HU228379B1 - Water whitening resistant latex emulsion pressure sensitive adhesive and its production - Google Patents

Description

Az előnyös vizes latex emulziót olyan monomer elegyből állítják elő, amely főként legalább egy, az alkilláncban minimum 4 szénatomos alkil-akrilátot, legalább egy etilénesen telítetlen karbonsavat vagy annak megfelelő anhidridet; és legalább egy sztirolos monomert tartalmaz, és az átlagos részecskeátmérő kisebb vagy körülbelül 100 nm.

„ * * * * * ’ z :

z :

AA K**· Mf*·· 'Oku

H40&2 Bidapfösi, Aaúxúss^ út ΠΧ Tdefe: 461-1900, Ihx: -éi-iökí

Kifehéredésnek ellenálíó latex emulzió a ragasztó és előállítása nyomásérzékeny

A találmány tárgyát vizes latex emulziókon alapuló nyomásérzékeny ragasztók és a ragasztók előállítására szolgáló eljárások képezik. A találmány szerint előállított nyomásérzékeny ragasztók közepes részecske átmérője kisebb vagy körülbelül 100 nm, és szemcseméret eloszlásuk pedig szűk. Ezek a nyomásérzékeny rágást tők különösen alkalmasak olyan felhasználásoknál, amelyeknél szükséges, hogy a nyomásérzékeny ragasztó fenntartsa a tapadást a szubsztrátám és a hordozó felölet között, amikor azt forró vizes permetezés vagy abba. való bemerítés hatásának teszik ki. Továbbá, a ragasztók ellenállnak a ki fehéredésnek vagy „zavarosédósnak, amelyet gyakran vált ki. a. hideg vagy jeges vízbe történő bemerítési teszt. A forró vízben, fennmaradó tapadásra, olyan alkalmazásoknál van szükség, mint a palack címkék, amikor a mosási műveleteknél a palackokat forró vízzel permetezik. Általában kívánatos a kifehéredésnek való ellenállás, amikor az átlátszó hordozó felületen vagy szubsztrátumon lévő nyoma sér zékeny ragasztó víz vagy nagy nedvességtartalom hatásának van kitéve. Példák erre a teherautók oldalán, a jelzőtáblákon és palackokon lévő címkék.

A szakterületen ismertetnek eljárásokat, amelyekkel kifehéredésnek ellenálló latex emulziókat, lehet készíteni nyom.ásérzékeny ragasztókhoz való alkalmazásra. Az US 5,286,843 és 5,536,811 számú szabadalmi, iratok ismertetnek egy eljárást, amellyel javítani. lenet a vizes latex emuizrot és vizoldható ionokat tártál2 ♦ ** mazó nyomásérzékeny ragasztók ki fehéredésnek való ellenállását a vízoldható ionok eltávolításával és a pfí-nak legalább körülbelül 6~ra történő beállításával. Λ szabadalmak közük, hogy a vízoldható ionok számos eljárással eitávolíthatők, így eentrifugáiással, dialízissel, kiosapással és ioncserélő gyantákkal történő íonmentesitéssei, A vízoldható ionok eltávolításának előnyös eljárása az, hogy a vizes iatex emulziót, a vizes emulziót tartalmazó, formulázott, nyomásérzékeny ragasztót vagy mindkettőt egy ioncserélő gyantával hozzuk érintkezésbe.

A Wö 97/1/996 számé szabadalmi irat eljárást ismertet forró, kifehéredésnek ellenálló iatex emulziók előállítására, amelyek hasznosak, a nyomásérzékeny ragasztó 'készítményekben.. Az eljárás magában foglalja olyan monomer elegy kopoíime.rizálását, amely egy legalább 4 szénatomból álló alkohol, legalább egy alkíl-akrílát észterét, legalább egy poláros komonomert. és legalább egy, részben oldódó komonomert tartalmaz, legalább körülbelül ? tömeg % mennyiségben. A polimerizáeiót legalább egy, minimum 8 mól etíién-oxidot tartalmazó nem-ionos felületaktív szer és legalább egy, egészen 10 mól etíién-oxidot tartalmazó anionon felületaktív szer jelenlétében hajtják végre. A polimerizációs terméket semlegesítve olyan emulziót kapnak, amelynek pH-ja 7-néi nagyobb, és olyan részecskéket tartalmaz, amelyeknek térfogat átlagra számított részecske átmérője legfeljebb körülbelül 165 nm. A polimerizáoiö után egy elektrolit adagolható az emulzióból öntött film átlátszatlanságának stabilizálására,

