DE2124776A1 - - Google Patents
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Description
LiBTALLGL'SELLSCHAFT Frankfurt. a.H., den 17.5.71
Aktiengesellschaft
Frankfurt a.M. Dr.La/HWi
Reuterweg U 2124776
prov.Ko. 6 5 9 9 LO
Verfahren zur Wiedergewinnung und Rückführung feinverteilter fester Stoffe.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung und Rückführung feinverteilter fester Stoffe, welche mit
dem Trägergas aus einer Wirbelschicht ausgetragen werden.
Im Zuge der verstärkten Bemühungen zur Reinhaltung der Luft
und auch aus Sicherheitsgründen, beispielsweise zur Verhinderung von Staubexplosionen, ist ea erforderlich, staubförmige
Stoffe abzuscheiden und zu vernichten oder, falls sie wertvoll sind, wieder zu verwenden,
Entstehen solche Stoffe bei chemischen Reaktionen, so ist man oft aus Gründen der Wirtschaftlichkeit gezwungen,
diese Stoffe wiederzugewinnen und in den Prozess zurückzuführen.
Es ist bekannt, feinverteilte feste Stoffe in Staubabscheidern oder Zyklonen abzuscheiden und einer Wiederverwertung
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zuzuführen ( DAS 1 174 241 ). 2124776
zuzuführen ( DAS 1 174 241 ). 2124776
Ebenso ist es bekannt, Gase oder dampfförmige Stoffe durch
Auswaschen mit Wasser oder durch Absorption mit Lösungsmitteln ( DAS 1 071 673; DAS 1 289 828 ) oder durch
Adsorption an festen Stoffen, wie beispielsweise Aktivkohle, wiederzugewinnen ( DAS 1 176 101).
Bei gewissen chemischen Reaktionen, insbesondere solchen, bei denen Gase in Gegenwart feinverteilter Stoffe umgesetzt
werden, oft bei höherer Temperatur und höherem Druck, entsteht das Problem sowohl die gasförmigen Reaktionspartner als auch den feinverteilten festen Stoff wiederzugewinnen.
Eine derartige Reaktion stellt u.a. die Polymerisation von Olefinen in der Gasphase dar. Ein solches Terfahren ist
beispielsweise in der Deutschen Offenlegungsschrift 1 607 648 beschrieben.
Hierbei wird in einem Reaktor feinverteilter Katalysator
mit Korngrössen von etwa 50 bis 500 /um aufgewirbelt,
wobei als Wirbelgas das zu polymerisierende, gasförmige
Monomere, gegebenenfalls verdünnt mit indifferenten Gasen, verwendet wird. Mit Hilfe des Katalysators polymerisiert
das Monomere linger Ausbildung mehr oder minder feiner oder
gröberer Partikel, die meist etwa Kugelgestalt besitzen.
Bei dieser Reaktion ist die zur Fluidisiermig dieses
Wirbelgutes erforderliche Gasgeschwindigkeit so groß, daß ein Teil des feinkörnigen Katalysators vom Trägergas
mitgerissen und aus dem Reaktionsraum ausgetragen wird. Aus wirtschaftlichen Gründen muß der teuere Katalysator
wiedergewo-nnen und in den ReaktionsTaum zurückgeführt werden.
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Durch Abrieb im Wirbelbett entstehen ferner besonders feine,
staubartige Anteile an Polymerisationsprodukt, die ebenfalls
aus der Yfirb el schicht mit dem Trägergas leicht ausgetragen
v/erden. Auch hier besteht der Y/unsch, diese feinen Anteile in den Prozeß zurückzuführen und durch Polymerisation
zu größeren Partikeln anwachsen zii lassen, um eine
möglichst große Produktionsmenge zu erhalten.
Zur Erfüllung dieser Erfordernisse ist es üblich, die Rückführung von feinverteilten Stoffen mit Hilfe sog.
