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DE60313210T2 - Verfahren zum herstellen von partikeln - Google Patents

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DE60313210T2
DE60313210T2 DE60313210T DE60313210T DE60313210T2 DE 60313210 T2 DE60313210 T2 DE 60313210T2 DE 60313210 T DE60313210 T DE 60313210T DE 60313210 T DE60313210 T DE 60313210T DE 60313210 T2 DE60313210 T2 DE 60313210T2
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pressure
particles
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zone
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DE60313210T
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Jacques Fages
Jean-Jacques Letourneau
Philippe Gonus
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ENSTIMAC
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
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ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES TECHNIQUE INDUSTRIELLES ET DES MINES D'ALBI CARMAUX (ENSTIMAC)
ENSTIMAC
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Teilchen oder allgemein von zerteilt vorliegenden Feststoffen in Pulverform, welche zumindest teilweise kristallisiertes Fett umfassen, insbesondere für die Herstellung von Kristallen von Fett, beispielsweise und vorzugsweise von Kakaobutter. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von Teilchen oder allgemein von zerteilt vorliegenden Feststoffen in Pulverform, welche zumindest Fett umfassen, beispielsweise von Schokoladenpulver, welches Kakaobutter, Zucker und andere fette oder nicht fette Substanzen pflanzlicher oder tierischer Herkunft umfasst. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zum Durchführen eines solchen Verfahrens.
  • Die Kakaobutter ist ein polymorphes Fett, welches in unterschiedlichen Formen kristallisieren kann (siehe beispielsweise „Les performances du beurre de cacao dans le chocolat", Industries Alimentaires & Agricoles, Dezember 2001, S. 11–14). Unter den verschiedenen kristallinen Formen unterscheidet man: γ (oder Form I), α (oder Form II), β'2 (oder Form III), β'1 (oder Form IV), β2 (oder Form V) und β1 (oder Form VI). Die thermodynamische Stabilität wie auch die Schmelztemperatur nimmt von der Form I bis zu der Form VI zu. Obgleich metastabil (unter normalen Temperatur- und Druckbedingungen sehr langsame Umwandlung in die stabile Form VI), muss die Form V aus organoleptischen Gründen in der Schokolade mehrheitlich vorhanden sein. Tatsächlich verleiht die Form VI der Schokolade ein wenig wünschenswertes eher stumpfes Aussehen.
  • Die kristallinen Teilchen von Kakaobutter oder Schokolade können als Keime für die Herstellung von Schokolade während eines Temperierschrittes dienen. Das Temperieren umfasst eine Aufeinanderfolge eines Abkühlschrittes der flüssigen Schokolade, gefolgt von einem Wiedererwärmungsschritt, dessen Ziel darin besteht, die Formen I bis IV zu beseitigen. Das Temperieren muss das Auftreten der höchstmöglichen Anzahl von Kristallen der Form V erlauben, um eine schnelle und perfekte Kristallisation hauptsächlich in der metastabilen Form V zu garantieren. Dies erlaubt, bei der so hergestellten Schokolade eine bessere Qualität sicherzustellen. Um diese Kristallisation noch weiter zu verbessern, es ist möglich, gemäß einer besonderen Ausführungsweise des Standes der Technik, die wenig eingesetzt wird, ein Animpfen mittels Kakaobutter der Form V vorzunehmen.
  • Um das Temperieren im eigentlichen Sinne vorzunehmen, kühlt man die flüssige Schokolade üblicherweise bis auf etwa 20–25°C ab, um das Auftreten von Kakaobutter-Kristallen zu bewirken. Im Allgemeinen treten Kristalle aller Formen, einschließlich Kristallen von instabilen Formen auf. Das Animpfen durch Kristalle der Form V gemäß der besonderen Ausführungsweise des Standes der Technik, die vorstehend erwähnt worden ist, kann erlauben, dieses Phänomen zu begrenzen. Die Mischung wird dann im Allgemeinen auf etwa 30°C wiedererwärmt, um die Kristalle der Form I bis IV schmelzen zu lassen und um lediglich Kristalle der Form V beizubehalten und, wenn möglich, stets praktisch keine Form VI zu haben. Nach einer bestimmten Zeitspanne, während welcher man die Kristalle der Form V im Allgemeinen hat auf kontrollierte Weise wachsen und sich vermehren lassen, wodurch die Bildung von Keimen in situ (ohne Animpfen durch Zufuhr von Material von außen) realisiert wird, befördert man gewöhnlich die so hergestellte Schokolade in Richtung der Fortsetzung der Verfahren zur Herstellung von Schokolade (Formguss zu Tafeln u.s.w.).
