DE2751827A1 - Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbid-sinterproduktes - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbid-sinterproduktesInfo
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THE CARBORUNDUM COMPANY
Niagara Falls, New York 14302 (USA)
duktes
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Sinterproduktes.
Siliciumcarbid, eine kristalline Verbindung des Siliciums mit Kohlenstoff, wird seit langem wegen seiner Härte, Festigkeit sowie ausgezeichneten Beständigkeit gegen Oxydation und Korrosion geschätzt.
Siliciumcarbid hat eine niedrige Wärmeausdehnungszahl, gute Wärmeübertragungseigenschaften und eine hohe Festigkeit bei hohen Temperaturen. In den letzten Jahren sind Verfahren zur Herstellung hochdichter Siliciumcarbid-Körper aus Siliciumcarbid-Pulvern entwickelt
worden, zu denen das Binden mit Reaktionsbindemitteln, Aufdampfen chemischer Bindemittel, Heißpressen und druckloses Sintern (Formen
des Körpers und nachfolgendes Sintern) gehören. Beispiele dieser Verfahren sind in den USA-Patentschriften 3 853 566, 3 852 099,
3 954 483 und 3 960 577 beschrieben. Die auf diese Weise erhaltenen Siliciumcarbid-Körper sind ein ausgezeichnetes technisches Halbzeug
und finden zur Herstellung von Bauteilen für Turbinen, Wärmeaustauscher, Pumpen und andere Ausrüstungen sowie von Werkzeugen Anwendung, die einer starken Verschleißbeanspruchung und/oder hohen
Temperaturen ausgesetzt sind.
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Zur Herstellung von keramischen Siliciumcarbid-Produkten mit hoher
Dichte und hoher Festigkeit sind schon verschiedene Zusätze verwendet worden. Beispielsweise wird von Alliegre und Mitarbeitern
[J. Ceram. Soc, Bd. 39 (1965), Nr. 11, S. 386-389] ein Verfahren zum Heißpressen von Siliciumcarbid auf Dichten in der Größenordnung
von 98% der theoretischen Dichte beschrieben, bei dem Aluminium und Eisen als Verdichtungshilfsmittel verwendet werden. Sie fanden, daß
ein dichtes Siliciumcarbid aus einem Pulver hergestellt werden kann, das 1 Gew.-% Aluminium enthielt. Ihr Produkt hatte einen Bruchmodul
von 345 MPa bei Raumtemperatur und einen solchen von 447 MPa bei 1371 0C. Ein neuerer Fortschritt besteht in der Verwendung von Bor
als Verdichtungszusatz, in der Regel in einer Menge von 0,3 bis 3,0 Gew.-% des Pulvers. Das Bor kann als elementares Bor oder in Form
von Borverbindungen, wie Borcarbid, zugesetzt werden. Beispiele von Siliciumcarbid-Pulvern, die Bor enthalten, sind in den USA-Patentschriften
3 852 099, 3 954 483 und 3 968 194 beschrieben.
Es wurde nun festgestellt, daß eine höhere Verdichtung erhalten werden
kann, wenn das Sintern des Bor als Verdichtungshilfsmittel enthaltenden
Siliciumcarbid-Pulvers in einer borhaltigen Atmosphäre vorgenommen wird. Es wird angenommen, daß durch Ausführung des Sinterns
in einer borhaltigen Atmosphäre die Menge des Bors, die normalerweise aus dem Pulverpreßling entfernt wird, verringert wird, so daß
das keramische Sinterprodukt eine gleichmäßigere Zusammensetzung hat
und weniger porös als Sinterprodukte ist, bei denen Bor nur als Zusatz verwendet worden ist. Bor kann in den Sinterprozeß in Form eines
Gases, wie Bortrichlorid, in liischung mit gebräuchlichen Inertgasen,
wie Stickstoff, Helium oder Argon, eingeführt werden. Das Bor kann der Ofenatmosphäre aber auch durch Eintragen von Borverbindungen
in die Sinterkammer zugeführt werden, die bei der Sintertemperatur einen ausreichenden Dampfdruck haben. Derartige Verbindungen können
in die Sinterkammer zweckmäßigerweise dadurch eingebracht werden, daß man auf die Innenwände der Kammer eine Lösung oder Aufschlämmung
der Borverbindung aufträgt. Als Träger eignet sich gut Aceton, doch können auch andere Träger, wie Wasser oder andere Lösungsmittel verwendet
werden, da ihre Aufgabe nur darin besteht, eine gute Verteilung des Bor-Materials auf den Wänden der Sinterkammer zu gewährleisten.
