DE1960480A1

DE1960480A1 - Vorrichtung zur Halterung einer Messprobe bei der Durchfuehrung optischer Messungen

Info

Publication number: DE1960480A1
Application number: DE19691960480
Authority: DE
Inventors: Albert Foucard; De Mendez Michel Ossone; Jacques Verin
Original assignee: Roussel Uclaf SA
Current assignee: Sanofi Aventis France
Priority date: 1968-12-02
Filing date: 1969-12-02
Publication date: 1970-07-16
Also published as: JPS5220871B1; GB1266754A; NL156239B; FR1593913A; DE1960480B2; US3619073A; DE1967119A1; CH504658A; DE1960480C3; NL6918005A

Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. E Weickmann,

Dipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl.-Phys, Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. R A-¹Weιckmann, Dipl.-Chem. B. Huber

SGIS

8 MÜNCHEN 27, DEN

MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22

Firma ROUSSEL UCMI, Boulevard des Invalides, 75 Paris ?e

Vorrichtung zur Halterung einer Meßprobe bei der Durchführung optischer Messungen

Die Erfindung "bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Halterung einer MeSprobe bei der Durchführung optischer Messungen, insbesondere bei tiefen !Temperaturen., umfassend ein wärmeisoliert^ Gefäß»

Der Erfindung liegt di© Aufgabe zugrunde, eine derartige, einfach aufgebaute Vorrichtung anzugeben, die vielfach verwendbar ist und optische Messungen, insbesondere im !üemperaturbereich sswischen. 77⁰K und 32Q⁰K erlaubt. Eine Anwendung soll, beispielsweise bei einer Messung des Dichroismus und b@i pölarimatrischen nnü spektroskopischen Messungen mb'glioii sein»

BAD ORIGINAL

Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einer Torrich- tung der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß innerhalb des Gefäßes ein guiwärmeleitender Block als Wärmespeicher angeordnet ist, daß der Block einen Hohlraum und einen Behälter für die Meßprobe aufweist, der den Block berührt und dessen Gestalt dem Hohlraum angepaßt ist, so daß ein Wärmeübergang zwischen dem Behälter und dem Block möglich ist, der zu einem Temperaturausgleich zwischen dem Block und der Meßprobe führt, daß weiter eine Heizeinrichtung und eine Kühleinrichtung für den Block vorgesehen sind und daß eine Regeleinrichtung die Heiz— und Kühleinrichtung im Sinne einer Konstanthaltung der Temperatur des Blocks auf einen Sollwert regelt. Vorzugsweise weist der Hohlraum einen sich zum Boden des Behälters hin verjüngenden Querschnitt auf.

Bei einer Ausgestaltung weist der Block einen doppel- wandigen Körper auf, der den sich verjüngenden Hohlraum umgibt, wobei sich der Hohlraum im mittleren Teil, des. Blocks befindet. Die Kühleinrichtung führt hierbei eine Kühlflüssigkeit dureh den Zwischenraum zwischen den beiden Wänden des Körpers hindurch.

Vorzugsweise weist dia Vorrichtung elften Flüesigkeitsraum für die Kühlflüssigkeit mit einem Zufluß und einem Abfluß für die Kühlflüssigkeit auf, wobei iuflufi und Abfluß sich in dar oberen Wandung dei Körpers des Blocks befinde» und jeweils mit ©iiaem Rohr zur Zufuhr bsw. dar Abfuhr der Kühlflüssigkeit verbunden slsad» Di© Htizeinrichtung kann elektrisch.® Wiäerstäncle auf weisen» die ta demjenigen Tail des Blocks eingebettet sind", der den Hohlraum umschließt.

7 Ö I % Ö BAD ORIGINAL

Die Erfindung sowie weitere Ausgestaltungen und Torteile werden im folgenden anhand der Zeichnungen näher erläutert, in denen ein Ausführungsbeispiel dargestellt ist· Es zeigenJ₁

Pig. 1 einen senkrechten Querschnitt durch eine Vorrichtung zur Halterung einer Meßprobe j

Fig. 2 einen teilweisen senkrechten Querschnitt entlang der Linie 2-2 in Pig. 1 f

Jig. 3 in einem gegenüber Pig, 2 vergrößerten Ausschnitt den einen Wärmespeicher bildenden Block der Vorrichtung gemäß Pig. 1 mit Widerständen einer Heizeinrichtung!

Fig. 4· als Blockschaltbild die Regeleinrichtung der Vorrichtung nach Pig. 1J

Fig. 5 den Schaltplan der Regeleinrichtung gemäß Pig. 4.

Die in den Zeichnungen gezeigte Vorrichtung ist beispielsweise zur Verwendung in Verbindung mit einem Dichrographen nach Roussel und Jouan geeignet.

Wie aus Pig· 1 erkennbar ist, weist die Vorrichtung ein wärmeisoliertes Gefäß auf, das von einem Kasten gebildet wird, der von einem Iräger 2 getragen ist. Der Kasten 1 hängt an dem Iräger 2 und befindet sich im Meßteil G des Dichrographen. Der Kasten 1 ist aus zwei koaxial ineinander angeordneten Schalen 3, 4 gebildet. Die Schalen 5, 4 können aus einem Kunststoff,

"beispielsweise aus aluminiumbeschichtetem Polyvinylchlorid, oder aus einem Metall, wie beispielsweise aus poliertem,rostfreiem Stahl bestehen. Die Schalen 3, 4 haben einen Abstand voneinander, und der ringförmige Zwischenraum zwischen den beiden Schalen 5, 4 sowie der Zwischenraum zwischen ihren Stirnseiten ist mit einem wärmeisolierenden Material von der Art von gerecktem Polystyrol oder mit einem beliebigen anderen Polymer auf Urethanbasis gefüllt.

