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DE3012199C2 - Sinterkörper aus Bornitrid mit einer Matrix aus MC↓x↓, MN↓x↓ und/oder M(CN)↓x↓ und Al und seine Verwendung - Google Patents

Sinterkörper aus Bornitrid mit einer Matrix aus MC↓x↓, MN↓x↓ und/oder M(CN)↓x↓ und Al und seine Verwendung

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Publication number
DE3012199C2
DE3012199C2 DE3012199A DE3012199A DE3012199C2 DE 3012199 C2 DE3012199 C2 DE 3012199C2 DE 3012199 A DE3012199 A DE 3012199A DE 3012199 A DE3012199 A DE 3012199A DE 3012199 C2 DE3012199 C2 DE 3012199C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sintered body
cbn
binder
matrix
sintered
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE3012199A
Other languages
English (en)
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DE3012199A1 (de
Inventor
Akio Itami Hyogo Hara
Shuji Yazu
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP54037984A external-priority patent/JPS5855111B2/ja
Priority claimed from JP17151279A external-priority patent/JPS5696051A/ja
Priority claimed from JP3178680A external-priority patent/JPS56127746A/ja
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Publication of DE3012199A1 publication Critical patent/DE3012199A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3012199C2 publication Critical patent/DE3012199C2/de
Expired legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/16—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Sinterkörper für ein Werkzeug nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Kubisches Bornitrid, das nachstehend mit CBN bezeichnet wird, weist die zweithöchste Härte nach Diamant auf und wird unter extrem hohen Druck- und hohen Temperaturbedingungen synthetisiert. CBN wird als Schleifkorn zum Schleifen verwendet. Bei der spanabhebenden Fertigung hat ein CBN-Sinterkörper, gebunden an ein Metall, wie Kobalt, einige Einsatzmöglichkeiten gefunden. Wenn es als spanabhebendes Werkzeug verwendet wird, weist ein solches gebundenes CBN jedoch den Nachteil auf, daß die Verschleißfestigkeit durch das Erweichen des Bindemetalls bei hohen Temperaturen abnimmt und daß das Werkzeug aufgrund eines Verschweißens mit dem Werkzeug beschädigt werden kann. Dies gilt auch für den Sinterkörper nach einer Ausführungsform der DE-OS 22 32 227, der zusätzlich Aluminium in dem Bindemetall enthält.
Nach einer weiteren Ausführungsform der DE-OS 22 32 227 wird ein Gemisch aus CBN und einem Sinterhartmetall gesintert. Dieser Sinterkörper besitzt jedoch aufgrund der geringen Bindekraft zwischen den Teilchen eine zu geringe Bruchfestigkeit.
Aus der DE-OS 27 56 512 ist ein Sinterkörper für ein Werkzeug bekannt, der aus 40 bis 80 Vol.-% Bornitrid in Hochdruckform besteht, wobei der Rest eine Matrix eines Bindemittels ist, wie ein Karbid, ein Nitrid, ein Borid und ein Silikat eines Metalls der Gruppen IVa, Va und VI des Periodensystems, wobei die Matrix eine kontinuierliche Bindungsstruktur in einem Sinterkörper bildet. Dabei wird ebenfalls CBN mit einem Bindemittel im festen Zustand gesintert. Da jedoch der Gehalt des Bindemittels verhältnismäßig hoch ist, ist der Druck und die Temperatur, die erforderlich sind, um einen dichten, konzentrierten, kompakten Sinterkörper zu erhalten, nicht so hoch, wie wenn CBN ohne Bindemittel gesintert wird.
Es wurden Versuche durchgeführt, bei denen der CBN-Gehalt weiter erhöht wurde. Wenn der Gehalt höher als 80 Vol.-% war, wurde kein gesinterter Sinterkörper mit einer ausreichend hohen Festigkeit erhalten, wenn CBN-Pulver und Pulver der vorstehend erwähnten Verbindungen der Metalle der Gruppen IVa, Va und VIa des Periodensystems miteinander gleichförmig vermischt wurden und unter extrem hohem Druck und hoher Temperatur gesintert wurden. Eine Überprüfung der Bruchoberfläche des erhaltenen Sinterkörpers zeigte, daß der Bruch häufig zwischen CBN-Teilchen auftrat oder zwischen CBN-Teilchen und Teilchen der Verbindungen (Bindemittel). Dies, so wird angenommen, hat seinen Grund in der geringen Bindekraft zwischen den CBN-Teilchen untereinander und zwischen den CBN-Teilchen und den Bindeteilchen. Dies bedeutet, daß, wenn der CBN-Gehalt zu groß ist, der Grad des Sinterns abnimmt, so daß ein Sinterkörper mit einer ausreichend hohen Festigkeit nicht erhalten werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen CBN-Sinterkörper hoher Verschleiß- und Bruchfestigkeit anzugeben. Dies wird durch den Sinterkörper nach dem Anspruch 1 erreicht, der sich gemäß dem Anspruch 2 noch verbessern läßt. Statt CBN kann auch die Wurtzitform des Bornitrids eingesetzt werden, welches nachstehend als WBN bezeichnet wird und eine weitere Form der Hochdruckform des Bornitrids darstellt.