  • Die Kakaobutter-Kristalle, die für die Realisierung des Animpfens während des Temperierens gemäß der vorstehend erwähnten besonderen Ausführungsweise des Standes der Technik erforderlich sind, werden im Allgemeinen durch ein mechanisches Verfahren, beispielsweise durch Zerkleinerung bzw. Zermahlen zu Körnchen, erhalten. In diesem Falle weisen die so erhaltenen Kristalle nicht die gewünschte polymorphe Kristallform auf und haben eine Morphologie, die nicht gut für Keime geeignet ist, denn die Oberfläche der Körnchen wird durch ein solches mechanisches Herstellungsverfahren beschädigt und/oder zusammengedrückt. Vor kürzerer Zeit ist die Verwendung eines Verfahrens vom Typ PGSS (für „Particles from Gas Saturated Solutions") für die Herstellung von Kakaobutter-Kristallen in Form eines feinen Pulvers von Kristallen beschrieben worden: „S-L-G (Solid-Liquid-Gas) phase transition of cocoa butter in supercritical CO2"; Acta ali mentaria, Band 28 (2), S. 197–208 (1999) und „High Pressure Process Technology: Fundamentals and Applications", Abschnitt 9.8.7.2 „Cocoa butter", S. 603–604, Industrial Chemistry Library, Band 9 (2001). Ein solches Verfahren besteht in der Herstellung von feinen Teilchen ausgehend von mit Gas gesättigten Lösungen, die mit der Lösung eines Fluids in der herzustellenden Substanz, die vorab geschmolzen wurde, beginnt. Man nimmt dann eine Expansion der mit Gas gesättigten Lösung vor, wodurch die Kristallisation der Teilchen hervorgerufen wird. Die so erhaltenen Kristalle liegen hauptsächlich in der Form VI mit einer Schmelztemperatur in der Größenordnung von 36–37°C vor, wohingegen man, wie vielmehr weiter oben explizit erläutert, für die industrielle Produktion von Schokolade eine Morphologie von Kristallen der Form V mit einer Schmelztemperatur in der Größenordnung von 33°C anstrebt. Deswegen besteht weiterhin das Erfordernis, ein Verfahren zur Herstellung von Teilchen, insbesondere von Kakaobutter-Kristallen, zu entwickeln, welches erlaubt, so viele Kristalle wie möglich vorzugsweise in Form von Kristallen der Form V und von der besten Qualität, die es gibt, d.h. praktisch rein, was das Kristallgitter angeht, zu gewinnen. Das Verfahren der Erfindung erlaubt in vorteilhafter Weise, diesem Erfordernis zu entsprechen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist ein Verfahren zur Herstellung von zumindest teilweise kristallisierten Teilchen unter Druck, umfassend ein reziprokes Lösen mindestens eines Fluids unter einem Druck, der über oder leicht unter dessen kritischem Druck liegt, mit mindestens einer zu behandelnden Substanz in einer Lösungszone, dann ein rasches Ablassen des Drucks durch mindestens ein Mittel zum Druckablassen stromabwärts von der Lösungszone derart, dass die zumindest teilweise kristallisierten Teilchen in einer Sammelzone gesammelt werden, die stromabwärts von dem Mittel zum Druckablassen angeordnet ist, wobei die zu behandelnde Substanz Fett umfasst, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine Sammlung von zumindest teilweise kristallisierten Teilchen auch in der Lösungszone vornimmt.
  • Die in der Sammelzone und in der Lösungszone gesammelten, zumindest teilweise kristallisierten Teilchen sind Teilchen, die unterschiedliche Substanzen umfassen können, darunter Fett, welches gemäß der Erfindung zum größeren Teil, vorzugsweise praktisch vollständig kristallisiert ist. Die Teilchen umfassen, insbesondere in dem Falle, wo die zu behandelnde Substanz Schokolade ist, auch andere Bestandteile. In dem Falle, wo die zu behandelnde Substanz Kakaobutter ist, sind die Teilchen Kristalle des Fetts, welches Kakaobutter ist.
  • Typischerweise erfolgt das Sammeln nach dem Druckablassen, das zu einer Kristallisation des Fetts der Teilchen geführt hat.
  • Die zu behandelnde Substanz umfasst im Allgemeinen 10 bis 100% Fett, vorzugsweise 20 bis 50% in dem Falle, wo die zu behandelnde Substanz Schokolade ist.
  • Die zu behandelnde Substanz ist gemäß der Erfindung die Substanz, wie sie in der Lösungszone vorliegt. Sie liegt in fester und/oder flüssiger Form vor. Beispielsweise liegt sie in fester Form und zumindest teilweise in geschmolzener, flüssiger Form vor. So enthält sie in dem Falle, wo die zu behandelnde Substanz Schokolade ist und wo diese in die Lösungszone in geschmolzener Form eingespeist wird, Teilchen in Suspension, wobei allein das Fett flüssig ist. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch wenigstens einen vorab ausgeführten Schritt eines Einspeisens der zu behandelnden Substanz in die Lösungszone umfassen. Der vorab ausgeführte Schritt eines Einspeisens erfolgt auf klassische Weise, die dem Fachmann auf diesem Gebiet bekannt ist.
