ES2244032T3 - Uso de un inhibidor del crecimiento cristalino para reducir la abrasion de los tejidos. - Google Patents
Uso de un inhibidor del crecimiento cristalino para reducir la abrasion de los tejidos.Info
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Abstract
SE PROPORCIONA EL USO DE UN INHIBIDOR DE CRECIMIENTO DE CRISTALES PARA REDUCIR LA ABRASION DE TEJIDOS QUE OCURRE EN EL TRATAMIENTO PARA SU LAVADO.
Description
Uso de un inhibidor del crecimiento cristalino
para reducir la abrasión de los tejidos.
La presente invención se refiere al uso de un
inhibidor del crecimiento cristalino para reducir la abrasión de los
tejidos durante el tratamiento de lavado doméstico.
El aspecto de los tejidos, p. ej., ropa, ropa de
cama, tejidos domésticos, como mantelerías es una de las áreas de
preocupación de los consumidores. En efecto, entre los usos de los
tejidos típicos del consumidor, como uso, lavado, aclarado y/o
secado en secadora de los tejidos, puede producirse una pérdida del
aspecto del tejido. Ahora se ha descubierto que esta pérdida es
debida al menos parcialmente a la abrasión de las fibras de los
tejidos durante los tratamientos de lavado. Este problema de la
abrasión del tejido es incluso más agudo después de múltiples ciclos
de lavado.
La resolución de este problema se ha conseguido
en la técnica al menos mediante dos modos, o (i) remediando la
abrasión del tejido que ya se ha producido o (ii) evitando el
problema de la abrasión del tejido.
Una solución para solucionar el problema mediante
la opción (i) se proporciona en la patente
US-3.894.318 por la cual el problema de la abrasión
del tejido, que a su vez produce un efecto de depósitos sobre el
tejido, se reduce erosionando aún más el tejido.
Por otro lado, una solución para solucionar este
problema mediante la opción (ii) es tratando el tejido con
sustancias poliméricas que se depositan sobre el tejido y
protegiendo así a las fibras de la abrasión. Un ejemplo típico se
puede encontrar en la patente US 4985040 que proporciona en primer
lugar la deposición de una resina de
poliamida-epiclorhidrina y a continuación un
poliuretano.
La solicitud EP 506 246 (Rohm And Haas, publicada
el 30 de septiembre de 1992) describe procesos para la preparación
de polímeros y copolímeros de ácido itacónico. El documento D1
menciona además que estos polímeros son adecuados para el control
del crecimiento cristalino durante un ciclo de lavado y que estos
polímeros transmiten una resistencia a la abrasión al tejido.
La solicitud EP 753 565 (P&G, publicada el 15
de enero de 1997) describe composiciones detergentes que comprenden
un tensioactivo de tipo éster catiónico junto con un componente
inhibidor del crecimiento cristalino de tipo ácido
órgano-difosfónico.
La solicitud WO 95/29980 (P&G, publicada el 9
de noviembre de 1995) describe composiciones acondicionadoras de
tejidos que comprenden (a) uno o más suavizantes de tejidos
catiónicos, suavizantes no iónicos, o mezclas de los mismos; (b)
celulosa; y (c) una cantidad eficaz de un material antioxidante
eliminador de radicales libres, de un quelante, y mezclas de los
mismos.
La solicitud WO 96/26999 (P&G, publicada el 6
de septiembre de 1996) describe el uso de una composición líquida
que comprende un agente blanqueador peroxigenado y un compuesto
quelante de cobre y/o hierro y/o manganeso, para el pretratamiento
de un tejido manchado antes de lavar el tejido.
La patente US-5.726.280 (Bayer,
publicada el 10 de marzo de 1998) describe el tratamiento con agua y
composiciones detergentes que comprenden un polímero que contiene
unidades repetitivas de aspartilo de estructura específica. D5
menciona además el ácido
2-fosfono-butano-1,2,4-tricarboxílico
como un agente antioxidante.
A pesar de los avances hechos en la técnica
representados por los ejemplos anteriores, sigue existiendo una
necesidad por soluciones que proporcionen una reducción de la
abrasión de tejidos eficaz.
Ahora se ha descubierto que el uso de un
inhibidor del crecimiento cristalino (CGI), en particular un
inhibidor del crecimiento cristalino de cal, satisface dicha
necesidad.
La expresión "reducción de la abrasión de
tejidos eficaz", se refiere a que los tejidos tratados con el
inhibidor del crecimiento cristalino presentan un mejor aspecto
debido a una menor abrasión del tejido en comparación con los
tejidos lavados no tratados.
Inhibidores del crecimiento cristalinos, en
particular los del tipo ácido difosfónico orgánico hace ya mucho
tiempo que son conocidos en la técnica de los detergentes para
reducir la acumulación de cal en distintas partes de una lavadora
(p. ej., la resistencia de calor). Un ejemplo típico se puede
encontrar en la solicitud WO 97/05226 en la que el inhibidor del
crecimiento cristalino mejora el problema de los depósitos blancos
provocados por las sales carbonato. Su uso como agente para reducir
la abrasión del tejido no se ha descrito.
La expresión "inhibidor del crecimiento
cristalino", se refiere a un compuesto que reduce la velocidad de
formación de microcristales inorgánicos, por la cual se reduce el
tamaño y/o la cantidad de dichos microcristales en la superficie del
tejido.
Es por consiguiente una ventaja de la invención
proporcionar el uso de un inhibidor del crecimiento cristalino para
reducir la abrasión del tejido, en particular la abrasión del tejido
que se produce durante el proceso de lavado doméstico.
La presente invención se refiere al uso de un
inhibidor del crecimiento cristalino para reducir abrasión del
tejido, en particular la abrasión del tejido que se produce durante
el proceso de lavado de los tejidos doméstico, como se define en la
reivindicación 1.
Un inhibidor del crecimiento cristalino es el
componente esencial de la invención.
El inhibidor del crecimiento cristalino adecuado
de uso en la presente invención se puede definir mediante el
siguiente procedimiento de ensayo, el denominado test de medición de
la inhibición del crecimiento cristalino.
La capacidad de un compuesto para inhibir el
crecimiento cristalino se determina evaluando el impacto in vitro
sobre la velocidad de crecimiento de los micro cristales
inorgánicos. Con este fin, se puede usar un sistema desarrollado por
G. H. Nancollas en 1964, descrito "Calcium Phosphate Nucleation
and Growth in solution." Prog. Crystal Growth Charact. 3,
77-102 (1980) por Nancollas, G. H and Koutsoukos, P.
G.. Este sistema consiste en la medición de la velocidad de
crecimiento de cristales de fosfato cálcico sembrados con
hidroxiapatita ([Ca_{5}(PO_{4})_{3}OH] o HAP) en
presencia de CaCl_{2} y NaH_{2}PO_{4}. El crecimiento de
fosfato cálcico libera protones que se pueden valorar
volumétricamente con una base fuerte. La cantidad de base requerida
para mantener el pH constante durante el crecimiento cristalino
permite a los expertos en la técnica medir la velocidad de
crecimiento cristalino directamente así como determinar los efectos
de los inhibidores potenciales sobre la velocidad de crecimiento
cristalino. A continuación se da una representación típica de un
experimento de este tipo:
El valor t-lag observado define
la eficacia de un compuesto para inhibir el crecimiento de los
cristales de fosfato cálcico; en el que cuanto más alto es el
t-lag, mejor es el inhibidor del crecimiento
cristalino.
Para construir una gráfica como la mencionada
arriba experimentalmente se puede usar el siguiente
procedimiento:
Añadir 350 ml de agua destilada (destilada dos
veces), 35 ml de KCl 2,1 M, 50 ml de CaCl_{2} 0,0175 M y 50 ml de
KH_{2}PO_{4} 0,01 M en un vaso de reacción. Introduzca un
electrodo de pH de vidrio y un electrodo de referencia de calomel en
un valorador volumétrico automático. Burbujee nitrógeno gas y
estabilice la temperatura de la mezcla de reacción hasta 37ºC.
Cuando la temperatura y pH se han estabilizado, añada el inhibidor
del crecimiento cristalino candidato en la concentración a analizar
(p. ej. 1,10^{-6}M). Valorar volumétricamente hasta pH 7,4 con KOH
0,05 M. A continuación sembrar la mezcla de reacción con 5 ml de
suspensión acuosa de hidroxiapatita
[Ca_{5}(PO_{4})OH].
La suspensión acuosa de hidroxiapatita se prepara
de la siguiente manera:
Se dispersan 100 gr de polvo de hidroxiapatita
Bio-Gel® HTP en 1 l de agua destilada. El pH de la
suspensión acuosa resultante se reduce hasta 2,5 añadiendo gota a
gota HCl 6N. A continuación se calienta hasta el punto de ebullición
y se somete a reflujo agitando durante siete días en un matraz de
fondo redondo de 2 l conectado a un condensador. Después de enfriar
hasta temperatura ambiente, el pH se ajusta hasta 12,0 añadiendo
gota a gota NaOH al 50% y la suspensión acuosa se somete a reflujo
durante otras siete horas como antes. La suspensión acuosa se deja
reposar durante dos días y el sobrenadante se succiona. El matraz se
vuelve a llenar con 1,5 l de agua destilada, se agita vigorosamente
y se deja reposar durante dos días. Se realizan un total de siete
aclarados como se ha descrito anteriormente. El pH se ajusta hasta
7,0 añadiendo gota a gota HCl 2N mientras se agita vigorosamente. La
suspensión acuosa resultante se conserva a 37ºC durante once
meses.
La gráfica mostrada anteriormente se obtiene
registrando la cantidad de base añadida durante el tiempo para
mantener el pH del medio de reacción. El T-lag para
un inhibidor del crecimiento cristalino particular se determina
gráficamente como se ha descrito en la figura anterior.
Los inhibidores del crecimiento cristalino para
utilizar con el objetivo de esta invención tienen un
t-lag de al menos 10 minutos a una concentración de
1,10^{-6}M, preferiblemente al menos 20 minutos, con máxima
preferencia al menos 50 minutos.
Otro método adecuado para determinar la propiedad
de inhibición del crecimiento cristalino del componente seleccionado
que es comparable al método del T-lag es la
puntuación visual. El método consiste en lo siguiente:
Se realiza un test de lavado de ropa multiciclo
durante varios (p. ej. 10) ciclos repetidos de lavado y secado en
secadora. Las condiciones utilizadas son representativas de la
región geográfica deseada (p. ej. lavadora doméstica utilizada,
detergente utilizado, uso del producto de aclarado añadido, dureza
del agua, artículos de ropa lavados, etc.). Al menos se realizan en
paralelo dos series de la prueba, incluyendo la composición de la
invención y una serie de referencia aparte. Después de haber
realizado el número requerido de ciclos de lavado, las prendas de
vestir (artículos de ropa) son comparadas por evaluadores expertos
en condiciones de luz controladas. La puntuación visual es una
comparación mejor/peor del residuo cristalino visible sobre la
superficie de las prendas de vestir de ensayo, comparando la serie
de ensayo con la serie de referencia. Los artículos de algodón
tejidos de colores oscuros son los más adecuados para esta
comparación.
Además, los inhibidores del crecimiento
cristalino, se diferencian entre sí de los agentes quelantes por su
baja afinidad de unión por el cobre definida por su Log K, es decir,
el Log K ML/M.L Log K a 25 C, fuerza iónica 0,1, del inhibidor del
crecimiento cristalino es de menos de 15, preferiblemente menos de
12.
Los inhibidores del crecimiento cristalino de uso
en la presente invención se seleccionan de compuestos carboxílicos,
ácidos monofosfónicos orgánicos, ácidos difosfónicos orgánicos y
mezclas de los mismos.
Compuestos carboxílicos típicos de uso en la
presente invención son los compuestos carboxílicos seleccionados de
ácido glicólico, ácido fítico, ácidos policarboxílicos monoméricos,
ácidos policarboxílicos homopoliméricos o copoliméricos o sus sales
en los cuales el ácido policarboxílico comprende al menos dos
radicales carboxílicos separados entre sí por no más de dos átomos
de carbono.
Cuando se utilizan en forma de sal, se prefieren
sales de metales alcalinos, como sodio, potasio y litio, o
alcanolamonio.
