JP2865975B2 - 鉛のペロブスキー型化合物の製造法 - Google Patents
鉛のペロブスキー型化合物の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明はニオブおよび／またはタンタル成
分を対応する金属成分および対応する鉛成分と湿式混合
し、乾燥し、カ焼することにより一般式
分を対応する金属成分および対応する鉛成分と湿式混合
し、乾燥し、カ焼することにより一般式
【０００２】
【化２】 Ｐｂ３Ｍｅ（ＩＩ）Ａ２Ｏ９またはＰｂ２Ｍｅ（ＩＩＩ）ＡＯ６、 但し式中ＡはＮｂおよび／またはＴａであり、 ＭｅはＭｇＮＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、ＣｕおよびＺｎから選ばれる 、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法に関する。
はタンタル酸鉛を製造する方法に関する。
【０００３】誘電定数が高く、電縮係数が大きいために
強誘電体、例えばニオブ酸ＰｂＭｇ（ＰＭＮ）、ニオブ
酸ＰｂＮｉ（ＰＮＮ）またはニオブ酸ＰｂＺｎ（ＰＺ
Ｎ）は次第に重要性を増しつつある。ペロブスキー石型
構造をもったこのような化合物は一般式
強誘電体、例えばニオブ酸ＰｂＭｇ（ＰＭＮ）、ニオブ
酸ＰｂＮｉ（ＰＮＮ）またはニオブ酸ＰｂＺｎ（ＰＺ
Ｎ）は次第に重要性を増しつつある。ペロブスキー石型
構造をもったこのような化合物は一般式
【０００４】
【化３】 Ｐｂ３Ｍｅ（ＩＩ）Ａ２Ｏ９またはＰｂ２Ｍｅ（ＩＩＩ）ＡＯ６、 但し式中ＡはＮｂおよび／またはＴａであり、 ＭｅはＭｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、ＣｕおよびＺｎから選ばれる 、 に対応している。（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，
１０（５）１６３〜１６５（１９６７））。
１０（５）１６３〜１６５（１９６７））。
【０００５】強誘電体である周期率表の第５副族に属す
る遷移金属のペロブスキー型錯体の製造法は幾つか知ら
れている。
る遷移金属のペロブスキー型錯体の製造法は幾つか知ら
れている。
【０００６】Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，７１
（５），Ｃ−２５０〜Ｃ−２５１（１９８８）記載の報
告に従えば、酸化物を混合した後、高温で固相反応を行
わせる。このようなセラミックス法でペロブスキー相が
９５％より多い相的に純粋なペロブスキー型化合物を製
造することは極めて困難である。この固相反応中安定な
パイロクロール相が生じるのは避けられない。Ｊ．Ａ
ｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，６７（５），３１１〜３１
４（１９８４）には、初期固相反応において例えばＮｂ
２Ｏ３がＭｇＯと反応し、下記反応式により次にＰｂＯ
と反応して相的に実質的に純粋なペロブスキー型化合物
が得られることが記載されている。
（５），Ｃ−２５０〜Ｃ−２５１（１９８８）記載の報
告に従えば、酸化物を混合した後、高温で固相反応を行
わせる。このようなセラミックス法でペロブスキー相が
９５％より多い相的に純粋なペロブスキー型化合物を製
造することは極めて困難である。この固相反応中安定な
パイロクロール相が生じるのは避けられない。Ｊ．Ａ
ｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，６７（５），３１１〜３１
４（１９８４）には、初期固相反応において例えばＮｂ
２Ｏ３がＭｇＯと反応し、下記反応式により次にＰｂＯ
と反応して相的に実質的に純粋なペロブスキー型化合物
が得られることが記載されている。
【０００７】 （１０００℃） （Ｉ） Ｎｂ ２ Ｏ ５ ＋ＭｇＯ → ＭｇＮｂ ２ Ｏ ９ （コルンブ石） （ＩＩ） Ｍｇ２ＮｂＯ６＋３ＰｂＯ → Ｐｂ３ＭｇＮｂ２Ｏ９ （ペロブスキー石） しかし初期反応において１０００℃という高温でコルン
ブ石になることを考えれば、上記の混合酸化物からは中
程度の反応性をもったニオブ酸Ｍｇだけが得られ、従っ
て次のＰｂＯとの反応は比較的高温においてのみ行うこ
とができる。
ブ石になることを考えれば、上記の混合酸化物からは中
程度の反応性をもったニオブ酸Ｍｇだけが得られ、従っ