Zwei Lichtdurchtritte 5 sind in gegenüberliegenden Wandungen des Kastens 1 vorgesehen und erlauben den Durch-

tritt eines Lichtstrahls durch den Innenraum, ohne daß dabei die physikalischen Eigenschaften des Lichtstrahls geändert werden« Jeder der Lichtdurchtritte wird von einer Kapsel 7 aus Quarz gebildet, wobei das Quarz •beispielsweise die Eigenschaften äes im Handel unter der Bezeichnung "Suprasil" erhältlichen Materials hat. Die Kapsel T ist im Vakuum abgedichtet} das Vakuum beträgt etwa 10 mm Hg. Die Kapseln 7 sind in den Wandungen des Kastens 1 derart montiert, daß sie gegen eine Schale 4 anliegen und an der anderen Schale mittels flanschen 8 befestigt sind»

Der üräger 2. besteht aus einem Acrylglas, beispielsweise "Plexiglas". Er weist in seinem mittleren Seil eine Öffnung 9 auf, durch die eine zu analysierende Meßprobe zugeführt werden kann, worauf die Öffnung 9 von einer im folgenden noch zu beschreibenden Dichtungsvorrichtung verschlossen wird. Zusätzlich weist der Träger 2 zwei weitere Öffnungen auf, durch die ein Rohr 10 zur Zufuhr eines Kühlmittels in den Innenraum bzw. ein Rohr 11 zur Abfuhr des Kühlmittels hindurchgehen* Bei dem Kühlmittel

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handelt es sich beispielsweise um eine während des Kühlvorgangs verdampfende Flüssigkeit,

Im Innenraum des von dem Kasten 1 gebildeten wärmeisolierten Gefäßes und unterhalb des Trägers 2 ist ein Block 12 befestigt, der aus einem gu1|wärmeleitenden Metall besteht und der bei tiefen Temperaturen gute mechanische Eigen™ schäften aufweist. Im gezeigtenBeispiel ist das verwende™ te Metall Elektrolytkupfer, jedoch ist es auch möglieh _f Aluminium, Kupfer-Aluminium-Legierungen und legierungen des Martensit-Alterungs-Typs auf einer Basis einer anderen Legierung oder eines anderen Metalls zu verwenden, sofern diese nur günstige mechanische Eigenschaften und eine genügende Wärmeleitfähigkeit im gewünschten Temperaturbereich zwischen 77⁰K und 32O⁰K aufweisen. Der Metallbloek dient als Wärmespeicher und zum Ausgleich der Temperatur der zu analysierenden Meßprobe allein durch Wärmeleitung.

Der Block 12 besteht aus drei Teilen, Er weist einen doppelwandigen Körper 13 auf_? wobei der mittlere Teil des Körpers 13 einen Hohlraum 14 (S¹Ig. 2) von sieh verjüngendem Querschnitt umsehließt_& Der Querschnitt ist im vorliegenden 3?all etwa trapezförmig und gegen d©n Boden su leicht gerundet. Der Querschnitt erleichtert die Einführung eines Behälters mit der Gestalt- des Hohlraums angepaßtem Querschnitt, wobei der Behälter die Meßprobe ent« hält. In der den Hohlraum 14 umgebenden Wandung 15 sind elektrische Widerstände iß aiagefcettat, öle sur gg£V nötigen Temperaturerhöhung das Blosks 12 während übv Rege« lung der Temperatur im Inüenraum äieasn. Ma Widerstände 16 sind so nah© wie laöglioh miv Außenseite fler Wandung 15 iiin verlegt, so übB _d@r Block 12 saiae Wirkimg als Wärmespeicher unter flas bQs-taögliohöa Böäinguag©n erfül»

len kann. Die Widerstände 16 könnten auch, auf äer. Außenseite der Wandung 15, beispielsweise durch Hartlötung, befestigt sein. Die Wirkung der Widerstände 16 ist zum Mittelteil des Blocks 12 hin gerichtet, da Streifen. 17 aus wärmeisolierendem Material diejenigen Teile der Widerstände 16 umgeben, die zur Außenseite der Wandung 15 hin gerichtet sind (Fig.-3). Die Widerstände 16 sind untereinander in üblicher Weise verbunden und werden von. einer nicht gezeigten Stromquelle gespeist.

Zwischen der inneren Wandung 15 des Blocks 12 und einer zweiten Wandung 18 dieses Blocks 12 befindet sieh ein Zwischenraum 19* der einen. 3?lüssigkeitsraum für die Kühlflüssigkeit bildet. Bei dem Ausführungsbeispiel ist die !Flüssigkeit gekühlter Stickstoff. Der Körper 13 des Blocks 12 ist in einem Stück hergestellt, entweder durch formgebende Bearbeitung oder durch G-ießen.

Auf den beiden Stirnseiten des Körpers 13 sind Platten 20 mit Sehraubtη befestigt. Durch jede der Platten 20 ist tin. Loch 21 gebohrt, das als Öffnung zum Durchtritt eines liehstrahls einer Meßvorrichtung durch den Block 12 dient, Bai dam Ausführungsbeispiel sind die Platten 20 an dem Körper 13 ohne besondere Dichtungen, befestigt, was ein© sorgfältige Feinbearbeitung der den Platten 20 sugakahrten Oberflächen und der Wände des Körpers 13 erfordert* Gewünsohterifalls kann jsdooh auch sine fcesonöere Mohtuüg wischen ü®n Platten.-20. uüi dem Körper 13 wsr-äen.»

