DE4433439A1

DE4433439A1 - Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen mittels Mikrostruktur-Mischung

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Publication number: DE4433439A1
Application number: DE4433439A
Authority: DE
Inventors: Klaus Dr Schubert; Wilhelm Dr Bier; Gerd Dr Linder; Dieter Dr Seidel; Thomas Dr Menzel; Bernd Prof Dr Koglin; Hans-Joerg Dr Preisigke; Erhard Dr Herrmann
Original assignee: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH; Bayer AG
Current assignee: Bayer AG; Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1994-09-20
Filing date: 1994-09-20
Publication date: 1996-03-21

Description

Zur Durchführung einer chemischen Reaktion in kontinuierlicher Fahrweise müs sen die Reaktionspartner kontinuierlich einem chemischen Reaktor zugeführt wer den und mit Hilfe eines Mischorgans (Mischers) innig in Kontakt gebracht, d. h. gut vermischt werden. Ein einfacher Reaktor ist z. B. ein Behälter mit einem Rüh rer als Mischorgan. Im Regelfall laufen im Reaktor bei Kontakt der Reaktanden mehrere Reaktionen, sogenannte Haupt- und Nebenreaktionen ab. Dabei ist es Ziel des Verfahrensingenieurs, die Reaktionen und damit auch die Vermischung so zu führen, daß selektiv eine möglichst hohe Ausbeute an erwünschtem Produkt erzielt wird.

Die Güte der Vermischung und der Einfluß des Mischorgans auf die Ausbeute an erwünschtem Produkt hängt dabei in großem Maße vom Verhältnis der durch die Reaktionskinetik gegebenen chemischen Reaktionsgeschwindigkeit zur Mischge schwindigkeit ab. Handelt es sich bei den chemischen Reaktionen um langsame Reaktionen, so ist die chemische Reaktion in der Regel wesentlich langsamer als die Vermischung. Die Brutto-Reaktionsgeschwindigkeit und die Ausbeute an er wünschtem Produkt wird dann durch den langsamsten Schritt, nämlich die Kine tiken der ablaufenden chemischen Reaktionen, und dazu durch das globale Vermi schungsverhalten (Verweilzeitverteilung, Makromischung) des verwendeten chemi schen Reaktors bestimmt. Liegen die chemischen Reaktionsgeschwindigkeiten und die Vermischungsgeschwindigkeit in der gleichen Größenordnung, so kommt es zu komplexen Wechselwirkungen zwischen den Kinetiken der Reaktionen und dem lokalen, durch die Turbulenz bestimmten Vermischungsverhalten im verwendeten Reaktor und am Mischorgan (Mikromischung). Tritt der Fall ein, daß die chemi schen Reaktionsgeschwindigkeiten wesentlich schneller sind als die Mischge schwindigkeit so werden die Brutto-Geschwindigkeiten der ablaufenden Reaktio nen und die Ausbeuten im wesentlichen durch die Vermischung, d. h. durch das lokale, zeitabhängige Geschwindigkeits- und Konzentrationsfeld der Reaktanden, d. h. die Turbulenzstruktur im Reaktor bzw. am Mischorgan bestimmt [1].

Der Einfluß der Vermischung auf den Ablauf einer chemischen Reaktion ist besonders groß bei Reaktionen mit konkurrierenden Folgereaktionen. Am Beispiel dieses Reaktionsschemas läßt sich der oben dargestellte Sachverhalt vertiefend erläutern (s. Fig. 1):

A + B → R
B + R → S.

In einem ersten Reaktionsschritt reagieren die beiden Reaktanden A und B zum erwünschten Produkt R. Diesem folgt ein zweiter Reaktionsschritt, bei dem das gewünschte Produkt R mit weiterer Ausgangskomponente B zum unerwünschten Folgeprodukt S weiterreagiert. Wichtig bei der Reaktionsführung ist, daß das erwünschte Zwischenprodukt R nicht mit noch nicht reagiertem B in Kontakt kommt und der Reaktor möglichst rückvermischungsfrei gefahren wird.

