JPH0624749A - 鉛のペロブスキー型化合物の製造法 - Google Patents
鉛のペロブスキー型化合物の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来法の欠点をもたないペロブスキー型化合
物の製造法を提供する。本発明によればニオブおよび／
またはタンタル成分を対応する金属成分および対応する
鉛成分と湿式混合し、乾燥し、カ焼することにより一般
式 【化１】Ｐｂ3Ｍｅ（ＩＩ）Ａ2Ｏ9 または Ｐｂ2Ｍｅ
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法が提供される。
物の製造法を提供する。本発明によればニオブおよび／
またはタンタル成分を対応する金属成分および対応する
鉛成分と湿式混合し、乾燥し、カ焼することにより一般
式 【化１】Ｐｂ3Ｍｅ（ＩＩ）Ａ2Ｏ9 または Ｐｂ2Ｍｅ
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法が提供される。
Description
【０００１】本発明はニオブおよび／またはタンタル成
分を対応する金属成分および対応する鉛成分と湿式混合
し、乾燥し、カ焼することにより一般式
分を対応する金属成分および対応する鉛成分と湿式混合
し、乾燥し、カ焼することにより一般式
【０００２】
【化２】Ｐｂ3Ｍｅ（ＩＩ）Ａ2Ｏ9 または Ｐｂ2Ｍｅ
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法に関する。
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法に関する。
【０００３】誘電定数が高く、電縮係数が大きいために
強誘電体、例えばニオブ酸ＰｂＭｇ（ＰＭＮ）、ニオブ
酸ＰｂＮｉ（ＰＮＮ）またはニオブ酸ＰｂＺｎ（ＰＺ
Ｎ）は次第に重要性を増しつつある。ペロブスキー石型
構造をもったこのような化合物は一般式
強誘電体、例えばニオブ酸ＰｂＭｇ（ＰＭＮ）、ニオブ
酸ＰｂＮｉ（ＰＮＮ）またはニオブ酸ＰｂＺｎ（ＰＺ
Ｎ）は次第に重要性を増しつつある。ペロブスキー石型
構造をもったこのような化合物は一般式
【０００４】
【化３】Ｐｂ3Ｍｅ（ＩＩ）Ａ2Ｏ9 または Ｐｂ2Ｍｅ
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 に対応している。（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，
１０（５）１６３〜１６５（１９６７））。
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 に対応している。（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，
１０（５）１６３〜１６５（１９６７））。
【０００５】強誘電体である周期率表の第５副族に属す
る遷移金属のペロブスキー型錯体の製造法は幾つか知ら
れている。
る遷移金属のペロブスキー型錯体の製造法は幾つか知ら
れている。
【０００６】Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，７１
（５），Ｃ−２５０〜Ｃ−２５１（１９８８）記載の報
告に従えば、酸化物を混合した後、高温で固相反応を行
わせる。このようなセラミックス法でペロブスキー相が
９５％より多い相的に純粋なペロブスキー型化合物を製
造することは極めて困難である。この固相反応中安定な
パイロクロール相が生じるのは避けられない。Ｊ．Ａ
ｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，６７（５），３１１〜３１
４（１９８４）には、初期固相反応において例えばＮｂ
2Ｏ3がＭｇＯと反応し、下記反応式により次にＰｂＯと
反応して相的に実質的に純粋なペロブスキー型化合物が
得られることが記載されている。
（５），Ｃ−２５０〜Ｃ−２５１（１９８８）記載の報
告に従えば、酸化物を混合した後、高温で固相反応を行
わせる。このようなセラミックス法でペロブスキー相が
９５％より多い相的に純粋なペロブスキー型化合物を製
造することは極めて困難である。この固相反応中安定な
パイロクロール相が生じるのは避けられない。Ｊ．Ａ
ｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，６７（５），３１１〜３１
４（１９８４）には、初期固相反応において例えばＮｂ
2Ｏ3がＭｇＯと反応し、下記反応式により次にＰｂＯと
反応して相的に実質的に純粋なペロブスキー型化合物が
得られることが記載されている。
【０００７】 （１０００℃） （Ｉ） Ｎｂ2Ｏ3＋ＭｇＯ → ＭｇＮｂ２Ｏ９（コルンブ石） （ＩＩ） Ｍｇ2ＮｂＯ6＋３ＰｂＯ → Ｐｂ3ＭｇＮｂ2Ｏ9 （ペロブスキー石） しかし初期反応において１０００℃という高温でコルン
