ES2318037T3 - Composicion de revestimiento que comprende una resina acrilica con funcionalidad amino y un polimero de fluorocarbono. - Google Patents
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Abstract
Una composición de revestimiento que comprende: a) un polímero que comprende uno o más monómeros de (met)acrilato y uno o más monómeros de aminoalquil (met)acrilato descrito mediante la estructura: ** ver fórmula** en la que Z es un grupo de unión divalente; R 2 y R 3 se seleccionan independientemente entre H o un grupo alifático C 1-C 6 lineal o ramificado y R 4 es H o CH 3; b) un polímero de fluorocarbono; y c) un disolvente; en la que el polímero de fluorocarbono está en forma de partículas sólidas dispersables que tienen un tamaño de partícula de 0,1 a 5,0 micrómetros.
Description
Composición de revestimiento que comprende una
resina acrílica con funcionalidad amino y un polímero de
fluorocarbono.
La presente invención se refiere a composiciones
de revestimiento basadas en dispersiones no acuosas de partículas
sólidas de fluoropolímero en una solución orgánica de polímeros
acrílicos.
Los revestimientos, denominados
"organosoles", pueden ser revestimientos transparentes o
pigmentados (opacos), que pueden aplicarse a diversos sustratos. En
particular, la presente invención se refiere a composiciones de
revestimiento que tienen un alto contenido de sólidos y
relativamente pocos ingredientes. Las composiciones de
revestimiento se fabrican fácilmente y pueden aplicarse usando
numerosas técnicas reconocidas en la técnica.
Los revestimientos de dispersión de
fluoropolímero se conocen en la técnica y se revelan, por ejemplo,
la Patente Canadiense Nº 756.165 de Koblitz et al., Patente
de Estados Unidos Nº 4.314.004 de Stoneberg, y Patente Europea Nº EP
0 960 918 de Lin et al.
Se sabe que los revestimientos de dispersión de
fluoropolímero presentan durabilidad al aire libre, resistencia
química, y propiedades mecánicas aceptables. Las características de
rendimiento de los revestimientos de dispersión de fluoropolímero
han conducido a su amplio uso, por ejemplo, en el mercado de paneles
exteriores para edificios. Los revestimientos de dispersión de
fluoropolímero se aplican típicamente por técnicas de revestimiento
por pulverización y laminado o de revestimiento en bobina de una
reserva de láminas planas. La película de revestimiento se forma
por fusión térmica de las partículas de fluoropolímero mezcladas con
una resina acrílica.
Históricamente, los revestimientos de dispersión
de fluoropolímero presentan una viscosidad relativamente alta a un
volumen relativamente bajo de contenido de sólidos. En consecuencia,
puede requerirse tanto como el 65 por ciento de disolvente orgánico
en volumen para reducir la viscosidad para facilitar la aplicación
de los revestimientos de dispersión de fluoropolímero a un
sustrato.
El alto nivel de compuestos orgánicos volátiles
(VOC) de los revestimientos de dispersión de fluoropolímero
generalmente requiere que los vapores de disolvente emitidos por la
película húmeda se capturen y transporten a una incineradora que
funciona con gas o a un oxidante térmico para destruir los VOC. Por
ejemplo, la gran cantidad de VOC producidos por el revestimiento en
bobina de una reserva de láminas metálicas planas puede limitar la
velocidad lineal de aplicación del revestimiento, o dar como
resultado la formación de ampollas de la película a mayores
espesores de película. La incineración de los VOC puede producir
también mayores cantidades de contaminantes de óxido de nitrógeno,
particularmente para procedimientos de combustión que funcionan con
combustibles fósiles.
La Patente de Estados Unidos Nº 6.017.539 de
Higginbotham et al. revela un revestimiento de fluorocarbono
termoestable de alto contenido de sólidos. Sin embargo, la
composición revelada por Higginbotham et al. depende de
tensioactivos o "hiperdispersantes" fluorados caros como
elemento esencial del revestimiento. La composición de
revestimiento es relativamente compleja e incluye una lista
relativamente larga de ingredientes. La Patente de Estados Unidos
Nº 4.786.546 de Vassiliou revela un material compuesto que contiene
un sustrato; una capa de imprimación, y una capa de revestimiento
superior, incluyendo la imprimación una amina que contiene
copolímero acrílico y fluoruro de polivinilo.
La Solicitud Internacional Nº WO 01/00739 de
Zupancic et al. revela un revestimiento de fluorocarbono
termoestable de alto contenido de sólidos, que incluye una resina
acrílica "reticulable". Un ingrediente adicional requerido en
la composición de revestimiento de Zupancic et al. es un
agente de reticulación para la resina acrílica. La película
resultante, aunque flexible y resistente a disolventes, proporciona
solo un pequeño grado de dureza de película, como se ejemplifica
mediante la clasificación de lápiz presentada de "F".
El documento JP 63-051479 revela
una composición de revestimiento que incluye un polímero
fluoroolefínico soluble en disolventes y un polímero acrílico que
contiene nitrógeno y fósforo. El documento JP
07-070508 revela una composición de revestimiento
que incluye un metacrilato, un fluoropolímero, y un disolvente.
