DE3043440A1

DE3043440A1 - Granulierverfahren und -vorrichtung

Info

Publication number: DE3043440A1
Application number: DE19803043440
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Hirayama; Tetsuzo Funabashi Chiba Honda; Bunji Chiba Kinno
Original assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc; Toyo Engineering Corp
Current assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc; Toyo Engineering Corp
Priority date: 1979-11-29
Filing date: 1980-11-18
Publication date: 1981-06-19
Also published as: DE3043440C2; FR2470635A1; GB2064995A; FR2470635B1; NL8006232A; JPS5676236A; GB2064995B; JPS5921650B2; US4353730A; BR8007816A; CA1153518A

Description

Beanspruchte Priorität : 29.November 1979, Japan,

Anmeldung No. 153681/1979

Anmelder : TOYO ENGINEERING CORPORATION

No. 2-5, Kasumigaseki 3-chome, Chiyoda-ku, Tokyo, Japan

MITSUI TOATSÜ CHEMICALS, INCORPORATED, No. 2-5, Kasumigaseki 3-chome, Chiyoda-ku, Tokyo, Japan,

Granulierverfahren und -vorrichtung.

Die Erfindung betrifft ganz allgemein die Behandlung von Teilchen, und sie bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zum Beschichten oder zur Vergrößerung von Teilchen und eiie Vorrichtung, die dafür eingesetzt werden kann. Noch spezieller betrifft die Erfindung ein Granulierverfahren, bei dem Primärteilchen oder Primärkrümel aus einem teilchenförmigen Material beschichtet oder vergrößert werden, indem zusammen mit einem Gasstrom das

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gleiche oder ein verschiedenes Material in Form einer Flüssigkeit, die anhaftet und durch Kühlen oder Trocknen verfestigbar ist, aufgesprüht und dadurch bewirkt wird, daß Tropfen aus der flüssigen Sprühmasse an den Oberflächen der Teilchen oder Krümel haften bleiben.

Die Notwendigkeit der Beschichtung oder Vergrößerung von Teilchen durch Ablagerung eines Materials auf deren Oberflächen ist groß auf verschiedenen·Gebieten der Industrie. Wenn die Menge der zu behandelnden Teilchen klein ist, können sie leicht beschichtet oder vergrößert werden, ohne daß sie irgendwelche wirtschaftlichen oder technischen Probleme aufwerfen.

Ein Verfahren zur Beschichtung oder Vergrößerung von Teilchen durch Ablagerung eines Materials auf deren Oberflächen ist in der US-PS 3,231,413 beschrieben. Wie nachfolgend unter Bezugnahme auf Figur 1 beschrieben wird, umfaßt dieses Verfahren die Verwendung einer Sprühbett-Granuliervorrichtung, in der Primärteilchen oder Primärkrümel· aus einem teilchenförmigen Material in einen Gasstrom eingeführt und gezwungen werden, über eine sehr kurze Zeitdauer mit einer Sprühmasse aus einer Flüssigkeit, die anhaftend 1st und darch Kühlen oder Trocknen verfestigbar ist, zusammenzutreffen, und dieser Behandlungszyklus wird wiederholt, bis der Aufbau einer gewünschten Dicke auf der Oberfläche der Teilchen oder Krümel erhalten worden ist. Spezieller wird bei diesem Verfahren bewirkt, daß Tropfen aus dem flüssigen Sprühmaterial über eine sehr kurze Zeltdauer mit den Krümeln, die in dem Gasstrom schweben bzw. suspendiert sind und von diesem mitgeführt werden, zusammenstoßen und daran anhaften. Dies ist jedoch nicht zufriedenstellend, wenn die Krümel nur einmal in den Gasstrom eingeführt werden (d.h. wenn die einzelnen Teilchen oder Krümel nur einmal in das Sprühbett eintreten, in dem sie mit den Tropfen aus der flüssigen Sprühmaeee zusammentreffen können). Je größer der Teilchendurchmesser wird und je größer die Menge der Flüssigkeit, die abgelagert

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werden muß, wird, desto öfter müssen die Krümel in das Sprüh»= bett eingeführt werden.

le wird nun auf Figur 1 Bezug genommen. Ein Ausfluss- oder Sprühbett 22 wird an der Mitte eines Bettes 21 aus ang@Bam.el~ ten Primärteilchen oder Primärkrümeln gebildet (hier im folgen" den einfach als "Krümelbett" bezeichnet) und erstreckt sieh durch das Krümelbett 21 nach oben. Die ringförmige Umgebung dieses Sprühbettes 22 wird aus dem Krümelbett 21 gebildet.Vorzugsweise werden die Krümel, die sich an dem unteren Ende dn? ringförmigen Umge-bung befinden, i-anft und gleichmäßig in das Sprühbett 22 eingeführt. Danach weiden sie durch den Gasstrom nach oben geführt und dann auf die obere Oberfläche des Krümel** bettes 21 fallen gelassen. Da der Eintritt der Krümel in das Sprühbett 22 weiterhin an dem unteren Ende des Krümelbettes 21 stattfindet, steigen die Krümel, axe auf die obere Oberfläche des Krümelbettes 21 gefallen sind, allmählich durch das Krümelbett 21 nach unten und treten wieder in das Sprühbett 22 ein, Wie oben beschrieben wurde, muß das Eintreten jedes KrümQls In das Sprühbett 22 viele Male wiederholt werden. Darüber hinaus muß die Anzahl des Eintretens all der Krümel oder Teilchen am Krümelbettes 21 so gleichförmig wie möglich sein.

Damit der vorstehend beschriebene Prozeß des Absteigend durch das Krümelbett 21 und der Eintritt in das Sprühbetfc 22 gleichmäßig und sanft durchgeführt wird, ist das Krümelbett 21 in einer Umhüllung 7 angebracht, deren Bodena bsehnitt ein umgu" kehrter Kegelstumpf ist oder eine ähnliche Gestalt aufweist. Das Sprühbett 22 wird dann durch die Wirkung ©ines Gasstromes gebildet, der von unten in die Mitte des Bodenabschnit'Ues eier Umhüllung 7 entlang dessen senkrechter Achse eingeblasen wird* Um ein stabiles Sprühbett durch das Krümelbett 21 hindurch ssv bilden, muß der Druck des Gasstromes, der in den Bodenteil des Krümelbettes 21 eingeblasen wird, erhöht werden, wenn die Tiefe bzw. Höhe des Krümelbettes 21 anwächst. Wenn daher die Granu-

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lierkapazität einer Granuliervorrichtung der Art, bei der Primärkrümel vergrößert werden, indem ein Krümelbett in einer Umhüllung mit einem Bodenabschnitt von umgekehrter Kegelstumpfform gebracht werden und ein Sprühbett in der Mitte dieses Bettes ausgebildet wird, durch Erhöhen der Tiefe bzw» Höhe des Krümelbettes erhöht werden soll, muß der Druck des Gasstromes, der eingeblasen werden muß, und damit der Energieverbrauch bis zu einem untragbar hohen Ausmaß erhöht werden. Wenn andererseits die Granulierkapazität einer Granuliervorrichtung, wie sie in Figur 1 dargestellt ist, durch Vergrößerung des Durchmessers der Umhüllung 7 vergrößert wird, besteht die Neigung, daß die Primärkrümel, die vergrößert werden sollen, keine Gleichmäßigkeit mehr in der Anzahl ihres Eintretens in das Sprühbett aufweisen und daher die Teilchengrößeverteilung der vergrößerten Krümel bzw. des Granulats verbreitert werden kann. Dies wird die Bildung von Krümeln mit größeren Teilchendurchmessern als dem gewünschten Durchmesser erhöhen und dadurch den Wirkungsgrad herabsetzen. Aus diesen Gründen ist die einzig mögliche Maßnahme für die Massenproduktion von Granulat auf dem Prinzip der Sprühbett-Granulierung, eine Vielzahl von Granuliervorrichtungen zu verwenden.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Granulierverfahren zu schaffen, bei dem Primärteilchen oder Primärkrümel aus einem teilchenförmigen Material durch Ablagerung einer anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit auf deren Oberfläche aufgebaut oder vergrößert werden.