Der Grad des Sinterns wird verbessert, da erfindungsgemäß ein Bindemittel verwendet wird, das einen *-Wert von höchstens 0,95 aufweist, d. h. atomare Leerstellen in der Gitterstruktur in bezug auf C und N hat. Der Grad des Sinterns wird weiterhin verbessert, weil erfindungsgemäß eine Aluminiumverbindung oder -verbindungen zu MC1, MNx oder M(CN)x zugegeben werden. Ferner wird durch die erfindungsgemäße Zugabe einer geringen Menge Kupfer oder eines Gemischs aus Kupfer und wenigstens einem Metall der Eisengruppe, wie Eisen, Nickel und Kobalt, der Grad des Sinterns verbessert und die Festigkeit des hergestellten Sinterkörpers erhöht.
Es wurde eine Serie von Probestücken mit einem CBN-Gehalt in dem Sinterkörper von 85 Vol.-% hergestellt, wobei der Wert χ für MCx, MNx und M(CN)x sowie die Gehalte an Aluminium bzw. Aluminium und Kupfer bzw. Aluminium und Kupfer und Eisengruppenmetall geändert wurden. Die Bestimmung der Sinterkörper, die als spanabhebende Werkzeuge hergestellt wurden, ergab, daß die Sinterkörper eine hohe Festigkeit und hervorragende Eigenschaften als spanabhebende Werkzeuge aufwiesen, wenn χ 0,50 bis 0,95, der Aluminiumgehalt in der Matrix 5 bis 30 Gew.-% und der Kupfergehalt oder der Kupfer- und Eisengruppenmetallgehalt in der Matrix 1 bis 50 Gew.-% betrug. Wenn das Eisengruppenmetall der Matrix zugegeben wurde, stellte sich ein Gehalt von 25
Gew.-% oder weniger als geeignet heraus.
Der erfindungsgemäße Sinterkörper enthält 80 bis 95 VoL-% Bornitrid in Hochdruckform. In diesem Bereich der Zusammensetzung ist die Härte des Sinterkörpers um so höher, je höher der CBN-Gehalt ist Falls der CBN-Gehalt mehr als 95% beträgt, nimmt die Zähigkeit, die für den Einsatz bei einem spanabhebenden Werkzeug erforderlich ist, ab. Unterhalb von 80 Vol.-% CBN bildet die Matrix in dem Sinterkörper eine kontinuierliche Phase in der Struktur, so daß der Sinterkörper nicht die erforderliche Härte aufweist
Es sei erläutert, warum der Einsatz des Bindemittels nach der Erfindung den Grad des Sinterns des Bornitrids in Hochdruckform verbessert Nimmt man TiN, als Beispiel, so ist die Härte des Sinterkörpers bei normalen Temperaturen, das nur aus TiN* hergestellt ist nur dann hoch, wenn TiN, einen Wert χ von etwa 0,7 aufweist Bei hoher Temperatur jedoch ist die Härte des erhaltenen Sinterkörpers um so niedriger, je niedriger der Wert Jf des TiN, ist Wenn ein Gemisch aus CBN und TiN, unter extrem hohem Druck gesintert wird, neigen die CBN-Teilchen weniger dazu, sich zu deformieren, während die TiN,-Teilchen zum Deformieren neigen. Das TiN,, das den niedrigeren Wert χ aufweist ist dasjenige, das stärker zum Deformieren neigt und dringt zwischen die CBN-Teilchen ein, um den erhaltenen Sinterkörper stärker zu verdichten. Das gleiche gilt für andere Bindemittel der Formel MC,, MN, und M(CN),. Jedoch reicht dies nicht aus, um eine zufriedenstellende Bindekraft zwischen den CBN-Teilchenzu erhalten. Wenn das Auflösen der harten Teilchen in der Matrix und deren Wiederablagerung erfolgt wie bei der Sinterung in flüssiger Phase bei WC—CO-Sinterhartmetall oder -Sinterkarbid, kann ein Sinterkörper erhalten werden, der eine hohe Bindekraft zwischen den harten Teilchen und der Matrix sowie zwischen den harten Teilchen untereinander aufweist
Es wurde gefunden, daß ein ähnliches Phänomen auftritt, wenn Aluminiumverbindungen in dem Bindemittel vorliegen. Wenn die Menge der zu dem Bindemittel MC,, MN, oder M(CN), zugegebenen Aluminiumverbindungen zunimmt wird der Grad des Sinterns verbessert Selbst wenn die Sintertemperatur nicht hoch ist werden Sinterkörper mit einer hohen Härte erhalten. Nach dem Polieren des Sinterkörpers, das mit einem Diamantmahlstein vorgenommen wurde, und Läppen desselben, wurde er untersucht. Wenn der Gehalt des zugegebenen Aluminiums in dem Bindemittel 5 Gew.-% oder mehr betrug, wurde ein Abblättern der CBN-Teilchen kaum beobachtet.
Als Folge der Untersuchung ihrer Bruchflächen zeigten die meisten CBN-Teilchen allerdings transkristalline Bruchstellen, jedoch einige auch interkristalline Bruchstellen. Weiterhin wurde Kupfer oder Kupfer und ein Eisengruppenmetall zu dem Bindemittel zugegeben neben dem Aluminium, wobei die Bruchfläche des erhaltenen Sinterkörpers untersucht wurde. Es wurden keine interkristallinen Bruchstellen beobachtet. Der Grund dafür wird in folgendem gesehen: Das Kupfer und das Eisengruppenmetall reagieren mit dem Aluminium, das dem Bindemittel zugesetzt wurde und überschüssigem Übergangsmetall M der Gruppe IVa oder Va in dem Bindemittel MC,, MN, oder M(CN),, unter Bildung einer flüssigen Phase mit einem niedrigen Schmelzpunkt. Die Reaktionsprodukte dringen zwischen die Berührungsflächen zwischen den CBN-Teilchen und dem Bindemittel ein. Es wird angenommen, daß, weil diese Produkte M—Al—Cu oder M-Eisengruppenmetall eine gute Affinität zu CBN und den Bindemitteln MC, MN oder M(CN) aufweisen, sie die Bindekraft zwischen den CBN-Teilchen untereinander und zwischen den CBN-Teilchen und den Bindemittelteilchen erhöhen.
