JP2002030429A - Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法Info
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- JP2002030429A JP2002030429A JP2000222374A JP2000222374A JP2002030429A JP 2002030429 A JP2002030429 A JP 2002030429A JP 2000222374 A JP2000222374 A JP 2000222374A JP 2000222374 A JP2000222374 A JP 2000222374A JP 2002030429 A JP2002030429 A JP 2002030429A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エロージョン部に発生するノジュール及
び非エロージョン部に堆積する黄色粉末の発生を低減し
たＩＴＯスパッタリングターゲットを提供する。 【解決手段】 実質的にＩｎ、Ｓｎおよび酸素からな
り、焼結密度が９９％以上、バルク抵抗率が１８０μΩ
・ｃｍ以上で、実質的にＩｎ2Ｏ3のビックスバイト構造
の単相構造からなるＩＴＯ焼結体を用いたスパッタリン
グターゲットであり、このターゲットは、Ｉｎ2Ｏ3とＳ
ｎＯ2との粉末を混合、成形し、１５５０℃以上、１６
５０℃未満の純酸素気流中で焼結した後、１００℃／時
間以上の降温速度で１３５０℃以下まで冷却し、１０５
０℃〜１３５０℃の純酸素気流中で熱処理することによ
り得られる。
び非エロージョン部に堆積する黄色粉末の発生を低減し
たＩＴＯスパッタリングターゲットを提供する。 【解決手段】 実質的にＩｎ、Ｓｎおよび酸素からな
り、焼結密度が９９％以上、バルク抵抗率が１８０μΩ
・ｃｍ以上で、実質的にＩｎ2Ｏ3のビックスバイト構造
の単相構造からなるＩＴＯ焼結体を用いたスパッタリン
グターゲットであり、このターゲットは、Ｉｎ2Ｏ3とＳ
ｎＯ2との粉末を混合、成形し、１５５０℃以上、１６
５０℃未満の純酸素気流中で焼結した後、１００℃／時
間以上の降温速度で１３５０℃以下まで冷却し、１０５
０℃〜１３５０℃の純酸素気流中で熱処理することによ
り得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＩＴＯ透明導電膜
形成用のスパッタリングターゲットおよびその製造方法
に関する。
形成用のスパッタリングターゲットおよびその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明導電膜であるＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ
Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）薄膜の製造方法はスプレー熱分
解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着法、
スパッタリング法等の物理的成膜法に大別することがで
きる。なかでもＩＴＯターゲットを用いたスパッタリン
グ法は、大面積化が容易で、得られる膜の抵抗値および
透過率の経時変化が少なく、また、成膜条件のコントロ
ールが容易であるため、様々な分野で使用されている。
Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）薄膜の製造方法はスプレー熱分
解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着法、
スパッタリング法等の物理的成膜法に大別することがで
きる。なかでもＩＴＯターゲットを用いたスパッタリン
グ法は、大面積化が容易で、得られる膜の抵抗値および
透過率の経時変化が少なく、また、成膜条件のコントロ
ールが容易であるため、様々な分野で使用されている。
【０００３】特に、スパッタリングターゲットの背後に
磁石を配置し、ターゲット表面に磁界を存在させること
によりプラズマを収束させるようにしたＤＣマグネトロ
ンスパッタリング法は、製膜速度が高いという特徴を有
するため量産装置で多く採用されている。
磁石を配置し、ターゲット表面に磁界を存在させること
によりプラズマを収束させるようにしたＤＣマグネトロ
ンスパッタリング法は、製膜速度が高いという特徴を有
するため量産装置で多く採用されている。
【０００４】ＩＴＯ薄膜は高導電性、高透過率といった
特徴を有し、更に微細加工も容易に行えることから、フ
ラットパネルディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓
材、帯電防止膜等の広範囲な分野に渡って用いられてい
る。特に液晶表示装置を始めとしたフラットパネルディ
スプレイ分野では近年大型化および高精細化が進んでお
り、その表示用電極であるＩＴＯ薄膜に対して低パーテ
ィクル化の要求が高まっている。
特徴を有し、更に微細加工も容易に行えることから、フ
ラットパネルディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓
材、帯電防止膜等の広範囲な分野に渡って用いられてい
る。特に液晶表示装置を始めとしたフラットパネルディ
スプレイ分野では近年大型化および高精細化が進んでお
り、その表示用電極であるＩＴＯ薄膜に対して低パーテ
ィクル化の要求が高まっている。
【０００５】パーティクルの発生原因としては、ノジュ
ール起因のものと、ターゲットの非エロージョン部分に
堆積する黄色粉末とに起因するものが挙げられる。
ール起因のものと、ターゲットの非エロージョン部分に
堆積する黄色粉末とに起因するものが挙げられる。
【０００６】ノジュールとは、ＩＴＯターゲットをアル
ゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲気中で連続してス
パッタリングした場合、積算スパッタリング時間の増加
と共にターゲット表面発生する黒色の付着物である。イ
ンジウムの低級酸化物と考えられているこの黒色の付着
物は、ターゲットのエロージョン部に析出するため、ス
パッタリング時の異常放電の原因となりやすく、またそ
れ自身が異物（パーティクル）の発生源となることが知
られている。
ゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲気中で連続してス
パッタリングした場合、積算スパッタリング時間の増加
と共にターゲット表面発生する黒色の付着物である。イ
ンジウムの低級酸化物と考えられているこの黒色の付着
物は、ターゲットのエロージョン部に析出するため、ス
パッタリング時の異常放電の原因となりやすく、またそ
れ自身が異物（パーティクル）の発生源となることが知
られている。
【０００７】ノジュールの発生を低減するために、例え
ば、特開平０８−０６０３５２号公報には、ターゲット
の密度を６．４ｇ／ｃｍ3以上とするとともにターゲッ
トの表面粗さを制御したり、特開平０６−１５８３０８
号公報および特開平０７−１６６３４１号公報には、相
対密度が９０％以上で単相構造を有し、比抵抗（本発明
で言う抵抗率と同義）を１×１０-3Ω・ｃｍ以下とした
