JP2012236180A - 排ガス浄化フィルタ - Google Patents
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Abstract
【課題】触媒の熱耐久性を確保しながら、圧力損失を低減することができ、隔壁に捕集されたパティキュレートを効率よく燃焼させることができる排ガス浄化フィルタを提供すること。
【解決手段】排ガス浄化フィルタ１は、格子状に配設された多孔質の隔壁２と、その隔壁２に囲まれて軸方向に形成された複数のセル３とを有し、セル３のうち、排ガスＧが流入する流入セル３１の下流側Ｘ２の端部と排ガスＧを排出する排出セル３２の上流側Ｘ１の端部とが栓部により閉塞されている。隔壁２には、アルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒５と、隔壁２とＰＭ燃焼触媒５との間に形成され、両者の反応を抑制する反応抑制層６とが担持されている。ＰＭ燃焼触媒５及び反応抑制層６は、隔壁２の厚みをＤとした場合、隔壁２の流入セル側の表面２０１及びその表面２０１から厚み方向にＤ／２以下の距離までの範囲における隔壁２の内部に、選択的に担持されている。
【選択図】図３
【解決手段】排ガス浄化フィルタ１は、格子状に配設された多孔質の隔壁２と、その隔壁２に囲まれて軸方向に形成された複数のセル３とを有し、セル３のうち、排ガスＧが流入する流入セル３１の下流側Ｘ２の端部と排ガスＧを排出する排出セル３２の上流側Ｘ１の端部とが栓部により閉塞されている。隔壁２には、アルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒５と、隔壁２とＰＭ燃焼触媒５との間に形成され、両者の反応を抑制する反応抑制層６とが担持されている。ＰＭ燃焼触媒５及び反応抑制層６は、隔壁２の厚みをＤとした場合、隔壁２の流入セル側の表面２０１及びその表面２０１から厚み方向にＤ／２以下の距離までの範囲における隔壁２の内部に、選択的に担持されている。
【選択図】図３
Description
本発明は、ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガスの浄化を行う排ガス浄化用フィルタに関する。
従来から、ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレート（以下、適宜、ＰＭという）を捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタが知られている。この排ガス浄化フィルタとしては、例えば、格子状に配設された多孔質の隔壁と、その隔壁に囲まれて軸方向に形成された複数のセルとを有し、セルのうち、排ガスが流入する流入セルの下流側の端部と排ガスを排出する排出セルの上流側の端部とが栓部により閉塞されたものがある。
上記構成の排ガス浄化フィルタを用いて排ガスを浄化する際には、排ガスが流入セルに流入し、多孔質の隔壁を通過した後、排出セルから排出される。このとき、排ガス中のＰＭが多数の細孔を有する隔壁に捕集され、排ガスが浄化される。また、隔壁に例えばアルカリ金属等を含有する触媒を担持しておくことにより、隔壁に捕集されたＰＭを触媒反応によって効率よく燃焼させ、除去することができる。
ところで、排ガス浄化フィルタには、隔壁とその隔壁に担持されたアルカリ金属等を含有する触媒とが高温下において反応し、触媒活性が低下してしまうという問題がある。
そこで、特許文献１には、隔壁と触媒（アルカリ金属硫酸塩等）との間に、両者の反応を抑制する反応抑制層（無機酸化物、金属酸化物）を設けた排ガス浄化フィルタが提案されている。これによれば、隔壁と触媒との高温下における反応及びそれに伴う触媒活性の低下を抑制し、触媒の熱耐久性を向上させることができる。
そこで、特許文献１には、隔壁と触媒（アルカリ金属硫酸塩等）との間に、両者の反応を抑制する反応抑制層（無機酸化物、金属酸化物）を設けた排ガス浄化フィルタが提案されている。これによれば、隔壁と触媒との高温下における反応及びそれに伴う触媒活性の低下を抑制し、触媒の熱耐久性を向上させることができる。
上記特許文献１の排ガス浄化フィルタでは、隔壁の表面及び内部を含む隔壁全体に、触媒や反応抑制層が担持されている。しかしながら、隔壁の内部において、排ガス中のＰＭが侵入して捕集されるのは、そのほとんどが隔壁の流入セル側の領域（流入セル側の表面から厚みの半分までの領域）である。そのため、隔壁の排出セル側の領域に担持された触媒は、ＰＭを燃焼させるに当たって有効に作用していなかった。
また、隔壁全体に触媒や反応抑制層を担持していることにより、排ガス浄化フィルタ全体の三次元構造が変化してしまい、排ガスの通過前後の圧力差（圧力損失）が大きくなるといった問題も生じていた。
また、隔壁全体に触媒や反応抑制層を担持していることにより、排ガス浄化フィルタ全体の三次元構造が変化してしまい、排ガスの通過前後の圧力差（圧力損失）が大きくなるといった問題も生じていた。
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので、触媒の熱耐久性を確保しながら、圧力損失を低減することができ、隔壁に捕集されたパティキュレートを効率よく燃焼させることができる排ガス浄化フィルタを提供しようとするものである。
本発明は、格子状に配設された多孔質の隔壁と、該隔壁に囲まれて軸方向に形成された複数のセルとを有し、該セルのうち、排ガスが流入する流入セルの下流側の端部と排ガスを排出する排出セルの上流側の端部とが栓部により閉塞された排ガス浄化フィルタにおいて、