Im chemischen Reaktor bedeutet dies schematisch vereinfacht folgendes: Zum Zeitpunkt t1 liegen die Ausgangssubstanzen in Fluidballen nebeneinander vor. Anschließend (t2 < t1) bildet sich an der Stelle, an der die Fluidballen miteinander mischen das erwünschte Produkt R. Ist die Mischung langsamer als die Reak tionsgeschwindigkeit der Folgereaktionen, so bildet sich beim Kontakt des er wünschten Zwischenproduktes R mit noch nicht reagiertem Edukt B das unerwünschte Folgeprodukt S. Das heißt zur Vermeidung des unerwünschten Folgeproduktes S müssen die Ausgangskomponenten A und B möglichst schnell miteinander gemischt werden. Diese Problematik wird immer größer, je schneller die Reaktionen gegenüber der Vermischung ablaufen.

Nach dem Stand der Technik werden zur Durchführung schneller Reaktionen in Konti-Fahrweisen eine Reihe von Mischorganen eingesetzt. Man kann hier unterscheiden zwischen dynamischen Mischern, wie z. B. Rührer, Turbinen oder Rotor-Stator-Systemen, statischen Mischern, wie z. B. Kenics-Mischern, Schasch lik-Mischern oder SMV-Mischern und Strahlmischern, wie z. B. Düsenmischern oder T-Mischer [2-4].

Bevorzugt werden zur schnellen Vermischung der Ausgangsstoffe bei schnellen Reaktionen mit unerwünschten Folge- bzw. Nebenreaktionen Düsenmischer eingesetzt.

Bei Strahl- bzw. Düsenmischern wird eine der beiden Ausgangskomponenten mit hoher Strömungsgeschwindigkeit in die andere Komponente verdüst (s. Fig. 2). Dabei wird die kinetische Energie des eingedüsten Strahles (B) im wesentlichen hinter der Düse dissipiert, d. h. durch turbulenten Zerfall des Strahles in Wirbel und weiteren turbulenten Zerfall der Wirbel in immer kleinere Wirbel in Wärme umgewandelt. In den Wirbeln sind jeweils die Ausgangskomponenten enthalten, die in den Fluidballen nebeneinander vorliegen (Makromischung, vgl. schema tische Darstellung in Fig. 1). Zwar tritt an den Rändern dieser zunächst größeren Strukturen zu Beginn des turbulenten Wirbelzerfalls eine geringe Mischung durch Diffusion auf. Die vollständige Vermischung wird jedoch erst erreicht, wenn der Wirbelzerfall soweit fortgeschritten ist, daß mit Erreichen von Wirbelgrößen in der Größenordnung des Konzentrations-Mikromaßes (Batchelor-Länge) [5, 6] die Diffusion schnell genug ist, um die Ausgangskomponenten in den Wirbeln vollständig miteinander zu vermischen. Die für die vollständige Vermischung nötige Mischzeit hängt neben den Stoffdaten und der Geometrie der Apparatur im wesentlichen von der spezifischen Energiedissipationsrate ab.

Die Vermischungsvorgänge bei den häufig zur Anwendung kommenden Mischern nach dem Stand der Technik sind prinzipiell ähnlich (bei dynamischen Mischern und Statikmischern werden die Wirbel noch zusätzlich mechanisch zerteilt bei allerdings in der Regel wesentlich niedrigeren spezifischen Energiedissipations raten). Dies bedeutet, daß bei den nach dem Stand der Technik verwendeten Mischern bis zur vollständigen Vermischung durch Diffusion immer die Zeit des Wirbelzerfalls vergeht. Für sehr schnelle Reaktionen bedeutet dies, daß entweder sehr hohe Energiedissipationsraten eingestellt werden müssen, um unerwünschte Neben- und Folgereaktionen zu vermeiden oder bei Reaktionen mit noch größeren Reaktionsgeschwindigkeiten die entsprechenden Reaktionen nicht optimal, d. h. nur bei Neben- bzw. Folgeproduktbildung, durchgeführt werden.

