DE2352251C3

DE2352251C3 - Method and device for generating variable temperatures with the aid of a cryofluid

Info

Publication number: DE2352251C3
Application number: DE19732352251
Authority: DE
Inventors: Eberhard Dipl.-Phys. Dr.; Alpen Ulrich von Dipl.-Phys. Dr.; 7000 Stuttgart Gmelin
Original assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Current assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Filing date: 1973-10-18
Publication date: 1976-07-01

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung veränderlicher Temperaturen mit Hilfe einer Kryoflüssigkeit. The invention relates to a method for generating variable temperatures with the aid of a cryofluid.

Es sind sogenannte Kryostaten bekanntgeworden, mit deren Hilfe eine Temperatur tiefer als die Umgebungstemperatur automatisch — meist mit großer Genauigkeit — über beliebig lange Zeiten aufrechterhalten werden kann. Der tiefste einstellbare Wert der Temperatur hängt ab vom Siedepunkt der verwendeten Kryoflüssigkeit. Bei Verwendung von Flüssig-Stickstoff beträgt dieser 77° K, bei flüssigem Helium 4,2° K.So-called cryostats have become known, with the help of which a temperature is lower than the ambient temperature automatically - mostly with great accuracy - maintained for any length of time can be. The lowest value that can be set for the temperature depends on the boiling point of the used Cryofluid. When using liquid nitrogen this is 77 ° K, with liquid helium it is 4.2 ° K.

Bei einem bekannten Kryostaten wird die Kryoflüssigkeit über ein Drosselventil, z. B. in Form eines Nadelventils, einem Verdampfer zugeführt, und zwar mit Hilfe einer Pumpe und einem der Pumpe vorgeschalteten Steuerventil. Im Verdampfer wird ein Zwei-Phasen-Gemisch, Gas-Flüssigkeit, erzeugt und eine Kühlwirkung durch Verdampfung erzielt. Die Einstellung der gewünschten Temperatur erfolgt durch entsprechende Verstellung des Drosselventils und des Steuerventils oder nur durch Verstellung eines der beiden Ventile über eine geeignete Regelvorrichtung. Ein derartiger Kryostat zeichnet sich durch einen verhältnismäßig hohen Aufwand aus.In a known cryostat, the cryofluid is fed through a throttle valve, e.g. B. in the form of a needle valve, fed to an evaporator, with the aid of a pump and one upstream of the pump Control valve. A two-phase mixture, gas-liquid, and a cooling effect are created in the evaporator achieved by evaporation. The desired temperature is set using the appropriate Adjustment of the throttle valve and the control valve or only by adjusting one of the two valves via a suitable control device. Such a cryostat is characterized by a relatively high Effort.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung veränderlicher Temperaturen mit Hilfe einer Kryoflüssigkeit anzugeben, das mit einfachsten Mitteln durchführbar ist und auf den Einsatz mechanischer beweglicher Teile verzichten kann.The invention is therefore based on the object of a method for generating variable temperatures to indicate with the help of a cryofluid, which can be carried out with the simplest means and to the use mechanical moving parts can be dispensed with.

Bei einem Verfahren der eingangs genannten Art wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Kryoflüssigkeit in einer wärmeisolierten Strecke an einer schlecht wärmeleitenden Stelle gedrosselt und im Abstand von dieser Stelle eine veränderliche Temperatur erzeugt wird, die auf Werte gleich oder höher als dieIn a method of the type mentioned at the outset, this object is achieved in that the cryofluid throttled in a thermally insulated section at a poorly thermally conductive point and at a distance from this point a variable temperature is generated, which on values equal to or higher than that

Siedetemperatur der Kryoflüssigkeit einstellbar istBoiling temperature of the cryogenic liquid is adjustable

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird im Bereich der wärmeisolierten Strecke hinter der Drosselstelle die diesen Bereich gegenüber der Kryoflüssigkeit thermisch isoliert, infolge der Wärmezufuhr eine quasistatisehe Dampfblase erzeugt, die zur Kühlung herangezogen wird. Die unter Überdruck stehende quasistatische Dampfblase bewirkt eine Phasengrenze zwischen Kryoflüssigkeit und Dampfblase an der DrosselsielleIn the method according to the invention, in the area of the heat-insulated section behind the throttle point which thermally insulates this area from the cryofluid, a quasi-static one due to the supply of heat Steam bubble generated, which is used for cooling. The quasi-static one under overpressure Steam bubble creates a phase boundary between Cryogenic liquid and vapor bubble on the choke sial

