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EP4133227A2 - Verfahren zur tieftemperaturzerlegung von luft, luftzerlegungsanlage und verbund aus wenigstens zwei luftzerlegungsanlagen - Google Patents

Verfahren zur tieftemperaturzerlegung von luft, luftzerlegungsanlage und verbund aus wenigstens zwei luftzerlegungsanlagen

Info

Publication number
EP4133227A2
EP4133227A2 EP21718017.3A EP21718017A EP4133227A2 EP 4133227 A2 EP4133227 A2 EP 4133227A2 EP 21718017 A EP21718017 A EP 21718017A EP 4133227 A2 EP4133227 A2 EP 4133227A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
rectification column
column
gas
fed
stream
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP21718017.3A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Dimitri GOLUBEV
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Publication of EP4133227A2 publication Critical patent/EP4133227A2/de
Pending legal-status Critical Current

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    • F25J2215/50—Oxygen or special cases, e.g. isotope-mixtures or low purity O2
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    • F25J2245/50—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being oxygen

Definitions

  • a “condenser evaporator” is a heat exchanger in which a first, condensing fluid flow occurs in indirect heat exchange with a second, evaporating fluid flow.
  • Each condenser-evaporator has a liquefaction space and an evaporation space.
  • the liquefaction and evaporation space have liquefaction and evaporation passages.
  • the condensation (liquefaction) of the first fluid flow is carried out in the liquefaction space, and the evaporation of the second fluid flow is carried out in the vaporization space.
  • the evaporation and liquefaction spaces are formed by groups of passages which are in a heat exchange relationship with one another.
  • turbo compressors In air separation plants, multi-stage turbo compressors are used to compress the feed air to be separated, which are referred to here as "main air compressors".
  • the mechanical structure of turbo compressors is fundamentally known to the person skilled in the art.
  • the medium to be compressed is compressed by means of turbine blades which are arranged on a turbine wheel or impeller or directly on a shaft.
  • a turbo compressor forms a structural unit, which, however, can have several compressor stages in a multi-stage turbo compressor.
  • a compressor stage usually comprises a corresponding arrangement of turbine blades. All of these compressor stages can be driven by a common shaft. However, provision can also be made for the compressor stages to be driven in groups with different shafts, it also being possible for the shafts to be connected to one another via gears.
  • the main air compressor is also distinguished by the fact that it compresses the entire amount of air fed into the rectification column system and used for the production of air products, that is to say the entire feed air.
  • a “post-compressor” can also be provided, in which, however, only part of the amount of air compressed in the main air compressor is brought to an even higher pressure.
  • This can also be designed as a turbo compressor.
  • the use of a common compressor or compressor stages of such a compressor as the main air compressor and booster can also be provided.
  • additional turbo compressors in the form of the booster mentioned are typically provided in air separation plants, which, however, usually only perform a compression to a relatively small extent compared to the main air compressor or the booster.
  • the second top gas can in particular be formed with a content of 1 to 1000 ppb, for example approx. 100 ppb, oxygen and 3 to 300 ppm, for example approx. 90 ppm, argon.
  • the first and second overhead gases can also have essentially the same contents.
  • the recycle stream or a part thereof is condensed using a condenser evaporator which heat-exchangingly connects the first rectification column and the second rectification column and is fed into the first rectification column.
  • the first bottom liquid, or at least its part which is used to form the second feed stream, can, as mentioned several times, be fed into at least the third rectification column for the condensation of top gas.
  • the third In particular, as is known per se from the prior art, top gas can be purified to pure argon in a pure argon column.
  • FIGS 1 to 5 illustrate air separation plants according to different configurations of the present invention.
  • first overhead gas is formed at the top of the pressure column 11.
  • first overhead gas is passed through the main condenser 16 in the form of a material flow b and a further part is passed through the sump evaporator 17 in the form of a material flow c.
  • Part of the condensate formed in this way is returned to the pressure column 11 as reflux.
  • Further condensate can be conducted in the form of a liquid nitrogen stream m through the subcooling countercurrent 18 and, for example, be provided as a corresponding product.
  • the stream c can also be fed into the pressure column 11 separately from the stream b or subcooled separately in the subcooling countercurrent 18 and fed into the low pressure column 12.
  • Another part of the top gas of the pressure column 11 is used to form a stream d, which is heated in the main heat exchanger 4 and with a content of, for example, approx. 10 ppb oxygen and at a pressure of, for example, approx. 11.8 bar from the air separation plant 100 as a product is diverted.
  • Bottom liquid (“second bottom liquid”) is formed in the low-pressure column 12 and is withdrawn from this in the form of a stream h, increased pressure in a pump 5, heated in the main heat exchanger 4 and discharged as an internally compressed oxygen product.
  • gas is withdrawn from the low-pressure column 12 in the form of a stream i, combined with a stream k explained below to form a collective stream I with a content of, for example, approx. 90% oxygen, partially heated in the main heat exchanger 4, expanded in a generator turbine 6, again heated in the main heat exchanger 4, and used, for example, as a regeneration gas in the adsorber station 3.
  • Gas enriched in argon is withdrawn from the low-pressure column 11 in the form of a stream o and fed into the upper part 14 a of the pure oxygen column 14.
  • this upper part 14a in the example shown is functionally part of the crude argon column 13. Reference is therefore made to the above explanations.
  • the stream o can also be fed directly into the crude argon column. From the lower region of the upper part 14a, bottom liquid in the form of a material flow p into the low-pressure column 11 returned.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft unter Verwendung einer Luftzerlegungsanlage (100 — 400) mit einem Rektifikationskolonnensystem (10), das eine auf einem Druckniveau von 9 bis 14,5 bar betriebene Druckkolonne (11), eine auf einem Druckniveau von 2 bis 5 bar betriebene Niederdruckkolonne (12) und eine Argonkolonne (13) aufweist. Es ist vorgesehen, dass zur Bildung eines Kreislaufstroms das zweite Kopfgas oder ein Teil hiervon verwendet wird, das oder der erwärmt, verdichtet, wieder abgekühlt und nach einer teilweisen oder vollständigen Verflüssigung oder in unverflüssigtem Zustand teilweise oder vollständig oder in Anteilen in die erste Rektifikationskolonne (11) und/oder in die zweite Rektifikationskolonne (12) eingespeist wird. Eine entsprechende Anlage (100 — 400) ist ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Tieftemperaturzerleauna von Luft, Luftzerleaunasanlaae und Verbund aus weniostens zwei Luftzerleounosanlaoen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, eine Luftzerlegungsanlage und einen Verbund aus wenigstens zwei Luftzerlegungsanlagen gemäß den jeweiligen Oberbegriffen der unabhängigen Patentansprüche.
Hintergrund der Erfindung
Die Herstellung von Luftprodukten in flüssigem oder gasförmigem Zustand durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in Luftzerlegungsanlagen ist bekannt und beispielsweise bei H.-W. Häring (Hrsg.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, insbesondere Abschnitt 2.2.5, "Cryogenic Rectification", beschrieben.
Luftzerlegungsanlagen klassischer Art weisen Rektifikationskolonnensysteme auf, die beispielsweise als Zweikolonnensysteme, insbesondere als Doppelkolonnensysteme, aber auch als Drei- oder Mehrkolonnensysteme ausgebildet sein können. Neben Rektifikationskolonnen zur Gewinnung von Stickstoff und/oder Sauerstoff in flüssigem und/oder gasförmigem Zustand, also Rektifikationskolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff- Trennung, können Rektifikationskolonnen zur Gewinnung weiterer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen, vorgesehen sein.
