JP2010150611A - 透明導電膜用焼結体及びスパッタリングターゲット並びにその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】アーキング発生頻度を低減するスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供する。
【解決手段】 本発明では、インジウム、スズ及び酸素を含んでなり、少なくともＩｎ_２Ｏ_３相と中間化合物相を有する焼結体であって、スズの含有量がＳｎＯ_２換算で、ＳｎＯ_２／（Ｉｎ_２Ｏ_３＋ＳｎＯ_２）で１０重量％以上１５重量％以下の場合、Ｘ線回折スペクトルにおける中間化合物相の（０１２）面又は（０２１）面とＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面との回折ピーク強度の比をそれぞれ３．０％以下とし、スズの含有量がＳｎＯ_２換算で、ＳｎＯ_２／（Ｉｎ_２Ｏ_３＋ＳｎＯ_２）で１５重量％より大きく２０重量％以下の場合、Ｘ線回折スペクトルにおける中間化合物相の（０１２）面又は（０２１）面とＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面との回折ピーク強度の比がそれぞれ９．０％以下とすることで、放電中のアーキングの発生率が低減する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、透明導電膜の製造に使用される透明導電膜用焼結体及びスパッタリングターゲット並びにその製造方法に関する。

ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネルディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜等の広範囲な分野に渡って用いられている。

このような透明導電膜の成膜方法として、大面積に均一な膜厚で成膜可能である点でスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法がよくされている。しかし、このスパッタリング法はスパッタリング中のアーキングにより、スパッタリング装置の稼働率の低下や、発生するパーティクルの影響による製品歩留まりの低下等の問題があった。

アーキングの低減には、スパッタリングターゲットに用いる透明導電膜用焼結体の密度向上が有効であり、焼結密度が９０〜１００％、焼結粒径が１〜２０μｍの高密度透明導電膜用焼結体（例えば、特許文献１参照）が提案されている。

また、アーキングの原因となる透明導電膜用焼結体中の中間化合物相（一般式Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２で表される酸化インジウムと酸化スズの複合酸化物相であり、スズが固溶した酸化インジウム相とは異なる）を低減させる方法として、相対密度が９０％以上で単相構造（ＳｎＯ_２相及び中間化合物相が光学顕微鏡の写真における面積比で１０％以下）を有し、比抵抗を１×１０^−３Ω・ｃｍ以下としたＩＴＯスパッタリングターゲット（例えば、特許文献２）が開示されている。

しかしながら、ＩＴＯ薄膜に要求される性能は日々高まり、ターゲットのアーキング低減に対する更なる改善が求められている。

特開平０５−３１１４２８号公報 特開平０７−１６６３４１号公報

本発明の課題は、スパッタリング中のアーキングの発生を制御することができる透明導電膜用焼結体を提供することである。

上記課題を解決すべくＩＴＯスパッタリングターゲットのアーキング発生頻度の低減策について鋭意検討した結果、アーキングの発生頻度は中間化合物を高温構造にすることにより低減できることを見出した。

本発明の態様は以下の通りである。

（１）インジウム、スズ及び酸素を含んでなる、少なくともＩｎ_２Ｏ_３相と中間化合物相とを有する焼結体であって、スズの含有量がＳｎＯ_２換算で、ＳｎＯ_２／（Ｉｎ_２Ｏ_３＋ＳｎＯ_２）で１０重量％以上１５重量％以下の場合、Ｘ線回折スペクトルにおける中間化合物相の（０１２）面又は（０２１）面とＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面との回折ピーク強度の比がそれぞれ３．０％以下であることを特徴とする透明導電膜用焼結体。

（２）インジウム、スズ及び酸素を含んでなる、少なくともＩｎ_２Ｏ_３相と中間化合物相とを有する焼結体であって、スズの含有量がＳｎＯ_２換算で、ＳｎＯ_２／（Ｉｎ_２Ｏ_３＋ＳｎＯ_２）で１５重量％より大きく２０重量％以下の場合、Ｘ線回折スペクトルにおける中間化合物相の（０１２）面又は（０２１）面とＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面との回折ピーク強度の比がそれぞれ９．０％以下であることを特徴とする透明導電膜用焼結体。

