JP2736919B2 - 酸化物焼結体 - Google Patents
酸化物焼結体Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01C—RESISTORS
- H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
- H01C7/04—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having negative temperature coefficient
- H01C7/042—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having negative temperature coefficient mainly consisting of inorganic non-metallic substances
- H01C7/043—Oxides or oxidic compounds
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は新規な酸化物焼結体に関するものであり、更
に詳しくは温度の変化とともに電気抵抗値が変化し、そ
の温度係数が負の値を有する焼結体に関するものであ
る。このような焼結体は、例えばサーミスターとして測
温、温度補償などに用いることのできるものである。
に詳しくは温度の変化とともに電気抵抗値が変化し、そ
の温度係数が負の値を有する焼結体に関するものであ
る。このような焼結体は、例えばサーミスターとして測
温、温度補償などに用いることのできるものである。
従来，測温用のサーミスターとしてMn−Ni−Co系の酸
化物焼結体などが知られている。
化物焼結体などが知られている。
しかしながら、このような焼結体は温度300℃付近で
結晶構造が変化し、サーミスターとしての特性が変化し
てしまうため、上限使用温度が300℃程度であった。
結晶構造が変化し、サーミスターとしての特性が変化し
てしまうため、上限使用温度が300℃程度であった。
そこで近年、高温の測温のためのサーミスターとして
Zr系酸化物焼結体などからなるサーミスターなどいくつ
か開発されてきているが、このようなサーミスターでは
700℃以下では電気抵抗値が高く、汎用回路に用いるこ
とはできなかった。
Zr系酸化物焼結体などからなるサーミスターなどいくつ
か開発されてきているが、このようなサーミスターでは
700℃以下では電気抵抗値が高く、汎用回路に用いるこ
とはできなかった。
本発明は上記従来の技術の問題点に鑑みてなされたも
のであり、その目的は室温から700℃程度までの温度を
連続測定することが可能なサーミスターとして用いるこ
とのできる酸化物焼結体を提供することにある。
のであり、その目的は室温から700℃程度までの温度を
連続測定することが可能なサーミスターとして用いるこ
とのできる酸化物焼結体を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕 本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討を行
った結果、新規な酸化物焼結体を見出し本発明を完成す
るに至った。すなわち本発明は、 組成式 （TiO2）1-X（SbO5/2）Ｘ （ただし、0.1≧ｘ≧0.005） で示され、かつ嵩密度が4.1g/cm3以上であることを特
徴とする酸化物焼結体である。以下、本発明を詳細に説
明する。
った結果、新規な酸化物焼結体を見出し本発明を完成す
るに至った。すなわち本発明は、 組成式 （TiO2）1-X（SbO5/2）Ｘ （ただし、0.1≧ｘ≧0.005） で示され、かつ嵩密度が4.1g/cm3以上であることを特
徴とする酸化物焼結体である。以下、本発明を詳細に説
明する。
本発明の酸化物焼結体はTiO2を主な組成として含むも
のであるが、このTiO2の融点は1840℃と高く、融点以下
の温度では安定なルチル構造を有するために、酸化物焼
結体の結晶構造は温度700℃程度では変化せず、結晶構
造の変化にともなうサーミスターとしての特性変化も生
じない。また、本発明の焼結体にはSbの酸化物が含まれ
るが、この酸化物は焼結体中に伝導度に寄与する動きや
すい電子を大量に導入せしめるものである。
のであるが、このTiO2の融点は1840℃と高く、融点以下
の温度では安定なルチル構造を有するために、酸化物焼
