雰囲気を制御することもできる。容器１４の内部
の空気をＨｅ等で置換した場合においては、容器１４の
内部が大気圧であっても、Ｘ線の空気散乱を防止するこ
とができるという利点がある。
内部の空気をＨｅ等で置換することにより、容器１４の
内部の雰囲気を制御することもできる。容器１４の内部
の空気をＨｅ等で置換した場合においては、容器１４の
内部が大気圧であっても、Ｘ線の空気散乱を防止するこ
とができるという利点がある。
【００４８】容器１４のＸ線入射窓１１及びＸ線出射窓
１２以外の部分の材料としては、容器１４の内部の雰囲
気に対応して最適な材料を適宜選択すれば良く、通常
は、Ａｌ等の金属製の材料が用いられる。また、ガラス
等の透明な材料も、強度の問題が解消されれば使用可能
である。ガラス等の透明な材料を使用した場合において
は、容器１４の内部の様子を外部から観察することがで
きるという利点がある。
１２以外の部分の材料としては、容器１４の内部の雰囲
気に対応して最適な材料を適宜選択すれば良く、通常
は、Ａｌ等の金属製の材料が用いられる。また、ガラス
等の透明な材料も、強度の問題が解消されれば使用可能
である。ガラス等の透明な材料を使用した場合において
は、容器１４の内部の様子を外部から観察することがで
きるという利点がある。
【００４９】上記のように構成された斜出射Ｘ線回折測
定用試料ホルダにおいては、まず、試料３が容器１４の
内部の試料台（不図示）等に固定され、次に、雰囲気制
御手段１３により容器１４の内部の雰囲気が制御され、
その後、試料３の測定が開始される。
定用試料ホルダにおいては、まず、試料３が容器１４の
内部の試料台（不図示）等に固定され、次に、雰囲気制
御手段１３により容器１４の内部の雰囲気が制御され、
その後、試料３の測定が開始される。
【００５０】以下に、図１に示した斜出射Ｘ線回折測定
用試料ホルダを用いた斜出射Ｘ線回折測定装置について
説明する。
用試料ホルダを用いた斜出射Ｘ線回折測定装置について
説明する。
【００５１】図２は、図１に示した斜出射Ｘ線回折測定
用試料ホルダを用いた斜出射Ｘ線回折測定装置の実施の
一形態を示す図であり、試料３の周辺の構成を示す。
用試料ホルダを用いた斜出射Ｘ線回折測定装置の実施の
一形態を示す図であり、試料３の周辺の構成を示す。
【００５２】なお、本形態においては、図４に示した従
来の斜出射Ｘ線回折測定装置と同様の部分については、
同一の符号を付して詳細な説明を省略する。
来の斜出射Ｘ線回折測定装置と同様の部分については、
同一の符号を付して詳細な説明を省略する。
【００５３】図２に示すように本形態においては、基板
２上に薄膜１が形成された試料３が内部に固定される斜
出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１５と、斜出射Ｘ線回折
測定用試料ホルダ１５の内部に固定された試料３に対し
て単一波長の一次Ｘ線４を放射するＸ線源９と、Ｘ線源
９から放射された一次Ｘ線４の試料３に対する照射領域
を制限するための照射領域制限手段８と、試料３におけ
る結晶格子面７にて回折された回折Ｘ線５を検出すると
ともに、検出された回折Ｘ線５の、一次Ｘ線４の入射方
向に対する出射角度（以下、回折角２θと称する）及び
Ｘ線強度を測定して記録するＸ線検出器６とが設けられ
ている。
２上に薄膜１が形成された試料３が内部に固定される斜
出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１５と、斜出射Ｘ線回折
測定用試料ホルダ１５の内部に固定された試料３に対し
て単一波長の一次Ｘ線４を放射するＸ線源９と、Ｘ線源
９から放射された一次Ｘ線４の試料３に対する照射領域
を制限するための照射領域制限手段８と、試料３におけ
る結晶格子面７にて回折された回折Ｘ線５を検出すると
ともに、検出された回折Ｘ線５の、一次Ｘ線４の入射方
向に対する出射角度（以下、回折角２θと称する）及び
Ｘ線強度を測定して記録するＸ線検出器６とが設けられ
ている。
【００５４】斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１５は、
回転機構を具備する規定手段であるゴニオメーター（不
図示）に保持されており、このゴニオメーターの回転機
構により回転可能である。これにより、試料３の表面に
対する一次Ｘ線４の入射角ω及び試料３の表面に対する
回折Ｘ線５の出射角αが自由に設定可能になる。
