JP2015084050A - 静電荷像現像剤、現像剤カートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び、画像形成方法 - Google Patents
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Description
請求項1に係る発明は、
結着樹脂を少なくとも含む扁平形状のトナー粒子を含有し、前記トナー粒子の投影像から算出される比表面積X(m2/g)と前記トナー粒子のBET法による比表面積Y(m2/g)との比(X/Y)が、0.3以上1.3以下の範囲であるトナーと、
芯材と前記芯材を被覆する被覆層とを有し、前記芯材の個数平均粒径をD(μm)、前記芯材の表面粗さRaをd(μm)としたとき、50≦D/d≦85であるキャリアと、
を有する静電荷像現像剤である。
請求項1に記載の静電荷像現像剤を収容し、
画像形成装置に着脱される現像剤カートリッジである。
請求項1に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジである。
像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
請求項1に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置である。
像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、
請求項1に記載の静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像工程と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写工程と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着工程と、
を有する画像形成方法である。
本実施形態の静電荷像現像剤(以下「現像剤」と称する場合がある)は、結着樹脂を少なくとも含む扁平形状のトナー粒子を含有するトナーと、芯材と前記芯材を被覆する被覆層とを有するキャリアと、を有する。そして、前記トナー粒子の投影像から算出される比表面積X(m2/g)と、前記トナー粒子のBET法による比表面積Y(m2/g)と、の比(X/Y)が、0.3以上1.3以下の範囲である。また、前記芯材の個数平均粒径をD(μm)、前記芯材の表面粗さRaをd(μm)としたとき、50≦D/d≦85である。
ここで、前記比(X/Y)はトナー粒子表面における凹凸の程度を表したものであり、前記比(X/Y)が大きいほど、BET法により検出される微細な表面凹凸が少ないことを意味し、前記比(X/Y)が小さいほど前記微細な表面凹凸が多いことを意味する。一般的に扁平形状のトナー粒子は、球状のトナー粒子に比べてトナー粒子表面の凹凸が多くなりやすいが、比(X/Y)が前記範囲のトナー粒子は、一般的な扁平形状のトナー粒子に比べて前記微細な表面凹凸が少ないと考えられる。
しかしながらその一方で前記帯電の偏りという観点では、前記微細な表面凹凸が少ないトナー粒子を用いた場合の方がむしろ、表面凹凸が多い場合に比べて、前記キャリアが接触しにくい領域における摩擦力が低く、前記摩擦力の差がより顕著になると考えられる。
ここで、前記D/dは前記芯材の凹凸の程度を表したものであり、前記D/dが小さいほど芯材表面の凹凸度が高い(すなわち凹凸の高低差が大きい)ことを意味し、前記D/dが大きいほど、前記芯材表面の凹凸度が低いことを意味する。
トナーを平滑面にのせ、振動を掛けてムラのないように分散する。1000個のトナーについて、カラーレーザ顕微鏡「VK−9700」(キーエンス社製)により1000倍に拡大して最大の厚さTと上から見た面の円相当径Rを測定し、それらの算術平均値を求めることにより算出する。
まず、トナー粒子0.1部、イオン交換水4部、アニオン界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンR)0.01部を混ぜ分散液を作製する。次に、上記分散液をフロー式粒子像分析装置FPIA−3000(シスメックス株式会社製)を用い、分散液の円形度を測定する。測定結果から、粒子一個当たりの面積(m2/個)、体積当たりの粒子個数(個/l)が得られる。また、希釈濃度から体積当たりの粒子質量(g/l)が算出される。これらの単位の掛け合わせで、投影像から下記式により比表面積を算出する。
式 : 比表面積X(m2/g) = 粒子一個当たりの面積(m2/個)÷体積当たりの粒子質量(g/l)×体積当たりの粒子個数(個/l)×2。
なお、前記フロー式粒子像分析装置FPIA−3000は片面を投影するため、前記粒子一個当たりの面積、前記体積当たりの粒子質量、及び前記体積当たりの粒子個数から求められる値を2倍し、比表面積Xとした。
具体的には、例えば、外添されたトナーをポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル0.2質量%の水溶液に10質量%となるように分散させ、30℃以下の温度を保ちながら超音波振動(周波数20kHz, 出力30W)を60分作用させることで外添剤を遊離させる。分散液からトナー粒子を濾別洗浄することで外添剤を除去したトナー粒子が得られる。