結体の結晶構造は温度700℃程度では変化せず、結晶構
造の変化にともなうサーミスターとしての特性変化も生
じない。また、本発明の焼結体にはSbの酸化物が含まれ
るが、この酸化物は焼結体中に伝導度に寄与する動きや
すい電子を大量に導入せしめるものである。
上記組成から、本発明の焼結体は、以下の式に示す温
度に対する感度を表わす指数となるＢ値 ρ＝ρ0expB（1/T−1/T0） （ただし、ρ，ρ０は各々絶対温度T,T0での比抵
抗を示す） が室温から700℃で1000〜5000Kとなり、かつ室温での
比抵抗は107Ω・cm以下である。従って、本発明の焼結
体をサーミスターとして用いることにより室温から700
℃の温度範囲で感度良く測温できるものとなる。
度に対する感度を表わす指数となるＢ値 ρ＝ρ0expB（1/T−1/T0） （ただし、ρ，ρ０は各々絶対温度T,T0での比抵
抗を示す） が室温から700℃で1000〜5000Kとなり、かつ室温での
比抵抗は107Ω・cm以下である。従って、本発明の焼結
体をサーミスターとして用いることにより室温から700
℃の温度範囲で感度良く測温できるものとなる。
ここで、Sbの酸化物の含まれる量が前記組成式の範囲
より少ない場合、得られる焼結体の室温における比抵抗
は大きくなり、多い場合、Ｂ値の温度による変化が大き
くなり、焼結体のサーミスターとしての特性にばらつき
が生じるおそれがある。また、本発明の酸化物焼結体は
嵩密度が4.1g/cm3以上のち密焼結体であり、このことに
よっても焼結体のＢ値の温度による変化が小さくなる。
より少ない場合、得られる焼結体の室温における比抵抗
は大きくなり、多い場合、Ｂ値の温度による変化が大き
くなり、焼結体のサーミスターとしての特性にばらつき
が生じるおそれがある。また、本発明の酸化物焼結体は
嵩密度が4.1g/cm3以上のち密焼結体であり、このことに
よっても焼結体のＢ値の温度による変化が小さくなる。
以上の理由により本発明の焼結体は、室温から700℃
の温度まで連続測定することのできるサーミスターとし
て好ましく用いることができるものとなる。更に、本発
明の焼結体のＢ値、室温での比抵抗が上記範囲であるこ
とから、この焼結体を現在市販されているサーミスター
測定器にそのまま適用することができる。
の温度まで連続測定することのできるサーミスターとし
て好ましく用いることができるものとなる。更に、本発
明の焼結体のＢ値、室温での比抵抗が上記範囲であるこ
とから、この焼結体を現在市販されているサーミスター
測定器にそのまま適用することができる。
本発明の焼結体は、例えば組成調製を行ったSbを固溶
したTiO2粉末を成型し、焼結することにより得ることが
できる。
したTiO2粉末を成型し、焼結することにより得ることが
できる。
原料粉末の成型方法としては、例えばプレス法、押し
出し法、射出成型法、鋳込み成型法あるいはテープ成型
法など種々の方法が採用され得るが、1ton/cm2以上の圧
力で成型を行うことが好ましく、これより低い圧力で成
型を行った場合、得られる焼結体の相対密度が低くなる
おそれがある。
出し法、射出成型法、鋳込み成型法あるいはテープ成型
法など種々の方法が採用され得るが、1ton/cm2以上の圧
力で成型を行うことが好ましく、これより低い圧力で成
型を行った場合、得られる焼結体の相対密度が低くなる
おそれがある。
また、焼結は大気中で行うことができ、焼結温度は13
00〜1400℃程度で、１時間以上行うことにより本発明の
焼結体を得ることができる。
00〜1400℃程度で、１時間以上行うことにより本発明の
焼結体を得ることができる。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、
本発明はこれらに何ら限定されるものではない。
本発明はこれらに何ら限定されるものではない。
実施例１ 3Nの塩酸水溶液中にTiCl4を添加し、撹拌を行った
後、該水溶液にSbCl5を水溶液中のTiに対しSb換算で1.0
mol％となるように添加した。その後、この溶液に指示
薬としてメチルレッドを加え、溶液が黄色に変化するま
でアンモニア水を添加、撹拌し、沈殿物を得た。次にこ
の沈殿物を過し、100℃で乾燥した後500℃で１時間仮
焼した。次に得られた仮焼物をボールミルにより24時間
粉砕し、これを原料粉末とした。
後、該水溶液にSbCl5を水溶液中のTiに対しSb換算で1.0
mol％となるように添加した。その後、この溶液に指示
薬としてメチルレッドを加え、溶液が黄色に変化するま