上記隔壁には、アルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒と、上記隔壁と上記ＰＭ燃焼触媒との間に形成され、両者の反応を抑制する反応抑制層とが担持されており、
上記ＰＭ燃焼触媒及び上記反応抑制層は、上記隔壁の厚みをＤとした場合、上記隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にＤ／２以下の距離までの範囲における上記隔壁の内部に、選択的に担持されていることを特徴とする排ガス浄化フィルタにある（請求項１）。
上記隔壁には、アルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒と、上記隔壁と上記ＰＭ燃焼触媒との間に形成され、両者の反応を抑制する反応抑制層とが担持されており、
上記ＰＭ燃焼触媒及び上記反応抑制層は、上記隔壁の厚みをＤとした場合、上記隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にＤ／２以下の距離までの範囲における上記隔壁の内部に、選択的に担持されていることを特徴とする排ガス浄化フィルタにある（請求項１）。
上記排ガス浄化フィルタにおいて、隔壁には、アルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒と、隔壁とＰＭ燃焼触媒との反応を抑制する反応抑制層とが担持されている。そして、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層は、隔壁の厚みをＤとした場合、隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にＤ／２以下の距離までの範囲における隔壁の内部に、選択的に担持されている。
すなわち、上記ＰＭ燃焼触媒は、隔壁全体に担持されているのではなく、隔壁の表面及び内部において排ガス中のＰＭが捕集されやすい領域である隔壁の流入セル側の表面及び隔壁の内部における上記特定の範囲に、選択的に担持されている。そのため、隔壁に捕集されたＰＭをそのＰＭが捕集されやすい領域に重点的に担持されたＰＭ燃焼触媒によって効率よく燃焼させることができる。
また、上記反応抑制層は、隔壁とＰＭ燃焼触媒との反応を抑制する必要がある領域、つまりＰＭ燃焼触媒が担持されている領域に担持されている。そして、隔壁とＰＭ燃焼触媒との間に介在するように形成されている。そのため、高温下における隔壁とＰＭ燃焼触媒との反応を反応抑制層によって十分に抑制することができる。これにより、ＰＭ燃焼触媒の熱耐久性を十分に確保することができる。
また、上述のごとく、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層は、隔壁の流入セル側の表面及び隔壁の内部における上記特定の範囲に、選択的に担持されている。そのため、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁全体に担持していた従来に比べて、これらの担持量を大幅に低減することができる。これにより、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を担持したことによる圧力損失の増加を抑制することができる。つまり、従来に比べて圧力損失を低減することができる。
このように、本発明によれば、触媒の熱耐久性を確保しながら、圧力損失を低減することができ、隔壁に捕集されたパティキュレートを効率よく燃焼させることができる排ガス浄化フィルタを提供することができる。
上記排ガス浄化フィルタは、ディーゼルエンジン等の内燃機関の排ガス通路に配設され、内燃機関から排出される排ガス中のＰＭを捕集して排ガスの浄化を行うために用いられるものである。
また、上記ＰＭ燃焼触媒及び上記反応抑制層は、上記隔壁の厚みをＤとした場合、上記隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にＤ／２以下の距離までの範囲における上記隔壁の内部に、選択的に担持されている。
ここで、隔壁の内部に担持されているとは、多孔質の隔壁の内部に形成された細孔内等に担持されていることをいう。
ここで、隔壁の内部に担持されているとは、多孔質の隔壁の内部に形成された細孔内等に担持されていることをいう。
また、上記ＰＭ燃焼触媒及び上記反応抑制層は、上記特定の領域（隔壁の流入セル側の表面及び隔壁の内部における上記特定の範囲）に選択的に担持されている。ただし、厳密には、上記特定の領域にのみ担持されるようにし、それ以外の領域に全く担持されないようにすることは容易ではない。
したがって、例えば、隔壁に担持されたＰＭ燃焼触媒全体を１００質量％とし、そのうちの８０質量％以上が上記特定の領域に担持されている場合には、ＰＭ燃焼触媒が上記特定の領域に選択的に担持されていることとすればよい。反応抑制層も同様である。
したがって、例えば、隔壁に担持されたＰＭ燃焼触媒全体を１００質量％とし、そのうちの８０質量％以上が上記特定の領域に担持されている場合には、ＰＭ燃焼触媒が上記特定の領域に選択的に担持されていることとすればよい。反応抑制層も同様である。
また、上記ＰＭ燃焼触媒及び上記反応抑制層は、上記隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にＤ／３以下の距離までの範囲における上記隔壁の内部に、選択的に担持されていることが好ましい（請求項２）。