In dem Sinterkörper, der kein Kupfer oder irgendein Eisengruppenmetall in der Matrix enthält, wird eine verhältnismäßig große Menge an Boriden, wie MB2, an den Berührungsflächen zwischen den CBN-Teilchen und den Bindemittelteilchen gebildet. Da solch? Boride gewöhnlich spröde sind, neigen die Sinterkörper zum Zerbrechen. Es wird angenommen, daß in dem Sinterkörper, der Kupfer und ein Eisengruppenmetall in der Matrix enthält, die Bildung von Boriden unterdrückt wird und deshalb die CBN-Teilchen sehr fest aneinander und an die Matrix gebunden sind.
Wie vorstehend erwähnt, ist zur Herstellung des erfindungsgemäßen Sinterkörpers ein Sintern bei relativ niedrigen Temperaturen möglich, weil eine flüssige Phase mit einem niedrigen Schmelzpunkt während des Sinterns auftritt.
In dem Sinterkörper nach der Erfindung sind Kupfer oder das Eisengruppenmetall nicht als reine Metalle vorhanden, sondern entweder als feste Lösungen in der Matrix, oder sie reagieren mit Aluminium oder überschüssigem Übergangsmetall M in der Bindemittelmatrix und liegen als intermetallische Verbindungen vor. Demnach findet keine Abnahme der Festigkeit bei hohen Temperaturen statt. Wenn der Gehalt des Kupfers und des Eisengruppenmetalls in der Matrix 50 Gew.-% übersteigt, reagiert jedoch ein Teil desselben nicht mit Aluminium oder überschüssigem Übergangsmetall, sondern neigt dazu, in dem Sinterkörper in Form von reinem Metall vorzuliegen. Dadurch nimmt die Härte des Sinterkörpers ab, und dessen Eignung als Werkzeugmaterial wird beeinträchtigt.
Aluminium, Kupfer und das Eisengruppenmetall können auf verschiedene Art und Weise zugegeben werden. Die einfachste Methode besteht darin, sie einem puiverförmigen Gemisch von CBN-Teilchen und Bindemittelteilchen vor dem Sintern zuzusetzen. Die Metalle sind jedoch nur schwer zu feineren Teilchen als 1 μΐη zu zerkleinern. Mit größeren Teilchen würde die Struktur des Sinterkörpers nicht gleichmäßig sein.
Die Methode, die am meisten bevorzugt wird, um Aluminium zuzusetzen, besteht darin, das metallische Aluminium dazu zu veranlassen, mit überschüssigem Übergangsmetall M in dem MC,-. MN,- oder M(CN),-Material zu reagieren, um eine intermetallische Verbindung zu bilden und es dann in die gewünschte Teilchengröße zu zerkleinern. Mit dieser Methode kann ein Pulver des Bindemittels mit einer Teilchengröße kleiner als 1 μίτι, das derartige intermetallische Verbindungen aufweist, leicht erhalten werden. Statt dessen kann metallisches Aluminium mit einem Übergangsmetall M umgesetzt werden, um intermetallische M-Al-Verbindungen (wie T1AI3, TiAl, T12AI, ZrAl·) und ZrAI) zu bilden, deren Pulver leicht zu mahlen ist. Darüber hinaus kann Aluminium in Form einer anderen Verbindung, einschließlich Stickstoff, wie AIN, T12AIN und Z^AlN, zugesetzt werden.
Die am meisten bevorzugte Methode zur Zugabe des Kupfers und des Eisengruppenmetalls besteht darin, dieselben zu veranlassen, in den Sinterkörper von außen während des Sinterns einzudringen oder dieselben zu
veranlassen, mit dem Bindemittel vordem Sintern zu reagieren, wie im Falle des Aluminiums.
Die Teilchengröße der CBN-Kristalle, die nach der Erfindung eingesetzt werden, beträgt vorzugsweise weniger als 10 μπι. Wenn die CBN-Teilchen zu grob sind, würde der erhaltene Sinterkörper eine unzureichende Festigkeit aufweisen. Wenn feine CBN-Teilchen verwendet werden, ist eine gut bearbeitbare Oberfläche an dem hergestellten Sinterkörper vorhandeiL Dies ist insbesondere für die Verwendung als spanabhebendes Werkzeug notwendig. Das Bindemittel, das nach der Erfindung benutzt wird, besteht aus äußerst feinen Teilchen mit einer Teilchengröße von 1 μπι oder weniger. Demnach können die Bindemittelteilchen sich zwischen den CBN-Teilchen gleichmäßig verteilen, selbst wenn der Gehalt des CBN in dem Sinterkörper verhältnismäßig hoch ist, so daß das hergestellte gesinterte Preßstück eine hohe Härte aufweist
ίο Das Sintern des erfindungsgemäßen Sinterkörpers wird unter einem Druck von mehr als 20 kb bei einer Temperatur von mehr als 9000C mit einer Höchstdruck-Vorrichtung vorgenommen. Vorzugsweise beträgt der Sinterdruck 30 bis 70 kb und die Sintertemperatur 1100 bis 15000C. Die oberen Grenzen dieser bevorzugten Bedingungen liegen innerhalb des praktischen Betriebsbereichs einer Höchstdruck-Vorrichtung im industriellen Maßstab. Die Druck- und Temperaturbedingungen müssen in dem Bereich liegen, in dem CBN stabil ist.
