JP2603919B2 - 立方晶系窒化ホウ素の結晶粒を含む窒化ホウ素膜の作製方法 - Google Patents
立方晶系窒化ホウ素の結晶粒を含む窒化ホウ素膜の作製方法Info
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- JP2603919B2 JP2603919B2 JP60234340A JP23434085A JP2603919B2 JP 2603919 B2 JP2603919 B2 JP 2603919B2 JP 60234340 A JP60234340 A JP 60234340A JP 23434085 A JP23434085 A JP 23434085A JP 2603919 B2 JP2603919 B2 JP 2603919B2
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- nitride film
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- crystal grains
- nitrogen ions
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、窒化ホウ素膜、特に立方晶系窒化ホウ素
の結晶粒を含む高硬度の窒化ホウ素膜を作製する方法に
関する。
の結晶粒を含む高硬度の窒化ホウ素膜を作製する方法に
関する。
窒化ホウ素膜を作製する従来の方法としては、基板
に金属ホウ素を蒸着させるに当り、蒸発物の一部を窒素
ガス雰囲気中でイオン化してこれに電界によりエネルギ
ーを与え、これをイオン化されなかった他の蒸発物と共
に基板上に堆積させるイオンプレーティング法、ホウ
素系及び窒素系の気体分子をチャンバー内で熱励起等の
手段を用いて分解、活性化し、これを基板上に堆積させ
るCVD法等がある。
に金属ホウ素を蒸着させるに当り、蒸発物の一部を窒素
ガス雰囲気中でイオン化してこれに電界によりエネルギ
ーを与え、これをイオン化されなかった他の蒸発物と共
に基板上に堆積させるイオンプレーティング法、ホウ
素系及び窒素系の気体分子をチャンバー内で熱励起等の
手段を用いて分解、活性化し、これを基板上に堆積させ
るCVD法等がある。
しかしながら、イオンプレーティング法、CVD法等の
従来の方法では、作製した窒化ホウ素膜内に立方晶系窒
化ホウ素の結晶粒が含まれないことが知られており、そ
のため従来の方法では高硬度の窒化ホウ素膜が得られな
いという問題があった。
従来の方法では、作製した窒化ホウ素膜内に立方晶系窒
化ホウ素の結晶粒が含まれないことが知られており、そ
のため従来の方法では高硬度の窒化ホウ素膜が得られな
いという問題があった。
そこでこの発明は、立方晶系窒化ホウ素の結晶粒を含
む高硬度の窒化ホウ素膜の作製方法を提供することを目
的とする。
む高硬度の窒化ホウ素膜の作製方法を提供することを目
的とする。
この発明の窒化ホウ素膜の作製方法は、真空中で基板
に対して、蒸発源から蒸発させたホウ素を蒸着させると
同時に、この蒸発源とは別の箇所に設けられていてプラ
ズマ閉じ込めにカスプ磁場を用いるバケット型のイオン
源から窒素イオンを引き出してそれを質量分離手段を通
すことなくそのまま同基板に照射し、かつその際に基板
に照射する窒素イオンのエネルギーを0.5KeV以上5KeV未
満の範囲内とすることを特徴とする。
に対して、蒸発源から蒸発させたホウ素を蒸着させると
同時に、この蒸発源とは別の箇所に設けられていてプラ
ズマ閉じ込めにカスプ磁場を用いるバケット型のイオン
源から窒素イオンを引き出してそれを質量分離手段を通
すことなくそのまま同基板に照射し、かつその際に基板
に照射する窒素イオンのエネルギーを0.5KeV以上5KeV未
満の範囲内とすることを特徴とする。
上記条件下で製膜することにより、立方晶系窒化ホウ
素の結晶粒を含む高硬度の窒化ホウ素膜であって、しか
も膜表面が平滑な良質の窒化ホウ素膜が得られた。
素の結晶粒を含む高硬度の窒化ホウ素膜であって、しか
も膜表面が平滑な良質の窒化ホウ素膜が得られた。
第１図は、この発明に係る窒化ホウ素膜の作製方法を
実施する装置の一例を示す概略図である。真空容器（図
示省略）内に、ホルダ１に取り付けられて基板（例えば
シリコン基板）２が収納されており、当該基板２に向け
て蒸発源４およびイオン源７が配置されている。蒸発源
４は例えば電子ビーム蒸発源であり、蒸発材料としてホ
ウ素金属５を有しており、それからのホウ素（ホウ素蒸
気）６を基板２上に蒸着させる。イオン源７はいわゆる
バケット型イオン源であり、供給された窒素ガスＧをイ
オン化して均一で大面積の窒素イオン８を基板２に向け
て照射することができる。バケット型イオン源は、プラ
ズマ閉じ込めに多極磁場、より具体的にはカスプ磁場を
用いるイオン源のことである。尚、９は基板２上に作製