すなわち、隔壁の内部に侵入して捕集されるＰＭのほとんどが隔壁の流入セル側の表面から厚み方向にＤ／３以下の距離までの範囲に集中している傾向がある。そこで、隔壁の内部においてＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を担持する範囲を上記特定の範囲に絞込むことにより、これらの担持量を低減し、圧力損失をさらに低減することができる。
すなわち、隔壁の内部に侵入して捕集されるＰＭのほとんどが隔壁の流入セル側の表面から厚み方向にＤ／３以下の距離までの範囲に集中している傾向がある。そこで、隔壁の内部においてＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を担持する範囲を上記特定の範囲に絞込むことにより、これらの担持量を低減し、圧力損失をさらに低減することができる。
また、上記ＰＭ燃焼触媒及び上記反応抑制層は、少なくとも、上記隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にＤ／５の距離までの範囲における上記隔壁の内部に、担持されていることが好ましい。
例えば、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を担持する領域が、隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にＤ／５よりも短い距離までの範囲における隔壁の内部である場合には、隔壁に捕集されたＰＭをＰＭ燃焼触媒によって十分に燃焼させることができないおそれがある。
例えば、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を担持する領域が、隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にＤ／５よりも短い距離までの範囲における隔壁の内部である場合には、隔壁に捕集されたＰＭをＰＭ燃焼触媒によって十分に燃焼させることができないおそれがある。
また、上記ＰＭ燃焼触媒は、Ｎａ、Ｋ、Ｃｓ及びＲｂから選ばれる一種以上を含有することが好ましい（請求項３）。
この場合には、ＰＭ燃焼触媒によって、隔壁に捕集されたＰＭを十分に燃焼させることができる。
この場合には、ＰＭ燃焼触媒によって、隔壁に捕集されたＰＭを十分に燃焼させることができる。
また、上記反応抑制層は、Ａｌ、Ｚｒ及びＬａから選ばれる一種以上を含有することが好ましい（請求項４）。
この場合には、反応抑制層によって、高温下における隔壁とＰＭ燃焼触媒との反応を十分に抑制することができる。
この場合には、反応抑制層によって、高温下における隔壁とＰＭ燃焼触媒との反応を十分に抑制することができる。
また、上記排ガス浄化フィルタを構成する材料としては、例えば、コージェライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ムライト、チタン酸アルミニウム等を用いることができる。特に、コージェライトは、熱膨張係数が低く、耐熱衝撃性に優れている。そのため、高温下で使用され、耐熱性、耐久性が要求される排ガス浄化フィルタを構成する材料として好ましい。
また、上記排ガス浄化フィルタは、ＰＭ捕集性能、圧力損失、強度等を十分に確保する必要がある。そのため、上記隔壁の厚みは、例えば、３００〜５００μｍとすることができる。また、上記隔壁の気孔率は、例えば、３５〜７０％とすることができる。また、上記隔壁の平均細孔径は、例えば、１０〜３０μｍとすることができる。
（実施例１）
本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタについて、図を用いて説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ１は、図１、図２に示すごとく、格子状に配設された多孔質の隔壁２と、その隔壁２に囲まれて軸方向に形成された複数のセル３とを有し、セル３のうち、排ガスＧが流入する流入セル３１の下流側Ｘ２の端部３１２と排ガスＧを排出する排出セル３２の上流側Ｘ１の端部３２１とが栓部４により閉塞されている。
本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタについて、図を用いて説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ１は、図１、図２に示すごとく、格子状に配設された多孔質の隔壁２と、その隔壁２に囲まれて軸方向に形成された複数のセル３とを有し、セル３のうち、排ガスＧが流入する流入セル３１の下流側Ｘ２の端部３１２と排ガスＧを排出する排出セル３２の上流側Ｘ１の端部３２１とが栓部４により閉塞されている。
図３に示すごとく、隔壁２には、アルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒５と、隔壁２とＰＭ燃焼触媒５との間に形成され、両者の反応を抑制する反応抑制層６とが担持されている。ＰＭ燃焼触媒５及び反応抑制層６は、隔壁２の厚みをＤとした場合、隔壁２の流入セル側の表面２０１及びその表面２０１から厚み方向にＤ／２以下の距離までの範囲における隔壁２の内部に、選択的に担持されている。
以下、これを詳説する。
以下、これを詳説する。
図１、図２に示すごとく、排ガス浄化フィルタ１は、ディーゼルエンジンの排気管８内に形成された排ガス通路８１に配設され、ディーゼルエンジンから排出される排ガスＧ中のＰＭ（図３）を捕集して排ガスＧの浄化を行うために用いられるものである。
排ガス浄化フィルタ１は、四角形格子状に配設された多孔質の隔壁２と、隔壁２に囲まれて軸方向に形成された断面四角形状の複数のセル３とを有するハニカム構造体からなる。排ガス浄化フィルタ１は、コージェライトにより構成されており、その全体形状が直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍの円柱状である。