Hay una necesidad clara y bien definida de una
composición de un revestimiento de fluoropolímero de mayor
contenido de sólidos y menor contenido de VOC líquidos, que
permitiría una velocidad de aplicación lineal más alta, una
tendencia reducida a la formación de ampollas del revestimiento
aplicado, y un impacto reducido sobre el medio ambiente por parte
de los VOC. Adicionalmente, los especialistas en la técnica
considerarían un avance y particularmente un desarrollo
económicamente ventajoso si dicha composición de revestimiento
pudiera conseguirse mezclando los relativamente pocos ingredientes
mientras que se proporciona una formulación sencilla que podría
fabricarse fácilmente y sería fácilmente reproducible.
\global\parskip0.900000\baselineskip
La presente invención se refiere a una
composición de revestimiento de fluoropolímero sencilla, de alto
contenido de sólidos que tiene excelentes propiedades de
resistencia a disolventes, dureza y flexibilidad. La presente
composición de revestimiento de fluoropolímero de la presente
invención de alto contenido de sólidos no requiere o incluye
hiperdispersantes costosos o agentes de reticulación
adicionales.
Más particularmente, la composición de
revestimiento de fluoropolímero de la presente invención incluye un
polímero acrílico que contiene aminoalquil (met)acrilato, un
polímero de fluorocarbono, y un disolvente, en la que el polímero
de fluorocarbono está en la forma de partículas sólidas dispersables
de 0,1 a 5,0 \mum.
El polímero acrílico incluye uno o más monómeros
de (met)acrilato y uno o más monómeros de aminoalquil
(met)acrilato descritos por la estructura:
en la que Z es un grupo de unión
divalente; R^{2} y R^{3} se seleccionan independientemente entre
H o alifático lineal o ramificado C_{1}-C_{6};
y R^{4} es H o
CH_{3}.
La presente invención también se refiere a
procedimientos de revestimiento de un sustrato usando la composición
de revestimiento de fluoropolímero de la presente invención. Los
procedimientos incluyen revestimiento en bobina, revestimiento por
pulverización, y revestimiento por extrusión de la composición de
revestimiento de fluoropolímero de la presente invención a un
sustrato como se define en las reivindicaciones
18-20.
La presente invención se refiere adicionalmente
a sustratos recubiertos con la composición de revestimiento de
fluoropolímero de la presente invención usando cualquiera de los
procedimientos mencionados anteriormente.
En otros ejemplos que no sean los ejemplos
operativos, o donde se indique de otra manera, todos los números o
expresiones que se refieren a cantidades de ingredientes,
condiciones de reacción, etc. usados en la memoria descriptiva y en
las reivindicaciones deben entenderse como modificados en todos los
casos por el término "aproximadamente".
Las expresiones (met)acrílico y
(met)acrilato pretenden incluir derivados tanto de ácido
acrílico como metacrílico, tales como los ésteres de alquilo
correspondientes a menudo denominados acrilatos y
(met)acrilatos, que el término (met)acrilato pretende
incluir.
La composición de revestimiento de
fluoropolímero de la presente invención incluye un polímero de
fluorocarbono, un polímero acrílico que contiene aminoalquil
(met)acrilato, y un disolvente. El polímero acrílico que
contiene aminoalquil (met)acrilato puede ser una resina
termoplástica. En una realización de la presente invención, el
polímero de fluorocarbono está presente como una fase dispersa y una
solución que incluye el polímero acrílico en el disolvente está
presente como una fase continua.
El polímero acrílico incluye uno o más monómeros
de (met)acrilato y uno o más monómeros de aminoalquil
(met)acrilato descritos por la estructura I:
en la que Z es un grupo de unión
divalente; R^{2} y R^{3} se seleccionan independientemente entre
H o alifático lineal o ramificado C_{1}-C_{6};
y R^{4} es H o
CH_{3}.
\global\parskip1.000000\baselineskip
El grupo de unión divalente Z puede describirse
como un éster que tiene la estructura -O-R^{1}- o
una amida que tiene la estructura
-N(R^{5})-R^{1}-, en la que R^{5} es H
o alifático lineal o ramificado C_{1}-C_{6}, y
R^{1} puede ser alifático C_{1}-C_{20} lineal
o ramificado, arilo, alquilarilo, alquilo etoxilado, arilo
etoxilado, alquilarilo etoxilado, alquilo propoxilado, arilo
propoxilado y alquilarilo propoxilado.
En una realización de la presente invención, el
monómero de aminoalquil (met)acrilato puede ser un
H-t-butil, aminoalquil
(met)acrilato. Un ejemplo no limitante de un monómero de
aminoalquil (met)acrilato adecuado es
t-butil aminoetil metacrilato.
Puede usarse cualquier monómero de
(met)acrilato adecuado cuando se prepara el polímero acrílico
que contiene aminoalquil (met)acrilato de la presente
invención. Los ejemplos de (met)acrilatos adecuados incluyen,
aunque sin limitación, metil(met)acrilato,
n-butil(met)acrilato,
t-butil (met)acrilato y
etil(met)acrilato.
En una realización de la presente invención, el
polímero acrílico contiene del 90 al 99,99 por ciento en peso,
preferiblemente del 92 al 99,9 por ciento en peso, más
preferiblemente del 95 al 99,9 por ciento en peso, y más
preferiblemente aún del 98 al 99,9 por ciento en peso de monómeros
(met)acrílicos basado en el peso total de polímero acrílico.