«Ted® der Plattaa 20 hat oia Loch 22 in ihrem ©bares Seil, das ζητ AbfüM» von. Stickstoff gasen. fli©at_? äl@ "bsi de j? Irwäriauag i@s lloaks 12 erzeugt weMea» Die Iiö'oli®r

BADORiGlNAL

■22 sind an einer Seite mit den oberen Teilen des Zwischenraums 19 und an der anderen Seite mit dem·'Rohr 11 zum Abfluß des Kühlmittels verbunden, ■

Zum Schutz vor Korrosion ist der Block 12 mit einer Schlitz» schicht aus Gold versehen, die beispielsweise durch elektrolytischen Niederschlag gebildet ist« Der als Wärmespeicher dienende Block 12 ist an dem Träger 2 mittels Verbindungsstücken 23, 24 aufgehängt, die gleichzeitig sur Verbindung zwischen dem mit flüssigem Stickstoff gefüllten Plüssigkeitsraum 19 und den Rohren 10, 11 dienen. Ein drittes, nicht gezeigtes Verbindungsstück vollendet die Befestigung des Blocks 12 an dem Träger 2. Die Länge der Verbindungsstücke 23, 24 ist so gewählt, daß die in den Platten 20 des Körpers 12 gebohrten Löcher 21 mit den Mchtdurchtritten 5 des wärmeisolierten Gefäßes fluchtet.

Das Rohr 10 zur Zufuhr von flüssigem Stickstoff ist zur Wärmeisolierung von einem Außenrohr 25 umgeben und von diesem mit einem Isolationsmaterial, wie beispielsweise gerecktem Polystyrol,isoliert. Das Rohr 10 ist an seinem oberen Ende an den Boden eines Haupttanks 26 für flüssigen Stickstoff angeschlossen. Der Haupttank 26 besteht aus einem Behälter 27 aus rostfreiem Stahl, der mit einer Schicht 28 von gerecktem Polystyrol isoliert ist, sowie aus einer Hüllschicht 29 aus einem Kunststoff des Typs Polyvinylchlorid. In seinem oberen Teil weist der Hauptbehälter 26 eine füllöffnung auf, die mit einem Stopfen 30 verschlossen ist.

Im oberen Teil des Hauptbehältere 26 ist eine Stange 31 längeyerschiebbar gehalten» Sie wird von einem Elektromagneten 32 betätigt und dient zur Verstellung der Öff-

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nung des Rohrs 10 zur Zufuhr von flüssigem Stickstoff. Um das Rohr 10 zu verschließen,hat die Stange 31 an ihrem unteren Ende eine Spitze 33, die mit einem halbkugelförmigen "Ventilsitz 34 zusammenwirkt, der am Boden des Hauptbehälters 27 und am Eingang des Rohrs 10 gebildet ist. ; Die Stange 31 ist in einem Hüllrohr 35 längsverschiebbar gehalten, das am-oberen Ende des Hauptbeliälters 26 befestigt ist, und der Stellweg der Stange 31 kann entsprechend der.jeweils erforderlichen Menge von Stickstoff, die dem Plüssigkeitsraum19 im Block 12 zugeführt werden ■ soll, verstellt werden»

Auch das Rohr 11 für die Abfuhr des gasförmigen Stickstoffs ist von einer thermisch isolierenden Hülle 36 umgeben, die mit gerecktem Polystyrol gefüllt ist. Das Rohr 11 ist, jedoch durch die Polystyrol-Schicht 28 des Hauptbehälters 26 hindurchgeführt und leitet den gasförmigen Stickstoff in die freie Atmosphäre . .

Der innerhalb des Kastens 1 von dem Träger 2 herabhängende Block 12 trägt seinerseits einen kleineren Behälter 37 zur Aufnahme einer zu untersuchenden Meßprobe. Der Behälter 37 weist einen aus Metall bestehenden Körper auf, dessen Stirnseiten parallel zueinander verlaufen und einen trapezförmigen Umriß aufweisen, der der Gestalt des Hohlraums 14 des Blocks 12 angepaßt ist. Der Abstand zwischen den parallelen Stirnflächen 38 des Behälters 37 richtet sich nach der gewünschten Dicke der Meßprobe. Der Körper des Behälters 37 kann aus Elektrolytkupfer, Aluminium oder einem anderen Metall oder einer anderen Legierung bestehen, soweit diese Materialien gute mechanische Eigenschaften und eine gute Wärmeleitfähigkeit im. Temperaturbereich zwischen 77⁰K und 32O°K aufweisen.

