DE2352251C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung veränderlicher Temperaturen mit Hilfe einer KryoflUssigkeit - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung veränderlicher Temperaturen mit Hilfe einer Kryoflüssigkeit.

Es sind sogenannte Kryostaten bekanntgeworden, mit deren Hilfe eine Temperatur tiefer als die Umgebungstemperatur automatisch — meist mit großer Genauigkeit — über beliebig lange Zeiten aufrechterhalten werden kann. Der tiefste einstellbare Wert der Temperatur hängt ab vom Siedepunkt der verwendeten Kryoflüssigkeit. Bei Verwendung von Flüssig-Stickstoff beträgt dieser 77° K, bei flüssigem Helium 4,2° K.

Bei einem bekannten Kryostaten wird die Kryoflüssigkeit über ein Drosselventil, z. B. in Form eines Nadelventils, einem Verdampfer zugeführt, und zwar mit Hilfe einer Pumpe und einem der Pumpe vorgeschalteten Steuerventil. Im Verdampfer wird ein Zwei-Phasen-Gemisch, Gas-Flüssigkeit, erzeugt und eine Kühlwirkung durch Verdampfung erzielt. Die Einstellung der gewünschten Temperatur erfolgt durch entsprechende Verstellung des Drosselventils und des Steuerventils oder nur durch Verstellung eines der beiden Ventile über eine geeignete Regelvorrichtung. Ein derartiger Kryostat zeichnet sich durch einen verhältnismäßig hohen Aufwand aus.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung veränderlicher Temperaturen mit Hilfe einer Kryoflüssigkeit anzugeben, das mit einfachsten Mitteln durchführbar ist und auf den Einsatz mechanischer beweglicher Teile verzichten kann.

Bei einem Verfahren der eingangs genannten Art wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Kryoflüssigkeit in einer wärmeisolierten Strecke an einer schlecht wärmeleitenden Stelle gedrosselt und im Abstand von dieser Stelle eine veränderliche Temperatur erzeugt wird, die auf Werte gleich oder höher als die

Siedetemperatur der Kryoflüssigkeit einstellbar ist

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird im Bereich der wärmeisolierten Strecke hinter der Drosselstelle die diesen Bereich gegenüber der Kryoflüssigkeit thermisch isoliert, infolge der Wärmezufuhr eine quasistatisehe Dampfblase erzeugt, die zur Kühlung herangezogen wird. Die unter Überdruck stehende quasistatische Dampfblase bewirkt eine Phasengrenze zwischen Kryoflüssigkeit und Dampfblase an der Drosselsielle

Durch Veränderung der Wärmezufuhr in dem Bereich der quasistatischen Dampfblase läßt sich in dieser bzw. außerhalb der wärmeisolierten Strecke mit großer Genauigkeit eine beliebige Temperatur einstellen. Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist unabhängig davon, ob der Kryostat aus Metall, Glas, Kunststoff od. dgl. besteht, und umfaßt die Anwendbarkeit aller Kryoflüssigkeiten, wie Helium, Wasserstoff, Neon, Argon, Stickstoff, Sauerstoff usw.

Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß bei nahezu gleicher Leistungsfähigkeit wie beim bekannten Kryostaten nur ein äußerst geringer Aufwand erforderlich ist. Aufwendige und dem Verschleiß unterworfene Teile wie Regelventile, Pumpen u. dgl. entfallen.

Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß die wärmeisolierte Strecke gut wärmeleitend abgeschlossen ist und in diesem Bereich veränderlich beheizbar ist. Diese Maßnahme ermöglicht zum einen die problemlose Wärmezufuhr in die Verdampfungskammer zwischen der Drosselstelle und dem wärmeleitenden Abschluß, zum anderen kann dadurch die gewünschte Temperatur auf der Außenseite im Bereich des Abschlusses eingestellt werden.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geht aus von einer Anordnung mit einem Vorratsgefäß für tiefkaltes Gas, einer Verdampfereinrichtung, in der das tiefkalte Gas verdampft und an der die Kälteleistung abgenommen wird, und einer Regeleinrichtung zwecks Einsteilung einer vorgegebenen Temperatur an der Verdampfereinrichtung und ist dadurch gekennzeichnet, daß das Vorratsgefäß mit einer wärmeisolierten Strecke verbunden ist, daß in der wärmeisolierten Strecke ein wärmeisolierender Strömungswiderstand angeordnet ist, daß die wärmeisolierte Strecke durch einen gasdichten Verschluß abgeschlossen ist, durch den eine Verdampfungskammer begrenzt wird, und daß im Abstand zum Strömungswiderstand eine Heizvorrichtung mit veränderbarer Heizleistung angeordnet ist.

