[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

DE2522501A1 - Verfahren zum herstellen von natriumbicarbonat aus dem ablauf der chlor-alkali elektrolysezelle und vorrichtung hierfuer - Google Patents

Verfahren zum herstellen von natriumbicarbonat aus dem ablauf der chlor-alkali elektrolysezelle und vorrichtung hierfuer

Info

Publication number
DE2522501A1
DE2522501A1 DE19752522501 DE2522501A DE2522501A1 DE 2522501 A1 DE2522501 A1 DE 2522501A1 DE 19752522501 DE19752522501 DE 19752522501 DE 2522501 A DE2522501 A DE 2522501A DE 2522501 A1 DE2522501 A1 DE 2522501A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
zone
gas
liquid
bicarbonate
bringing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19752522501
Other languages
English (en)
Other versions
DE2522501B2 (de
Inventor
Andre Artur
Charles Meniere
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rhone Poulenc Industries SA
Original Assignee
Rhone Poulenc Industries SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from FR7417783A external-priority patent/FR2272036A1/fr
Priority claimed from FR7506290A external-priority patent/FR2302277A1/fr
Application filed by Rhone Poulenc Industries SA filed Critical Rhone Poulenc Industries SA
Publication of DE2522501A1 publication Critical patent/DE2522501A1/de
Publication of DE2522501B2 publication Critical patent/DE2522501B2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F3/00—Compounds containing elements of Groups 2 or 12 of the Periodic Table
    • C07F3/003—Compounds containing elements of Groups 2 or 12 of the Periodic Table without C-Metal linkages
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10—Organic substances
    • A23K20/142—Amino acids; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/07—Preparation from the hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/10—Preparation of bicarbonates from carbonates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