Die Rektifikationskolonnen der genannten Rektifikationskolonnensysteme werden auf unterschiedlichen Druckniveaus betrieben. Bekannte Doppelkolonnensysteme weisen eine sogenannte Druckkolonne (auch als Hochdruckkolonne, Mitteldruckkolonne oder untere Kolonne bezeichnet) und eine sogenannte Niederdruckkolonne (obere Kolonne) auf. Die Hochdruckkolonne wird typischerweise auf einem Druckniveau von 4 bis 7 bar, insbesondere ca. 5,3 bar, betrieben, die Niederdruckkolonne dagegen auf einem Druckniveau von typischerweise 1 bis 2 bar, insbesondere ca. 1 ,4 bar. In bestimmten Fällen können in beiden Rektifikationskolonnen auch höhere Druckniveaus eingesetzt werden. Bei den hier und nachfolgend angegebenen Drücken handelt es sich um Absolutdrücke am Kopf der jeweils angegebenen Kolonnen. Luftzerlegungsanlagen können je nach den zu liefernden Luftprodukten und deren geforderten Aggregat- und Druckzuständen unterschiedlich ausgestaltet werden. So ist beispielsweise zur Bereitstellung von gasförmigen Druckprodukten die sogenannte Innenverdichtung bekannt. Bei dieser wird dem Rektifikationskolonnensystem eine tiefkalte Flüssigkeit entnommen, in flüssigem Zustand einer Druckerhöhung unterworfen, und durch Erwärmen in den gasförmigen oder überkritischen Zustand überführt. Beispielsweise können auf diese Weise innenverdichteter gasförmiger Sauerstoff, innenverdichteter gasförmiger Stickstoff oder innenverdichtetes gasförmiges Argon erzeugt werden. Die Innenverdichtung bietet eine Reihe von Vorteilen gegenüber einer alternativ ebenfalls möglichen externen Verdichtung und ist z.B. bei Häring (s.o.), Abschnitt 2.2.5.2, "Internal Compression", erläutert.
Die Innenverdichtung ist jedoch nicht in allen Fällen vorteilhaft oder gewünscht. Insbesondere für Fälle, in denen neben Druckstickstoff auf einem Druckniveau von 9 bis 14,5 bar auch Argon geliefert werden soll, wurden daher alternative Anlagenkonfigurationen vorgeschlagen. Im Allgemeinen können bei solchen alternativen Anlagenkonfigurationen Rektifikationskolonnen zur Bereitstellung von gasförmigem Stickstoff verwendet werden, die bereits auf dem gewünschten Produktdruck arbeiten. Der entsprechenden Rektifikationskolonnen entnommene Stickstoff muss daher nicht mehr verdichtet werden. Auch Rektifikationskolonnen zur Argongewinnung können in diesem Zusammenhang verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, Mittel anzugeben, die die Bereitstellung von Luftprodukten, insbesondere gemäß dem erläuterten Anforderungsprofil, weiter zu verbessern und effizienter und einfacher zu gestalten.
Offenbarung der Erfindung
Vor diesem Hintergrund schlägt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, eine Luftzerlegungsanlage und einen Verbund aus wenigstens zwei Luftzerlegungsanlagen mit den Merkmalen der jeweiligen unabhängigen Patentansprüche vor. Ausgestaltungen sind jeweils Gegenstand der abhängigen Patentansprüche und der nachfolgenden Beschreibung. Nachfolgend werden zunächst einige bei der Beschreibung der vorliegenden Erfindung und ihrer Vorteile verwendete Begriffe sowie der zugrunde liegende technische Hintergrund näher erläutert.
Die in einer Luftzerlegungsanlage eingesetzten Vorrichtungen sind in der zitierten Fachliteratur, beispielsweise bei Häring in Abschnitt 2.2.5.6, "Apparatus", beschrieben. Sofern die nachfolgenden Definitionen nicht hiervon abweichen, wird daher zum Sprachgebrauch, der im Rahmen der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, ausdrücklich auf die zitierte Fachliteratur verwiesen.
Als "Kondensatorverdampfer" wird ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensatorverdampfer weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf. Verflüssigungs- und Verdampfungsraum weisen Verflüssigungs- bzw. Verdampfungspassagen auf. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) des ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung des zweiten Fluidstroms. Der Verdampfungs- und der Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen. Kondensatorverdampfer werden ihrer Funktion nach auch als "Kopfkondensator" und als "Sumpfverdampfer" bezeichnet, wobei ein Kopfkondensator ein Kondensatorverdampfer ist, in dem Kopfgas einer Rektifikationskolonne kondensiert wird und ein Sumpfverdampfer ein Kondensatorverdampfer, in dem Sumpfflüssigkeit einer Rektifikationskolonne verdampft wird. Allerdings kann auch in einem Kopfkondensator, beispielsweise wie er im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, Sumpfflüssigkeit verdampft werden.
Eine "Entspannungsturbine" bzw. "Entspannungsmaschine", die über eine gemeinsame Welle mit weiteren Entspannungsturbinen oder Energiewandlern wie Ölbremsen, Generatoren oder Verdichtern gekoppelt sein kann, ist zur Entspannung eines gasförmigen oder zumindest teilweise flüssigen Stroms eingerichtet. Insbesondere können Entspannungsturbinen zum Einsatz in der vorliegenden Erfindung als Turboexpander ausgebildet sein. Wird ein Verdichter mit einer oder mehreren Entspannungsturbinen angetrieben, jedoch ohne extern, beispielsweise mittels eines Elektromotors, zugeführte Energie, wird der Begriff "turbinengetriebener" Verdichter oder alternativ "Booster" verwendet. Anordnungen aus turbinengetriebenen Verdichtern und Entspannungsturbinen werden auch als "Boosterturbinen" oder alternativ als "Turbinenbooster" bezeichnet. Ist nachfolgend davon die Rede, dass eine Entspannung in einer Boosterturbine erfolgt, soll damit der Turbinenteil gemeint sein. Entsprechendes gilt für die Verdichtung, die dann in dem Verdichterteil der Boosterturbine oder des Turbinenboosters erfolgt.
In Luftzerlegungsanlagen kommen zur Verdichtung der zu zerlegenden Einsatzluft mehrstufige Turboverdichter zum Einsatz, die hier als "Hauptluftverdichter" bezeichnet werden. Der mechanische Aufbau von Turboverdichtern ist dem Fachmann grundsätzlich bekannt. In einem Turboverdichter erfolgt die Verdichtung des zu verdichtenden Mediums mittels Turbinenschaufeln, die auf einem Turbinenrad bzw. Impeller oder direkt auf einer Welle angeordnet sind. Ein Turboverdichter bildet dabei eine bauliche Einheit, die jedoch bei einem mehrstufigen Turboverdichter mehrere Verdichterstufen aufweisen kann. Eine Verdichterstufe umfasst dabei in der Regel eine entsprechende Anordnung von Turbinenschaufeln. Alle dieser Verdichterstufen können von einer gemeinsamen Welle angetrieben werden. Es kann jedoch auch vorgesehen sein, die Verdichterstufen gruppenweise mit unterschiedlichen Wellen anzutreiben, wobei die Wellen auch über Getriebe miteinander verbunden sein können.
