JP2009255282A - 表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具 - Google Patents

Abstract

【課題】高硬度材の高速切削加工で、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性と仕上げ面精度を発揮する表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具を提供する。
【解決手段】立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料からなる工具基体の表面に、硬質被覆層として、（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層からなる下部層、ＴｉＮ層からなる第１中間層、Ｔｉ（Ｃ_１−ＹＮ_Ｙ）層からなる第２中間層、｛１１１｝面配向性を有するＴｉＮ層からなる上部層を蒸着形成する。
【選択図】 なし

Description

この発明は、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度材からなる被削材を高速切削加工した場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮し、被削材の仕上げ面精度を維持したまま、長期にわたって安定した切削性能を発揮することができる、立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料で構成された切削工具基体の表面に硬質被覆層を形成した表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具（以下、被覆ｃＢＮ基焼結工具という）に関するものである。

一般に、被覆ｃＢＮ基焼結工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるインサートや、前記インサートを着脱自在に取り付けて、面削加工や溝加工、さらに肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うインサート式エンドミルなどが知られている。

また、被覆ｃＢＮ基焼結工具としては、各種の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料で構成された工具本体の表面に、チタン窒化物層、チタンとアルミニウムの複合窒化物層などの表面被覆層を蒸着形成してなる被覆ｃＢＮ基焼結工具が知られており、これらが例えば各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられていることも知られている。

さらに、上記の被覆ｃＢＮ基焼結工具が、例えば図１に概略説明図で示される物理蒸着装置の１種であるアークイオンプレーティング装置に上記の工具基体を装入し、ヒータで装置内を、例えば５００℃に加熱した状態で、金属ＴｉあるいはＴｉ−Ａｌ合金からなるカソード電極（蒸発源）と、アノード電極との間に、例えば９０Ａの電流を印加してアーク放電を発生させ、同時に装置内に、例えば、反応ガスとして窒素ガスを導入して、例えば２Ｐａの反応雰囲気とし、一方前記工具基体には、たとえば−１００Ｖのバイアス電圧を印加した条件で、前記工具基体の表面に、チタン窒化物層、チタンとアルミニウムの複合窒化物層など、所望の層を蒸着形成することにより製造されることも知られている。

特開２００１−２３４３２８号公報 特開平８−１１９７７４号公報 特開昭６１−１８３１８７号公報

近年の切削加工装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は、通常の切削条件に加えて、より高速条件下での切削加工が要求される傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、各種の鋼や鋳鉄を通常条件下で切削加工した場合に特段の問題は生じないが、これを、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度材からなる被削材の高速切削に用いた場合には、切削時の高負荷により、切刃の刃先の境界部分に異常損傷（以下、境界異常損傷という）を生じたり、被削材の仕上げ面精度が悪化したりすることによって、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度材からなる被削材の高速切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮し、また、長期の使用に亘って、すぐれた仕上げ面精度を維持したまま安定した切削特性を発揮する被覆ｃＢＮ基焼結工具を開発すべく研究を行った結果、次のような知見を得た。
ａ) 硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層（以下、ＴｉＡｌＮ層で示す）を、
組成式：（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ
で表した場合、ＴｉＡｌＮ層は通常{１００}面が優先的に配向している立方晶の結晶構造を有しており、Ｔｉとの合量に占めるＡｌの含有割合Ｘ（原子比）の値が、０．３〜０．７の範囲内において所定の高温硬さ、耐酸化性及び高温強度を有し、通常の切削加工条件下において必要とされる耐摩耗性は具備しているが、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度材の高速切削加工においては、切刃部に発生する高熱により被削材および切粉は極めて高温に加熱されるために、切刃の境界部分には境界異常損傷が生じ、そして、これが欠損の原因となる。

