DE2845834A1

DE2845834A1 - Verbundmaterial aus einem polykristallinen diamantkoerper und einem siliciumkarbid- oder siliciumnitridsubstrat, sowie verfahren zu dessen herstellung

Info

Publication number: DE2845834A1
Application number: DE19782845834
Authority: DE
Inventors: Robert Charles Devries; Minyoung Lee; Lawrence Edward Szala
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1977-10-21
Filing date: 1978-10-20
Publication date: 1979-04-26
Also published as: IT7828925A0; SE7810975L; ATA754278A; JPS5473811A; FR2414033A1; CH647487A5; IE48038B1; AT371400B; IL55719A0; FR2414033B1; JPS6213307B2; ES474394A1; AU4082578A; NL186311C; GB2006733A; IT1099392B; DK153536B; AU525777B2; DE2845834C2; GB2006733B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verbundmaterial aus einem polykristallinen Diamantkörper und einem Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials der vorgenannten Art, bei welchem eine dichte Masse aus Diamantkristallen mit einem Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat verbunden ist. Die Diamantkristalle sind durch ein Siliciumatome enthaltendes Bindemittel miteinander und mit dem Siliciumkarbid - oder Siliciumnitridsubstrat verbunden.

Ein technisches Hindernis für einen eine hohe Dichte aufweisenden Diamantpressling, der ein hohes Diamantvolumen hat und unter dem diamantstabilen Druckbereich hergestellt worden ist, war die Entwicklung eines geeigneten Bindemittels, welches in die Kapillaren eines dicht gepaskten, aus feinen Teilchen bestehenden Diamantpulvers eindringt. Das Bindemittel muss eine thermisch stabile, feste Bindung mit dem Diamant eingehen und sollte den Diamant nicht graphitisieren oder übermässig mit dem Diamant reagieren.

Gemäss der Erfindung wird eine ein Eutektikum enthaltende siliciumreiche Legierung verwendet, welche gut in die Kapillaren einer Pressmasse aus Diamantkristallen eindringt und die Diamantkristalle benetzt, so dass ein Diamantkörper mit einer ausgezeichneten Bindung entsteht. Die Tränklegierung stellt darüberhinaus eine feste Bindung in situ mit einem Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat

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her. Eei dem Verfahren gemäss der Erfindung werden auch Drücke angewandt, die wesentlich unter den vom öiamantstabilen Bereich benötigten Drücken liegen, um ein Verbundmaterial aus einem polykristallinen Diamantkörper und einem Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat in einer Reihe von Ausgestaltungsformen und in einem weiten Grössenbereich herzustellen. Das Verbundmaterial kann als Schleifmittel, Schneidwerkzeug, Düse oder als anderes verschleissfestes Bauteil verwendet werden.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials aus einem polykristallinen Diamantkörper und einem Siliciumkarbid- oder Siliciumn itridsubstrat umfasst einen Heisspressvorgang und eine Verfahrensmassnahme, bei welcher in einen als Abschirmung dienenden Behälter oder Napf eine Feststoffmasse aus einer ein Eutektikum enthaltendem, siliciumreichen Legierung oder Feststoffkomponenten zur Bildung einer Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung sowie eine Diamantkristallmasse und ein Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat derart eingebracht werden, dass die Diamantkristallmasse zwischen dem Substrat und der Feststoffmasse aus der Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung ist und die Diamantkristallmasse mit dem Substrat und der Feststoffmasse aus der Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung oder mit mindestens einer der Komponenten zur Bildung der Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung in Berührung steht. Die Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Legierung ist aus Silicium und einem Metall zusammengesetzt, das mit dem Silicium ein Silicid bildet. Der Behälter und sein Inhalt werden in einem Druck übertragenden Pulvermedium angeordnet, das einen angelegten Druck im wesentlichen unvermindert überträgt und während des Heisspressvorganges im wesentlichen ungesintert bleibt. Über das Pulvermedium wird auf den Behälter und seinen Inhalt ein im wesentlichen isostatischer Druck aus-

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geübt, der ausreicht, um die Abmessungen des Behälters und des Inhaltes im wesentlichen gleichmässig zu stabilisieren und dadurch ein formstabiles, im wesentlichen isostatisches System des mit Pulver umhüllten Behälters zu schaffen. Die Dichte der entstehenden Pressmasse aus Diamantkristallen liegt über 7o Volumenprozent des Volumens der zusammengepressten Diamantkristalle. Das entstandene, im wesentlichen isostatische System wird einem HeJaspressvorgang unterworfen, um eine flüssige, Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Tränklegierung zu bilden und die flüssige, Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Legierung in die Zwischenräume der Pressmasse aus Diamantkristallen einzuschwemmen und mit der Berührungsfläche des Substrats in Berührung zu bringen. Der Heisspressvorgang wird bei einer Hexsspresstemperatur unter 1600° C unter einem Heisspressdruck durchgeführt, der zum Einschwemmen der flüssigen, siliciumreichen Legierung in die Zwischenräume der zusammengespressen Diamantkristallmasse ausreicht. Die Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Feststofflegierung oder die Feststoffkomponenten zur Bildung der Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung werden in einer Menge verwendet, die bei der Heisspresstemperatur zur Bildung einer flüssigen, Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung ausreicht, die genügt, um die Zwischenräume der Pressmasse aus Diamantkristallen auszufüllen und die Berührungsfläche des Substrats zu berühren. Das Heisspressen wird in einer Atmosphäre ausgeführt, die keinen merklichen, nachteiligen Einfluss auf die Diamantkristalle oder die in die Diamantkristallmasse eindringende, flüssige, siliciumreiche Tränklegierung oder auf das Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat hat. Beim Heisspressvorgang werden weniger als 5 Volumenprozent der Diamantkristalle in nicht diamantförmigen elementaren Kohlenstoff umgewandelt. Der nicht diamantförmige Kohlenstoff oder die Oberflächen der Diamantkristalle reagieren mit der flüssigen, siliciumreichen Tränklegierung unter Bildung von Karbid. Das sich

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ergebende, heissgepresste,im wesentlichen isostatische System wird während des Abkühlvorganges unter einem Druck gehalten, der ausreicht, um die Abmessungen des heissgepressten Systems zumindest im wesentlichen aufrecht zu erhalten. Das sich ergebende Verbundmaterial aus einem polykristallinen Diamantkörper und einem Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat wird gewonnen, wobei die Diamantkristallein einer Menge von mindestens 7o Volumenprozent des Volumens des gebundenen polykristallinen Diamantkörpers vorhanden sind.

Bei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird kein als Abschirmung dienender Behälter oder Napf verwendet. Bei dieser Ausführungsform werden die Feststoff masse aus der Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen legierung oder die Feststoffkomponenten zur Bildung einer derartigen Legierung sowie die Diamantmasse und das Siliciumkarbid- oder Siliciumnatridsubstrat direkt in eine vorgeformte Höhlung eingebracht, die mit einer vorbestimmten Grösse in ein druckübertragendes Pulvermedium vorher eingeformt wurde. Die Höhlung kann in vielerlei Weise in das Pulver eingeformt werden. Beispielsweise kann das druckübertragende Pulvermedium in eine Matrize gegeben, ein starres Formwerkzeug gewünschter Grcsse in das Pulver eingesetzt und das sich ergebende System bei Umgebungstemperatur unter einem Druck verpresst werden, der ausreicht, um das Pulver in eine stabile Form zu bringen, das heisst, dem gepressten Pulver eine ausreichende Festigkeit zu geben, so dass nach dem Entfernen des Formwerkzeuges im Pulver eine Höhlung verbleibt, die als Behälter zur Aufnahme des Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstra-fe, der Diamantmasse und der siliciumreichen Legierung dient. Wenn das Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat, die Diamantmasse und die siliciumreiche Legierung unter der Bedingung in die Höhlung eingebracht worden sind, dass sich die Diamantmasse

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zwischen dem Substrat und der Legierung befindet, wird die Höhlung mit weiterem druckübertragenden Pulver abgedeckt und das gesamte System bei Umgebungstemperatur kalt gepresst, um die Höhlung und ihren Inhalt hinsichtlich der Abmessungen zu stabilisieren und ein im wesentlichen isostatisches System für die von Pulver umschlossene Höhlung mit Inhalt zu schaffen.

Die Erfindung wird im nachstehenden anhand von Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 einen Ausschnitt aus einem Zustandsdiagramm einer Silicium-Zirkonium-Legierung mit dem Gleichgewichtsdiagramm für eine ein Rutektikum enthaltende, siliciumreiche Zirkonium-Legierung, die für die Erfindung geeignet ist,

Fig. 2 einen Querschnitt durch eine aus Behälter und Inhalt bestehende Zelle, die zum Einschwemmen der siliciumreichen Legierung gemäss der Erfindung verwendet wird,

Fig. 3 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Ausüben eines leichten Druckes auf die in Fig. 2 gezeigte Zelle, wobei die Zelle zur Erhöhung der Packungsdichte der Diamantkristalle in Schwingungen versetzt wird,

Fig. 4 einen Querschnitt durch eine Vorrichtung zum Ausüben eines zumindest im wesentlichen isostatischen Druckes auf die Zelle mit Hilfe eines druckübertragenden Pulvermediums, um die Abmessungen der Zelle zu stabilisieren und ein im wesentlichen isostatisches System zu

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schaffen,

Fig. 5 einen Querschnitt durch eine Graphitform zum gleichzeitigen Anwenden von Wärme und Druck, d.h. zum Heisspressen des im wesentlichen isostatischen Systems mit der eingeschlossenen Zelle,

Pig. 6 eine Seitenansicht eines gemäss der Erfindung

hergestellten Verbundmaterials aus polykristallinem Diamantkörper und ßiliciumkarbid- ader SiIiciumnitridsubstrat, und

Fig. 7 eine Mikrophotographie (69o-fache Vergrösserung) einer polierten Querschnittsfläche eines gemäss der Erfindung hergestellten Verbundmaterials.

Gemäss der Erfindung wird ein Schichtaufbau gebildet, bei welchem die Diamantkristallmasse zwischen einem Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat und einer Feststoffmasse aus einer Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung liegt und mit dem Substrat und der Legierung in Berührung steht. Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird der Schichtaufbau einem Kaltpressvorgang bei Umgebungs- oder Zimmertemperatur unterworfen, um die Abmessungen des Schichtaufbaus im wesentlichen gleichförmig zu stabilisieren. Der Schichtaufbau wird anschliessend einem Heisspressvorgang unterworfen, bei welchem aus der Siliciumlegierung eine flüssige, siliciumreiche Legierung entsteht, welche in die Masse der zusammengepressten Diamantkristalle eingeschwemmt und mit dem Siliciumkarbidsubstrat in Berührung gebracht wird.

Bei einer anderen Ausführungsform kann die Diamant-

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kristallmasse mit mindestens einer der Komponenten in Berührung stehen , die zur Bildung der Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung in situ verwendet wird. Das heisst, die Diamantkristallmasse kann auch mit Silicium oder Legierungsmetall in Berührung stehen. Das Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat, die Diamantkristallmasse sowie die Komponenten zur Bildung der siliciumreichen Legierung werden zunächst bei Umgebungs- oder Zimmertemperatur kaltgepresst, um im wesentlichen ihre Abmessungen zu stabilisieren, und dann heissgepresst, wobei eine flüssige, ein Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Legierung gebildet und in die Masse der zusammengepressten Diamantkristalle eingeschwemmt und mit dem Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat in Berührung gebracht wird. Die Komponenten zur Bildung der Siliciumlegierung werden so angeordnet, dass die Bildung der Siliciumlegierung vor dem Heisspressen ansetzt, d.h. bevor die Heisspresstemperatur erreicht wird.

Die Masse der Diamantkristalle, die Masse der in fester Phase vorliegenden, siliciumreichen Ausgangslegierung oder die Feststoffkomponenten zur Bildung der siliciumreichen Legierung und das Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat können eine Reihe von Formen haben. Beispielsweise kann jede Masse in Form einer Schicht vorliegen, wobei die Schicht der Diamantkristalle zwischen den anderen Schichten liegt. Die siliciumreiche Ausgangslegierung kann aber auch die Form eines Rohres oder eines Zylinders mit einem durchgehenden Kern haben. Das Legierungsrohr ist so gegossen, dass es eng an der Innenwand des Behälters sitzt. Das Substrat kann die Form einer Stange aufweisen, die in der Mitte des Kernes des aus der Siliciumlegierung bestehenden Rohres angeordnet ist, wobei im ringförmigen Zwischenraum zwischen dem aus der Siliciumlegierung bestehenden Rohr und der Substratstange Biamantkristalle gepackt sind.

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Beim Verfahren gemess der Erfindung können scwohl natürliche als auch synthetische, d.h. künstliche Diamantkristalle verwendet werden. Die Diamantkrietalle haben in der Richtung ihrer grössten Ausdehnung eine Grosse im Bereich von etwa "1 bis etwa 1OCO Mikrometer, wobei die Kompresse oder die Korngrössen weitgehend von der gewünschten Packungsdichte der Diamantkristalle und auch vom Verwendungssweck des sich ergebenden Diamantkörpers abhängen. Wenn der Diamantkörper beispielsweise für Schleifzwecke eingesetzt werden soll, bevorzugt man Diamantkristalle, die nicht grosser als etwa 6o Mikrometer sind. Zur Erzielung einer optimalen Packung der Diamantkristalle beim Verfahren gemäss der Erfindung sollten die Kristalle in der Grosse abgestuft sein und einen Bereich von Korngrössen umfassen, in welchem kleine, mittlere und grosse Kristalle enthalten sind. Die in der Grösse abgestuften Kristalle reichen von etwa 1 bis etwa 6o Mikrometer, wobei vorzugsweise innerhalb dieses Grössenbereiches etwa 6o bis etwa So Volumenprozent der gesamten Kristallmasse dem oberen Teil des Texlchengrossenbereiches, etwa 5 bis etwa 1o Volumenprozent dem mittleren Teil des Teilchengrossenbereich.es und der Rest dem unteren Teil des Teilchengrössenbereiches angehören.

Die Grössenbesümmung der Diamantkristalle wird durch Kahlen der grösseren Diamantkristalle in einer Strahlmühle erleichtert. Die Diamantkristalle werden vorzugsweise chemisch gereinigt, um evt. Oxide oder andere "Verunreinigungen von der Oberfläche zu entfernen, bevor die Diamantkristalle beim Verfahren gemäss der Erfindung verwendet werden. Dies kann dadurch erfolgen, dass die Diamantkristalle in Wasserstoff bei etwa 9oo ⁰C etwa eine Stunde lang erhitzt werden.

Die beim erfindungsgemessen Verfahren verwendete, in

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fester Phase vorliegende, ein Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Ausgangslegierung, das heisst eine Legierung, die auch eine intermetallische Verbindung umfasst, besteht aus Silicium und einem Metall, das heisst einem Legierungsmetall, das mit dem Silicium ein Silicid bildet. Die ein Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Legierung besteht vorzugsweise aus Silicium und einem Metall aus der Gruppe, die Kobalt (Co),Chrom (Cr), Eisen (Fe), Hafnium (Hf), Mangan (Mn), Molybdän (Mo), Niob (Nb), Nickel (Ni), Paladium (Pd), Platin (Pt), Rhenium (Re), Rhodium (Rh), Ruthenium (Ru), Tantal(Ta), Thorium (Th), Titan (Ti), Uran (U), Vanadium (V), Wolfram (W), Yttrium (Y), Zirkon (Zr), und Mischungen hieraus umfasst.

Die ein Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Ausgangslegierung ist bei Raumptemperatur fest und enthält mehr als 5o Atomprozent, jedoch weniger als 100 Atomprozent Silicium. Die Ausgangslegierung enthält gewöhnlich maximal etwa 99»5 Atomprozent Silicium, wobei der Siliciumgehalt weitgehend von der spezifischen Wirkung abhängt, die das Legierungsmetall auf die sich ergebende siBciumreiche Legierung hat. Die in fester Phase vorliegende siliciumreiche Legierung enthält ein Eutektikum, d.h. ein gewisses eutektisches Gefüge, und kann von untereutektischer, übereutektischer oder von eutektischer Zusammensetzung sein. Anhand von Fig. 1 lässt sich beispielsweise ersehen, dass das Eutektikum (2) eine Legierung mit spezieller Zusammensetzung ist, die unter Gleichgewichtsbedingungen beim Abkühlen bei konstanter Temperatur zu einem Feststoff mit mindestens zwei Phasen erstarrt und beim Erwärmen bei der gleichen konstanten Temperatur vollständig schmilzt. Diese konstante Temperatur wird als eutektische Temperatur bezeichnet, die ebenfalls durch das Bezugszeichen (2) wiedergegeben ist. Das Eutektikum (2) ist die Zusammensetzung, bei welcher zwei abfallende Liquiduskurven (3) und (4) am

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eutektischen Punkt (2) zusammentreffen. Das Butektikum (2) hat daher einen niedrigeren Schmelzpunkt als die benachbarten untereutektischen oder übereutektischen Zusammensetzungen. Die Liquiduskurve oder Liquiduslinie in einem Zustandsdiagramm stellt unter Gleichgewichtsbedingungen die Temperaturen dar, bei welchen die Siliciumlegierung beim -Erwärmen zu schmelzen aufhört und beim Abkühlen zu erstarren beginnt. Die beim erfindungsgemässen Verfahren verwendete, in fester Phase vorliegende, ein Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Legierung ist eine Legierung aus einer Reihe von Legierungen auf einer eutektischen Horizontalen (1), das heisst einer durch, den eutektischen Punkt (2) hindurchgehenden Horizontalen, die von irgendeiner Legierung ausgeht, deren Zusammensetzung links vom eutektischen Punkt (2) in einem Gleichgewichtsdiagramm liegt und etwas eutektisches Gefüge enthält, das heisst untereutektisch ist, und bis zu irgendeiner Legierung reicht, deren Zusammensetzung rechts vom eutektischen Punkt (2) im Gleichgewichtsdiagramm liegt und etwas eutektisches Gefüge enthält, das heisst übereutektisch ist.

Die feste, siliciumreiche Ausgangslegierung kann, braucht jedoch nicht die gleiche Zusammensetzung wie die siliciumreiche Tränklegierung zu haben. Wenn die gesamte, in fester Form vorliegende, siliciumreiche Ausgangslegie ·- rung bei der Heisspresstemperatur flüssig wird, hat sie die gleiche Zusammensetzung wie die siliciumreiche Tränklegierung, v'/enn jedoch nur ein Teil der siliciumreichen Ausgangslegierung, d.h. der untereutektischen oder übereutektischen Legierung bei der Heisspresstemperatur flüssig wird, hat die Ausgangslegierung nicht die gleiche Zusammensetzung viie die flüssige, siliciumreiche Tränklegierung. In diesem Fall ist die siliciumreiche Tränklegierung reicher an Silicium als die untereutektische Ausgaixgslegierung, aber ärmer an Silicium als die übereutektische, siliciumreiche

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Ausgangslegierung.