RHÖNE-POULENC INDUSTRIES 22, avenue Montaigne, 75008 Paris Frankreich
Verfahren zum Herstellen von Natriumbicarbonat aus
dem Ablauf der Chlor-Alkali-Elektrolysezelle und Vorrichtung
hierfür
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur unmittelbaren Herstellung von Natriumbicarbonat *aus dem Ablauf von Chlor-Alkali-Elektrolysezellen sowie die hierfür benötigte Vorrichtung.
Man hat bereits seit langem daran gedacht, den Ablauf aus Elektrolysezellen für die Gewinnung von Natriumbicarbonat einzusetzen. So wird gemäß der US-PS 552 955 die Kathodenkammer mit einer wäßrigen Natriumbicarbonatlösung und die Anodenkammer mit gelöstem Salz gespeist und dieses elektrolytisch zersetzt; das aus der Kathodenkammer kommende Produkt wird nach seiner Umwandlung in Monocarbonat in einen eigenen Behälter überführt und dort mit Kohlendioxid in solcher Menge behandelt, daß die Natriumcarbonatlösung in Natriumbicarbonatlösung
*insbesondere
09848/1001
überführt wird; anschließend wird die Lösung in die Kathodenkammer zurückgeführt und in dem eigenen bzw. getrennten Behälter Natriumbicarbonat ausgefällt durch Aufrechterhalten eines konstanten Flüssigkeitsstromes durch die Kathodenkammer und durch besagten Behälter mit kontinuierlicher Elektrolyse des Salzes, Behandlung mit Kohlendioxid und Isolieren . des Niederschlags aus der Flüssigkeit.
Seither wurden andere Verfahren zur Herstellung von Bi*- carbonat in Elektrolysezellen entwickelt. Das Arbeiten in den Elektrolysezellen ist aber mit Nachteilen verbunden. Vor allem besteht die Gefahr, daß der einwandfreie Betrieb der Elektrolysezelle gestört wird trotz der beträchtlichen Verbessecungen, die Verfahren der oben geschilderten Art seither erfahren haben.
Man hat auch bereits daran gedacht, daß es vorteilhafter ist, die beiden Arbeitsgänge voneinander zu trennen. Dies wird beispielsweise in der US-PS 2 383 674 beschrieben. Gemäß dieser Patentschrift wird eine aus der Kathodenkammer einer Elektrolysezelle kommende,, nicht gesättigte Lösung, die Natronlauge und Natriumchlorid enthält, durch ein Natriumchloridbett geleitet, bis die Lösung gesättigt ist bezogen auf Natriumchlorid und auf Ätznatron; anschließend wird diese gesättigte Lösung mit Kohlendioxid behandelt, derart, daß soviel Na2O wie möglich in Bicarbonat überführt wird; schließlich wird der erhaltene Bicarbonatniederschlag abfiltriert.
Dieses Verfahren führt Jedoch nicht zu der gewünschten Beherrschung der Eigenschaften und der Qualität des erhaltenen Produktes. Das Verfahren der FR-PS 1 188 512 geht von der Beobachtung aus, daß die kritischen Faktoren wie
509848/1001
Alkalinität land der Gehalt des Gemisches an Natriumchlorid, die Temperatur der Sättigung mit Kohlensäure, die Geschwindigkeit des Gasstromes und seine Konzentration an Kohlensäure bzw. Kohlendioxid sind; bei diesem Verfahren wird eine Natriumcarbonatlösung enthaltend Natriumchlorid mit Kohlensäure gesättigt, deren Alkalinität äquivalent ist 9,5 bis 11,25 Gew.-% Natriumcarbonat und die 11,0 bis 14,5 % Natriumchlorid enthält; der Gasstrom enthält 10 bis 90 Vol.-# Kohlensäure (CO9) und wird in einer Menge von 12 bis 240 cnr / min/100 cm Lösung bei einer Temperatur von 45 bis 100 C eingesetzt.
Der Nachteil dieses Verfahrens liegt darin, daß es streng von den ursprünglichen Konzentrationsbedingungen der verschiedenen Reaktionsteilnehmer abhängt und daß aus diesem Grunde nicht die Abläufe der Chlor-Alkali-Elektrolysezelle, so wie sie anfallen, behandelt werden. Außerdem müssen bei diesem bekannten Verfahren die Reaktionspartner in einer Vorstufe der eigentlichen Reaktion bei einer vorgegebenen Temperatur in einem Reaktor diskontinuierlich behandelt werden; wegen der vorgeschriebenen Konzentrationen muß Natriumchlorid zugesetzt werden, um eine annehmbare Ausbeute an Natriumbicarbonat zu erhalten.
Es wurde nun festgestellt, daß die praktische Anwendung eines Verfahrens der direkten Bicarbonatbildung auf Schwierigkeiten trifft, die sich vor allem aus der Kinetik der ablaufenden Reaktionen ergeben. Es laufen nämlich folgende drei Reaktionen ab:
CO2 + 2 NaOH »- Na2CO3 + H2O (1)
CO2 + Na2CO3 + H2O 3- 2 NaHCO3 gelöst (2)
NaHCO3 gelöst 3* NaHCO3 i (3)
50 98 48/ 1-0 Q-V
Die erste Reaktion verläuft schnell und praktisch vollständig, während die beiden anderen Reaktionen langsam ablaufen.