A Nő 98/44064 szarná szabadalmi irat bensőségesen fapados nyomáserzekeny ragasztókat ismertet, amelyeket legalább eoy ♦ ♦ « * ♦ X * λ ♦ * * '* * * *

- χ * ♦ « * -» ψ ♦ X * * 4» »

*.„*«. ** »** ** *:* olyan monomer elegy emulziós polimerizációjavai állítanak elő, amely az alábbiakat tartalmazza: legalább egy alkil-akrilátot, amelynek alkilcsoportja 4-12 szénatomos; legalább egy telítetlen karbonsavat, amely körülbelül. 3-5 szénatomos és egy szilről monomert, és a szemcsék közepes átmérője 300 nm vagy kisebb. A közlemény a 4D, «£, 4F, 4G és 4H példákban egylépéses előállítást ismertet a vizes afcril-emulziók előállítására, amelyeknél az átlagos szemcseméret 245 és 139 nm között van. Mindegyik példa ismerteti szilán térhálósltők alkalmazását a zavar csodással szembeni ellenállás javítására. A. közlemény előnyös eljárást ismertet az előállításra# amely kifehéredésnek ellenálló ragasztókat nyújt, és magában foglalja az első és második monomer sarzs egymás utáni polimerizációját. Fenti hivatkozások egyike sem. ismertet olyan nyomásérzékeny ragasztót, amely megtartja tapadó képességét forró vizes körülmények között, és ellenáll a kifehéredésnek.

vizes, zava.ro sodást késleltető, nyomásérzékeny ragasztót (FSA) készítünk vizes latex emulzióból, amelyben az átlagosszemcse átmérő lényegében 100 nm-néi nem több, és az emulgeálást olyan emulgeáló szer jelenlétében végezzük, amely főként GH-CH~~CH3 általános képleté vegyüietből áll.

Az (I) általános képletben

R' je.lente.se 6-18 szénatomos alkil-, alkenil- vagy aralkil-csokz \._Λ í_ V «· χ« ΦΦ »* * φ « * » » * « ♦ ίΦΦ χ Φ » * q φ Sr Λ * Φ Λ «» «*Φ X* «♦ ♦ **

Ρ^ζ jelentése hidrogénatom vagy R ;

jelentése hidrogénatom vagy propeni1-csoport;

jelentése 2-4 szénatomos aikilén-osoport,értéke 1 és 200 közötti egész szám; és jelentése alkálifém-, ammónium-ion vagy aikanoi-amin-katiors.

Előnyös emulgeáió szer a '(CgH-ig) r-O-·CH2- CH2-0' képletű vegyület.

Az előnyös vizes latex emulziót olyan monomer eiegyből állítjuk elő, amely főként legalább agy, az alkiliánéban legalább 4 szénatomos alkll-akrilatot, legalább egy etilénesen telítetlen karbonsavat vagy annak megfelelő anbidridet; és legalább egy sztirolos monomert tartalmaz, és átlagos részecskeátméröje kisebb vagy körülbelül 100 nm.

A találmány szerinti nyomásérsékeny ragasztók hasznosak az. átlátszó címkék alkalmazásainál, jelzőfilmekuél, stb. A találmány szerinti nyomásérzékeny ragasztók megtartják tapadó képességüket és átlátszóságukat {kifehéredéssel szembeni ellenállás}, amikor azokat 10 percre forró vízbe mártjuk, A találmány szerinti PSA-k jó levegő kiszorítási képességgel is rendelkeznek.

A pelimerizácíóf egy, az alábbiakban ismertetett reaktív emulgeátor vagy felüietaktiv szer jelenlétében hajtjuk végre.

Olyan mennyiségben alkalmasunk egy redox típusú szabadgyökös inlciátor rendszert, amely elegendő a monomerek szabadgyökös po74_v S&

φ, «»«* ** φ φ « * V * * * * ⁹ _β « » '«·♦» * ί * « _Α* £ » * $ * * <* »««« ♦♦ *»* ** »* limerizációjának megindításához. Amikor a poíimerizáeió végbement, kívánatos lehet a latex emulzió pH-jának beállítása, stabilitásának növelése céljából. Az elegy tartalmazhat egyéb, a vizes latex emulziók előállításánál rendszerint alkalmazott alkotórészeket, így pof fezeket, láncát vivő ágenseket és hasonlókat. Általános latex technológiát ismertet a Eírk-Öthmex: Eneyciopedia of Technology (4. kiadás, 15, 51-55), amely itt hivatkozásként szerepel.. A vizes latex emulzión kívül a nyomásérzékeny ragasztó további komponenseket is tartalmazhat, így biooideket, nedvesítő szereket, habzásgátlókat, tapadást elősegítő anyagokat, stb.

