JP2003221278A - 窒化アルミニウム質セラミックス、半導体製造用部材、耐蝕性部材および導電性部材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】窒化アルミニウム質セラミックスに固有の物性
を維持しつつ、その体積抵抗率を低減する。 【解決手段】窒化アルミニウム質セラミックスが、ホウ
素原子を１．０重量％以上、炭素原子を０．３重量％以
上含有しており、室温での体積抵抗率が１×１０１ ２
Ω・ｃｍ以下である。あるいは、窒化アルミニウム質
セラミックスが、窒化アルミニウム粒子と、窒化ホウ素
を主体とする粒界相とを有しており、粒界相が導電経路
を構成しており、室温での体積抵抗率が１×１０１ ２
Ω・ｃｍ以下である。窒化アルミニウム質セラミック
スは、少なくとも窒化アルミニウムと炭化ホウ素との混
合物を１４００℃以上、１８００℃以下の温度範囲で保
持し、次いでこの保持温度を超える温度で焼結させるこ
とによって得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、低抵抗の窒化アル
ミニウム質セラミックス、半導体製造用部材、耐蝕性部
材および導電性部材に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】窒化アルミニウム焼結体は、ハロゲンガ
スなどの各種の腐食性物質に対して高い耐蝕性を有する
ことから、例えば半導体製造装置用の製品に使用されて
おり、セラミックヒーターや静電チャックに利用されて
きている。しかし、通常の緻密質の窒化アルミニウム焼
結体は、室温において１０^１３Ω・ｃｍ以上の高い体積
抵抗率を有しているため、用途によっては、窒化アルミ
ニウム焼結体の体積抵抗率を低くすることが必要であ
る。このため、本出願人は、室温で１０^１０Ω・ｃｍ程
度の低い体積抵抗率を有する窒化アルミニウム焼結体と
して、Ｙ_２Ｏ_３微量添加材料（特開平９−３１５８６７
号公報）、CeO2微量添加材料（特願２０００−２３２５
９８号公報）を開発し、開示してきた。これらの窒化ア
ルミニウム焼結体は、いずれも比較的に高い窒化アルミ
ニウム純度を有している状態で、低い体積抵抗率を有す
るものであるので、静電チャックなどの用途に好適に利
用可能なものであった。

【０００３】一方、窒化アルミニウム焼結体の抵抗値を
下げる方法としては、炭化珪素、窒化チタンのような導
電性セラミックスを多量に、例えば３０容量％以上添加
し、複合化することが知られている。

【０００４】また、例えば静電チャックの基材用途にお
いては、より広い温度範囲で使用されるため、温度変化
に対する体積抵抗率の変化の小さい材料が要求される。
本出願人は、特願２００１−２６７５８８号明細書（対
応米国特許公開ＵＳ−２００２−０１１０７０９−Ａ
１）において、酸化サマリウムを窒化アルミニウムに添
加することにより、室温での体積抵抗率が１０^８〜１０
^１２Ω・ｃｍであり、２５−４００℃での体積抵抗率の
変化が約３桁と小さい材料を開示した。これよりも体積
抵抗率の変化を一層小さくするためには、ＴｉＮのよう
な金属的な導電性を持つセラミックスを窒化アルミニウ
ム原料に１０〜３０重量％添加し、導電相を生成させる
方法がある（特開平８−３１４９５３号公報、特開平８
−３５００７５号公報）。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】特開平９−３１５８６
７号公報や特願２０００−２３２５９８号公報に記載の
技術では、組成や焼結方法を工夫することによって、室
温において１０^８Ω・ｃｍ台までのきわめて低い値にま
で体積抵抗率を低下させることが可能であった。しか
し、１０^１０Ω・ｃｍ以下の低い水準にまで体積抵抗率
を低下させるためには、組成や製造条件が厳格になる。

【０００６】例えば特開平８−３１４９５３号公報、特
開平８−３５００７５号公報に記載のように、窒化アル
ミニウム焼結体に導電性セラミックスを添加して複合化
する方法では、窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率を
低下させるためには、多量の導電性セラミックスを添加
し、複合化する必要がある。しかし、これによって窒化
アルミニウムに固有の特性が失われることになる。例え
ば、熱伝導率、熱膨張率、耐蝕性、化学的安定性を伴
う。従って、窒化アルミニウム質セラミックスに固有の
物性を確保しつつ、その体積抵抗率を低減することが望
まれる。

【０００７】本発明の課題は、窒化アルミニウム質セラ
ミックスに固有の物性を維持しつつ、その体積抵抗率を
低減することである。

【０００８】更に、本発明の課題は、窒化アルミニウム
質セラミックスに固有の物性を維持しつつ、その体積抵
抗率を著しく低減することによって、耐蝕性に優れたセ
ラミックス質の導電性部材を提供することである。

【０００９】更に、本発明の課題は、室温における体積
抵抗率が低く、しかも広い温度範囲にわたって体積抵抗
率変化の小さい窒化アルミニウム質セラミックスを提供
することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、ホウ素原子を
１．０重量％以上、炭素原子を０．３重量％以上含有し
ており、室温での体積抵抗率が１×１０^{１ ２}Ω・ｃｍ
以下であることを特徴とする、窒化アルミニウム質セラ
ミックスに係るものである。

【００１１】また、本発明は、窒化アルミニウム粒子
と、窒化ホウ素を主体とする粒界相とを有しており、前
記粒界相が導電経路を構成しており、室温での体積抵抗
率が１×１０^{１ ２} Ω・ｃｍ以下であることを特徴と
する、窒化アルミニウム質セラミックスに係るものであ
る。

【００１２】また、本発明は、窒化アルミニウム粒子
と、窒化ホウ素を主体とする粒界相とを有しており、前
記粒界相の００４回折ピークの面間隔ｄ_{０ ０ ４} が
１．６６５０オングストローム以上であり、室温での体
積抵抗率が１×１０ ^{１ ２} Ω・ｃｍ以下であることを
特徴とする、窒化アルミニウム質セラミックスに係るも
のである。

【００１３】また、本発明は、少なくとも窒化アルミニ
ウムと炭化ホウ素との混合物を焼結することによって得
られ、室温での体積抵抗率が１×１０^{１ ２} Ω・ｃｍ
以下であることを特徴とする、窒化アルミニウム質セラ
ミックスに係るものである。

【００１４】また、本発明は、前記窒化アルミニウム質
セラミックスによって、少なくとも一部が構成されてい
ることを特徴とする、半導体製造用部材に係るものであ
る。

【００１５】また、本発明は、前記窒化アルミニウム質
セラミックスからなることを特徴とする、耐蝕性部材お
よび導電性部材に係るものである。

【００１６】また、本発明は、室温での体積抵抗率が１
×１０^６ Ω・ｃｍ以下である導電性部材であって、窒
化アルミニウムの含有量が８０重量％以上である窒化ア
ルミニウム質セラミックスからなることを特徴とする、
導電性部材に係るものである。