Es zeigte sich vor allem, daß beim Arbeiten in einem Reaktor bei niederer Temperatur viel Zeit verging, bis der Gleichgewichtszustand erreicht war( und daß im allgemeinen ein Gemisch aus Bicarbonat und Carbonat anfiel und daß die erhaltenen Kristalle klein waren, sich schwer absetzten, sich schwer abschleudern, waschen und ab- bzw. auftrennen ließen. Die Ausbeute an bei diesem Verfahren wiedergewonnenem Natriumhydroxid wird hierdurch stark beeinträchtigt.
Wird hingegen bei erhöhter Temperatur gearbeitet, so bilden sich Krusten, die den Reaktor verstopfen.
Aus wirtschaftlichen Gründen ist es wünschenswert und sogar dringend notwendig, unter solchen Bedingungen zu arbeiten, daß man ein vorbestimmtes Ergebnis erreicht mit hoher Ausbeute an handelsfähigem Produkt; dies zwingt dazu, ein praktisch kontinuierlich durchführbares Verfahren anzuwenden.
Diese Aufgabe wird nun mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelöst, das darin besteht, daß man Natriumbicarbonat durch Behandeln vor allem der Abläufe einer Elektrolysezelle mit Kohlensäure (COp) erhält und dadurch gekennzeichnet ist, daß manadas in dem Ablauf enthaltene Na2O . in neutrales Natriumcarbonat überführt,
b) das so gebildete Carbonat in eine Zone mit Gas-flüssig-Austausch überführt, in der Natriumbicarbonat gebildet wird und ausfällt,und der Feststoff ausgetragen wird und
c) daß man schließlich die aus der zweiten Zone erhaltenen Produkte in eine weitere Zone ebenfalls mit Gas-flüssig-Austausch und Austrag der Feststoffe überführt, in der die Bicarbonatbildung zu Ende geführt und das Gemisch abgekühlt wird;
5098Λ8/1001 - 5 -
vorteilhafterweise liegt die Temperatur beim Austritt aus dieser Zone bei oder unter 450C.
In dieser letzten Zone wird die Bildung von Natriumbicarbonat fortgesetzt und die Verbindung schließlich ausgefällt.
Wie bereits oben gesagt, kann der behandelte Ablauf eine unmittelbar aus einer Elektrolysezelle austretende Lösung sein.
Vorzugsweise enthält eine solche Lösung 160 bis 210 g/l Natriumchlorid und 100 bis 200 g/l Natriumhydroxid.
Vorzugsweise enthalten die für die zweite und dritte Reaktionsstufe eingesetzten Gase mindestens 35 Vol.-% Kohlensäure (CO2); dies ermöglicht es mit an die Atmosphäre abgebenden Vorrichtungen zu arbeiten; es kann aber im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch unter Druck gearbeitet und dementsprechend ein Gasstrom mit geringerer COp-Konzentration eingesetzt werden.
In der zweiten Stufe liegt die &aximaltemperatur vorteilhafterweise unterhalb 700C.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß diese Temperatur verringert werden kann, wenn man einen Teil der Suspension im Kreislauf führt; hierzu wird die Suspension zumindest an einem Punkt der letzten Zone abgezogen und zwar zumindest an einem Punkt oberhalb des Punktes der Maximaltemperatur. Gegebenenfalls können auch die Mutterlaugen rückgeführt werden. Vorteilhafterweise wird ein Teil der am Kopf der letzten Zone abgezogenen Suspension am Kopf der zweiten Zone wieder zugeführt.
509848/10Q1
Dieses In-Umlauf-Bringen der Suspension hat den großen Vorteil, daß in der zweiten Zone bei niedriger Temperatur, vorteilhafterweise im Bereich von 40 bis 60°Crgearbeitet werden kann und ausgezeichnete Ergebnisse erzielt werden. Überraschenderweise hat sich weiterhin gezeigt, daß (dicke) Kristalle mit großem mittleren Durchmesser erhalten werden, die sich leicht abtrennen lassen.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens enthält kombiniert miteinander:
In einem ersten Bereich Mittel zum In-Berührung-mitein .-ander-Bringen von Gas und Flüssigkeit,
in einem zweiten Bereich Mittel zum In-Berührung-miteinander-Bringen von Gas und Flüssigkeit und zum Austragen des Feststoffes,
in einem dritten Bereich Mittel zum In-Berührung-miteinander-Bringen von Gas und Flüssigkeit, zum Austragen des Feststoffes und zum Abkühlen (des Reaktionsgemisches).
Die Mittel zum In-Berührung-miteinander-Bringen von Gas und Flüssigkeit können beliebig bekannter Art sein, beispielsweise Füllkörperkolonnen, Reaktoren mit Rührvorrichtungen u.a.mehr.
Die Mittel zum In-Berührung-Bringen von Gas und Flüssigkeit und zum Austragen des Feststoffes können aus einer Kolonne bestehen, die beispielsweise mit Doppelböden (Paä'etten) versehen ist oder mit Bauelementen auf der Basis eines Gassiphons, wie beispielsweise ein Innenring konzentrisch zu einem Außenring zwischen zwei Diaphragmen angeordnet, oder beliebige andere äquivalente Mittel.
- 7 50984 i/ 1001
Als Mittel zum Kühlen schließlich kommen die üblichen einfachen Kühlvorrichtungen in Frage, beispielsweise Schlangenkühler.