り、更に、特開平４−２８５１６３号報には、密度Ｄと
バルク抵抗率ρとの関係を規定すること等が既に報告さ
れている。
ば、特開平０８−０６０３５２号公報には、ターゲット
の密度を６．４ｇ／ｃｍ3以上とするとともにターゲッ
トの表面粗さを制御したり、特開平０６−１５８３０８
号公報および特開平０７−１６６３４１号公報には、相
対密度が９０％以上で単相構造を有し、比抵抗（本発明
で言う抵抗率と同義）を１×１０-3Ω・ｃｍ以下とした
り、更に、特開平４−２８５１６３号報には、密度Ｄと
バルク抵抗率ρとの関係を規定すること等が既に報告さ
れている。
【０００８】しかしながら、これらの方法は、ノジュー
ル低減の効果はあったものの、黄色粉末発生の低減に対
して、殆ど効果がなかった。
ル低減の効果はあったものの、黄色粉末発生の低減に対
して、殆ど効果がなかった。
【０００９】ターゲット表面の非エロージョン部に堆積
する黄色の粉末は、スパッタリング時間の増加に伴って
堆積量が増加し、ある程度以上の厚さに達するとターゲ
ット表面より剥がれ、真空中を浮遊し基板表面に付着す
るようになる。この黄色粉末は、エロージョン部より叩
き出されたターゲット物質が、対向する基板に到達する
前に、真空チャンバー内のガス粒子（アルゴン、酸素
等）と衝突することによって向きを変え、ターゲット表
面に堆積すると考えられている。
する黄色の粉末は、スパッタリング時間の増加に伴って
堆積量が増加し、ある程度以上の厚さに達するとターゲ
ット表面より剥がれ、真空中を浮遊し基板表面に付着す
るようになる。この黄色粉末は、エロージョン部より叩
き出されたターゲット物質が、対向する基板に到達する
前に、真空チャンバー内のガス粒子（アルゴン、酸素
等）と衝突することによって向きを変え、ターゲット表
面に堆積すると考えられている。
【００１０】この黄色粉末が基板に付着すると、液晶表
示装置などの表示品位を低下させ、不良の原因となり、
製品の製造歩留まりを著しく低下させる。このような問
題を解決する手段としては、例えば、特開平６−３０６
５９２号公報や特開平１１−９２９２３号公報に、非エ
ロージョン部に付着した黄色粉末の付着強度を高める方
法が報告されている。しかしながら、黄色粉末の発生自
体を低減するようなＩＴＯターゲットは、報告されてい
ない。
示装置などの表示品位を低下させ、不良の原因となり、
製品の製造歩留まりを著しく低下させる。このような問
題を解決する手段としては、例えば、特開平６−３０６
５９２号公報や特開平１１−９２９２３号公報に、非エ
ロージョン部に付着した黄色粉末の付着強度を高める方
法が報告されている。しかしながら、黄色粉末の発生自
体を低減するようなＩＴＯターゲットは、報告されてい
ない。
【００１１】このように、ノジュールと黄色粉末の双方
を同時に低減できるような新規ＩＴＯターゲットの開発
が望まれていた。
を同時に低減できるような新規ＩＴＯターゲットの開発
が望まれていた。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ＩＴ
Ｏターゲットの積算使用時間の増加にともないエロージ
ョン部に発生するノジュールおよび非エロージョン部に
堆積する黄色粉末の双方の発生量を低減することができ
るＩＴＯスパッタリングターゲットを提供することにあ
る。
Ｏターゲットの積算使用時間の増加にともないエロージ
ョン部に発生するノジュールおよび非エロージョン部に
堆積する黄色粉末の双方の発生量を低減することができ
るＩＴＯスパッタリングターゲットを提供することにあ
る。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ノジュー
ルおよび黄色粉末の低減策について鋭意検討を行い、ノ
ジュールおよび黄色粉末の発生量は、ターゲットに用い
られている焼結体のバルク特性と相関があり、焼結体の
密度を９９％以上にするとともに、バルク抵抗率を１８
０μΩ・ｃｍ以上とし、さらに、実質的に酸化インジウ
ムのビックスバイト構造の単相構造からなるＩＴＯ焼結
体をターゲットに用いることにより、その発生量を低減
できることを見出した。
ルおよび黄色粉末の低減策について鋭意検討を行い、ノ
ジュールおよび黄色粉末の発生量は、ターゲットに用い
られている焼結体のバルク特性と相関があり、焼結体の
密度を９９％以上にするとともに、バルク抵抗率を１８
０μΩ・ｃｍ以上とし、さらに、実質的に酸化インジウ
ムのビックスバイト構造の単相構造からなるＩＴＯ焼結
体をターゲットに用いることにより、その発生量を低減
できることを見出した。
【００１４】ＩＴＯターゲットに用いられる焼結体は、
これまでに高密度化の研究が盛んに行われ、様々な報告
がなされており、前述の特開平４−２８５１６３号公報
の図１には、密度と抵抗率の関係が示され、密度が高く
なると急激に抵抗率は低下することが示されている。こ
のように、密度の増加にともないバルク抵抗率は低下す
るのが通例である。
これまでに高密度化の研究が盛んに行われ、様々な報告
がなされており、前述の特開平４−２８５１６３号公報
の図１には、密度と抵抗率の関係が示され、密度が高く
なると急激に抵抗率は低下することが示されている。こ
のように、密度の増加にともないバルク抵抗率は低下す
るのが通例である。
【００１５】しかし、本発明のスパッタリングターゲッ
トに用いるＩＴＯ焼結体は、高密度（９９％以上）であ
りながら、高バルク抵抗率であることに特徴がある。Ｉ
ＴＯ焼結体の密度を高く保ちながら、また第３元素を添
加することなしに、高抵抗化させるには、焼結体に酸素
を付加し焼結体中の酸素欠陥を埋める方法が考えられ
る。しかし、単純に酸素を付与しようとすると、焼結体
の一部分がＩｎ2Ｏ3のビックスバイト構造からＩｎ4Ｓ
ｎ3Ｏ12で表される蛍石構造の中間化合物へと変化して
しまう。この中間化合物の形成は、ノジュールが発生し
やすくなるため、好ましくない。従って、中間化合物を
形成させず、酸素を付与し、酸素欠陥を埋め、高バルク
抵抗化させるのには、高度な焼結技術を要する。
トに用いるＩＴＯ焼結体は、高密度（９９％以上）であ
りながら、高バルク抵抗率であることに特徴がある。Ｉ
ＴＯ焼結体の密度を高く保ちながら、また第３元素を添
加することなしに、高抵抗化させるには、焼結体に酸素
を付加し焼結体中の酸素欠陥を埋める方法が考えられ
る。しかし、単純に酸素を付与しようとすると、焼結体
の一部分がＩｎ2Ｏ3のビックスバイト構造からＩｎ4Ｓ
ｎ3Ｏ12で表される蛍石構造の中間化合物へと変化して
しまう。この中間化合物の形成は、ノジュールが発生し
やすくなるため、好ましくない。従って、中間化合物を
形成させず、酸素を付与し、酸素欠陥を埋め、高バルク
抵抗化させるのには、高度な焼結技術を要する。
【００１６】現在のところ、ＩＴＯ焼結体の密度と抵抗
率を上記のように規定することにより、黄色粉末の体積
量を低減できる理由については、明らかでないが、上記
のようなバルク特性とすることにより、スパッタリング
時にターゲットから弾き出される粒子の形態（イオン化
の状態など）に違いが生じているものと考えられる。
率を上記のように規定することにより、黄色粉末の体積
量を低減できる理由については、明らかでないが、上記
のようなバルク特性とすることにより、スパッタリング
時にターゲットから弾き出される粒子の形態（イオン化
の状態など）に違いが生じているものと考えられる。
