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Vorrichtung zum Erzeugen und Überführen einer
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gasförmigen Meßprobe Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 27 18 381.9)
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erzeugen einer gasförmigen Meßprobe
aus einer Probenflüssigkeit und zum Überführen dieser Meßprobe in eine Meßküvette
oder Flamme eines Atomabsorptions-Spektrometers, bei welcher das abgeschlossene
Probengefäß über eine Schutzgaseinlaßleitung mit einem an eine Schutzgasquelle anschließbaren
Schutzgaseinlaß und über eine Schutzgasauslaßleitung mit der Meßküvette oder Flamme
verbindbar ist und bei welcher ein abgeschlossener Reagenzvorratsbehälter vorgesehen
ist, der über eine Verbindungsleitung mit dem Schutzgaseinlaß und über eine bis
nahezu auf den Grund des Reagenzvorratsbehälters reichende Reagenzdosierleitung
mit dem Probengefäß in Verbindung steht, wobei ein Ventil vorgesehen ist, durch
welches das Auftreten einer Schutzgasströmung durch die Verbindungsleitung unter
Verdrängung von Reagenz aus dem Reagenzvorratsbehälter über die Reagenzdosierleitung
in das Probengefäß steuerbar ist.
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Eine solche Anordnung ist Gegenstand des Hauptpatentes....
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(Patentanmeldung P 27 35 281.4).
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Das Hauptpatent beschreibt dabei eine Vorrichtung, bei welcher jedes
Probengefäß einzeln manuell an die Vorrichtung angesetzt und nach Durchführung der
Analyse wieder abgenommen wird.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs
definierten Art so auszubilden, daß Serien von Analysen nacheinander automatisch
durchgeführt werden können.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das Probengefäß
auf einer schrittweise fortschaltbaren Transportvorrichtung angeordnet ist, und
daß die probengefäßseitigen Anschlüsse der Schutzgaseinlaß-, Schutzgasauslaß- und
Reagenzdosierleitungen in einem oder mehreren Verschlußteilen vorgesehen sind, die
vertikal beweglich und durch einen Stellmotor auf das Probengefäß aufsetzbar sind.
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Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unter ansprüche.
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Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung sind nachstehend unter Bezugnahme
auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Fig. 1 zeigt schematisch eine Vorrichtung
nach der Erfindung während der Durchführung der Analyse.
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Fig. 2 zeigt einen Teil der Anordnung von Fig. 1 bei abgehobenem
Verschlußteil.
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Fig. 3 zeigt schematisch den schaltungsmäßigen Aufbau der erfindungsgemäßen
Vorrichtung.
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Fig. 4 zeigt in einer Darstellung ähnlich Fig. 3 eine abgewandelte
Ausführungsform, welche eine Verringerung der Analysendauer für jede einzelne Probe
gestattet.
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In Fig. 1 ist mit 10 eine Grundplatte bezeichnet, auf welcher ein
Drehtisch 12 angeordnet ist. Der Drehtisch 12 trägt einen Kranz von Probengefäßen
14 und ist schrittweise fortschaltbar, so daß nacheinander jedes Probengefäß in
die Arbeitsstellung rechts in Fig. 1 bewegt wird. In der Arbeitsstellung ist ein
Verschlußteil 16 mittels eines Stellmotors 18 auf das Probengefäß aufsetzbar.
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Der Stellmotor 18 ist ein pneumatischer Stellmotor in Form eines Hubzylinders
20, der durch einen beidseitig druckbeaufschlagbaren Kolben 22 in zwei Zylinderkammern
24 und 26 unterteilt ist. Ein fernsteuerbares 4/2-Wegeventil 28 verbindet wahlweise
die eine oder die andere der Zylinderkammern 24,26 mit einer Druckgasquelle 30 und
die jeweils andere Zylinderkammer mit der Atmosphäre. Der Verschlußteil 16 ist an
einer vertikal beweglichen Kolbenstange 32 angebracht, die mit dem Kolben 22 verbunden
ist.
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Wenn Druckgas auf die Zylinderkammer 26 gegeben wird und die Zylinderkammer
24 mit der Atmosphäre verbunden ist, dann wird der Kolben 22 in seine obere Endstellung
gefahren. Über die Kolbenstange 32 wird der Verschlußteil 16 von dem Probengefäß
14 abgehoben, wie in Fig. 2 dargestellt ist. Durch diese Hubbewegung wird gleichzeitig
über einen (nicht dargestellten) Gesperremechanismus der Drehtisch um einen Schritt
fortgeschaltet, so daß das nächste Probengefäß 14 in die Arbeitsstellung unter den
Verschlußteil 16 gelangt. Das 4/2-Wegeventil wird dann in die in Fig. 1 dargestellte
Lage geschaltet, so daß Druckgas in die obere Zylinderkammer 24 geleitet und die
untere Zylinderkammer 26 mit der Atmosphäre verbunden wird. Hierdurch wird der Kolben
22 nach unten gefahren und der Verschlußteil 16 auf das Probengefäß 14 aufgedrückt.
