JP3037883B2 - 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法および半導体製造用装置 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体、その製造方法および半導体製造用装置Info
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Description
およびその製造方法に関するものであり、またこうした
窒化アルミニウム焼結体を基材として利用した半導体製
造用装置に関するものである。
の半導体装置においては、いわゆるステンレスヒーター
や、間接加熱方式のヒーターが一般的であった。しか
し、これらの熱源を用いると、ハロゲン系腐食性ガスの
作用によってパーティクルが発生することがあり、また
熱効率が悪かった。こうした問題を解決するため、本出
願人は、緻密質セラミックス基材の内部に、高融点金属
からなるワイヤーを埋設したセラミックスヒーターを開
示した(特開平3−261131号公報)。このワイヤ
ーは、円盤状基材の内部で螺旋状に巻回されており、か
つこのワイヤーの両端に端子を接続する。こうしたセラ
ミックスヒーターは、特に半導体製造用として優れた特
性を有していることが判った。
ラミックスとしては、窒化珪素、窒化アルミニウム、サ
イアロン等の窒化物系セラミックスが好ましいと考えら
れている。また、セラミックスヒーター上にサセプター
を設置し、このサセプターの上に半導体ウエハーを設置
して、半導体ウエハーを加熱する場合がある。本出願人
は、こうしたセラミックスヒーターやサセプターの基材
として、窒化アルミニウムが好ましいことを開示した
(特開平5−101871号公報)。特に半導体製造装
置においては、エッチングガスやクリーニングガスとし
て、CF3 等のハロゲン系腐食性ガスを多用するが、こ
れらのハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性の点で、窒
化アルミニウムがきわめて高度の耐食性を有しているこ
とが確認されたからである。
ウム焼結体自体は、一般的に白色又は灰白色を呈すると
いう特徴がある。しかし、前記のようなヒーター、サセ
プターとして使用される基材は、黒色であることが望ま
れる。黒色の基材の方が、白色の基材よりも輻射熱量が
多く、加熱特性が優れているからである。また、こうし
た種類の製品においては、白色や灰色の基材を使用する
と、製品の表面に色ムラが出やすいという欠点があり、
改善が要求されていた。更に、顧客の嗜好という点で、
白色や灰色の基材よりも、黒色、黒褐色、黒灰色等の黒
色度の高い、明度の小さな基材が望まれている。しか
も、白色や灰色の基材は、輻射特性が劣っている。
には、原料粉末中に適切な金属元素(黒色化剤)を添加
し、これを焼成して、黒色の窒化アルミニウム焼結体を
製造することが知られている(特公平5−64697号
公報)。この添加物としては、タングステン、酸化チタ
ン、ニッケル、パラジウム等が知られている。
として窒化アルミニウム焼結体中に添加すると、この添
加物の影響により、当然、窒化アルミニウム焼結体中の
金属不純物の含有量が大きくなる。特に、半導体製造プ
ロセスにおいては、窒化アルミニウム焼結体中に、Ia
族元素、IIa族元素、遷移金属元素が存在している
と、たとえその存在量が微量であっても、半導体ウエハ
ーや装置自体に対して、重大な悪影響を与えうる(例え
ば、半導体の欠陥等の原因となりうる)。このため、上
記のような黒色化剤を添加することなく、窒化アルミニ
ウム焼結体の明度を小さくすることが求められている。
に焼結助剤や黒色化剤のような金属化合物、特に重金属
化合物を添加することなく、窒化アルミニウム焼結体の
明度をN4以下にすることである。
ウム焼結体であって、窒化アルミニウム焼結体に含有さ
れているアルミニウム以外の金属元素の含有量が100
ppm以下であり、窒化アルミニウム焼結体に含有され
ている炭素原子の割合が500ppm〜5000ppm
であり、窒化アルミニウムからなる主結晶相とALON
からなる副結晶相とカーボン相とからなり、(AlN)
x (Al2OC)1-x 相を実質的に含有せず、窒化アル
ミニウム焼結体のX線回折チャートにおいてX線回折角
度2θ=44°〜45°にカーボンのピークが検出さ