でアンモニア水を添加、撹拌し、沈殿物を得た。次にこ
の沈殿物を過し、100℃で乾燥した後500℃で１時間仮
焼した。次に得られた仮焼物をボールミルにより24時間
粉砕し、これを原料粉末とした。
以上の方法で得た原料粉末をラバープレス法により圧
力1ton/cm2で成型（Kl＝19.3mm、Ｗ＝4.2mm、ｈ＝3.0m
m）（比重4.18）した後、温度1300℃で２時間焼成し、
焼結体を得た。
力1ton/cm2で成型（Kl＝19.3mm、Ｗ＝4.2mm、ｈ＝3.0m
m）（比重4.18）した後、温度1300℃で２時間焼成し、
焼結体を得た。
得られた焼結体の組成は、 （TiO2）0.99（SbO5/2）0.01 であり、嵩密度が4.18g/cm3であった。
次に、この焼結体の比抵抗を温度12〜700℃まで変化
させながら測定した。横軸に温度の逆数、縦軸に比抵抗
の対数をとり、比抵抗と温度の関係を第１図に示した。
その結果、得られた焼結体のＢ値は1708Kで、一定値を
示すことがわかった。更に、この焼結体の室温での比抵
抗を測定したところ、1.0×104Ω・cmであった。
させながら測定した。横軸に温度の逆数、縦軸に比抵抗
の対数をとり、比抵抗と温度の関係を第１図に示した。
その結果、得られた焼結体のＢ値は1708Kで、一定値を
示すことがわかった。更に、この焼結体の室温での比抵
抗を測定したところ、1.0×104Ω・cmであった。
実施例２ 3Nの塩酸水溶液中にTiCl4を添加し、撹拌を行った
後、該水溶液にSbCl5を水溶液中のTiに対しSb換算で2.5
mol％となるように添加した以外は実施例１と同様の方
法で焼結体を得た。
後、該水溶液にSbCl5を水溶液中のTiに対しSb換算で2.5
mol％となるように添加した以外は実施例１と同様の方
法で焼結体を得た。
得られた焼結体の組成は、 （TiO2）0.975（SbO5/2）0.025 であり、嵩密度が4.23g/cm3であった。
また、この焼結体の比抵抗を温度を変化させながら測
定した。横軸に温度の逆数、縦軸に比抵抗の対数をと
り、比抵抗と温度の関係を第２図に示した。得られた焼
結体のＢ値は1747Kで、一定値を示した。また、この焼
結体の室温での比抵抗は、2.0×104Ω・cmであった。
定した。横軸に温度の逆数、縦軸に比抵抗の対数をと
り、比抵抗と温度の関係を第２図に示した。得られた焼
結体のＢ値は1747Kで、一定値を示した。また、この焼
結体の室温での比抵抗は、2.0×104Ω・cmであった。
次に、この焼結体の比抵抗を温度12〜700℃まで変化
させながら測定した。横軸に温度の逆数、縦軸に比抵抗
の対数をとり、比抵抗と温度の関係を第１図に示した。
その結果、得られた焼結体のＢ値は1708Kで、一定値を
示すことがわかった。更に、この焼結体の室温での比抵
抗を測定したところ、107Ω・cmであった。
させながら測定した。横軸に温度の逆数、縦軸に比抵抗
の対数をとり、比抵抗と温度の関係を第１図に示した。
その結果、得られた焼結体のＢ値は1708Kで、一定値を
示すことがわかった。更に、この焼結体の室温での比抵
抗を測定したところ、107Ω・cmであった。
実施例３ 3Nの塩酸水溶液中にTiCl4を添加し、撹拌を行った
後、該水溶液にSbCl5を水溶液中のTiに対しSb換算で5.0
mol％となるように添加した以外は実施例１と同様の方
法で焼結体を得た。
後、該水溶液にSbCl5を水溶液中のTiに対しSb換算で5.0
mol％となるように添加した以外は実施例１と同様の方
法で焼結体を得た。
得られた焼結体の組成は、 （TiO2）0.95（SbO5/2）0.05 であり、嵩密度が4.28g/cm3であった。
また、この焼結体の比抵抗を温度を変化させながら測
定した。横軸に温度の逆数、縦軸に比抵抗の対数をと
り、比抵抗と温度の関係を第３図に示した。得られた焼
結体のＢ値は1738Kで、一定値を示した。また、この焼
結体の室温での比抵抗は、1.5×104Ω・cmであった。
定した。横軸に温度の逆数、縦軸に比抵抗の対数をと
り、比抵抗と温度の関係を第３図に示した。得られた焼
結体のＢ値は1738Kで、一定値を示した。また、この焼
結体の室温での比抵抗は、1.5×104Ω・cmであった。
実施例４ 3Nの塩酸水溶液中にTiCl4を添加し、撹拌を行った
後、該水溶液にSbCl5を水溶液中のTiに対しSb換算で10.
0mol％となるように添加した以外は実施例１と同様の方
法で焼結体を得た。
後、該水溶液にSbCl5を水溶液中のTiに対しSb換算で10.