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Die schrägen, sich zum Boden des Hohlraums 14- hin verjüngenden Seitenflächen des Behälters 37 befinden sich in Berührung mit den Wandungen des Hohlraums 14 in dem Block 12, so daß Wärme durch die Wandungen des Hohlraums 14 und die Seitenflächen zu der in dem Behälter 37 enthaltenen Meßprobe übertragen werden und die Temperatur der Meßprobe derjenigen der Wandungen des Hohlraums 14 angeglichen werden kann. Der Körper des Behälters 37 trägt einen Trichter 39> der von einem Stopfen 40 aus geeignetem Material, beispielsweise aus "Teflon¹¹, verschlossen ist. Der Trichter 39 bildet ein Expansionsgefäß für die in dem Behälter 37 enthaltene Meßprobe» Die meisten der bei 77⁰K verwendeten Lösungsmittel zeigen nämlich bei ihrer Erstarrung eine starke Zusammenziehung in der G-rößenordnung von 30 fo. Es ist daher erforderlich, einen so großen flüssigkeitsüberschuß vorzusehen, daß der zu analysierende Stoff im Betrieb jederzeit den ihn durchsetzanden Meßstrahl voll ausfüllt. Dieser Überschuß wird von dem Trichter 39 aufgenommene

Die Stirnflächen 38 des Behälters 37 weisen Öffnungen auf, die bei in dem Block 12 eingesetztem Behälter 37 mit einem den Behälter 37 durchsetzenden Lichtstrahl einer Meßvorrichtung fluchten. Dia Abdichtung und die Lichtdurchlässigkeit des Behälters 37 in Höhe der Öffnungen 41 werden durch zwei Scheiben 42 erzielt, die aus Quarz, beispielsweise des Typs "Suprasil",bestehen, und die von Platten 43 gehalten sind. Zwischen jeder Platte 43 und der zugehörigen Seheibe 42 ist gur 7srbeeserung der Diehtwirlrarig eine federnd® Zwisohtnlag© 44 eingelegt,

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Die Meßstrecke innerhalb der Meßprobe in dem Behälter 37 kann zwischen 5 mm und 50 ram veränderlich sein. Da die genaue Kenntnis der Meßlänge wichtig ist, müssen die Stirnflächen 38 des Körpers des Behälters 37 mit einer Genauigkeit von - 5ä bearbeitet werden.

Dia abnehmbare Dichtungsvorrichtung, mit der der Träger 2 nach Einführung des Behälters 37 in das wärmeisolierte Gefäß verschlossen wird, weist einen Stopfen 45 auf, der aus einem Elastomer, beispielsweise "Silastene¹¹ ,besteht» Dieser Stopfen 45 ist in einen-Ring eingepaßt, der auf einer Öffnung 9 des !Trägers 2 befestigt ist. Damit ist das Gefäß gegen den Zutritt atmosphärischer luft abgeschlossen, die sonst sine Trustbildung verursachen und Messungen unmöglich machen würde. Auf dem Träger 2 ist weiter ein Deckel 47 vorgesehen, der eine Kraft auf den Stopfen 45 ausübt. Der Dackel 47 trägt eine auf Federn 49 gehaltene Platte 48, wobei die Fsder» spannung mittels Sehrauben 50 einstellbar ist. Die Platte 48 übt eine Kraft auf den Stopfen 45 aus. Ein Drehknopf 51 bstätigt eine "Verriegelungsvorrichtung, beispielsweise mit Schloss und Zapfen, um den Deckel 47 auf dem Träger 2 zu. befestigen.

Deckel 47 ist eine nicht gezeigte Sicherungsvorrichtung vorgesehen, die den Empfänger einer-'optischen Meß-' vorrichtung, mit der zusammen die vorliegend® Vorrichtung verwendet wird_s bei Entriegelung des Deckels 47 abschaltet. Im Palie d©r Verwendung zusammen mit einem DiolirographQü, bei dem der Empfänger einen iotoeltktri'-SGhen Verstärker ©nthält, ist die Sioharungsvorriohtung besonders wiehtig, da si© dia Blendung des fotoalöktri*- sohsη Verstärkers vermeidet*

BAD ORiGINAL

Ein Rohr 52 zur Zufuhr von gasförmigem Stickstoff "bei Umgebungstemperatur ist zusätzlich, in den Zwischenraum zwischen Träger 2 und Deckel 47 eingeführt. Der gasförmige Stickstoff wird an mehreren Stellen zugeführt und verhindert eine Reifhildung auf den wichtigsten Teilen der Torrichtung. Er soll vor allem oberhalb der mittleren Öffnung 9 des Trägers 2 eine Stickstoffhülle bilden, wenn der Stopfen 45 entfernt ist. Diese Stickstoffhülle wird mittels eines Rings 46 erhalten, in den kleine, nicht gezeigte Gasverteilerlöcher gebohrt sind. Auch rund um die bullaugenförmigen Lichtdurchtritte 5, .6 laufen Verteilerrohre 53 zur Zufuhr von Stickstoff, der eine Reifbildung verhindert. Er kann erforderlichenfalls auf 3O°C erwärmt sein, ,

Der Deckel 47, der Drehknopf 51 und der Stopfen 45 sind so durchbohrt, daß sie den Durchtritt eines Thermoelements zur Messung der Temperatur der Meßprobe gestatten.

Auf der Wandung 15 des als Wärmespeicher dienenden Blocks 12 ist eine Platinwiderstands-Meßprobe S (Fig. 4) befestigt, die zur Temperaturregelung der Torrichtung dient.