A reaktív felületaktív szer vagy emulgeátor lényegében egy

(X) általános képlet» vegyüiet.

Az {1} általános képletben

R^l jelentése alkil-, alkenil vagy aralkil-csoport, amely 6 és 18 kö z ö 11í szén a t omo s;

R² jelentése hidrogénatom vagy R^; csoport;

R'^! jelentése hidrogénatom vagy propení 1-osoport;

A jelentése 2-4 szénatomos alkilén-csoport;

n értéke 1 és 200 közötti egész szám; és

M jelentése alkálifém, ammó.nium-i..on vagy a lka no 1-amin kation. Ez a reaktív emvilgeálöszer az hS 5,332.,854 számú szabadalmi iratban leírt eljárás szerint állítható elő, a leiráí akban hivatkozásként szerepel.

.054/35:

tz alábbik ♦ V * A ♦ ♦ * « « x φ ♦ * V » « * A ♦ « « ♦ * · « Λ » «« A ΦΧ « ♦ » * ♦ »« emuloeátor szerkezete· az alább:

SO3-hO-~CH2”CH24O (XX)

Ez az előnyös emulgeátor kereskedelmileg beszerezhető a Montéilo cégtől (Tulsa, ökl&homa), üitenol 8S-1Ö márkanéven, ami poli (oxí-1,2-étánálil) ~ -szuifo- -[ 4-nonil-2··- (1-propenil)-fenoxi] -kapcsolódásé smóiiiw-sókat jelent; sárgás-barnás·, viszkózus folyadék, 97,0 % tartalom, kombinált kénsav tartalom 8,70-9,70 %,

6, 5-8, 5~e;

(I % vizes oldat) . A toldalék kettős-kötés reaktív a latex emulzió előállításánál, ha kissé magasabb hőmérsékleten dolgozunk, nagyobb mennyiségű redox katalizátort alkalmazunk, és egy hidrofil monomert építünk be a monomer keverékbe. Jellemző módon a latex teljes tömegére számítva 4 tömeg %-nál kevesebb reaktív felületaktív anyagot alkalmazunk.

Bár sokféle latex emulzióval együtt alkalmazható egy reaktív emulgeátor az űj PSA-k elkészítésekor, előnyös latex emulziót ismertetnek az 1999. április 1.2.-én benyújtott közös, 09/290,159 számú szabadalmi bejelentésben. Az ilyen vizes latexek előállításánál alkalmazott monomerek az alkil-akrilátok, etilénesen. telítetlen karbonsavak és megfelelő- anhi.dridje.ik, és sztirolos monomerek.

Az alkii-akrílátok az akril- vagy métakr.ilsav aikil-észtereí, amelyek legalább 4 szénatomosak a molekula aikil-részéhen. Példák erre a butii-akrilát, izobutil-akrilát, heptil-akrilát, oktíl-akrilát, isooktil-akrílát, (2-etii-hexí1)-akrilát és izodecíl-akrilát- Alkalmazható egyetlen aikxl-akriiát, vagy egynél 74. ÖS4/BS:

♦ Μ « ♦ # több alkíl-akrilát elegye. Előnyös alkil-akrilát a {2~etii~ -hexil)-akrilát. Az alkii-akrílát monomereket körülbelül 50 és tömeg %, és előnyösebben körülbelül 60 és 65 tömeg % közötti mennyiségben alkalmazzuk a monomer elegyben, a monomer elegy teljes tömegére számítva.

A találmányban alkalmazott, etilénesen telítetlen karbonsavak és megfelelő anhidridjeik példái a következők: akríisav, métákrilsav, maleinsav, fumársav, itakonsav, béta- (karhozí-etil) -akriiát és maleinsavanhidrid. Alkalmazható egyetlen etilénesen telítetlen karbonsav vagy megfelelő anhid.ridje vagy ezek e legyei.. Előnyös karbonsav a béta-·Ckarboxi~et.il) -skrilsav. Az etilénesen telítetlen karbonsavakat vagy megfelelő anblöridjeíkét körülbelül 5 és 10 tömeg %, előnyösebben körülbelül 6 és 8 tömeg % közötti mennyiségben alkalmazzuk a monomer elegyben, a. monomerelegy teljes tömegére számítva.