また、芯材の個数平均粒径D(μm)の値としては、例えば20μm以上75μm以下の範囲が挙げられ、25μm以上50μm以下の範囲がより望ましい。
また、芯材の表面粗さRaとしては、例えば0.20μm以上0.80μm以下の範囲が挙げられ、0.45μm以上0.70μm以下の範囲がより望ましい。
2液式接着剤クイック30(コニシ社製)の混合液70質量部に、キャリア30質量部を加えてさらに混合し、25℃下で48時間静置して硬化させる。硬化後の包埋物を剃刀で形を整えた後、ダイヤモンドナイフSK2035(住友電気工業社製)を取り付けたウルトラミクロトーム装置(LEICA社製、URUTRACUT UCT)により切削する(面出し)。さらに光学顕微鏡で切断面の平滑性を確認しながら、平滑な切断面が形成されるまで切削を実施して試験片を作製する。得られた試験片を走査型電子顕微鏡にて観察し試験片の断面画像を得る。得られた画像を画像解析ソフトWinROOF(三谷商事社製)に取り込み、モノクロ画像化した後、芯材の個数平均粒径D(μm)を測定する。測定は、キャリア1個に対して4箇所で測定し、且つ無作為に選択したキャリア50個の算術平均とする。
具体的には、樹脂層が溶剤可溶である場合は、キャリアを可溶溶剤(例えば、トルエン)に投入して、樹脂層を溶解させて取り除き、芯材を得る。一方、樹脂層が溶剤不溶である場合は、加熱によって樹脂を分解することよって樹脂層を取り除き、芯材を得る。
そして、得られた芯材について、JIS−B0601(1994年)に準拠して顕微鏡(例えば、キーエンス社製の超深度カラー3D形状測定顕微鏡VK−9500)を用いて表面粗さRa(算術平均粗さRa)を測定する。
本実施形態の現像剤は、トナーとキャリアとを含む二成分現像剤である。
以下、本実施形態に係る現像剤を構成するトナーの詳細について説明する。
トナー粒子は、例えば、結着樹脂と、必要に応じて、着色剤と、離型剤と、その他添加剤と、を含んで構成される。
結着樹脂としては、例えば、スチレン類(例えばスチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等)、(メタ)アクリル酸エステル類(例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等)、エチレン性不飽和ニトリル類(例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル等)、ビニルエーテル類(例えばビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等)、ビニルケトン類(ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等)、オレフィン類(例えばエチレン、プロピレン、ブタジエン等)等の単量体の単独重合体、又はこれら単量体を2種以上組み合せた共重合体からなるビニル系樹脂が挙げられる。
結着樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、変性ロジン等の非ビニル系樹脂、これらと前記ビニル系樹脂との混合物、又は、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等も挙げられる。
これらの結着樹脂は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ポリエステル樹脂としては、例えば、公知のポリエステル樹脂が挙げられる。
多価カルボン酸は、ジカルボン酸と共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のカルボン酸を併用してもよい。3価以上のカルボン酸としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、これらの無水物、又はこれらの低級(例えば炭素数1以上5以下)アルキルエステル等が挙げられる。
多価カルボン酸は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
多価アルコールとしては、ジオールと共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上の多価アルコールを併用してもよい。3価以上の多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールが挙げられる。
多価アルコールは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、ガラス転移温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線より求め、より具体的にはJIS K−1987「プラスチックの転移温度測定方法」のガラス転移温度の求め方に記載の「補外ガラス転移開始温度」により求められる。
ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)は、2000以上100000以下が好ましい。
ポリエステル樹脂の分子量分布Mw/Mnは、1.5以上100以下が好ましく、2以上60以下がより好ましい。