【００１７】本発明者は、窒化アルミニウム質セラミッ
クス、特に窒化アルミニウム焼結体に対して各種の添加
剤を添加し、窒化アルミニウム質セラミックスの体積抵
抗率に対する作用効果を研究してきた。その過程におい
て、窒化アルミニウム焼結体の原料中に炭化ホウ素を所
定量添加し、特定条件で焼結を行った場合に、焼結体の
体積抵抗率が、室温において１０^１２Ω・ｃｍ以下に低
下することを見いだし、本発明に到達した。

【００１８】この体積抵抗率は、炭化ホウ素の添加量を
増加させ、および／または、焼結温度への昇温過程にお
いて１４００〜１８００℃の温度で保持する工程を加え
ることによって、１０^１０Ω・ｃｍ以下、更には１０^７
Ω・ｃｍにまで低下させることが可能である。特には１
０^６Ω・ｃｍ以下、更に１０^２Ω・ｃｍ以下の導電性材
料の水準にまで窒化アルミニウム質セラミックスの体積
抵抗率を低減することが可能であるという驚くべき結果
を得た。

【００１９】更に、本発明者は、このような体積抵抗率
の低減を可能とするような窒化アルミニウム質セラミッ
クスの条件について更に検討した。この結果、後述の実
施例の項目において述べるように、窒化アルミニウム粒
子の間に窒化ホウ素を主体とする粒界相が生成してい
た。この粒界相は、通常、図１に例示するように、特徴
的な板状の形態をしていた。低抵抗化した窒化アルミニ
ウムにおいては、こうした板状の粒界相が成長してお
り、かつ互いに連続化していることが分かった。そし
て、後述するように、窒化アルミニウムの電流分布像を
観測すると、例えば図４に示すように、板状の粒界相が
導電経路として作用していることを見いだした。従っ
て、窒化ホウ素を主体とする粒界相が連続化し、導電経
路として作用することによって、窒化アルミニウムの体
積抵抗率の低下がもたらされたことが判明した。

【００２０】しかし、バルク体の窒化ホウ素の体積抵抗
率は比較的に高く、１０ ^１６Ω・ｃｍ以上である。従っ
て、窒化ホウ素相が連続したものとしても、窒化アルミ
ニウムの体積抵抗率を低下させることは困難なはずであ
る。

【００２１】このため、本発明者は、後述する製造例の
窒化アルミニウム焼結体について、各元素の分布を測定
した。この結果、粒界相は主として窒化ホウ素からなっ
ているが、その中に炭素原子が含まれていることを見い
だした。

【００２２】窒化ホウ素の結晶系は、炭素（グラファイ
ト）の結晶系と同じ六方晶系である。両者は、Ｘ線回折
測定によるピーク位置も近い。しかし、炭素の方が、窒
化ホウ素よりも、結晶格子の面間隔が若干大きい。例え
ば、窒化ホウ素の００４回折ピークの面間隔ｄ
_００４は、ＪＣＰＤＳ Ｎｏ．３４−０４２１によると
１．６６３６オングストロームである。窒化ホウ素のｄ
_００４に相当する炭素のピーク位置は、ＪＣＰＤＳ Ｎ
ｏ．２６−１０７６の００１２であり、ｄ_{０ ０１２}＝
１．６７４０オングストロームである。

【００２３】これに対して、本発明の窒化アルミニウム
について、粒界相を構成する窒化ホウ素の００４回折ピ
ークの面間隔ｄ_００４は、１．６６５０オングストロー
ム以上であった。これは、通常の窒化ホウ素のｄ_００４
よりもかなり大きく、かつ炭素のｄ_００４に比べると小
さい値であった。つまり、本発明の窒化アルミニウムの
粒界相を構成する窒化ホウ素の結晶格子の大きさは、窒
化ホウ素と炭素との間に位置することになる。

【００２４】従って、結晶格子の拡張に認められるよう
に、窒化アルミニウム質セラミックスの粒界相を構成す
る窒化ホウ素の結晶格子に炭素原子が固溶し、これによ
りその抵抗値を著しく低下させているものと思われる。
そして、このように抵抗値の低下した粒界相が、互いに
連続し、電気的に導通して導電経路を形成することによ
って、窒化アルミニウム質セラミックスの体積抵抗率を
著しく低下させているものと思われる。

【００２５】窒化アルミニウム原料に対して炭化ホウ素
を添加し、焼結させた場合には、焼結過程において、窒
化アルミニウムが焼結する際に、炭化ホウ素は窒素と反
応して窒化ホウ素を粒界に生成させたと考えられるが、
この過程において炭素成分の一部が窒化ホウ素に固溶し
た状態で粒界相を形成したものと考えられる。

【００２６】また、本発明者は、窒化アルミニウム原料
粉末に対して、窒化ホウ素粉末を直接添加し、焼結を行
った。この場合にも、窒化ホウ素を主体とする粒界相が
窒化アルミニウム粒子の粒界に生成した。しかし、この
場合には粒界相への炭素原子の固溶や、それに伴う面間
隔の拡張は見られなかった。また、窒化ホウ素を多量に
添加した場合であっても、窒化アルミニウム焼結体の体
積抵抗率は１０^１５Ω・ｃｍ以上であり、体積抵抗率の
低下は見られなかった。これは、窒化ホウ素を主体とす
る粒界相それ自体に導電性が発現しておらず、このため
に導電経路として機能していないことを示している。

【００２７】なお、特開平５−１７８６７１号公報にお
いては、ホウ素換算で０．５重量％の炭化ホウ素（Ｂ_４
Ｃ）を窒化アルミニウム粉末に添加し、１８００℃で２
時間焼結させることを開示しており、これによって相対
密度９８．９％、熱伝導率１５３Ｗ／ｍ・ｋの焼結体を
得ている。この炭化ホウ素は、窒化アルミニウム粉末を
常圧焼結させるための第二の焼結助剤として添加され、
結晶粒の成長を抑制する効果があるとされている。これ
により、高熱伝導で、表面平滑性に優れ、色むらやしみ
が少ない焼結体が得られているが、焼結体の体積抵抗率
との関連は記載されていない。また、この組成及び製造
方法では本発明材料は得られない。

【００２８】

【発明の実施の形態】本発明における窒化アルミニウム
質セラミックスとは、窒化アルミニウム粒子の多結晶体
を主体とするセラミックスを意味している。従って、窒
化アルミニウム質セラミックスの製法は限定されず、化
学的気相成長法、物理的気相成長法、有機金属化学的気
相成長法、蒸着法などの気相法であってもよい。好まし
くは、窒化アルミニウム質セラミックスを焼結法によっ
て製造する。