排ガス浄化フィルタ１は、四角形格子状に配設された多孔質の隔壁２と、隔壁２に囲まれて軸方向に形成された断面四角形状の複数のセル３とを有するハニカム構造体からなる。排ガス浄化フィルタ１は、コージェライトにより構成されており、その全体形状が直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍの円柱状である。
同図に示すごとく、セル３は、排ガスＧが流入する流入セル３１と排ガスＧを排出する排出セル３２とからなる。流入セル３１の下流側Ｘ２の端部３１２及び排出セル３２の上流側Ｘ１の端部３２１は、それぞれ栓部４により閉塞されている。また、流入セル３１の上流側Ｘ１の端部３１１及び排出セル３２の下流側Ｘ２の端部３２２は、それぞれ上流側Ｘ１及び下流側Ｘ２に開口している。
本例では、流入セル３１及び流出セル３２が交互に配置されるように、排ガス浄化フィルタ１の上流側Ｘ１の端面１０１及び下流側Ｘ２の端面１０２において、栓部４がいわゆる市松模様状に配置されている。
本例では、流入セル３１及び流出セル３２が交互に配置されるように、排ガス浄化フィルタ１の上流側Ｘ１の端面１０１及び下流側Ｘ２の端面１０２において、栓部４がいわゆる市松模様状に配置されている。
図３に示すごとく、隔壁２は、多孔質であり、内部に多数の細孔２１が形成されている。隔壁２の気孔率は５０％であり、平均細孔径は１２μｍである。
また、隔壁２には、ＰＭ燃焼触媒５と、隔壁２とＰＭ燃焼触媒５との間に形成され、両者の反応を抑制する反応抑制層６とが担持されている。ＰＭ燃焼触媒５及び反応抑制層６は、隔壁２の厚みをＤとした場合、隔壁２の流入セル側の表面２０１とその表面２０１から厚み方向にＤ／２の距離までの範囲（同図の範囲Ａ）における隔壁２の内部に担持されている。なお、隔壁２の厚みＤは、３００μｍである。
また、隔壁２には、ＰＭ燃焼触媒５と、隔壁２とＰＭ燃焼触媒５との間に形成され、両者の反応を抑制する反応抑制層６とが担持されている。ＰＭ燃焼触媒５及び反応抑制層６は、隔壁２の厚みをＤとした場合、隔壁２の流入セル側の表面２０１とその表面２０１から厚み方向にＤ／２の距離までの範囲（同図の範囲Ａ）における隔壁２の内部に担持されている。なお、隔壁２の厚みＤは、３００μｍである。
具体的には、同図に示すごとく、反応抑制層６は、隔壁２の流入セル側の表面２０１に形成され、さらに隔壁２の範囲Ａにおける細孔２１の内表面２１１等に形成されている。また、ＰＭ燃焼触媒５は、その形成された反応抑制層６上に担持されている。
また、ＰＭ燃焼触媒５は、隔壁２に担持されたＰＭ燃焼触媒５全体を１００質量％とした場合に、そのうちの８０質量％以上が隔壁２の流入セル側の表面２０１及び隔壁２の内部における範囲Ａに担持されている。反応抑制層６も同様である。
また、ＰＭ燃焼触媒５は、ソーダライトに炭酸カリウムを担持させた触媒材料からなる。また、反応抑制層６は、酸化アルミニウムからなる。
また、ＰＭ燃焼触媒５は、隔壁２に担持されたＰＭ燃焼触媒５全体を１００質量％とした場合に、そのうちの８０質量％以上が隔壁２の流入セル側の表面２０１及び隔壁２の内部における範囲Ａに担持されている。反応抑制層６も同様である。
また、ＰＭ燃焼触媒５は、ソーダライトに炭酸カリウムを担持させた触媒材料からなる。また、反応抑制層６は、酸化アルミニウムからなる。
次に、本例の排ガス浄化フィルタ１の製造方法について、簡単に説明する。
まず、四角形格子状に配設された多孔質の隔壁２と、隔壁２に囲まれて軸方向に形成された断面四角形状の複数のセル３とを有すると共に、所定の位置に栓部４を設けたコージェライト製のハニカム構造体（図１参照）を準備した。
次いで、ハニカム構造体を０．５ｍｏｌ／Ｌの硝酸アルミニウム水溶液（以下、適宜、水溶液という）に所定の時間浸漬し、引き上げた後、エアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
まず、四角形格子状に配設された多孔質の隔壁２と、隔壁２に囲まれて軸方向に形成された断面四角形状の複数のセル３とを有すると共に、所定の位置に栓部４を設けたコージェライト製のハニカム構造体（図１参照）を準備した。
次いで、ハニカム構造体を０．５ｍｏｌ／Ｌの硝酸アルミニウム水溶液（以下、適宜、水溶液という）に所定の時間浸漬し、引き上げた後、エアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体の上流側Ｘ１から約３００℃の熱風を５分間供給し、隔壁２の流入セル側の表面２０１から順に隔壁２内の水溶液を乾燥させた。このとき、乾燥を開始した部分では水溶液中の金属濃度が上がることから、濃度を均一化するために水分の残存する部分から水分を引き寄せる。この現象により、隔壁２の排出セル側から流入セル側に水溶液を移動させ、隔壁２の流入セル側の表面２０１及びその表面２０１から厚み方向に１５０μｍの距離までの範囲における隔壁２の内部に、選択的に硝酸アルミニウムを析出させた。
次いで、ハニカム構造体を７００℃、５時間の条件で焼成した。これにより、隔壁２の所定の領域に酸化アルミニウムからなる反応抑制層６を担持した。
次いで、ハニカム構造体を７００℃、５時間の条件で焼成した。これにより、隔壁２の所定の領域に酸化アルミニウムからなる反応抑制層６を担持した。