A találmányban alkalmazott sztirolos monomerek példái a következők: sztirol, tere-batii-sztiroi, dimetíi-sztiroi és vinil-toluol. Előnyös monomer a sztirol. A sztirol monomer egy hányada vagy egésze helyettesíthető egy kemény monomerrel, vagyis olyan monomerrel, amelyben Tg > 30 °C. Jellemző kemény monomerek többek között a metll-metakrilát (MMA), izobornil-akriiát, vinil-aoetát, és hasonlók. A monomer elegyben alkalmazott sztirolos monomerek mennyisége körülbelül 15 és körülbelül 40 tömeg %, és előnyösen körülbelül .2 8 és körülbelül 34 tömeg % között van, a monomer elegy teljes tömegére számítva.

A monomerek polimerizációjának elősegítésére egv redox típusú szsbadgyökös Iniciátor rendszert alkalmazunk. Az íniciátor perozid vagy hidroperoxid, így tero-bntíi-hidroperoxid. A 74.3S4/BE hidrooeroxid redox rendszerben alkalmazott redukálószer cink-formaldebid—szulfcxilát, nátrium-formaldehíd-szuifoxilát, aszkorfoinsav, izoaszkorbinsav, nátrium-metabiszuifít és hasonlók. Az előnyös redox típusú rendszer tsre~botii~hídropsroxidból és cink-formaldehid-szül£oxilétből áll.

A vizes latex emulziókat, amelyek a találmány szerinti nyomásérzékeny ragasztók alapját képezik, egylépéses szintézisben állítjuk elő olyan reaktorban, amelyben a monomer beadagolása előtt vagy van oltókrístály vagy nincsen. A monomer beadagolás alatt a reakció hőmérséklete körülbelül 50 és körülbelül 90 °C között lehet. A vizes latex előnyös előállításánál egy előemulziőt, az iniciátor vizes oldatát és a re&ukáiószer vizes oldatát külön készülékekben állítjuk elő. A reaktort megtöltjük ionmentesített vízzel, anionos felületaktív szerrel és előre meghatározott mennyiségű iníolátorral. A reaktorban lévő elegyet melegítjük és keverhetjük, és egészen 20 tömeg %, előnyösebben egészen 8 tömeg % és legelőnyösebben 4 tömeg % eiő-emulzíót adunk a reaktorba egy előre meghatározott mennyiségű redukálószerrel együtt, hogy oltókristályt képezzünk. Kis sarasoknál, igy laboratóriumi méretű szintézisnél, az előre megbatározott mennyiségű redukálószer, a „kezdő cink-csapás, a kezdő elő-emulzió sarzs előtt adagolható be. Nagyobb méretű szintézisnél előnyös, hogy az előre meghatározott mennyiségű redukálószert a kezdő elő-emulzió sarzs beadagolása után adagoljuk be a reaktorba. Az oltökristály képzése után a reaktor tartalmát a kívánt hőmérsékletre melegítjük, és az elő-emulzíot, íniciátort éa a redukálőszert kevertétés közben egyszerre adagoljuk be a reaktorba. Előnyösnek találtuk az eiő~emulzíö és az iniciátor össze74..0-SV.8K keverését. Ez úgy végezhető- el, hogy egyesítjük az elő-emulzió és az ini-ciátor beadagolási anyagáratokat, és ezt az egyesített anya-gáramot e-gy statikus kever ön bocsátjuk át, vagy egyszerűen a két anyagáramot egy közös adagoló vezetékben hagyjuk egyesülni. Az elö-emulzió beadagolása után a reaktor tartalmát lehűtjük, és kevertetés közben az iniciátor és a rednkálószer előre meghatározott mennyiségeit váltakozva beadagoljuk a reaktorba. Ezt a váltakozó inicíátor/redukál.ö-szer adagolást előnyösen legalább egyszer elvégezzük. Amikor a reakció befejeződik, a pH~t be lehet állítani. A vizes latex emulzió pH értékét előnyösen körülbelül 6 és 9, előnyösebben körülbelül 6 és 7,5 közé állítjuk be. .A hatásosság és gazdaságosság szempontjából vizes ammóniunr--hidroxid-oidat alkalmazható a. pH beállítására. Az a-lkalmazhatóegyéb bázisok a következők: aminek,· Iminek, alkálifém- és alkáliföldfém-bidroxídok, karbonátok, stb.

A vizes latex emulzión kívül a nyomásérzékeny ragasztó készítmény előnyösen b ioc Időket, nedve sí tő-szereket, hab zásgát lókat, stb. is tartalmaz. Az alkalmas bíocidek példái között említjük a Kathon hX-et, ez kereskedelmileg 1,5 %-os -oldat formájában kapható a Röbm & Haas cégnél, és a Métát in 91ö-est, ez kereskedelmileg az ACIMA cégnél szerezhető be. Az alkalmas nedvesítoszerre példa a Sürfyn-ol SE, ez kereskedelmileg az Aír Products cégnél kapható,- a Piuronic. típusú poiioiok, amelyek kereskedelmileg a BASF Corp. cégnél kaphatók, és hasonlók. A habzásgátlőkra példa, a Drewplus 1-120.1. és a Drewplus 1-191, amelyek az Ashland Speoialty Chemical Company cégnél kaphatók, és a Rhodoline 6681, amely a Rh-odia cégnél kapható.

