JPH031377B2 - - Google Patents
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- JPH031377B2 JPH031377B2 JP60185827A JP18582785A JPH031377B2 JP H031377 B2 JPH031377 B2 JP H031377B2 JP 60185827 A JP60185827 A JP 60185827A JP 18582785 A JP18582785 A JP 18582785A JP H031377 B2 JPH031377 B2 JP H031377B2
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、中空陰極放電を利用した反応蒸着に
よる立方晶チツ化ホウ素膜の形成方法に関するも
のである。 ［従来の技術］ 従来、立方晶チツ化ホウ素（ｃ−BN）は、高
温高圧法や気相法を用いて合成することが試みら
れている。高温高圧法では、完全性の高い結晶を
得ることができる。また、気相法では、イオンビ
ームスパツタ法、イオン注入と真空蒸着とを組合
せた方法および活性化反応蒸着法を用いて立方晶
チツ化ホウ素膜を作ることが試みられている。 一方、中空陰極放電を利用した反応蒸着による
化合物膜の形成方法として、先に特願昭60−
43617号（特開昭 − 号公報）において中
空陰極放電によつて生じるプラズマ中に大量に存
在する電子の一部を電界により反応ガス導入口に
引き込み、反応ガスを活性化して化成蒸着におけ
る反応性を高める方法を提案した。この方法によ
り、DCおよびRFグロー放電に比較して一桁以上
大きな電流を得ることができ、しかも反応ガス導
入口付近に電流が集中するため、プラズマ密度は
飛躍的に増大することが認められた。 ［発明が解決しようとする問題点］ ところで、高温高圧法で立方晶チツ化ホウ素
（ｃ−BN）を形成する場合には、完全性の高い
結晶を得ることができるが、大きさや形状の制御
が困難であり、製造コストも高くつく。一方、イ
オン注入と真空蒸着とを組合せた方法を用いて作
られた膜には六方晶チツ化ホウ素（ｈ−BN）相
が混在しており、また装置が大がかりの割りには
処理面積が小さいため、生産性が悪いだけでなく
再現性の点でも問題がある。イオンビームスパツ
タ法においては、プラズマ密度が低いため、速い
析出速度で大面積のコーテイングはできない。ま
た活性化反応蒸着法による立方晶チツ化ホウ素の
形成については、従来詳細な報告がなされてな
い。 イオンを加速するために、メツシユ状の電極を
用いることがあるが、立方晶チツ化ホウ素は絶縁
体であるため、メツシユ状の電極に絶縁体が付着
し、それによりバイアス電圧が変動し、コーテイ
ング膜の再現性を得ることは困難である。またメ
ツシユ状の電極にイオン化した原子の一部が奪わ
れるために、イオンの基板への入射量が低下し、
このため生成したプラズマを有効に使うことがで
きなくなる。さらに、メツシユ状の電極に印加さ
れる電力は大きくなる場合には、メツシユ状の電
極自体がイオンによつてスパツタされ、膜中に含
まれる不純物汚染の原因となる。また、立方晶チ
ツ化ホウ素膜を形成すべき被処理物にDCバイア
スを印加する場合には、100Å程度BN膜が形成
されると、基板電流は流れなくなる。 そこで、本発明の目的は、先に提案した中空陰
極放電を利用した反応蒸着による化合物膜の形成
方法を応用して量産性に優れ、結晶性のよい立方
晶チツ化ホウ素膜の形成方法を提供することにあ
る。 ［問題点を解決するための手段］ 上記の目的を達成するために、本発明による立
方晶チツ化ホウ素膜の形成方法は、反応ガス導入
ノズルに直流または交流のバイアス電圧を印加し
て高密度のプラズマを生成し、立方晶チツ化ホウ
素膜を形成すべき被処理物に高周波電圧を印加し
て上記被処理物の表面近傍に高周波電界を形成
し、蒸発源および反応ガス導入ノズル前面の上記
高密度プラズマに対して有効なバイアス電圧が上
記被処理物にかかるようにしたことを特徴として
いる。 反応ガス導入ノズルに印加される正のバイアス