0mol％となるように添加した以外は実施例１と同様の方
法で焼結体を得た。
得られた焼結体の組成は、 （TiO2）0.9（SbO5/2）0.1 であり、嵩密度が4.28g/cm3であった。
また、この焼結体の比抵抗を温度を変化させながら測
定した。横軸に温度の逆数、縦軸に比抵抗の対数をと
り、比抵抗と温度の関係を第４図に示した。得られた焼
結体のＢ値は1650Kで、一定値を示した。また、この焼
結体の室温での比抵抗は、3.0×104Ω・cmであった。
定した。横軸に温度の逆数、縦軸に比抵抗の対数をと
り、比抵抗と温度の関係を第４図に示した。得られた焼
結体のＢ値は1650Kで、一定値を示した。また、この焼
結体の室温での比抵抗は、3.0×104Ω・cmであった。
以下述べたとおり本発明の焼結体は、室温での比抵抗
が107Ω・cm以下と低く、温度の変化とともに電気抵抗
値が変化する性質を有し、その温度係数は負であり、ま
た700℃程度の温度においても結晶構造が変化しないの
で、従来得られていなかった室温から700℃までの温度
を連続測定することのできるサーミスターとして用いる
ことができる。
が107Ω・cm以下と低く、温度の変化とともに電気抵抗
値が変化する性質を有し、その温度係数は負であり、ま
た700℃程度の温度においても結晶構造が変化しないの
で、従来得られていなかった室温から700℃までの温度
を連続測定することのできるサーミスターとして用いる
ことができる。
第１図ないし第４図は夫々実施例１〜４で得られた本発
明の酸化物焼結体の比抵抗と温度の関係を温度の逆数、
比抵抗の対数により示した図表である。
明の酸化物焼結体の比抵抗と温度の関係を温度の逆数、
比抵抗の対数により示した図表である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 窪田 吉孝 神奈川県相模原市相模大野７―37―17 (72)発明者 星 雄二 千葉県船橋市坪井町722番地１ 日産化 学工業株式会社中央研究所内 審査官 大工原 大二
Claims (1)
- 【請求項１】組成式 （TiO2）1-X（SbO5/2）Ｘ （ただし、0.1≧ｘ≧0.005） で示され、かつ嵩密度が4.1g/cm3以上であることを特徴
とする酸化物焼結体。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1091139A JP2736919B2 (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | 酸化物焼結体 |
| US07/507,290 US5002912A (en) | 1989-04-11 | 1990-04-10 | Oxide sintered product |
| EP90106837A EP0392452B1 (en) | 1989-04-11 | 1990-04-10 | Titanium- and antimony-oxide sintered product |
| DE9090106837T DE69000718T2 (de) | 1989-04-11 | 1990-04-10 | Sinterprodukt aus titan- und antimonoxid. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1091139A JP2736919B2 (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | 酸化物焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02271962A JPH02271962A (ja) | 1990-11-06 |
| JP2736919B2 true JP2736919B2 (ja) | 1998-04-08 |
Family
ID=14018196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1091139A Expired - Lifetime JP2736919B2 (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | 酸化物焼結体 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5002912A (ja) |
| EP (1) | EP0392452B1 (ja) |
| JP (1) | JP2736919B2 (ja) |
| DE (1) | DE69000718T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US6444189B1 (en) * | 1998-05-18 | 2002-09-03 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making and using titanium oxide particles |
| CN111533552B (zh) * | 2020-05-12 | 2021-02-23 | 中南大学 | 一种TiO2基NTC热敏电阻材料及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2511216A (en) * | 1946-08-01 | 1950-06-13 | Rca Corp | Process of making electrical resistors |
| DE1465389A1 (de) * | 1963-11-20 | 1969-03-27 | Carborundum Co | Thermistor |
| US3764529A (en) * | 1972-02-17 | 1973-10-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Method of manufacturing fine grain ceramic barium titanate |
| JPS60264326A (ja) * | 1984-06-12 | 1985-12-27 | Otsuka Chem Co Ltd | 導電性チタン酸塩誘導体及びその製造法 |
-
1989
- 1989-04-11 JP JP1091139A patent/JP2736919B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-04-10 DE DE9090106837T patent/DE69000718T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-04-10 US US07/507,290 patent/US5002912A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-04-10 EP EP90106837A patent/EP0392452B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69000718T2 (de) | 1993-05-19 |
| DE69000718D1 (de) | 1993-02-18 |
| US5002912A (en) | 1991-03-26 |
| JPH02271962A (ja) | 1990-11-06 |
| EP0392452B1 (en) | 1993-01-07 |
| EP0392452A1 (en) | 1990-10-17 |
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