Der Hauptluftverdichter zeichnet sich ferner dadurch aus, dass durch diesen die gesamte in das Rektifikationskolonnensystem eingespeiste und zur Herstellung von Luftprodukten verwendete Luftmenge, also die gesamte Einsatzluft, verdichtet wird. Entsprechend kann auch ein "Nachverdichter" vorgesehen sein, in dem aber nur ein Teil der im Hauptluftverdichter verdichteten Luftmenge auf einen nochmals höheren Druck gebracht wird. Auch dieser kann als Turboverdichter ausgebildet sein. Auch die Verwendung eines gemeinsamen Verdichters bzw. von Verdichterstufen eines derartigen Verdichters als Hauptluftverdichter und Nachverdichter kann vorgesehen sein. Zur Verdichtung von Teilluftmengen sind in Luftzerlegungsanlagen typischerweise weitere Turboverdichter in Form der erwähnten Booster vorgesehen, die i.d.R. im Vergleich zu dem Hauptluftverdichter oder dem Nachverdichter jedoch nur eine Verdichtung in relativ geringem Umfang vornehmen.
Flüssigkeiten und Gase können im hier verwendeten Sprachgebrauch reich oder arm an einer oder an mehreren Komponenten sein, wobei "reich" für einen Gehalt von wenigstens 50%, 75%, 90%, 95%, 99%, 99,5%, 99,9% oder 99,99% und "arm" für einen Gehalt von höchstens 50%, 25%, 10%, 5%, 1%, 0,1% oder 0,01% auf Mol-, Gewichts- oder Volumenbasis stehen kann. Der Begriff "überwiegend" kann der Definition von "reich" entsprechen. Flüssigkeiten und Gase können ferner angereichert oder abgereichert an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei sich diese Begriffe auf einen Gehalt in einer Ausgangsflüssigkeit oder einem Ausgangsgas beziehen, aus der oder dem die Flüssigkeit oder das Gas gewonnen wurde. Die Flüssigkeit oder das Gas ist "angereichert", wenn diese oder dieses zumindest den 1 ,1 -fachen, 1 ,5-fachen, 2-fachen, 5-fachen, 10-fachen 100-fachen oder 1.000-fachen Gehalt, und "abgereichert", wenn diese oder dieses höchstens den 0,9-fachen, 0,5- fachen, 0,1 -fachen, 0,01 -fachen oder 0,001 -fachen Gehalt einer entsprechenden Komponente, bezogen auf die Ausgangsflüssigkeit oder das Ausgangsgas enthält. Ist hier beispielsweise von "Sauerstoff" oder "Stickstoff" die Rede, sei hierunter auch eine Flüssigkeit oder ein Gas verstanden, der reich an Sauerstoff oder Stickstoff ist, jedoch nicht notwendigerweise ausschließlich hieraus bestehen muss.
Die vorliegende Offenbarung verwendet zur Charakterisierung von Drücken und Temperaturen die Begriffe "Druckniveau" und "Temperaturniveau", wodurch zum Ausdruck gebracht werden soll, dass entsprechende Drücke und Temperaturen in einer entsprechenden Anlage nicht in Form exakter Druck- bzw. Temperaturwerte verwendet werden müssen, um das erfinderische Konzept zu verwirklichen. Jedoch bewegen sich derartige Drücke und Temperaturen typischerweise in bestimmten Bereichen, die beispielsweise 1%, 5%, 10%, 20% oder sogar 50% um einen Mittelwert herum liegen. Entsprechende Druckniveaus und Temperaturniveaus können dabei in disjunkten Bereichen liegen oder in Bereichen, die einander überlappen. Insbesondere schließen beispielsweise Druckniveaus unvermeidliche oder zu erwartende Druckverluste ein. Entsprechendes gilt für Temperaturniveaus.
Vorteile der Erfindung
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde festgestellt, dass für das eingangs erwähnte Anforderungsprofil, d.h. die Gewinnung von gasförmigem Druckstickstoff auf einem Druckniveau von 9 bis 14,5 bar und die zusätzliche Argongewinnung in besonders vorteilhafter Weise erfüllt werden kann, wenn ein Doppelkolonnensystem auf einem erhöhten Druckniveau betrieben wird, und wenn gleichzeitig am Kopf der Niederdruckkolonne Stickstoff abgezogen und teilweise oder vollständig in Form eines Kreislaufstroms erwärmt, verdichtet, wieder abgekühlt und nach einer anschließenden Verflüssigung oder in unverflüssigtem Zustand in in die Druckkolonne und/oder die Niederdruckkolonne eingespeist wird. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist dabei die Niederdruckkolonne durch die Verwendung eines geeigneten Stickstoffabschnitts im oberen Bereich dafür eingerichtet, ein stickstoffreiches Kopfgas mit den unten erläuterten Spezifikationen, das bei der Bildung des Kreislaufstroms verwendet wird, bereitzustellen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden ferner eine oder mehrere zusätzliche Rektifikationskolonnen zur Argongewinnung, beispielsweise eine Rohargonkolonne und eine Reinargonkolonne bekannter Art, eingesetzt.
Die vorliegende Erfindung schlägt dabei ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft unter Verwendung einer Luftzerlegungsanlage mit einem Rektifikationskolonnensystem vor, das eine erste Rektifikationskolonne, eine zweite Rektifikationskolonne und eine dritte Rektifikationskolonne aufweist. Die erste und zweite Rektifikationskolonne stellen dabei insbesondere Rektifikationskolonnen dar, die gemäß einer Druckkolonne und einer Niederdruckkolonne eines bekannten Doppelkolonnensystems ausgebildet sein können und grundsätzlich vergleichbar verschaltet sind. Diese werden jedoch auf einem erhöhten Druckniveau betrieben. Die dritte Rektifikationskolonne ist insbesondere eine Rohargonkolonne oder eine Einzelkolonne zur Gewinnung eines Argonprodukts, die die Funktionen von Roh- und Reinargonkolonne teilweise miteinander vereint, indem sie einen zur Abtrennung von Stickstoff vorgesehenen weiteren Abschnitt aufweist.
Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorgesehene erste Rektifikationskolonne wird auf einem ersten Druckniveau betrieben, in die erste Rektifikationskolonne wird ein erster Einsatzstrom eingespeist, der unter Verwendung von abgekühlter Druckluft gebildet wird, und in der ersten Rektifikationskolonne werden eine gegenüber dem ersten Einsatzstrom an Sauerstoff und Argon angereicherte erste Sumpfflüssigkeit und ein stickstoffreiches erstes Kopfgas gebildet.
Die erste Sumpfflüssigkeit kann insbesondere einen Gehalt von 28 bis 38% Sauerstoff sowie Argon und Stickstoff aufweisen. Das erste Kopfgas kann insbesondere einen Gehalt von 0,1 bis 100 ppb, beispielsweise ca. 10 ppb, Sauerstoff, 1 bis 100 ppm, beispielsweise ca. 30 ppm, Argon, und ansonsten im Wesentlichen Stickstoff und ggf. leichtere Komponenten aufweisen.
Die zweite Rektifikationskolonne wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung auf einem zweiten Druckniveau betrieben, und in die zweite Rektifikationskolonne wird (zumindest) ein zweiter Einsatzstrom eingespeist, der unter Verwendung der ersten Sumpfflüssigkeit oder eines Teils hiervon gebildet wird. Wie auch nachfolgend erläutert kann die erste Sumpfflüssigkeit, oder ein entsprechender Teildabei insbesondere auch zur Kühlung von Kopfondensatoren der Argongewinnungskolonne(n) eingesetzt werden, wodurch ggf. verdampfte und unverdampfte Anteile entstehen, die als Einsatzstrom oder Einsatzströme in die zweite Rektifikationskolonne eingespeist werden. In der zweiten Rektifikationskolonne werden eine sauerstoffreiche zweite Sumpfflüssigkeit und ein stickstoffreiches zweites Kopfgas gebildet.