れ、カーボンのc軸面に対応するピークが検出されず、
JIS Z 8721に規定する明度がN4以下である
ことを特徴とする。
て、前記窒化アルミニウム焼結体を基材として使用して
いることを特徴とする。
究する過程で、アルミニウム以外には黒色化剤等の金属
元素をほとんど含有しておらず、しかも、特に好ましく
はJIS Z 8721に規定する明度がN4以下の黒
色を呈する、きわめて明度の低い黒灰色ないし黒褐色の
窒化アルミニウム焼結体を製造することに成功した。
ば、好適な態様においては、JIS Z 8721に規
定する明度がN4以下の黒色を呈しているので、輻射熱
量が大きく、加熱特性が優れている。従って、セラミッ
クスヒーター、サセプター等の発熱材を構成する基材と
して、好適である。しかも、アルミニウムを除く金属元
素の含有量を非常に少なくすることができるので、半導
体汚染等を起こすおそれがない。特に、半導体製造プロ
セスにおいて、半導体ウエハーや装置自体に対して悪影
響を与えるおそれがない。しかも、本発明の窒化アルミ
ニウム焼結体の表面では、色ムラがほとんど目立つこと
はなく、窒化アルミニウム焼結体の外観がきわめて良好
となるし、しかも黒色度が高いことから、著しく商品価
値が向上した。
ニウム以外の金属元素の含有量が100ppm以下であ
り、炭素含有量が500ppm〜5000ppmである
一種類の窒化アルミニウム粉末のみからなる原料粉末
を、1730℃以上、1920℃以下の温度および80
kg/cm2 以上の圧力で焼結させることによって、J
IS Z 8721に規定する明度がN4以下である、
黒褐色や黒灰色の窒化アルミニウム基材を製造すること
に成功した。
pm以下である窒化アルミニウム粉末と有機樹脂とを湿
式混合して原料粉末を得、この際原料粉末の炭素含有量
が500ppm〜5000ppmとなるようにする。 (2)炭素含有量が異なる複数種の窒化アルミニウム粉
末を混合することによって原料粉末を得、この際原料粉
末中のアルミニウム以外の金属元素の含有量が100p
pm以下になり、炭素含有量が500ppm〜5000
ppmとなるようにする。この際には、3種類以上の窒
化アルミニウム粉末を混合することができる。しかし、
好適例では、炭素含有量が相対的に少ない第一の窒化ア
ルミニウム粉末と、炭素含有量が相対的に多い第二の窒
化アルミニウム粉末とを混合する。
化アルミニウム粉末を、高い圧力と所定範囲の温度下と
において焼結させることによって、明度の低い窒化アル
ミニウム焼結体を安定して製造することに成功した。こ
こで、炭素の割合が500ppm未満であると、焼結体
の明度が大きくなり、また5000ppmを越えると、
窒化アルミニウム焼結体の相対密度が低くなり、92%
未満となり、その色調が灰色になった。
と、焼結体の緻密化が十分ではなく、窒化アルミニウム
焼結体が白色となり、明度も7以上にまで上昇すること
が判った。上記粉末の焼成温度が1920℃を越える
と、やはりポリタイプ相が発生し、窒化アルミニウム焼
結体の明度が上昇した。この焼成温度が1750〜19
00℃の範囲で、特に窒化アルミニウム焼結体の明度が
減少した。
満となると、AlN−Al2 CO結晶相が発生したり、
AlN結晶相以外にポリタイプ相が生成したりして、窒
化アルミニウム焼結体の明度が上昇することがわかっ
た。この圧力は、後述する理由から、150kg/cm
2 以上とすることが好ましく、200kg/cm2 以上
とすることが一層好ましい。ただし、この圧力は、実際
の装置の能力から見ると、0.5ton/cm2 以下と
することが好ましい。
8721に規定する明度がN3以下の黒色を呈している
ことが、更に好ましい。
ム以外の金属元素は、100ppm以下とする。ここで
「アルミニウム以外の金属元素」とは、周期律表のIa
〜VIIa、VIII、Ib、IIbに属する金属元素
およびIIIb、IVbに属する元素の一部(Si、G
a、Ge等)をいう。
する。物体の表面色は、色知覚の3属性である色相、明
度および彩度によって表示されている。このうち明度と
は、物体表面の反射率が大きいか、小さいかを判定する
視覚の属性を示す尺度である。これらの3属性の尺度の
表示方法は、「JIS Z 8721」に規定されてい
る。明度Vは、無彩色を基準としており、理想的な黒の
明度を0とし、理想的な白の明度を10とする。理想的
