DE2361998A1

DE2361998A1 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von granulaten in wirbelschicht

Info

Publication number: DE2361998A1
Application number: DE2361998A
Authority: DE
Inventors: Laszlo Dipl Chem Ing Dr Balla; Tibor Dipl Chem Ing Dr Blickle; Bela Dipl Chem Ing Dr Csukas; Zoltan Dipl Chem Ing Dr Ormos; Karoly Dipl Chem Ing Dr Pataki
Original assignee: Novex Rt
Current assignee: Novex Rt
Priority date: 1972-12-13
Filing date: 1973-12-13
Publication date: 1974-06-27
Also published as: FR2210437B1; US4237814A; HU168255B; GB1432931A; DE2361998B2; JPS5046574A; FR2210437A1

Description

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Granulaten in Wirbelschicht

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von G-ranulaten in Wirbel schicht beziehungsweise fluidisierten Schichten durch Inberührungbringen der im Wirbelschichtaustand beziehungsweise fluidisierten Zustand vorliegenden zu granulierenden Stoffe und Bindemittel sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Granulate werden in den verschiedensten Industriezweigen als Ausgangsmaterial für weitere Arbeitsgänge, zum Beispiel in der pharmazeutischen Industrie beim Tablettieren und in der Glasindustrie beim Schmelzen, verwendet, sie können aber

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auch, das Endprodukt; der Fabrikation sein, wie es .zum Beispiel bei Kunstdüngern, *Taschaitteln und pharmazeutischen Kapselpräparaten der Fall ist.

Zur Granulatbildung sind verschiedene Verfahren bekannt (H. Rumpf: Cheiti. Ing. Techn. 30, 329 {/19583; J. E. Browning: Cheia. Eng. 74, 147 fi967J; N. Pilpel: Chem. and Proc. Eng. 50, 67 [1969^)- ^In letzter Zeit wird in den verschiedensten Industriezweigen weitverbreitet das Granulieren mit feuchtem Aufbau angewandt, dessen V/esen darin bestellt, daß zu einer in Bewegung befindlichen Teilchenansammlung bindemittelhaltige Flüssigkeit zugegeben wird, wodurch, die Teilchen agglomerieren. In Abhängigkeit davon, in welcher Weise die Bewegung der Teilchen erzielt wird, v/erden mit mechanischer Energie arbeitende Granuliervorrichtungen und Wirbelschichtgranuliervorrichtungen unterschieden.

Von den mit mechanischer Energie betriebenen beziehungsweise auf dieser beruhenden Granuliervorrichtungon sind die Vorrichtungen mit sich drehenden Elementen besonders verbreitet. Hierzu gehören die Drehtronraeln, die Drehkessel und die Drehteller. Der ITaehteil dieses Verfahrens besteht darin, daß ein die gesamte Hasse des zu granulierenden Stoffes enthaltendes Vorrichtungselesient (Trommel, Kessel beziehungsweise Teller) in dauernder Drehbewegung gehalten v/erden muß. Dadurch ist eier Energieaufwand hoch und die Trocknung des Granulates geht nur langsam vor sich, v/eil das trocknende Medium (Luft) die Gr.amilatmasse nicht gleichmäßig durchströmt. V/eiterhin ist ein Verfahren zum Granulieren mittels mechanischer Schwingungen beziehungsweise Vibration (ungarische Patentschrift 15I 28$), welches hauptsächlich bei der Erzaufbereitung angewandt wird, bekannt.

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Für das in Wirbelschicht durchgeführte Granulieren sind drei Haupttypen von Verfahren bekannt:

a) V/irbelschichtgranulieren auf der Grundlage des Zerstäubens/Erstarrens,

b) wirbelschichtgranuliereη auf der Grundlage des Zerstäubens/Trocknens und

c) V/irbelschichtgranulieren auf der Grundlage des Aufwirbelns/Zerstäubens.

Das Wesen des Verfahrens auf der Grundlage des .Zerstäubens/Erstarrens beruht darauf, daß eine Schmelze des zu granulierenden Stoffes, die höchstens Ί0 bis 20% Wasser ode'r ein anderes Lösungsmittel enthält, dispergiert wird und die dispergierten Teilchen in Wirbelschicht abgekühlt und getrocknet werden. Dieses,, Verfahren findet hauptsächlich in der KunstdüngerIndustrie Anwendung, zum Beispiel zum Granulieren von Harnstoff (Sahova und Mitarbeiter: Him. Prom. 44,

Das Wirbelschichtgranulieren auf der Grundlage des Zerstäubens/Tx'ocknens kann dadurch charakterisiert werden, daß eine verhältnismäßig konzentrierte Lösung des zu granulierenden Stoffes in eine Wirbelschichterzeugungsvorrichtung gesprüht oder zerstäubt wird. Dort verdampft ein Teil des Lösungsmittels aus der Lösung beziehungsweise Dispersion, bevor diese die Wirbelschichtzone erreicht hat, und das Troclinen der Teilchen findet in der Wirbelschicht seinen Abschluß. Auch dieses Verfahren wird vorwiegend in der anorganischen Ghemie angewandt, unter anderem zum Granulieren von Kunstdünger (US-Patentschrift 5 043 652).

Für das Granulieren auf der Grundlage des Aufwirbeöns/^erstäubens ist charakteristisch, daß in eine mit v/armer Luft

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in den Wirbelschichtzustand versetzte Schicht die Losung eines Bindemittels eingesprüht wird, wobei das Mischen der zu granulierenden Teilchen, deren Agglomeration und das Trocknen des Granulates in .ein und derselben Vorrichtung erfolgt. Dieses Verfahren, welches auch zur schnellen Ausbildung eines Überzuges auf den Teilchen geeignet ist, hat in erster Linie in der pharmazeutischen Industrie Eingang gefunden (US-Patentschrift 3 089 824; D. E. Wurstert J. Pharm. Sei. 49, 82 [i960!). Eine vollkommenere Variante dieses Verfahrens ist in der britischen Patentschrift 869 098 beschrieben.