Die Regeleinrichtung zur Regelung & er Temperatur des Blocks 12 ist in Pig. 4 schematisch dargestellt. Sie umfaßt die Platinwidergtands-Meßprobe S, die yon einer Konstantstromquelle gespeist ist. Das am Ausgang der Konstantstromquelle 54 erscheinende Ist-Temperatursignal wird dem Eingang eines als Vergleichsvorrichtung dienenden Differenzverstärkers 55 zugeführt. Dessen zweiter Eingang ist mit einer weiteren Konstantstromquelle 56 verbünden, die ein Soll-Temperatursignal entsprechend der gewünschten Temperatur der Meßprobe erzeugt. Der

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Wert des Soll-Temperatursignals ist an einem einstellbaren Potentiometer 57 wählbar, das mit dem Eingang der Konstantstromquelle 56 verbunden ist. Das von dem Differenzverstärker 55 erzeugte Regelabweichungssignal wird einerseits einem Regler 58 zur Steuerung der Stromzufuhr zu den Widerständen 16 des Blocks 12 und andererseits einem Regler 59 zur Steuerung der Zufuhr von flüssigem Stickstoff zu dem Plüssigkeitsraum 19 des Blocks 12 zugeführt.

Die Wirkungsweise der Vorrichtung wird im folgenden anhand der Fig. 5, in der die Regeleinrichtung genauer dargestellt ist, beschrieben:

Bei der sich in dem Meßteil C eines Dichrographen befindenden Vorrichtung wird der die Meßprobe tragende Behälter 37 eingeführt. Die trapezförmige Gestalt des Behälters 37 paßt sich der Gestalt des Hohlraums 14 in dem Block 12 an, Nachdem dann der Stopfen 4-5 eingesetzt und der Deckel 47 verriegelt ist, wird die Regelung der Heiz- und Kühleinrichtung in Betrieb gesetzt. Dies erfolgt durch Einschalten der Regeleinrichtung, nachdem das Potentiometer 57 (Pig. 4 ) entsprechend der gewünschten Temperatur der Meßprobe auf einen bestimmten Sollwert eingestellt worden ist. Sie Soll -Temperatur wird dann automatisch erreicht,

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indem eine gewisse Menge flüssigen Stickstoffs aus dem Haupt "behält er 26 dem !Plüssigkeitsraum des Blocks 12 zugeführt wird. Ein von der Konstantstromquelle 54 erzeugter Konstantstrom durchfließt die Meßsonde S, die an dem Block 12 "befestigt ist. Der Widerstand der Meßsonde S ist der Ist-Temperatur des Blocks 12 proportional.

Die mit einer Gleichspannung Vco gespeiste Konstantstromquelle 54 umfaßt gemäß Pig. 5 einen Transistor T^. Die Spannung an dessen Basis ist durch eine Zenerdiode D. festgelegt. Die Spannung an dessen Emitter ist daher konstant, so daß auch der Emitterstrom des Transistors T₁ konstant ist. Mittels eines einstellbaren Widerstands P. kann der Strom auf einen gewünschten Wert eingestellt werden. Zwei Dioden D₂ > D, dienen zur Kompensation temperaturbedingter Änderungen der Spannung der Zenerdiode D. und der Basis-Emitter-Spannung des Transistors T^. - ■

Der temperaturbedingt veränderliehe Widerstand der Meßsonde Sverändert das von der Konstantstromquelle 54 abgegebene Ist-Temperatursignal. Dieses wird einem Eingang des Differenzverstärkers 55 zugeführt, der als Vergleichsvorrichtung dient und das Ist-Temperatürsignal mit einem Soll-Temperatursignal vergleicht, das derjenigen

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Temperatur entspricht, die der· Block 12 und die .Meßprobe aufweisen sollen. Das Soll-Temperatürsignal wird von der Stromquelle 56 geliefert, deren Eingang mit einem einstellbaren Potentiometer 57 verbunden ist.

Die Stromquelle 56 ist in ihrem Aufbau der Stromquelle 54 gleich. . Sie besteht aus einem Transistor T₂» einer Zenerdiode D., zwei Dioden Dc» Dg und einem verstellbaren Potentiometer Pp. Zwischen den Ausgängen der Stromquellen 54, 56 und den Eingängen des Differenzvers.tärkers ist jeweils ein Widerstand R,, R- geschaltet.

Der Differenzverstärker 55 besteht aus einem entsprechend geschalteten Operationsverstärker, dessen Verstärkung so bemessen ist, daß sein Spannungsschwell- ^l wert, d.h. diejenige Differenz zwischen den beiden Eingangsspannungen, die der maximal zulässigen Regelabweichung entspricht, denjenigen Ausgangswert erzeugt, der mindestens nötig ist, um ein Ansprechen der Regler 58, 59 und damit eine Verstellung im Sinne einer Heizung oder Kühlung zu erzielen. Bei größeren Regelab-' weichungen wird der Differenzverstärker gesättigt, so daß das Regelabweichungs^-Auagangssignal auf bestimmte positive und negative Werte begrenztbleibt. Nähert sich die Ist-Temperatur der Soll-Temperatur jedoch v/iodar an, so ist die Rückkehrzeit des Differenzverstärkers sehr viel kleiner als diejenige Zeit, die dar Block 12 erforderte, um die maximal zulässige « ' Eegalabweiohung zu -Überschreiten··..

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Ist die Temperatur des Slocks 12 niedriger als die Soll-Temperatur, die an dem Potentiometer 57 eingestellt ist, so muß der Regler 58 ansprechen und die Stromzufuhr.zu den Widerständen 16 einschalten. Sie das Ansprechen des Reglers 58 bewirkende, als Regelabweichungs-Signal dienende Ausgangsspannung des Differenzverstärkers 55 ,ist dann positiv. Der Regler 58 weist eine bistabile Schaltung mit zwei Transistoren T„, T. auf. Eine _ Zenerdio.de S„ verbindet den Ausgang der bistabilen Schaltung mit der Basis eines Leistungstransistors T₁₇. Das von diesem erzeugte Stellsignal steuert ein Relais RL., das als Stellglied für. den den Widerständen 16 zugeführten Strom dient. Die bistabile Schaltung ist so aufgebaut, daß der Transistor T, gesperrt ist, wenn die Eingangsspannung unterhalb eines Schwellwerts liegt, während Transistor Tj leitet, so daß der Leistungstransistor T₇ gesperrt ist und das Relais RL₁ nicht gespeist ist.