な黒と理想的な白との間で、その色の明るさの知覚が等
歩度となるように各色を10分割し、N0〜N10の記
号で表示する。実際の窒化アルミニウム焼結体の明度を
測定する際には、N0〜N10に対応する各標準色票
と、窒化アルミニウム焼結体の表面色とを比較し、窒化
アルミニウム焼結体の明度を決定する。この際、原則と
して小数点一位まで明度を決定し、かつ小数点一位の値
は0または5とする。
〔相対密度=嵩密度/理論密度〕の式によって定義され
る値であり、その単位は「%」である。
で、ホットアイソスタティックプレス法を使用した場合
でも、前述した温度および圧力と同じ温度及び圧力条件
下であれば、明度N4以下の高純度窒化アルミニウム焼
結体を製造できることを確認した。
化アルミニウム焼結体について、その黒色化が高く、明
度が低くなっている理由について研究した。この結果、
次の事実を見いだし、本発明を完成するに至った。
となっている試料については、主結晶相はAlNである
が、副結晶相としてALONが生成しており、他の結晶
相は見いだすことはできなかった。これについて、X線
回折分析を行った結果、例えば図1に示すように、明確
にカーボンのピークが現れることが判明した。これは、
上記の主要なAlN結晶相およびALON結晶相の他
に、カーボン相が生成していることを示している。
c軸面に対応するピークは検出されなかった。これは、
炭素原子からなる層状に積層する平面的構造が、僅か数
層程度しか存在しておらず、このためにカーボンの厚さ
がきわめて薄いことを意味している。このカーボンは、
AlN結晶層の粒界近辺に存在するものと考えられる。
で、例えば1850℃で熱処理すると、図2に示すX線
回折チャートから判るように、AlN結晶相は残留する
が、AlON相およびカーボンのピークは消滅し、検出
されなくなった。これは、AlON相の酸素やカーボン
がAlN結晶粒に雇用したものと考えられる。例えば、
Nサイトに酸素原子が置換し、これが短波長の光を吸収
する色中心を生成している。
結体の微構造を図3に示す。図3に示すように、AlN
結晶粒内に微小なAlON結晶が存在しており、各結晶
相の間にはほとんど粒界が見られず、また各結晶が接触
する境界部分は緻密で隙間のない状態になっている。図
4は、本発明の範囲内の窒化アルミニウム焼結体につい
て、AlNからなる結晶の粒界部分を拡大して示す電子
顕微鏡写真であり、図5は、黄白色の試料について、A
lNからなる結晶の粒界部分を拡大して示す電子顕微鏡
写真である。AlN結晶の間には、異相は見られない。
は、還元窒化法と直接窒化法とが知られている。本願発
明においては、いずれの方法で作成した原料粉末を使用
した場合にも、明度の低い窒化アルミニウム焼結体を製
造できる。各方法で採用する化学式を、以下に列挙す
る。 還元窒化法:Al2 O3 +3C+N2 →2AlN+3C
O 直接窒化法:Al(C2 H5 )3 +NH3 →AlN+3
C2 H6 (気相法) 2Al+N2 →2AlN
は、所定割合のカーボンを添加し、これを高い圧力下で
加熱し、焼結させるが、この際に、添加されたカーボン
によって窒化アルミニウム粉末の表面付近に存在するA
l2 O3 の還元が生じ、AlNが生成する。この還元が
下記の式(1)、(2)、(3)によって進行する過程
で、AlN粒子の表面に、広い範囲の可視光を連続的に
吸収するバンドが生成し、明度の低下を生ずるものと考
えられる。ただし、この時点ではまだカーボン相が粒界
付近に残存していなければならない。焼成温度が195
0℃を越えて高くなると、(Al2 O+C→Al2 OC
の反応によってAl2 OC相の生成が進行し、カーボン
相が減少し、式(1)、(2)、(3)によって生成す
る相対的に不安定なAlN粒子表面のバンドが減少した
ものと考えられる。また、保持時間が長すぎる場合も、
同様にカーボンの減少が生ずるものと考えられる。
Nからなる主結晶相と、ALONからなる副結晶相と、
カーボン相からなり、(AlN)x (Al2 OC)1-x
相を実質的に含有せず、JIS Z 8721に規定す
る明度がN4以下である。
力で窒化アルミニウム粉末を焼結させると、明度4〜5
の灰色の窒化アルミニウム焼結体が生成することがあ
る。この結晶相のX線回折分析結果および他のスペクト
ルによる分析結果からは、このマトリックスは基本的に
AlNからなる主結晶相と、ALONからなる副結晶相
