DE2324193A1

DE2324193A1 - Verfahren zur herstellung heissgepresster erzeugnisse

Info

Publication number: DE2324193A1
Application number: DE2324193A
Authority: DE
Inventors: Roland John Lumby; Dexter William Smith
Original assignee: Lucas Industries Ltd
Current assignee: ZF International UK Ltd
Priority date: 1972-05-16
Filing date: 1973-05-12
Publication date: 1973-11-29
Also published as: FR2190765B1; BE799603A; US3857157A; AU5541973A; ATA430273A; JPS4941407A; IT988184B; NL7306704A; GB1425166A; FR2190765A1; CA1006341A

Description

Düsseldorf, den 11. 5. 1973 PL/Ja Reg.-Nr. 2348

JOSEPH LUCAS (INDUSTRIES) LIMITED
Great King Street, Birmingham /ENGLAND

Verfahren zur Herstellung heißgepresster Erzeugnisse

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung heißgepresster Erzeugnisse, wobei das in einem Formhohlraum befindliche, heißzupressende Material durch ein Paar im Formhohlraum angeordnete Formteile bei erhöhter Temperatur mit Druck derart beaufschlagt wird, daß das Erzeugnis aus dem Material heißgepresst wird.

Bei diesem Verfahren besteht die Erfindung darin, daß wenigstens eines der Formteile durch die nachfolgenden Maßnahmen hergestellt wird:

a. Bornitrid in Pulverform wird mit einem feuerfesten, nicht sinternden, anderen Pulver gemischt und mit einer organischen Trägerflüssigkeit zu einer Aufschlämmung verarbeitet;

b. diese Aufschlämmung wird zur Form des einen Formteils gegossen;

c. aus der Aufschlämmung wird die organische Träger-

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flüssigkeit derart entfernt, daß der dadurch entstehende Pulverpressling in Gestalt des einen Formteils beim Heißpressen zusammendrückbar ist und eine im wesentlichen gleichmäßige Dichte aufweist.

Zweckmäßig ist das Dichte verhältnis des einen Formteils vor der Heißpressung zum Dichteverhältnis des genannten Formteils nach der Heißpressung etwa dem Verhältnis der Dichte des heißzupressenden Materials zur endgültigen Dichte des heißgepressten Gegenstandes gleich.

Vorzugsweise liegt die Korngröße des Bornitridpulvers nicht unter 50 micron, wobei auch das feuerfeste Pulver zweckmässig nicht unter 50 micron groß "ist.

Bei einem ersten erfindungsgamäßen Ausführungsbeispiel-wurde Isopropylalkohol mit 57 Gewichtsteilen Siliziumcarbid-Pulver und 43 Gewichtsteilen Bornitridpulver zu einer Aufschlämmung mit 6¹I Gewichtsprozenten Feststoffen verarbeitet. Das SiIiziumcarbidpulver, mit welchem die Aufschlämmung hergestellt wurde, hatte eine zwischen 150 und 200 micron liegende Korngröße. Das Bornitridpulver besaß eine Korngröße zwischen 50 und 150 micron. Die Aufschlämmung wurde in eine Form- gegos- % sen, wodurch die Gestalt des heißzupressenden Formteils erzielt wurde, wobei ein Vibrator verwendet wurde und eine Trocknung erfolgte, um einen zusammenpressbaren Pulverpressling in der Gestalt des erforderten Formteils von im wesentlichen' gleicher Dichte herzustellen.

Mit einer Anzahl von Pulverpresslingen wurden wegen der Zu-

9 sammendrückbarkeit Versuche mit einem Druck von 2,4kg/mm durchgeführt, wobei die Presslinge Temperaturen zwischen 25 °C und 127O°C besaßen. In jedem Falle war das Verhältnis der Dichte des Presslings vor der Heißpressung zur Dichte des Presslings nach vollständiger Verdichtung 2,0 : 1, und zwar