Inhibidores del crecimiento cristalino
detergentes orgánicos adecuados para los fines de la presente
invención incluyen, pero no se limitan a, una amplia variedad de
compuestos policarboxilato. En el presente documento el término
"policarboxilato" se refiere a compuestos que tienen varios
grupos carboxilato, preferiblemente al menos 3 carboxilatos. Los
inhibidores del crecimiento cristalino de tipo policarboxilato se
pueden añadir generalmente a la composición en forma ácida, pero
también se pueden añadir en forma de sal neutralizada. Cuando se
utiliza en forma de sal, se prefieren sales de metales alcalinos,
tales como sodio, potasio y litio, o de alcanolamonio.
Entre los inhibidores del crecimiento cristalino
de tipo policarboxilato se incluye una variedad de categorías de
materiales útiles. Una categoría importante de inhibidor del
crecimiento cristalino de tipo policarboxilato abarca los éter
policarboxilatos, incluyendo oxidisuccinato, como se describe en la
patente US- 3.128.287 y la patente US-3.635.830.
Véase también los inhibidores del crecimiento cristalino
"TMS/TDS" de la patente US- 4.663.071. Éter policarboxilatos
adecuados también incluyen compuestos cíclicos, especialmente los
compuestos alicíclicos, como los descritos en las patentes
US-3.923.679; 3.835.163; 4.158.635; 4.120.874 y
4.102.903.
\newpage
Otros inhibidores del crecimiento cristalino
útiles incluyen los éter hidroxipolicarboxilatos, polímeros de
poliacrilato, copolímeros de anhídrido maleico con etileno o vinil
metil éter, o ácido acrílico, ácido 1,3,5-trihidroxi
benceno-2,4,6-trisulfónico y ácido
carboximetiloxisuccínico, los diversos metales alcalinos, sales de
amonio y amonio sustituido de ácido poliacéticos, como ácido
etilendiamina tetraacético y ácido nitrilotriacético, así como
policarboxilatos, como ácido melítico, ácido succínico, ácido
oxidisuccínico, ácido polimaleico, ácido
benceno-1,3,5-tricarboxílico, ácido
carboximetiloxisuccínico y sales solubles de los mismos.
El peso molecular de estos polímeros y
copolímeros es preferiblemente inferior a 100.000, con máxima
preferencia entre 500 y 50.000.
Polímeros comerciales, adecuados para su uso en
la presente invención, que evitan la precipitación de las sales del
componente tamponador durante la dilución de la composición en agua
son los polímeros de poliacrilato vendidos con el nombre comercial
Good-Rite® de BF Goodrich, Acrysol® de Rohm &
Haas, Sokalan® de BASF, Norasol® de Norso Haas. Polímeros
comerciales preferidos son los polímeros de poliacrilato,
especialmente los polímeros de acritalo Norasol® y los más
preferidos son el polímero de poliacrilato Norasol® 410N (MW 10,000)
y el polímero de poliacrilato modificado con grupos aminofosfónicos
Norasol® 440N (MW 4.000) y su correspondiente forma ácida Norasol®
QR 784 (PM 4000) de Norso-Haas.
Citratos, p. ej., ácido cítrico y sales solubles
de los mismos (especialmente la sal sódica), son inhibidores del
crecimiento cristalino de tipo policarboxilato adecuados para su uso
en la presente invención.
También son adecuados en las composiciones que
contienen el
3,3-dicarboxi-4-oxa-1,6-hexanodionatos
y los compuestos relacionados descritos en la patente US- 4.566.984.
Inhibidores del crecimiento cristalino de ácido succínico útiles
incluyen los ácidos alquilo y alquenilo
C_{5}-C_{20} succínico y las sales de los
mismos. Un compuesto particularmente preferido de este tipo es el
ácido dodecenilsuccínico. Ejemplos específicos de inhibidores del
crecimiento cristalino de tipo succinato incluyen: laurilsuccinato,
miristilsuccinato, palmitilsuccinato,
2-dodecenilsuccinato (preferido),
2-pentadecenilsuccinato y similares. Los
laurilsuccinatos son los inhibidores del crecimiento cristalino
preferidos de este grupo y se describen en la solicitud
EP-0.200.263.
Otros policarboxilatos adecuados se describen en
la patente US-4.144.226 y en la patente
US-3.308.067. Véase también la patente
US-3.723.322.
El ácido órgano-monofosfónico o
una de sus sales o complejos también es adecuado para su uso en la
presente invención como inhibidor del crecimiento cristalino.
Por ácido órgano-monofosfónico se
entiende en la presente invención un ácido
órgano-monofosfónico que no contiene nitrógeno en su
estructura química. Por tanto, esta definición excluye los
órgano-amino fosfonatos, los cuales pueden, no
obstante, incluirse en las composiciones de la invención como
secuestrantes de ion de metales pesados.
El componente ácido
órgano-monofosfónico puede estar presente en su
forma ácida o en forma de una de sus sales o complejos con un
contracatión adecuado. Preferiblemente, las sales o complejos son
hidrosolubles, prefiriéndose particularmente las sales o complejos
de metal alcalino y de metal alcalinotérreo.
Un ácido órgano-monofosfónico
preferido es el ácido
2-fosfonobutano-1,2,4-tricarboxílico
comercializado por Bayer con el nombre comercial Bayhibit.
El ácido órgano-difosfónico o una
de sus sales o complejos también son adecuados para su uso en la
presente invención como un inhibidor del crecimiento cristalino.
Por ácido órgano-difosfónico se
entiende en la presente memoria un ácido
órgano-difosfónico que no contiene nitrógeno como
parte de su estructura química. Por tanto, esta definición excluye
los órgano-amino fosfonatos, los cuales pueden, no
obstante, incluirse en las composiciones de la invención como
secuestrantes de ion de metales pesados.
El componente ácido
órgano-difosfónico puede estar presente en su forma
ácido o en la forma de una de sus sales o complejos con un
contracatión adecuado. Preferiblemente, las sales o complejos son
hidrosolubles, prefiriéndose particularmente las sales o complejos
de metal alcalino y de metal alcalinotérreo.
El ácido órgano-difosfónico es
preferiblemente un ácido C_{1}-C_{4} difosfónico
y más preferiblemente un ácido C_{2} difosfónico seleccionado de
ácido etilendifosfónico, ácido
\alpha-hidroxi-2 fenil etil
difosfónico, ácido metilen difosfónico, ácido
viniliden-1,1-difosfónico, ácido
1,2-dihidroxietano-1,1-difosfónico
y ácido hidroxi-etano-1,1
difosfónico y cualquier sal de los mismos y mezclas de los
mismos.
Un ácido órgano-difosfónico más
preferido es el ácido
hidroxi-etano-1,1 difosfónico
(HEDP).
Entre las clases de inhibidores del crecimiento
cristalino descritas más arriba, las clases preferidas de uso en la
presente invención son las clases de ácidos monofosfónico orgánicos
y/o ácidos difosfónico orgánicos.
El inhibidor del crecimiento cristalino se puede
utilizar como producto independiente incluyendo aditivos que se
añaden antes o después del lavado. También se puede utilizar en
composiciones totalmente formuladas incluyendo composiciones de
lavado de ropa así como composiciones suavizantes de tejido añadidas
durante el aclarado y composiciones añadidas a la secadora (p. ej.
hojas) que proporcionan ventajas suavizantes y/o antiestáticas, y
composiciones añadidas para aclarado.
Los niveles de incorporación del inhibidor del
crecimiento cristalino en las composiciones del inhibidor del
crecimiento cristalino son de 0,005% a menos de 10%, preferiblemente
menos de 1%, más preferiblemente de 0,005% a 0,5%, con máxima
preferencia de 0,05% a 0,25%, y con máxima preferencia de 0,1% a
0,2% en peso de la composición.
La selección de los componentes típicos para uso
en dichas composiciones totalmente formuladas se hace dependiendo de
su uso final. Por ejemplo, cuando se formula como composición
suavizante, ésta comprenderá un compuesto suavizante de tejidos.
Niveles típicos de incorporación del compuesto
suavizante en la composición suavizante son de 1% a 80% en peso,
preferiblemente de 5% a 75%, más preferiblemente de 15% a 70%, y aún
más preferiblemente de 19% a 65%, en peso de la composición.
El compuesto suavizante de tejidos se selecciona
preferiblemente de un componente suavizante de tejidos catiónico, no
iónico, anfótero o aniónico. Son típicos entre los componentes
suavizantes catiónicos los compuestos de amonio cuaternario o los
precursores de amina de los mismos según se definen a
continuación.
o la
fórmula:
en donde Q es una unidad carbonilo
de
fórmula:
--- O ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}} ---, \hskip0,5cm ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}} --- O ---, \hskip0,5cm --- O
--- \uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}} --- O ---, \hskip0,5cm
--- \uelm{N}{\uelm{\para}{R ^{2} }} ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}} ---, \hskip0,5cm ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}} ---
\uelm{N}{\uelm{\para}{R ^{2} }}
---
cada unidad R es,
independientemente entre sí, hidrógeno, alquilo
C_{1}-C_{6}, hidroxialquilo
C_{1}-C_{6} y mezclas de los mismos,
preferiblemente metilo o hidroxialquilo; cada unidad R^{1} es,
independientemente entre sí, alquilo
C_{11}-C_{22} lineal o ramificado, alquenilo
C_{11}-C_{22} lineal o ramificado y mezclas de
los mismos, R^{2} es hidrógeno, alquilo
C_{1}-C_{4}, hidroxialquilo
C_{1}-C_{4} y mezclas de los mismos; X es un
anión compatible con las sustancias activas del suavizante de
tejidos y los ingredientes adyuvantes; el índice m es de 1 a 4,
preferiblemente 2, y el índice n es de 1 a 4, preferiblemente
2.
Un ejemplo de sustancia activa suavizante de
tejidos preferida es una mezcla de aminas cuaternizadas de
fórmula:
en donde R es preferiblemente
metilo; R^{1} es un alquilo lineal o ramificado o una cadena
alquenilo que comprende al menos 11 átomos y preferiblemente al
menos 15 átomos. En el ejemplo anterior de suavizante de tejidos la
unidad -O_{2}CR^{1} representa una unidad acilo de ácido graso
que se obtiene de forma típica a partir de una fuente de
triglicérido. La fuente de triglicérido se obtiene preferiblemente a
partir de sebo, sebo parcialmente hidrogenado, manteca de cerdo,
manteca de cerdo parcialmente hidrogenada, aceites vegetales y/o
aceites vegetales parcialmente hidrogenados como el aceite de
canola, aceite de cártamo, aceite de cacahuete, aceite de girasol,
aceite de maíz, aceite de soja, aceite de coníferas, aceite de
salvado, etc. y mezclas de los
mismos.
Las sustancias activas suavizantes de tejidos
preferidas en la presente invención son los compuestos diéster y/o
diamida de amonio cuaternario (DEQA), teniendo los diésteres y
diamidas la fórmula:
en donde R, R^{1}, X y n son
según se ha definido anteriormente en la presente memoria para las
fórmulas (1) y (2), y Q tiene la
fórmula:
--- O ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}} --- \hskip0,5cm o
\hskip0,5cm --- \uelm{N}{\uelm{\para}{H}} ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}} ---
.
Estas sustancias activas suavizantes de tejidos
preferidas se obtienen mediante reacción de una amina con una unidad
acilo de ácido graso para formar un producto intermedio de amina que
tiene la fórmula:
en donde R es preferiblemente
metilo, Q y R^{1} responden a la definición anterior de la
presente memoria, y después mediante una cuaternización para obtener
la sustancia activa suavizante
final.
Ejemplos no limitativos de aminas preferidas
utilizadas para obtener las sustancias activas suavizantes de
tejidos DEQA según la presente invención incluyen la metil
bis(2-hidroxietil)amina de
fórmula:
la metil
bis(2-hidroxipropil)amina de
fórmula:
\newpage
la metil
(3-aminopropil)
(2-hidroxietil)amina de
fórmula:
la metil
bis(2-aminoetil)amina de
fórmula:
la trietanolamina de
fórmula:
la
di(2-aminoetil) etanolamina de
fórmula:
El contraión X^{(-)} anterior puede ser
cualquier anión compatible con suavizantes, preferiblemente un anión
de ácido fuerte como, por ejemplo cloruro, bromuro, metilsulfato,
etilsulfato, sulfato, nitrato y similares, más preferiblemente
cloruro o metilsulfato. Aunque es menos preferible, el anión también
puede tener una carga eléctrica doble, en cuyo caso X^{(-)}
representa medio grupo.
El sebo y el aceite de canola son fuentes útiles
y económicas de unidades acilo de ácido graso de uso adecuado en la
presente invención como unidades R^{1}. A continuación se exponen
unos ejemplos no limitativos de compuestos de amonio cuaternario
adecuados para su uso en las composiciones de la presente invención.
