JP2001083105A - Ｘ線回折装置および回折ｘ線の測定方法 - Google Patents
Ｘ線回折装置および回折ｘ線の測定方法Info
- Publication number
- JP2001083105A JP2001083105A JP25735099A JP25735099A JP2001083105A JP 2001083105 A JP2001083105 A JP 2001083105A JP 25735099 A JP25735099 A JP 25735099A JP 25735099 A JP25735099 A JP 25735099A JP 2001083105 A JP2001083105 A JP 2001083105A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- ray
- rays
- shield
- primary
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 斜出射Ｘ線回折法において、空気散乱Ｘ線の
影響を低減し、薄膜微小部の構造に関するより詳細な情
報が得られるＸ線回折装置を提供する。 【解決手段】 試料４に一次Ｘ線２を照射し、該一次Ｘ
線が試料によって回折されて試料から出射する回折Ｘ線
の回折角度および強度を測定することにより、試料の結
晶構造を評価するＸ線回折装置であって、試料４に一次
Ｘ線２を照射するＸ線源１と、該Ｘ線源１から照射され
た一次Ｘ線２が空気散乱して発生する散乱Ｘ線を遮蔽す
る遮蔽体４と、該遮蔽体４を指定位置に移動させる遮蔽
体移動手段６と、該遮蔽体により散乱Ｘ線を除いた一次
Ｘ線が照射される試料を回転する試料回転機構１０と、
該試料によって回折されて出射する回折Ｘ線の回折角度
および強度を測定するＸ線測定手段９を有することを特
徴とするＸ線回折装置。
影響を低減し、薄膜微小部の構造に関するより詳細な情
報が得られるＸ線回折装置を提供する。 【解決手段】 試料４に一次Ｘ線２を照射し、該一次Ｘ
線が試料によって回折されて試料から出射する回折Ｘ線
の回折角度および強度を測定することにより、試料の結
晶構造を評価するＸ線回折装置であって、試料４に一次
Ｘ線２を照射するＸ線源１と、該Ｘ線源１から照射され
た一次Ｘ線２が空気散乱して発生する散乱Ｘ線を遮蔽す
る遮蔽体４と、該遮蔽体４を指定位置に移動させる遮蔽
体移動手段６と、該遮蔽体により散乱Ｘ線を除いた一次
Ｘ線が照射される試料を回転する試料回転機構１０と、
該試料によって回折されて出射する回折Ｘ線の回折角度
および強度を測定するＸ線測定手段９を有することを特
徴とするＸ線回折装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、薄膜試料用Ｘ線回
折装置および回折Ｘ線の測定方法に関するものである。
折装置および回折Ｘ線の測定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線回折により物質の結晶状態を調べる
方法は、新規材料の開発や材料の新規応用形態を開発す
るにあたって、非常に有効な評価手段となっている。殊
に、光学、電子工学などの分野では、材料が薄膜の形態
で使用される場合が多く薄膜の形態で評価を行うことが
重要となってきている。
方法は、新規材料の開発や材料の新規応用形態を開発す
るにあたって、非常に有効な評価手段となっている。殊
に、光学、電子工学などの分野では、材料が薄膜の形態
で使用される場合が多く薄膜の形態で評価を行うことが
重要となってきている。
【０００３】基板上に形成された薄膜のＸ線回折測定を
行うためには、薄膜からの回折Ｘ線を効率良く検出し、
バックグラウンドの原因となる基板材からの散乱Ｘ線を
出来るだけ抑えることが重要である。
行うためには、薄膜からの回折Ｘ線を効率良く検出し、
バックグラウンドの原因となる基板材からの散乱Ｘ線を
出来るだけ抑えることが重要である。
【０００４】薄膜のＸ線回折測定のために広く利用され
ている方法に、ゼーマンボーリン法と呼ばれる方法があ
る。（Ｒ．Ｆｅｄｅｒ ａｎｄ Ｂ．Ｓ．Ｂｅｒｒｙ，
Ｓｅｅｍａｎ−Ｂｏｈｌｉｎ Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｆｒ
ａｃｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｒｙｓｔａｌｌｏ
ｇｒａｐｈｙ，３（１９７０）３７２）
ている方法に、ゼーマンボーリン法と呼ばれる方法があ
る。（Ｒ．Ｆｅｄｅｒ ａｎｄ Ｂ．Ｓ．Ｂｅｒｒｙ，
Ｓｅｅｍａｎ−Ｂｏｈｌｉｎ Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｆｒ
ａｃｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｒｙｓｔａｌｌｏ
ｇｒａｐｈｙ，３（１９７０）３７２）
【０００５】図３はゼーマンボーリン法の説明図であ
る。この方法では、一次Ｘ線２の入射角（ω）を試料表
面に対して固定し、さまざまな角度（２θ）に放出され
る回折Ｘ線７を、Ｘ線検出器９により検出し、記録す
る。一次Ｘ線の試料への侵入深さは、入射角ωに依存す
る。入射角ωを微小な値に設定することにより、一次Ｘ
線の試料への侵入深さを小さくすることができ、試料の
深い部分からの散乱Ｘ線の寄与を非常に小さくすること
ができる。その結果、試料表面近傍からの回折Ｘ線を選
択的に検出することが可能となる。この方法によれば、
例えばωを０．５°に設定した場合には、厚さ１０ｎｍ
程度の多結晶薄膜のＸ線回折パターンを容易に得ること
ができる。この方法は、特にωを微小な値に設定する場
合、斜入射Ｘ線回折法と呼ばれる。
る。この方法では、一次Ｘ線２の入射角（ω）を試料表