【００２９】窒化アルミニウム質セラミックスにおける
アルミニウムの含有量は、窒化アルミニウム粒子が主相
として存在し得るだけの量である必要があり、好ましく
は３５重量％以上であり、更に好ましくは５０重量％以
上である。

【００３０】また、窒化アルミニウム質セラミックスに
おける窒化アルミニウム成分の含有量は、８０重量％以
上が好ましく、９０重量％以上が更に好ましい。

【００３１】窒化アルミニウム質セラミックス中のホウ
素原子の含有量を１．０重量％以上とし、炭素原子の含
有量を０．３重量％以上とすることによって、粒界相の
生成および連続化を促進でき、窒化アルミニウムの体積
抵抗率の低下を促進できる。この観点からは、ホウ素原
子の含有量を２．０重量％以上とすることが更に好まし
く、あるいは、炭素原子の含有量を０．５重量％以上と
することが更に好ましい。

【００３２】また、ホウ素原子の含有量を５．０重量％
以下とすることによって、窒化アルミニウム質セラミッ
クスの熱伝導率を高くすることができる。この観点から
は、ホウ素原子の含有量を４．０重量％以下とすること
が更に好ましい。また、炭素原子の含有量を１．５重量
％以下とすることによって、窒化アルミニウム質セラミ
ックスの熱伝導率を高くすることができる。この観点か
らは、炭素原子の含有量を１．０重量％以下とすること
が更に好ましい。

【００３３】好適な実施形態においては、炭素原子とホ
ウ素原子との比率（Ｃ／Ｂ）を重量比で０．２以上、
０．４以下とする。これによって、窒化アルミニウム質
セラミックスの体積抵抗率が一層低下する。

【００３４】本発明の窒化アルミニウム質セラミック
ス、特に焼結体には、希土類元素を０．２〜１０重量％
含有させることが好ましい。これによって、希土類元素
を添加しない場合に比べて、焼結温度を低温化すること
が可能である。また希土類元素の添加は粒界相の成長を
促進する効果並びに高熱伝導化効果がある。焼結促進の
観点からは、希土類元素の含有量を０．２重量％以上と
することが好ましく、０．５重量％以上とすることが更
に好ましい。また、高熱伝導の観点からは、希土類元素
の含有量を１０重量％以下とすることが更に好ましい。

【００３５】ここで言う希土類元素は、サマリウム、ス
カンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラ
セオジム、ネオジム、プロメチウム、ユーロピウム、ガ
ドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウ
ム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウ
ムの十七元素である。

【００３６】好ましくは、希土類金属元素が、イットリ
ウム、ランタン、セリウム、ネオジム、サマリウム、ガ
ドリニウム、ジスプロシウム、エルビウムおよびイッテ
ルビウムからなる群より選ばれた一種以上の元素であ
る。

【００３７】半導体用途等の高度に不純物を嫌う用途に
適した高耐蝕性の焼結体を提供するという観点からは、
アルミニウムおよび希土類元素を除く不純物金属元素の
含有量を１００ｐｐｍ以下とすることが好ましく、５０
ｐｐｍ以下とすることが一層好ましい場合がある。

【００３８】好適な実施形態においては、窒化アルミニ
ウム質セラミックスの開気孔率が１％以下であり、更に
好ましくは０．１％以下である。

【００３９】好適な実施形態においては、本発明の窒化
アルミニウム質セラミックスの熱伝導率が３０Ｗ／ｍ・
Ｋ以上である。熱伝導率の上限は特にないが、通常は１
７０Ｗ／ｍ・ｋ以下であり、特には１５０Ｗ／ｍ・ｋ以
下である。

【００４０】好適な実施形態においては、窒化アルミニ
ウム質セラミックスが、窒化ホウ素を主体とする粒界相
を有する。窒化ホウ素以外には、次の結晶相が生成する
場合がある。ただし、これらの副次的な結晶相は、窒化
アルミニウム質セラミックスの抵抗値には顕著な影響を
及ぼさない。 （１）希土類元素とアルミニウムとの複合酸化物相。例
えば、Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２（ＹＡＧ）、ＹＡｌＯ₃（ＹＡ
Ｌ） 、Ｙ₄ Ａｌ_２Ｏ_９（ＹＡＭ）。 （２）希土類元素のホウ化物。例えばＲｅＢ_４（Ｒｅは
希土類元素）、ＲｅＢ_６ （３）希土類元素のホウ炭化物：例えばＲｅＢ_２Ｃ_２ （４）希土類元素の酸化物：例えばＲｅ_２Ｏ_３

【００４１】この粒界相は、好ましくは、窒化アルミニ
ウム粒子の外周面に沿って板状をなしており、あるいは
膜状をなしている。窒化アルミニウム質セラミックスの
研磨面を５００〜１０００倍程度の倍率で観測したとき
に、粒界相が細長く見えることが好ましく、その縦横比
が５倍以上であることが特に好ましい。

【００４２】好ましくは粒界相が三次元的に見て連続化
している。ここで、連続化とは、窒化アルミニウム質セ
ラミックスの全体にわたって粒界相が連続している必要
はない。複数個の窒化アルミニウム粒子の周囲の粒界相
が互いに連続していれば足りる。

【００４３】粒界相が導電経路を構成しているか否か
は、原子間力顕微鏡を用いた電流分布像によって、窒化
アルミニウム粒子の明度と粒界相の明度とのコントラス
トを測定することによって判断できる。

【００４４】好ましくは、粒界相の００４回折ピークの
面間隔ｄ_{０ ０ ４} が１．６６５０オングストローム
以上である。ｄ_００４は、１．６６５３オングストロー
ム以上であることが更に好ましく、１．６６５６オング
ストローム以上であることが最も好ましい。また、ｄ
_００４は、炭素のｄ_００１２＝１．６７４０オングスト
ローム以上となることはなく、通常は１．６７３０オン
グストローム以下である。

【００４５】本発明の窒化アルミニウム質セラミックス
において好ましくは、室温における体積抵抗率と５００
℃における体積抵抗率との比率が０．０１〜１００であ
る。本発明では、このように体積抵抗率の温度変化が極
度に小さい窒化アルミニウム質セラミックスを提供する
ことに成功した。これは、窒化アルミニウム質セラミッ
クスの導電相の電気伝導度が高く、金属的な性質を示す
ためと考えられる。このように体積抵抗率の温度変化の
小さい窒化アルミニウム質セラミックスは、例えば静電
チャックの基材として特に好適である。

【００４６】本発明の窒化アルミニウム質セラミックス
においては、２５℃における体積抵抗率と５００℃にお
ける体積抵抗率との比率は、０．５〜５０であることが
更に好ましく、０．１〜１０であることが特に好まし
い。