1964 wurde von amerikanischen Verfassern zum ersten Mal über Versuche bezüglich der heute bereits verbreitet angewandten Aufwirbelungs/Zerstäubungs-Granulierung berichtet (Scott und Mitarbeiter: J. Pharm. Sei. j?3, 314 [1964]; Rankell und Mitarbeiter: J, Pharm. Sei. jg, 320 [1964J). Das Granulieren wurde in kontinuierlichem oder diskontinuierlichem Betrieb in einer Einkörperwirbelschichterzeugungsvorrichtung vorgenommen, die benetzende Flüssigkeit enthielt nur Bindemittel. Einige Jahre später kam es auch in Europa zur Entwicklung von Wirbelschichtgranuliervorrichtungen (S. Gontini, K. Atosoy: Pharm. Ind. 28, 144 [1966] j G. Wolf: Pharm. Ind. JK), 552 [1968]; T. Liske und W. Möbus: Pharm. Ind. 30, 557 D968]).

Ferner ist aus der ungarischen Patentschrift 152 386 ein Verfahren zum Vilrbelschichtgranulieren, dessen Wesen darin besteht, daß in einer diskontinuierlich oder kontinuierlich arbeitenden Vorrichtung; ohne Schichthalter ein Gemisch aus den zu granulierenden Teilchen und den festen Bindemittel in den V/irbelschichtzustand gebracht wird, die zum Benetzen notwendige Flüssigkeit mit Hilfe von gesättigter warmer Luft mit einer Temperatur von 50 bis 90⁰C in die Schicht einge-

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bracht wird und nach der Granulatbildung das in der Wirbelschicht befindliche Granulat getrocknet wird, bekannt.

Zu den Vfirbelschichtgränulierverfahren zählt ferner ein Verfahren,.nach welchem die zu granulierende Substanz mit einer ein Bindemittel enthaltenden Lösung benetzt und die so erhaltene Masse auf mechanischem 7/ege durch eine am oberen Teil der Wirbelschichterzeugungsvorrichtung befindliche durchlöcherte Platte gepreßt v/ird. Die dispergierten Teilchen fallen in die Wirbelschicht, wo sie ihren Feuchtigkeitsgehalt verlieren. Dieses Verfahren wird in der Kunstdüngerindustrie benutzt, zum Beispiel zur Herstellung¹ von gemischtem Kunstdünger (Lozskin und Mitarbeiter: Hirn. Prom. 44-, 51 [1968]). · ■·

Die bekannten Granulierverfahren auf der Grundlage des Auf.virbelns/Zerstäubens haben neben ihren Vorteilen auch zahlreiche Nachteile. Bei diskontinuierlicher Betriebsführung ist es vorteilhaft, wenn das Mischen der zu granulierenden Teilchen, ihre Benetzung und Agglomerierung sowie das Trocknen des Granulates in einer einzigen Vorrichtung (in einem Raun) vor sich geht. Bezüglich der Zeit sind die aufgezählten vier Arbeitsgänge bei diskontinuierlichen Betrieb teilweise oder ganz voneinander trennbar; so wird zum Beispiel die benetzende Flüssigkeit erst nach dem Mischen der zu granulierenden Teilchen zugesetzt. Die Benetzung und die Agglomerierurig gehen nach Raum und Zeit gleich- " zeitig vor sich, das Trocknen des Granulates jedoch nur zum Teil, da die wirbelschicht feucht gehalten werden muß, um die Haftung der Teilchen aneinander, also ihre■Agglomerationsneigung zu fördern. Infolgedessen beträgt der Feuchtigkeitsgehalt der Granulatinasse bei Beendigung der Zugabe (des Zerstäubens) der benetzenden Flüssigkeit (Grauulierflüssigkeit) häufig bis zu 15 Gew.-% und ist

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selten geringer als 3 Ms 6 Gew.-%. Daher wird nach Beendigung des Zerstäubens so lange wärme Luft durch die Schicht geleitet, bis das Granulat einen entsprechenden Feuchtigkeitsgehalt (0 bis 2 Gew.-%) erreicht hat. Die Trocknungsdauer ist oft genauso lan^ v/ie die zum Zerstäuben benötigte Zeit, in manchen Fällen sogar ein Llehrfaches derselben.

Beim herkömmlichen einstufigen Verfahren zur Aufwirbelungs/Zerstäubungs-Granulierung kann auch kontinuierlich gearbeitet werden. Aus dein oben Gesagten folgt Jedoch, daß die Granulierbedingungen in diesem Falle nicht die gleichen sein können wie bei diskontinuierlichem Betrieb. Bei kontinuierlichem Betrieb, zum Beispiel dem durch die erwähnten amerikanischen Verfasser vorgeschlagenen, kann der durchschnittliche Feuchtigkeitsgehalt der Wirbelschicht nicht höher sein als der vorgeschriebene Feuchtigkeitsgehalt des Endproduktes und dieser liegt häufig zwischen 0 und 2%. Dieser äußerst niedrige Feuchtigkeitsgehalt kann nur erreicht werden, wenn die technologischen Parameter, bei denen die !-.!enge der in die Schicht gesprühten Feuchtigkeit gleich der durch die die Y«'irbelschichtbev/egung aufrechterhaltende v/arme Luft verdampften und abtransportierten Feuchtigkeit einenge ist, streng eingehalten v/erden.

Die Notwendigkeit, technologische Parameter streng einzuhalten, ist an sich kein Nachteil; der zwangsläufig vorgeschriebene niedrige Feuchtigkeitsgehalt der Wirbelschicht wirft Jedoch noch wesentlich, andere Probleme auf. Bei der Aufwirbelungs/Zerstäubungs-Granulierung ist die optimale Einstellung der Feuchtigkeit der zu granulierenden Teilchen außerordentlich wichtig. Bei den verschiedenen

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Industriezweigen mit ihren "unterschiedlichen Granulierungsproblernen bewegt sich dieser Feuchtigkeitsgehalt auf einer sehr "breiten Skala, sicher ist jedoch.., daß er immer wesentlich höher liegt als der für das herzustellende Granulat hochstzulässige Feuchtigkeitsv/ex"t. Dieser Höchstwert, der meistens zwischen C und 2% liegt, ist vom Standpunkt der Granulierung mehr als nachteilig, da dann einerseits die Geschwindigkeit der Granulatbildung sehr gering ist und andererseits die physikalischen -Eigenschaften des sich in der "trockenen" Schicht "bildenden Granulates ungünstig sind. Das sich in "trockener" Wirbelschicht bildende Granulat ist porös, seine Festigkeit ist geringer und seine Fließ- beziehungsweise Rolleigenschaften sind schlechter als die der gleichen Materialmischung, wenn sie unter optimalen Bedingungen, also bei einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 5 ^is 15 Gew.-% agglomeriert und- dann zu Granulat getrocknet wird. Natürlich können die bei diskontinuierlichem Betrieb leicht einzuhaltenden günstigen Bedingungen auch in mehreren hintereinandergeschalteten Wirbelschichtvorrichtungen verwirklicht werden, da die einzelnen O^eilvorgänge bezüglich ihrer räumlichen und zeitlichen Anordnung voneinander getrennt werden können. Eine derartige Lösung ist jedoch außerordentlich unwirtschaftlich. Der Ivlaterialtransport zwischen den einzelnen Wirbelschichtvorrichtungen, das entsprechende Abgleichen der Druckverhältnisse und andere Faktoren verursachen zahlreiche Schwierigkeiten, ganz abgesehen davon, daß der größte Vorteil des Verfahrens gegenüber herkömmlichen Granulierverfahren, daß nämlich in einer einsigen Vorrichtung" granuliert wird, auf diese ".Veise verlorengeht.