El término "seboil" en la presente memoria más adelante indica
que la unidad R^{1} deriva de una fuente de triglicéridos de sebo
y es una mezcla de unidades de acilo graso. De modo similar, el uso
del término canolilo se refiere a una mezcla de unidades de acilo
graso derivados del aceite de canola.
Cloruro de
N,N-di(seboil-oxi-etil)-N,N-dimetil
amonio;
Cloruro de
N,N-di(canolil-oxi-etil)-N,N-dimetil
amonio;
Cloruro de
N,N-di(seboil-oxi-etil)-N-metil,
N-(2-hidroxietil) amonio;
Cloruro de
N,N-di(canolil-oxi-etil)-N-metil,
N-(2-hidroxietil) amonio;
Cloruro de
N,N-di(2-seboiloxi-2-oxo-etil)-N,N-dimetil
amonio;
Cloruro de
N,N-di(2-canoliloxi-2-oxo-etil)-N,N-dimetil
amonio;
Cloruro de
N,N-di(2-seboiloxietilcarboniloxietil)-N,N-dimetil
amonio;
Cloruro de
N,N-di(2-canoliloxietilcarboniloxietil)-N,N-dimetil
amonio;
Cloruro de
N-(2-seboiloxi-2-etil)-N-(2-seboiloxi-2-oxo-etil)-N,N-dimetil
amonio;
Cloruro de
N-(2-canoliloxi-2-etil)-N-(2-canoliloxi-2-oxo-etil)-N,N-dimetil
amonio;
Cloruro de
N,N,N-tri(seboil-oxi-etil)-N-metil
amonio;
Cloruro de
N,N,N-tricanolil-oxi-etil)-N-metil
amonio;
Cloruro de
N-(2-seboiloxi-2-oxoetil)-N-(seboil)-N,N-dimetil
amonio;
Cloruro de
N-(2-canoliloxi-2-oxoetil)-N-(canolil)-N,N-dimetil
amonio;
Cloruro de
1,2-diseboiloxi-3-N,N,N-trimetilamoniopropano;
y
Cloruro de
1,2-dicanoliloxi-3-N,N,N-trimetilamoniopropano;
y mezclas de las sustancias activas
anteriores.
Otros ejemplos de compuestos suavizantes de
amonio cuaternario son metilsulfato de
metilbis(seboamidoetil)(2-hidroxietil)amonio
y metilsulfato de metilbis(seboamidoetil
hidrogenado)(2-hidroxietil)amonio; estos
materiales están comercializados por Witco Chemical Company con los
nombres comerciales Varisoft® 222 y Varisoft® 110,
respectivamente.
Especialmente preferido es el cloruro de
N,N-di(seboil-oxi-etil)-N,N-dimetilamonio,
en donde las cadenas de sebo están al menos parcialmente
insaturadas.
El grado de insaturación de la cadena de sebo,
canola u otra unidad acilo de ácido graso puede medirse mediante el
índice de yodo (IV) del ácido graso correspondiente, que en el caso
que nos ocupa debería estar preferiblemente en el intervalo de 5 a
100, existiendo dos categorías de compuestos, a saber, los que
tienen un IV inferior a 25 y los que tienen un IV superior a 25.
Efectivamente, para los compuestos de
fórmula:
derivados de ácidos grasos de sebo,
cuando el índice de yodo es de 5 a 25, preferiblemente de 15 a 20,
se ha comprobado que una relación de peso de isómero cis/trans mayor
que aproximadamente 30/70, preferiblemente mayor que aproximadamente
50/50 y más preferiblemente mayor que aproximadamente 70/30,
proporciona una capacidad de concentración
óptima.
Para este tipo de compuestos a base de ácidos
grasos de sebo con un índice de yodo superior a 25 se ha encontrado
que el cociente de isómeros cis/trans no es tan decisivo, a menos
que se necesiten concentraciones muy altas.
Otros ejemplos adecuados de sustancias activas
suavizantes de tejidos son derivados de grupos acilos de ácidos
grasos en los que los términos "seboil" y "canolil" en los
ejemplos anteriores están sustituidos por los términos "cocoilo,
palmilo, laurilo, oleilo, ricinoleilo, estearilo, palmitilo", los
cuales corresponden a la fuente de triglicéridos de los cuales
derivan las unidades de acilo de ácidos grasos. Estas fuentes
alternativas de acilos de ácido graso pueden comprender cadenas
totalmente saturadas o, preferiblemente, cadenas al menos
parcialmente insaturadas.
Como se ha descrito anteriormente en la presente
memoria, las unidades R son preferiblemente metilo, aunque se
encuentran descritas sustancias activas suavizantes de tejidos
adecuadas en las que se ha sustituido el término "metilo" de
los ejemplos anteriores de la Tabla II por unidades "etilo, etoxi,
propilo, propoxi, isopropilo, butilo, isobutilo y
t-butilo".
El contraión X en los ejemplos de la Tabla II
puede sustituirse de forma adecuada por bromuro, metilsulfato,
formiato, sulfato, nitrato y mezclas de los mismos. De hecho, el
anión X está presente únicamente como un contraión de los compuestos
de amonio cuaternario con carga positiva. El ámbito de la presente
invención no se considera limitado a un anión en particular.
Para los suavizantes de tejidos de tipo éster
anteriores, el pH de las composiciones en la presente memoria es un
parámetro importante de la presente invención. En efecto, el pH
influye en la estabilidad de los compuestos precursores de amonio
cuaternario o de amina, especialmente durante un almacenamiento
prolongado.
El pH, según se define en el presente contexto,
se mide en las composiciones sin diluir a 20ºC. Aunque estas
composiciones se pueden utilizar a pH de menos de aproximadamente
6,0, para la estabilidad hidrolítica óptima de estas composiciones,
el pH sin diluir, medido en las condiciones anteriormente
mencionadas, debe estar preferiblemente en el intervalo de
aproximadamente 2,0 a aproximadamente 5, preferiblemente en el
intervalo de 2,5 a 4,5, preferiblemente aproximadamente 2,5 a
aproximadamente 3,5. El pH de estas composiciones en la presente
invención puede regularse mediante la adición de un ácido de
Bronsted.
Ejemplos de ácidos adecuados incluyen los ácidos
minerales inorgánicos, los ácidos carboxílicos, en especial los
ácidos carboxílicos de bajo peso molecular
(C_{1}-C_{5}), y los ácidos alquilsulfónicos.
Los ácidos inorgánicos adecuados incluyen HCl, H_{2}SO_{4},
HNO_{3} y H_{3}PO_{4}. Los ácidos orgánicos adecuados incluyen
los ácidos fórmico, acético, cítrico, metilsulfónico y
etilsulfónico. Los ácidos preferidos son los ácidos cítrico,
clorhídrico, fosfórico, fórmico, metilsulfónico y los ácidos
benzoicos.
El uso de los polímeros con funcionalidad amina
etoxilada en este contexto es especialmente beneficiosa. En efecto,
tal y como se ha definido anteriormente, las composiciones
suavizantes se usan preferiblemente en los intervalos de pH
anteriormente mencionados, es decir, en condiciones ácidas. En
dichas condiciones ácidas, los polímeros con funcionalidad amino
etoxilado que no se han tratado para eliminar los aldehídos y/o
cetonas presentes en el material bruto producirán estos subproductos
indeseables, produciendo así malolor y decoloración. Con el polímero
con funcionalidad amino de la invención, esto no sucede así, el
polímero es estable en condiciones ácidas y de esta forma su olor y
color resultante.
En la presente memoria, cuando se especifica el
diéster, éste incluirá el monoéster que normalmente está presente en
la fabricación. Para el suavizante, en condiciones de lavado de ropa
con ausencia o poco arrastre de detergente, el porcentaje de
monoéster deberá ser lo más bajo posible, preferiblemente no más de
aproximadamente 2,5%. Sin embargo, en condiciones de alto arrastre
de detergente, se prefieren algunos monoésteres. Las relaciones
totales entre diéster y monoéster son de aproximadamente 100:1 a
aproximadamente 2:1, preferiblemente de aproximadamente 50:1 a
aproximadamente 5:1, más preferiblemente de aproximadamente 13:1 a
aproximadamente 8:1. En condiciones de alto arrastre de detergente,
el cociente di/monoéster es preferiblemente aproximadamente 11:1. El
nivel de monoéster presente se puede controlar en la fabricación del
compuesto suavizante.
También pueden prepararse mezclas de sustancias
activas de las fórmulas (1) y (2).
2) Otros posibles compuestos suavizantes de
tejidos a base de amonio cuaternario adecuados de uso en la presente
invención son las sales nitrogenadas catiónicas que tienen dos o más
grupos hidrocarbonados alifáticos C_{8}-C_{22}
acíclicos de cadena larga o uno de dichos grupos y un grupo
arilalquilo, que pueden utilizarse solos o como componentes de una
mezcla y se seleccionan del grupo que consiste en:
(i) sales de amonio cuaternario acíclicas de la
fórmula:
en donde R^{4} es un grupo
hidrocarbonado alifático C_{8}-C_{22} acíclico,
R^{5} es un grupo alquilo o hidroxialquilo
C_{1}-C_{4} saturado, R^{8} se selecciona del
grupo que consiste en grupos R^{4} y R^{5} y A- es un anión
conforme a la definición
anterior;
(ii) sales diamino alcoxiladas de amonio
cuaternario de fórmula:
en donde n es igual a 1 a
aproximadamente 5 y R^{1}, R^{2}, R^{5} y A^{-} son como se
ha definido
anteriormente;
\newpage
(iii) mezclas de los mismos.
Ejemplos de sales nitrogenadas catiónicas del
tipo indicado anteriormente son las conocidas sales de
dialquildimetilamonio como cloruro de
disebo-dimetilamonio, disebo metilsulfato de
dimetilamonio, cloruro de
di(sebo-hidrogenado)dimetilamonio,
cloruro de diestearil-dimetilamonio, cloruro de
dibehenil-dimetilamonio. El cloruro de
di(sebo hidrogenado)di metilamonio y el cloruro de
disebodimetilamonio son los preferidos. Ejemplos de sales de
dialquilmetil amonio comerciales útiles en la presente invención son
el cloruro de di(sebohidrogenado)dimetilamonio (marca
registrada Adogen® 442), el cloruro de
disebo-dimetilamonio (marcas registradas Adogen®
470, Praepagen® 3445) y el cloruro de diestearil dimetilamonio
(marca registrada Arosurf® TA-100), todos ellos
comercializados por Witco Chemical Company. El cloruro de
dibehenildimetilamonio es comercializado bajo la marca Kemamina
Q-2802C por Humko Chemical Division de Witco
Chemical Corporation.
El cloruro de
dimetilestearil-bencilamonio es comercializado con
los nombres comerciales Varisoft® SDC por Witco Chemical Company y
Ammonyx® 490 por Onyx Chemical Company.
Los compuestos suavizantes de tejidos de tipo
amina adecuados de uso en la presente invención, que pueden estar en
forma amina o en forma catiónica, se seleccionan de:
(i) - Productos de reacción de ácidos grasos
superiores con una poliamina seleccionada del grupo que consiste en
hidroxialquil-alquilendiaminas y dialquilentriaminas
y mezclas de las mismas. Estos productos de reacción son mezclas de
varios compuestos de acuerdo con la estructura multifuncional de las
poliaminas.
El componente preferido (i) es un compuesto
nitrogenado seleccionado del grupo que consiste en las mezclas del
producto de reacción o de algunos componentes seleccionados de las
mezclas.
Un componente preferido (i) es un compuesto
seleccionado del grupo que consta de compuestos de imidazolina
sustituidos que tienen la fórmula:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en donde R^{7} es un grupo
hidrocarbonado alifático C_{15}-C_{21} acíclico
y R^{8} es un grupo alquileno C_{1}-C_{3}
divalente.
Los materiales del componente (i) se
comercializan con los nombres: Mazamide® 6, comercializado por Mazer
Chemicals, o Ceranine® HC, comercializado por Sandoz Colors &
Chemicals; hidroxietil imidazolina esteárica comercializada con los
nombres registrados Alkazine® ST por Alkaril Chemicals, Inc., o
Schercozoline® S por Scher Chemicals, Inc.;
N,N''-disebo-alcoildietilentriamina;
1-seboamidoetil-2-seboimidazolina
(en donde en la estructura precedente R^{1} es un grupo
hidrocarbonado alifático C_{15}-C_{17} y R^{8}
es un grupo etileno divalente).