Durch Veränderung der Wärmezufuhr in dem Bereich der quasistatischen Dampfblase läßt sich in dieser bzw. außerhalb der wärmeisolierten Strecke mit großer Genauigkeit eine beliebige Temperatur einstellen. Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist unabhängig davon, ob der Kryostat aus Metall, Glas, Kunststoff od. dgl. besteht, und umfaßt die Anwendbarkeit aller Kryoflüssigkeiten, wie Helium, Wasserstoff, Neon, Argon, Stickstoff, Sauerstoff usw.By changing the heat supply in the area of the quasi-static vapor bubble, in this or set any temperature outside the heat-insulated section with great accuracy. the Use of the method according to the invention is independent of whether the cryostat is made of metal, glass, Plastic or the like consists, and includes the applicability of all cryofluids, such as helium, hydrogen, Neon, argon, nitrogen, oxygen, etc.

Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß bei nahezu gleicher Leistungsfähigkeit wie beim bekannten Kryostaten nur ein äußerst geringer Aufwand erforderlich ist. Aufwendige und dem Verschleiß unterworfene Teile wie Regelventile, Pumpen u. dgl. entfallen.The main advantage of the method according to the invention is that with almost the same performance as with the known cryostat, only extremely little effort is required. Elaborate and parts subject to wear such as control valves, pumps and the like are omitted.

Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß die wärmeisolierte Strecke gut wärmeleitend abgeschlossen ist und in diesem Bereich veränderlich beheizbar ist. Diese Maßnahme ermöglicht zum einen die problemlose Wärmezufuhr in die Verdampfungskammer zwischen der Drosselstelle und dem wärmeleitenden Abschluß, zum anderen kann dadurch die gewünschte Temperatur auf der Außenseite im Bereich des Abschlusses eingestellt werden.One embodiment of the method according to the invention provides that the heat-insulated route is good is completed thermally conductive and is variably heatable in this area. This measure enables on the one hand, the problem-free supply of heat into the evaporation chamber between the throttle point and the thermally conductive closure, on the other hand, it can achieve the desired temperature on the outside be hired in the field of degree.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geht aus von einer Anordnung mit einem Vorratsgefäß für tiefkaltes Gas, einer Verdampfereinrichtung, in der das tiefkalte Gas verdampft und an der die Kälteleistung abgenommen wird, und einer Regeleinrichtung zwecks Einsteilung einer vorgegebenen Temperatur an der Verdampfereinrichtung und ist dadurch gekennzeichnet, daß das Vorratsgefäß mit einer wärmeisolierten Strecke verbunden ist, daß in der wärmeisolierten Strecke ein wärmeisolierender Strömungswiderstand angeordnet ist, daß die wärmeisolierte Strecke durch einen gasdichten Verschluß abgeschlossen ist, durch den eine Verdampfungskammer begrenzt wird, und daß im Abstand zum Strömungswiderstand eine Heizvorrichtung mit veränderbarer Heizleistung angeordnet ist.A device for carrying out the method according to the invention is based on an arrangement with a storage vessel for cryogenic gas, an evaporator device in which the cryogenic gas evaporates and at which the cooling capacity is taken, and a control device for the purpose of setting a predetermined one Temperature at the evaporator device and is characterized in that the storage vessel is connected to a thermally insulated route that in the thermally insulated route a thermally insulating Flow resistance is arranged that the thermally insulated route is completed by a gas-tight seal by which an evaporation chamber is limited, and that at a distance from the flow resistance a heating device with variable heating power is arranged.

In der Verdampfungskammer wird infolge der Warmezufuhr durch die Heizvorrichtung eine quasistatische Dampfblase unter Überdruck aufgebaut, wodurch sich eine Phasengrenze zwischen Flüssigkeit und Dampfblase am Strömungswiderstand einstellt. Der Strömungswiderstand ist von entscheidender Bedeutung, da sich an ihm Gas- und Flüssigkeitsphase trennen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt, im Bereich der quasistatischen Dampfblase bzw. im unmittelbar benachbarten Bereich jede beliebige Temperatur oberhalb des Siedepunkts der verwendeten Kryoflüssigkeit einzustellen.In the evaporation chamber, as a result of the supply of heat a quasi-static vapor bubble built up under overpressure by the heating device, whereby a phase boundary is established between the liquid and the vapor bubble at the flow resistance. the Flow resistance is of crucial importance because it is where the gas and liquid phases separate. The device according to the invention allows in the area of the quasi-static vapor bubble or in the immediate area adjacent area any temperature above the boiling point of the cryofluid used to adjust.

Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung kann es vorteilhaft sein, den Strömungswiderstand im Durchtrittsquerschnitt veränderbar auszubilden. In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß der Verschluß aus gut wärmeleitendem Material, vorzugsweise Kupfer, besteht. Dabei erweist es sich als zweckmäßig, die Heizvorrichtung im Verschluß anzuordnen. Die Heizvorrichtung kann in irgendeiner geeigneten üblichen Art ausgebildet sein. Vorzugsweise ist sie als elektrische Heizvorrichtung ausgebildet. Eine elektrische Heizvorrichtung bietet den Vorteil einer genauen Steuerung der gewünschten Wärmezufuhr in Abhängigkeit von der gewünschten Temperatur am wärmeleitenden Verschluß bzw. innerhalb der Verdampfungskammer. Der wärmeleitende Verschluß ist zweckmäßigerweise mit Einspann- oder sonstigen Haltemitteln versehen, um eine Probe anflanschen zu können. According to one embodiment of the invention, it can be advantageous to reduce the flow resistance in the passage cross-section to be changeable. In a further embodiment of the invention it is provided that the closure is made of a material that conducts heat well, preferably copper. It turns out to be expedient to arrange the heater in the lock. The heating device can be of any suitable type usual type. It is preferably designed as an electrical heating device. One electric heating device offers the advantage of precise control of the desired heat input in Depending on the desired temperature at the thermally conductive seal or within the evaporation chamber. The thermally conductive closure is expediently with clamping or other holding means provided in order to be able to flange a sample.

Wie oben bereits ausgeführt, muß die Verdampfungskammer gegenüber dem Vorratsgefäß bzw. der Kryoflüssigkeit wärmeisoliert werden, was mit Hilfe eines entsprechend ausgebildeten Strömungswiderstands geschieht. Dieser kann wiederum in irgendeiner geeigneten Weise ausgebildet sein. Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die wärmeisolierte Strecke ein wärmeisoliertes Rohr ist, daß der Strömungswiderstand von einem in das Roh- eingesetzten Einsatzkörper aus schlecht wärmeleitendem Material gebildet wird, der mit einem oder mehreren feinen Durchgängen versehen ist Als Material kann beispielsweise wärmeisolierendes Sintermaterial verwendet werden. Besonders vorteilhaft ist es jedoch, wenn erfindungsgemäß der Einsatzkörper aus wärmeisolierendem Kunststoff, vorzugsweise Polystyrol, Polyurethan, usw. besteht.As already stated above, the evaporation chamber must face the storage vessel or the Cryofluid are thermally insulated, which is done with the help of a correspondingly designed flow resistance happens. This, in turn, can be designed in any suitable manner. After another An advantageous embodiment of the invention it is provided that the thermally insulated route is a thermally insulated one Tube is that the flow resistance comes from an insert body inserted into the tube poorly thermally conductive material is formed, which is provided with one or more fine passages As a material, for example, heat-insulating sintered material can be used. Especially However, it is advantageous if, according to the invention, the insert body is preferably made of heat-insulating plastic Made of polystyrene, polyurethane, etc.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist der Einsatzkörper an seinem Umfang eine umlaufende Dichtfläche auf, die mit der Innenwandung der wärmeisolierenden Strecke in dichtendem Eingriff bringbar ist Die oben erwähnte Grenze zwischen Gas- und Flüssigkeitsphase wird in dem Dichtbereich zwischen Einsatzkörper und Innenwandung der Strecke ausgebildetAccording to a further embodiment of the invention, the insert body has a circumferential one on its circumference Sealing surface that engages with the inner wall of the heat-insulating section in a sealing manner The above-mentioned boundary between gas and liquid phase is in the sealing area between Insert body and inner wall of the track formed