（３）焼結体の平均の結晶粒径が４μｍ以下であることを特徴とする（１）又は（２）に記載の透明導電膜用焼結体。

（４）相対密度が９９％以上であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の透明導電膜用焼結体。

（５）（１）〜（４）のいずれかに記載の透明導電膜用焼結体をターゲット材として用いることを特徴とするスパッタリングターゲット。

（６）インジウム化合物の粉末とスズ化合物の粉末とを混合する工程と、当該混合粉末を成形して成形体を製造する工程と、当該成形体を２０〜６００℃／時間以上の昇温速度で１５５０〜１６５０℃まで加熱した後、１５５０℃から１３００℃まで２５０℃／時間以上で冷却する工程とを含むことを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の透明導電膜用焼結体の製造方法。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明の透明導電膜用焼結体はインジウム、スズ及び酸素を含んでなり、少なくともＩｎ_２Ｏ_３相と中間化合物相とを有する焼結体である。Ｉｎ_２Ｏ_３相は立方晶系の結晶構造をとり、中間化合物相は組成式Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２で表されるインジウムとスズの複合酸化物である。

中間化合物であるＩｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２は１５５０〜１６５０℃の高温域で構造変化が起こり、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２の回折ピーク強度が低下し、電気抵抗も低下する。

これは、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２が１５５０℃以上で相転移したためか、別の化合物に変化したものと推測されるが、その詳細構造は不明である。本発明においては、以下、透明導電膜用焼結体の中間化合物が１５５０℃以上の高温の状態で変化した相の構造を高温構造といい、組成変化を伴う構造変化も含むものとする。

走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で高温構造となっている中間化合物を観察したところ、回折ピーク強度が減少したＩｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２焼結体の組織でも、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２の組成の結晶相の割合はほとんど変わっていないことが見出された。

本発明は、スズの含有量がＳｎＯ_２換算で、ＳｎＯ_２／（Ｉｎ_２Ｏ_３＋ＳｎＯ_２）で１０重量％以上１５重量％以下の場合に、透明導電膜用焼結体中の中間化合物相に帰属する（０１２）面及び（０２１）面とＩｎ_２Ｏ_３相に帰属する（２１１）面の回折ピーク強度の比がそれぞれ３．０％以下であることを特徴とする。回折ピーク強度の比が、この範囲だとスパッタリング中のアーキングを一層低減することが可能となる。

一方、スズの含有量がＳｎＯ_２換算で、ＳｎＯ_２／（Ｉｎ_２Ｏ_３＋ＳｎＯ_２）で１５重量％より大きく２０重量％以下の場合は、透明導電膜用焼結体中の中間化合物相に帰属する（０１２）面及び（０２１）面とＩｎ_２Ｏ_３相に帰属する（２１１）面の回折ピーク強度の比がそれぞれ９．０％以下であればよい。９．０％以下とする理由は上記と同様である。

なお、Ｉｎ_２Ｏ_３とＩｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２の主要なＸ線回折ピークは重複してしまい、定量化が困難であるため、高温構造を維持していることを示す尺度として、Ｘ線回折ピークが重複しない、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２の（０１２）面と（０２１）面とＩｎ_２Ｏ_３の（２１１）面との回折ピーク強度を比較した。回折ピーク強度の比が小さいほど、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２の高温構造が維持されていると考えられる。

本発明の透明導電膜用焼結体の平均の結晶粒径は４μｍ以下であることが好ましい。平均の結晶粒径が４μｍを超えるとアーキングが多く起きる場合があるからである。平均の結晶粒径が小さくなるほどアーキングの発生量が低減するため、より好ましくは３μｍ以下であり、さらに好ましくは２μｍ以下である。

平均の結晶粒径は、得られた焼結体の組織をＳＥＭにより画像化し、その画像からコード法により各結晶粒径を求め、３００個以上の測定点の平均から算出した。

本発明の透明導電膜用焼結体の相対密度は９９％以上が好ましく、９９．５％以上がより好ましい。相対密度が９９％未満であるとアーキングが多く起きる場合があるからである。