überschreitet die Eingangsspannung der bistabilen Schaltung einen Schwellwert, so wird die bistabile Schaltung in ihren zweiten stabilen Zustand gesteuert, wodurch der Leistungstransistor T₇ leitend gemacht, das Relais RL. gespeist und die Stromzufuhr zu den Widerständen 16 eingeschaltet wird. Sie Temperatur im Block 12 und dem Behälter 37, der die Meßprobe enthält, steigt dann an, und die Spannungsdifferenz am Eingang des Bifferenzverstärkers 55, d.h. die Regelabweichung, wird vermindert. Wenn die als Regelabweichungs-Signal dienende Ausgangsspannung dee Differenzverstärkers 55 unter einen Schwellwert fällt, wird die bistabile Schaltung wieder in ihren ursprunglichen Zustand zurückgeschaltet, wodurch die Stromzufuhr zu den Widerständen 16 im Block 12 unterbrochen wird. Der Auiechalt-Schwellwert kann dem Anspreoh-Sohwellwert der bistabilen Schaltung mit den Transistoren

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Τ«, T. gleich sein, kann jedoch auch anders gewählt sein.

Ist die Temperatur des Blocks 12 größer als die. Soll-Temperatur, so soll der Regler 59 zur Einleitung einer Kühlung ansprechen. Die Ausgangsspannung des Differenz-Verstärkers 55 ist in diesem Fall negativ. Der Regler 59 weist eine "bistabile Schaltung mit zwei Transistoren T~, Tg auf, deren Ausgang über eine Zenerdiode Dg, einen Widerstand R₂₂ tmd einen Transistor Tg einen Leistungstransistor To steuert. Ist der Leistungstransistor Tq leitend, so wird ein Relais RL₂ gespeist, das die Stromzufuhr zu einem Elektromagneten 32 einschaltet, der über die Stange 31 den Zufluß von flüssigem Stickstoff durch das Rohr 10 zu dem Plüssigkeitsraum 9 im Block 12 verstellt. Die Wirkungsweise des Reglers 59 ist gleich derjenigen des Reglers 58, jedoch sind die Ansprech- und Ausschaltschwellwerte der bistabilen Schaltung mit den TransistorenT₅, T_{ß negative} spannungen. '

Bei der Kühlung fällt die Temperatur des Blocks 12 und des Behälters 37, wodurch sich die Ausgangsspannung des Differenzverstärkers 55 wieder erhöht. Wenn diese Ausgangsspannung einen bestimmten Ausschalt-Schwellwert erreicht, wird die bistabile Schaltung mit den Transistoren Te» ^T6 wieder in ihren ursprünglichen Zustand zurückversetzt, wodurch die Stromversorgung des Elektromagneten32 unterbrochen und die Versorgung des Kühlmittelrauma 19 des Blocks 12 mit Kühlmittel eingestellt wird.

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Ist die Ist-Temperatur des Blocks 12 etwa der Solltemperatur gleich, d,h., liegt sie innerhalb-eines Toleranzbereichs, der oberhalb und unterhalb des Soll-Temperaturv/erts jeweils von der maximal zulässigen Regelabweichung begrenzt wird, so liegt die Ausgangsspannung des Differenzverstärkers 55 zwischen den Anspreeh-Sehwellwerten der Regler 58, 59? so daß weder eine Heizung noch eine Kühlung des Blocks 12 erfolgt.

Es ist oft erforderlieh, eine Meßprobe während des Betriebs der Vorrichtung zuzuführen, wenn der Block 12 sich bereits auf einer niedrigen Temperatur befindet. Es ist dann erforderlich, den Deckel 47 zu entriegeln und den Stopfen 45 wegzunehmen, um die entsprechenden Vorgänge durchführen zu können. Der Einlaß 52 für gasförmigen Stickstoff macht es möglieh, in der Öffnung eine Stickstoff-Schutzgashülle zu erzeugen, 'die da® Eindringen atmosphärischer Luft und die Bildung von Reif innerhalb des wäriaeisolierten Gefäßes verhindert, Der trapezförmige und sich daher zum Boden hin verjüngende Querschnitt des Hohlraums 14 in dem Block 12 ao~ wie der entsprechende Querschnitt des die Maßprobe ent=-= haltenden Behälters 57 erleichtern die Einführung des Behälters 37 in das wärmaisolierte Gefäß, Is ist nämlich beispielsweise öfter erforderlich, aiaan Behälter 57? der die Umgebungstemperatur aufweist, in' &©n Block 12 einzuführen, wenn dieser sine Temperatur von 77⁰K aufweist» Es ist dann ein gutsr Wärmaübergasg swisoheia Behälter 37 und um Block 12 erfordeailiehe Weit®? ist es deshalb nötig, daß cüq Abmessungen das Hohlraum® 14 und des Sehältere 37 ganau @insa<!©3? angepaßt siatU Die Ausdehnung und JSasaiamQösiahurigj d©r die Körper bsi gro ßen 3)emp0raturo.rrb03?eoM®d0ö "uutarv/örfsa. sind, würde je

