JP2000258366A - 微小部ｘ線回折装置 - Google Patents
微小部ｘ線回折装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 微小部Ｘ線回折装置における２軸回転系間で
の交差誤差を解消することにより、正確な微小部測定を
行うことができるようにする。 【解決手段】 試料Ｓの微小部にＸ線Ｒ0 を照射して該
微小部に発生する回折Ｘ線Ｒ1 を検出する微小部Ｘ線回
折装置である。この装置は、試料Ｓをそれ自身を通るφ
軸線を中心として面内回転させるφ回転装置９と、試料
Ｓの回りに配設された１次元Ｘ線検出器２と、その１次
元Ｘ線検出器２を入射Ｘ線光軸Ｚ0 を中心として回転さ
せる検出器回転装置２６とを有する。試料Ｓを直交する
２軸回転系で支持する必要が無くなるので、２軸間の交
差誤差が測定に悪影響を及ぼすということがなくなる。
の交差誤差を解消することにより、正確な微小部測定を
行うことができるようにする。 【解決手段】 試料Ｓの微小部にＸ線Ｒ0 を照射して該
微小部に発生する回折Ｘ線Ｒ1 を検出する微小部Ｘ線回
折装置である。この装置は、試料Ｓをそれ自身を通るφ
軸線を中心として面内回転させるφ回転装置９と、試料
Ｓの回りに配設された１次元Ｘ線検出器２と、その１次
元Ｘ線検出器２を入射Ｘ線光軸Ｚ0 を中心として回転さ
せる検出器回転装置２６とを有する。試料Ｓを直交する
２軸回転系で支持する必要が無くなるので、２軸間の交
差誤差が測定に悪影響を及ぼすということがなくなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料の微小部にＸ
線を照射して該微小部に発生する回折Ｘ線を検出する微
小部Ｘ線回折装置に関する。
線を照射して該微小部に発生する回折Ｘ線を検出する微
小部Ｘ線回折装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線測定において、多数の結晶粒から成
る試料すなわち多結晶試料にビーム径の大きいＸ線を照
射する場合を考えると、その場合にはＸ線照射領域すな
わち照射野の中に多数の結晶粒が存在することになるの
で、回折条件を満足する結晶粒の数も多くなり、さらに
所定位置に配置したＸ線検出器へ回折Ｘ線を向かわせる
ことのできる結晶粒も多数存在することになる。よって
その場合には、一定位置に置いたＸ線検出器によって回
折Ｘ線を検出できる。
る試料すなわち多結晶試料にビーム径の大きいＸ線を照
射する場合を考えると、その場合にはＸ線照射領域すな
わち照射野の中に多数の結晶粒が存在することになるの
で、回折条件を満足する結晶粒の数も多くなり、さらに
所定位置に配置したＸ線検出器へ回折Ｘ線を向かわせる
ことのできる結晶粒も多数存在することになる。よって
その場合には、一定位置に置いたＸ線検出器によって回
折Ｘ線を検出できる。
【０００３】ところが場合によっては、微小試料や、多
結晶試料の微小領域例えば１００μｍ以下の領域等（こ
れ以降、これらを総称して試料の微小部ということにす
る）についての回折Ｘ線情報を知りたいということがあ
る。このような場合には、Ｘ線照射野が狭くなり、その
中に含まれる結晶粒の数が少なくなるので、いずれかの
結晶粒でＸ線の回折が生じる場合でも、一定の位置に配
置したＸ線検出器ではその回折Ｘ線を検出できないとい
う事態が大きな頻度で発生する。
結晶試料の微小領域例えば１００μｍ以下の領域等（こ
れ以降、これらを総称して試料の微小部ということにす
る）についての回折Ｘ線情報を知りたいということがあ
る。このような場合には、Ｘ線照射野が狭くなり、その
中に含まれる結晶粒の数が少なくなるので、いずれかの
結晶粒でＸ線の回折が生じる場合でも、一定の位置に配
置したＸ線検出器ではその回折Ｘ線を検出できないとい
う事態が大きな頻度で発生する。
【０００４】また、Ｘ線照射野中の結晶の数が１個にな
る場合もあり、この場合は正に単結晶状態であり、回折
Ｘ線は特定の回折角度だけで発生する。単結晶状態の場
合も含めてＸ線照射野中に存在する結晶粒が少ない場合
には、試料を揺動させないと回折Ｘ線を観測することが
できない。
る場合もあり、この場合は正に単結晶状態であり、回折
Ｘ線は特定の回折角度だけで発生する。単結晶状態の場
合も含めてＸ線照射野中に存在する結晶粒が少ない場合
には、試料を揺動させないと回折Ｘ線を観測することが
できない。
【０００５】微小部Ｘ線回折装置は、試料の微小部に対
するＸ線回折測定を可能とするＸ線回折装置であって、
従来は、Ｘ線の照射点で交差する少なくとも２つの軸線
（通常は、χ（カイ）軸線及びφ軸線と呼ぶことが多
い）を中心としてそれぞれ独自に回転する回転系を設
け、それらの回転系によって試料を支持し、試料の微小
部にＸ線を照射する間、それらの回転系によって試料を
直交２軸線のまわりに独自に回転させる。
するＸ線回折測定を可能とするＸ線回折装置であって、
従来は、Ｘ線の照射点で交差する少なくとも２つの軸線
（通常は、χ（カイ）軸線及びφ軸線と呼ぶことが多
い）を中心としてそれぞれ独自に回転する回転系を設
け、それらの回転系によって試料を支持し、試料の微小
部にＸ線を照射する間、それらの回転系によって試料を
直交２軸線のまわりに独自に回転させる。
【０００６】この回転により、入射Ｘ線ビームに対する
結晶粒の結晶格子面の方向分布を無秩序化でき、その結
果、試料のＸ線照射領域中に少数の結晶粒しか存在しな
い場合でも、それらの結晶粒で回折するＸ線を一定位置
に配置したＸ線検出器によって漏れなく検出できるよう
にする。
結晶粒の結晶格子面の方向分布を無秩序化でき、その結
果、試料のＸ線照射領域中に少数の結晶粒しか存在しな
い場合でも、それらの結晶粒で回折するＸ線を一定位置