Das zweite Kopfgas kann insbesondere mit einem Gehalt von 1 bis 1000 ppb, beispielsweise ca. 100 ppb, Sauerstoff und 3 bis 300 ppm, beispielsweise ca. 90 ppm, Argon gebildet werden. In bestimmten Fällen, beispielsweise der Ausgestaltung gemäß der Figur 2, können das erste und zweite Kopfgas auch im Wesentlichen die gleichen Gehalte aufweisen.
In die dritte Rektifikationskolonne wird ein dritter Einsatzstrom eingespeist, der unter Verwendung von Fluid gebildet wird, das einen höheren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit und das zweite Kopfgas aufweist und aus der zweiten Rektifikationskolonne, typischerweise am sogenannten Argonbauch oder darunter, entnommen wird, und in der dritten Rektifikationskolonne wird ein gegenüber dem dritten Einsatzstrom an Argon angereichertes drittes Kopfgas gebildet. Der dritte Einsatzstrom muss nicht direkt aus dem Fluid gebildet werden, wird, das einen höheren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit und das zweite Kopfgas aufweist und aus der zweiten Rektifikationskolonne entnommen wird, sondern kann auch unter Verwendung von Fluid gebildet werden, das einer weiteren Rektifikationskolonne oder einem anderen Trennapparat entnommen wird, welche ihrerseits bzw. welcher seinerseits mit dem aus der zweiten Rektifikationskolonne entnommenen Fluid gespeist wird. Entsprechendes wird nachfolgend unter Bezugnahme auf eine vierte Rektifikationskolonne zur Gewinnung von Flochreinsauerstoff beschrieben. Die erste Rektifikationskolonne kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere mit 80 bis 110, beispielsweise 90, theoretischen Böden, die zweite Rektifikationskolonne mit 90 bis 150, beispielsweise 110, theoretischen Böden und die dritte Rektifikationskolonne mit 210 bis 280, beispielsweise 250, theoretischen Böden ausgebildet werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegt das erste Druckniveau bei 9 bis 14,5 bar, beispielsweise ca. 11 ,6 bar, am Kopf der ersten Rektifikationskolonne und das zweite Druckniveau bei 2 bis 5 bar, beispielsweise ca. 3,5 bar, am Kopf der zweiten Rektifikationskolonne.
Erfindungsgemäß wird zur Bildung eines Kreislaufstroms das zweite Kopfgas oder ein Teil hiervon verwendet, das oder der erwärmt, verdichtet, wieder abgekühlt und nach einer teilweisen oder vollständigen Verflüssigung oder in unverflüssigtem Zustand teilweise oder vollständig oder in Anteilen in die erste Rektifikationskolonne und/oder in die zweite Rektifikationskolonne eingespeist. Auf diese Weise wird die Effizienz des vorgeschlagenen Luftzerlegungssverfahrens deutlich verbessert. Mit anderen Worten kann also in einer Ausgestaltung der Erfindung zumindest ein Teil des zweiten Kopfgases als ein Kreislaufgas nacheinander erwärmt, verdichtet, wieder abgekühlt und danach in die erste Rektifikationskolonne eingespeist werden.
Findet eine teilweise oder vollständige Verflüssigung statt, kann diese im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere unter Verwendung eines in einem Sumpfbereich einer unten erläuterten weiteren Rektifikationskolonne angeordneten Kondensatorverdampfers und/oder eines die erste und zweite Rektifikationskolonne wärmetauschend verbindenden Hauptkondensators erfolgen.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann dabei insbesondere deutlich mehr als 85%, beispielsweise ca. 90%, des Argons aus der zweiten Rektifikationskolonne in das Argongewinnungssystem und damit die dritte Rektifikationskolonne, überführt und zur Gewinnung eines Argonprodukts werden. Bei Gewinnung von Argon kann eine Argonausbeute von ebenfalls mehr als 85%, beispielsweise ca. 90%, erzielt werden. Eine Ausbeute von mehr als 90% ist ebenfalls möglich. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann insbesondere, d.h. in bestimmten Ausgestaltungen, durch den Betrieb der Druckkolonne auf dem ersten Druckniveau auf eine Verdichtung des Stickstoffprodukts verzichtet werden. Für den Verdichter, der das zweite Kopfgas oder einen entsprechenden Teil hiervon zur Bildung des Kreislaufstroms verdichtet, kann eine vergleichsweise einfache Ausgestaltung, beispielsweise mit nur zwei Verdichtungsstufen, verwendet werden. Dieser Verdichter kann auch insbesondere in Form eines sogenannten Kombiverdichters ausgestaltet werden, der beispielsweise auch vier Stufen umfasst, die die Funktion des Flauptluftverdichters erfüllen. Mit anderen Worten kann die Verdichtung der Druckluft und des des zur Bildung des Kreislaufstroms verwendeten zweiten Kopfgases oder eines entsprechenden Teils hiervon unter Verwendung einer gemeinsam angetriebenen Verdichteranordnung durchgeführt werden.
Im Gegensatz zu den eingangs erwähnten Verfahren zur Gewinnung von nicht weiter verdichtetem Produktstickstoff kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung auf die Verwendung einer weiteren Rektifikationskolonne und die entsprechenden Apparate verzichtet werden, so dass das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren einen deutlich geringeren Investitionsaufwand erfordert. Im Gegensatz zu bekannten Verfahren ergibt sich eine höhere Argonproduktion bei vergleichbarem Energiebedarf.
Wie erwähnt, kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung zumindest ein Teil des ersten Kopfgases auf dem ersten Druckniveau, d.h. ohne weitere Verdichtung, als ein Druckstickstoffprodukt aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet werden.
Grundsätzlich ist es aber auch möglich, nur einen ersten Teil des zweiten Kopfgaseses zur Bildung des Kreislaufstroms zu erwärmen, zu verdichten, wieder abzukühlen und nach der teilweisen oder vollständigen Verflüssigung oder unverflüssigt teilweise oder vollständig oder in Anteilen in die erste und/oder in die zweite Rektifikationskolonne einzuspeisen, dagegen aber einen zweiten Teil des zweiten Kopfgases nur zu erwärmen und zu verdichten und zur Bereitstellung eines Druckstickstoffprodukts zu verwenden, das aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet wird. Die Erwärmung und Verdichtung des zweiten Teils kann dabei insbesondere gemeinsam mit dem ersten Teil erfolgen. Diese Alternative hat im Gegensatz zur Verwendung des ersten Kopfgases als Produkt den besonderen Vorteil, dass der zur Abkühlung des verdichteten Stromes verwendete Wärmetauscher deutlich kleiner ausfällt and die Anlage einen geringeren Energiebedarf aufweist. Als Nachteil kann dabei die Verdichtung vom hochreinem Stickstoff-Produkt angesehen werden, da die Reinheit des zweiten Kopfgases in diesem Fall sehr ähnlich zu der des ersten Kopfgases ist.
Die Verdichtung vom hochreinen Stickstoffprodukt wird in vielen Fällen wg. möglichen Verunreinigungen nicht erwünscht bzw. nicht akzeptiert.
In einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung kann der Kreislaufstrom teilweise oder vollständig in unverflüssigtem Zustand in einem Zwischenbereich in die erste Rektifikationskolonne eingespeist werden. Ein "Zwischenbereich" soll dabei einen Bereich darstellen, oberhalb und unterhalb dessen sich Trennböden befinden. Insbesondere befindet sich oberhalb des Zwischenbereichs ein Trennabschnitt, welcher den eingespeisten Kreislaufstrom oder einen entsprechend eingespeisten Teil hiervon einer weiteren Aufreinigung unterwerfen und auf diese Weise zur Bildung eines reineren ersten Kopfgases, und damit eines reineren Druckstickstoffprodukts, beitragen kann.