【００１７】また、このようなバルク特性を有するＩＴ
Ｏ焼結体は、酸化インジウムと酸化スズの粉末を混合、
成形し、１５５０℃以上、１６５０℃未満の純酸素気流
中で焼結した後、１００℃／時間以上の降温速度で１３
５０℃以下の温度まで冷却した後、１０５０℃以上、１
３５０℃以下の純酸素気流中で熱処理することにより得
られることを見いだした。
Ｏ焼結体は、酸化インジウムと酸化スズの粉末を混合、
成形し、１５５０℃以上、１６５０℃未満の純酸素気流
中で焼結した後、１００℃／時間以上の降温速度で１３
５０℃以下の温度まで冷却した後、１０５０℃以上、１
３５０℃以下の純酸素気流中で熱処理することにより得
られることを見いだした。
【００１８】即ち、本発明は、実質的にインジウム、
スズおよび酸素からなり、焼結密度が９９％以上で、焼
結体のバルク抵抗率が１８０μΩ・ｃｍ以上であり、実
質的にＩｎ2Ｏ3のビックスバイト単相構造からなること
を特徴とするＩＴＯ焼結体からなるスパッタリングター
ゲット、および酸化インジウムと酸化スズの粉末を混
合、成形し、１５５０℃以上、１６５０℃未満の純酸素
気流中で焼結した後、１００℃／時間以上の降温速度で
１３５０℃以下の温度まで冷却した後、１０５０℃以
上、１３５０℃以下の純酸素気流中で熱処理することを
特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法
に関する。
スズおよび酸素からなり、焼結密度が９９％以上で、焼
結体のバルク抵抗率が１８０μΩ・ｃｍ以上であり、実
質的にＩｎ2Ｏ3のビックスバイト単相構造からなること
を特徴とするＩＴＯ焼結体からなるスパッタリングター
ゲット、および酸化インジウムと酸化スズの粉末を混
合、成形し、１５５０℃以上、１６５０℃未満の純酸素
気流中で焼結した後、１００℃／時間以上の降温速度で
１３５０℃以下の温度まで冷却した後、１０５０℃以
上、１３５０℃以下の純酸素気流中で熱処理することを
特徴とするＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法
に関する。
【００１９】以下、本発明を詳細に説明する。
【００２０】本発明に関わる、実質的にインジウム、ス
ズおよび酸素からなり、焼結密度が９９％以上で、焼結
体のバルク抵抗率が１８０μΩ・ｃｍ以上で、実質的に
Ｉｎ2Ｏ3のビックスバイト単相構造であることを特徴と
するＩＴＯ焼結体からなるスパッタリングターゲット
は、例えば、以下の方法で製造することができる。
ズおよび酸素からなり、焼結密度が９９％以上で、焼結
体のバルク抵抗率が１８０μΩ・ｃｍ以上で、実質的に
Ｉｎ2Ｏ3のビックスバイト単相構造であることを特徴と
するＩＴＯ焼結体からなるスパッタリングターゲット
は、例えば、以下の方法で製造することができる。
【００２１】はじめに、酸化インジウム粉末と酸化スズ
粉末を所望の割合でボールミル用ポットに投入し、乾式
あるいは湿式混合して混合粉末を調製する。使用する粉
末の平均粒径は、１．５μｍ以下であることが好まし
く、更に好ましくは０．１〜１．５μｍである。このよ
うな粉末を使用することにより、焼結体の密度増加効果
が得られる。
粉末を所望の割合でボールミル用ポットに投入し、乾式
あるいは湿式混合して混合粉末を調製する。使用する粉
末の平均粒径は、１．５μｍ以下であることが好まし
く、更に好ましくは０．１〜１．５μｍである。このよ
うな粉末を使用することにより、焼結体の密度増加効果
が得られる。
【００２２】本発明では、混合粉末中の酸化スズの含有
量は、ＳｎＯ2／（Ｉｎ2Ｏ3＋ＳｎＯ2）で５〜１５重量
％とすることが好ましい。こうすることにより、スパッ
タリング法により製膜したときに得られる薄膜の抵抗率
が低下する。
量は、ＳｎＯ2／（Ｉｎ2Ｏ3＋ＳｎＯ2）で５〜１５重量
％とすることが好ましい。こうすることにより、スパッ
タリング法により製膜したときに得られる薄膜の抵抗率
が低下する。
【００２３】ここで酸化スズ粉末と酸化インジウム粉末
の混合粉末のタップ密度を１．８ｇ／ｃｍ3以上に調整
する。タップ密度が１．８ｇ／ｃｍ3未満であると、そ
の混合粉末を成形して焼結工程に供する際に十分な強度
の成形体が得られず、その結果、焼結時に焼結体にクラ
ックが発生するおそれがある。また、上記した値以上の
タップ密度を有する混合粉末を得るには、例えば、混合
粉末を上記した混合手段で１０時間以上混合することで
得られる。
の混合粉末のタップ密度を１．８ｇ／ｃｍ3以上に調整
する。タップ密度が１．８ｇ／ｃｍ3未満であると、そ
の混合粉末を成形して焼結工程に供する際に十分な強度
の成形体が得られず、その結果、焼結時に焼結体にクラ
ックが発生するおそれがある。また、上記した値以上の
タップ密度を有する混合粉末を得るには、例えば、混合
粉末を上記した混合手段で１０時間以上混合することで
得られる。
【００２４】なお、ここで言うタップ密度とは、粉末を
扱う業界で通常用いられている粉末の物性値で、例え
ば、メスシリンダー中にタップ密度を測定する粉末を入
れ、その後粉末の入ったメスシリンダーを粉末の嵩が変
化しなくなるまでタッピングして得られる粉末の体積と
重量から算出して得られる値である。
扱う業界で通常用いられている粉末の物性値で、例え
ば、メスシリンダー中にタップ密度を測定する粉末を入
れ、その後粉末の入ったメスシリンダーを粉末の嵩が変
化しなくなるまでタッピングして得られる粉末の体積と
重量から算出して得られる値である。
【００２５】こうして得られた粉末をプレス法あるいは
鋳込法などの成形法により成形してＩＴＯ成形体を製造
する。プレス成形により成形体を製造する場合には所定
の大きさの金型に混合粉末を充填した後、プレス機を用
いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスを行い
成形体とする。この際、必要に応じてＰＶＡ等のバイン
ダーを添加しても良い。一方、鋳込法により成形体を製
造する場合には、混合粉末を水、バインダーおよび分散
剤とともに混合してスラリー化し、こうして得られた５
０〜５０００センチポイズの粘度を持つスラリーを鋳込
み成型用の型に注入して成形体を製造する。
鋳込法などの成形法により成形してＩＴＯ成形体を製造
する。プレス成形により成形体を製造する場合には所定
の大きさの金型に混合粉末を充填した後、プレス機を用
いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスを行い
成形体とする。この際、必要に応じてＰＶＡ等のバイン
ダーを添加しても良い。一方、鋳込法により成形体を製
造する場合には、混合粉末を水、バインダーおよび分散
剤とともに混合してスラリー化し、こうして得られた５
０〜５０００センチポイズの粘度を持つスラリーを鋳込
み成型用の型に注入して成形体を製造する。
【００２６】次に、こうして得られた成形体は、必要に
応じて冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）による処理を行う。
この際、ＣＩＰの圧力は十分な圧密効果を得るため１ｔ
ｏｎ／ｃｍ2以上、好ましくは２〜５ｔｏｎ／ｃｍ2であ
ることが望ましい。
応じて冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）による処理を行う。