電圧は、直流または交流電源から供給され得る。 また反応ガスとしてはN2またはNH3を用いる
ことができる。 ［作用］ 本発明による立方晶チツ化ホウ素膜の形成方法
では、立方晶チツ化ホウ素膜を形成すべき被処理
物に印加される高周波バイアス電圧により、イオ
ン衝撃に必要である有効なイオンエネルギを得る
ことができ、これにより、反応ガス導入ノズルに
直流または交流のバイアス電圧を印加することに
よつて生成された高密度のプラズマ中に大量に存
在するイオンは、被処理物に有効に入射し、被処
理物上に立方晶チツ化ホウ素膜が効果的に形成さ
れ得る。 ［実施例］ 以下、添附図面を参照して本発明の実施例につ
いて説明する。 第１図には、本発明による立方晶チツ化ホウ素
膜の形成方法を実施している装置の一例を概略的
に示し、真空容器１内には、蒸発源であるホウ素
の入つた水冷銅製ハース２と、この水冷銅製ハー
ス２に対向した立方晶チツ化ホウ素膜を形成すべ
き被処理物３と、中空陰極型電子銃４と、N2ま
たはNH3を真空容器１内に導入する反応ガス導
入ノズル５と、被処理物３に対するヒータ６とが
配置されている。水冷銅製ハース２と中空陰極型
電子銃４との間にはそれらの間に中空熱陰極放電
を起すための直流電源７が図示した極性で接続さ
れている。直流または交流電源８は、中空陰極放
電空間内の電子の一部を反応ガス導入ノズル５に
引き込む電界を発生するため反応ガス導入ノズル
５と中空陰極型電子銃４との間に接続され、直流
正または交流の数十〜数百ボルトの電圧を印加す
る。また、被処理物３には容量結合型マツチング
要素を介して高周波電源９が接続されている。 水冷銅製ハース２と中空陰極型電子銃４との間
に発生される中空熱陰極放電は、低電圧、大電流
であり、また、直流または交流電源８によつて反
応ガス導入ノズル５と中空陰極型電子銃４との間
に印加される正のバイアス電圧により、中空陰極
放電空間内の電子の一部は反応ガス導入ノズル５
に引き込まれ、それにより電子と反応ガス分子と
の間で衝突が起り、高密度な放電状態となる。そ
の結果、反応ガスは一部イオン化されると共に中
性の励起状態に活性化される。 高周波電源９によつて、被処理物３に高周波電
圧を印加することにより、被処理物３の近傍に高
周波電界が発生され、水冷銅製ハース２の前面お
よび反応ガス導入ノズル５の前面の高密度プラズ
マに対して有効なバイアス電圧が被処理物３に掛
るようにされる。この高周波バイアス電圧によつ
て、高密度のプラズマ中に多量に存在するイオン
は被処理物３に有効に入射され得る。 次に、図示装置を用いて本発明の方法を実施し
た具体例を例示する。 蒸着条件として中空陰極型電子銃４を通してア
ルゴンガスを圧力0.13Paで供給し、反応ガス導入
ノズル５にチツ素ガスを圧力0.05Paで導入し、中
空熱陰極放電を30V、150Aに設定し、析出速度
を0.05μm／minとし、直流または交流電源８によ
つて反応ガス導入ノズル５に印加される正のバイ
アス電圧を80V、2Aとし、被処理物３に印加す
る高周波電力を80Wとし、被処理物３として石
英、シリコンウエハおよびMo（モリブデン）基
板を使用し、その温度を500℃に設定し、基板上
に立方晶チツ化ホウ素膜を形成した。こうして形
成した立方晶チツ化ホウ素膜の赤外線吸収スペク
トルを第２図に示す。 第２図のグラフから認られるように、ｃ−BN
固有の1045cm-1の吸収が示されており、1350cm
-1750cm-1付近のｈ−BNの吸収は観察されない。 また、電子線回析によつて求めた立方晶チツ化
ホウ素膜の格子面間隔とASTM回折（Ｘ線回折）
データカードとの比較を下表に示す。
よる立方晶チツ化ホウ素膜の形成方法に関するも
のである。 ［従来の技術］ 従来、立方晶チツ化ホウ素（ｃ−BN）は、高
温高圧法や気相法を用いて合成することが試みら
れている。高温高圧法では、完全性の高い結晶を
得ることができる。また、気相法では、イオンビ
ームスパツタ法、イオン注入と真空蒸着とを組合
せた方法および活性化反応蒸着法を用いて立方晶
チツ化ホウ素膜を作ることが試みられている。 一方、中空陰極放電を利用した反応蒸着による