  • Das Lösen wird als reziprok qualifiziert, denn zugleich löst sich zu behandelnde Substanz in fester und/oder flüssiger Form in dem Fluid und löst sich Fluid in der zu behandelnden Substanz, wenn sie flüssig ist. Dieses reziproke Lösen kann je nach den Verfahrensbedingungen entweder zu dem Vorhandensein einer einzigen fluiden homogenen Phase oder zu der Koexistenz von zwei fluiden Phasen im Gleichgewicht führen. In dem Falle, wo die zu behandelnde Substanz Schokolade ist, die nicht nur Fett enthält, sind unlösliche Teilchen, wie beispielsweise Zucker- und/oder Süßstoffteilchen, in dem Fluid dispergiert. Tatsächlich umfasst die Schokolade im Allgemeinen zahlreiche Bestandteile, von denen die Hauptsächlichen die Kakaobutter und der Zucker sind. Sie kann auch wenigstens ein Aroma, Stärke, Cellulose und andere Substanzen, welche von den Kakaobohnen stammen können, umfassen. Schließlich kann sie andere Bestandteile, einschließlich anderer Fette, beispielsweise Milch in dem Falle, wo die zu behandelnde Substanz Milchschokolade ist, enthalten. Man spricht von Schokoladenteilchen bzw. Teilchen von Schokolade, wenn jene fest im Allgemeinen in Form von Pulver vorliegt, unabhängig von ihrer Zusammensetzung. Ihr Fett ist dann im Rahmen der Erfindung vorzugsweise zumindest teilweise kristallisiert.
  • Das Mittel zum Druckablassen ist vorzugsweise eine Expansionsdüse.
  • In vorteilhafter und überraschender Weise erlaubt ein solches Verfahren, in einer Lösungszone Teilchen zu sammeln, die bezüglich ihres Fetts praktisch lediglich eine einzige polymorphe Kristallform und eine hohe spezifische Oberfläche aufweisen.
  • In vorteilhafter und überraschender Weise erlaubt ein solches Verfahren, Teilchen von ausreichend guter kristalliner Qualität im festen Zustand zu sammeln, so dass sie als Keime in einem Verfahren zur Verwendung von solchen Teilchen dienen können. In dem Falle, wo die zu behandelnde Substanz Kakaobutter ist, weisen die erhaltenen kristallinen Teilchen ein kantiges Aussehen und eine Granulometrie im Allgemeinen unter 20 μm, und welche unter 1 μm liegen kann, auf. So und überraschend erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren in besonders vorteilhafter Weise, Kakaobutter-Teilchen der Kristallform V zu gewinnen. In dem Falle, wo die zu behandelnde Substanz Schokolade ist, gewinnt man zumeist und in vorteilhafter Weise Teilchen von großer Feinheit, d.h. mit einer Größe unter 50 μm, und sehr homogene Teilchen. Das Fett, das in diesen Schokoladeteilchen enthalten ist, ist im Allgemeinen hauptsächlich Kakaobutter der Kristallform V.
  • Mit „Sammeln" soll gemäß der Erfindung verstanden werden, dass man die Teilchen, über die man verfügt, in der Folge direkt aus diesen Lösungs- und Sammelzonen gewinnen kann oder ebenso dass diese Teilchen direkt verwendet werden, wenn sie in einer Sammelzone ankommen, wo sie direkt als Keime in dem Temperierschritt bei der Herstellung von Schokolade dienen können.
  • So ist gemäß einer besonderen Ausführungsweise des Verfahrens der Erfindung die Sammelzone der Teilchen eine Umwandlungszone, in welcher ein Temperieren (oder eine Kristallisation) von Fett ausgeführt wird. Es kann sich typischerweise während des Verfahrens zur Herstellung von Schokolade um die Zone handeln, wo das Temperieren ausgeführt werden muss. Die Teilchen dienen dann dazu, die flüssige Schokoladenmasse anzuimpfen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dann vorteilhafterweise ein kontinuierliches Verfahren, das vorteilhafterweise innerhalb eines (üblichen) Verfahrens zum Temperieren von Schokolade ausgeführt werden kann. Unter kontinuierlichem Verfahren wird gemäß der Erfindung ein Verfahren verstanden, welches auf kontinuierliche Weise betrieben werden kann, im Gegensatz zu einem „batch"-Verfahren.
  • Gemäß einer Ausführungsweise der Erfindung wird das Fluid mit wenigstens einer chemischen Verbindung oder einem Cosolvens versetzt, das zur Funktion hat, das Lösungsvermögen des superkritischen Fluids zu erhöhen. Ein solches Cosolvens wird im Allgemeinen zu dem Fluid in einer Menge von 1 bis 5 Gew.-% zugesetzt und ist beispielsweise ein Alkohol, wie Ethanol.
  • Gemäß einer Ausführungsweise der Erfindung nimmt man die Trennung des Fluids in gasförmiger Form nach Ablassen des Drucks und der Teilchen, im Allgemeinen in fester Form, in der Sammelzone und/oder in der Lösungszone vor. Die Trennung kann einfach und vorteilhaft aus einer Gewinnung des Gases beispielsweise durch Entlüften bestehen, um das Gas aus der Sammelzone und/oder aus der Lösungszone zu entfernen.
  • Das Fluid unter Druck wird im Allgemeinen ausgewählt in der Gruppe, die aus Kohlendioxid, den Alkanen mit kurzer Kette, d.h., welche im Allgemeinen 1 bis 4 Kohlenstoffatome pro Molekül umfassen, Stickstoffmonoxid und Stickstoff und deren Mischungen gebildet wird, und vorzugsweise ist das Fluid unter Druck Kohlendioxid. Ein solcher Druck beträgt im Allgemeinen 70 bis 350 bar (7 bis 35 MPa), vorzugsweise 200 bis 300 bar (20 bis 30 MPa), beispielsweise etwa 250 bar (25 MPa).