なお、重量平均分子量及び数平均分子量は、ゲルパーミュエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定する。GPCによる分子量測定は、測定装置として東ソー製GPC・HLC−8120GPCを用い、東ソー製カラム・TSKgel SuperHM−M(15cm)を使用し、THF溶媒で行う。重量平均分子量及び数平均分子量は、この測定結果から単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して算出する。
なお、原料の単量体が、反応温度下で溶解又は相溶しない場合は、高沸点の溶剤を溶解補助剤として加え溶解させてもよい。この場合、重縮合反応は溶解補助剤を留去しながら行う。共重合反応において相溶性の悪い単量体が存在する場合は、あらかじめ相溶性の悪い単量体とその単量体と重縮合予定の酸又はアルコールとを縮合させておいてから主成分と共に重縮合させるとよい。
着色剤としては、例えば、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、ピグメントイエロー、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアンカーミン3B、ブリリアンカーミン6B、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ピグメントレッド、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、ピグメントブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレートなどの種々の顔料、又は、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系などの各種染料等が挙げられる。
着色剤は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
光輝性顔料としては、例えば、アルミニウム、黄銅、青銅、ニッケル、ステンレス、亜鉛などの金属粉末、酸化チタンや黄色酸化鉄を被覆した雲母、硫酸バリウム、層状ケイ酸塩、層状アルミニウムのケイ酸塩などの被覆薄片状無機結晶基質、単結晶板状酸化チタン、塩基性炭酸塩、酸オキシ塩化ビスマス、天然グアニン、薄片状ガラス粉、金属蒸着された薄片状ガラス粉等が挙げられる。中でも電気を通しやすく、そのために帯電が変化しやすいアルミニウム、ステンレスを用いたときの画像濃度低下に対する効果が大きく、アルミニウムが更によい。
また光輝性顔料としてアルミニウム顔料を用いる場合、アルミニウム顔料の体積平均粒径としては、例えば3μm以上20μm以下が挙げられ、トナー中におけるアルミニウム顔料の含有量としては、例えば10質量%以上40質量%以下が挙げられる。
離型剤としては、例えば、炭化水素系ワックス;カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス等の天然ワックス;モンタンワックス等の合成又は鉱物・石油系ワックス;脂肪酸エステル、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス;などが挙げられる。離型剤は、これに限定されるものではない。
なお、融解温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線から、JIS K−1987「プラスチックの転移温度測定方法」の融解温度の求め方に記載の「融解ピーク温度」により求める。
その他の添加剤としては、例えば、磁性体、帯電制御剤、無機粉体等の周知の添加剤が挙げられる。これらの添加剤は、内添剤としてトナー粒子に含まれる。
トナー粒子は、単層構造のトナー粒子であってもよいし、芯部(コア粒子)と芯部を被覆する被覆層(シェル層)とで構成された所謂コア・シェル構造のトナー粒子であってもよい。
ここで、コア・シェル構造のトナー粒子は、例えば、結着樹脂と必要に応じて着色剤及び離型剤等のその他添加剤とを含んで構成された芯部と、結着樹脂を含んで構成された被覆層と、で構成されていることがよい。
測定に際しては、分散剤として、界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい)の5%水溶液2ml中に測定試料を0.5mg以上50mg以下加える。これを電解液100ml以上150ml以下中に添加する。
試料を懸濁した電解液は超音波分散器で1分間分散処理を行い、コールターマルチサイザーIIにより、アパーチャー径として100μmのアパーチャーを用いて2μm以上60μm以下の範囲の粒径の粒子の粒度分布を測定する。なお、サンプリングする粒子数は50000個である。
測定される粒度分布を基にして分割された粒度範囲(チャネル)に対して体積、数をそれぞれ小径側から累積分布を描いて、累積16%となる粒径を体積粒径D16v、数粒径D16p、累積50%となる粒径を体積平均粒径D50v、累積数平均粒径D50p、累積84%となる粒径を体積粒径D84v、数粒径D84pと定義する。
これらを用いて、体積平均粒度分布指標(GSDv)は(D84v/D16v)1/2、数平均粒度分布指標(GSDp)は(D84p/D16p)1/2として算出される。
外添剤としては、例えば、無機粒子が挙げられる。該無機粒子として、SiO2、TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO・SiO2、K2O・(TiO2)n、Al2O3・2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等が挙げられる。