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doch einen schlechten Wärmeübergang zwischen dem Behälter 57 und dem Block 13 bewirken oder aueh die Einführung des Behälters 37 in den Block 12 verhindern, wenn diese nicht einen sich verjüngenden Querschnitt hätten» Der trapezförmige Querschnitt der Teile macht bei der Vorrichtung einen guten Wärmeübergang zwischen den sich berührenden !eilen möglich und erlaubt die genaue Einführung des Behälters 37 in den Hohlraum 14 des Körpers 12, womit das wärmeisolierte G-afäß gesclilossen wird. Wenn sich dann infolge der Kühlung die Abmessungen des Behälters 37 verringern, kann seine Außenseite auf den Wandungen des Hohlraums 14 abrutschen, Ms der Behälter 37 seine gewünschte Stellung einnimmt.

Die Vorrichtung weist ©in© garlnge Baugröße auf, Sie ist leicht su bedienen und erfordert einen geringe» Verbrauch an Kühlmittel. Eine {Temperaturregelung ist sehr genau möglieh, beispielsweise mit einer maximal zulässigen Regelabweichung von -"0,-5⁰K.

Di® Gestalt und die Anordnung des ans Metall bestehenden Blocks 12 und des Behälters 37 zur- Aufnahme der Meßprobe sind so gewählt, daß während der Kühlung der Meßprobe konzentrisch sur optischen Achse durch die Meßprob© ver·* laufende Isothermen erzeugt werden. Damit wird während der Kühlung ein gleichmäßiges optisches Ysrfcalten der Meßprobe entlang der optisches Achse ©r&iialt, und bei erreichter Solltemperatur wird entlang der optischen Achse In allen Bereiches ä©r Meßprobe trots thermischer Verlust© ©iae konstant© ffiamparatur aufrecht erhalten.

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Bei dem "beschriebenen Ausführungsbeispiel hat der Halü·» raum 14 des Blocks 12 einen trapezförmigen "Querschnitt_f jedoch kann dieser Querschnitt auch halbzylindrisch sein oder eine andere passende Form aufweisen. In jedem lall ist der Querschnitt des die Meßprobe enthaltenden Behälters dem Querschnitt des Hohlraums 14- angepaßt. Beispielsweise kann der Hohlraum so geformt sein, daß er zur Aufnahme bestimmter handelsüblicher Behälter geeignet ist. Ein solcher Behälter wird von der ITlrma Hellma Companyunter der Typenbezeichnung 229OS vertrieben. Die Meßstrecke ist hierbei sehr gering und liegt in der Größenordnung von 1 bis 2 mm.

Rohr 14 zur Abfuhr von gasförmigem Stickstoff ist durch die isolierende Wand 28 -des Hauptbehälters 26 geführt, kann jedoch auch zu jedem beliebigen anderen Punkt herausgeführt sein, sofern nur der gasförmige Stickstoff an einer Stelle in die freie Atmosphäre geleitet wird, die weit genug von dem Hauptteil der Vorrichtung entfernt ist, um eine Erostbildung zu vermeiden.

Das verwendete Kühlmittel ist bei dem Ausführungsbeispiel flüssiger Stickstoff. Is ist jedoch auch möglich , andere Kühlmittel zu verwenden, die auf die gewünschte Soll-Temperatur gebracht werden.

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Claims

ANSPRÜCHE

Torrichtung zur Halterung eines Meßprobe bei der Durchführung optischer Messungen, insbesondere bei tiefen Temperaturen, umfassend ein wärmeisoliertes Gefäß, dadurch gekennzei chn e t, daß innerhalb des Gefäßes (1) ein gu-fwärmeleitender Block (12) als Wärmespeicher angeordnet ist, daß der Block (12) einen Hohlraum (14) und einen Behälter (37) für die Meßprobe umfaßt, der den Block (12) berührt und dessen Gestalt dem Hohlraum (14) angepaßt ist, so daß ein Yfärmeübergang zwischen dem Behälter (37) und dem Block (12) möglich ist, der zu einem Temperatureηgleich zwischen dem Block (f2) und der Meßprobe führt, daß weiter eine Heizeinrichtung (16) und eine Kühleinrichtung ^ür den Block (12) vorgesehen sind und daß eine Regeleinrichtung die Heiz- und Kühleinrichtung im Sinne einer Konstanthaltung dem Temperatur des Blocks (12) auf einen Sollwert regelt.

Torrichtung nach Anspruch 1, d a d u r c h g e — kennzeichnet, daß der Hohlraum (14) einen sich zum Boden des Behälters (57) hin verjüngenden Querschnitt aufweist.

3. Torrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Block (12) einen doppelwandigen Körper aufweist, der den Hohlraum (14) umgibt, und daß die Kühleinrichtung

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ein Kühlmittel durch, den Zwischenraum (19) Zwischen den beiden Wänden (15, 18) dieses Körpers hindurchführt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, g e k e η η ζ e i c hn e t durch einen Plüssigkeitsraum (19) für das Kühlmittel mit einem Zufluß und einem Abfluß (22) für das Kühlmittel, sowie dadurch, daß Zufluß und Abfluß (22) sich- in der oberen Wandung des Körpers des Blocks (12) befinden und jeweils mit einem Rohr (10, 11) zur Zufuhr bzw. Abfuhr des Kühlmittels verbunden sind,

5. Vorrichtung nach Anspruch 4j dadurch gekenn ζ θ-.i ohne t, daß das wärmeisolierte Gefäß (1) an einem Träger (2) aus wärmeisolierendem Material aufgehängt ist, daß der Block (12) an dem Träger (2) mittels Verbindungsstücken '(23, 24) aufgehängt ist und daß die Verbindungsstücke (23, 24) gleichzeitig zur Verbindung zv/isehen dem Zufluß und Abfluß (22) einerssits und den Rohren (10, 11) zur Zufuhr und Abfuhr des Kühlmittels andererseits dienen.