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Schließlich kann das Bor auch durch Eintragen der Borverbindung
selbst in die Sinterkammer oder durch Verwendung von Ofenteilen.
Werkzeugen oder dergleichen, die eine wesentliche Menge Bor enthalten, in die Ofenatmosphäre eingeführt werden.
Als Ausgangsmaterial zur Herstellung hochdichter, hochfester keramischer Siliciumcarbid-Produkte können bekannte Siliciumcarbid-Pulver
verwendet werden, beispielsweise solche, wie sie in den USA-Patentschriften 3 852 099, 3 954 483 und 3 968 194 beschrieben sind. Die
Erfindung erstreckt sich auf die Verwendung einer borhaltigen Atmosphäre bei der Ausführung des Sinterprozesses. Die Gegenwart von Bor
in der Sinteratmosphäre führt zu einer markanten Verbesserung, wenn der Partialdruck des Bors gleich oder größer als der Gleichgewichtsdampfdruck des in dem Siliciumcarbid-Pulverpreßlings enthaltenen Bors
ist.
Die Bor oder borhaltige Verbindungen als Verdichtungshilfsmittel enthaltenden Siliciumcarbid-Pulver enthalten in der Regel zwischen 0,2
und 3,0 Gew.-% Bor. Das fertige Sinterprodukt enthält etwa die gleiche Menge Bor. Es wurde festgestellt, daß das Sintern in einer borhaltigen Atmosphäre den Borgehalt des Endproduktes anscheinend nicht
wesentlich ändert. Die borhaltige Atmosphäre scheint das Entweichen von Bor aus dem Pulverpreßling beim Sintern zu hemmen, ohne eine wesentliche Menge Bor in das Produkt einzuführen. So wird beim drucklosen Sintern ein Siliciumcarbid-Pulver, das 0,1 bis 2,0 Gew.-Z überschüssigen Kohlenstoff und 0,1 bis 5,0 Gew.-Z Bor enthält, zu einem
Preßling verdichtet und in einem Ofen mit einer Inertgas-Atmosphäre aus z.B. Argon oder Helium, die frei von Bor ist, bei 2100 0C gesintert. Das Schüttgewicht der nach diesem Verfahren hergestellten gesinterten Preßlinge ist in typischen Fällen niedriger als 2,9 g/cm3
(90,3% der theoretischen Dichte). Wenn jedoch ein gleicher Pulverpreßling in der gleichen Weise in einer Inertgas-Atmosphäre aus z.B.
-4 enthält, daß dessen Partialdruck 0,987·10 mbar oder mehr beträgt,
so ist das Schüttgewicht des erhaltenen Sinterkörpers in typischen Fällen höher als 2,98 g/cm3 (92,8% der theoretischen Dichte).
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BEISPIEL 1
Kontrollversuch
Zur Veranschaulichung der Erfindung wurde ein sehr feines Siliciumcarbid-Pulver
mit den nachstehend angegebenen Eigenschaften verwendet:
Sauerstoff 0,3 Gew.-%
freier Kohlenstoff 2,0 Gew.-% Aluminium 0,002 Gew.-%
Eisen · 0,01 Gew.-%
spezifische Oberfläche 12 m2/g
99,5 Teile dieses Pulvers wurden mit 0,7 Teilen Borcarbid, 100 Teilen
entionisiertem Wasser und 3 Teilen Polyvinylalkohol gemischt. Das Gemisch wurde in einem Kunststoffgefäß unter Verwendung von
Wolframcarbid-Kugeln zur Förderung des Mischvorgangs fünf Stunden umgewälzt. Das erhaltene Gemisch wurde in eine Glasschale gegossen,
und die Feuchtigkeit wurde durch Trocknen in einem Vakuumtrockner entfernt. Der getrocknete Pulverkuchen wurde durch ein 60-Maschen-Sieb
gesiebt und mit einem Druck von 840 bar zu Pellets von 29 mm Durchmesser mit einem Gewicht von jeweils etwa 10 g gepreßt. Diese
Pellets wurden in einen Graphittiegel gefüllt, der verschlossen und dann mit einer Geschwindigkeit von etwa 12,5 mm/min durch das Graphitrohr
von 150 mm Durchmesser eines Widerstandsofens geschoben wurde, Die Heizzone des Widerstandsofens wurde auf 2150 0C gehalten, und
die Verweilzeit der Preßlinge in der Heizzone betrug etwa 25 Minuten. Die Preßlinge, die vor dem Sintern etwa 0,5 Gew.-% Bor enthielten,
hatten nach beendetem Sintern einen Bor-Gehalt von nur noch 0,05 Gew.-%. Das Schüttgewicht der Sinterkörper betrug im Mittel 2,57 g/cm3
(80,1% der theoretischen Dichte).