と、カーボン相とを備えていた。一方、150kg/c
m2 以上の圧力を採用すると、一層焼結体の明度が低下
し、N4以下のものが安定して得られた。
ックスの微構造等の間には相違は見られなかった。しか
し、図6および図7の各電子顕微鏡写真に示すように、
灰色品については(AlN)x (Al2 OC)1-x 相が
若干生成していることが判明した。この相の周辺では、
AlN結晶相との間に微小な隙間が生成しており、この
隙間で光が散乱し、この散乱光が明度の上昇の原因とな
っていた。従って、このような(AlN)x (Al2 O
C)1-x 相が生成しないようにすることで、窒化アルミ
ニウム焼結体の明度を4以下、更には3.5以下へと一
層低下させることができる。
機樹脂としては、例えばフェノール樹脂がある。
機溶剤を使用した湿式混合を利用して混合する。
熱量が大きく、加熱特性が優れている。また、表面の色
ムラがほとんど目立たず、黒褐色や黒灰色をしているの
で、商品価値が高い。このため、各種の加熱用装置に対
して特に好適に利用できる。また、本窒化アルミニウム
焼結体は、アルミニウムを除く金属元素の供給源となる
焼結助剤や黒色化剤を使用せず、アルミニウム以外の金
属原子の含有量を、いずれも100ppm以下にできる
ので、汚染を起こすおそれがない。従って、高純度プロ
セス用の材料として最適である。特に、半導体製造プロ
セスにおいて、半導体ウエハーや装置自体に対して、重
大な悪影響を与えるおそれがない。
して使用する半導体製造用装置としては、窒化アルミニ
ウム基材中に抵抗発熱体を埋設したセラミックスヒータ
ー、基材中に静電チャック用電極を埋設したセラミック
静電チャック、基材中に抵抗発熱体と静電チャック用電
極を埋設した静電チャック付きヒーター、基材中にプラ
ズマ発生用電極を埋設した高周波発生用電極装置のよう
な能動型装置を例示することができる。
セプター、ダミーウエハー、シャドーリング、高周波プ
ラズマを発生させるためのチューブ、高周波プラズマを
発生させるためのドーム、高周波透過窓、赤外線透過
窓、半導体ウエハーを支持するためのリフトピン、シャ
ワー板等の各半導体製造用装置を例示することができ
る。
に、セラミックスヒーター、静電チャック付きヒータ
ー、半導体ウエハー保持用サセプター等の加熱用部材の
基材としての用途において、90W/m・K以上とする
ことが好ましい。
〜A12の各窒化アルミニウム焼結体を製造した。窒化
アルミニウム原料としては、還元窒化法または直接窒化
法によって製造した高純度粉末を使用した。各粉末にお
いて、Si、Fe、Ca、Mg、K、Na、Cr、M
n、Ni、Cu、Zn、W、B、Yの含有量はそれぞれ
100ppm以下であり、アルミニウム以外の金属は、
これら以外は検出されなかった。各実験例について、カ
ーボン含有量を、表1、表2に示す。
て、円盤形状の予備成形体を製造し、これを密封状態で
ホットプレス焼成した。この焼成段階における焼成温
度、各焼成温度での保持時間、圧力を、表1、表2に示
すように変更した。各例の窒化アルミニウム焼結体につ
いて、焼結体の主結晶相、その他の結晶相をX線回折分
析によって測定した。また、焼結体の相対密度は、嵩密
度/理論密度から算出し、この嵩密度をアルキメデス法
によって測定した。焼結体の理論密度は、密度が大きな
焼結助剤を含有していないことから、3.26g/cc
である。焼結体中のカーボン量を元素分析によって測定
した。焼結体の色調は目視によって測定し、明度は、前
述のように測定した。
の量を150ppmとし、焼成温度を1800℃とし、
圧力を200kg/cm2 とした。得られた焼結体にお
いて、AlN結晶相以外の結晶相はAlONのみであ
り、カーボン相はX線回折分析によって検出されなかっ
た。この色調は灰色であった。本発明の範囲内の実験A
2においては、カーボンの量を500ppmとし、焼成
温度を1800℃とし、圧力を100kg/cm2 とし
た。得られた焼結体において、AlON結晶相およびカ
ーボン相が検出された。この焼結体の色調は黒灰色であ
り、明度はN3.5であった。本発明外の実験A3にお
いては、カーボンの量を750ppmとし、焼成温度を
1700℃とし、圧力を200kg/cm2 とした。得
られた焼結体においては、カーボン相は検出されなかっ
た。この焼結体の色調は白色であった。
750ppmとし、焼成温度を1750℃とし、圧力を