  • In einer bevorzugten Ausführungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt das Fluid unter Druck in superkritischem Zustand vor, d.h. bei einer Temperatur oberhalb der kritischen Temperatur und bei einem Druck oberhalb des Drucks des kritischen Punkts. Beispielsweise liegt in dem Falle von Kohlendioxid die Temperatur über oder bei der Temperatur des kritischen Punkts oder der kritischen Temperatur, die 31,1 °C beträgt, und liegt der Druck über oder bei dem Druck des kritischen Punkts oder dem kritischen Druck, der 73,8 bar (7,38 MPa) beträgt. Beispielsweise liegt in dem Falle von Stickstoffmonoxid die Temperatur über oder bei der Temperatur des kritischen Punkts oder der kritischen Temperatur, die 36,5°C beträgt, und liegt der Druck über oder bei dem Druck des kritischen Punkts oder dem kritischen Druck, der 72,4 bar (7,24 MPa) beträgt.
  • In einer anderen bevorzugten Ausführungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt das Fluid unter Druck in unterkritischem Zustand vor, wie dass beispielsweise die (Verfahrens)Temperatur leicht unterhalb der kritischen Temperatur liegt, d.h. einen Wert zwischen 0,9 Tc und Tc, wobei Tc die kritische Temperatur ist, aufweist, und liegt der Druck über oder leicht unter dem Druck des kritischen Punkts. Beispielsweise liegt in dem Falle von Kohlendioxid die Temperatur unter 31,1 °C und der Druck liegt über 73,8 bar (7,38 MPa) und vorzugsweise über 200 bar (20 MPa). Beispielsweise liegt in dem Falle von Stickstoffmonoxid die Temperatur unter 36,5°C und der Druck liegt über 72,4 bar (7,24 MPa) und vorzugsweise über 150 bar (15 MPa).
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Temperatur und/oder der Druck in der Lösungszone und/oder der Sammelzone so gesteuert, dass im Verlauf des Verfahrens das Fluid unter Druck während des Entspannungsschritts (des Schritts des Ablassens des Drucks) nicht kristallisiert und dass außerdem die zumindest teilweise kristallisierten Teilchen nicht schmelzen. Typischerweise wird die Temperatur in der Lösungszone derart gesteuert, dass im Verlauf des Verfahrens das Fluid unter Druck im Verlauf des Entspannungsschritts nicht kristallisiert und dass außerdem die zumindest teilweise kristallisierten Teilchen nicht schmelzen. So wird in dem Falle einer Herstellung von kristallisierten Teilchen von Kakaobutter allein oder in Schokoladeteilchen mit Kohlendioxid die Temperatur der Lösungszone im Allgemeinen unter etwa 30°C und über etwa 20°C gehalten.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Kontaktzeit in der Lösungszone derart reguliert, dass so viel von zu behandelnder Substanz wie möglich solubilisiert wird. Dies erlaubt in vorteilhafter Weise, das erfindungsgemäße Verfahren maximal rentabel zu machen.
  • Gemäß einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens gibt man, um die Auflösung zu begünstigen, zu behandelnde Substanz vor der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Überschuss in die Lösungszone. Dann gewinnt man den nicht solubilisierten Überschuss in der Lösungszone nach dem Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens zurück. In dem Falle der Herstellung von kristallisierten Kakaobutter-Teilchen ausgehend von einer zu behandelnden Substanz, die Kakaobutter ist, und wenn man beispielsweise vor der Durch führung des erfindungsgemäßen Verfahrens in vorteilhafter Weise einen Überschuss an Kakaobutter in die Lösungszone gibt, ist es in der Folge der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders leicht, die gelblichen Stücke von nicht solubilisierter Kakaobutter von dem feinen, weißen und leichten Pulver, welches aus Kakaobutter-Kristallen, die man hergestellt hat, gebildet wird, abzutrennen.
  • Gemäß einer anderen Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche von der vorangegangenen Variante unabhängig ist oder nicht, bewegt man die zu behandelnde Substanz und das Fluid während deren reziprokem Lösen in der Lösungszone mittels wenigstens eines Bewegungsmittels derart, dass die Auflösung begünstigt wird, vor dem Ablassen des Druckes. In dem Falle, wo die zu behandelnde Substanz Schokolade ist, erlaubt diese Variante in vorteilhafter Weise, die fest-flüssige Mischung zu homogenisieren.
  • In dem bevorzugten Falle gemäß der Erfindung, wo die zu behandelnde Substanz Kakaobutter ist, und der Verwendung von Kohlendioxid in superkritischem Zustand löst man je nach den Druck- und Temperaturbedingungen im Allgemeinen etwa 1 Gew.-% Kakaobutter in dem Kohlendioxid in superkritischem Zustand.