回転機構を具備する規定手段であるゴニオメーター（不
図示）に保持されており、このゴニオメーターの回転機
構により回転可能である。これにより、試料３の表面に
対する一次Ｘ線４の入射角ω及び試料３の表面に対する
回折Ｘ線５の出射角αが自由に設定可能になる。
【００５５】以下に、上記のように構成された斜出射Ｘ
線回折測定装置の動作について、図１及び図２を参照し
て説明する。
線回折測定装置の動作について、図１及び図２を参照し
て説明する。
【００５６】まず、試料３が斜出射Ｘ線回折測定用試料
ホルダ１５における容器１４内の試料台（不図示）に固
定され、試料３が固定された斜出射Ｘ線回折測定用試料
ホルダ１５が、斜出射Ｘ線回折測定装置の試料台（不図
示）に固定される。
ホルダ１５における容器１４内の試料台（不図示）に固
定され、試料３が固定された斜出射Ｘ線回折測定用試料
ホルダ１５が、斜出射Ｘ線回折測定装置の試料台（不図
示）に固定される。
【００５７】次に、雰囲気制御手段１３により、容器１
４の内部の雰囲気が制御される。
４の内部の雰囲気が制御される。
【００５８】次に、Ｘ線源９から単一波長の一次Ｘ線４
が放射され、照射領域制限手段８にて試料３に対する照
射領域が制限された一次Ｘ線４が、Ｘ線入射窓１１を透
過して斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１５の容器１４
内に固定された試料３に入射される。
が放射され、照射領域制限手段８にて試料３に対する照
射領域が制限された一次Ｘ線４が、Ｘ線入射窓１１を透
過して斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１５の容器１４
内に固定された試料３に入射される。
【００５９】試料３に入射された一次Ｘ線４は、試料３
における結晶格子面７にて回折され、回折Ｘ線５として
Ｘ線出射窓１２を透過して斜出射Ｘ線回折測定用試料ホ
ルダ１５の外部に出射される。
における結晶格子面７にて回折され、回折Ｘ線５として
Ｘ線出射窓１２を透過して斜出射Ｘ線回折測定用試料ホ
ルダ１５の外部に出射される。
【００６０】本形態においては、試料３が設置されたゴ
ニオメーター（不図示）の回転機構により、試料３の表
面に対する回折Ｘ線５の出射角αが予め決められた角度
よりも小さな低角度になるように、試料３の表面に対す
る一次Ｘ線４の入射角ωが所定の角度に固定されてい
る。
ニオメーター（不図示）の回転機構により、試料３の表
面に対する回折Ｘ線５の出射角αが予め決められた角度
よりも小さな低角度になるように、試料３の表面に対す
る一次Ｘ線４の入射角ωが所定の角度に固定されてい
る。
【００６１】斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１５の外
部に出射された回折Ｘ線５がＸ線検出器６に到達する
と、Ｘ線検出器６において、この回折Ｘ線５が検出さ
れ、検出された回折Ｘ線５の回折角２θ及びＸ線強度が
測定されて記録される。
部に出射された回折Ｘ線５がＸ線検出器６に到達する
と、Ｘ線検出器６において、この回折Ｘ線５が検出さ
れ、検出された回折Ｘ線５の回折角２θ及びＸ線強度が
測定されて記録される。
【００６２】本形態においては、雰囲気制御手段１３に
より試料３が保持された容器１４の内部の雰囲気が制御
された状態で試料３の回折パターンが測定されるため、
装置を大型化させることなく、試料３の周辺から発生す
るＸ線による空気散乱を除去することができる。
より試料３が保持された容器１４の内部の雰囲気が制御
された状態で試料３の回折パターンが測定されるため、
装置を大型化させることなく、試料３の周辺から発生す
るＸ線による空気散乱を除去することができる。
【００６３】
【実施例】以下に、本発明の実施例について説明する。
なお、本発明は、以下に記載する実施例に限定されるも
のではなく、本発明の目的を達成する範囲内であれば、
各構成要素の置換あるいは設計変更がなされたものであ
ってもよい。
なお、本発明は、以下に記載する実施例に限定されるも
のではなく、本発明の目的を達成する範囲内であれば、
各構成要素の置換あるいは設計変更がなされたものであ
ってもよい。
【００６４】（第１の実施例）本実施例においては、図
２に示した斜出射Ｘ線回折測定装置を用いて、以下の測
定条件で試料３の回折パターンを測定した。
２に示した斜出射Ｘ線回折測定装置を用いて、以下の測