疎水化処理剤の量としては、通常、例えば、無機粒子100質量部に対して、1質量部以上10質量部である。
次に、本実施形態に係るトナーの製造方法について説明する。
本実施形態に係るトナーは、トナー粒子を製造後、トナー粒子に対して、外添剤を外添することで得られる。
混練・粉砕製法は、着色剤を始めとする各材料を混合した後、ニーダー、押し出し機などを用いて上記材料を溶融混練して、得られた溶融混錬物を粗粉砕した後、ジェットミル等で粉砕し、風力分級機により、目的とする粒子径のトナー粒子を得る方法である。
樹脂粒子分散液の作製は一般的な重合法による樹脂粒子分散液作成、例えば乳化重合法や懸濁重合法、分散重合法などを用いる他にも、水系媒体と結着樹脂とを混合した溶液に、分散機により剪断力を与えることにより乳化して行ってもよい。その際、加熱して樹脂成分の粘性を下げて粒子を形成してもよい。また分散した樹脂粒子の安定化のため、分散剤を使用してもよい。さらに、樹脂が油性で水への溶解度の比較的低い溶剤に溶解するものであれば、該樹脂をそれらの溶剤に解かして水中に分散剤や高分子電解質と共に粒子分散し、その後加熱又は減圧して溶剤を蒸散することにより、樹脂粒子分散液が作製される。
また、乳化工程に使用される分散剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリメタクリル酸ナトリウム等の水溶性高分子;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オクタデシル硫酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム等のアニオン性界面活性剤、ラウリルアミンアセテート、ステアリルアミンアセテート、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド等のカチオン性界面活性剤、ラウリルジメチルアミンオキサイド等の両性イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン等のノニオン性界面活性剤等の界面活性剤;リン酸三カルシウム、水酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム等の無機塩;等が挙げられる。
体積平均粒子径が100nm以上では、使用される結着樹脂の特性にも影響されるが、一般的に離型剤成分がトナー中に取り込まれやすくなる。また、500nm以下の場合には、トナー中の離型剤の分散状態が良好となる。
また、光輝性顔料と結着樹脂とを溶剤に分散・溶解して混合し、転相乳化やせん断乳化により水中へ分散することにより、結着樹脂で被覆された光輝性顔料の分散液を調製してもよい。
凝集工程においては、樹脂粒子の分散液、着色剤分散液、離型剤分散液等を混合して混合液とし、樹脂粒子のガラス転移温度以下の温度で加熱して凝集させ、凝集粒子を形成する。凝集粒子の形成は、攪拌下、混合液のpHを酸性にすることによってなされる場合が多い。前記撹拌条件により比(X/Y)、比(T/R)を好ましい範囲に調整しやすくなる。より具体的には凝集粒子を形成する段階で撹拌を高速に、かつ加熱することによって比(T/R)が小さく調整され、撹拌をより低速に、かつより低温で加熱することによって比(T/R)が大きくする調整される。なおpHとしては、2以上7以下の範囲が望ましく、この際、凝集剤を使用することも有効である。
また、凝集工程において、離型剤分散液は、樹脂粒子分散液等の各種分散液とともに一度に添加・混合してもよいし、複数回に分割して添加しても良い。
本実施形態においては、アルミニウムを含む4価の無機金属塩の重合体を用いることが、狭い粒度分布を得るためには望ましい。
融合工程においては、前記凝集工程に準じた攪拌条件下で、凝集粒子の懸濁液のpHを3以上9以下の範囲に上昇させることにより凝集の進行を止め、前記樹脂のガラス転移温度以上の温度で加熱を行うことにより凝集粒子を融合させる。また、前記樹脂で被覆した場合には、該樹脂も融合しコア凝集粒子を被覆する。前記加熱の時間としては、融合がされる程度行えばよく、0.5時間以上10時間以下程度行えばよい。
融合して得た融合粒子は、ろ過などの固液分離工程や、必要に応じて洗浄工程、乾燥工程を経てトナー粒子とされる。
加熱工程におけるトナー粒子の加熱温度は、結着樹脂のガラス転移温度(Tg)との関係で、Tg−30℃以上Tg−10℃以下が望ましく、Tg−20℃以上Tg−15℃以下が更に望ましい。また、加熱工程においては、加熱しながらトナー粒子を撹拌したり、トナー粒子に温風を吹き付けてトナー粒子を飛散させながら加熱したりしてもよい。
以上のようにして、トナー粒子が形成される。
本実施形態のトナーが、前記光輝性顔料を用いた光輝性トナーである場合、ベタ画像を形成した場合に、該画像に対し変角光度計により入射角−45°の入射光を照射した際に測定される受光角+30°での反射率Aと受光角−30°での反射率Bとの比(A/B)が2以上100以下であることが望ましい。また上記比(A/B)は、50以上100以下であることがより望ましく、60以上90以下であることが更に望ましく、70以上80以下であることが特に望ましい。
