JP2015094907A - 偏光膜および偏光膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の偏光膜は、厚みが10μm以下であるポリビニルアルコール系樹脂フィルムから構成され、ポリビニルアルコール系樹脂フィルム中のヨウ素濃度が6.0重量%以下であり、下記で定義される架橋インデックスが100〜200である:
(架橋インデックス)=(フィルム中のヨウ素濃度)×(フィルム中のホウ酸濃度)。
【選択図】なし
Description
(架橋インデックス)=(フィルム中のヨウ素濃度)×(フィルム中のホウ酸濃度)。
本発明の別の局面によれば、上記偏光膜の製造方法が提供される。この製造方法は、樹脂基材の片側にポリビニルアルコール系樹脂層を形成すること、および、該樹脂基材と該ポリビニルアルコール系樹脂層との積層体を延伸および染色して該ポリビニルアルコール系樹脂層を偏光膜とすること、を含む。該延伸は、該積層体をホウ酸水溶液中に浸漬させて延伸することを含み、該ホウ酸水溶液のホウ酸濃度は5.0重量%以上である。
1つの実施形態においては、上記ホウ酸水溶液の温度は60℃以上である。
本発明の偏光膜は、ヨウ素を含むポリビニルアルコール系樹脂(以下、「PVA系樹脂」と称する)フィルムから構成される。
(架橋インデックス)=(フィルム中のヨウ素濃度)×(フィルム中のホウ酸濃度)
フィルム中のヨウ素濃度(重量%)は、蛍光X線分析による蛍光X線強度(kcps)とフィルム厚み(μm)とから、以下の式により算出され得る。
(ヨウ素濃度)=18.2×(蛍光X線強度)/(フィルム厚み)
ここで、上記式の定数「18.2」は、厚み、ヨウ素濃度およびカリウム濃度が既知の試料(例えば、一定量のKIを添加したPVA系樹脂フィルム)の蛍光X線強度を測定し、検量線を作成することにより得られ得る。また、フィルム中のホウ酸濃度(重量%)は、全反射減衰分光(ATR)測定から算出されるホウ酸量指数を用いて決定することができる。
(ホウ酸量指数)=(ホウ酸ピーク665cm−1の強度)/(参照ピーク2941cm−1の強度)
(ホウ酸濃度)=(ホウ酸量指数)×5.54+4.1
ここで、「5.54」および「4.1」はいずれも、上記と同様にして既知試料から作成された検量線から得られる定数である。
本発明の1つの実施形態による偏光膜の製造方法は、代表的には、樹脂基材の片側にPVA系樹脂層を形成すること、および、該樹脂基材と該PVA系樹脂層との積層体を延伸および染色して該ポリビニルアルコール系樹脂層を偏光膜とすること、を含む。
PVA系樹脂層の形成方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。好ましくは、樹脂基材上に、PVA系樹脂を含む塗布液を塗布し、乾燥することにより、PVA系樹脂層を形成する。
積層体の延伸方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。具体的には、固定端延伸でもよいし、自由端延伸(例えば、周速の異なるロール間に積層体を通して一軸延伸する方法)でもよい。好ましくは、自由端延伸である。
PVA系樹脂層の染色は、代表的には、PVA系樹脂層にヨウ素を吸着させることにより行う。当該吸着方法としては、例えば、ヨウ素を含む染色液にPVA系樹脂層(積層体)を浸漬させる方法、PVA系樹脂層に当該染色液を塗工する方法、当該染色液をPVA系樹脂層に噴霧する方法等が挙げられる。好ましくは、染色液にPVA系樹脂層(積層体)を浸漬させる方法である。ヨウ素が良好に吸着し得るからである。
上記PVA系樹脂層(積層体)は、延伸および染色以外に、偏光膜とするための処理が、適宜施され得る。偏光膜とするための処理としては、例えば、不溶化処理、架橋処理、洗浄処理、乾燥処理等が挙げられる。なお、これらの処理の回数、順序等は、特に限定されない。
実施例および比較例で得られた偏光膜について、蛍光X線分析装置(リガク社製、商品名「ZSX100E」、測定径:ψ10mm)を用いて蛍光X線強度(kcps)を測定した。一方、当該偏光膜の厚み(μm)を、分光膜厚計(大塚電子社製、商品名「MCPD−3000」)を用いて測定した。得られた蛍光X線強度と厚みから下記式を用いてヨウ素濃度(重量%)を求めた。
(ヨウ素濃度)=18.2×(蛍光X線強度)/(フィルム厚み)