Die verschiedenen aufgezählten Mittel können in ein und derselben oder in mehreren Vorrichtungen angeordnet sein.
Vorzugsweise unfaßt die Gesamtanlage mindestens zwei deutlich voneinander unterschiedene Vorrichtungen, von denen die eine die Mittel zum In-Berührung-Bringen von Gas und Flüssigkeit umfaßt und die anderen jeweils zunächst Mittel zum In-Berührung-Bringen von Gas und Flüssigkeit und zum Austragen der Feststoffe und sodann Mittel zum In-Berührung-Bringen von Gas und Flüssigkeit und zum Austragen von Feststoffen kombiniert mit Mitteln zum Kühlen.
In der Praxis bestehen diese Vorrichtungen aus überwiegend** Kolonnen* Vorteilhafterweise sind die Mittel zum In-Berührung-Bringen von Gas und Flüssigkeit der ersten Kolonne identisch mit den Mitteln zum In-Berührung-Bringen von Gas und Flüssigkeit und zum Austragen der Feststoffe der zweiten Kolonne; derart, daß die erste Kolonne als Waschkolonne oder Waschsäule arbeiten kann, wobei die abgeschiedenen Bicarbonatkrusten gelöst werden, während die anderen Kolonnen oder die andere Kolonne als Reaktor arbeiten, daö heißt, daß sich die gewünschte Umsetzung in ihnen vollzieht.
Außerdem kann die erfindungsgemäße Vorrichtung Mittel zum Rückführen bzw. im Kreislaufführen eines Teiles der Suspension enthalten; diese Suspension wird in zumindest einem Punkt aus der dritten Zone abgezogen und zwar zumindest in einem Punkt oberhalb des Punktes der Maximaltemperatur.
*(colonnes noyees)
**mit Flüssigkeit gefüllten
509848/1001
Eine derartige Anlage kann noch weitere Mittel zum Rückführen, vor allem der Mutterlaugen umfassen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele und der beigefügten Zeichnung näher erläutert.
Beispiel 1
Es wurde in der Vorrichtung gemäß Fig. 1 gearbeitet. Diese umfaßt eine versenkte Kolonne 1, die als Wäscher arbeitet, und eine versenkte Kolonne 2, die als Reaktor arbeitet.
Diese beiden Kolonnen enthalten in ihrem Inneren Mittel zum In-Berührung-miteinander-Bringen von Gas und Flüssigkeit und zum Austragen des Feststoffes, bestehend aus Doppelböden oder Pas%tten » wie sie beispielsweise im Schema der Kolonne 2 gezeigt werden und sich zusammensetzen aus einem Einsatz 3 mit darüberliegender Glocke 4.
Die ursprüngliche Salzlösung wird der Kolonne 1 über die Speiseleitung 5 zugeführt; das kohlensäurehaltige Gas wird am Boden der Kolonne über die Leitung 6 eingespeist; der Überschuß an COp und die Inertgase werden über die Abgabeleitung 7 abgeblasen.
Die beim Durchgang durch die Kolonne 1 erhaltene Lösung wird über die Leitung 8 der Kolonne 2 zugeführt und zwar am Kopf dieser Kolonne eingespeist. Kohlensäuregas wird über die Leitungen 10 und 11 zugeführt; die Iner-tgase und der Überschuß an CO2 werden über die Leitung 12 abgeblasen. Im unteren Teil der Kolonne 2 befinden sich der Kühler 13 und der Austragsstutzen 14.
Mit einer Vorrichtung bestehend aus zwei Kolonnen mit Innendurchmesser 1,80 m und Höhe 20 m wurde eine Lösung enthaltend 190 g/l NaCl und 120 g/l NaOH behandelt mit
509848/1001 _ g _
- 9 einem Gasstrom, der 40 Vol.-% COo enthielt; stündliche
■ζ ^
Einspeisung 15 m .
Es wurde über jede der Leitungen 6, 10 und 11 ein Drittel der Gesamtmenge CO2 zugeführt. Die Gastemperatur beim Eintritt in die Kolonnen betrug 28°C. Die Maximaltemperatur erreichte in der Zone der Ausfällung des Natriumbicarbonats 580C.
Die Temperatur der am Boden der zweiten Kolonne abgezogenen Aufschlämmung betrug 25°C.
Die Ausbeute an Natriumbicarbonat lag bei 89,9 %t bezogen auf den Na2O-GeIIaIt der eingesetzten Lösung. Die aufgefangene Natriumbicarbonatsuspension ließ sich leicht dekantieren und filtrieren, war frei von Natriumchlorid und von Natriumcarbonat. Der mittlere Durchmesser der isolierten Kristalle betrug 180 /um.
Beispiel 2
Es wurde in der Vorrichtung gemäß Fig. 2 gearbeitet. Diese besteht aus einer versenkten Kolonne 15, die als Reaktor arbeitete,und aus einem kontinuierlich arbeitenden Absitzgefäß bzw. Abscheider 16.
Die Kolonne 15 war mit Passetten versehen; ihr Durchmesser betrug 150 mm, ihre Höhe 9 m. Der Abscheider 16 hatte ein Fassungsvermögen von 50 1. Der Ablauf (aus der Chloralkali-Elektrolysezelle) wurde der Kolonne 15 über die Leitung 17 zugeführt und am Kolonnenkopf eingespeist in einer Menge von 50 l/h. Es handelte sich um eine Lösung ethaltend 126 g/l NaOH und 183 g/l NaCl. Das Kohlensäure gas wurde über die Leitung 18 am Kolonnenboden zugeführt; es enthielt 68 V0I.-96 CO2. Die in der Ausfällungszone erreichte Maximaltemperatur betrug etwa 55°C.