Wenn ein solcher Sinterkörper bei einem spanabhebenden Werkzeug verwendet wird, braucht er nur auf die Schneidkante aufgelötet oder aufgeschweißt zu werden. Der erfindungsgemäße Sinterkörper zeigt seine volle Wirksamkeit insbesondere dann, wenn es auf ein Sinterhartmetall oder Sinterkarbid aufgelötet oder aufgeschweißt wird, das bezüglich Festigkeit, Zähigkeit und Wärmeleitfähigkeit hervorragend ist. Wenn er jedoch direkt auf ein Sinterhartmetall aufgeschweißt wird, ist die Bindekraft nicht ausreichend für die Verwendung bei einer intermittierend spanabhebende.i Bearbeitung. Um eine ausreichende Bindekraft sicherzustellen, ist der erfindungsgemäße Sinterkörper vorzugsweise mit einem Sinterhartmetall über eine Zwischenschicht verschweißt oder verlötet, die eine Dicke von 2 mm oder weniger und 0 bis 70 Vol.-% CBN aufweist, wobei der Rest eine Matrix ist, die besteht aus einem Karbid, Nitrid oder Karbonitrid des Ti, Zr und Hf oder Mischungen davon oder feste Lösungen sowie 0,1 Gew.-% Al oder Si.
Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
TiNo33-Pulver und Aluminiumpulver wurden miteinander in einem Gewichtsverhältnis von 80 :20 vermischt, auf 10000C 30 min in einem Vakuumofen erhitzt und pulverisiert, so daß ein Bindemittelpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,3 μπι erhalten wurde. In dem so erhaltenen Bindemittel wurden Verbindungen festgestellt, die bei der Reaktion des TiN mit Al entstanden, wie Ti2AlN, T1AI3 und TiAl, neben TiN. Die Al-haltigen Verbindungen wurden durch die Reaktion von gegenüber N überschüssigem Ti in TiNo.83 mit zugegebenem Al erhalten.
In eine Molybdänkapsel mit einem Außendurchmesser von 14 mm und einem Innendurchmessr von 10 mm wurde ein WC-6% Co Sinterhartmetallsubstrat gegeben, das mit einem Pulvergemisch bedeckt war, das 60 Vol.-% CBN enthielt, wobei der Rest ein Gemisch aus TiN und einer geringen Menge Al war, und danach 0,30 g eines Pulvergemischs aus 90 Vol.-°/o CBN mit einer mittleren Teilchengröße von 3 μπι und 10 Vol.-% des vorstehend genannten Bindemittelpulvers. Anschließend wurde ein weiteres Sinterhartmetall mit einem Außendurchmesser von 10 mm und einer Höhe von 2,2 mm darauf gegeben, auf dem sich eine 2 μπι dicke Vakuumdampf-Cu-Schicht befand. Nachdem sie mit einem Mo-Stopfen verschlossen worden war, wurde die Kapsel in eine Höchstdruck-Vorrichtung gegeben. Der Druck darin wurde zunächst auf 50 kb erhöht, dann die Temperatur auf 12500C, und dabei wurde es 20 min belassen. Das so erhaltene gesinterte Verbundpreßstück wurde mit einem Diamantrad gefräst, bis eine gesinterte Oberfläche erschien, worauf die Oberfläche mit Diamantpaste poliert wurde. Die Oberfläche erwies sich als dicht gesintert und frei von Luftlöchern bei Betrachtung mit einem optischen Mikroskop. Auch stellte sich heraus, daß der Sinterkörper fest mit dem Sinterhartmetallsubstrat verbunden war durch die CBN-haltige Bindemittelschicht dazwischen und eine Vickers-Härte von 4800 bei der Messung und bei einer 5-kg-Last aufwies.
Mit Hilfe einer Röntgenmikroanalysicreinrichtung wurde festgestellt, daß der Sinterkörper Cu darin gleichmäßig verteilt enthielt und dessen Gehalt etwa 3 Gew.-% in dem Bindemittel betrug. Durch Röntgenbeugungsuntersuchungen wurde CBN, TiN und AlN festgestellt, jedoch kaum Boride, wie TiB2. In der gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, wurde ein Verbundpreßstück hergestellt, das kein Cu enthielt, wobei eine große Menge TiB2 neben CBN,TiN und AlN, durch Röntgenbeugungsuntersuchungen festgestellt wurde.
Die beiden Preßstücke, von denen das eine Cu enthält und das andere nicht, wurden zu spanabhebenden Einsätzen ausgeformt. Bei einem Frästest wurde ein WC-15% Cu-Stempel mit einer Vickers-Härte von etwa 1200 gefräst, und zwar unter den Bedingungen: 18 m/min Schnittgeschwindigkeit, 0,2 mm Schnittiefe und 0,1 mm Vorschub pro Umdrehung. Zu Vergleichszwecken wurde ein weiterer spanabhebender Einsatz hergestellt aus einem handelsüblichen gesinterten Preßstück, das etwa 90 Vol.-% CBN aufwies, das mit Metallen, hauptsächlich Co verbunden ist, welcher Einsatz dem gleichen Frästest, wie er vorstehend beschrieben ist, unterworfen wurde.