（ｂ）上記（ａ）のＴｉＡｌＮ層を硬質被覆層の下部層とし、その上に、チタンの窒化物（以下、ＴｉＮで示す）層を第１中間層として蒸着形成せしめた場合、ＴｉＮ層は、下部層のＴｉＡｌＮとの結晶配向履歴が強いため、{１００}面に優先的に配向した立方晶の結晶構造を備えるようになる。このような配向性を有するＴｉＮ層はすぐれた靭性、高温強度を示すことから、ＴｉＡｌＮ層表面に{１００}結晶配向性が高いＴｉＮ層を形成することにより、硬質被覆層の境界異常損傷、欠損の発生を防止することも考えられるが、このような層構造では、被削材の仕上げ面精度が低下するという問題が生じる。

（ｃ）そこで、ＴｉＮ層の結晶配向性とその特性について種々検討したところ、ＴｉＮ結晶のすべり系は{１１１}面であり、{１００}面に配向性の高いＴｉＮ層にかえて、{１１１}面への配向性が高いＴｉＮ層を形成すると、切削加工時に、ＴｉＮ層の表面とすべり系{１１１}面が平行になるため、ＴｉＮ層の耐チッピング性、塑性変形性が増し、それにより被削材の仕上げ面精度が向上する。
そして、{１１１}面への結晶配向度が高いＴｉＮ層を形成するためには、それ自体高温硬さ、高温強度にすぐれ、本発明にて用いる核形成が多く、{１１１}配向性を高める効果のあるチタンの炭窒化物層（Ｔｉ（Ｃ_１−ＹＮ_Ｙ）層。Ｙは０．５〜０．９（但し、原子比）。以下、ＴｉＣＮ層で示す）を第２中間層として介在形成することによりＴｉＡｌＮ層からなる下部層との結晶配向履歴を分断し、この第２中間層の表面にＴｉＮ層を上部層として形成すれば、{１１１}面への結晶配向度がより高いＴｉＮ層からなる上部層が形成されることを見出した。

（ｄ）したがって、被覆ｃＢＮ基焼結工具において、硬質被覆層として、ＴｉＡｌＮ層からなる下部層、ＴｉＮ層からなる第１中間層、下部層の結晶配向性履歴を分断するＴｉＣＮ層からなる第２中間層および{１１１}面に配向性の高いＴｉＮ層からなる上部層を蒸着形成することによって、硬質被覆層は全体として、すぐれた高温硬さ、靭性、高温強度を備え、その結果、大きな発熱を伴う合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度材からなる被削材の高速切削加工において、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を示し、境界異常損傷を生じることなく、また、仕上げ面精度の低下を招くこともなく、長期の使用に亘って安定した切削性能を発揮するものである。

この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料からなる工具基体の表面に、下部層、第１中間層、第２中間層および上部層からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具において、
（ａ）上記下部層は、０．５〜２．５μｍの層厚を有し、
組成式：（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ
で表した場合、Ｘが０．３〜０．７（但し、原子比）であるチタンとアルミニウムの複合窒化物層、
（ｂ）上記第１中間層は、０．１〜１．５μｍの層厚を有するチタンの窒化物層、
（ｃ）上記第２中間層は、０．１〜１μｍの層厚を有し、
組成式：Ｔｉ（Ｃ_１−ＹＮ_Ｙ）
で表した場合、Ｙが０．５〜０．９（但し、原子比）であるチタンの炭窒化物層、
（ｄ）上記上部層は、０．３〜２μｍの層厚を有するチタンの窒化物層であって、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記上部層の表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１５度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１５度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すチタンの窒化物層、
であることを特徴とする表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。
（２） 上記工具基体の表面と上記下部層との界面から、０．４μｍの深さだけ下部層側に位置する下部層横断面内におけるチタンとアルミニウムの複合窒化物の結晶粒の平均結晶粒径が１００〜３００ｎｍであり、また、上記第２中間層と上記上部層との界面から、０．２μｍの深さだけ上部層側に位置する上部層横断面内におけるチタンの窒化物の結晶粒の平均結晶粒径が１０〜７０ｎｍである、
請求項１に記載される表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。」
に特徴を有するものである。