【００４７】好適な実施形態においては、窒化アルミニ
ウム質セラミックスが、窒化アルミニウム粒子と、窒化
ホウ素を主体とする板状粒界相とを有しており、板状粒
界層の一辺の長さが５μｍ以上である。これによって、
前記した体積抵抗率の温度変化が一層小さくなった。こ
のように個々の粒界相の幅ないし長さが大きくなること
は、粒界相の成長が促進されていることを意味してい
る。この場合には、粒界相の結晶化度が一層高くなって
おり、これによって電子の運動が一層自由となり、阻害
されないものと思われる。従って、このような状態の粒
界相は、より電気伝導度が高く、金属的な体積抵抗率の
温度変化を示したものと推測する。一方、導電相の量及
び連続程度を制御することにより、金属的な体積抵抗率
の温度変化を保ったまま、窒化アルミニウム質セラミッ
クス全体の体積抵抗率を上昇させることが可能である。

【００４８】窒化アルミニウムの原料は、直接窒化法、
還元窒化法、アルキルアルミニウムからの気相合成法な
どの種々の製法によるものを使用できる。

【００４９】窒化アルミニウムの原料粉末に対して、炭
化ホウ素を添加できる。また、希土類元素を添加する場
合には、希土類元素の酸化物の他、硝酸塩、硫酸塩、シ
ュウ酸塩、アルコキシド等の加熱によって希土類元素酸
化物をを生成する化合物（希土類元素酸化物の前駆体）
を添加できる。この前駆体は、粉末の状態で添加でき
る。また、硝酸塩、硫酸塩などの化合物を溶剤に溶解さ
せて溶液を得、この溶液を原料粉末に添加できる。この
ように、前記前駆体を溶媒中に溶解させた場合には、窒
化アルミニウム粒子間に希土類元素を高度に分散させる
ことができる。

【００５０】焼結体の成形は、乾式プレス、ドクターブ
レード法、押し出し、鋳込み、テープ成形法等、公知の
方法を適用できる。

【００５１】調合工程においては、溶剤中に窒化アルミ
ニウム原料粉末を分散させ、この中に希土類元素化合物
を、前記した酸化物粉末や溶液の形で添加することがで
きる。混合を行う際には、単純な攪拌によっても可能で
あるが、前記原料粉末中の凝集物を解砕する必要がある
場合には、ポットミル、トロンメル、アトリッションミ
ル等の混合粉砕機を使用できる。添加物として、粉砕用
の溶媒に対して可溶性のものを使用した場合には、混合
粉砕工程を行う時間は、粉末の解砕に必要な最小限の短
時間で良い。また、ポリビニルアルコール等のバインダ
ー成分を添加することができる。ただし、バインダを除
去する工程では、炭化ホウ素の酸化による組成ずれに注
意する必要がある。

【００５２】この混合用溶剤を乾燥する工程は、スプレ
ードライ法が好ましい。また、真空乾燥法を実施した後
に、乾燥粉末をフルイに通してその粒度を調整すること
が好ましい。

【００５３】粉末を成形する工程においては、円盤形状
の成形体を製造する場合には、金型プレス法を使用でき
る。成形圧力は、１００ｋｇｆ／ｃｍ^２ 以上とするこ
とが好ましいが、保型が可能であれば、特に限定はされ
ない。粉末の状態でホットプレスダイス中に充填するこ
とも可能である。

【００５４】本発明の焼結体は、ホットプレス焼成によ
ることが好ましく、被焼成体を５０ｋｇｆ／ｃｍ^２ 以
上の圧力下でホットプレス焼結させることが好ましい。

【００５５】焼結温度は限定されないが，好ましくは１
７００〜２２００℃であり、更に好ましくは、１７５０
℃以上、あるいは，２１００℃以下であり、最も好まし
くは１７５０℃−２０５０℃である。

【００５６】焼結時の昇温工程においては、１４００℃
以上、１８００℃以下の温度範囲で保持し、次いでこの
保持温度を超える温度で焼結させることが好ましい。こ
の保持工程を入れることによって、焼結体の内部で窒化
ホウ素を主体とする粒界相の成長が促進され、粒界相が
互いに連続化し、体積抵抗率が一層低下することが判明
した。

【００５７】好適な保持温度は、炭化ホウ素の添加量に
よって変化する。しかし、一般には、１４５０℃以上で
あることが更に好ましく、１７５０℃以下であることが
更に好ましい。この保持温度を制御することによって、
体積抵抗率および熱伝導率の絶対値を制御することが可
能である。すなわち、体積抵抗率を１００Ω・ｃｍ以下
に低抵抗化するには、保持温度を1550〜1650℃とするの
が好ましい。１０^５〜１０^１２Ω・ｃｍとするには、１
４５０〜１５５０℃とするのが好ましい。１００〜１０
^７Ω・ｃｍとするには、，１６５０〜１７５０℃が好ま
しい。高熱伝導率化するには、保持温度が高い方が好ま
しい。

【００５８】なお、前記の温度保持工程においては、保
持温度を上下させることが可能である。例えば、１５０
０℃で一定時間保持した後、１５５０℃で更に保持する
ことができる。また、１５００℃−１８００℃の間で緩
徐に昇温することができる。保持時間は、２時間以上が
好ましく、４時間以上が更に好ましい。

【００５９】本発明の窒化アルミニウム質セラミックス
は、シリコンウエハーの処理装置や液晶ディスプレイ製
造装置のような半導体製造装置内の各種部材として、好
適に用いることができる。この半導体製造装置とは、半
導体の金属汚染が懸念されるような、幅広い半導体製造
プロセスにおいて使用される装置のことを意味してい
る。これには、成膜装置の他、エッチング装置、クリー
ニング装置、検査装置が含まれる。

【００６０】また、本発明の窒化アルミニウム質セラミ
ックスは、耐蝕性部材として使用できる。この耐蝕性部
材が対象とする腐食性物質は、硝酸、塩酸、混酸、フッ
酸、王水などの液体であってよい。また、Ｃｌ_２ 、Ｂ
Ｃｌ_３ 、ＣｌＦ _３ 、ＨＣｌ等の塩素系腐食性ガス、
ＣｌＦ_３ガス、ＮＦ_３ ガス、ＣＦ_４ガス、ＷＦ_６ 、
ＳＦ_４ 等のフッ素系腐食性ガスを例示でき、またこれ
らのガスのプラズマに対して特に好適である。

【００６１】半導体製造用部材は、特に好ましくは、半
導体製造装置用のサセプター等の耐蝕性部材である。ま
た、この耐蝕性部材中に金属部材を埋設してなる金属埋
設品に対して好適である。耐蝕性部材としては、例えば
半導体製造装置中に設置されるサセプター、リング、ド
ーム等を例示できる。サセプター中には、抵抗発熱体、
静電チャック電極、高周波発生用電極等を埋設できる。