Weiterhin ist im Stand der Technik die Vermischung zweier Komponenten in einem Mikrostruktur-Reaktor beschrieben [7]. In einem Mikroreaktor zur Durch führung chemischer Reaktionen mit starker Wärmetönung werden die Eduktströme innerhalb einer Mikrostruktur kontinuierlich miteinander gemischt. Die Mischung erfolgt über querlaufende Rillen, die die beiden Stoffströme miteinander verbinden. Dabei stellen die innerhalb der Mikrostruktur vorliegenden Rillen die Mischräume dar. Dieser Mischer hat den Vorteil, daß die einzelnen Stoffströme schon innerhalb der Mikrostruktur in feine Volumenelemente aufgeteilt werden, ohne daß die Stoffströme dabei miteinander in Kontakt geraten. Dadurch wird ein Teil der Mischzeit, die durch den turbulenten Zerfall der Wirbel, wie sie in herkömmlichen Mischern benötigt wird, gespart und die Mischung erfolgt schneller. Da jedoch die Rillen verschiedene Längen aufweisen hat diese Art des Mischens jedoch den Nachteil, daß dadurch in den einzelnen Kanälen unterschiedliche Druckverluste auftreten. Dies hat zur Folge, daß die Komponenten an verschiedenen Stellen in der Mischkammer mit unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten austreten. Damit ergibt sich eine örtlich inhomogene Vermischung innerhalb der Struktur, die bei schnellen Reaktionen zu unerwünschten Folge- und Nebenreaktionen führen kann.

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung folgende Aufgaben stellung zugrunde. Ziel ist es, die Mischung möglichst schnell durchzuführen, um die Bildung von Folge- bzw. Nebenprodukten zu vermeiden. Dabei muß erreicht werden, daß die Edukte homogen miteinander gemischt werden, so daß innerhalb kürzester Zeit keine örtlichen und keine zeitlichen Überkonzentrationen der Edukte mehr auftreten.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß mindestens zwei Edukte A, B durch eine ihnen jeweils zugeordnete Schar von Mikrokanälen in einem Mikrostruktur-Mischer in räumlich getrennte Fluidfäden aufgeteilt werden, die dann als Freistrahlen mit für das jeweilige Edukt gleichen Strömungsge schwindigkeiten in einen Misch-/Reaktionsraum austreten, wobei jeder Freistrahl eines Eduktes A in unmittelbarer Nachbarschaft zu einem Freistrahl eines anderen Eduktes B in den Misch- und Reaktionsraum geführt wird und sich die benachbarten Freistrahlen durch Diffusion und/oder Turbulenz miteinander vermischen. Vorzugsweise werden in den Mikrokanälen laminare Strömungs bedingungen für die Edukte A, B aufrechterhalten. Es steht jedoch nichts im Wege, gegebenenfalls mit turbulenten Strömungen in den Mikrokanälen zu arbeiten.

Besonders bewährt hat sich eine Ausführungsform, bei der die Fluidfäden der Edukte A, B in abwechselnd übereinanderliegenden oder nebeneinanderliegenden Schichten in den Misch-/Reaktionsraum austreten.

Durch eine entsprechende Anordnung der Mikrokanäle läßt sich auch erreichen, daß die Fluidfäden der Edukte A, B schachbrettartig in den Misch-/Reaktionsraum austreten.

Die Geometrie des Mikrostruktur-Mischers ist in vorteilhafter Weise so ausgelegt, daß der Durchmesser bzw. die Dicke der Freistrahlen am Eintritt in den Misch-/Reak tionsraum auf einen Wert zwischen 20 µm und 250 µm, vorzugsweise zwischen 50 µm und 150 µm, eingestellt werden kann. Dabei liegt vorteilhaft das Verhältnis von Mittenabstand benachbarter Freistrahlen zum Durchmesser der Freistrahlen in einem Bereich von 1,1 bis 2, vorzugsweise 1,3 bis 1,5.

Eine Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß in Nachbarschaft zu einem Freistrahl eines Eduktes zusätzlich ein Freistrahl eines temperierten inerten Fluids zu Heiz- oder Kühlzwecken in den Misch-/Reak tionsraum eingespeist wird. Das erfindungsgemäße Verfahren beruht also darauf, daß die Eduktströme A, B zunächst mittels des Mikrostruktur-Mischers konvektiv in feine Volumenelemente bzw. Fluidfäden mit einem Gitterabstand d aufgeteilt werden, die sich dann nach dem Austritt im Misch-/Reaktionsraum durch Diffusion und/oder Turbulenz miteinander vermischen.