される窒化ホウ素膜３の膜厚モニタである。
実施する装置の一例を示す概略図である。真空容器（図
示省略）内に、ホルダ１に取り付けられて基板（例えば
シリコン基板）２が収納されており、当該基板２に向け
て蒸発源４およびイオン源７が配置されている。蒸発源
４は例えば電子ビーム蒸発源であり、蒸発材料としてホ
ウ素金属５を有しており、それからのホウ素（ホウ素蒸
気）６を基板２上に蒸着させる。イオン源７はいわゆる
バケット型イオン源であり、供給された窒素ガスＧをイ
オン化して均一で大面積の窒素イオン８を基板２に向け
て照射することができる。バケット型イオン源は、プラ
ズマ閉じ込めに多極磁場、より具体的にはカスプ磁場を
用いるイオン源のことである。尚、９は基板２上に作製
される窒化ホウ素膜３の膜厚モニタである。
膜作製に際しては、真空容器内を例えば10-7Torr程度
にまで排気した後、蒸発源４からのホウ素６を基板２上
に蒸着させると同時に、イオン源７からの窒素イオン８
を基板２上に照射する。その際、必要に応じてホルダ１
に冷却水等の冷却媒体Ｗを供給して基板２を冷却する。
にまで排気した後、蒸発源４からのホウ素６を基板２上
に蒸着させると同時に、イオン源７からの窒素イオン８
を基板２上に照射する。その際、必要に応じてホルダ１
に冷却水等の冷却媒体Ｗを供給して基板２を冷却する。
上記の場合の窒素イオン８のエネルギーは、0.5〜5Ke
Vの範囲内の低エネルギーとする。これは、実験結果に
よると、0.5KeV未満では窒化ホウ素膜３は作製されず、
逆に5KeV以上になると、窒化ホウ素膜３が作製されても
窒素イオン８のスパッタ作用により平滑な膜面が得られ
ないと共に、当該窒化ホウ素膜３内部に欠陥部等の損傷
部が多くなって良質の窒化ホウ素膜３が得られないから
である。
Vの範囲内の低エネルギーとする。これは、実験結果に
よると、0.5KeV未満では窒化ホウ素膜３は作製されず、
逆に5KeV以上になると、窒化ホウ素膜３が作製されても
窒素イオン８のスパッタ作用により平滑な膜面が得られ
ないと共に、当該窒化ホウ素膜３内部に欠陥部等の損傷
部が多くなって良質の窒化ホウ素膜３が得られないから
である。
また、膜作製時には、基板２へ蒸着させるホウ素Ｂと
基板２へ照射する窒素イオンＮとの粒子比（組成比）B/
Nを適切な値、例えば0.7〜2.0程度の範囲内に選ぶのが
好ましい。
基板２へ照射する窒素イオンＮとの粒子比（組成比）B/
Nを適切な値、例えば0.7〜2.0程度の範囲内に選ぶのが
好ましい。
上記のような製膜方法の特徴を列挙すれば次のとおり
である。
である。
低エネルギーの窒素イオン８を用いても、立方晶系窒
化ホウ素結晶粒を含む高硬度の、例えば通常の立方晶系
窒化ホウ素の硬度と同程度の硬度を有する窒化ホウ素膜
３が得られる。
化ホウ素結晶粒を含む高硬度の、例えば通常の立方晶系
窒化ホウ素の硬度と同程度の硬度を有する窒化ホウ素膜
３が得られる。
低エネルギーの窒素イオン８を用いるため、スパッタ
による荒れが少なくて膜表面が非常に平滑であり、しか
も膜内部に欠陥部等の損傷部の少ない良質の窒化ホウ素
膜３が得られる。
による荒れが少なくて膜表面が非常に平滑であり、しか
も膜内部に欠陥部等の損傷部の少ない良質の窒化ホウ素
膜３が得られる。
低エネルギーの窒素イオン８を用いるため、イオン源
７およびそれに関連する電源等の機器が低コストになる
と共に、それら各種機器の操作、取扱い等も容易にな
る。従って、工業的な応用に際しての利点も大きい。
７およびそれに関連する電源等の機器が低コストになる
と共に、それら各種機器の操作、取扱い等も容易にな
る。従って、工業的な応用に際しての利点も大きい。
イオン源７としてバケット型のイオン源を用いるの
で、均一で大面積の窒素イオン８が得られるため、窒化
ホウ素膜３内の組成がより均一となる。
で、均一で大面積の窒素イオン８が得られるため、窒化
ホウ素膜３内の組成がより均一となる。
ホウ素蒸着と窒素イオン照射の個々の処理条件の調整
が可能であるため、膜作製時の組成比B/Nに対する制御
性が良い。
が可能であるため、膜作製時の組成比B/Nに対する制御
性が良い。
次により具体例を示す。シリコン基板を室温に保持し
た状態で、窒素イオン（3KeV、15mA）の照射とホウ素蒸
着（蒸着材料として99.5％金属ホウ素使用、蒸着速度約
１Å/sec）を同時に行い、基板上に窒化ホウ素膜を約１
μｍ堆積させた。その際の組成比B/Nは約1.1であった。
た状態で、窒素イオン（3KeV、15mA）の照射とホウ素蒸
着（蒸着材料として99.5％金属ホウ素使用、蒸着速度約
１Å/sec）を同時に行い、基板上に窒化ホウ素膜を約１
μｍ堆積させた。その際の組成比B/Nは約1.1であった。
上記窒化ホウ素膜においては、10gの荷重に対してビ
ッカース硬度Hv＝4730〔kg/mm2〕が得られた。ちなみに
この場合は膜厚が約１μｍであるためシリコン基板（Hv