Algunos de los componentes (i) también se pueden
dispersar en un coadyuvante dispersante de ácido Bronsted que tiene
un valor pKa no superior a aproximadamente 4; con la condición de
que el pH de las composiciones finales no sea mayor de
aproximadamente 6. Algunos coadyuvantes dispersantes preferidos son
ácido clorhídrico, ácido fosfórico o ácido metilsulfónico.
Tanto la
N,N''-diseboalcoildietilentriamina como la
1-sebo(amidoetil)-2-seboimidazolina
son productos de reacción de ácidos grasos de sebo y
dietilentriamina y son precursores del suavizante de tejidos
catiónico metilsulfato de
metil-1-seboamidoetil-2-seboimidazolinio
(véase "Cationic Surface Active Agents as Fabric Softeners", R.
R. Egan, Journal of the American Oil Chemicals' Society, enero de
1978, págs. 118-121). La
N,N''-disebo alcoildietilentriamina y la
1-seboamidoetil-2-seboimidazolina
pueden obtenerse de Witco Chemical Company como sustancias químicas
experimentales. El
metil-1-seboamidoetil-2-seboimidazolinio
metilsulfato es comercializado por Witco Chemical Company con el
nombre comercial Varisoft® 475.
\newpage
(ii) - Suavizante de fórmula:
en donde cada R^{2} es un grupo
alquileno C_{1-6}, preferiblemente un grupo
etileno; y G es un átomo de oxígeno o un grupo -NR-; y cada R,
R^{1}, R^{2} y R^{5} son según se ha definido anteriormente y
A^{-} es según se ha definido anteriormente para
X^{-}.
Un ejemplo de compuesto (ii) es el cloruro de
1-oleilamidoetil-2-oleilimidazolinio,
en donde R^{1} es un grupo hidrocarburo alifático
C_{15}-C_{17} acíclico, R^{2} es un grupo
etileno, G es un grupo NH, R^{5} es un grupo metilo y A^{-} es
un anión cloruro.
(iii) - Suavizante de fórmula:
en donde R, R^{1}, R^{2} y
A^{-} son según se ha definido
anteriormente.
Un ejemplo de compuesto (iii) es el compuesto que
tiene la fórmula:
en donde R^{1} es un derivado del
ácido
oleico.
Agentes suavizantes de tejidos adicionales útiles
en la presente memoria se describen en la patente
US-4.661.269, concedida a Toan Trinh, Errol H. Wahl,
Donald M. Swartley y Ronald L. Hemingway el 28 de abril de 1987,
patente US-4.439.335, concedida a Burns el 27 de
marzo de 1984; y en la patente US-3.861.870, Edwards
and Diehl; 4.308.151, Cambre; 3.886.075, Bernardino; 4.233.164,
Davis; 4.401.578, Verbruggen; 3.974.076, Wiersema and Rieke;
4.237.016, Rudkin, Clint, and Young; y la solicitud
EP-472.178, de Yamamura y col., incorporándose todos
estos documentos como referencia en la presente memoria.
Por supuesto el término "compuesto activo
suavizante" puede abarcar también mezclas de compuestos activos
suavizantes.
Entre las clases de compuestos suavizantes
descritas anteriormente en la presente memoria se prefiere el
compuesto activo suavizante de tejidos diéster o diamido de amonio
cuaternario DEQA.
La composición de la invención puede contener,
además o de forma alternativa a los componentes descritos
anteriormente en la presente invención, uno o más de los siguientes
ingredientes.
Un vehículo líquido opcional, pero preferido, es
un vehículo líquido. El vehículo líquido utilizado en las
composiciones de la invención es preferiblemente al menos
principalmente agua, debido a su bajo coste, su disponibilidad
relativa, su seguridad y su compatibilidad con el medio ambiente. El
nivel de agua en el vehículo líquido es preferiblemente al menos
aproximadamente 50%, con máxima preferencia al menos 60%, en peso
del vehículo. Como vehículo liquido son útiles mezclas de agua y
disolvente orgánico de bajo peso molecular, p. ej., <
aproximadamente 200, disolvente orgánico, p. ej., alcoholes
inferiores como etanol, propanol, isopropanol o butanol. Los
alcoholes de bajo peso molecular incluyen el alcohol monohídrico,
alcohol dihídrico (glicol, etc.), el alcohol trihídrico (glicerol,
etc.) y los alcoholes polihídricos superiores (polioles).
Las composiciones de la presente invención pueden
comprender uno o más disolventes que proporcionan una mayor
facilidad de formulación. Estos disolventes de fácil formulación se
describen todos ellos en la solicitud WO 97/03169. Este es
especialmente el caso cuando se formulan composiciones suavizantes
de tejidos líquidas, transparentes. Cuando se utilizan, estos
disolventes de fácil formulación preferiblemente comprenden menos de
aproximadamente 40%, preferiblemente de aproximadamente 10% a
aproximadamente 35%, más preferiblemente de aproximadamente 12% a
aproximadamente 25%, y aún más preferiblemente de aproximadamente
14% a aproximadamente 20%, en peso de la composición. El disolvente
de fácil formulación se selecciona para minimizar el impacto del
olor del disolvente en la composición y para proporcionar una baja
viscosidad a la composición final. Por ejemplo, el alcohol
isopropílico no es muy eficaz y tiene un fuerte olor. El alcohol
n-P propílico es más eficaz, pero también tiene un
olor distinto. Varios alcoholes butílicos también tienen olores pero
se pueden usar para conseguir una transparencia/estabilidad
efectiva, especialmente cuando se usa como parte del sistema para
facilitar la formulación para minimizar el olor. Los alcoholes
también se seleccionan para una estabilidad de temperatura baja
óptima, es decir son capaces de formar composiciones que son
líquidas con viscosidades bajas aceptables y traslúcidas,
preferiblemente transparentes, hasta temperaturas de a
aproximadamente 4,4ºC (aproximadamente 40ºF) y son capaces de
recuperarse después de su almacenamiento a aproximadamente 6,7ºC
(aproximadamente menos 20ºF).
La idoneidad de cualquier disolvente de fácil
formulación para la formulación de las composiciones de suavizante
de tejidos, líquidas, concentradas, preferiblemente transparentes de
la presente invención con el requisito de la estabilidad es
sorprendentemente selectiva. Disolventes adecuados se pueden
seleccionar basándose en su coeficiente de reparto (P)
octanol/agua(P) como se define en la solicitud WO
97/03169.
Los disolventes de fácil formulación en la
presente invención se seleccionan de aquellos que tienen un ClogP de
aproximadamente 0,15 a aproximadamente 0,64, preferiblemente de
aproximadamente 0,25 a aproximadamente 0,62, y más preferiblemente
de aproximadamente 0,40 a aproximadamente 0,60, siendo dicho
disolvente de fácil formulación al menos algo asimétrico, y con
preferiblemente un punto de fusión o solidificación que permite que
sea líquido a temperatura ambiente o a una temperatura próxima a
ésta. Disolventes que tienen un peso molecular bajo y que son
biodegradables también son deseables para algunos fines. Los
disolventes más asimétricos parecen ser muy deseables, mientras que
los disolventes muy simétricos como 1,7-heptanodiol
o 1,4-bis(hidroximetil) ciclohexano, que
tienen un centro de simetría, parecen ser incapaces de proporcionar
las composiciones esencialmente transparentes cuando se usan solas,
incluso aunque sus valores ClogP estén dentro del intervalo
preferido.
Los disolventes de fácil formulación más
preferidos se pueden identificar por el aspecto de las vesículas del
suavizante, mediante un microscopio electrónico criogénico, de las
composiciones que se han diluido hasta la concentración utilizada en
el aclarado. Estas composiciones diluidas parecen tener dispersiones
del suavizante de tejidos que presentan un aspecto más
mono-laminilla que las composiciones de suavizante
de tejido convencionales. Cuanto más se acerque a un aspecto
mono-laminilla, mejor parecen funcionar las
composiciones. Estas composiciones proporcionan sorprendentemente
una buena acción suavizante de tejidos en comparación con
composiciones similares preparadas de la manera convencional con la
misma sustancia activa suavizante de tejidos.
Disolventes de fácil formulación que se pueden
utilizar se describen y se enumeran más adelante y que tienen
valores ClogP que caen dentro del intervalo requerido. Éstos
incluyen mono-oles, dioles C6, dioles C7, isómeros
octanodiol, derivados de butanodiol, isómeros de
trimetilpentanodiol, isómeros de etilmetilpentanodiol, isómeros de
propilpentanodiol, isómeros de dimetilhexanodiol, isómeros de
etilhexanodiol, isómeros de metilheptanodiol, isómeros de
octanodiol, isómeros de nonanodiol, alquil gliceril éteres,
di(hidroxi alquil) éteres y aril gliceril éteres, gliceril
éteres aromáticos, dioles alicíclicos y derivados, derivados
C_{3}C_{7} diol alcoxilados, dioles aromáticos y dioles
insaturados. Disolventes de fácil formulación especialmente
preferidos incluyen hexanodioles como 1,2-hexanodiol
y
2-etil-1,3-hexanodiol
y pentanodioles como
2,2,4-Trimetil-1,3-pentanodiol.
Se pueden preparar composiciones relativamente
concentradas que contengan compuestos diéster de amonio cuaternario
tanto saturados como insaturados que son estables sin necesidad de
añadir mejoradores de la concentración. No obstante, las
composiciones de la presente invención pueden necesitar mejoradores
de la concentración orgánicos y/o inorgánicos para alcanzar
concentraciones todavía más altas y/o para satisfacer estándares de
estabilidad más elevados dependiendo del resto de los ingredientes.
Estos mejoradores de la concentración, que pueden ser de forma
típica modificadores de la viscosidad, pueden ser necesarios o
preferidos para garantizar la estabilidad en condiciones extremas
cuando se emplean determinadas concentraciones de sustancia activa
suavizante. Los mejoradores de la concentración de tensioactivos se
seleccionan de forma típica del grupo que consiste en (1)
tensioactivos catiónicos de cadena alquílica larga; (2)
tensioactivos no iónicos; (3) óxidos de amina; (4) ácidos grasos; y
(5) mezclas de los mismos. Estos mejoradores están descritos en la
solicitud WO-94/20597, específicamente de la página
14, línea 12 a la página 20, línea 12, incorporada en la presente
memoria como referencia.
Cuando dichos mejoradores de la dispersabilidad
están presentes, la concentración total es de 2% a 25%,
preferiblemente de 3% a 17%, más preferiblemente de 4% a 15% y aún
más preferiblemente de 5% a 13%, en peso de la composición. Estos
materiales pueden añadirse como parte de la materia prima de
suavizante activo, (I), p. ej., el tensioactivo catiónico de cadena
alquílica larga y/o el ácido graso, los cuales son reactivos
utilizados para obtener la sustancia activa biodegradable suavizante
para tejidos del modo expuesto anteriormente en la presente memoria,
o pueden añadirse como un componente separado. La concentración
total de mejorador de la dispersabilidad incluye cualquier cantidad
que pueda estar presente como parte del componente (I).
Agentes de control de la
viscosidad/dispersabilidad inorgánicos que pueden actuar como los
mejoradores de la concentración o aumentar el efecto de éstos,
incluyen sales ionizables hidrosolubles, que pueden incorporarse
opcionalmente en las composiciones de la presente invención. Puede
utilizarse una amplia gama de sales ionizables. Ejemplos de sales
adecuadas son los haluros de metales de los grupos IA y IIA de la
Tabla Periódica de Elementos, p. ej., cloruro de calcio, cloruro de
magnesio, cloruro de sodio, bromuro de potasio o cloruro de litio.
Las sales ionizables son especialmente útiles durante el proceso de
mezclado de los ingredientes para preparar las composiciones de la
presente invención y más tarde para obtener la viscosidad deseada.
La cantidad de sales ionizables utilizadas depende de la cantidad de
ingredientes activos utilizados en las composiciones, pudiéndose
ajustar ésta según los deseos del formulador. Niveles típicos de
sales utilizadas para controlar la viscosidad de la composición son
de aproximadamente 20 a aproximadamente 20.000 partes por millón
(ppm), preferiblemente de aproximadamente 20 a aproximadamente
11.000 ppm, en peso de la composición.
Las sales de poli(alquilenamonio) pueden
incorporarse en la composición para controlar la viscosidad además
de las sales ionizables hidrosolubles anteriores o en sustitución
suya. Además, estos agentes pueden actuar como eliminadores formando
pares de iones con detergente aniónico arrastrado del lavado
principal, del aclarado o que se encuentra sobre los tejidos,
mejorando así la suavidad. Estos agentes pueden estabilizar la
viscosidad en un intervalo más amplio de temperatura, especialmente
a bajas temperaturas, que los electrolitos inorgánicos.
Ejemplos específicos de sales de
poli(alquilenamonio) incluyen el monoclorhidrato de
l-lisina y el diclorhidrato de
1,5-diamonio-2-metilpentano.
La composición de la invención puede comprender
opcionalmente un agente fijador del tinte. Agentes fijadores del
tinte o "fijadores", son materiales comerciales, bien conocidos
que están diseñados para mejorar el aspecto de los tejidos secos
minimizando la pérdida de tinte de los tejidos debido al lavado. En
esta definición no están incluidos los componentes que son
suavizantes de tejidos o aquellos descritos anteriormente en la
presente invención como polímeros con funcionalidad amino.
Muchos agentes fijadores del tinte son catiónicos
y están basados en diferentes compuestos de nitrógeno cuaternizado o
bien cargados catiónicamente de otra manera. Fijadores catiónicos se
pueden adquirir con varios nombres comerciales de varios
proveedores. Ejemplos representativos incluyen: CROSCOLOR PMF (julio
de 1981, Nº de código 7894) y CROSCOLOR NOFF (enero de 1988, Nº de
código 8544) de Crosfield; INDOSOL E-50 (27 de
febrero de 1984, Nº de ref. 6008.35.84; a base de polietilenamina)
de Sandoz; SANDOFIX TPS, que también está comercializado por Sandoz
y es un fijador policatiónico preferido de uso en la presente
invención y SANDOFIX SWE (compuesto resinoso catiónico), REWIN SRF,
REWIN SRF-O y REWIN DWR de
CHT-Beitlich GMBH, Tinofix® ECO, Tinofix® FRD y
Solfin® comercializado por Ciba-Geigy.
Otros agentes fijadores del tinte catiónicos se
describen en "Aftertreatments for improving the fastness of dyes
on textile fibres" de Christopher C. Cook (REV. PROG. COLORATION
Vol. 12, 1982). Agentes fijadores del tinte adecuados para uso en la
presente invención son compuestos de amonio como los condensados de
ácido graso - diamina p. ej. el clorhidrato, acetato, metosulfato y
clorhidrato de bencilo de oleildietil aminoetilamida, metosulfato de
oleilmetil-dietilendiamina, metosulfato de
monoestearil-etilen diaminotrimetilamonio y
productos oxidados de aminas terciarias; derivados de alquildiaminas
poliméricas, condensados de poliamina-cloruro
cianúrico y glicerol diclorohidrinas aminadas.
Una cantidad típica del agente fijador del tinte
a utilizar en la composición de la invención es preferiblemente
hasta 90% en peso, preferiblemente hasta 50% en peso, más
preferiblemente de 0,001% a 10% en peso, con máxima preferencia de
0,5% a 5% de sustancia activa en peso de la composición.
En las composiciones de la presente invención
pueden existir estabilizantes. El término "estabilizante" en la
presente memoria incluye antioxidantes y reductores. Estos agentes
están presentes a un nivel de 0% a aproximadamente 2%,
preferiblemente de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 0,2%, más
preferiblemente de aproximadamente 0,035% a aproximadamente 0,1%
para los antioxidantes, y más preferiblemente de aproximadamente
0,01% a aproximadamente 0,2% para los agentes reductores. Éstos
garantizan una buena estabilidad del olor en las condiciones de
conservación a largo plazo para las composiciones y compuestos
almacenados en la forma fundida. El uso de antioxidantes y
estabilizantes del agente reductor es especialmente crítico para los
productos de bajo aroma (bajo perfume).
Ejemplos de antioxidantes que se pueden añadir a
las composiciones de esta invención incluyen una mezcla de ácido
ascórbico, palmitato ascórbico, galato de propilo, comercializado
por Eastman Chemical Products, Inc., con los nombres comerciales
Tenox® PG y Tenox S-1; una mezcla de BHT
(hidroxitolueno butilado), BHA (hidroxianisol butilado), galato de
propilo y ácido cítrico, comercializado por Eastman Chemical
Products, Inc., con el nombre comercial Tenox-6;
hidroxitolueno butilado, comercializado por UOP Process Division con
el nombre comercial
Sustane® BHT; butilhidroquinona terciaria, Eastman Chemical Products, Inc., como Tenox TBHQ; tocoferoles naturales, Eastman Chemical Products, Inc., como Tenox GT-1/GT-2; e hidroxianisol butilado, Eastman Chemical Products, Inc., como BHA; ésteres (C_{8}-C_{22}) de cadena larga del ácido gálico, p. ej., galato de dodecilo; Irganox® 1010; Irganox® 1035; Irganox® B 1171; Irganox® 1425; Irganox® 3114; Irganox® 3125; y mezclas de los mismos; preferiblemente Irganox® 3125, Irganox® 1425, Irganox® 3114, y mezclas de los mismos; más preferiblemente Irganox® 3125 solo. En la siguiente Tabla II se enumeran las denominaciones químicas y los números CAS de algunos de los estabilizantes anteriores.
Sustane® BHT; butilhidroquinona terciaria, Eastman Chemical Products, Inc., como Tenox TBHQ; tocoferoles naturales, Eastman Chemical Products, Inc., como Tenox GT-1/GT-2; e hidroxianisol butilado, Eastman Chemical Products, Inc., como BHA; ésteres (C_{8}-C_{22}) de cadena larga del ácido gálico, p. ej., galato de dodecilo; Irganox® 1010; Irganox® 1035; Irganox® B 1171; Irganox® 1425; Irganox® 3114; Irganox® 3125; y mezclas de los mismos; preferiblemente Irganox® 3125, Irganox® 1425, Irganox® 3114, y mezclas de los mismos; más preferiblemente Irganox® 3125 solo. En la siguiente Tabla II se enumeran las denominaciones químicas y los números CAS de algunos de los estabilizantes anteriores.
| Antioxidante | CAS No. | Denominación química utilizada en el Código de Federal Regulaciones |
| Irganox® 1010 | 6683-19-8 | Tetrakis (metilen(3,5-di-terc-butilo-4 hidroxihidrocinamato)) metano |
| Irganox® 1035 | 41484-35-9 | Tiodietilen bis(3,5-di-terc-butilo-4-hidroxihidrocinamato |
| Irganox® 1098 | 23128-74-7 | N,N'-Hexametilen bis(3,5-di-terc-butil-4-hidroxihidrocinamamida |
| Irganox® B 1171 | 31570-04-4 | |
| 23128-74-7 | 1:1 Mezcla de Irganox® 1098 e Irgafos® 168 | |
| Irganox® 1425 | 65140-91-2 | Bis(monoetil(3,5-di-terc-butilo-4-hidroxibencil)fosfonato) cálcico |
| Irganox® 3114 | 65140-91-2 | Bis(monoetil(3,5-di-terc-butil-4-hidroxibencil)fosfonato) cálcico |
| Irganox® 3125 | 34137-09-2 | Ácido 3,5-Di-terc-butil-4-hidroxi-hidrocinámico triéster con 1,3,5-tris(2- |
| hidroxietil)-S-triazina-2,4,6-(1H, 3H, 5H)-triona | ||
| Irgafos® 168 | 31570-04-4 | Tris(2,4-di-terc-butil-fenil)fosfito |
Ejemplos de agentes reductores incluyen
borohidruro sódico, ácido hipofosforoso, Irgafos® 168 y mezclas de
los mismos.
En las composiciones de esta invención puede
utilizarse cualquier agente para liberar la suciedad polimérico
conocido por el experto en la técnica. Los agentes para liberar la
suciedad poliméricos se caracterizan por tener segmentos hidrófilos,
para hidrofilizar la superficie de las fibras hidrófobas como el
poliéster o el nailon, y segmentos hidrófobos, para depositarse
sobre las fibras hidrófobas y mantenerse adheridas a éstas hasta que
terminan los ciclos de lavado y aclarado y, de este modo, servir de
anclaje para los segmentos hidrófilos. Esto permite que las manchas
producidas después del tratamiento con el agente para liberar la
suciedad sean más fáciles de limpiar en procesos posteriores de
lavado.
Si se utilizan, los agentes para liberar la
suciedad generalmente comprenderán de aproximadamente 0,01% a
aproximadamente 10,0% en peso de las presentes composiciones
detergentes, de forma típica de aproximadamente 0,1% a
aproximadamente 5% y preferiblemente de aproximadamente 0,2% a
aproximadamente 3,0%.
En la siguiente documentación, toda ella incluida
como referencia en la presente memoria, se describen polímeros para
la liberación de la suciedad adecuados de uso en la presente
invención. US-3.959.230, concedida a Hays el 25 de
mayo de 1976; US-3.893.929, concedida a Basadur el 8
de julio de 1975; US- 4.000.093, concedida a Nicol y col.. el
28 de diciembre de 1976; US-4.702.857, concedida a
Gosselink el 27 de octubre de 1987; US-4.968.451,
concedida a Scheibel y col. el 6 de noviembre;
US-4.702.857, concedida a Gosselink el 27 de octubre
de 1987; US-4.711.730, concedida a Gosselink y
col. el 8 de diciembre de 1987; US-4.721.580,
concedida a Gosselink el 26 de enero de 1988;
US-4.877.896, concedida a Maldonado y col. el
31 de octubre de 1989; US-4.956.447, concedida a
Gosselink y col. el 11 de septiembre de 1990;
US-5.415.807, concedida a Gosselink y col. el
16 de mayo de 1995; EP-0 219 048, concedida el 22 de
abril de 1987 a Kud, y col..
Otros agentes para liberar la suciedad adecuados
se describen en US-4.201.824, Violland y
col.; US-4.240.918 Lagasse y col.;
US-4.525.524 Tung y col.;
US-4.579.681, Ruppert y col.;
US-4.240.918; US- 4.787.989;
US-4.525.524; EP-279.134 A,
concedida en 1988 a Rhone-Poulenc Chemie;
EP-457.205 A, concedida a BASF (1991); y
DE-2.335.044, concedida a Unilever N. V., 1974.
Los agentes para liberar la suciedad comerciales
incluyen METOLOSE SM100 y METOLOSE SM200, fabricados por
Shin-etsu Kagaku Kogyo K.K., los productos SOKALAN
como, p. ej., SOKALAN HP-22, comercializado por BASF
(Alemania), ZELCON 5126 (de Dupont) y MILEASE T (de ICI).
Ejemplos de bactericidas utilizados en las
composiciones de esta invención incluyen glutaraldehído,
formaldehído,
2-bromo-2-nitro-propano-1,3-diol
vendido por Inolex Chemicals, localizado en Philadelphia,
Pennsylvania, con el nombre comercial Bronopol®, y una mezcla de
5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona
y
2-metil-4-isotiazolin-3-ona
vendido por Rohm and Haas Company con el nombre comercial Kathon 1 a
1.000 ppm en peso del agente.
La presente invención puede contener un perfume.
Los perfumes adecuados se describen en la patente
US-
5.500.138, siendo dicha patente incorporada como referencia en la presente memoria.
5.500.138, siendo dicha patente incorporada como referencia en la presente memoria.
En la presente memoria el perfume incluye una
sustancia aromática o una mezcla de sustancias aromáticas, incluidas
las sustancias odoríferas naturales (es decir, las obtenidas por
extracción de flores, hierbas, hojas, raíces, cortezas, madera,
capullos o plantas), artificiales (es decir, una mezcla de
diferentes aceites naturales o componentes oleosos) y sintéticas (es
decir, obtenidas por síntesis). Este tipo de materiales suelen ir
acompañados de materiales auxiliares como fijadores, extensores,
estabilizantes y disolventes. Estas sustancias auxiliares también
están incluidas en el significado de "perfume" en la presente
memoria. De forma típica, los perfumes son mezclas complejas de una
pluralidad de compuestos orgánicos.
La gama de las sustancias brutas naturales puede
abarcar componentes no sólo fácilmente volátiles, sino también
moderadamente volátiles y levemente volátiles y la de las sintéticas
puede incluir representantes de prácticamente todas las clases de
sustancias fragantes, como será evidente de la siguiente compilación
ilustrativa: productos naturales, como musgo de árbol absoluto,
aceite de albahaca, aceites de cítricos (como aceite de bergamota,
aceite de mandarina, etc.), mastix absoluto, aceite de mirto, aceite
de palmarosa, aceite de pachulí, aceite de petitgrain del Paraguay,
aceite de ajenjo, alcoholes, como farnesol, geraniol, linalol,
nerol, alcohol feniletílico, rodinol, alcohol cinámico, aldehídos,
como citral, Helional™,
alfa-hexil-cinamaldehído,
hidroxicitronelal,
Lilial™(p-terc-butilo-alfa-metildihidrocinamaldehído),
metilnonilacetaldehído, cetonas, como alilionona,
alfa-ionona, beta-ionona,
isoraldeína (isometil-alfa-ionona),
metilionona, ésteres, como alil-fenoxiacetato,
salicilato de bencilo, propionato de cinamilo, acetato de
citronelilo, etoxolato de citronelilo, acetato de decilo, acetato de
dimetilbencilcarbinilo, butirato de dimetilbencilcarbinilo,
acetoacetato de etilo, acetilacetato de etilo, isobutirato de
hexenilo, acetato de linalilo, dihidrojasmonato de metilo, acetato
de estiralilo, acetato de vetiverilo, etc., lactonas, como
gamma-undecalactona, diversos componentes
frecuentemente utilizados en perfumería, como cetona de almizcle,
indol,
p-mentan-8-tio-3-ona,
y metil-eugenol. De modo similar, cualquier acetal
o cetal fragante conocido en la técnica se puede añadir a la
presente composición como un componente opcional del perfume (c)
convencionalmente formulado. Dichos acetales y cetales fragantes
convencionales incluyen los bien conocidos metil y etil acetales y
cetales, así como acetales y cetales incluyen basados en
benzaldehído, aquellos que comprenden restos feniletilo, o
especialidades más recientemente desarrolladas como las descritas en
la patente de los Estados Unidos titulada "Acetals and Ketals of
Oxo-Tetralins and Oxo-Indanes",
véase la patente US-5.084.440, concedida a Givaudan
Corp el 28 de enero de 1992. Por supuesto, otras especialidades
sintéticas recientes se pueden incluir en las composiciones de
perfume para las composiciones suavizantes de tejidos totalmente
formuladas. Éstas incluyen los enol éteres de
oxo-tetralinas sustituidos con alquilo y
oxo-indanos como se ha descrito en la patente
US-5.332.725, concedida a Givaudan el 26 de julio de
1994; o bases de Schiff como se describe en la patente
US-5.264.615, concedida a Givaudan el 9 de diciembre
de 1991.
Los perfumes útiles en las composiciones de la
presente invención están prácticamente exentos de productos
halogenados y nitroalmizcles.
El perfume puede estar presente a un nivel de 0%
a 10%, preferiblemente de 0,1% a 5% y más preferiblemente de 0,2% a
3%, en peso de la composición final. Las composiciones suavizantes
de tejidos de la presente invención proporcionan una mejor
deposición del perfume sobre el tejido.
Las composiciones y procesos de la presente
invención pueden utilizar también una o más enzimas como lipasas,
proteasas, celulasas, amilasas y peroxidasas. Una enzima preferida
de uso en la presente invención es una enzima de celulasa. En
efecto, este tipo de enzima proporcionará, además, una ventaja de
conservación del color al tejido tratado. Las celulasas útiles en la
presente invención incluyen las de tipo bacteriano y fúngico con
preferiblemente un valor pH óptimo de 5 a 9,5. En
US-4.435.307 se describen celulasas fúngicas
adecuadas de la cepa Humicola insolens o Humicola DSM1800 o una
celulasa 212-productora de hongos perteneciente al
género Aeromonas, y celulasa extraída del hepatopáncreas del molusco
marino Dolabella Auricula Solander. Celulasas adecuadas se describen
asimismo en las patentes
GB-A-2.075.028;
GB-A-2.095.275 y
DE-OS-2.247.832. CAREZYME® y
CELLUZYME® (Novo) son especialmente útiles. Otras celulasas
adecuadas se describen en WO 91/17243, concedida a Novo, WO
96/34092, WO 96/34945 y
EP-A-0,739,982. En la práctica, para
las preparaciones comerciales habituales las cantidades típicas son
de hasta 5 mg en peso, más de forma típica de 0,01 mg a 3 mg, de
enzima activa por gramo de la composición detergente. Dicho de otra
manera, las composiciones de la presente invención comprenderán de
forma típica de 0,001% a 5%, preferentemente de 0,01% a 1%, en peso
de una preparación enzimática comercial. En los casos en los que es
posible definir la actividad de la preparación de la enzima de otro
modo, como sucede con las celulasas, se prefieren otras unidades de
actividad (p. ej. CEVU o unidades de viscosidad equivalente de
celulasa). Por ejemplo, las composiciones de la presente invención
pueden contener enzimas celulasa a una concentración equivalente a
una actividad de 0,5 a 1000 CEVU/gramo de composición. Las
preparaciones de enzima celulasa utilizadas para el fin de
formulación de las composiciones de esta invención de forma típica
tiene una actividad comprendida entre 1.000 y 10.000 CEVU/g en forma
líquida, aproximadamente 1.000 CEVU/g en forma sólida.
La composición de la presente invención puede
incluir componentes opcionales utilizados convencionalmente en
composiciones detergentes para el lavado de ropa totalmente
formuladas como las descritas en la solicitud WO 97/05226, por
ejemplo, aditivos reforzantes de la detergencia, blanqueadores,
abrillantadores, colorantes; tensioactivos; agentes
anti-encogimiento; agentes potenciadores de la
friabilidad; agentes de formación de manchas; germicidas;
fungicidas; antioxidantes como hidroxitolueno butilado, agentes
anti-corrosión, agentes antiespumantes, polímero
funcional poliamino como el descrito en la solicitud codependiente
EP 97201488.0 (EP-A-0841391),
poliolefina dispersable como Velustrol® como se describe en la
solicitud codependiente PCT/US 97/01644
(WO-A-97/28239), y similares. La
presente invención puede contener también agentes quelantes
opcionales.
Una cantidad típica de dichos componentes
opcionales será de 0% a 15% en peso.
La presente invención también puede incluir otros
ingredientes compatibles, incluidos los descritos en
WO96/
02625, WO96/21714, y WO96/21715.
02625, WO96/21714, y WO96/21715.
La ventaja proporcionada por el uso de la
presente invención es que se reduce la abrasión del tejido que se
produce en los tejidos durante un proceso de lavado, p. ej. se
pretende que los tejidos lavados que entran en contacto con un
inhibidor del crecimiento cristalino o composición del mismo
presente una abrasión reducida en comparación con los tejidos que no
están en contacto con ningún inhibidor del crecimiento cristalino o
composiciones que no contienen inhibidor del crecimiento cristalino
que se están lavando.
Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree que
el mecanismo para la producción de la ventaja de la invención se
debe al efecto abrasivo del crecimiento de los microcristales
inorgánicos en la superficie del tejido durante el lavado en
ausencia de inhibidor del crecimiento cristalino. Se cree que la
fuente de compuestos inorgánicos es el agua incorporada del proceso
de lavado, así como la suciedad presente en las prendas de vestir
lavadas.
La ventaja de reducción de la abrasión del tejido
se evalúa visualmente utilizando el siguiente método de ensayo de
reducción del tejido:
Las composiciones según la presente invención
pueden medirse en cuanto a la reducción del tejido mediante el
lavado de una toalla de algodón durante ciclos repetidos (p. ej. 20
ciclos) respectivamente con y sin inhibidor del crecimiento
cristalino.
El método es comparativo y, por lo tanto, sólo se
puede ensayar cada vez la abrasión de un tejido respecto a la de
otro. La abrasión del tejido se evalúa utilizando la siguiente
escala:
0 No abrasión del tejido
1 Abrasión del tejido muy débil
2 Abrasión del tejido débil
3 Abrasión del tejido moderada
4 Abrasión del tejido fuerte
5 Abrasión del tejido muy fuerte
En otro aspecto de la invención, se proporciona
un método para reducir la abrasión del tejido, en particular durante
los procesos de lavado domésticos, que comprende las etapas de poner
en contacto los tejidos con un inhibidor del crecimiento cristalino
o una composición del mismo como se ha definido anteriormente en la
presente memoria. Con máxima preferencia, la aplicación del
inhibidor del crecimiento cristalino a la superficie del tejido se
hace durante la etapa de aclarado de un proceso de lavado de ropa.
Más preferiblemente, el inhibidor del crecimiento cristalino se
incorpora en las composiciones suavizantes de tejidos.
En las composiciones ilustradas, las
identificaciones del componente abreviadas tienen los siguientes
significados:
- DEQA
- : Cloruro de di-(seboil-oxi-etil) dimetil amonio
- DOEQA
- : Metilsulfato de Di-(oleiloxietil) dimetil amonio
- DTDMAC
- : Cloruro de disebo dimetilamonio
- DHEQA
- : Metilsulfato de Di-(seboil-oxi-etil blando) hidroxietil metil amonio
- Ácido graso
- : sebo de ácido graso IV=18
- Electrolito
- : Cloruro cálcico
- DTDMAMS
- : Disebo metilsulfato de dimetilamonio
- SDASA
- : 1:2 Relación entre estearildimetil amina: ácido esteárico prensado tres veces
- Glycosperse S-20
- : Monoestearato de sorbitán polietoxilado comercializado por Lonza
- Arcilla
- : Arcilla bentonita cálcica, Bentonita L, vendida por Southern Clay Products
- TAE25
- : Sebo alcohol etoxilado con 25 moles de óxido de etileno por mol de alcohol
- PEG
- : Polietilenglicol 4000
- PEI 1200 E4
- : Polietilenimina etoxilada (PM 1800, con 50% sustancia activa) sintetizada como en el {}\hskip0,1cm ejemplo de Síntesis 2
- PEI 1800 E7
- : Polietilenimina etoxilada (PM 1800, con 50% sustancia activa) sintetizada como en el {}\hskip0,1cm ejemplo de Síntesis 1
- PEI 1200 El
- : Polietilenimina etoxilada (PM 1200, con 50% de sustancia activa en agua) sintetizada {}\hskip0,1cm como en el ejemplo de Síntesis 2
- Fijador del tinte 1
- : Agente fijador del tinte catiónico (50% de sustancia activa) comercializado con {}\hskip0,1cm el nombre comercial Tinofix Eco de Ciba-Geigy
- Fijador del tinte 2
- : Fijador del tinte catiónico emulsionado (30% sustancia activa) comercializado {}\hskip0,1cm con el nombre comercial Rewin SRF-O de CHT-Beitlich
- LAS
- : Alquil C_{12} benceno sulfonato lineal sódico
- TAS
- : Sulfato de alcohol de sebo de sodio
- C25AS
- : Alquilo C_{12}-C_{15} sulfato lineal sódico
- CxyEzS
- : Alquilo C_{1x}-C_{1y} sulfato sódico ramificado condensado con z moles de óxido de etileno
- C45E7
- : Un alcohol C_{14-15} primario fundamentalmente lineal condensado con un promedio de {}\hskip0,1cm 7 moles de óxido de etileno
- C25 E3
- : Un alcohol C_{12-15} primario ramificado condensado con un promedio de 3 moles de {}\hskip0,1cm óxido de etileno
- Éster catiónico
- : Mezcla de éster C_{12}/C_{14} de colina
\newpage
- Jabón
- : Alquilcarboxilato lineal sódico derivado de una mezcla 80/20 de sebo y aceites de {}\hskip0,1cm coco.
- TFAA
- : Alquil-N-metil C-_{16}-C_{18} glucamida
- TPKFA
- : Ácidos grasos C_{12}-C_{14} de corte totalmente destilados
- Zeolita A
- : Aluminosilicato sódico hidratado de fórmula Na_{12} (A10_{2}SiO_{2})_{12}\cdot 27H_{2}O que tiene un {}\hskip0,1cm tamaño de partículas primario en el intervalo de 0,1 a 10 micrómetros
- Ácido cítrico
- : Ácido cítrico anhidro
- Carbonato
- : Carbonato sódico anhidro con un tamaño de partículas entre 200 \mum y 900 \mum
- Silicato
- : Silicato sódico amorfo (SiO_{2}:Na_{2}O; relación 2,0)
- Sulfato
- : Sulfato sódico anhidro
- Citrato
- : Citrato trisódico dihidratado de actividad 86,4% con una distribución de tamaños de {}\hskip0,1cm partículas entre 425 \mum y 850 \mum
- MA/AA
- : Copolímero de 1:4 ácido maleico/ácido acrílico, peso molecular promedio aproxima- {}\hskip0,1cm damente 70.000.
- CMC
- : Carboximetilcelulosa sódica
- Savinase
- : Enzima proteolítica de actividad 4 KNPU/g
- Carezyme
- : Enzima celulítica de actividad 1000 CEVU/g
- Termamyl
- : Enzima amilolítica de actividad 60 KNU/g
- Lipolase
- : Enzima lipolítica de actividad 100 kLU/g todas vendidas por NOVO Industries A/S y {}\hskip0,1cm de actividad mencionadas anteriormente salvo que se indique lo contrario
- PB4
- : Perborato sódico tetrahidratado de fórmula nominal NaBO_{2}\cdot3H_{2}O\cdotH_{2}O_{2}
- PB1
- : Blanqueador de perborato sódico anhidro fórmula nominal NaBO_{2}\cdotH_{2}O_{2}
- TAED
- : Tetraacetilen-diamina
- DTPMP
- : Dietilentriamina penta (metilenfosfonato), comercializado por Monsanto con la marca {}\hskip0,1cm Dequest 2060
- HEDP
- : ácido 1,1-hidroxietano-difosfónico
- PBT
- : Ácido 2-fosfonobutano-1,2,4-tricarboxílico
- Policarboxílico
- : compuesto policarboxilico comercializado por BASF con el nombre comercial Soka- {}\hskip0,1cm lan CP 10
- Glicólico
- : ácido glicólico
- Fotoactivado
- : Ftalocianina de zinc sulfonada encapsulada en polímero blanqueador soluble en dex- {}\hskip0,1cm trina
- Abrillantador
- : 4,4'-bis(4-anilino-6-morfolino-1.3.5-triazin-2-il)amino) estilbeno-2:2'-disulfonato só- {}\hskip0,1cm dico.
- Antiespumante silicona
- : controlador de espuma de tipo polidimetilsiloxano con de copolímero de siloxano- {}\hskip0,1cm oxialquileno como agente dispersante con una relación entre dicho controlador de {}\hskip0,2cm espuma y dicho agente dispersante de 10:1 a 100:1
\newpage
Ejemplo de síntesis
1
Etapa
A)
La etoxilación se realiza en un autoclave de
acero inoxidable agitado de 7,5 l (2 galones) equipado para
mediciones de temperatura y mediciones de control, presión, vacío y
purgado con gas inerte, muestreo y para introducción de óxido de
etileno como un líquido. Un cilindro limpio de 9 kg (\sim20 lb) de
óxido de etileno (ARC) se ajusta para que proporcione óxido de
etileno como un líquido mediante una bomba al autoclave con el
cilindro colocado en una escala de manera que se pudiera monitorizar
el cambio de peso del cilindro.
Una fracción de 750 g de polietilenimina (PEI)
(Nippon Shokubai, Epomin SP-018 que tiene un peso
molecular promedio de 1800 igual a 0,417 moles de polímero y 17,4
moles de funciones nitrógeno) se añade al autoclave. El autoclave se
precinta a continuación y se purga de aire (aplicando vacío a -94,8
kPa (menos 28'' Hg) seguido de presurización con nitrógeno hasta 1,7
MPa (250 psia), evacuando a continuación hasta presión atmosférica).
El contenido del autoclave se calienta a 130ºC aplicando
simultáneamente vacío. Después de aproximadamente una hora, el
autoclave se carga con nitrógeno a aproximadamente 1,7 MPa (250
psia) enfriando el autoclave a aproximadamente 105ºC. A continuación
gradualmente en el tiempo se añade óxido de etileno al autoclave a
la vez que se controla minuciosamente la presión y temperatura del
autoclave y velocidad de flujo del óxido de etileno. La bomba de
óxido de etileno se desconecta y se aplica enfriamiento para limitar
el posible aumento de temperatura resultante de cualquier reacción
exotérmica. La temperatura se mantiene entre 100 y 110ºC dejando que
la presión total aumente gradualmente durante el transcurso de la
reacción. Después de haber añadido al autoclave un total de 750
gramos de óxido de etileno (prácticamente equivalente a un mol de
óxido de etileno por función de nitrógeno de la PEI), la temperatura
aumenta hasta 110ºC y el autoclave se agita durante una hora
adicional. En este punto, se aplica vacío para eliminar cualquier
óxido de etileno sin reaccionar residual.
Etapa
B)
La mezcla de reacción se desodoriza a
continuación pasando aproximadamente 2,8 m^{3} (100 ft^{3}) de
gas inerte (argón o nitrógeno) mediante una frita de dispersión de
gas y a través de la mezcla de reacción agitando y calentando la
mezcla hasta 130ºC.
El producto de reacción final se enfría levemente
y se recoge en recipientes de vidrio purgados con nitrógeno.
En otras preparaciones la neutralización y
desodorización se realiza en el reactor antes de descargar el
producto.
Si se desea una PEI 1800 E_{7}, la etapa
siguiente de adición del catalizador se incluirá entre la Etapa A y
B.
Se aplica continuamente vacío enfriando
simultáneamente el autoclave a aproximadamente 50ºC introduciendo
376 g de metóxido sódico al 25% en solución de metanol (1,74 moles
para conseguir una carga de catalizador al 10% basado en las
funciones de nitrógeno de la PEI). La solución de metóxido se aspira
en el autoclave en vacío y a continuación la referencia del
controlador de temperatura del autoclave aumenta hasta 130ºC. Se
utiliza un dispositivo para controlar la potencia consumida por el
agitador. La potencia del agitador se controla junto con la
temperatura y presión. Los valores de potencia y temperatura del
agitador aumentan gradualmente a medida que el metanol se elimina
del autoclave y la viscosidad de la mezcla aumenta y se estabiliza
en aproximadamente 1 hora indicando que la mayoría del metanol se ha
eliminado. La mezcla se calienta adicionalmente y se agita en vacío
durante otros 30 minutos.
El vacío se elimina y el autoclave se enfría
hasta 105ºC a la vez que se carga con nitrógeno hasta 1,7 MPa (250
psia) y a continuación se extrae hasta la presión ambiental. El
autoclave se carga hasta 1,4 MPa (200 psia) con nitrógeno. A
continuación gradualmente en el tiempo se añade óxido de etileno al
autoclave a la vez que se controla minuciosamente la presión y
temperatura del autoclave y velocidad de flujo del óxido de etileno
a la vez que se mantiene la temperatura entre 100 y 110ºC y
limitando la posible temperatura resultante de cualquier reacción
exotérmica. Después de añadir 4.500 g de óxido de etileno
(resultante en un total de 7 moles de óxido de etileno por mol de
función de nitrógeno de la PEI), la temperatura aumenta hasta 110ºC
y la mezcla se deja agitar durante una hora adicional.
La mezcla de reacción se recoge en recipientes
purgados con nitrógeno y eventualmente se transfiere a un matraz de
fondo redondo de tres bocas de 22 l equipado con calentamiento y
agitación. El catalizador de tipo álcali fuerte se neutraliza
añadiendo 167 g de ácido metanosulfónico 1,74 moles).
Otros ejemplos preferidos como PEI 1800 E2, PEI
1800 E4, PEI 1800 E15 y PEI 1800 E20 se pueden preparar mediante el
método anterior ajustando el tiempo de reacción y la cantidad
relativa de óxido de etileno utilizada en la reacción.
\newpage
Ejemplo de Síntesis
2
Etapa
A)
La etoxilación se realiza en un autoclave de
acero inoxidable agitado de 7,5 l (2 galones) equipado para
mediciones de temperatura y mediciones de control, presión, vacío y
purgado con gas inerte, muestreo y para introducción de óxido de
etileno como un líquido. Un cilindro limpio de 9 kg (\sim20 lb) de
óxido de etileno (ARC) se ajusta para que proporcione óxido de
etileno como un líquido mediante una bomba al autoclave con el
cilindro colocado en una escala de manera que se pudiera monitorizar
el cambio de peso del cilindro.
Una fracción de 750 g de polietilenimina (PEI)
(que tiene un peso molecular promedio de 1200 igual a
aproximadamente 0,625 moles de polímero y 17,4 moles de funciones
nitrógeno) se añade al autoclave. El autoclave se precinta a
continuación y se purga de aire (aplicando vacío a -94,8 kPa (menos
28'' Hg) seguido de presurización con nitrógeno hasta 1,7 MPa (250
psia), evacuando a continuación hasta presión atmosférica). El
contenido del autoclave se calienta a 130ºC aplicando
simultáneamente vacío. Después de aproximadamente una hora, el
autoclave se carga con nitrógeno a aproximadamente 1,7 MPa (250
psia) enfriando el autoclave a aproximadamente 105ºC. A continuación
gradualmente en el tiempo se añade óxido de etileno al autoclave a
la vez que se controla minuciosamente la presión y temperatura del
autoclave y la velocidad de flujo del óxido de etileno. La bomba de
óxido de etileno se desconecta y se aplica enfriamiento para limitar
la posible temperatura resultante de cualquier reacción exotérmica.
La temperatura se mantiene entre 100 y 110ºC dejando que la presión
total aumente gradualmente durante el transcurso de la reacción.
Después de haber añadido al autoclave un total de 750 gramos de
óxido de etileno (prácticamente equivalente a un mol de óxido de
etileno por función de nitrógeno de la PEI), la temperatura aumenta
hasta 110ºC y el autoclave se agita durante una hora adicional. En
este punto, se aplica vacío para eliminar cualquier óxido de etileno
sin reaccionar residual.
Etapa
B)
La mezcla de reacción se desodoriza a
continuación pasando aproximadamente 2,8 m^{3} (100 ft^{3}) de
gas inerte (argón o nitrógeno) mediante una frita de dispersión de
gas y a través de la mezcla de reacción agitando y calentamiento la
mezcla hasta 130ºC.
El producto de reacción final se enfría levemente
y se recoge en recipientes de vidrio purgados con nitrógeno.
En otras preparaciones la neutralización y
desodorización se realiza en el reactor antes de descargar el
producto.
Si se desea una PEI 1800 E_{7}, la etapa
siguiente de adición del catalizador se incluirá entre la Etapa A y
B.
Se aplica continuamente vacío enfriando
simultáneamente el autoclave a aproximadamente 50ºC introduciendo
376 g de metóxido sódico al 25% en solución de metanol (1,74 moles
para conseguir una carga de catalizador al 10% basado en las
funciones de nitrógeno de la PEI). La solución de metóxido se aspira
en el autoclave en vacío y a continuación la referencia del
controlador de temperatura del autoclave aumenta hasta 130ºC. Se
utiliza un dispositivo para controlar la potencia consumida por el
agitador. La potencia del agitador se controla junto con la
temperatura y presión. Los valores de potencia y temperatura del
agitador aumentan gradualmente a medida que el metanol se elimina
del autoclave y la viscosidad de la mezcla aumenta y se estabiliza
en aproximadamente 1 hora indicando que la mayoría del metanol se ha
eliminado. La mezcla se calienta adicionalmente y se agita en vacío
durante otros 30 minutos.
El vacío se elimina y el autoclave se enfría
hasta 105ºC a la vez que se carga con nitrógeno hasta 1,7 MPa (250
psia) y a continuación se extrae hasta la presión ambiental. El
autoclave se carga hasta 1,4 MPa (200 psia) con nitrógeno. A
continuación gradualmente en el tiempo se añade óxido de etileno al
autoclave a la vez que se controla minuciosamente la presión y
temperatura del autoclave y la velocidad de flujo del óxido de
etileno a la vez que se mantiene la temperatura entre 100 y 110ºC y
limitando la posible temperatura resultante de cualquier reacción
exotérmica. Después de añadir 4.500 g de óxido de etileno
(resultante en un total de 7 moles de óxido de etileno por mol de
función de nitrógeno de la PEI), la temperatura aumenta hasta 110ºC
y el autoclave se deja agitar durante una hora adicional.
La mezcla de reacción se recoge en recipientes
purgados con nitrógeno y eventualmente se transfiere a un matraz de
fondo redondo de tres bocas de 22 l equipado con calentamiento y
agitación. El catalizador de tipo álcali fuerte se neutraliza
añadiendo 167 g de ácido metanosulfónico 1,74 moles).
Otros ejemplos preferidos como PEI 1200 E2, PEI
1200 E3, PEI 1200 E15 y PEI 1200 E20 se pueden preparar mediante el
método anterior ajustando el tiempo de reacción y la cantidad
relativa de óxido de etileno utilizada en la reacción.
Utilizando el método de ensayo definido
anteriormente, los tejidos se pusieron en contacto con una
composición líquida acuosa que comprende 2% en peso de HEDP y a
continuación se midió la abrasión del tejido.
Se observó que los tejidos tratados con el
inhibidor del crecimiento cristalino presentaron menos abrasión del
tejido frente a las composiciones que no se habían tratado.
Se obtuvieron resultados similares cuando se
utilizaron las siguientes composiciones.
| Componente | A | B | C | D | E | F | G | H |
| DEQA | 2,6 | 2,9 | 18,0 | 19,0 | 19,0 | - | - | - |
| TAE25 | - | 1,0 | - | - | - | - | - | |
| Ácido graso | 0,3 | - | 1,0 | - | - | - | - | - |
| Ácido clorhídrico | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | - | - | - |
| PEG | - | - | 0,6 | 0,6 | 0,6 | - | - | - |
| Aroma | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 0,1 | 0,1 | 0,1 |
| Antiespumante de silicona | 0,01 | 0,01 | 0,01 | 0,01 | 0,01 | - | - | - |
| PEI 1200 E1 | 3 | 3 | 3 | 3 | - | 15 | - | 10 |
| PEI 1200 E2 | - | 3 | 10 | - | ||||
| Fijador del tinte 1 | - | 1 | 1 | 1 | - | - | 10 | - |
| Fijador del tinte 2 | - | 2 | 2 | 2 | - | - | - | - |
| HEDP | 0,2 | - | - | 0,2 | - | 0,4 | - | 0,8 |
| Glicólico | - | 0,2 | - | - | 0,5 | - | 0,4 | - |
| Policarboxilato | - | - | 0,5 | - | - | 0,4 | - | - |
| Electrolito (ppm) | - | - | 600 | 600 | 1200 | - | - | - |
| Colorante (ppm) | 10 | 10 | 50 | 50 | 50 | - | - | - |
| Agua y componentes minoritarios hasta el 100 |
| Componente | I | J | K | L | M |
| DEQA | 2,6 | 19,0 | - | - | - |
| Ácido graso | 0,3 | - | - | - | - |
| Ácido clorhídrico | 0,02 | 0,02 | - | - | - |
| PEG | - | 0,6 | - | - | - |
| Aroma | 1,0 | 1,0 | 0,1 | 0,1 | 0,2 |
| Antiespumante de silicona | 0,01 | 0,01 | - | - | - |
| PEI 1200 E1 | 3 | 3 | 15 | - | 10 |
\vskip1.000000\baselineskip
(Continuación)
| Componente | I | J | K | L | M |
| PEI 1200 E4 | - | - | - | 10 | - |
| Fijador del tinte 1 | - | 1 | - | - | 2,5 |
| Fijador del tinte 2 | - | 2 | - | - | - |
| PBT | 0,2 | 0,2 | 0,4 | 0,8 | 0,5 |
| Policarboxilato | - | - | 0,4 | - | - |
| Electrolito (ppm) | - | 600 | - | - | - |
| Colorante (ppm) | 10 | 50 | - | - | - |
| Agua y componentes minoritarios hasta el 100 |
\vskip1.000000\baselineskip
| Componente | N | O | P | Q | R | S |
| DTDMAC | - | - | - | 15 | - | - |
| DEQA | 2,6 | 19,0 | - | - | 2,6 | 19,0 |
| TAE25 | 0,3 | - | - | - | 0,3 | - |
| Ácido graso | 0,3 | - | - | - | 0,3 | - |
| Ácido clorhídrico | 0,02 | 0,02 | - | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
| PEG | - | 0,6 | - | 0,6 | - | 0,6 |
| Aroma | 1,0 | 1,0 | 0,1 | 1,0 | 1,0 | 1,0 |
| Antiespumante de silicona | 0,01 | 0,01 | - | 0,01 | 0,01 | 0,01 |
| PEI 1800 E1 | 3 | 3 | 10 | 3 | 3 | 3 |
| HEDP | 0,2 | 0,2 | - | - | - | - |
| PBT | - | - | - | - | 0,2 | 0,2 |
| Glicólico | - | - | 0,2 | - | - | - |
| Policarboxílico | - | - | - | 0,2 | - | - |
| Fijador del tinte 1 | 1 | 1 | 10 | 1 | 1 | 1 |
| Fijador del tinte 2 | 2 | 2 | - | 2 | 2 | 2 |
| Electrolito (Ppm) | - | 600 | - | 600 | - | 600 |
| Colorante (ppm) | 10 | 50 | - | 50 | 10 | 50 |
| Agua y componentes minoritarios hasta el 100 |
\newpage
Se obtuvieron resultados similares cuando se
usaron las siguientes composiciones para uso como láminas para
añadir a la secadora.
| T | U | V | W | X | Y | Z | AA | BB | |
| DOEQA | 40 | 40 | 25 | - | - | - | - | - | - |
| DHEQA | - | - | - | 20 | 20 | - | - | - | - |
| DTDMAMS | - | - | - | - | - | 20 | 20 | 12 | 60 |
| SDASA | 30 | 30 | 30 | 20 | 20 | 30 | 30 | 20 | - |
| Glycosperse S-20 | - | - | - | 10 | 10 | - | - | - | - |
| Monoestearato de glicerol | - | - | - | - | - | 20 | 20 | 10 | - |
| Arcilla | 4 | 4 | 4 | 3 | 3 | 4 | 4 | 4 | - |
| Aroma | 0,7 | 0,7 | 1,1 | 0,7 | 0,7 | 1,6 | 1,6 | 2,6 | 1,4 |
| PEI 1800 E4 | - | - | 5 | - | - | - | - | - | - |
| PEI 1200 E1 | - | - | - | 4 | 4 | 2,2 | 2,2 | - | - |
| PEI 1800 E3 | 2 | 2 | - | - | - | - | - | 5 | 7,0 |
| Fijador del tinte 1 | 2 | 2 | 5 | 4 | 4 | 2,2 | 2,2 | 5 | 3 |
| HEDP | 0,2 | - | - | 0,5 | - | - | - | - | 0,7 |
| BPT | - | 0,2 | - | - | 0,9 | - | 0,2 | ||
| Glicólico | - | - | 0,2 | - | - | 0,2 | - | - | - |
| Policarboxilico | - | - | 0,2 | - | - | - | - | 0,4 | - |
| Resto ácido esteárico |
Se obtuvieron resultados similares obtenidos con
las siguientes composiciones detergentes.
| CC | DD | EE | |
| Zeolita A | 24,0 | 23,0 | 23,0 |
| Sulfato | 9,0 | - | - |
| MA/AA | 4,0 | 4,0 | 4,0 |
| LAS | 8,0 | 8,0 | 8,0 |
| TAS | - | 2,0 | 2,0 |
| Silicato | 3,0 | 3,0 | 3,0 |
| CMC | 1,0 | 0,4 | 0,4 |
(Continuación)
| CC | DD | EE | |
| Abrillantador | 0,2 | - | - |
| Jabón | 1,0 | - | - |
| DTPMP | 0,4 | 0,4 | 0,4 |
| C45E7 | 2,5 | 2,0 | 2,0 |
| C25E3 | 2,5 | 2,0 | 2,0 |
| Antiespumante de silicona | 0,3 | 5,0 | 5,0 |
| Aroma | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
| Carbonato | 13,0 | 16,0 | 16,0 |
| Citrato | - | 5,0 | 5,0 |
| PB4 | 18,0 | - | - |
| PB1 | 4,0 | 14,0 | 14,0 |
| TAED | 3,0 | 6,0 | 6,0 |
| Blanqueante fotoactivado | 0,02% | - | - |
| Savinase | 1,0 | 1,0 | 1,0 |
| Lipolase | 0,4 | 0,4 | 0,4 |
| Termamyl | 0,30 | 0,6 | 0,6 |
| Carezyme | - | 0,6 | 0,6 |
| PEI 1800 E7 AO | 1,0 | - | - |
| PEI 1200 E7 AO | - | 1,0 | 1,0 |
| HEDP | 0,2 | - | - |
| BPT | - | - | 0,2 |
| Glicólico | - | 0,2 | 0,2 |
| Policarboxílico | - | 0,2 | 0,2 |
| Resto (humedad y miscelánea) hasta 100 |
Se obtuvieron resultados similares con las
siguientes composiciones detergentes líquidas.
| FF | |
| C25AS | 13 |
| C25E3S | 2 |
| TFAA | 6 |
(Continuación)
| FF | |
| Cloruro de alquil C12-14 dimetilhidroxi etil amonio | 1 |
| Éster catiónico | 1,5 |
| TPKFA | 15 |
| Ácido cítrico | 1 |
| Etanol | 2 |
| 1,2-propanodiol | 8 |
| NaOH hasta pH | 7,5 |
| DTPMP | 1,2 |
| Savinase | 0,5 |
| Termamyl (300 KNU/g) | 0,15 |
| Ácido bórico | 1,5 |
| Arcilla suavizante del tipo bentonita | 4 |
| Arcilla de suspensión SD3 | 0,3 |
| PEI 1200 E7 | 1 |
| HEDP | 0,2 |
| Resto (humedad y miscelánea) | 100 |
Claims (7)
1. Uso de un inhibidor del crecimiento cristalino
definido por el "test de medición de inhibición del crecimiento
cristalino" y seleccionados de un compuesto carboxílico, un ácido
monofosfónico orgánico, un ácido difosfónico orgánico y mezclas de
los mismos, en donde dicho inhibidor del crecimiento cristalino se
incorpora en composiciones a un nivel de 0,005% a menos de 10% en
peso de la composición, para reducir la abrasión del tejido que se
produce durante el proceso doméstico de lavado del tejido.
2. Uso según la reivindicación 1, en donde dicho
compuesto carboxílico es el ácido glicólico.
3. Uso según la reivindicación 1, en donde dicho
ácido órgano-monofosfónico es el ácido
2-fosfonobutano-1,2,4-tricarboxílico.
4. Uso según la reivindicación 1, en donde dicho
ácido órgano-difosfónico es el ácido
hidroxi-etano-1,1-difosfónico.
5. Uso según una cualquiera de las
reivindicaciones de 1-4, en donde dicho inhibidor
del crecimiento cristalino se incorpora en las composiciones a un
nivel de 0,005% a 0,5%, preferiblemente de 0,05% a 0,25%, y más
preferiblemente de 0,1% a 0,2% en peso de la composición.
6. Uso según la reivindicación 5, en donde dicha
composición se selecciona de aditivos que se añaden antes o después
del lavado, composiciones de lavado, composiciones de aclarado de un
proceso de lavado de ropa, composiciones suavizantes de tejidos
añadidas durante el aclarado y composiciones añadidas a la secadora,
preferiblemente composiciones añadidas al aclarado y composiciones
suavizantes de tejidos añadidas durante el aclarado.
7. Un método para reducir la abrasión del tejido,
que se produce durante el lavado doméstico, que comprende la etapa
de poner en contacto los tejidos con una composición como se define
en una cualquiera de las reivindicaciones 1-6.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP97870188A EP0918088A1 (en) | 1997-11-24 | 1997-11-24 | Use of a crystal growth inhibitor to reduce fabric abrasion |
| EP97870188 | 1997-11-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2244032T3 true ES2244032T3 (es) | 2005-12-01 |
Family
ID=8231070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES98202165T Expired - Lifetime ES2244032T3 (es) | 1997-11-24 | 1998-06-27 | Uso de un inhibidor del crecimiento cristalino para reducir la abrasion de los tejidos. |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0918088A1 (es) |
| AT (1) | ATE296345T1 (es) |
| DE (1) | DE69830298T2 (es) |
| ES (1) | ES2244032T3 (es) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3257931A1 (en) * | 2016-06-17 | 2017-12-20 | The Procter and Gamble Company | Detergent composition |
Family Cites Families (4)
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|---|---|---|---|---|
| US5223592A (en) * | 1991-03-27 | 1993-06-29 | Rohm And Haas Company | Process for polymerization of itaconic acid |
| WO1995029980A1 (en) * | 1994-04-29 | 1995-11-09 | The Procter & Gamble Company | Cellulase fabric-conditioning compositions |
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| GB9513990D0 (en) * | 1995-07-08 | 1995-09-06 | Procter & Gamble | Detergent compositions |
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1997
- 1997-11-24 EP EP97870188A patent/EP0918088A1/en not_active Withdrawn
-
1998
- 1998-06-27 AT AT98202165T patent/ATE296345T1/de not_active IP Right Cessation
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