DE1963057B2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer einheitlichen Diamantmasse.

Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Diamanten bekannt, das darin besteht, geschmolzenen Kohlenstoff im diamantstabilen Druck- und Temperaturgebiet über der Gleichgewichtslinie des Zustandsdiagramms von Kohlenstoff als Diamant rekristallisieren zu lassen und dann den Diamant zu gewinnen (DE-AS 1193 021).

Das bekannte Verfahren betrifft die Herstellung von Diamanten, nicht jedoch die Herstellung einer Diamantmasse aus diskreten Diamantpartikeln.

Derartige Partikel fallen beim Zerkleinern von Diamanten an und ergeben sich bei der Synthese von Diamant aus anderen Formen von Kohlenstoff. Man möchte diese Diamantpartikel zu einer Masse vereinigen, die dem Diamant sehr nahe kommende Eigenschaften hat.

Bekannt ist es bereits, zusammengepreßten Diamantstaub über sehr kurze Zeit einer Stoßwelle auszusetzen, um dadurch den Diamantstaub in eine kompakte Sintermasse umzuformen (US-PS 33 99 254).

Die auf diese Weise erreichbare Größe der Diamantmasse beträgt 50 μ bis einige mm, wobei diese Masse mit ungesinterten Partikeln vermischt ist.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht nun darin, eine einheitliche geformte Diamantmasse aus Diamantpartikeln herzustellen.

Diese Aufgabe wird mit dem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß anfänglich diskrete Diamantpartikel bei einem innerhalb des Bereiches A von Fig. 1 liegenden Druck- und Temperaturzustand gesintert werden, wobei der Bereich C von F i g. 1 entweder vermieden oder äußerst schnell durchlaufen wird.

Zweckmäßigerweise betragen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Temperatur etwa 2440° K und der Druck etwa 85 kbar.

Anhand der Zeichnung wird die Erfindung näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 in einem Diagramm die Verfahrensparameter, nach denen erfindungsgemäß zu arbeiten ist,

Fig.2 schematisch eine Vorrichtung zum Herstellen der Diamantmasse und

Fig.3 einen Sichnitt durch die Vorrichtung von Fig. 2.

Die erfindungsgemäß verwendeten Diamantpartikel können entweder natürlichen oder synthetischen Ursprungs sein. Ihre Größe kann von etwa lOOÄ bis über I mm Durchmesser rangieren; es können auch Fasern, Splitter und Plättchen verwendet werden, die in einer oder mehreren Axialdimcnsioncr, 1 rnrn überschreiten. Zwar wird eine verhältnismäßig gleichförmige Größenverteilung bevorzugt, doch kann auch mit einer Mischung verschiedener Partikelarten, -großen und -formen gearbeitet werden. Es können auch größere Partikel in der Größenordnung von etwa t mm bis 1 cm oder darüber mit den feineren Diamantpartikeln gemischt sein und das Ganze zu einer einheitlichen Masse gesintert werden.
Um eine Masse mit den gewünschten Diamanteneigenschaften herzustellen, ist es wichtig, daß die Partikel bei einem Druck-Temperatur-Zustand gesintert werden, der in den Bereich A der F i g. 1 fällt. Dieser Bereich wird links durch eine praktisch nahezu Mindestsintertemperatur von etwa 1100°K und rechts durch eine

is temperaturabhängige Mindeststabilisierungsdrucklinie begrenzt Der erforderliche Mindestdruck schwankt etwas mit der Größe, der Reinheit und den Oberflächeneigenschaften der dem Sintervorgang unterzogenen Diamantpartikel. Die zur Herstellung einer zufriedenstellenden Masse benötigte Zeit ist bei 1100° K ziemlich lang (etwa eine Woche), fällt jedoch mit steigender Temperatur. Beispielsweise ergeben Sinterzeiten in der Größenordnung von einer Minute oder einer Sekunde bei ?300° K bzw. 3000° K dichte und feste diamantartige Massen. Jedoch wird es bei steigender Sintertemperatur noch wichtiger, die Betriebsdrücke so auszuwählen, daß der Druck-Temperatur-Zustand links von der in Fig. 1 gezeigten etwa Mindeststabilisationsdrucklinie bleibt. Andernfalls verwandelt sich das Diamantmaterial in Graphit oder sonstige weniger erwünschte Kohlenstoff-Formen.