なお、前記「光輝性」は、本実施形態のトナーによって形成された画像を視認した際に金属光沢のごとき輝きを有することを表す。
一方、比(A/B)が100を超えると、反射光を視認し得る視野角が狭くなり過ぎ、正反射光成分が大きいために見る角度によって黒っぽく見えてしまう場合がある。また、比(A/B)が100を超えるトナーは、製造も困難である。
本実施形態においては、比(A/B)を測定するに際し、まず「ベタ画像」を以下の方法により形成する。試料となる現像剤を、富士ゼロックス(株)社製DocuCentre−III C7600の現像器に充填し、記録紙(OKトップコート+紙、王子製紙(株)社製)上に、定着温度190℃、定着圧力4.0kg/cm2にて、トナー載り量が4.5g/cm2のベタ画像を形成する。尚、前記「ベタ画像」とは印字率100%の画像を指す。
形成したベタ画像の画像部に対し、変角光度計として日本電色工業社製の分光式変角色差計GC5000Lを用いて、ベタ画像への入射角−45°の入射光を入射し、受光角+30°における反射率Aと受光角−30°における反射率Bを測定する。尚、反射率Aおよび反射率Bは、400nmから700nmの範囲の波長の光について20nm間隔で測定を行い、各波長における反射率の平均値とした。これらの測定結果から比(A/B)が算出される。
ここで、上記変角光度計による測定の際に、入射角を−45°としたのは、光沢度の広い範囲の画像に対して測定感度が高いためである。また、受光角を−30°および+30°とするのは、光輝感のある画像と光輝感のない画像を評価するのに最も測定感度が高いためである。
トナー又はトナー粒子をビスフェノールA型液状エポキシ樹脂と硬化剤を用いて包埋したのち、切削用サンプルを作製する。次にダイヤモンドナイフを用いた切削機(本実施形態においては、LEICAウルトラミクロトーム(日立テクノロジーズ社製)を使用)を用いて−100℃の下、切削サンプルを切削し、観察用サンプルを作製する。この観察サンプルを透過型電子顕微鏡(TEM)により倍率5000倍前後でトナー粒子の断面を観察する。観察された1000個のトナーについて、トナーの断面における長軸方向と顔料粒子の長軸方向との角度が−30°乃至+30°の範囲となる顔料粒子の数を、画像解析ソフトを用いて数えその割合を計算する。
以下、本実施形態に係る現像剤を構成するキャリアの詳細について説明する。
本実施形態に係るキャリアは、芯材と、前記芯材を被覆する被覆層と、を有する。
キャリアとしては、前記芯材及び被覆層を有し、前記芯材の個数平均粒径をD(μm)、前記芯材の表面粗さRaをd(μm)としたとき、50≦D/d≦85であるキャリアである必要がある。キャリアとしては、例えば、磁性粉からなる芯材の表面に被覆樹脂を被覆した被覆キャリア、マトリックス樹脂中に磁性粉が分散・配合された磁性粉分散型芯材の表面に被覆樹脂を被覆したキャリア、多孔質の磁性粉に樹脂を含浸させた樹脂含浸型芯材の表面に被覆樹脂を被覆したキャリア、マトリックス樹脂に導電性粒子が分散・配合された樹脂分散型芯材の表面に被覆樹脂を被覆したキャリア;等を用いることができる。
(MO)X(Fe2O3)Y ・・・ 式(1)
(式(1)中、Mは、Cu、Zn、Fe、Mg、Mn、Ca、Li、Ti、Ni、Sn、Sr、Al、Ba、Co、Mo等から選ばれる少なくとも1種を含有する。また、X、Yは、質量mol比を示し、かつ、X+Y=100を満たす)。
合からなるストレートシリコーン樹脂又はその変性品;ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン等のフッ素系樹脂;シリコーン樹脂;ポリエステル;ポリウレタン;ポリカーボネート;フェノール樹脂;尿素 ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ユリア樹脂、ポリアミド樹脂等のアミノ樹脂;エポキシ樹脂、等のそれ自体公知の樹脂が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、被覆樹脂、及びマトリックス樹脂には、導電材料等、その他添加剤を含ませてもよい。
上記の中でも、カーボンブラック粒子が望ましい。カーボンブラックの種類に特に制限はないが、DBP吸油量が50ml/100g以上250ml/100g以下であるカーボンブラックが望ましい。
ワックスは、1種を用いてもよいし、複数種を用いてもよい。
被覆層の厚さは、以下の方法により測定される。
2液式接着剤クイック30(コニシ社製)の混合液70質量部に、キャリア30質量部を加えてさらに混合し、25℃下で48時間静置して硬化させる。硬化後の包埋物を剃刀で形を整えた後、ダイヤモンドナイフSK2035(住友電気工業社製)を取り付けたウルトラミクロトーム装置(LEICA社製、URUTRACUT UCT)により切削する(面出し)。さらに光学顕微鏡で切断面の平滑性を確認しながら、平滑な切断面が形成されるまで切削を実施して試験片を作製する。得られた試験片を走査型電子顕微鏡にて観察し試験片の断面画像を得る。得られた画像を画像解析ソフトWinROOF(三谷商事社製)に取り込み、モノクロ画像化した後、無作為に選択した1個の芯材について90度間隔に4箇所の被覆層の厚さを測定し、これを50個について行い、算術平均を算出する。
ここで、被覆量は、次のようにして求められる。