に配置したＸ線検出器によって漏れなく検出できるよう
にする。
【０００７】このような従来の微小部Ｘ線回折装置は、
例えば図３に示すように構成できる。この図では、試料
Ｓに入射するＸ線Ｒ0 の光軸Ｘ0 に一致させてχ軸線を
とり、そのχ軸線上にχ回転装置５１を配置する。この
χ回転装置５１はχ軸線を中心としてχアーム５２を回
転駆動する。χアーム５２はω回転装置５３を支持し、
そのω回転装置５３はω軸線を中心としてωアーム５４
を回転駆動する。ω軸線はχ軸線すなわちＸ線光軸Ｘ0
に直交する軸線である。
例えば図３に示すように構成できる。この図では、試料
Ｓに入射するＸ線Ｒ0 の光軸Ｘ0 に一致させてχ軸線を
とり、そのχ軸線上にχ回転装置５１を配置する。この
χ回転装置５１はχ軸線を中心としてχアーム５２を回
転駆動する。χアーム５２はω回転装置５３を支持し、
そのω回転装置５３はω軸線を中心としてωアーム５４
を回転駆動する。ω軸線はχ軸線すなわちＸ線光軸Ｘ0
に直交する軸線である。
【０００８】ωアーム５４はφ回転装置５６を支持し、
そのφ回転装置５６はφ軸線を中心として試料Ｓを回転
駆動すなわち面内回転駆動する。φ軸線は、Ｘ線光軸Ｘ
0 を含むと共にω軸線に直交する面に含まれ、さらにω
軸線とχ軸線の交点を通る軸線である。試料Ｓは、χ軸
線、ω軸線及びφ軸線の各軸線の交点に配置されること
により、Ｘ線Ｒ0 の照射位置に配置される。
そのφ回転装置５６はφ軸線を中心として試料Ｓを回転
駆動すなわち面内回転駆動する。φ軸線は、Ｘ線光軸Ｘ
0 を含むと共にω軸線に直交する面に含まれ、さらにω
軸線とχ軸線の交点を通る軸線である。試料Ｓは、χ軸
線、ω軸線及びφ軸線の各軸線の交点に配置されること
により、Ｘ線Ｒ0 の照射位置に配置される。
【０００９】試料Ｓから適宜の距離だけ離れた位置に
は、Ｘ線検出器としての湾曲ＰＳＰＣ（Position Sensi
tive Proportional Counter：位置敏感型比例計数管）
５７が配置される。このＰＳＰＣ５７は、ＰＣ（Propor
tional Counter：比例計数管）の芯線の両端に生じるパ
ルスの時間差を検出することにより、ＰＣの芯線方向す
なわち直線方向に位置分解能を持たせたものである。図
３の場合は、ω軸線と直交する面内で直線方向の位置分
解能を持たせてあり、これにより、その直線方向に沿っ
た異なる回折角度のＸ線を同時に検出できる。
は、Ｘ線検出器としての湾曲ＰＳＰＣ（Position Sensi
tive Proportional Counter：位置敏感型比例計数管）
５７が配置される。このＰＳＰＣ５７は、ＰＣ（Propor
tional Counter：比例計数管）の芯線の両端に生じるパ
ルスの時間差を検出することにより、ＰＣの芯線方向す
なわち直線方向に位置分解能を持たせたものである。図
３の場合は、ω軸線と直交する面内で直線方向の位置分
解能を持たせてあり、これにより、その直線方向に沿っ
た異なる回折角度のＸ線を同時に検出できる。
【００１０】この微小部Ｘ線回折装置では、試料Ｓをχ
軸線及びφ軸線のそれぞれを中心として独立して回転さ
せることにより、Ｘ線Ｒ0 の照射点に試料Ｓの任意の微
小部分を持ち運ぶことができ、これにより、試料Ｓから
の回折Ｘ線Ｒ1 を漏れなくＰＳＰＣ５７によって検出で
きる。
軸線及びφ軸線のそれぞれを中心として独立して回転さ
せることにより、Ｘ線Ｒ0 の照射点に試料Ｓの任意の微
小部分を持ち運ぶことができ、これにより、試料Ｓから
の回折Ｘ線Ｒ1 を漏れなくＰＳＰＣ５７によって検出で
きる。
【００１１】ω軸線を中心とする試料Ｓの回転は、試料
Ｓへ入射するＸ線の入射角度を調節するために行われる
ものであり、その入射角度が所定値、例えば２０°〜３
０°程度に設定された後は、そのω軸線まわりの試料Ｓ
の位置は固定される。
Ｓへ入射するＸ線の入射角度を調節するために行われる
ものであり、その入射角度が所定値、例えば２０°〜３
０°程度に設定された後は、そのω軸線まわりの試料Ｓ
の位置は固定される。
【００１２】なお、図３の装置では、χ軸線をＸ線光軸
Ｘ0 に一致するように設定し、さらにχ軸回転系の上に
ω回転系を載せる構造とした。しかしながら従来の微小
部Ｘ線回折装置はそのような構造に限られず、図４に示
すように、ω軸回転系の上にχ軸回転系を載せることに
より、χ軸線が必ずしもＸ線光軸Ｘ0 に一致しない構造
とすることもできる。
Ｘ0 に一致するように設定し、さらにχ軸回転系の上に
ω回転系を載せる構造とした。しかしながら従来の微小
部Ｘ線回折装置はそのような構造に限られず、図４に示
すように、ω軸回転系の上にχ軸回転系を載せることに
より、χ軸線が必ずしもＸ線光軸Ｘ0 に一致しない構造
とすることもできる。
【００１３】ところで、微小部Ｘ線回折装置ではない
が、ＰＳＰＣを用いたＸ線回折装置として、特開平２−
２５３１４４号公報に開示されたものがある。このＸ線
回折装置では、試料に入射するＸ線の光軸を中心として
ＰＳＰＣを回動させる構造が示されている。
が、ＰＳＰＣを用いたＸ線回折装置として、特開平２−
２５３１４４号公報に開示されたものがある。このＸ線
回折装置では、試料に入射するＸ線の光軸を中心として
ＰＳＰＣを回動させる構造が示されている。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】従来の微小部Ｘ線回折
装置は図３や図４に示す構造を有していたため、測定に
あたって少なくともφ軸回転系及びχ軸回転系の２つの
回転系が必要となり、それ故、構造が複雑であった。
装置は図３や図４に示す構造を有していたため、測定に
あたって少なくともφ軸回転系及びχ軸回転系の２つの