【００６２】また、本発明の窒化アルミニウム質セラミ
ックスは、室温での体積抵抗率が１×１０^６ Ω・ｃｍ
以下である導電性部材として利用できる。従来、前述の
ような優れた耐蝕性と熱伝導率とを有する導電性セラミ
ックスは知られておらず、本発明は、高耐蝕性の導電性
セラミックスを新たに提供するものである。この体積抵
抗率は、特に好ましくは１００Ω・ｃｍ以下とすること
ができる。

【００６３】こうした導電性部材は、例えば、半導体製
造装置用の高周波発生用の対向電極として好適に利用で
きる。また、ハロゲン系ガスや各種の化学物質に曝露さ
れる電極や抵抗発熱体として広範に利用できる。

【００６４】

【実施例】（１）ＡｌＮ／Ｂ_４Ｃ／Ｙ_２Ｏ_３混合粉末の
調製 ＡｌＮ粉末は市販の還元窒化粉末（酸素含有量０．９７
重量％）を使用した。Ｂ_４Ｃ粉末は、市販の高純度、平
均粒径１．５μｍのものを使用した。Ｙ_２Ｏ_３粉末は、
市販の純度９９．９％以上、平均粒径１μｍ以下のもの
を使用した。

【００６５】各粉末を、表１〜表５に示す各重量比とな
るよう秤量した。ただし、窒化アルミニウムの量を１０
０重量部とし、Ｂ_４ＣおよびＹ_２Ｏ_３の添加量は重量部
単位で示した。イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナ
イロン製のポット及び玉石を用いて４時間湿式混合し
た。混合後スラリーを取り出し、窒素雰囲気中１１０℃
で乾燥し、原料粉末を作製した。なお、調合粉末の「重
量部」は、ＡｌN 、Ｂ_４Ｃ、Ｙ_２Ｏ_３粉末とも不純物含
有量を無視して算出した割合を示す。

【００６６】（２）成形、焼成 （１）により得た原料粉末を２００ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧
力で一軸加圧成形し、直径φ１００ｍｍ、厚さ２０ｍｍ
程度の円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収
納した。

【００６７】焼成はホットプレスを用い、プレス圧力は
２００ｋｇｆ／ｃｍ^２である。昇温速度を３００℃〜１
０００℃／時間とした。表１、表３に示した各保持温度
で２０時間保持した後、１８００〜２０００℃に昇温し
て４時間保持した。焼成温度から１４００℃まで３００
℃／時間で降温し、以降は炉冷した。雰囲気は、室温か
ら１０００℃までは真空とし、１０００℃で窒素を０．
１５ＭＰａとなるように導入し、冷却工程で１４００℃
に到達するまで、５リットル／分の流量で窒素を導入し
つつ圧力を０．１５MPaに制御した。

【００６８】（３）評価 得られた焼結体を加工し、以下の評価を行った。 （密度, 開気孔率） 純水を媒体としたアルキメデス法
により測定した。 （体積抵抗率） １０^６Ω・ｃｍ以上の試料については
JIS C2141 に準じた方法により室温大気中で測定した。
具体的には、試験片形状は50×50×1 ｍｍとし、主電極
径20ｍｍ、ガード電極内径30ｍｍ、ガード電極外径40ｍ
ｍ、印加電極径45ｍｍとなるよう各電極を銀で形成し
た。印加電圧は１００Ｖ／ｍｍとし、電圧印加後１分時
の電流を読みとり、体積抵抗率を算出した。１０^６Ω・
ｃｍ未満の試料については、四端子法により抵抗を測定
した。また、１００℃、３００℃、５００℃における各
体積抵抗率も測定した。 （曲げ強度） JIS R1601 による室温四点曲げ強度を測
定した。 （熱伝導率） レーザーフラッシュ法により測定した。
比熱は、ＡｌＮの物性値である７５３ｋJ ／ｋg ・ K を
採用した。 （ＢおよびＹ量） 誘導結合プラズマ（ICP ）発光スペ
クトル分析により定量した。 （酸素および窒素量） 不活性ガス融解赤外線吸収法に
より定量した。 （炭素量） 高周波加熱赤外線吸収法により定量した。 （結晶相） Ｘ線回折装置により同定した。測定条件は
CuK α、50ｋＶ、300 ｍＡ、2 θ＝２０〜７０°：回転
対陰極型Ｘ線回折装置「理学電機製「ＲＩＮＴ」」 （微構造観察） 試料の研磨面を反射電子像により観察
した。ＥＰＭＡ、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）解析を行っ
た。

【００６９】

【表１】

【００７０】

【表２】

【００７１】

【表３】

【００７２】

【表４】

【００７３】（実施例１）原料粉末組成は、ＡｌN ／Ｂ
_４Ｃ／Ｙ_２Ｏ_３＝１００／３．４／２．０（重量部）で
ある。この粉末を成形し、昇温速度１０００℃／時間で
加熱し、１６００℃で２０時間一旦保持した後、２００
０℃で4 時間保持し、緻密体を作製した。焼成中の窒素
圧力は０．１５ＭＰａとした。得られた焼結体を加工
し、表記載の種々の特性を評価した。

【００７４】焼結体の嵩密度は３．１９ｇ／ｃｍ^３、開
気孔率は０．１％以下であり、十分緻密化した。四端子
測定による室温抵抗は１．９Ω・ｃｍであり、低抵抗が
得られた。四点曲げ強度は２７９ＭＰａ、熱伝導率は５
６Ｗ／ｍＫであり、いずれも高い値を得た。

【００７５】Ｘ線回折測定より、ＡｌＮ相以外にＹＡｌ
Ｏ₃ （ＹＡＬ）相及び、ＢＮを主体とする相を含有する
ことが判った。本試料では、原料粉末にＢ_４Ｃを添加し
ているが、Ｂ_４Ｃの回折ピークは認められなかった。

【００７６】ＥＰＭＡによるマッピング（図６）から、
板状の相はＢ相の分布と一致していることから、板状相
はBN相が主体であることがわかる。さらに、板状相は、
Ｃを含有していることがわかる。

【００７７】（実施例２）原料粉末組成は、ＡｌＮ／Ｂ
_４Ｃ／Ｙ_２Ｏ_３＝１００／５．７／２．０（重量部）で
ある。この粉末を、実施例１と同じ条件で焼成し、得ら
れた試料の特性を評価した。