次いで、アルカリ金属触媒をアルミナゾルに分散させた触媒スラリーを準備し、ハニカム構造体を蒸留水に含浸させ、隔壁２に水分を含有させた状態とした。そして、ハニカム構造体を触媒スラリーに浸漬し、引き上げた後、ハニカム構造体の上流側から流速約１０Ｌ／分の条件でエアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を６００℃、３時間の条件で焼成し、焼付け処理を行った。これにより、隔壁２の所定の領域にアルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒５を担持した。
以上により、排ガス浄化フィルタ１（図１〜図３）を得た。
次いで、ハニカム構造体を６００℃、３時間の条件で焼成し、焼付け処理を行った。これにより、隔壁２の所定の領域にアルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒５を担持した。
以上により、排ガス浄化フィルタ１（図１〜図３）を得た。
次に、本例の排ガス浄化フィルタ１の作用効果について説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ１において、隔壁２には、アルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒５と、隔壁２とＰＭ燃焼触媒５との反応を抑制する反応抑制層６とが担持されている。そして、ＰＭ燃焼触媒５及び反応抑制層６は、隔壁２の厚みをＤとした場合、隔壁２の流入セル側の表面２０１及びその表面２０１から厚み方向にＤ／２以下（本例ではＤ／２）の距離までの範囲Ａ（図３）における隔壁２の内部に、選択的に担持されている。
本例の排ガス浄化フィルタ１において、隔壁２には、アルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒５と、隔壁２とＰＭ燃焼触媒５との反応を抑制する反応抑制層６とが担持されている。そして、ＰＭ燃焼触媒５及び反応抑制層６は、隔壁２の厚みをＤとした場合、隔壁２の流入セル側の表面２０１及びその表面２０１から厚み方向にＤ／２以下（本例ではＤ／２）の距離までの範囲Ａ（図３）における隔壁２の内部に、選択的に担持されている。
すなわち、ＰＭ燃焼触媒５は、隔壁２全体に担持されているのではなく、隔壁２の表面及び内部において排ガスＧ中のＰＭが捕集されやすい領域である隔壁２の流入セル側の表面２０１及び隔壁２の内部における上記特定の範囲Ａに、選択的に担持されている。そのため、隔壁２に捕集されたＰＭをそのＰＭが捕集されやすい領域に重点的に担持されたＰＭ燃焼触媒５によって効率よく燃焼させることができる。
また、反応抑制層６は、隔壁２とＰＭ燃焼触媒５との反応を抑制する必要がある領域、つまりＰＭ燃焼触媒５が担持されている領域に担持されている。そして、隔壁２とＰＭ燃焼触媒５との間に介在するように形成されている。そのため、高温下における隔壁２とＰＭ燃焼触媒５との反応を反応抑制層６によって十分に抑制することができる。これにより、ＰＭ燃焼触媒５の熱耐久性を十分に確保することができる。
また、上述のごとく、ＰＭ燃焼触媒５及び反応抑制層６は、隔壁２の流入セル側の表面２０１及び隔壁２の内部における上記特定の範囲Ａに、選択的に担持されている。そのため、ＰＭ燃焼触媒５及び反応抑制層６を隔壁２全体に担持していた従来に比べて、これらの担持量を大幅に低減することができる。これにより、ＰＭ燃焼触媒５及び反応抑制層６を担持したことによる圧力損失の増加を抑制することができる。つまり、従来に比べて圧力損失を低減することができる。
このように、本例によれば、触媒（ＰＭ燃焼触媒５）の熱耐久性を確保しながら、圧力損失を低減することができ、隔壁２に捕集されたパティキュレート（ＰＭ）を効率よく燃焼させることができる排ガス浄化フィルタ１を提供することができる。
（実施例２）
本例は、排ガス浄化フィルタの触媒の熱耐久性及び圧力損失について評価したものである。
本例では、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を担持した領域が異なる本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタ（試験体Ｅ１〜Ｅ３）を準備し、さらに比較例としての排ガス浄化フィルタ（試験体Ｃ１〜Ｃ３）を準備した。そして、各試験体に対して触媒の熱耐久性及び圧力損失について評価を行った。
本例は、排ガス浄化フィルタの触媒の熱耐久性及び圧力損失について評価したものである。
本例では、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を担持した領域が異なる本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタ（試験体Ｅ１〜Ｅ３）を準備し、さらに比較例としての排ガス浄化フィルタ（試験体Ｃ１〜Ｃ３）を準備した。そして、各試験体に対して触媒の熱耐久性及び圧力損失について評価を行った。
本例において準備した試験体Ｅ１〜Ｅ３、Ｃ１〜Ｃ３について説明する。
各試験体Ｅ１〜Ｅ３、Ｃ１〜Ｃ３には、直径３０ｍｍ、長さ５０ｍｍのコージェライト製の排ガス浄化フィルタ（１２ｍｉｌ、３００ｃｐｓｉ）を用いた。隔壁の厚みＤは、約３０５μｍとした
また、各試験体Ｅ１〜Ｅ３、Ｃ１〜Ｃ３の基本的な構造は、実施例１の排ガス浄化フィルタ（図１参照）と同様である。
各試験体Ｅ１〜Ｅ３、Ｃ１〜Ｃ３には、直径３０ｍｍ、長さ５０ｍｍのコージェライト製の排ガス浄化フィルタ（１２ｍｉｌ、３００ｃｐｓｉ）を用いた。隔壁の厚みＤは、約３０５μｍとした
また、各試験体Ｅ１〜Ｅ３、Ｃ１〜Ｃ３の基本的な構造は、実施例１の排ガス浄化フィルタ（図１参照）と同様である。
次に、本発明の実施例にかかる試験体Ｅ１〜Ｅ３について説明する。