Aus Fig. 1 geht hervor, dass die Zusammensetzung der Remäss der Erfindung verwendeten, ein Eutektilrum enthaltenden, siliciumreichen Tränklegierung und deren !Schmelztemperatur auf den Liquiduskurven (3) und (4) liegt und den eutektischen Punkt (2) umfasst. Der durch (1), (2) und (4) begrenzte Bereich (5) umfasst eine feste Phase (Si) und eine flüssige Phase, d.h. eine flüssige Tränklegierung, wobei die Menge der festen Phase zunimmt und die Menge der flüssigen Phase entsprechend abnimmt, wenn der Abstand vom eutektischen Punkt (2) nach rechts längs der Horizontalen (1) zunimmt, d.h. wenn die Menge an Silicium in der legierung über die eutektische Menge steigt. Der durch (1), (2) und (3) begrenzte Bereich (6), umfasrt in ähnlicherweise eine feste Phase ZrSip und eine flüssige Phase, d.h. eine flüssige Tränklegierung, wobei die Menge der festen Phase zunimmt und die Menge der flüssigen Phase entsprechend abnimmt, wenn der Abstand vom eutektischen Punkt (2) nach links längs der Horizontalen (1) zunimmt, d.h. wenn die Menge an Silicium in der Legierung unter die eutektische Menge sinkt.

Bei dem Verfahren gemäss der Erfindung liegen die gewünschte Zusammensetzung der ein Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Tränklegierung und deren Schmelztemperatur in einem Punkt auf den den eutektischen Punkt enthaltenden Liquiduskurven des Phasendiagramms für die beim erfindungsgemässen Verfahren eingesetzte siliciumreiche Legierung. Die Heisspresstemperatur ist die Temperatur, bei welcher die gewünschte Zusammensetzung der siliciumreichen Tränklegierung flüssig ist, d.h. in einem ausreichenden fliessfähigen Zustand vorliegt, um in die zusammengepresste Diamantmasse eindringen zu können. Wenn als festes Ausgangsmaterial eine siliciumreiche Legierung ver-

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wendet wird, welche die gleiche Zusammensetzung wie die gewünschte Tränklegierung hat, ist die Heisspresstemperatur die Temperatur, bei welcher die Legierung flüssig ist. Die Heisspresstemperatür liegt in einem Bereich von etwa 1o° G bis vorzugsweise maximal etwa 100° G über dem Schmelzpunkt der Legierung. Je nach der gerade eingesetzten Legierung können jedoch auch Heisspresstemperaturen verwendet werden, die über diesem bevorzugten Maximum liegen. Heisspresstemperaturen über 1600° C sind jedoch nicht geeignet, da in diesem Fall eine Neigung zu einer übermässigen G-raphitisierung der Diamanten besteht.

Wenn jedoch die Ausgangslegierung nicht die gleiche Zusammensetzung wie die gewünschte Tränklegierung hat, jedoch auf den Schmelzpunkt der gewünschten Tränklegierung erhitzt wird, entsteht eine Tränklegierung als flüssige Phase. Die Heisspresstemperatur ist dann eine Temperatur, bei welcher die eindringende Legierungsphase in flüssiger Form gebildet wird, was bei etwa 1o 0 über dem Schmelzpunkt der eindringenden Legierungsphase der Fall ist.

Wie aus Fig. 1 hervorgeht, liegt der Schmelzpunkt einer bestimmten Tränklegierung mit einer übereutektischen Zusammensetzung auf der Liquiduslinie 4. Wenn beispielsweise die gewünschte übereutektische Tränklegierung 95 Atomprozent ISi enthält, liegt der Schmelzpunkt auf der Liquiduslinie bei etwa 1400° G, wie dies durch die Linie 7 gezeigt ist. Wenn die siliciumreiche Ausgangslegierung die gleiche Zusammensetzung wie die gewünschte eindringende Tränklegierung hat, die durch die Linie 7 dargestellt ist, würde die gesamte Ausgangslegierung bei der Schmelztemperatur von 1400 G schmelzen und die Verflüssigung- oder Heisspresstemperatur würde von etwa 1410° G bis vorzugsweise etwa I5IO⁰ C oder gegebenenfalls bis zu unterhalb 1600° G reichen.

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Wenn jedoch die siliciumreiche Ausgangslegierung irgendeine übereutektische Legierung ist, die im Gleichnrewichtsdiagramm nach Fig. 1 auf der Horizontalen 1 rechts von der Linie 7 liegt» ist die Heisspresstemperatur die Temperatur, bei welcher die gewünschte eindringende Tränklegierung aus 95 Atomprozent Si und 5 Atomprozent Zr in flüssige Form gebracht wird, was bei etwa 1410 C der Fall wäre.

Bei der Heisspresstemperatur sollte auch aus der Ausgangslegierung die gewünschte eindringende Tränklegierung in flüssiger Form in einer Menge erzeugt werden, die ausreicht, um die Hohlräume der zusammengepressten Diamantmasse auszufüllen, deren Kristalldichte über 70 Volumenprozent liegt, und um die Tränkflüssigkeit mit der Berrhrungsf lache des Siliciumkarb id Substrats in Berührung zubringen, so dass die Poren oder Hohlräume an der Grenzfläche zwischen dem polykristallinen Körper und dem mit dem polykristallinen Körper in Berührung stehenden Substrat ausgefüllt werden und das sich ergebende Verbundmaterial eine porenfreie oder zumindest im wesentlichen porenfreie Grenzfläche hat. Die flüssige Tränklegierung sollte bei der Heisspresstemperatur praktisch in einer Menge von mindestens etwa 1 Volumenprozent der siliciumreichen Ausgangslegierung erzeugt werden.

Der Heisspressvorgang wird bei einer Temperatur, bei welcher die siliciumreiche Tränklegierung flüssig ist, unter einem Druck ausgeführt, der lediglich auszureichen braucht, um bei der Heisspresstemperatui* in der Diamantmasse zwischen gegenüberliegenden Diamantflächen vorhandene Zwischenschichten aufzureissen, die das Eindringen der flüssigen Legierung in die Zwischenräume der Diamantmasse verhindern.

Hierzu ist gewöhnlich ein Mindestdruck von etwa 35 kp/cm erforderlich. Der Heisspressdruck kann insbesondere von etwa

35 "bis etwa 1410 kp/cm reichen. Der Heisspressdruck liegt

jedoch gewöhnlich im Bereich von etwa 70 bis etwa 700 kp/cm

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2 Ileisspressdrücke über I410 kp/cm bringen bei dem Verfahren gemäss der Erfindung keine merklichen Vorteile.

Mit einer Temperatur, bei welcher die eindringende Tränklegierung flüssig ist, ist hier eine Temperatur gemeint, bei welcher die Tränk]egierung ohne weiteres zu fliessen vermag. Wenn sich die Tränklegierung auf ihrem Schmelzpunkt befindet, der durch die Liauiduslinie oder im Falle einer eutektischen Legierung durch den eutektischen Punkt wiedergegeben ist, ist die eindringende Trrnklegierung eine dickflüssige, viskose Masse. Wenn jedoch die Temperatur über den Schmelzpunkt steigt, wird die Trinkflüssigkeit weniger viskos. Bei einer Temperatur, die etwa 10 C über dem Schmelzpunkt liegt, wird die flüssige Tränklegierung leicht fliesefähig, d.h. flüssig. Die Temperatur, bei welcher die siliciumreiche Tränklegierung flüssig ist, ist diejenige Temperatur, bei welcher die Tränklegierung in die kapillarartigen Kanäle, Zwischenräume oder Plohlräume der zusammengepressten Diamantkristallmasse eindringt, deren Iiristalldichte über 7o Volumenprozent liegt. Bei einer weiteren Erhöhung der Temperatur nimmt die Fliessfähigkeit der flüssigen, siliciumreichen Tränklegierung zu, was zu einem rascheren Eindringen der Legierung in die Diamantkristallmasse führt. Bei einer Temperatur von etwa 100° C über dem Schmelzpunkt hat die Tränklegierung gewöhnlich ihre höchste Fliessfähigkeit, so dass Temperaturen über dieser Flochsttemperatur gewöhnlich nicht angewandt zu werden brauchen.

Die siliciumreiche Legierung mit eutektischer Zusammensetzung schmilzt bei einer Temperatur unter etwa 1430° C Für die hier bevorzugte Gruppe von siliciumreichen Legierungen reicht der eutektische Schmelzpunkt von 870° C für eine eutektische SiPd-Legierung mit etwa 56 Atomprozent Si bis zu 1410° C für eine eutektische SiMo-Legierung mit etwa 97 Atomprozent Si. Aus Fig. 1 geht hervor, dass die

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eutektische SiZr-Legierung (2) 9o,4 Atomprozent Si enthält und eine eutektische Schmelztemperatur von 1360° C hat. Die überwiegende Phase der in fester Form vorliegenden siliciumreichen, eutektischen Legierung ist nahezu reines Silicium.

Die eindringende, ein Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Tränklegierung hat einen Schmelzpunkt unter etwa 1500° C, gewöhnlich von etwa 85O⁰C bis etwa 145O⁰C. Die Temperatur, bei welcher die Tränklegierung flüssig wird, liegt mindestens etwa 10 C über dem Schmelzpunkt.

Die feste, siliciumreiche Ausgangslegierung oder die !Feststoffkomponenten zur Bildung der siliciumreichen Legierung können in massiver oder in pulverförmiger Form vorliegen. Die jeweils zur Anwendung gelangende Menge der festen, siliciumreichen Ausgangslegierung kann in Abhängigkeit von der erzielbaren Menge der flüssigen, siliciumreichen Tränklegierung und von der Kapazität der Vorrichtung schwanken. Im allgemeinen liegt die Menge der siliciumreichen Tränklegierung im Bereich von etwa 25 Volumenprozent bis etwa 80 Volumenprozent, jedoch zur Erzielung optimaler Ergeb nisse vorzugsweise im Bereich von etwa 30 bis etwa 60 Volumenprozent der zusammengepressten Diamantkristallmasse, deren Kristalldichte über 7 ο Volumenprozent liegt.

Der Heisspressvorgang wird in einer Atmosphäre durchgeführt, die keinen merklichen schädlichen Einfluss auf die Diamantkristalle oder die siliciumreiche Tränklegierung oder das Siliciumkarbidsubstrat hat. Der Heisspressvorgang kann unter Vakuum oder in einem inerten Gas, wie Argon oder Helium oder aber auch in Stickstoff oder Wasserstoff durchgeführt werden. Der Heisspressvorgang wird genügend rasch durchgeführt, so dass keine merkliche Reaktion zwischen der

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siliciumreichen Tränklegierung und dem Stickstoff oder Wasserstoff stattfindet. Der Heisspressvorgang kann nicht in Luft ausgeführt werden, da der Diamant bei einer Temperatur über 800° C in Luft leicht graphitisiert und die flüssige, siliciumreiche Tränklegierung oxidieren und festes Siliciumdioxid bilden würde, bevor eine merkliche Menge an flüssiger Legierung in die Diamantmasse eingedrungen wäre.

Das Siliciumkarbidsubstrat ist ein polykristalliner Körper mit einer Dichte.von etwa 85 bis etwa 10^ Prozent der theoretischen Dichte von Siliciumkarbid. Die hier angegebene Dichte von Siliciumkarbid ist die Teildichte bezogen auf die theoretische Dichte für Siliciumkarbid von 3,21 g/cm-⁵. Ein aus Siliciumkarbid bestehender, poly kristalliner Körper mit einer Dichte unter etwa 85 $ ist nicht geeignet, da er nicht die erforderliche mechanische Festigkeit für die meisten Anwendungszwecke, beispielsweise für einen Werkzeugeinsatz hätte. Je höher die Dichte des SiIiciumkarbidkörpers ist, desto höher ist gewöhnlich auch seine mechanische Festigkeit.

Das Siliciumnitridsubstrat ist ein polykristalliner Körper mit einer Dichte im Bereich von etwa So $ bis etwa 100 # der theoretischen Dichte von Siliciumnitrid. Die hier angegebene Siliciumnitriddichte ist ein Bruchteil der Dichte bezogen auf die theoretische Dichte für Siliciumnitrid von 3,18 g/cm . Ein polykristalliner Körper aus Siliciumnitrid mit einer Dichte unter So i° ist nicht geeignet, da ein derartiger polykristalliner Körper für die meisten Verwendungszwecke, beispielsweise für die Verwendung als Werkzeugeinsatz nicht die erforderliche mechanische Festigkeit haben würde. Je höher die Dichte des Siliciumnitridkörpers ist, desto höher ist gewöhnlich auch seine mechanische Festigkeit.

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Das polykristalline Substrat aus Siliciumkarbid oder Siliciumnitrid ist ein heissgepresster oder gesinterter Körper, der Siliciumnitrid, d.h. Siliciumnitrid in einer Menge von mindestens 9o Gewichtsprozent und gewöhnlich von mindestens 95 Gewichtsprozent und im allgemeinen im Bereich von 96 Gewichtsprozent bis 99 Gewichtsprozent oder darüber bezogen auf das Gewicht des Substratkörpers enthält. Sämtliche, neben dem Siliciumnitrid verwendeten Bestandteile oder Komponenten des polykristallinen, Siliciumnitrid enthaltenden Körpers sollten keinen merklichen nachteiligen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des sich ergebenden Verbundmaterials haben. Insbesondere sollten diese Bestandteile und Komponenten keinen merklichen nachteiligen Einfluss auf die Eigenschaften, des Siliciumnitrids und all die anderen, bei dem erfindungsgemässen Verfahren zur Herstellung des Verbundmaterials verwendeten Materialien ader auf die Eigenschaften das Verbundmaterial selbst haben.

Der gemäss der Erfindung eingesetzte Siliciurakarbidkörper kann durch Sinterverfahren hergestellt werden, die in der US-PS 4 004 934 und inden US-Patentanmeldungen 681 7.06 vom 29. 4. 1976 und 7o7.117 vom 21. 7. 1976 beschrieben sind.

Der gesinterte Siliciumkarbidkörper kann dadurch hergestellt werden, dass eine im Submikronbereich liegende Teilchenmischung aus B-Siliciumkarbid, Bo rzusatz und einem kohlenstoffhaltigen Zusatz in Form von freiem Kohlenstoff oder einem kohlenstoffhaltigen, organischen Material gebildet wird, das sich, unter Hitze zersetzt und freien Kohlenstoff erzeugt^ und dass aus dieser Mischung ein sogenannter Grünkörper geformt wird. Bei einem anderen Verfahren wird eine im Submikronbereich liegende Teilchenmischung aus" A-Siliciumkarbid, bei welcher die durchschnittliche Teilchengrösse doppelt so gross wie bei der Mischung aus B-

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Siliciumkarbid ist, der Teilchenmischung aus B-SiliciumkarMd in einer Menge von 0,05 bis 5 Gewichtsprozent bezogen auf das B-Silicumkarbid zugemischt. Der G-rünkörper wird bei einer Temperatur im Bereich von etwa 1900⁰C bis 2300⁰C auf die erforderliche Dichte gesintert.

Der Borzusatz kann in Form eines elementaren Borkarbids oder einer Borverbindung vorliegen, die sich bei einer Temperatur unter der Sintertemperatur zersetzt und Bor oder Borkarbid und gasförmige Zersetzungsprodukte liefert und in einer Menge verwendet wird, die einer Menge von 0,3 bis 3 Gewichtsprozent elementares Bor bezogen auf die Menge an Siliciumkarbid äquivalent ist. Während des Sintervorganges geht der Borzusatz in eine feste Lösung mit dem Siliciumkarbid über. Wenn die Menge des Zusatzes den Äquivalenzwert um etwa ein Gewichtsprozent an elementarem Bor übersteigt, fällt auch eine Borkarbidphase aus.

Der kohlenstoffhaltige Zusatz wird in einer Menge verwendet, die etwa einer Menge von 0,1 bis etwa 1,0 Gewichtsprozent an freiem Kohlenstoff bezogen auf die Menge des Siliciumkarbids äquivalent ist. Der Zusatz kann freier Kohlenstoff oder ein festes oder flüssiges kohlenstoffhaltiges, organisches Material sein, das sich bei einer Temperatur von 50° C bis 1000⁰C vollständig in einen im Submikronbereich liegenden, freien Kohlenstoff und gasförmige Zersetzungsprodukte zersetzt. Beispiele für kohlenstoffhaltige Zusätze sind Polymere der aromatischen Kohlenwasserstoffe, wie Polyphenylen oder Polymethylphenylen, die in aromatischen Kohlenwasserstoffen löslich sind.

Der Sinterkörper besteht aus Siliciumkarbid, etwa 0,3 bis etwa 3 Gewichtsprozent Bor und bis zu etwa einem Gewichtsprozent freien Kohlenstoff, wobei sich die ange-

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gegebenen Gewichtsprozente auf die Gewichtsmenge des SiIiciumkarbids beziehen. Das Bor liegt in fester Lösung mit dem Siliciumkarbid oder auch als Borkabidphase in fester Lösung mit dem Siliciumkarbid vor. Sofern der freie Kohlenstoff nachweisbar ist, liegt er in Form von Submikronteilchen vor, die über den gesamten Sinterkörper verteilt sind.

Die heissgespressten Siliciumkarbidkörper können vorzugsweise durch Verfahren hergestellt werden, die in der US-PS 3 853 566 und in der ÜS-Anm.695 246 vom 11.6.1976 beschrieben sind.

Eine Dispersion aus einem im Submikronbereich liegenden Silicxumkarbidpulver und einer Bor- oder Borkarbidmenge, die einer Bormenge von 0,5 bis 3,0 Gewichtsprozent entspricht, wird in einem einzigen Heisspressvorgang bei einer Temperatur von 190O⁰G bis 2000⁰C unter einem Druck

von 350 his 7OO kp/cm heiss gepresst, um einen Bor enthaltenden Siliciumkarbidkörper herzustellen. Bei einem anderen Heisspressvorgang werden der Dispersion 0,5 bis 3,0 Gewichtsprozent an elementarem Kohlenstoff oder kohlenstoffhaltige Zusätze zugegeben, die sich unter Hitze in elementaren Kohlenstoff zersetzen.

Der polykristalline Silicumnitridkörper kann durch Sinterverfahren hergestellt werden, die in den US-Patentanmeldungen 756 085 und 756 086 vom 3.1.1977 beschrieben sind.

Die US-Anm.756085 bezieht sich auf einen gesinterten Siliciumnitridkörper, der dadurch hergestellt wird, dass eine homogene Dispersion aus einem im Submikronbereich liegenden Silicumnitrid und einem Berylliumzusatz gebildet wird, der aus der Gruppe aus Beryllium,- Berylliumkarbid,

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Berylliumfluorid, Berylliumnitrid, Berylliumsiliciumnitrid und Mischungen hiervon ausgewählt ist. Der Berylliumzusatz liegt in einer Menge vor, bei welcher die Berylliumkomponente einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsprozent an elementarem Beryllium bezogen auf die Menge an Siliciumnitrid äquivalent ist. Aus der Dispersion wird ein Grünkörper geformt, der bei einer Temperatur von etwa 1900 C bis etwa 2.200 ⁰C in einer durch Stickstoff gebildeten Sinteratmosphäre unter einem über dem Atmosphärendruck liegenden Druck gesintert wird, der bei der Sintertemperatur eine merkliche thermische Zersetzung des Siliciumnitrids verhindert und einen Sinterkörper mit einer Dichte von mindestens etwa 80 $> der theoretischen Dichte von Siliciumnitrid entstehen lässt. Der Mindestdruck des Stickstoffes liegt in einem Bereich von etwa 2o atm bei einer Sintertemperatur von 190O⁰O bis etwa 130 atm bei einer Sintertemperatur von 2200⁰G.