  • Die Erfindung betrifft schließlich die Teilchen, die durch ein erfindungsgemäßes Verfahren ausgefällt werden können. In dem Falle, wo die zu behandelnde Substanz praktisch vollständig aus Kakaobutter besteht, weisen solche Teilchen in vorteilhafter und singulärer Weise eine besondere Morphologie im „Environmental Scanning Electron Microscope" (oder ESEM) auf, indem die Kristalle kantig sind und dass ihre Granulometrie im Allgemeinen einige Hundert Nanometer bis etwa zwanzig Mikrometer beträgt.
  • Die Erfindung betrifft auch die Verwendung eines Verfahrens, wie zuvor beschrieben, für eine Herstellung von Teilchen, bei denen das Fett zumindest teilweise, vorzugsweise zum größeren Teil, noch mehr bevorzugt praktisch vollständig kristallisiert ist, und vorzugsweise für eine Herstellung von kristallisierten Teilchen von Kakaobutter, im Allgemeinen allein oder in Schokoladeteilchen.
  • In besonders vorteilhafter Weise erlaubt ein solches Verfahren beispielsweise, Teilchen zu gewinnen, bei denen das Fett hauptsächlich (mehr als 90 Gew.-%) in der Form V vorliegt, um als Keime während eines späteren Tempe rierverfahrens zu dienen. Insbesondere erlaubt das spätere Temperierverfahren, das die Teilchen einsetzt und/oder innerhalb von welchem das erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt wird, eine geringere Menge von Keimen bezogen auf die Mengen des Standes der Technik einzusetzen, nämlich typischerweise etwa 0,1 Gew.-% anstelle der einigen Gew.-%, die gemäß der zuvor erwähnten besonderen Ausführungsweise des Standes der Technik eingesetzt werden (siehe beispielsweise „crystallising the fat in chocolate" S. 91, in „The Science of Chocolate", von S. T. Beckett, RSC paperbacks, Cambridge, Vereinigtes Königreich). Außerdem kann man bei einer höheren Temperatur als den üblichen 30°C des üblichen Standes der Technik animpfen (ohne Animpfen durch Zufuhr von Material von Außen), beispielsweise bei etwa 32°C. Eine solche Möglichkeit erlaubt in vorteilhafter Weise, beim Temperieren mit einer weniger viskosen Masse als der Masse, mit der üblicherweise gearbeitet wird, zu arbeiten, was durch eine Energieeinsparung für das Bewegen/Umwälzen und eine größere Einfachheit der Manipulation für die Entleerungen der Masse zum Ausdruck kommt. Und schließlich kann man in vorteilhafter Weise den Abkühlschritt, welcher üblicherweise während des Temperierens der Schokolade ausgeführt wird, verkürzen. Das Temperieren erfolgt auch allgemein viel kürzer als klassischerweise, vorteilhafterweise in 4 bis 5 min anstelle der üblichen 30 min des üblichen Standes der Technik, was in einer doppelten Zeit- und Energieersparnis zum Ausdruck kommt.
  • Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Herstellung von zumindest teilweise kristallisierten Teilchen unter Druck gemäß dem Anspruch 15. Diese Vorrichtung umfasst mindestens einen ersten Reaktor zum reziproken Lösen von mindestens einer zu behandelnden Substanz mit mindestens einem Fluid unter einem Druck, der über oder leicht unter dessen kritischem Druck liegt, dann mindestens ein Mittel zum Druckablassen stromabwärts von dem ersten Reaktor zum Lösen, das mindestens einen zweiten Reaktor zum Sammeln von zumindest teilweise kristallisierten Teilchen stromabwärts von dem Mittel zum Druckablassen speist. In dieser Vorrichtung ist der erste Reaktor zum Lösen ebenfalls ein Reaktor zum Sammeln von zumindest teilweise kristallisierten Teilchen.
  • Gemäß einer Ausführungsweise der Erfindung ist der zweite Reaktor ein Reaktor, in welchem wenigstens eine Umwandlung einer zu behandelnden Sub stanz, beispielsweise während eines Temperierschritts von Schokolade, ablaufen kann. Ein solcher Reaktor ist vorzugsweise in der Lage, kontinuierlich zu arbeiten.
  • Gemäß einer Ausführungsweise der Erfindung umfasst die Vorrichtung wenigstens ein Mittel zum Bewegen oder Umwälzen innerhalb des ersten Reaktors. Ein solches Mittel zum Bewegen oder Umwälzen ist typischerweise eine Turbine mit Schaufeln vom Typ eines Rushton-Moduls, umfassend eine horizontale Scheibe und wenigstens zwei Schaufeln, die geneigt sein können. Ein solches Mittel zum Bewegen oder Umwälzen ist gemäß der Erfindung nicht obligatorisch, verbessert aber in vorteilhafter Weise das Auflösen in dem ersten Reaktor.
  • Gemäß einer Ausführungsweise der Erfindung umfasst die Vorrichtung wenigstens ein Mittel zum Mischen eines Cosolvens mit dem Fluid.
  • Die Kristallisation erfolgt vorzugsweise durch Ablassen des Drucks dank wenigstens eines Mittels zum Druckablassen. Das Mittel zum Druckablassen ist vorzugsweise eine Expansionsdüse.