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Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, ist an dem Verschlußteil 16 ein trichterförmiger
Einsatz 32 angebracht, dessen Funktion im Zusammenhang mit Fig. 3 noch beschrieben
wird.
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In Fig. 3 ist mit 14 das Probengefäß bezeichnet, das auf einem Drehtisch
12 angeordnet ist. Der Boden 34 des Probengefäßes 14 verläuft konisch nach unten.
In die dabei gebildete Spitze ragt bei aufgesetztem Verschlußteil 16 das Ende des
trichterförmigen Einsatzes 32 hinein.
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Ein Schutzgaseinlaß 36 ist mit einer Schutzgasquelle 38 verbindbar.
Dem Shutzgaseinlaß ist ein Druckregler 40 nachgeschaltet, so daß Schutzgas mit definiertem
Druck auf eine Schutzgaseinlaßleitung 42 gegeben wird. Die Schutzgaseinlaßleitung
enthält zwei Zweige 44 und 46, die mit einem gemeinsamen Anschluß 48 in dem Verschlußteil
16 münden und mit dem Innerer. des Probengefäßes 14 außerhalb des Einsatzes 32 in
Verbindung stehen. Der Zweig 44 enthält eine Strömungsdrossel 50. Der Zweig 46 enthält
eine Strömungsdrossel 52, die einen größeren wirksamen Strömungsquerschnitt aufweist
als die Strömungsdrossel 50. In dem Zweig 46 liegt weiterhin ein 5/2-Wegeventil
54. In der dargestellten Schaltstellung des 5/2-Wegeventil 54 stellt das 5/2-Wegeventil
54 eine Verbindung zwischen dem Schutzgaseinlaß 36 und dem Zweig 46 der Schutzgaseinlaßleitung
42 her. In der anderen Schaltstellung ist diese Verbindung unterbrochen.
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Mit 56 ist ein Reagenzvorratsbehälter bezeichnet, der einen Vorrat
von Reagenzflüssigkeit enthält. Eine Verbindungsleitung 58, die im oberen Teil des
abgeschlossenen Reagenzvorratsbehälters 56 mündet, ist über das 5/2-Wegeventil 54
in dessen zweiter Schaltstellung mit dem Schutzgaseinlaß 36 verbindbar.
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Eine Reagenzdosierleitung 60 reicht bis nahezu auf den Grund des Reagenzvorratsbehälters
56 und mündet in der probengefäßseitigen Fläche des Verschlußteils 16 innerhalb
des Einsatzes 32.
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Innerhalb des Einsatzes 32 mündet auch eine Leitung 62, die eine Strömungsdrossel
64 enthält und ebenfalls mit dem Schutzgaseinlaß 36 verbunden ist.
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Eine Schutzgasauslaßleitung 66 ist ebenfalls in dem Verschlußteil
16 vorgesehen und mündet außerhalb des Einsatzes 32 im Probengefäß 14. Diese Schutzgasauslaßleitung
ist zu einer Meßküvette 68 oder zu einem Brenner eines Atomabsorptions-Spektrometers
geführt.
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Das 5/2-Wegeventil 54 ist als Magnetventil ausgebildet und durch eine
Magnetwicklung 70 betätigbar, die ebenso wie eine daß 4/2-Wegeventil 28 betätigende
Magnetwicklung 72 von einem Programmgeber steuerbar ist.
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Die Steuerung der Magnetventile und der Ablauf der Analyse ist dann
wie folgt: Während des Hochfahrens des Kolbens 22 und des Verschlußteils 16 wird
von dem pneumatischen Stellmotor 18 gleichzeitig eine Weiterschaltung des Drehtisches
12 um einen Schritt bewirkt.
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Die Magnetwicklung 72 schaltet dann das 4/2-Wegeventil 28 um, wodurch
der Verschlußteil 16 auf das nächstfolgende Probengefäß 14 aufgesetzt wird, wie
in Fig. 1 und Fig. 3 dargestellt ist.
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In der dargestellten Schaltstellung des 5/2-Wegeventils 54 fließt
über den Zweig 46 der Schutzgaseinlaßleitung 42 ein relativ starker Schutzgasstrom
zusätzlich zu dem ständig fließenden Schutzgasstrom über den Zweig 44. Durch diesen
starken Schutzgasstrom, der dann über die Schutzgasauslaßleitung 66 und die Meßküvette
68 abfließt, wird die Luft aus dem Probengefäß 14 verdrängt. Nach einer vorgegebenen,
für die Verdrängung der Luft aus dem Probengefäß 14 ausreichenden Zeit wird das
5/2-Wegeventil 54 durch die Magnetwicklung 70 in seine andere Schaltstellung umgeschaltet.