Das Verfahren gemäss der US-Patentanmeldung 756 086 entspricht dem Verfahren nach der US-Patentanmeldung 75& 085 mit der Ausnahme, dass ein Magnesiumzusatz der Dispersion aus Siliciumnitrid und Berylliumzuatz zugegeben wird. Der Grünkörper wird bei einer Temperatur von etwa 18oo°C bis etwa 2.200⁰C in einer durch Stickstoff gebildeten Sinteratmosphäre bei einem über dem Atmosphärendruck liegenden Druck gesintert, der von mindestens etwa 1o atm bei einer Sintertemperatur von 1800⁰C bis zu mindestens etwa 130 atm bei einer Sintertemperatur von 2200⁰C. reicht. Der Magnesiumzusatz wird aus der Gruppe aus Magnesium, Magnesiumkarbid-, Magnesiumnitrid, Magnesiumzyanid, Magnesiumfluorid, Magnesiumsilicid, Magnesiumsiliciumnitrid, und Mischungen hiervon ausgewählt. Der Magnesiumzusatz wird in einer Menge verwendet, bei welcher die Magnesiumkomponente einer Menge von etwa 0,5 bis etwa 4 Gewichtsprozent

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an elementarem Magnesium bezogen auf die Siliciumnitridmenge entspricht.

Der in der US-Patentanmeldung 756 085 beschriebene polykristalline Körper hat eine Dichte im Bereich von etwa 8o bis etwa 100 # der theoretischen Dichte von Siliciumnitrid. Der polykristalline Körper besteht aus Siliciumnitrid und Beryllium, dessen Menge in einem Bereich von weniger als etwa 0,1 bis etwa wepiger als etwa 2,0 Gewichtsprozent des Siliciumnitrid liegt. Der in der US-Patentanmeldung 756 o86 beschriebene polykristalline Körper entspricht dem polykristallinen Körper nach der US-Patentanmeldung 756 085 mit der Ausnahme, dass er auch Magnesium in einer Menge enthält, die im Bereich von. weniger als etwa 0,5 bis weniger als etwa 4 Gewichtsprozent des Siliciumnitrids liegt.

Die heissgepressten, polykristallinen Siliciumnitridkörper können durch Verfahren hergestellt werden, die in den US-Patentanmeldungen 756 083 und 756 084 vom 3.1.1977 beschrieben sind.

Die US-Patentanmeldung 756 083 bezieht sich auf einen heissgepressten Siliciumnitridkörper, der dadurch hergestellt wird, dass eine im Submikronbereich liegende, homogene Pulveardispersion aus Siliciumnitrid und Magnesiumsilicid gebildet wird, wobei das Magnesiumsilicid in einer Menge vorliegt, die von etwa 0,5 bis etwa 3 Gewichtsprozent bezogen auf die Siliciumnitridmenge reicht. Die Pulverdispersion wird in einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur von etwa 1600° 0 bis 1850⁰O unter einem Mindestdruck von etwa I40 kp/cm heissgepresst. Der sich ergebende polykristalline Siliciumnitridkörper hat eine Dichte von etwa 80 # bis etwa 100 Prozent der theoretischen Dichte

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von Siliciumnitrid. Der ροIykristalline Körper besteht aus Siliciumnitrid und Magnesium, dessen Menge von etwa 0,3 bis etwa 1,9 Gewichtsprozent bezogen auf Siliciumnitrid reicht.

Die US-Patentanmeldung 756 084 bezieht sich auf einen heissgepressten, polykristallinen Siliciumnitridkörper, der dadurch hergestellt wird, dass eine im Submikronbereich liegende Pulverdispersion aus Siliciumnitrid und einem Beryllium zusatz gebildet wird, der aus der Gruppe aus Beryllium, Berylliumnitrid, Berylliumfluorid, Berylliumsiciliumnitrid und Mischung hiervon ausgewählt ist, wobei die Berylliumkomponente in einer Menge vorliegt, die einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsprozent an elementarem Beryllium bezogen auf die Siliciumnitridmenge entspricht. Die Dispersion wird in einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur von etwa 1600⁰C bis etwa 1850⁰O unter einem Mindestdruck von etwa 140 kp/cm heissgepresst. Der sich ergebende polykristalline Siliciumnitridkörper hat eine Dichte von etwa 8o $> bis etwa 100 $ der theoretischen Dichte von Siliciumnitrid, Der polykristalline Körper besteht aus Silicium nitrid und Beryllium, dessen Menge von etwa 0,1 bis etwa 2,0 Gewichtsprozent bezogen auf Siliciumnitrid reicht.

Die Dicke des Siliciumnitridsubstrats kann in Abhängigkeit vom endgültigen Verwendungszweck des sich ergebenden Verbundmaterial schwanken. Das Substrat sollte jedoch zumindest ausreichend dick sein, so dass ein geeigneter Träger für einen daran befestigten polykristallinen Diamantkörper erzielt wird. Ein für die meisten Anwendungszwecke geeigneter Träger zur Aufnahme eines daran befestigten polykristallinen Diamantkörpers wird erzielt, wenn das Siliciumnitridsubstrat vorzugsweise mindestens zweimal so dick wie der am Träger befestigte polykristalline Diamantkörper ist.

Bei der in Fig. 2 gezeigten Anordnung besteht die Zelle

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aus einem Napf 11, die eine senkrechte kpeiszylindrische Wand mit einem Boden aufweist. Innerhalb des Napfes 11 ist eine Scheibe 12 aus einer ein Eutektikum enthaltenden siliciumreichen Legierung, eine mit der siliciumreichen Legierung 12 in Berührung stehende Diamantkristallmasse 13 und ein dicker Stopfen 14 angeordnet. Der dicke Stopfen 14 ist ein genau in den Napf 11 passender und als Verschluss dienender Zylinder aus polykristallinem Siliciumnitridsubstrat.

Der Napf 11 besteht aus einem Werkstoff, der beim Heisspressen im wesentlichen inert ist, d.h. keinen merklichen nachteiligen Einfluss auf die Eigenschaften des Diamantkörpers hat. Ein derartiger Werkstoff kann ein Nichtmetall, wie beispielsweise zusammengepresstes, hexagonales Bornitrid sein. Der Werkstoff ist jedoch vorzugsweise ein Metall und insbesondere ein Metall aus der Gruppe, die Wolfram, Yttrium, Vanadium, Tantal und Molybdän umfasst.

Innerhalb des mit dem Stopfen verschlossenen Napfes sollte kein freier Raum verbleiben, der ein Vermischen oder eine freie Bewegung des Inhaltes gestattet, so dass der Inhalt zumindest im wesentlichen in der ursprünglichen Lage dem im wesentlichen isostatischen Druck beim Kaltpressvorgang unterworfen wird.

Die Verwendung der in der Grosse abgestuften Diamantkristalle hat den Zweck, eine maximale Packungsdichte der Diamantkristalle zu erzielen. Als Alternative oder zusätzliche Massnahme kann auch die in Fig. 3 gezeigte Anordnung zweckmässig sein, um die Packungsdichte der Diamantkristalle zu erhöhen. Bei der Anordnung nach Fig. 3 wird die Zelle auf einen Schwingtisch 16 gestellt und dort während der Schwingbewegung unter einem leichten Druck von etwa 3,5 kp/cm² gehalten, so dass sich die Diamantkristalle zum Ausfüllen der Hohlräume entsprechend umordnen können, wodurch der An-

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teil der Hohlräume verringert und damit die Dichte der Diamantmasse auf über 70 Volumenprozent bezogen auf das Volumen der Diamantmasse erhöht wird. Die erforderliche Verdichtung kann durch Versuche feststellt werden, die mit Diamanten der gleichen Korngrösse in einer feste Abmessungen aufweisenden Form durchgeführt werden.

Die Zelle 1o wird dann in der in Fig. 4 gezeigten Weise bei Raum- oder Umgebungstemperatur kalt gepresst,wobei nur ein Druck angewandt zu werden braucht, der zur Erzielung eines dimensionsstabilen, im wesentlichen isostatischen Systems ausreicht. Die Zelle 1o wird innerhalb des zylindrischen Kerns einer Pressform 2o angeordnet. Die Zelle ist von einer Masse 19 aus einem äruckübertragenden Pulvermedium umschlossen. Das Pulvermedium besteht aus sehr feinen Teilchen mit einer Teilchengrösse von 160 Maschen/cm, wobei wiederum Teilchen mit einer Teilchengrösse von etwa 2 bis etwa 2o Mikrometer bevorzugt werden. Das druckübertragende Pulvermedium bleibt unter den hier angewandten Druck- und Temperaturbedingungen im wesentlichen ungesintert. Das druckübertragende Pulvermedium ist beispielsweise hexagonales Bornitrid und Siliciumnitrid. Das druckübertragende Pulvermedium sorgt dafür, dass ein annähernd oder im wesentlichen isostatischer Druck auf die Zelle 1o ausgeübt wird, wo'dürch die Zelle 1o und ihr Inhalt hinsichtlich ihrer Abmessungen im wesentlichen gleichmässig stabilisiert, d.h. verdichtet werden, und ein im wesentlichen isostatisches System entsprechender Form entsteht, welches die vom Pulver umschlossene Zelle enthält, wobei die Dichte der zusammengepressten Diamantkristallschicht über 70 Volumenprozent des Volumens der zusammengepressten Diamantkristalle beträgt. Die Pressform 2o mit einem Ring 22 und einem Pressstempel 23 und 23a kann aus Werkzeugstahl bestehen. Der Ring 22 kann gegebenenfalls innen mit einer gesinterten Kar-

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biabuch.se 22a versehen sein, wie dies in Pig. 4 gezeigt ist,

2 um die Anwendung von Drücken bis zu 14.000 kp/cm zu er-

möglichen. Drücke über 14 ooo kp/cm bringen keinen merklichen ^orteil. Innerhalb äes vom Presstempel 23, der Buchse 22a und dem Presstempel 23 a umgrenzten Raumes wird vorzugs-

2 weise ein Druck im Bereich von etwa 1400 bis 7000 kp/cm

und gewöhnlich bis zu 3.500 kp/cm auf das druckübertragende Pulvermedium ausgeübt, wenn die Presstempel in herkömmlicherweise tätig werden, bis sich der angelegte Druck stabilisiert hat, wie dies beim herkömmlichen Verdichten von Pulver bekannt ist.

Der beim Kaltpressen angewandte Druck kann empirisch bestimmt werden. Eine Erhöhung des Druckes über den Druckwert, der ein dimensionsstabiles, im wesentlichen isostatisches System liefert, ergibt keine zusätzliche Verdichtung oder Dimensionsstabilisierung der Zelle 1o und ihres Inhaltes.

Das flruckübertragende Pulvermedium, wie beispielsweise das hexagonale Bornitrid oder Siliciumnitrid, führt annähernd zu einer hydrostatischen Druckwirkung, wenn der Druck in einer Achsenrichtung auf das Pulvermedium ausgeübt wird. Aufgrund der hydrostatischen Druckwirkung wird ein im wesentlichen isostatischer Druck über die gesamte Fläche der Zelle 1o ausgeübt. Es wird angenommen, dass der angelegte Druck im wesentlichen unvermindert auf die Zelle 1o übertragen wird. Der Kaltpressvorgang verringert die Grosse der Hohlräume, so dass es zur optimalen Ausbildung vom kapillarartigen Hohlräumen in der Diamantmasse kommt. Die Diamantkristallmasse wird durch den Kaltpressvorgang auch auf die erforderliche Packungsdichte von über 7o Volumenprozent gebracht. Diese Verringerung des Hoblraumvolumens' hat auch eine Verringerung des schliesslich im Diamantkörper vorhandenen Gehaltes an nicht diamantformxgem Material

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zur Folge und ergibt mehr dicht einander gegenüberliegende Kristallflächen, die wirksam miteinander verbunden werden können.

Nach der Beendigung des Kaltpressvorganges sollte die Dichte der zusammengepressten Diamantkristalle in der Zelle 1o über 7o Volumenprozent des Volumens der Kristalle betragen. Die Dichte der zusammengepressten Schicht der Diamantkristallmasse liegt im Bereich von 71 bis etwa unter 95 Volumenprozent und häufig im Bereich von etwa 75 bis etwa 9o Volumenprozent des Volumens der Diamantkristalle. Je höher die Dichte der Kristalle ist, desto geringer ist der Anteil des nicht diamantförmigen Materials zwischen den Kristallen, so dass auch ein dementsprechend härterer Diamantkörper entsteht.

Das durch den Kaltpressvorgang entstandene, im wesentlichen isostatische System 21 des mit Pulver umhüllten Behälters wird dann heiss gepresst, wobei das System gleichzeitig der Heisspresstemperatur und dem Heisspressdruck unterworfen wird.

Nach dem Kaltpressvorgang wird einer der beiden Pressstempel 23 oder 23a zurückgezogen. Das nunmehr in Form eines verfestigten Formkörpers vorliegende, im wesentlichen isostatische System 21 wird aus der Buchse 22 a entfernt und in die in Fig. 5 gezeigte Graphitform 3o gegeben, die ein Loch mit dem gleichen Durchmesser wie die Buchse 22 a aufweist. Das überführte System 21 ist dann von der Wand des Loches 31 und den beiden Graphitstempeln 32 und 32a umschlossen. Die Graphitform 3o ist mit einem Thermoelement 33 versehen, welches die Temperatur anzeigt, die an das dimensionsstabilisierte, im wesentlichen isostatische System 21 angelegt wird. Die Graphitform 3o mit dem im wesentlichen isostatischen System 21 wird dann in einen herkömmlichen,

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nicht dargestellten Heisspressofen gegeben. Die Ofenksmmer wird zumindest im wesentlichen evakuiert, wodurch auch eine Evakuierung des Systems 21 mit der Zelle 1o bewirkt wird, so dass sich das System 21 und die Zelle 1o im wesentlichen unter einem Vakuum befinden, bei welchem der Heisspressvorgang durchgeführt werden kann. Gegebenenfalls kann auch noch Stickstoff oder Wasserstoff oder ein Inertgas, wie Argon, in die Ofenkammer eingeleitet werden, um das in der Ofenkammer befindliche System mit dem Inhalt der Zelle 1o einer für das Heisspressen geeigneten Atmosphäre auszusetzen. Während die Stempel 32 und 32a einen in axialer Richtung wirkenden Druck, das heisst den Heisspress-druck auf das System 21 ausüben, wird die Temperatur auf eine Temperatur erhöht, bei welcher aus der siliciumreichen Legierungsscheibe 12 eine flüssige, siliciumreiche Legierung entsteht, welche in die Diamantmasse eindringt.

Beim Heisspressen sollte die Hexsspresstemperatur rasch erreicht werden. Die Hexsspresstemperatur wird dann unter dem Heisspressdruck gewöhnlich mindestens eine Minute lang aufrecht erhalten, um eine ausreichende Durchtränkung der Diamantkristallmasse zu gewährleisten. Gewöhnlich ist eine Heisspresszeit von etwa 1 bis etwa 5 Minuten ausreichend. Da die Umwandlung von Diamant in nicht diamantförmigen, elementaren Kohlenstoff weitgehend von der Zeit und der Temperatur abhängig und die Wahrscheinlichkeit der Umwandlung in nicht diamantförmigen, elementaren Kohlenstoff um so grosser ist, je höher die Temperatur und je länger die Zeit bei dieser Temperatur ist, muss der Hexsspressvorgang durchgeführt sein, bevor 5 Volumenprozent des Diamants in nicht diamantförmigen, elementaren Kohlenstoff umgewandelt sind. Das Ausmass der Umwandlung kann empirisch bestimmt werden. Bei einer Umwandlung von 5 oder mehr Volumenprozent Diamant in nicht diamantförmigen, elementaren Kohlenstoff kann gegebenenfalls eine Phase aus nicht diamantförmigem, elementa-

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rem Kohlenstoff im Endprodukt verbleiben. Diese Phase aus nicht diamantförmigem, elementarem Kohlenstoff hätte einen beachtlichen, nachteiligen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Endproduktes.

Der auf die flüssige, siliciumreiche Tränklegierung einwirkende Heisspressdruck bewirkt ein Aufbrechen der schwer schmelzbaren Schicht oder Schlacke, grösstenteils Oxid wie auch Karbid, die gewöhnlich zwischen der flüssigen, siliciumreichen Legierung und den Diamantflächen gebildet wird, wodurch das kapillarartige Hohlraumsystem geöffnet und für die siliciumreiche Legierung zugänglich gemacht wird, die dann aufgrund d§r Kapillarwirkung in die Hohlräume eindringt. Versuche haben gezeigt, dass die Legierung nicht in die Diamantmasse eindringt, falls während des Heisspressvorganges und bei einer im flüssigen Zustand vorliegenden Legierung auf das System 21 ein Druck ausgeübt und aufrecht erhalten wird, der zum Aufbrechen der Schlacke nicht ausreicht.

Wenn beim Heispressen die flüssige, siliciumreiche Legierung in die Diamantmasse eindringt und diese durchsetzt und mit dem Substrat in Berührung gelangt, umhüllt die flüssige Legierung die Oberflächen der zusammengepressten Diamantkristalle, wobei die flüssige Legierung mit den Diamantoberflächen oder gegebenenfalls mit entstehendem, nicht diamantförmigemj elementarem Kohlenstoff unter der Bildung von Karbid reagiert, bei dem es sich zumindest überwiegend und gewöhnlich im wesentlichen um Siliciumkarbid handelt. Während des Heisspressvorganges füllt die Tränklegierung auch die Grenzfläche zwischen den Berührungsflächen des polykristallinen Diamantkörpers und des Substrats, wodurch sich eine festhaftende Verbindung in situ ergibt. Das entstandene Produkt ist ein aus einem Stück bestehendes, gut gebundenes Verbundmaterial. Die Tränklegierung kann auch in das Sub-

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strat eindringen oder hineindiffundieren.

Es ist besonders wichtig, dass während des Heisspressvorganges im wesentlichen isostatische Bedingungen aufrechterhalten werden, so dass beim Flüssigwerden der siliciumreichen Legierung die flüssige Legierung nicht zwischen die Diamantmasse 13 und den Napf 11 eindringen und in merklichem Masse entweichen kann, sondern vielmehr in die Diamantkristallmasse 13 hineingezwungen wird.