Da das oben angegebene, vorzugsweise verwendete Material für den Einsatzkörper unbefriedigende Dichtungseigenschaften aufweist, sieht eine Ausgestaltung der Erfindung in diesem Zusammenhang vor, daß insbesondere bei Verwendung von Kunststoff für den Einsatzkörper eine Dichtmanschette um den Einsatzkörper herumgelegt ist, die vorzugsweise aus Polytetrafluoräthylen und Copolymere aus Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen (Teflon), Polytrifluorcloräthylen (Hostaflon) od. dgl. besteht.Since the above-mentioned, preferably used material for the insert body has unsatisfactory sealing properties has, an embodiment of the invention in this context provides that in particular when using plastic for the insert body, a sealing collar around the insert body is lying around, preferably made of polytetrafluoroethylene and copolymers of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene (Teflon), polytrifluorocarbon ethylene (Hostaflon) or the like.

Wie weiter oben ebenfalls bereits erwähnt, kann die Drosselung der Kryoflüssigkeit veränderlich sein, um beispielsweise sicherzustellen, daß die Kryoflüssigkeit direkt in die Verdampfungskammer einbringbar ist, damit eine rasche Abkühlung herbeigeführt wird.As already mentioned above, the restriction of the cryofluid can be variable to for example to ensure that the cryogenic liquid can be introduced directly into the evaporation chamber, so that rapid cooling is brought about.

Zu diesem Zwecke ist es vorteilhaft, den Einsatzkörper verschiebbar anzuordnen und ihn konisch zu formen zwecks Veränderung der Spaltbreite zwischen dem Einsatzkörper und der Innenwandung der wärmeisolierten Strecke.For this purpose, it is advantageous to displaceably arrange the insert body and to shape it conically for the purpose of changing the gap width between the insert body and the inner wall of the thermally insulated Route.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung soll nachfolgend an Hand von Zeichnungen näher beschrieben werden.An exemplary embodiment of the invention is described in more detail below with reference to drawings will.

F i g. 1 zeigt schematisch den Aufbau eines bekannten Kryostaten;F i g. 1 shows schematically the structure of a known cryostat;

F i g. 2 zeigt schematisch eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Kryostaten;F i g. 2 schematically shows an embodiment of the cryostat according to the invention;

Fig.3 zeigt in Ansicht einen Teil eines Einsatzkörpers für einen Kryostaten nach F i g. 2.3 shows a view of part of an insert body for a cryostat according to FIG. 2.

Beim bekannten Kryostaten nach F i g. 1 zieht eine Pumpe 10 Kryoflüssigkeit 11 aus einem Vorratsgefäß 12 über ein Nadelventil 13 durch einen Verdampfer 14.In the known cryostat according to FIG. 1, a pump 10 draws cryogenic liquid 11 from a storage vessel 12 via a needle valve 13 through an evaporator 14.

Der Pumpe 10 ist ein Steuerventil 15 vorgeschaltet. Die erforderliche Vakuumkammer ist durch eine gestrichelte Linie 16 angedeutet. Der Verdampfer ist ein Zwei-Phasen-Verdampfer, und die erwünschte Temperatur wird durch Einstellung des Nadelventils und des Steuerventils mit Hilfe einer geeigneten Regelvorrichtung eingestellt. Die Einstellung des Nadelventils bestimmt den Flüssigkeitsdurchsatz, während das Steuerventil 15 den Gasdurchsatz bestimmt.A control valve 15 is connected upstream of the pump 10. The required vacuum chamber is indicated by a dashed line Line 16 indicated. The evaporator is a two-phase evaporator, and the desired temperature is achieved by adjusting the needle valve and the control valve using a suitable control device set. The setting of the needle valve determines the liquid flow rate, while the control valve 15 determines the gas throughput.