実施例および比較例で得られた偏光膜について、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)(Perkin Elmer社製、商品名「SPECTRUM2000」)を用いて、偏光を測定光とする全反射減衰分光(ATR)測定によりホウ酸ピーク(665cm−1)の強度および参照ピーク(2941cm−1)の強度を測定した。得られたホウ酸ピーク強度および参照ピーク強度からホウ酸量指数を下記式により算出し、さらに、算出したホウ酸量指数から下記式によりホウ酸濃度を決定した。
(ホウ酸量指数)=(ホウ酸ピーク665cm−1の強度)/(参照ピーク2941cm−1の強度)
(ホウ酸濃度)=(ホウ酸量指数)×5.54+4.1
実施例および比較例で得られた偏光膜から、延伸方向に直交する方向を短辺とする試験片(200mm×100mm)を切り出した。粘着剤で試験片をガラス板に貼り合わせ、これを100℃のオーブン内で120時間放置して加熱し、加熱後の偏光膜のクラック発生状態を目視により調べた。クラック(耐久性)の評価基準は以下のとおりである。
○:偏光膜にクラック(目視で確認できる1mm以上の割れ)が全く無い
×:偏光膜にクラックが1か所以上認められる
実施例および比較例で得られた偏光膜から、延伸方向に直交する方向および延伸方向をそれぞれ対向する二辺とする試験片(50mm×50mm)を切り出した。粘着剤で試験片をガラス板に貼り合わせ、これを60℃湿度95%のオーブン内で120時間放置して加湿し、標準偏光板とクロスニコルの状態に配置した時の、加湿後の偏光膜の端部の色抜け状態を顕微鏡により調べた。具体的には、偏光膜端部からの色抜けの大きさ(色抜け量:μm)を測定した。顕微鏡としてOlympus社製、MX61Lを用い、倍率10倍で撮影した画像から色抜け量を測定した。図1に示すように、延伸方向の端部からの色抜け量aおよび延伸方向と直交する方向の端部からの色抜け量bのうち、大きいほうを色抜け量とした。なお、色抜けした領域は偏光特性が著しく低く、偏光板としての機能を実質的に果たさないので、色抜け量は好ましくは300μm以下であり、より好ましくは200μmであり、さらに好ましくは100μm以下である。したがって、色抜け量が300μm以下である場合を○、300μmを超える場合を×として評価した。
樹脂基材として、長尺状で、吸水率0.60%、Tg80℃、弾性率2.5GPaの非晶質ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:100μm)を用いた。
樹脂基材の片面に、コロナ処理(処理条件:55W・min/m2)を施し、このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)90重量部およびアセトアセチル変性PVA(重合度1200、アセトアセチル変性度4.6%、ケン化度99.0モル%以上、日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ200」)10重量部を含む水溶液を60℃で塗布および乾燥して、厚み11μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
次いで、積層体を、液温30℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素を0.2重量部配合し、ヨウ化カリウムを1.5重量部配合して得られたヨウ素水溶液)に60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温30℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(ホウ酸濃度5.0重量%)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸)。
その後、積層体を液温30℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
このようにして、樹脂基材上に厚み5μmの偏光膜を形成した。