て次のＰｂＯとの反応は比較的高温においてのみ行うこ
とができる。
【０００８】ペロブスキー型錯体の製造には湿式の化学
反応が遥かに有利であることが判っている。即ちＪ．Ａ
ｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，７２（８），１３３５〜１
３５７（１９８９）の論文にはアルコキシドの混合物を
加水分解する方法が記載されており、またヨーロッパ特
許第２９４ ９９１号にはアルコール性蓚酸溶液から共
沈させる方法が記載されている。ＮｂＣｌ５またはＮｂ
（ＯＲ）５および金属塩からＨ２Ｏ２およびクエン酸を
加えてつくられたゲルをカ焼する方法はＡｄｖａｎｃｅ
ｓ ｉｎ Ｃｅｒａｍｉｃｓ，２１巻，９１〜９８頁
（１９８７）に記載されている。共沈法は一般に極めて
反応性に富んだ中間生成物を生じ、これは低温でも反応
して対応する相的に純粋なペロブスキー型化合物を生じ
る。これらの非常に細かい粉末の焼結特性はそれに対応
して良好である。しかし従来このような湿式の化学的方
法は極めて不経済であった。即ちアルコキシド法は焼結
材料の製造および取り扱いが困難であるという欠点をも
っている。
反応が遥かに有利であることが判っている。即ちＪ．Ａ
ｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，７２（８），１３３５〜１
３５７（１９８９）の論文にはアルコキシドの混合物を
加水分解する方法が記載されており、またヨーロッパ特
許第２９４ ９９１号にはアルコール性蓚酸溶液から共
沈させる方法が記載されている。ＮｂＣｌ５またはＮｂ
（ＯＲ）５および金属塩からＨ２Ｏ２およびクエン酸を
加えてつくられたゲルをカ焼する方法はＡｄｖａｎｃｅ
ｓ ｉｎ Ｃｅｒａｍｉｃｓ，２１巻，９１〜９８頁
（１９８７）に記載されている。共沈法は一般に極めて
反応性に富んだ中間生成物を生じ、これは低温でも反応
して対応する相的に純粋なペロブスキー型化合物を生じ
る。これらの非常に細かい粉末の焼結特性はそれに対応
して良好である。しかし従来このような湿式の化学的方
法は極めて不経済であった。即ちアルコキシド法は焼結
材料の製造および取り扱いが困難であるという欠点をも
っている。
【０００９】蓚酸法ではすべての成分を共沈させること
はできない。何故ならばアルコール／水混合物中におい
て金属蓚酸塩の溶解度がかなり異なるという問題が生じ
るからである。それにも拘らずこの方法により良好な焼
結特性をもった極めて粒径の細かい粉末が得られる。蓚
酸法の最も重大な欠点はすべての成分を定量的に沈澱さ
せるには非常に大量のアルコールが必要なことである。
他の欠点としては蓚酸ニオブの溶解度が低いことが挙げ
られる。従って上記の従来法はセラミックス法における
ようにカ焼および焼結温度が非常に高いか、または湿式
の化学的方法におけるように非常に複雑でコストが高い
という欠点をもっている。
はできない。何故ならばアルコール／水混合物中におい
て金属蓚酸塩の溶解度がかなり異なるという問題が生じ
るからである。それにも拘らずこの方法により良好な焼
結特性をもった極めて粒径の細かい粉末が得られる。蓚
酸法の最も重大な欠点はすべての成分を定量的に沈澱さ
せるには非常に大量のアルコールが必要なことである。
他の欠点としては蓚酸ニオブの溶解度が低いことが挙げ
られる。従って上記の従来法はセラミックス法における
ようにカ焼および焼結温度が非常に高いか、または湿式
の化学的方法におけるように非常に複雑でコストが高い
という欠点をもっている。
【００１０】本発明の目的は従来法の欠点をもたないペ
ロブスキー型化合物の製造法を提供することである。
ロブスキー型化合物の製造法を提供することである。
【００１１】
【本発明の要約】本発明の上記目的はニオブおよび／ま
たはタンタル成分を対応する金属成分および対応する鉛
成分と湿式混合し、乾燥し、カ焼することにより一般式
たはタンタル成分を対応する金属成分および対応する鉛
成分と湿式混合し、乾燥し、カ焼することにより一般式
【００１２】
【化４】 Ｐｂ３Ｍｅ（ＩＩ）Ａ２Ｏ９またはＰｂ２Ｍｅ（ＩＩＩ）ＡＯ６、 但し式中ＡはＮｂおよび／またはＴａであり、 ＭｅはＭｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、ＣｕおよびＺｎから選ばれる 、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法において、該ニオブおよ