In einer anderen Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, dass das der Kreislaufstrom oder ein Teil hiervon unter Verwendung eines Kondensatorverdampfers, der die erste Rektifikationskolonne und die zweite Rektifikationskolonne wärmetauschend verbindet, kondensiert und in die erste Rektifikationskolonne eingespeist wird.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird der Kreislaufstrom oder ein Teil hiervon teilweise oder vollständig kondensiert und in die zweite Rektifikationskolonne eingespeist. Hierbei kommt es gegenüber der zuletzt erläuterten Variante insbesondere zu einer Verschiebung der Einspeisestelle. Die Verflüssigung kann dabei insbesondere unter Verwendung des erwähnten im Sumpfbereich der unten erläuterten weiteren Rektifikationskolonne angeordneten Kondensatorverdampfers vorgenommen werden.
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung wird eine weitere Luftzerlegungsanlage verwendet, mittels derer stickstoffreiches Gas mit einem Sauerstoffgehalt von 0,1 bis 100 ppm auf einem Druckniveau von Umgebungsdruck bis 1 ,5 bar bereitgestellt wird, und dieses Gas wird zumindest zu einem Teil mit dem Kreislaufstrom mit möglichst ähnlichem Sauerstoffgehalt vereinigt. Auf diese Weise ergeben sich insbesondere im Vergleich zu einer separaten Aufreinigungseinrichtung für entsprechendes Gas besondere Vorteile, da die vorliegende Erfindung es ermöglicht, dieses Gas gewissermaßen in der ersten Rektifikationskolonne weiter aufzureinigen. Die Verfahrensoptimierung erfolgt dabei so, dass die Reinheit des zweiten Kopfgases ähnlich der Reinheit von stickstoffreichem Gas von der weiteren Luftzerlegungsanlage ausfällt. Durch die Einspeisung erhöht sich ferner in der Gesamtsicht die Ausbeute und reduziert sich der Energieverbrauch. Durch deutlich geringere Menge an der zu verdichtenden Menge an Zerlegungsluft reduzieren sich auch die Anlagenkosten.
Insbesondere kann in der soeben erläuterten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung das mittels der weiteren Luftzerlegungsanlage bereitgestellte stickstoffreiche Gas zunächst zumindest zum Teil auf das zweite Druckniveau verdichtet und danach mit dem Kreislaufstrom vereinigt werden.
Das Fluid, das einen höheren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit und das zweite Kopfgas aufweist und aus der zweiten Rektifikationskolonne entnommen wird, kann in einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung, wie bereits erwähnt, in eine weitere, d.h. vierte, Rektifikationskolonne eingespeist werden, und der dritte Einsatzstrom kann unter Verwendung von Fluid gebildet werden, das aus dieser weiteren Rektifikationskolonne entnommen wird. Die weitere Rektifikationskolonne ist insbesondere zur Bildung eines Flochreinsauerstoffprodukts eingerichtet und wird wie nachfolgend erläutert betrieben.
Die weitere Rektifikationskolonne weist insbesondere einen ersten (oberen) Teil und einen zweiten (unteren) Teil auf, wobei zwischen dem ersten und dem zweiten Teil ein "Sperrböden"-Rektifikationsabschnitt, der insbesondere zur Zurückhaltung von Kohlenwasserstoffen dient, angeordnet ist. Insbesondere kann der erste Teil der weiteren Rektifikationskolonne funktional als unterster Teil einer Rohargonkolonne ausgebildet und entsprechend mit der eigentlichen Rohargonkolonne, also der dritten Kolonne, gekoppelt sein. Eine entsprechende Ausgestaltung wird insbesondere aus Bauraumgründen vorgenommen, um die Gesamtbauhöhe der Luftzerlegungsanlage zu reduzieren. Das Fluid, das aus der zweiten Rektifikationskolonne entnommen und unter Verwendung dessen der dritte Einsatzstrom gebildet wird, wird in einen unteren Bereich des ersten Teils eingespeist. Gas wird aus einem oberen Bereich des ersten Teils entnommen und bei der Bildung des dritten Einsatzstroms verwendet. In der dritten Kolonne gebildete Sumpfflüssigkeit wird zumindest teilweise in den oberen Bereich des ersten Teils überführt.
Flüssigkeit wird aus einem Zwischenbereich des ersten Teils entnommen und in einen oberen Bereich des zweiten Teils eingespeist, in dem die eigentliche Reinsauerstoffgewinnung stattfindet. Gas wird aus dem oberen Bereich des zweiten Teils entnommen und in den Zwischenbereich des ersten Teils eingespeist, und in einem unteren Bereich des zweiten Teils Reinsauerstoff gebildet und aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet. Der Reinsauerstoff kann insbesondere mit einem Restgehalt von 5 bis 500 ppb, beispielsweise ca. 10 ppb, Argon gebildet werden.
Ist keine entsprechende weitere oder weitere zweigeteilte Kolonne vorhanden, kann das Fluid aus der zweiten Kolonne auch direkt in die dritte Kolonne, also eine Rohargonkolonne, eingespeist werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird der untere Bereich des zweiten Teils der weiteren Rektifikationskolonne insbesondere unter Verwendung eines Kondensatorverdampfers beheizt, in dem den ein Teil des ersten Kopfgases und/oder des Kreislaufstroms als Heizfluid verwendet wird. Der als Heizfluid verwendete Teil des ersten Kopfgases und/oder des Kreislaufstroms kann danach insbesondere in verflüssigtem Zustand in die erste Rektifikationskolonne oder in die zweite Rektifikationskolonne eingespeist werden.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung kann Gas, insbesondere sogenannter Unreinstickstoff, unterhalb eines Stickstoffabschnitts, aus der zweiten Rektifikationskolonne entnommen, erwärmt, turbinenentspannt und aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet werden. Der besondere Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht dabei darin, dass nur eine entsprechende kryogene Entspannungsmaschine verwendet werden muss und gleichzeitig eine relativ hohe Flüssigproduktion vorgenommen werden kann.
Die erste Sumpfflüssigkeit oder zumindest deren Teil, der zur Bildung des zweiten Einsatzstroms verwendet wird, kann, wie mehrfach erwähnt, zur Kondensation von Kopfgas zumindest der dritten Rektifikationskolonne eingespeist wird. Das dritte Kopfgas kann insbesondere, wie an sich aus dem Stand der Technik bekannt, in einer Reinargonkolonne zu Reinargon aufgereinigt werden.
Zu den Merkmalen der erfindungsgemäß ebenfalls vorgeschlagenen Luftzerlegungsanlage sei auf den entsprechenden unabhängigen Patentanspruch ausdrücklich verwiesen. Die Luftzerlegungsanlage ist insbesondere zur Durchführung eines Verfahrens eingerichtet, wie es zuvor in Ausgestaltungen erläutert wurde. Auf die obigen Erläuterungen bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens und seiner vorteilhaften Ausgestaltungen sei daher ausdrücklich verwiesen.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert, die die bevorzugten Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung veranschaulichen.
Figurenbeschreibung
Die Figuren 1 bis 5 veranschaulichen Luftzerlegungsanlagen gemäß unterschiedlicher Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung.