定条件で試料３の回折パターンを測定した。
【００６５】まず、容器１４の内部に試料３が固定され
た斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１５を本装置におけ
る試料台（不図示）に固定し、容器１４の内部の空気を
ロータリーポンプにより排気して容器１４の内部の真空
度を０．１３〜１．３３Ｐａ程度に制御する。
た斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１５を本装置におけ
る試料台（不図示）に固定し、容器１４の内部の空気を
ロータリーポンプにより排気して容器１４の内部の真空
度を０．１３〜１．３３Ｐａ程度に制御する。
【００６６】続いて、試料３の表面に対する一次Ｘ線４
の入射角ωを５７．５°に固定した状態で回折Ｘ線５を
出射し、回折Ｘ線５の回折角２θ及びＸ線強度を３００
秒間、測定・記録することにより試料３の回折パターン
を測定する。
の入射角ωを５７．５°に固定した状態で回折Ｘ線５を
出射し、回折Ｘ線５の回折角２θ及びＸ線強度を３００
秒間、測定・記録することにより試料３の回折パターン
を測定する。
【００６７】なお、試料３としては、石英からなる基板
２上に、真空蒸着により膜厚が約３０ｎｍのパラジウム
の薄膜１を形成したものを用いた。
２上に、真空蒸着により膜厚が約３０ｎｍのパラジウム
の薄膜１を形成したものを用いた。
【００６８】また、斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１
５には、Ｘ線入射窓１１の大きさが、Ｌ１＝１５ｍｍ、
ｔ１＝１５ｍｍであり、Ｘ線出射窓１２の大きさが、Ｌ
２＝１２ｍｍ、ｔ２＝１５ｍｍであるものを用いた。
５には、Ｘ線入射窓１１の大きさが、Ｌ１＝１５ｍｍ、
ｔ１＝１５ｍｍであり、Ｘ線出射窓１２の大きさが、Ｌ
２＝１２ｍｍ、ｔ２＝１５ｍｍであるものを用いた。
【００６９】また、Ｘ線入射窓１１及びＸ線出射窓１２
の材料は、金属Ｂｅ箔であり、容器１４のＸ線入射窓１
１及びＸ線出射窓１２以外の部分の材料は、Ａｌであ
る。
の材料は、金属Ｂｅ箔であり、容器１４のＸ線入射窓１
１及びＸ線出射窓１２以外の部分の材料は、Ａｌであ
る。
【００７０】また、Ｘ線源９には、Ｃｒを対陰極とする
回転対陰極Ｘ線管を用い、この回転対陰極Ｘ線管を管電
圧４０ｋＶ、管電流２００ｍＡで駆動した。なお、Ｘ線
焦点は、ラインフォーカスとし、実効焦点の幅は０．０
５ｍｍ、長さは１０ｍｍである。
回転対陰極Ｘ線管を用い、この回転対陰極Ｘ線管を管電
圧４０ｋＶ、管電流２００ｍＡで駆動した。なお、Ｘ線
焦点は、ラインフォーカスとし、実効焦点の幅は０．０
５ｍｍ、長さは１０ｍｍである。
【００７１】また、照射領域制限手段８には、幅０．１
５ｍｍのスリットを用い、このスリットをＸ線源９から
１００ｍｍの位置に設置した。なお、照射領域制限手段
８は、試料３からは８５ｍｍの位置にある。
５ｍｍのスリットを用い、このスリットをＸ線源９から
１００ｍｍの位置に設置した。なお、照射領域制限手段
８は、試料３からは８５ｍｍの位置にある。
【００７２】また、Ｘ線検出器６には、直線型のＰＳＰ
Ｃを用い、このＰＳＰＣを試料３から３００ｍｍの位置
に設置した。
Ｃを用い、このＰＳＰＣを試料３から３００ｍｍの位置
に設置した。
【００７３】上述した測定条件により、試料３の回折パ
ターンの測定を行った結果、Ｘ線検出器６において、図
３に示す回折パターンが測定された。
ターンの測定を行った結果、Ｘ線検出器６において、図
３に示す回折パターンが測定された。
【００７４】図３は、図２に示したＸ線検出器６にて測
定された回折パターンを示す図である。
定された回折パターンを示す図である。
【００７５】なお、図３においては、本実施例において
測定された試料３の回折パターンが回折パターンＡであ
る。
測定された試料３の回折パターンが回折パターンＡであ
る。
【００７６】図３に示すように本実施例においては、回
折角２θが６１．３°の付近にＰｄ（１１１）の回折ピ
ークが観測され、パラジウムの薄膜１が測定されたこと
が確認された。このとき、試料３の表面に対する回折Ｘ
線５の出射角αは、約３．８°であった。
折角２θが６１．３°の付近にＰｄ（１１１）の回折ピ
ークが観測され、パラジウムの薄膜１が測定されたこと
が確認された。このとき、試料３の表面に対する回折Ｘ
線５の出射角αは、約３．８°であった。