びタンタル成分をその水酸化物の形で使用すること、な
らびに、均質化のために該湿式混合を混合機中で５〜９
０分間行なうことを特徴とする方法によって達成され
る。この方法が本発明の主な特徴である。
はタンタル酸鉛を製造する方法において、該ニオブおよ
びタンタル成分をその水酸化物の形で使用すること、な
らびに、均質化のために該湿式混合を混合機中で５〜９
０分間行なうことを特徴とする方法によって達成され
る。この方法が本発明の主な特徴である。
【００１３】上記のようにセラミックス法（酸化物の混
合）では固相反応において安定なパイロクロール（２０
％以上）が必ず生じるので、ペロブスキー錯体を直接合
成することはできない。しかし本発明に従えば、濾過し
た湿ったニオブおよび／またはタンタルの水酸化物を混
合機中で反応性金属成分と一緒に均質化すると、ニオブ
酸および／またはタンタル酸の金属と鉛との複塩を単一
工程で製造することができる。
合）では固相反応において安定なパイロクロール（２０
％以上）が必ず生じるので、ペロブスキー錯体を直接合
成することはできない。しかし本発明に従えば、濾過し
た湿ったニオブおよび／またはタンタルの水酸化物を混
合機中で反応性金属成分と一緒に均質化すると、ニオブ
酸および／またはタンタル酸の金属と鉛との複塩を単一
工程で製造することができる。
【００１４】好適な一好適具体化例においては、本発明
方法はすべての成分を湿式混合することにより行われ
る。湿式混合は５〜９０分間行うことが有利である。
方法はすべての成分を湿式混合することにより行われ
る。湿式混合は５〜９０分間行うことが有利である。
【００１５】乾燥後ペロブスキー相が９７％より多い相
的に実質的に純粋なペロブスキー型化合物が好ましくは
６００〜１０００℃のカ焼温度で得られる。これらの生
成物もまた極めて細かい微粉末生成物であるから、これ
以上物理的な処理は必要でない。
的に実質的に純粋なペロブスキー型化合物が好ましくは
６００〜１０００℃のカ焼温度で得られる。これらの生
成物もまた極めて細かい微粉末生成物であるから、これ
以上物理的な処理は必要でない。
【００１６】従って本発明によれば公知方法に比べ下記
のような利点をもったセラミックス法により鉛のペロブ
スキー型化合物を初めてつくることができた。即ち本発
明方法は安価な原料を使用し、均質化工程中の汚染を避
けることができ、低いカ焼温度の故に製造時間を劇的に
短縮でき、非常に良好な誘電特性をもった対応するセラ
ミックスをつくることができる。
のような利点をもったセラミックス法により鉛のペロブ
スキー型化合物を初めてつくることができた。即ち本発
明方法は安価な原料を使用し、均質化工程中の汚染を避
けることができ、低いカ焼温度の故に製造時間を劇的に
短縮でき、非常に良好な誘電特性をもった対応するセラ
ミックスをつくることができる。
【００１７】
【好適な具体化例の詳細な説明】下記実施例により本発
明を例示する。これらの実施例は本発明を限定するもの
ではない。
明を例示する。これらの実施例は本発明を限定するもの
ではない。
【００１８】実施例 １ １４６７．２ｇの水酸化ニオブの水性ペースト（Ｎｂ２
４．４％）を７８．５ｇのＭｇＯ（Ｍｇ６０％）と一緒
にティッセン・ヘンシェル（Ｔｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓ
ｃｈｅｌ）混合機（２０００ｒｐｍ）中で１５分間均質
化し、１５００ｇの水酸化炭酸鉛（Ｐｂ８０％）および
２５００ｍｌの水を加え、次いでさらに３０分間均質化
する。この混合物を１０５℃で乾燥し、種々の温度でカ
焼する。５００℃においてもパイロクロール相が十分に
生じた。このペロブスキー型化合物（ＰＭＮ）の最初の
Ｘ線回折線は７００℃で見ることができる。パイロクロ
ールの含有率が２％より少ないペロブスキー型化合物が
８５０℃で得られる。
４．４％）を７８．５ｇのＭｇＯ（Ｍｇ６０％）と一緒
にティッセン・ヘンシェル（Ｔｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓ
ｃｈｅｌ）混合機（２０００ｒｐｍ）中で１５分間均質
化し、１５００ｇの水酸化炭酸鉛（Ｐｂ８０％）および
２５００ｍｌの水を加え、次いでさらに３０分間均質化
する。この混合物を１０５℃で乾燥し、種々の温度でカ
焼する。５００℃においてもパイロクロール相が十分に
生じた。このペロブスキー型化合物（ＰＭＮ）の最初の