本発明の透明導電膜用焼結体を板状、円状、円柱状等の所望の形状に研削加工した後、必要に応じて無酸素銅等からなるバッキングプレート、バッキングチューブにインジウム半田等を用いて接合することにより、本発明の焼結体をターゲット材としたスパッタリングターゲットを得ることができる。

また、本発明は付加機能を持たせることを目的として第３の元素を添加した透明導電膜用焼結体においても有効である。第３元素としては、例えば、Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｎ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｔａ等を例示することができる。これらの元素の添加量は、特に限定されるものではないが、全体の２０重量％以下とすることが好ましい。

次に本発明の透明導電膜用焼結体の製造方法について工程毎に説明する。

（１）原料混合工程
原料粉末は特に限定されるものではなく、例えば、インジウム又はスズの金属塩粉末、塩化物、硝酸塩、炭酸塩等を用いることも可能であるが、取り扱い性を考慮すると酸化物粉末が好ましい。

各原料粉末の純度は、通常９９％以上、好ましくは９９．９％以上、より好ましくは９９．９９％以上である。純度が低いと、不純物物質により、本発明の透明導電膜用焼結体を用いたスパッタリングターゲットで形成された透明導電膜に影響が及ぼされることがあるからである。

これらの原料の配合は、酸化物換算でＳｎＯ_２／（Ｉｎ_２Ｏ_３＋ＳｎＯ_２）で１０〜２０重量％となるように原料を混合することが好ましい。

これら各粉末の混合は、特に限定されるものではないが、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズを用いた乾式、湿式のメディア撹拌型ミルやメディアレスの容器回転式混合、機械撹拌式混合等の混合方法が例示される。具体的には、ボールミル、ビーズミル、アトライタ、振動ミル、遊星ミル、ジェットミル、Ｖ型混合機、パドル式混合機、二軸遊星撹拌式混合機等が挙げられる。

また、粉末の混合と同時に粉砕が行われるが、粉末の平均粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上昇しない場合があるので、粉砕後の粉末粒径は微細であるほど好ましい。粉末の平均粒径は１．０μｍ以下であることが好ましく、更に好ましくは０．１〜１．０μｍである。こうすることにより、焼結粒径が小さく、焼結密度の高い焼結体を得ることが可能となる。湿式法のボールミルやビーズミル、アトライタ、振動ミル、遊星ミル、ジェットミル等を用いる場合には、粉砕後のスラリーを乾燥する必要がある。この乾燥方法は特に限定されるものではないが、例えば、濾過乾燥、流動層乾燥、噴霧乾燥等が例示できる。

また、酸化物粉末以外の粉末を混合する場合は、混合後に５００〜１０００℃で仮焼を行い、仮焼粉末の粒径が大きくなった場合は粉砕することが好ましい。

なお、成形処理に際しては、ポリビニルアルコール、アクリル系ポリマー、メチルセルロース、ワックス類、オレイン酸等の成形助剤を原料粉末に添加しても良い。

（２）成形工程
成形方法は、各原料粉末の混合粉末（仮焼した場合には仮焼した混合粉末）を目的とした形状に成形できる成形方法を適宜選択することが可能であり、特に限定されるものではない。プレス成形法、鋳込み成形法、射出成形法等が例示できる。

成形圧力は成形体にクラック等の発生がなく、取り扱いが可能な成形体であれば特に限定されるものではないが、成形密度は可能な限り高めた方が好ましい。そのために冷間静水圧（ＣＩＰ）成形等の方法を用いることも可能である。ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため１ｔｏｎ／ｃｍ^２以上、好ましくは２ｔｏｎ／ｃｍ^２以上、さらに好ましくは２〜３ｔｏｎ／ｃｍ^２であることが望ましい。

ここで始めの成形を鋳込法により行い、続いてＣＩＰを行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分及びバインダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った場合でも、原料混合工程でバインダーを添加したときは、同様の脱バインダー処理を行うこともできる。