Fallrohre zu bewirken, bei denen das Peingut bis zu einer solchen Höhe angestaut wird, daß das Gewicht des angestauten
Pulvers den zwischen Reaktionsgefäß und Zyklon vorhandenen Differenzdruck übersteigt.
Dieses Prinzip ist bei einfachen chemischen Prozessen durchaus brauchbar. Bei der Gasphasenpolymerisation läßt
sich diese Methode jedoch nicht anwenden, weil durch das infolge der Polymerisation auftretende Partikelwachsturn
und die dabei freiv.'erdende Polyineriso.tionswärne das
angestaute Pulver zu eineiäT festen Klumpen zusammenbackt, wodurch die Öffnung des Rohres verstopft werden kann und
somit die gesamte Rückführung in Präge gestellt ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, diese und andere Nachteile zu vermeiden und eine störungsfreie Rückfuhr
des abgeschiedenen feinteiligen Stoffes zu ermöglichen. Mit der Erfindung soll es ferner möglich sein, auch gas-
und/oder dampfförmige Stoffe wieder in den Prozeß zurückzuführen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die feinverteilten festen Stoffe in einem üblichen Staub-
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abscheider oder Zyklon in an sich bekannter Weise mechanisch abscheidet, die abgeschiedenen festen Stoffe pneumatisch
ansaugt und in die Wirbeisdicht pneumatisch in dünner
Phase zurückführt, wobei man zum Ansaugen und Fördern
einen oder mehrere der in die Wirbelschicht eingeleiteten gaß- und/oder dampfförmigen Stoffe verwendet«
Fach einer Weiterbildung der Erfindung bemißt man die zum Ansaugen und Fördern verwendeten Mengen an gas- und/oder
dampfförmigen Stoffen so, daß im oberen Teil des WirbelschichtreaktorB
eine zirkulierende Wirbelschicht aufrechterhalten wird.
Zweckmässig fördert man die in einem Staubabscheider oder
Zyklon abgeschiedenen festen Stoffe mit einem solchen Druck, daß sie an beliebiger Stelle in den Wirbelschichtreaktor
eingeführt werden können. Dabei können die festen Stoffe sowohl direkt in die Wirbelschicht, als auch
in den freien Raum des V/irbelschichtreaktors eingeführt werden.
Im Rahmen der Erfindung können ferner zusätzlich feste Stoffe, d.h. nicht bereits abgeschiedene, sondern frische
Stoffe, in den Wirbelschichtreaktor eingeführt werden.
Solche zusätzlichen festen Stoffe können aber auch den bereits abgeschiedenen festen Stoffen beigemischt und
in den Wirbelschichtreaktor 6 eingeführt werden.
Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen
Staubabscheider oder Zyklon 2, der mit einer pneumatis&en
Ansaug- und Fördereinrichtung 4 über die Leitung 3 und mit einem Wirbelschichtreaktor 6 über die Leitung 1 verbunden
ist, einer Leitung 5 zur Rückführung der im Staubabscheider
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oder Zyklon 2 abgeschiedenen und mittels 4 angesaugten
festen Stoffen in den Reaktor 6, einen Stutzen 7 zur Zuführung des über die Leitungen 8 und 9 geführten Treibgases
in die pneumatische Ansaug- und Fördereinrichtung 4, sowie Regulierarmaturen 10, 11 und 17 zur Regulierung
das Gasflusses zur Ansaug- und Fördereinrichtung 4.
Für die vorgeschlagene Vorrichtung hat sich besonders eine speziell entwickelte Ansaug- und Fördereinrichtung
bewährt. Sie besteht erfindungsgemäß aus einem Ringdüseneinsatz 26, der mit dem entsprechend ausgebildeten
Gehäuse 30 einen Ringraum 21 bildet, der in einen sich verjüngenden Düsenringspalt 22 übergeht, welcher in
eine Mischkammer 23 mündet, die sich zu einem Diffusor
erweitert, und einem Stutzen 7 für die Zuführung von Treibgas, einem Stutzen 25 für die Zuführung der in dem
Staubabscheider oder Zyklon 2 abgeschiedenen festen Stoffe und einem Stutzen 28 zur Rückführung der angesaugten festen
Stoffe in den Y/irbelschichtreaktor 6.