Die kontinuierliche einstufige wirbelschichtgranulierung hat noch einen weiteren Nachteil, der darin besteht, daß bei einer großen Anzahl zu granulierender Bestandteile

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eine gleichmäßige Zusammensetzung des Granulates nur schwer oder überhaupt nicht zu gewährleisten ist. In der Wirbelschicht des Granulates, das bereits über seine endgültige Korngröße verfügt, sind für feinpulverige zu granulierende Stoffe die Aussichten, gleichmäßig gemischt und zu Granulat gleichmäßiger Konzentration verarbeitet zu werden, wegen des großen Unterschiedes zwischen dem Teilchendurchmesser des kontinuierlich zugesetzten Grundstoffes und dem des fertigen Granulates schlechter. Außerdem ist bei den herkömmlichen kontinuierlichen Aufwirbelungs/Zerstäubungs-Granulierverfahren das Einbringen mehrerer nur in geringer Menge benötigter, eventuell in unterschiedlichen Lösungsmitteln löslicher, Bestandteile sowie die Verwendung von zwei oder mehr bindemittelhaltigen Granulierflüssigkeiten fast nicht zu lösen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Wirbelschichtverfahren und eine entsprechende Vorrichtung, mit welchen unterschiedlichen Qualitätsanforderungen genügende Granulate aus einem oder mehreren trockenen oder feuchten Grundstoffen kontinuierlich in einer einzigen Wirbelschichtgranuliervorrichtung wirtschaftlich hergestellt werden können, zu schaffen.

Die Erfindung beruht auf der Feststellung, daß die Teilvorgänge der kontinuierlichen Wirbelschichtgranulierung, nämlich das Trocknen der Grundstoffe, Mischen, Benetzen, Agglomerieren, Trocknen, Lösen der Bestandteile, Überziehen, Färben und andere etwa, erforderliche Arbeitsgänge, räumlich ganz oder teilweise voneinander getrennt werden, wenn die entsprechend ausgebildete kontinuierlich arbeitende Wirbelschichtgranuliervorrichtung mittels den Durchgang der Teilchen ermöglichender Raumteilungselemente in eine

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entsprechende Anzahl von Zellen beziehungsweise Teilräumen geteilt v/ird und die zu granulierenden Grundmaterialien, die GranulierfÜissigkeit oder -flüssigkeiten, die in geringer Menge verwendeten "Bestandteile sowie die verschiedenen Überzugs- und Farbstoffe enthaltenden Lösungen an der der gegebenen Aufgabe entsprechenden Stelle in die verschiedenen Zellen beziehungsweise Teilräurae der Vorrichtung eingebracht werden.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Granulaten in Y/irbelschicht durch Inberührungbringen der im Wirbelschichtzustand vorliegenden zu granulierenden Stoffe und Bindemittel mittels Durchführung der zur Granulatbildung notwendigen Teilvorgängej das heißt des Einbringens von feuchten und trockenen Grundstoffen beziehungsweise Grundstofflösungen, des Trocknens, Mischens, Benetzens, Agglomerierens sowie ferner des Trocknens, Überziehens und Färbens des Granulates und anderer etwa erforderlichen Arbeitsgänge beziehungsweise der von diesen zur Lösung der jeweiligen Aufgabe notwendigen Arbeitsgänge, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die zur Granulatbildung notwendigen Teilvorgänge in einer entsprechenden Anzahl von mittels den Durchgang der Teilchen beziehungsweise des fluiden Mediums gestattender, vorzugsweise durchlöcherter, Raumteilungselemente voneinander abgetrennten Zellen beziehungsweise Teilräumen unter Aufwirbeln der festen Bestandteile und Zerstäuben der fluiden Medien durchgeführt wird, wobei die Grundstoffe in der Reihenfolge der Arbeitsgänge die Zellen durchströmen gelassen werden.

Zweckmäßigerweise werden die Grundstoffe in trockenem Zustand einer oder mehreren Zellen zugeführt und nur die in sehr geringer Menge zur Verwendung-gelangenden Bestandteile in Form von Lösungen oder Suspensionen eingesprüht..

Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur

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Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche durch einen V.'irDelschichtraum, der mittels das Strömen'der Teilchen beziehungsweise des fluiden IJediums gestattender, Vorzugs— . weise durchlöcherter, Trennwände voneinander abgetrennte Zellen, in welchen erforderlichenfalls schichthaltende Einsätze , Flüssigkeitszerstäuber, Liaterialzuführungsvorrichtungen sowie mechanische oder pneumatische Mischwerke angeordnet sind, aufweist, gekennzeichnet ist.

Die Aufteilung des ',Virbelschichtraumes in Zellen kann oberhalb des schichthaltenden Einsatzes anders sein als unterhalb desselben. Die Zellen können sowohl nebeneinander als auch ganz oder teilweise übereinander angeordnet sein. Zwischen den einzelnen Zellen kann eine mechanische und/oder pneumatische Materialtransporteinrichtung angebracht sein. Am schichthaltenden Einsatz und/oder an den Trennwänden können schwingungserzeugende Organe angebracht sein beziehungsweise es können solche in den Zellen angeordnet sein.