Die Aufgabe des Mikrostruktur-Mischers ist es dabei, die Eduktströme konvektiv zu zerteilen und feine Fluidfäden mit einer charakteristischen Dicke d zu erzeugen, ohne daß die Ausgangskomponenten miteinander in Kontakt kommen. Durch gleiche geometrische Dimensionierung (gleicher Querschnitt und gleiche Länge) für die jeweils einem Edukt zugeordneten Mikrokanäle wird sichergestellt, daß aus allen jeweils einem Edukt zugeordneten Kanälen die Fluidfäden mit gleichen Strömungsgeschwindigkeiten austreten. Bei zwei Edukten A, B sind also die Strömungsgeschwindigkeiten in den Mikrokanälen jeweils für ein Edukt unter einander gleich. Die Strömungsgeschwindigkeiten der beiden Edukte (im Verhält nis zueinander) können aber durchaus unterschiedlich sein.

Dadurch wird örtlich eine möglichst homogene Eduktverteilung erreicht. Vorzugs weise wird eine Dicke d eingestellt, die in der Größenordnung des Konzentrations- Mikromaßes liegt, so daß nach Austritt aus dem Mikrostruktur-Mischer, ohne daß ein weiterer Wirbelzerfall nötig ist, die Mikromischung der Komponenten schnell durch Diffusion erfolgen kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, die Zeit für den turbulenten Wir belzerfall bei der Vermischung im wesentlichen einzusparen und dadurch den Vermischungsvorgang wesentlich zu beschleunigen. Durch das Zerteilen der Eduktströme in feinste Volumenelemente innerhalb der Mikrostruktur, ohne daß die Eduktströme miteinander in Kontakt geraten und die homogene Verteilung der Edukte am Austritt aus der Mikrostruktur ermöglicht das Vermischungsverhalten von nahezu einem idealen Rohrreaktor einzustellen. Bei schnellen Reaktionen treten unerwünschte Neben- bzw. Folgeprodukte in wesentlich geringerem Maße auf als bei Mischern nach dem Stand der Technik.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und Zeich nungen näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 schematisch die Vermischung und Reaktion von zwei Reaktanden in Form von Fluidballen A, B (Stand der Technik),

Fig. 2 die Vermischung zweier Reaktanden A, B (Edukte) in einem Strahl-/Düsen mischer (Stand der Technik),

Fig. 3 den prinzipiellen Aufbau eines Mikrokanalmischers für zwei Edukte A, B mit symmetrischen Strömungswegen,

Fig. 4 die Vermischung der aus dem Mikrokanalmischer in den Misch- bzw. Reaktionsraum eintretenden, den Edukten A, B zugeordneten Freistrahlen,

Fig. 5 eine Ausführungsform, bei der die räumliche Anordnung der den Edukten A, B zugeordneten Fluidfäden beim Eintritt in den Misch-/Reaktionsraum durch abwechselnd übereinanderliegende Schichten charakterisiert ist,

Fig. 6 eine zu Fig. 5 alternative Ausführungsform bei der die Fluidfäden der Edukte A, B schachbrettartig in den Misch-/Reaktionsraum austreten,

Fig. 7 ein Fließschema für eine Apparatur zur Untersuchung chemischer Reak tionen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ablaufen und

Fig. 8 die mit der Apparatur gemäß Fig. 7 erzielten Versuchsergebnisse bei der Azokupplungsreaktion von α-Naphtol mit 4-Sulfonsäurebenzoldiazonium salz.

In Fig. 3 ist ein zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneter Mikrostruktur-Mischer schematisch dargestellt. Das Bauprinzip dieses Mischers beruht darauf, daß verschiedene Lagen der Platten mit schrägverlaufenden Nuten oder Rillen vertikal übereinander in Sandwichbauweise gestapelt sind. Ein der artiger Aufbau ist z. B. in DE 39 26 466 insbesondere im Zusammenhang mit Fig. 1, beschrieben. Auf diese Beschreibung wird ausdrücklich Bezug genommen.

Auf eine Platte mit den Rillen oder Mikrokanälen 1a folgt jeweils eine Platte mit den Mikrokanälen 1b; d. h. zwei im Stapel unmittelbar übereinander angeordnete Platten sind jeweils mit einer Schar von Mikrokanälen 1a, 1b versehen, wobei die Mikrokanalscharen aufeinanderfolgender Platten einen Winkel α miteinander bilden und symmetrisch zur Horizontalachse in Fig. 3, d. h. spiegelbildlich zueinander angeordnet sind. Die Platten haben z. B. eine Dicke von 100 µm. Die lichte Weite der Mikrokanäle liegt typischerweise in der Größenordnung von 70 µm. Die für die Herstellung solcher Mikrokanäle erforderlichen Werkzeuge und Vorrichtungen sind z. B. in der DE 37 09 278 beschrieben.