- 10 509848/1001
Die Aufschlämmung wurde aus der Kühlzone 19 mit einer Temperatur von etwa 450C abgezogen und über die Leitung in den Abscheider 16 geführt. Die gebildeten Natriumbicarbonatkristalle wurden am Boden des Abscheiders über den Stutzen 21 ausgetragen; die geklärte Flüssigkeit wurde mit Hilfe einer Pumpe 22 über die Leitung 23 in den Kopf der Ausfällungszone zurückgespeist und zwar in einer Menge von 50 l/h.
Die Umwandlung von NagO in Natriumbicarbonat verlief vollständig; die Ausbeute der Ausfällung betrug 84 %.
Die gebildeten Bicarbonatkristalle setzten sich gut und leicht ab und ließen sich leicht filtrieren und waschen.
In diesem Beispiel wurde ein Ablauf unmittelbar aus der Elektrolysezelle verwendet; selbstverständlich kann aber wie im vorangegangenen Beispiel auch der Ablauf aus einer Waschkolonne eingesetzt werden.
Beispiel 3
In diesem Beispiel wurde in der Vorrichtung gemäß Fig. gearbeitet.
Diese Vorrichtung ähnelt der Vorrichtung gemäß Fig. 1 mit der Abwandlung, daß sie Mittel zum Rückführen der Suspension enthält, die in zumindest einem Punkt der Zone, in welcher die Bicarbonatbildung zu Ende geführt wird und in der abgekühlt wird, an zumindest einem Punkt oberhalb des Punktes der Maximaltemperatur abgezogen wird; diese Rücklaufleitung 24 steht mit dem Innenraum der Kolonne über die Öffnungen 25 und 26 in Verbindung.
In diese Vorrichtung bestehend aus zwei Kolonnen mit Innendurchmesser 1,80 m und Höhe 20 m wurde eine Lösung eingespeist, die 192 g/l NaCl und 112 g/l NaOH enthielt,, mit
- 11 -
50984H/1001
einer Menge von 14 nr/h . Sie wurde behandelt mit einem Gas enthaltend 40 Vol.-% CO2, das über die Leitung 6 am Boden der Kolonne 1 zugeführt wurde und zwar in solcher Menge, daß in der Leitung 8 die Konzentration an NaOH 22 g/l betrug. In die Kolonne 2 wurde über die Leitung 11 ein Gasstrom enthaltend 80' VoI·-96 CO2 geführt. In beiden Fällen betrug die Gastemperatur beim Einspeisen 3O0C.
Weiterhin wurde in einer Menge von 30 nr/h bei 25 Suspension vor der Endstufe der Bicarbonatbildung und der Abkühlung abgezogen und bei 2.6 in die gleiche Kolonne oberhalb der Zone der Bildung und Ausfällung des Natriumbicarbonates zurückgeführt.
Die Maximaltemperatur, die in der Zone der Bildung und der Ausfällung von Natriumbicarbonat erreicht wurde, betrug 480C. Die Temperatur der am Boden der zweiten Kolonne abgezogenen Aufschlämmung oder Suspension betrug 300C. Die Ausbeute an Natriumbicarbonat betrug 88,4 96, bezogen auf den ursprünglichen Na20-Gehalt.
Die erhaltene Aufschlämmung war eine Bicarbonatsuspension, die sich leicht dekantieren und filtrieren ließ und die frei war von Natriumchlorid und von Natriumcarbonat, Die aufgefangenen oder gewonnenen Kristalle hatten einen mittleren Duchmesser (Korngröße) von 100 /um.
Der Arbeitszyklus betrug 3 Tage, ohne daß die Vorrichtung zusetzte, und der Betrieb der Anlage ließ sich leicht steuern. Wurde ohne Rückführen bzw. Rückspeisen der Suspension gearbeitet, so betrug der Arbeitszyklus 2 Tage und es mußte eine Maximaltemperatur von 58°C bei gleichem Durchsatz bzw. Ausstoß eingehalten werden.
Beispiel 4
In diesem Beispiel wurden in der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 3 zwei Versuche durchgeführt und das eine Mal mit Rückführen der Suspension und das andere Mal ohne Rückführen der Suspension gearbeitet.
- 12 -
509848/10 Ü 1
- 12 Die Arbeitsbedxngungen lauteten wie folgt:
Die eingesetzte Lösung enthielt 200 g/l NaCl und 104 g/l NaOH; die Einspeisungsmenge betrug 10 nr/h.
Das Gas, enthaltend 40 V0I.-96 CO2,wurde bei einer Temperatur von 300C zu gleichen Teilen über die Leitungen 6, 10 und 11 zugeführt. In der Zone der Bildung und Ausfällung von Natriumbicarbonat wurde eine Maximaltemperatur von 510C erreicht.
Die Temperatur der am Boden der zweiten Kolonne abgezogenen Aufschlämmung betrug 300C. Die Ausbeute an Natriumbicarbonat lag bei 88,2 %+ bezogen auf den Na20-Gehalt.
Beim Arbeiten mit Rückführen bzw. Rückspeisen der Suspension wurden Natriumbicarbonatkristalle mit einem mittleren Durchmesser (Korngröße) von 170 /um gebildet, beim Arbeiten ohne Rückführen der Suspension betrug der mittlere Durchmesser 155 /um.
Dieses Beispiel zeigt den zusätzlichen Vorteil, der sich aus der Arbeitsweise mit Rückspeisen der Suspension ergibt.
Patentansprüche 7288
509848/ 1001