つぎに、この発明の被覆ｃＢＮ基焼結工具における、硬質被覆層の層厚、組成、結晶配向性等について説明する。

下部層：
硬質被覆層の下部層を構成するＴｉＡｌＮ層におけるＴｉ成分は高温強度の維持、Ａｌ成分は高温硬さと耐酸化性の向上に寄与することから、ＴｉＡｌＮ層は、所定の高温強度、高温硬さおよび耐熱性を具備する層であって、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度材からなる被削材の高速切削加工時における切刃部の耐摩耗性を確保する役割を基本的に担う。
ただ、下部層を構成するＴｉＡｌＮ層を、
組成式：（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ
で表した場合に、Ａｌの含有割合Ｘが０．７を超えると、結晶構造の変化により、高温強度が低下し欠損が生じやすくなり、一方、Ａｌの含有割合Ｘが０．３未満になると、高温硬さと耐熱性が低下し、その結果、耐摩耗性の低下がみられるようになることから、Ａｌの含有割合Ｘの値を０．３〜０．７（但し、原子比）と定めた。
また、下部層の層厚が０．５μｍ未満では、自身のもつ耐熱性、高温硬さおよび高温強度を硬質被覆層に長期に亘って付与できず、工具寿命短命の原因となり、一方その層厚が２．５μｍを越えると、欠損が生じ易くなることから、その層厚を０．５〜２．５μｍと定めた。
なお、この発明でいう「層厚」とは、“工具の切れ刃と想定される部分において、刃先稜線から逃げ面に０．１ｍｍ（±０．０２ｍｍ）の箇所の平均層厚”と定義する。例えば、図３に示すように、ノーズＲと直線部のつなぎ部分から０．１ｍｍ（±０．０２ｍｍ）の箇所（工具の切れ刃と想定される部分）、かつ、刃先稜線から逃げ面に０．１ｍｍ（±０．０２ｍｍ）の箇所の平均層厚になる。これは、切れ刃から逃げ面に０．１ｍｍ程度の箇所が一番摩耗しやすい箇所であることから、この箇所の層厚が工具特性に大きな影響を与えるという理由、さらに、本発明の場合、測定箇所によるバラツキを避けるために、切れ刃と想定されるノーズＲと直線部のつなぎ部分から一定の位置（この発明の場合は、０．１ｍｍ（±０．０２ｍｍ））にある箇所で測定しなければならないという理由による。
さらに、下部層におけるＴｉＡｌＮ結晶粒の結晶粒径は、一般的に層厚が大になるほど結晶が成長しやすくなり、その結果、結晶粒径も大になるが、結晶粒径が大きくなると第１中間層（ＴｉＮ層）との密着性が低下し、また、結晶粒径が小さいと硬さは上がるが結晶粒界強度が低下し、すきとり摩耗が発生するため、下部層のＴｉＡｌＮ結晶粒の平均結晶粒径は１００〜３００ｎｍとすることが望ましい。
なお、ここでいう下部層の平均結晶粒径とは、工具基体の表面と下部層との界面から、０．４μｍの深さだけ下部層側に位置する下部層横断面内におけるＴｉＡｌＮ結晶粒の平均結晶粒径である。また、平均結晶粒径の測定は、工具基体の表面と下部層との界面から、０．４μｍの深さだけ下部層側に位置する下部層横断面内において、所定長さの直線範囲内に存在する結晶粒の数を測定することにより求め、任意の５箇所で求めた値の平均値を平均結晶粒径の値とした。例えば、１μｍの直線範囲に５個の結晶粒が存在したとすれば、その平均結晶粒径は２００ｎｍとなる。

第１中間層：
上記下部層の表面に蒸着形成された第１中間層は、下部層の結晶配向性に依存し、{１００}面の配向度が高い結晶組織を有するＴｉＮ層となる。
この第１中間層（ＴｉＮ層）は、所定の靭性、高温強度を備えるため、高硬度材の高速切削加工時において、硬質被覆層に境界異常損傷、欠損が発生することを防止する作用を有するが、その層厚が０．１μｍ未満では上記のすぐれた特性を十分発揮することはできず、一方、その層厚が１．５μｍを超えると、高温硬さが不足し耐摩耗性が低下傾向を示すので、第１中間層の層厚は、０．１〜１．５μｍと定めた。