試験体Ｅ１は、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にＤ／５（約６０μｍ）の距離までの範囲における隔壁の内部に担持したものである。
試験体Ｅ２は、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にＤ／３（約１００μｍ）の距離までの範囲における隔壁の内部に担持したものである。
試験体Ｅ３は、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にＤ／２（約１５０μｍ）の距離までの範囲における隔壁の内部に担持したものである。
試験体Ｅ１は、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にＤ／５（約６０μｍ）の距離までの範囲における隔壁の内部に担持したものである。
試験体Ｅ２は、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にＤ／３（約１００μｍ）の距離までの範囲における隔壁の内部に担持したものである。
試験体Ｅ３は、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にＤ／２（約１５０μｍ）の距離までの範囲における隔壁の内部に担持したものである。
次に、試験体Ｅ１〜Ｅ３の製造方法について説明する。
試験体Ｅ１〜Ｅ３は、実施例１の排ガス浄化フィルタと同様の製造方法で製造した。
まず、隔壁と複数のセルとを有すると共に所定の位置に栓部を設けたハニカム構造体（図１参照）を準備し、そのハニカム構造体を０．５ｍｏｌ／Ｌの硝酸アルミニウム水溶液に所定の時間浸漬し、引き上げた後、エアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
試験体Ｅ１〜Ｅ３は、実施例１の排ガス浄化フィルタと同様の製造方法で製造した。
まず、隔壁と複数のセルとを有すると共に所定の位置に栓部を設けたハニカム構造体（図１参照）を準備し、そのハニカム構造体を０．５ｍｏｌ／Ｌの硝酸アルミニウム水溶液に所定の時間浸漬し、引き上げた後、エアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体の上流側から約３００℃の熱風を所定の時間（試験体Ｅ１：５分間、試験体Ｅ２：３分間、試験体Ｅ３：１分間）供給し、隔壁の流入セル側の表面から順に隔壁内の水溶液を乾燥させた。そして、隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向に所定の距離（試験体Ｅ１：約６０μｍ、試験体Ｅ２：約１００μｍ、試験体Ｅ３：約１５０μｍ）までの範囲に選択的に硝酸アルミニウムを析出させた。
次いで、ハニカム構造体を７００℃、５時間の条件で焼成した。これにより、隔壁の所定の領域に酸化アルミニウムからなる反応抑制層を担持した。
次いで、ハニカム構造体を７００℃、５時間の条件で焼成した。これにより、隔壁の所定の領域に酸化アルミニウムからなる反応抑制層を担持した。
次いで、アルカリ金属触媒をアルミナゾルに分散させた触媒スラリーを準備し、ハニカム構造体を蒸留水に含浸させ、隔壁に水分を含有させた状態とした。そして、ハニカム構造体を触媒スラリーに浸漬し、引き上げた後、ハニカム構造体の上流側から所定の流速（試験体Ｅ１：約１０Ｌ／分、試験体Ｅ２：約１５Ｌ／分、試験体Ｅ３：約２５Ｌ／分）でエアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を６００℃、３時間の条件で焼成し、焼付け処理を行った。これにより、隔壁の所定の領域にアルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒を担持した。
以上により、試験体Ｅ１〜Ｅ３を得た。
次いで、ハニカム構造体を６００℃、３時間の条件で焼成し、焼付け処理を行った。これにより、隔壁の所定の領域にアルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒を担持した。
以上により、試験体Ｅ１〜Ｅ３を得た。
次に、比較例としての試験体Ｃ１〜Ｃ３について説明する。
試験体Ｃ１は、ＰＭ燃焼触媒のみを隔壁全体に担持したものである。
試験体Ｃ２は、ＰＭ燃焼触媒のみを隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にＤ／３（約１００μｍ）の距離までの範囲に選択的に担持したものである。
試験体Ｃ３は、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁全体に担持したものである。
試験体Ｃ１は、ＰＭ燃焼触媒のみを隔壁全体に担持したものである。
試験体Ｃ２は、ＰＭ燃焼触媒のみを隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にＤ／３（約１００μｍ）の距離までの範囲に選択的に担持したものである。
試験体Ｃ３は、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁全体に担持したものである。
次に、試験体Ｃ１の製造方法について説明する。
まず、アルカリ金属触媒をアルミナゾルに分散させた触媒スラリーを準備した。そして、ハニカム構造体を触媒スラリーに浸漬し、引き上げた後、ハニカム構造体の上流側からエアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を６００℃、３時間の条件で焼成し、焼付け処理を行った。これにより、隔壁全体にＰＭ燃焼触媒を担持した。