面に対して固定し、さまざまな角度（２θ）に放出され
る回折Ｘ線７を、Ｘ線検出器９により検出し、記録す
る。一次Ｘ線の試料への侵入深さは、入射角ωに依存す
る。入射角ωを微小な値に設定することにより、一次Ｘ
線の試料への侵入深さを小さくすることができ、試料の
深い部分からの散乱Ｘ線の寄与を非常に小さくすること
ができる。その結果、試料表面近傍からの回折Ｘ線を選
択的に検出することが可能となる。この方法によれば、
例えばωを０．５°に設定した場合には、厚さ１０ｎｍ
程度の多結晶薄膜のＸ線回折パターンを容易に得ること
ができる。この方法は、特にωを微小な値に設定する場
合、斜入射Ｘ線回折法と呼ばれる。
【０００６】また回折Ｘ線の出射角αを微小な値に設定
することによっても、基板からの散乱Ｘ線の寄与を非常
に小さくすることができる。この方法は斜出射Ｘ線回折
法と呼ばれる。図４は斜出射Ｘ線回折法の説明図であ
る。ところで、斜入射Ｘ線回折装置では、図３から明ら
かなように、比較的大きな面積を有する薄膜の平均的な
情報を得ることしかできないが（例えば、特開昭６０−
２６３８４１号公報参照）、斜出射Ｘ線回折法ではその
特徴として、Ｘ線照射領域を制限することができ、薄膜
試料の微小領域の構造を区別して測定することが可能で
ある。
することによっても、基板からの散乱Ｘ線の寄与を非常
に小さくすることができる。この方法は斜出射Ｘ線回折
法と呼ばれる。図４は斜出射Ｘ線回折法の説明図であ
る。ところで、斜入射Ｘ線回折装置では、図３から明ら
かなように、比較的大きな面積を有する薄膜の平均的な
情報を得ることしかできないが（例えば、特開昭６０−
２６３８４１号公報参照）、斜出射Ｘ線回折法ではその
特徴として、Ｘ線照射領域を制限することができ、薄膜
試料の微小領域の構造を区別して測定することが可能で
ある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、薄膜の
微小領域になると、試料からの回折Ｘ線強度は極めて微
弱であり、試料近傍の空気による散乱Ｘ線によるバック
グラウンドのため、測定が困難となっていた。
微小領域になると、試料からの回折Ｘ線強度は極めて微
弱であり、試料近傍の空気による散乱Ｘ線によるバック
グラウンドのため、測定が困難となっていた。
【０００８】本発明は、斜出射Ｘ線回折法において、空
気散乱Ｘ線の影響を低減し、薄膜微小部の構造に関する
より詳細な情報を得ることができるＸ線回折装置および
回折Ｘ線の測定方法を提供することを目的とするもので
ある。
気散乱Ｘ線の影響を低減し、薄膜微小部の構造に関する
より詳細な情報を得ることができるＸ線回折装置および
回折Ｘ線の測定方法を提供することを目的とするもので
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の第一の発明は、
試料に一次Ｘ線を照射し、該一次Ｘ線が試料によって回
折されて試料から出射する回折Ｘ線の回折角度および強
度を測定することにより、試料の結晶構造を評価するＸ
線回折装置であって、試料に一次Ｘ線を照射するＸ線源
と、該Ｘ線源から照射された一次Ｘ線が空気散乱して発
生する散乱Ｘ線を遮蔽する遮蔽体と、該遮蔽体を指定位
置に移動させる遮蔽体移動手段と、試料を回転する試料
回転機構と、該試料によって回折されて出射する回折Ｘ
線の回折角度および強度を測定するＸ線測定手段を有す
ることを特徴とするＸ線回折装置である。
試料に一次Ｘ線を照射し、該一次Ｘ線が試料によって回
折されて試料から出射する回折Ｘ線の回折角度および強
度を測定することにより、試料の結晶構造を評価するＸ
線回折装置であって、試料に一次Ｘ線を照射するＸ線源
と、該Ｘ線源から照射された一次Ｘ線が空気散乱して発
生する散乱Ｘ線を遮蔽する遮蔽体と、該遮蔽体を指定位
置に移動させる遮蔽体移動手段と、試料を回転する試料
回転機構と、該試料によって回折されて出射する回折Ｘ
線の回折角度および強度を測定するＸ線測定手段を有す
ることを特徴とするＸ線回折装置である。
【００１０】前記遮蔽体が薄板状のものであり、その延
長線が試料表面上の一次Ｘ線照射領域の近傍を通過する
様に配置されていることが好ましい。前記遮蔽体が一次
Ｘ線と回折Ｘ線を含む平面内において、試料表面に平行
な方向と垂直な方向の２方向に移動可能なことが好まし
い。前記遮蔽体がナイフエッジであることが好ましい。
前記遮蔽体が試料と一体となって回転することが好まし
い。
長線が試料表面上の一次Ｘ線照射領域の近傍を通過する
様に配置されていることが好ましい。前記遮蔽体が一次
Ｘ線と回折Ｘ線を含む平面内において、試料表面に平行
な方向と垂直な方向の２方向に移動可能なことが好まし
い。前記遮蔽体がナイフエッジであることが好ましい。
前記遮蔽体が試料と一体となって回転することが好まし
い。
【００１１】また、本発明の第二一の発明は、試料に一
次Ｘ線を照射し、該一次Ｘ線が試料によって回折されて
試料から出射する回折Ｘ線の回折角度および強度を測定
することにより、試料の結晶構造を評価する回折Ｘ線の
測定方法において、該一次Ｘ線が空気散乱して発生する
散乱Ｘ線を遮蔽体で遮蔽し、該遮蔽体により散乱Ｘ線を
除いた一次Ｘ線を試料に照射することを特徴とする回折
Ｘ線の測定方法である。
次Ｘ線を照射し、該一次Ｘ線が試料によって回折されて
試料から出射する回折Ｘ線の回折角度および強度を測定
することにより、試料の結晶構造を評価する回折Ｘ線の
測定方法において、該一次Ｘ線が空気散乱して発生する
散乱Ｘ線を遮蔽体で遮蔽し、該遮蔽体により散乱Ｘ線を
除いた一次Ｘ線を試料に照射することを特徴とする回折
Ｘ線の測定方法である。
【００１２】前記試料と遮蔽体との位置関係が試料の回
転によって不変であることが好ましい。
転によって不変であることが好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明は、上述した課題を解決す