In den Figuren sind einander baulich oder funktional entsprechende Elemente mit identischen Bezugszeichen angegeben und werden der Übersichtlichkeit halber nicht wiederholt erläutert. Anlagen und Anlagenkomponenten betreffende Erläuterungen gelten für entsprechende Verfahren und Verfahrensschritte in gleicher Weise.
In Figur 1 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 100 bezeichnet.
In der Luftzerlegungsanlage 100 wird Luft mittels eines Hauptluftverdichters 1 über einen Filter 2 angesaugt und auf ein Druckniveau von beispielsweise ca. 12,5 bar verdichtet. Die entsprechend verdichtete Luft wird nach Kühlung und Abscheiden von Wasser in einer Adsorberstation 3, die in an sich bekannter Art ausgestaltet sein kann, von Restwasser und Kohlendioxid befreit. Zur Ausgestaltung der angesprochenen Komponenten sei auf die eingangs zitierte Fachliteratur verwiesen. Ein entsprechend gebildeter Druckluftstrom a wird vom warmen zum kalten Ende durch einen Hauptwärmetauscher 4 geführt und als Einsatzstrom (zuvor und nachfolgend auch als "erster Einsatzstrom" bezeichnet) in eine Druckkolonne 11 ("erste Rektifikationskolonne") eines Rektifikationskolonnensystems 10 eingespeist. Das Rektifikationskolonnensystem 10 weist im dargestellten Beispiel neben der Druckkolonne 11 eine Niederdruckkolonne 12 ("zweite Rektifikationskolonne"), eine Rohargonkolonne 13 ("dritte Rektifikationskolonne") sowie eine Reinsauerstoffkolonne 14 ("vierte Rektifikationskolonne") mit einem oberen Teil 14a ("erster Teil") und einem unteren Teil 14b ("zweiter Teil") und eine Reinargonkolonne 15 ("fünfte Rektifikationskolonne") auf. Die Druckkolonne 11 ist mit der Niederdruckkolonne 12 über einen Hauptkondensator 16 wärmetauschend verbunden, der insbesondere als mehrstöckiger Badverdampfer ausgebildet sein kann, und im Sumpf des unteren Teils 14b der Reinsauerstoffkolonne 14 ist ein Sumpfverdampfer 17 angeordnet. Dem Rektifikationskolonnensystem 10 ist ferner im dargestellten Beispiel ein Unterkühlungsgegenströmer 18 zugeordnet.
Am Kopf der Druckkolonne 11 wird ein Kopfgas ("erstes Kopfgas") gebildet. Dieses wird im dargestellten Beispiel zu einem Teil in Form eines Stoffstroms b durch den Hauptkondensator 16 geführt und zu einem weiteren Teil in Form eines Stoffstroms c durch den Sumpfverdampfer 17 geführt. Hierdurch gebildetes Kondensat wird zu einem Teil als Rücklauf auf die Druckkolonne 11 zurückgeführt. Weiteres Kondensat kann in Form eines Flüssigstickstoffstroms m durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und beispielsweise als entsprechendes Produkt bereitgestellt werden. Abweichend von der veranschaulichten Ausgestaltung kann der Stoffstrom c auch separat zu dem Stoffstrom b in die Druckkolonne 11 eingespeist werden oder separat in dem Unterkühlungsgegenstömer 18 unterkühlt und in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist werden. Ein weiterer Teil des Kopfgases der Druckkolonne 11 wird zur Bildung eines Stoffstroms d verwendet, der im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt und mit einem Gehalt von beispielsweise ca. 10 ppb Sauerstoff und auf einem Druck von beispielsweise ca. 11 ,8 bar aus der Luftzerlegungsanlage 100 als Produkt ausgeleitet wird.
Im Sumpf der Druckkolonne 11 wird eine Sumpfflüssigkeit ("erste Sumpfflüssigkeit") gebildet und in Form eines Stoffstroms e aus dieser abgezogen. Der Stoffstrom e wird zunächst durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und danach in an sich bekannter Weise zur Kühlung von nicht gesondert bezeichneten Kopfkondensatoren der Rohargonkolonne 13 und der Reinargonkolonne 15 verwendet. Verdampfte und unverdampfte Anteile werden in Form von Stoffströmen f (umfassend einen "zweiten Einsatzstrom") in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist. Aus einem Zwischenbereich der Druckkolonne 11 wird Fluid mit einem geringeren Stickstoffgehalt als das Kopfgas aus der Druckkolonne 11 entnommen, durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und anschließend in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist.
In der Niederdruckkolonne 12 wird Sumpfflüssigkeit ("zweite Sumpfflüssigkeit") gebildet, die in Form eines Stoffstroms h aus dieser abgezogen, in einer Pumpe 5 druckerhöht, im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt und als innenverdichtetes Sauerstoffprodukt ausgeleitet wird. Oberhalb des Sumpfs wird Gas aus der Niederdruckkolonne 12 in Form eines Stoffstroms i abgezogen, mit einem nachfolgend erläuterten Stoffstrom k zu einem Sammelstrom I mit einem Gehalt von beispielsweise ca. 90% Sauerstoff vereinigt, im Hauptwärmetauscher 4 teilerwärmt, in einer Generatorturbine 6 entspannt, erneut im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt, und beispielsweise als Regeneriergas in der Adsorberstation 3 eingesetzt.
Ein gasförmiger Druckstickstoffstrom ("zweites Kopfgas") wird in Form eines Stoffstroms n vom Kopf der Niederdruckkolonne 12 abgezogen. Dieser liegt beispielsweise auf einem Druckniveau von ca. 3,7 bar vor und weist einen Gehalt von beispielsweise ca. 100 ppb Sauerstoff auf. Er wird, abzüglich des erwähnten Stoffstroms k, zur Bildung eines Kreislaufstroms verwendet, der zunächst durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt, danach im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt, in einem Verdichter 7 verdichtet, im Hauptwärmetauscher 4 wieder abgekühlt, und in dem bereits erwähnten Zwischenbereich in die Druckkolonne 11 eingespeist wird.
Aus der Niederdruckkolonne 11 wird in Form eines Stoffstroms o an Argon angereichertes Gas entnommen und in den oberen Teil 14a der Reinsauerstoffkolonne 14 eingespeist. Wie bereits erwähnt, handelt es sich bei diesem oberen Teil 14a im dargestellten Beispiel funktional um einen Teil der Rohargonkolonne 13. Auf die obigen Erläuterungen wird daher verwiesen. Bei einer anderen Ausgestaltung mit entsprechend modifizierter Rohargonkolonne kann der Stoffstrom o auch direkt in die Rohargonkolonne eingespeist werden. Aus dem unteren Bereich des oberen Teils 14a wird Sumpfflüssigkeit in Form eines Stoffstroms p in die Niederdruckkolonne 11 zurückgeführt. Kopfgas aus dem oberen Teil 14a der Reinsauerstoffkolonne 14 wird zur Speisung der Rohargonkolonne 13 verwendet, Sumpfflüssigkeit der Rohargonkolonne wird mittels einer Pumpe 8 auf den oberen Teil 14a der Reinsauerstoffkolonne 14 zurückgepumpt. Der obere Teil 14a und der untere Teil 14b der Reinsauerstoffkolonne 14 stehen über Stoffströme s und t miteinander in Verbindung. Der Stoffstrom s wird flüssig aus einem Zwischenbereich des oberen Teils 14a entnommen und auf den unteren Teil 14b aufgegeben. Der Stoffstrom t wird gasförmig am Kopf des unteren Teils 14b abgezogen und in den Zwischenbereich des oberen Teils 14a eingespeist. Aus dem Sumpf des unteren Teils 14b der Reinsauerstoffkolonne wird ein Hochreinsauerstoffstrom u mit einem Restgehalt von beispielsweise ca. 10 ppb Argon abgezogen. Hierbei ist auch beispielsweise eine Verwendung einer Druckaufbauverdampfung und eine entsprechende Bereitstellung eines Innenverdichtungsprodukts möglich.