El polímero acrílico contiene del 0,01 al 10 por ciento en peso,
preferiblemente del 0,1 al 8 por ciento en peso, más
preferiblemente del 0,1 al 5 por ciento en peso, y más
preferiblemente aún del 0,1 al 2 por ciento en peso de monómeros de
aminoalquil (met)acrilato basado en el peso total de polímero
acrílico. La inclusión del monómero de aminoalquil
(met)acrilato proporciona dispersiones de fluorocarbono
mejoradas. Las dispersiones contienen un número mínimo de partículas
grandes y tienen buenos valores de molienda Hegman, que típicamente
no superan 5 o 6. Cuando el nivel de los monómeros de aminoalquil
(met)acrilato es demasiado alto, el revestimiento puede
desarrollar un tono coloreado amarillo.
El polímero acrílico que contiene aminoalquil
(met)acrilato de la presente invención puede contener también
uno o más monómeros adicionales que tienen la estructura II:
en la que R^{7} es H o CH_{3} y
R^{6} es -CH_{2}-OH o
-CH_{2}-O-R^{10}, en la que
R^{10} es alifático C_{1}-C_{6} lineal o
ramificado. Los ejemplos de los monómeros adicionales incluyen,
aunque sin limitación, N-butoximetilol acrilamida,
N-butoximetilol metacrilamida,
N-metilol acrilamida y N-metilol
metacrilamida. El monómero adicional proporciona la oportunidad de
que el polímero acrílico que contiene aminoalquil
(met)acrilato se auto-condense. Por lo tanto,
en esta realización, no se requiere un agente de reticulación
diferente en la presente composición de revestimiento de
fluoropolímero de la presente
invención.
En una realización de la presente invención, el
polímero acrílico puede contener al menos el 70 por ciento en peso,
preferiblemente al menos el 73 por ciento en peso, más
preferiblemente al menos el 75 por ciento en peso, y más
preferiblemente aún al menos el 78 por ciento en peso y no más del
99,99 por ciento en peso, preferiblemente no más del 99,9 por
ciento en peso, más preferiblemente no más del 99 por ciento en
peso, y más preferiblemente aún no más del 98 por ciento en peso de
monómeros (met)acrílicos basado en el peso total de polímero
acrílico. El polímero acrílico puede contener al menos el 0,01 por
ciento en peso, preferiblemente el 0,1 por ciento en peso, más
preferiblemente el 0,2 por ciento en peso, y más preferiblemente aún
al menos el 0,5 por ciento en peso y no más del 10 por ciento en
peso, preferiblemente no más del 8 por ciento en peso, más
preferiblemente no más del 5 por ciento en peso, y más
preferiblemente aún no más del 2 por ciento en peso de monómeros de
aminoalquil (met)acrilato basado en el peso total de polímero
acrílico. El polímero acrílico puede contener opcionalmente los
monómeros adicionales descritos anteriormente. Cuando el polímero
acrílico contiene dichos monómeros adicionales, estarán presentes a
un nivel de al menos el 1 por ciento en peso, preferiblemente al
menos el 2 por ciento en peso, más preferiblemente al menos el 3 por
ciento en peso, y más preferiblemente aún al menos el 5 por ciento
en peso y no más del 20 por ciento en peso, preferiblemente no más
del 18 por ciento en peso, más preferiblemente no más del 15 por
ciento en peso, y más preferiblemente aún no más del 13 por ciento
en peso de monómeros de aminoalquil (met)acrilato basado en
el peso total de polímero acrílico. Cualquier combinación de los
intervalos citados anteriormente puede usarse para cada monómero en
el presente polímero acrílico.
Cuando se utilizan los monómeros adicionales,
proporcionan una propiedad de auto-condensación al
polímero acrílico. Como tales, cuando el nivel de monómeros
adicionales es demasiado bajo, el revestimiento final tendrá una
escasa resistencia a disolventes. Cuando el nivel de monómeros
adicionales es demasiado alto, el revestimiento final puede ser
quebradizo y/o propenso a agrietarse. Estos defectos del
revestimiento son perjudiciales en tanto que pueden conducir a una
mala estética del revestimiento y/o a la corrosión del sustrato.
El peso molecular medio en peso del polímero
acrílico que contiene aminoalquil (met)acrilato de la
presente invención típicamente será menor de 25.000 y será al menos
250, según se determina por cromatografía de permeación en gel
usando patrones de poliestireno. El peso molecular medio en peso del
polímero acrílico que contiene aminoalquil (met)acrilato de
la presente invención puede ser de 2.000 a 22.000, preferiblemente
de 5.000 a 20.000, más preferiblemente de 7.000 a 20.000, y más
preferiblemente aún de 10.000 a 20.000 según se determina por
cromatografía de permeación en gel usando patrones de
poliestireno.
El polímero acrílico que contiene aminoalquil
(met)acrilato constituirá típicamente del 1 al 70 por ciento
en peso, preferiblemente del 10 al 60 por ciento en peso, más
preferiblemente del 20 al 55 por ciento en peso, y más
preferiblemente aún del 30 al 50 por ciento en peso de la parte de
sólidos de la resina de la composición de revestimiento de
fluoropolímero de la presente invención.
La composición de revestimiento de
fluoropolímero de la presente típicamente invención incluirá un
disolvente. Puede usarse cualquier disolvente adecuado, siempre y
cuando sea capaz de formar una solución con el polímero acrílico
que contiene aminoalquil (met)acrilato. La solución debe ser
capaz de proporcionar una fase continua adecuada para la
composición de revestimiento de fluoropolímero de alto contenido de
sólidos de la presente invención. Los disolventes adecuados
incluyen, aunque sin limitación, hidrocarburos alifáticos,
hidrocarburos aromáticos, cetonas, ésteres, glicoles, éteres,
éter-ésteres, glicol éteres, glicol éter-ésteres, alcoholes,
éter-alcoholes, plastificantes de ftalato, y mezclas
adecuadas de los mismos. Los plastificantes de ftalato incluyen
ésteres de ftalato tales como ftalato de
di-etilhexilo, ftalato de
di-isononilo, ftalato de diisodecilo y ftalato de
dioctilo.