Damit die Saug- und Fördereinrichtung wechselnden Betriebsbedingungen
angepaßt werden kann, ist der Ringspalt zweckmäßig durch Verschrauben des Ringdüseneinsatzes
auf einem Innengewinde 27 verstellbar ausgeführt.
Der Eintrittsatutzen 25 für die feinverteilten festen Stoffe ist vorteilhafterweise durch ein Ansatzstück
bis in das Innere des Ringdüseneinsatzes 26 vorgezogen. Diese erfindungsgemäße Ausbildung hat den Vorteil, daß im
staubführenden Teil der Saug- und Fördereinrichtung keine toten Zonen vorhanden sind, in denen sich evtl. Staub
absetzen kann.
! j
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Die Erfindung ist anhand der Zeichnungen und den folgenden
Ausführungsbeispielen näher beschrieben. Es zeigen
Fig.1 eine schematische und beispielhafte Darstellung der erfindungsgemäßen
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens im Schnitt,
Fig. 2 einen Ausschnitt aus Figur 1 mit der
erfindungsgemäß vorgeschlagenen Ansaug-
und Fördereinrichtung.
In der .Fig. 1 bedeuten: 1 eine Gasleitung zum Staubabscheider
oder Zyklon 2, 3 eine Leitung zur Staubabführung, 4 die Ansaug- und Fördereinrichtung, 5 eine Leitung
zur Rückführung der abgeschiedenen festen Stoffe in den Wirbelschichtreaktor 6, 7 einen Treibgasstutzen,
8 und 9 Treibgasleitungen, 10, 11 und 17 Regulier-Armaturen,
beispielsweise Ventile, 12 die Kreislaufgasleitung, 13 einen Kreislaufgasverdichter, H die Gasleitung
zum Wirbelschichtreaktor 6 und 15 den unteren Teil des Staubabscheiders; bei 16 kann Frischgas zugeführt
werden.
In der Fig. 2 bedeuten : 7 den Treibgasatutzen, 21 den Ringraum der Düse, 22 den Düsenringspalt, 23 die Mischkammer,
24 den Diffusor, 25 den Staubstutzen, 26 einen Ringdüseneinsatz, 27 ein Innengewinde, 28 einen Teil des Rückführstutzens,
29 ein Ansatzstück und 30 das Gehäuse der Saug- und Fördereinrichtung 4.
Die Arbeitsweise der Vorrichtung gemäsa Fig. 1 ist wie folgt:
Das aus dem Wirbelschichtreaktor 6 austretende, nicht umgesetzte Gas, welches mit feinem Katalysatorstaub und feinen
PolymerpartikelR beladen ist, wird über die Leitung 1 einem
Zyklon 2 zugeführt, in welchem die Feststoffe abgetrennt werden. Der sich im Unterteil 15 öea Zyklons ansammelnde
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209850/022»
Staub wird über die Staubleitung 3 der pneumatischen Ansaug- und Fördereinrichtung 4 zugeführt, welche den
Staub über die Leitung 5 wieder in den Wirbelschichtreaktor 6 zurückführt. Der Ansaug- und Fördereinridifcung 4
wird über Stutzen 7 das Treibmedium zugeführt, welches · entweder über die Leitung 8 und die Regulierarmatur 11
vom Frischgas, welches zur Erg<änzung des bei der Reaktion umgesetzten Gases in den Prozeß eingeführt wird,
abgezweigt wird und/oder über Leitung 9 mit Regulierarmatur 10 dem im Kreislaufgasverdichter 13 verdichteten
Kreislaufgas entnommen wird.