Die Vorteile der Erfindung können v/ie folgt zusammengefaßt werden:

Durch das erfindungsgemäße Aufwirbelungs/Zerstäubungs- -Granulierverfahrens kann in einer einzigen Granuliervorrichtung kontinuierlich ein aus vielen Bestandteilen bestehendes und verschiedene nur in geringer Menge einzusetzende, gegebenenfalls in unterschiedlichen Lösungsmitteln lösliche, Stoffe enthaltendes Granulat mit gleichmäßiger Teilchenzusammensetzung hergestellt sowie gegebenenfalls mit einem Überzug versehen und gefärbt werden. Im Vergleich zu den Produkten der herkömmlichen kontinuierlichen Wirbelschichtgranulierverfahren wird durch das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung ein dichteres Granulat mit größerer Härte und besseren Fließeigenschaften erzielt. Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann die kontinuierliche

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Granulierung in einer einzigen ^Yirbelschichtvorrichtung ohne Benutzung "besonderer Trockenvorrichtungen auch dann durchgeführt werden, wenn einer oder mehrere, gegebenenfalls alle, der zu granulierenden Grundstoffe im filter- oder zentrifugenfeuchten Zustand vorliegen.

Ein v/eiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß im Gegensatz zu den herkömmlichen wirbelscbichtgranulierverfahren alle verfahrenstechnischen beziehungsweise technologischen Bedingungen, die zur wirtschaftlichen Lösung der kompliziertesten Granulieraufgaben in kontinuierlicher Betriebsführung und einer einzigen w'irbel- , schichtvorrichtung notv/endig sind, gewährleistet werden können. Ferner kann in der erfindungsgemäßen mehrzelligen V/irbelschichtgranuliervorrichtung in den entspx^echenden Zellen immex- der für die Agglomeration günstigste Schichtfeuchtigkeitsgehalt eingestellt werden. Dadurch sind die physikalischen Eigenschaften des gebildeten Granulates günstiger, beispielsweise seine Porosität geringer, seine Festigkeit höher und sein Fließverhalten besser, als die entsprechenden Eigenschaften der mit herkömmlichen kontinuierlichen V/irbelschichtgramilierverfahren hergestellten Granulate. Dichte, Festigkeit und günstiges Fließverhalten des Granulates können noch gesteigert werden, wenn in den Zellen der Vorrichtung ein mechanisches Rührwerk verwendet oder die schichthaltenden Einsätze beziehungsweise andere in die Wirbelschicht eingebrachte Elemente in Schwingungen beziehungsweise Vibration versetzt werden. Das mechanische Rühren beziehungsweise die Anwendung von Schwingungen verbessern nicht nur die Eigenschaften des Granulates, sondern erhöhen auch die Betriebssicherhe'it.

Bei aus mehreren Zellen bestehenden kontinuierlich arbeitenden Aufwirbelungs/Zei'stäubungs-Granuliervorrichturigen kann in Abhängigkeit von der zu lösenden Aufgabe in den verschiedenen Zellen der Vorrichtung Gas, zweckmäßig Luft, in ver-

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schiedener Menge und mit verschiedener Temperatur zum Aufrechterhalten des Wirbelschichtzustandes der sich in der jeweiligen Zelle befindlichen Teilchen verwendet werden. Dies ist wichtig, v/eil Teilchengröße und Feuchtigkeitsgehalt des Materiales in den verschiedenen Zellen verschieden sind und daher zur Einhaltung einer annähernd gleichmäßigen Schichtauflockerung Gas in verschiedener Menge notwendig ist. Wegen des unterschiedlichen Feuchtigkeitsgehaltes in den einzelnen Zellen kann eine annähernd gleiche Schichttemperatur in allen Zellen nur durch Gas mit verschiedener Temperatur erreicht werden. Die genannten Bedingungen können durch das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgeaäße Vorrichtung verwirklicht werden. In die einzelnen Zellen wird das Gas immer gerade in optimaler Menge und mit optimaler Temperatur eingeleitet, wodurch das Verfahren wirtschaftlich und betriebssicher gestaltet und seine Anwendung für wärmeempfindlich« Stoffe (zum Beispiel Lebensmittel beziehungsweise Arzneimittel) ermöglicht wird.

Ferner ist zu den Vorteilen des erfindungsgemäßen Verfahrens zu zählen, daß auch bei kontinuierlicher Betriebsführung Bestandteile, welche nur in außerordentlich geringen Mengen zugemischt werden sollen, gleichmäßig in das Granulat eingearbeitet werden können. Ferner kann in ein und derselben mehrzelligen "vVirbelschichtgranuliervorrichtung das Granulat mit einem Überzug versehen und/oder gefärbt v/erden, indem die in geringer Menge benötigten Bestandteile, die Überzugsstoffe und/oder Farbstoffe in Form von Lösungen beziehungsweise Suspensionen in die entsprechenden Zellen eingesprüht werden. Das e rf in dung s gemäße kontinuierliche V/irbelschichtgranulier— verfahren ist zur Anwendung in der Arzneimittel- und Lebensmittelindustrie sowie ferner in der anorganischen und. organischen chemischen Industrie, in der Bauindustrie (Silikatindustrie) und zur Lösung von in anderen Industriezweigen auftretenden Granulierungsproblemen geeignet.

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Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen näher erläutert.

Hierbei sind:

Figuren 1 bis M- Grundrisse von Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung, und zwar

Figur 1 eine Ausführungsform, bei welcher die Zellen der Wirbelschichtgranuliervorrichtung in einer Ebene hintereinander angeordnet sindj

Figur 2 eine Ausführungsform, bei welcher die Zellen in einer Ebene, aber im Quadrat angeordnet sind und

Figuren 5 und. 4 Ausführungsformen mit Anordnungsmöglichkeiten der Zellen in einer Ebene im Kreis "- sowie

Figur 5 die Seitenansicht einer Granuliervorrichtung, bei welcher die Zellen in Reihe übereinander angeordnet sind. . -

Beispiel 1

Bei als Ausgangsstoff feuchtes zu granulierendes Material verwendeten komplexen beziehungsweise zusammengesetzten Granuliervorgängen in kontinuierlicher Betriebsführung sind im allgemeinen folgende Zellen erforderlich (siehe Figuren bis 5):

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Zelle 1: Zum Trocknen von einem oder mehreren zu granulierenden Grundmaterialien.

Zelle 2: Zum Nachtrocknen sowie ferner zum Zumischen

und Vorwärmen weiterer trockener zu granulierender Grundstoffe.

Zelle 3: Zum Benetzen der zu granulierenden Teilchenmischung mit bindemittelhaltiger Granulierflüssigkeit und zum teilv/eisen Agglomerieren der Teilchen.

Zelle 4: Zum Entfernen des Lösungsmittels der Granulierflüssigkeit (ITachtrocknung) und zum Einbringen (Einsprühen) der die nur in geringen Mengen benötigten Bestandteile enthaltenden Lösungen und Suspensionen.