【００７７】（第１の比較例）本比較例においては、上
述した第１の実施例と比較して、斜出射Ｘ線回折測定用
試料ホルダ１５を用いることなく試料３の回折パターン
を測定した。なお、これ以外の測定条件は、第１の実施
例と同様である。その結果、図３に示した回折パターン
Ｂで表わされる回折パターンが測定された。
述した第１の実施例と比較して、斜出射Ｘ線回折測定用
試料ホルダ１５を用いることなく試料３の回折パターン
を測定した。なお、これ以外の測定条件は、第１の実施
例と同様である。その結果、図３に示した回折パターン
Ｂで表わされる回折パターンが測定された。
【００７８】図３に示すように、第１の実施例において
測定された回折パターンＡは、本比較例において測定さ
れた回折パターンＢと比較して、回折角２θにおける低
角度側のバックグラウンドが低減されており、これによ
り、試料３の周辺における空気散乱が除去されているこ
とが確認された。また、第１の実施例において測定され
た回折パターンＡは、本比較例において測定された回折
パターンＢと比較して、Ｐｄ（１１１）の回折ピークも
ほとんど減少していないことが確認された。
測定された回折パターンＡは、本比較例において測定さ
れた回折パターンＢと比較して、回折角２θにおける低
角度側のバックグラウンドが低減されており、これによ
り、試料３の周辺における空気散乱が除去されているこ
とが確認された。また、第１の実施例において測定され
た回折パターンＡは、本比較例において測定された回折
パターンＢと比較して、Ｐｄ（１１１）の回折ピークも
ほとんど減少していないことが確認された。
【００７９】（第２の実施例）本実施例においては、上
述した第１の実施例と比較して、Ｘ線入射窓１１及びＸ
線出射窓１２の材料をＢｅ箔からＡｌ蒸着マイラーに変
更し、更に、容器１４のＸ線入射窓１１及びＸ線出射窓
１２以外の部分の材料をＡｌからガラスに変更し、更
に、雰囲気制御手段１３における容器１４内の雰囲気の
制御方法を、容器１４の内部の空気をＨｅで置換する制
御方法に変更した以外は同様の測定条件で試料３の回折
パターンを測定した。
述した第１の実施例と比較して、Ｘ線入射窓１１及びＸ
線出射窓１２の材料をＢｅ箔からＡｌ蒸着マイラーに変
更し、更に、容器１４のＸ線入射窓１１及びＸ線出射窓
１２以外の部分の材料をＡｌからガラスに変更し、更
に、雰囲気制御手段１３における容器１４内の雰囲気の
制御方法を、容器１４の内部の空気をＨｅで置換する制
御方法に変更した以外は同様の測定条件で試料３の回折
パターンを測定した。
【００８０】その結果、図３に示した回折パターンＡと
ほぼ同様の回折パターンが測定され、回折角２θにおけ
る低角側のバックグラウンドが除去されていること、ま
た、Ｐｄの回折ピークもほとんど減少していないことが
確認された。
ほぼ同様の回折パターンが測定され、回折角２θにおけ
る低角側のバックグラウンドが除去されていること、ま
た、Ｐｄの回折ピークもほとんど減少していないことが
確認された。
【００８１】本実施例においては、斜出射Ｘ線回折測定
用試料ホルダ１５における容器１４内の空気をＨｅで置
換しているため、ロータリーポンプ等の真空ポンプが不
要であるとともに、容器１４の内部が大気圧である場合
においても、バックグラウンドが低減された回折パター
ンの測定が可能であるという利点を有している。
用試料ホルダ１５における容器１４内の空気をＨｅで置
換しているため、ロータリーポンプ等の真空ポンプが不
要であるとともに、容器１４の内部が大気圧である場合
においても、バックグラウンドが低減された回折パター
ンの測定が可能であるという利点を有している。
【００８２】（第３の実施例）本実施例においては、上
述した第１の実施例と同様の構成のものを使用し、以下
の測定条件で図３に示したＰｄ（１１１）の回折ピーク
の出射角αに対する依存性を確認した。
述した第１の実施例と同様の構成のものを使用し、以下
の測定条件で図３に示したＰｄ（１１１）の回折ピーク
の出射角αに対する依存性を確認した。
【００８３】まず、容器１４の内部に試料３が固定され
た斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１５を本装置におけ
る試料台（不図示）に固定し、容器１４内の空気をロー
タリーポンプにより排気して容器１４の内部の真空度を
０．１３〜１．３３Ｐａ程度に制御する。次に、試料３
の表面に対する一次Ｘ線４の入射角ωを５８．０°に固