Ｘ線回折線は７００℃で見ることができる。パイロクロ
ールの含有率が２％より少ないペロブスキー型化合物が
８５０℃で得られる。
【００１９】実施例 ２ １５００ｇの水酸化ニオブの水性ペースト（Ｎｂ２５．
５％）を３７０．５ｇのオキシ水酸化鉄（Ｆｅ６２．０
％）、１５００ｇの水酸化炭酸鉛（Ｐｂ８０％）および
２５００ｍｌの水と一緒にティッセン・ヘンシェル混合
機（２０００ｒｐｍ）中で３０分間均質化し、次いで乾
燥し、８５０℃で２時間カ焼する。パイロクロールの含
有率が２％より少ないペロブスキー化合物が得られた。
５％）を３７０．５ｇのオキシ水酸化鉄（Ｆｅ６２．０
％）、１５００ｇの水酸化炭酸鉛（Ｐｂ８０％）および
２５００ｍｌの水と一緒にティッセン・ヘンシェル混合
機（２０００ｒｐｍ）中で３０分間均質化し、次いで乾
燥し、８５０℃で２時間カ焼する。パイロクロールの含
有率が２％より少ないペロブスキー化合物が得られた。
【００２０】本発明の主な特徴及び態様は次の通りであ
る。 １．ニオブおよび／またはタンタル成分を対応する金属
成分および対応する鉛成分と湿式混合し、乾燥し、カ焼
することにより一般式
る。 １．ニオブおよび／またはタンタル成分を対応する金属
成分および対応する鉛成分と湿式混合し、乾燥し、カ焼
することにより一般式
【００２１】
【化５】 Ｐｂ３Ｍｅ（ＩＩ）Ａ２Ｏ９またはＰｂ２Ｍｅ（ＩＩＩ）ＡＯ６、 但し式中ＡはＮｂおよび／またはＴａであり、 ＭｅはＭｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、ＣｕおよびＺｎから選ばれる 、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法において、該ニオブおよ
びタンタル成分をその水酸化物の形で使用すること、な
らびに、均質化のために該湿式混合を混合機中で５〜９
０分間行なうことを特徴とする方法。
はタンタル酸鉛を製造する方法において、該ニオブおよ
びタンタル成分をその水酸化物の形で使用すること、な
らびに、均質化のために該湿式混合を混合機中で５〜９
０分間行なうことを特徴とする方法。
【００２２】２．すべての成分の湿式混合は単一工程で
行われる上記第１項記載の方法。
行われる上記第１項記載の方法。
【００２３】 ３ ．温度６００〜１０００℃でカ焼を行う
上記第１または２項記載の方法。
上記第１または２項記載の方法。
【００２４】 ４ ．上記第３項記載の方法で製造され、パ
イロクロール相の含有率が３重量％よりも少ない一般式
イロクロール相の含有率が３重量％よりも少ない一般式
【００２５】
【化６】 Ｐｂ３Ｍｅ（ＩＩ）Ａ２Ｏ９またはＰｂ２Ｍｅ（ＩＩＩ）ＡＯ６、 但し式中ＡはＮｂおよび／またはＴａであり、 ＭｅはＭｇＮＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、ＣｕおよびＺｎから選ばれる 、 のペロブスキー石型構造をもつ材料。
フロントページの続き (72)発明者 カールハインツ・ライヘルト ドイツ連邦共和国デー3343ホルンブル ク・ツイーゼルバツハシユトラーセ30 (72)発明者 シユテフアン・ポト ドイツ連邦共和国デー3344アヒム・アル テドルフシユトラーセ８アー (72)発明者 ウド・ズルコウスキ ドイツ連邦共和国デー3387フイーネンブ ルク・アムカテンベルクスカンプ68 (56)参考文献 特開 平３−153557（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−6337（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−76921（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−307109（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 35/00 C01G 33/00
Claims (1)
- 【請求項１】 ニオブおよび／またはタンタル成分を対
応する金属成分および対応する鉛成分と湿式混合し、乾
燥し、カ焼することにより一般式 【化１】 Ｐｂ３Ｍｅ（ＩＩ）Ａ２Ｏ９またはＰｂ２Ｍｅ（ＩＩＩ）ＡＯ６、 但し式中ＡはＮｂおよび／またはＴａであり、 ＭｅはＭｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、ＣｕおよびＺｎから選ばれる 、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法において、該ニオブおよ