150kg/cm2 とした。得られた焼結体において、
AlON結晶相およびカーボン相が検出された。この焼
結体の色調は黒灰色であり、明度はN4であった。本発
明内の実験A5では、カーボンの量を750ppmと
し、焼成温度を1850℃とし、圧力を50kg/cm
2 とした。得られた焼結体において、AlON結晶相、
カーボン相の他に、(AlN)x (Al2 OC)1-x 相
が検出された。このために、焼結体の色調は灰色になっ
ていたが、前述したように、マトリックスの黒色化は顕
著に進行していることを確認した。本発明内の実験A
6、A7でも良好な結果が得られた。
750ppmとし、焼成温度を1950℃とし、圧力を
150kg/cm2 とした。得られた焼結体において、
AlN結晶相以外はポリタイプになっていた。この焼結
体の色調は乳白色であり、明度はN8であった。本発明
内の実験A9、実験A10、実験A11では、良好な結
果が得られた。本発明内の実験A12では、カーボンの
量を10000ppmとし、焼成温度を1800℃と
し、圧力を200kg/cm2 とした。得られた焼結体
において、カーボン相は生成しており、マトリックスの
黒色化は顕著に進行していた。しかし、気孔率が増大し
たことから、その分、焼結体全体の明度はN5になって
いた。
ャートを図1に示す。AlN、AlNOおよびカーボン
相を示す各ピークが確認される。また、実験A6の焼結
体のセラミックス組織を示す顕微鏡写真を図3に示し、
この粒界付近のセラミックス組織を図4に示す。実験A
2、実験A4、実験A7、実験A9、実験A10、実験
A11の焼結体についても、同様のX線回折チャートお
よび結晶組織が確認された。
6に示し、図7にこの拡大図を示す。この組織中におい
て、マトリックス部分のX線回折分析結果、および可視
光の吸収スペクトルの分析結果は、実験A6のものと同
様であった。しかし、このマトリックス中に、黒く見え
る(AlN)x (Al2 OC)1-x 相が存在しており、
この結晶粒子とAlN結晶相との間に僅かな空隙が存在
し、この空隙において光が散乱され、白く光っている。
この焼結体のマトリックスの組織は、基本的には、本願
発明の窒化アルミニウム焼結体のものであり、黒色化は
相対的に見て進行している。しかし、前記の散乱光によ
って焼結体の明度がN5まで上昇している。
囲気中で熱処理する実験を行った。この焼結体を185
0℃で2時間熱処理すると、焼結体の外周部分のみが黄
白色に変化し、中心部分の色調および明度は変化しなか
った。黄白色に変色した部分のX線回折分析結果から、
この主結晶相はAlN結晶相であり、AlON相および
カーボンのピークは消滅し、検出されなくなった。相対
密度および格子定数比には変化は見られなかった。
囲気中の酸素やAlON相の酸素、さらにカーボンがA
lN結晶粒に固溶したものと考えられる。焼結体の内部
では、こうした反応の進行が遅いものと考えられる。
表3、表4、表5の実験B1〜B15の各窒化アルミニ
ウム焼結体を製造した。窒化アルミニウム原料として
は、還元窒化法または直接窒化法によって製造した高純
度粉末を使用した。各粉末において、Si、Fe、C
a、Mg、K、Na、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、
W、B、Yの含有量は、それぞれ100ppm以下であ
り、アルミニウム以外の金属は、これら以外は検出され
なかった。
得られた窒化アルミニウム粉末(カーボン量500pp
m)を使用した。他の実験においては、各カーボン含有
量の窒化アルミニウム粉末に対して、カーボン含有量の
相対的に多い添加物を添加した。この添加物としては、
一部の実験例では樹脂を使用し、他の実験例では、カー
ボン含有量の相対的に多い窒化アルミニウム粉末を使用
した。前記の樹脂としては、フェノール樹脂の粉末を使
用し、その添加量を表示した。前記の窒化アルミニウム
粉末としては、還元窒化法によって得られたものを使用
し、そのカーボン含有量および添加量を表示した。ま
た、混合後の原料粉末の総カーボン量(ppm)を表示
した。
て、円盤形状の予備成形体を製造し、これを密封状態で
ホットプレス焼成した。この焼成段階における焼成温
度、各焼成温度での保持時間、圧力を、表3、表4、表
5に示すように変更した。各例の窒化アルミニウム焼結