Es wird dann der starke Schutzgasstrom über den Zweig 46 unterbrochen. Es fließt
jedoch ein ständiger schwächerer Schutzgasstrom über den Zweig 44.
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Gleichzeitig wird über Leitung 58 ein Schutzgasstrom in den Reagenzvorratsbehälter
56 geleitet, durch den Reagenz über die
Reagenzdosierleitung 60
in das Probengefäß 14, und zwar in den Einsatz 32, gedrückt wird. Das Reagenz strömt
zu der unteren Spitze des Probengefäßes 14 und vermischt sich dann gut und gleichmäßig
mit der in dem Probengefäß 14 enthaltenden Probenflüssigkeit. Die gebildeten flüchtigen
Verbindungen oder Substanzen werden von dem schwachen über den Zweig 44 fließenden
Schutzgasstrom über die Schutzgasauslaßleitung 66 in die Meßküvette 68 transportiert.
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Nach einer vorgegebenen Zeit, während welcher eine einwandfreie Registrierung
erfolgt ist, schaltet das 5/2-Wegeventil 54 in die ursprüngliche, in Fig. 3 dargestellte,
Schaltstellung zurück. Damit wird der Schutzgasstrom über die Leitung 58 unterbrochen.
Schutzgas, daß über die Leitung 62 ständig in den Einsatz 32 eingeleitet wird, verhindert,
daß durch Heberwirkung nach Abschalten des Schutzgasstromes über Leitung 58 weiterhin
Reagenz in das Probengefäß 14 fließt oder Probenflüssigkeit in den Reagenzvorratsbehälter
zurückfließen kann.
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Die Wirkung dieses Einsatzes ist in der Patentanmeldung P 27 35 281.4
näher erläutert.
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Es kann auch ein nur einseitig von Druckluft beaufschlagter Kolben
22 vorgesehen sein, wobei das Absenken des Verschlußteils 16 und das Andrücken an
das Probengefäß 14 durch das Eigengewicht geschieht.
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Bei der Ausführungsform nach Fig. 4 ist jedes Probengefäß 14 durch
einen Stopfen 72 verschlossen. Jeder Stopfen 72 weist einen Einlaß 74 mit einem
in Einlaßrichtung öffnenden RUckschlagventil 76, einen Auslaß 78 mit einem in Auslaßrichtung
öffnenden Rückschlagventil 80 und einen Reagenzeinlaß 82 auf.
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Der Stopfen 72 trägt hier den Einsatz 32, der mit dem Reagenzeinlaß
82 verbunden ist. Schließlich ist ein weiterer Einlaß 84 vorgesehen, über den ähnlich
wie bei Fig. 3 ein Schutzgasstrom in den Einsatz 32 einleitbar ist.
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Die Probengefäße 14 werden bei der Ausführung nach Fig. 4 nacheinander
in eine erste Arbeitsstellung und in eine zweite Arbeitsstellung bewegt. In das
linke Probengefäß 14 in der ersten Arbeitsstellung und das rechte Probengefäß in
der zweiten Arbeitsstellung.
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In der ersten Arbeitsstellung ist auf das Probengefäß 14 ein erster
Verschlußteil 86 auf setzbar. In dem ersten Verschlußteil 86 mündet ein erster Zweig
88 der Schutzgaseinlaßleitung 90. In dem Zweig 88 ist eine Strömungsdrossel 92 angeordnet,
die so bemessen ist, daß der erste Zweig 88 einen relativ großen wirksamen Strömungsquerschnitt
besitzt. Dieser erste Zweig 88 der Schutzgaseinlaßleitung 90 mündet in dem ersten
Verschlußteil fluchtend mit dem Einlaß 74. In dem ersten Verschlußteil 86 ist weiterhin
ein Auslaßkanal 92 vorgesehen, der mit der Atmosphäre verbunden ist und mit dem
Auslaß 78 des Stopfens 72 fluchtet.
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In der zweiten Arbeitsstellung ist auf das Probengefäß 14 ein zweiter
Verschlußteil 96 auf setzbar. In dem zweiten Verschlußteil 96 mündet fluchtend mit
dem Einlaß 74 ein zweiter Zweig 98 der Schutzgaseinlaßleitung 90, der eine Strömungsdrossel
100 enthält, welche so bemessen ist, daß der zweite Zweig 98 einen in Bezug auf
den ersten Zweig kleinen wirksamen Strömungsquerschnitt besitzt. Weiterhin mündet
in dem zweiten Verschlußteil 96 eine Schutzgasauslaßleitung 102 fluchtend mit dem
Auslaß 78, die zu der Meßküvette 68 geführt ist.