第２中間層：
第２中間層を構成するＴｉＣＮ層は、ＴｉＡｌＮ層からなる下部層との結晶配向履歴を分断し、本発明における成膜条件では核形成が多いため{１１１}配向性を増すことにより、上部層のＴｉＮ層の{１１１}面への結晶配向度を高める。
第２中間層を構成するＴｉＣＮ層のＣ成分には層の硬さを向上させ、Ｎ成分には層の強度を向上させる作用があるが、
組成式：Ｔｉ（Ｃ_１−ＹＮ_Ｙ）
で表した場合に、Ｎ成分の含有割合Ｙが０．５未満では、ＴｉＣＮ層の靭性、耐衝撃性が低下し、チッピングを発生しやすくなり、一方、Ｎ成分の含有割合Ｙが０．９を超えると、ＴｉＣＮ層の高温硬さの向上を期待できなくなるので、層中のＮ成分の含有割合Ｙの値を０．５〜０．９（但し、原子比）と定めた。
この第２中間層（ＴｉＣＮ層）は、その層厚が０．１μｍ未満では靭性、耐衝撃性というすぐれた特性を発揮できないばかりか、下部層、第１中間層の{１００}面配向性を分断するには不十分な層厚であり、一方、その層厚が１μｍを超えると、高温硬さが低下傾向を示すので、第２中間層の層厚は、０．１〜１μｍと定めた。

上部層：
上部層を構成するＴｉＮ層は、所定の靭性、高温強度を備え、さらに、塑性変形性にすぐれた{１１１}面への配向割合が高い結晶組織を有する（下部層あるいは第１中間層からの結晶配向性は、第２中間層によって分断される）。
つまり、第２中間層の上に蒸着形成されたＴｉＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを求めたところ、０〜１５度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１５度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフ（図２参照）を示し、このことから、第２中間層の表面に蒸着形成された上部層であるＴｉＮ層は、{１１１}面への配向割合が高い結晶組織を有するものであることがわかる。

この上部層（ＴｉＮ層）は、所定の靭性、高温強度に加え、すぐれた塑性変形性を有し、高硬度材の高速切削加工時において、硬質被覆層にチッピング、境界異常損傷、欠損が発生することを防止する作用を有するが、その層厚が０．３μｍ未満では上記のすぐれた特性を十分発揮することはできず、被削材の仕上げ面精度向上を期待できず、一方、その層厚が２．０μｍを超えると、欠損を発生しやすくなるので、上部層の平均層厚は、０．３〜２．０μｍと定めた。
また、上部層におけるＴｉＮ結晶粒の粒径も、下部層の場合と同様に、一般的に層厚が大になるほど結晶粒径も大になり、結晶粒径が大きくなると耐チッピング性が低下し、逆に、結晶粒径が小さくなると、硬さは上がるが結晶粒界強度が低下しすきとり摩耗が発生するため、上部層のＴｉＮ結晶粒の平均結晶粒径は１０〜７０ｎｍとすることが望ましい。
なお、上部層の平均結晶粒径とは、第２中間層（ＴｉＣＮ層）と上部層との界面から、０．２μｍの深さだけ上部層側に位置する上部層横断面内におけるＴｉＮ結晶粒の平均結晶粒径であり、平均結晶粒径の測定は、第２中間層（ＴｉＣＮ層）と上部層との界面から、０．２μｍの深さだけ上部層側に位置する上部層横断面内において、所定長さの直線範囲内に存在する結晶粒の数を測定することにより求め、任意の５箇所で求めた値の平均値を平均結晶粒径の値とした。

この発明の被覆ｃＢＮ基焼結工具の工具基体の表面粗度は、Ｒａで０．０５以上１．０以下であることが望ましい。表面粗度Ｒａが０．０５以上であれば、アンカー効果による基体と硬質被覆層の下部層との付着強度の向上が期待でき、一方、Ｒａが１．０を超えるようになると、被削材の仕上げ面精度に悪影響を及ぼすようになるからである。