るために鋭意検討を行って成されたものであり、以下に
述べる構成のものである。
るために鋭意検討を行って成されたものであり、以下に
述べる構成のものである。
【００１４】即ち、例えば、多結晶性試料に一次Ｘ線を
照射したときに、試料によって回折されて試料から出射
するＸ線、即ち回折Ｘ線の回折角度および強度を測定す
ることにより、試料の結晶構造を評価するＸ線回折装置
であって、回折Ｘ線の出射方向を該試料表面を含む面に
対して微小な角度に規定して回折角度および強度を測定
する手段を備え、空気散乱したＸ線を遮蔽する手段とし
て遮蔽体が試料表面近傍に配置されており、前記遮蔽体
を一次Ｘ線と回折Ｘ線を含む平面内における相異なる２
方向に移動させる手段を備えていることを特徴とする。
照射したときに、試料によって回折されて試料から出射
するＸ線、即ち回折Ｘ線の回折角度および強度を測定す
ることにより、試料の結晶構造を評価するＸ線回折装置
であって、回折Ｘ線の出射方向を該試料表面を含む面に
対して微小な角度に規定して回折角度および強度を測定
する手段を備え、空気散乱したＸ線を遮蔽する手段とし
て遮蔽体が試料表面近傍に配置されており、前記遮蔽体
を一次Ｘ線と回折Ｘ線を含む平面内における相異なる２
方向に移動させる手段を備えていることを特徴とする。
【００１５】また、本発明の回折Ｘ線の測定方法は、回
折Ｘ線の出射角を試料表面を含む面に対して微小な角度
に規定して回折角度および強度を測定する際、一次Ｘ線
が空気散乱した結果生ずるＸ線を遮蔽することを特徴と
する。また、試料と遮蔽手段との位置関係が試料の回転
によって不変であることを特徴とする。
折Ｘ線の出射角を試料表面を含む面に対して微小な角度
に規定して回折角度および強度を測定する際、一次Ｘ線
が空気散乱した結果生ずるＸ線を遮蔽することを特徴と
する。また、試料と遮蔽手段との位置関係が試料の回転
によって不変であることを特徴とする。
【００１６】本発明によれば、Ｘ線遮蔽体の精密な位置
調整が可能となるため、斜出射Ｘ線回折法において、空
気散乱Ｘ線の影響を効果的に低減し、薄膜微小部の構造
に関するより詳細な情報を得ることができる。
調整が可能となるため、斜出射Ｘ線回折法において、空
気散乱Ｘ線の影響を効果的に低減し、薄膜微小部の構造
に関するより詳細な情報を得ることができる。
【００１７】以下、図面を参照しながら本発明を説明す
る。図１は本発明のＸ線回折装置の一実施態様を示す説
明図である。同図１において、Ｘ線源１から放射された
単一波長の一次Ｘ線２は、ほぼ平行ビームとなって照射
領域制限手段３を通過し、試料４の表面の微小領域を照
射する。試料４の表面近傍には遮蔽体５が遮蔽体移動機
構６に接続されて設置されている。試料４により生じた
回折Ｘ線７は、出射角制限手段８を通過してＸ線検出器
９に導かれる。
る。図１は本発明のＸ線回折装置の一実施態様を示す説
明図である。同図１において、Ｘ線源１から放射された
単一波長の一次Ｘ線２は、ほぼ平行ビームとなって照射
領域制限手段３を通過し、試料４の表面の微小領域を照
射する。試料４の表面近傍には遮蔽体５が遮蔽体移動機
構６に接続されて設置されている。試料４により生じた
回折Ｘ線７は、出射角制限手段８を通過してＸ線検出器
９に導かれる。
【００１８】Ｘ線源１としては、各種Ｘ線管の他、単色
化されたシンクロトロン放射光を用いることができる。
照射領域制限手段３としては、一つまたは複数のスリッ
トからなるスリットシステム、一つまたは複数のＸ線反
射鏡からなる集光システム、各種コリメーター、キャピ
ラリーを利用したＸ線導管などを使用することができ
る。１次Ｘ線照射領域の大きさは、これらの照射領域制
限手段を適宜使用することにより、数μｍから数ｍｍの
範囲で選択することができる。
化されたシンクロトロン放射光を用いることができる。
照射領域制限手段３としては、一つまたは複数のスリッ
トからなるスリットシステム、一つまたは複数のＸ線反
射鏡からなる集光システム、各種コリメーター、キャピ
ラリーを利用したＸ線導管などを使用することができ
る。１次Ｘ線照射領域の大きさは、これらの照射領域制
限手段を適宜使用することにより、数μｍから数ｍｍの
範囲で選択することができる。
【００１９】試料４は試料回転機構１０に保持されてい
る。出射角制限手段８としては、所定の位置に設置され
たスリットＸ線遮蔽部材などを使用する。出射角制限手
段８は試料の回転と連動して旋回し、回折Ｘ線の取り出
し角が試料表面を含む平面に対して一定条件に保たれる
ようになっている。
る。出射角制限手段８としては、所定の位置に設置され
たスリットＸ線遮蔽部材などを使用する。出射角制限手
段８は試料の回転と連動して旋回し、回折Ｘ線の取り出
し角が試料表面を含む平面に対して一定条件に保たれる
ようになっている。
【００２０】Ｘ線検出器９としては、シンチレーション
カウンター、比例計数管を試料回転と連動して旋回する
機構とともに用いることができる。あるいは、位置敏感
比例計数管、イメージングプレート、写真フィルムなど
の場合は検出器を移動することなく使用することも可能
である。
カウンター、比例計数管を試料回転と連動して旋回する
機構とともに用いることができる。あるいは、位置敏感
比例計数管、イメージングプレート、写真フィルムなど
の場合は検出器を移動することなく使用することも可能
である。
【００２１】遮蔽体５の作用を図２を用いて説明する。
図２は空気散乱の影響と遮蔽体の作用を示す説明図であ
る。測定中試料の周囲には空気が存在する。図２（ａ）
に示されているように試料近傍の空間で一次Ｘ線２が空
気により散乱されると、その散乱Ｘ線１１の一部は検出
器９に到達する。その結果、Ｘ線検出器９によって測定
されるＸ線強度分布にバックグラウンドが生ずる。一般
に試料自体により回折／散乱されるＸ線７は、斜出射条