In der Verdampfungskammer wird infolge der Warmezufuhr durch die Heizvorrichtung eine quasistatische Dampfblase unter Überdruck aufgebaut, wodurch sich eine Phasengrenze zwischen Flüssigkeit und Dampfblase am Strömungswiderstand einstellt. Der Strömungswiderstand ist von entscheidender Bedeutung, da sich an ihm Gas- und Flüssigkeitsphase trennen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt, im Bereich der quasistatischen Dampfblase bzw. im unmittelbar benachbarten Bereich jede beliebige Temperatur oberhalb des Siedepunkts der verwendeten Kryoflüssigkeit einzustellen.

Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung kann es vorteilhaft sein, den Strömungswiderstand im Durchtrittsquerschnitt veränderbar auszubilden. In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß der Verschluß aus gut wärmeleitendem Material, vorzugsweise Kupfer, besteht. Dabei erweist es sich als zweckmäßig, die Heizvorrichtung im Verschluß anzuordnen. Die Heizvorrichtung kann in irgendeiner geeigneten üblichen Art ausgebildet sein. Vorzugsweise ist sie als elektrische Heizvorrichtung ausgebildet. Eine elektrische Heizvorrichtung bietet den Vorteil einer genauen Steuerung der gewünschten Wärmezufuhr in Abhängigkeit von der gewünschten Temperatur am wärmeleitenden Verschluß bzw. innerhalb der Verdampfungskammer. Der wärmeleitende Verschluß ist zweckmäßigerweise mit Einspann- oder sonstigen Haltemitteln versehen, um eine Probe anflanschen zu können.

Wie oben bereits ausgeführt, muß die Verdampfungskammer gegenüber dem Vorratsgefäß bzw. der Kryoflüssigkeit wärmeisoliert werden, was mit Hilfe eines entsprechend ausgebildeten Strömungswiderstands geschieht. Dieser kann wiederum in irgendeiner geeigneten Weise ausgebildet sein. Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die wärmeisolierte Strecke ein wärmeisoliertes Rohr ist, daß der Strömungswiderstand von einem in das Roh- eingesetzten Einsatzkörper aus schlecht wärmeleitendem Material gebildet wird, der mit einem oder mehreren feinen Durchgängen versehen ist Als Material kann beispielsweise wärmeisolierendes Sintermaterial verwendet werden. Besonders vorteilhaft ist es jedoch, wenn erfindungsgemäß der Einsatzkörper aus wärmeisolierendem Kunststoff, vorzugsweise Polystyrol, Polyurethan, usw. besteht.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist der Einsatzkörper an seinem Umfang eine umlaufende Dichtfläche auf, die mit der Innenwandung der wärmeisolierenden Strecke in dichtendem Eingriff bringbar ist Die oben erwähnte Grenze zwischen Gas- und Flüssigkeitsphase wird in dem Dichtbereich zwischen Einsatzkörper und Innenwandung der Strecke ausgebildet

Da das oben angegebene, vorzugsweise verwendete Material für den Einsatzkörper unbefriedigende Dichtungseigenschaften aufweist, sieht eine Ausgestaltung der Erfindung in diesem Zusammenhang vor, daß insbesondere bei Verwendung von Kunststoff für den Einsatzkörper eine Dichtmanschette um den Einsatzkörper herumgelegt ist, die vorzugsweise aus Polytetrafluoräthylen und Copolymere aus Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen (Teflon), Polytrifluorcloräthylen (Hostaflon) od. dgl. besteht.

Wie weiter oben ebenfalls bereits erwähnt, kann die Drosselung der Kryoflüssigkeit veränderlich sein, um beispielsweise sicherzustellen, daß die Kryoflüssigkeit direkt in die Verdampfungskammer einbringbar ist, damit eine rasche Abkühlung herbeigeführt wird.