化合物膜の形成方法として、先に特願昭60−
43617号（特開昭 − 号公報）において中
空陰極放電によつて生じるプラズマ中に大量に存
在する電子の一部を電界により反応ガス導入口に
引き込み、反応ガスを活性化して化成蒸着におけ
る反応性を高める方法を提案した。この方法によ
り、DCおよびRFグロー放電に比較して一桁以上
大きな電流を得ることができ、しかも反応ガス導
入口付近に電流が集中するため、プラズマ密度は
飛躍的に増大することが認められた。 ［発明が解決しようとする問題点］ ところで、高温高圧法で立方晶チツ化ホウ素
（ｃ−BN）を形成する場合には、完全性の高い
結晶を得ることができるが、大きさや形状の制御
が困難であり、製造コストも高くつく。一方、イ
オン注入と真空蒸着とを組合せた方法を用いて作
られた膜には六方晶チツ化ホウ素（ｈ−BN）相
が混在しており、また装置が大がかりの割りには
処理面積が小さいため、生産性が悪いだけでなく
再現性の点でも問題がある。イオンビームスパツ
タ法においては、プラズマ密度が低いため、速い
析出速度で大面積のコーテイングはできない。ま
た活性化反応蒸着法による立方晶チツ化ホウ素の
形成については、従来詳細な報告がなされてな
い。 イオンを加速するために、メツシユ状の電極を
用いることがあるが、立方晶チツ化ホウ素は絶縁
体であるため、メツシユ状の電極に絶縁体が付着
し、それによりバイアス電圧が変動し、コーテイ
ング膜の再現性を得ることは困難である。またメ
ツシユ状の電極にイオン化した原子の一部が奪わ
れるために、イオンの基板への入射量が低下し、
このため生成したプラズマを有効に使うことがで
きなくなる。さらに、メツシユ状の電極に印加さ
れる電力は大きくなる場合には、メツシユ状の電
極自体がイオンによつてスパツタされ、膜中に含
まれる不純物汚染の原因となる。また、立方晶チ
ツ化ホウ素膜を形成すべき被処理物にDCバイア
スを印加する場合には、100Å程度BN膜が形成
されると、基板電流は流れなくなる。 そこで、本発明の目的は、先に提案した中空陰
極放電を利用した反応蒸着による化合物膜の形成
方法を応用して量産性に優れ、結晶性のよい立方
晶チツ化ホウ素膜の形成方法を提供することにあ
る。 ［問題点を解決するための手段］ 上記の目的を達成するために、本発明による立
方晶チツ化ホウ素膜の形成方法は、反応ガス導入
ノズルに直流または交流のバイアス電圧を印加し
て高密度のプラズマを生成し、立方晶チツ化ホウ
素膜を形成すべき被処理物に高周波電圧を印加し
て上記被処理物の表面近傍に高周波電界を形成
し、蒸発源および反応ガス導入ノズル前面の上記
高密度プラズマに対して有効なバイアス電圧が上
記被処理物にかかるようにしたことを特徴として
いる。 反応ガス導入ノズルに印加される正のバイアス
電圧は、直流または交流電源から供給され得る。 また反応ガスとしてはN2またはNH3を用いる
ことができる。 ［作用］ 本発明による立方晶チツ化ホウ素膜の形成方法
では、立方晶チツ化ホウ素膜を形成すべき被処理
物に印加される高周波バイアス電圧により、イオ
ン衝撃に必要である有効なイオンエネルギを得る
ことができ、これにより、反応ガス導入ノズルに
直流または交流のバイアス電圧を印加することに
よつて生成された高密度のプラズマ中に大量に存
在するイオンは、被処理物に有効に入射し、被処
理物上に立方晶チツ化ホウ素膜が効果的に形成さ
れ得る。 ［実施例］ 以下、添附図面を参照して本発明の実施例につ
いて説明する。 第１図には、本発明による立方晶チツ化ホウ素
膜の形成方法を実施している装置の一例を概略的
に示し、真空容器１内には、蒸発源であるホウ素
の入つた水冷銅製ハース２と、この水冷銅製ハー
ス２に対向した立方晶チツ化ホウ素膜を形成すべ
き被処理物３と、中空陰極型電子銃４と、N2ま
たはNH3を真空容器１内に導入する反応ガス導
入ノズル５と、被処理物３に対するヒータ６とが
配置されている。水冷銅製ハース２と中空陰極型
電子銃４との間にはそれらの間に中空熱陰極放電
を起すための直流電源７が図示した極性で接続さ
れている。直流または交流電源８は、中空陰極放
電空間内の電子の一部を反応ガス導入ノズル５に
