JP2012074331A - 膜電極接合体および燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の膜電極接合体は、アノード,カソード、あるいは、固体高分子電解質膜の内部または表面のいずれかに、アノード触媒金属から溶出する金属カチオンを捕捉可能な官能基が共有結合によって固定された粒子状媒体を有することを特徴とする。
【選択図】 図8
Description
図3では、アノードと電解質膜の間に中間層が配置された構造となっている。この中間層内部には、図4のように固体高分子電解質とルテニウムカチオン捕捉機能のある粒子から構成されている。このような構造にすることでアノードから溶出したルテニウムが電解質膜やカソードに拡散するのを抑制することができる。図3のようにアノードと電解質膜の間に中間層を配置した構成については特許文献3においても紹介されているが、本発明では、図4のように中間層内にルテニウムカチオン捕捉機能のある官能基を共有結合により固定化した粒子状媒体が含まれているため、特許文献3とは異なる構成である。
1ナノメートルから10ミクロンの間であることが望ましく、さらに10ナノメートルから1ミクロンの間であることが望ましい。
プロパノールを主成分とする溶媒に、白金が67重量%担持されたケッチェンブラックと、Nafion(登録商標)を、重量比で1:0.2となるように添加し、マグネッチックスターラーにて12時間、攪拌し、Pt/C触媒スラリーとした。
プロパノールを主成分とする溶媒に、白金ルテニウムが73重量%担持されたケッチェンブラックと、Nafion(登録商標)を、重量比で1:0.6となるように添加し、マグネッチックスターラーにて12時間、攪拌し、PtRu/C触媒スラリーとした。
(1−1)スルホアルキル化ポリエーテルスルホン(ポリマーA)を合成した。ポリマーAの数平均分子量は72,000であり、重量平均分子量は261,000であった。イオン交換容量は1.4meq./gであった。
(1−2)(1−1)で作製したポリマーA25gをN−メチル−2−ピロリドン(NMP)75gに溶解させ、ワニスを作製した(ワニスA)。
(1−3)(1−2)で作製したポリマーAのワニスをPETフィルム上に塗布し、高温で乾燥処理した後、形成した電解質膜AをPETフィルムよりはがし、水洗,酸処理,乾燥させることで、電解質膜Aを得た。
(1−4)厚み100μm、50mm×50mmのPTFEシート上にPt/C触媒スラリーを塗布し、単位面積あたりの白金重量が1mg/cm2となるようにカソード電極層を形成した。電極サイズは30mm×30mmとした。
(1−5)厚み100μm、50mm×50mmのPTFEシート上にPtRu/C触媒スラリーを塗布し、単位面積あたりの白金重量が1mg/cm2となるようにアノード電極層を形成した。電極サイズは30mm×30mmとした。
(1−6)(1−3)で得た電解質膜Aの片面に(1−4)で得たカソード触媒層つきPTFEシートを、他方の面に(1−5)で得たアノード触媒層付きPTFEシートを貼り合わせ、これを120℃,2分間,12.5MPaの条件でプレスし、MEAを得た。
(1−7)プレス後のMEAについて1M硫酸水溶液に浸漬させたのち、リンス,乾燥させた。
(1−8)作製後のMEAを樹脂に包埋し、ミクロトームで断面加工を実施した後、SEMで断面構造を確認した。SEM−EDXでアノードおよびカソードにおけるルテニウム/白金元素比を計測したところ、アノード側ではPt:Ru=44:56、カソード側ではPt:Ru=100:0であった。
(2−1)(1−1)で作製したワニスA100gに対しビピリジンを1g添加し、24時間混合撹拌したものを(ワニスB)とした。
(2−2)(2−1)で作製したワニスBを(1−5)で作製したアノード触媒層付きPTFEシート上に10μm塗布した。塗布サイズは30mm×30mmとした。
(2−3)(2−2)で作製した中間層付きPTFEシートと(1−4)で作製したカソード触媒層付きPTFEシートで電解質膜Aを挟み、これを120℃,2分間,12.5MPaの条件でプレスした。
(2−4)プレス後のMEAについて1M硫酸水溶液に浸漬させたのち、リンス,乾燥させた。
(2−5)で得たMEAについて、断面SEM観察を行ったところ、アノードと電解質膜の間に中間層を確認することができ、中間層の組成をEDXで調べたところ、ビピリジン由来の窒素ピークを観測した。