  • Bevorzugt wird das Mittel zum Druckablassen so ausgewählt, dass die Zeitdauer des Druckablassens reguliert werden kann.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist folglich besonders gut angepasst für das Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders gut angepasst für eine Verwendung für eine Herstellung von Fettkristallen und insbesondere und vorzugsweise für eine Herstellung von Kakaobutter-Kristallen, im Allgemeinen allein oder in Schokolade. So ist die erfindungsgemäße Vorrichtung besonders gut angepasst für eine Verwendung für eine Herstellung von Schokoladeteilchen. Die Definition der Schokoladeteilchen ist zuvor angegeben worden.
  • Die Kakaobutter ist ein Fett, das aus Kakao oder aus Kakaomasse durch mechanischen Druck extrahiert wird. Diese Kakaobutter wird im Allgemeinen aus drei Triglyceriden gebildet, die 1,3-Dipalmityl-2-oleylglycerol oder POP, 1-Palmityl-2-oleyl-3-stearylglycerol oder POS und 1,3-Distearyl-2-oleylglycerol oder SOS sind. Die Kakaobutter-Kristalle können in vorteilhafter Weise als Keime für die Herstellung von Schokolade durch Temperieren, wie zuvor explizit erläutert, dienen.
  • Die Erfindung wird besser verstanden und andere Merkmale und Vorteile werden ersichtlich beim Lesen der nun folgenden Beschreibung, die nicht zur Einschränkung aufgeführt wird, durch Bezugnahme auf die Figur.
  • Die Figur repräsentiert schematisch eine Vorrichtung 1 zur Herstellung von zumindest teilweise kristallisierten Teilchen 20, 21 gemäß der Erfindung.
  • Eine Leitung 4, dann eine Leitung 6 nach Passieren eines Schiebers 5 erlauben, den ersten der beiden aufeinander folgenden Reaktoren 2 und 3, die im Schnitt dargestellt sind, mit einem Fluid unter einem Druck über oder leicht unter dessen kritischem Druck zu speisen. Die Reaktoren 2 und 3 sind typischerweise Autoklaven aus massivem rostfreiem Edelstahl. Der Schieber 5 erlaubt, die Versorgung mit dem Fluid zu schließen, wenn erforderlich. Der Reaktor 2 ist ein Reaktor zum Lösen einer zu behandelnden Substanz mit einem Fluid unter Druck und erlaubt gemäß der Erfindung ein Sammeln von zumindest teilweise kristallisierten Teilchen 20. Typischerweise umfasst der Reaktor 2 vor dem Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens die zu behandelnde Substanz und das Durchführen des Verfahrens beginnt durch die Zufuhr des Fluids. Um das Lösen des Fluids und der zu behandelnden Substanz zu begünstigen, umfasst der Reaktor 2 vorteilhafterweise das Vorhandensein eines Mittels zum Bewegen oder Umwälzen, beispielsweise einer Turbine vom Rushton-Typ, umfassend am Ende einer Welle, welche den Reaktor 2 durchquert, eine horizontale Scheibe und Schaufeln. Der Reaktor 3 ist ein Reaktor zum Sammeln von zumindest teilweise kristallisierten Teilchen 21. Der Reaktor 2 ist mit einem Heizmittel 16, welches ein Heizwiderstand ist, ausgestattet. Der Reaktor 3 ist mit einem Heizmittel 19, welches ein Heizwiderstand ist, ausgestattet. Die Reaktoren 2 und 3 umfassen jeweils einen inneren Korb 17 bzw. 18, typischerweise aus porösem (gesintertem) rostfreiem Stahl, welche das Sammeln der erzeugten Teilchen erleichtern. Der Reaktor 3 wird mit fluider Mischung gespeist durch eine Leitung 7, die aus dem Reaktor 2 herausführt, dann nach Passieren eines Schiebers 8 eine Leitung 9 wird, dann nach Erwärmen durch ein Heizmittel 10, das ein Heizwiderstand ist, eine Leitung 11 wird. Die Leitung 11 mündet in den Reaktor 3 durch ein Mittel zum Druckablassen 12, das typischerweise eine Expansionsdüse ist. Von dem Reaktor 3 geht eine Leitung 13 zum Entnehmen von Produkt aus, die nach Passieren einer Austragungsvorrichtung 14 eine Leitung 15 wird. Die Austragungsvorrichtung 14 erlaubt insbesondere, den Druck in dem zweiten Reaktor zu steuern, um diesen im Allgemeinen bei einem Druck unter, vorzugsweise stark unter dem Druck des ersten Reaktors 2, aber oberhalb oder bei Atmosphärendruck zu halten.