ブ石になることを考えれば、上記の混合酸化物からは中
程度の反応性をもったニオブ酸Ｍｇだけが得られ、従っ
て次のＰｂＯとの反応は比較的高温においてのみ行うこ
とができる。
ブ石になることを考えれば、上記の混合酸化物からは中
程度の反応性をもったニオブ酸Ｍｇだけが得られ、従っ
て次のＰｂＯとの反応は比較的高温においてのみ行うこ
とができる。
【０００８】ペロブスキー型錯体の製造には湿式の化学
反応が遥かに有利であることが判っている。即ちＪ．Ａ
ｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，７２（８），１３３５〜１
３５７（１９８９）の論文にはアルコキシドの混合物を
加水分解する方法が記載されており、またヨーロッパ特
許第２９４ ９９１号にはアルコール性蓚酸溶液から共
沈させる方法が記載されている。ＮｂＣｌ5またはＮｂ
（ＯＲ）5および金属塩からＨ2Ｏ2およびクエン酸を加
えてつくられたゲルをカ焼する方法はＡｄｖａｎｃｅｓ
ｉｎ Ｃｅｒａｍｉｃｓ，２１巻，９１〜９８頁（１
９８７）に記載されている。共沈法は一般に極めて反応
性に富んだ中間生成物を生じ、これは低温でも反応して
対応する相的に純粋なペロブスキー型化合物を生じる。
これらの非常に細かい粉末の焼結特性はそれに対応して
良好である。しかし従来このような湿式の化学的方法は
極めて不経済であった。即ちアルコキシド法は焼結材料
の製造および取り扱いが困難であるという欠点をもって
いる。
反応が遥かに有利であることが判っている。即ちＪ．Ａ
ｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，７２（８），１３３５〜１
３５７（１９８９）の論文にはアルコキシドの混合物を
加水分解する方法が記載されており、またヨーロッパ特
許第２９４ ９９１号にはアルコール性蓚酸溶液から共
沈させる方法が記載されている。ＮｂＣｌ5またはＮｂ
（ＯＲ）5および金属塩からＨ2Ｏ2およびクエン酸を加
えてつくられたゲルをカ焼する方法はＡｄｖａｎｃｅｓ
ｉｎ Ｃｅｒａｍｉｃｓ，２１巻，９１〜９８頁（１
９８７）に記載されている。共沈法は一般に極めて反応
性に富んだ中間生成物を生じ、これは低温でも反応して
対応する相的に純粋なペロブスキー型化合物を生じる。
これらの非常に細かい粉末の焼結特性はそれに対応して
良好である。しかし従来このような湿式の化学的方法は
極めて不経済であった。即ちアルコキシド法は焼結材料
の製造および取り扱いが困難であるという欠点をもって
いる。
【０００９】蓚酸法ではすべての成分を共沈させること
はできない。何故ならばアルコール／水混合物中におい
て金属蓚酸塩の溶解度がかなり異なるという問題が生じ
るからである。それにも拘らずこの方法により良好な焼
結特性をもった極めて粒径の細かい粉末が得られる。蓚
酸法の最も重大な欠点はすべての成分を定量的に沈澱さ
せるには非常に大量のアルコールが必要なことである。
他の欠点としては蓚酸ニオブの溶解度が低いことが挙げ
られる。従って上記の従来法はセラミックス法における
ようにカ焼および焼結温度が非常に高いか、または湿式
の化学的方法におけるように非常に複雑でコストが高い
という欠点をもっている。
はできない。何故ならばアルコール／水混合物中におい
て金属蓚酸塩の溶解度がかなり異なるという問題が生じ
るからである。それにも拘らずこの方法により良好な焼
結特性をもった極めて粒径の細かい粉末が得られる。蓚
酸法の最も重大な欠点はすべての成分を定量的に沈澱さ
せるには非常に大量のアルコールが必要なことである。
他の欠点としては蓚酸ニオブの溶解度が低いことが挙げ
られる。従って上記の従来法はセラミックス法における
ようにカ焼および焼結温度が非常に高いか、または湿式
の化学的方法におけるように非常に複雑でコストが高い
という欠点をもっている。
【００１０】本発明の目的は従来法の欠点をもたないペ
ロブスキー型化合物の製造法を提供することである。
ロブスキー型化合物の製造法を提供することである。
【００１１】
【本発明の要約】本発明の上記目的はニオブおよび／ま
たはタンタル成分を対応する金属成分および対応する鉛
成分と湿式混合し、乾燥し、カ焼することにより一般式
たはタンタル成分を対応する金属成分および対応する鉛
成分と湿式混合し、乾燥し、カ焼することにより一般式
【００１２】
【化４】Ｐｂ3Ｍｅ（ＩＩ）Ａ2Ｏ9 または Ｐｂ2Ｍｅ
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法において、ニオブおよび
タンタル成分をその水酸化物または酸の形で使用するこ
とを特徴とする方法によって達成される。この方法が本
発明の主な特徴である。
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法において、ニオブおよび