件でこれを検出する場合、その強度は非常に弱く、それ
に比較して空気散乱Ｘ線１１によるバックグラウンド強
度は非常に大きくなる場合がある。そのような場合、測
定されたＸ線強度分布から試料表面の構造の情報を含む
Ｘ線回折パターンを分離することは著しく困難となる。
図２は空気散乱の影響と遮蔽体の作用を示す説明図であ
る。測定中試料の周囲には空気が存在する。図２（ａ）
に示されているように試料近傍の空間で一次Ｘ線２が空
気により散乱されると、その散乱Ｘ線１１の一部は検出
器９に到達する。その結果、Ｘ線検出器９によって測定
されるＸ線強度分布にバックグラウンドが生ずる。一般
に試料自体により回折／散乱されるＸ線７は、斜出射条
件でこれを検出する場合、その強度は非常に弱く、それ
に比較して空気散乱Ｘ線１１によるバックグラウンド強
度は非常に大きくなる場合がある。そのような場合、測
定されたＸ線強度分布から試料表面の構造の情報を含む
Ｘ線回折パターンを分離することは著しく困難となる。
【００２２】図２（ｂ）に示されるように、遮蔽体５を
適当な位置に配置すると、空気散乱Ｘ線がＸ線検出器９
に到達することを阻止することができる。遮蔽体５は一
次Ｘ線と同じエネルギーのＸ線が透過しないように、ま
た二次Ｘ線の発生源とならないように、構成材料と形状
が選択される。遮蔽体５は一次Ｘ線通路のＸ線検出器９
に対する露出をできるだけ小さくするような位置に配置
される。また遮蔽体５は一次Ｘ線２と回折Ｘ線７を遮っ
てはならない。
適当な位置に配置すると、空気散乱Ｘ線がＸ線検出器９
に到達することを阻止することができる。遮蔽体５は一
次Ｘ線と同じエネルギーのＸ線が透過しないように、ま
た二次Ｘ線の発生源とならないように、構成材料と形状
が選択される。遮蔽体５は一次Ｘ線通路のＸ線検出器９
に対する露出をできるだけ小さくするような位置に配置
される。また遮蔽体５は一次Ｘ線２と回折Ｘ線７を遮っ
てはならない。
【００２３】以上の条件を考慮すると、遮蔽体５の構成
材料としては、密度が大きく、加工性、形状安定性に優
れた材料が適している、具体的には、鉛、タングステ
ン、タンタル、モリブデン、金、白金などの金属または
合金から、一次Ｘ線エネルギーに適応するものが適宜選
択される。遮蔽体５の形状としては、Ｘ線を遮蔽しうる
範囲で薄い板状が好ましく、先端にいくに従って厚さが
減少する形状、いわゆるナイフエッジとなっていること
がより好ましい。
材料としては、密度が大きく、加工性、形状安定性に優
れた材料が適している、具体的には、鉛、タングステ
ン、タンタル、モリブデン、金、白金などの金属または
合金から、一次Ｘ線エネルギーに適応するものが適宜選
択される。遮蔽体５の形状としては、Ｘ線を遮蔽しうる
範囲で薄い板状が好ましく、先端にいくに従って厚さが
減少する形状、いわゆるナイフエッジとなっていること
がより好ましい。
【００２４】遮蔽体５の位置は精密に調整しなくてはな
らない。そのために遮蔽体移動機構６が備えられてい
る。遮蔽体移動機構６は、遮蔽体５を少なくとも、一次
Ｘ線２と回折Ｘ線７を含む平面内で独立の２方向に移動
させ精密に位置を調整する機能を有する。具体的には、
マイクロメーターによって駆動されるＸＹ並進ステー
ジ、パルスモーターによって駆動されるＸＹ並進ステー
ジなどが使用できる。試料表面での一次Ｘ線照射領域の
幅の値に比較して十分に高い精度で位置制御が出来、そ
の再現性が確保される機構であれば、遮蔽体移動機構と
して使用可能である。
らない。そのために遮蔽体移動機構６が備えられてい
る。遮蔽体移動機構６は、遮蔽体５を少なくとも、一次
Ｘ線２と回折Ｘ線７を含む平面内で独立の２方向に移動
させ精密に位置を調整する機能を有する。具体的には、
マイクロメーターによって駆動されるＸＹ並進ステー
ジ、パルスモーターによって駆動されるＸＹ並進ステー
ジなどが使用できる。試料表面での一次Ｘ線照射領域の
幅の値に比較して十分に高い精度で位置制御が出来、そ
の再現性が確保される機構であれば、遮蔽体移動機構と
して使用可能である。
【００２５】遮蔽体５の位置確認には光学顕微鏡を用い
ることができる。一次Ｘ線ビーム，回折Ｘ線の幾何学的
関係による、遮蔽体の最適設定位置が決定されれば、そ
れらの関係を崩さない限り、いつでも遮蔽体５を最適設
定位置に設定することが可能である。
ることができる。一次Ｘ線ビーム，回折Ｘ線の幾何学的
関係による、遮蔽体の最適設定位置が決定されれば、そ
れらの関係を崩さない限り、いつでも遮蔽体５を最適設
定位置に設定することが可能である。
【００２６】
【実施例】以下、具体的な実施例を挙げて本発明を詳し
く説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもの
ではなく、本発明の目的が達成される範囲内での各要素
の置換や設計変更がなされたものをも包含する。
く説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもの
ではなく、本発明の目的が達成される範囲内での各要素
の置換や設計変更がなされたものをも包含する。
【００２７】実施例１ 図５は、本発明のＸ線回折装置の一実施例を示す模式図
である。図５において、図１と同じ部位には図１と同じ
番号が付してある。
である。図５において、図１と同じ部位には図１と同じ
番号が付してある。
【００２８】Ｘ線源としては、Ｃｒを対陰極とする回転
対陰極Ｘ線管１２を使用した。回転対陰極Ｘ線管を管電
圧４０ｋＶ、管電流２００ｍＡで駆動した。Ｘ線焦点は
ラインフォーカスとした、本実施例の配置では実効焦点
の幅は０．０５ｍｍ、長さは１０ｍｍである。
対陰極Ｘ線管１２を使用した。回転対陰極Ｘ線管を管電
圧４０ｋＶ、管電流２００ｍＡで駆動した。Ｘ線焦点は
ラインフォーカスとした、本実施例の配置では実効焦点
の幅は０．０５ｍｍ、長さは１０ｍｍである。