Der Betrieb der Rohargonkolonne 13 und der Reinargonkolonne 15 entspricht im Wesentlichen dem im Stand der Technik Bekannten und wird nicht gesondert erläutert. Aus der Reinargonkolonne 15 wird ein Reinargonstrom v abgezogen, der teils in einem Tank T eingespeichert bzw. zwischengespeichert und teils unter Verwendung einer Pumpe 8 innenverdichtet und als Innenverdichtungsprodukt mit einem Gehalt von beispielsweise ca. 1 ppm Sauerstoff bereitgestellt werden kann.
In Figur 2 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 200 bezeichnet.
Im Gegensatz zu der Luftzerlegungsanlage 100 gemäß Figur 1 wird hier der Stoffstrom d nicht gebildet und ein Stickstoffprodukt stattdessen unter Verwendung des Kopfgases der Niederdruckkolonne 12 bereitgestellt. Hierbei wird der Niederdruckkolonne 12 ein mit w bezeichneter Stoffstrom entnommen. Nach Abzweigung des Stoffstroms k wie oben, der Erwärmung im Hauptwärmetauscher 4 und der Verdichtung in dem Verdichter 7 wird ein Teil in Form eines Stoffstroms x als Produkt bereitgestellt, wohingegen ein weiterer Teil in Form eines auch hier mit n bezeichneten Stoffstroms wieder abgekühlt und mit dem aus der Druckkolonne 11 abgezogenen Kopfgas vereinigt und wie dieses behandelt wird. Auf die Erläuterungen zu Figur 1 bezüglich des "ersten Kopfgases" wird verwiesen. Mit anderen Worten ist hier vorgesehen, dass jeweils Teile des Stoffstroms n, wie das aus der ersten Rektifikationskolonne abgezogene Kopfgas, in die Druckkolonne 11 und in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist werden. Der Stoffstrom n wird dabei in der hier veranschaulichten Ausgestaltung der Erfindung dem Kopfgas der Druckkolonne 11 vor dessen Kondensation zugespeist, so dass hier die Stoffströme b und c unter Verwendung des Stoffstroms n gebildet werden. Anstatt aus dem Zwischenbereich, wie in der Luftzerlegungsanlage 100 gemäß Figur 1 der Fall, wird ein der Einfachheit halber auch hier mit g bezeichneter Stoffstrom g aus entsprechendem Kondensat gebildet.
In Figur 3 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 300 bezeichnet.
Die Luftzerlegungsanlage 300 gemäß Figur 3 stellt eine Variante der Luftzerlegungsanlage 200 gemäß Figur 2 dar, bei der der Stoffstrom n, vergleichbar mit der Luftzerlegungsanlage 100 gemäß Figur 1 , in einen Zwischenbereich in die Druckkolonne 11 eingespeist wird. Die Bildung des Stoffstroms g erfolgt jedoch in dieser Ausgestaltung wie in der Luftzerlegungsanlage 200 gemäß Figur 2.
In Figur 4 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 400 bezeichnet.
Die Luftzerlegungsanlage 400 gemäß Figur 4 stellt in dem hier veranschaulichten Beispiel eine Variante der Luftzerlegungsanlage 100 gemäß Figur 1 dar; die nachfolgend erläuterten und in Figur 4 veranschaulichten Maßnahmen können jedoch auch sämtlichen anderen Ausgestaltungen der Erfindung zum Einsatz kommen.
Der Luftzerlegungsanlage 400 gemäß Figur 4 ist eine weitere Luftzerlegungsanlage 1000 zugeordnet, mittels derer ein Stoffstrom z geliefert wird, der beispielsweise auf einem Druckniveau von ca. 1 ,1 bar vorliegt und einen Gehalt von ca. 1 ppm Sauerstoff und ansonsten Stickstoff aufweist. Der Stoffstrom z kann insbesondere einer nicht veranschaulichten Niederdruckkolonne der weiteren Luftzerlegungsanlage 1000 entnommen werden. Er kann in einem entsprechenden Verdichter 1001 auf das Druckniveau des Stoffstroms n gebracht werden. Durch die Zuspeisung des Stoffstroms z zu dem Stoffstrom n kann auf eine Aufreinigung des Stoffstroms z, beispielsweise auf einen Gehalt von ca. 1 ppb Sauerstoff, verzichtet werden, weil der Stoffstrom z zur Bereitstellung des Stoffstroms d mit einem entsprechend geringen Sauerstoffgehalt verwendet wird.
In Figur 5 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 500 bezeichnet.
Die in Figur 5 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 500 stellt insoweit eine Abwandlung der zuvor veranschaulichten Luftzerlegungsanlagen dar, als hier der Stoffstrom n nach der Abkühlung im Hauptwärmetauscher 4 mit dem Stoffstrom c zu einem hier mit y bezeichneten Stoffstrom vereinigt wird, welcher zunächst durch den Kondensatorverdampfer 17 und danach durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und in verflüssigtem Zustand am Kopf der zweiten Rektifikationskolonne 12 eingespeist wird.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft unter Verwendung einer
Luftzerlegungsanlage (100—400) mit einem Rektifikationskolonnensystem (10), das eine erste Rektifikationskolonne (11), eine zweite Rektifikationskolonne (12) und eine dritte Rektifikationskolonne (13) aufweist, bei dem
- die erste Rektifikationskolonne (11 ) auf einem ersten Druckniveau betrieben wird, in die erste Rektifikationskolonne (11) ein erster Einsatzstrom eingespeist wird, der unter Verwendung von abgekühlter Druckluft gebildet wird, und in der ersten Rektifikationskolonne (11) eine gegenüber dem ersten Einsatzstrom an Sauerstoff und Argon angereicherte erste Sumpfflüssigkeit und ein stickstoffreiches erstes Kopfgas gebildet werden,
- die zweite Rektifikationskolonne (12) auf einem zweiten Druckniveau betrieben wird, in die zweite Rektifikationskolonne (12) ein zweiter Einsatzstrom eingespeist wird, der unter Verwendung zumindest eines Teils der ersten Sumpfflüssigkeit gebildet wird, und in der zweiten Rektifikationskolonne (12) eine sauerstoffreiche zweite Sumpfflüssigkeit und ein stickstoffreiches zweites Kopfgas gebildet werden, und
- in die dritte Rektifikationskolonne (13) ein dritter Einsatzstrom eingespeist wird, der unter Verwendung von Fluid gebildet wird, das einen höheren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit und das zweite Kopfgas aufweist und aus der zweiten Rektifikationskolonne (12) entnommen wird, und in der dritten Rektifikationskolonne (13) ein gegenüber dem dritten Einsatzstrom an Argon angereichertes drittes Kopfgas gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass das erste Druckniveau bei 9 bis 14,5 bar am Kopf der ersten Rektifikationskolonne (11) liegt und das zweite Druckniveau bei 2 bis 5 bar am Kopf der zweiten Rektifikationskolonne (12) liegt, und zur Bildung eines Kreislaufstroms das zweite Kopfgas oder ein Teil hiervon verwendet wird, das oder der erwärmt, verdichtet, wieder abgekühlt und nach einer teilweisen oder vollständigen Verflüssigung oder in unverflüssigtem Zustand teilweise oder vollständig oder in Anteilen in die erste Rektifikationskolonne (11) und/oder in die zweite Rektifikationskolonne (12) eingespeist wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem das zur Bildung des Kreislaufstroms verwendete zweite Kopfgas oder ein Teil hiervon als ein Kreislaufgas nacheinander erwärmt, verdichtet, wieder abgekühlt und danach in die erste Rektifikationskolonne (11) eingespeist wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem ein Teil des ersten Kopfgases auf dem ersten Druckniveau als ein Druckstickstoffprodukt aus der Luftzerlegungsanlage (100—400) ausgeleitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem ein erster Teil des zweiten Kopfgases zur Bildung des Kreislaufstroms verwendet wird, und bei dem ein zweiter Teil des zweiten Kopfgases nur erwärmt, verdichtet und zur Bereitstellung eines Druckstickstoffprodukts verwendet wird, das aus der Luftzerlegungsanlage (100— 400) ausgeleitet wird.