Nach der Beendigung des Heisspressvorganges sollte während der Abkühlung des heissgepressten Systems 21 zumindest ein ausreichender Druck aufrecht erhalten werden, so dass die heissgespresste Zelle 1o einem im wesentlichen isostatischen Druck ausgesetzt ist, der zur Aufrechterhaltung der Formstabilität des Systems 21 ausreicht. Das heissgepresste System 21 lässt man vorzugsweise auf Raumtemperatur abkühlen. Die heissgespresste Zelle 1o wird dann aus dem System entfernt, worauf man ein Verbundmaterial erhält, bei welchem der polykristalline Diamantkörper 13 a in situ direkt mit dem Substrat 14 a verbunden ist. Evt. am Behälter haftendes Metall oder an den Aussenflächen des Verbundmaterials überschüssige, herausgequetschte Siliciumlegierung kann in herkömmlicher Weise, beispielsweise durch Abschleifen entfernt werden.

Wenn beim erfindungsgemassen Verfahren die Komponenten in Form von gemeinsam miteinander verlaufenden Schichten verwendet werden, kann das sich ergebende Verbundmaterial eine Reihe von Formen, wie beispielsweise die Form einer Scheibe, eines Quadrats oder Rechtecks, einer Stange oder eines Barren haben und eine flache Oberfläche aus gebundenen Diamanten besitzen.

Wenn die siliciumreiche Legierung die Form eines Rohres

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oder eines Zylinders mit einem hindurchgehenden Kern oder Loch hat und das Substrat in Form einer zentrisch im Kern des Rohres angeordneten Stange vorliegt, und der Ringraum zwischen dem Siliciumlegierungsrohr und der Substratstange mit Diamantkristallen vollgepackt wird, hat das sich ergebende Verbundmaterial die Form einer kreisrunden Stange.

Das mit dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Verbundmaterial weist einen polykristallinen Diamantkörper auf, der wie aus einem Stück mittels einer in situ gebildeten Verbindung mit einem polykristallinen Substrat aus einem Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridkörper verbunden ist.

Der angeklebte polykristalline Diamantkörper des erfindungsgemässen Verbundmaterials weist Diamantkristalle auf, die durch ein Siliciumatome enthaltendes Bindemittel fest miteinander verbunden sind. Die Diamantkristalle haben eine Grosse von etwa 1 bis etwa 1000 Mikrometer. Die Dichte der Diamantkristalle reicht von mindestens etwa 70 bis etwa unter 90 Volumenprozent und häufig bis etwa 89 Volumenprozent des Volumens des polykristallinen Diamantkörpers. Der Diamantkörper enthält bis zu etwa 30 Volumenprozent eines Siliciumatome enthaltenden Bindemittels, das zumindest im wesentlichen gleichmässig im polykristallinen Diamantkörper verteilt ist. Der mit den Oberflächen der Diamantkristalle in Berührung stehende Teil des Bindemittels besteht zumindest überwiegend aus Siliciumkarbid, d.h. mehr als 50 Volumenprozent des in direkter Berührung mit den Oberflächen der Diamantkristalle stehenden Teils des Bindemittels ist Siliciumkarbid. Der mit den Oberflächen der Diamantkristalle in Berührung stehende Teil des Bindemittels besteht vorzugsweise zumindest im wesentlichen aus Siliciumkarbid, d.h. mindestens etwa 85 und vorzugsweise 100 Volumenprozent des in direkter Berührung mit den Oberflächen der Diamantkristalle

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stehenden Teiles des Bindemittels ist Siliciumkarbid. Der Diamantkörper des erfindungsgemässen Verbundmaterials ist porenfrei oder zumindest im wesentlichen porenfrei.

Das polykristalline Siliciumnitridsubstrat des erfindungsgemässen Verbundmaterials hat eine Dichte im Bereich von etwa 80 bis etwa 100 $ der theoretischen Dichte des Siliciumnitrids und enthält zumindest 90 Gewichtsprozent Siliciumnitrid bezogen auf den Substratkörper und ist frei von Bestandteilen, die einen sichtlich nachteiligen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Verbundmaterials haben.

Das polycristalline Siliciumkarbidsubstrat des erfindungsgemässen Verbundmaterials hat eine Dichte im Bereich von etwa 85 bis etwa 100 $> der theoretischen Dichte des Siliciumkarbids und enthält zumindest 90 Gewichtsprozent Siliciumkarbid bezogen auf den Substratköper und ist frei von Bestandteilen, die einen merklich nachteiligen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Verbundmaterials haben.

An der Grenzfläche zwischen dem polykristallinen Diamantkörper und dem Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat reicht das Bindemittel vom polykristallinen Diamantkörper bis zum Substrat, wobei zumindest im wesentlichen die an der Grenzfläche vorhandenen Poren ausgefüllt sind, so dass die Grenzfläche porenfrei oder zumindest im wesentlichen porenfrei ist, das heisst, dass die Grenzfläche Hohlräume oder Poren in einer Menge von unter 1 Volumenprozent des gesamten Volumens der Grenzfläche unter der Voraussetzung enthalten kann, dass die Poren oder Hohlräume klein sind und unter 0,5 Mikrometer liegen und ausreichend gleichmässig in der Grenzfläche verteilt sind, so dass die Poren keinen merklich nachteiligen Einfluss auf die Haftungsbindung in

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der Grenzfläche haben. Der Anteil an Poren in der Grenzfläche wird durch herkömmliche metallographische Massnahmen bestimmt, indem beispielsweise ein Querschnitt des Verbundmaterials optisch untersucht wird. Die Verteilung und die Dicke des Bindemittels an der Grenzfläche entspricht im wesentlichen der Verteilung und Dicke des Bindemittels im polykristallinen Diamantkörper des Verbundmateriales. Wenn man von einem polierten Querschnitt des Verbundmaterials ausgeht, würde die durchschnittliche Dicke des Bindemittels an der Grenzfläche im wesentlichen der durchschnittlichen Dicke des Bindemittels zwischen den miteinander in Berührung stehenden Diamantkristallen des polykristallinen Diamantkörpers des Verbundmaterials entsprechen. Wenn man einen polierten Querschnitt des Verbundmaterials zugrunde legt, würde auch die maximale Dicke des Bindemittels an der Grenzfläche im wesentlichen der Dicke des Bindemittels zwischen den grössten, miteinander in Berührung stehenden Diamantkristallen des polykristallinen Diamantkörpers des Verbundmaterials entsprechen. Die maximale Dicke des Bindemittels an der Grenzfläche beträgt daher etwa <?0 Prozent der grössten Abmessung der Diamantkristalle im polykristallinen Diamantkörper, wenn man die Diamantkristalle längs ihrer längsten Ausdehnung misst. Das Siliciumkarbidsubstrat kann ebenfalls Bindemittel enthalten, das in Form der Tränklegierung vorliegt, die während des Heisspressvorganges in das Substrat eingedrungen und hineindiffundiert ist.

Das Siliciumatome enthaltende Bindemittel enthält stets Siliciumkarbid. Bei einer Ausführungsform besteht das Bindemittel aus Silicumkarbid und Metallsilicid. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel besteht das Bindemittel aus Siliciumkarbid, Metallsilicid und elementarem Silicium. Bei einer weiteren Ausführungsform besteht das Bindemittel aus Siliciumkarbid, Metallsilicid und Metallkarbid. Bei einer weiteren Ausführungsform besteht das Bindemittel aus Siliciumkarbid,

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Metallsilicid, Metallkarbid und elementarem Silicium. Bei einer noch anderen Ausführungsform besteht das Bindemittel aus Siliciumkarbid, Metallkarbid und elementarem Silicium. Bei den Metallkomponenten des Metallsilicids und Metallkarbids im Bindemittel gemäss der Erfindung handelt es sich um das Legierungsmetall oder um Metalle, die in der Tränklegierung vorliegen.

Die Metallkomponente des Metallsilicids im Bindemittel wird vorzugsweise aus der Gruppe ausgewählt, die Kobalt, Chrom, Eisen, Hafnium, Mangan, Rhenium, Rhodium,Ruthenium, Tantal, Thorium, Titan, Uran, Vanadium, Wolfram, Yttrium, Zirconium und Legierungen dieser Metalle umfasst.

Bei der Metallkomponente des im Bindemittel vorhandenen Metallkarbids handelt es sich um einen starken Karbidbildner, der ein stabiles Karbid ergibt, und vorzugsweise um ein Metall aus der Gruppe, die Chrom, Hafnium, Titan, Zirkonium, Tantal, Vanadium, Wolfram, Molybdän und Legierungen dieser Metalle umfasst.

Der Anteil an gegebenenfalls vorhandenem, elementarem Silicium und Siliciumkarbid im Bindemittel des angeklebten polykristallinen Diamantkörpers kann in Abhängigkeit vom Ausmass der Reaktion zwischen den Flächen der Diamantkristalle und der siliciumreichen Tränklegierung sowie in Abhängigkeit vom Ausmass der Reaktion zwischen dem nicht diamantförmigen, elementaren Kohlenstoff und der siliciumreichen Tränklegierung schwanken. Wenn man annimmt, dass alle anderen Faktoren gleich sind, hängt die im Bindemittel vorhandene Menge an Siliciumkarbid im angeklebten polykristallinen Diamantkörper weitgehend von der Heisspresstemperatur und der Verweilzeit bei dieser Temperatur ab. Wenn die Verweilzeit und/ oder Temperatur erhöht wird, steigt der Anteil an Siliciumkarbid, während der Anteil an elementarem Silicium abnimmt

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oder bis zu einem nicht feststellbaren Wert verringert wird. Man kann daher beispielsweise die Verfahrensbedingungen empirisch ermitteln, die eingehalten werden müssen, um einen polykristallinen Diamantköa?per mit einem Siliciumkarbidgehalt zu erzielen, welcher zu den gewünschten Eigenschaften führt.

Das Bindemittel im angeklebten polykristallinen Diamantkörper enthält stets eine zumindest nachweisbare Menge an Siliciumkarbid und mindestens eine nachweisbare Menge an Silicid und/oder Karbid des in der Tränklegierung vorhandenen Legierungsmetalles. Das Metallsilicid liegt je nach der verwendeten Legierung gewöhnlich in Form eines Disilicids vor. Das Bindemittel kann auch zumindest eine nachweisbare Menge an elementarem Silicium enthalten. Mit nachweisbarer Menge an Siliciumkarbid, Metallsilicid, Metallkarbid oder elementarem Silicium ist dabei diejenige Menge gemeint, die mit einem Elektronenmikroskop bei Durchstrahlung eines dünnen Teiles des Diamantkörpers aufgrund der auftretenden Elektronenstrahlbeugung nachgewiesen werden kann. Das Bindemittel im Diamantkörper enthält jedoch im allgemeinen Siliciumkarbid in einer Menge von etwa 1 bis etwa 25 Volumenprozent bezogen auf das Volumen des polykristallinen Diamantkörpers und im allgemeinen Metallsilicid in einer mindestens nachweisbaren Menge und häufig eine minimale Menge von etwa 0,1 Volumenprozent des polykristallinen Diamantkörpers. Die vorhandene Menge an Metallsilicid hängt weitgehend von der Zusammensetzung der äiliciumreichen Tränklegierung ab. Die Metallsilicide sind hart und haben häufig niedrigere, lineare thermische Ausdehnungskoeffizienten als die Metalle oder in einigen Fällen als Diamant, wie beispielsweise Rhenium, wobei eine derartige Eigenschaft für eine Phase in einem Diamantkörper erwünscht ist. Die jeweils vorhandene Menge an Siliciumkarbid und elementarem Silicium hängt weitgehend von der Zusammensetzung der sili-

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ciumreichen Tränklegierung sowie vom Ausmass der Reaktion zwischen der siliciumreichen Legierung und einem diamantförmigen oder nicht diamantförmigen Kohlenstoff ab. Die jeweils vorhandene Menge an Metallkarbid hängt weitgehend von der Zusammensetzung der siliciumreichen Tränklegierung ab.

Die Elektronenstrahlbeugung bei der Durchstrahlung eines dünnen Abschnittes des Verbundmaterials mit Hilfe eines Elektronenmikroskops zeigt, dass der mit den Flächen der Diamantkristalle in Berührung stehende Teil des Bindemittels zumindest überwiegend aus Siliciumkarbid besteht.

Der polykristalline Diamantkörper ist porenfrei oder zumindest im wesentlichen porenfrei, d.h. er kann Hohlräume oder Poren von weniger als 1 Volumenprozent bezogen auf das Volumen des"¹ Körpers enthalten, sofern die Hohlräume oder Poren klein, d.h. unter 0,5 Mikrometer sind und ausreichend gleichmässig im Körper verteilt sind, so dass sie keine sichtlich nachteilige Wirkung auf die mechanischen Eigenschaften des Diamantkörpers haben. Der Hohlraum- oder Porengehalt des polykristallinen Diamantkörpers wird durch herkömmliche metallagraphische Massnahmen bestimmt, indem beispielsweise ein polierter Querschnitt des Körpers optisch untersucht wird.

Der Diamantkörper-gemäss der Erfindung ist auch in sofern frei von einer nicht diamantförmigen Kohlenstoffphase, als er keine nicht diamantförmige, elementare Kohlenstoffphase in einer Menge enthält, die durch eine Röntgenstrahlenbeugungsanalyse nachweisbar ist.

Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass der polykristalline Diamantkörper des Verbundmaterials in einer Vielzahl von Grossen und Formen hergestellt werden kann, Der Diamantkörper kann beispielsweise eine Breite oder Länge

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von bis zu 25 mm oder darüber besitzen. Polykristalline Diamantkörper, die langer als 25 mm sind und eine Diamantdichte gemäss der Erfindung haben, können praktisch nicht mit Verfahren hergestellt werden, bei welchen ultrahohe Drücke und Temperaturen des diamantstabilen Bereiches im Zustandsdiagramm von Kohlenstoff zur Anwendung gelangen, da die zur Erzielung und Aufrechterhaltung derartiger,hoher Druck- und Temperaturbedingungen notwendigen Apparaturen einen ausserordentlich aufwendigen Aufbau erfordern und daher nur eine beschränkte Kapazität besitzen. Andererseits kann der aufgeklebte, polykristalline Diamantkörper so klein oder dünn wie gewünscht sein. Der Diamantkörper wird jedoch stets eine Dicke haben, die Grosser als eine einzige Diamantkristallschicht ist.

Das Verbundmaterial eignet sich hervorragend als Schleifmittel, Schneidwerkzeug, Düse oder als irgendein anderes, verschleissbestandiges Bauteil.

Die Erfindung wird nun näher anhand von Beispielen erläutert, bei denen in folgender Weise, falls nichts anderes angegeben ist, vorgegangen wurde:

Siliciumkarbidsubstrat

Als druckübertragendes Medium wurde ein Pulver aus hexagonalem Bornitrid mit einer feinen Teilchengrösse von etwa 2 bis etwa 20 Mikrometer verwendet.

Das polykristalline Siliciumkarbidsubstrat hatte die Form einer Scheibe mit einer Dicke von etwa 5,05 mm.

Es wurde mit einer Vorrichtung gearbeitet, die im wesentlichen der in den Fig. 4 und 5 dargestellten Vorrichtung entsprach.

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Das in die Vorrichtung gemäss Fig. 4 eingesetzte" Füllgut wurde bei Raumtemperatur bis zu einem Druck von 5600 kp/

cm kalt gepresst.

Die zur Verfügung stehende Menge an Trp'nklegierung reichte aus, um die zusammengepresste Diamantmasse vollständig zu durchtränken und die Berührungsfläche des Substrats zu benetzen und die Poren der Grenzfläche zu füllen.

Die Tränklegierung war eine siliciumreiche, ein Eutektikum enthaltende Legierung.

Die hier angegebene Dichte des als Substrat verwendeten, polykristallinen Siliciumkarbidkörpers ist ein Bruchteil der theoretischen Dichte des Siliciumkarbids von 3,21 g/cm .

Sämtliche als Substrat verwendete, gesinterte und heissgepresste, polykristalline Siliciumkarbidkörper hatten im wesentlichen die gleiche Zusammensetzung. Die Siliciumkarbidkörper enthielten Siliciumkarbid, etwa 1 bis 2 Gewichtsprozent Bor bezogen auf das Siliciumkarbid und weniger als etwa 1 Gewichtsprozent an elementarem, im Submikronbereich liegenden Kohlenstoff bezogen auf Siliciumkarbid. Der Kohlenstoff lag in Form von kleinen Teilchen vor, deren Grosse im Submikronbereich lag. Das verwendete Diamantpulver hatte eine Teilchengrösse von 1 bis etwa 60 Mikrometer, wobei mindestens 40 Gewichtsprozent des Diamantpulyers eine Teilchengrösse unter 10 Mikrometer hatten.

Eine jeweils in Volumenprozent des Diamantkörpers angegebene Diamantdichte wurde nach der normierten Punktzähltechnik ermittelt, wobei eine Mikroaufnahme einer polierten Fläche in 690-facher Vergrösserung verwendet wurde und

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der analysierte Oberflächenbereich eine Grosse hatte, die ausreichte, um das Mikrogefüge des gesamten Körpers zu repräsentieren.

Die Angaben über Diamantdichte, die im Bereich von über 70 Volumenprozent, jedoch unter 90 Volumenprozent bezogen auf das Volumen des polykristallinen Diamantkörpers liegen, beruhen auf Erfahrung und Ergebnissen mit ähnlichen Versuchen und insbesondere auf Versuchen, bei welchen der polykristalline Diamantkörper alleine hergestellt wurde. Die Angaben über das Aussehen des ganzen, aufgeklebten polykristallinen Körpers und auch die Angaben des Volumens des gebildeten, gereinigten polykristallinen Diamantkörpers des Verbundmateriales im Vergleich zum Volumen des ursprünglich eingesetzen Diamantpulvers beruhen auf der Annahme, dass weniger als 5 Volumenprozent des Diamantpulvers in nicht diamantförmigen, elementaren Kohlenstoff umgewandelt worden sind.

Beispiele 1 bis j?

Bei den in der Tabelle I zusammengestellten Beispielen 1 bis 5 wurde ein Molybdännapf verwendet, der mit einer Zirkoniumhülse ausgekleidet war. Eine aus einer Gusslegierung bestehende Scheibe mit der angegebenen Zusammensetzung und Dicke und mit einem der Zirkoniumhülse im wesentlichen entsprechenden Durchmesser wurde innerhalb der Zirkoniumhülse auf dem Boden des Napfes angeordnet. Das Diamantpulver wurde mit der angegebenen Menge über die Scheibe gepackt. Schliesslich wurde die angegebene, polykristalline Siliciumkarbidscheibe oben auf das Diamantpulver aufgelegt, so dass der Napf oben mit einem Stopfen Ή verschlossen war, wie dies in Pig. 2 gezeigt ist.

Der mit dem Stopfen versehene Napf wurde dann in der

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in Fig. 4 gezeigten Weise in ein Pulver aus hexagonalem Bornitrid eingepackt. Die gesamte Beschickung wurde bei Raumtemperatur in einer Stahlform bis auf einen Druck von etwa 5600 kp/cm~ kalt gepresst, wobei auf den Napf mit Inhalt ein im wesentlichen isostatischer Druck ausgeübt wurde. Der Pressdruck wurde solange aufrecht erhalten, bis sich der Druck unter Bildung eines dimensionsstabilen Formkörpers, d.h. eines im wesentlichen isostatischen Systems des mit Pulver umschlossenen Behälters, stabilisiert hatte. Aus früheren Versuchen war es bekannt, dass die Dichte der Diamantkristalle in der zusammengepressten Anordnung, d.h. in dem als Formkörper vorliegenden, im wesentlichen isostatischen System des von Pulver umschlossenen, mit einem Stopfen verschlossenen Napfes mehr als 75 Volumenprozent der zusammengepressten Diamantmasse betrug.