Zu diesem Zwecke ist es vorteilhaft, den Einsatzkörper verschiebbar anzuordnen und ihn konisch zu formen zwecks Veränderung der Spaltbreite zwischen dem Einsatzkörper und der Innenwandung der wärmeisolierten Strecke.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung soll nachfolgend an Hand von Zeichnungen näher beschrieben werden.

F i g. 1 zeigt schematisch den Aufbau eines bekannten Kryostaten;

F i g. 2 zeigt schematisch eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Kryostaten;

Fig.3 zeigt in Ansicht einen Teil eines Einsatzkörpers für einen Kryostaten nach F i g. 2.

Beim bekannten Kryostaten nach F i g. 1 zieht eine Pumpe 10 Kryoflüssigkeit 11 aus einem Vorratsgefäß 12 über ein Nadelventil 13 durch einen Verdampfer 14.

Der Pumpe 10 ist ein Steuerventil 15 vorgeschaltet. Die erforderliche Vakuumkammer ist durch eine gestrichelte Linie 16 angedeutet. Der Verdampfer ist ein Zwei-Phasen-Verdampfer, und die erwünschte Temperatur wird durch Einstellung des Nadelventils und des Steuerventils mit Hilfe einer geeigneten Regelvorrichtung eingestellt. Die Einstellung des Nadelventils bestimmt den Flüssigkeitsdurchsatz, während das Steuerventil 15 den Gasdurchsatz bestimmt.

Bei dem Kryostaten nach F i g. 2 ist wiederum ein Vorratsgefäß 17 mit einer Kryoflüssigkeit 18 vorgesehen. An das Vorratsgefäß 17 schließt sich eine rohrartige Strecke 19 an, deren Wandung aus schlecht wärmeleitendem Material wie schlecht wärmeleitendem Glas, Edelstahl oder Kunststoff gebildet ist. Das freie Ende der Strecke 19 wird durch eine Kupferplatte 20 gasdicht abgeschlossen. In der Kupferplatte ist eine Heizwendel 21 angeordnet, die an eine nicht dargestellte Spannungsquelle anschließbar ist. Die Spannungsquelle ist steuerbar, um eine gewünschte Wärmeabgabe der Heizwendel 21 zu ermöglichen. Im oberen Bereich der Strecke 19 ist ein Einsatzkörper 22 in Form eines Doppelkonus eingesetzt. Die Kante 23 ist passend zum Innenumfang der Wandung der Strecke 19 ausgebildet, so daß an dieser Stelle eine Dichtwirkung erzeugt wird. Der Einsatzkörper 22 besteht aus schlecht wärmeleitendem Material, vorzugsweise aus Polystyrol, Polyurethan od. dgl. Einsatzkörper 22, Kupferplatte 20 und die Strecke 19 begrenzen eine Verdampfungskammer 24. Eine Vakuumkammer ist durch eine gestrichelte Linie 25 angedeutet.

Mit Hilfe der Heizwendel 21 wird in der Verdampfungskammer 24 eine höhere Temperatur als die Siedetemperatur der Kryoflüssigkeit 18 in der Verdampfungskammer 24 erzeugt, die in geringer Menge über die Kante 23 einleckt. Als Folge davon baut sich in der Verdampfungskammer 24 eine quasislatische Dampfblase unter Überdruck auf, die die Kryoflüssigkeit 18 im Vorratsgefäß 17 trägt. Die Grenze zwischen Gas- und Flüssigkeitsphase entsteht im Bereich der Kante 23. In Abhängigkeit von der der Heizwendel 21 zugeführten Energie kann eine beliebige Temperatur zwischen dem Siedepunkt der Kryoflüssigkeit 18 und Temperaturen weit oberhalb der Raumtemperatur eingestellt werden. Der erreichbare Höchstwert für die Temperatur wird durch die Materialeigenschaften der verwendeten Werkstoffe für den Kryostaten bestimmt. Eine Probe kann entweder an der Kupferplatte 20 angeflanscht werden oder in die Verdampfungskammer 24 eingebracht werden. Im letzteren Fall ist eine Zugangsöffnung erforderlich. Des weiteren kann ein Fenster in der Strecke 19 vorgesehen werden, um eine optische Kontrolle und Beobachtung und optische Messungen zu ermöglichen.

Durch ein Verschieben des Einsatzkörpers 22 nach oben kann der Dichtspall an der Kante 23 vergrößert werden, um Kryoflüssigkeit direkt in die Verdampfungskammer 24 zu geben, damit diese bzw. die Kupferplatte 20 rasche abgekühlt wird.