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Kreislaufstrom teilweise oder vollständig in unverflüssigtem Zustand in einem Zwischenbereich, oberhalb und unterhalb dessen sich Trennböden befinden, in die erste Rektifikationskolonne (11) eingespeist wird.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Kreislaufstrom oder ein Teil hiervon in einem Kondensatorverdampfer (16), der die erste Rektifikationskolonne (11) und die zweite Rektifikationskolonne (12) wärmetauschend verbindet, kondensiert und in die erste Rektifikationskolonne (11) eingespeist wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem der Kreislaufstrom teilweise oder vollständig unter Verwendung des im Sumpfbereich der weiteren Rektifikationskolonne angeordneten Kondensatorverdampfers (17) kondensiert und in die zweite Rektifikationskolonne (12) eingespeist wird.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem eine weitere Luftzerlegungsanlage (1000) verwendet wird, wobei mittels der weiteren Luftzerlegungsanlage stickstoffreiches Gas mit einem Sauerstoffgehalt von 0,1 bis 100 ppm auf einem Druckniveau von Umgebungsdruck bis 1 ,5 bar bereitgestellt und teilweise oder vollständig mit dem Kreislaufstrom vereinigt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das mittels der weiteren Luftzerlegungsanlage (1000) bereitgestellte stickstoffreiche Gas zunächst teilweise oder vollständig getrennt von dem Kreislaufstrom auf das zweite Druckniveau verdichtet und danach mit dem Kreislaufstrom vereinigt wird.
10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das Fluid, das einen höheren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit und das zweite Kopfgas aufweist und aus der zweiten Rektifikationskolonne (12) entnommen wird, in eine weitere Rektifikationskolonne (14) eingespeist wird, und bei dem der dritte Einsatzstrom unter Verwendung von Fluid gebildet wird, das aus der weiteren Rektifikationskolonne (14) entnommen wird.
11 . Verfahren nach Anspruch 10, bei dem die weitere Rektifikationskolonne (14) einen ersten Teil (14a) und einen zweiten Teil (14b) aufweist, wobei
- das Fluid, das aus der zweiten Rektifikationskolonne (12) entnommen und unter Verwendung dessen der dritte Einsatzstrom gebildet wird, in einen unteren Bereich des ersten Teils (14a) eingespeist wird,
- Gas aus einem oberen Bereich des ersten Teils (14a) entnommen und bei der Bildung des dritten Einsatzstroms verwendet wird, in der dritten Kolonne (13) Sumpfflüssigkeit gebildet und zumindest teilweise in den oberen Bereich des ersten Teils (14a) überführt wird, Flüssigkeit aus einem Zwischenbereich des ersten Teils (14a) entnommen und in einen oberen Bereich des zweiten Teils (14a) eingespeist wird,
- Gas aus dem oberen Bereich des zweiten Teils (14b) entnommen und in den Zwischenbereich des ersten Teils (14a) eingespeist wird, und
- in einem unteren Bereich des zweiten Teils (14b) Reinsauerstoff gebildet und aus der Luftzerlegungsanlage (100-400) ausgeleitet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem der untere Bereich des zweiten Teils (14b) unter Verwendung eines Kondensatorverdampfers (17) beheizt wird, in dem den ein Teil des ersten Kopfgases und/oder des Kreislaufgases als Heizfluid verwendet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 11 , bei dem der als Heizfluid verwendete Teil des ersten Kopfgases und/oder des Kreislaufgases danach in die erste Rektifikationskolonne (11 ) oder in die zweite Rektifikationskolonne (12) eingespeist wird.
14. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem Gas aus der zweiten Rektifikationskolonne (12) entnommen, erwärmt, turbinenentspannt und aus der Luftzerlegungsanlage (100—400) ausgeleitet wird.
15. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die erste Sumpfflüssigkeit oder zumindest deren Teil, der zur Bildung des zweiten Einsatzstroms verwendet wird, zur Kondensation von Kopfgas zumindest der dritten Rektifikationskolonne (13) eingespeist wird.
16. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das dritte Kopfgas in einer Reinargonkolonne (15) zu Reinargon aufgereinigt wird.
17. Luftzerlegungsanlage (100-400) mit einem Rektifikationskolonnensystem (10), das eine erste Rektifikationskolonne (11), eine zweite Rektifikationskolonne (12) und eine dritte Rektifikationskolonne (13) aufweist, und die dafür eingerichtet ist, die erste Rektifikationskolonne (11) auf einem ersten Druckniveau zu betreiben, in die erste Rektifikationskolonne (11) einen ersten Einsatzstrom einzuspeisen, der unter Verwendung von abgekühlter Druckluft gebildet wird, und in der ersten Rektifikationskolonne (11) eine gegenüber dem ersten Einsatzstrom an Sauerstoff und Argon angereicherte erste Sumpfflüssigkeit und ein stickstoffreiches erstes Kopfgas zu bilden,
- die zweite Rektifikationskolonne (12) auf einem zweiten Druckniveau zu betreiben, in die zweite Rektifikationskolonne (12) einen zweiten Einsatzstrom einzuspeisen, der unter Verwendung zumindest eines Teils der ersten Sumpfflüssigkeit gebildet wird, und in der zweiten Rektifikationskolonne (12) eine sauerstoffreiche zweite Sumpfflüssigkeit und ein stickstoffreiches zweites Kopfgas zu bilden, und
- in die dritte Rektifikationskolonne (13) einen dritten Einsatzstrom einzuspeisen, der unter Verwendung von Fluid gebildet wird, das einen höheren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit und das zweite Kopfgas aufweist und aus der zweiten Rektifikationskolonne (12) entnommen wird, und in der dritten Rektifikationskolonne (13) ein gegenüber dem dritten Einsatzstrom an Argon angereichertes drittes Kopfgas zu bilden, dadurch gekennzeichnet, dass die Luftzerlegungsanlage (100—400) dafür eingerichtet ist, derart betrieben zu werden, dass
- das erste Druckniveau bei 9 bis 14,5 bar am Kopf der ersten Rektifikationskolonne (11 ) liegt und das zweite Druckniveau bei 2 bis 5 bar am Kopf der zweiten Rektifikationskolonne (12) liegt, und
- zur Bildung eines Kreislaufstroms das zweite Kopfgas oder einen Teil hiervon zu verwenden und dieses oder diesen zu erwärmen, zu verdichten, wieder abzukühlen und nach einer teilweisen oder vollständigen Verflüssigung oder in unverflüssigtem Zustand teilweise oder vollständig oder in Anteilen in die erste Rektifikationskolonne (11) und/oder in die zweite Rektifikationskolonne (12) einzuspeisen.
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