以上により、試験体Ｃ１を得た。
まず、アルカリ金属触媒をアルミナゾルに分散させた触媒スラリーを準備した。そして、ハニカム構造体を触媒スラリーに浸漬し、引き上げた後、ハニカム構造体の上流側からエアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を６００℃、３時間の条件で焼成し、焼付け処理を行った。これにより、隔壁全体にＰＭ燃焼触媒を担持した。
以上により、試験体Ｃ１を得た。
次に、試験体Ｃ２の製造方法について説明する。
まず、アルカリ金属触媒をアルミナゾルに分散させた触媒スラリーを準備し、ハニカム構造体を蒸留水に含浸させ、隔壁に水分を含有させた状態とした。そして、ハニカム構造体を触媒スラリーに浸漬し、引き上げた後、ハニカム構造体の上流側からエアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を６００℃、３時間の条件で焼成し、焼付け処理を行った。これにより、隔壁の所定の領域にＰＭ燃焼触媒を担持した。
以上により、試験体Ｃ２を得た。
まず、アルカリ金属触媒をアルミナゾルに分散させた触媒スラリーを準備し、ハニカム構造体を蒸留水に含浸させ、隔壁に水分を含有させた状態とした。そして、ハニカム構造体を触媒スラリーに浸漬し、引き上げた後、ハニカム構造体の上流側からエアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を６００℃、３時間の条件で焼成し、焼付け処理を行った。これにより、隔壁の所定の領域にＰＭ燃焼触媒を担持した。
以上により、試験体Ｃ２を得た。
次に、試験体Ｃ３の製造方法について説明する。
まず、ハニカム構造体を０．５ｍｏｌ／Ｌの硝酸アルミニウム水溶液に所定の時間浸漬し、引き上げた後、エアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を１５０℃、６０分間の条件で乾燥させ、さらに７００℃、５時間の条件で焼成した。これにより、隔壁全体に酸化アルミニウムからなる反応抑制層を担持した。
まず、ハニカム構造体を０．５ｍｏｌ／Ｌの硝酸アルミニウム水溶液に所定の時間浸漬し、引き上げた後、エアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を１５０℃、６０分間の条件で乾燥させ、さらに７００℃、５時間の条件で焼成した。これにより、隔壁全体に酸化アルミニウムからなる反応抑制層を担持した。
次いで、アルカリ金属触媒をアルミナゾルに分散させた触媒スラリーを準備した。そして、ハニカム構造体を触媒スラリーに浸漬し、引き上げた後、ハニカム構造体の上流側からエアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を６００℃、３時間の条件で焼成して焼付け処理を行った。これにより、ハニカム構造体の隔壁全体にＰＭ燃焼触媒を担持した。
以上により、試験体Ｃ３を得た。
次いで、ハニカム構造体を６００℃、３時間の条件で焼成して焼付け処理を行った。これにより、ハニカム構造体の隔壁全体にＰＭ燃焼触媒を担持した。
以上により、試験体Ｃ３を得た。
次に、触媒の熱耐久性及び圧力損失の評価方法について説明する。
「触媒の熱耐久性」の評価については、まず、初期（耐久前）の試験体と７５０℃、２０時間耐久後の試験体とを準備した。次いで、各試験体をディーゼルエンジンの排ガスに所定の時間曝露し、試験体の体積１Ｌ当たり７．０ｇ程度のＰＭを堆積させた。そして、不活性雰囲気中で試験体を加熱し、５００°に達した段階で空気を供給し、所定の時間保持することにより、堆積したＰＭを燃焼させた。その後、ＰＭ燃焼前後の試験体の質量から燃焼したＰＭの質量を算出し、これを燃焼させた時間で割ることによって単位時間当たりのＰＭ燃焼速度を求めた。
「触媒の熱耐久性」の評価については、まず、初期（耐久前）の試験体と７５０℃、２０時間耐久後の試験体とを準備した。次いで、各試験体をディーゼルエンジンの排ガスに所定の時間曝露し、試験体の体積１Ｌ当たり７．０ｇ程度のＰＭを堆積させた。そして、不活性雰囲気中で試験体を加熱し、５００°に達した段階で空気を供給し、所定の時間保持することにより、堆積したＰＭを燃焼させた。その後、ＰＭ燃焼前後の試験体の質量から燃焼したＰＭの質量を算出し、これを燃焼させた時間で割ることによって単位時間当たりのＰＭ燃焼速度を求めた。
「圧力損失」の評価については、試験体に流速４０Ｌ／分で空気を流通させ、試験体の入口と出口との間（排ガス浄化フィルタの上流側と下流側との間）の差圧（圧力損失）を差圧計で計測した。
次に、触媒の熱耐久性及び圧力損失の評価結果を図４に示す。同図では、各試験体のＰＭ燃焼速度を棒グラフで示し、差圧を●印で示してある。
同図からわかるように、試験体Ｃ１、Ｃ２は、ＰＭ燃焼触媒のみを担持しているため、差圧が小さいが、反応抑制層を担持していないため、耐久後のＰＭ燃焼速度が非常に遅い。すなわち、圧力損失が小さいが、触媒の熱耐久性が非常に低い。
また、試験体Ｃ３は、隔壁全体にＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を担持しているため、耐久後のＰＭ燃焼速度が速いが、差圧が非常に大きい。すなわち、触媒の熱耐久性は十分に確保されているが、圧力損失が大きい。
同図からわかるように、試験体Ｃ１、Ｃ２は、ＰＭ燃焼触媒のみを担持しているため、差圧が小さいが、反応抑制層を担持していないため、耐久後のＰＭ燃焼速度が非常に遅い。すなわち、圧力損失が小さいが、触媒の熱耐久性が非常に低い。