Zelle 5: Zur weiteren Benetzung der vorgranulierten Teilchen mit bindemittelhaltiger Lösung und weiteren Agglomerierung.

Zelle 6: Zum Trocknen der gebildeten Granulatmasse (Nachtrocknung).

Zelle 7: Zum Überziehen des Granulates.

Zelle 8: Zum Färben des Granulates.

Zelle 9: Zum Kachtrocknen der granulierten Masse.

Selbstverständlich können die aufgezählten Stufen nicht nur in je einer Zelle, sondern auch in mehreren Zellen durchgeführt werden. V.'enn alle zu granulierenden Stoffe in trockenem Zustand vorliegen, kann auf die Zelle 1 verzichtet werden.

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Ebenso sind die Zellen 7, 8 und 9 entbehrlich, wenn das Granulat nicht mit einem Überzug versehen und.nicht gefärbt werden soll. Die Reihenfolge der in den Zellen 3 und 4 beziehungsweise 4 und 5 durchzuführenden Arbeitsgänge kann vertauscht werden. Ferner können in Abhängigkeit von der zu lösenden Aufgabe einzelne Stufen weggelassen werden, zum Beispiel das Einsprühen in die Zelle 4 für den Fall, daß keine nur in geringen Mengen benötigte Bestandteile enthaltenden 'Lösungen einzusetzen sind. -

Figur i zeigt schematisch den Grundriß einer ΐ/irbelschichtgranuliervorrichtung mit waagerecht und linear angeordneten Zellen. Die einzelnen Zellen können in beliebiger Querschnittsform, zum Beispiel mit quadratischem, rechteckigem oder kreisförmigem Querschnitt, ausgeführt sein.

Eine im ganzen quadratischen oder rechteckigen Querschnitt aufweisende Wirbelschichtgranuliervorrichtung kann zum Beispiel in der in Figur 2 dargestellten V/eise in mehrere Zellen geteilt sein, während bei kreisförmigem Grundriß der Vorrichtung die in den Figuren 3 und 4 dargestellten Ausführungen zweckmäßig sind, wenn die Vorrichtung in neun einzelne nebeneinanderliegende Zellen aufzuteilen ist.

Die V/irbelschichtgranuliervorrichtung kann mit den Raumteilungselementen nicht, nur in waagerecht nebeneinanderliegende Zellen geteilt sein, sondern auch in übereinanderliegende Zellen. Diese letztere Möglichkeit.ist in schematischer Seitenansicht in Figur 5 dargestellt. Die dargestellte Losung wird aus technischen und wirtschaftlichen Gründen vor allem dann vorteilhaft angewandt, wenn die zu lösende Granulierungaufgäbe nicht zu komplex beziehungsweise verwickelt ist und zu ihrer Lösung 3 "bis 5 Teilräume ausreichend sind. Prinzipielle Gründe, die eine A\ifteilung in noch mehr Zellen ver- hindern würdet!, bestehen jedoch nicht. . ■.

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Es sind aber nicht nur die in den Figuren 1 "bis 5 dargestellten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich, sondern es können vielmehr in Abhängigkeit von der
benötigten Zahl der Zellen und dem Querschnitt der Vorrichtung in der Wirbelschicht beliebige zum Erfüllen der weiter oben
aufgeführten Punktionen geeignete Teilräume abgetrennt sein. Die Verhältnisse der Querschnitte und Volumina der einzelnen Teilräume können beliebig variiert v/erden und sie richten sich nach den zum Ablauf der Teilvorgänge notwendigen Bedingungen beziehungsweise der Art, wie diese Bedingungen zweckmäßig zu verwirklichen sind.

Beispiel 2

Es wurde in einer kontinuierlich arbeitenden dreizellicren Wirbelschichtgranuliervorrichtung, deren Zellen waagerecht

nebeneinander angeordnet waren und einen Querschnitt von je

ρ
0,0315 m aufwiesen, so daß der Nutzquerschnitt der gesamten

Vorrichtung 0,094-5 m betrug, ein pharmazeutisches Tablettengranulat der folgenden Zusammensetzung hergestellt:

Wirkstoff A	10%
Wirkstoff B	10%
Wirkstoff C	1%
Milchzucker	4-8%
Starke	28%
Äthylceliulose	. 3%

Der nur in geringer Henge (1%) erforderliche "wirkstoff 0 v/ar in V/asser- unlöslich, in Chloroform jedoch gut löslich,
weshalb als Bindemittel die in Chloroform ebenfalls gut lösliche Äthylcellulose verwendet wurde. In dieser V/eise konnte der nur in geringer Lenge eingesetzte Bestandteil zusammen

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mit der Granulierflüssigkeit in das Granulat eingebracht werden, wodurch eine gleichmäßige !Zusammensetzung gewährleistet wurde.

In die Zelle 1 der dreizeiligen Y/irbelschichtgranuliervorrichtung wurden 0,5 kg/Stunde Wirkstoff A, 0,5 kg/Stunde Wirkstoff B, 2,4 kg/Stunde Milchzucker und 1,4 kg/Stunde Stärke eingebracht. In der Zelle 1 wurden die zu granulierenden Arzneimittelgrundstoffe miteinander vermischt und die· Mischung wurde vorgewärmt. Durch eine Siebeinlage wurden 20 nr/Stunde warme Luft nit einer Temperatur von 40⁰C in die Zelle 1 eingeleitet, wodurch die Schicht auf das 1,6 bis 1,7- -fache ihres ursprünglichen Wertes aufgelockert wurde. Die aus der Zelle 1 ausgetretene Luft hatte eine Temperatur von 50⁰G. ■ ■

In der Zelle 2 ging die Benetzung der zu granulierenden Grundciaterialien mit bindeiaittelhaltiger Lösung, die Agglomeration und die teilweise Trocknung des gebildeten Granulates vor sich und außerdem wurde der nur in geringer Menge benötigte Yvirkstoff G in die Schicht eingeführt. In die mit

Ty Q

40 mVStunde Luft "mit einer Temperatur von 40 G aufgewirbelte Schicht wurden 5 l/Stunde Granulierflüssigkeit eingesprüht. Die Granulierflüssigkeit war eine Lösung von 30 g/l Athylcellulose und 10 g/l Wirkstoff C in Chloroform. Die aus der Zelle 2 ausgetretene Luft hatte eine Temperatur von 15 C.

