DE3702999A1 - Verfahren und vorrichtung zur verarbeitung von uv-haertbaren reaktionsharzmassen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur verarbeitung von uv-haertbaren reaktionsharzmassenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des
Patentanspruchs 1 sowie eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff
des Patentanspruchs 6.
Strahlenhärtbare Reaktionsharze werden vielfach thermisch härtbaren
Reaktionsharzen vorgezogen, da sie neben einer nahezu
unbeschränkten Gebrauchsdauer den Vorteil einer wesentlich
rascheren Härtung bei niedrigen Temperaturen aufweisen.
Die Bestrahlung der strahlenhärtbaren Reaktionsharze geschieht
üblicherweise nach der Applikation des Reaktionsharzes (europ.
Patentanmeldung 00 94 915 A3). So werden z. B. UV-härtende Lacke
nach dem Lackiervorgang flächig bestrahlt, Abdeckmassen für die
Elektronik nach dem Abdeckvorgang ebenfalls flächig bestrahlt
oder mit fokussierten Strahlungsquellen scannend belichtet, gegebenenfalls
mit kurzen Blitzen.
Auch neuere Bestrebungen, kleine Elektronikbauteile (z. B. LEDs)
mit UV-härtenden Massen zu umgießen, gehen davon aus, daß der
Belichtungsvorgang nach dem Verguß, d. h. in der Gießform und
gegebenenfalls durch diese hindurch, geschieht. Dies gilt auch
für die Umhüllung und Einbettung passiver Bandelemente (z. B.
Folienkondensatoren).
Bei allen diesen Anwendungen besteht der Nachteil bzw. die Einschränkung,
daß die Bestrahlung am "fertigen" Objekt geschehen
muß, d. h., der Ort der Bestrahlung ist durch die zu überziehende
oder einzuhüllende Vorrichtung festgelegt.
Die Bestrahlung geschieht in der Regel mit kurzwelliger, elektromagnetischer
Strahlung oder Elektronenstrahlung, d. h. mit
Strahlung, die leicht abgeschaltet wird.
Daher sind Abschattungen durch Hinterschneidungen oder durch
die zu umhüllende Vorrichtung selbst ein schwerwiegendes
Problem.
Durch die Bestrahlung wird eine chemische Reaktion ausgelöst,
indem die Bestrahlung absorbiert wird. In tiefere Schichten
dringt nur mehr die um den absorbierten Anteil verminderte
Strahlung ein. Auch die Zerfallsprodukte vieler Photoinitiatoren
absorbieren UV-Strahlung, die zur Härtung tieferer Schichten
nicht mehr zur Verfügung steht. Es ist daher bei größeren
Schichtdicken praktisch unmöglich, die Strahlungsaktivierung
homogen durchzuführen, selbst bei einer ideal UV-durchlässigen
Harzmatrix, die in Praxis nicht gegeben ist.
Gemäß der europäischen Patentanmeldung 00 94 915 werden aus
UV-reaktiven Harzen zunächst durch Bestrahlung lagerfähige
aktivierte Vorstufen hergestellt, die nachfolgend heißgehärtet
werden. Die Vorstufe wird direkt auf einem Substrat erzeugt.
Die Nachteile bei Abschattung und größeren Schichtdicken sind
auch hier vorhanden.
Davon ausgehend besteht die Aufgabe der Erfindung darin, ein
Verfahren sowie eine Vorrichtung zu schaffen, wonach es bei
Verwendung von strahlenhärtbaren Reaktionsharzmassen möglich
ist, beliebige Bauelemente also z. B. auch solche mit Hinterschneidungen
und Abschattungen mit größeren Harzschichtdicken
zu umhüllen oder abzudecken und dabei eine homogene Härtung der
Reaktionsharzmasse zu erreichen. Außerdem ist es nach den bekannten
Verfahren nicht möglich, UV-empfindliche Substrate, die
in der Mikroelektronik vielfach Verwendung finden, mit UV-härtbaren
Massen zu umhüllen oder abzudecken.
Für das Verfahren wird diese Aufgabe durch die im kennzeichnenden
Teil des Patentanspruches 1 und den Unteransprüchen 2 bis 5
enthaltenen Maßnahmen gelöst.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können selbst Schichtdicken
in der Größenordnung von mehreren Millimetern noch
erzeugt werden, was bei der Bestrahlung eines bereits beschichteten
Bauteils kaum oder zumindest nicht mit homogener Aushärtung
möglich ist. Bei komplizierten Bauteilen mit Erhebungen
entfallen die Unterschiede im Aushärtungsgrad, die auf unterschiedliche
Entfernung zur Lichtquelle zurückzuführen sind.