  • In dem Reaktor 2 ist vor der Herstellung von Teilchen 20 und 21 zu behandelnde Substanz (nicht dargestellt) vorhanden. Während des Durchführens des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zu behandelnde Substanz in den Reaktor 2 gefüllt, der isoliert ist. Dann speist man, indem man den Schieber 5 öffnet, durch die Leitungen 4, dann 6 Fluid unter Druck ein, die unter den Temperatur- und Druckbedingungen des ersten Reaktors 2 das zumindest teilweise reziproke Lösen der Substanz mit dem Fluid während einer Kontaktzeit erlauben, wobei das Lösen durch die Rotation der Turbine begünstigt wird. Man erzeugt eine fluide Mischung, die man während der Passage von dem ersten Reaktor 2 in Richtung des zweiten Reaktors 3 dank des Heizmittels 10 erneut erwärmt. Man öffnet den Schieber 8, der sich zu Beginn in geschlossener Position befand, derart, dass die von dem ersten Reaktor 2 stammende fluide Mischung, welche die Leitungen 7, 9 und 11, dann das Zerstäubungsmittel 12 durchströmt, in den zweiten Reaktor 3 fließt, wobei sie einen im Allgemeinen extrem schnellen Druckabfall durchläuft. Dieser Druckabfall führt zu der Bildung von festen Formen der zu behandelnden Substanz, die Teilchen 21 sind, durch Kristallisation, die man nach der Kristallisation gewinnen kann. Das erneute Erwärmen durch das Heizmittel 10 beim Öffnen des Schiebers 8 erlaubt in vorteilhafter Weise, die Bildung von Kohlensäureschnee nach dem Ablassen des Drucks zu vermeiden. Zugleich erfolgt in dem ersten Reaktor 2 ein langsamer Druckabfall. Dies führt zu der Bildung von kristallisierten festen Formen der zu behandelnden Substanz, die Teilchen 20 sind, durch Kristallisation, die man nach der Kristallisation sammeln kann. Es ist gemäß einer Ausführungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, zugleich ein kontrolliertes Öffnen des Schiebers 5 derart vorzunehmen, dass der Druck innerhalb des ersten Reaktors 2 praktisch konstant bleibt. In allen Fällen findet die Kristallisation der Teilchen 20 in dem ersten Reaktor 2 während des Abfalls des Drucks des Reaktors 2 statt.
  • Das folgende Beispiel veranschaulicht die Erfindung, ohne deswegen deren Umfang einzuschränken.
  • BEISPIEL: Ausfällen von in Kohlendioxid in superkritischem Zustand gelöster Kakaobutter
  • In dem folgenden Beispiel setzt man eine Vorrichtung 1, wie zuvor beschrieben, ein. Das Fluid unter einem Druck über oder leicht unter dessen kritischem Druck, ist Kohlendioxid. Dessen superkritischer Zustand entspricht einem Zustand, wo dessen Temperatur über 31 °C liegt und sein Druck über 74 bar (was 7,4 MPa entspricht) liegt. Unter diesen Bedingungen löst sich die zu behandelnde Substanz, die Kakaobutter, umfassend 97% Triglyceride gemäß der folgenden Verteilung: 12 bis 18% POP, 36 bis 46% POS und 21 bis 30% SOS und 10 bis 15% andere Triglyceride, ist, in dem Kohlendioxid und umgekehrt.
  • Man verfährt auf die zuvor erläuterte Weise mit der Ausnahme der Tatsache, dass der Reaktor 2 keine Turbine umfasst. Man schließt die Versorgung mit Kohlendioxid, bevor man das reziproke Lösen der Kakaobutter mit dem Kohlendioxid vornimmt. Während dieses Lösens beträgt die Temperatur 30°C in dem ersten Reaktor 2 und der anfängliche Druck in dem ersten Reaktor 2 beträgt 250 bar, was 25 MPa entspricht. Man bewirkt die Druckminderung durch das Öffnen des Schiebers 8. Das Mittel zum Druckablassen ist eine Düse 12 mit einer kreisförmigen Öffnung mit einem Durchmesser von 340 μm und einer Länge von 3 mm. Der Druckabfall dauert bei geschlossenem Schieber 5 und geöffnetem Schieber 8 etwa 5 min, was 300 s entspricht. Die Temperatur der fluiden Mischung nach dem Erwärmen durch die Vorrichtung 10 stromaufwärts von der Düse beträgt 80°C. Die Temperatur in dem zweiten Reaktor 3 beträgt 15°C und der Druck beträgt 5 bar (was 0,5 MPa entspricht). Dann lässt man den Druck von den beiden Reaktoren 2 und 3 ab, nachdem man den Schieber 8 wieder geschlossen hat. Man sammelt Kakaobutter-Kristalle 20 und 21 in jedem der beiden Reaktoren, wovon man den jeweiligen Polymorphismus durch Differenzialscanningkalorimetrie-Analyse oder DSC (für „Differential Scanning Calorimetry") untersucht. Man misst die Schmelz-Endtemperatur der Kristalle oder den „end-set point", um die Kristalle zu charakterisieren. Das Protokoll der DSC-Messung ist jenes, das in der Veröffentlichung „Phase transitions and polymorphism of cocoa butter", veröffentlicht in JAOCS, Band 75 (4) 425–439, 1998, beschrieben worden ist und von dem ein Teil nachfolgend kurz wiedergegeben wird: die Apparatur ist eine DSC-7-Apparatur von Perkin-Elmer und das Analysenprotokoll der Proben ist das folgende: Starten bei –5°C, dann Erwärmen mit einer Rate von 5°C pro Minute. Man stellt eine Schmelz-Endtemperatur für die Teilchen 20 des ersten Reaktors 2 von 33,1 °C fest, was insbesondere der Form V, nach welcher besonders gesucht worden ist, entspricht. Man stellt eine Schmelz-Endtemperatur für die Teilchen 21 des zweiten Reaktors 3 von unter 28°C fest, was insbesondere den instabilen Formen I, II, III und IV entspricht.