この際、ＣＩＰの圧力は十分な圧密効果を得るため１ｔ
ｏｎ／ｃｍ2以上、好ましくは２〜５ｔｏｎ／ｃｍ2であ
ることが望ましい。
【００２７】成形を鋳込法により行った場合には、ＣＩ
Ｐ後の成形体中に残存する水分およびバインダー等の有
機物を除去するため３００〜５００℃の温度で５〜２０
時間程度の乾燥処理および脱バインダー処理を施すこと
が好ましい。また、成形をプレス法により行った場合で
も、成型時にバインダーを使用したときには、同様の脱
バインダー処理を行うことが好ましい。
Ｐ後の成形体中に残存する水分およびバインダー等の有
機物を除去するため３００〜５００℃の温度で５〜２０
時間程度の乾燥処理および脱バインダー処理を施すこと
が好ましい。また、成形をプレス法により行った場合で
も、成型時にバインダーを使用したときには、同様の脱
バインダー処理を行うことが好ましい。
【００２８】次に、このようにして得られた成形体の焼
結を行う。昇温速度については特に限定されないが、焼
結時間の短縮と割れ防止の観点から、１０〜４００℃／
時間とするのが好ましい。
結を行う。昇温速度については特に限定されないが、焼
結時間の短縮と割れ防止の観点から、１０〜４００℃／
時間とするのが好ましい。
【００２９】焼結温度は、１５５０℃以上、１６５０℃
未満、好ましくは、１５８０〜１６２０℃とする。こう
することにより、高密度の焼結体が得られるとともに、
ＳｎＯ2のＩｎ2Ｏ3ビックスバイト構造への固溶が促進
され、Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12の中間化合物相の形成が抑制され
実質的に単相構造となり、好ましい。１６５０℃以上で
も、固溶は促進されるが、ＳｎＯ2の蒸発が発生した
り、焼結炉へかかる負担が大きくなるため好ましくな
い。
未満、好ましくは、１５８０〜１６２０℃とする。こう
することにより、高密度の焼結体が得られるとともに、
ＳｎＯ2のＩｎ2Ｏ3ビックスバイト構造への固溶が促進
され、Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12の中間化合物相の形成が抑制され
実質的に単相構造となり、好ましい。１６５０℃以上で
も、固溶は促進されるが、ＳｎＯ2の蒸発が発生した
り、焼結炉へかかる負担が大きくなるため好ましくな
い。
【００３０】ここで、実質的に単相構造とは、ＸＲＤに
よって得られる、Ｉｎ2Ｏ3の（２１１）面の回折ピーク
強度（Ｉｂ）と、Ｘ線源にＣｕを用いた場合に５０．７
度（２θ）付近（Ｉｎ2Ｏ3の（４４０）ピークの低角
側）に現れる中間化合物の回折ピーク強度（Ｉｆ）のピ
ーク高さ比、（Ｉｆ／Ｉｂ）×１００（％）が２０．０
％以下、好ましくは１６％以下、更に好ましくは１４％
以下であることを意味する。
よって得られる、Ｉｎ2Ｏ3の（２１１）面の回折ピーク
強度（Ｉｂ）と、Ｘ線源にＣｕを用いた場合に５０．７
度（２θ）付近（Ｉｎ2Ｏ3の（４４０）ピークの低角
側）に現れる中間化合物の回折ピーク強度（Ｉｆ）のピ
ーク高さ比、（Ｉｆ／Ｉｂ）×１００（％）が２０．０
％以下、好ましくは１６％以下、更に好ましくは１４％
以下であることを意味する。
【００３１】本発明においては、ＣｕＸ線源、グラファ
イトモノクロメーターを用い、θ−２θの連続スキャン
で得られたＸＲＤプロファイルに対し、バックグラウン
ドのキャンセルは行わず、Ｋα２の影響は、Ｒａｃｈｉ
ｎｇｅｒ法を用い、（Ｋα２／Ｋα１）＝０．５として
除去した後、単純にピーク高さ比として求めた。
イトモノクロメーターを用い、θ−２θの連続スキャン
で得られたＸＲＤプロファイルに対し、バックグラウン
ドのキャンセルは行わず、Ｋα２の影響は、Ｒａｃｈｉ
ｎｇｅｒ法を用い、（Ｋα２／Ｋα１）＝０．５として
除去した後、単純にピーク高さ比として求めた。
【００３２】焼結時間についても充分な密度上昇効果を
得るために５時間以上、好ましくは５〜３０時間である
ことが望ましい。
得るために５時間以上、好ましくは５〜３０時間である
ことが望ましい。
【００３３】焼結時の雰囲気は、酸素気流中とし、焼結
時に炉内に酸素を導入する際の酸素流量（Ｌ／ｍｉｎ）
と成形体仕込量（ｋｇ）の比（仕込重量／酸素流量）
を、１．０以下とする。こうすることにより、高密度の
焼結体を得やすくなる。
時に炉内に酸素を導入する際の酸素流量（Ｌ／ｍｉｎ）
と成形体仕込量（ｋｇ）の比（仕込重量／酸素流量）
を、１．０以下とする。こうすることにより、高密度の
焼結体を得やすくなる。
【００３４】降温時には、少なくとも１３５０℃まで
は、１００℃／時間以上の降温速度で降温する。これよ
り遅くなると、Ｉｎ2Ｏ3格子中に固溶したＳｎＯ2が固
溶状態を保てなくなり、中間化合物を形成してしまうた
め好ましくない。また、冷却時の雰囲気は、少なくとも
酸素雰囲気中とし、好ましくは酸素気流雰囲気中であ
る。ここで、酸素の供給を絶つと、中間化合物相は形成
されにくくなるものの、Ｉｎ2Ｏ3格子中から酸素が逃げ
出し、酸素欠陥を形成し、バルク抵抗率を低下させるた
め好ましくない。この場合、黄色粉末の発生量が増加し
てしまう。
は、１００℃／時間以上の降温速度で降温する。これよ
り遅くなると、Ｉｎ2Ｏ3格子中に固溶したＳｎＯ2が固
溶状態を保てなくなり、中間化合物を形成してしまうた
め好ましくない。また、冷却時の雰囲気は、少なくとも
酸素雰囲気中とし、好ましくは酸素気流雰囲気中であ
る。ここで、酸素の供給を絶つと、中間化合物相は形成
されにくくなるものの、Ｉｎ2Ｏ3格子中から酸素が逃げ
出し、酸素欠陥を形成し、バルク抵抗率を低下させるた
め好ましくない。この場合、黄色粉末の発生量が増加し
てしまう。
【００３５】降温は、１３５０℃以下まで行う。好まし
くは、室温以上１３５０℃以下、より好ましくは、室温
以上、１２５０℃以下である。ここで、室温近傍まで冷
却した場合には、熱処理専用の炉に移し替えても良い。
また、１０５０℃以上、１３５０℃以下の温度範囲まで
冷却した時点で、連続的に次の熱処理工程に進んでもか
まわない。
くは、室温以上１３５０℃以下、より好ましくは、室温
以上、１２５０℃以下である。ここで、室温近傍まで冷
却した場合には、熱処理専用の炉に移し替えても良い。
また、１０５０℃以上、１３５０℃以下の温度範囲まで
冷却した時点で、連続的に次の熱処理工程に進んでもか
まわない。
【００３６】熱処理工程は、焼結体の酸素欠陥を埋める
ことを目的として行う。熱処理温度は１０５０℃以上、
１３５０℃以下とする。好ましくは、１１００℃以上、
１３００℃以下であり、特に好ましくは、１１８０℃以
上、１２２０℃以下である。熱処理温度が低いと焼結体
の酸素欠陥を埋める効果が薄れ、高バルク抵抗化しなく
なり、高すぎると中間化合物層を形成し、好ましくな
い。
ことを目的として行う。熱処理温度は１０５０℃以上、
１３５０℃以下とする。好ましくは、１１００℃以上、
１３００℃以下であり、特に好ましくは、１１８０℃以
上、１２２０℃以下である。熱処理温度が低いと焼結体
の酸素欠陥を埋める効果が薄れ、高バルク抵抗化しなく
なり、高すぎると中間化合物層を形成し、好ましくな
い。
【００３７】熱処理時の雰囲気は、焼結時に炉内に酸素
を導入する際の酸素流量（Ｌ／ｍｉｎ）と成形体仕込量
（ｋｇ）の比（仕込重量／酸素流量）が、１．０以下と
することが好ましい。
を導入する際の酸素流量（Ｌ／ｍｉｎ）と成形体仕込量