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unabhängig von der Temperatur des Pressvorganges. Die nach der beschriebenen Methode hergestellten Pulverpresslinge erwiesen sich insbesondere als Formteile für das Heißpressen keramischer Werkstoffe, wie Siliziumnitrid, von Vorteil. So wurden in einem praktischen Ausführungsfall ein Paar Formteile wie beschrieben hergestellt und mit Erfolg bei der Heißpressung kompaktierten Siliziumnitrid-Pulvers bei einer Temperatur von 1700⁰C und einem Druck von 2,4 kg/ mm verwendet; das hierbei entstehende Siliziumnitrid-Erzeugnis besaß seine vollständige theoretische Dichte von 3,2 g/cm . Das kompaktierte Siliziumnitridpulver wurde vorzugsweise mit einer Ausgangsdichte von 1,6 g/cm verwendet, was zu einem Verhältnis der Dichte des kompaktierten.Siliziumnitrides zur Dichte des heißgepressten Teiles führte, daß gleich demjenigen des Druckverhältnisses jeder der zusammendrückbaren Formteile war. Auf diese Weise war es möglich, zu gewährleisten, daß der Raum zwischen den Formteilen, der der Aufnahme des zu kompaktierenden Siliziumnitrides diente, genau der Gestalt des Siliziumnitrides während der Heißpressung entsprach. Jedoch ergab es sich als zweckmäßig, wenn die Formteile gemäß dem vorigen Beispiel für das Heißpressen von Siliziumnitrid verwendet wurden, zwischen dem Siliziumnitrid und dem Formteil ein Material vorzusehen, um bei der Heißpresstemperatur eine im wesentlichen unporöse Schutzschicht auf oder in Nähe der Oberfläche des Siliziumnitrides zu bilden, um eine Reaktion zwischen dem Siliziumnitrid und dem Siliziumcarbid in den Formteilen zu verhindern. Als geeignetes Material erwies sich hierfür Tonerde; die Heißpresstemperatur bildete an der Oberfläche des Siliziumnitrides eine Schutzschicht, die vermutlich aus Silizium-Tonerde-Oxynitrid bestand. Nach dem Heißpressen wurde die Silizium-Tonerde-Oxynitrid-Schutzschicht entweder entfernt oder noch zweckmäßiger an Ort und Stelle belassen, da es sich herausstellte, daß die Hochtemperatureigenschaften des erzeugten heißgepressten Siliziumteiles hierdurch verbessert wurden.

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Bei einem zweiten Ausführungsbeispiel wurden 4 9 Gewichtsteile des beim vorherigen Beispiel benutzten Siliziumcarbidpulvers und 51 Cewichtsteile Bornitrid dienes Versuches miteinander mit Iso-Propylalkohol gemischt, wobei eine Aufschlämmung mit 6 6 Gewichtsprozent Feststoffen entstand. Wie vorher wurde die Aufschlämmung sodann zu den gewünschten Formteil vergossen, welches ein Druckverhältnis von 2,2 5 :1 bei einem Druck von 2,4 kg/mm b«saß; das Druckverhältnis blieb zwischen 25 C und 1720 Γ konstant. V'iederum erwies sich das hergestellte Formteil von Vorteil für die Heißpressung keramischer Werkstoffe, wenngleich dann, wenn, wie beim vorigen Beispiel Siliziumnitridpulver heißgepresst werden mußte, eine Schutzschicht zwischen dem Siliziumnitrid und den Formt^ilen bei der Heißpresstemperatur erforderlich war.

,Bei einem dritten Ausführungsbeispiel wurde Iso-Propylalkohol mit 56 Gewichtsteilen Siliziumcarbidpulver und 44 Gewichtsteilen Bornitridpulver zu einer Aufschlämmung mit 72 Gewichtsprozenten Feststoffen verarbeitet. Bei diesem Beispiel besaß das Siliziumcarbidpulver eine Korngröße zwischen 5 0 und 7 5 micron, wohingegen die Korngröße des Bornitridpulvers zwischen 100 und 200 micron lag. Ein aus dieser Aufschlämmung hergestelltes Formteil besaß ein Druckverhältnis von 2,0 : 1 bei einem Druck von 2,4 kg/mm ; das Druckverhältnis erwies sich zwischen 25°C und 172O°C als konstant. Das Formteil verhielt sich in der gleichen Weise wie die gemäß den vorherigen"Beispielen hergestellten Formteile, wenn es bei der Heißpressung keramischen Materials Verwendung fand.