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Die Schutzgaseinlaßleitung 90 liegt, ähnlich wie bei der Ausführung
nach Fig. 3, an einem Schutzgaseinlaß 36, der mit einer Schutzgasquelle 38 verbindbar
ist und dem ein Druckregler 40 nachgeschaltet ist.
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In dem zweiten Verschlußteil 96 mündet ferner die Reagenzdosierleitung
104 fluchtend mit dem Reagenzeinlaß 82. Schließlich mündet in dem Verschlußteil
96 eine Leitung 106 mit einer
Strömungsdrossel 108, die ebenfalls
mit dem Schutzgaseinlaß 36 in Verbindung steht und mit dem Einlaß 84 fluchtet, der
eine Verbindung zum Inneren des Einsatzes 32 herstellt.
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Der Reagenzvorratsbehälter 56 steht über eine Verbindungsleitung 110,
in der ein Absperrventil 112 liegt, mit dem Schutzgaseinlaß in Verbindung. Stromab
von dem Absperrventil 112 ist die Verbindungsleitung 110 mit einer Entlüftungsleitung
114 verbunden, welche in der probengefäßseitigen Fläche des zweiten Verschlußteils
96 mündet und bei aufgesetztem Verschlußteil 96 durch den daran anliegenden Stopfen
72 des Probengefäßes 14 dicht abgeschlossen ist. Die Reagenzdosierleitung 104 ist
wie in dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 bis nahezu auf den Grund des Reagenzvorratsbehälters
56 geführt.
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Bei der beschriebenen Anordnung erfolgt in der ersten Arbeitsstellung
jedes Probengefäßes 14 eine Spülung, bei welcher die in dem Probengefäß 14 enthaltene
Luft durch einen relativ starken Schutzgasstrom verdrängt wird. Das Schutzgas strömt
über den Zweig 88 und das Rückschlagventil 76 ein. Der Schutzgasstrom und die verdrängte
Luft können über das Rückschlagventil 78 und den Auslaßkanal 94 in die Atmosphäre
abströmen.
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Anschließend wird der Verschlußteil 86 abgehoben, daß Probengefäß
14 in die zweite Arbeitsstellung bewegt und der zweite Verschlußteil 96 aufgesetzt.
Bei dieser Betriebsweise wird über den zweiten Zweig 98 der Schutzgaseinlaßleitung
90 ein relativ schwacher Schutzgasstrom in das Probengefäß 14 eingeleitet, der über
die Schutzgasauslaßleitung 102 in die Meßküvette 68 fließt. In der zweiten Arbeitsstellung
wird nach Aufsetzen des zweiten Verschlußteils 96 das Ventil 112 geöffnet. Es strömt
ein Schutzgasstrom über die Verbindungsleitung 110 in den Reagenzvorratsbehälter
56, so daß Reagenz über die Reagenzdosierleitung 104 und den trichterförmigen
Einsatz
32 in das Probengefäß 14 geleitet wird. Nach einer vorgegebenen Zeit schließt das
Ventil 112. Damit wird die Dosierung von Reagenz beendet. Ein weiteres Überf ließen
von Reagenz in das Probengefäß 14 infolge Heberwirkung wird wie bei der Ausführung
nach Fig. 3 durch das über die Leitung 106 in den Einsatz 32 eingeleitete Schutzgas
verhindert. Die gebildeten flüchtigen Substanzen oder Verbindungen werden von dem
über den Zweig 98 zufließenden Schutzgasstrom über die Schutzgasauslaßleitung 102
in die Meßküvette transportiert.
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Bei der beschriebenen Anordnung kann die Analysenzeit verkürzt werden,
da der Vorgang des Spülens des Probengefäßes 14 und der Vorgang der Reagenzdosierung
und des Abtransports der gebildeten flüchtigen Substanzen oder Verbindungen für
zwei Proben parallel in zwei verschiedenen Arbeitsstellungen erfolgt.
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Die Entlüftungsleitung 114 stellt sicher, daß bei Abheben des Verschlußteils
96 auf keinen Fall Reagenz aus der Reagenzdosierleitung 104 auslaufen kann, da ein
eventuell oberhalb des Reagenzflüssigkeitsspiegels herrschender ueberdruck sich
dann über die Entlüftungsleitung 114 ausgleicht. Das Ende der Reagenzdosierleitung
104 liegt bei abgehobenem Verschlußteil 96 auf jeden Fall oberhalb des Flüssigkeitsspiegels
des Reagenz im Reagenzvorratsbehälter 56, so daß auch dann kein Reagenz durch Heberwirkung
auslaufen kann.
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Das zweite Ausführungsbeispiel bietet den zusätzlichen Vorteil, daß
die Probengefäße 14 durch die Stopfen 72 ständig abgeschlossen sind, so daß die
Gefahr einer Kontamination der Probe vermieden wird.