（ｋｇ）の比（仕込重量／酸素流量）が、１．０以下と
することが好ましい。
【００３８】熱処理時間は、３時間以上、好ましくは５
時間以上２０時間以下である。こうすることで、中間化
合物相の形成を押さえながら、酸素欠陥を酸素で埋める
ことができる。その後、冷却し焼結炉からＩＴＯ焼結体
を取り出す。このようにして得られたＩＴＯ焼結体は、
密度が９９％以上、バルク抵抗率が１８０μΩ・ｃｍ以
上で、実質的にＩｎ2Ｏ3ビックスバイトの単相構造とな
る。
時間以上２０時間以下である。こうすることで、中間化
合物相の形成を押さえながら、酸素欠陥を酸素で埋める
ことができる。その後、冷却し焼結炉からＩＴＯ焼結体
を取り出す。このようにして得られたＩＴＯ焼結体は、
密度が９９％以上、バルク抵抗率が１８０μΩ・ｃｍ以
上で、実質的にＩｎ2Ｏ3ビックスバイトの単相構造とな
る。
【００３９】焼結密度は高いほどノジュール低減効果が
得られるため、９９．５％以上が好ましい。より好まし
くは９９．７％以上で、特に好ましくは９９．８％以上
である。
得られるため、９９．５％以上が好ましい。より好まし
くは９９．７％以上で、特に好ましくは９９．８％以上
である。
【００４０】バルク抵抗率は、高いほど黄色粉末低減効
果が得られるため、１８０μΩ・ｃｍ以上、好ましくは
１９０μΩ・ｃｍである。上限については、特に規定は
無いが、本発明の方法を用いても、密度９９％以上を維
持しながら、バルク抵抗率を２５０μΩ・ｃｍ以上とす
ることは困難である。
果が得られるため、１８０μΩ・ｃｍ以上、好ましくは
１９０μΩ・ｃｍである。上限については、特に規定は
無いが、本発明の方法を用いても、密度９９％以上を維
持しながら、バルク抵抗率を２５０μΩ・ｃｍ以上とす
ることは困難である。
【００４１】なお、本発明でいう焼結密度（Ｄ）とは、
Ｉｎ2Ｏ3とＳｎＯ2の真密度の相加平均から求められる
理論密度（ｄ）に対する相対値を示している。相加平均
から求められる理論密度（ｄ）とは、ターゲット組成に
おいて、Ｉｎ2Ｏ3とＳｎＯ2粉末の混合量をａ，ｂ
（ｇ）、とした時、それぞれの真密度７．１８、６．９
５（ｇ／ｃｍ3）を用いて、 ｄ＝（ａ＋ｂ）／（（ａ／７．１８）＋（ｂ／６．９
５）） により求められる。焼結体の測定密度をｄ１とすると、
その焼結密度は、 式：Ｄ＝ｄ１／ｄ×１００（％） で求められる。
Ｉｎ2Ｏ3とＳｎＯ2の真密度の相加平均から求められる
理論密度（ｄ）に対する相対値を示している。相加平均
から求められる理論密度（ｄ）とは、ターゲット組成に
おいて、Ｉｎ2Ｏ3とＳｎＯ2粉末の混合量をａ，ｂ
（ｇ）、とした時、それぞれの真密度７．１８、６．９
５（ｇ／ｃｍ3）を用いて、 ｄ＝（ａ＋ｂ）／（（ａ／７．１８）＋（ｂ／６．９
５）） により求められる。焼結体の測定密度をｄ１とすると、
その焼結密度は、 式：Ｄ＝ｄ１／ｄ×１００（％） で求められる。
【００４２】次に、得られた焼結体を所望の形状に研削
加工した後、必要に応じて無酸素銅等からなるバッキン
グプレートにインジウム半田等を用いて接合することに
より、本願発明のＩＴＯスパッタリングターゲットを得
ることができる。
加工した後、必要に応じて無酸素銅等からなるバッキン
グプレートにインジウム半田等を用いて接合することに
より、本願発明のＩＴＯスパッタリングターゲットを得
ることができる。
【００４３】得られたターゲットをスパッタリング装置
内に設置し、アルゴンなどの不活性ガスと必要に応じて
酸素ガスをスパッタリングガスとして用いて、ｄｃ或い
はｒｆ電界を印加してスパッタリングを行うことによ
り、所望の基体上にＩＴＯ薄膜を形成することができ、
この際非エロージョン部に堆積する黄色粉末の量が低減
されるという本発明の効果が発現される。
内に設置し、アルゴンなどの不活性ガスと必要に応じて
酸素ガスをスパッタリングガスとして用いて、ｄｃ或い
はｒｆ電界を印加してスパッタリングを行うことによ
り、所望の基体上にＩＴＯ薄膜を形成することができ、
この際非エロージョン部に堆積する黄色粉末の量が低減
されるという本発明の効果が発現される。
【００４４】
【実施例】（実施例１）平均粒径０．５μｍの酸化イン
ジウム粉末９０重量部と平均粒径０．５μｍの酸化スズ
粉末１０重量部とをポリエチレン製のポットに入れ、乾
式ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末を調製し
た。前記混合粉末のタップ密度を測定したところ２．０
ｇ／ｃｍ3であった。
ジウム粉末９０重量部と平均粒径０．５μｍの酸化スズ
粉末１０重量部とをポリエチレン製のポットに入れ、乾
式ボールミルにより７２時間混合し、混合粉末を調製し
た。前記混合粉末のタップ密度を測定したところ２．０
ｇ／ｃｍ3であった。
【００４５】この混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる処理を行った。
次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以
下の条件で焼結した。
ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる処理を行った。
次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以
下の条件で焼結した。
【００４６】（焼結条件） 昇温速度：１００℃／時間、焼結温度：１６００℃、焼
結時間：６時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時４
００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流
量）＝０．８で導入、降温速度：１６００℃から１２０
０℃までは、１００℃／時間、以降５０℃／時間 室温まで冷却した後、熱処理炉へ焼結体を移し、以下の
条件で熱処理を行った。
結時間：６時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時４
００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流
量）＝０．８で導入、降温速度：１６００℃から１２０
０℃までは、１００℃／時間、以降５０℃／時間 室温まで冷却した後、熱処理炉へ焼結体を移し、以下の
条件で熱処理を行った。
【００４７】（熱処理条件） 昇温速度：１００℃／時間、熱処理温度１２００℃、熱
処理時間：１０時間、降温速度：１００℃／時間、雰囲
気：昇温開始時から降温終了時まで純酸素ガスを炉内
に、（仕込重量／酸素流量）＝０．８で導入 得られた焼結体の密度をアルキメデス法で、バルク抵抗
率を四探針法で、結晶性をＸ線回折で測定した。得られ
た結果を表１に示す。
処理時間：１０時間、降温速度：１００℃／時間、雰囲
気：昇温開始時から降温終了時まで純酸素ガスを炉内
に、（仕込重量／酸素流量）＝０．８で導入 得られた焼結体の密度をアルキメデス法で、バルク抵抗
率を四探針法で、結晶性をＸ線回折で測定した。得られ
た結果を表１に示す。
【００４８】この焼結体を湿式加工法により５×７イン
チ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用
いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングし
てターゲットとした。このターゲットを以下のスパッタ
リング条件で連続的に放電させて黄色粉末の発生量を調
べた。
チ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用
いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングし
てターゲットとした。このターゲットを以下のスパッタ
リング条件で連続的に放電させて黄色粉末の発生量を調
べた。
【００４９】（スパッタリング条件） ＤＣ電力：３００Ｗ、ガス圧：７．０ｍＴｏｒｒ、スパ
ッタリングガス：Ａｒ＋酸素、スパッタリングガス中の
酸素ガス濃度（Ｏ2／Ａｒ）：０．０５％、放電時間：
６６時間（ターゲットの残厚は約１ｍｍ）ここで、酸素
ガス濃度は、得られる薄膜の抵抗率が最も低下する値に
設定した。
ッタリングガス：Ａｒ＋酸素、スパッタリングガス中の
酸素ガス濃度（Ｏ2／Ａｒ）：０．０５％、放電時間：
６６時間（ターゲットの残厚は約１ｍｍ）ここで、酸素
ガス濃度は、得られる薄膜の抵抗率が最も低下する値に
設定した。
【００５０】実験終了後のノジュール発生量と黄色粉末
発生量を調べた。ノジュール発生量は、放電後のターゲ
ットの外観写真をコンピュータを用いて画像処理を行う
ことにより測定した。また、黄色粉末は、ターゲット上
で最も厚く堆積した部分の厚さにより評価した。測定結
果を表１に示す。ノジュール、黄色粉末ともに、少ない
発生量であった。
発生量を調べた。ノジュール発生量は、放電後のターゲ
ットの外観写真をコンピュータを用いて画像処理を行う
ことにより測定した。また、黄色粉末は、ターゲット上
で最も厚く堆積した部分の厚さにより評価した。測定結
果を表１に示す。ノジュール、黄色粉末ともに、少ない
発生量であった。
【００５１】（実施例２）実施例１同様の方法で、ＩＴ
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で
焼結した。
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で
焼結した。
【００５２】（焼結条件） 昇温速度：１００℃／時間、焼結温度：１６００℃、焼
結時間：６時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時１
２００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流
量）＝０．８で導入、降温速度：１６００℃から１１０
０℃まで、１００℃／時間 １１００℃まで冷却した後、続いて同じ炉内で熱処理を
行った。熱処理条件は、以下の通り。
結時間：６時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時１
２００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流
量）＝０．８で導入、降温速度：１６００℃から１１０
０℃まで、１００℃／時間 １１００℃まで冷却した後、続いて同じ炉内で熱処理を
行った。熱処理条件は、以下の通り。
【００５３】（熱処理条件） 熱処理温度１１００℃、熱処理時間：１０時間、降温速
度：１００℃／時間、雰囲気：焼結時と同じ条件で、降
温終了時まで実施 得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結晶性を調べ
た。得られた結果を表１に示す。
度：１００℃／時間、雰囲気：焼結時と同じ条件で、降
温終了時まで実施 得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結晶性を調べ
た。得られた結果を表１に示す。
【００５４】この焼結体を実施例１同様の方法でターゲ
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール、黄色粉末ともに、少ない発
生量であった。
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール、黄色粉末ともに、少ない発
生量であった。
【００５５】（実施例３）実施例１同様の方法で、ＩＴ
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で
焼結した。
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で
焼結した。
【００５６】（焼結条件） 昇温速度：１００℃／時間、焼結温度：１６００℃、焼
結時間：６時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時１
３００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流
量）＝０．８で導入、降温速度：１６００℃から１３０
０℃まで、１００℃／時間、 １３００℃まで冷却した後、続いて同じ炉内で熱処理を
行った。熱処理条件は、以下の通り。
結時間：６時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時１
３００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流
量）＝０．８で導入、降温速度：１６００℃から１３０
０℃まで、１００℃／時間、 １３００℃まで冷却した後、続いて同じ炉内で熱処理を
行った。熱処理条件は、以下の通り。
【００５７】（熱処理条件） 熱処理温度１３００℃、熱処理時間：１０時間、降温速
度：１００℃／時間、雰囲気：焼結時と同じ条件で、降
温終了時まで実施 得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結晶性を調べ
た。得られた結果を表１に示す。
度：１００℃／時間、雰囲気：焼結時と同じ条件で、降
温終了時まで実施 得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結晶性を調べ
た。得られた結果を表１に示す。
【００５８】この焼結体を実施例１同様の方法でターゲ
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール、黄色粉末ともに、少ない発
生量であった。
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール、黄色粉末ともに、少ない発
生量であった。
【００５９】（実施例４）実施例１同様の方法で、ＩＴ
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で
焼結した。
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で
焼結した。
【００６０】（焼結条件） 昇温速度：１００℃／時間、焼結温度：１６００℃、焼
結時間：７時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時１
２００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流
量）＝０．８で導入、降温速度：１６００℃から１２０