回転系が必要となり、それ故、構造が複雑であった。
【００１５】また、それらの２軸線の交点が正確に規定
されない場合、すなわちそれらの軸線間に交差誤差が生
じる場合には、試料Ｓに対するＸ線の照射野が広がって
微小部測定の意味が無くなるので、それら２軸線の位置
関係は厳格に調整されなければならない。しかしなが
ら、この光軸調整は非常に難しかった。
されない場合、すなわちそれらの軸線間に交差誤差が生
じる場合には、試料Ｓに対するＸ線の照射野が広がって
微小部測定の意味が無くなるので、それら２軸線の位置
関係は厳格に調整されなければならない。しかしなが
ら、この光軸調整は非常に難しかった。
【００１６】本発明は、上記の問題点に鑑みて成された
ものであって、微小部Ｘ線回折装置における２軸回転系
間での交差誤差を解消することにより、正確な微小部測
定を行うことができるようにすることを目的とする。
ものであって、微小部Ｘ線回折装置における２軸回転系
間での交差誤差を解消することにより、正確な微小部測
定を行うことができるようにすることを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】（１） 上記の目的を達
成するため、本発明に係る微小部Ｘ線回折装置は、試料
の微小部にＸ線を照射して該微小部に発生する回折Ｘ線
を検出する微小部Ｘ線回折装置において、試料をそれ自
身を通るφ軸線を中心として面内回転させるφ回転手段
と、試料の回りに配設された１次元Ｘ線検出器と、その
１次元Ｘ線検出器を入射Ｘ線光軸を中心として回転させ
る検出器回転手段とを有することを特徴とする。
成するため、本発明に係る微小部Ｘ線回折装置は、試料
の微小部にＸ線を照射して該微小部に発生する回折Ｘ線
を検出する微小部Ｘ線回折装置において、試料をそれ自
身を通るφ軸線を中心として面内回転させるφ回転手段
と、試料の回りに配設された１次元Ｘ線検出器と、その
１次元Ｘ線検出器を入射Ｘ線光軸を中心として回転させ
る検出器回転手段とを有することを特徴とする。
【００１８】Ｘ線検出器としては、ＰＣ（Proportional
Counter）、ＳＣ（ScintillationCounter：シンチレー
ション計数管）等のように、Ｘ線を点状に取り込む構造
の、いわゆる０次元Ｘ線検出器がある。また、ＰＳＰＣ
のようにＸ線を直線状に取り込む構造の、いわゆる１次
元Ｘ線検出器がある。さらに、Ｘ線フィルム、輝尽性蛍
光体等のように平面内の任意の点においてＸ線を検出で
きる構造の、いわゆる２次元Ｘ線検出器がある。本発明
で用いる１次元Ｘ線検出器は、ＰＳＰＣのようにＸ線を
直線状に取り込む構造のＸ線検出器である。
Counter）、ＳＣ（ScintillationCounter：シンチレー
ション計数管）等のように、Ｘ線を点状に取り込む構造
の、いわゆる０次元Ｘ線検出器がある。また、ＰＳＰＣ
のようにＸ線を直線状に取り込む構造の、いわゆる１次
元Ｘ線検出器がある。さらに、Ｘ線フィルム、輝尽性蛍
光体等のように平面内の任意の点においてＸ線を検出で
きる構造の、いわゆる２次元Ｘ線検出器がある。本発明
で用いる１次元Ｘ線検出器は、ＰＳＰＣのようにＸ線を
直線状に取り込む構造のＸ線検出器である。
【００１９】上記構成の微小部Ｘ線回折装置によれば、
Ｘ線検出器として１次元Ｘ線検出器を用い、それを入射
Ｘ線光軸を中心として回転できるようにし、しかも試料
を面内回転できるようにしたので、従来の微小部Ｘ線回
折装置におけるχ軸回転を行うことなく、試料を面内回
転すなわちφ軸回転させるだけで、試料の微小部からの
回折Ｘ線を１次元Ｘ線検出器によって漏れなく検出でき
る。
Ｘ線検出器として１次元Ｘ線検出器を用い、それを入射
Ｘ線光軸を中心として回転できるようにし、しかも試料
を面内回転できるようにしたので、従来の微小部Ｘ線回
折装置におけるχ軸回転を行うことなく、試料を面内回
転すなわちφ軸回転させるだけで、試料の微小部からの
回折Ｘ線を１次元Ｘ線検出器によって漏れなく検出でき
る。
【００２０】また、従来であれば、測定に際して試料を
χ軸線及びφ軸線の２軸線のまわりに回転させなければ
ならず、それら２軸線の公差誤差に起因して試料におけ
るＸ線の照射野の広がりが大きくなってしまうことが多
く、微小部領域をＸ線によって精度高く照射することに
関して不十分であった。これに対し、χ軸線が不要であ
る本発明によれば、Ｘ線の照射野の広がりによる測定精
度の低下を回避できる。
χ軸線及びφ軸線の２軸線のまわりに回転させなければ
ならず、それら２軸線の公差誤差に起因して試料におけ
るＸ線の照射野の広がりが大きくなってしまうことが多
く、微小部領域をＸ線によって精度高く照射することに
関して不十分であった。これに対し、χ軸線が不要であ
る本発明によれば、Ｘ線の照射野の広がりによる測定精
度の低下を回避できる。
【００２１】また、試料のための回転駆動系を１つ省略
できるので、装置の構造を簡単にできる。
できるので、装置の構造を簡単にできる。
【００２２】特開平２−２５３１４４号公報に開示され
たＸ線回折装置も回転移動するＰＳＰＣを使用している
が、ここに開示されたＸ線回折装置は通常のＸ線回折装
置であって微小部Ｘ線回折装置ではない。そのため、こ
こに示されたＸ線回折装置はφ軸回転系を備えておら
ず、従って、試料の微小部を測定することができず、さ
らに直交２軸線の交差誤差に起因する問題点がそもそも
生じない。
たＸ線回折装置も回転移動するＰＳＰＣを使用している
が、ここに開示されたＸ線回折装置は通常のＸ線回折装
置であって微小部Ｘ線回折装置ではない。そのため、こ
こに示されたＸ線回折装置はφ軸回転系を備えておら
ず、従って、試料の微小部を測定することができず、さ
らに直交２軸線の交差誤差に起因する問題点がそもそも
生じない。