Die zusammengepresste Anordnung 21 des von Pulver umschlossenen und mit einem Stopfen verschlossenen Napfes wurde dann heiss gepresst. Die Anordnung 21 wurde in eine Graphitform eingesetzt, welche den gleichen Durchmesser wie die Stahlmatrize hatte, wie dies in Fig. 5 gezeigt ist. Die Graphitform wurde in einen Induktionsofen gegeben. Der Innenraum des durch den Stopfen verschlossenen Napfes wurde zunächst evakuiert, und anschliessend mit einer StickstoffatmoBphäre gefüllt, indem der Induktionsofen auf einen Druck von ungefähr 10 Torr evakuiert und dann mit Stickstoff gefüllt wurde. Auf die in der Graphitform befindliche An-

Ordnung 21 wurde dann ein Druck von etwa 350 kp/cm ausgeübt und aufrecht erhalten. Die Graphitform mit der Anordnung 21 wurde dann in etwa 5 bis 7 Minuten auf die angegebene, maximale Heisspresstemperatur vom Induktionsofen erhitzt. Beim Aufheizen der Anordnung stieg der Druck aufgrund der Wärmedehnung des Systems auf den angegebenen, maximalen Heisspressdruck.

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Bei der angegebenen Temperatur, bei welcher das Eindringen beginnt oder weiter fortschreitet, fällt der Druck auf etwa 350 kp/cm~ ab. Dieser Druckabfall deutet darauf hin, dass die Legierung flüssig geworden war und begonnen hatte, in die zusammengepresste Diamantmasse einzudringen. Der Druck wurde dann wieder auf den angegebenen, maximalen Heisspressdruck erhöht und eine Minute lang bei der angegebenen maximalen Heisspresstemperatur auf diesem maximalen Heisspressdurck gehalten, um ein vollständiges Eindringen der Legierung in die kleinen Kapillaren der zusammengepressten Diamantmasse zu gewährleisten. Die Heizung wurde dann abgestellt, jedoch kein zusätzlicher Druck angelegt. Dies sorgte für einen hohen Druck bei einer hohen Temperatur, aber für einen verringerten Druck bei niedriger Temperatur, so dass eine ausreichende geometrische Stabilität erzielt wurde und die heissgepresste Anordnung ihre -Abmessungen beibehielt, bis sie auf eine zur Handhabung ausreichende Temperatur abgekühlt war.

Das Verbundmaterial wurde schliesslich dadurch gewonnen, dass das umhüllende Metall, d.h. der Molybdännapf und die Zirkoniumbuchse sowie die überschüssige Legierung an den Aussenflächen des Verbundmateriales durch Abschleifen und Sandstrahlen entfernt wurden.

Die sich ergebenden, einstückigen, gereinigten Verbundkörper hatten die Form einer im wesentlichen gleichförmigen Scheibe, welche bei den Beispielen 1 bis 3 eine Dicke von annähernd 5 mm und beim Beispiel 4 eine Dicke von annähernd 4 mm hatte.

Beispiele 6 und 7

Bei den in Tabelle I zusammengestellten Beispielen 6 und 7 wurde kein metallischer Behälter, keine Auskleidungs-

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hülse oder Substrat verwendet. Die benutzte Vorrichtung entsprach jedoch im wesentlichen der in den Fig. 4 und 5 ?^Θ~ zeigten Vorrichtung. Bei den Beispielen 6 und 7 wurde das Pulver aus hexagonalem Bornitrid in die in Fig. 4 gezeigte Matrize gepackt und ein als Form verwendeter Zylinder in das Pulver gedruckt. Der Zylinder bestand aus gesintertem Metallkarbid und hatte einen Durchmesser von etwa 9 mm und eine Dicke von etwa 6,3 mm. Die Achse des Zylinders war in etwa mit der Mittelachse der Matrize ausgerichtet.

Nachdem der Zylinder in das Pulver eingesetzt worden war, wurde weiteres Pulver aus hexagonalem Bornitrid in die Matrize·-· gegeben, bis der Zylinder vollständig bedeckt war. Der von Pulver umschlossene Zylinder wurde bei

Raumtemperatur unter einem Druck von 3500 kp/cm gepresst. Der Stempel 23 a wurde dann zurückgezogen und der Stempel 23 wurde zum teilweisen Ausstossen des von gepresstem Pulver umschlossenen Zylinders aus der Matrize verwendet.

Der freie Teil des gepressten Pulvers wurde entfernt, wobei ein Teil des Zylinders freigelegt wurde. Der Zylinder wurde dann herausgezogen, wobei ein Hohlraum zurückblieb, der vom Zylinder in das Pulver gepresst worden war. Bei den Beispielen 6 und 7 wurde eine aus einer Gusslegierung bestehende Scheibe mit der angegebenen Zusammensetzung und Dicke sowie mit einem dem Innendurchmesser des Hohlraums entsprechenden Durchmesser auf den Boden des Hohlraumes gelegt. Eine Schicht aus Diamantpulver mit der angegebenen Teilchengrösse, der angegebenen Menge und Dicke wurde oben auf die Legierungsscheibe gepackt.

Eine als Stopfen dienende Scheibe aus heissgepresstem Pulver aus hexagonalem Bornitrid mit einem dem Innendurchmesser des Hohlraumes in etwa entsprechenden Durchmesser wurde innerhalb des Hohlraumes oben auf das Diamantpulver

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gelegt, um zu gewährleisten, dass die Oberfläche des sich ergebenden polykristallinen Diamantkörpers flach wird.

Die gesamte Masse wurde dann vom Stempel 23 a in die Mitte der Matrize gedrückt. Der Stempel 23 a wurde dann zurückgezogen. Anschliessend wurde weiteres Pulver aus hexagonalem Bornitrid in die Matrize gegeben, bis die heissgepresste Scheibe aus hexagonalem Bornitrid abgedeckt ist, so dass der Hohlraum oder die Höhlung mit Inhalt vom hexagonalen Bornitrid umschlossen ist, wie dies in Fig. 4 gezeigt ist. Die Beschickung wurde dann bei Raumtemperatur

2 in der Stahlmatrize unter einem Druck von 5600 kp/cm kalt gepresst, wie dies in Fig. 4 gezeigt ist, wobei der Hohlraum mit Inhalt einem im wesentlichen isostatischen Druck ausgesetzt wurde. Der Pressdruck wurde solange aufrecht erhalten, bis er sich unter Bildung eines dimensionsstabilen Formkörpers, d.h. eines im wesentlichen isostatischen Systems des von Pulver umschlossenen Hohlraumes mit Inhalt, stabilisiert hatte. Aus früheren Versuchen war es bekannt, dass die zusammengepresste Diamantmasse in dem als Formkörper vorliegenden, im wesentlichen isostatischen System des von Pulver umschlossenen Hohlraumes mit Inhalt eine Diamantdichte von über 75 Volumenprozent aufweist.

Die zusammengepresste Anordnung des von Pulver umschlossenen Hohlraumes entsprach im wesentlichen der Anordnung 21 mit der Ausnahme, dass kein Metallbehälter verwendet wurde. Die entstandene gepresste Anordnung wurde dann heiss gepresst und zu diesem Zweck in eine in Fig. 5 gezeigte Graphitform mit dem gleichen Durchmesser wie die Stahlmatrize eingedrückt. Die Graphitform wurde dann in einen Induktionsofen gegeben. Der Innenraum des Hohlraumes wurde zunächst evakuiert und anschliessend mit einer Stickstoffatmosphäre gefüllt, indem der Induktionsofen zunächst auf einen Druck von ungefähr 1o Torr evakuiert und an-

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schliessetfd mit trockenem Stickstoff gefüllt wurde. Auf die in der Graphitform befindliche -Anordnung wurde ein Druck

ο
von etwa 350 kp/cm ausgeübt und aufrecht erhalten. Die unter Druck stehende Anordnung wurde dann in etwa 5 bis 7 Minuten auf die angegebene maximale Heisspresstemperatur induktiv erhitzt. Beim Aufheizen der Anordnung stieg der Druck aufgrund der Wärmedehnung des gesamten Systems auf den angegebenen, maximalen Heisspressdruck.

Bei der angegebenen Temperatur, bei welcher die Tränkung begann, fiel der Druck auf etwa 350 kp/cm" ab. Dieser Druckabfall deutet darauf hin, dass die angegebene Legierung geschmolzen, flüssig geworden und in die Diamantmasse eingedrungen war. Der Druck wurde dann wieder auf den angegebenen, maximalen Heisspressdruck erhöht und eine Minute lang bei der angegebenen maximalen Heisspresstemperatur auf diesem Druckwert gehalten, um ein vollständiges Eindringen der Legierung in die kleineren Kapillaren der zusammengepressten Diamantmasse sicherzustellen. Die Heizung wurde dann abgestellt, wobei jedoch kein zusätzlicher Druck angelegt wurde. Dies sorgte für einen hohen Druck bei hoher Temperatur und für einen verringerten Druck bei niedriger Temperatur, wodurch eine ausreichende geometrische Stabilität erzielt wurde. Der poJLykristalline Diamantkörper wurde bei Raumtemperatur entnommen. Der ■Verschlusstopfen haftete nicht am Diamantkörper. Nach dem Entfernen von öchuppenförmig an der Oberfläche des Diamantkörpers anhaftendem, hexagonalem Bornitridpulver und von überschüssiger Legierung durch Abschleifen und Sandstrahlen hatte der einstückige, polykristalline Diamantkörper die Form einer Scheibe mit der angegebenen Dicke.

In Tabelle I ist die Heisspresstemperatur, bei welcher die Tränkung beginnt, diejenige Temperatur, bei welcher die Legierung flüaig ist und in die zusammengepresste Diamantmasse einzudringen beginnt. Die angegebene, maximale Heiss-

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presstemperatur und der angegebene maximale Heisspressdruck wurden gleichzeitig eine Minute lang aufrecht erhalten, um ein vollständiges Ausfüllen der kleineren Kapillaren der zusammengepressten Diamantkrxstallmasse sicherzustellen.

Die in Tabelle I bei den Beispielen 6 und 7 angegebene ßöntgenstrahlenanalyse wurde mit dem zerkleinerten, polykristallinen Diamantkörper durchgeführt.

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TABELLE I

Beispiel

Tränke legie run R	Menge in (mg)	ungef. Micke in mm	Diamantpulver	ungef. Pulver- dicke in mm	Metallbehälter soweit vorhanden	Substrat oder Stopfen	max.Heiss- press- druckoin	Heisspress- temperatur in ^D0
	226	1	Menge in mg	1,65	Mo-Napf mit Zr-Auskleidung	heissgepress- tes SiO-Sub- strat (<— 98$ Dichte)	kp/cm	Beginn d. max. Tränkung Tempe ratur
Atom i> 95 Si 5 Re	259	1	3oo	1,65	wie in Bei spiel 1)	gesintertes SiC-Substrat ("- 95 i° Dich te)	77o	1325 1375
85 Si 15 Or	323	1	3oo	1,65	wie in Bei spiel 1)	wie in Bei^ » spiel 2)	77o	1275 1375
9o Si 10 Pt	23o	1	3oo	o_t76	wie in Bei spiel 1)	wie in Bei spiel 2)	88o	I OI 1375 1.52,^r "
86 Si 14 Ti	318	1	14o	1,57	wie in Bei spiel 1·)	wie in Bei spiel 2)	77o	1275 1375
79 Si 21 Rh	26o	1	28o	1,4	keiner	Stopfen aus he: gepresstem,hexj nalem Bornitric pulver	88o	95o "Uno
95 Si 5 RE	21 ο	1	25o	1,4	keiner	wie in Beisp.6	LSS- 3gO- 3- 91 ο	K) OO 1390 5;¹⁴⁹⁵
86 Si 14 Ti		25o	91 ο	OO 1345 <**i54o

Beispiel

Schmelzpunkt der Tränklegierung
in der Literatur in ⁰C

TABELLE I (Fortsetzung) Polykristalliner Diamantkörper

ungef. Dicke in mm

Eigenschaften

Röntgenstrahlenanalyse des polykristallinen Diamantkörüers

co

(D

(125o)

vorhergesagt
(Si, Re binär)

1335
(Si,Or binär)

135ο
(Si₁Pt binär)

133o
(Si₁Ti binär)

(125o)
vorhergesagt

133o

1,73 1,78 1,78

0.89

1,52

Der Diemantkörper des Verbundtnaterials erschien gut durchtränkt und gut gebunden

wie in Beispiel 1)

wie in Beispiel 1) wie in Beispiel 1)

Porenfrei, hart und überaus abriebfest, wie durch Fehlen eines Abriebes nach einem Bestrahlen mit SiIiciumkarbidteilchen nachgewiesen wurde

gut durchtränkt und gut gebunden

(gereinigte Fläche des Diamantkörpers des Verbundtnaterials)
Diamant und SiC

(gereinigte Fläche des Diamantkörpers des Verbundmaterials)
DiamantjSi und SiC

(gereinigte Fläche des Diamantkörpers des Verbundmaterials )
Di-amant, PtSi und SiC

("zerkleinerter, poly kristalliner
Diamantkörper)
Diamant,SiC, ReSi₂ und Spuren von Si

(zerkleinerter, polykristalliner
Diamantkörper, )
Diamant.SiC und

Die Erfindung wird nun anhand der Tabelle I näher erläutert. Bei keiner einzigen Verbundscheibe nach den Beispielen 1 bis 5 konnte die Grenzfläche zwischen dem polykristallinen Diamantkörper und dem Siliciumkarbidsubstrat festgestellt werden. Jeder Verbundkörper hatte über seine Dicke ein kontinuierliches Gefüge und der Diamantteil unterschied sich durch die Korngrösse vom Substrat. Die Aussenfläche eines jeden polykristallinen Diamantkörpers war vom Bindemittel gut durchtränkt. Das Bindemittel war gleichförmig verteilt. Die einzelnen Diamantkörper waren gut miteinander verbunden.

Die polykristallinen Diamantkörper der Verbundmaterialien nach den Beispielen 1 bis 4 hatten eine Diamantdichte, die über 7o Volumenprozent, jedoch unter 9o Volumenprozent des Volumens des polykristallinen Körpers lag.

Die Diamantfläche des Verbundkörpers nach Beispiel 5 wurde auf einem Gusseisenblock poliert. Eine Untersuchung der polierten Fläche brachte keine auf ausgebrochene Diamantteilchen zurückzuführende Löcher zutage. Dies deutet darauf hin, dass eine sehr feste Bindung vorliegt. Die Dichte der Diamantkristalle betrug etwa 73 Volumenprozent bezogen auf das Volumen des polykristallinen Diamantkörpers .

Die polykristallinen Diamantkörper nach den Beispielen 6 und 7 waren gut durchtränkt und fest gebunden. Jeder scheibenförmige polykristalline Diamantkörper wurde unter Verwendung eines Hammers und eines Keiles im wesentlichen in zwei Hälften gebrochen und die Bruchflächen wurden unter einem Mikroskop bei einer 100-fachen Vergrösserung optisch untersucht. Die Untersuchung der Bruchflächen zeigte, dass die Bruchflächen porenfrei waren, das Bindemittel gleichförmig im Körper verteilt war und die Bruchflächen trsns-

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granular und nicht intergranular waren. Dies zeigt, dass der Bruch quer durch die Kristalle und nicht entlang den Kristallflächen verlief. Dies deutet darauf hin, dass die durch das Bindemittel bewirkte Bindung überaus gut und ebenso fest wie die Diamantkristalle selbst ist.

Die Diamantdichte der Scheibe nach Beispiel 6 lag über 7o, jedoch unter 9o Volumenprozent des Körpers.

Eine Bruchfläche der Scheibe nach Beispiel 7 wurde auf einem Gusseisenblock poliert. Die Untersuchung der polierten Fläche brachte keine auf ausgebrochene Diamantteilchen zurückzuführenden Löcher zutage, was darauf hindeutet, dass eine sehr feste Bindung vorliegt. Die Dichte der Diamantkristalle lag bei etwa 8o Volumenprozent des polykristallinen Diamantkörpers.

Beispiel S

Das gemäss Beispiel 1 hergestellte Verbundmaterial wurde als Schneidwerkzeug eingesetzt. Die freie Fläche des polykristallinen Diamantkörpers des Verbundmaterials wurde mit einer Diamantschleifscheibe glatt geschliffen und mit einer scharfen Schneidkante versehen. Das Substrat des Verbundmateriales wurde dann in einem Werkzeughalter festgeklemmt.

Ein Teil der Schneidkante wurde auf einer Drehbank untersucht, mit welcher ein Jackfork - Sandstein mit einem Vorschub von 0,13 mm pro Umdrehung und einer Schnittiefe von 0,5 mm abgedreht wurde.

Bei einer an der Oberfläche gemessenen Schnittgeschwindigkeit von etwa 3o m pro Minute lag der Verschleiss bei 1,26 x 1o cnr pro Minute. Ein anderer Teil der Schneidkante

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wurde bei einer an der Oberfläche gemessenen Schnittgeschwindigkeit von 84 m pro Minute untersucht. Die Abnutzung lag

-6 ο

bei 8,6 χ 1o cm pro Minute. Ein weiterer Teil der Schneidkante wurde bei einer an der Oberfläche gemessenen Schnittgeschwindigkeit von 88,4 m pro Minute untersucht. Die Abnutzung betrug in diesem Fall 24 cur⁵ χ 1o pro Minute.

Der Verbundkörper wurde vom Werkzeughalter entfernt. Eine Untersuchung der Grenzfläche zwischen dem Diamantkörper und dem Substrat zeigte, dass diese Bearbeitungsversuche keinen Einfluss auf die Grenzfläche hatten.

Beispiel 9

Es wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 8 mit der Ausnahme vorgegangen, dass der Verbundkörpergemäss Beispiel 2 verwendet wurde.

Ein Teil einer Schneidkante hatte bei einer an der Oberfläche gemessenen Schnittgeschwindigkeit von 33,5 m Pi¹O Minute einen Verschleiss von 3,32 χ Λ ο ~ cm pro Minute. Ein anderer Teil der Schneidkante hatte bei einer an der Oberfläche gemessenen Schnittgeschwindigkeit von 97»5 m pro Minute eine Abnutzung von 24,3 x 1o~ cm pro Minute.

Eine Untersuchung des Verbundkörpers nach der maschinellen Bearbeitung zeigte, dass diese Bearbeitungsversuche keinen Einfluss auf die Grenzfläche zwischen dem polykristallinen Diamantkörper und dem Siliciumkarbidsubstrat hatten.