(3−1)信越シリコーン社製のN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(KBM−603、以下AEAPS)1mlをトルエン9mlで希釈した溶液をPFA製の容器に入れた。一方、同じ容器内にサンプル瓶を配位し、これに日本アエロジル社製微粒子ヒュームドシリカ(一次粒子サイズ10〜40ナノメートル)1gを入れ、温度100 ℃で長時間加熱することで、気相製膜によりシリカ表面にアミノ基を有する有機分子を固定化した。以下これを粒子Aとする。
(3−2)(3−1)で得た作製した粒子A1gをワニスA100gに添加し、24時間混合撹拌したものをワニスCとした。
(3−3)アノード中間層作製に用いるワニスをCとした以外は、(2−2)と同様にして中間層付きPTFEシートを得た。
(3−4)(3−3)で得た中間層付きPTFEシートと(1−4)で得たカソード触媒層付きPTFEシートで電解質膜Aを挟み、これを120℃,2分間,12.5MPaの条件でプレスした。
(3−5)プレス後のMEAについて1M硫酸水溶液に浸漬させたのち、リンス,乾燥させた。
(3−6)(3−5)で得たMEAについて、断面SEM観察を行ったところ、アノードと電解質膜の間に中間層を確認することができ、中間層の組成をEDXで調べたところ、中間層に粒子状媒体を確認し、EDXによりSi,N,Sの存在を確認した。
(4−1)信越シリコーン社製の3−メルカプト−プロピル−トリメトキシシラン(KBM−803、以下MPS)1mlをトルエン9mlで希釈した溶液をPFA製の容器に入れた。一方、同じ容器内にサンプル瓶を配位し、これに日本アエロジル社製微粒子ヒュームドシリカ(一次粒子サイズ10〜40ナノメートル)1gを入れ、温度100℃で長時間加熱することで、気相製膜によりシリカ表面にチオール基を有する有機分子を固定化した。以下これを粒子Bとする。
(4−2)(4−1)で得た作製した粒子B1gをワニスA100gに添加し、24時間混合撹拌したものをワニスDとした。
(4−3)中間層作製に用いるワニスをワニスDとした以外は、実施例1と同様にしてMEAを作製した。
(4−4)(4−3)で得たMEAについて、断面SEM観察を行ったところ、アノードと電解質膜の間に中間層を確認することができ、中間層の組成をEDXで調べたところ、中間層に粒子状媒体を確認し、EDXによりSi,Sの存在を確認した。また、膜電極接続部をカッターを用いて剥離し、その剥離面表面に存在する中間層に対しXPS測定を実施したところ、チオール結合の存在を確認した。
(5−1)(3−2)で作製したワニスCを(1−4)で作製したカソード触媒層付きPTFEシート上に10μm塗布した。塗布サイズは30mm×30mmとした。
(5−2)(1−5)で得たアノード触媒層付きPTFEシートをアノード側に、(5−1)で得た中間層付きPTFEシートをカソード側に配置し、これらで電解質膜Aを挟み、これを120℃,2分間,12.5MPaの条件でプレスした。
(5−3)プレス後のMEAについて1M硫酸水溶液に浸漬させたのち、リンス,乾燥させた。
(5−4)(5−3)で得たMEAについて、断面SEM観察を行ったところ、電解質膜とカソードの間に中間層を確認することができ、中間層の組成をEDXで調べたところ、SiとNとSなどの元素の存在を確認した。
(6−1)(3−3)で得た中間層付きPTFEシートをアノード側に(5−1)で得た中間層付きPTFEシートをカソード側に配置し、電解質膜Aを挟み120℃,2分間,12.5MPaの条件でプレスした。
(6−2)プレス後のMEAについて1M硫酸水溶液に浸漬させたのち、リンス,乾燥させた。
(6−3)(6−2)で得たMEAについて、断面SEM観察を行ったところ、アノードと電解質膜、電解質膜とカソードの間に中間層を確認することができ、中間層の組成をEDXで調べたところ、SiとN元素の存在を確認した。
(7−1)(3−2)で得たワニスCをPETフィルム上に塗布し、高温で乾燥処理した後、形成した電解質膜をPETフィルムよりはがし、水洗,酸処理,乾燥させることで、電解質膜Cを得た。
(7−2)(7−1)で得た電解質膜Cを用いた以外は比較例1と同様にして膜電極接合体を作製した。
(8−1)中間層に添加する粒子を粒子Aではなく、未修飾のアエロジル粒子を用いた以外は実施例1と同様にして膜電極接合体を得た。