【００２３】（２） 上記構成の微小部Ｘ線回折装置に
おいては、前記試料を回転させてその試料に対するＸ線
入射角度を変化させるω回転手段を設けることができ
る。こうすれば、試料に入射するＸ線の入射角度を自由
に調節できる。
おいては、前記試料を回転させてその試料に対するＸ線
入射角度を変化させるω回転手段を設けることができ
る。こうすれば、試料に入射するＸ線の入射角度を自由
に調節できる。
【００２４】（３） 上記構成の微小部Ｘ線回折装置に
おいては、試料を平面内で平行移動させる面内スライド
手段と、試料を前記平面に対して直角方向へ平行移動さ
せる面直角スライド手段とを設けることができる。こう
すれば、試料における希望の微小領域をＸ線の照射野に
持ち運んで、測定の対象とすることができる。
おいては、試料を平面内で平行移動させる面内スライド
手段と、試料を前記平面に対して直角方向へ平行移動さ
せる面直角スライド手段とを設けることができる。こう
すれば、試料における希望の微小領域をＸ線の照射野に
持ち運んで、測定の対象とすることができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】図１は、本発明に係る微小部Ｘ線
回折装置の一実施形態を示している。この微小部Ｘ線回
折装置は、Ｘ線を放射するＸ線源としてのＸ線焦点Ｆ
と、Ｘ線焦点Ｆから放射されるＸ線を単色化するモノク
ロメータ３と、モノクロメータ３で単色化されたＸ線を
微小断面径の平行Ｘ線ビームとして取り出すコリメータ
４と、試料Ｓを支持する試料台１と、そして試料Ｓの試
料面に対向して配設された一次元Ｘ線検出器としてのＰ
ＳＰＣ（位置敏感型比例計数管）２とを有する。
回折装置の一実施形態を示している。この微小部Ｘ線回
折装置は、Ｘ線を放射するＸ線源としてのＸ線焦点Ｆ
と、Ｘ線焦点Ｆから放射されるＸ線を単色化するモノク
ロメータ３と、モノクロメータ３で単色化されたＸ線を
微小断面径の平行Ｘ線ビームとして取り出すコリメータ
４と、試料Ｓを支持する試料台１と、そして試料Ｓの試
料面に対向して配設された一次元Ｘ線検出器としてのＰ
ＳＰＣ（位置敏感型比例計数管）２とを有する。
【００２６】試料Ｓは、それ自体が微小試料である場合
もあるし、あるいは、ある程度の大きさを有する試料の
微小部である場合もある。Ｘ線焦点Ｆは、例えばポイン
トフォーカスのＸ線焦点として形成される。また、モノ
クロメータ３は、例えば平板グラファイト結晶によって
構成される。また、コリメータ４は、例えば断面径が１
０〜１００μｍの平行Ｘ線ビームを形成する。
もあるし、あるいは、ある程度の大きさを有する試料の
微小部である場合もある。Ｘ線焦点Ｆは、例えばポイン
トフォーカスのＸ線焦点として形成される。また、モノ
クロメータ３は、例えば平板グラファイト結晶によって
構成される。また、コリメータ４は、例えば断面径が１
０〜１００μｍの平行Ｘ線ビームを形成する。
【００２７】試料台１はアーク支持台６に支持され、ア
ーク支持台６は面内スライダ７に支持され、そして面内
スライダ７は面直角スライダ８に支持される。試料台１
にはφ回転装置９が付設され、このφ回転装置９によっ
て駆動されて試料Ｓがφ軸線を中心として回転する。こ
のφ軸線は、試料Ｓに入射するＸ線（すなわち、入射Ｘ
線）Ｒ0 の光軸Ｘ0 と試料Ｓとが交わる点を通る軸線で
あって、試料Ｓを面内回転させるときの回転中心軸線と
なるものである。
ーク支持台６は面内スライダ７に支持され、そして面内
スライダ７は面直角スライダ８に支持される。試料台１
にはφ回転装置９が付設され、このφ回転装置９によっ
て駆動されて試料Ｓがφ軸線を中心として回転する。こ
のφ軸線は、試料Ｓに入射するＸ線（すなわち、入射Ｘ
線）Ｒ0 の光軸Ｘ0 と試料Ｓとが交わる点を通る軸線で
あって、試料Ｓを面内回転させるときの回転中心軸線と
なるものである。
【００２８】アーク支持台６にはω回転装置１１が付設
され、このω回転装置１１によって駆動されて試料Ｓが
ω軸線を中心として回転する。このω軸線は、図１の紙
面垂直方向に延びると共に入射Ｘ線光軸Ｘ0 と試料Ｓと
が交わる点を通る軸線であって、入射Ｘ線Ｒ0 の試料Ｓ
に対する入射角度θを変化させるときの回転中心となる
ものである。
され、このω回転装置１１によって駆動されて試料Ｓが
ω軸線を中心として回転する。このω軸線は、図１の紙
面垂直方向に延びると共に入射Ｘ線光軸Ｘ0 と試料Ｓと
が交わる点を通る軸線であって、入射Ｘ線Ｒ0 の試料Ｓ
に対する入射角度θを変化させるときの回転中心となる
ものである。
【００２９】面内スライダ７は、水平面内を自由に平行
移動できる、いわゆるＸ−Ｙスライダを用いて構成で
き、この平行移動により試料Ｓを平面内で平行移動させ
ることができる。この面内スライダ７は面内駆動装置１
２によって駆動されて平行移動する。
移動できる、いわゆるＸ−Ｙスライダを用いて構成で
き、この平行移動により試料Ｓを平面内で平行移動させ
ることができる。この面内スライダ７は面内駆動装置１
２によって駆動されて平行移動する。
【００３０】面直角スライダ８は、入射Ｘ線光軸Ｘ0 と
試料Ｓとが交わる点に近づき又は遠ざかる方向へ往復平
行移動、図１の場合は上下方向へ往復移動できるスライ
ダを用いて構成でき、この移動により試料Ｓを面内スラ
イダ７の平行移動方向に対して直角の方向へ移動させる
ことができる。この面直角スライダ８は面直角駆動装置
１３によって駆動されて平行移動する。
試料Ｓとが交わる点に近づき又は遠ざかる方向へ往復平
行移動、図１の場合は上下方向へ往復移動できるスライ
ダを用いて構成でき、この移動により試料Ｓを面内スラ
イダ７の平行移動方向に対して直角の方向へ移動させる
ことができる。この面直角スライダ８は面直角駆動装置