Die Zelle 5 der Vorrichtung diente zum Trocknen beziehungsweise Kachtrocknen des gebildeten Granulates, nachdem ein Teil des als Lösungsmittel verwendeten Chloroformes bereits zusammen mit der aus der vorhergehenden Zelle 2 ausge tretenen Luft entfernt worden war. In der Zelle 3 wurde die Wirbelschicht durch 28 m^/Stunde Luft'mit einer Temperatur von 40 G im Wirbelschicht zustand geha.lt en und die aus der Wirbelschicht ausgetretene Luft hatte eine Temperatur von

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25°C. Aus der Zelle 3 wurden 5 kg/Stunde 'Tablettengranulat der oben angegebenen Zusammensetzung abgeführt. Das Granulat hatte die folgende Korngrößenverteilung:

unter 0,3 mm 15%

0,2 bis 0,4- mm 17%

0,4 bis 0,6 mm 23%

0,6 bis 1 ,0 mm 31%

1,0 bis 2,0 mm 14% über 2 mm

Der mit der· ausgetretenen Luft zusaimnen entwichene Staub wurde abgetrennt und der Zelle 1 (Lischzelle) kontinuierlich wieder zugeführt.

Beispiel 3

Es wurde in einer kontinuierlich arbeitenden fünfzelligen Wirbelschichtgranuliervorrichtung, deren Zellen waagerecht nebeneinander angeordnet waren und einen Querschnitt von je

ρ
0,0315 m aufwiesen, so daß der Nutzquerschnitt der gesamten

Vorrichtung 0,1575 m" betrug, ein pharmazeutisches Tablettengranulat der folgenden Zusammensetzung hergestellt:

Wirkstoff A	50,0%
Wirkstoff B ■	10,0%
Wirkstoff C	0,5%
Milchzucker	24,5%
Stärke	12,C%
ithylcellulose	1,5%
Gelatine	1,5%

100,0%

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Der nur in geringer Menge (0,5>°) benötigte V/irkstoff C war in Wasser unlöslich, in Chloroform jedoch gut löslich. Außer der in Chloroform ebenfalls gut löslichen Äthylcellulose wurde beim Granulieren als Bindemittel noch Gelatine verwendet, weil erfahrungsgemäß aus einem gelatinehaltigen Granulat bessere (abriebfestere) Tabletten hergestellt werden .können*

Im Vergleich zum vorhergehenden Beispiel war die vorliegende Granulieraufgabe auch deswegen komplexer beziehungsweise verwickelter, weil der V/irkstoff A im feuchten Zustand mit einem .'.Vassergehalt von J>0 Gew.-% zur Verfügung stand.

In die Zelle 1 der ein mechanisches Rührwerk aufweisenden fünfzelligen V/irbelschichtgranuliervorrichtung wurden 3,57 kg/Stunde 30 Gew.->o Wasser enthaltender V/irkstoff A eingebracht. Durch einen Filter-beziehungsweise Siebeinsatz wurden 4-5 m^/Stunde Luft mit einer Temperatur von" 80⁰C in die

-1

Zelle eingeleitet, wodurch die Schicht auf das 1-g-fache ihres Rauminhaltes gelockert wurde. In der Zelle 1 wurde der Wirkstoff A getrocknet. Die ausgetretene Luft hatte eine Temperatur von 40°C.

In der Zelle 2 der Vorrichtung gingen das Nachtrocknen des Wirkstoffes A und das Zumischen des Wirkstoffes B sowie des Milchzuckers und der Stärke vor sich. Es wurden 0,5 kg/Stunde Wirkstoff B, 1,225 kg/Stunde Milchzucker und 0,6 kg/Stunde Stärke der Zelle 2 zugeführt. Auch 35 mVstunde Luft mit einer Temperatur von 70⁰C-wurden in die Zelle 2 eingeleitet» Die Luft hatte beim Austritt aus der Wirbelschicht eine Temperatur von etwa.4-0⁰C. Zur Funktion der Zelle 2 gehört außer dem ITachtrocknen und dem Mischen auch das Vorwärnen der sugeführten Stoffe auf etwa

In die Zelle 3 wurde der ?/irkstoff C eingebracht und das Vorgranulieren mit Äthylcellulose vorgenommen„ In die durch

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40 Br/Stunde Luft mit einer Temperatur von 50 0 im Wirbelschichtzustand gehaltene Schicht wurden 2,5 l/Stunde Granulierflüssigkeit eingesprüht. Die Granulierflüssigkeit enthielt 30 g/l jithylcellulose und 10 g/l v/irkstoff G in Chloroform gelöst. Die aus der Zelle 3 ausgetretene Luft hatte eine Temperatur von 35°C.

Die Zelle 4 der Vorrichtung diente zum Benetzen mit der das zweite Bindemittel enthaltenden Granulierflüssigkeit und zum Beendigen der Agglomerierung. Die Schicht wurde mit 45 mVStunde Luft mit einer Temperatur von 70°C im Wirbelschicht zustand Erhalten. In die Y/irbel schicht wurden 1,25 l/Stunde einer wäßrigen Gelatinelösung der Konzentration 50 g/l eingesprüht. Die aus der Zelle 4 ausgetretene Luft hatte eine Temperatur von etwa 40°C.

In der Zelle 5 ging das Nachtrocknen des Granulates vor

sich. Durch den ?ilter- beziehungsweise Siebeinsatz wurden

"5 ο

30 nr/Stunde Luft mit einer Temperatur von 50 C in die Granulatschicht eingeblasen. Die aus der Schicht ausgetretene Luft hatte eine Temperatur von 42°C. Aus der Zelle 5 wurden 5 kg/Stunde Tablettengranulat, das die folgende Korngrößenverteilung hatte, abgeführt:

unter 0	bis	,2	mm	mm	12%
0,2	bis	0		mm	19%
0,4	bis	0	,6	mm	25%
0,5	bis	1	,0	mm
1,0	- 2,	2	,0		17%
üben	0 :	mm	1%

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Der in der ausgetretenen Luft enthaltene Staub wurde abgetrennt und kontinuierlich in die Zelle 2 ( nungs- und !,lischzelle) zurückgeführt.