【００２９】入射側Ｘ線光学系として幅０．１５ｍｍの
スリット１３を該Ｘ線焦点から９５ｍｍの距離の位置に
設置した。Ｘ線源１２からの一次Ｘ線であるＣｒ特性Ｘ
線は、スリット１３を通過し、スリット１３から９０ｍ
ｍの位置で試料表面に入射する。
スリット１３を該Ｘ線焦点から９５ｍｍの距離の位置に
設置した。Ｘ線源１２からの一次Ｘ線であるＣｒ特性Ｘ
線は、スリット１３を通過し、スリット１３から９０ｍ
ｍの位置で試料表面に入射する。
【００３０】試料４はゴニオメータ１４上の試料ホルダ
ーに保持されている。ゴニオメーターの回転中心は試料
表面のＸ線照射領域の中心に一致している。そのためゴ
ニオメーターの回転により試料が回転した場合もＸ線照
射領域の中心位置は移動しない。ゴニオメーター１４は
定盤（不図示）の上に固定されている。
ーに保持されている。ゴニオメーターの回転中心は試料
表面のＸ線照射領域の中心に一致している。そのためゴ
ニオメーターの回転により試料が回転した場合もＸ線照
射領域の中心位置は移動しない。ゴニオメーター１４は
定盤（不図示）の上に固定されている。
【００３１】遮蔽体５は、鉛の薄板（５ｍｍ×５ｍｍ×
１ｍｍｔ）をアルミニウム板に接着したものである。鉛
板の一辺はテーパーをつけて直線状に切断されており、
ナイフエッジの形状を成している。この辺が正確に試料
表面のＸ線照射点に向き合うように遮蔽体５は、遮蔽体
移動機構６に接統されて設置されている。遮蔽体移動機
構６は定盤の上に固定されたマグネットベース上に設置
されたＺステージと、その上に設置されたＸＹ並進ステ
ージからなる。遮蔽体移動機構６および遮蔽体５はゴニ
オメーター１４とは独立に定盤上に固定されており、位
置調整後は試料の移動、回転とは無関係に一定の位置を
保つ。遮蔽体移動機構６のＺステージにより遮蔽体５を
鉛直方向に移動させることが可能で、その中心が一次Ｘ
線ビームの高さと一致するように調整される。ＸＹ並進
ステージにより遮蔽体５を水平面内で移動させることが
可能で、本実施例では、遮蔽体５が試料表面のＸ線照射
領域に接近する方向とそれに直角な方向に移動するよう
に設定した。ＸＹ並進ステージはマイクロメーターによ
り駆動され、１０μｍの構度で位置設定が可能になって
いる。遮蔽体５の位置を確認するために、ゴニオメータ
ー１４の直上に光学顕微鏡が設置されている。
１ｍｍｔ）をアルミニウム板に接着したものである。鉛
板の一辺はテーパーをつけて直線状に切断されており、
ナイフエッジの形状を成している。この辺が正確に試料
表面のＸ線照射点に向き合うように遮蔽体５は、遮蔽体
移動機構６に接統されて設置されている。遮蔽体移動機
構６は定盤の上に固定されたマグネットベース上に設置
されたＺステージと、その上に設置されたＸＹ並進ステ
ージからなる。遮蔽体移動機構６および遮蔽体５はゴニ
オメーター１４とは独立に定盤上に固定されており、位
置調整後は試料の移動、回転とは無関係に一定の位置を
保つ。遮蔽体移動機構６のＺステージにより遮蔽体５を
鉛直方向に移動させることが可能で、その中心が一次Ｘ
線ビームの高さと一致するように調整される。ＸＹ並進
ステージにより遮蔽体５を水平面内で移動させることが
可能で、本実施例では、遮蔽体５が試料表面のＸ線照射
領域に接近する方向とそれに直角な方向に移動するよう
に設定した。ＸＹ並進ステージはマイクロメーターによ
り駆動され、１０μｍの構度で位置設定が可能になって
いる。遮蔽体５の位置を確認するために、ゴニオメータ
ー１４の直上に光学顕微鏡が設置されている。
【００３２】本実施例ではＸ線検出器として、位置敏感
比例計数管１５を使用した。試料４から３００ｍｍの距
離に位置敏感比例計数管１５を設置した。使用した位置
敏感比例計数管のＸ線検出部有効長は５０ｍｍである。
比例計数管１５を使用した。試料４から３００ｍｍの距
離に位置敏感比例計数管１５を設置した。使用した位置
敏感比例計数管のＸ線検出部有効長は５０ｍｍである。
【００３３】次に、本実施例を使用した測定手順につい
て説明する。まず測定試料をゴニオメーター１４の定位
置にセットする。続いて、遮蔽体移動機構６を操作して
遮蔽体５を設定位置へ移動する。ゴニオメーター１４に
より試料４の角度を適宜設定し、位置敏感比例計数管１
９によりＸ線回折パターンを測定する。
て説明する。まず測定試料をゴニオメーター１４の定位
置にセットする。続いて、遮蔽体移動機構６を操作して
遮蔽体５を設定位置へ移動する。ゴニオメーター１４に
より試料４の角度を適宜設定し、位置敏感比例計数管１
９によりＸ線回折パターンを測定する。
【００３４】図７は、遮蔽体先端と試料表面との間隔を
１ｍｍにした場合と、０．５ｍｍにした場合のＸ線回折
パターンの測定値である。試料は石英ガラス基板上に形
成された厚さ３０ｎｍのパラジウム薄膜である。なお、
一次Ｘ線４の入射角ωは、５７．５°とした。３００秒
積算することで、図７に示す回折パターンを得た。パラ
ジウム薄膜は、一次Ｘ線をＣｒの特性Ｘ線とした場合
に、回折角２θが６１．３ 近傍に、Ｐｄ（１１１）面
による回折ピークが観測される。従って、この回折Ｘ線
の出射角はおよそ３．８°となる。間隔１ｍｍ（図７
ａ）では、低出射角領域に空気散乱によるバックグラウ
ンドが現れているが、間隔０．５ｍｍ（図７ｂ）の方は
このバックグラウンドが大幅に低減されていることが分
かる。
１ｍｍにした場合と、０．５ｍｍにした場合のＸ線回折
パターンの測定値である。試料は石英ガラス基板上に形
成された厚さ３０ｎｍのパラジウム薄膜である。なお、
一次Ｘ線４の入射角ωは、５７．５°とした。３００秒
積算することで、図７に示す回折パターンを得た。パラ
ジウム薄膜は、一次Ｘ線をＣｒの特性Ｘ線とした場合
に、回折角２θが６１．３ 近傍に、Ｐｄ（１１１）面
による回折ピークが観測される。従って、この回折Ｘ線
の出射角はおよそ３．８°となる。間隔１ｍｍ（図７