El polímero de fluorocarbono en la presente
composición de revestimiento de fluoropolímero de la presente
invención puede ser cualquier polímero de fluorocarbono adecuado
para dichas composiciones de revestimiento. Los ejemplos de
polímeros de fluorocarbono adecuados incluyen, aunque sin
limitación, poli(fluoruro de vinilideno),
poli(fluoruro de vinilo), poli(clorotrifluoroetileno),
poli(tetrafluoroetileno), y poli(trifluoroetileno).
El polímero de fluorocarbono típicamente tendrá un peso molecular
medio en peso de 100.000 a 500.000 según se determina por
cromatografía de permeación en gel usando patrones de
poliestireno.
De acuerdo con la presente invención, el
polímero de fluorocarbono está en forma de partículas sólidas
dispersables. El tamaño de partícula de partículas dispersables de
polímero de fluorocarbono es de 0,1 a 5,0 micrómetros,
preferiblemente de 0,2 a 4,0 micrómetros, y más preferiblemente de
0,5 a 3,5 micrómetros. Cuando el tamaño de partícula de las
partículas dispersables de polímero de fluorocarbono es demasiado
pequeño, la viscosidad de la composición de revestimiento de
fluoropolímero puede hacerse demasiado alta, dando como resultado
que sea difícil aplicar el revestimiento. Cuando el tamaño de
partícula de las partículas dispersables de polímero de
fluorocarbono es demasiado grande, las partículas pueden sedimentar,
dando como resultado una composición de revestimiento de
fluoropolímero con una mala estabilidad durante el almacenamiento
y/o un corto periodo de validez.
Los polímeros de fluorocarbono adecuados están
disponibles en el mercado, por ejemplo, los polímeros de
fluorocarbono comercializados con el nombre comercial KYNAR® de
Atofina Chemicals, Inc., Philadelphia, Pensilvania y los polímeros
de fluorocarbono comercializados con el nombre comercial Hylar® PVDF
de Ausimont, una filiar del grupo Montedison, Milán, Italia.
La composición de revestimiento de
fluoropolímero pueden incluir el polímero de fluorocarbono desde el
30 al 99 por ciento, preferiblemente del 40 al 90 por ciento en
peso, más preferiblemente del 45 al 85 por ciento en peso, y más
preferiblemente aún del 50 al 70 por ciento en peso basado en el
peso de la parte de sólidos de la resina de la composición de
revestimiento.
En una realización de la presente invención, la
composición de revestimiento de fluoropolímero incluirá del 50 al
75 por ciento en peso, preferiblemente del 55 al 70 por ciento en
peso, y más preferiblemente aún del 60 al 65 por ciento en peso de
sólidos de la resina basado en el peso total de la composición de
revestimiento de fluoropolímero. Los sólidos de la resina incluyen,
aunque sin limitación, el polímero acrílico que contiene
aminoalquil (met)acrilato y el polímero de fluorocarbono. El
disolvente estará presente del 25 al 50 por ciento en peso,
preferiblemente del 30 al 45 por ciento en peso, y más
preferiblemente aún del 35 al 40 por ciento en peso basado en el
peso total de la composición de revestimiento de fluoropolímero.
Las composiciones de revestimiento de
fluoropolímero de alto contenido de sólidos de la presente invención
pueden ser un revestimiento no pigmentado o transparente, o pueden
estar pigmentadas con diversos materiales proporcionando películas
de revestimiento opacas. Cuando se utilizan pigmentos en las
composiciones de revestimiento de fluoropolímero de alto contenido
de sólidos, típicamente se incorporan como una segunda fase
dispersa. Los pigmentos adecuados que pueden usarse en la
composición de revestimiento de fluoropolímero de alto contenido de
sólidos de la presente invención incluyen, aunque sin limitación,
los óxidos de metales inorgánicos, compuestos orgánicos, laminillas
metálicas y pigmentos de mica para colores con efecto
"metálico", pigmentos de extensión o de carga, y pigmentos de
tipo inhibidores de corrosión, tales como cromatos, sílices,
silicatos, fosfatos, y molibdatos. Los compuestos orgánicos
incluyen, aunque sin limitación, m-xilidida de
diarilida, rojo de toluidina, monoazo naftol, quinacridona, azul de
ftalocianina, azul de indantrona, verde de ftalocianina, naranja de
dinitranilina y dioxazina carbazol. Los pigmentos de extensión o de
carga incluyen caolín, talco, carbonato de calcio, tierras
diatomeas, silicatos cálcicos sintéticos, perlita, fibras de
celulosa, sílice molida, arcillas calcinadas, microesferas, sílice
pirógena, sílices pirógenas tratadas, dióxido de titanio, micas
molidas húmedas, fibras sintéticas, arcilla esnobrita, arcilla
bentonita, micas micronizadas, arcillas atapulgita y alúmina
trihidrato.
Pueden emplearse otros tipos de aditivos
reconocidos en la técnica para controlar la reología, dispersión y
sedimentación del pigmento, así como flujo o nivelado.