Es ist auch Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Granulierverfahren zu schaffen, mit dem speziell große Mengen von Primärteilchen oder Primärkrümeln mit hohem Wirkungsgrad behandelt werden können, um ein homogenes Granulatprodukt zu erhalten.

Es ist auch Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Granulierverfahren zu schaffen, das eine leichte Steuerung des Betriebs gestattet und dadurch einen stabilen Betriebszustand mit sich bringt.

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Es ist schließlich Aufgabe der Erfindung, eine verbesserte Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Granullerverfahrens zu schaffen.

Diese Aufgaben der vorliegenden Erfindung werden dadurch gelöst, daß in einem Granulierverfahren, das das Zuführen von Primärkrümeln eines teilchenförmigen Materials zu einer Sprühbett-Granulierzone und das Sprühen einer anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit, zusammen mit einem Gasstrom, in die Sprühbett-Granulierzone, um ein Sprühbett aus den Primärkrümeln zu bilden, umfaßt, wobei die Primärkrümel durch Ablagerung dieser anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit auf ihrer Oberfläche vergrößert werden, die Verbesserung vorgesehen wird, die die Verfahrensschritte des Vorsehens einer Vielzahl von in Reihe angeordneten Sprühbett-Granulierzonen und einer oder mehrerer Wirbelschicht- und Kühlzonen für Kühl- und Trockenzwecke, die jeweils zwischen zwei benachbarten Zonen dieser Sprühbett-Granulierzonen angeordnet sind; des Einführens der Primärkrümel in die an der ersten Stufe gelegene Sprühbett-Granulierzone; das Hindurchleiten der Primärkrümel nacheinander durch die Sprühbett-Granulierzonen und die Wirbelschicht- und Kühlzonen, wobei die anhaftende und verfestig bare, in die einzelnen Sprühbett-Granulierzonen eingesprühte Flüssigkeit an den Primärkrümeln anhaftet und diese mit der anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit bedeckten Primärkrümel mit einem Gasstrom in der nachfolgenden Wirbelschicht- und Kühlzone verwirbelt werden und dadurch abgekühlt und/oder getrocknet werden; und des Abziehens der vergrößerten Krümel von der an der letzten Stufe gelegenen Sprühbett-Granulierzone umfaßt.

Das Verfahren und die Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung werden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen in näheren Einzelheiten beschrieben.

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In den Figuren zeigen:

Figur 1 eine schematische Ansicht, die eine Sprühbett-Granulierzone darstellt; ο

Figur 2 eine schematische Ansicht einer bekannten Vorrichtung, die eine Vielzahl von parallel angeordneten Sprühbett-Granulierzonen umfaßt;

Figur 3 eine schematische Ansicht, die eine Ausführungsform der Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung darstellt, in der die letzte Stufe nur eine Sprühbett-Granulierzone allein umfaßt;

Figur 4 eine schematische Ansicht, die eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung darstellt, in der die letzte Stufe eine zusätzliche Wirbelschicht- und Kühlzone enthält;

Figur 5 eine schematische Ansicht, die ein vollständiges Granuliersystem darstellt, in dem die Vorrichtung aus Fig. 4 eingebaut ist;

Figur 6 eine schematische Ansicht, die ein vollständiges Granuliersystem darstellt, in dem die Vorrichtung von Fig. 3 eingebaut ist; und

Figur 7 eine schematische Ansicht, die noch eine weitere Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.

Es wird nun auf Figur 3 Bezug genommen. In dieser Figur ist die einfachste Vorrichtung dargestellt, die zum Durchführen des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung geeignet ist. Diese Vorrichtung umfaßt zwei Sprühbett-Granüliervorrichtungen (hier einfach als Granulatoren bezeichnet) und einen Wirbelschicht- und Kühltrockner für Kühl- und Trocknungszwecke (hier einfach als ein "Kühler" bezeichnet). In Figur 3 istdas äußere Gehäuse oder die Umhüllung 1 der Anlage grob in einen Granulatorraum A

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der ersten Stufe, einen Kühlerraum B und einen Granulatorraum C der zweiten Stufe unterteilt. Ein Abgasauslaß 2, der den beiden Granulatoren gemeinsam ist, ist am oberen Teil der Umhüllung 1 vorgesehen und kann mittels einer Leitung mit einer Trennanlage 3 zum Aufsammeln der feinen festen Teilchen, die von
dem Abgas mitgeführt werden, verbunden werden.· Die äußere Seitenwand des erststufigen Granulatorraumes A ist mit einem Primärkrümeleinlaß 4 und die des zweitstufigen Granulatorraumes B ist mit einem Auslaß 5 für vergrößerte Krümel oder Granulat
versehen. Der untere Teil der Umhüllung 1 wird von zwei umgekehrten kegelstumpfförmigen Granulator-Bodenabschnitten 7 und einem zylindrischen Kühler-Bodenabschnitt 11, der zwischen
ihnen liegt und eine mit Löchern versehene Platte 8 enthält, gebildet. Eine Gaszuführungsleitung 9 zum Zuführen eines Gasstromes zur Bildung eines Sprühbettes ist an dem unteren Ende jedes Granulator-Bodenabschnittes 7 vorgesehen, und eine Düse 14 zum Versprühen einer anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit (hier im folgenden einfach als "Flüssigkeit" bezeichnet) ist koaxial innerhalb der Gaszuführungsleitung 9 angeordnet, während ein Zuführungsgaseinlaß 6 an dem unteren Ende des Kühler-Bodenabschnittes 11 vorgesehen ist. Der Kühlerraum B, der sich über der mit Löchern versehenen Platte 8 erstreckt, ist durch eine innere Seitenwand 24 und eine innere Abdeckwand 25 von dem inneren Raum der Umhüllung 1 abgeteilt, der den
beiden Granulatoren gemeinsam ist. Die Seitenwand 24 des Kühlerraumes B besitzt eine öffnung 28 zum Einführen von Krümeln in den Kühlerraum B und eine öffnung 29 zum Ablassen von Krümeln in den nachfolgenden Granulator. In der oberen Seitenwand oder der Abdeckwand des Kühlerraumes B ist ein Abgasauslaß 26 für den Gasstrom vorgesehen, der durch den Zuführungsgaseinlaß 6 des Kühler-Bodenabschnittes 11 zum Verwirbeln eingeführt worden ist, durch dlo mit Löchern versehene Platte 8 hindurchoeströmt ist und in dem Kühlerraum B angekommen ist. Dieser i:bgasauslaß 26 kann mittels einer Leitung 17 mit einer Trennanlage 27 zum Aufsammeln der feinen festen von dem Abgas mitgeführten Teilchen verbunden werden. Das Prinzip der Granulatoren

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ist das gleiche, wie es bereits schon unter Bezugnahme auf Figur 1 beschrieben worden ist. In den Figuren 1 und 3 bezeichnen gleiche Bezugszeichen gleiche Bauelemente.