１３によって駆動されて平行移動する。
【００３１】上述したφ回転装置９、ω回転装置１１，
面内駆動装置１２及び面直角駆動装置１３は、それぞれ
任意の構造の駆動機構を用いて構成できるが、例えばパ
ルスモータ等といった駆動源を含んで構成される。
面内駆動装置１２及び面直角駆動装置１３は、それぞれ
任意の構造の駆動機構を用いて構成できるが、例えばパ
ルスモータ等といった駆動源を含んで構成される。
【００３２】ＰＳＰＣ２は、周知の一次元Ｘ線検出器で
あり、例えば湾曲形状のケーシング１４の内部に信号線
１６及びＸ線から電荷を誘導するための適宜の構造が格
納される。Ｘ線から電荷を誘導する構造としては、例え
ばアノード線及びカソード線を信号線１６に平行に配設
する構造が考えられる。ケーシング１４のうち試料Ｓに
対向する面には、Ｘ線の回折角度（２θ）方向の広い範
囲からＸ線を取り込むための細長い開口１７が設けられ
る。
あり、例えば湾曲形状のケーシング１４の内部に信号線
１６及びＸ線から電荷を誘導するための適宜の構造が格
納される。Ｘ線から電荷を誘導する構造としては、例え
ばアノード線及びカソード線を信号線１６に平行に配設
する構造が考えられる。ケーシング１４のうち試料Ｓに
対向する面には、Ｘ線の回折角度（２θ）方向の広い範
囲からＸ線を取り込むための細長い開口１７が設けられ
る。
【００３３】ＰＳＰＣ２に取り込まれたＸ線の強度及び
回折角度を検知するためのＸ線演算回路１８は、信号線
１６の両端からの信号を入力する位置演算回路１９と、
位置演算回路１９の出力信号をピーク波形の波高に変換
する位置／波高変換回路２１と、そして位置／波高変換
回路２１の出力信号に基づいて回折角度（２θ）に関す
るＸ線強度分布を求めるＭＣＡ（Multi-Channel Height
Analyzer：多重波高分析器）２２を含んで構成され
る。ＭＣＡ２２の出力端子には、必要に応じて、演算結
果を映像として表示するディスプレイ２３及び演算結果
を紙等の印材上にプリントするプリンタ２４が接続され
る。
回折角度を検知するためのＸ線演算回路１８は、信号線
１６の両端からの信号を入力する位置演算回路１９と、
位置演算回路１９の出力信号をピーク波形の波高に変換
する位置／波高変換回路２１と、そして位置／波高変換
回路２１の出力信号に基づいて回折角度（２θ）に関す
るＸ線強度分布を求めるＭＣＡ（Multi-Channel Height
Analyzer：多重波高分析器）２２を含んで構成され
る。ＭＣＡ２２の出力端子には、必要に応じて、演算結
果を映像として表示するディスプレイ２３及び演算結果
を紙等の印材上にプリントするプリンタ２４が接続され
る。
【００３４】開口１７の適宜の位置を通してＰＳＰＣ２
の内部にＸ線が取り込まれると、そのＸ線によって電荷
が誘導され、その電荷に応じたパルス信号が信号線１６
の両端に現れる。これらのパルス信号は回折角度（２
θ）方向の距離に比例した時間差をもって出力されるよ
うになっており、位置演算回路１９はその時間差を測定
して、その時間差に応じた信号を出力する。この出力信
号は回折角度（２θ）方向におけるＸ線入射位置を示し
ている。
の内部にＸ線が取り込まれると、そのＸ線によって電荷
が誘導され、その電荷に応じたパルス信号が信号線１６
の両端に現れる。これらのパルス信号は回折角度（２
θ）方向の距離に比例した時間差をもって出力されるよ
うになっており、位置演算回路１９はその時間差を測定
して、その時間差に応じた信号を出力する。この出力信
号は回折角度（２θ）方向におけるＸ線入射位置を示し
ている。
【００３５】位置／波高変換回路２１は、位置演算回路
１９によって演算された２θ角度位置情報に対応した波
高値のパルス信号を生成して出力する。ＭＣＡ２２は、
所定幅の測定ウインドウを異なる波高値間で連続的に多
段階にわたって接続することによって構成された多重波
高分析器であり、種々の波高値のパルス信号がそれに入
力されたときに、それらの波高値に対応するウインドウ
を持ったチャンネル内でそのパルス信号をカウントする
ものである。ＰＳＰＣ２に取り込まれたＸ線の強度が強
ければ、ＭＣＡ２２内の同じチャンネルにカウントされ
る計数値が大きくなる。
１９によって演算された２θ角度位置情報に対応した波
高値のパルス信号を生成して出力する。ＭＣＡ２２は、
所定幅の測定ウインドウを異なる波高値間で連続的に多
段階にわたって接続することによって構成された多重波
高分析器であり、種々の波高値のパルス信号がそれに入
力されたときに、それらの波高値に対応するウインドウ
を持ったチャンネル内でそのパルス信号をカウントする
ものである。ＰＳＰＣ２に取り込まれたＸ線の強度が強
ければ、ＭＣＡ２２内の同じチャンネルにカウントされ
る計数値が大きくなる。
【００３６】つまり、ＭＣＡ２２を構成する各チャンネ
ルの違いによって回折角度（２θ）を知ることができ、
さらに各チャンネルにカウントされたカウント値によっ
てＸ線の強度を知ることができる。その結果、ＭＣＡ２
２に接続されたディスプレイ２３又はプリンタ２４によ
って、回折角度（２θ）に関するＸ線強度分布を表示で
きる。
ルの違いによって回折角度（２θ）を知ることができ、
さらに各チャンネルにカウントされたカウント値によっ
てＸ線の強度を知ることができる。その結果、ＭＣＡ２
２に接続されたディスプレイ２３又はプリンタ２４によ
って、回折角度（２θ）に関するＸ線強度分布を表示で
きる。
【００３７】なお、本実施形態では、ＰＳＰＣ２に検出
器回転装置２６が付設され、この検出器回転装置２６に
よって駆動されてＰＳＰＣ２が入射Ｘ線光軸Ｘ0 を中心
として試料Ｓのまわりを回転できるようになっている。
この回転の角度範囲は９０°以上であることが望まし