被覆層が溶剤可溶である場合は、キャリアを可溶溶剤(例えば、トルエン)に投入し、磁性粒子を磁石で保持し、被覆層が溶解した溶液を洗い流す。これを数回繰り返すことにより、被覆層が取り除かれた磁性粒子が残る。磁性粒子を乾燥させ、磁性粒子の質量を測定する。予め測定したキャリア量と磁性粒子量との差分をキャリア量で除することで被覆量が算出される。
被覆層が溶剤不溶である場合は、差動型示差熱天秤(例えば、リガク社製の差動型示差熱天秤TG8120)を用い、窒素雰囲気下で、25℃以上1000℃以下の範囲で加熱し、その質量減少分から被覆量を算出する。
以下、芯材及び被覆層を有するキャリアの製造方法について説明するが、一例として、磁性粉からなる芯材の表面に被覆樹脂を被覆した被覆キャリアの製造方法について説明する。
磁性粉からなる芯材の製造方法としては、例えば以下の方法が挙げられる。
まず、磁性粉の原料である金属酸化物を適量配合し、湿式ボールミル等で粉砕、混合し、次いで、スプレードライヤー等で造粒、乾燥させた後、ロータリーキルン等を用い仮焼成することで磁性酸化物を得る。仮焼成の温度としては、用いる材質によって異なるが、例えば500℃以上1200℃以下が挙げられ、600℃以上1000℃以下がより好適である。仮焼成は、必要に応じて0回〜3回行い、段階的に行うことが好ましい。
前記粉砕によって得られたスラリー(磁性酸化物の粉砕品の水分散体)を、スプレードライヤー等を用い造粒乾燥し、磁気特性と抵抗を調整する目的で、酸素濃度をコントロールしながら本焼成した後、粉砕し、更に所望の粒度分布に分級して芯材を得る。本焼成の温度は、例えば900℃以上1300℃以下の温度で行う。また、本焼成における焼成雰囲気は、空気成分よりも低い酸素濃度とすることが望ましい。
以上のように、粉砕、焼成を行うことで、磁性粉からなる芯材(フェライト粒子)が得られる。
また前記磁性酸化物の粉砕品(磁性粉)の体積平均粒径としては、例えば1μm以上3μm以下の範囲が挙げられ、1.5μm以上2.5μm以下であることが望ましい。
具体的な樹脂被覆方法としては、芯材を被覆層形成用溶液中に浸漬する浸漬法、被覆層形成用溶液を芯材表面に噴霧するスプレー法、芯材を流動エアーにより浮遊させた状態で被覆層形成用溶液を噴霧する流動床法、ニーダーコーター中でキャリアの芯材と被覆層形成用溶液とを混合し、溶剤を除去するニーダーコーター法等が挙げられる。
本実施形態に係る画像形成装置/画像形成方法について説明する。
本実施形態に係る画像形成装置は、像保持体と、像保持体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、を備える。そして、静電荷像現像剤として、本実施形態に係る静電荷像現像剤が適用される。
中間転写方式の装置の場合、転写手段は、例えば、表面にトナー画像が転写される中間転写体と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を中間転写体の表面に一次転写する一次転写手段と、中間転写体の表面に転写されたトナー画像を記録媒体の表面に二次転写する二次転写手段と、を有する構成が適用される。
同図において、本実施形態に係る画像形成装置は、定められた方向に回転する像保持体としての感光体ドラム20を有し、この感光体ドラム20の周囲には、感光体ドラム20を帯電する帯電装置21と、この感光体ドラム20上に静電荷像Zを形成する静電荷像形成装置としての例えば露光装置22と、感光体ドラム20上に形成された静電荷像Zを可視像化する現像装置30と、感光体ドラム20上で可視像化されたトナー画像を記録媒体である記録紙28に転写する転写装置24と、感光体ドラム20上の残留トナーを清掃するクリーニング装置25とを順次配設したものである。
ここで、電荷注入ロール34の回転方向については選定して差し支えないが、トナーの供給性および電荷注入特性を考慮すると、電荷注入ロール34としては、現像ロール33との対向部にて同方向で且つ周速差(例えば1.5倍以上)をもって回転し、電荷注入ロール34と現像ロール33とに挟まれる領域にトナー40を挟み、摺擦しながら電荷を注入する態様が望ましい。
作像プロセスが開始されると、先ず、感光体ドラム20表面が帯電装置21により帯電され、露光装置22が帯電された感光体ドラム20上に静電荷像Zを書き込み、現像装置30が前記静電荷像Zをトナー画像として可視像化する。しかる後、感光体ドラム20上のトナー画像は転写部位へと搬送され、転写装置24が記録媒体である記録紙28に感光体ドラム20上のトナー画像を静電的に転写する。尚、感光体ドラム20上の残留トナーはクリーニング装置25にて清掃される。この後、定着装置36によって記録紙28上のトナー画像が定着され、画像が得られる。
本実施形態に係るプロセスカートリッジについて説明する。
本実施形態に係るプロセスカートリッジは、本実施形態に係る静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジである。
図2に示すプロセスカートリッジ200は、例えば、取り付けレール116及び露光のための開口部118が備えられた筐体117により、感光体107(像保持体の一例)と、感光体107の周囲に備えられた帯電ロール108(帯電手段の一例)、現像装置111(現像手段の一例)、及び感光体クリーニング装置113(クリーニング手段の一例)を一体的に組み合わせて保持して構成し、カートリッジ化されている。