Beispiel 4

Es war ein NPK-Mehrstoffkunstdüngergranulat, das außer den drei Hauptbestandteilen noch Spurenelemente, ein Magnesiumsalz, ein Bodendesinfektionsmittel und ein Herbicid enthielt, herzustellen, Pas Produkt mußte wegen seiner giftigen Bestandteile vorschriftsmäßig gefärbt werden. Das Wirkstoff~ verhältnis N : Pp⁰5 ^; Kp⁰ betrug 1 ; 1 : 1 und folgende Rohstoffe standen zur Verfügung:

Harnstoff . N-Gehalt 46%

t PgOc %

Kalisalz KpO«Gehalt 60%

Unter Berücksichtigung dessen, daß der Gehalt an Spurenelementen lind Magnesium 3% und der Gehalt am Herbicid 1% zu betragen hatte, konnte aus den obigen Rohstoffen ein solches Mehrstoffkunstdüngergranulat, bei welchem das Prozentyerhältnis von W ; P₂Ok '· K₂O annähernd 16 ■; 16 : 16 (genauer: 16,3) betrug, hergestellt werden, :

Es wurde in einer kontinuierlich arbeitenden und mit einem mechanischen Rührwerk ausgerüsteten fünfzelligen Wirbelschichtgranuliervorrichtung, deren Zellen waagerecht nebeneinander angeordnet waren und einen Querschnitt von, je 0,0315 m aufwiesen, so daß der Nutzquerschnitt der gesamten

Vorrichtung 0,1^75 m betrug, granuliert.

In die Zelle 1 der Vorrichtung wurden 2,14 kg/ha Harn*·* stoff, 5,02 kg/ha ' und 4,08 kg/ha ivalisalz ein»

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gebracht. Durch den schiehthaItenden Einsatz wurden 50 et/Stunde Luft mit einer Temperatur von 65⁰C in die Zelle eingeleitet- Die Zelle 1 diente zum Mischen der in großen Mengen verwendeten festen Bestandteile und zum Vorwärmen des Gemisches. Die aus der Wirbelschicht ausgetretene Luft hatte eine Temperatur von 50⁰C-

Der Zelle 2 wurden die organischen Bestandteile, also das Bodendesinfektionsmittel und das Herbicid in Form von Lösungen sowie ferner die Lösung eines Teiles des eingesetzten Harnstoffes, der gleichzeitig als Bindemittel diente, wobei die letztere Lösung außerdem noch die Spurenelemente und des Magnesiumsalz enthielt, zugeführt. Zu diesem Zweck wurden durch einen der Zerstäuber 2 kg/Stunde (etwa 1,8 1) Granulierflüssigkeit in die Zelle 2 eingesprüht. Die Granulierflüssigkeit enthielt 60 Ge\!.-% Harnstoff und 22,5 Gew.-% Magnesium-, Kupfer-, Mangan-, Zink- und Kobaltsalze. Der Wirbelschichtzustand der Schicht wurde mit 70 m-ystunde Luft mit einer Temperatur von 75°C aufrechterhalten. Ferner wurde in die Wirbelschicht durch einen zweiten Zerstäuber 1 l/Stunde einer Lösung, die aus Aceton und den organischen Bestandteilen Bodendesinfektionsmittel und Herbicid in einer Gesamtkonzentration von 15O g/1 bestand, eingesprüht. Die Temperatur der aus der Schicht ausgetretenen Luft betrug 50⁰C.

Der größere zweite Teil des als Bindemittel dienenden Harnstoffes wurde der Zelle 3 durch Einsprühen von 3,33 kg/Stunde (etwa 3 l/Stunde) einer 60 Gew.-% Harnstoff enthaltenden Lösung in die durch 70 nr/Stunde Luft mit einer Temperatur von 8O⁰C im Wirbelschichtzustand gehaltene Schicht zugeführt. Durch das Benetzen mit Granulierflüssigkeit ging in der Zelle 3 eine weitere Aggloiuerierung der Teilehen vor sich, wobei ein Teil des als Lösungsmittel benutzten Wassers aus der Schicht entwich. Die aus der Schicht ausgetretene Luft hatte eine Temperatur von 45 0*

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In der Zelle 4 der Vorrichtung wurde das Trocknen des Granulates fortgesetzt und außerdem das Färben vorgenommen.

7. Q

In die mit 60 nr/Stunde Luft mit einer Temperatur von 70 C im Wirbelschichtzustand gehaltene Schicht würde 1 l/Stunde farbstoffhaltige Lösung eingesprüht. Die aus der Schicht ausgetretene Luft hatte eine Temperatur von 50 G.

Die Zelle 5 diente zum Xachtrocknen des Granulates. Es

⁷~ ο

wurden 55 m^/Stunde Luft mit einer Temperatur von 60 G in die Zelle eingeführt. Die Austrittstemperatur der Luft betrug 45°G. Der Zelle 5 wurden 15 kg/Stunde Mehrstoffdüngergranulat der folgenden Korngrößenverteilung entnommen.

unter 0,5 mm 1%

0,5 "bis 1,0 mm 13%

1,0 bis 2,0 mm 56%

2,0 bis 4,0 mm 28%

über 4,0 mm 2%

Der in der ausgetretenen Luft enthaltene Staub wurde abgeschieden und kontinuierlich der Zelle 1 wieder so zugeführt, daß die Zusammensetzung des Endproduktes genau dem erstrebten Wert entsprach.

Beispiel 5

Es war durch Granulieren ein Grundmaterial für die Glasindustrie herzusteilen. Die gewünschte Zusammensetzung des Glases war dann erreicht, wenn von den zur Verfügung stehenden Rohstoffen folgende !.'engen eingesetzt wurden:

. - 24 40-9826/TO(H

Sand 52,0%

Soda 18,0%

Dolomit . 12,2%

Kalkstein 2,6%

Na₂SO^ 0,7%

NaCl 0,4%

NaNO. 0,7%

KNO^ . 0,8%

NaOH 3,0%

SiO₂ 9,6%

100,0%

Bei der Berechnung der einzusetzenden Mengen wurde berücksichtigt, daß auch, das als Bindemittel verwendete 7/asser Glasbestandteile enthielt, die vom Standpunkt der Glaszusammensetzung nicht vernachlässigt werden konnten. Die Aufgabe wurde durch die Tatsache, daß der Sand im grubenfeuchten Zustand mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 10 Gew.-% vorlag, noch komplexer beziehungsweise verwickelter.

Es wurde in einer kontinuierlich arbeitenden fünfzelligen Wirbelschichtgranuliervorrichtung, deren Zellen waagerecht nebeneinander angeordnet waren und einen Querschnitt von de

ρ
0,0515 m. aufwiesen, so daß der Kutzquerschnitt der gesamten

ρ
Vorrichtung 0,1575 m betrug, granuliert.