Ocasionalmente, puede ser ventajoso incluir absorbedores y
estabilizadores de UV para algunas pigmentaciones. Los
estabilizadores de UV particularmente útiles incluyen aquellos
comercializados con el nombre comercial TINUVIN de Ciba Specialty
Chemicals, Basel, Suiza.
La presente invención también se refiere a un
procedimiento de revestimiento en bobina de un sustrato metálico y
sustrato recubierto en bobina. En el procedimiento de revestimiento
en bobina de la presente invención, se usa un aparato de
revestimiento en bobina para aplicar la composición de revestimiento
de fluoropolímero de alto contenido de sólidos de la presente
invención. La composición de revestimiento de fluoropolímero de
alto contenido de sólidos se aplica de manera que el espesor de la
película húmeda es de 25,4 \mum a 254 \mum. El revestimiento se
cura después a una temperatura de 200ºC a 300ºC durante 10 a 50
segundos para formar una película seca curada con un espesor de
película de 12,7 \mum a 152,4 \mum.
La presente invención se refiere adicionalmente
a un procedimiento de revestimiento por pulverización de un
sustrato y al sustrato recubierto por pulverización. En el
procedimiento de revestimiento por pulverización de la presente
invención, se usa un aparato de revestimiento por pulverización para
aplicar la composición de revestimiento de fluoropolímero de alto
contenido de sólidos de la presente invención. La composición de
revestimiento de fluoropolímero de alto contenido de sólidos se
aplica de manera que el espesor de la película húmeda es de 25,4
\mum a 101,6 \mum. El revestimiento se cura a una temperatura de
200ºC a 300ºC durante 5 a 20 minutos para formar una película seca
curada con un espesor de película de 7,62 \mum a 50,8 \mum.
Otra realización de la presente invención se
refiere a un procedimiento de revestimiento por extrusión de un
sustrato y al sustrato recubierto por extrusión. En el procedimiento
de revestimiento por extrusión de la presente invención, se usa un
aparato de revestimiento por extrusión para aplicar la composición
de revestimiento de fluoropolímero de alto contenido de sólidos de
la presente invención. La composición de revestimiento de
fluoropolímero de alto contenido de sólidos se aplica de manera que
el espesor de la película húmeda es de 25,4 a 152,4 \mum. El
revestimiento se cura a una temperatura de 200ºC a 500ºC durante 10
segundos a 20 minutos para formar una película seca curada con un
espesor de película de 7,62 a 101,6 \mum.
La composición de revestimiento de
fluoropolímero de alto contenido de sólidos puede aplicarse usando
procedimientos conocidos en la técnica de revestimiento con cepillo
y/o revestimiento por inmersión.
La composición de revestimiento de
fluoropolímero de alto contenido de sólidos de la presente invención
es particularmente útil para revestir sustratos metálicos o
sustratos de plástico. Los usos finales particulares en los que se
pueden encontrar sustratos recubiertos de la presente invención
incluyen, aunque sin limitación, paneles para edificios, paneles
para tejados, partes de la carrocería del automóvil y extruidos de
aluminio.
La presente invención se pone de manifiesto más
particularmente en los siguientes ejemplos, que sólo pretenden ser
ilustrativos, ya que numerosas modificaciones y variaciones de los
mismos resultarán evidentes para los especialistas en la técnica. A
menos que se especifique otra cosa, todas las partes y porcentajes
están en peso.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
Este ejemplo demuestra la preparación de un
polímero acrílico que contiene aminoalquil (met)acrilato de
la presente invención. El polímero se preparó usando las cargas que
aparecen en la Tabla 1.
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\vskip1.000000\baselineskip
La carga 1 se añadió a un reactor de laboratorio
equipado con un condensador, termómetro, y mecanismo de agitación y
se calentó a 110ºC, temperatura a la cual se mantuvo un reflujo
moderado. Las cargas 2 y 3 se suministraron al reactor durante un
periodo de dos horas mientras se mantenía un estado de reflujo
moderado. La solución se mantuvo a reflujo durante una hora más una
vez finalizado el suministro. La carga 4 se suministró al reactor
durante un periodo de 5 minutos y la solución se mantuvo a reflujo
durante una hora más. La carga 5 se suministró al reactor durante
un periodo de 5 minutos, y la solución se mantuvo a reflujo durante
una hora más. La carga 6 se añadió después al reactor, y la
solución se enfrió a temperatura ambiente.
La solución resultante tenía un contenido de
sólidos totales del 41,7 por ciento. La solución tenía una
viscosidad Brookfield de 133,6 cps (eje Nº 2, 100 rpm, 21,9ºC). El
polímero resultante tenía un peso molecular medio en número (Mn) de
3,702, un peso molecular medio en peso de 10,078 (Pm) y un índice de
polidispersidad (Pm/Mn) de 2,7 según se mide por cromatografía de
permeación en gel usando patrones de poliestireno.
Este ejemplo demuestra la preparación de un
polímero acrílico que contiene aminoalquil (met)acrilato de
la presente invención. El polímero se preparó usando las cargas que
aparecen en la Tabla 2.
\vskip1.000000\baselineskip
La carga 1 se añadió a un reactor de laboratorio
equipado con un condensador, termómetro, y mecanismo de agitación y
se calentó a 110ºC, temperatura a la cual se mantuvo un reflujo
moderado. La carga 2 se añadió durante un periodo de cinco minutos.