０℃まで、４００℃／時間、 １２００℃まで冷却した後、続いて同じ炉内で熱処理を
行った。熱処理条件は、以下の通り。
結時間：７時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時１
２００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流
量）＝０．８で導入、降温速度：１６００℃から１２０
０℃まで、４００℃／時間、 １２００℃まで冷却した後、続いて同じ炉内で熱処理を
行った。熱処理条件は、以下の通り。
【００６１】（熱処理条件） 熱処理温度１２００℃、熱処理時間：１０時間、降温速
度：１００℃／時間、雰囲気：焼結時と同じ条件で、降
温終了時まで実施 得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結晶性を調べ
た。得られた結果を表１に示す。
度：１００℃／時間、雰囲気：焼結時と同じ条件で、降
温終了時まで実施 得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結晶性を調べ
た。得られた結果を表１に示す。
【００６２】この焼結体を実施例１同様の方法でターゲ
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール、黄色粉末ともに、少ない発
生量であった。
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール、黄色粉末ともに、少ない発
生量であった。
【００６３】（実施例５）実施例１同様の方法で、ＩＴ
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で
焼結した。
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で
焼結した。
【００６４】（焼結条件） 昇温速度：１００℃／時間、焼結温度：１５５０℃、焼
結時間：７時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時１
２００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流
量）＝０．８で導入、降温速度：１５５０℃から１２０
０℃まで、１００℃／時間、 １２００℃まで冷却した後、続いて同じ炉内で熱処理を
行った。熱処理条件は、以下の通り。
結時間：７時間、雰囲気：昇温時８００℃から降温時１
２００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流
量）＝０．８で導入、降温速度：１５５０℃から１２０
０℃まで、１００℃／時間、 １２００℃まで冷却した後、続いて同じ炉内で熱処理を
行った。熱処理条件は、以下の通り。
【００６５】（熱処理条件） 熱処理温度１２００℃、熱処理時間：１０時間、降温速
度：１００℃／時間、雰囲気：焼結時と同じ条件で、降
温終了時まで実施 得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結晶性を調べ
た。得られた結果を表１に示す。
度：１００℃／時間、雰囲気：焼結時と同じ条件で、降
温終了時まで実施 得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結晶性を調べ
た。得られた結果を表１に示す。
【００６６】この焼結体を実施例１同様の方法でターゲ
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール、黄色粉末ともに、少ない発
生量であった。
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール、黄色粉末ともに、少ない発
生量であった。
【００６７】（比較例１）実施例１同様の方法で、ＩＴ
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、実施例１同じ
条件で焼結を行い、室温まで冷却した。焼結後の熱処理
は実施しなかった。
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、実施例１同じ
条件で焼結を行い、室温まで冷却した。焼結後の熱処理
は実施しなかった。
【００６８】得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結
晶性を調べた。得られた結果を表１に示す。
晶性を調べた。得られた結果を表１に示す。
【００６９】この焼結体を実施例１同様の方法でターゲ
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール発生量は少なかったが、多く
の黄色粉末が堆積した。
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール発生量は少なかったが、多く
の黄色粉末が堆積した。
【００７０】（比較例２）実施例１同様の方法で、ＩＴ
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、焼結温度を１
５００℃とした以外は、実施例１と同じ条件で、焼結、
熱処理を実施した。
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、焼結温度を１
５００℃とした以外は、実施例１と同じ条件で、焼結、
熱処理を実施した。
【００７１】得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結
晶性を調べた。得られた結果を表１に示す。
晶性を調べた。得られた結果を表１に示す。
【００７２】この焼結体を実施例１同様の方法でターゲ
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。黄色粉末の発生量は少なかったが、多く
のノジュールが発生した。
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。黄色粉末の発生量は少なかったが、多く
のノジュールが発生した。
【００７３】（比較例３）実施例１同様の方法で、ＩＴ
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、１６００℃か
ら１２００℃までの降温速度を５０℃／時間とした以外
は、実施例１と同じ条件で、焼結、熱処理を実施した。
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、１６００℃か
ら１２００℃までの降温速度を５０℃／時間とした以外
は、実施例１と同じ条件で、焼結、熱処理を実施した。
【００７４】得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結
晶性を調べた。得られた結果を表１に示す。
晶性を調べた。得られた結果を表１に示す。
【００７５】この焼結体を実施例１同様の方法でターゲ
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。黄色粉末の発生量は少なかったが、多く
のノジュールが発生した。