Die Ansaug- und Fördereinrichtung 4 gemäss Fig. 2 arbeitet
wie folgt:
Das Treibgas gelangt durch Stutzen 7 in den Ringraum 21 und strömt durch den Düsenringspalt 22 mit hoher Geschwindigkeit
in die Mischkammer 23. Durch den entstehenden Unterdruck wird durch Stutzen 25 über die mit dem Zyklon 2 verbundene
Leitung 3(siehe Figur 1) der feinverteilte feste Stoff angesaugt. Im Diffusor 24 findet eine Druckerhöhung statt,
so daß der angesaugte feinverteilte feste Stoff zusammen mit dem Treibgas über Stutzen 28 wieder in den Wirbelschichtreaktor
6 zurückgeführt werden kann.
Eine Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens und der
Vorrichtung wird anhand des folgenden Beispiels für die Polymerisation von Äthylen in der Gasphase näher beschrieben:
Zur Erzeugung von stündlich ca. 10 kg Polyäthylen durch G-asphasenpolymerisation wird ein Wirbelschichtreaktor 6
von 420 mm Durchmesser mit Äthylengas bei 35 atü betrieben. Zur Aufrechterhaltung des gewünschten Wirbelzustandes ist eine
Gasmenge von 3000 Nm /h erforderlich/welche über Leitung
in den Reaktor eingeleitet wird. Das nicht umgesetzte Gas
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verläßt durch Leitung 1 den Reaktor und. wird in Zyklon 2
vom Staub befreit. Das Unterteil 15 des Zyklons ist durch ein Ermetorohr 5 von 15 mm Innendurchmesser mit der Ansaug-
und Fördereinrichtung 4 zur Rückführung der abgeschiedenen feinverteilten Stoffe verbunden.
Durch einen Stutzen 7 ( siehe Fig. 2) wird über eine Leitung Kreislaufgas als Treibgas der Ansaug- und Fördereinrichtung
zugeleitet. Die Ansaug- und Fördereinrichtung 4 hat eine Gesamtlänge von 150 mm, der Diffusor 24 ist 70. mm lang und
hat einen erweiterten Durchmesser von 27 mm, der sich auf 20 mm zur Mischkammer 23 verjüngt. Der Rii^gdüseneinsatz 26
hat einen Innendurchmesser von 18,5 mm und einen Aussendurchiaesser
von 26 mm; die Breite des Düsenringspaltes 22 kann durch
Verschrauben des Ringdüseneinsatzes 26 auf dem Innengewinde von 0 bis 8 mm verstellt werden.
Bei einem Differenzdruck zwischen Saug- und Druckseite des Kreislaufgasverdichters 13 von 15m Wassersäule kann bei einer
ifJüsenringspaltbreite von 2,5 mm und einer Treibgasmenge von
700 ITm /h eine einwandfreie Rückführung der abgeschiedenen festen Stoffe bewirkt werden, wobei gleichzeitig die
Abscheideleistung des Zyklons verbessert wird, was daran zu erkennen ist; daß der Staubanfall in einem dem Zyklon
nachgesehalteten Staubfilter ( in Fig. 1 nicht dargestellt)
bei Anwendung des beschriebenen Verfahrens der Rückführung der abgeschiedenen festen Stoffe um über 50 "β>
zurückgeht.
Bei einem Reaktor, dessen Oberteil auf einen Durchmesser von 700 mm erweitert war, um das Mitreißen von Staub mit dem
nicht umgesetzten Gas zu verringern, wird ohne die beschriebene Staubrückführung bei gleichen Betriebsbedingungen der
1,3-fache Staubanfall im Staubfilter gegenüber der Fairweise
mit Staubrückführung und ohne erweitertes Reaktoroberteil gemessen.