Cinco minutos después de añadir la carga 2, se suministró la carga 3
al reactor durante un periodo de dos horas mientras se mantenía un
estado de reflujo moderado. La solución se mantuvo a reflujo
durante una hora más una vez completado el suministro. La carga 4 se
suministró al reactor durante un periodo de 5 minutos y la solución
se mantuvo a reflujo durante una hora más. La carga 5 se suministró
al reactor durante un periodo de 5 minutos y la solución se mantuvo
a reflujo durante una hora más. La carga 6 se añadió después al
reactor, y la solución se enfrió a temperatura ambiente.
La solución resultante tenía un contenido de
sólidos totales del 41,8 por ciento. La solución tenía una
viscosidad Brookfield de 71,8 cps (eje Nº 1, 50 rpm, 23,6ºC). El
polímero resultante tenía un peso molecular medio en número (Mn) de
4,570, un peso molecular medio en peso de 12,032 (Pm), y un índice
de polidispersidad (Pm/Mn) de 2,6 según se mide por cromatografía
de permeación en gel usando patrones de poliestireno.
Ejemplos
3-5
Este ejemplo compara las composiciones de
revestimiento de fluoropolímero preparadas usando los polímeros
acrílicos que contienen aminoalquil (met)acrilato de los
Ejemplos 1 y 2 con un polímero acrílico disponible en el mercado
que no contiene un monómero de aminoalquil (met)acrilato. Las
composiciones de revestimiento se prepararon usando los
ingredientes que aparecen en la Tabla 3.
La composición de la resina acrílica MACN se
muestra en la Tabla 4.
La carga 1 se añadió a un molino de arena y se
molió hasta que se alcanzó una lectura de molienda Hegman de 7+. La
dispersión de pigmento molida se añadió después a una mezcladora
Cowels y se mezcló hasta que se consiguió una lectura de molienda
Hegman de 5,5 para la suspensión. Los sólidos totales y la
viscosidad usando una copa Zahn del Nº 4 para cada suspensión era
del 60,8 por ciento (43,0 por ciento en volumen) y 44 segundos para
el Ejemplo 3, 58,9 por ciento (41,1 por ciento en volumen), 23
segundos para el Ejemplo 4 y 48,0 por ciento (30,8 por ciento en
volumen), y 43 segundos para el Ejemplo 5. Los datos demuestran la
propiedad de mayor contenido de sólidos (menos VOC) de las
composiciones de revestimiento de fluoropolímero de la presente
invención cuando se comparan con una composición de revestimiento
de fluoropolímero convencional usando un polímero acrílico que no
contiene un monómero de aminoalquil (met)acrilato.
Las composiciones de revestimiento del Ejemplos
3-5 se aplicaron con un aplicador de película húmeda
de tipo varilla de cable enrollado a un Galvalume de acero
inoxidable. Una primera capa de imprimación, 1PMY5650 disponible en
el mercado en PPG Industries, se aplicó con un espesor de película
seca de 5,1 \mum. Las composiciones de revestimiento de los
Ejemplos 3-5 se aplicaron después con un pico de
temperatura metálica de 240ºC (465ºF) y un tiempo de permanencia de
30 segundos. El espesor de película del revestimiento superior seco
era de 20,32 \mum para cada ejemplo. La Tabla 5 muestra las
propiedades de los sustratos recubiertos.
Los datos demuestran que las composiciones de
revestimiento de fluoropolímero de alto contenido de sólidos de la
presente invención tienen propiedades excelentes respecto a
resistencia a disolventes, dureza, y flexibilidad.
La invención se ha descrito con referencia a las
realizaciones preferidas. Puede haber modificaciones y alteraciones
obvias tras leer y entender la anterior descripción detallada. Se
pretende que la invención se considere como que incluye todas estas
modificaciones y alteraciones siempre y cuando estén dentro del
alcance de las reivindicaciones adjuntas o de los equivalentes de
las mismas.
Claims (24)
1. Una composición de revestimiento que
comprende:
a) un polímero que comprende uno o más monómeros
de (met)acrilato y uno o más monómeros de aminoalquil
(met)acrilato descrito mediante la estructura:
en la que Z es un grupo de unión
divalente; R^{2} y R^{3} se seleccionan independientemente entre
H o un grupo alifático C_{1}-C_{6} lineal o
ramificado y R^{4} es H o
CH_{3};
b) un polímero de fluorocarbono; y
c) un disolvente;
en la que el polímero de fluorocarbono está en
forma de partículas sólidas dispersables que tienen un tamaño de
partícula de 0,1 a 5,0 micrómetros.
2. La composición de revestimiento de la
reivindicación 1, en la que Z se selecciona entre
-O-R^{1}- y
-N(R^{5})-R^{1}-, en la que R^{5} es H
o un grupo alifático C_{1}-C_{6} lineal o
ramificado y R^{1} se selecciona entre el grupo constituido por
grupos alifáticos C_{1}-C_{10} lineales o
ramificados, arilo, alquilarilo, alquilo etoxilado, arilo etoxilado,
alquilarilo etoxilado, alquilo propoxilado, arilo propoxilado y
alquilarilo propoxilado.
3. La composición de revestimiento de las
reivindicaciones anteriores, en la que el polímero (a) es una resina
termoplástica.
4. La composición de revestimiento de las
reivindicaciones anteriores, en la que el polímero (a) comprende
del 1 por ciento al 70 por ciento en peso de la parte de sólidos de
la resina de la composición de revestimiento.