水中延伸におけるホウ酸水溶液のホウ酸濃度を6.5重量%としたこと、および、染色浴として水100重量部に対してヨウ素を0.15重量部およびヨウ化カリウムを1.0重量部配合して得られたヨウ素水溶液を用いたこと以外は実施例1と同様にして厚み5μmの偏光膜を有する光学機能フィルム積層体を得た。偏光膜の単体透過率は45.0%であった。得られた偏光膜を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
水中延伸におけるホウ酸水溶液のホウ酸濃度を4.0重量%としたこと以外は実施例1と同様にして厚み5μmの偏光膜を有する光学機能フィルム積層体を得た。偏光膜の単体透過率は44.0%であった。得られた偏光膜を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
水中延伸におけるホウ酸水溶液のホウ酸濃度を4.0重量%としたこと、および、染色浴として水100重量部に対してヨウ素を0.15重量部およびヨウ化カリウムを1.0重量部配合して得られたヨウ素水溶液を用いたこと以外は実施例1と同様にして厚み5μmの偏光膜を有する光学機能フィルム積層体を得た。偏光膜の単体透過率は45.0%であった。得られた偏光膜を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
PVA系樹脂フィルム(クラレ社製、商品名「PS−7500」、厚み:75μm、平均重合度:2,400、ケン化度:99.9モル%)を30℃水浴中に1分間浸漬させつつ搬送方向に1.2倍に延伸した後、ヨウ素濃度0.04重量%、カリウム濃度0.3重量%の30℃水溶液中に浸漬して染色しながら、全く延伸していないフィルム(元長)を基準として2倍に延伸した。次いで、この延伸フィルムを、ホウ酸濃度4重量%、ヨウ化カリウム濃度5重量%の30℃の水溶液中に浸漬しながら、元長基準で3倍までさらに延伸し、続いて、ホウ酸濃度4重量%、ヨウ化カリウム濃度5重量%の60℃水溶液中に浸漬しながら、元長基準で6倍までさらに延伸し、70℃で2分間乾燥することにより、厚み27μmの偏光子を得た。偏光子の単体透過率は41.0%であった。得られた偏光子について、実施例1と同様にしてヨウ素濃度およびホウ酸濃度の測定を行った。続いて、偏光子の両面に、PVA系樹脂水溶液(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマー(登録商標)Z−200」、樹脂濃度:3重量%)を塗布し、シクロオレフィン系フィルム(日本ゼオン社製、Zeonor ZB12、厚さ:50μm)を両面に貼り合わせ、60℃に維持したオーブンで5分間加熱して、偏光板を得た。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
染色浴のヨウ素濃度を0.03重量%とし、カリウム濃度を0.2重量%としたこと以外は参考例1と同様にして、厚み27μmの偏光子を得た。偏光子の単体透過率は42.0%であった。得られた偏光子を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
染色浴のヨウ素濃度を0.025重量%とし、カリウム濃度を0.18重量%としたこと以外は参考例1と同様にして、厚み27μmの偏光子を得た。偏光子の単体透過率は43.0%であった。得られた偏光子を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 厚みが10μm以下であるポリビニルアルコール系樹脂フィルムから構成され、
該ポリビニルアルコール系樹脂フィルム中のヨウ素濃度が6.0重量%以下であり、
下記で定義される架橋インデックスが100〜200である、偏光膜:
(架橋インデックス)=(フィルム中のヨウ素濃度)×(フィルム中のホウ酸濃度)。 - 請求項1に記載の偏光膜の製造方法であって、
樹脂基材の片側にポリビニルアルコール系樹脂層を形成すること、および
該樹脂基材と該ポリビニルアルコール系樹脂層との積層体を延伸および染色して該ポリビニルアルコール系樹脂層を偏光膜とすること、を含み
該延伸が、該積層体をホウ酸水溶液中に浸漬させて延伸することを含み、該ホウ酸水溶液のホウ酸濃度が5.0重量%以上である、方法。 - 前記ホウ酸水溶液の温度が60℃以上である、請求項2に記載の製造方法。
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