Beispiel 1o

Es wurde wie in Beispiel 8 mit der Ausnahme vorgegangen,

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dass das "Verbundmaterial gemäss Beispiel 3 verwendet wurde

Ein Teil einer Schneidkante hatte bei einer an der

Oberfläche gemessen Schnittgeschwindigkeit von 33,5 m üro

-6 '6 Minute einen Verschleiss von 3,8 χ 1o cm pro Minute. Ein anderer Teil der Schneidkante hatte bei einer an der Oberfläche gemessenen Schnittgeschwindigkeit von 97,5 m pro Minute eine Abnutzung von 3o,3 χ 1o Cm" pro Minute.

Eine Untersuchung des Verbundmaterials nach der maschinellen Bearbeitung zeigte, dass diese Bearbeitungs;-versuche keinen Einfluss auf die Grenzfläche zwischen dem polykristallinen Diamantkörper und dem Siliciumkarbidsubstrat hatten.

Beispiel 11

Es wurde wie in Beispiel 8 mit der Ausnahme vorgegangen, dass das Verbundmaterial gemäss Beispiel 4 verwendet wurde.

Nach 4 Minuten erfolgreichen Schneidens mit einer an der Oberfläche gemessenen Schnittgeschwindigkeit von 3o m pro Minute brachen kleine Stücke aus der Schneidkante aus, Bei einem anderen Teil der Schneidkante brachen nach 6 Minuten erfolgreichen Schneidens mit einer an der Oberfläche gemessenen Schnittgeschwindigkeit von 85 m pro Minute kleine Stücke aus der Schneidkante aus. Es wird angenommen, dass das Ausbrechen der Schneidkante auf Heisspresstemperaturen zurückzuführen ist, die nicht hoch genug waren, um die flüssige, siliciumreiche Legierung in die kleinen Kapillaren der pdykristallinen Diamantmasse während des Heisspressvorganges einzuschwemmen. Ein Vergleich mit Beispiel 7 der Tabelle I zeigt, dass die höheren Heisspresstemperaturen einen gut durchtränkten und fest gebundenen polykristallinen Diamantkörper entstehen liessen.

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Beispiel 12

Bei der Herstellung des Verbundmaterials wurde im wesentlichen wie in Beispiel 2 mit der Ausnahme vorgegangen, dass 260 mg der Siliciumchromlegierung verwendet wurden und die Legierungsscheibe 1,3 mm dick war.

Es wurden auch 250 mg des Diamantpulvers verwendet, wobei 60 Gew. $> eine Korngrösse von 53 bis 62 Mikrometer, 30 Gew. % eine Korngrösse von 8 bis 22 Mikrometer und 1o Gew. i" eine Korngrösse von 1 bis etwa 5 Mikrometer hatten. Das Diamantpulver wurde bis zu einer Dicke von etwa 1,4 mm gepackt. Es wurde auch ein Zirkoniumnapf mit einer Zirkoniumauskleidung verwendet.

Der maximale Heisspressdruck betrug etwa 910 kp/cm und die Heisspresstemperatur reichte von etwa 1250 C bei Beginn des Eindringens der flüssigen, siliciumreichen Legierung in die gepresste Diamantkristallmasse bis zu einer maximalen Heisspresstemperatur von etwa I5OO C. Das Verbundmaterial wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 gewonnen. Das Verbundmaterial hatte die Form einer im wesentlichen gleichförmigen Scheibe mit einer Dicke von etw'a 1,5 mm.

Das Siliciumkarbidsubstrat wurde vom Verbundmaterial weggeschliffen und der polykristalline Diamantkörper wurde einer thermischen Stabilitätsprüfung unterworfen. Das Substrat wurde in Luft auf eine Temperatur von 90O⁰C erhitzt, welche die Grenztemperatur des Ofens darstellte. Während des Erhitzens wurde der lineare Wärmedehnungskoeffizient für die Temperaturen von 10O⁰C bis 90O⁰C bestimmt. Bei 90O⁰C wurde der Ofen abgeschaltet.

Die Versuchsdaten und die Untersuchung der Probe, d.h.

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des polykristallinen Diamantkörpers nach dem Versuch zeigten, dass es keine plötzliche Längenänderung in der Probe während des gesamten Heizvorganges gab. Es gab keine Anzeichen für _c einen bleibenden, durch den Heizvorgang hervorgerufenen Schaden der Probe.

Beispiel 13

Es wurde im wesentlichen wie im Beispiel 2 mit der Ausnahme vorgegangen, dass eine Siliciumscheibe in einem Zirkoniumnapf mit einer Zirkoniumauskleidung verwendet wurde, um eine siliciumreiche Zirkoniumlegierung in situ zu bilden.

Es wurden 6 Verbundmaterialien hergestellt. Zur Herstellung von 3 Verbundmaterialien wurde ein Diamantpulver verwendet, bei welchem 60 Gew. $ eine Korngrösse von 53 bis 62 Mikrometer, 30 Gew. $> eine Korngrösse von 8 bis 22 Mikromaber und 10 Gew. $ eine Korngrösse von 1 bis etwa 5 Mikromaber hatten. Die drei anderen Verbundmaterialien wurden unter Verwendung eines Diamantpulvers hergestellt, das eine Korngrösse von 1 bis 60 Mikron hatte, wobei mindestens 40 Gew. $ eine unter 10 Mikrometer liegende Korngrösse hatten.

Der maximale Heisspressdruck betrug etwa 910 kp/cm^ und die Heisspresstemperatur reichte von etwa1340 ⁰C bis zu einer maximalen Heisspresstemperatur von etwa 150O⁰G. Die am unteren Ende des angegebenen Temperaturbereiches liegende Temperatur von etwa 134O⁰C ist diejenige Temperatur, bei welcher der Tränkvorgang beginnt und deutlich wird, dass die siliciumreiche Zirkoniumlegierung in situ gebildet wurde und flüssig geworden ist.

Jedes Verbundmaterial wurde im wesentlichen in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 gewonnen. Jedes Verbund-

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6Ί —

material hatte die Form einer Scheibe.

Die Oberfläche an den Stirn- und Zylinderflächen des polykristallinen Diamantkörpers aller 6 Verbundmaterialien wurde geschliffen. Die Schwierigkeit, diese Verbundmaterialien mit einer Diamantschleifscheibe zu schleifen, zeigte, dass die Abriebbeständigkeit dieser Diamantkörper mit den im Handel erhältlichen, polykristallinen Diamantprodukten vergleichbar war.

Die 3 Verbundmaterialien, die aus dem Diamantpulver mit einer Korngrösse von 1 bis 60 Mikrometer hergestellt worden waren, hatten unzureichend gemischte Aggregate aus Diamantpulver mit einer Korngrösse von weniger als 2 Mikrometer. Eine Untersuchung der geschliffenen Kanten des polykristallinen Körpers zeigte, dass diese Aggregate unvollständig mit der Legierung getränkt waren. Der Rest des geschliffenen Diamantbereichs war jedoch gut gebunden.

Eine optische Untersuchung der Verbundmaterialien liess keine feststellbaren Fehler oder gegeneinander abgesetzte, verschiedene Zwischenschichten zwischen dem Siliciumkarbidsubstrat und der Diamantschicht erkennen. Vier Verbundmaterialien wurden zerbrochen, um das innere Gefüge zu betrachten. Bei der optischen Untersuchung der Bruchflächen wurden keine sichtbaren Zwischenschichten oder Fehler an der Grenzfläche zwischen dem Silxciumkarbidsubstrat und der polykristallinen Diamantschicht festgestellt.

Die Kontinuität des Gefüges an der Grenzfläche zwischen Substrat und Diamantschicht war hervorragend und nur die unterschiedliche Korngrösse der Diamanten und des Siliciumkarbids lies die Grenzfläche zwischen dem Substrat und der Diamantschicht feststellen.

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Zwei der Verbundmaterialien wurden als Schneidwerkzeuge auf einer Drehbank getestet, mit welcher ein stangenförmiger, eine starke Schleifwirkung aufweisender, sandgeglätteter Schleifstein abgedreht wurde. Es wurde mit einer Schnitttiefe von 0,76 mm, einem "Vorschub von 0,13 mm pro Umdrehung und einer an der Oberfläche gemessenen Schnittgeschwindigkeit von 183 m pro Minute gearbeitet. Nach einer Schneiddauer von 16 Minuten und 22 Sekunden zeigte die vordere Schneidflanke der beiden Werkzeuge einen gleichmässigen Abrieb von etwa 0,13 mm. Dies zeigt, dass die Schneidkante eine hervorragende Abriebfestigkeit hatte.

Beispiel 14

Das gemäss Beispiel 1 hergestellte Verbundmaterial wurde mit einem Hammer und einem Keil im wesentlichen in zwei Hälften auseinandergebrochen. Die Bruchflächen wurden unter einem Mikroskop mit einer 1oo-fachen Vergrösserung optisch untersucht. Die Untersuchung der Bruchflächen ergab, dass sowohl der polykristalline Diamantkörper, als auch die Grenzfläche des Verbundmaterials porenfrei waren, das Bindemittel gleichmässig im Diamantkörper verteilt und der Bruch transgranular und nicht intergranular war, d.h. dass der Bruch quer durch die Kristalle und nicht entlang den Kristallflächen verlief. Dies deutet darauf hin, dass die durch das Bindemittel bewirkte Bindung sehr gut und ebenso fest wie die Diamantkristalle selbst ist. Es waren auch keine sichtbare Zwischenschichten oder Fehler an der Grenzfläche zwischen dem Siliciumkarbidsubstrat und der angehefteten polykristallinen Diamantschicht festzustellen. Die Bruchfläche des Verbundmaterials hatte ein kontinuierliches Gefüge und nur die unterschiedliche Korngrösse zwischen dem Diamant und dem fest haftenden Substrat lieas die Grenze zwischen dem Substrat und dem angehefteten polykristallinen Diamantkörper erkennen.

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Die Bruchfläche des Verbundmaterials wurde poliert. Eine optische Untersuchung der in Fig, 7 gezeigten, polierten Bruchfläche brachte keine auf ausgebrochene Diamantteilchen zurückzuführenden Löcher zutage. Hieraus geht hervor, dass eine sehr feste Bindung vorliegt. Die Fig. 7 zeigt in ihrem oberen Teil den polykristallinen Diamantkörper und in ihrem unteren Teil das Substrat. Die dazwischenliegende Fläche kann durch das unterschiedliche Kristallgefüge zwischen dem Diamantkörper und dem Substrat ausgemacht werden. Die Dichte der Diamantkristalle betrug etwa 7*1 Volumenprozent des polykristallinen Diamantkörpers bei der in Fig. 7 dargestellten Probe.

Silicxumnitridsubstrat

Als druckübertragendes Medium wurde ein feinkörniges Pulver aus hexagonalem Bornitrid mit einer Korngrösse von etwa 2 bis etwa 20 Mikrometer verwendet.

Das polykristalline Siliciumnitridsubstrat hatte die Form einer Scheibe, die bei den Beispielen 2 und 3 eine Dicke von etwa 3,18 mm und bei den Beispielen 5 und 6 eine Dicke von etwa 2,5 mm besass. Das polykristalline Silicumnitridsubstrat war ein im Handel erhältliches heissgepresstes Material, das eine Dichte von über 99 #» d.h. nahezu eine Dichte von 100 $> hatte. Das Material enthielt, auf das Gewicht des heissgepressten Sxliciumnitridkörpers bezogen, 1/2 # MgO, etwa 1/2 $> Pe, etwa 1/200 $> metallische Verunreinigungen, wie Ca, Al, und Or, 2 # freies Si, 1 f SiO und Siliciumnitrid als Rest.

Die verwendete Vorrichtung entsprach im wesentlichen der in den Fig. 4 und 5 gezeigten Vorrichtung.

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Die Beschickung wurde gemäss Fig. 4 bei Raumtemperatur

bis zu etwa 5600 kp/cm kalt gepresst. Die Dichte der Diamantkristalle in der zusammengepressten Anordnung war über 75 Volumenprozent der zusammengepressten Diamantmasse.

Die Menge der Tränklegierung reichte aus, die zusammengepresste Diamantmasse vollständig zu durchtränken und die Berührungsfläche des Sdstrats zu benetzen und die Poren der Grenzfläche auszufüllen.

Die Tränklegierung war eine ein Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Legierung.

Die hier angegebene Dichte des als Substrat verwendeten, polykristallinen Siliciumnitridkörpers ist die Bruchteilsdichte der theoretischen Dichte des Siliciumnitrids von 3,18 g/cm³.

Das Verbundmaterial oder der polykristalline Diamantkörper wurden mit Hilfe eines Hammers und eines Keiles auseinandergebrochen .

Die optische Untersuchung der Bruchstellen wurde unter einem Mikroskop bei etwa 100-facher Vergrösserung vorgenommen.

Die Bruchfläche des polykristallinen Körpers wurde auf einem Gusseisenblock poliert.

Eine jeweils in Volumenprozent des Körpers angegebene Diamantdichte wurde nach der normierten Punktzähltechnik ermittelt, wobei eine Mikroaufnahme der polierten Querschnittsfläche in 690-facher Vergrösserung verwendet wurde und der analysierte Oberflächenbereich eine Grosse aufwies, welche das Mikrogefüge des gesamten Körpers ausreichend repräsentierte.

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Die Angaben über die Diamantdichte, die im Bereich von über 70» jedoch unter 9o Volumenprozent bezogen auf das Volumen des polykristallinen Körpers liegt, beruhen auf Erfahrung und ähnlichen Versuchen, insbesondere auf Versuchen, bei welchen der polykristalline Diamantkörper alleine hergestellt wurde. Das Aussehen des polykristallinen Körpers als Ganzes und auch das Volumen des gewonnenen, gereinigten polykristallinen Diamantkörpers des Verbundmaterials im Vergleich zum Volumen des ursprünglich eingesetzten Diamantpulvers beruhen auf der Annahme, dass weniger als 5 Volumenprozent des Diamantpulvers in nicht diamantförmigen, elementaren Kohlenstoff umgewandelt worden sind.

Bei den Beispielen 15 und 16 war die siliciumreiche Tränklegierung eine in situ gebildete Legierung aus Silicium und Zirkonium.

Beispiel I5

Bei diesem Beispiel wurde ein polykristalliner Diamantkörper ohne ein Substrat hergestellt.

Eine gegossene Siliciumscheibe mit einem Gewicht von mg wurde innerhalb einer Zirkoniumbüchse in einem Molybdännapf angeordnet. Etwa 5OO mg feines Diamantpulver, dessen Korngrösse im Bereich von etwa 1 bis etwa 60 Mikrometer lag und von dem mindestens 4o Gew. $ eine Korngrösse von unter 10 Mikrometer aufwies, wurde oben auf die Siliciumscheibe gepackt. Ein Molybdännapf, der einen etwas grösseren Durchmesser als der ursprüngliche, mit Silicium und Diamanten beschickte Napf hatte, wurde als Deckel über die Öffnung des ursprünglichen, mit Silicium und Diamanten beschickten Napfes gestülpt.

Der auf diese Weise gebildete Behälter wurde dann gemäss

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Fig. 4 in ein Pulver aus hexagonalem Bornitrid eingepackt. Die gesamte Beschickung wurde bei Raumtemperatur in einer Stahlmatrize bis auf einen Druck von etwa 5600 kp/cni '.kalt gepresst, wobei auf den Behälter und den Inhalt ein im wesentlichen isostatischer, d.h. ein von allen Richtungen im wesentlichen gleichmässig einwirkender Druck ausgeübt wurde. Der Pressdruck wurde solange aufrecht erhalten, bis sich der Pressdruck unter Bildung eines dimensionsstabilen Formkörpers, d.h. eines im wesentlichen isostatischen Systems des mit Pulver umschlossenen Behälters stabilisiert hatte. Aus früheren Versuchen war bekannt, dass die zusammengepresste Diamantmasse in dem als Formkörper vorliegenden System eine Diamantdichte von über 75 Volumenprozent bezogen auf das Volumen der zusammengepressten Diamantmasse aufweist. Das Silicium war in einer Menge von etwa 8o Volumenprozent der zusammengepressten Diamantmasse vorhanden.

Die entstandene, zusammengepresste Anordnung 21 des vom Pulver umschlossenen Behälters wurde dann heiss gepresst. Die Anordnung 21 wurde zu diesem Zweck in der aus Fig. 5 ersichtlichen Weise in eine Graphitform eingesetzt, welche den gleichen Durchmesser wie die Stahlmatrize hatte. Die Graphitform wurde in einen Induktionsofen gegeben. Der Innenraum des Behälters wurde zunächst evakuiert und anschliessend mit einer Stickstoffatmosphäre gefüllt, indem der Induktionsofen zunächst auf etwa 10 Torr evakuiert und anschliessend mit Stickstoff gefüllt wurde. Auf die in der Graphitform befindliche Anordnung 21 wurde dann ein Druck von ungefähr kp/cm ausgeübt und aufrecht erhalten. Die unter Druck stehende Anordnung 21 wurde dann in 7 Minuten auf eine Temperatur von I5OO C induktiv erhitzt. Beim Aufheizen der Anordnung stieg der Druck aufgrund der Wärmedehnung des Systems auf etwa 7OO kp/cm an. Nach Erreichen einer Temperatur von etwa 135O⁰G fiel der Druck auf etwa 350 kp/cm² ab. Dieser Druckabfall deutet darauf hin, dass sich siliciumreiche Zirkonium-

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legierung gebildet hatte, flüssig geworden war und begonnen hatte, in die zusammengepresste Diamantmasse einzudringen. Der Druck wurde auf den maximalen Heisspressdruck von 700 kp/cm erhöht. Als die Temperatur von I5OO⁰ C erreicht worden war, wurde die Anordnung eine Minute lang bei dieser maximalen Heisspresstemperatur von 150O⁰C unter dem Druck von 700 kp/cm gehalten, um eine vollständige Durchtränkung der kleineren Kapillaren der zusammengepressten Diamantmasse zu gewährleisten. Die Heizung wurde dann abgestellt, jedoch wurde kein zusätzlicher Druck ausgeübt. Auf diese Weise wurde für einen hohen Druck bei einer hohen Temperatur, jedoch für einen verringerten Druck bei einer niedrigen Temperatur und damit für eine ausreichende geometrische Stabilität gesorgt. Die heissgepresste Anordnung behielt auf diese Weise ihre Abmessungen bei, bis sie auf eine zur Handhabung ausreichende Temperatur abgekühlt war.

Der entstandene polykristalline Diamantkörper wurde dadurch gewonnen, dass das Umhüllungsmetall, d.h. der Molybdännapf und die Zirkoniumbüchse sowie überschüssiges Silicium an den Aussenflächen des Körpers durch Abschleifen und Sandstrahlen entfernt wurden.

Der entstandene, einstückige polykristalline Diamantkörper hatte die Form einer Scheibe mit einer Dicke von etwa 3 mm. Der Diamantkörper schien gut durchtränkt zu sein und eine feste Bindung ku haben.

Die Röntgenstrahlenbeugungsanalyse der gereinigten Oberfläche, durch welche die Legierung eindrang, zeigt, dass der Körper aus Diamant, Siliciumkarbid und elementarem Silicium bestand und Siliciumkarbid und elementares Silicium in einer Menge von mindestens 2 Volumenprozent des Körpers vorhanden waren. Bei der Röntgenstrahlenbeugungsanalyse konnte jedoch kein nicht diamantförmiger, elementarer Kohlenstoff festge-

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stellt werden.