い。また、検出器回転装置２６の構造は特定の構造に限
られるものではないが、例えばパルスモータを駆動源と
する回転機構を用いて構成できる。
器回転装置２６が付設され、この検出器回転装置２６に
よって駆動されてＰＳＰＣ２が入射Ｘ線光軸Ｘ0 を中心
として試料Ｓのまわりを回転できるようになっている。
この回転の角度範囲は９０°以上であることが望まし
い。また、検出器回転装置２６の構造は特定の構造に限
られるものではないが、例えばパルスモータを駆動源と
する回転機構を用いて構成できる。
【００３８】以下、上記構成より成る微小部Ｘ線回折装
置の動作について説明する。まず、試料台１に試料Ｓを
取り付ける。この取り付け方法は従来から知られた通常
の方法を採用できる。次に、ω回転装置１１を作動して
試料Ｓに対するＸ線の入射角度θを所定角度、例えば２
０°〜３０°に設定する。
置の動作について説明する。まず、試料台１に試料Ｓを
取り付ける。この取り付け方法は従来から知られた通常
の方法を採用できる。次に、ω回転装置１１を作動して
試料Ｓに対するＸ線の入射角度θを所定角度、例えば２
０°〜３０°に設定する。
【００３９】その後、φ回転装置９を作動して試料Ｓを
φ軸線を中心として回転すなわち面内回転させながら、
Ｘ線焦点Ｆから放射されてモノクロメータ３及びコリメ
ータ４を通過したＸ線を面内回転する微小試料Ｓへ、あ
るいは試料Ｓの微小部へ入射させる。このとき、入射し
たＸ線と試料Ｓの結晶格子面との間でブラッグの回折条
件が満足されると試料ＳでＸ線の回折が生じる。
φ軸線を中心として回転すなわち面内回転させながら、
Ｘ線焦点Ｆから放射されてモノクロメータ３及びコリメ
ータ４を通過したＸ線を面内回転する微小試料Ｓへ、あ
るいは試料Ｓの微小部へ入射させる。このとき、入射し
たＸ線と試料Ｓの結晶格子面との間でブラッグの回折条
件が満足されると試料ＳでＸ線の回折が生じる。
【００４０】試料Ｓに入射するＸ線は微小部に限られる
ので、その照射野に含まれる結晶粒は数が少ない。試料
Ｓが単結晶物質であれば、照射野に含まれる結晶粒は１
個である。それ故、その結晶粒から発生する回折Ｘ線は
特定の回折角度方向だけへ進むことになり、よって、Ｓ
Ｃ（シンチレーション計数管）等といった０次元Ｘ線検
出器や、位置固定の１次元Ｘ線検出器例えばＰＳＰＣ等
では、それらの回折Ｘ線を取り込むことができないこと
が大きな頻度で発生する。
ので、その照射野に含まれる結晶粒は数が少ない。試料
Ｓが単結晶物質であれば、照射野に含まれる結晶粒は１
個である。それ故、その結晶粒から発生する回折Ｘ線は
特定の回折角度方向だけへ進むことになり、よって、Ｓ
Ｃ（シンチレーション計数管）等といった０次元Ｘ線検
出器や、位置固定の１次元Ｘ線検出器例えばＰＳＰＣ等
では、それらの回折Ｘ線を取り込むことができないこと
が大きな頻度で発生する。
【００４１】これに対し、本実施形態では、試料ＳにＸ
線を照射する間、検出器回転装置２６を作動してＰＳＰ
Ｃ２を望ましくは９０°以上の走査角度範囲にわたって
所定の角速度で間欠的又は連続的に回転させる。これに
より、試料Ｓから発生する回折Ｘ線をＰＳＰＣ２の回転
移動軌跡内、すなわち球面状の平面軌跡内で漏れなく測
定できる。つまり、従来の微小部Ｘ線回折装置のように
試料に関してχ軸回転を行うことなくφ回転を行うだけ
で、従来のχ軸及びφ軸の２軸線に関する回転と同様の
測定を行うことができる。
線を照射する間、検出器回転装置２６を作動してＰＳＰ
Ｃ２を望ましくは９０°以上の走査角度範囲にわたって
所定の角速度で間欠的又は連続的に回転させる。これに
より、試料Ｓから発生する回折Ｘ線をＰＳＰＣ２の回転
移動軌跡内、すなわち球面状の平面軌跡内で漏れなく測
定できる。つまり、従来の微小部Ｘ線回折装置のように
試料に関してχ軸回転を行うことなくφ回転を行うだけ
で、従来のχ軸及びφ軸の２軸線に関する回転と同様の
測定を行うことができる。
【００４２】また、φ軸回転に加えてχ軸回転させなけ
ればならない従来の方法では、それら２軸線の交差誤差
に起因して試料におけるＸ線の照射野の広がりが大きく
なってしまうことが多く、微小部領域をＸ線によって精
度高く照射することに関して不十分であった。これに対
し、χ軸線が不要である本実施形態によれば、Ｘ線の照
射野の広がりによる測定精度の低下を回避できる。
ればならない従来の方法では、それら２軸線の交差誤差
に起因して試料におけるＸ線の照射野の広がりが大きく
なってしまうことが多く、微小部領域をＸ線によって精
度高く照射することに関して不十分であった。これに対
し、χ軸線が不要である本実施形態によれば、Ｘ線の照
射野の広がりによる測定精度の低下を回避できる。
【００４３】入射Ｘ線光軸Ｘ0 を中心としてＰＳＰＣ２
を回転させながら測定を行う際、そのＰＳＰＣ２の開口
１７が試料Ｓからの回折Ｘ線Ｒ1 を取り込める位置に到
来すると、その回折Ｘ線Ｒ1 がそれに固有の回折角度
（２θ）の位置においてＰＳＰＣ２の内部へ取り込ま
れ、該回折角度位置の信号線１６に電荷が誘導され、そ
の位置からの距離に応じた時間差をもって信号線１６の
両端にパルス信号が出力され、それらの出力信号に基づ
いて位置演算回路１９によって回折角度（２θ）が演算
される。
を回転させながら測定を行う際、そのＰＳＰＣ２の開口
１７が試料Ｓからの回折Ｘ線Ｒ1 を取り込める位置に到
来すると、その回折Ｘ線Ｒ1 がそれに固有の回折角度
（２θ）の位置においてＰＳＰＣ２の内部へ取り込ま
れ、該回折角度位置の信号線１６に電荷が誘導され、そ
の位置からの距離に応じた時間差をもって信号線１６の
両端にパルス信号が出力され、それらの出力信号に基づ
いて位置演算回路１９によって回折角度（２θ）が演算
される。
【００４４】そして、その演算された回折角度が位置／