Ferner ist es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch möglich,
Imprägnierungen und Vergüsse verschiedenster Art durchzuführen.
Die Vergüsse können in wiederverwendbaren oder verlorenen
Formen duchgeführt werden. Beim Becherverguß von Bauelementen
können die bereits in den Becher eingebrachten Bauteilelemente
mit dem bestrahlten Harz vergossen werden oder
aber in einen mit einer ausreichenden Menge bestrahlten Harzes
vollgefüllten Becher eingebracht werden. Das Harz härtet in
beiden Fällen ohne weitere Bestrahlung rasch aus. Solche Prozesse
konnten bisher nur mit rein thermisch gehärteten Harzen
durchgeführt werden.
Besonders vorteilhaft zeigt sich das erfindungsgemäße Verfahren
bei Klebstoffanwendungen. Es muß nämlich nicht mehr wie bisher
bei Verklebungen mit UV-reaktiven Massen eines der zu verklebenden
Flügelteile UV-durchlässig sein, sondern der Fügevorgang
findet nach der Applikation des bestrahlten Harzes statt. Nachfolgend
geliert letzteres in einer Dunkelreaktion, und es kann
gegebenenfalls auch thermisch in den gehärteten Endzustand
übergeführt werden.
Da nicht Substrat und Harz, sondern nur das Harz der UV-Strahlung
ausgesetzt wird, können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
selbst UV-empfindliche Bauteile z. B. optoelektronische
Sensoren, in einem raschen Prozeß mit einem qualitativ hochwertigen
Harz abgedeckt werden.
Ein wesentlicher Vorteil ist schließlich auch darin zu sehen,
daß ein und dieselbe Applikationsvorrichtung für verschiedene
Anwendungsfälle eingesetzt werden kann, während eine Bestrahlung
des Harzes nach der Applikation für verschiedene Anwendungen auch
verschiedene Bestrahlungseinrichtungen erforderlich
macht.
Die UV-bestrahlten Reaktionsharzmassen können anschließend noch
mit Zusatzstoffen versehen werden, die sonst die UV-Anregung
stören oder ihrerseits in unerwünschter Weise verändert werden.
Solche Zusatzstoffe sind beispielsweise Pigmente und Farbstoffe.
Als UV-härtbare Reaktionsharzmassen kommen alle diejenigen in
Betracht, bei denen auf eine UV-Belichtung eine Dunkelreaktion
erfolgt, die auch ohne weitere UV-Bestrahlung weiterläuft. Für
diese Weiterreaktion kann eine leichte Erwärmung förderlich
sein.
Geeignete Reaktionsharzmassen härten bevorzugt nach einem kationischen
Reaktionsmechanismus, und sie sind bekannt. Erwähnt
seien hier solche auf der Basis von Vinylverbindungen, wie
Vinyläthern, Vinylestern und Vinylaromaten, sowie heterocyclischen
Verbindungen, wie Oxiranen, Thiiranen, Acetidinen, Oxetanen,
Oxolanen, Lactonen und verschiedenen Spiroverbindungen;
auch Methylolverbindungen, wie Aminoplaste und Phenoplaste,
sind geeignet.
Geeignete Photoinitiatoren sind Oniumsalze, wie z. B. Triarylsulfoniumsalze,
wie sie z. B. in den US-Patentschriften
40 58 400 und 40 58 401 beschrieben sind sowie Diaryljodoniumsalze,
s. z. B. US-PS 43 78 277. Stellvertretend für weitere
geeignete Oniumsalzinitiatoren seien noch erwähnt Carbamoylsulfoxoniumsalze,
s. z. B. EP 00 44 274 B1.
Als Anionen der Oniumsalze dienen vorwiegend nichtnukleophile
Anionen starker Säuren, wie HBF₄, HPF₆, HAsF₆, HSbF₆, sowie
auch die Anionen von Heteropolysäuren gemäß EP 01 36 379 A3.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung bevorzugte Photoinitiatoren
sind in Harzmischungen gemäß EP 00 94 915 A3 enthalten. Es handelt
sich dabei um kationische härtbare Reaktionsharze bzw.
Harzmischungen, die photoempfindliche π-Arenkomplexe enthalten.