A fent leírt nyomásérzékeny ragasztók olyan cikkek előállitá sárra alkalmazhatók mint szalagok, címkék, jels-őfi Írnek és hasonlók. Sgy jellemző alkalmazásban a nyomás-érzékeny ragasztót bevonjuk vagy másképpen applikáljuk egy lehúzható bevonatra, így sziliko-nozotf papírra, szárítva és egy hordozó felületre laminálva. Más módszer szerint a nyomás-érzékeny ragasztóval, közvetlenül a hordozó felületet vonjuk be. Példák az ilyen hordozó felületekre a cellulóz anyagok, fémről iák, polikarbonátok, polietilén., polipropilén, pofiétílén-tereftalát és vin.il filmek.

A pH körülbelül 6 és körülbelül 8 közötti értékre történő beállítása után a nyomásérzékeny ragasztók viszkozitása körülbelül 1000 és körülbelül 20000 ok (lÜ^s-2xlO³ Pa«s) között van. A nyomásérzékeny ragasztók nyírásra híguló reoíőgiát mutatnak, ami lehetővé teszi a még nehezen bevonható filmek bevonását is. A szokásos bevonási eljárások alkalmazhatók a nyomásérzékeny ragasztók felhordására, ilyen eljárások a mártásos, hornyolt sajtolásos, légkéses, kefe-föggönyös, extrudáló pengés, fordított, hengeres, nyomóhengeres bevonás és hasonlók.

Bár a találmányt az előnyös megvalósításokra történő hivatkozással irtuk le, a szakterületen járatosaknak magától értetődő, hogy különféle változtatások, végezhetők, és egyenértékű elemek helyettesíthetők a találmányban anélkül, hogy eltérnénk annak oltalmi körétől. Továbbá, sok módosítás végezhető egy bizonyos helyzet vagy anyag a találmány előírásaihoz történő adaptálására anélkül, hogy eltérnénk annak lényegi oltalmi körétől. Ezért az a szándékunk, hogy a találmány ne korlátozódjék egy bizonyos megvalósításra, amit a találmány megvalósításának legjobbjaként ismertettünk, hanem a találmány a mellékelt szabadalmi igénypontok oltalmi, körén beiül eső összes megvalósítást magába foglalja. A jelen bejelentésben az összes egységet metrikus rendszerben fejezzük ki, és az összes mennyiséget és százalékot tömegben adjuk meg, hacsak határozottan másképpen nem közöljük. As összes hivatkozást kifejezetten referenciaként tekintjük.

A példákban az alábbi, vizsgálati eljárásokat alkalmaztuk:

1. ISO °~os lehúzási vizsgálat: PSTC-l (1975. november), Nyomásérzékeny Szalag Tanács, Glenview, Illinois állam. Szén vizsgálat eredményeit font/hüvelykben adjak meg egy 1 hüvelykes i non) s z s r a gr a ,

2. 173 ³-os nyírási vizsgálat: Módosított PSTC-7, Ixlxá fontot, alkalmazva (1975. november), 'Nyomásérzékeny .Szalag Tanács. Ezen vizsgálat eredményeit öra/5öQ g/0,25 inch²~ben adjuk meg, 22 ®C-on.

3. Polyken Tapadási Vizsgálat; Ezt a vizsgálatot egy helykén, Jr próbadarab tapadás-vizsgáién végeztük (Polyken a Kendaii Company cég márkaneve), amelyet a Testing Machines, Inc. cég (Amítyvíiie, New York állam) szállított, az alábbi körülmények mellett.:

Próbadarab: 304 SS, 0,5 cm átmérőjű próbadarab, 230-as csiszolt vé g k i ké s zi t é s se 1.