Es ergab sich, daß die maximale Seitenverschleißbreite des erfindungsgemäßen Einsatzes 0,8 mm betrug, dagegen die des zweiten Einsatzes 0,15 mm und die des dritten Einsatzes 0,25 mm.
Beispiel 2
CBN-Pulver mit einer mittlerenTeilchengröße von 3 μπι wurde in einer Menge, wie sie in Tabelle 1 angegeben ist, mit dem Bindemittelpulver der Tabelle la vermischt, um Probepulver zu erhalten.
In der gleichen Weise wie im Beispiel 1 wurde in eine Molybdänkapsel ein WC-6% Co-Sintermetallsubstrat gegeben, auf dem sich eine Schicht befand aus einem Pulvergemisch aus 50 Vol.-% CBN, wobei der Rest ein
Gemisch war aus Ti (CN) HfN und Al in einem Gewichtsverhältnis von 5:3:2. Auf die Schicht wurde das vorstehend genannte Probepulver gegeben, zusammen mit einer Cu-Folie unterschiedlicher Dicke, und dann wurde darauf ein weiteres Sinterhartmetall gegeben. Nach dem Verschließen mit einem Molybdänstopfen wurde die Kapsel in eine Höchstdruck-Vorrichtung gegeben und bei 50 kb und 1280°C 20 min behandelt. Das so erhaltene Verbundpreßstück wies einen harten Sinterkörper auf, der fest mit dem Sinterhartmetallsubstrat verbunden war über die dazwischenliegende CBN-haltige Zwischenschicht. Die Vickers-Härte des Preßstücks ist gleichfalls in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
Sinter CBN . Bindem.-Nr. Cu-Gehalt TiNo.72 TiNo.55 Vickers-
körper VoL-0Zo verwendet in Bindern. Härte
Gew.-% 90
IA 85 1 10 80 4500
1 B 85 1 30 70 4400
IC 85 1 55 70 2800
1 D 80 1 30 3300
1 E 90 1 30 4700
1 F 97 1 30 3000
IG 90 2 18 3800
IH 90 3 10 4300
1 I 90 4 3 4700
U 90 5 5 4700
1 K 95 5 8 4800
Tabelle la
Binde- Zusammensetzungen des TiN, Al
mitte'l- Gew.-% Gew.-o/o
Nr. Ti No«
1 80 20
2 10
3 20
4 30
5 30
Von den Sinterkörpern 1 A, 1 B und 1 C wies der letztere, der den höchsten Cu-Gehalt hatte, die geringste Härte auf.
Andererseits ist die Härte des Sinterkörpers um so größer, je größer der CBN-Gehalt in dem Sinterkörper ist, wobei jedoch, wenn der CBN-Gehalt 97% erreicht, die Härte auf 3000 abfällt. Dies bedeutet, daß der Sinterkörper nur eine unzureichende Menge Bindemittel aufwies, so daß die verwendeten Druck- und Temperaturbedingungen nicht ausreichten, um eine hochverdichtete gesinterte Struktur zu erhalten.
Betrachtet man dagegen die Preßstücke 1 G, 1 H und 1 I, so ist die Härte des Sinterkörpers in dem untersuchten Bereich um so größer, je größer der Al-Gehalt ist.
Beispiel 3
Bindemittelpulver der Zusammensetzung, die in Tabelle 2 angegeben ist, wurden in der gleichen Weise hergestellt wie im Beispiel 1. Ein Gemisch aus 13 Vol.-% jedes Bindemittels und 87 Vol.-% CBN mit einer mittleren Teilchengröße von 3 μπι wurde in eine Molybdänkapsel gegeben. Eine Kupferfolie wurde auf das Pulver gegeben und auf die Folie weiterhin ein WC-10% Co Sinterhartmetall. Nach dem Verschweißen mit einem Molybdänstopfen wurde die Kapsel in eine Höchstdruck-Vorrichtung zum Sintern gegeben.
Der Sinterkörper wurde mit Hilfe einer Röntgenmikroanalysiereinrichtung untersucht, wobei sich herausstellte, daß er 7 Gew.-% Cu in dem Bindemittel enthielt Es wurde kein Borid bei den Röntgenbeugungsuntersuchungen festgestellt Die Vickers-Härte sämtlicher Sinterkörper betrug mehr als 4000.
Tabelle 2
Bindern. Zusammensetzungen (Gew.-
Nr. TiNo,72 ZrNo.7o
Hfo.75
Al
6 7 8 9 10
75
40
85
40
25 20 15 20 25
Beispiel 4
Ein Pulvergemisch aus TiNo.65, Al und Cu in einem Gewichtsverhältnis von 70 :26 :4 wurde bei einer Temperatur von 1000°C 30 min lang in einem Vakuumofen erhitzt und dann pulverisiert, um ein Bindemittelpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,5 μπι zu ergeben.
CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 2 μπι wurde mit dem Bindemittelpulver vermischt, und das erhaltene Pulvergemisch wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 7 gesintert. Anhand von Röntgenbeugungsuntersuchungen wurde eine geringe Menge an Bonden festgestellt, jedoch kein metallisches Kupfer.