（３）焼成工程
次に得られた成形体を焼結炉内に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方法でも適用可能であるが、密度が高く、また、中間化合物の結晶粒径が小さな焼結体を得るためには電磁波加熱による焼結を行うことが好ましい。電磁波としてはマグネトロンまたはジャイロトロン等から発生する連続またはパルス状の２．４５ＧＨｚ等のマイクロ波、２８ＧＨｚ等のミリ波、またはサブミリ波が利用できる。電磁波の周波数の選択はＩＴＯの焼結挙動から適切なものを選択することができるが、発振器のコスト等の経済性を考慮すると２．４５ＧＨｚのマイクロ波が好ましい。

使用される電磁波焼成炉としては、バッチ式、連続式、外部加熱式とのハイブリット式等の種々の焼成炉を使用することができる。

マイクロ波による焼成の場合、得られた成形体はセッターの上に置かれ、断熱材で囲まれる。この際、断熱材の内部に等温熱障壁のための材料を設置することも可能である。セッターや等温熱障壁の材質は焼成温度にて耐熱性を有する材料を選択すればよく、アルミナ、ムライト、ジルコニア、ＳｉＣ等が挙げられる。

被焼成物の昇温速度については特に限定されないが、中間化合物の結晶粒径を小さくするため、２０〜６００℃／時間、好ましくは１００〜６００℃／時間、より好ましくは２００〜６００℃／時間、さらに好ましくは３００〜６００℃／時間とする。水分やバインダーを含む成形体の場合、特に大型の成形体では水分やバインダー成分が揮発する際に、急激な体積膨張を伴うと成形体が割れることがあるため、水分やバインダー成分が揮発している温度領域、例えば１００〜４００℃の温度域においては昇温速度を２０〜１００℃／時間とすることが好ましい。

加熱時の最高温度は、１５５０℃〜１６５０℃とする。この温度範囲で、中間化合物は高温構造へと変化するからである。

焼成時の保持時間は特に限定しないが、１０時間以内で十分である。また、降温速度は１５５０℃から１３００℃までは２５０℃／時間以上とし、好ましくは３００℃／時間以上である。この温度域を２５０℃／時間以上で降温することで中間化合物の高温構造の維持率が高まるからである。それ以外の温度域では、降温速度の上限値については特に限定されず、焼結炉の容量、焼結体のサイズ及び形状、割れ易さなどを考慮して適宜決定することができる。

焼結時の雰囲気としては酸素気流中とすることが好ましく、焼成時に炉内に酸素を導入する際の酸素流量（Ｌ／ｍｉｎ）と成形体の仕込み量（ｋｇ）の比（仕込み量／酸素流量）を１．０以下とすることが望ましい。

本発明では、インジウム、スズ及び酸素を含んでなり、少なくともＩｎ_２Ｏ_３相と中間化合物相を有する焼結体であって、スズの含有量がＳｎＯ_２換算で、ＳｎＯ_２／（Ｉｎ_２Ｏ_３＋ＳｎＯ_２）で１０重量％以上１５重量％以下の場合、Ｘ線回折スペクトルにおける中間化合物相の（０１２）面又は（０２１）面とＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面との回折ピーク強度の比をそれぞれ３．０％以下とし、スズの含有量がＳｎＯ_２換算で、ＳｎＯ_２／（Ｉｎ_２Ｏ_３＋ＳｎＯ_２）で１５重量％より大きく２０重量％以下の場合、Ｘ線回折スペクトルにおける中間化合物相の（０１２）面又は（０２１）面とＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面との回折ピーク強度の比がそれぞれ９．０％以下とすることで、放電中のアーキングの発生率が低減する。また、本発明の透明導電膜用焼結体をターゲット材として用いることにより、成膜工程でのアーキングの発生を低減できる品質の優れたターゲット材を得ることができる。

以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、本実施例における各測定は以下のように行った。

（１）焼結体の密度
アルキメデス法により測定した。なお、相対密度（Ｄ）とは、Ｉｎ_２Ｏ_３とＳｎＯ_２の真密度の相加平均から求められる理論密度（ｄ_ＩＴＯ）に対する相対値を示している。相加平均から求められる理論密度（ｄ_ＩＴＯ）とは、ターゲット組成において、Ｉｎ_２Ｏ_３とＳｎＯ_２粉末の混合量をａ（ｇ）とｂ（ｇ）とした時、それぞれの真密度７．１８（ｇ／ｃｍ^３）、６．９５（ｇ／ｃｍ^３）を用いて、ｄ_ＩＴＯ＝（ａ＋ｂ）／（（ａ／７．１８）＋（ｂ／６．９５））により求められる。焼結体の測定密度をｄ_１とすると、その相対密度Ｄは、Ｄ＝ｄ_１／ｄ_ＩＴＯ×１００（％）で求められる。