Tartózkodási idő; 1 mp

Próbadarab érintkezési nyomás: IQQ g/cmf

Próbadarab visszahúzás! sebesség; 1 cm/mp

Gyűrű alakú súly: 20 g. 100 g/crb nyomás egy 0,5 cm átmérőjű prőfcia.da rabon

Eljárás; Egy 1 inch! nagyságú, ragasztóval bevont Myiar poliészter filmet helyezünk a gyűrű alakú súlyra ügy, hogy a ragasztós felület teljesen befedje a lyukat és ezt az együttest ráhelyez

zük	a súly-hordozóra.	A gépet megindítjuk és automatikusan vé-
géz z	ük a prófoadarab nyc	mását <	is visszahúzását. A próba-darabnak a
raga	.ss tóval bevont fi ír	ítől. val	ló megszabadításához szükséges erőt
g/em	i-ben mérjük és ezt	a gépe:	n lévő mérőműszerről olvassuk le.
4.	A ragasztó meghibá	sodrás i	kódja:
C ;;;	átlátszó, ragasztó	hiba
gh ~	bornályosodás
ΡΪ =	= részleges átvitel
iT -	teljes átvitel

1. példa találmány szerinti PSA jellemző összetétele az alábbr;

1.. táblásat

74.0 ,£ » A 9 9 Φ » > * ♦

Φ Φ 9 * 4 * «9 9 Φ > * ~ (1-propenil)-feri-O'xil elágazásű ammónium-sök, sárgás-barnás viszkózus folyadék, 97,6 % tartalom, kombinált kénsav tartalom 8, '70-9,70 %, pú érték 6,5-8,5 (1 %-os vizes oldat), szállít ja.

Montello cég, Tul.sa, Oklahoma álla®.

Az alábbiakban ismertetünk sgy jellemző szintézist.

.fe elő-emíil^ió előállítása

Egy turbina bevetővel felszerelt, 500 ml~es elő-emulziós készülékbe 64,8 g ionmentest tett vizet, 0,4 g nátrium-hidrogén-karbonátot, 0,69 g 70 % tero-butil~hidroperoxíd (t-BHP) iniciátort és 3,6 g Biténél BC-18 polimerizálható anionos felületaktív szert adagolunk. Ezután 10,0 g (béta-karboxí-etil)-akrílátbői ( -CE&), 2,0 g metakrilsavból ÍMAA), 15,33 g metil-metakrilátbői {ΜΜΆ} , 129,9 g (z-sfil-hexíl)-akrilátbói (2-BHAJ és 30, 65 g szűrőiből álló monomer oldatot adagolunk lassan a készülékbe. Az emulzió kevertetéset 35 percig folytatjuk, ezután az elő-emulzíót egy mérőszivattyú rendszer tartályába visszük át a polimerizáoiős reaktorba történő végső beadagoláshoz,.

A redukálősxex adagpíó oldat előállításra

0,35 g cink-formsidenid-sznlf oxilátot íZESi 12,0 g ionmentesé tett vízben oldunk, és egy perisztaltikus szivattyú tartályába adagoljuk a polimerizáoiős reaktorba történő végső beadagoláshoz.

Λ reaktor és poliaseriaáció

Egy turbina keverővei, kőelemmel, fűtoköpennyel, hőmérséklet szabályozóval, nitrogén, bevezetővel és az eiő-emuÍziöhoz és a redukálőszerhez szolgáló száliiiővezetékekkei felcsereit 500 mles reaktorba 118,1 g ionmentes.!tétt vizet és 0,9-0' g hitenol BC10 polimerizálható felületaktív szert adaoolunk. A nitrogén benitrogén

74.Ö9.-S/&S *φ φφ* * φ * *« ♦ * χ * * ·♦ φ φ X χ«« φ * X ♦ φ * φφφ** φφ φ φ * ί ♦ ♦ *· vezetést megindítjuk, a keverot 200 ford/percre állítjuk és bekapcsoljuk a fűtőköpeny fűtését. Amikor a hőmérséklet a 60 °C-t eléri, a nitrogén bevezetést elzárjuk és 12 ml (4 %) elő-emulziőt szivattyúzunk be reaktorba. Amikor a hőmérséklet a 70 ®C-t eléri, 0,07 g 2FS redukálószer 5,0 g ionmentesített vízzel készült oldatát egyetlen adagban hozzáadjuk. Egy átlátszó kék diszperzió néhány percen belüli képződése azt jelzi, hogy a poiímerizácio megindult. A fűtést a 80 °G-os szabályozott polimertzációs hőmérsékletig folytatjuk, amikor az elő-emulziő és a E'FS redukálószer adagolását megindítjuk. Az adagolási sebességeket úgy állítjuk be, hogy a beadagolást három óra alatt, Sö ®C--os reakció hőmérsékleten befejezzük. Az adagolások befejezte után tíz perccel további 0,075 g iniciátor (70 % t~BH.P) 1,25 g íonmente--sített viszel készült oldatát adjuk hozzá, ezt további 10 perces reakció követi, 0,03· g 2FS redukálószer 1,2 5 g ionmentesített vízzel készült oldatának adagolásával. A reakcióelegyet további egy órán át 80 °C-on tartjuk, amely után megindítjuk a hűtést.

hőm<	srséklet elé	rí az 50 *C·	-ot, te
-3HP)	1,25 g ion.	mentesített	vízzé
est	10 perces	reaKcu.o	követi
szer	1,25 g ionr	lentesített	v.í ζ ze .1.
az .	A hűtést ad<	áig folytat	j u k, a:

további 0,03 g 2.F.S alá csökken, ekkor a látenst eltávolítjuk.