Wie in Fig. 1 gezeigt, sind die erforderlichen Mindeststabilisierungsdrucke bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei Temperaturen über etwa 1200° K sehr hoch. Selbstverständlich ist es erforderlich, spezielle Vorrichtungen zu verwenden, die in der Lage sind, die erforderlichen Temperaturen und Drucke zu erzeugen und auszuhalten. Für diesen Zweck eignen sich besonders gut Apparate, wie sie in den USA-Patentschriften 29 18 699 (Tetraeder-Presse), 29 41 248 (Koppelpresse) oder 31 59 876 (Prisma-Presse) beschrieben sind.

Das folgende Beispiel veranschaulicht die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung der in der USA-Patentschrift 31 59 876 beschriebenen prismatischen Presse; die Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung dieser speziellen Presse beschränkt. Wie in Fig.2 schematisch dargestellt, umfaßt die Presse ein Paar von identischen Stößeln 10 mit gleichen quadratischen Flächen 11 einer Kantenlänge von 9,6 mm, die so montiert sind, daß sie sich längs einer gemeinsamen Achse geradlinig bewegen. Zwei weitere Paare von identischen Stößeln 10' und 10" mit quadratischen Flächen 11' und 11", die ebenfalls geradlinig bewegbar sind, befinden sich in einer gemeinsamen Ebene, die senkrecht zu der gemeinsamen Achse des ersten Stößelpaars 10 verläuft. Die drei Stößelpaare konvergieren auf einen gemeinsamen Schnittpunkt zu, wobei die sechs Stößelflächen in ihrer Berührungsstellung die Flächen eines Würfels definieren würden, wenn die Zelle 12 nicht vorhanden wäre.

Der Hauptkörper der Zelle 12 hat eine Kantenlänge von 12 mm und ist aus Pyrophyllit hergestellt. Wie in F i g. 3 gezeigt, befinden sich in dem Körper der Zelle Stahl-Stromringe 15 und 15' mit einem Außendurchmesser von 8 mm, einem Innendurchmesser von 5,6 mm und einer Länge von 2,4 mm, die mit Molybdän-Stromscheiben 14 und 14' mit einem Durchmesser vor. 8 mm und

einer Dicke von 0,13 mm in Berührung stehen. Die Molybdän-Scheiben stehen ihrerseits über Graphit-Endscheiben 17 und 17' mit einem Graphitrohr 16 mit einem Außendurchmesser von 4 mm, einem Innendurchmesser von 23 mm und einer Länge von 4,8 mm in Berührung. Die Diamantpartike: 13 sind in dem Graphitrohr 16 enthalten.

Beim Beginn eines Durchlaufs werden die Diamantpartikel in das Graphitrohr gestampft. (Es kann auch ein nicht verdichteter Preßling verwendet werden). Die Zelle wird dann zusammengebaut, ihr Äußeres mit einer Suspension von rotem Eisenoxid in Wasser gestrichen und 30 Minuten lang bei 110⁰C getrocknet Sodann wird die Zelle in die Presse eingelegt, und die drei Stößelpaare werden vorgeschoben, bis ihre Flächen is quadratisch auf die sechs Würfelflächen der Zelle auftreffen. Die Stößelflächen sind kleiner als die Flächen der Zelle; eine weitere Druckerhöhung preßt Pyrophyllit aus den Kanten der Zelle heraus, das mit den abgeschrägten Schultern der Stößel eine Dichtung bildet Der der Presse zugeführte Öldruck wurde bei diesem Durchgang dann rasch auf 4,22 kg pro Quadratmillimeter erhöht, was einem auf die Stößel übertragenen Rammdruck von etwa 150 Tonnen entspricht Dies wiederum entspricht einem Druck von etwa 85 Kilobar oder 8800 kg pro Quadratmillimeter auf die Diamantpartikel in dem Graphitrohr.