Die in Fig. 3 von der Bildmitte aus gesehen schräg nach oben verlaufenden Scharen von Mikrokanälen 1a münden linksseitig in eine Verteilerkammer 3a, der ein Reaktand oder Edukt A zugeführt werden kann. Analog münden die schräg nach unten verlaufenden Scharen der Mikrokanäle 1b linksseitig in eine Verteiler kammer 3b, der ein Edukt B (Reaktand) zugeführt werden kann. Beide Scharen von Mikrokanälen münden rechtsseitig, ohne sich zu durchkreuzen, in einen gemeinsamen Misch-/Reaktionsraum 4 ein. Die spiegelsymmetrische Anordnung der Mikrokanäle 1a, 1b ist nicht zwingend erforderlich. Die Mikrokanäle 1b können z. B. auch eine andere Neigung gegen die Horizontalachse haben als die Mikrokanäle 1a.

Wichtig ist jedoch, daß die Mikrokanäle einer Schar jeweils strömungstechnisch untereinander gleich sind, d. h. daß die Mikrokanäle 1a alle den gleichen Strömungswiderstand besitzen. Die gleiche Bedingung gilt für den Strö mungswiderstand der Mikrokanäle 1b, wobei aber die Strömungswiderstände der beiden Mikrokanalscharen 1a, 1b (im Verhältnis zueinander) unterschiedlich sein können. Gleicher Strömungswiderstand kann dadurch erreicht werden, daß die Länge und der Querschnitt für alle Mikrokanäle 1a gleich sind.

Das einer Verteilerkammer 3a, 3b zugeführte Edukt, z. B. ein gasförmiger Reak tand, verteilt sich jeweils auf die Mikrokanäle 1a, 1b. Die Zusammenführung der beiden Reaktanden erfolgt beim Eintritt in den Misch-/Reaktionsraum und wird im Folgenden anhand der Fig. 4 bis 6 näher beschrieben. In Fig. 4 ist der Mündungsquerschnitt des Mikrokanal-Mischers perspektivisch dargestellt.

In der obersten Lage oder Platte münden z. B. die dem Edukt A zugeordneten Mikrokanäle 1a und in der darauffolgenden darunterliegenden Lage oder Platte die Mikrokanäle 1b des Eduktes B in den Misch-/Reaktionsraum ein. Darauf folgt wieder eine Lage oder Platte mit den zum Edukt A gehörenden Mikrokanälen usw. In Fig. 4 ist auch schematisch dargestellt, wie die in den Mikrokanälen geführten Fluidfäden als Freistrahlen 6a, 6b in den Misch-/Reaktionsraum eintreten und sich mit zunehmender Entfernung von der Mündung untereinander vermischen. Die Mischung erfolgt dabei durch Diffusion und/oder Turbulenz, während in den Mikrokanälen in der Regel laminare Strömungsbedingungen vorherrschen. Gleichzeitig mit der Mischung setzt auch die Reaktion der Edukte A, B ein. Das Reaktionsprodukt wird am Ende der Misch-/Reaktionskammer abgenommen (s. Fig. 3). In Fig. 5 ist noch einmal gezeigt, in welcher räumlichen Reihenfolge die Edukte A, B am Mündungsquerschnitt in den Misch-/Reak tionsraum eintreffen. Eine Schicht mit Fluidfäden des Eduktes A grenzt also jeweils an eine Schicht der Fluidfäden des Eduktes B an. Die Anordnung kann natürlich auch um 90° gedreht werden, so daß die Schichten nebeneinander liegen.

Eine Variante, bei der die Fluidfäden der Edukte A, B schachbrettartig in den Misch-/Reaktionsraum eintreten, ist in Fig. 6 gezeigt. Praktisch läßt sich eine derartige Anordnung realisieren, wenn Platten mit Mikrokanälen 1a, 1b in Pfeil richtung (s. Fig. 6) übereinander gestapelt werden und die Anordnung so getroffen wird, daß die Kanalmündung einer Lage gegenüber den Mündungen der darauf folgenden Lage versetzt wird.