この発明の被覆ｃＢＮ基焼結工具は、硬質被覆層を下部層、第１中間層、第２中間層および上部層で構成し、硬質被覆層の上部層を{１１１}面配向度の高いＴｉＮ層とすることによって、特にすぐれた高温硬さ、靭性、耐衝撃性を兼ね備えることから、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬材からなる被削材の、高熱発生を伴う高速切削という厳しい切削条件下であっても、前記硬質被覆層にチッピング、境界異常損傷、欠損の発生はなく、しかも、被削材の仕上げ面精度の低下を招くことなく、長期の使用に亘って、安定した切削性能を発揮することができる。

被覆ｃＢＮ基焼結工具を構成する硬質被覆層を形成するのに用いたアークイオンプレーティング装置を示し、（ａ）は概略平面図、（ｂ）は概略正面図である。 本発明工具１の硬質被覆層の上部層（ＴｉＮ層）について測定した、｛１１１｝の傾斜角度数分布グラフである。 硬質被覆層を構成する各層の層厚を測定する箇所をしめす工具切刃近傍の概略図である。

つぎに、この発明の被覆ｃＢＮ基焼結工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＷＣ粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：４ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて一辺３ｍｍの正三角形状に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＣＩＳ規格ＳＮＧＡ１２０４１２の形状（厚さ：４．７６mm×一辺長さ：１２．７mmの正方形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ｎｉ：２．５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＳＮＧＡ１２０４１２のインサート形状をもった工具基体Ａ〜Ｊをそれぞれ製造した。

（ａ）ついで、上記の工具基体Ａ〜Ｊのそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示されるアークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着し、一方側のカソード電極（蒸発源）として、第１中間層、第２中間層および上部層形成用金属Ｔｉを、また、他方側のカソード電極（蒸発源）として、それぞれ表２に示される目標組成に対応した成分組成をもった下部層形成用Ｔｉ−Ａｌ合金を前記回転テーブルを挟んで対向配置し、
（ｂ）まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、Ａｒガスを導入して、０．７Ｐａの雰囲気とすると共に、前記テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、もって工具基体表面をアルゴンイオンによってボンバード洗浄し、
（ｃ）装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して３Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ下部層形成用Ｔｉ−Ａｌ合金とアノード電極との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、もって前記工具基体の表面に、表２に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
（ｄ）ついで装置内に導入する反応ガスとしての窒素ガスの流量を調整して２Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１０〜−５０Ｖの範囲内の所定の直流バイアス電圧を印加した状態で、前記金属Ｔｉのカソード電極とアノード電極との間に５０〜２００Ａの範囲内の所定の電流を流してアーク放電を発生させて、前記下部層の表面に所定層厚のＴｉＮ層からなる第１中間層を形成し、
（ｅ）ついで、
基体温度：２５０〜３００℃、
バイアス電圧：−５０〜−３００Ｖ、
アーク放電電流：６０〜１００Ａ、
装置内ガス流量：窒素（Ｎ_２）ガス ３００〜５００ｓｃｃｍ，
メタン（ＣＨ_４）ガス １００〜３００ｓｃｃｍ、
装置内ガス圧力：１．３〜４Ｐａ、
の範囲内の条件で蒸着することにより、表２に示される目標組成および目標層厚のＴｉ（Ｃ_１−ＹＮ_Ｙ）層からなる第２中間層を蒸着形成し、
（ｆ）ついで、基体温度を２５０〜３００℃に変更する以外は前記（ｄ）と同じ条件で蒸着することにより、表２に示される目標層厚の{１１１}面配向を有するＴｉＮ層からなる上部層を蒸着形成することにより、
本発明の被覆ｃＢＮ基焼結工具１〜１０（本発明工具１〜１０という）をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、
（ａ’）上記の工具基体Ａ〜Ｊのそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示されるアークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着し、一方側のカソード電極（蒸発源）として、ＴｉＮ層形成用金属ＴｉおよびＴｉＡｌＮ層形成用Ｔｉ−Ａｌ合金を前記回転テーブルを挟んで対向配置し、
（ｂ’）まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、Ａｒガスを導入して、０．７Ｐａの雰囲気とすると共に、前記テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、もって工具基体表面をアルゴンイオンによってボンバード洗浄し、
（ｃ’）装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して３Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、Ｔｉ−Ａｌ合金のカソード電極とアノード電極との間に１００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、もって前記工具基体の表面に、表４に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
（ｄ’）ついで装置内に導入する反応ガスとしての窒素ガスの流量を調整して２Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１０〜−５０Ｖの範囲内の所定の直流バイアス電圧を印加した状態で、前記金属Ｔｉのカソード電極とアノード電極との間に５０〜２００Ａの範囲内の所定の電流を流してアーク放電を発生させて、前記下部層の表面に表３に示される所定層厚のＴｉＮ層を形成することにより、従来被覆ｃＢＮ基焼結工具１〜１０（従来工具１〜１０という）をそれぞれ製造した。