Wenn der Einsatzkörper 22 aus Polystyrol oder Polyurethan besteht, ist es zweckmäßig, besondere Vorkehrungen für eine Abdichtung zwischen dem Einsatzkörper 22 und der Innenwandung der Strecke 19 zu treffen. Daher kann beispielsweise eine Dichtmanschette 26 beispielsweise aus Polytetrafluorethylen ^nd Copolymere aus Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen (Teflon) vorgesehen sein. Die Dichtmanschette 26 ist zweckmäßigerweise so ausgebildet, daß die äußere Dichtfläche leicht konisch ist. um eine wirksame Dichtung herbeizuführen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (17)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Erzeugung veränderlicher Temperaturen mit Hilfe einer Kryoflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß die Kryoflüssigkeit in einer wärmeisolierten Strecke an einer schlecht wärmeleitenden Stelle gedrosselt und im Abstand von dieser Stelle eine veränderliche Temperatur erzeugt wird, die auf Werte gleich oder höher als die Siedeicmperatur der Kryoflüssigkeit einstellbar ist

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeisolierte Strecke gut wärmeleitend abgeschlossen und in diesem Bereich verinderlich beheizbar ist.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, mit einem Vorratsgefäß für tiefkaltes Gas, einer Verdampfereinrichtung, in der das tiefkalte Gas verdampft und an der die Kälteleistung abgenommen wird, und einer Regeleinrichtung zwecks Einstellung einer vorgegebenen Temperatur an der Verdampfereinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorratsgefäß (17) mit einer wärmeisolierten Strecke (19) verbunden ist, daß in der wärmeisolierten Strecke (19) ein wärmeisolierender Strömungswiderstand (22) angeordnet ist, daß die wärmeisolierte Strecke (19) durch einen gasdichten Verschluß (20) abgeschlossen ist, durch den eine Verdampfungskammer (24) begrenzt wird, und daß im Abstand zum Strömungswiderstand (22) eine Heizvorrichtung (21) mit veränderbarer Heizleistung angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchtrittsquerschnitt des Strömungswiderstands (22) veränderbar ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Verschluß (20) aus gut wärmeleitendem Material, vorzugsweise Kupfer, besteht.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizvorrichtung (21) im Verschluß (20) angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine elektrisch betriebene Heizvorrichtung (21) vorgesehen ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Verschluß (20) mit Einspann- oder sonstigen Haltemitteln für eine Probe versehen ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeisolierte Strecke (19) ein wärmeisoliertes Rohr ist, daß der Strömungswiderstand von einem in das Rohr eingesetzten Einsatzkörper (22) aus schlecht wänneleitendem Material gebildet wird, der mit einem oder mehreren feinen Durchgängen versehen ist bzw. mit der Strecke (19) einen oder mehrere feine Durchgänge bildet.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatzkörper (22) aus wärmeisolierendem Sintermaterial besteht.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatzkörper (22) aus wärmeisolierendem Kunststoff, vorzugsweise Polystyrol, Polyurethan usw. besteht.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatzkörper (22) an seinem Umfang eine umlaufende Dichtfläche (23, 26) aufweist, die mit der Innenwandung der wärmeisolierten Strecke (19) in dichtendem Eingriff bringbar ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere bei Verwendung von Kunststoff für den Einsatzkörper (22) eine Dichtmanschette (26) um den Einsatzkörper (22) herumgelegt ist, die vorzugsweise aus Polytetrafluorethylen und Copolymere aus Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen (Teflon), Polytrifluorchlorethylen (Hostafion) od. dgL besteht.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatzkörper (22) verschiebbar angeordnet und konisch geformt ist zwecks Veränderung der Spaltbreite zwischen dem Einsatzkörper (22) und der Innenwandung der wärmeisolierten Strecke (19).

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis J 4, dadurch gekennzeichnet, daß das die wärmeisolierte Strecke (19) darstellende Rohr aus wärmeisolierendem Glas, Edelstahl oder Kunststoff besteht.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis

15, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeisolierte Strecke (19) einen abschließbaren Zugang für das Einsetzen bzw. Entfernen einer Probe aufweist.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis

16, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeisolierte Strecke (19) im Bereich der Verdampfungskammer (24) Fenster aufweist.