【００７８】得られた焼結体の嵩密度は３．１３ｇ／ｃ
ｍ^３、開気孔率は０．１％以下であり、十分緻密化し
た。四端子測定による室温抵抗は１Ω・ｃｍであり、低
抵抗が得られた。四点曲げ強度は２６８ＭＰａ、熱伝導
率は３３Ｗ／ｍＫであった。Ｘ線回折測定より、ＡｌＮ
相以外に Ｙ_４Ａｌ_２Ｏ_９（ＹＡＭ）相及び、ＢＮを主
体とする相を含有することが判った。

【００７９】（実施例３〜１７）実施例３においては、
実施例１と同様の条件を採用したが、イットリアは添加
しなかった。この結果、体積抵抗率は３×１０^６Ω・ｃ
ｍであった。実施例１ではイットリアを添加すること
で、体積抵抗率が１．９Ω・ｃｍにまで極端に低下して
いるので、イットリアの添加は体積抵抗率の低減に有効
であることが分かった。また，イットリアを添加した実
施例１ではＢ_４Ｃ相を確認していないが、実施例３では
Ｂ_４Ｃ相を検出した。これは、イットリアが、Ｂ_４Ｃの
ＢＮへの変化を促進したことを裏付けている。

【００８０】実施例４でも実施例１と同様の結果を得た
が、実施例４ではＢ_４Ｃの添加量が若干少ない（２．３
重量部）結果、体積抵抗率は僅かに上昇した。

【００８１】実施例５〜９においては、Ｂ_４Ｃ添加量、
イットリア添加量、保持温度を変化させているが、上記
と整合的な結果が得られた。

【００８２】実施例１０〜１７においては、Ｂ_４Ｃ添加
量を５．７重量部にし、イットリア添加量、焼成温度、
保持温度を種々変更した。これらの実験結果からも、上
記した傾向が裏付けられた。またＢ_４Ｃ添加量を増量す
ることで、体積抵抗率が一層低下することも確認され
た。

【００８３】なお、上記の結果からも裏付けられるよう
に、加熱工程での保持温度は１４５０〜１７５０℃が好
ましく、焼結（最高) 温度は１８００℃以上が望まし
い。体積抵抗率を１００Ω・ｃｍ以下するには、保持温
度を１５５０〜１６５０℃とするのが好ましく、１０⁵
〜１０^１２Ω・ｃｍとするには１４５０〜１５５０℃と
するのが好ましく、１００〜１０^７Ω・ｃｍとするには
１６５０〜１７５０℃が好ましい。保持温度を制御する
ことによって、ＢＮを主体とする粒界板状相の成長度合
いを制御できる。特に保持温度を１５５０〜１６５０℃
にすることで、粒界相が板状に成長し、特に連続化し易
く、かつＣ成分が粒界相に固溶しやすいために、低抵抗
化し易い。

【００８４】ただし、これらの抵抗値の範囲および保持
温度の好適範囲は目安であり、Ｂ_４Ｃ添加量によって
は、上記の好適温度範囲から外れる場合がある。また、
実施例３においては、室温における体積抵抗率と５００
℃における体積抵抗率との比率が１０倍程度である。実
施例６、７においては、室温における体積抵抗率と５０
０℃における体積抵抗率との比率が１０倍以下である。
実施例１０、１２においては、室温での体積抵抗率と５
００℃での体積抵抗率との比率が６０倍あるいは３０倍
程度である。このように、室温における体積抵抗率が低
い上に、５００℃での体積抵抗率の変化の小さい焼結体
が得られた。

【００８５】（実施例１８）実施例１８においては、Ｂ
_４ＣおよびＹ_２Ｏ_３に加え、市販の高純度Ｃを添加し
た。原料粉末組成は、ＡｌN ／Ｂ_４Ｃ／Ｙ_２Ｏ_３／Ｃ＝
１００／１．１／２．０／０．５（重量部）である。焼
成時には、１６００℃で２０時間保持した後，２０００
℃で４時間保持した。他の条件は実施例１と同じであ
る。実施例１８の焼結体においては、少量添加したＣは
導電相中に取り込まれ、Ｂ _４Ｃと同様の働きをしている
ものと考えられる。また、この焼結体は、室温での体積
抵抗率が非常に低い上に、５００℃での体積抵抗率が室
温時とほとんど変わらないという驚くべき特性を示し
た。これは、Ｂ_４Ｃが比較的に少なく、Ｂ_４Ｃに対する
焼成時の液相の存在量が相対的に多くなり、原子が拡散
しやすくなり、窒化ホウ素を主体とする導電相の成長が
促進されたものと思われる。

【００８６】（実施例１９）実施例１９では、原料粉末
組成は、ＡｌN ／Ｂ_４Ｃ／Ｙ_２Ｏ_３＝１００／１．５／
５．０（重量部）である。焼成時には、１６００℃で２
０時間保持した後，１９００℃で４時間保持した。他の
条件は実施例１と同じである。実施例１９の焼結体は、
室温での体積抵抗率が低い上に、５００℃で体積抵抗率
が室温時と変わらないという驚くべき特性を示した。こ
れは、Ｂ_４Ｃが比較的に少なく、Ｂ_４Ｃに対する焼成時
の液相の存在量が相対的に多くなり、原子が拡散しやす
くなり、窒化ホウ素を主体とする導電相の成長が促進さ
れたものと思われる。

【００８７】（比較例１）Ｂ_４Ｃの代わりに、市販の高
純度ＢＮ粉末を使用し、焼結体特性を評価した。原料粉
末組成は、ＡｌN ／ＢＮ／Ｙ_２Ｏ_３＝１００／３２．９
／２．０（重量部）である。焼成は、昇温速度を１００
０℃／時間とし、１６００℃で２０時間保持した後、２
０００℃で４時間保持し、緻密体を作製した。焼成中の
窒素圧力は０．１５ＭＰａとした。

【００８８】十分な緻密体が得られたが、室温での体積
抵抗率は１×10¹⁵Ω・ｃｍであり、高抵抗であった。Ｘ
線回折測定により、構成相はＡｌＮ相以外にＢＮ層、Ｙ
ＡｌＯ_３層が同定された。 （比較例２）原料粉末組成をＡｌN ／ＢＮ／Ｙ_２Ｏ_３＝
１００／８．５／２．０（重量部）とした以外は比較例
１と同条件で緻密体を作製した。室温体積抵抗率、構成
相とも、比較例１と同様な特性であった。

【００８９】

【表５】

【００９０】（実施例１、２及び比較例１の各試料の微
構造比較）実施例１、２及び比較例１の試料の鏡面研磨
面を、反射電子像による微構造解析することで得られた
写真を、図１、２、３に示す。図１、２、３において、
明度はおおまかに白色部、灰色部、黒色部の三段階に分
けられる。表２、４記載の「同定された粒界相」と併せ
ると、以下のように考えられる。