Ein Fräs- oder Schneideinsatz wurde aus dem Sinterkörper hergestellt und einem Fräs- oder Schneidtest unterworfen. Ein Inconel 718-Werkstück wurde naß gefräst unter den Bedingungen: 100 m/min Schnitt- oder Fräsgeschwindigkeit, 0,2 mm Schnitt- oder Frästiefe und 0,05 mm Vorschub pro Umdrehung. Zu Vergleichszwecken wurde ein Einsatz aus einem handelsüblichen Sinterkörper hergestellt, der etwa 90 Vol.-% CBN aufwies, das durch Metalle, hauptsächlich Co, gebunden war, welcher Einsatz dem gleichen Fräs- oder Schneidtest unterworfen wurde. Es ergab sich, daß der erfindungsgemäße Sinterkörper eine maximale Seitenverschleißbreite von 0,25 mm aufwies, der herkömmliche Einsatz eine solche von 0,54 mm.
Beispiel 5
WBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 1 μπι, das durch die Schockwellenmethode hergestellt worden ist, wurde mit dem gleichen Bindemittelpulver vermischt, wie es im Beispiel 4 verwendet wurde, und zwar in einem Volumenverhältnis von 85 :15. Unter Verwendung dieses Pulvers wurde ein Verbundpreßstück hergestellt in dergleichen Weise wie in Beispiel 1. Die Vickers-Härte des Preßstücks betrug4800.
Beispiel 6
Bindemittelpulver, die die Zusammensetzungen aufwiesen, die in Tabelle 3 angegeben sind, wurden in der gleichen Weise hergestellt wie in Beispiel 1.
Tabelle 3
Bindern. Bindemittel-Zusammensetzungen
Nr. Formel Verbindung Al Cu
Gew.-% Gew.-% Gew.-°/o
11 12 13 14 15 16 17
VNo.9o
VCo.95
NbNo.9o
NbCo,95
TaCo.95
Nb(C021Na7)
(i
70 70 70 70 70 70 70
20 10
10 20
20 10
10 20
5 25
15 15
10 20
Nachdem sie in einem Vakuumofen bei 10000C 10 min lang erhitzt worden waren, wurden die Bindemittelmaterialien zu einer mittleren Teilchengröße von 0,3 μΐη zerkleinert. CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 μπι wurde mit dem Bindemittel in einem Volumenverhältnis von 90 :10 vermischt, in eine Molybdänkapsel gegeben und unter einem Druck von 50 kb und bei einer Temperatur von 1240° C 20 min lang unter Verwendung einer Höchsttemperatur-Vorrichtung in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gesintert Die Vickers-Härte der so erhaltenen Sinterkörper, die mit einer 5-kg-Last gemessen wurde, ist in Tabelle 4 angegeben.
Tabelle 4 CBN Bindem.-Nr. Vickers-
Sinterkörper Vol.-% verwendet Härte
90 11 3900
2A 90 12 4000
2B 90 13 4200
2C 90 14 4500
2D 90 15 4500
2E 90 16 4500
2F 90 17 4600
2G
Beispiel 7
Ein Pulvergemisch von 80 Gew.-% TiNo« und 20 Gew.-% Al wurde erhitzt und pulverisiert um ein Bindemittelpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,3 μπι zu erhalten, und zwar in der gleichen Weise wie in Beispiel 1. Anhand von Röntgenbcugungsuntersuchungen wurden Verbindungen festgestellt, die durch die
Reaktion von TiN mit Al erzeugt worden sind, wie T12AIN, TiAb und TiAI, neben TiN, jedoch kein metallisches Aluminium. Die Ti —Al-Verbindungen wurden durch die Reaktion von im Verhältnis zu N überschüssigem Ti in dem TiNoju mit zugegebenem Al erzeugt.
90 Vol.-% CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 μίτι wurden mit 10 Vol.-°/o des vorstehend genannten Bindemittelpulvers vermischt. In eine Molybdänkapsel mit einem Außendurchmesser von 14 mm und einem Innendurchmesser von 10 mm wurde ein WC-6% Sinterhartmetallsubstrat gegeben, das mit einem Außendurchmesser von 10 mm und einer Höhe von 22 mm bedeckt war mit einem Pulvergemisch von 60 Vol.-% CBN, wobei der Rest ein Gemisch aus TiN und einer geringen Menge Al war, worauf dann 0,30 g des Pulvergemischs gegeben wurden. Auf das Pulvergemisch wurde ferner ein weiteres Sinterhartmetallsubstrat gegeben, das einen Außendurchmesser von 10 mm und eine Höhe von 22 μίτι aufwies, auf dem sich eine 2 μΐη dicke 9Cu-I Ni-Vakuumdampflegierung befand. Nach dem Verschließen mit einem Molybdänstopfen wurde die Kapsel in eine Höchstdruck-Vorrichtung gegeben. Der Druck darin wurde zunächst auf 50 kb erhöht und dann die Temperatur auf 1250°C, was 20 min eingehalten wurde.
Das so erhaltene Verbundpreßstück wurde mit Hilfe eines Diamantrades gefräst, bis eine harte kompakte Oberfläche erschien, worauf die Oberfläche mit einer Diamantenpasie poliert wurde. Es wurde festgestellt, daß die Oberfläche dicht gesintert und frei von Luftlöchern war.
Weiterhin zeigte sich, daß der Sinterkörper fest mit dem Substrat über eine CBN-haltige Zwischenschicht verbunden war. Die Vickers-Härte, die mit einer 5 kg-Last gemessen wurde, betrug 4800.
Mit einer Röntgenmikroanalysiereinrichtung wurde festgestellt, daß das Preßstück Cu und Ni gleichmäßig darin verteilt enthielt, wobei der Gesamtgehalt davon etwa 3 Gew.-°/o dieser Metalle in dem Bindemittel betrug. Ferner wurde durch Röntgenbeugungsanalysen CBN, TiN und AlN festgestellt, jedoch Boride, wie T1B2 lediglich in Spuren.