Claims (14)

  1. DR. ING. F. WU-KSTHOKF h M °NCΠ K1> 1
    SCIlW EIOKHSf Λ» Aj DR. K. v. PECIIM AN X ^^ (ofj£)) ^^
    DIt. IN«. I). BEHRENS . /j 1 % TE,KXfl24070
    DIPL. ING. Π. GOIiTZ
    TKI.EC1UMMEI
    PATENTANWÄLTE Λ Γ Λ 'ι Γ Λ 1 pmotkcti'atkkt mOmciifk
    1A/G-46 362
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat durch Behandeln des Ablaufs aus einer Chlor-Alkali-Elektrolysezelle, insbesondere einer Diaphragma-Zelle, mit CO2, dadurch gekennzeichnet , daß man
    a) in einer ersten Zone die im Ablauf enthaltenen Natriumionen inneutrales Natriumcarbonat überführt,
    b) das auf diese Weise gebildete Carbonat in eine zweite Zone zur Bildung und Ausfällung von Natriumbicarbonat überführt, in dieser einen Austausch zwischen Gas und Flüssigkeit herbeiführt und den gebildeten Feststoff austrägt und
    c) schließlich die in der zweiten Zone erhaltenen Produkte in eine weitere Zone mit Gas-flüssig-Austausch und Austrag des Feststoffes überführt und in dieser die Bicarbonatbildung zu Ende führt und abkühlt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der zweiten Zone eine Maximaltemperatur unterhalb 7O0C und beim Austritt aus der Abkühlzone eine Temperatur gleich oder unterhalb 450C einhält.
  3. 3. Verfahren rach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der Suspension in zumindest einem Punkt der Zone c) abzieht und an mindestens einem Punkt oberhalb des Punktes der Maximaltemperatur zurückführt.
    — 2 —
    509848/1.001
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in der zweiten Zone eine Maximaltemperatur von 40 bis 600C einhält.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß man oberhalb der Zone, in der die Bicarbonatbildung zu Ende geführt und in der abgekühlt wird, Suspension abzieht und einen Teil davon oberhalb der Zone der Bildung und der Ausfällung von Natriumbicarbonat zurückspeist.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß der Ablauf aus der Elektrolysezelle 16O bis 210 g/1 Natriumchlorid und 100 bis 200 g/l Natriumhydroxid enthält.
  7. 7» Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß man den Ablauf in den Zonen der Ausfällung von Bicarbonat mit einem Gasstrom behandelt, der zumindest 35 Vol.-96 COp enthält.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet , daß man den Ablauf in der Zone der Bicarbonatausfallung mit einem Gasstrom behandelt, der weniger als 35 Vol.-% COp enthält und vorteilhafterweise unter Druck steht.
  9. 9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet daß sie kombiniert miteinander enthält in einem ersten Teil Mittel zum In-Berührung-miteinander-Bringen von Gas und Flüssigkeit,
    in einem zweiten Teil Mittel zum In-Berührung-miteinander-Bringen von Gas und Flüssigkeit und zum Austragen von Feststoff und
    in einem dritten Teil Mittel zum In-Berührung-miteinander-Bringen von Gas und Flüssigkeit und zum Austragen von Feststoff kombiniert mit Mitteln zum Kühlen.
    509840/1001 " 3 "
  10. 10» Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum In-Berührung-miteinander-Bringen von Gas und Flüssigkeit Füllkörpersäulen (1) sind.
  11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch g e k e η η zeichne t,daß die Mittel zum In-Berührung-miteinander-Bringen von Gas und Flüssigkeit und zum Austragen des Feststoffes versenkte Kolonnen (2) mit Passetten (3,4) sind.
  12. 12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet , daß sie mindestens zwei Einzelvorrichtungen umfaßt, von denen die eine (1,5,6,7) Mittel zum In-Berührung-miteinander-Bringen von Gas und Flüssigkeit und die andere(n) (2) Mittel zum In-Berührung-miteinander-Bringen (3,4) und Mittel (14) zum Austragen des Feststoffes kombiniert mit Mitteln (13) zum Kühlen enthält.
  13. 13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß sie eine Rückspeiseleitung (24, 25, 26) für die Suspension aus der dritten in die zweite Zone umfaßt.
  14. 14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet , daß sie mindestens 2 überwiegend Flüssigkeit-gefüllte Kolonnen mit Doppelboden umfaßt.
    *von Gas und Flüssigkeit
    7288
    Ö09B48/ 1 0Ü1
DE2522501A 1974-05-22 1975-05-21 Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat Withdrawn DE2522501B2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7417783A FR2272036A1 (en) 1974-05-22 1974-05-22 Sodium bi-carbonate prodn. from chloride electrolysis prod. - by continuous 2-stage treatment with carbon dioxide and cooling
FR7506290A FR2302277A1 (fr) 1975-02-28 1975-02-28 Procede de bicarbonatation, dispositif pour sa mise en oeuvre et produit obtenu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2522501A1 true DE2522501A1 (de) 1975-11-27
DE2522501B2 DE2522501B2 (de) 1980-01-31