Ein solcher Komplex der Formel
ist unter der Bezeichnung Experimenteller Photoinitiator
CG 24-61 (Ciba Geigy GmbH) erhältlich. Weitere bevorzugte
Photoinitiatorsysteme sind Bestandteil von Harzmischungen gemäß
EP 00 91 131 A2, welche aus Aluminiumverbindungen und Silanolatvorstufen
zusammengesetzt sind.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten UV-härtbaren
Reaktionsharze können auch nur zum Teil UV-reaktiv sein, d. h.,
im Harz können Funktionalitäten enthalten sein, die über einen
anderen Weg als den der UV-Bestrahlung aktiviert werden, z. B.
thermisch, durch Feuchte oder anaerob. Die Funktionalitäten
können ganz, teilweise oder gar nicht im selben Molekül der
UV-reaktiven Komponente eingebaut sein, was zu Nachvernetzung,
Propfpolymerisation oder interpenetrierenden Netzwerken führen
kann.
Es hat sich gezeigt, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellte Beschichtungen, insbesondere beschichtete Substrate,
auch in beachtlichen Dicken eine gute Formhaltigkeit
aufweisen.
Ferner tritt Härtung auch an abgeschatteten Stellen
ein. So eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren, das besonders
wirtschaftlich ist, insbesondere zum Schutz von Hybridschaltungen.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher
erläutert.
100 MTMY 790® niedermolekulares destilliertes
Bisphenol- A-Harz 100 MTCY 179® cycloaliphatisches Diepoxid 4 MTCG 24-61 Experimenteller Photoinitiator 0,5 MTAnthracen (als Sensibilisator)
Bisphenol- A-Harz 100 MTCY 179® cycloaliphatisches Diepoxid 4 MTCG 24-61 Experimenteller Photoinitiator 0,5 MTAnthracen (als Sensibilisator)
Die unbestrahlte Masse weist bei Raumtemperatur eine Lagerfähigkeit
von mehr als einem halben Jahr und eine Gelierzeit von
mehr als 100 Minuten bei 100°C auf.
Nach einer Bestrahlung von 10 s in einer Xenon-Blitzlichtapparatur
RC 5000 in einer Einwegspritze aus PP-PE wird die Masse
ausgefördert. Sie geliert bei Raumtemperatur in 20 s, bei 100°
in weniger als 10 s.
100 MTCY 179® cycloaliphatisches Diepoxid
2,5 MTCG 24-61 Experimenteller Photoinitiator
2,5 MTCumolhydroperoxid
0,25 MTAntracen
Lagerfähigkeit und Gelierzeit im unbehandelten Zustand wie
Beispiel 1.
Nach einer Bestrahlung von 5 s geliert die Masse bei Raumtemperatur
in 20 s.
Eine nach Maßgabe der Erfindung für die Durchführung des Verfahrens
geeignete Applikationsvorrichtung ergibt sich aus den
Merkmalen im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 6, wobei
zweckmäßige Ausgestaltungen dieser Vorrichtung durch die im
kennzeichnenden Teil der Patentansprüche 7 bis 11 enthaltenen
Merkmale gekennzeichnet sind.
Applikationsvorrichtungen für Reaktionsharze bestehen im allgemeinen
aus einem Vorratsbehälter für die reaktive Masse,
einem Dosierventil und einer Gießdüse. Der Vorratsbehälter kann
gegebenenfalls mit einem Rührwerk ausgerüstet sein und/oder mit
Druck beaufschlagt werden.
Übliche Reaktionsharzmassen zeigen aufgrund ihrer Reaktivität
einen Viskositätsanstieg und haben damit eine beschränkte Gebrauchsdauer
auch bei langen Härtezeiten. Reaktionsharzmassen
mit kurzer Härtezeit und damit kurzer Gebrauchsdauer erfordern
üblicherweise einen hohen apparativen Aufwand zur Aufbereitung
und Verarbeitung.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden in einer einfachen
Applikationsvorrichtung Reaktionsharzmassen verwendet, die im
nichtaktivierten Zustand nahezu unbegrenzte Gebrauchsdauer aufweisen
und unmittelbar vor der Applikation mittels UV-Licht
aktiviert werden. Diese Aktivierung geschieht in einem Reaktor
17, der aus einem Bestrahlungsraum 4, einer UV-Strahlungsquelle
5 und gegebenenfalls einem Reflektor 6 besteht.
Die Zuführung der nichtaktivierten Masse 1 erfolgt auf einer
bevorzugten Seite des Bestrahlungsraumes 4, die Abführung der
aktivierten Masse an einer der Zuführung möglichst weit entfernt
liegenden Seite, so daß nichtaktivierte und aktivierte
Masse nicht miteinander vermischt werden können. Die nichtaktivierte
Reaktionsharzmasse 1 wird in dem Bestrahlungsraum 4 entweder
kontinuierlich während des Durchströmens oder diskontinuierlich
während des Stillstandes bestrahlt und damit aktiviert.