5. La composición de revestimiento de las
reivindicaciones anteriores, en la que el peso molecular medio en
peso del polímero (a) es menor de 25.000, según se determina por
cromatografía de permeación en gel usando patrones de
poliestireno.
6. La composición de revestimiento de la
reivindicación 5, en la que el peso molecular medio en peso del
polímero (a) es de 7.000 a 20.000, según se determina por
cromatografía de permeación en gel usando patrones de
poliestireno.
7. La composición de revestimiento de las
reivindicaciones anteriores, en la que el polímero de fluorocarbono
es uno o más seleccionado entre el grupo constituido por
poli(fluoruro de vinilideno), poli(fluoruro de
vinilo), poli(clorotrifluoroetileno), poli
(tetrafluoroetileno), y poli(trifluoroetileno).
8. La composición de revestimiento de las
reivindicaciones anteriores, en la que el peso molecular medio en
peso del polímero de fluorocarbono según se determina por
cromatografía de permeación en gel usando patrones de poliestireno
es de 100.000 a 500.000.
9. La composición de revestimiento de las
reivindicaciones anteriores, en la que el polímero de (a) y el
disolvente (c) constituyen una fase continua y el polímero de
fluorocarbono constituye una fase dispersa.
10. La composición de revestimiento de las
reivindicaciones anteriores, en la que el polímero de fluorocarbono
comprende del 30 al 99 por ciento en peso de la parte de sólidos de
la resina de la composición de revestimiento.
11. La composición de revestimiento de las
reivindicaciones anteriores, en la que el componente disolvente se
selecciona entre el grupo constituido por hidrocarburos alifáticos,
hidrocarburos aromáticos, cetonas, ésteres, glicoles, éteres,
éter-ésteres, glicol éteres, glicol éter-ésteres, alcoholes,
éter-alcoholes, plastificantes de ftalato y mezclas
de los mismos.
\global\parskip0.930000\baselineskip
12. La composición de revestimiento de las
reivindicaciones anteriores, en la que los monómeros de
(met)acrilato son uno o más seleccionados entre el grupo
constituido por (met)acrilato de metilo, (met)acrilato
de n-butilo, (met)acrilato de
t-butilo, (met)acrilato de
n-propilo, (met)acrilato de ciclohexilo y
(met)acrilato de etilo.
13. La composición de revestimiento de la
reivindicación 2, en la que el monómero de aminoalquil
(met)acrilato es un
N-t-butil aminoalquil
(met)acrilato.
14. La composición de revestimiento de la
reivindicación 2, en la que el monómero de aminoalquil
(met)acrilato es t-butil aminoetil
metacrilato.
15. La composición de revestimiento de las
reivindicaciones anteriores, en la que el polímero (a) comprende
uno o más monómeros adicionales que tienen la estructura:
en la que R^{7} es H o CH_{3} y
R^{5} es -CH_{2}-OH o
-CH-O-R^{10}, en la que R^{10}
es un grupo alifático C_{1}-C_{6} lineal o
ramificado.
16. La composición de revestimiento de la
reivindicación 15, en la que los monómeros adicionales incluyen uno
o más seleccionado entre el grupo constituido por
N-butoximetil acrilamida,
N-butoximetil metacrilamida,
N-metilol acrilamida, y N-metilol
metacrilamida.
17. La composición de revestimiento de acuerdo
con cualquiera de las reivindicaciones 1-3, que
comprende:
(a) una fase continua que comprende:
- (i)
- del 1 por ciento al 70 por ciento en peso basado en los sólidos de la resina de un polímero que comprende la composición polimerizada de:
- (A)
- del 70 al 99,99 por ciento en peso, basado en el peso del polímero de uno o más monómeros seleccionados entre el grupo constituido por (met)acrilato de metilo, (met)acrilato de n-butilo, (met)acrilato de t-butilo, y (met)acrilato de etilo;
- (B)
- del 0,01 al 10 por ciento en peso, basado en el peso del polímero de uno o más monómeros de aminoalquil (met)acrilato descritos mediante la estructura:
- \quad
- en la que Z es un grupo de unión divalente; R^{2} y R^{3} se seleccionan independientemente entre H o un grupo alifático C_{1}-C_{6} lineal o ramificado y R^{4} es H o CH_{3}; y
\global\parskip1.000000\baselineskip
- (C)
- del 0 al 20 por ciento en peso, basado en el peso del polímero de uno o más monómeros adicionales que tienen la estructura:
- \quad
- en la que R^{7} es H o CH, y R^{6} es CH,-OH o -CH_{2}-O-R^{10} en la que R^{10} es un grupo alifático C_{1}-C_{6} lineal o ramificado; en la que la suma de las cantidades de (A), (B) y (C) es del 100 por ciento y en la que el peso molecular medio en peso de la resina termoplástica es de 7.000 a 20.000, según se determina por cromatografía de permeación en gel usando patrones de poliestireno;
- (ii)
- un disolvente seleccionado entre el grupo constituido por hidrocarburos alifáticos, hidrocarburos aromáticos, cetonas, ésteres, glicoles, éteres, éter-ésteres, glicol éteres, glicol éter-ésteres, alcoholes, éter-alcoholes, plastificantes de ftalato y mezclas de los mismos, y
(b) del 30 al 99 por ciento en peso basado en
los sólidos de la resina de una fase dispersa que comprende
partículas sólidas dispersables, con un tamaño de partícula que
varía de 0,1 a 5,0 micrómetros, de uno o más polímeros de
fluorocarbono seleccionados entre el grupo constituido por
poli(fluoruro de vinilideno), poli(fluoruro de
vinilo), poli(clorotrifluoroetileno),
poli(totrafluoroetileno), y
poli(trifluoroetileno).