Im Betrieb wird eine gewünschte Menge von Primärkrümeln mit einer gewünschten Teilchengrößeverteilung mittels des Primärkrümeleinlasses 4 in die Anlage eingeführt. In dem Granulatorraum A der ersten Stufe werden die Primärkrümel aufgrund des oben beschriebenen Prinzips vergrößert, indem eine Flüssigkeit (die unter Druck durch eine Leitung 13 zugeführt wird) durch die Düse 14 in diesen Raum eingesprüht wird, während ein Gasstrom durch die Gaszuführungsleitung 9 in diesen Raum eingesprüht wird- Aufgrund der Differenz der Höhe zwischen den Oberflächen der in den Räumen A und B vorhandenen Betten strömen die Krümel, die der Vergrößerungswirkung in dem Granulatorraum A der ersten Granulierstufe unterworfen worden waren, durch die Öffnung 28 unter dem Einfluß der Schwerkraft in den Kühlerraum B. Nachdem sie der Kühlwirkung eines Gasstromes in dem Kühlerraum B ausgesetzt waren, strömen die vergrößerten Krümel durch die öffnung 29 in den Granulatorraum C der zweiten Granulierstufe, wo die durch die Düse 14 versprühte Flüssigkeit und der durch die Gaszuführungsleitung 9 eingesprühte Gasstrom sie zwingen, eine zusätzliche Vergrößerungswirkung ähnlich der, die in dem Granulatorraum A der ersten Granulierstufe ausgeübt worden ist, zu durchlaufen. Die entstehenden vergrößerten Krümel werden dann durch den Auslaß 5 für vergrößerte Krümel oder Granulat abgezogen und einem nachfolgenden Verfahrensschritt zugeführt.

Der in der vorliegenden Erfindung verwendete Granulator wird nun in näheren Einzelheiten beschrieben. Zu Beginn werden die Faktoren, die die Granulierkapazität dieses Granulators bestimmen, diskutiert. Wie bereits unter Bezugnahme auf Figur 1 erklärt worden war, ist das Prinzip des Granulators der Art, daß eine heiße Flüssigkeit, die in üblicher Weise durch eine Düse 14 versprüht wird, zusammen mit einem Gasstrom, der durch

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eine Gaseinlaßleitung 9 eingeführt wird, in den Granulator eingeführt werden, die in dem Granulator vorhandenen und ein Krümelbett 21 bildenden Krümel in das entstehende Sprühbett 22 gezogen werden und dadurch in Bewegung gebracht werden, und die Vergrößerung der einzelnen Krümel dadurch erreicht wird, daß bewirkt wird, daß Tropfen aus dem flüssigen Sprühmaterial an ihnen anhaften und darauf verfestigt werden. Demzufolge muß die Temperatur der Krümel, die das Krümelbett 21 bilden, unter deren Schmelzpunkt gehalten werden, so daß eine Kühlwirkung notwendig ist. In diesem Granulator wird die Kühlwirkung durch den Gasstrom, der durch die Gaseinlaßleitung 9 eingeführt wird, und die Primärkrümel, die durch den Primärkrümeleinlaß 4 eingeführt werden, geliefert, die beide mit einer Temperatur zugeführt werden, die niedriger als die des Krümelbettes 21 ist. Zwischen ihnen kann jedoch der Gasstrom keine ausreichende Kühlwirkung aus den folgenden zwei Gründen durchführen: Erstens, da dieser Gasstrom dazu dient, ein Sprühbett zu bilden, kommt er nicht in engen Kontakt mit den Krümeln des Krümelbettes 21. Zweitens, die Zuführungsrate bzw. -geschwindigkeit des Gasstromes besitzt eine obere Grenze, da eine übermäßig hohe Zuführungsrate bzw. -geschwindigkeit in unerwünschter Weise bewirkt, daß ein beträchtlicher Teil der Krümel des Krümelbettes 21 mitgeführt und aus dem Granulator herausgetragen wird. Daher ist es notwendig, daß die Primärkrümel einen wesentlichen Teil der Kühlwirkung übernehmen. Das bedeutet, daß die Menge der dem Granulator zugeführten Primärkrümel einen wichtigen Einfluss auf die Granulierkapazität des Granulators besitzt Bei einem Granulator mit einer vorgegebenen Gestalt und Größe gestattet eine steigende Menge Primärkrümel, daß die Menge der versprühten Flüssigkeit erhöht wird, was somit die Granulierkapazität verbessert.

Als nächstes wird die Beziehung zwischen der Teilchengrößeverteilung der durch den Einlaß 4 eingeführten Primärkrümel und den durch den Auslaß 5 abgezogenen vergrößerten Krümel betrachtet. Zusätzlich zu den durch den Einlaß 4 eingeführten Primärkrümel werden systeminnere Primärkrümel erzeugt, z.B. von den

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Tropfen aus dem flüssigen Sprühmaterial, das sich abkühlt und verfestigt, ohne daß es an Primärkrümeln haftet, und von den Krümeln des Krümelbettes 21, die während ihrer Bewegung zerbrochen oder zerrieben werden. Da weiterhin ein Sprühbett 22 in dem Granulator gebildet wird, unterliegen diese Primärkrümel einer Vergrößerungs- oder Aufbauwirkung in verschiedenem Grad. Auf diese Weise enthält das Krümelbett 22 Krümel, die variierende Teilchendurchmesser besitzen, so daß der Teilchendurchmesserbereich der vergrößerten Krümel, die durch den Auslaß 5 abgezogen werden, merklich breiter ist als der von den durch den Einlaß 4 eingeführten Primärkrümel. Diese Verbreiterungstendenz der Teilchengrößeverteilung wird ausgeprägter, wenn die Verweilzeit der Primärkrümel in dem Granulator verlängert wird, d.h. wenn das Verhältnis der Menge der Primärkrümel, die in den Granulator eingeführt werden, zu der Menge der in dem Krümelbett 21 vorhandenen Krümel abnimmt.

Die Vorteile, die das Granulierverfahren und die Granuliervorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung bieten, werden im folgenden beschrieben: Erstens, die Granulierkapazität jedes Granulators wird größer als im Falle der parallelen Anordnung, was auf diese Weise ermöglicht, die Anzahl der erforderlichen Granulatoren zu senken. Wenn das Granulieren unter Verwendung einer Vielzahl von Granulatoren derselben Form und Größe durchgeführt wird und dieselben unter den gleichen Bedingungen betrieben werden, müssen die Primärkrümel im Falle paralleler Anordnung in Portionen unterteilt undden Granulatoren separat zugeführt werden, wohingegen dieses Erfordernis im Falle der Anordnung in Serie entfällt. Da weiterhin die in jeder Stufe vergrößerten Krümel abgekühlt und dann als Primärkrümel der nachfolgenden Stufe im Falle der serienmäßigen Anordnung zugeführt werden, kann die Menge der versprühten Flüssigkeit aus dem oben bereits beschriebenen Grund für die einzelnen Granulatoren erhöht werden. Demzufolge 1st es möglich, die Anzahl der erforderlichen Granulatoren zu verringern, um die Primärkrümel auf eine vorgegebene Teilchengröße aufzubauen.

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Um z.B. die gleiche Granulierkapazität zu erzielen, die von einer Vielzahl von parallel angeordneten Granulatoren erreicht wird, kann die Anzahl der in Reihe angeordneten Granulatoren gemäß der vorliegenden Erfindung 1/2 oder 2/3 derjenigen der parallel angeordneten Granulatoren sein.

Zweitens, da es die vorliegende Erfindung ermöglicht, wie es oben beschrieben wurde, die Anzahl der Granulatoren zu verringern, die zum Erreichen einer vorgegebenen Granulierkapazität notwendig sind, im Vergleich zu den parallel angeordneten Granulatoren, ist die Verbreiterungstendenz der Teilchengrößeverteilung der vergrößerten Krümel bzw. des als Endprodukt erhaltenen Granulats weniger ausgeprägt als im Fall paralleler Anordnung. Weiterhin enthält die Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung einen Kühler, der nahe jedes einzelnen Granulators angeordnet ist, und so können diejenigen Primärkrümel, die dem Kühler zugeführt werden, ohne daß sie eine ausreichende Vergrößerung in dem Granulator erfahren haben, entfernt werden, indem bewirkt wird, daß sie in dem Gasstrom für Kühlzwecke mitgeführt werden. Als Folge davon wird die Flüssigkeit, die in dem nachfolgenden Granulator versprüht wird, nur auf solche Krümel niedergeschlagen, die wenigstens bis zu einem vorherbestimmten Maß vergrößert worden sind, wodurch die Verbreiterungstendenz der Teilchengrößeverteilung der vergrößerten Krümel weiterhin verringert werden kanu. Darum ist die Teilchengrößeverteilung der vergrößerten Krümel bzw. des Granulats, das von der letzten Stufe erhalten wird, schmaler als in dem Falle der Parallelanordnung, so daß der Gehalt an Krümeln mit Teilchendurchmessern innerhalb eines gewünschten Bereiches erhöht ist, wodurch der Gesamtwirkungsgrad der Granuliervorrichtung erhöht wird.