体について、焼結体の主結晶相、その他の結晶相をX線
回折分析によって測定した。また、焼結体の相対密度、
色調、明度を、実験Aと同様の方法で測定した。
ミニウム焼結体が得られた。本発明内の実験B2、B
3、B4、B5、B6では、いずれも黒灰色の色調を有
する窒化アルミニウム焼結体が得られた。本発明外の実
験B7では、焼成温度が1650℃と低いために、焼結
体の緻密化が進行せず、かつカーボン相が生成しないた
めに、焼結体の色調が白色になった。本発明内の実験B
8、B9では黒灰色の焼結体が得られた。本発明内の実
験B10では、圧力が70kg/cm2 であるが、得ら
れた焼結体において、カーボン相は生成しており、マト
リックスの黒色化は進行していたが、焼結体全体の明度
は上昇していた。この焼結体のセラミックス組織は、実
験A5の焼結体と同様に、マトリックスの間に、黒く見
える(AlN)x (Al2 OC)1-x 相が存在してお
り、この結晶粒子とAlN結晶相との間に僅かな空隙が
存在し、この空隙において光が散乱され、白く光ってい
た。
度が高すぎるために、AlN結晶相以外はポリタイプと
なり、焼結体の色調は乳白色になった。本発明内の実験
B12、B13、B14においては、黒灰色の色調を有
する窒化アルミニウム焼結体が得られた。本発明内の実
験B15においては、窒化アルミニウム原料粉末の全体
の総カーボン量が7600ppmであり、AlN結晶相
以外の結晶相としてはAlON結晶相とカーボン相とが
生成していた。しかし、焼結体の焼結が進行せず、相対
密度が88.0%に止まっているために、明度はN5で
あった。
によって製造した窒化アルミニウム焼結体によって、直
径210mm、厚さ10mmのプレートを用意し、この
プレートを、赤外線ランプによる加熱機構を備えた真空
チャンバー内に設置した。このプレートの上に直径8イ
ンチのシリコンウエハーを乗せ、プレートとシリコンウ
エハーとの各温度を同時に測定するための熱電対を取り
付けた。この赤外線ランプとしては、500Wの波長1
μm前後に赤外線のピークを有するものを、アルミニウ
ム製の反射板に20本取り付け、この反射板および各ラ
ンプを真空チャンバーの外側に設置した。
直接に、または反射板によって反射された後に、真空チ
ャンバーに設けられた円形の石英窓(直径250mm、
厚さ5mm)を通過し、窒化アルミニウムプレートに到
達し、このプレートを加熱する。
発熱させ、室温から700℃まで11分間でプレートの
温度を上昇させ、700℃で1時間保持し、この後に赤
外線ランプを停止し、プレートを徐々に冷却させた。こ
の結果、赤外線ランプの消費電力は、最大8600Wで
あり、安定した温度コントロールが可能であった。ま
た、シリコンウエハーの温度を測定したところ、プレー
トの温度を700℃に保持しているときには、シリコン
ウエハーの温度は611℃であった。
窒化アルミニウム焼結体について同様の実験を行ったと
ころ、上記と同様の結果を得た。
法によって得た、カーボン含有量が750ppmの窒化
アルミニウム粉末を使用し、この粉末をコールドアイソ
スタティックプレス法によって3トン/cm2 の圧力下
で加圧して円盤形状の成形体を製造し、この成形体を1
900℃で2時間焼成し、密度が99.4%の白色窒化
アルミニウム焼結体を製造した。この焼結体を使用し、
上記と同様にしてシリコンウエハーの加熱実験を行っ
た。
り、温度上昇時間にも2分間程度の遅れが見られた。ま
た、上記のようにして、室温と700℃との間での温度
上昇および下降の熱サイクルを繰り返したところ、赤外
線ランプの断線が生じやすかった。 また、シリコンウ
エハーの温度を測定したところ、プレートの温度を70
0℃に保持しているときには、シリコンウエハーの温度
は593℃であり、上記の本発明例と比較すると、シリ
コンウエハーの温度も低下していることが判明した。
明の実験A6と同様に、還元窒化法によって製造したカ
ーボン含有量750ppmの窒化アルミニウム粉末を使
用し、この粉末の中に、モリブデン製の直径0.5mm
のワイヤーからなるコイル(抵抗発熱線)を埋設し、か
つこのコイルに直径5mm、長さ10mmの円柱形状の
モリブデン製の電極を接続し、埋設した。この埋設体を
一軸加圧成形し、円盤形状の成形体を得た。この際、成
形体中に埋設されたコイルの平面的形状を渦巻き形状と
した。
って、1800℃で3時間、200kg/cm2 の圧力