≒2000）の影響を非常に大きく受けているにも拘らず、
その基板の２倍以上もの硬度が得られており、上記窒化
ホウ素膜自身の硬度は、通常の立方晶系窒化ホウ素の硬
度（Hv≒8000）と同程度であると思われる。この膜の赤
外線吸収スペクトルを測定した結果、1100cm-1付近に立
方晶系窒化ホウ素の示す吸収が認められた。また、上記
窒化ホウ素膜を一万倍程度の顕微鏡観察したところ、表
面での凹凸は殆ど観られなかった。
ッカース硬度Hv＝4730〔kg/mm2〕が得られた。ちなみに
この場合は膜厚が約１μｍであるためシリコン基板（Hv
≒2000）の影響を非常に大きく受けているにも拘らず、
その基板の２倍以上もの硬度が得られており、上記窒化
ホウ素膜自身の硬度は、通常の立方晶系窒化ホウ素の硬
度（Hv≒8000）と同程度であると思われる。この膜の赤
外線吸収スペクトルを測定した結果、1100cm-1付近に立
方晶系窒化ホウ素の示す吸収が認められた。また、上記
窒化ホウ素膜を一万倍程度の顕微鏡観察したところ、表
面での凹凸は殆ど観られなかった。
この発明は、上記のとおり構成されているので、次の
ような効果を奏する。
ような効果を奏する。
高硬度層として優れた性能を示す立方晶系窒化ホウ素
は準安定なものであり、窒化ホウ素膜内に欠陥部等の損
傷部が多いとこの損傷部のために成長しにくいが、この
発明では0.5KeV以上5KeV未満という低エネルギーの窒素
イオンを用いるため、照射イオンによる膜内の欠陥部の
発生を抑えて、立方晶系窒化ホウ素の結晶粒を多く含む
高硬度の窒化ホウ素膜を得ることができる。
は準安定なものであり、窒化ホウ素膜内に欠陥部等の損
傷部が多いとこの損傷部のために成長しにくいが、この
発明では0.5KeV以上5KeV未満という低エネルギーの窒素
イオンを用いるため、照射イオンによる膜内の欠陥部の
発生を抑えて、立方晶系窒化ホウ素の結晶粒を多く含む
高硬度の窒化ホウ素膜を得ることができる。
0.5KeV以上5KeV未満という低エネルギーの窒素イオン
を照射するため、イオン照射に伴うスパッタによる荒れ
が少なくて膜表面が非常に平滑であり、しかも膜内部に
欠陥部等の損傷部の少ない良質の窒化ホウ素膜が得られ
る。
を照射するため、イオン照射に伴うスパッタによる荒れ
が少なくて膜表面が非常に平滑であり、しかも膜内部に
欠陥部等の損傷部の少ない良質の窒化ホウ素膜が得られ
る。
低エネルギーの窒素イオンを用いるため、イオン源お
よびそれに関連する電源等の機器が低コストになると共
に、それら各種機器の操作、取扱い等も容易になる。従
って、工業的な応用に際しての利点も大きい。
よびそれに関連する電源等の機器が低コストになると共
に、それら各種機器の操作、取扱い等も容易になる。従
って、工業的な応用に際しての利点も大きい。
バケット型のイオン源は、プラズマ閉じ込めにカスプ
磁場を用いていて、大面積のプラズマを均一性良く閉じ
込めることができるので、均一で大面積の窒素イオンを
得ることができる。従ってこのようなイオン源を用いる
ことによって、大面積でしかも組成の均一性の高い窒化
ホウ素膜を得ることができるので、良質の窒化ホウ素膜
を生産性良く作製することができる。従って工業的な利
用価値も高い。
磁場を用いていて、大面積のプラズマを均一性良く閉じ
込めることができるので、均一で大面積の窒素イオンを
得ることができる。従ってこのようなイオン源を用いる
ことによって、大面積でしかも組成の均一性の高い窒化
ホウ素膜を得ることができるので、良質の窒化ホウ素膜
を生産性良く作製することができる。従って工業的な利
用価値も高い。
イオン源から窒素イオンを引き出してそれを質量分離
手段を通すことなくそのまま基板に照射するので、質量
分離手段を通すことによるイオン量の減少を避けること
ができ、窒化ホウ素膜の生産性が高い。しかも、質量分
離手段が不要であるのでそのぶん装置の小型化および低
コスト化を図ることができる。特に、大面積のイオンを
得るためには、質量分離手段を用いる場合はそれも大型
化せざるを得ないが、この発明によればそのような問題
も全くない。
手段を通すことなくそのまま基板に照射するので、質量
分離手段を通すことによるイオン量の減少を避けること
ができ、窒化ホウ素膜の生産性が高い。しかも、質量分
離手段が不要であるのでそのぶん装置の小型化および低
コスト化を図ることができる。特に、大面積のイオンを
得るためには、質量分離手段を用いる場合はそれも大型
化せざるを得ないが、この発明によればそのような問題
も全くない。
イオン源の奥の部分に蒸発源を設けて両者を一体化す
る考えもあるが、そのようにすると、イオン源の引出し
電極に蒸発源からの蒸発物質が付着して、引出し電極の
汚染や目詰まりが起こり易く、イオンを長時間安定して
引き出すことができなくなる。これに対してこの発明で
は、蒸発源とイオン源とを互いに別の箇所に設けている