Drittens, trotz der Anwesenheit von Kühlern, die [jeweils zwischen zwei benachbarten Granulatoren angeordnet sind, zeigt die gesamte Menge des für die Kühlzwecke erforderlichen Gases

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keinen merklichen Anstieg im Vergleich zu dem Fall der Parallelanordnung. Der Grund hierfür ist, daß, da die Gesamtmenge des für Kühlzwecke erforderlichen Gases allgemein durch die Menge und die Temperatur des flüssigen Sprühmittels bestimmt ist, daa die einzige Quelle der Wärmezuführung bildet, diese Gesamtmenge konstant bleibt, so lange wie die Temperaturen des Gasstromes am Einlaß und am Auslaß nicht geändert werden.

Viertens, aufgrund der Verwendung einer Vorrichtung, die die Granulatoren und Kühler integriert in einer Einheit umfaßt, wie es in den Figuren 3 oder 4 dargestellt ist, kann die Erzeugung extra feiner fester Teilchen verhindert werden, wodurch jegliche Schwierigkeiten vermieden werden können, die durch sie erzeugt werden. Der Grund hierfür ist, daß solch eine Vorrichtung keine Mittel zum Mitführen von Krümeln von einem Granulator zu dem nachfolgenden Kühler oder von einem Kühler zu dem nachfolgenden Granulator enthält, und daher die unvermeidbare Erzeugung extra feiner fester Teilchen während des Mitführens durch diese Mittel vermieden werden kann. Weiterhin ist es möglich, die Materialkosten und Arbeitskosten, die für die Herstellung der Vorrichtung notwendig sind, stark zu verringern. Außerdem können die Leitungen zum Führen des Abgases von Granulatoren und die Separatoren zum Aufsammeln der mitgeführten feinen festen Teilchen von diesen Abgasen weggelassen werden, indem die oberen Räume des Granulators in einen gemeinsamen Raum zusammengeführt werden. Schließlich kann die Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung das Erfordernis relativ teurer Einrichtungen für die geteilte Zufuhr von Primärkrümeln einsparen und dadurch die Anfangsinvestierung merklich verringern.

Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung kann die letzte Stufe entweder einen Granulator allein umfassen oder einen zusätzlichen Kühler enthalten. In der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist es notwendig, einen Kühler zwischen zwei benachbarten Gra-

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nulatoren vorzusehen, um zu vermeiden, daß die Krümel, die in dem später gelegenen dieser jeweiligen beiden Granulatoren vergrößert werden, überhitzt werden und dadurch miteinander verschmelzen. Der Fall ist jedoch etwas anders an der letzten Stufe. Spezieller gesagt, die vergrößerten Krümel bzw. das Granulat, die von dem Granulator der letzten Stufe abgezogen wenden, werden üblicherweise klassifiziert in eine Fraktion mit Teilchendurchmessern innerhalb eines gewünschten Bereiches, eine Fraktion mit größeren Teilchendurchmessern und eine Fraktion mit kleineren Teilchendurchmessern. Die Fraktion mit Teilchendurchmessern innerhalb eines gewünschten Bereiches, die ein Produkt bildet, wird einem nachfolgenden Verfahrensschritt zugeführt. Die Fraktion mit größeren Teilchendurchmessern wird entweder pulverisiert und dem Granulator der ersten Granulierstufe als eine primäre Charge zugeführt oder geschmolzen, um eine anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit zu bilden, die versprüht werden kann. Die Fraktion mit kleineren Teilchendurchmessern wird als eine primäre Charge dem Granulator der ersten Stufe wieder zugeführt und der Vergrößerung unterworfen. Auf diese Weise ist es in Abhängigkeit von der Art der verwendeten Nachbehandlung nicht immer notwendig, alle vergrößerten Krümel, die von dem Granulator der letzten Stufe abgezogen werden, abzukühlen. Wenn z.B. die Fraktion mit größeren Teilchendurchmessern als denjenigen des Produktes geschmolzen werden soll, um eine anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit zu bilden, und die Fraktion (oder das Produkt) mit Teilchendurchmessern innerhalb eines gewünschten Bereiches einer nachfolgenden Behandlung unterworfen werden soll, während sie heiß bleibt, müssen diese Fraktionen nicht abgekühlt werden. In diesem Falle muß nur die Fraktion mit kleineren Teilahendurchmessern als denjenigen des Produktes abgekühlt werden, da sie direkt als eine primäre Charge dem Granulator der ersten Stufe wieder zugeführt wird. In diesen Fällen umfaßt die letzte Stufe der Vorrichtung nach der Erfindung einen Granulator allein. Andererseits kann es aufgrund der vorstehend beschriebe-

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nen Klassifizierung notwendig sein, die vergrößerten Krümel zu kühlen, um so ihre mechanische Festigkeit zu verbessern. Wenn weiterhin die Fraktion (oder das Produkt) mit^ Teilchendurchmessern innerhalb eines gewünschten Bereiches gekühlt werden muß und dann einem nachfolgenden Verfahrensschritt zugeführt werden muß, und die Fraktion mit größeren Teilchendurchmessern als denjenigen des Produktes pulverisiert und dann zusammen mit der Fraktion mit kleineren Teilchendurchmessern als denjenigen des Produktes als eine primäre Charge dem Granulator der ersten Stufe wieder zugeführt werden soll, ist es notwendig, alle vergrößerten Krümel, die von dem Granulator der letzten Stufe abgezogen werden, abzukühlen. In diesem Falle enthält die letzte Stufe der erfindungsgemäßen Vorrichtung einen zusätzlichen Kühler.

Wie bereits vorstehend angegeben wurde, erhöht sich die Menge und der mittlere Teilchendurchmesser der jeweils in einem Kühler gekühlten vergrößerten Krümel, wenn ,die Stufenzahl fortschreitet. Demzufolge wird die Zuführj|ngs^ate des^Gas-, stcccss, der i*i jeden einzelnen Kühler eingeführ,t;_s wir^y. im_P allgemeinen mit fortschreitender Stufe ^rhöht,; oegl^ich dies von dem gewünschten Grad des Kühlens abhängt. Als Folge, davon ändern sich auch die Teilchengrößeverteilung, der mittj lere Teilchendurchmesser und die Menge der.mitgeführten feinen festen Teilchen, die in dem Abgas eines jeden einzelnen Kühlers vorhanden sind, mit der Stufenzahl. Obgleich es möglich ist, die Abgase, die von den Kühlern abgelassen werden, zusammenzuführen, die mitgeführten feinen, festen Tei^chenj von dem kombinierten Abgas aufzusammeln und sie als,primär- , krümel dem Granulator der ersten Granulierstufe zusammen zur zuführen oder unterteilt als zusätzliche Primärkrümel mehreren Granulatoren zuzuführen oder sie als Quelle für die anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit zu verwenden, ist es so doch von einem technischen Standpunkt aus am. meisten zu bevorzugen, die mitgeführten feinen festen Teilchen jeweils getrennt von dem Abgas jedes einzelnen Kühlers aufzusammeln und diese

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feinen festen Teilchen als zusätzliche Primärkrümel einem .■: gewünschten Granulator oder mehreren Granulatoren, die vor dem Kühler angeordnet sind, aus dem sie hervorgegangen sind, zuzuführen. Diese Art der Verwendung der feinen festen Teilchen dient dazu, den Gesamtgranulierwirkungsgrad der Anlage zu verbessern.