この結果得られた本発明工具１〜１０および従来工具１〜１０の下部層について、その組成を透過型電子顕微鏡を用いてのエネルギー分散型Ｘ線分析法により測定したところ、それぞれ目標組成と実質的に同じ組成を示し、また、本発明工具１〜１０の第２中間層の組成についても同様に測定したところ、目標組成と実質的に同じ組成を示した。
さらに、本発明工具１〜１０および従来工具１〜１０の各層の層厚を透過型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。
また、本発明工具１〜１０の下部層を構成する（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層および上部層を構成するＴｉＮ層、さらに、従来工具１〜１０の（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ層およびＴｉＮ層のそれぞれを構成する結晶粒の平均結晶粒径を求め、その値を表２、表３に示す。なお、下部層の平均結晶粒径は、工具基体の表面と下部層との界面から、０．４μｍの深さだけ下部層側に位置する下部層横断面内において、また、上部層の平均結晶粒径は、第２中間層と上部層との界面から、０．２μｍの深さだけ上部層側に位置する上部層横断面内において、透過型電子顕微鏡を用いて、１μｍの直線範囲内に存在する結晶粒の数を測定し、この測定を５箇所で行い、それぞれの値の平均値を求め、これを平均結晶粒径とした。

また、本発明工具１〜１０の上部層（ＴｉＮ層）について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを求めた。その結果を、表２に｛１１１｝面配向割合として示す。
この表２から明らかなように、本発明工具１〜１０の上部層（ＴｉＮ層）について、０〜１５度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占めることがわかる。
参考のため、本発明工具１〜１０の第１中間層（ＴｉＮ層）および従来工具１〜１０のＴｉＮ層について、その{１１１}面および{１００}面についての傾斜角度数分布グラフを作成したところ、{１１１}面については、０〜１５度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークは存在せず、しかも、前記０〜１５度の範囲内に存在する度数の合計も、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の２０％以下にすぎなかった。一方、{１００}面については、０〜１５度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在し、しかも、前記０〜１５度の範囲内に存在する度数の合計は、表３、表４にそれぞれ示すように、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４０％以上という値を示していた。このことから、本発明工具１〜１０の第１中間層（ＴｉＮ層）および従来工具１〜１０のＴｉＮ層では、それぞれ{１００}面配向を有していることが明らかである。

つぎに、上記の各種の被覆ｃＢＮ基焼結工具を、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明工具１〜１０および従来工具１〜１０ついて、以下に示す切削条件Ａ〜Ｃで高速連続切削試験を実施した。
[切削条件Ａ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４２０（硬さ：ＨＲＣ６０）の丸棒、
切削速度： ２５０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．１２ ｍｍ、
送り： ０．０８ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： １０ 分、
の条件での浸炭焼入れ合金鋼の乾式連続高速切削加工試験（通常の切削速度は１８０ｍ／ｍｉｎ．）、
[切削条件Ｂ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０（硬さ：ＨＲＣ６１）の丸棒、
切削速度： ２２５ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．０８ ｍｍ、
送り： ０．１０ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： １０ 分、
の条件での浸炭焼入れクロム鋼の乾式連続高速切削加工試験（通常の切削速度は１８０ｍ／ｍｉｎ．）、
[切削条件Ｃ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＪ２（硬さ：ＨＲＣ６１）の丸棒、
切削速度： ２７５ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ０．０６ ｍｍ、
送り： ０．０８ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： １０ 分、
の条件での焼入れ軸受鋼の乾式連続高速切削加工試験（通常の切削速度は１７０ｍ／ｍｉｎ．）、
そして、上記の各切削加工試験における被削材の仕上げ面精度について、ＪＩＳ・Ｂ０６０１−１９９４に従い、Ｒｚ（μｍ）を測定した。この測定結果を表４に示す。
なお、従来工具１〜１０については、切削時間終了後、すべて被削材の仕上げ面精度（Ｒｚ（μｍ））が基準値（切削条件Ａ，Ｂでは１．０μｍ、切削条件Ｃでは０．７μｍ）から外れてしまっていたため、上記所定の基準値を超えたときの切削時間を寿命（分）と判断し、表４には、従来工具１〜１０の寿命（分を記載した。