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BEISPIEL 2
Bor in Ofenteilen
Ein Graphittiegel ähnlich dem bei dem Verfahren des Beispiels 1 verwendeten Tiegel wurde mit einer Aufschlämmung von Borcarbid in Aceton als flüssigem Träger in einer solchen Menge bestrichen, daß
0,7 Gew.-Z Bor, bezogen auf das Tiegelgewicht, aufgetragen wurde. Ein zweiter Satz Preßlinge von der gleichen Zusammensetzung wie diejenigen des Beispiels 1 wurde nach dem im Beispiel 1 beschriebenen
Verfahren hergestellt und in den mit einem dünnen Bor-Überzug ausgekleideten Tiegel gefüllt. Das Schüttgewicht dieser Preßlinge betrug
nach dem Sintern, das wie bei dem Verfahren des Beispiels 1 ausgeführt wurde, 3,08 g/cm3 oder 96% der theoretischen Dichte. Eine Bestimmung des Bor-Gehaltes der Sinterkörper ergab 0,5 Gew.-Z.
BEISPIEL 3
Heißpressen
99,5 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Siliciumcarbid-Pulvers
wurden mit 1,2 Teilen Bornitrid (etwa 0,A Gew.-Z Bor) in Form einer Aufschlämmung in Aceton als Trägerflüssigkeit gemischt. Das Gemisch
wurde getrocknet und durch Absieben durch ein 60-Maschen-Sieb granuliert.
Bei einem ersten Versuch wurden ein Heißpreöwerkzeug und Stempel aus
Graphit verwendet, die kein Bor enthielten. Das Granulat wurde in die Graphitform gefüllt, die Stempel wurden eingesetzt, und es wurde
ein Druck von etwa 7 bar ausgeübt. Das Formwerkzeug wurde in einer Induktionsspule zwei Stunden auf 2000 °C erhitzt, wobei Druck ausgeübt wurde, als die Temperatur 1650 0C erreichte. Nach einer Haltezeit von 30 Minuten auf 2000 °C wurde der Ofen abgeschaltet, und
der Druck wurde aufgehoben, nachdem die Temperatur auf 1750 0C abgesunken war. Nach dem Abkühlen im Formwerkzeug wurde der Preßling
herausgenommen, und seine Schüttdichte wurde zu 2,95 g/cm1 (91,9%
der theoretischen Dichte) bestimmt.
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Bei einem zweiten Versuch wurden ein Heißpreßwerkzeug und Stempel ähnlich den vorstehend beschriebenen benutzt, die aber mit einer
Aufschlämmung von Borcarbid in Aceton in einem solchen Ausmaß beschichtet
waren, daß Borcarbid in einer Menge von etwa 0,7 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Formwerkzeug und Kolben, aufgetragen
wurde. Etwa 100 g des im Beispiel 1 beschriebenen Pulvergemisches, aber mit einem Zusatz von 1,2 Teilen Bornitrid, wurden in dem so behandelten
Werkzeug- und Kolbensatz einem Sinterprozeß der vorstehend beschriebenen Art unterworfen. Der hierbei erhaltene Siliciumcarbid-Körper
hatte ein Schüttgewicht von 3,18 g/cm3 (99,1% der theoretischen Dichte).
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Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Sinterproduktes,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Siliciumcarbid-Pulver, das Bor oder borhaltige Verbindungen als Verdichtungshilfsmittel
enthält, in einer borhaltigen Atmosphäre gesintert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Partialdruck des Bors in der Sinteratmosphäre gleich oder größer als der Gleichgewichtsdampfdruck des Bors in
dem Pulver ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das Siliciumcarbid-Pulver Bor in einer
Menge zwischen 0,1 und 5,0 Gew.-Z enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet
, daß die borhaltige Atmosphäre ein Inertgas enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet
, daß das Bor in die Atmosphäre als Borchlorid oder Borcarbid eingeführt wird.
6. Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Sinterproduktes,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Siliciumcarbid-Pulver in einem Formwerkzeug/Stempel-Satz heißgepreßt wird,
der Bor oder eine borhaltige Verbindung enthält.
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U/-
U/-
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7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeich net, daß das Siliciumcarbid-Pulver Bor oder eine borhaltige
Verbindung in einer Menge zwischen 0,1 und 5,0 Gew.-% enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet , daß der Formwerkzeug/Stempel-Satz mit einer
Aufschlämmung von Bor oder einer borhaltigen Verbindung beschichtet
und eine Temperatur erhitzt worden ist, bei der das Bor in den Werkzeug- und Stempelwerkstoff diffundiert.
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