Family

ID=26218343

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2522501A Withdrawn DE2522501B2 (de) 1974-05-22 1975-05-21 Verfahren zur Herstellung von Natriumbicarbonat

Country Status (20)

Country Link
US (1) US4032616A (de)
JP (1) JPS5123499A (de)
AR (1) AR208406A1 (de)
AT (1) AT342620B (de)
BR (1) BR7503129A (de)
CA (1) CA1080429A (de)
CH (1) CH601108A5 (de)
DD (1) DD118049A5 (de)
DE (1) DE2522501B2 (de)
ES (1) ES437832A1 (de)
GB (1) GB1504393A (de)
IL (1) IL47326A (de)
IN (1) IN142687B (de)
IT (1) IT1040599B (de)
LU (1) LU72526A1 (de)
NL (1) NL7505951A (de)
NO (1) NO143271C (de)
PL (1) PL103440B1 (de)
RO (1) RO79262A (de)
SE (1) SE407053B (de)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5738735Y2 (de) * 1977-12-27 1982-08-26
DE3829093C2 (de) * 1988-08-27 2000-02-10 Hoechst Ag Ein Verfahren zur Herstellung von sterilem, kristallinem Natriumcarbonat
US5288472A (en) * 1993-02-08 1994-02-22 Ruiz Raymundo L Process for the recovery of the sodium hydroxide and sodium chloride from the effluent of a diaphragm cell as solid sodium bicarbonate
US6322767B1 (en) 1996-05-21 2001-11-27 Fmc Corporation Process for making sodium carbonate decahydrate from sodium carbonate/bicarbonate liquors
US5766270A (en) 1996-05-21 1998-06-16 Tg Soda Ash, Inc. Solution mining of carbonate/bicarbonate deposits to produce soda ash
US5955043A (en) * 1996-08-29 1999-09-21 Tg Soda Ash, Inc. Production of sodium carbonate from solution mine brine
US6609761B1 (en) 1999-01-08 2003-08-26 American Soda, Llp Sodium carbonate and sodium bicarbonate production from nahcolitic oil shale
CA2353307A1 (fr) * 2001-07-13 2003-01-13 Carmen Parent Appareil et procede pour le traitement des effluents gazeux
CA2405635A1 (en) 2002-09-27 2004-03-27 C02 Solution Inc. A process and a plant for the production of useful carbonated species and for the recycling of carbon dioxide emissions from power plants
US7727374B2 (en) * 2004-09-23 2010-06-01 Skyonic Corporation Removing carbon dioxide from waste streams through co-generation of carbonate and/or bicarbonate minerals
FR2883008B1 (fr) * 2005-03-08 2007-04-27 Solvay Procede pour l'obtention conjointe de chlore et de cristaux de carbonate monohydrate
FR2882998B1 (fr) * 2005-03-08 2007-06-08 Solvay Procede pour l'obtention de cristaux de carbonate de sodium
EP1900688A1 (de) * 2006-09-14 2008-03-19 SOLVAY (Société Anonyme) Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat-Kristallen
AU2008302064B9 (en) 2007-09-20 2012-11-22 Skyonic Corporation Removing carbon dioxide from waste gas streams through co-generation of carbonate and/or bicarbonate minerals
FR2926027A1 (fr) * 2008-01-07 2009-07-10 Solvay Procede de production de bicarbonate de sodium, pour desulfuration de fumees.
CA2784813A1 (en) 2009-12-18 2011-06-23 Joe David Jones Carbon dioxide sequestration through formation of group-2 carbonates and silicon dioxide
US8871485B2 (en) 2010-06-23 2014-10-28 University Of Florida Research Foundation, Inc. Modified carbonic anhydrase enzymes and their use in carbon dioxide sequestration and elimination
CN103347815A (zh) 2010-07-08 2013-10-09 斯凯约尼克公司 涉及基于两种盐的散热方法的二氧化碳封存
JP5865495B2 (ja) * 2012-07-06 2016-02-17 株式会社日立製作所 塩排水の処理方法及び装置
WO2014006742A1 (ja) * 2012-07-06 2014-01-09 株式会社日立製作所 塩排水の処理装置及びその処理方法
EP3094401A4 (de) 2014-01-17 2017-08-09 Skyonic Corporation Entfernung von sauren gasen aus einem gasstrom
BR112017017948B1 (pt) 2015-02-23 2022-11-08 Carbonfree Chemicals Holdings, Llc Método de regeneração de hidróxido de magnésio em um processo que reduz a quantidade de dióxido de carbono contida em uma corrente de gás