Eine Untersuchung der Bruchstellen der Scheibe zeigte, dass die Bruchfläche transgranular und nicht intergranular war, das heisst, dass die Bruchfläche quer durch die Kristalle und nicht entlang den Kristallflächen verlief. Dies deutet darauf hin, dass die durch das Bindemittel bewirkte Bindung sehr gut und ebenso fest wie die Diamantkristalle selbst ist.

Bei der Untersuchung der Bruchflächen wurde festgestellt, dass die Bruchflächen porenfrei waren, und das Bindemittel gleich^mässig über den Körper verteilt war.

Bei der Untersuchung der polierten Bruchfläche wurde festgestellt, dass die polierte Fläche keine auf ausgebrochene Diamantteilchen zurückzuführende Löcher besass, was darauf hindeutet, dass eine feste Bindung vorliegt und der Diamantkörper als Schleifmittel geeignet ist.

Die Dichte der Diamantkristalle betrug etwa 81 Volumen prozent des polykristallinen Diamantkörpers.

Eine Mikroaufnahme der polierten Oberfläche mit 690-facher Vergrösserung zeigte eine weisse Phase. Bei einer Röntgenstrahlenspektralanalayse dieser Phase stellte sich heraus, dass die Phase aus Zirkonium und Silicium bestand, was darauf hinweist, dass es sich bei dieser Phase um Zirkoniumsilicid handelte.

Beispiel 16

Bei diesem Beispiel wurde das Verbundmaterial unter Verwendung eines heissgepressten, polykristallinen Siliciumnitrids als Substrat hergestellt.

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Eine gegossene Siliciumscheibe mit einem Gewicht von 142 mg wurde innerhalb einer Zirkoniumhülse in einem Zirkoniumnapf angeordnet. Auf die Siliciumscheibe wurden 270 mg Diamantpulver mit einer Schichtdicke von etwa 1,5 mm aufgebracht. Das Diamantpulver enthielt 85 Gew. $> Diamantteilchen, mit einer Korngrösse von 53 bis 62 Mikrometer und 15 Gew. % Diamantteilchen mit einer Korngrösse von etwa 5 Mikrometer. Anstelle des in Beispiel 1- verwendeten Metalldeckels wurde ein in Fig. 2 gezeigter Stopfen 14 aus heissgepresstem, polykristallinem Siliciumnitrid verwendet.

Der verschlossene Napf wurde dann gemäss J¹Xg. 4 in ein Pulver aus hexagonalem Bornitrid verpackt. Die gesamte Beschickung wurde bei Raumtemperatur in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise kalt gepresst, wobei der verschlossene Napf und sein Inhalt einem im wesentlichen isostatischen Druck ausgesetzt wurden. Der Pressdruck wurde solang aufrecht erhalten, bis sich der Druck unter Bildung eines dimensionsstabilen Formkörpers, d.h. eines im wesentlichen isostatischen Systems des mit Pulver umschlossenen Napfes stabilisiert hatte. Die Dichte der Diamantkristalle lag über 75 Volumenprozent der zusammengepressten Diamantmasse. Die entstandene, zusammengepresste Anordnung 21 des von Pulver umhüllten, verschlossenen Napfes wurde dann in der gleichen Weise wie in Beispiel I5 mit Ausnahme der in Tabelle II enthaltenen Angaben heissgepresst.

Das entstandene Verbundmaterial wurde dadurch gewonnen, dass das Umhüllungsmetall und überschüssiges Silicium an den Aussenflächen des Verbundmaterials durch Abschleifen und Sandstrahlen entfernt wurde.

Die Beispiele I5 und 16 sind in Tabelle II zusammengestellt. Auch bei den in Tabelle II aufgeführten Beispielen 17» 19 und 2o wurde eine Gusslegierung in Form einer Scheibe

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mit der angegebenen Zusammensetzung und Dicke sowie mit einem dem Durchmesser der angegebenen Auskleidung entsprechenden Durchmesser innerhalb der hülsenartigen Auskleidung auf dem Boden des angegebenen Napfes angeordnet. Das Diamantpulver wurde in der angegebenen Menge oben auf die Scheibe gepackt. Schliesslich wurde das angegebene, polykristalline Siliciumnitridsubstrat oben auf das Diamantpulver aufgebracht. Das Siliciumnitridsubstrat bildete einen den Napf verschliessenden Stopfen, der in Pig. 2 mit dem Bezugszeichen 14 versehen ist. Der verschlossene Napf wurde dann in der in Beispiel 2 beschriebenen Weise mit Ausnahme der in Tabelle II enthaltenen Angaben kalt und heiss gepresst. Das entstandene Verbundmaterial wurde im wesentlichen in der gleichen Weise wie in Beispiel 16 gewonnen.

Das entstandene, gereinigte, einstückige Verbundmaterial der Beispiele 16, 17, 19 und 2o hatte die Form einer im wesentlichen gleichförmigen Scheibe, die bei den Beispielen 16 und 17 eine Dicke von etwa 4,7 mm und bei den Beispielen 19 und 2o eine Dicke von etwa 3,8 mm hatte.

Beim Beispiel 18 wurde ein polykristalliner Diamantkörper ohne die Verwendung eines metallischen Behälters, einer Auskleidung oder eines Substrats hergestellt. Die benutzten Vorrichtungen entsprachen jedoch im wesentlichen den in den Fig. 4 und 5 gezeigten Vorrichtungen. Das Pulver aus hexagonalem Bornitrid wurde in die Matrize der Fig. 4 gepackt. Ein als Form dienender Zylinder wurde in das Pulver gedrückt. Der Zylinder bestand aus gesintertem Metallkarbid und hatte einen Durchmesser von etwa 8,9 mm und eine Dicke von etwa 6,3 mm. Die Achse des Zylinders war im wesentlichen mit der Mittelachse der Matrize ausgerichtet.

Nach dem Einsetzen des Zylinders in das Pulver wurde zusätzliches, pulverförmiges hexagonales Bornitrid in die Matrize

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gegeben, um den Zylinder vollständig abzudecken. Der vom Pulver umschlossene Zylinder wurde bei Raumtemperatur unter einem Druck von 350 kp/cm gepresst. Der Presstempel 23 a wurde dann herausgezogen und der Presstempel 23 diente zum teilweisen Herausdrücken des von Pulver umschlossenen Zylinders aus der Matrize.

Der freiliegende Teil des gepressten Pulvers wurde entfernt ,um den Zylinder teilweise freizulegen. Der Zylinder wurde dann herausgezogen, wobei ein vom Zylinder eingepresster Hohlraum zurückblieb. Beim Beispiel 4 wurde eine aus einer Gusslegierung bestehende Scheibe mit der angegebenen Zusammensetzung und Dicke sowie mit einem dem Innendurchmesser des Hohlraums im wesentlichen entsprechenden Durchmesser auf dem Boden des Hohlraumes angeordnet. Eine Schicht aus Diamantpulver mit der angegebenen Korngrösse, der angegebenen Menge und der angegebenen Dicke wurde oben auf die Legierungsscheibe gepackt. Eine Scheibe aus heissgepresstem, pulverförmigem, hexagonalem Bornitrid mit einem dem Innendurchmesser der Aussparung entsprechenden Durchmesser wurde in der Aussparung oben auf dem Diamantpulver angeordnet. Die heissgepresste Scheibe diente als Stopfen, um zu gewährleisten, dass die Oberfläche des entstehenden polykristallinen Diamantkörpers flach ist.

Die gesamte Masse wurde dann mit Hilfe des Presstempels 23 a in die Mitte der Matrize gedrückt, worauf der Pressstempel 23 a zurückgezogen wurde. Eine zusätzliche Menge an pulverförmigem, hexagonalem Bornitrid wurde in die Matrize gegeben, um die heissgepresste Scheibe aus hexagonalem Bornitrid abzudecken und die Aussparung samt Inhalt in der aus Fig. 4 ersichtlichen Weise vollständig mit hexagonalem Bornitrid zu umschliessen. Die sich ergebende Beschickung wurde dann bei Raumtemperatur in der Stahlmatrize unter einem Druck von 5600 kp/cm in der in Fig. 4 gezeigten V/eise kalt gepresst,

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wobei die Aussparung und ihr Inhalt einem im wesentlichen isostatischen Druck ausgesetzt wurden. Der Pressdruck wurde solang aufrecht erhalten, bis sich der Pressdruck unter Bildung eines dxmensionsstabilen Formkörpers, d.h. eines im wesentlichen isostatischen Systems der von Pulver umhüllten Aussparung samt Inhalt stabilisiert hatte. Aus früheren Versuchen war bekannt, dass die Diamantkristalle in dem als Formkörper vorliegenden, im wesentlichen isostatischen System der von Pulver umhüllten Aussparung mit Inhalt eine Dichte von über 75 Volumenprozent der zusammengepressten Diamantmasse hat.

Die entstandene, gepresste Anordnung der von Pulver umhüllten Aussparung samt Inhalt entspricht im wesentlichen der gepressten Anordnung 21 mit der Ausnahme, dass kein Metallbehälter verwendet wurde. Die entstandene, gepresste Anordnung wurde dann heiss gepresst, d.h. in die in Fig. 5 gezeigte Graphitform gegeben, welche den gleichen Durchmesser wie die Stahlmatrize hatte. Die Graphitform wurde anschliessend in einen Induktionsofen eingesetzt. Der Innenraum der Aussparung wurde zunächst evakuiert und anschliessend mit einer Stickstoffatmosphäre gefüllt, indem der Ofen zunächst auf etwa 10 Torr evakuiert und anschliessend wieder mit trockenem Stickstoff aufgefüllt wurde. Auf die in der Graphitform

befindliche Anordnung wurde dann ein Druck von etwa 35o kp/cm ausgeübt und aufrecht erhalten. Die unter Druck stehende Anordnung wurde dann in etwa 5 bis 7 Minuten auf die angegebene, maximale Heisspresstemperatur erhitzt. Beim Aufheizen der Anordnung stieg der Druck aufgrund der Wärmedehnung des gesamten Systems auf den angegebenen, maximalen Heisspressdruck.

Bei der angegebenen Temperatur, bei welcher die Tränkung begann, fiel der Druck auf etwa 350 kp/cm ab. Dieser Druckabfall deutet darauf hin, dass die angegebene Legierung ge-

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schmolzen und flüssig geworden ist und begonnen hatte, in die Diamantmasse einzudringen. Der Druck wurde dann wieder auf den angegebenen, maximalen Heisspressdruck erhöht und eine Minute lang bei der angegebenen, maximalen Heisspresstemperatur gehalten, um ein vollständiges Eindringen der Legierung in die kleineren Kapillaren der zusammengepressten Diamantmasse sicherzustellen. Die Heizung wurde dann abgestellt, aber kein weiterer Druck angelegt. Dies sorgte für einen hohen Druck bei hoher Temperatur, aber für einen verringerten Druck bei niedriger Temperatur und damit für eine ausreichende, geometrische Stabilität. Der entstandene polykristalline Diamantkörper wurde bei Raumtemperatur entnommen. Der Verschlussstopfen haftete nicht am Diamantkörper. Wach dem Entfernen von schuppenförmig an der Oberfläche des polykristallinen Diamantkörpers anhaftendem, hexagonalem Bornitridpulver und von überschüssiger Legierung durch Abschleifen und Sandstrahlen hatte der einstückige, polykristalline Diamantkörper die Gestalt einer Scheibe mit der angegebenen Dicke.

Die in der Tabelle II angegebene Heisspresstemperatur, bei welcher der Tränkvorgang beginnt, ist diejenige Temperatur, bei welcher die Legierung flüssig ist und in die zusammengepresste Diamantmasse einzudringen beginnt. Die angegebene, maximale Heisspresstemperatur und der angegebene, maximale Heisspressdruck wurden gleichzeitig eine Minute lang aufrecht erhalten, um ein vollständiges Ausfüllen der kleineren Kapillaren der zusammengepressten Diamantkristallmasse zu gewährleisten.

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	Bei	Tränklegierung	Menge in mg	ungef. Dicke in mm	Tabelle II	ungef. Pulver dicke in mm	Metallbehälter	Substrat oder
	spiel	Atom $>	330		Diamantpulver		(soweit vorhan den)	Stopfen
	15	gegosse nes Sili cium	142	0,76	Korngrösse Menge in Mikrome- in mg ter	1,5	Mo-Napf mit Zr-Auskleidung	kein, Mo-Napf als Deckel
	16	gegosse nes Sili cium	260	1	1 bis 6o, wo von 4o Gew.fo kleiner als 1o 500	1,6	Zr-Napf mit Zr-A uskle id un g	heissgepress- tes Silicium nitrid
	17	85 Si ΪΪ5 Cr	210	1	82 Gew.% mit 53 bis 62, 15 Gew.^ mit /v5 270	1,4	Mo-Napf mit Zr-Auskleidung	heissgepress- tes Silicium nitrid
8606	18	86 Si 14 Ti	133	0,76	wie Beispiel 1) 290		keiner	heissgepress tes , hexagona- ^ les Bornitrid- , pulver
—i -4 ^«, O to	19	86 Si 14 Ti	121		wie Beispiel 1) 250		Mo-Napf mit Mo-Auskleidung	heissgepress tes, Silicium nitrid
	20	95 Si 5 Re		wie Beispiel 1) 227		Mo-Napf mit Mo-Auskleidung	heissgepress tes Silicium nitrid
			7o Gew.^ mit 1 bis 60, wovon 17 Gew.^ mit 1 bis 10, und 3o Gew.fo mit 1 bis 5 200

	Maximaler Heisspress- druckoin kp/cm C°	Tabelle II	1500	(Portsetzung)	Pollykristalliner Diamantkörper ungef. Röntengenstrahlen- Dicke in analyse des Dia- mm mantkörpers	(gereinigte Fläche) Diamant, SiO und Si
Bei spiel	700	Heisspresstemperatur Tränkung maximale Temperatur	1525		2,9
15	910	1350	1450		1,5
16	770	~1300	1540		1,4	(gebrochener Kör- per) Diamant vn SiC und TiSi₂ ,
17	910	1240	1525		1,5
18	910	1345	1540		1,3
19	910	1322		1,1
20		1340
	Schmelzpunkt der Tränkele gierung in Literatur
1360 (Si-9,6 Gew.# Zr eutektisch)
1360 (Si-9,6 Gew.# Zr eutektisch)
1335 (SiGr binär)
1330
1330
1250 (vorhergesegt)

CJI OO CO

Die Beispiele 16, 17, 19 und 2o zeigen die Herstellung des Verbundmaterials gemäss der Erfindung. Fach, einer optischen Untersuchung stellte sich heraus, dass jedes Verbundmaterial dieser Beispiele ein kontinuierliches Gefüge hatte, aber die Grenzfläche zwischen dem Diamantkörper und dem Substrat aufgrund der unterschiedlichen Korngrösse und aufgrund von Farbunterschieden zwischen dem Diamantkörper und dem Substrat festgestellt werden konnte. Das Siliciumnitridsubstrat war dunkler als der graue Diamantkörper. Die Aussenfläche eines jeden polykristallinen Diamantkörpers war gut durchtränkt, wobei das Bindemittel gleichmässig verteilt war. Die Diamanten waren gut miteinander verbunden.

Der polykristalline Diamantkörper der Verbundmaterialien nach den Beispielen 17 und 18 hatte eine Diamantdichte, die über 7o Volumenprozent, jedoch unter 9o Volumenprozent des Volumens des polykristallinen Körpers betrug.

Die Diamantfläche des Verbundmaterials nach Beispiel wurde poliert. Bei der optischen Untersuchung der polierten Fläche stellte sich heraus, dass die polierte Fläche keine auf ausgebrochene Diamantteilehen zurückzuführende Locher besass, was darauf hindeutet, dass eine feste Bindung vorliegt. Die Dichte der Diamantkristalle betrug etwa 71 Volumenprozent des polykristallinen Diamantkörpers nach Beispiel

Der ροIykristalline Diamantkörper in Beispiel 18 war eine gut durchtränkte, fest gebundene, harte Scheibe. Der Diamantkörper wurde im wesentlichen in zwei Hälften auseinandergebrochen. Bei der optischen Untersuchung der Bruchflächen wurde festgestellt, dass die Bruchflächen porenfrei waren, das Bindemittel im Diamantkörper gleichmässig verteilt und der Bruch transgranular und nicht intergranular war, das heisst, dass der Bruch quer durch die Kristalle und nicht entlang den Kristallgrenzen verlief. Dies deutet darauf hin,

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dass die durch das Bindemittel bewirkte Bindung sehr gut und ebenso fest wie die Diamantkristalle selbst ist.

Eine Bruchfläche der Scheibe des Beispiels 18 wurde poliert. Bei einer Untersuchung der polierten Fläche wurde festgestellt, dass die polierte Fläche keine auf ausgebrochene Diamantteilchen zurückzuführende Löcher besass, was die starke Bindung bestätigte. Die Dichte der Diamantkristalle im Diamantkörper des Beispiels 18 betrug etwa 8o Volumenprozent des polykristallinen Diamantkörpers.

Beispiel 21

Das Verbundmaterial nach Beispiel 17 wurde als Schneidwerkzeug eingesetzt. Die freie Fläche des polykristallinen Diamantkörpers des Verbundmaterials wurde mit einer Diamantschleifscheibe geschliffen, um die freie Fläche des Diamantkörpers zu glätten und mit einer scharfen Schneidkante zu versehen. Das Substrat des Verbundmaterials wurde dann in einen Werkzeughalter eingepsannt.

Ein Teil der Schneidkante wurde auf einer Drehbank untersucht, mit welcher ein Jackfork-Sandstein mit einem Vorschub von 0,13 mm pro Umdrehung und einer Schnittiefe von 0,5 mm abgedreht wurde.

Bei einer auf der Oberfläche gemessenen Schnittgeschwindigkeit von 28, 5 m pro Minute betrugt der Abrieb 3,6 χ 1o~ cnr pro Minute. Ein anderer Teil der Schneidkante wurde bei einer auf der Oberfläche gemessenen Schnittgeschwindigkeit von 79*3 m pro Minute untersucht. Der Abrieb betrug in diesem Fall 8,2 χ 1o cm pro Minute.

Das Verbundmaterial wurde vom Werkzeughalter entfernt, worauf die Grenzfläche zwischen dem Diamantkörper und dem

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Substrat untersucht wurde. Es stellte sich heraus, dass die vorgenommenen Bearbeitungen keinen Einfluss auf das ■Verbundmaterial hatten.

Beispiel 22

Es wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 21 mit der Ausnahme vorgegangen, dass das gemäss Beispiel 19 hergestellte Verbundmaterial verwendet wurde.

Ein Teil der Schneidkante wurde bei einer auf die Oberfläche bezogenen Schnittgeschwindigkeit von 3o, 5 m pro Minute untersucht. Nach einer Schneiddauer von 2 Minuten brachte die Schneidkante eine sehr kleine Verschleissnarbe hervor, was auf eine hervorragende Verschlexssfestigkeit hinwies. Der Jackfork - Sandstein hatte jedoch eine tiefe Furche. Da das Verbundmaterial spröd war, brach ein kleines Stück der Schneidkante aus.