なお、図2中、109は露光装置(静電荷像形成手段の一例)、112は転写装置(転写手段の一例)、115は定着装置(定着手段の一例)、300は記録紙(記録媒体の一例)を示している。
本実施形態に係るトナーカートリッジは、本実施形態に係るトナーを収容し、画像形成装置に着脱されるトナーカートリッジである。トナーカートリッジは、画像形成装置内に設けられた現像手段に供給するための補給用のトナーを収容するものである。
<結着樹脂(1)の合成>
・アジピン酸ジメチル:74部
・テレフタル酸ジメチル:192部
・ビスフェノールAエチレンオキシド付加物:216部
・エチレングリコール:38部
・テトラブトキシチタネート(触媒):0.037部、
上記成分を加熱乾燥した二口フラスコに入れ、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ち攪拌しながら昇温した後、160℃で7時間共縮重合反応させ、その後、10Torrまで徐々に減圧しながら220℃まで昇温し4時間保持した。一旦常圧に戻し、無水トリメリット酸9部を加え、再度10Torrまで徐々に減圧し220℃で1時間保持することにより結着樹脂(1)を合成した。
結着樹脂(1)のガラス転移温度(Tg)は、ASTMD3418−8に準拠して、示差走査熱量計(島津社製:DSC−50)を用い、室温(25℃)から150℃まで昇温速度10℃/分の条件下で測定することにより求めた。なお、ガラス転移温度は吸熱部におけるベースラインと立ち上がりラインとの延長線の交点の温度とした。結着樹脂(1)のガラス転移温度は63.5℃であった。
・結着樹脂(1):160部
・酢酸エチル:233部
・水酸化ナトリウム水溶液(0.3N):0.1部
上記成分を1000mlのセパラブルフラスコに入れ、70℃で加熱し、スリーワンモーター(新東科学(株)製)により攪拌して樹脂混合液を調製した。この樹脂混合液をさらに90rpmで攪拌しながら、徐々にイオン交換水373部を加え、転相乳化させ、脱溶剤することにより樹脂粒子分散液(1)(固形分濃度:30%)を得た。樹脂粒子分散液(1)の体積平均粒子径は、162nmであった。
・結着樹脂(1):160部
・酢酸エチル:325部
・水酸化ナトリウム水溶液(0.3N):81.5部
上述の材料を使用した。その他工程は、〈樹脂粒子分散液(1)〉の調製と同様に実施した。樹脂粒子分散液の(2)体積平均粒子径は、74nmであった。
・カルナウバワックス(東亜化成(株)製、RC−160 ):50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK):1.0部
・イオン交換水:200部
以上を混合して95℃に加熱し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、マントンゴーリン高圧ホモジナイザ(ゴーリン社)で360分間の分散処理をして、体積平均粒子径が0.23μmである離型剤粒子を分散させてなる離型剤分散液(固形分濃度:20%)を調製した。
・アルミニウム顔料(昭和アルミパウダー(株)製、2173EA):100部
・アニオン界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンR):1.5部
・イオン交換水:900部
アルミニウム顔料のペーストから溶剤を除去した後、以上を混合し、溶解し、乳化分散機キャビトロン(太平洋機工(株)製、CR1010)を用いて1時間ほど分散して、光輝性顔料粒子(アルミニウム顔料)を分散させてなる光輝性顔料粒子分散液(固形分濃度:10%)を調製した。
・樹脂粒子分散液(1): 380部
・離型剤分散液: 72部
・光輝性顔料粒子分散液: 140部
その後、層流を形成するための2枚パドルの攪拌翼を用いた攪拌装置、および温度計を備えた重合釜に原料分散液を移し、攪拌回転数を1550rpmにしてマントルヒーターにて加熱し始め、54℃にて凝集粒子の成長を促進させた。またこの際、0.3Nの硝酸や1Nの水酸化ナトリウム水溶液で原料分散液のpHを2.2乃至3.5の範囲に制御した。上記pH範囲で2時間ほど保持し、凝集粒子を形成した。
更に、温風乾燥機で45℃、1時間トナー粒子を加熱処理した。
トナー1の作製において、凝集粒子の成長を促進させる工程の攪拌回転数を1550rpmから810rpmに変更し、凝集粒子を融合させる工程の温度を81.5℃から67.5℃に変更した以外はトナー1と同様の操作を実施した。
トナー1の作製において、凝集粒子の成長を促進させる工程の攪拌回転数及び温度を1550rpm及び54℃から400rpm及び45℃に変更し、凝集粒子を融合させる工程の温度を81.5℃から49.1℃に変更し、追添加する樹脂粒子分散液を(1)から(2)に変更した以外は、トナー1と同様の操作を実施した。
トナー1の作製において、凝集粒子の成長を促進させる工程の攪拌回転数及び温度を1550rpm及び54℃から400rpm及び45℃に変更し、凝集粒子を融合させる工程の温度を81.5℃から50.8℃に変更した以外は、トナー1と同様の操作を実施した。
トナー1の作製において、真空乾燥後の温風乾燥機による加熱処理を行わなかった以外は、トナー1と同様の操作を実施した。
<芯材1の作製>