ので、蒸発物質による引出し電極の汚染や目詰まりが起
こらず、従ってイオンを長時間安定して引き出すことが
できる。従って生産性が高く工業的な利用価値も高い。
る考えもあるが、そのようにすると、イオン源の引出し
電極に蒸発源からの蒸発物質が付着して、引出し電極の
汚染や目詰まりが起こり易く、イオンを長時間安定して
引き出すことができなくなる。これに対してこの発明で
は、蒸発源とイオン源とを互いに別の箇所に設けている
ので、蒸発物質による引出し電極の汚染や目詰まりが起
こらず、従ってイオンを長時間安定して引き出すことが
できる。従って生産性が高く工業的な利用価値も高い。
第１図は、この発明に係る窒化ホウ素膜の作製方法を実
施する装置の一例を示す概略図である。 ２……基板、３……窒化ホウ素膜、４……蒸発源、６…
…ホウ素、７……イオン源、８……窒素イオン。
施する装置の一例を示す概略図である。 ２……基板、３……窒化ホウ素膜、４……蒸発源、６…
…ホウ素、７……イオン源、８……窒素イオン。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−227163（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−63372（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−81967（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】真空中で基板に対して、蒸発源から蒸発さ
せたホウ素を蒸着させると同時に、この蒸発源とは別の
箇所に設けられていてプラズマ閉じ込めにカスプ磁場を
用いるバケット型のイオン源から窒素イオンを引き出し
てそれを質量分離手段を通すことなくそのまま同基板に
照射し、かつその際に基板に照射する窒素イオンのエネ
ルギーを0.5KeV以上5KeV未満の範囲内とすることを特徴
とする、立方晶系窒化ホウ素の結晶粒を含む窒化ホウ素
膜の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60234340A JP2603919B2 (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 立方晶系窒化ホウ素の結晶粒を含む窒化ホウ素膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60234340A JP2603919B2 (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 立方晶系窒化ホウ素の結晶粒を含む窒化ホウ素膜の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6293366A JPS6293366A (ja) | 1987-04-28 |
| JP2603919B2 true JP2603919B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=16969451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60234340A Expired - Lifetime JP2603919B2 (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 立方晶系窒化ホウ素の結晶粒を含む窒化ホウ素膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2603919B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2526698B2 (ja) * | 1990-03-30 | 1996-08-21 | 日新電機株式会社 | 窒化ホウ素薄膜被覆基体とその製造方法 |
| JP2611521B2 (ja) * | 1990-09-12 | 1997-05-21 | 日新電機株式会社 | 窒化ホウ素薄膜の形成方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6063372A (ja) * | 1983-09-19 | 1985-04-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法 |
-
1985
- 1985-10-18 JP JP60234340A patent/JP2603919B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6293366A (ja) | 1987-04-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |