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DE69614950T2 - Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von hochreinem stickstoff - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von hochreinem stickstoff

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Publication number
DE69614950T2
DE69614950T2 DE69614950T DE69614950T DE69614950T2 DE 69614950 T2 DE69614950 T2 DE 69614950T2 DE 69614950 T DE69614950 T DE 69614950T DE 69614950 T DE69614950 T DE 69614950T DE 69614950 T2 DE69614950 T2 DE 69614950T2
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DE
Germany
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nitrogen
enriched
oxygen
compressor
stream
Prior art date
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Application number
DE69614950T
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English (en)
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Inventor
Bao Ha
Michael Turney
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Liquide Process and Construction Inc
Original Assignee
Air Liquide Process and Construction Inc
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Publication date
Application filed by Air Liquide Process and Construction Inc filed Critical Air Liquide Process and Construction Inc
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Publication of DE69614950T2 publication Critical patent/DE69614950T2/de
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein hocheffizientes Verfahren und eine hocheffiziente Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff aus Luft durch Tieftemperaturzerlegung.
  • Aus dem Stand der Technik sind zahlreiche Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff aus Luft bekannt. Im Fall von Stickstoff als Primärprodukt sind Einsäulenverfahren zur Zerlegung von Luft unter Tieftemperaturbedingungen unter Verwendung eines sauerstoffangereicherten Stroms zur Entspannung und Kälteerzeugung für das Verfahren gut bekannt.
  • In der US-A-4,883,519 wird ein grundlegendes Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff mit Entspannung eines sauerstoffangereicherten Abfallstroms beschrieben. In dieser Druckschrift werden ein Verfahren und eine Vorrichtung gemäß den Oberbegriffen der unabhängigen Ansprüche beschrieben.
  • In der US-A-4,883,519 wird der stickstoffangereicherte Dampf für den ersten Kondensator mit der Einsatzluft vor dem Wärmetauscher verdichtet. Hierfür ist ein komplizierter Verdichter unüblicher Bauart erforderlich.
  • Da der stickstoffangereicherte Dampf vor dem Hauptwärmetauscher verdichtet wird, müssen die Ventile, Rohrleitungen, Reinigungssysteme, Kühler und Säulen sowie der Wärmetauscher allesamt aus der Größe des gesamten verdichteten Stroms aus dem Hauptlufteinsatzstrom und dem stickstoffangereicherten Dampf berechnete Abmessungen aufweisen.
  • Mit der vorliegenden Erfindung sollen die Kapitalkosten der Vorrichtung und die Energiekosten des Verfahrens verringert werden. Darüber hinaus ist es möglich, die Größe des Luftreinigungssystems gegenüber dem im Stand der Technik verwendeten System zu verringern.
  • Außerdem ist aus der EP-A-0 607 979 bekannt, daß der Kältebedarf für einen Einsäulen- Stickstoffgenerator durch Entspannung eines Teils der Einsatzluft gedeckt werden kann.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren nach Anspruch 1.
  • Vorzugsweise handelt es sich bei dem Rückführungsverdichter um einen Kaltverdichter, und der dem Kaltverdichter zugeführte zweite stickstoffangereicherte Dampf weist eine Temperatur von weniger als -50ºC auf.
  • Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung nach Anspruch 13.
  • Die Bereitstellung von Kälte für das Verfahren kann dadurch erfolgen, daß man entweder einen Teil der freien Luft oder einen Teil eines sauerstoffangereicherten Stroms aus der Destillationssäule entspannt.
  • Fig. 1 zeigt eine schematische Ansicht einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, in der die Hauptverfahrensströme und Hauptbauteile der Vorrichtung dargestellt sind.
  • Fig. 2 zeigt eine schematische Ansicht einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung mit einer dissipativen Bremsanordnung, in der die Hauptverfahrensströme und Hauptbauteile der Vorrichtung dargestellt sind.
  • Unter Bezugnahme auf Fig. 1, in der die bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dargestellt ist, wird ein Einsatzluftstrom 2 im Hauptwärmetauscher 10 abgekühlt und über die Zuführleitung 4 der Destillationssäule 20 zugeführt. Vor der Zuführung zur Destillationssäule wird der Einsatzluftstrom nach bekannten Methoden getrocknet und gereinigt, beispielsweise unter Verwendung von Absorbern, Filtern, zusätzlichen Wärmetauschern oder dergleichen. In der einzigen Destillationssäule 20 wird im Destillationsteil 17 Sauerstoff ausgestrippt und oberhalb des Destillationsteils ein stickstoffangereicherter Dampf gebildet. Aus dem Sumpf der Destillationssäule 20 wird ein sauerstoffangereicherter Flüssigkeitsstrom 6 abgezogen und im Wärmetauscher 10 gegen andere Verfahrensströme unterkühlt. Danach wird der sauerstoffangereicherte Flüssigkeitsstrom entspannt und über Leitung 7 dem Kondensatorteil 30 zugeführt. Der erste Kondensatorteil 30 enthält einen ersten Verdampfer/Kondensator 50, dem ein erster Teil des stickstoffangereicherten Dampfs aus der Destillationssäule zugeführt und durch indirekten Wärmeaustausch mit dem sauerstoffangereicherten Flüssigkeitsstrom kondensiert wird. Das Stickstoffkondensat wird über Leitung 32 als Rücklauf in die Destillationssäule zurückgeführt. Gegebenenfalls kann ein Teil des Stickstoffkondensats als Flüssigstickstoffprodukt abgezogen werden.
  • Die Verdampfung eines Teils des sauerstoffangereicherten Flüssigkeitsstroms im Kondensatorteil 30 ergibt eine flüssige Phase und eine stickstoffangereicherte Dampfphase in der Hülle des Kondensatorteils 30. Jede dieser Phasen mit unterschiedlicher Zusammensetzung wird zwecks hocheffizienter Rückgewinnung von Stickstoffprodukt weiterverarbeitet. Die im ersten Kondensatorteil 30 anfallende Flüssigkeit wird abgezogen, wonach zumindest ein Teil davon entspannt und über Strom 8 einem zweiten Kondensatorteil 40 mit Verdampfer/Kondensator 60 zugeführt wird. Zumindest ein Teil der sauerstoffreichen Flüssigkeit aus der Hülle des ersten Kondensators wird im zweiten Kondensator 40 durch Wärmeaustausch mit zumindest einem Teil des stickstoffangereicherten Dampfs aus der Destillationssäule verdampft. Der zweite Teil des stickstoffangereicherten Dampfs wird über Leitung 21 dem Verdampfer/Kondensator 60 zugeführt und bildet im Kondensator 40 eine kondensierte stickstoffangereicherte Flüssigkeit, die aus dem Kondensator 40 über Leitung 22 abgezogen und zumindest teilweise über Leitung 24 als Rücklauf in die Destillationssäule zurückgeführt wird. Gegebenenfalls kann aus dem zweiten Kondensator über Leitung 23 ein Flüssigstickstoffprodukt abgezogen werden. Gegebenenfalls kann der erzeugte Flüssigstickstoff Stickstoffkondensat aus dem ersten Kondensator oder dem zweiten Kondensator oder eine aus beiden Quellen stammende Kombination enthalten.
  • Der verdampfte sauerstoffangereicherte Strom 41 wird gegen andere Verfahrensströme angewärmt, wobei man einen angewärmten sauerstoffangereicherten Strom 42 erhält. Der angewärmte sauerstoffangereicherte Strom 42 wird zumindest teilweise in der Entspannungsapparatur 80 entspannt, wobei man einen entspannten Abfallstrom 45 erhält, der im Hauptwärmetauscher gegen Verfahrensströme weiter angewärmt wird und danach als Abfallstrom 47 aus dem Verfahren ausgeschleust wird.
  • Der im ersten Kondensatorteil 30 anfallende Dampf wird über Leitung 12 abgezogen, dem Verdichter 70 zugeführt und nach Verdichtung über Leitung 13 der Destillationssäule zugeführt. Erfindungsgemäß weist der aus dem Kondensator 30 abgezogene Dampfstrom 12 einen höheren Sauerstoffgehalt als Einsatzluft auf und wird nach Verdichtung an einen Punkt zurückgeführt, der mindestens einen theoretischen Boden unter dem Einspeisungspunkt von Haupteinsatzluft über Leitung 4 liegt. In der Regel weist der Rückführstrom einen Sauerstoffgehalt zwischen 25 und 29 Molprozent und der Abfallstrom einen Sauerstoffgehalt von mehr als 46 Molprozent auf. Vorzugsweise ist zwischen dem Hauptlufteinspeisungspunkt und dem Punkt in der Destillationssäule, an dem sauerstoffangereicherter Rückführstrom 13 zurückgeführt wird, ein Destillationsteil 19 angeordnet.
  • Nach der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Entspannungsapparatur 80 mit dem Verdichter 70 mechanisch gekoppelt, so daß die Entspannungsenergie zumindest teilweise direkt zur Verdichtung verwendet wird, und bei dem Verdichter 70 handelt es sich um einen Kaltverdichter, der mit der Entspannungsapparatur 80 mechanisch integriert ist. In diesem Fall wird eine Energieabsorptionsapparatur 87 zur Abfuhr von Entspannungsenergie eines Teils des Stroms 42 in der Entspannungsapparatur 88 verwendet, um die Wärmebalance des Verfahrens zu wahren. Die Apparaturen 80 und 88 können zu einer einzigen, an den Verdichter 70 gekoppelten Apparatur kombiniert werden, wie es in Fig. 2 gezeigt ist. Bei dieser Konfiguration kann am Schaft des gekoppelten Systems eine Bremsvorrichtung 81 zur Abfuhr eines Teils der Energie angebracht werden, um die Balance des gesamten Verfahrens zu wahren.
  • Am Kopf der Destillationssäule 20 wird gasförmiges Stickstoffprodukt abgezogen und über Leitung 26 dem Hauptwärmetauscher zum Anwärmen zugeführt, wonach es als gasförmiges Stickstoffprodukt in Leitung 27 zur Verfügung steht.
  • Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht u. a. darin, daß im Kondensatorteil 30 ein höhere Druck aufrechterhalten werden kann, da ein Flüssigkeitsstrom abgezogen wird, so daß der verdampfte Strom weniger Sauerstoff enthalten kann. Ferner wird bei Betrieb des Kondensators 30 bei höherem Druck die vom Verdichter 70 benötigte Arbeit verringert, wodurch mit dem gleichen Leistungseintrag für den Verdichter 70 ein größerer Rückführstrom erhältlich ist. Bei den erfindungsgemäßen Verfahren ergibt sich aus dem größeren Rückführstrom in Verbindung mit einer erhöhten Stickstoffkonzentration eine größere Gesamtrückgewinnung von Stickstoff. Weitere Vorteile ergeben sich für den Fachmann ohne weiteres aus der hier vorgestellten Beschreibung der vorliegenden Erfindung und den nachfolgend aufgeführten Beispielen.
    • BEISPIEL
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wurde für einen Stickstoffgenerator mit einem Stickstoffproduktstrom von 100.000 SCFH bei 124 psia und einer Sauerstoffreinheit von 1 ppm simuliert (1 SCHF = 0,02835 m³/h; 1 psia = 6890 Pa).
  • Ein trockener und sauberer Atmosphärenluftstrom (im wesentlichen frei von Stickstoff und CO&sub2;) von 173.549 SCFH bei 132 psia und 15,56ºC (60ºF) (Strom 2) wird in einem Austauscher 10 auf eine Temperatur von - 166,67ºC (-268ºF) gekühlt und tritt dann über Strom 4 in eine Zwischenstufe der Destillationssäule 17 ein.
  • Aus dem Sumpf der Säule 17 wurde über Strom 6 ein sauerstoffreicher Flüssigkeitsstrom von 132.519 SCFH mit 39,77 Molprozent Sauerstoff abgezogen, im Austauscher 10 auf -172ºC (-277,6ºF) unterkühlt, über ein Ventil entspannt und über Strom 7 der Hauptverdampferhülle 30 zugeführt. Ein gasförmiger sauerstoffreicher Rückführstrom 12 von 58.971 SCFH mit 27,7 Molprozent Sauerstoff tritt aus dem Hauptverdampfer 30 bei 74,9 psia und -173ºC (-279,4ºF) aus. Der Strom 12 wurde dann im Rückführbooster 70 auf 129,8 psia verdichtet und dem Sumpf der Säule 17 zugeführt. Der Rest der sauerstoffreichen Flüssigkeit wurde dem Hauptverdampfer 30 zugeführt, über Strom 8 abgezogen und im Hilfsverdampfer 40 bei 57,75 psia und -173ºC (-279,4ºF) verdampft. Dieser gasförmige sauerstoffreiche Abfallstrom 41 wurde im Hauptwärmetauscher 10 auf -150ºC (-238ºF) angewärmt, in den Turbinen 80 und 88 entspannt und dann wieder dem Hauptwärmetauscher 10 zugeführt und dort auf 12,78ºC (55ºF) angewärmt. Der Abfallstrom 47 hat eine Durchflußrate von 73.548 SCFH und enthielt 49,5 Molprozent Sauerstoff.
  • Am Kopf der Destillationssäule 17 wurde über Strom 26 ein gasförmiger Stickstoffstrom mit 100.000 SCFH bei 126,4 psia und -171,44ºC (-276,6ºF) abgezogen, im Austauscher 10 angewärmt und über Strom 27 als Produkt bei 124 psia und 12.78ºC (55ºF) geliefert.
  • Zur Veranschaulichung der Vorteile der vorliegenden Erfindung wurde das Verfahren gemäß Fig. 4 der US-A-4,966,002 simuliert, um den Einsatzluftbedarf mit dem in Rede stehenden Verfahren zu vergleichen. Bei der Durchführung der Simulation wurden ähnliche Produktionsanforderungen, Wärmelecks, Austauschertemperatur-Pinches, Säulenbetriebstemperaturen usw. verwendet.
  • Die Simulationsergebnisse zeigten, daß die Luftzufuhr zur Cold-Box im Vergleich zu dem Verfahren gemäß Fig. 4 der US-A-4,966,002 um 4,55% verringert wird.
  • Ganz analog wurde das erfindungsgemäße Verfahren mit dem Verfahren gemäß US-A-4,883,519 verglichen, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:
  • Der Leistungsverbrauch des erfindungsgemäßen Verfahrens ist somit beträchtlich geringer als bei dem Verfahren gemäß US-A-4,883,519.

Claims (16)

1. Verfahren zur Erzeugung von hochreinem Stickstoffprodukt aus Luft durch Tieftemperaturzerlegung, bei dem man:
(a) einer Destillationssäule (20) in einer ersten Höhe einen verdichteten, trockenen, gereinigten und gekühlten Einsatzluftstrom zuführt;
(b) die Einsatzluft in der Destillationssäule in einen am Kopf der Säule anfallenden stickstoffangereicherten Dampf und eine im Sumpf der Säule anfallende sauerstoffangereicherte Flüssigkeit zerlegt;
(c) in einem ersten Kondensator (50) einen Teil des stickstoffangereicherten Dampfs durch indirekten Wärmeaustausch mit zumindest einem Teil der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit, welche zumindest teilweise unter Bildung einer sauerstoffreichen Flüssigkeit und eines zweiten stickstoffangereicherten Dampfs verdampft, kondensiert;
(d) zumindest einen Teil der sauerstoffreichen Flüssigkeit in einem zweiten Kondensator (60) durch indirekten Wärmeaustausch mit zumindest einem Teil des stickstoffangereicherten Dampfs verdampft, wobei man einen Abfallstrom und ein stickstoffangereichertes Kondensat erhält;
(e) zumindest einen Teil des zweiten stickstoffangereicherten Dampfs zu einem Rückführungsverdichter (70) zur Bildung eines verdichteten Rückführstroms zurückführt,
dadurch gekennzeichnet, daß man (f) zumindest einen Teil des verdichteten Rückführstroms einer um mindestens einen theoretischen Boden von der ersten Höhe getrennten zweiten Höhe der Säule zuführt, ohne zwischen den Schritten (e) und (f) abzukühlen oder zu erwärmen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man zumindest einen Teil des stickstoffangereicherten Kondensats als Flüssigstickstoffprodukt abzieht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man das gesamte stickstoffangereicherte Kondensat aus dem zweiten Kondensator als Rücklauf in die Destillationssäule zurückführt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man zumindest einen Teil des im ersten Kondensator (50) kondensierten stickstoffangereicherten Dampfs als Flüssigstickstoffprodukt abzieht.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Rückführstrom einen Sauerstoffgehalt zwischen 25 und 29 Molprozent und der Abfallstrom einen Sauerstoffgehalt von mehr als 46 Molprozent aufweist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man zumindest einen Teil des Abfallstroms oder der Einsatzluft in einer Entspannungsapparatur (80) zwecks Bereitstellung von Kälte für das Verfahren entspannt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Entspannungsapparatur (80) mit dem Rückführungsverdichter (70) mechanisch gekoppelt ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem es sich bei dem Verdichter (70) um einen Kaltverdichter handelt und der dem Kaltverdichter zugeführte zweite stickstoffangereicherte Dampf mindestens eine Temperatur von weniger als -50 Grad Celsius aufweist.
9. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, bei dem man ferner einen Teil des Abfallstroms in einer zweiten Entspannungsapparatur (88), die mit einer Energieabführapparatur (81, 87) mechanisch gekoppelt ist, entspannt.
10. Verfahren nach Anspruch 6, 7 oder 9, bei dem man praktisch die gesamte sauerstoffreiche Flüssigkeit verdampft, anwärmt und in der Entspannungsapparatur (80) entspannt.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man mindestens einen Teil der Einsatzluft in einer Strippzone (19) in der Destillationssäule (20) strippt, wobei man mindestens einen Teil der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit erhält.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man den Teil des stickstoffangereicherten Dampfs in einem vom Hauptluftverdichter verschiedenen Verdichter (70) verdichtet.
13. Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoffprodukt unter Tieftemperaturbedingungen, enthaltend:
(a) einen Wärmetauscher (10) zum Kühlen eines Einsatzluftstroms gegen Produkte der Einsatzluftdestillation;
(b) eine Destillationssäule (20) zur Zerlegung der Einsatzluft in einen weitgehend aus Stickstoff bestehenden Dampf und eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und eine Einrichtung zur Zuführung der Einsatzluft zu einer ersten Höhe der Säule (20);
(c) einen ersten Kondensator (50), der die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Teil des weitgehend aus Stickstoff bestehenden Dampfs unter Bildung eines sauerstoffreichen Kondensats und eines zweiten stickstoffangereicherten Dampfs verdampfen kann,
(d) eine Einrichtung (8) zum Abziehen der sauerstoffreichen Flüssigkeit und Zuführen der sauerstoffreichen Flüssigkeit zu einem zweiten Kondensator (60);
(e) eine Einrichtung zum Abziehen des zweiten stickstoffangereicherten Dampfs und Zuführen des stickstoffangereicherten Dampfs zu einem Rückführungsverdichter (70);
(f) einen indirekten Wärmetauscher im zweiten Kondensator, der für die Verdampfung der sauerstoffreichen Flüssigkeit sorgt;
(g) eine Einrichtung (41) zum Abziehen des Abfallstroms und Zuführen des Abfallstroms zum Wärmetauscher;
(h) einen Verdichter (70) zum Verdichten des zweiten stickstoffangereicherten Dampfs;
(i) eine Einrichtung zur Zuführung des verdichteten zweiten stickstoffangereicherten Dampfs zu einer zweiten Höhe der Säule (20) und
(j) eine Einrichtung zur Zuführung eines Teils des stickstoffangereicherten Dampfs zum Wärmetauscher zum Anwärmen gegen andere Verfahrensströme,
dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die zweite Höhe um mindestens einen theoretischen Boden voneinander getrennt sind und daß stromabwärts des Rückführungsverdichters und stromaufwärts der zweiten Höhe keine Kühl- oder Heizeinrichtungen vorhanden sind.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, ferner enthaltend:
(a) eine Einrichtung zum Abziehen des Abfallstroms aus dem Wärmetauscher und Entspannen mindestens eines Teils des Abfallstroms in mindestens einer Entspannungsapparatur (80) oder eine Einrichtung zum Entspannen mindestens eines Teils der Einsatzluft in einer Entspannungsapparatur.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, ferner enthaltend:
(a) eine unterhalb der ersten Höhe angeordnete Strippeinrichtung (19) in der Destillationssäule (20) und
(b) eine Einrichtung zur Zuführung von verdichtetem stickstoffangereichertem Rückführstrom vom Verdichter (70) zur Destillationssäule unterhalb des Strippteils.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, bei der der Verdichter (70) in einer zur Isolierung der Säule (20) und/oder des Wärmetauschers (10) dienenden Cold-Box angeordnet ist.
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