Die Fig. 1 bis 7 zeigen Ausführungsbeispiele der Erfindung
in schematischen Ansichten.
Das Verfahren, zu dessen Durchführung ein Ausschnitt einer geeigneten
Vorrichtung in Fig. 1 dargestellt ist, kann angewendet
werden zum Verarbeiten einer für UV-Licht gut durchlässigen
nichtaktivierten Reaktionsharzmasse 1. Der Bestrahlungsraum 4
wird von einem allseitig lichtdurchlässigen Körper gebildet,
der als Fenster 16 dient, und kann einen in Strömungsrichtung 14
runden oder rechteckigen Querschnitt besitzen. Zur Verbesserung
der Lichtausbeute ist gegenüber der UV-Strahlungsquelle 5 hinter
dem Bestrahlungsraum 4 ein ebener oder wannenförmiger
Reflektor 6 angeordnet.
Gemäß Fig. 2 wird das UV-Licht von der Strahlungsquelle 5 über
ein Lichtleitmedium 9, wie z. B. Quarzglas, Acrylglas, oder eine
lichtleitende Flüssigkeit, zum Bestrahlungsraum 4 geleitet und
gelangt durch das Fenster 16 unmittelbar vor der Austrittsöffnung
7 in den Bestrahlungsraum 4, um die nichtaktivierte Reaktionsharzmasse
1 zu aktivieren. Diese Applikationsvorrichtung
kann in den Abmessungen besonders klein gebaut werden und
eignet sich daher gut für Verklebungen von Kleinbauteilen und
zum Beträufeln eines Objektes 10.
Fig. 3 zeigt einen Schnitt durch den Bestrahlungsraum eines
Reaktors. Gemäß dieser Figur umschließt der Bestrahlungsraum 4
eine gegebenenfalls mit Lichtleitmedium 9 gefüllte rohrförmige
UV-Strahlungsquelle 5, wobei der Bestrahlungsraum 4 auf der
Innenseite seines Mantels einen Reflektor 6 trägt. Gegebenenfalls
kann die UV-Strahlungsquelle 5 auch außerhalb des Bereiches
des Bestrahlungsraumes 4 angebracht sein. In diesem Fall
wird das UV-Licht über ein Lichtleitmedium 9 in den Bestrahlungsraum
4 eingekoppelt. Nach Passieren des Bestrahlungsraumes
4 wird beispielsweise die aktive Masse zum Umhüllen eines
Objektes 11 in einer offenen Gießform 12 appliziert.
Fig. 4 zeigt den Querschnitt einer besonders strömungsgünstigen
Ausführung des Bestrahlungsraumes 4. Hierbei ist das Fenster
16 des Bestrahlungsraumes 4 kalottenförmig nach innen
gewölbt. Durch diese Ausführung kann eine gleichmäßige Bestrahlung
der nichtaktivierten Reaktionsharzmasse 1 erreicht werden,
denn die sich einstellenden, nach außen zunehmenden Strömungsgeschwindigkeiten
gleichen längere Fließwege aus.
In Fig. 5 ist der Strömungsverlauf der Reaktionsharzmasse im
Bestrahlungsraum 4 anhand der Strömungslinien 14 erkennbar.
Eine solche Anordnung ist besonders geeignet für die Verarbeitung
von gefüllten Reaktionsharzmassen.
Gemäß Fig. 6 ist der Bestrahlungsraum 4 in seiner Tiefe veränderbar,
so daß die Schichtdicke den Eigenschaften der zu bestrahlenden
Reaktionsharzmasse entsprechend eingestellt werden
kann. Dies geschieht durch Verschieben des mit dem Reflektor 6
verbundenen, als Rohr ausgebildeten Gießkanals 15 in axialer
Richtung. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn unterschiedliche,
mit UV-Licht aktivierbare Massen mit oder ohne Füllstoff
mit demselben Reaktor verarbeitet werden. So lassen sich die
Schichtdicken der Reaktionsharzmassen beispielsweise an ihr
UV-Absorptionsvermögen und ihre Viskosität optimal anpassen.