ａ）では、低出射角領域に空気散乱によるバックグラウ
ンドが現れているが、間隔０．５ｍｍ（図７ｂ）の方は
このバックグラウンドが大幅に低減されていることが分
かる。
【００３５】実施例２ 図６は、本発明のＸ線回折装置の他の実施例を示す模式
図である。図６において図１、図５と同じ部位にはそれ
ぞれ同じ番号が付してある。
図である。図６において図１、図５と同じ部位にはそれ
ぞれ同じ番号が付してある。
【００３６】Ｘ線源として、Ｃｕを対陰極とする回転対
陰極Ｘ線管１６を使用した。回転対陰極Ｘ線管を管電圧
４０ｋＶ、管電流３００ｍＡで駆動した。Ｘ線焦点はラ
インフォーカスとした。本実施例の配置では実効焦点の
幅は０．０５ｍｍ，長さは１０ｍｍである。
陰極Ｘ線管１６を使用した。回転対陰極Ｘ線管を管電圧
４０ｋＶ、管電流３００ｍＡで駆動した。Ｘ線焦点はラ
インフォーカスとした。本実施例の配置では実効焦点の
幅は０．０５ｍｍ，長さは１０ｍｍである。
【００３７】入射側Ｘ線光学系として幅０．１５ｍｍの
スリット１３を該Ｘ線焦点から９５ｍｍの距離の位置に
設置した。Ｘ線源１６からの一次Ｘ線であるＣｕ特性Ｘ
線は、スリット１３を通過し、スリット１３から９０ｍ
ｍの位置で試料４の表面に入射する。試料４は試料回転
機構であるゴニオメータ１４上の試料ホルダーに保持さ
れている。ゴニオメーター１４の回転中心軸は試料表面
内の一次Ｘ線照射領域の中央に存在する。
スリット１３を該Ｘ線焦点から９５ｍｍの距離の位置に
設置した。Ｘ線源１６からの一次Ｘ線であるＣｕ特性Ｘ
線は、スリット１３を通過し、スリット１３から９０ｍ
ｍの位置で試料４の表面に入射する。試料４は試料回転
機構であるゴニオメータ１４上の試料ホルダーに保持さ
れている。ゴニオメーター１４の回転中心軸は試料表面
内の一次Ｘ線照射領域の中央に存在する。
【００３８】遮蔽体５は、鉛で形成されており、実施例
１と同様の形状で遮蔽体移動機構６に接統されている。
遮蔽体移動機構６はゴニオメーター１４の上に固定され
ており、試料と一体となって回転する。そのため試料と
の位置関係は常に一定である。遮蔽体移動機構６にはＸ
Ｙ並進ステージが備えられ、これにより遮蔽体５を水平
面内で移動させることが可能で、本実施例では、遮蔽体
５が試料表面に平行な方向とそれに直角な方向に移動す
るように設定されている。ＸＹ並進ステージはマイクロ
メーターにより駆動される、１０μｍの精度で位置設定
が可能になっている。遮蔽体５の位置を確認するため
に、ゴニオメーター１４の直上に光学顕微鏡が設置され
ている。
１と同様の形状で遮蔽体移動機構６に接統されている。
遮蔽体移動機構６はゴニオメーター１４の上に固定され
ており、試料と一体となって回転する。そのため試料と
の位置関係は常に一定である。遮蔽体移動機構６にはＸ
Ｙ並進ステージが備えられ、これにより遮蔽体５を水平
面内で移動させることが可能で、本実施例では、遮蔽体
５が試料表面に平行な方向とそれに直角な方向に移動す
るように設定されている。ＸＹ並進ステージはマイクロ
メーターにより駆動される、１０μｍの精度で位置設定
が可能になっている。遮蔽体５の位置を確認するため
に、ゴニオメーター１４の直上に光学顕微鏡が設置され
ている。
【００３９】出射側Ｘ線光学系として、幅０．３ｍｍの
スリット（スリット１８）が試料中心から３００ｍｍの
位置に設置され、スリット１８の直後にＸ線検出器とし
てシンチレーションカウンター１９が設置されている。
スリット１８とシンチレーションカウンター１９はゴニ
オメーターアーム１７の上に設置されており、一体とな
ってゴニオメーター回転軸の回りを旋回する。
スリット（スリット１８）が試料中心から３００ｍｍの
位置に設置され、スリット１８の直後にＸ線検出器とし
てシンチレーションカウンター１９が設置されている。
スリット１８とシンチレーションカウンター１９はゴニ
オメーターアーム１７の上に設置されており、一体とな
ってゴニオメーター回転軸の回りを旋回する。
【００４０】次に、本実施例を使用した測定手順につい
て説明する。まず測定試料をゴニオメーター１４の定位
置にセットする。続いて、遮蔽体移動機構６を操作して
遮蔽体５を設定位置へ移動する。ゴニオメーター１４に
より試料４の角度を適宜設定し、スリット１８とシンチ
レーションカウンター１９が設置されたゴニオメーター
アーム１７をゴニオメーター回転軸の回りを旋回させる
ことによりＸ線回折パターンを測定する。
て説明する。まず測定試料をゴニオメーター１４の定位
置にセットする。続いて、遮蔽体移動機構６を操作して
遮蔽体５を設定位置へ移動する。ゴニオメーター１４に
より試料４の角度を適宜設定し、スリット１８とシンチ
レーションカウンター１９が設置されたゴニオメーター
アーム１７をゴニオメーター回転軸の回りを旋回させる
ことによりＸ線回折パターンを測定する。
【００４１】本実施例によれば、実施例１と同様に空気
散乱によるバックグラウンドが低減されることが確認さ
れた。さらに遮蔽体５と試料４との位置関係が不変であ
るため、試料が回転しても遮蔽体の位置調整を途中で行
う必要がなく、広い角度範囲での試料回転を伴う測定が
行えるという利点がある。
散乱によるバックグラウンドが低減されることが確認さ
れた。さらに遮蔽体５と試料４との位置関係が不変であ
るため、試料が回転しても遮蔽体の位置調整を途中で行
う必要がなく、広い角度範囲での試料回転を伴う測定が
行えるという利点がある。
【００４２】
【発明の効果】以上説明した様に、本発明によれば、斜
出射Ｘ線回折法において、空気散乱Ｘ線の影響が低滅さ
れ、Ｓ／Ｎの良い、薄膜微小部のＸ線回折パターンを容
易に測定することができる。その結果、薄膜微小部の構
造に関するより詳細な情報を得ることが可能となる。
出射Ｘ線回折法において、空気散乱Ｘ線の影響が低滅さ
れ、Ｓ／Ｎの良い、薄膜微小部のＸ線回折パターンを容