Wenn jedoch das Granuliersystem, bei dem das Verfahren der vorliegenden Erfindung angewendet wird, als ein Ganzes betrachtet wird, kann es wünschenswert sein, das Abgas von jedem einzelnen Kühler mit dem Abgas, das von dem gemeinsamen oberen Raum der Granulatoren abgelassen wird, zusammenzuführen und zu kombinieren, die von diesem kombinierten Abgas mitgeführten feinen festen Teilchen aufzusammeln und sie dann als Primärkrümel dem Granulator der ersten Granulierstufe zum Zwecke der Steuerung der Teilchengrößeverteilung der Primärkrümel, die dem Granulator der ersten Granulierstufe zugeführt werden, zuzuführen oder sie als eine Quelle für die anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit zu verwenden. In diesem Falle ist die obere Wand oder Abdeckwand 25 der einzelnen Kühlerräume unnötig, so daß die Abgase all der Kühler mit denen der Granulatoren in dem gemeinsamen oberen Raum der Anlage zusammengeführt werden, und das kombinierte Abgas wird gemeinsam durch den Abgasauslaß 2 abgelassen. Auf diese Weise kann nicht nur eine weitere Einsparung von Material für den strukturellen Aufbau und Leitungen erzielt werden, sondern es kann auch das Erfordernis der Steuerung der Druckdifferenz zwischen einem Kühlerraum und einem daran angrenzenden Granulatorraum, was unten noch näher beschrieben wird, beseitigt werden.

Bei der praktischen Durchführung der vorliegendsn Erfindung wird die Menge der Primärkrümel oder vergrößerten Krümel, die jedem einzelnen Granulator oder Kühler zugeführt werden, mit fortschreitender Stufe größer. Damit sich die vorteilhaften Wirkungen der vorliegenden Erfindung in vollem Maße auswirken

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können, ist es daher am meisten zu bevorzugen, jeden einzelnen Granulator auf solch eine Weise zu betreiben, daß entsprechend der Menge und der Temperatur der Primärkriimel, die in ihn eingeführt werden, die Mengen des flüssigen Sprühmittels und des Gasstromes, die jeweils eingeführt werden, allmählich mit Fortschreiten der Stufen ansteigen, und jeden Kühler auf solch eine Weise zu betreiben, daß der ihm zugeführte Gasstrom sich allmählich mit fortschreitender Stufenzahl erhöht.

Bei der praktischen Durchführung der Erfindung ist es auch wünschenswert, daß die Druckdifferenz zwischen einem Granulator und dem nachfolgenden Kühler oder zwischen einem Kühler und dem nachfolgenden Granulator so gering wie möglich sein sollte. Wenn diese Druckdifferenz groß ist, wird ein Gasstrom hoher Geschwindigkeit, der von der Seite höheren Druckes zu der Seite niedrigeren Druckes strömt, durch die öffnung erzeugt, die als ein Durchgangsweg für die zu transportierenden vergrößerten Krümel dient (z.B. durch die öffnung 28, Wxe es in Figur 4 dargestellt ist, durch die die vergrößerten Krümel von dem Granulator der ersten Granulierstufe zu dem Kühler übertragen weiden, oder die Öffnung 29, durch die die vergrößerten Krümel von dem Kühler zu dem Granulator der zweiten Granulierstufe übertragen werden), wodurch verhindert wird, daß die vergrößerten Krümel sanft und schonend zu dem nachfolgenden Kühler oder Granulator durch die genannte öffnung hindurch übertragen werden. Daher ist es wünschenswert, die Durchströmrate des Gasstromes, der jedem einzelnen Granulator oder Kühler zugeführt wird, oder die Durchströmrate des Abgases, das von dem gemeinsamen oberen Raum der Granulatoren oder dem oberen Raum der einzelnen Kühler abgelassen wird, einzustellen, so daß die vorgenannte Druckdifferenz nicht größer als 10 mm Wassersäule (etwa 100 Pa) werden wird.

Das Granulierverfahren der vorliegenden Erfindung ist sowohl auf den Fall, bei dem die Primärkrümel aus dem gleichen Material wie die anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit oder deren ge-

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löster Stoff bestehen, als auch auf den Fall anwendbar, bei dem die Primärkrümel aus einem Material bestehen, das von der anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit oder deren gelöstem Stoff verschieden ist. Im allgemeinen kann die vorliegende Erfindung in vorteilhafter Weise auf die Granulierung von Düngemittelmaterialien angewe let werden. Insbesondere bei der Herstellung von großen Mengen granulärer Produkte wie Harnstoff, Ammoniumnitrat, komplexer Düngemittel usw. kann die Granulierung in wirksamer Weise durchgeführt werden, indem eine Anlage mit verminderter Größe verwendet wird.

Die Primärkrümel, die bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden, können aus verschiedenen teilchenförmigen Materialien bestehen, einschließlich aus Harnstoff, Ammoniumnitrat, Ammoniumchlorid und anderen Salzen, die als Düngemittel brauchbar sind. Es ist vorzuziehen, daß derartige teilchenförmige Materialien allgemein Teilchendurchmesser von 0,1 bis 4 mm besitzen.

Die anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit, die bei der praktischen Durchführung der Erfindung verwendet wird, kann ein Glied sein, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Schmelzen, heißen konzentrierten Lösungen (insbesondere heißen konzentrierten wässrigen Lösungen) und Aufschlämmungen aus verschiedenen festen Substanzen besteht. Diese anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit, kann 0 bis 40 Gew.-% Wasser enthalten, und ihre Temperatur liegt im allgemeinen im Bereich von 80 bis 170⁰C.

Das Gewichtsverhältnis der Menge der den Granulatoren zugeführten Primärkrümel zu der Menge der anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit,die dahinein versprüht wird, kann vorzugsweise von 1:2 bis 1:0,2 reichen. Die Geschwindigkeit des Gasstromes, der von einem Bereich um die Sprühdüse für die anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit herum in die Granulatoren eingeführt wird, wird ausreichend hoch um die Periphe-

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,herum
rie der Sprühdüse' gemacht. Dieser Gasstrom besitzt wünschenswerterweise eine mittlere Geschwindigkeit von 0,5 bis 2,5 m/s in dem gemeinsamen oberen Raum der Granulatoren.

Der Gasstrom, der durch die einzelnen Kühler nach oben Strömt, besitzt vorteilhafterweise eine mittlere Geschwindigkeit von 1,0 bis 3,0 m/s in dem oberen Raum des Kühlers.

Der Gasstrom, der bei der praktischen Durchführung der Erfindung verwendet wird, besteht im allgemeinen aus Luft. In Abhängigkeit von der Art der anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit können jedoch inerte Gase wie Stickstoff, Kohlendioxid usw. verwendet werden, um Beschädigung oder Zerstörung der Krümel zu verhindern, die vergrößert werden.

Im Hinblick auf die Teilchengrößeverteilung, die Festigkeit usw. der vergrößerten Krümel wird die Rate der Teilchendimensionsvergrößerung in jedem Granulator vorzugsweise so bestimmt, daß die Teilchendurchmesser der vergrößerten Krümel, die von dem Granulator abgelassen werden, ein- bis dreimal so groß wie diejenigen der Primärkrümel sind, die in ihn eingeführt werden.