表２〜４に示される結果から、本発明被覆ｃＢＮ基焼結工具（本発明工具）は、いずれも硬質被覆層が、０．５〜２．５μｍの層厚を有する下部層と、０．１〜１．５μｍの層厚を有する第１中間層と、０．１〜１μｍの層厚を有する第２中間層と、０．３〜２μｍの層厚を有する上部層とからなり、さらに、特に、上記上部層が{１１１}面配向を有し、すぐれた靭性、耐衝撃性、塑性変形性を兼ね備えることから、合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬材からなる被削材の、高熱発生を伴う高速切削という厳しい切削条件下であっても、前記硬質被覆層にチッピング、境界異常損傷、欠損の発生はなく、しかも、被削材の仕上げ面精度の低下を招くことなく、長期の使用に亘って、安定した切削性能を発揮するのに対して、硬質被覆層がＴｉＡｌＮ層と{１００}面配向を有するＴｉＮからなる従来被覆ｃＢＮ基焼結工具（従来工具）は、特に硬質被覆層の靭性不足が原因で、刃先に境界異常損傷や欠損が発生しやすく、また、使用に伴い被削材の仕上げ面精度が低下（被削材の表面粗さが増大）し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆ｃＢＮ基焼結工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の切削条件での切削加工は勿論のこと、特に合金工具鋼や軸受け鋼の焼入れ材などの高硬度材からなる被削材の高速切削であっても、前記硬質被覆層がすぐれた耐境界異常損傷性、耐欠損性を発揮し、また、被削材の仕上げ面精度の低下を招くことなく、長期に亘って安定した切削性能を発揮するものであるから、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (2)

1. 立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料からなる工具基体の表面に、下部層、第１中間層、第２中間層および上部層からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具において、
   （ａ）上記下部層は、０．５〜２．５μｍの層厚を有し、
   組成式：（Ｔｉ_１−ＸＡｌ_Ｘ）Ｎ
   で表した場合、Ｘが０．３〜０．７（但し、原子比）であるチタンとアルミニウムの複合窒化物層、
   （ｂ）上記第１中間層は、０．１〜１．５μｍの層厚を有するチタンの窒化物層、
   （ｃ）上記第２中間層は、０．１〜１μｍの層厚を有し、
   組成式：Ｔｉ（Ｃ_１−ＹＮ_Ｙ）
   で表した場合、Ｙが０．５〜０．９（但し、原子比）であるチタンの炭窒化物層、
   （ｄ）上記上部層は、０．３〜２μｍの層厚を有するチタンの窒化物層であって、かつ、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記上部層の表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１５度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１５度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すチタンの窒化物層、
   であることを特徴とする表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。
2. 上記工具基体の表面と上記下部層との界面から、０．４μｍの深さだけ下部層側に位置する下部層横断面内におけるチタンとアルミニウムの複合窒化物の結晶粒の平均結晶粒径が１００〜３００ｎｍであり、また、上記第２中間層と上記上部層との界面から、０．２μｍの深さだけ上部層側に位置する上部層横断面内におけるチタンの窒化物の結晶粒の平均結晶粒径が１０〜７０ｎｍである、
   請求項１に記載される表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。

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