下で保持することによって、窒化アルミニウム焼結体を
得た。この窒化アルミニウム焼結体中には、前記の抵抗
発熱体とモリブデン電極とが埋設されている。このモリ
ブデン電極は、静電チャック電極として使用でき、また
高周波用電極として使用できる。
化アルミニウムに焼結助剤や黒色化剤のような金属化合
物、特に重金属化合物を添加することなく、窒化アルミ
ニウム焼結体の明度を小さくし、その色を黒色に近づけ
ることができる。
のX線回折分析の結果を示すチャートである。
折分析の結果を示すチャートである。
のセラミックス組織を示す電子顕微鏡写真である。
において、AlN結晶相の粒子の粒界の周辺のセラミッ
クス組織を示す電子顕微鏡写真である。
て、AlN結晶相の粒子の粒界の周辺のセラミックス組
織を示す電子顕微鏡写真である。
(AlN)x (Al2 OC)1-x 相の粒子が生成してい
る状態のセラミックス組織を示す電子顕微鏡写真であ
る。
2 OC)1-x 相の粒子を拡大して示す、セラミックス組
織の電子顕微鏡写真である。
Claims (5)
- 【請求項1】窒化アルミニウム焼結体であって、窒化ア
ルミニウム焼結体に含有されているアルミニウム以外の
金属元素の含有量が100ppm以下であり、窒化アル
ミニウム焼結体に含有されている炭素原子の割合が50
0ppm〜5000ppmであり、窒化アルミニウムか
らなる主結晶相とALONからなる副結晶相とカーボン
相とからなり、(AlN)x (Al2 OC)1-x 相を実
質的に含有せず、窒化アルミニウム焼結体のX線回折チ
ャートにおいてX線回折角度2θ=44°〜45°にカ
ーボンのピークが検出され、カーボンのc軸面に対応す
るピークが検出されず、JIS Z 8721に規定す
る明度がN4以下であることを特徴とする、窒化アルミ
ニウム焼結体。 - 【請求項2】請求項1記載の窒化アルミニウム焼結体を
基材として使用していることを特徴とする、半導体製造
用装置。 - 【請求項3】JIS Z 8721に規定する明度がN
4以下である窒化アルミニウム焼結体を製造する方法で
あって、 アルミニウム以外の金属元素の含有量が100ppm以
下であり、炭素含有量が500ppm〜5000ppm
である一種類の窒化アルミニウム粉末のみからなる原料
粉末を、1730℃以上、1920℃以下の温度および
80kg/cm2 以上の圧力で焼結させることによって
窒化アルミニウム焼結体を得ることを特徴とする、窒化
アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項4】JIS Z 8721に規定する明度がN
4以下である窒化アルミニウム焼結体を製造する方法で
あって、 アルミニウム以外の金属元素の含有量が100ppm以
下である窒化アルミニウム粉末と有機樹脂とを有機溶剤
中で湿式混合して原料粉末を得、この際前記原料粉末の
炭素含有量が500ppm〜5000ppmとなるよう
にし、この原料粉末を、1730℃以上、1920℃以
下の温度および80kg/cm2 以上の圧力で焼結させ
ることによって窒化アルミニウム焼結体を得ることを特
徴とする、窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項5】JIS Z 8721に規定する明度がN
4以下である窒化アルミニウム焼結体を製造する方法で
あって、 炭素含有量が異なる複数種の窒化アルミニウム粉末のみ
を混合することによって原料粉末を得、この際原料粉末
中の炭素含有量が500ppm〜5000ppmとなる
ようにし、かつアルミニウム以外の金属元素の含有量が
100ppm以下となるようにし、この原料粉末を、1
730℃以上、1920℃以下の温度および80kg/
cm2 以上の圧力で焼結させることによって窒化アルミ
ニウム焼結体を得ることを特徴とする、窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法。
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- 1995-08-03 JP JP7218158A patent/JP3037883B2/ja not_active Expired - Lifetime
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