Bei dem Kryostaten nach F i g. 2 ist wiederum ein Vorratsgefäß 17 mit einer Kryoflüssigkeit 18 vorgesehen. An das Vorratsgefäß 17 schließt sich eine rohrartige Strecke 19 an, deren Wandung aus schlecht wärmeleitendem Material wie schlecht wärmeleitendem Glas, Edelstahl oder Kunststoff gebildet ist. Das freie Ende der Strecke 19 wird durch eine Kupferplatte 20 gasdicht abgeschlossen. In der Kupferplatte ist eine Heizwendel 21 angeordnet, die an eine nicht dargestellte Spannungsquelle anschließbar ist. Die Spannungsquelle ist steuerbar, um eine gewünschte Wärmeabgabe der Heizwendel 21 zu ermöglichen. Im oberen Bereich der Strecke 19 ist ein Einsatzkörper 22 in Form eines Doppelkonus eingesetzt. Die Kante 23 ist passend zum Innenumfang der Wandung der Strecke 19 ausgebildet, so daß an dieser Stelle eine Dichtwirkung erzeugt wird. Der Einsatzkörper 22 besteht aus schlecht wärmeleitendem Material, vorzugsweise aus Polystyrol, Polyurethan od. dgl. Einsatzkörper 22, Kupferplatte 20 und die Strecke 19 begrenzen eine Verdampfungskammer 24. Eine Vakuumkammer ist durch eine gestrichelte Linie 25 angedeutet.In the case of the cryostat according to FIG. 2, a storage vessel 17 with a cryofluid 18 is again provided. A tubular section 19 connects to the storage vessel 17, the wall of which is made of poorly thermally conductive Material such as poorly thermally conductive glass, stainless steel or plastic is formed. The free end the section 19 is sealed gas-tight by a copper plate 20. There is a heating coil in the copper plate 21 arranged, which can be connected to a voltage source, not shown. The voltage source can be controlled in order to enable the heating coil 21 to give off a desired amount of heat. In the upper area of the Section 19, an insert body 22 in the form of a double cone is used. The edge 23 matches the inner circumference the wall of the section 19 formed so that a sealing effect is generated at this point. The insert body 22 consists of poorly thermally conductive material, preferably of polystyrene, polyurethane or the like. Insert body 22, copper plate 20 and the section 19 delimit an evaporation chamber 24. A vacuum chamber is indicated by a dashed line 25.

Mit Hilfe der Heizwendel 21 wird in der Verdampfungskammer 24 eine höhere Temperatur als die Siedetemperatur der Kryoflüssigkeit 18 in der Verdampfungskammer 24 erzeugt, die in geringer Menge über die Kante 23 einleckt. Als Folge davon baut sich in der Verdampfungskammer 24 eine quasislatische Dampfblase unter Überdruck auf, die die Kryoflüssigkeit 18 im Vorratsgefäß 17 trägt. Die Grenze zwischen Gas- und Flüssigkeitsphase entsteht im Bereich der Kante 23. In Abhängigkeit von der der Heizwendel 21 zugeführten Energie kann eine beliebige Temperatur zwischen dem Siedepunkt der Kryoflüssigkeit 18 und Temperaturen weit oberhalb der Raumtemperatur eingestellt werden. Der erreichbare Höchstwert für die Temperatur wird durch die Materialeigenschaften der verwendeten Werkstoffe für den Kryostaten bestimmt. Eine Probe kann entweder an der Kupferplatte 20 angeflanscht werden oder in die Verdampfungskammer 24 eingebracht werden. Im letzteren Fall ist eine Zugangsöffnung erforderlich. Des weiteren kann ein Fenster in der Strecke 19 vorgesehen werden, um eine optische Kontrolle und Beobachtung und optische Messungen zu ermöglichen. With the help of the heating coil 21, a higher temperature than the boiling point is reached in the evaporation chamber 24 of the cryofluid 18 generated in the evaporation chamber 24, which in small amounts about the edge 23 licks in. As a result, a quasi-static vapor bubble builds up in the evaporation chamber 24 under overpressure, which the cryogenic liquid 18 carries in the storage vessel 17. The boundary between gas and The liquid phase arises in the area of the edge 23, depending on the amount supplied to the heating coil 21 Energy can be any temperature between the boiling point of the cryogenic liquid 18 and temperatures can be set well above room temperature. The maximum attainable value for the temperature becomes determined by the material properties of the materials used for the cryostat. A sample can either be flanged to the copper plate 20 or introduced into the evaporation chamber 24 will. In the latter case, an access opening is required. Furthermore, a window in the Route 19 can be provided for visual inspection and to enable observation and optical measurements.

Durch ein Verschieben des Einsatzkörpers 22 nach oben kann der Dichtspall an der Kante 23 vergrößert werden, um Kryoflüssigkeit direkt in die Verdampfungskammer 24 zu geben, damit diese bzw. die Kupferplatte 20 rasche abgekühlt wird.By moving the insert body 22 upwards, the sealing gap at the edge 23 can be enlarged be to give cryofluid directly into the evaporation chamber 24, so that this or the copper plate 20 is cooled rapidly.