További, készítményeket állítottunk össze, igy a iatex 6448· tű—et, és értékeltük ennek tniajídonságait. Az értékelt készítményeket és az eredményeket a 2. táblázatban összesítettük.

ÖSVBE •V, ΪΛ··

2. táblázat 5448. Kísérlet

4 BŐM	73	35	ya	Sí	55	§?	31	33	95	54*
Ü-etiHsűlHtólát	58,5	58,6	68,15	68,15	65,55	68,36	/3,71	72,51	/2,51	60,3?
Sztlrcl	5	16,31	15,2	3.15	15,31	8,15	0	0	0	38,72
wül-eettóM	32,62	16,31	8,16	15,31	8,16	16,31	16,31	16,31	15,31	—
í -kaítexi-stüf-atólát	5,32	5,32	5,32	5,32	5,32	3,5?	5,32	5,32	5,32	5,12
Mskrilsav	1,06	1,05	1,06	1,05	1,06	8	1,06	1,06	1,05	1,02
Sítsasl 3C-10	V	2,4	2,4	2,4	3,6	3,6	3,6	4,8	4,8	2,77
V1 '2S’üAííÁTí EP&DhENYE.6'
Nyírás (1x1x4 font)	hú		102, Scf	104 cf	2+	15,3 cf	11,5 cf	12,4 cf	05,7 cf	17,86
15 perces lehúzás	2,3 el·	2,4 cl	2,2 el	2,2cl	2,3 cl	2,32 cl	1,3 cl	1,5 d	1,5 cl	2,6 cl
24 órán íebázás	3,0 cl	3,5 cl	3,2 cl	3,1 cl	3,0 cl	2,8 cl	2,8 cl	2,4 cl	2,3 cl	3,3 cl
Polyken í:«paáé.si wgákt:	40	0	m	107	151	13	203	242	218	470
SssK.s®éret t»	100	35,1	35	88	81,8	31,5	32	85,4	97,5	82, i
Zavoscö iw) issapvúbs mártás)	19+	164	2	14+	10+	6	7+	4+	3+	3+

* ¢451-54. kísérlet «> í ♦ * ♦ cl = tiszta d = köhédés hiba ♦

» **· .nagyobb aiítt

X »* «4«» »4 «« « 4 ♦ · * * ♦ '♦ « X ·*♦ ♦ * * *

X· ® 4 ♦ * * * χ »«»* 44 «4* ** »*

A fenti táblázatos eredmények a találmány szerinti PSA~k által nyújtott figyelemre méltó tulajdonságokat matatják, amelyeknél kizárólag reaktív -emulg-eátort tartalmazott a. vizes latex emulziós PSB a latex emulziók előállításánál.. A nem-reaktív emul-geátorok adagolása, bár kis mennyiségük elviselhető-, lerontja a találmány szerinti PSA-k által nyújtott, máskülönben kitűnő teljesítményt. Figyeljük meg, hogy as 54. vizsgálatnál .nem alkalmaztunk .kemény monomert. {MMAj, és a figyelemre méltó tulajdonságok mégis megmutatkoztak.

Claims (1)

1. Laminált készítmény, axsely alapvetően az alábbiakból (a) lehúzható bevonat, íb) hordozó felület, és (c; egy a lehúzható bevonat és hordozó felület közötti, azokat .összetapasztó nyomásét zákány ragasztó, amely egy lényegében 100 nm-oél nem nagyobb vagy azzal egyenlő átlagos részecske nagyságú vizes latex emulziót tartalmaz, amely egy monomer keverékből előállított — amely monomer keverék lényegében

   I) legalább egy az alkllosoportban legalább 4 szénatomot tartalmazó alkíi-akr Hátból,

   ü) legalább egy etilénesen telítetlen karbonsavból vagy megfelelő anhibrldjébői, és íxx) egy sztirol-monomerből_f egy kemény 7g>30 C monomerből, vagy ezek keverékéből áll — amely egy lényegében