Wie vorstehend bemerkt wurde, ist die Vorrichtung der vorliegenden Erfinduig eine Granulieranlage vom Serienanordnungstyp, in der eiie Vielzahl von Granulatoren und Kühlern in einer Einheit integriert sind, so daß ein Granulator und ein an ihn angrenz ander Kühler eine Trennwand für ihre gemeinsame Benutzung besitzen, und daher können auch die Materialkosten, die zur Herstellung dieser Anlage erforderlich sind, stärker reduziert werden als es vergleichsweise bei der getrennten Herstellung der einzelnen Bauteileinheiten der Fall wäre. Wenn es jedoch gewünscht wird, Massenproduktion von Granulat im großen Maßstab durchzuführen, kann eine Vielzahl von Granuliervorrichtungen des Serienanordnungstyps gemäß der vorliegenden Erfindung parallel angeordnet werden und in eine einzige

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Einheit integriert werden. Die entstehende Anlage besitzt zusätzliche Trennwände, die gemeinsam benutzt werden, so daß die Materialkosten, die für die Herstellung der Anlage erforderlich sind, weiter verringert werden können.

In der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung können der Raum (wie beispielsweise A oder C), der sich über dem oberen Ende des umgekehrten kegelstumpfförmlgen Bodenabschnittes jedes einzelnen Granulators erstreckt, und der Raum (wie beispielsweise B), der sich unterhalb des unteren Endes des kegelstumpfförmigen oberen Abschnittes jedes einzelnen Kühlers erstreckt, irgendeine beliebige gewünschte Form im horizontalen Schnitt, wie beispielsweise kreisförmig, quadratisch, rechteckig oder dergleichen, unabhängig von der Stufe des Granulators oder Kühlers besitzen. Damit jedoch die Materialkosten so weit wie möglich gesenkt werden können und die Funktionen der Granulatoren und der Kühler bis zu¹einem vollständigen Grad durchgeführt werden können, ist es am meisten zu bevorzugen, daß ein quadratischer horizontaler Querschnitt für den oberen Raum des einzelnen Granulators und ein quadratischer oder rechteckiger horizontaler Querschnitt für den oberen Raum jedes Kühlers angewendet wird. Darüber hinaus ist es wichtig, um zu verhindern, daß ein Teil der Krümel, die über der mit Löchern versehenen Platte jedes einzelnen Kühlers zur Wirbelschicht verwirbelt werden, dort eine unnötig lange Zeitdauer verweilen, daß all die Krümel schonend und gleichmäßig zu dem nachfolgenden Granulator übertragen werden, indem die mit Löchern versehene Platte mit einem geeigneten Leitglied oder dergleichen ausgestattet wird.

Bei der praktischen Durchführung der Erfindung wird der Anzahl der Granulatoren und Kühler, die in Reihe angeordnet sind, um eine vollständige Folge zu bilden, keine besondere Begrenzung auferlegt. In typischen Fällen jedoch kann die Massenproduktion von Krümeln oder Granulat mit gewünschten Teilchendurchmessern

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in zufriedenstellender Weise durchgeführt werden, indem 2 bis 6 Granulatoren und 1 bis 6 Kühler verwendet werden.

Um die vorliegende Erfindung weiter zu erläutern, jedoch nicht um die Erfindung einzuschränken, werden die folgenden Beispiele angegeben.

Beispiel 1

In diesem Beispiel wurde krümeiförmiger Harnstoff mit Teilchendurchmessern von 2 bis 4 mm hergestellt, indem eine Anlage des in Figur 4 dargestellten Typs verwendet wurde. Diese Anlage umfaßte einen Granulator der ersten Granulierstufe, einen Kühler der ersten Stufe, einen Granulator der zweiten Granulierstufe und einen Kühler der zweiten Stufe, die in Serie in der angegebenen Reihenfolge angeordnet waren und zu einer Einheit integriert waren. Wie in Figur 5 dargestellt ist, wurden die vergrößerten Krümel bzw. das Granulat, das von dem Kühler der zweiten Stufe abgezogen wurde, mit dem die Anlage endete, zu einer Siebklassifiziereinrichtung 40 übergeführt, in der sie zu einem Produkt mit Teilchendurchmessern innerhalb des gewünschten Bereiches, einer Fraktion, die kleinere Teilchendurchmesser besaß, und einer Fraktion, die größere Teilchendurchmesser besaß, klassifiziert wurden. Das Produkt wurde von dem System abgezogen, die Fraktion mit kleineren Teilchendurchmessern als denjenigen des Produktes wurde direkt zu einem Speicherbehälter 31 übergeführt und die Fraktion mit größeren Teilchendurchmessern als denjenigen des Produktes wurde in einer Schleifmaschine 41 pulverisiert und dann zu einem Speicherbehälter 32 übergeführt. Zusätzlich wurden die feinen festen Teilchen, die von dem Abgas des Kühlers der ersten Stufe mittels einer Trennanlage 27 aufgesammelt worden waren, und diejenigen, die von dem gemeinsamen Abgas der beiden Granulatoren mittels einer Trennanlage 3 aufgesammelt worden waren, zusammengeführt und kombiniert und dann zu

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einem Speicherbehälter 33 übergeführt. Die Inhalte dieser Speicherbehälter wurden zu dem Primärkrümeleinlaß 4 des Granulators der ersten Stufe mittels Zuführungseinrichtungen 34, und 36 geleitet, die deren entsprechende Zuführungsraten regeln konnten, um die Teilchengrößeverteilung der Primärkrümel zu steuern. Die feinen festen Teilchen, die von dem Abgas des Kühlers der zweiten Stufe mittels der Trenneinrichtung 27 aufgesammelt worden waren, wurden insgesamt als zusätzliche Primärkrümel zu dem Granulator der zweiten Stufe durch seine Seitenwand zurückgeführt.

Die Betriebsbedingungen waren wie folgt:

Granulator der ersten Stufe Luftstrom

Zuführungsrate 3900 Nm³/h

Temperatur 30°C

Sprühmittel aus geschmolzenem Harnstoff

Zuführungsrate 2000 kg/h

Temperatur ». 138°C

Wassergehalt 0,5 %

Primärkrümel

Teilchendurchmesser (Harnstoffkristalle) 0,1 - 2 mm Gesamte Zuführungsrate 2000 - 2400 kg/h

Krümelbett in dem Granulator der ersten Stufe Temperatur 100°C

Kühler der ersten Stufe

Luftstrom

Zuführungsrate 2300 Nm³/h

Temperatur 26°C

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Vergrößerte Krümel, die den Kühler der ersten Stufe verließen

Temperatur 8O⁰C

Teilchendurchmesser 0,3 - 5 mm

Granulator der zweiten Stufe

Luftstrom

Zuführungsrate 3900 Nm /h

Temperatur 30°C

Sprühmittel· aus geschmolzenem Harnstoff

Zuführungsrate 2000 kg/h

Temperatur 138°C

Wassergehalt 0,5 %

Zusätzliche Primärkrümel·

Zuführungsrate etwa 20 - 30 kg/h

Kühier der zweiten Stufe

Luftstrom

Zuführungsrate 7600 Nm³/h

Temperatur 26°C

Vergrößerte Krümel·, die den Kühier der zweiten Stufe verließen , _^

Temperatur 6O⁰C

Teilchendurchmesser 0,3 - 6 mm

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- 31 Die erhaltenen Ergebnisse bei diesem Betrieb waren wie folgt:

Produkt (das Teilchendurchmesser im Bereich von 2 bis 4 mm besaß) 3600 - 4000 kg/h

Fraktion mit größeren Teilchendurchmessern als denjenigen des Produktes 150 - 200 kg/h

Fraktion mit kleineren Teilchendurchmessern als denjenigen des Produktes 1500 - 1900 kg/h

Vergleichsbeispiel

Die Anlage, die in diesem Vergleichsbeispiel verwendet wurde, umfaßte eine Vielzahl von Granulatoren des Typs, der in Figur 1 dargestellt ist, die mit einem umgekehrten kegelstumpfförmigen Bodenabschnitt mit der gleichen Form und Größe wie von den in Beispiel 1 verwendeten Granulatoren ausgestattet waren, jedoch parallel zueinander (d.h. wie es in Figur 2 dargestellt ist) gemäß der technischen Lehre der Japanischen Patent-Offenlegungsschrift No. 99780/1979 angeordnet waren. Auf diese Weise wurde gefunden, daß 3 oder 4 Granulatoren erforderlich waren, um dieselbe Ausbeute des Produktes zu erhalten.