Wenn der Einsatzkörper 22 aus Polystyrol oder Polyurethan besteht, ist es zweckmäßig, besondere Vorkehrungen für eine Abdichtung zwischen dem Einsatzkörper 22 und der Innenwandung der Strecke 19 zu treffen. Daher kann beispielsweise eine Dichtmanschette 26 beispielsweise aus Polytetrafluorethylen ^nd Copolymere aus Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen (Teflon) vorgesehen sein. Die Dichtmanschette 26 ist zweckmäßigerweise so ausgebildet, daß die äußere Dichtfläche leicht konisch ist. um eine wirksame Dichtung herbeizuführen.If the insert body 22 is made of polystyrene or polyurethane, it is advisable to take special precautions for a seal between the insert body 22 and the inner wall of the section 19 meeting. Therefore, for example, a sealing collar 26 made of polytetrafluoroethylene and copolymers, for example made of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene (Teflon). The sealing collar 26 is expediently designed so that the outer sealing surface is slightly conical. an effective seal bring about.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. A method for generating variable temperatures with the aid of a cryogenic liquid, thereby characterized in that the cryofluid in a thermally insulated path at a poorly heat-conducting point throttled and at a distance from this point a variable temperature is generated, which can be set to values equal to or higher than the boiling temperature of the cryogenic liquid is

2. The method according to claim 1, characterized in that the thermally insulated route has good thermal conductivity is closed and can be heated in this area.

3. Apparatus for performing the method according to claim 1 or 2, with a storage vessel for cryogenic gas, an evaporator device in which the cryogenic gas evaporates and on which the cooling capacity is removed, and a control device for the purpose of setting a predetermined temperature on the evaporator device, characterized in that the storage vessel (17) with a heat-insulated track (19) is connected that in the heat-insulated track (19) a heat-insulating Flow resistance (22) is arranged that the heat-insulated route (19) through a gas-tight closure (20) is closed by which an evaporation chamber (24) is limited, and that at a distance from the flow resistance (22) a heating device (21) with variable heating power is arranged.

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the passage cross section of the flow resistance (22) is changeable.

5. Apparatus according to claim 3 or 4, characterized in that the closure (20) from well thermally conductive material, preferably copper.

6. Device according to one of claims 2 to 4, characterized in that the heating device (21) is arranged in the closure (20).

7. Device according to one of claims 3 to 6, characterized in that an electrically operated Heating device (21) is provided.

8. Device according to one of claims 5 to 7, characterized in that the closure (20) with Clamping or other holding means for a sample is provided.

9. Device according to one of claims 3 to 8, characterized in that the heat insulated Route (19) a thermally insulated pipe is that the flow resistance of one inserted into the pipe Insert body (22) is formed from poorly heat-conducting material, which with one or is provided with several fine passages or one or more fine passages with the route (19) Forms passages.

10. The device according to claim 9, characterized in that the insert body (22) made of heat-insulating Sintered material.

11. The device according to claim 9, characterized in that that the insert body (22) made of heat-insulating plastic, preferably polystyrene, Polyurethane, etc. is made.

12. The device according to claim 11, characterized in that that the insert body (22) has a circumferential sealing surface (23, 26) on its circumference, which can be brought into sealing engagement with the inner wall of the heat-insulated section (19).

13. The apparatus according to claim 12, characterized in that in particular when used of plastic for the insert body (22) a sealing collar (26) around the insert body (22) is lying around, which is preferably made of polytetrafluoroethylene and copolymers of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene (Teflon), polytrifluorochloroethylene (Hostafion) or dgL exists.

14. Device according to one of claims 9 to 13, characterized in that the insert body (22) is slidably arranged and conically shaped to change the gap width between the insert body (22) and the inner wall of the heat-insulated section (19).

15. Device according to one of claims 9 to J 4, characterized in that the thermally insulated Line (19) representing tube made of heat-insulating glass, stainless steel or plastic.

16. Device according to one of claims 3 to

15, characterized in that the thermally insulated Line (19) has a lockable access for inserting or removing a sample.

17. Device according to one of claims 3 to

16, characterized in that the heat-insulated section (19) is in the area of the evaporation chamber (24) window.