Ein Einphasen-Wechselstrom von 60 Hz wurde dann von einer Stößelfläche nacheinander durch den Stahl-Stromring 15, die Molybdän-Stromscheibe ϊ4, die Graphit-Endscheibe 17, das Graphitrohr 16, die Graphitendscheibe 17', die Molybdän-Stromscheibe 14' und den Stahl-Stromring 15' zu der gegenüberliegenden Stößelfläche geleitet Der relativ hohe elektrische Widerstand des Graphits und der Molybdän-Stromscheiben bewirkte, daß sich diese Elemente rasch erhitzten und innerhalb von Sekunden ihre Wärme auf die sinternden Diamantpartikel 13 übertrugen. Unter Verwendung der Spannung zur Regelung der Erwärmung wurden die in diesem Durchgang verwendeten Diamantpartikel einer durchschnittlichen Größe von 1 bis 5 Mikron 3 Minuten lang bei etwa 2440° K gehalten.

Der Heizstrom wurde dann abgeschaltet und die Probe in etwa 10 Sekunden auf nahezu Raumtemperatur abgekühlt Sodann wurde der Druck entfernt und die Probenzelle aus der Presse herausgenommen, geöffnet und das gesinterte Diamantmassen-Produkt als ein Zylinder mit einem Durchmesser von etwa 22 mm, einer Länge von 3,8 mm und einem Gewicht von etwa V₄ Karat entnommen. Das Produkt war von hoher Festigkeit, von weißer Farbe, elektrisch isolierend, hatte eine Dichte von 3,48 g pro Kubikzentimeter und eine Mohs-Härte von 10. Vergleichsversuche ergaben, daß die Masse nach der Erfindung etwa die gleichen Eigenschaften hinsichtlich Kratzen, Schneiden, Abrieb- und Abnutzungsbeständigkeit aufwies wie Naturdianienten von etwa gleicher Größe. Die Produkte nach der Erfindung finden spezielle Verwendung al* Bohrsteine, Schneidwerkzeuge und Schneideinsätze, Körner, Meißel, Stößel, abnutzungsbeständige Teile, Lager, Dielektrika, Wärmefallen, Gesenkformen, Schleifmittel, Edelsteine, Schmelztiegel, hitzebeständige Materialien. Festkörperelemente, optische Elemente und so weiter.

Beginnt man mit Diamentpartikeln bei normaler Zimmertemperatur und normalem Druck, so ist es selbstverständlich erforderlich, andere Druck-Temperatur-Zustände zu durchlaufen, um die Partikel auf den gewünschten Druck-Temperatur-Bereich A der F i g. 1 zu bringen. Im allgemeinen ist jeder Weg durch den Bereich B in den Bereich A zulässig, wobei die zum Durchlaufen des Bereichs B benötigte Zeit nicht kritisch ist. Andererseits sollte ein Weg durch den Bereich C in dem die Diamantpartikel in nicht-diamentartigen Kohlenstoff zerfallen, entweder vermieden oder äußerst schnell durchlaufen werden. Ähnliche Überlegungen gelten, nachdem die Diarnantpartikel während der gewünschten Sinterzeit innerhalb des Bereiches A gehalten worden sind und die gesinterte Diamantmasse auf Raumtemperatur und -Druck zurückgeführt wird. Auch dabei ist irgend ein Weg durch den Bereich B zufriedenstellend, während ein solcher durch den Bereich C zu vermeiden ist. In der Praxis wird dies am bequemsten dadurch erreicht, daß vor Druckverminderung gekühlt wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

1 Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer einheitlichen Diamantmasse, dadurch gekennzeichnet, daß anfänglich diskrete Diamantpartikel bei einem innerhalb des Bereiches A der F i g. 1 liegenden Druck- und Temperaturzustand gesintert werden, wobei der Bereich Cder F i g. 1 entweder vermieden oder äußerst schnell durchlaufen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur etwa 2440° K und der Druck etwa 85 Kilobar betragen.