Eine Untersuchung des Verbundmaterials nach dem Schneidvorgang zeigte, dass die Schneidversuche keinen Einfluss auf die Grenzfläche zwischen dem polykristallinen Diamantkörper und dem Sxlicxumnitridsubstrat hatten.

Beispiel 23

Das gemäss Beispiel 2o hergestellte Verbundmaterial wurde im wesentlichen in zwei Hälften auseinandergebrochen. Die Bruchflächen wurden optisch untersucht. Bei der Untersuchung der Bruchflächen stellte sich heraus, dass sowohl der polykristalline Diamantkörper als auch die Grenzfläche des Verbundmaterials porenfrei waren, das Bindemittel gleichmässig im Diamantkörper verteilt und der Bruch transgranular und nicht intergranular war, d.h. dass der Bruch quer durch die Kristalle

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und nicht entlang den Kristallgrenzen verlief. Dies deutet darauf hin, dass die durch das Bindemittel hervorgerufene Bindung sehr gut und ebenso fest wie die Diamantkristalle selbst ist. Es konnten auch keine sichtbaren Zwischenschichten oder Fehler an der Grenzfläche zwischen dem Siliciumnitridsubstrat und der polykristallinen Diamantschicht festgestellt werden. Die Bruchfläche des Verbundmaterials hatte ein kontinuierliches Gefüge. Lediglich die unterschiedliche Korngrösse zwischen den Diamanten und dem fest haftenden Substrat sowie die dunklere Farbe des Substrats liessen die Grenze zwischen dem Substrat und dem polykristallinen Diamantkörper erkennen.

Die Bruchflächen des Verbundmaterials wurden poliert. Bei der optischen Untersuahung der in Fig. 7 gezeigten, polierten Bruchfläche wurde festgestellt, dass die polierte Fläche keine auf ausgebrochene Diamantteilchen zurückzuführende Löcher besass. Dies ist ein Hinweis dafür, dass eine feste Bindung vorliegt. Die Fig. 7 zeigt in ihrem oberen Teil den polykristallinen Diamantkörper und in ihrem unteren Teil das Substrat. Die dazwischenliegende Grenzfläche kann durch das unterschiedliche Kristallgefüge und durch die unterschiedliche Farbe zwischen dem Diamantkörper und dem Substrat ausgemacht werden. Die Dichte der Diamantkristalle betrug etwa 75 Volumenprozent des in Fig. 7 gezeigten, polykristallinen Diamantkörpers.

Beispiel 24

Die nach den Beispielen 16, 17 und 19 hergestellten Verbundmaterialien wurden im wesentlichen in zwei Hälften auseinandergebrochen. Die Bruchflächen wurden optisch untersucht. Bei der Untersuchung der Bruchflächen wurde festgestellt, dass sowohl der polykristalline Diamantkörper als auch die Grenzfläche eines jeden Verbundmaterials porenfrei waren,

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das Bindemittel gleichmässig im Diamantkörper verteilt und der Bruch transgranular und nicht intergranular war, d.h. dass der Bruch quer durch die Kristalle und nicht entlang den Kristallgrenzen verlief. Dies deutet darauf hin, dass die durch das Bindemittel bewirkte Bindung sehr gut und ebenso fest wie die Diamantkristalle selbst ist. Es konnten auch keine sichtbaren Zwischenschichten oder Fehler an der Grenzfläche zwischen dem Siliciumnitridsubstrat und der anhaftenden, polykristallinen Diamantschicht festgestellt werden. Die Bruchfläche eines jeden Verbundmaterials hatte ein kontinuierliches Gefüge. Lediglich die unterschiedliche Korngrösse zwischen den Diamanten und dem fest haftenden Substrat, sowie die dunklere Farbe des Substrats liessen die Grenze zwischen dem Substrat und dem polykristallinen Diamantkörper erkennen.

Die Bruchfläche des Verbundmaterials gemäss Beispiel 19 wurde poliert. Bei der Untersuchung der polierten Bruchfläche stellte sich heraus, dass die polierte Fläche keine auf ausgebrochene Diamantteilchen zurückzuführende Löcher aufwies, was darauf hindeutet, dass eine feste Bindung vorliegt. Eine Mikroaufnahme der polierten Oberfläche mit einer 69o-fachen Vergrösserung zeigte eine Zwischenschicht des Bindemittels an der Grenzfläche. Bei einer Auswertung einer elektronischen Mikroaufnahme der polierten Fläche mit einer 1000-fachen Vergrösserung wurde an der Grenzfläche eine Zwischenschicht aus Bindemittel festgestellt, die maximal eine Dicke von etwa 3 Mikrometer hatte.

Eine Röntgenstrahlenspektralanalyse des Bindemittels in der Zwischenschicht und im polykristallinen Diamantkörper zeigte, dass die Komponenten in beiden Fällen die gleichen waren.

Zusammenfassend lässt sich feststellen, dass die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials

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aus einem polykristallinen Diamantkörper und einem Substrat betrifft, bei welchem eine Diamantkristallmasse in Berührung mit einer, ein Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung und ein keramisches Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat in einem Behälter angeordnet und in ein druckübertragendes Pulvermedium eingesetzt werden. Das Pulvermedium wird unter Druck gesetzt, so dass auf den Behälter und dessen Inhalt ein im wesentlichen isostatischer Druck ausgeübt wird, der zur Dimensionsstabilisierung des Behälters samt Inhalt ausreicht. Das in Gestalt eines Formkörpers vorliegende, im wesentlichen isostatische System des von Pulver umhüllten Behälters wird heiss gepresst, wobei eine flüssige, ein Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Legierung entsteht und in die Zwischenräume zwischen den Diamantkristallen eindringt und die Berührungsfläche des Silxcxumkarbidsubstrats benetzt, so dass nach dem Abkühlen ein fest gebundenes, einstückiges Verbundmaterial entsteht.

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Leerseite

Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung eines einstückigen Verbundmaterials aus einem polykristallinen Diamantkörper und einem
Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat unter Anwendung
eines Heisspressvorganges, dadurch gekennzeichnet, dass

a) in einen als Abschirmung dienenden Behälter oder Napf

eine Feststoffmasse aus einer ein Eutektikum enthaltenden siliciumreichen Legierung oder Feststoffkomponenten zur
Bildung einer Eutektikum enthaltenden siliciumreichen Legierung, eine Diamantkristallmasse und ein Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat eingebracht werden, wobei die Diamantkristallmasse zwischen dem Substrat und der Feststoff masse aus der ein Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung angeordnet ist und mit dem Substrat und der Feststoffmasse der siliciumreichen Legierung oder mit mindestens einer Komponente zur Bildung der ein Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung in Berührung steht und die ein Eutektikum enthaltende, silieiumreiche Legierung aus Silicium und einem Metall besteht, das mit Silicium ein Silicid bildet;

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Deutsche Bank München, Kto.-Nr. 82/08050 (BLZ 70070010)

Postscheck München Nr. 163397-802

b) der Behälter und sein Inhalt in einem äruekübertragenden Pulvermedium angeordnet werden, welches den einwirkenden Druck im wesentlichen unvermindert überträgt und während des Heisspressvorganges im wesentlichen ungesintert bleibt;

c) auf den Behälter und seinen Inhalt über das Pulvermedium ein im wesentlichen isostatischer Druck ausgeübt wird, der ausreicht, um die Abmessungen des Behälters und des Inhaltes im wesentlichen gleichförmig zu stabilisieren und dadurch ein formstabiles, im wesentlichen isostatisches System des mit Pulver umhüllten Behälters zu schaffen, wobei die Dichte der zusammengepressten Masse der Diamantkristalle über 7o Volumenprozent des Volumens der zusammengepressten Diamantkristalle beträgt;

d) das sich ergebende isostatische System einem Heisspressvorgang unterworfen wird, um eine flüssige, Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Legierung zu bilden und diese flüssige, siliciumreiche Legierung in die Zwischenräume der zusammengepressten Masse der Diamatitfcristalle einzuschwemmen und mit der Berührungsfläche des Substrats in Berührung zu bringen, das eine Grenzfläche mit der zusammengepressten Kristallmasse bildet, wobei der Heisspressvorgang bei einer Heisspresstempa?atur von unter etwa 1600° C unter einem Heisspressdruck durchgeführt wird, der ausreicht, um die flüssige, siliciumreiche Legierung in die Zwischenräume der zusammengepressten Diamantkristallmasse einzuschwemmen,wobei die ein Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Peststofflegierung oder die Feststoffkomponenten zur Bildung der ein Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung in einer Menge verwendet werden, die bei der Heisspresstemperatur zur Bildung einer ein Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen !legierung genügt, die ihrerseits ausreicht, um die Zwischenräume der zusammengepressten Masse der Diamantkristalle auszufüllen und die Berührungsfläche des Substrats zu benetzen,

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um dadurch die Poren an der Grenzfläche zu füllen, so dass die Grenzfläche zumindest im wesentlichen porenfrei ist, wobei der Heisspressvorgang in einer Atmosphäre durchgeführt wird, die keinen merklichen schädlichen Einfluss auf die Diamantkristalle, die flüssige siliciumreiche Tränklegierung oder das Substrat hat, und wobei während des Heisspressvorganges weniger als 5 Volumenprozent der Diamantkristalle in nicht diamantförmigen elementaren Kohlenstoff umgewandelt werden und der nicht diamantförmige Kohlenstoff oder die Oberflächen der Diamantkristalle mit der flüssigen, siliciunreichen Legierung unter Karbidbildung reagieren;

e) das sich ergebende, heissgepresste, im wesentlichen isostatische System während des Abkühlens unter einem Druck gehalten wird, der zu mindest im wesentlichen zur Aufrechterhaltung der Abmessungen des heissgepressten Systems ausreicht; und

f) das sich ergebende Verbundmaterial entnommen wird, bei welchem der polykristalline Diamantkörper mit dem Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat verbunden ist und die Diamantkristalle in einer Menge von mindestens 7o Volumenprozent des Volumens des polykristallinen Diamantkörpers vorliegen.

2. Verfahrennach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Diamantkristalle mit abgestuften Korngrössen im Bereich von etwa 1 bis etwa 6o Mikrometer verwendet werden.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige, siciliumreiche Tränklegierung in einer Menge verwendet wird, die von etwa 25 bis etwa 8o Volumenprozent des Volumens der zusammengepressten Diamantkristallmasse reicht.

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4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3? dadurch gekennzeichnet, dass die Dichte der zusammengepressten Masse der Diamantkristalle von etwa 71 bis etwa unter 95 Volumenprozent des Volumens der zusammengepressten Kristalle reicht.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4₉ dadurch gekennzeichnet, dass die Feststoffmasse der siliciumreichen Legierung in Form von Körnern verwendet wird.

6. Verfahren zur Herstellung eines einstückigen Verbundmaterials aus einem polykristallinen Diamantkörper und einem Siliciumkarbid- oder Silicumnitridsubstrat unter Anwendung eines Heisspressvorganges, dadurch gekennzeichnet, dass

a) eine Aussparung in ein 3ruckübertragendes Pulvermedium eingepresst wird, das den einwirkenden Druck im wesentlichen unvermindert überträgt und während des Heisspressvorganges im wesentlichen ungesintert bleibt;

b) in die Aussparung eine Feststoffmasse aus einer ein Eutektikum enthaltenden, eiliciumreichen Legierung oder Feststoffkomponenten zur Bildung einer ein Eutektikum enthaltenden siliciumreichen Legierung, eine Diamantkristallmasse und ein polykristallines Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat eingebracht werden, wobei die Diamantkristallmasse zwischen dem Substrat und der Feststoffmasse der ein Eutektikum enthältenden, siliciumreichen Legierung angeordnet ist und mit dem Substrat und der Feststoffmasse der siliciumreichen Legierung oder zu mindest mit einer Komponente zur Bildung der ein Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung in Berührung steht, und wobei die ein Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Legierung aus Silicium und einem Metall besteht, das mit dem Silicium ein Silicid bildet;

c) die Aussparung und ihr Inhalt mit einer zusätzlichen Menge des

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äruckübertragenden Pulvermediums abgedeckt werden und hierdurch die Aussparung mit dem druckübertragenden Pulvermedium umhüllt wird;

d) auf die Aussparung und ihren Inhalt über das Pulvermedium ein im wesentlichen isostatischer Druck ausgeübt· wird, der ausreicht, um die Abmessungen der Aussparung und ihres Inhaltes im wesentlichen gleichförmig zu stabilisieren und hierdurch ein formstabiles, im wesentlichen isostatisches System der von Pulver umhüllten Aussparung zu schaffen, wobei die Dichte der zusammengepressten Masse der Diamantkristalle über 7o Volumenprozent des Volumens der zusammengepressten Diamantkristalle beträgt;

e) das im wesentlichen isostatische System einem Heisspressvorgang unterworfen wird, um eine flüssige, ein Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Tränklegierung zu bilden und diese flüssige, siliciumreiche Legierung in die Zwischenräume der zusammengepressten Diamantkrxstallmasse einzuschwemmen und mit der Berührungsfläche des Substrats in Berührung zu bringen, das mit der zusammengepressten Kristallmasse eine Grenzfläche bildet, wobei der Heisspressvorgang bei einer Heisspresstemperatur von unter etwa 1600⁰C unter einem Heisspressdruck durchgeführt wird, der zum Einschwemmen der flüssigen siliciumreichen Legierung in die Zwischenräume der zusammengepressten Diamantkrxstallmasse ausreicht, wobei die ein Eutektikum enthaltende, siliciumreiche Feststofflegierung oder die Komponenten zur Bildung der ein Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung in einer Menge verwendet werden, die bei der Heisspresstemperatur zur Bildung einer flüssigen, ein Eutektikum enthaltenden, siliciumreichen Legierung genügt, die ihrerseits ausreicht, um die Zwischenräume der zusammengepressten Diamantkristallmasse auszufüllen und die Berührungsfläche des Substrats zu benetzen und dadurch die Poren an der Grenzfläche auszufüllen, so

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dass die Grenzfläche zumindest im xvesentlichen porenfrei ist, wobei der Heisspressvorgang in einer Atmosphäre durchgeführt wird, die keinen merklichen, schädlichen Einfluss auf die Diamantkristalle oder die flüssige, siliciumreiche Tränklegierung oder das Substrat hat, und wobei während des Keisspressvorganges weniger als 5 Volumenprozent der Diamantkristalle in nicht diamantförmigen, elementaren Kohlenstoff umgewandelt werden und der nicht diamantförmige Kohlenstoff oder die Oberflächen der Diamantkristalle mit der flüssigen, siliciumreichen Legierung unter Karbidbildung reagieren;

f) das heissgepresste, im wesentlichen isostatische System während des Abkühlens unter einem Druck gehalten wird, der zumindest im wesentlichen zur Aufrechterhaltung der Abmessungen des heissgepressten Systems ausreicht; und

g) das sich ergebende Verbundmaterial entnommen wird, bei welchem der polykristalline Diamantkörper mit dem Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat verbunden ist und die Diamantkristalle in einer Menge von mindestens 7o Volumenprozent des Volumens des polykristallinen Diamantkörpers vorliegen.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Peststoffmasse der siliciumreichen Legierung in gekörnter Form verwendet wird.

8. Verbundmaterial aus einem polykristallinen Diamantkörper und einem Siliciimkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat, dadurch gekennzeichnet, dass der polykristalline Diamantkörper einstückig mit einem polykristallinen Substrat aus Siliciumkarbid oder Siliciumnitrid verbunden ist, der polykristalline Diamantkörper aus einer Masse von Diamantkristallen

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besteht, die untereinander durch ein Siliciumatorae enthaltendes Bindemittel fest verbunden sind, welches Siliciumkarbid und ein Karbid und/oder Silicid einer Metallkomponente umfasst, welche mit Silicium ein Silicid bildet, die Diamantkristalle eine Grosse von etwa 1 bis etwa 1000 Mikrometer haben, die Diamantkristalldxchte des Körpers von etwa 7o Volumenprozent bis etwa unter 9o Volumenprozent des Volumens des Diamantkörpers reicht, der Anteil des Siliciumatome enthaltenden Bindemittels bis zu etwa 3o Volumenprozent des Körpers beträgt, das Bindemittel zumindest im wesentlichen gleichförmig im Körper verteilt ist, der mit den Oberflächen der Diamantkristalle in Berührung stehende Teil des Bindemittels zumindest grösstenteils Siliciumkarbid ist, der Diamantkörper zumindest im wesentlichen porenfrei ist, die Dichte des Substrats von etwa 85 bis etwa 100 Prozent der theoretischen Dichte des Siliciumkarbids oder von 80 bis 100 Prozent der theoretischen Dichte von Siliciumnitrid reicht und Siliciumkarbid in einer Tienge von mindestens 9o Gewichtsprozent des Substrats enthält und frei von Bestandteilen ist, die einen merklichen schädlichen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Verbundmaterials haben, der polykristalline Diamantkörper eine Grenzfläche mit dem Siliciumkarbid- oder Siliciumnitridsubstrat hat und das Bindemittel vom polykristallinen Diamantkörper bis zur Berührungsfläche mit dem Substrat reicht und zumindest im wesentlichen die Poren an der Grenzfläche füllt, so dass die Grenzfläche zumindest im wesentlichen porenfrei ist.

9. Verbundmaterial nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel auch elementares Silicium enthält.

10. Verbundmaterial nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichte der Diamantkristalle von etwa 7o Volumenprozent bis etwa 89 Volumenprozent des Diamantkörpers reicht.

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11. Verbundmaterial nach einem der Ansprüche 8 bis 1o, dadurch gekennzeichnet, dass die Diamantkristalle in der Grosse abgestuft sind und die Korngrösse von etwa 1 bis etwa 6o Mikrometer reicht.

12. Verbundmaterial nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel aus Siliciumkarbid und Metallsilicid besteht.

13. Verbundmaterial nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel elementares Silicium enthält.

14. Verbundmaterial nach einem der Ansprüche 12 bis 13» dadurch gekennzeichnet, dass die Metallkomponente des Metallsilicide aus der Gruppe ausgewählt ist, die Kobalt, Chrom, Eisen, Hafnium, Mangan, Molybdän, Niob, Nickel, Paladium, Pia tin, Ehen ium, Ehodium, Rhutenium, .Tantal, Thorium, Titan, Uran, Vanadium, Wolfram,Tttrium, Zirkonium und Legierungen dieser Metalle umfasst.

15. Verbundmaterial nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel aus Siliciumkarbid und Metallkarbid besteht.

16. Verbundmaterial nach Anspruch 15* dadurch gekennzeichnet, dass die Metallkomponente des Metallkarbids aus der Gruppe ausgewählt ist, die Chrom, Hafnium, Titan, Zirkonium, Tantal, Vanadium, Wolfram, Molybdän und Legierungen dieser Metalle umfasst.

17. Verbundmaterial nach einem der Ansprüche I5 und 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel elementares Silicium enthält.

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