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1865833A (en) * 1929-01-21 1932-07-05 Heinz H Chesny Process of forming sodium bicarbonate
US2792283A (en) * 1953-01-28 1957-05-14 Diamond Alkali Co Process of making sodium bicarbonate from sodium hydroxide cell liquor
US2926995A (en) * 1956-08-01 1960-03-01 Dow Chemical Co Process for producing large sodium bicarbonate crystals
DE1567922B2 (de) * 1967-08-29 1970-10-29 Chemische Fabrik Kalk GmbH, 5000 Köln Verfahren zur Herstellung von reinem Natriumhydrogenearbonat
FR2092543A5 (de) * 1970-04-08 1972-01-21 Zieren Chemiebau Gmbh Dr A
DE2132922B2 (de) * 1971-07-02 1972-12-14 Zieren Chemiebau Gmbh Dr A Verfahren zur herstellung von natriumcarbonat-monohydrat aus einer nach dem diaphragmen-verfahren gebildeten natronlauge

Also Published As

Publication number Publication date
IL47326A (en) 1978-01-31
AU8132275A (en) 1976-11-25
IL47326A0 (en) 1975-07-28
ES437832A1 (es) 1977-04-01
BR7503129A (pt) 1976-04-27
LU72526A1 (de) 1976-03-17
RO79262A (ro) 1982-06-25
PL103440B1 (pl) 1979-06-30
DD118049A5 (de) 1976-02-12
CH601108A5 (de) 1978-06-30
NO143271B (no) 1980-09-29
AR208406A1 (es) 1976-12-27
IT1040599B (it) 1979-12-20
ATA391775A (de) 1977-08-15
AT342620B (de) 1978-04-10
JPS5123499A (de) 1976-02-25
SE407053B (sv) 1979-03-12
SE7505738L (sv) 1975-11-24
NL7505951A (nl) 1975-11-25
US4032616A (en) 1977-06-28
NO751788L (de) 1975-11-25
CA1080429A (en) 1980-07-01
GB1504393A (en) 1978-03-22
IN142687B (de) 1977-08-13
NO143271C (no) 1981-01-14
DE2522501B2 (de) 1980-01-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2522501A1 (de) Verfahren zum herstellen von natriumbicarbonat aus dem ablauf der chlor-alkali elektrolysezelle und vorrichtung hierfuer
DE69320775T2 (de) Verfahren zur Herstellung von 1,4-Cyclohexandicarbonsäure
DE3016667C2 (de) Verfahren zur Epoxidation von Propylen oder Allylchlorid
DE3118795A1 (de) "verfahren und vorrichtung zur herstellung von chlordioxid"
DE3109744A1 (de) "verfahren zum abstreifen von nicht-umgesetzten materialien im harnstoffsyntheseverfahren"
DE2710726A1 (de) Verfahren zur herstellung von methylformiat
DE2703203A1 (de) Verfahren zur entfernung von geloesten strontium-, calcium- und magnesiumverunreinigungen aus einer rohen natriumchloridsalzloesung
DE69103875T2 (de) Reinigung von Sole für Chlor-Alkali-Membranzellen.
DE2440544C2 (de)
DE2808424A1 (de) Verfahren zur gewinnung von kristallen von natriumcarbonatmonohydrat
DE2743683A1 (de) Abwasseraufbereitungsverfahren
DE694661C (de) Verfahren zur UEberfuehrung von AEthern in die entsprechenden Alkohole
DE2800760C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat aus einer Sodalösung bzw. -suspension
DE1467250B2 (de) Verfahren zur Herstellung von ausgefälltem Aluminiumoxydtrihydrat mit einem Sodagehalt von höchstens 0,10 %
DE2112271C3 (de) Verfahren zur Aufarbeitung verbrauchter Beizflüssigkeit
DE814144C (de) Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsulfonaten und/oder Hydroxylaminsulfat
DE19858544B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumpersulfat
DE1492916C3 (de) Verfahren für das Ausscheiden von Kalium aus industriellen Nebenprodukten
CH634017A5 (de) Verfahren zur herstellung eines kompakten, abriebfesten natriumpercarbonats.
DE1568032A1 (de) Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Cyanamid
DD297141A5 (de) Verfahren zur herstellung einer natriumhydroxid-lauge
AT167622B (de) Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsulfonaten und Hydroxylaminsulfat
EP0194449B1 (de) Verfahren zur Herstellung wässriger Ammoniumrhodanidlösungen
DE2114217A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Alkyltitanaten
DE2831995A1 (de) Verfahren zur herstellung einer waessrigen loesung eines alkalisalzes von 2-hydroxy-1-naphthalinsulfonsaeure

Legal Events

Date Code Title Description
8230 Patent withdrawn