Der Mikrokanal-Mischer gemäß Fig. 3 kann auch in der Weise modifiziert werden, daß drei oder mehr Edukte in jeweils getrennte Scharen von Mikrokanälen aufgeteilt werden, die dann im Misch-/Reaktionsraum zusammengeführt werden. Eine verfahrenstechnisch interessante Variante besteht darin, daß das dritte Edukt aus einem temperierten inerten Fluid besteht. Die Fluidfäden werden dann im Mikrokanal-Mischer so geführt, daß in Nachbarschaft zu einem Freistrahl eines Eduktes ein Freistrahl des temperierten inerten Fluids zu Heiz- oder Kühlzwecken in den Misch-/Reaktionsraum eingespeist wird.

Beispiele

Zur Beurteilung des Vermischungsverhaltens verschiedenster Apparaturen wird in der Literatur die Azokupplungsreaktion von alpha-Naphtol mit 4-Sulfonsäure benzoldiazoniumsalz eingesetzt [2, 8, 9]. Diese Reaktion entspricht dem o.g. Reaktionsschema einer Reaktion mit Folgereaktionen, wobei das Folgeprodukt auf einfache Weise mit Hilfe von Absorptionsspektren analysiert werden kann. Die Güte des Mischvorganges wird dabei durch die Selektivität an Folgeprodukt S, X_S, beurteilt. Je mehr S gebildet wird, desto schlechter ist die Vermischung.

Das Verfahren zur Durchführung schneller chemischer Reaktionen mittels Mikro struktur-Mischung wurde in der in Fig. 7 dargestellten Apparatur untersucht. Sie besteht aus den Vorlagebehältern 5 für die Ausgangskomponenten A und B, den Dosier- und Regelvorrichtungen 6, Filtern 7 zum Schutz des Mikrostruktur- Mischers vor Verstopfungen, dem Mikrostruktur-Mischer 8 und dem Auffang behälter 9 für das Produktgemisch. Der verwendete Mikrostruktur-Mischer er zeugte Freistrahlen der Dimension 100 µm Breite und 70 µm Höhe. Die Strahlen waren so angeordnet, daß die Komponenten A bzw. B in abwechselnd übereinander angeordneten Schichten aus dem Mischer austraten.

Es wurden Volumenstromverhältnisse α = V_A/V_B von 10 und 20 eingestellt. Dabei wurde bei Leistungskennzahlen Ψ größer 10⁵ gearbeitet. Die reaktionskinetischen Daten und die Vorschrift für die Anwendung der Modellreaktionen sind der Literatur zu entnehmen [2, 8, 9, 10].

Gefahren wurde mit einem stöchiometrischen Verhältnis von 1,05 und einer konstanten Naphtol-Ausgangskonzentration von 1,37 mol/m³. Die Leistungs kennzahl Ψ berechnet sich folgendermaßen:

Ψ = (Δp_Naph. · V_Naph. + Δp_Sulf. · V_Sulf.)/{k₂ · c_a0 · η · (V_Naph. + V_Sulf.)}

mit

Δp_Naph. Stoßverlust Naphtol-Lösung im Mischer
Δp_Sulf. Stoßverlust Sulfanilsäure-Lösung im Mischer
V_Naph. Volumenstrom Naphtol-Lösung
V_Sulf. Volumenstrom Sulfanilsäure-Lösung
k₂ Reaktionsgeschwindigkeitskonstante Folgereaktion
c_a0 Ausgangskonzentration Naphtol
η dyn. Viskosität.

In Fig. 8 ist die Selektivität an unerwünschtem Folgeprodukt X_S gegen die Leistungskennzahl Ψ aufgetragen.

Es zeigte sich, daß für das Volumenstromverhältnis α von 10 und 20 bei gleicher Leistungskennzahl bei dem erfindungsgemäßen Verfahren (Kurven ○ und ) wesentlich weniger unerwünschtes Folgeprodukt gebildet wird als bei Verwendung von Düsenmischern nach dem Stand der Technik (Düsenmischer mit Glatt strahldüse, Düsenmischer mit Glattstrahldüse und Einbau zur Verhinderung von Rückvermischung) (gestrichelte Kurven). Die den gestrichelten Kurven ent sprechenden Daten sind der Literatur entnommen [2, 8, 9, 10]. Dieser Befund ist völlig überraschend, wenn man von der bestehenden Lehrmeinung ausgeht, daß die Mischintensität allein durch die Leistungskennzahl und die Stoffdaten bestimmt wird.