(8−2)(8−1)で得たMEAについて、断面SEM観察を行ったところ、アノードと電解質膜の間に中間層を確認することができ、中間層の組成をEDXで調べたところ、Si元素の存在を確認したが、粒子からNは検出されなかった。
(9−1)粒子状媒体材料としてアエロジルに代わり、メソポーラスシリカ粒子(MCM−48)を用いた以外は、実施例1と同様にして膜電極接合体を得た。
(9−2)(9−1)で得たMEAについて、断面SEM観察を行ったところ、アノードと電解質膜の間に中間層の存在を確認できた。また、透過型電子顕微鏡を用いてその中の粒子を高倍率で確認すると規則正しく細孔が存在していることが確認できた。また、中間層の組成をEDXで調べたところ、Si元素の他にN元素を確認した。
(10−1)ドデシル硫酸ナトリウムを界面活性剤に用いて水溶液中にアニリンミセルを形成し、過硫酸アンモニウムで化学酸化重合することによって、コロイド状のポリアニリン粒子を得た。
(10−2)(10−1)ポリアニリン粒子1gをワニスAと混合し、ワニスEを作製した。
(10−3)中間層作製時にワニスEを使用した以外は、実施例1と同様にしてMEAを作製した。
(10−4)(10−3)で得たMEAについて、断面SEM観察を行ったところ、アノードと電解質膜の間に中間層の存在を確認でき、中間層の組成をEDXで調べたところ、Nを含んだポリアニリン粒子が1μmサイズで観測される。
(11−1)信越シリコーン社製のN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(AEAPS)をワニスAに添加したものを100℃、加湿雰囲気で混合させることで、ワニス中でAEAPSが加水分解し、表面がアミノエチル基で修飾されたポリシルセスキオキサンを含んだ混合ワニスFを得た。
(11−2)(11−1)で得たワニスFを使用した以外は、実施例1と同様にしてMEAを作製した。
(12−1)中間層の塗布面積を32mm×32mmとした以外には実施例4と同様にして中間層の面積が電極面積よりも大きな膜電極接合体を得た。
(13−1)20重量パーセントのNafion(登録商標)溶液(DuPont社,D2021)に対し、(3−1)で作製した粒子Aを添加し、混合することでワニスGを得た。
(13−2)ワニスGを用いて中間層を作製した以外は、実施例1と同様にしてMEAを得た。
(14−1)プロパノールを主成分とする溶媒に、白金ルテニウムが73重量%担持されたケッチェンブラックと、(3−1)で得た粒子AとNafion(登録商標)を、重量比で1:0.1:0.6となるように添加し、マグネッチックスターラーにて12時間、攪拌し、PtRu/C触媒スラリーとした。
(14−2)(14−1)で得た触媒スラリーをアノード用電極作製に用いた以外は比較例1と同様にして膜電極接合体を作製した。
(14−3)(14−2)で得たMEAについて、断面SEM観察を行ったところ、アノード内に粒子状媒体の存在を確認でき、中間層の組成をEDXで調べたところ、SiとNの存在を確認した。
実施例1〜11および比較例1〜3の膜電極接合体のDMFC耐久性を評価した。燃料と空気の流路を有するカーボン製のセパレータの間に、各膜電極接合体を、多孔質カーボンの拡散層を介して挟み込み、評価用の燃料電池とした。この際、拡散層の大きさは32mm角とし、アノード,カソードよりも大面積とした。評価用燃料電池のアノード側には、4mol/lのメタノール水溶液を0.5ml/minで供給し、カソード側には、乾燥空気(露点−20〜−15℃)を500ml/minで供給しながら、単セルの温度を60℃とした。連続発電は0.2A/cm2の条件で行った。また、発電途中に交流インピーダンス測定を実施し、膜抵抗を測定した。試験は1000時間実施し、経過時間に対するセル電圧,アノード電位,カソード電位をプロットした。また1000時間終了後の電解質膜抵抗の増加率を交流インピーダンスを用いて評価した。電圧低下率の算出は100時間経過後と測定終了時点で行った。100時間経過後の電圧低下率は発電開始から100時間発電までの電圧-時間プロットを直線近似した際の傾きとした。また、発電終了時点の電圧低下率は発電開始から1000時間発電までのプロットを直線近似した際の傾きとした。発電試験終了後のMEAについて、断面SEM観察を実施し、アノードおよびカソードのPt:Ru元素比を測定した。また電解質膜中にRuカチオンが取り込まれているかどうかについても確認した。さらに、発電中に中間層内の窒素元素が残存しているかどうかについてもEDXで評価した。