定した状態で回折Ｘ線５を出射し、回折Ｘ線５の回折角
２θ及びＸ線強度を３００秒間、測定・記録する。 続
いて、試料３の表面に対する一次Ｘ線４の入射角ωを５
８°から０．１°刻みで６３°まで増加させ、入射角ω
が０．１°増加する度に、回折Ｘ線５の回折角２θ及び
Ｘ線強度を３００秒間、測定・記録する。
た斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ１５を本装置におけ
る試料台（不図示）に固定し、容器１４内の空気をロー
タリーポンプにより排気して容器１４の内部の真空度を
０．１３〜１．３３Ｐａ程度に制御する。次に、試料３
の表面に対する一次Ｘ線４の入射角ωを５８．０°に固
定した状態で回折Ｘ線５を出射し、回折Ｘ線５の回折角
２θ及びＸ線強度を３００秒間、測定・記録する。 続
いて、試料３の表面に対する一次Ｘ線４の入射角ωを５
８°から０．１°刻みで６３°まで増加させ、入射角ω
が０．１°増加する度に、回折Ｘ線５の回折角２θ及び
Ｘ線強度を３００秒間、測定・記録する。
【００８４】上記動作を繰り返すことにより、試料３の
回折パターンを測定し、この回折パターンに基づいて、
横軸に試料３の表面に対する回折Ｘ線５の出射角α、縦
軸に回折角２θのシフト量をとり、フィッティングを行
う。
回折パターンを測定し、この回折パターンに基づいて、
横軸に試料３の表面に対する回折Ｘ線５の出射角α、縦
軸に回折角２θのシフト量をとり、フィッティングを行
う。
【００８５】このようなフィッティングにより、石英か
らなる基板２上に形成されたパラジウムからなる薄膜１
の表面密度として、１０．２０ｇ／ｃｍ3という値が測
定された。
らなる基板２上に形成されたパラジウムからなる薄膜１
の表面密度として、１０．２０ｇ／ｃｍ3という値が測
定された。
【００８６】
【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
試料を内部に保持可能に構成され、かつ、一次Ｘ線を透
過させて内部に保持された試料に入射させるためのＸ線
入射窓と試料にて回折された回折Ｘ線を透過させて斜出
射Ｘ線回折測定用試料ホルダの外部に出射させるための
Ｘ線出射窓とが互いに分離して形成された容器と、容器
の内部の雰囲気を制御するための雰囲気制御手段とを設
け、試料が保持された容器内の雰囲気が雰囲気制御手段
により制御された状態で斜出射Ｘ線回折測定が行われる
構成としたため、装置を大型化させることなく、バック
グラウンドの原因となる試料周辺における空気散乱を除
去することができ、その結果、良好なＳ／Ｂ比を有する
回折パターンを測定することができる。
試料を内部に保持可能に構成され、かつ、一次Ｘ線を透
過させて内部に保持された試料に入射させるためのＸ線
入射窓と試料にて回折された回折Ｘ線を透過させて斜出
射Ｘ線回折測定用試料ホルダの外部に出射させるための
Ｘ線出射窓とが互いに分離して形成された容器と、容器
の内部の雰囲気を制御するための雰囲気制御手段とを設
け、試料が保持された容器内の雰囲気が雰囲気制御手段
により制御された状態で斜出射Ｘ線回折測定が行われる
構成としたため、装置を大型化させることなく、バック
グラウンドの原因となる試料周辺における空気散乱を除
去することができ、その結果、良好なＳ／Ｂ比を有する
回折パターンを測定することができる。
【図１】本発明の斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダの実
施の一形態を示す図であり、（ａ）は、外観斜視図、
（ｂ）は、断面図である。
施の一形態を示す図であり、（ａ）は、外観斜視図、
（ｂ）は、断面図である。
【図２】図１に示した斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ
を用いた斜出射Ｘ線回折測定装置の実施の一形態を示す
断面図である。
を用いた斜出射Ｘ線回折測定装置の実施の一形態を示す
断面図である。
【図３】図２に示したＸ線検出器にて測定された試料の
回折パターンを示す図である。
回折パターンを示す図である。
【図４】従来の斜出射Ｘ線回折測定装置の一構成例を示
す図である。
す図である。
１ 薄膜 ２ 基板 ３ 試料 ４ 一次Ｘ線 ５ 回折Ｘ線 ６ Ｘ線検出器 ７ 結晶格子面 ８ 照射領域制限手段 ９ Ｘ線源 １１ Ｘ線入射窓 １２ Ｘ線出射窓 １３ 雰囲気制御手段 １４ 容器 １５ 斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダ ω 入射角 α 出射角 ２θ 回折角
フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G001 AA01 BA18 CA01 DA01 DA02 DA08 EA09 FA08 GA13 JA14 KA01 KA08 MA05 PA07 QA02 QA10 SA10
Claims (6)
- 【請求項１】 試料の表面に一次Ｘ線を入射し、該一次
Ｘ線が試料の表面にて回折された回折Ｘ線の出射方向を
試料の表面に対して予め決められた角度よりも小さな角
度に規定し、該回折Ｘ線の、前記一次Ｘ線の入射方向に
対する出射角度及びＸ線強度を測定する斜出射Ｘ線回折
測定に用いられる斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダであ
って、 前記試料を内部に保持可能に構成され、かつ、前記一次
Ｘ線を透過させて内部に保持された前記試料に入射させ
るためのＸ線入射窓と前記回折Ｘ線を透過させて外部に
出射させるためのＸ線出射窓とが互いに分離して形成さ
れた容器と、 前記容器の内部の雰囲気を制御するための雰囲気制御手
段とを有することを特徴とする斜出射Ｘ線回折測定用試
料ホルダ。 - 【請求項２】 請求項１に記載の斜出射Ｘ線回折測定用
試料ホルダにおいて、 前記雰囲気制御手段は、前記出
射角度及びＸ線強度を測定する場合に、前記容器の内部
を真空にすることを特徴とする斜出射Ｘ線回折測定用試
料ホルダ。 - 【請求項３】 請求項２に記載の斜出射Ｘ線回折測定用
試料ホルダにおいて、 前記雰囲気制御手段は、真空ポンプを用いて前記容器の
内部を真空にすることを特徴とする斜出射Ｘ線回折測定
用試料ホルダ。 - 【請求項４】 請求項１に記載の斜出射Ｘ線回折測定用
試料ホルダにおいて、 前記雰囲気制御手段は、前記出
射角度及びＸ線強度を測定する場合に、前記容器の内部
の空気をヘリウムで置換することを特徴とする斜出射Ｘ
線回折測定用試料ホルダ。 - 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれか１項に記載の
斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダを用いた斜出射Ｘ線回
折測定装置であって、 前記一次Ｘ線を放射するＸ線源と、 前記試料に対する前記一次Ｘ線の照射領域を制限するた
めの照射領域制限手段と、 前記斜出射Ｘ線回折測定用試料ホルダを保持するととも
に、前記Ｘ線源から前記照射領域制限手段及び前記Ｘ線
入射窓を介して前記試料に入射された前記一次Ｘ線が、
前記試料の表面に対して予め決められた角度よりも小さ
な角度で回折されるように規定するための規定手段と、 前記試料の表面にて回折し、前記Ｘ線出射窓から前記斜
出射Ｘ線回折測定用試料ホルダの外部に出射された前記
回折Ｘ線を検出するとともに、検出された前記回折Ｘ線
の、前記一次Ｘ線の入射方向に対する出射角度及びＸ線
強度を測定して記録するＸ線検出器とを有することを特
徴とする斜出射Ｘ線回折測定装置。 - 【請求項６】 請求項５に記載の斜出射Ｘ線回折測定装
置を用いた斜出射Ｘ線回折測定方法であって、 前記雰囲気制御手段によって、前記斜出射Ｘ線回折測定
用試料ホルダの前記容器内の雰囲気を制御し、 前記Ｘ線源によって、前記一次Ｘ線を放射し、 前記照射領域制限手段によって、前記一次Ｘ線の前記試
料に対する照射領域を制限し、 前記規定手段によって、前記Ｘ線源から前記照射領域制
限手段及び前記Ｘ線入射窓を介して前記試料に入射され
た前記一次Ｘ線が、前記試料の表面に対して予め決めら
れた角度よりも小さな角度で回折されるように規定し、 前記Ｘ線検出器によって、前記試料の表面にて回折し、
前記Ｘ線出射窓から前記斜出射Ｘ線回折測定用試料ホル
ダの外部に出射された前記回折Ｘ線を検出するととも
に、検出された前記回折Ｘ線の、前記一次Ｘ線の入射方
向に対する出射角度及びＸ線強度を測定して記録するこ