Fe2O3 1300部、Mn(OH)2 600部、Mg(OH)2 100部、を混合し、分散剤、水とメディア径1mmのジルコニアビーズで粉砕、ろ過後、乾燥し、更に温度を900℃まで上げ、磁性酸化物とした。次いで、分散剤、水、さらにポリビニルアルコールを6.59部加え、湿式ボールミルで10時間混合/粉砕し、磁性酸化物の粉砕品を得た。粉砕後の磁性酸化物(磁性酸化物の粉砕品)の体積平均粒径は1.8μmであった。次に、スプレードライヤーにより造粒、乾燥した後、電気炉で温度1150℃とし、4.5時間の焼成を行った。解砕工程、分級工程を経て粒径35μmのフェライトの芯材1を調製した。前記方法により求められた芯材1の個数平均粒径D、表面粗さRa(d値)、及びD/dを表2に示す。
添加するポリビニルアルコールの量を下記表1のように変えた以外は、前記芯材1の作製における磁性酸化物の粉砕品の調製と同様にして、下記表1に記載の体積平均粒径を有する磁性酸化物の粉砕品を得た。
磁性酸化物の粉砕品の体積平均粒径、焼成温度、及び焼成時間を下記表1のように変更した以外は、芯材1と同様にして、芯材2〜7を得た。前記方法により求められた芯材2〜7の個数平均粒径D、表面粗さRa(d値)、及びD/dを表2に示す。
・芯材1:100部
・シクロヘキシルアクリレート樹脂 (重量平均分子量5万):2.5部
・トルエン:15部
・イソプロピルアルコール:3部
芯材1を除く上記成分をホモミキサーで10分間分散し、樹脂被覆層形成溶液を調製し、この溶液と芯材1とを60℃に維持された真空脱気型ニーダーで30分間攪拌した後、60分間5kPaで減圧してトルエンを留去して樹脂被覆層を形成してキャリア1を得た。
芯材1の代わりに芯材2〜芯材7を用いた以外は、キャリア1と同様にして、キャリア2〜キャリア7を得た。
得られたキャリア1〜キャリア7の体積平均粒径を表2に示す。
<現像剤の調整>
表2に示すトナー及びキャリアを用いて現像剤を作製した。
具体的には、トナー36部とキャリア414部とを、2リットルのVブレンダーに入れ、20分間撹拌し、その後212μmで篩分して現像剤を作製した。
以下の方法により評価画像を形成した。
試料となる現像剤を、富士ゼロックス(株)社製ApeosPort−4 C5570改造機(定着温度、定着圧力、及びプロセススピードを下記値となるように調整)の現像器に充填し、記録紙(OKトップコート+紙、王子製紙(株)社製)上に、1cm×10cmのベタ画像(トナー載り量4.5g/m2)を作製し、定着温度190℃、定着圧力4.0kg/cm2、プロセススピード308mm/sにて、画像を連続5000枚形成した。得られた画像のうち、1000枚目及び5000枚目の画像それぞれについて、画像濃度計X−Rite(X−Rite社製)によりL*値をランダムに5点測定して平均値を求めた。得られた結果を表2に示す。
21 帯電装置
22 露光装置
24 転写装置
25 クリーニング装置
28 記録紙
30 現像装置
31 現像ハウジング
32 現像用開口
33 現像ロール
34 電荷注入ロール
36 定着装置
40 トナー
107 感光体(像保持体の一例)
108 帯電ロール(帯電手段の一例)
109 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
111 現像装置(現像手段の一例)
112 転写装置(転写手段の一例)
113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
115 定着装置(定着手段の一例)
116 取り付けレール
117 筐体
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ
300 記録紙(記録媒体の一例)
G 現像剤
Z 静電荷像
Claims (5)
- 結着樹脂を少なくとも含む扁平形状のトナー粒子を含有し、前記トナー粒子の投影像から算出される比表面積X(m2/g)と前記トナー粒子のBET法による比表面積Y(m2/g)との比(X/Y)が、0.3以上1.3以下の範囲であるトナーと、
芯材と前記芯材を被覆する被覆層とを有し、前記芯材の個数平均粒径をD(μm)、前記芯材の表面粗さRaをd(μm)としたとき、50≦D/d≦85であるキャリアと、
を有する静電荷像現像剤。 - 請求項1に記載の静電荷像現像剤を収容し、
画像形成装置に着脱される現像剤カートリッジ。 - 請求項1に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジ。 - 像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
請求項1に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置。 - 像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、
請求項1に記載の静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像工程と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写工程と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着工程と、
を有する画像形成方法。
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