易に測定することができる。その結果、薄膜微小部の構
造に関するより詳細な情報を得ることが可能となる。
【図１】本発明のＸ線回折装置の一実施態様を示す説明
図である。
図である。
【図２】空気散乱の影響と遮蔽体の作用を示す説明図で
ある。
ある。
【図３】従来の薄膜用Ｘ線回折装置（斜入射Ｘ線回折装
置）を示す説明図である。
置）を示す説明図である。
【図４】従来の薄膜用Ｘ線回折装置（斜出射Ｘ線回折装
置）を示す説明図である。
置）を示す説明図である。
【図５】本発明のＸ線回折装置の一実施例を示す模式図
である。
である。
【図６】本発明のＸ線回折装置の他の実施例を示す模式
図である。
図である。
【図７】本発明のＸ線回折装置を用いて測定されたＸ線
回折パターンの一例を示す図である。
回折パターンの一例を示す図である。
１ Ｘ線源 ２ 一次Ｘ線 ３ 照射領域制限手段 ４ 試料 ５ 遮蔽体 ６ 遮蔽体移動機構 ７ 回折Ｘ線 ８ 出射角制限手段 ９ Ｘ線検出器 １０ 試料回転機構 １１ 空気による散乱Ｘ線 １２ 回転対陰極Ｘ線管（Ｃｒターゲット） １３ スリット １４ ゴニオメータ １５ 位置敏感比例計数管 １６ 回転対陰極Ｘ線管（Ｃｕターゲット） １７ ゴニオメーターアーム １８ スリット １９ シンチレーションカウンター ω 一次Ｘ線が試料表面に入射する際に試料表面とな
す角度 ２θ 試料で回折されたＸ線と一次Ｘ線とのなす角度
す角度 ２θ 試料で回折されたＸ線と一次Ｘ線とのなす角度
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G001 AA01 BA18 CA01 DA03 DA06 GA13 GA14 HA09 HA12 JA08 KA08 MA05 NA15 NA17 PA12 SA02 SA10
Claims (7)
- 【請求項１】 試料に一次Ｘ線を照射し、該一次Ｘ線が
試料によって回折されて試料から出射する回折Ｘ線の回
折角度および強度を測定することにより、試料の結晶構
造を評価するＸ線回折装置であって、試料に一次Ｘ線を
照射するＸ線源と、該Ｘ線源から照射された一次Ｘ線が
空気散乱して発生する散乱Ｘ線を遮蔽する遮蔽体と、該
遮蔽体を指定位置に移動させる遮蔽体移動手段と、試料
を回転する試料回転機構と、該試料によって回折されて
出射する回折Ｘ線の回折角度および強度を測定するＸ線
測定手段を有することを特徴とするＸ線回折装置。 - 【請求項２】 前記遮蔽体が薄板状のものであり、その
延長線が試料表面上の一次Ｘ線照射領域の近傍を通過す
る様に配置されていることを特徴とする請求項１記載の
Ｘ線回折装置。 - 【請求項３】 前記遮蔽体が一次Ｘ線と回折Ｘ線を含む
平面内において、試料表面に平行な方向と垂直な方向の
２方向に移動可能なことを特徴とする請求項１または２
記載のＸ線回折装置。 - 【請求項４】 前記遮蔽体がナイフエッジであることを
特徴とする請求項１乃至３のいずれかの項に記載のＸ線
回折装置。 - 【請求項５】 前記遮蔽体が試料と一体となって回転す
ることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかの項に記
載のＸ線回折装置。 - 【請求項６】 試料に一次Ｘ線を照射し、該一次Ｘ線が
試料によって回折されて試料から出射する回折Ｘ線の回
折角度および強度を測定することにより、試料の結晶構
造を評価する回折Ｘ線の測定方法において、該一次Ｘ線
が空気散乱して発生する散乱Ｘ線を遮蔽体で遮蔽し、該
遮蔽体により散乱Ｘ線を除いた一次Ｘ線を試料に照射す
ることを特徴とする回折Ｘ線の測定方法。 - 【請求項７】 前記試料と遮蔽体との位置関係が試料の
回転によって不変であることを特徴とする請求項６記載
の回折Ｘ線の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25735099A JP2001083105A (ja) | 1999-09-10 | 1999-09-10 | Ｘ線回折装置および回折ｘ線の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25735099A JP2001083105A (ja) | 1999-09-10 | 1999-09-10 | Ｘ線回折装置および回折ｘ線の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001083105A true JP2001083105A (ja) | 2001-03-30 |
Family
ID=17305169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25735099A Withdrawn JP2001083105A (ja) | 1999-09-10 | 1999-09-10 | Ｘ線回折装置および回折ｘ線の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001083105A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012177688A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-09-13 | Rigaku Corp | Ｘ線回折装置 |
| JP2013221745A (ja) * | 2012-04-12 | 2013-10-28 | Horiba Ltd | Ｘ線検出装置 |
| CN107525817A (zh) * | 2016-06-15 | 2017-12-29 | 株式会社理学 | X射线衍射装置 |
| CN110687147A (zh) * | 2019-10-23 | 2020-01-14 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种耐腐蚀原位高温微型衍射仪 |