びタンタル成分をその水酸化物の形で使用すること、な
らびに、均質化のために該湿式混合を混合機中で５〜９
０分間行なうことを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4217817.7 | 1992-05-29 | ||
| DE4217817A DE4217817C2 (de) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | Verfahren zur Herstellung von Blei-Perowskiten |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624749A JPH0624749A (ja) | 1994-02-01 |
| JP2865975B2 true JP2865975B2 (ja) | 1999-03-08 |
Family
ID=6460011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5142575A Expired - Fee Related JP2865975B2 (ja) | 1992-05-29 | 1993-05-24 | 鉛のペロブスキー型化合物の製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0573818B1 (ja) |
| JP (1) | JP2865975B2 (ja) |
| KR (1) | KR100259685B1 (ja) |
| DE (2) | DE4217817C2 (ja) |
| ES (1) | ES2085678T3 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4436392C2 (de) * | 1994-10-12 | 2002-10-31 | Fraunhofer Ges Forschung | Metallniobate und/oder Tantalate, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Weiterverarbeitung zu Perowskiten |
| CN103940365B (zh) * | 2014-05-15 | 2017-01-11 | 黑龙江大学 | 线性调频多光束激光外差测量电致伸缩系数的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63307109A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-14 | Nippon Steel Corp | 圧電および誘電体セラミックス粉末の合成方法 |
| EP0294991A3 (en) * | 1987-06-10 | 1989-08-16 | Nippon Steel Corporation | Readily sinterable powder of perovskite type oxide containing group va element and laminated element obtained therefrom |
| JPS6476921A (en) * | 1987-06-24 | 1989-03-23 | Nippon Steel Corp | Synthesis of piezoelectric and dielectric ceramic powder |
| JPH026337A (ja) * | 1988-02-10 | 1990-01-10 | Nippon Steel Corp | 易焼結性粉末、製造方法及び積層素子 |
| JPH0798680B2 (ja) * | 1989-11-13 | 1995-10-25 | 堺化学工業株式会社 | 鉛系ペロブスカイト型セラミックスの原料粉末の製造方法 |
-
1992
- 1992-05-29 DE DE4217817A patent/DE4217817C2/de not_active Expired - Lifetime
-
1993
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