   CH=CH-CH3 üü t ».......O(A0)_nR3 íj) lá.FiO.s képletü emaigeátor — amely képletben R^x jelentése 6-18 szénatomos alkil-, alkenii- vagy aralkii csoport;

   R jelentése hidrogénatom, vagy R¹;

   R jelentése hidrogénatom vagy propenílesöpört;

   Λ . jelentése .2-4 szénatomos slkiléncsoport;

   4 «

   n értéke 1 és 200 között i egész szám; és M jelentess alkálifém, an aténinm-ion vagy aiksnol-am.in~kati.on .......

   ielenlétében emulgeált

   2 . Az 1. igénypont szerinti laminált készítmény, ahol a emnigeátor a kővetkező képi et ő :

   ,-A^ ./(CgHlS) ö 'xy' h J H4 M ······ “SO 3—O--CK2- -CHg-t-o γ (ii) ^Jt® % CH3 3. Az 1. igénypont ; zzérinti laminált készítmény, amelybe

   tslmazó alkrl-akrílát egy vagy több a butii-akrllát, (2-etii -hexii;-akrilát, heptil-ak xilát, oktii-akriiát, ízooktii-akri iát, izobutil-akrilát vagy izodecil-akr.íiát közül. 4, Az 1. ioénynont ; szerinti laminált készítmény, amelybe az éti lenesen tel izetlen kr arfoonsav vagy megfelelő anhidrlelje eo vagy több az akrilsav, met akrllsav, íbeta-karboxi-etii;-akrilát maleinsav, fomársav, étakor •sav vagy maieinsavanhidrid közül. 5. Az 1. Igénypont : szerinti laminált készítmény, amelybe

   dímetíl-sztirol vagy vinil- -tolnoi. közül. β. Az 1. igénypont : szerinti laminált készítmény, amelybe a kemény monomer egy vagy ^f több a metil-metakrilát, rzobornii -acetát és vínil-scetát köz xil. 3 .·. ci k ü ΚΘ.3.· íizmény, amely alapvetően az alábbiak

   bői- éli: külső és belső oldalú hordozó felület felesévéit tekercse, a belső oldal nyomás-érzékeny ragasztóval bevont, amely ragasztó egy lényegében 100 nm-nél nem nagyobb vagy azzal egyenlő átlagos részecske nagyságú vizes latex emulziót tartalmaz, amely egy monomer keverékből előállított — amely monomer keverék lényegében i} legalább- egy az sikilesöportőan legalább é szénatomot tartalmazó alkil-akrilétből.

   iii legalább egy etílénesen telítetlen karbonsavból vagy megfelelő anhidrídjébői, és ili; egy sztírol-monomerből, egy kemény Tg>30 °C monomerből, vagy ezek keverékéből áll — amely egy lényegében

   CH-CH

   -•SO3M

   ÍX} általános képletű emulgeátor ........ amely képletben

   Fb jelentése 6-18 szénatomos alkil-, alkenil- vagy aralkílosoport;

   R* jelentése hidrogénatom vagy R¹;

   R³ jelentése hidrogénatom vagy propenllesöpört;

   A jelentése 2—4 szénatomos aíkiiérscsoport;

   n értéke 1 és 200 közötti egész szám; és b jelentése alkálifém, ammönium-ion vagy alkanoi-amin-kation — j elenlétében emulgeált.

   8. A 7. igénypont szerinti szalag, amelyben az emulgeátor a következő képletű:

   : v ***» ♦ ♦ * * * * ♦ * ♦ « ** * ···—S03-0—CHy-CHo—Ο' x(CgHig) !:

   CH3

   Α 8. igénypont szerinti szalag, amelyben a fent; nevezett az alkilcsoportjában legalább 4 szénatomot tartalmazó aikil-akr Hát egy vagy több a butil-akrliát, (2-etil-hexili-akrílát, heptil-akrilát, oktil-akrilái, izooktii-akrilát, izobetii-akrílát vagy izodecil-akrilát közül,

   10. A 8. igénypont szerinti szalag, amelyben az etiléneden telítetlen karbonsav vagy megfelelő anhidridge egy vagy több az akrilsav, metakrilsav, (béta-karboxi-stil}-akrilát, maleinsav, fumársav, itakonsav vagy maleinsavanhídrid közül.

   11. A 8. igénypont szerinti szalag, amelyben amelyben a sztirolos monomer egy vagy több a sztirol, terc-butil-sztirol, dímetí1-sztirol vagy viníi-toluol közül.

   12. A ö. igénypont szerinti szalag, amelyben a kemény monomer egy vagy több a metil-metakrilát, izobornii-acetát és vinii-acetát közül.