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Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß durch die Verwendung einer speziell
entwickelten Ansaug- und Fördereinrichtung, welche mit aem
Reaktionsg/is, d.h. mit den in den Reaktionsraum eingeführten
gas- und/oder dampfförmigen Stoffen betrieben werden kann, die Abscheideleistung des Staubabscheiders und des Zyklons
erheblich verbessert wird.
Als weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Ansaug- und Fördereinrichtung
ergibt sich, daß der Zyklon v/es ent Ii eh stärker
belastet werden kann. Hierdurch wird es möglich, auf die kostspielige Erweiterung des Reaktors oberhalb der Reaktionszone, dem sog. Beruhigungsraum, zu verzichten und einen
erhöhten Feingutaustrag im Reaktor zuzulassen, da ja dieses
Feingut wieder in den Reaktionsraum zurückgeführt wird.
Verzichtet man auf die Beruhigungszone bei dem Polymerisationsreaktor, so ist es ohne weiteres möglich, durch entsprechende
Bemessung der Treibgasmenge im Oberteil des Reaktors eine zirkulierende Wirbelschicht aufrechtzuernalten,
und somit in diesem Teil, wo infolge der relativ hohen Katalysatorkonzentration - die feinen Katalysatorteilchen
•befinden sich vorwiegend in den oberen Zonen der Wirbelschicht -die Reaktion besonders heftig abläuft, eine besonders
wirksame Wärmeabfuhr durch erhöhte Gasgeschwindigkeit zu erzielen.
Besonders vorteilhaft ist, daß der frische Katalysator direkt in diese Staubrückführung eingeleitet v/erden kann, wo er
intensiv mit dem zurückgeführten Staub vermischt und mit bereits polymerisiertem Produkt verdünnt wird, so daß
örtliche Anreicherungen an Frischkontakt vermieden werden, welche sonst zu örtlichen Überhitzungen und dadurch zur
Schädigung des Kontaktes und zu schlechten
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Produktsqualitäten führen wurden.
Mit der Erfindung gelingt es auf einfache und wirtcehaftliche
Art, feinverteilto feste otoffe, die an einer chemischen
Reaktion teilnehmen, wieder au gewinnen und einer erneuten PLeaktion nutzbar zu machen* lis sind dabei keine speziellen
Aui'arbeiturigsgeräte oder Absorptions- bzw. Ad sorptionsmittel
erforderlich. 'Es entstehen dabei keinerlei Abgas- oder Abwasserprobleme, so daß ein we sent Ii eher !Beitrag zur !Reinhaltung
von Luft und Wasser geleistet wird.
Mit besonderem Vorteil wird das -vorgeschlagene Verfahren
bei Polymerisationsreaktionen in der Gasphase, beispielsweise bei der Polymerisation von Olefinen im Wirbelbett in
Gegenwart fester Katalysatoren, angewendet. Diese Reaktionen werden meist bei erhöhten Temperaturen und unter Druck
durchgeführt. Es entstehen dabei keinerlei Verluste an polymerisiertem Gut und von an der Reaktion teilnehmenden
Stoffen. Insbesondere wird der wertvolle und teuere Katalysator vollständig wiedergewonnen.
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Pat entanspr iiehe
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Claims (10)
1) Verfahren zur Wiedergewinnung und P.ückführung f einvoi-tvjilter
fester Stoffe, welche mit dem Trägergas
aus einer Wirbelschicht ausgetragen v/erden, dadurch gekennzeichnet, daß man die feinverteilten festen
Stoffe in einem üblichen Staubabscheider oder ZyÜLon
in an sich bekannter V/eise mechanisch abscheidet, die abgeschiedenen festen Stoffe pneumatisch ansaugt und
in die Wirbelschicht pneumatisch in dünner Phase zurückführt, wobei man zum Ansaugen und Fördern einen
oder mehrere der in die Wirbelschicht eingeleiteten gas- und/oder dampfförmigen Stoffe verwendet.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die zum Ansaugen und Fördern verwendeten Mengen an gas- und/oder dampfförmigen Stoffen so bemißt, daß
im oberen Teil des Yfirbelschichtreaktors eine
zirkulierende Y/irbelschicht aufrechterhalten wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man die abgeschiedenen festen Stoffe mit einem solchen Druck fördert, daß sie an beliebiger Stelle in den
Y/irbslschichtreaktor eingeführt werden können.