タンタル成分をその水酸化物または酸の形で使用するこ
とを特徴とする方法によって達成される。この方法が本
発明の主な特徴である。
【００１３】上記のようにセラミックス法（酸化物の混
合）では固相反応において安定なパイロクロール（２０
％以上）が必ず生じるので、ペロブスキー錯体を直接合
成することはできない。しかし本発明に従えば、濾過し
た湿ったニオブおよび／またはタンタルの水酸化物を混
合機中で反応性金属成分と一緒に均一化すると、ニオブ
酸および／またはタンタル酸の金属と鉛との複塩を単一
工程で製造することができる。
合）では固相反応において安定なパイロクロール（２０
％以上）が必ず生じるので、ペロブスキー錯体を直接合
成することはできない。しかし本発明に従えば、濾過し
た湿ったニオブおよび／またはタンタルの水酸化物を混
合機中で反応性金属成分と一緒に均一化すると、ニオブ
酸および／またはタンタル酸の金属と鉛との複塩を単一
工程で製造することができる。
【００１４】好適な一好適具体化例においては、本発明
方法はすべての成分を湿式混合することにより行われ
る。湿式混合は５〜９０分間行うことが有利である。
方法はすべての成分を湿式混合することにより行われ
る。湿式混合は５〜９０分間行うことが有利である。
【００１５】乾燥後ペロブスキー相が９７％より多い相
的に実質的に純粋なペロブスキー型化合物が好ましくは
６００〜１０００℃のカ焼温度で得られる。これらの生
成物もまた極めて細かい微粉末生成物であるから、これ
以上物理的な処理は必要でない。
的に実質的に純粋なペロブスキー型化合物が好ましくは
６００〜１０００℃のカ焼温度で得られる。これらの生
成物もまた極めて細かい微粉末生成物であるから、これ
以上物理的な処理は必要でない。
【００１６】従って本発明によれば公知方法に比べ下記
のような利点をもったセラミックス法により鉛のペロブ
スキー型化合物を初めてつくることができた。即ち本発
明方法は安価な原料を使用し、均一化工程中の汚染を避
けることができ、低いカ焼温度に対して製造時間を劇的
に短縮でき、非常に良好な誘電特性をもった対応するセ
ラミックスをつくることができる。
のような利点をもったセラミックス法により鉛のペロブ
スキー型化合物を初めてつくることができた。即ち本発
明方法は安価な原料を使用し、均一化工程中の汚染を避
けることができ、低いカ焼温度に対して製造時間を劇的
に短縮でき、非常に良好な誘電特性をもった対応するセ
ラミックスをつくることができる。
【００１７】
【好適な具体化例の詳細な説明】下記実施例により本発
明を例示する。これらの実施例は本発明を限定するもの
ではない。
明を例示する。これらの実施例は本発明を限定するもの
ではない。
【００１８】実施例 １ １４６７．２ｇの水酸化ニオブの水性ペースト（Ｎｂ２
４．４％）を７８．５ｇのＭｇＯ（Ｍｇ６０％）と一緒
にティッセン・ヘンシェル（Ｔｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓ
ｃｈｅｌ）混合機（２０００ｒｐｍ）中で１５分間均質
化し、１５００ｇの水酸化炭酸鉛（Ｐｂ８０％）および
２５００ｍｌの水を加え、次いでさらに３０分間均質化
する。この混合物を１０５℃で乾燥し、種々の温度でカ
焼する。５００℃においてもパイロクロール相が十分に
生じた。このペロブスキー型化合物（ＰＭＮ）の最初の
Ｘ線回折線は７００℃で見ることができる。パイロクロ
ールの含有率が２％より少ないペロブスキー型化合物が
８５０℃で得られる。
４．４％）を７８．５ｇのＭｇＯ（Ｍｇ６０％）と一緒
にティッセン・ヘンシェル（Ｔｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓ
ｃｈｅｌ）混合機（２０００ｒｐｍ）中で１５分間均質
化し、１５００ｇの水酸化炭酸鉛（Ｐｂ８０％）および
２５００ｍｌの水を加え、次いでさらに３０分間均質化
する。この混合物を１０５℃で乾燥し、種々の温度でカ
焼する。５００℃においてもパイロクロール相が十分に
生じた。このペロブスキー型化合物（ＰＭＮ）の最初の
Ｘ線回折線は７００℃で見ることができる。パイロクロ
ールの含有率が２％より少ないペロブスキー型化合物が
８５０℃で得られる。
【００１９】実施例 ２ １５００ｇの水酸化ニオブの水性ペースト（Ｎｂ２５．
５％）を３７０．５ｇのオキシ水酸化鉄（Ｆｅ６２．０
％）、１５００ｇの水酸化炭酸鉛（Ｐｂ８０％）および
２５００ｍｌの水と一緒にティッセン・ヘンシェル混合
機（２０００ｒｐｍ）中で３０分間均質化し、次いで乾
燥し、８５０℃で２時間カ焼する。パイロクロールの含
有率が２％より少ないペロブスキー化合物が得られた。
５％）を３７０．５ｇのオキシ水酸化鉄（Ｆｅ６２．０
％）、１５００ｇの水酸化炭酸鉛（Ｐｂ８０％）および
２５００ｍｌの水と一緒にティッセン・ヘンシェル混合
機（２０００ｒｐｍ）中で３０分間均質化し、次いで乾
燥し、８５０℃で２時間カ焼する。パイロクロールの含