18. Un procedimiento de revestimiento en bobina
a un sustrato metálico usando un aparato de revestimiento en bobina
que comprende
A) aplicar una composición de revestimiento de
manera que el espesor de la película húmeda sea de 25,4 a
254 \mum,
254 \mum,
en el que la composición de revestimiento
comprende:
- (i)
- una fase continua que comprende:
- (a)
- del 1 al 70 por ciento en peso basado en los sólidos totales de la resina de un polímero que comprende uno o más monómeros de (met)acrilato y uno o más monómeros de aminoalquil (met)acrilato descritos mediante la estructura:
\vskip1.000000\baselineskip
- \quad
- en la que Z es un grupo de unión divalente; R^{2} y R^{3} se seleccionan independientemente entre H o un grupo alifático C_{1}-C_{6} lineal o ramificado; y R^{4} es H o CH_{3}; y
- (b)
- el 25-50 por ciento en peso de un disolvente basado en el peso total de la composición de revestimiento;
- (ii)
- del 30 al 99 por ciento en peso basado en los sólidos totales de la resina de una fase dispersa que comprende partículas sólidas dispersables de un polímero de fluorocarbono, siendo el tamaño de partícula de las partículas dispersables de polímero de fluorocarbono de 0,1 a 5,0 micrómetros; en la que los sólidos totales de la resina son el 50-75 por ciento en peso basado en el peso total de la composición de revestimiento; y
B) curar a una temperatura de 200ºC a 300ºC
durante 10 a 50 segundos para formar una película seca curada con
un espesor de película de 12,7-152,4 \mum.
\vskip1.000000\baselineskip
19. Un procedimiento de revestimiento por
extrusión de un sustrato usando un aparato de revestimiento por
extrusión que comprende:
A) aplicar una composición de revestimiento de
manera que el espesor de la película húmeda sea de 25,4 a
152,4 \mum,
152,4 \mum,
en la que la composición de revestimiento
comprende:
- (i)
- una fase continua que comprende:
- (a)
- del 1 al 70 por ciento en peso basado en los sólidos totales de la resina de un polímero que comprende uno o más monómeros de (met)acrilato y uno o más monómeros de aminoalquil (met)acrilato descritos mediante la estructura:
- \quad
- en la que Z es un grupo de unión divalente; R^{2} y R^{3} se seleccionan independientemente entre H o un grupo alifático C_{1}-C_{6} lineal o ramificado y R^{4} es H o CH_{3}; y
- (b)
- un 25-50 por ciento en peso de un disolvente basado en el peso total de la composición de revestimiento;
- (ii)
- del 30 al 99 por ciento en peso basado en los sólidos totales de la resina de una fase dispersa que comprende partículas sólidas dispersables de un polímero de fluorocarbono, siendo el tamaño de partícula de las partículas dispersables de polímero de fluorocarbono de 0,1 a 5,0 micrómetros; en la que los sólidos totales de la resina son el 50-75 por ciento en peso basado en el peso total de la composición de revestimiento; y
B) curar a una temperatura de 200ºC a 300ºC
durante 10 segundos a 20 minutos para formar una película seca
curada con un espesor de película de 7,6-101,6
\mum.
\vskip1.000000\baselineskip
20. Un procedimiento de revestimiento por
pulverización de un sustrato usando un aparato de revestimiento por
pulverización que comprende:
A) aplicar una composición de revestimiento de
manera que el espesor de la película húmeda sea de
25,4-101,6 \mum, en la que la composición de
revestimiento comprende:
- (i)
- una fase continua que comprende:
- (a)
- del 1 al 70 por ciento en peso basado en los sólidos totales de la resina de un polímero que comprende uno o más monómeros de (met)acrilato y uno o más monómeros de aminoalquil (met)acrilato descritos por la estructura:
- \quad
- en la que Z es un grupo de unión divalente; R^{3 y} R^{3} se seleccionan independientemente entre H o un grupo alifático C_{1}-C_{6} lineal o ramificado, y R^{4} es H o CH_{3}; y
- (b)
- un 25-50 por ciento en peso de un disolvente basado en el peso total de la composición de revestimiento; y
- (ii)
- del 30 al 99 por ciento en peso basado en los sólidos totales de la resina de una fase dispersa que comprende partículas sólidas dispersables de un polímero de fluorocarbono con un tamaño de partícula de 0,1 a 5 micrómetros; en la que los sólidos totales de la resina son el 50-75 por ciento en peso basado en el peso total de la composición de revestimiento; y
B) curar a una temperatura de 200ºC a 300ºC
durante 5 a 20 minutos para formar una película seca curada con un
espesor de película de 7,6 a 50,8 \mum.
21. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones 18-20, en el que el polímero
comprende del 10 por ciento al 60 por ciento en peso de la parte de
sólidos de la resina de la composición de revestimiento.
22. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones 18-20, en el que el polímero de
fluorocarbono comprende del 40 al 90 por ciento en peso de la parte
de sólidos de la resina de la composición de revestimiento.
23. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones 18-20, en el que la composición de
revestimiento se define en cualquiera de las reivindicaciones 2, 3,
5-8, y 11-16.
24. Un sustrato revestido que puede obtenerse
por un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 18-23.
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