  • Die Kristalle 20 werden in vorteilhafter Weise eingesetzt für das Animpfen von Schokolade bei der Herstellung von Schokolade durch Temperieren. Ihr kristalliner Polymorphismus ist für das Verfahren, wie zuvor explizit erläutert, besonders gut geeignet.

Claims (18)

  1. Verfahren zur Herstellung von zumindest teilweise kristallisierten Teilchen (20, 21) unter Druck, umfassend das reziproke Lösen mindestens eines Fluids unter einem Druck, der über oder leicht unter dessen kritischem Druck liegt, mit mindestens einer zu behandelnden Substanz in einer Lösungszone (2), dann ein rasches Ablassen des Drucks durch mindestens ein Mittel zum Druckablassen (12) stromabwärts von der Lösungszone (2), derart, dass die zumindest teilweise kristallisierten Teilchen (21) in einer Sammelzone (3) gesammelt werden, die stromabwärts von dem Mittel zum Druckablassen (12) angeordnet ist, wobei die zu behandelnde Substanz Fett umfasst, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine Sammlung von zumindest teilweise kristallisierten Teilchen (20) auch in der Lösungszone (2) vornimmt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, derart, dass die Sammelzone (3) der Teilchen eine Umwandlungszone ist.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, derart, dass das Fluid mit mindestens einem Cosolvens versetzt wird, welches dem Fluid in einer Menge von 1 bis 5 Gew.-% zugesetzt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, derart, dass das Fluid mit mindestens einem Cosolvens versetzt wird, bei dem es sich um einen Alkohol wie Ethanol handelt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, derart, dass man in der Lösungszone (2) und/oder der Sammelzone (3) die Trennung des Fluids in gasförmiger Form und der Teilchen in fester Form vornimmt.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, in dem man mit mindestens einem Umwälzungsmittel die zu behandelnde Substanz und das Fluid während ihres reziproken Lösens in der Lösungszone (2) auf solche Weise umwälzt, dass die Lösung vor dem Ablassen des Drucks begünstigt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, in dem das Fluid unter Druck ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Kohlendioxid, Alkanen mit kurzer Kette, Stickstoffmonoxid und Stickstoff und deren Mischungen gebildet wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, in dem das Fluid unter Druck Kohlendioxid ist.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, in dem das Fluid unter Druck in superkritischem Zustand vorliegt.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, in dem die Temperatur in der Lösungszone (2) im Verlauf des Verfahrens auf solche Weise gesteuert wird, dass das Fluid nach dem Ablassen des Drucks nicht kristallisiert und dass die zumindest teilweise kristallisierten Teilchen (20) nicht schmelzen.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, derart, dass man vor der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die zu behandelnde Substanz im Überschuss in die Lösungszone (2) gibt.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, das ein kontinuierliches Verfahren ist und im Rahmen eines Verfahrens zum Temperieren von Schokolade durchgeführt wird.
  13. Teilchen (20), kristallisiert durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12.
  14. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12 für die Herstellung von Teilchen, deren Fett zumindest teilweise kristallisiert ist, und vorzugsweise zur Herstellung von Teilchen, deren Fett kristallisierte Kakaobutter-Teilchen umfasst.
  15. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von zumindest teilweise kristallisierten Teilchen nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 12, umfassend mindestens einen ersten unter Druck setzbaren Reaktor (2), der durch eine erste Leitung (4, 6) gespeist wird, die durch einen Schieber (5) geschlossen werden kann, und mindestens einen zweiten Reaktor (3), der durch eine zweite Leitung (7, 9, 11) gespeist wird, die aus dem ersten Reaktor (2) herausführt und in den zweiten Reaktor auf der Höhe eines Zerstäubungsmittels (12) einmündet, welches ein rasches Ablassen des Drucks ermöglicht, wobei die zweite Leitung durch einen Schieber (8) verschlossen und mittels eines Heizmittels (10) erwärmt werden kann, und eine dritte Leitung (13, 15), die aus dem zweiten Reaktor herausführt und eine Austragungsvorrichtung (14) umfasst, welche es ermöglicht, den Druck in dem zweiten Reaktor so zu steuern, dass ein Druck unterhalb des Drucks des ersten Reaktors, aber oberhalb oder gleich Atmosphärendruck aufrechterhalten wird, wobei die Reaktoren (2, 3) jeweils mit einem Heizmittel (16, 19) ausgestattet sind und jeweils einen inneren Korb (17, 18) enthalten, welcher die Sammlung der erzeugten Teilchen erleichtert.
  16. Vorrichtung nach Anspruch 15, in der das Zerstäubungsmittel (12) so ausgewählt ist, dass es die Regulierung der Zeit des Druckablassens ermöglicht.
  17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, in der der erste Reaktor (2) darüber hinaus Mittel zum Umwälzen umfasst.
  18. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17 für die Herstellung von Fettkristallen, vorzugsweise für die Herstellung von Kakaobutter-Kristallen.
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