引き込む電界を発生するため反応ガス導入ノズル
５と中空陰極型電子銃４との間に接続され、直流
正または交流の数十〜数百ボルトの電圧を印加す
る。また、被処理物３には容量結合型マツチング
要素を介して高周波電源９が接続されている。 水冷銅製ハース２と中空陰極型電子銃４との間
に発生される中空熱陰極放電は、低電圧、大電流
であり、また、直流または交流電源８によつて反
応ガス導入ノズル５と中空陰極型電子銃４との間
に印加される正のバイアス電圧により、中空陰極
放電空間内の電子の一部は反応ガス導入ノズル５
に引き込まれ、それにより電子と反応ガス分子と
の間で衝突が起り、高密度な放電状態となる。そ
の結果、反応ガスは一部イオン化されると共に中
性の励起状態に活性化される。 高周波電源９によつて、被処理物３に高周波電
圧を印加することにより、被処理物３の近傍に高
周波電界が発生され、水冷銅製ハース２の前面お
よび反応ガス導入ノズル５の前面の高密度プラズ
マに対して有効なバイアス電圧が被処理物３に掛
るようにされる。この高周波バイアス電圧によつ
て、高密度のプラズマ中に多量に存在するイオン
は被処理物３に有効に入射され得る。 次に、図示装置を用いて本発明の方法を実施し
た具体例を例示する。 蒸着条件として中空陰極型電子銃４を通してア
ルゴンガスを圧力0.13Paで供給し、反応ガス導入
ノズル５にチツ素ガスを圧力0.05Paで導入し、中
空熱陰極放電を30V、150Aに設定し、析出速度
を0.05μm／minとし、直流または交流電源８によ
つて反応ガス導入ノズル５に印加される正のバイ
アス電圧を80V、2Aとし、被処理物３に印加す
る高周波電力を80Wとし、被処理物３として石
英、シリコンウエハおよびMo（モリブデン）基
板を使用し、その温度を500℃に設定し、基板上
に立方晶チツ化ホウ素膜を形成した。こうして形
成した立方晶チツ化ホウ素膜の赤外線吸収スペク
トルを第２図に示す。 第２図のグラフから認られるように、ｃ−BN
固有の1045cm-1の吸収が示されており、1350cm
-1750cm-1付近のｈ−BNの吸収は観察されない。 また、電子線回析によつて求めた立方晶チツ化
ホウ素膜の格子面間隔とASTM回折（Ｘ線回折）
データカードとの比較を下表に示す。
【表】
【表】
上記の表から、電子線回折によつて求めた立方
晶チツ化ホウ素膜の格子面間隔は、ASTM回折
（Ｘ線回折）データカードと一致していることが
わかる。得られた膜の組成はＸ線マイクロアナラ
イザによると、Ｎ／Ｂ＝１であつた。 ［発明の効果］ 以上説明してきたように、本発明の方法によれ
ば、中空陰極放電を利用した反応蒸着において高
密度プラズマと高周波バイアスとを用いることに
よつて結晶性のよい立方晶チツ化ホウ素を被処理
物に対して速い析出速度でしかも大きな面積に容
易に成膜することができる。従つて、本発明の方
法は、切削工具等に被覆して寿命を伸すのに応用
したり、高い電気絶縁性および高い熱伝導性を利
用して電子材料等にも応用され得る。
晶チツ化ホウ素膜の格子面間隔は、ASTM回折
（Ｘ線回折）データカードと一致していることが
わかる。得られた膜の組成はＸ線マイクロアナラ
イザによると、Ｎ／Ｂ＝１であつた。 ［発明の効果］ 以上説明してきたように、本発明の方法によれ
ば、中空陰極放電を利用した反応蒸着において高
密度プラズマと高周波バイアスとを用いることに
よつて結晶性のよい立方晶チツ化ホウ素を被処理
物に対して速い析出速度でしかも大きな面積に容
易に成膜することができる。従つて、本発明の方
法は、切削工具等に被覆して寿命を伸すのに応用
したり、高い電気絶縁性および高い熱伝導性を利
用して電子材料等にも応用され得る。
第１図は本発明による方法を実施している中空
陰極放電を利用した反応蒸着装置の一例を示す概
略線図、第２図は第１図の装置を用いて形成した
立方晶チツ化ホウ素膜の赤外線吸収スペクトルを
示すグラフである。 図中、１：真空容器、２：蒸発源、３：立方晶
チツ化ホウ素膜を形成すべき被処理物、４：中空
陰極型電子銃、５：反応ガス導入ノズル、６：ヒ
ータ、７：直流電源、８：直流または交流電源、
９：高周波電源。