6. Vorrichtung nach einem der vorangeh©adaη Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das wärmeisoliert* G-afaß (Ί) doppelwandig ist.

7. Vorrichtung naoh Aasprueh 4 oder 5_f dad u r ο h gekennzeichnet, daß ias Bohr (10) zur Zufuhr des Kühlmittsls mit einem. Hauptbehälter (26) verbunden ist und dai ein- Ventil (33, 34) zur Verstellung ä©w Zufuhr des Kühlmittels au des

üwisohenraum (19) zwischen den beiden Wänden (15, 18) des Blocks (12) vorgesehen ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch I₉ dadurch gekennzeichnet, daß das Yentil (33, 34) ein Stellglied der Regeleinrichtung ist.

9. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Heiseinrichtung elektrische Widerstände (16) aufweist, die in demjenigen Teil des Blocks (12) eingebettet sind, der den Hohlraum (14) umsehließt.

10a Vorrichtung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß die elektrischen Widerstände (16) auf ihrer dem Hohlraum (15) angewandten Seife© gegenüber der sie umgebenden Wandung (15) wärmeisoliert sind,

11. Torrichtung nach Anspruch 9 oder 10, d a d & r eh gekennzeichnet» daß der die Widerstände (16) üurohfliaßende Strom von der Segeleinrichtung verstellt ist,

12. Vorrichtung riaeh einem der vorangehe ade η Ansprüche, dadurch gekennasichn-et, daß dia Reg«l©inrishtung eins ©in fler Temperatur Biooka (12) proportional®Ist-Iemparaturaignal sr^QUgend© MeS^orriolitaag (S*.54)» aioan sia peratursignal arseuganäan Sollwertgeber (56₉ 57 ) ©iae das IS'b-dJaapsratursigöa! und ü&b ^ tursigaal vßrglQiohQiida ani aia

signal erzeugende Vergleichsvorrichtung (55) und mindestens einen ein Stellsignal zur Verstellung der Heizeinrichtung (16) und Kühleinrichtung in Abhängigkeit von dem Regelabweiehungssignal erzeugenden elektrischen Regler (53, 59) umfaßt.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßvorrichtung(S, 54) einen an dem Block (12) befestigten Platinwiderstand (S) und eine diesen mit einem konstanten Strom speisende Konstants.tromquelle (54) umfaßt«

14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13» d a d u r oh gekennzeichnet, daß der Sollwert-Geber (56, 57) eine Konstantstromquelle (57) aufweist, die mittels eines zur Sollwerteinstellung verstellbaren PotentiometeiEfPp)veränderlich ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche.12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Vergleichsvorrichtung (55) ein als Differenzverstärker geschalteter Operationsverstärker ist.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 15» dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (58, 59) einen Schwellwert-Bilder (T₅, T. 1 T₅, 03g) enthält und ein Stellsignal durch Öffnen und Schließen eines Relais(RL^, RL₂) erzeugt.

17. Vorrichtung nach den Ansprüchen 12 bis 16, d a durchgekennzeichnet, daß für • die Heizeinrichtung (16) und die Kühleinrichtung jeweils ein Regler (58, 59) vorgesehen ist.

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18. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Block (12) auf gegenüberliegenden Seiten (20) jeweils eine Öffnung (21) zum Durchtritt eines Lichtstrahls einer Meßvorrichtung aufweist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18,dadurch ge- kennzeichnet _f daß das wärmeisolierte Gefäß (1, 2) mit den Öffnungen (21) des Blocks (12) fluchtende, bullaugenartige wärmeisolierte Lichtdurchtritte (5, 6) aufweist.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19? d a d u r c h gekennzeichnet, daß die Lichtdurchtritte (5, 6) jeweils von einer in der Wandung des Gefäßes (1) eingebetteten hohlen Kapsel (7) aus einem transparenten Material gebildet sind,

21. Vorrichtung nach Ansprueii 20, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kapsel (7) ein Vakuum von etwa 10~ mm Hg herrsollt.

22. Vorrichtung nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapsel (7) aus Quarz besteht.

23. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der die flüssige oder gasförmige Meßprobe enthaltende Behälter (37) in seinem oberen Teil einen als Uxpansionsgefäß für die Meßprobe dienenden Trichter (39) und in seinein unteren l'eil Öffnungen

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BAD ORJGiNAL

(41) zum Durchtritt des Meßstrahles eines Meßgerätes aufweist und daß die Öffnungen (41) mit Scheiben (42) aus einem transparenten Material verschlossen sind, die abgedichtet an den Wandungen des Behälters (37) befestigt sind.

24. Torrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheiben (42) in
dem Behälter (37) aus Quarz bestehen.

25. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
der Block (12) aus Elektrolytkupfer, Aluminium oder einer Legierung des Martensit-Alterungs-Typs besteht.

26. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
sich der Hohlraum (14) im mittleren Teil des Blocks (12) befindet.

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