In die Zelle 1 der Vorrichtung wurden 5j78 kg/Stunde Sand mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 10% eingebracht. Der V/irbelschichtzustand der Schicht wurde durch 40 nr/Stunde Luft mit einer Temperatur von 70⁰C aufrechterhalten. In der Zelle verlor der Sand den größten Teil seines Feuchtigkeitsgehaltes. Die aus der Schicht ausgetretene Iiuft hatte eine Temperatur von 40⁰C.

In der Zelle 2 der Granuliervorrichtung ging außer dem

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Nachtrocknen des Sandes auch noch das Vermischen der imfesten Zustand zur Verwendung gelangten Bestandteile vor sich. Es wurden 1,8 kg/Stunde Soda, 1,22 kg/Stunde Dolomit und 0,26 kg/Stunde Kalkstein der Zelle 2 zugeführt. Durch den schichthaltenden Einsatz wurden 25 mνStunde Luft mit einer Temperatur von 70⁰G in die Zelle 2 eingeleitet, was ausreichte , um die Schicht auf das 1,4-fache ihres ursprünglichen Rauminhaltes zu lockern. Die ausgetretene Luft hatte eine Temperatur von 5OC.

In der Zelle 3 wurden die "bereits vermischten Grundstoffe vorgranuliert, indem die außer dem Bindemittel Wasserglas noch die in verhältnismäßig geringer Menge benötigten Salze enthaltende Granulierflüssigkeit zugesetzt wurde. Es wurden in die mit 65 Er/Stunde Luft mit einer Temperatur von 80°C im Wirbelschichtzustand gehaltene Schicht 2,4 1 einer Flüssigkeit, die 820 g/l Wasserglas (ungarischer Standard 929-52),. 29 g/l Natriumsulfat, 1? g/l Natriumchlorid, 29 g/l Natriumnitrat und 33 g/l Kaliumnitrat enthielt, eingesprüht.. Die Luft trat auf 37°C abgekühlt aus der Wirbelschicht aus.

Die Granulatbildung fand in der Zelle 4, in welche 2 l/Stunde Granulierflüssigkeit mit einem Gehalt an 820' g/l Wasserglas (ungarischer Standard Nr. 929-52) eingesprüht wurde, ihren Abschluß. Durch den schichthaltenden Einsätz wurden 70 nr/Stunde Luft mit einer Temperatur von 80⁰C eingeleitet. Die Luft trat mit einer Temperatur von 33°C aus der Wirbelschicht aus.

Das Nächtrocknen des gebildeten Granulates wurde in der fünften, also in der letzten Zelle vorgenommen. Durch die Wirbelschicht wurden 50 m/ Stunde Luff, die mit einer Temperatur von 80°C eintrat und mit einer Temperatur von 45°C austrat, geführt. Aus der letzten Zelle wurden 10 kg/Stunde . granuliertes Rohprodukt für die Glasindustrie abgeführt. Das

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Granulat hatte die folgende Korngrößenverteilung:

unter 0,5

0,5 bis 1,0 mm

1,0 bis 2,0 mm 31% 2,0 bis 4,0 mm

über 4,0 mm

Der in der aus der V/irbelschichtgranuliervorrichtung ausgetretenen Luft enthaltene Staub wurde abgeschieden und in die Zelle 2 der Vorrichtung zurückgeführt. In der Zelle 2 wurde der V/irbelschichtzustand der Schicht wie bereits erwähnt mit verhältnismäßig wenig Luft (25 nr/Stunde) aufrechterhalten .

Patentansprüche

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Claims

Patentansprüche

Λ)) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Granulaten in 'Wirbelschicht durch Inberührungbringen der im Y/irbelschichtzustand vorliegenden zu granulierenden Stoffe und Bindemittel mittels Durchführung der zur Granulatbildung notwendigen Teilvorgänge, das heißt des Einbringens von feuchten .und trockenen Grundstoffen beziehungsweise Grundstofflösungen, des Trocknens, Mischens, Benetzens, Agglomerierens sowie ferner des Trocknens, Überziehens und Färbens des ,Granulates und anderer etwa erforderlichen Arbeitsgänge beziehungsweise der von diesen zur Lösung der jeweiligen Aufgabe notwendigen Arbeitsgänge, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur Granulatbildung notwendigen Teilvorgänge in einer entsprechenden Anzahl von mittels den Durchgang der Teilchen beziehungsweise des fluiden Mediums gestattender, vorzugsweise durchlöcherter, Raumteilungselemente voneinander abgetrennten Zellen unter Aufwirbeln der festen Bestandteile und Zerstäuben der fluiden Medien durchführt, wobei man die Grundstoffe in der Reihenfolge der Arbeitsgänge die Zellen durchströmen läßt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1,- dadurch gekennzeichnet, daß man die' Grundstoffe in trockenem Zustand einer oder mehreren Zellen zuführt und nur die in sehr geringer Menge zur Verwendung gelangenden Bestandteile in Form von Lösungen oder Suspensionen einsprüht.
3.) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Wirbelschichtraum, der mittels das Strömen der Teilchen beziehungsvieise des fluiden Mediums gestattender, vorzugsweise durchlöcherter, Trennwände voneinander abgetrennte Zellen, in welchen erforderlichenfalls schichthaltende

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Einsätze, Flüssigkeitszerstäuber, Materialzufiikrungsvorrichtungen sowie mechanische oder pneumatische Miscliwerke angeordnet sind_s aufweist,,
4·.) Vorrichtung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichne-fe ₉ daß die Aufteilung des Wirbelschichtraumes in Zellen über dem schichthaltenden Einsatz anders ist als unter demselben.
5·) Torrichtrung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch, gekexmseichnet, daß die Zellen nebeneinander angeordnet sind ο
6.) Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4-_s dadurch gekennzeichnet _s daß die Zellen ganz oder teilweise übereinander angeordnet sind*
7») Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 6, dadurch .gekennzeichnet j daß zwischen den einzelnen Zellen ein© mechanische · und/oder pneumatische Materialtransporteinrichinang angebracht ist β
8.) Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 7? dadurch, gekennzeichnet _s daß am schichthaltenden Einsatz und/oder an den Trennwänden schwingungserzeugende Organe angebracht sind beziehungsweise in den Zellen scliwingimgserzeugende Organe angeordnet sind.

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