（２）平均の結晶粒径
ＳＥＭ写真からコード法により求めた。コード長は３０μｍで行い、測定した結晶粒子は３００個以上とした。
（ＳＥＭ測定条件）
加速電圧 ：２０ｋＶ
試料の前処理 ：観察面を鏡面研磨した後、４０℃の規定度１２ＮのＨＣｌ水溶液で
１分間エッチング処理を施した
ＳＥＭ写真の倍率 ：３５００倍〜５０００倍
（３）中間化合物面積比
ＳＥＭ写真から、写真全体における中間化合物面積の割合を求めた。

（４）Ｘ線回折測定
２θ＝２０〜３０°の範囲のＸ線回折パターンを測定した。測定した回折ピーク強度から、中間化合物相の（０１２）面及び（０２１）面の回折ピーク強度とＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面の回折ピーク強度との強度比を計算した。
（Ｘ線回折試験の測定条件）
走査方法 ：ステップスキャン法（ＦＴ法）
Ｘ線源 ：ＣＵＫα
パワー ：４０ｋＶ、４０ｍＡ
ステップ幅 ：０．０２°
各ステップの測定時間 ：５秒
（５）放電評価
１２５ｍｍ×１７５ｍｍ×６ｍｍ厚さのターゲット用焼結体をインジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングしてターゲットとした。このターゲットを以下のスパッタリング条件で連続放電させてアーキング発生量を調べた。
（スパッタリング条件）
装置 ：ＤＣマグネトロンスパッタ装置
磁界強度 ：５００Ｇａｕｓｓ（ターゲット真上、水平成分）
基板温度 ：２５℃（無加熱）
到達真空度 ：３×１０^−４Ｐａ
スパッタリングガス ：Ａｒ＋酸素
スパッタリングガス圧 ：０．５Ｐａ
ＤＣ電力 ：３００Ｗ
ガス圧 ：７．０ｍＴｏｒｒ
酸素ガス濃度（Ｏ_２／Ａｒ）：０．０５％
放電時間 ：３０時間
ここで、酸素ガス濃度は、得られる薄膜の抵抗率が最も低下する値に設定した。

（実施例１）
平均粒径０．８μｍの酸化インジウム粉末９０重量部と平均粒径０．６μｍの酸化スズ粉末１０重量部とをポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより１６時間混合し、混合粉末を調製した。

この混合粉末を所定の焼結体厚みが得られるように粉末量を調整して金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力でＣＩＰによる処理を行った。次にこの成形体をマイクロ波焼成炉（周波数＝２．４５ＧＨｚ）にアルミナ製のセッターの上に設置して、以下の条件で焼結した。
（焼結条件）
焼成温度 ：１６００℃
昇温速度 ：３００℃／時間
１５５０℃での保持時間：１時間、
雰囲気 ：昇温時の室温から降温時の１００℃まで純酸素ガス導入
降温速度 ：３００℃／時間（１６００℃から１３００℃まで）
１００℃／時間（１３００℃から１００℃まで）
得られた焼結体の密度、平均の結晶粒径、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２とＩｎ_２Ｏ_３との回折ピーク強度比、放電評価を実施した。結果を表１に示す。

（実施例２）
焼成温度＝１６５０℃とし、昇温速度＝４００℃／時間とした以外は実施例１と同様にして焼成を行った。得られた焼結体の密度、平均の結晶粒径、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２とＩｎ_２Ｏ_３との回折ピーク強度比を実施した。結果を表１に示す。

（実施例３）
酸化インジウム粉末８５重量部と酸化スズ粉末１５重量部とし、昇温速度＝２００℃／時間とした以外は、実施例１と同様にして焼成を行った。得られた焼結体の密度、平均の結晶粒径、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２とＩｎ_２Ｏ_３との回折ピーク強度比、放電評価を実施した。結果を表１に示す。