Zum Vergleich wurde ein gesintertes Preßstück hergestellt, das weder Cu noch ein Eisengruppenmetall enthielt, mit dem dann Röntgenbeugungsuntersuchungen durchgeführt wurden, um festzustellen, daß das Preßstück TiB2 in großen Mengen neben CBN, TiN und AlN enthielt.
Die beiden vorstehend genannten Preßstücke wurden zu Einsätzen für ein Schneidwerkzeug geformt und einem Schneidtest unterworfen. Ein WC-15% Co Sinterhartmetallstempel mit einer Vickers-Härte von etwa 1200 wurde geschnitten, und zwar unter den Bedingungen: 18 mm/min Schnittgeschwindigkeit, 0,2 mm Schnitttiefe und 0,1 mm Vorschub pro Umdrehung. Zu einem weiteren Vergleich wurde ein dritter Einsatz hergestellt aus einem handelsüblichen Sinterkörper, der etwa 90 Vol.-% CBN aufwies, das durch Metalle, hauptsächlich Co, gebunden war, welcher Einsatz dem gleichen Test, wie er vorstehend angegeben ist, unterworfen wurde. Es ergab sich, daß die maximale Seitenverschleißbreite des Sinterkörpers nach der Erfindung 0,10 mm erreichte, während diejenige des Sinterkörpers, das weder Cu noch Eisengruppenmetalle enthielt, 0,15 mm erreichte und der Verschleiß des dritten Teststücks 0,25 mm erreichte.
35 Beispiel 8
CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 μπι wurde in einem Verhältnis, wie es in Tabelle 5 angegeben ist, mit dem gleichen Bindemittelpulver, wie es in der Tabelle la angegeben ist, vermischt.
In der gleichen Weise wie in Beispiel 7 wurde in eine Molybdänkapsel ein WC-6% Co-Sinterhartmetallsubstrat gegeben, das mit einem Pulvergemisch beschichtet war, das 50 Vol.-% CBN enthielt wobei der Rest ein Gemisch war aus Ti(CN), HfN und Al in einem Volumenverhältnis von 5:3:2, worauf auf das Substrat das Pulvergemisch und ein weiteres Sinterhartmetallsubstrat gegeben wurde, auf dem sich eine 8Cu-2Ni-Vakuumdampflegierung befand.
Nach dem Verschließen mit einem Molybdänstopfen wurde die Kapsel in einer Höchstdruck-Vorrichtung einem Druck von 50 kb und einer Temperatur von 1280° C 20 min lang ausgesetzt Die Vickers-Härte der so erhaltenen Sinterkörper ist in Tabelle 5 angegeben, zusammen mit dem Cu-Ni-Gehalt in dem Bindemittel. Es zeigte sich, daß der Sinterkörper fest mit dem Substrat über eine CBN-haltige Zwischenschicht verbunden war.
Tabelle 5
Sinterkörper CBN Bindem.-Nr. Cu-Ni-Gehalt Vickers-Härte
V0I.-0/0 verwendet in Bindern.
Gew.-°/o
3A 85 1 3 4500
3B 85 1 7 4400
3C 85 1 22 3000
3D 80 1 15 3300
3E 90 1 4 4700
3F 97 1 7 3000
3G 90 2 18 3800
3H 90 3 10 4300
31 90 4 3 4700
3J 90 5 5 4700
3K 95 5 8 4800
Von den Sinterkörpern 3 A, 3 B und 3 C wies der letztere, der 22 Gew.-°/o CuNi in dem Bindemittel enthielt
eine niedrigere Härte auf.
Auf der anderen Seite war der erhaltene Sinterkörper um so härter, je größer der CBN-Gehalt war. Wenn jedoch der Gehalt mehr als 97 Vol.-°/o erreichte, fiel die Härte des erhaltenen Sinterkörpers auf 3000 ab. Dies bedeutet, daß der Sinterkörper nur noch eine unzureichende Menge Bindemittel enthielt, so daß die verwendeten Behandlungsbedingungen nicht in der Lage waren, eine dicht gesinterte Struktur hervorzubringen. Eine Betrachtung der Sinterkörper 3 G, 3 H und 3 I ergibt demgegenüber, daß die Härte um so höher ist, je höher der Al-Gehalt ist.
Beispiel 9
ίο CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 μιη wurde mit dem Bindemittel der Tabelle 1 in einem Volumenverhältnis von 87 :13 vermischt, um ein Pulvergemisch zu ergeben.
In der gleichen Weise wie im Beispiel 3 wurde in eine Molybdänkapsel das Pulvergemisch gegeben, darauf eine 5 μιη Cu-Folie mit vakuumaufgedampftem Co darauf, und dann ein WC-10% Co-Sinterhartmetallsubstrat. Nach dem Verschließen mit einem Molybdänstopfen wurde die Kapsel in einer Höchstdruck-Vorrichtung behandelt. Die Untersuchungen mit einer Röntgenmikroanalysiereinrichtung zeigten, daß Cu und Co in den Bindemitteln in einer Menge von insgesamt etwa 7 Gew.-% enthalten waren. Durch die Röntgenbeugungsuntersuchungen konnte kein Borid festgestellt werden. Die Vickers-HärtederSinterkörperbetrugstetsmehrals4000.