有率が２％より少ないペロブスキー化合物が得られた。
【００２０】本発明の主な特徴及び態様は次の通りであ
る。 １．ニオブおよび／またはタンタル成分を対応する金属
成分および対応する鉛成分と湿式混合し、乾燥し、カ焼
することにより一般式
る。 １．ニオブおよび／またはタンタル成分を対応する金属
成分および対応する鉛成分と湿式混合し、乾燥し、カ焼
することにより一般式
【００２１】
【化５】Ｐｂ3Ｍｅ（ＩＩ）Ａ2Ｏ9 または Ｐｂ2Ｍｅ
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法において、ニオブおよび
タンタル成分をその水酸化物または酸の形で使用する方
法。
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法において、ニオブおよび
タンタル成分をその水酸化物または酸の形で使用する方
法。
【００２２】２．すべての成分の湿式混合は単一工程で
行われる上記第１項記載の方法。
行われる上記第１項記載の方法。
【００２３】３．湿式混合は５〜９０分の時間行われる
上記第１または２項記載の方法。
上記第１または２項記載の方法。
【００２４】４．温度６００〜１０００℃でカ焼を行う
上記第３項記載の方法。
上記第３項記載の方法。
【００２５】５．温度６００〜１０００℃でカ焼を行う
上記第１または２項記載の方法。
上記第１または２項記載の方法。
【００２６】６．上記第５項記載の方法で製造され、パ
イロクロール相の含有率が３重量％よりも少ない一般式
イロクロール相の含有率が３重量％よりも少ない一般式
【００２７】
【化６】Ｐｂ3Ｍｅ（ＩＩ）Ａ2Ｏ9 または Ｐｂ2Ｍｅ
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 のペロブスキー石型構造をもつ材料。
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 のペロブスキー石型構造をもつ材料。
フロントページの続き (72)発明者 カールハインツ・ライヘルト ドイツ連邦共和国デー3343ホルンブルク・ ツイーゼルバツハシユトラーセ30 (72)発明者 シユテフアン・ポト ドイツ連邦共和国デー3344アヒム・アルテ ドルフシユトラーセ８アー (72)発明者 ウド・ズルコウスキ ドイツ連邦共和国デー3387フイーネンブル ク・アムカテンベルクスカンプ68
Claims (1)
- 【請求項１】 ニオブおよび／またはタンタル成分を対
応する金属成分および対応する鉛成分と湿式混合し、乾
燥し、カ焼することにより一般式 【化１】Ｐｂ3Ｍｅ（ＩＩ）Ａ2Ｏ9 または Ｐｂ2Ｍｅ
（ＩＩＩ）ＡＯ6、 但し式中Ａ＝Ｎｂおよび／またはＴａ、 Ｍｅ＝Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕおよ
び／またはＺｎである、 のペロブスキー石型構造をもつニオブ酸鉛および／また
はタンタル酸鉛を製造する方法において、ニオブおよび
タンタル成分をその水酸化物または酸の形で使用するこ
とを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4217817.7 | 1992-05-29 | ||
| DE4217817A DE4217817C2 (de) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | Verfahren zur Herstellung von Blei-Perowskiten |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624749A true JPH0624749A (ja) | 1994-02-01 |
| JP2865975B2 JP2865975B2 (ja) | 1999-03-08 |
Family
ID=6460011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5142575A Expired - Fee Related JP2865975B2 (ja) | 1992-05-29 | 1993-05-24 | 鉛のペロブスキー型化合物の製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0573818B1 (ja) |
| JP (1) | JP2865975B2 (ja) |
| KR (1) | KR100259685B1 (ja) |
| DE (2) | DE4217817C2 (ja) |
| ES (1) | ES2085678T3 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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