とを特徴とする斜出射Ｘ線回折測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32534599A JP2001141674A (ja) | 1999-11-16 | 1999-11-16 | 斜出射ｘ線回折測定用試料ホルダ及びこれを用いた斜出射ｘ線回折測定装置、並びに、これを用いた斜出射ｘ線回折測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32534599A JP2001141674A (ja) | 1999-11-16 | 1999-11-16 | 斜出射ｘ線回折測定用試料ホルダ及びこれを用いた斜出射ｘ線回折測定装置、並びに、これを用いた斜出射ｘ線回折測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001141674A true JP2001141674A (ja) | 2001-05-25 |
Family
ID=18175782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32534599A Pending JP2001141674A (ja) | 1999-11-16 | 1999-11-16 | 斜出射ｘ線回折測定用試料ホルダ及びこれを用いた斜出射ｘ線回折測定装置、並びに、これを用いた斜出射ｘ線回折測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001141674A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7242743B2 (en) | 2002-04-13 | 2007-07-10 | Panalytical B.V. | X-ray diffraction apparatus and method |
| JP2010217098A (ja) * | 2009-03-18 | 2010-09-30 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | Ｘ線画像検査装置 |
| CN111007092A (zh) * | 2020-01-02 | 2020-04-14 | 中国科学院化学研究所 | 低温xrd测试装置、测试设备、测试系统 |
| US10830540B2 (en) | 2017-02-28 | 2020-11-10 | General Electric Company | Additively manufactured heat exchanger |
| IT202000015082A1 (it) * | 2020-06-23 | 2021-12-23 | Istituto Naz Di Astrofisica | Metodo di analisi di campioni tramite raggi x a bassa energia e relativa attrezzatura di laboratorio |
-
1999
- 1999-11-16 JP JP32534599A patent/JP2001141674A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7242743B2 (en) | 2002-04-13 | 2007-07-10 | Panalytical B.V. | X-ray diffraction apparatus and method |
| JP2010217098A (ja) * | 2009-03-18 | 2010-09-30 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | Ｘ線画像検査装置 |
| US10830540B2 (en) | 2017-02-28 | 2020-11-10 | General Electric Company | Additively manufactured heat exchanger |
| CN111007092A (zh) * | 2020-01-02 | 2020-04-14 | 中国科学院化学研究所 | 低温xrd测试装置、测试设备、测试系统 |
| IT202000015082A1 (it) * | 2020-06-23 | 2021-12-23 | Istituto Naz Di Astrofisica | Metodo di analisi di campioni tramite raggi x a bassa energia e relativa attrezzatura di laboratorio |
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