波高変換回路２１によって特定の波高値を有するパルス
信号に変換され、さらに、ＭＣＡ２２においてその波高
値に対応したチャンネルにカウント値が加算される。Ｐ
ＳＰＣ２の入射Ｘ線光軸Ｘ0を中心とした走査回転が終
了した後、ＭＣＡ２２の各チャンネルに記憶されたカウ
ント合計値を調べることにより、試料Ｓからの回折Ｘ線
の回折角度及びＸ線強度を知ることができる。
波高変換回路２１によって特定の波高値を有するパルス
信号に変換され、さらに、ＭＣＡ２２においてその波高
値に対応したチャンネルにカウント値が加算される。Ｐ
ＳＰＣ２の入射Ｘ線光軸Ｘ0を中心とした走査回転が終
了した後、ＭＣＡ２２の各チャンネルに記憶されたカウ
ント合計値を調べることにより、試料Ｓからの回折Ｘ線
の回折角度及びＸ線強度を知ることができる。
【００４５】この測定結果は、ディスプレイ２３によっ
て映像として表示されたり、あるいはプリンタ２４によ
って印材上にプリントされる。具体的には、例えば図２
に示すように、横軸に回折角度（２θ）をとり、縦軸に
Ｘ線強度をとったグラフ上に回折Ｘ線の強度分布として
表示される。
て映像として表示されたり、あるいはプリンタ２４によ
って印材上にプリントされる。具体的には、例えば図２
に示すように、横軸に回折角度（２θ）をとり、縦軸に
Ｘ線強度をとったグラフ上に回折Ｘ線の強度分布として
表示される。
【００４６】以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
なく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変
できる。
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
なく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変
できる。
【００４７】例えば、図１の実施形態では、アーク支持
台６及びそれを駆動するω回転装置１１を設けたが、こ
れは請求項１に記載の発明から見れば、必ずしも必須の
要素ではない。また、面内スライダ７及びそれを駆動す
る面内駆動装置１１、並びに面直角スライダ８及びそれ
を駆動する面直角駆動装置１３も、請求項１記載の発明
から見れば必須の要素ではない。
台６及びそれを駆動するω回転装置１１を設けたが、こ
れは請求項１に記載の発明から見れば、必ずしも必須の
要素ではない。また、面内スライダ７及びそれを駆動す
る面内駆動装置１１、並びに面直角スライダ８及びそれ
を駆動する面直角駆動装置１３も、請求項１記載の発明
から見れば必須の要素ではない。
【００４８】
【発明の効果】本発明に係る微小部Ｘ線回折装置によれ
ば、Ｘ線検出器として１次元Ｘ線検出器を用い、それを
入射Ｘ線光軸を中心として回転できるようにし、しかも
試料を面内回転できるようにしたので、従来の微小部Ｘ
線回折装置におけるχ軸回転を行うことなく、試料を面
内回転すなわちφ軸回転させるだけで、試料の微小部か
らの回折Ｘ線を検出できる。
ば、Ｘ線検出器として１次元Ｘ線検出器を用い、それを
入射Ｘ線光軸を中心として回転できるようにし、しかも
試料を面内回転できるようにしたので、従来の微小部Ｘ
線回折装置におけるχ軸回転を行うことなく、試料を面
内回転すなわちφ軸回転させるだけで、試料の微小部か
らの回折Ｘ線を検出できる。
【００４９】また、従来であれば、測定に際して試料を
χ軸線及びφ軸線の２軸線のまわりに回転させなければ
ならず、それら２軸線の公差誤差に起因して試料におけ
るＸ線の照射野の広がりが大きくなってしまうことが多
く、微小部領域をＸ線によって精度高く照射することに
関して不十分であった。これに対し、χ軸線が不要であ
る本発明によれば、Ｘ線の照射野の広がりによる測定精
度の低下を回避できる。
χ軸線及びφ軸線の２軸線のまわりに回転させなければ
ならず、それら２軸線の公差誤差に起因して試料におけ
るＸ線の照射野の広がりが大きくなってしまうことが多
く、微小部領域をＸ線によって精度高く照射することに
関して不十分であった。これに対し、χ軸線が不要であ
る本発明によれば、Ｘ線の照射野の広がりによる測定精
度の低下を回避できる。
【００５０】また、試料のための回転駆動系を１つ省略
できるので、装置の構造を簡単にできる。
できるので、装置の構造を簡単にできる。
【図１】本発明に係る微小部Ｘ線回折装置の一実施形態
を示す図である。
を示す図である。
【図２】微小部Ｘ線回折装置を用いて行った測定の結果
の一例を示すグラフである。
の一例を示すグラフである。
【図３】従来の微小部Ｘ線回折装置の一例を示す斜視図
である。
である。
【図４】従来の微小部Ｘ線回折装置の他の一例を示す斜
視図である。
視図である。
１ 試料台 ２ ＰＳＰＣ（１次元Ｘ線検出器） ３ モノクロメータ ４ コリメータ ６ アーク支持台（ω回転手段） ７ 面内スライダ（面内スライド手段） ８ 面直角スライダ（面直角スライド手段） ９ φ回転装置（φ回転手段） １１ ω回転装置（ω回転手段） １２ 面内駆動装置（面内スライド手段） １３ 面直角駆動装置（面直角スライド手段） １４ ケーシング １６ 信号線 Ｆ Ｘ線焦点 Ｒ0 入射Ｘ線 Ｒ1 回折Ｘ線 Ｓ 試料 Ｘ0 入射Ｘ線光軸 θ Ｘ線入射角度 ２θ Ｘ線回折角度
Claims (3)
- 【請求項１】 試料の微小部にＸ線を照射して該微小部
に発生する回折Ｘ線を検出する微小部Ｘ線回折装置にお
いて、 試料をそれ自身を通るφ軸線を中心として面内回転させ
るφ回転手段と、 試料の回りに配設された１次元Ｘ線検出器と、 その１次元Ｘ線検出器を入射Ｘ線光軸を中心として回転
させる検出器回転手段とを有することを特徴とする微小