Beispiel 10
Ein Pulvergemisch aus TiNo.65, Al, Cu und Co in einem Gewichtsverhältnis von 70 :26 :3 :1 wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt, um ein Bindemittelpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,5 μιη zu ergeben. CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 2 μιη wurde mit dem Bindemittelpulver vermischt und in der gleichen Weise wie im Beispiel 7 gesintert. Durch Röntgenbeugungsuntersuchungen des erhaltenen Sinterkörpers konnte das Vorhandensein einer kleinen Menge Boride festgestellt werden, jedoch
25 weder das Vorhandensein von metallischem Cu noch Co.
Das Preßstück wurde zu einem Einsatz für ein Schneidwerkzeug geformt, mit dem Inconel 718 nach geschnitten wurde unter den Bedingungen: 199 m/min Schnittgeschwindigkeit, 0,2 mm Schnittiefe und 0,05 mm Vorschub pro Umdrehung. Die maximale Seitenverschleißbreite erreichte 0,25 mm. Zum Vergleich wurde ein weiterer Einsatz hergestellt aus einem handelsüblichen Sinterkörper, der etwa 90 Vol.-°/o CBN aufwies, das mit Metallen, hauptsächlich Co, verbunden war. Bei dem gleichen Schnittest, wie er vorstehend angegeben ist, wies der Einsatz eine Verschleißbreite von 0,45 mm auf.
Beispiel 11
Ein nach der Schockwellenmethode hergestelltes WBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 1 μπι wurde mit dem gleichen Bindemittelpulver vermischt, wie es im Beispiel 7 verwendet wurde, und zwar in einem Volumenverhältnis von 85 :15, und in der gleichen Weise wie im Beispiel 7 in eine Molybdänkapsel gegeben und gesintert. Der erhaltene Sinterkörper wies eine Vickers-Härte von 4800 auf.
Beispiel 12
Ein Pulvergemisch, wie es in Tabelle 6 angegeben ist, wurde bei 1000° C 30 min lang in einem Vakuumofen erhitzt unddannpulveΓisiert.umeinBindemittelpulvermiteinermittlerenTeilchengrößevon0,3μrn zuergeben.
Ein Pulvergemisch aus CBN mit einer mittleren Teilchengröße von 3 μηι und jedem der Bindemittelpulver in einem Volumenverhältnis von 90 :10 wurde in einer Molybdänkapsel mit einer Scheibe aus WC-6% Co-Sinterhartmetall mit einem Außendurchmesser von 10 mm und einer Höhe von 3 mm in Berührung gebracht, die bedeckt war mit einem Pulvergemisch aus 60 Vol.-% C3N, wobei der Rest ein Gemisch aus TiN und Al war. Nach dem Verschließen mit einem Molybdänstopfen wurde die Kapsel in eine Höchstdruck-Vorrichtung gegeben. Der Druck wurde darin zunächst auf 50 kb erhöht, dann die Temperatur auf 1250° C, was 20 min belassen wurde. Die unter Verwendung der Bindemittel so erhaltenen Sinterkörper wurden alle dicht gesintert und hatten eine Vickers-Härte im Bereich von 4000 bis 4700 bei Verwendung einer 5-kg-Last bei der Messung.
Tabelle 6
Bindern. Bindemittel
Nr. Formel Gew.-O/o
55
18 VNo9o 68
19 VCo55 66
20 NbN050 68 60 21 NbCo.95 66
22 TaC055 65
23 Nb(Co21N07) 67
24 (Tio3,TaM) 67 (Ca21N07)
25 (Ti0 7, W03) 66 10 20
(Co.7, Nw)
Cu Co
Al Gew.-% Gew
Gew.-%
20 10 2
10 20 4
20 10 2
10 20 4
5 25 5
15 15 3
15 15 3

Claims (4)

Patentansprüche;
1. Sinterkörper für ein Werkzeug, bestehend aus Bornitrid in Hochdruckform mit einer mittleren Korngröße von weniger als ΙΟμίη und als Rest aus einer Matrix, die aus einem Bindemittel MCx, MN, und/oder
M(CN)x besteht, wobp; M ein Obergangsmetall der Gruppe IVa und Va des Periodensystems, Gemische und feste Lösungen davon ist und χ 0,5 bis 0,95 ist, sowie Aluminiumverbindungen umfaßt, wobei der Aluminiumgehalt der Matrix 5 bis 30 Gew.-°/o beträgt, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt des Bornitrids 80 bis 95 Vol.-°/o beträgt, die Teilchengröße der Teilchen der Matrix kleiner als 1 μπι ist und die Matrix außerdem 1 bis 50 Gew.-% Kupfer enthält.
ίο
2. Sinterkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Matrix außerdem wenigstens ein Metall
der Eisengruppe enthält.
3. Verwendung des Sinterkörpers nach Anspruch 1 oder 2 für einen Schichtkörper, bei dem der Sinterkörper an ein Sintermetallteil über eine Zwischenschicht gebunden ist, die eine Dicke von weniger als 2 mm aufweist und 0 bis 70 Vol.-% Bornitrid in Hochdruckform enthält, wobei der Rest aus einem Bindemittel besteht, das ein Karbid, ein Nitrid und/oder ein Karbonitrid eines Metalls der Gruppe IVa des Periodensystems, Gemische davon und deren feste Lösungen und mehr als 0,1 Gew.-% Aluminium oder Silizium umfaßt.
4. Verwendung des Sinterkörpers nach Anspruch 1 oder 2 als Fräs- oder Schneideinsatz in einem Werkzeug zur spanabhebenden Metallbearbeitung.
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