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。黄色粉末の発生量は少なかったが、多く
のノジュールが発生した。
【００７６】（比較例４）実施例１同様の方法で、ＩＴ
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、熱処理温度を
１４００℃とした以外は、実施例１と同じ条件で、焼
結、熱処理を実施した。
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、熱処理温度を
１４００℃とした以外は、実施例１と同じ条件で、焼
結、熱処理を実施した。
【００７７】得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結
晶性を調べた。得られた結果を表１に示す。
晶性を調べた。得られた結果を表１に示す。
【００７８】この焼結体を実施例１同様の方法でターゲ
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。 黄色粉末の発生量は少なかったが、多
くのノジュールが発生した。
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。 黄色粉末の発生量は少なかったが、多
くのノジュールが発生した。
【００７９】（比較例５）実施例１同様の方法で、ＩＴ
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、熱処理温度を
１０００℃とした以外は、実施例１と同じ条件で、焼
結、熱処理を実施した。
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、熱処理温度を
１０００℃とした以外は、実施例１と同じ条件で、焼
結、熱処理を実施した。
【００８０】得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結
晶性を調べた。得られた結果を表１に示す。
晶性を調べた。得られた結果を表１に示す。
【００８１】この焼結体を実施例１同様の方法でターゲ
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール発生量は少なかったが、多く
の黄色粉末が堆積した。
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール発生量は少なかったが、多く
の黄色粉末が堆積した。
【００８２】（比較例６）実施例１同様の方法で、ＩＴ
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、熱処理時の雰
囲気を大気とした以外は、実施例１と同じ条件で、焼
結、熱処理を実施した。
Ｏ成形体を製造し、ＣＩＰ処理を実施した。次にこの成
形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、熱処理時の雰
囲気を大気とした以外は、実施例１と同じ条件で、焼
結、熱処理を実施した。
【００８３】得られた焼結体の密度、バルク抵抗率、結
晶性を調べた。得られた結果を表１に示す。
晶性を調べた。得られた結果を表１に示す。
【００８４】この焼結体を実施例１同様の方法でターゲ
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール発生量は少なかったが、多く
の黄色粉末が堆積した。
ット化し、実施例１と同様の成膜評価を実施した。結果
を表１に示す。ノジュール発生量は少なかったが、多く
の黄色粉末が堆積した。
【００８５】
【表１】
【００８６】
【発明の効果】本発明の、ＩＴＯ焼結体からなるスパッ
タリングターゲットを用いてスパッタリング法により薄
膜を製造することにより、ノジュールおよび黄色粉末の
発生量が少なく、基板上へのパーティクルの付着が少な
くなるようなＩＴＯターゲットを提供することが可能と
なる。
タリングターゲットを用いてスパッタリング法により薄
膜を製造することにより、ノジュールおよび黄色粉末の
発生量が少なく、基板上へのパーティクルの付着が少な
くなるようなＩＴＯターゲットを提供することが可能と
なる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H092 GA27 HA04 MA05 NA29 4G030 AA34 AA39 BA02 CA01 GA25 GA27 4K029 BA43 BC09 CA05 DC05 DC09
Claims (5)
- 【請求項１】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなり、焼結密度が９９％以上で、焼結体のバルク抵抗
率が１８０μΩ・ｃｍ以上であるとともに、実質的に酸
化インジウムのビックスバイト構造の単相構造からなる
ことを特徴とするＩＴＯ焼結体からなるスパッタリング
ターゲット。 - 【請求項２】 バルク抵抗率が２５０μΩ・ｃｍ以下で
あることを特徴とする請求項１に記載のＩＴＯ焼結体か
らなるスパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 酸化インジウムと酸化スズの粉末を混
合、成形し、１５５０℃以上、１６５０℃未満の純酸素
気流中で焼結した後、１００℃／時間以上の降温速度で
１３５０℃以下の温度まで冷却し、１０５０℃〜１３５
０℃の純酸素気流中で熱処理することを特徴とするＩＴ
Ｏスパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項４】 焼結時に炉内に酸素を導入する際の酸素
流量（Ｌ／ｍｉｎ）と成形体仕込量（ｋｇ）の比（仕込
重量／酸素流量）が、１．０以下であることを特徴とす
る請求項３に記載のＩＴＯスパッタリングターゲットの
製造方法。 - 【請求項５】 熱処理時に炉内に酸素を導入する際の酸
素流量（Ｌ／ｍｉｎ）と成形体仕込量（ｋｇ）の比（仕
込重量／酸素流量）が、１．０以下であることを特徴と
する請求項３に記載のＩＴＯスパッタリングターゲット
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000222374A JP2002030429A (ja) | 2000-07-18 | 2000-07-18 | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|
| JP2002030429A true JP2002030429A (ja) | 2002-01-31 |
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ID=18716625
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|---|---|---|---|
| JP2000222374A Pending JP2002030429A (ja) | 2000-07-18 | 2000-07-18 | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002030429A (ja) |
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