Literatur

[1] Brodkey, R. S. (ed.)
Turbulence in Mixing Operations
Theory and Application to Mixing and Reaction
Academic Press, Inc., New York, San Francisco, London, 1975.
[2] Tebel, K. H.; May, H.-O.
Der Freistrahlrohrreaktor - Ein effektives Reaktordesign zur Unterdrückung von Selektivitätsverlusten durch schnelle, unerwünschte Folgereaktionen Chem.-Ing.-Tech. MS 1708/88, Synopse in Chem.-Ing.-Tech 60, 1988.
[3] Zehner, P.; Bittins, K.
Düsenreaktoren
Fortschr. Verf. Technik 23, 1985, 373.
[4] Tosun, G.
A Study of Micromixing in Tee Mixers
Ind. Eng. Chem. Res. 26, 1987, 1184.
[5] Batchelor, G. K.
Small-scale Variation of Convected Quantities Like Temperature in Turbulent Fluid
J. Fluid Mech. 5, 1959, 113.
[6] Baldyga, J.; Bourne, J. R.
Micromixing in Inhomogeneous Turbulence
Chem. Eng. Sci. 43, 1988, 107.
[7] Schmidt, P.; Caesar, C.
Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen mit starker Wärmetönung und Offenlegungsschrift DE 39 26 466 A1.
[8] Brodkey, R. S.
Fundamentals of Turbulent Motion, Mixing and Kinetics
Chem. Eng. Commun. 8, 1981, 1.
[9] Bourne, J. R.; Hilber, C.; Tovstiga, G. Kinetics of the Azo Coupling Reactions Between 1-Naphthol and Diazotized Sulfphanilic Acid
Chem. Eng. Commun. 37, 1985, 293.
[10] Bourne, J. R.; Kozicki, F.; Rys, P.
Mixing and Fast Chemical Reaction I:
Test Reactions to Determine Segregation
Chem. Eng. Sci. 36, 1981, 1643.

Claims

1. Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen gasförmigen und/oder flüssigen Reaktionspartnern (Edukte), bei dem mindestens zwei Edukte A, B durch eine ihnen jeweils zugeordnete Schar von Mikrokanälen in räumlich getrennte Fluidfäden aufgeteilt werden, die anschließend in einen gemeinsamen Misch- und Reaktionsraum austreten, dadurch gekenn zeichnet, daß man die Fluidfäden der Edukte A, B als Freistrahlen mit für das jeweilige Edukt gleichen Strömungsgeschwindigkeiten in den Misch-/Reak tionsraum austreten läßt, wobei jeder Freistrahl eines Eduktes A in unmittelbarer Nachbarschaft zu einem Freistrahl eines anderen Eduktes B in den Misch- und Reaktionsraum geführt wird und sich die benachbarten Freistrahlen durch Diffusion und/oder Turbulenz miteinander vermischen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Mikro kanälen laminare Strömungsbedingungen für die Edukte A, B aufrecht erhalten werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluid fäden der Edukte A, B in abwechselnd übereinanderliegenden oder neben einanderliegenden Schichten in den Reaktionsraum austreten.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluid fäden der Edukte A, B schachbrettartig in den Reaktionsraum austreten.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Durch messer bzw. die Dicke der Freistrahlen am Eintritt in den Misch-/Reak tionsraum auf einen Wert zwischen 20 µm und 250 µm, vorzugsweise zwischen 50 µm und 150 µm eingestellt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Mittenabstand benachbarter Freistrahlen zu Durchmesser der Frei strahlen auf Werte zwischen 1,1 bis 2, vorzugsweise 1,3 bis 1,5 eingestellt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in Nach barschaft zu einem Freistrahl eines Eduktes zusätzlich ein Freistrahl eines temperierten Inertfluids zu Heiz- oder Kühlzwecken in den Misch-/Reak tionsraum eingespeist wird.