（実施例４）
酸化インジウム粉末８０重量部と酸化スズ粉末２０重量部とし、実施例１と同様の条件で焼成を行った得られた焼結体の密度、平均の結晶粒径、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２とＩｎ_２Ｏ_３との回折ピーク強度比、放電評価を実施した。結果を表２に示す。

（比較例１）
電気炉（発熱体＝モリブデンシリサイトヒーター）を使用し、室温から１６００℃まで、昇温速度＝５０℃／時間、１６００℃での保持温度＝２時間、１６００℃から１３００℃までの降温速度＝１００℃／時間とした以外は実施例１と同様にして焼成を行った。得られた焼結体の密度、平均の結晶粒径、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２とＩｎ_２Ｏ_３との回折ピーク強度比、放電評価を実施した。結果を表１に示す。

（比較例２）
１６００℃から１３００℃までの降温速度＝２００℃／時間とした以外は実施例１と同様にして焼成を行った。得られた焼結体の密度、平均の結晶粒径、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２とＩｎ_２Ｏ_３との回折ピーク強度比、放電評価を実施した。結果を表１に示す。

（比較例３）
酸化インジウム粉末８５重量部と酸化スズ粉末１５重量部とし、１６００℃から１３００℃までの降温速度＝２００℃／時間とした以外は比較例１と同様にして焼成を行った。得られた焼結体の密度、中間化合物の平均の結晶粒径、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２とＩｎ_２Ｏ_３との回折ピーク強度比、放電評価を実施した。結果を表１に示す。

（比較例４）
酸化インジウム粉末８０重量部と酸化スズ粉末２０重量部とし、１３００℃までの降温温度＝２００℃／時間とした以外は比較例１と同様にして焼成を行った。得られた焼結体の密度、中間化合物の平均の結晶粒径、Ｉｎ_４Ｓｎ_３Ｏ_１２とＩｎ_２Ｏ_３との回折ピーク強度比、放電評価を実施した。結果を表２に示す。

実施例１で得られた透明導電膜用焼結体のＸ線回折結果である。 実施例３で得られた透明導電膜用焼結体のＸ線回折結果である。 比較例１で得られた透明導電膜用焼結体のＸ線回折結果である。 比較例３で得られた透明導電膜用焼結体のＸ線回折結果である。

Claims (6)

1. インジウム、スズ及び酸素を含んでなる、少なくともＩｎ_２Ｏ_３相と中間化合物相とを有する焼結体であって、スズの含有量がＳｎＯ_２換算で、ＳｎＯ_２／（Ｉｎ_２Ｏ_３＋ＳｎＯ_２）で１０重量％以上１５重量％以下の場合、Ｘ線回折スペクトルにおける中間化合物相の（０１２）面又は（０２１）面とＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面との回折ピーク強度の比がそれぞれ３．０％以下であることを特徴とする透明導電膜用焼結体。
2. インジウム、スズ及び酸素を含んでなる、少なくともＩｎ_２Ｏ_３相と中間化合物相とを有する焼結体であって、スズの含有量がＳｎＯ_２換算で、ＳｎＯ_２／（Ｉｎ_２Ｏ_３＋ＳｎＯ_２）で１５重量％より大きく２０重量％以下の場合、Ｘ線回折スペクトルにおける中間化合物相の（０１２）面又は（０２１）面とＩｎ_２Ｏ_３相の（２１１）面との回折ピーク強度の比がそれぞれ９．０％以下であることを特徴とする透明導電膜用焼結体。
3. 焼結体の平均の結晶粒径が４μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の透明導電膜用焼結体。
4. 相対密度が９９％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の透明導電膜用焼結体。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の透明導電膜用焼結体をターゲット材として用いることを特徴とするスパッタリングターゲット。
6. インジウム化合物の粉末とスズ化合物の粉末とを混合する工程と、当該混合粉末を成形して成形体を製造する工程と、当該成形体を２０〜６００℃／時間以上の昇温速度で１５５０〜１６５０℃まで加熱した後、１５５０℃から１３００℃まで２５０℃／時間以上で冷却する工程とを含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の透明導電膜用焼結体の製造方法。

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