Ein weiterer Vorteil dieser Ausführung ist die zentrische Anordung
des Reflektors 6 zur ringförmigen Eintrittsöffnung 3
und zur zentralen Austrittsöffnung 7, wie dies die in Fig. 7
gezeigte Draufsicht zeigt. Die Fließwege der zu aktivierenden
Harzmasse sind dann absolut gleich, und es wird somit gleiche
Strahlungsdosis erreicht. Mit der aktivierten Reaktionsharzmasse
8 wird hierbei ein zu umhüllendes Objekt 11 über den
direkt angeschlossenen Gießkanal 15 in einer geschlossenen
Gießform 13 umgossen.
In bestimmten Fällen ist es zweckmäßig, der aktivierten Reaktionsharzmasse
8 nach dem Bestrahlungsprozeß weitere Zusatzstoffe
zuzumischen, die am Aktivierungsprozeß nicht teilnehmen,
wie Flexibilisatoren, Trennmittel, Haftvermittler, Alterungsschutzmittel
u. ä. und/oder auch Anteile der Matrixkomponenten.
Dies gilt besonders für Harzbestandteile, die diesen Prozeß
stören, wie UV-undurchlässige Füllstoffe, z. B. Metallpulver,
Titandioxid, Ruß und unmittelbar nach der Austrittöffnung 7.
Anschließend wird mittels eines dynamischen oder statischen
Durchlaufmischers bekannter Bauart homogenisiert.
Es ist vorteilhaft, die gesamte Applikationsvorrichtung gleich
welcher Bauart aus lichtundurchlässigem Material, wie z. B.
nichtrostendem Stahl, eingefärbtem Kunststoff u. ä., zu gestalten
mit Ausnahme des Fensters 16 für den Lichteintritt in den
Bestrahlungsraum 4 und gegebenenfalls eines für die Funktion
des Reflektors 6 notwendigen Fensters. Dadurch wird vermieden,
daß die Reaktionsharzmasse unbeabsichtigt bereits vor dem
Bestrahlungsraum 4 aktiviert wird und vernetzt.
Das Fenster 16 besteht aus lichtdurchlässigem Material, wie
z. B. Quarzglas, Acrylglas o. ä. in Form von Scheiben, Rohren
oder Folien.
Als Bestrahlungsquellen sind prinzipiell alle üblichen UV-Quellen
geeignet, also z. B. Edelgas, Metall- oder Metallhalogenidstrahler,
Kohlelichtbögen oder Laser verschiedenster Art. Voraussetzung
ist, daß in Anpassung an den Photoinitiator Licht
geeigneter Wellenlänge mit ausreichender Energiedichte zur Verfügung
steht. Diese Tatsachen sind der Fachwelt bekannt.
Claims (9)
1. Verfahren zur Verarbeitung von UV-härtbaren Reaktionsharzmassen,
enthaltend einen Photoinitiator und Zusatzstoffe in
einer Applikationsvorrichtung, dadurch gekennzeichnet,
daß die UV-härtbare Reaktionsharzmasse in
der Applikationsvorrichtung bestrahlt und unmittelbar danach
einem Substrat oder einer Gießform zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die härtbare Reaktionsharzmasse, enthaltend
den Harzanteil und den Photoinitiator, in der Applikationsvorrichtung
bestrahlt, anschließend mit Zusatzstoffen
versetzt und unmittelbar danach dem Substrat oder einer Gießform
zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als UV-härtbare Reaktionsharzmasse ein
kationisch oder sauer härtbares Reaktionsharz verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die UV-härtbaren Reaktionsharzmassen
Epoxidverbindungen, Vinylether, -ester oder -aromaten, cyclische
Ether oder Ester, Methylolverbindungen wie Phenoplaste
oder Aminoplaste oder Mischungen der genannten Substanzen, enthalten.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der enthaltene Photoinitiator
nach der Belichtung eine sauer oder kationisch katalysierte
Reaktion initiiert.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen
1 bis 5, gekennzeichnet durch einen mindestens
teilweise strahlungsdurchlässigen Reaktor (17) enthaltend
einen Bestrahlungsraum (4), eine UV-Strahlungsquelle (5) und
gegebenenfalls einen Reflektor (6), wobei der Reaktor (17)
zwischen der Zuführungsleitung (2) für die nichtaktivierte
Reaktionsharzmasse (1) und der Austrittsöffnung (7) für die
aktivierten Reaktionsharzmassen (8) angeordnet ist und daß der
Reaktor (17) gegebenenfalls ein-, beidseitig oder umfassend
einen Reflektor 6) aufweist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß der Reaktor (17) als Rohr ausgebildet
ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß der Reaktor (17) ein konkaves Strömungsprofil
aufweist.
9. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß man die aktivierte
Harzmasse auf ein Substrat aufbringt oder ein Objekt
eingießt.
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