また、試験体Ｃ３は、隔壁全体にＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層を担持しているため、耐久後のＰＭ燃焼速度が速いが、差圧が非常に大きい。すなわち、触媒の熱耐久性は十分に確保されているが、圧力損失が大きい。
一方、試験体Ｅ１〜Ｅ３は、耐久後のＰＭ燃焼速度が試験体Ｃ３と同等又はそれ以上であり、差圧が試験体Ｃ３よりも小さい。これにより、試験体Ｅ１〜Ｅ３は、触媒の熱耐久性を十分に確保しながら、圧力損失を低減できることがわかる。
特に、試験体Ｅ２は、耐久後のＰＭ燃焼速度が試験体Ｃ３よりも速く、差圧も試験体Ｃ３に比べて非常に小さく、試験体Ｃ１と同等である。
また、試験体Ｅ１は、差圧が試験体Ｃ３に比べて非常に小さく、試験体Ｃ２と同等であるが、耐久後のＰＭ燃焼速度が試験体Ｃ３と同等である。
特に、試験体Ｅ２は、耐久後のＰＭ燃焼速度が試験体Ｃ３よりも速く、差圧も試験体Ｃ３に比べて非常に小さく、試験体Ｃ１と同等である。
また、試験体Ｅ１は、差圧が試験体Ｃ３に比べて非常に小さく、試験体Ｃ２と同等であるが、耐久後のＰＭ燃焼速度が試験体Ｃ３と同等である。
以上の結果より、本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタは、触媒（ＰＭ燃焼触媒）の熱耐久性を確保しながら、圧力損失を低減することができ、隔壁に捕集されたパティキュレート（ＰＭ）を効率よく燃焼させることができるものであることがわかった。
また、触媒の熱耐久性の確保と圧力損失の低減とのバランスを考えると、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層は、隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にＤ／３（Ｄ：隔壁の厚み）の距離までの範囲に選択的に担持されていることが好ましいことがわかった。
また、隔壁に捕集されたＰＭを十分に燃焼させることを考えると、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層は、少なくとも、隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にＤ／５の距離までの範囲に担持されていることが必要であることがわかった。
また、触媒の熱耐久性の確保と圧力損失の低減とのバランスを考えると、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層は、隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にＤ／３（Ｄ：隔壁の厚み）の距離までの範囲に選択的に担持されていることが好ましいことがわかった。
また、隔壁に捕集されたＰＭを十分に燃焼させることを考えると、ＰＭ燃焼触媒及び反応抑制層は、少なくとも、隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にＤ／５の距離までの範囲に担持されていることが必要であることがわかった。
１ 排ガス浄化フィルタ
２ 隔壁
２０１ 表面（流入セル側の表面）
３ セル
３１ 流入セル
３１２ 端部（下流側の端部）
３２ 排出セル
３２１ 端部（上流側の端部）
４ 栓部
５ ＰＭ燃焼触媒
６ 反応抑制層
Ｇ 排ガス
Ｘ１ 上流側
Ｘ２ 下流側
２ 隔壁
２０１ 表面（流入セル側の表面）
３ セル
３１ 流入セル
３１２ 端部（下流側の端部）
３２ 排出セル
３２１ 端部（上流側の端部）
４ 栓部
５ ＰＭ燃焼触媒
６ 反応抑制層
Ｇ 排ガス
Ｘ１ 上流側
Ｘ２ 下流側
Claims (4)
- 格子状に配設された多孔質の隔壁と、該隔壁に囲まれて軸方向に形成された複数のセルとを有し、該セルのうち、排ガスが流入する流入セルの下流側の端部と排ガスを排出する排出セルの上流側の端部とが栓部により閉塞された排ガス浄化フィルタにおいて、
上記隔壁には、アルカリ金属を含有するＰＭ燃焼触媒と、上記隔壁と上記ＰＭ燃焼触媒との間に形成され、両者の反応を抑制する反応抑制層とが担持されており、
上記ＰＭ燃焼触媒及び上記反応抑制層は、上記隔壁の厚みをＤとした場合、上記隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にＤ／２以下の距離までの範囲における上記隔壁の内部に、選択的に担持されていることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。 - 請求項１に記載の排ガス浄化フィルタにおいて、上記ＰＭ燃焼触媒及び上記反応抑制層は、上記隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にＤ／３以下の距離までの範囲における上記隔壁の内部に、選択的に担持されていることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
- 請求項１又は２に記載の排ガス浄化フィルタにおいて、上記ＰＭ燃焼触媒は、Ｎａ、Ｋ、Ｃｓ及びＲｂから選ばれる一種以上を含有することを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
- 請求項１〜３のいずれか１項に記載の排ガス浄化フィルタにおいて、上記反応抑制層は、Ａｌ、Ｚｒ及びＬａから選ばれる一種以上を含有することを特徴とする排ガス浄化フィルタ。
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| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20140805 |