Beispiel 2

In diesem Beispiel wurde ein granuläres komplexes Düngemittel, das Stickstoff-, Phosphat- und Kalium-Bestandteile enthielt und Teilchendurchmesser im Bereich von 2,5 bis 4,5 mm besaß, hergestellt, indem eine Anlage des Typs, der in Figur 3 dargestellt ist, verwendet wurde, die in das System nach Figur 6 eingebaut war. Spezieller gesagt, es wurde eine Mischung, die aus 1246 kg Harnstoff, 1616 kg primärem Ammoniumphosphat und 206 kg Wasser bestand, bei 105°C geschmolzen, und die entstandene Schmelze wurde auf Kaliumchloridteilchen von 0,3 bis 2,5 mm

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'-'3643440

Durchmesser gesprüht, die als Primärkrümel dem Granulator der ersten Stufe zugeführt wurden. Die von dem Granulator der zweiten Stufe, mit dem diese Anlage endete, abgezogenen vergrößerten Krümel (das Granulat) wurden einer Siebklassifiziereinrichtung 40 zugeführt, wo sie in ein Produkt mit Teilchendurchmessern innerhalb des gewünschten Bereiches, eine Fraktion mit größeren Teilchendurchmessern als denjenigen des Produktes und eine Fraktion mit kleineren Teilchendurchmessern als denjenigen des Produktes klassifiziert wurden. Während das Produkt noch heiß war, wurde es abgezogen und einem nachfolgenden Verfahrensschritt zugeführt. Die Fraktion mit kleineren Teilchendurchmessern als denjenigen des Produktes wurde mittels eines getrennten Kühlers 42 abgekühlt und dann einem Speicherbehälter 31 zugeführt. Die Fraktion mit größeren Teilchendurchmessern als denjenigen des Produktes wurde in einer Schleifmaschine 41 pulverisiert, während sie heiß blieb, und dann einem Speicherbehälter 32 zugeführt. Weiterhin wurden die feinen festen Teilchen, die in dem Abgas enthalten waren, das den gemeinsamen oberen Raum der beiden Granulatoren verließ, und von diesem mittels einer Trennanlage 3 aufgesammelt worden war, und diejenigen feinen festen Teilchen, die in dem Abgas, das den Kühler verließ, enthalten waren und von dieöem mittels einer Trennanlage 27 aufgesammelt worden waren, zusammengeführt und dann in einen Speicherbehälter 33 übergeführt. Die Inhalte dieser Speicherbehälter wurden dem Primärkrümeleinlaß 4 des Granulators der ersten Stufe mittels Zuführungsvorrichtungen 34, 35 und 36 zugeführt, die die jeweiligen Zuführungsraten regeln konnten, um die Teilchengrößeverteilung der Primärkrümel zu steuern. Gleichzeitig wurden die Kaliumchloridteilchen, die in einem getrennten Speicherbehälter 37 lagen, konstant dem Primärkrümeleinlaß 4 des Granulators der ersten Stufe mittels einer Zufuhrungsvorrichtung 38 zugeführt, die eine konstante Zuführungsrate liefern konnte.

Die Betriebsbedingungen waren wie folgt:

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3Q4344Q

Granulator der ersten Stufe Luftstrom

Zuführungsrate 3000 Nm³/h

Temperatur 30°C

Sprühmittel aus der Schmelze

Zuführungsrate 1718 kg/h

Temperatur 105°C

Wassergehalt 6,7 %

Kaliumchloridteilchen

Zuführungsrate 1262 kg/h

Andere Primärkrurne1

Gesamte Zuführungsrate 1300 - 1700 kg/h

Krümelbett in dem Granulator der ersten Stufe Temperatur 7 2°C

Vergrößerte Krümel, die den Granulator der ersten Stufe verließen

Teilchendurchmesser 0,2 - 5,0 mm

Kühler

Luftstrom

Zuführungsrate 2000 Nm /h

Temperatur 25°C

Vergrößerte Krümel, die den Kühler verließen Temperatur 52°C

Granulator der zweiten Stufe

Zuführungsrate 3000 Nm /h

Temperatur 30°C

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- 34 Sprühmittel aus der Schmelze

Zuführungsrate 1350 kg/h

Temperatur : 105°C

Wassergehalt f 6,7 %

Vergrößerte Krümel , die den Granulator der zweiten Stufe verließen

Teilchendurchmesser 0,2 - 6,5 mm

Die Ergebnisse, die bei diesem Betrieb erhalten wurden, waren wie folgt:

Produkt (das Teilchendurchmesser im Bereich von 2,5 - 4,5 mm | besaß) 4000 - 4400 kg/h '

Fraktion mit größeren Teilchendurchmessern als denjenigen ■ des Produktes 240 - 280 kg/h

Fraktion mit kleineren Teilchendurchmessern als denjenigen J des Produktes ' 900 - 1400 kg/h. f

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--CHfGlNAL INSPECTED

Claims

Patentansprüche

Granulierverfahren, das das ZuführerjJ von Primärkrümeln eines teilchenförmigen Materials zu feiner Sprühbett-Granulierzone und Einsprühen einer anhaftenden und verfestigbaren !flüssigkeit zusammen |tnit einem Gasstrom

j-

in die Sprühbett-Granulier ζ one umfaiit, um ein Sprühbett aus den Primärkrümeln zu bilderl, ^T.^Tobei die Primärkrümel durch Ablagerung der anhaftenden rnd verfestigbaren Fluss, gkeit auf ihrer Ober|f lache vergrößert werden, gekennzeichnet* durch die Verbesserung, die die folgenden Verfahrensschritte umfaßt: ]

Vorsehen einer Vielzahl von Sprühbetft-Granulierzonen, die in Reihe angeordnet sind, und einer oder mehrerer Wirbelschicht- und Kühlzonen für Külil- und Trocken-

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zwecke, die jeweils zwischen zwei benachbarten Zonen dieser Sprühbett-Granulierzonen angeordnet sind, Einführen der Primärkrümel in die an der ersten Stufe angeordnete Sprühbett-Granulierzone j Leiten der Primärkrümel nacheinander durch die Sprühbett-Granulierzonen und die Wirbelschicht- und Kühlzonen, wobei die in jede der Sprühbett-Granulierzonen eingesprühte anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit an den Primärkrümeln angelagert wird und die Primärkrümel, an denen die anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit anhaftet, in der nachfolgenden Wirbelschicht- und Kühlzone mit einem Gasstrom verwirbelt und dadurch gekühlt und/oder getrocknet werden; und Abziehen der vergrößerten Krümel oder des Granulats von der an der letzten Stufe angeordneten Sprühbett-Granulierzone.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß die vergrößerten Krümel, die von der an der letzten Stufe gelegenen Sprühbett-Granulierzone abgesogen werden, in ,eine, zusätzliche Wirbelschicht- und Kühlzone eingeführt und da.du,rch gekühlt und/oder getrocknet werden»
3. Verfahren nach Anspruch 1 , d a d u r c -h ,.. cj· e - , kennzeichnet , daß die mitgeführten feinen festen Teilchen von dem Abgas, das jeweils eine der Wirbelschicht- und Kühlzonen verläßt, abgetrennt werden und als Primärkrümel zu den Sprühbett-Granulierzonen zurückgeführt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die feinen festen Teilchen zu der an der ersten Stufe gelegenen Sprühbett-Granulierzone und/oder irgendwelchen anderen Sprühbett-Granulierzonen, die an Zwischenstufen gelegen sind, zurückgeführt werden.