部Ｘ線回折装置。 - 【請求項２】 請求項１において、前記試料を回転させ
てその試料に入射するＸ線の入射角度を変化させるω回
転手段を有することを特徴とする微小部Ｘ線回折装置。 - 【請求項３】 請求項１又は請求項２において、前記試
料を平面内で平行移動させる面内スライド手段と、前記
試料を前記平面に対して直角方向へ平行移動させる面直
角スライド手段とを有することを特徴とする微小部Ｘ線
回折装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5831599A JP2000258366A (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | 微小部ｘ線回折装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5831599A JP2000258366A (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | 微小部ｘ線回折装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000258366A true JP2000258366A (ja) | 2000-09-22 |
Family
ID=13080839
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5831599A Pending JP2000258366A (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | 微小部ｘ線回折装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000258366A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1510811A1 (de) * | 2003-08-30 | 2005-03-02 | Bruker AXS GmbH | Aufnahme eines zweidimensionalen Beugungsmusters durch Rotation eines eindimensional ortsauflösenden Detektors |
| US7206378B2 (en) | 2004-02-27 | 2007-04-17 | Rigaku Corporation | X-ray analysis apparatus |
| KR101206993B1 (ko) * | 2010-08-20 | 2012-11-30 | 한국과학기술연구원 | 극소각 중성자 산란 장치 |
| KR101312276B1 (ko) | 2012-08-07 | 2013-09-25 | 한국과학기술연구원 | 백래쉬 측정 장치 및 방법 |
| CN104181181A (zh) * | 2013-05-24 | 2014-12-03 | 株式会社岛津制作所 | X射线分析装置 |
| CN111527400A (zh) * | 2017-12-28 | 2020-08-11 | 株式会社理学 | X射线检查装置 |
-
1999
- 1999-03-05 JP JP5831599A patent/JP2000258366A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1510811A1 (de) * | 2003-08-30 | 2005-03-02 | Bruker AXS GmbH | Aufnahme eines zweidimensionalen Beugungsmusters durch Rotation eines eindimensional ortsauflösenden Detektors |
| US7206378B2 (en) | 2004-02-27 | 2007-04-17 | Rigaku Corporation | X-ray analysis apparatus |
| KR101206993B1 (ko) * | 2010-08-20 | 2012-11-30 | 한국과학기술연구원 | 극소각 중성자 산란 장치 |
| KR101312276B1 (ko) | 2012-08-07 | 2013-09-25 | 한국과학기술연구원 | 백래쉬 측정 장치 및 방법 |
| WO2014025201A1 (en) * | 2012-08-07 | 2014-02-13 | Korea Institute Of Science And Technology | Apparatus and method for detecting backlash and slip |
| US9329144B2 (en) | 2012-08-07 | 2016-05-03 | Korea Institute Of Science And Technology | Apparatus and method for detecting backlash and slip |
| CN104181181A (zh) * | 2013-05-24 | 2014-12-03 | 株式会社岛津制作所 | X射线分析装置 |
| CN104181181B (zh) * | 2013-05-24 | 2017-07-14 | 株式会社岛津制作所 | X射线分析装置 |
| CN111527400A (zh) * | 2017-12-28 | 2020-08-11 | 株式会社理学 | X射线检查装置 |
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