陰極放電を利用した反応蒸着装置の一例を示す概
略線図、第２図は第１図の装置を用いて形成した
立方晶チツ化ホウ素膜の赤外線吸収スペクトルを
示すグラフである。 図中、１：真空容器、２：蒸発源、３：立方晶
チツ化ホウ素膜を形成すべき被処理物、４：中空
陰極型電子銃、５：反応ガス導入ノズル、６：ヒ
ータ、７：直流電源、８：直流または交流電源、
９：高周波電源。
Claims (1)
- １ 中空陰極放電を利用した反応蒸着による立方
晶チツ化ホウ素膜の形成方法において、反応ガス
導入ノズルに直流または交流のバイアス電圧を印
加して高密度のプラズマを生成し、立方晶チツ化
ホウ素膜を形成すべき被処理物に高周波電圧を印
加して上記被処理物の表面近傍に高周波電界を形
成し、蒸発源および反応ガス導入ノズル前面の上
記高密度プラズマに対して有効なバイアス電圧が
上記被処理物にかかるようにしたことを特徴とす
る立方晶チツ化ホウ素膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60185827A JPS6247472A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | 立方晶チツ化ホウ素膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60185827A JPS6247472A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | 立方晶チツ化ホウ素膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6247472A JPS6247472A (ja) | 1987-03-02 |
| JPH031377B2 true JPH031377B2 (ja) | 1991-01-10 |
Family
ID=16177565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60185827A Granted JPS6247472A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | 立方晶チツ化ホウ素膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6247472A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5277939A (en) * | 1987-02-10 | 1994-01-11 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | ECR CVD method for forming BN films |
| JPS63274762A (ja) * | 1987-05-01 | 1988-11-11 | Ulvac Corp | 反応蒸着膜の形成装置 |
| US4824544A (en) * | 1987-10-29 | 1989-04-25 | International Business Machines Corporation | Large area cathode lift-off sputter deposition device |
| EP0450125B1 (de) * | 1990-04-06 | 1994-10-26 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von mikrokristallin kubischen Bornitridschichten |
-
1985
- 1985-08-26 JP JP60185827A patent/JPS6247472A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6247472A (ja) | 1987-03-02 |
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