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5. Verfahren nach Anspruch 3 ,dadurch gekenn ze ic hne t , daß die Abgase, die die Wirbelschicht- und Kühlzonen verlassen, zusammengeführt werden und die mitgeführten feinen festen Teilchen von dem zusammengeführten Abgas abgetrennt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 , d a d u r σ h gekennzeichnet, daß die Abgase, die die Wirbelschicht- und Kühlzonen verlassen, und die Abgase, die die Sprühbett-Granulierzonen verlassen, alle zusammengeführt und die mitgeführten feinen festen Teilchen von dem kombinierten Abgas abgetrennt und zu der an der ersten Stufe gelegenen Sprühbett-Granulierzone und/oder irgendwelchen an Zwischenstufen gelegenen Sprühbett-Granulierzonen zurückgeführt werden,
7. Verfahren nach Anspruch X , dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Zuführungsrate bzw. die Zuführungsgeschwindigkeit der anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit und des Gasstromes, die in die einzelnen Sprühbett-Granulierzonen eingeführt werden, als auch die Zuführungsrate bzw. -geschwindigkeit des Gasstromes, der in die einzelnen Wirbelschicht- und Kühlzonen eingeführt wird, allmählich mit der fortschreitenden Stufenzahl erhöht werden.
8.j Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Druckdifferenz zwischen einer Sprühbett-Granulierzone und einer daran angrenzenden Wirbelschicht- und Kühlzone nicht größer als 10 mm Wasser ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die vergrößerten Krümel, die von der an der letzten Stufe gelegenen Sprühbett-Granulierzone oder Wirbelschicht- und Kühlzone entnommen werden, in drei Fraktionen klassifiziert werden,

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wobei die Fraktion, die Teilchendurchmesser innerhalb eines gewünschten Bereiches aufweist, als ein brauchbares Produkt erhalten wird, die Fraktion, die größere Teilchendurchmesser besitzt, pulverisiert wird, und sowohl die entstehenden feinen festen Teilchen als auch die Fraktion, die kleinere Teilchendurchmesser besitzt, zu den Sprühbett-Granulierzonen als Primärkrümel oder in Form einer anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit zurückgeführt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die vergrößerten Krümel, die von der an der letzten Stufe gelegenen Sprühbett-Granulierzone abgezogen werden, in drei Fraktionen klassifiziert werden und die Fraktion, die Teilchendurchmesser innerhalb eines gewünschten Bereiches aufweist, abgekühlt und/oder getrocknet wird, um ein brauchbares Produkt zu erhalten.
- Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß die Geschwindigkeit des Gasstromes, der durch die oberen Räume der Sprühbett-Granulierzonen strömt, im Bereich von 0,5 - 2,5 m/s liegt.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Geschwindigkeit des Gasstromes, der durch die oberen Räume der Wirbelschicht- und Kühlzonen strömt, im Bereich von 1,0 bis 3,0 m/s liegt.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Primärkrümel aus dem gleichen Material wie die anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit oder der aufgelöste Stoff derselben bestehen.

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14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß die Primärkrümel aus einem Düngemittelmaterial bestehen.
15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß die Primärkrümel aus Harnstoffkristallen bestehen und die anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit eine wässrige Lösung von Harnstoff oder geschmolzener Harnstoff ist.
16. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Primärkrümel aus Ammoniumnitrat bestehen und die anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit eine wässrige Lösung von Ammoniumnitrat ist.
17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Primärkrümel aus einem Material bestehen, das von der anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit oder deren aufgelöstem Stoff verschieden ist.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet , daß die Primärkrümel aus Kaliumchlorid oder Kaliumsulfat bestehen und die anhaftende und verfestigbare Flüssigkeit eine heiße konzentrierte wässrige Lösung von Harnstoff und primäres Ammoniumphosphat ist.
19. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Teilchendurchmesser der Krümel, die von den einzelnen Sprühbett-Granulierzonen abgelassen werden, ein- bis dreimal so groß wie diejenigen der in dieselben eingeführten Krümel sind.

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20. Vorrichtung zur Vergrößerung von Primärkrümeln mit einer anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit durch das Prinzip der Sprühbett-Granulierung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Vielzahl in Reihe angeordneter Sprühbett- oder Strahlbett-Granulierzonen (A, C, ...), eine oder mehrere Wirbelschicht- und Kühlzonen (B,...) für Kühl- und Trockenzwecke, von denen jede (B) jeweils zwischen zwei benachbarten Zonen (A,C) der Sprühbett-Granulierzonen und in engem Kontakt mit diesen angeordnet ist, einen Einlaß (4) für Primärkrümel zum Einführen der Primärkrümel in die an der ersten Stufe gelegene Sprühbett-Granulierzone, eine zwischen einer Sprühbett-Granulierzone und der an sie angrenzenden Wirbelschicht- und Kühlzone ausgebildete Öffnung (28) , um Krümel von der einen Zone zur anderen überzuführen, Sprühdüsenvorrichtungen (14) , die jeweils am Boden einer Sprühbett-Granulierzone vorgesehen sind, zum Versprühen der anhaftenden und verfestigbaren Flüssigkeit, damit diese auf den Primärkrümeln abgelagert wird, erste Einlaßvorrichtungen (9), die um die Sprühdüsenvorrichtungen (14) herum vorgesehen sind, zum Einführen eines Gasstromes jeweils in eine Sprühbett-Granulierzone, zweite Einlaßvorrichtungen (15), die jeweils am Boden einer Wirbelschicht- und Kühlzone vorgesehen sind, zum Einführen eines Gasstromes in diese und einen Auslaß (5) für vergrößerte Krümel, zum Abziehen der vergrößerten Krümel von der an der letzten Stufe gelegenen Sprühbett-Granulierzone.
21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch g e kennz eichnet , daß eine zusätzliche Wirbelschicht- und Kühlzone nahebei und in engem Kontakt mit der an der letzten Stufe gelegenen Sprühbett-Granulierzone vorgesehen ist.

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22. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet , daß die Sprühbett-Granulierzonen (A C,.,.) und die Wirbelschicht- und Kühlzonen (B, ...) alle innerhalb eines einzigen Gehäuses oder Umhüllung (1) eingeschlossen sind und die oberen Räume der Sprühbett-Granulierzonen und der Wirbelschicht- und Kühlzonen so ausgelegt sind, daß sie innerhalb der Umhüllung (1) miteinander kommunizieren und gestatten, daß die Abgase, die die Sprühbett-Granulierzonen und die Wirbelschicht- und Kühlzonen verlassen, zusammengeführt und aus der Umhüllung abgelassen werden.
23. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprühbett-Granulierzonen (A,C,...) und die Wirbelschicht- und Kühlzonen (B,...) alle innerhalb eines einzigen Gehäuses oder einer einzigen Umhüllung (1) eingeschlossen sind, wobei die oberen Räume aller Sprühbett-Granulierzonen so ausgelegt sind, daß sie innerhalb der Umhüllung (1) miteinander kommunizieren und gestatten, daß die Abgase, die die Sprühbett-Granulierzonen verlassen, zusammengeführt und aus der Umhüllung abgelassen werden, und die oberen Räume der Wirbelschicht- und Kühlzonen alle einzeln von den oberen Räumen der Sprühbett-Granulierzonen abgeteilt und so ausgelegt sind, daß sie gestatten, daß die Abgase, die die Wirbelschicht- und Kühlzonen verlassen, getrennt aus der Umhüllung (1) abgelassen werden.
24. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch g e - < kennzeichnet , daß die Sprühbett-Granulierzonen und die Wirbelschicht- und Kühlzonen an Stellen angeordnet sind, die allmählich mit fortschreitender Stufenzahl abfallen.

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25. Vorrichtung nach Anspruch 20 , dadurch gekennzeichnet, daß die Sprühbett-Granulierzonen und die Wirbelschicht- und Kühlzonen an Stellen angeordnet sind, die auf einer horizontalen Ebene liegen.

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