| JP2021032574A (ja) * | 2019-08-16 | 2021-03-01 | 株式会社リガク | Ｘ線分析用試料保持装置 |
-
1999
- 1999-09-10 JP JP25735099A patent/JP2001083105A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012177688A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-09-13 | Rigaku Corp | Ｘ線回折装置 |
| US8903044B2 (en) | 2011-01-31 | 2014-12-02 | Rigaku Corporation | X-ray diffraction apparatus |
| JP2013221745A (ja) * | 2012-04-12 | 2013-10-28 | Horiba Ltd | Ｘ線検出装置 |
| CN107525817A (zh) * | 2016-06-15 | 2017-12-29 | 株式会社理学 | X射线衍射装置 |
| JP2021032574A (ja) * | 2019-08-16 | 2021-03-01 | 株式会社リガク | Ｘ線分析用試料保持装置 |
| JP7181603B2 (ja) | 2019-08-16 | 2022-12-01 | 株式会社リガク | Ｘ線分析用試料保持装置 |
| US11525790B2 (en) | 2019-08-16 | 2022-12-13 | Rigaku Corporation | Sample holding device for X-ray analysis |
| CN110687147A (zh) * | 2019-10-23 | 2020-01-14 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种耐腐蚀原位高温微型衍射仪 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI808154B (zh) | Ｘ射線設備及量測半導體裝置之幾何結構之方法 | |
| JP7573349B2 (ja) | 小角ｘ線散乱計測計 | |
| JP6305247B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 | |
| TW200815748A (en) | Control of X-ray beam spot size | |
| CZ20022115A3 (cs) | Optický systém pro měření dvoudimenzionálního malého úhlu rozptylu rentgenového záření s vysokým tokem a nízkým ruąivým pozadím | |
| TWI650551B (zh) | X光刀緣之封閉迴路控制 | |
| US20040109534A1 (en) | Fluorescent X-ray analysis apparatus | |
| US6577705B1 (en) | Combinatorial material analysis using X-ray capillary optics | |
| JP6198406B2 (ja) | マイクロ回折方法及び装置 | |
| JP2001083105A (ja) | Ｘ線回折装置および回折ｘ線の測定方法 | |
| JP2008046130A (ja) | Ｘ線ビームスポットサイズの制御 | |
| JP5103583B2 (ja) | Ｘ線ナノビーム強度分布の精密測定方法及びその装置 | |
| JPH10319196A (ja) | Ｘ線光軸調整装置 | |
| JP3197104B2 (ja) | Ｘ線解析装置 | |
| JP2000275113A (ja) | Ｘ線応力測定方法および測定装置 | |
| JP2002310947A (ja) | 小角散乱測定方法とその装置 | |
| JP2001141674A (ja) | 斜出射ｘ線回折測定用試料ホルダ及びこれを用いた斜出射ｘ線回折測定装置、並びに、これを用いた斜出射ｘ線回折測定方法 | |
| TWI856771B (zh) | X射線設備及x射線散射方法 | |
| TWI856684B (zh) | X射線設備及量測半導體裝置之幾何結構之方法 | |
| JPH0382943A (ja) | 全反射蛍光ｘ線分析装置 | |
| JP3492179B2 (ja) | 試料測定装置 | |
| US20230273134A1 (en) | Transmission x-ray diffraction apparatus and related method | |
| JP2000081399A (ja) | 薄膜試料用ｘ線回折装置 | |
| JP2000180388A (ja) | Ｘ線回折装置及びｘ線回折測定方法 | |
| CN118329943A (zh) | 一种用于小角x射线测量装置的校准装置及校准方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20051027 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070629 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070704 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20070823 |