【００９１】白色部は、サブミクロンから数ミクロン大
の偏析部として存在する粒界相で、Ｙ含有相である。灰
色部は、焼結体のマトリックスを構成するＡｌＮ相であ
る。黒色部は、主に板状である粒界相であり、Ｘ線回折
による結晶相及びＥＰＭＡの元素分布より、いずれもＢ
Ｎを主体とする相であることがわかった。この相に着目
すると、実施例１の試料では、粒界相が板状に成長し、
一部でつながっていることが判る。Ｂ_４Ｃ添加量が更に
大きい実施例２の試料では、灰色部のＡｌＮ粒が実施例
１よりも小さく、ＢＮを主体とする粒界相が網目状に広
がっているのがわかる。比較例１においては、ＢＮの含
有量が非常に多いため、ＢＮ相のつながりが随所で観察
されるが、板状形態の発達は顕著に認められない。

【００９２】（実施例１の試料の低抵抗化メカニズム）
実施例１、２及び比較例１の試料の粒界相を中心とした
微構造特性と抵抗特性の相関を調査するため、実施例１
の低抵抗試料を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により解析
し、その電流分布像を図４に示した。測定には、「Digi
tal Instruments」社製の型式「SPM ステージD3100 」
を使用した。両面を研磨した薄片サンプルの裏面から直
流バイアスを印加し、表面での電流分布をコンタクトAF
M 電流測定モードで測定した。図５は、図４と同視野に
おける凹凸像であり、粒子形状がわかる。図４におい
て、白く明るい部分ほど、電流量が多く導電し易いこと
を示す。この導電相（白色部）は板状に発達しており、
図５の窒化アルミニウム粒子を囲むように存在する粒界
板状粒子と、分布が一致した。また、図１に示したBNを
主体とする粒界相（黒色部) の分布形態と同様であるこ
とも確認された。

【００９３】従って、本試料では、ＢＮを主体とする粒
界相が低抵抗であり、低抵抗な粒界相が三次元的につな
がり、導電経路を形成することが、低抵抗化のメカニズ
ムと考えられる。図３の比較例１の試料では、ＢＮを主
体とする粒界相は連続化しているが、粒界相が実施例１
と異なり高抵抗であるため、低抵抗化しないと考えられ
る。

【００９４】（ＢＮを主体とする粒界相の解析）実施例
１の試料に対し、ＥＰＭＡにより元素分布を解析した結
果を、図６に示す。ＢＮを主体とする粒界板状相から、
Ｂ、Ｃ、Ｎが検出された。通常の六方晶ＢＮは高抵抗で
あるが、本試料のＢＮを主体とする相には、Ｃが含有さ
れていることが判った。これらの含有成分は、ＢＮに固
溶して存在していると考えられ、これにより通常高抵抗
であるBNが低抵抗化したと考えられる。

【００９５】このＢＮを主体とする相を解析するため、
更にＸ線回折測定による回折ピーク位置を調査した。Ｂ
Ｎのピークは、他の構成相と重なりのない００４（ＪＣ
ＰＤＳ Ｎｏ．３４−０４２１：2 θ＝５５．１６４
°) を採用した。格子定数既知のアルミナを内部標準と
して添加し、その１１６ピーク（２θ＝５７．４９７
°) のずれより、ＢＮの００４ピーク位置の２θ補正を
行い、ピークトップ法により2 θを求め、００４回折ピ
ークの面間隔ｄ_００４値を算出した。その結果、実施例
１の試料では、ｄ_００４＝１．６６８３オングストロー
ムとなり、上記したＢＮの（ＪＣＰＤＳ Ｎｏ．３４−
０４２１：2 θ＝５５．１６４°：ｄ_００４＝１．６６
３６オングストローム）に比べて著しく大きい値となっ
た。すなわち、実施例１試料のＢＮを主体とする粒界相
の格子は、通常のＢＮに比べて膨らんでいることがわか
った。

【００９６】また、Ｃ（グラファイト) は、基本構造が
六方晶ＢＮと同一であり、Ｘ線回折測定による回折ピー
クパターン、ピーク位置も非常に類似している。ＢＮの
ｄ_００４に相当するＣのピーク位置は、ＪＣＰＤＳ Ｎ
ｏ．２６−１０７６の００１２で2 θ＝５４．７９３オ
ングストローム、ｄ_００１２＝１．６７４０オングスト
ロームとなる。すなわち、ＢＮに対しＣの前述ピークの
面間隔はやや大きい値である。実施例１の試料の上記面
間隔をＢＮ、Ｃと比較すると、表６のようになる。

【００９７】実施例１の試料の面間隔は、ＢＮとグラフ
ァイトとの中間の値となっていることがわかった。この
ことから、実施例１の試料では、Ｃ成分がＢＮに固溶
し、ＢＮの結晶格子が膨脹していることが考えられ、こ
の固溶によりＢＮ相に導電性が付与され、低抵抗化した
と考えられる。

【００９８】実施例７の試料は、実施例１の試料と同組
成であるが、焼成時の途中保持温度が１７００℃と高く
なっており、室温での体積抵抗率が２×１０^６Ω・ｃｍ
であった。この実施例７の試料のＢＮを主体とする相の
面間隔は、ｄ_{００ ４}＝１．６６５９オングストロームで
あった。比較例２のBNを添加した試料では、ｄ_００４＝
１．６６４９オングストロームであった。

【００９９】

【表６】

【０１００】以上の結果から分かるように、粒界相の面
間隔ｄ_００４がＢＮに近づくほど試料が高抵抗化し、Ｃ
に近くなるほど低抵抗化することがわかった。すなわ
ち、面間隔のシフト量と抵抗に相関があり、ＢＮへのＣ
成分の固溶量により抵抗値が制御されていると考える。

【０１０１】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、窒
化アルミニウム質セラミックスに固有の物性を維持しつ
つ、その体積抵抗率を低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１の試料の研磨面の反射電子像による微
構造解析写真である。

【図２】実施例２の試料の研磨面の反射電子像による微
構造解析写真である。

【図３】比較例１の試料の研磨面の反射電子像による微
構造解析写真である。

【図４】実施例１の試料の原子間力顕微鏡による電流分
布像である。

【図５】実施例１の試料の原子間力顕微鏡による凹凸像
であり、図４と同視野である。

【図６】実施例１の試料のＥＰＭＡによる元素分布解析
写真である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G001 BA08 BA09 BA23 BA36 BB33 BB35 BB36 BB60 BC57 BD03 BD22 BD23 BD37 BD38 BE01 BE26 BE33