4) Verfahren nach' einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man
zusätzlich feste Stoffe in den Wirbelschichtreaktor e inführt.
5) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
äöii abgeschiedenen festen Stoffen zusätzlich feste Stoffe
beimischt und in den Y/irbelschiclitreaktor einführt.
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BAD ORIGfNAt.
6) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nacn
einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet
durch einen Staubabscheider oder Zyklon (2) , der mit einer pneumatischen Ansaug- und Fördereinrichtung
(4) über die Leitung (3) und mit einem Wirbelechicht-
reaktor (6) über die Leitung (1) verbunden ist, eine Leitung (5) zur Rückführung der im Staubabscheider
oder Zyklon (2) abgeschiedenen und mittels (4) angesaugten festen Stoffen in den Reaktor (6),
einen Stutzen (7) zur Zuführung des über die Leitungen (8) und (9) geführten Treibgases in die pneumatische
Ansaug- und Fördereinrichtung (4) sowie Regulierarmäturen (10), (11) und (17) zur Regulierung des
Gasflusses zur Ansaug- und Fördereinrichtung 4.
7) Vorrichtung nach Anspruch^, dadurch gekennzeichnet,
da.ß die Ansaug- und Fördereinrichtung^ ) aus einem
von Gehäuse (30) und Ringdüseneinsatz (26) gebildeten Ringraum (21) besteht, der in einen sich verjüngenden
Düsenringspalt (22) übergeht, ferner eine Mischkammer (23)» in welche der Düsenringspalt (22) mündet, und
weldß sich zu einem Diffusor (24) erweitert sowie
einen Stutzen (7) für die Zuführung von Treibgas, einen Stutzen (25) für die Zuführung der in dem Staubabscheider
odejr Zyklon (2) abgeschiedenen festen Stoffe
und einen Stutzen (28) zur Rückführung der angesaugten festen Stoffe in den Wirbelschichtreaktor (6) besitzt.
8) Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß der Ringspalt (22) duren Verschrauben des Ringdüseneinsatzes (26) auf einem Innengewinde (27)
verstellbar ist.
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BAD ORfQfNAL
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9) Vorrichtung lu-.ch den Ansprüchen 7 und 8, äj^Airph
ßekc-imzfily.hm-1, da.U der ^intritl.üstutzen (25) für die
feinverteil \;on i'eoten dtofl'e durcii ein Anoatzstück (29)
bis in das Innere des 'KingdüseneinoatKes (26) vorgezogen
ist.
10) Anwendung des Yerfahrens und/oder der Vorrichtung nach
einem oder mehreren der vorhergeliend en Ansprüche 1 bis 9, bei der Polymerisation von Olefinen in der Gasphase,
gegebenenfalls bei höheren Temperaturen und höheren Drücken, zur Wiedergewinnung, Rückführung und zur
Zuführung von festen Katalysatoren und Polymeriso/b in
den Y/irbelschichtreaktor.
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BAD ORIGINAL
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712124776 DE2124776A1 (de) | 1971-05-19 | 1971-05-19 | |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE19712124776 DE2124776A1 (de) | 1971-05-19 | 1971-05-19 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2124776A1 true DE2124776A1 (de) | 1972-12-07 |
Family
ID=5808289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19712124776 Pending DE2124776A1 (de) | 1971-05-19 | 1971-05-19 |
Country Status (2)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE2124776A1 (de) |
| FR (1) | FR2137441A1 (de) |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2137441A1 (en) | 1972-12-29 |
| FR2137441B1 (de) | 1973-06-29 |
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