表1に実施例1〜11および比較例1〜3の膜電極接合体を用いたDMFCの耐久性評価結果を示す。
12 アノード拡散層
13,21,31,51,61,71,91 アノード電極触媒層
14,22,32,52,62,72,92 固体高分子電解質膜
15,23,33,53,63,73,93 カソード電極触媒層
16 カソード拡散層
17 ガスケット
34,54,64,65,94,95 中間層
41 固体高分子電解質
42,84 粒子状媒体
72 固体高分子電解質膜(粒子状媒体入り)
81 カーボン一次粒子
82 触媒金属粒子
83 固体高分子電解質(バインダ)
101 表示装置
102 アンテナ
103 燃料電池
104 メインボード
105 リチウムイオン二次電池
106 燃料カートリッジ
107 ヒンジ
Claims (18)
- アノードとカソードで固体高分子電解質膜を挟んで形成される燃料電池用の膜電極接合体において、
前記アノード,前記カソード、あるいは、前記固体高分子電解質膜の内部または表面にアノード触媒金属から溶出する金属カチオンを捕捉可能な官能基が共有結合によって固定された粒子状媒体を有する膜電極接合体。 - 請求項1に記載の膜電極接合体において、
前記アノードと前記固体高分子電解質膜との間、あるいは、前記カソードと前記固体高分子電解質膜との間の少なくとも一方に、固体高分子電解質と前記粒子状媒体からなる中間層が配置された膜電極接合体。 - 請求項1に記載の膜電極接合体において、
前記アノードまたはカソードが、
触媒金属を担持した触媒担体と、前記粒子状媒体と、固体高分子電解質とで構成された膜電極接合体。 - 請求項1に記載の膜電極接合体において、
前記粒子状媒体の表面あるいは内部にはケイ素元素,硫黄元素、及び、窒素元素のうち少なくとも2つ以上の元素が含まれることを特徴とする膜電極接合体。 - 請求項1に記載の膜電極接合体において、
金属カチオンの捕捉機能を有する前記官能基が、チオール基,アミン基,ピリジル基,ビピリジル基,カルボキシル基の少なくとも一つであることを特徴とする膜電極接合体。 - 請求項4に記載の膜電極接合体において、前記粒子状媒体が金属酸化物であることを特徴とする膜電極接合体。
- 請求項6に記載の膜電極接合体において、前記金属酸化物粒子が、二酸化ケイ素,酸化ジルコニウム,酸化タングステン,タングストリン酸,モリブドリン酸、それらの誘導体及びそれらの前駆体から選ばれる少なくとも一つであることを特徴とする膜電極接合体。
- 請求項6に記載の膜電極接合体において、粒子状媒体が規則的な細孔構造を有する金属酸化物であることを特徴とする膜電極接合体。
- 請求項6に記載の膜電極接合体において、
粒子状媒体が10ナノメートル以上の規則的な細孔を有する金属酸化物であることを特徴とする膜電極接合体。 - 請求項6に記載の膜電極接合体において、金属カチオンを捕捉可能な前記官能基を含む化学種と前記金属酸化物表面とがシランカップリングによって結合されることを特徴とする膜電極接合体。
- 請求項1に記載の膜電極接合体において、前記粒子状媒体がポリシルセスキオキサン誘導体であることを特徴とする膜電極接合体。
- 請求項11に記載の膜電極接合体において、前記ポリシルセスキオキサン誘導体が、金属カチオンを捕捉可能な官能基を有するシランカップリング剤を加水分解することで得られたことを特徴とする膜電極接合体。
- 請求項1に記載の膜電極接合体において、
粒子状媒体が、ポリアニリン,ポリチオフェン,ポリピロール、あるいはその誘導体から選ばれる少なくとも一つを含むことを特徴とする膜電極接合体。 - 請求項2において、前記中間層が前記アノードあるいは前記カソードよりも大きな面積で配置されている膜電極接合体。
- 請求項1に記載の膜電極接合体において、電解質膜がカチオン交換基を有する芳香族炭化水素系電解質からなることを特徴とする膜電極接合体。
- 請求項1に記載の膜電極接合体を含むことを特徴とする燃料電池。
- 請求項16に記載の燃料電池において、燃料にアルコールを用いることを特徴とする燃料電池。
- 請求項16に記載の燃料電池を搭載した燃料電池発電システム。
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