Claims (32)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ホウ素原子を１．０重量％以上、炭素原子
   を０．３重量％以上含有しており、室温での体積抵抗率
   が１×１０^{１ ２} Ω・ｃｍ以下であることを特徴とす
   る、窒化アルミニウム質セラミックス。
2. 【請求項２】窒化ホウ素を主体とする粒界相を有するこ
   とを特徴とする、請求項１記載の窒化アルミニウム質セ
   ラミックス。
3. 【請求項３】前記粒界相が導電経路を構成していること
   を特徴とする、請求項２記載の窒化アルミニウム質セラ
   ミックス。
4. 【請求項４】窒化アルミニウム粒子と、窒化ホウ素を主
   体とする粒界相とを有しており、前記粒界相が導電経路
   を構成しており、室温での体積抵抗率が１×１０
   ^{１ ２} Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする、窒化ア
   ルミニウム質セラミックス。
5. 【請求項５】前記粒界相の００４回折ピークの面間隔ｄ
   _{０ ０ ４} が１．６６５０オングストローム以上であ
   ることを特徴とする、請求項２〜４のいずれか一つの請
   求項に記載の窒化アルミニウム質セラミックス。
6. 【請求項６】窒化アルミニウム粒子と、窒化ホウ素を主
   体とする粒界相とを有しており、前記粒界相の００４回
   折ピークの面間隔ｄ_{０ ０ ４} が１．６６５０オング
   ストローム以上であり、室温での体積抵抗率が１×１０
   ^{１ ２} Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする、窒化ア
   ルミニウム質セラミックス。
7. 【請求項７】前記粒界相が板状をなしていることを特徴
   とする、請求項２〜６のいずれか一つの請求項に記載の
   窒化アルミニウム質セラミックス。
8. 【請求項８】前記粒界相が連続化していることを特徴と
   する、請求項２〜７のいずれか一つの請求項に記載の窒
   化アルミニウム質セラミックス。
9. 【請求項９】前記粒界相に炭素が固溶していることを特
   徴とする、請求項２〜８のいずれか一つの請求項に記載
   の窒化アルミニウム質セラミックス。
10. 【請求項１０】炭素原子とホウ素原子との比率（Ｃ／
    Ｂ）が重量比で０．２以上、０．４以下であることを特
    徴とする、請求項１〜９のいずれか一つの請求項に記載
    の窒化アルミニウム質セラミックス。
11. 【請求項１１】希土類元素を０．２重量％以上含有する
    ことを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一つの請
    求項に記載の窒化アルミニウム質セラミックス。
12. 【請求項１２】熱伝導率が３０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であるこ
    とを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか一つの請求
    項に記載の窒化アルミニウム質セラミックス。
13. 【請求項１３】開気孔率が０．１％以下であることを特
    徴とする、請求項１〜１２のいずれか一つの請求項に記
    載の窒化アルミニウム質セラミックス。
14. 【請求項１４】焼結体であることを特徴とする、請求項
    １〜１３のいずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニ
    ウム質セラミックス。
15. 【請求項１５】少なくとも窒化アルミニウムと炭化ホウ
    素との混合物を焼結することによって得られたことを特
    徴とする、請求項１４記載の窒化アルミニウム質セラミ
    ックス。
16. 【請求項１６】少なくとも窒化アルミニウムと炭化ホウ
    素との混合物を焼結することによって得られ、室温での
    体積抵抗率が１×１０^{１ ２} Ω・ｃｍ以下であること
    を特徴とする、窒化アルミニウム質セラミックス。
17. 【請求項１７】少なくとも窒化アルミニウムと炭化ホウ
    素との混合物を１４００℃以上、１８００℃以下の温度
    範囲で保持し、次いでこの保持温度を超える温度で焼結
    させることによって得られたことを特徴とする、請求項
    １５または１６記載の窒化アルミニウム質セラミック
    ス。
18. 【請求項１８】前記温度範囲で２時間以上保持したこと
    を特徴とする、請求項１７記載の窒化アルミニウム質セ
    ラミックス。
19. 【請求項１９】室温での体積抵抗率が１×１０ ^７Ω・
    ｃｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜１８のい
    ずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム質セラミ
    ックス。
20. 【請求項２０】窒化アルミニウムの含有量が８０重量％
    以上であることを特徴とする、請求項１〜１９のいずれ
    か一つの請求項に記載の窒化アルミニウム質セラミック
    ス。
21. 【請求項２１】室温における体積抵抗率と５００℃にお
    ける体積抵抗率との比率が０．０１〜１００であること
    を特徴とする、請求項１〜２０のいずれか一つの請求項
    に記載の窒化アルミニウム質セラミックス。
22. 【請求項２２】窒化アルミニウム粒子と、窒化ホウ素を
    主体とする板状粒界相とを有しており、前記板状粒界層
    の一辺の長さが５μｍ以上であることを特徴とする、請
    求項１〜２１のいずれか一つの請求項に記載の窒化アル
    ミニウム質セラミックス。
23. 【請求項２３】請求項１〜２２のいずれか一つの請求項
    に記載の窒化アルミニウム質セラミックスによって、少
    なくとも一部が構成されていることを特徴とする、半導
    体製造用部材。
24. 【請求項２４】請求項１〜２２のいずれか一つの請求項
    に記載の窒化アルミニウム質セラミックスからなること
    を特徴とする、耐蝕性部材。
25. 【請求項２５】請求項１〜２２のいずれか一つの請求項
    に記載の窒化アルミニウム質セラミックスからなること
    を特徴とする、導電性部材。
26. 【請求項２６】室温での体積抵抗率が１×１０^６ Ω・
    ｃｍ以下である導電性部材であって、窒化アルミニウム
    の含有量が８０重量％以上である窒化アルミニウム質セ
    ラミックスからなることを特徴とする、導電性部材。
27. 【請求項２７】室温での体積抵抗率が１００Ω・ｃｍ以
    下であることを特徴とする、請求項２６記載の導電性部
    材。
28. 【請求項２８】前記窒化アルミニウム質セラミックス
    が、窒化ホウ素を主体とする粒界相を有しており、この
    粒界相が導電経路を構成していることを特徴とする、請
    求項２６または２７記載の導電性部材。
29. 【請求項２９】前記粒界相の００４回折ピークの面間隔
    ｄ_{０ ０ ４} が１．６６５０オングストローム以上で
    あることを特徴とする、請求項２６〜２８のいずれか一
    つの請求項に記載の導電性部材。
30. 【請求項３０】前記粒界相が連続化していることを特徴
    とする、請求項２６〜２９のいずれか一つの請求項に記
    載の導電性部材。
31. 【請求項３１】ホウ素原子を１．０重量％以上、炭素原
    子を０．３重量％以上含有していることを特徴とする、
    請求項２６〜３０のいずれか一つの請求項に記載の導電
    性部材。
32. 【請求項３２】希土類元素を０．２重量％以上含有する
    ことを特徴とする、請求項２６〜３１のいずれか一つの
    請求項に記載の導電性部材。