Bei einem vierton Ausführungsbeispiel wurden 54 Gewichtsteile Magnesiumoxydpulver und 46 Gewichtsteile Bornitridpulver mit Isopropylalkohol zu einer Aufschlämmung mit 70 Gewichtsprozenten Feststoffen verarbeitet. Das Bornitridpulver stimmte mit demjenigen dor vorherigen Ausführungs-

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BAD ORKSINM.

beispiele überein, während das Magnesiumoxydpulver eine Korngröße zwischen 75 und 150 micron hatte. Wie vorher, wurde ein Formteil aus dieser Aufstellung hergestellt, wobei das Druckverhältnis des Formteiles in der gleichen Weise wie vorher gemessen wurde. Das Druckverhältnis betrug hierbei 2,C : 1 über einen großen Temperaturbereich, so daß sich gleichfalls das Formte-1 für die Heißpressung keramischer Erzeugnisse eignete. Bei der Heißpressung vom Siliziumnitrid wurden erfolgreiche Ergebnisse,ohne eine Schutzschicht zwischen dem Siliziumnitrid und dem Formteil bei der Heißpresstemperatur vorzusehen,erzielt.

Bei einem fünften Ausführungsbeispiel wurde eine Aufschlämmung durch Mischung von Isopropylalkohol mit 64 Gewichtsteilen Magnesiumoxydpulver und 36 Gewichtsteilen Bornitridpulver hergestelLt, wobei beide Pulver denen des vierten Ausführungsbexspiels entsprachen. Die so hergestellte Aufschlämmung enthielt 72 Gewichtsprozent Feststoffe; ein aus dieser Aufstellung hergestelltes Formteil hatte ein Druck-

2 verhältnis von 1,78 : 1 bei einem Druck von, 2,4 kg/mm .

Bei einem sechsten Ausführungsbeispiel wurde ein Schlamm mit 60 Gewichtsprozenten Feststoffen durch Mischung von 49 Gewichtsteilen Tonerdepulver und 51 Gewichtsteilen Bornitridpulver mit Isopropylalkohol hergestellt. Das Bornitridpulver entsprach demjenigen des dritten bis fünften Ausführungsbeispieles, wohingegen das Aluminiumoxydpulver eine Korngröße im Bereich um 230 micron hatte. Wiederum wurde ein Formteil aus dieser Aufschlämmung mit einem Druck-

verhältnis von 2,0 : 1 bei einem Druck von 2,4 kg/mm hergestellt, welches sich für die Heißpressung von Siliziumnitrid ohne die Verwendung einer Schutzschicht eignete.

Beim Gebrauch der nach jedem der vorherigen Beispiele erzeugten Formteile zum Heißpressen keramischen Materials erwies es sich als zweckmäßig, daß gepulverte keramische

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Material vorher zu einem Formling zu kompaktieren und dann die Aufschlämmung des speziellen Beispielsfalls um den Formling herum im Heißpresshohlraum aufzubringen, so daß nach der Entfernung des Jsopropylalkohols das Formteil für die Heißpressung entstand.

Auch war es angebracht, zu gewährleisten, daß die Korngröße des Bornitridpulvers und diejenige des feuerfesten, nicht sinternden Pulvers nicht unter 5 0 micron lag. Die obere Grenze der Korngröße dieser Pulver wurde durch die Oberflächenungenauigkeiten festgelegt, die man bei den Formteilen, die hieraus hergestellt wurden, zulassen konnte.

Wenngleich Isopropylalkohol als organische Trägerflüssigkeit bei allen Beispielen Verwendung gefunden hat, eigneten sich auch andere organische Flüssigkeiten erfolgreich zur Herstellung a.ls Trägermedium. Geeignete Trägermittel waren die sogenannten trockenen Flüssigkeiten mit weniger als 0,05 % Wasser, die bei Erhitzung vollständig verdampften, ohne zu zerfallen,und ohne Kohlenstoffrückstände zurückzulassen. Das Trägermittel nuß selbstverständlich bezüglich des Bornitridpulvers und des speziellen feuerfest«} nicht sinternden Pulver- welches zusammen mit dem Bornitridpulver verwendet wurde, inert sein und sich grundsätzlich für die Herstellung einer Aufschlämmung der erforderlichen.Beschaffenheit zum Gießen des Formteils eignen. Vorzugsweise fanden organische Flüssigkeiten mit hinreichend hohen Siedepunkten hierfür Verwendung, wie man hierdurch mehr Vorbebe/

reitungszeit und Gießzeit zur Verfügung hatte, vor die Aufschlämmung der Verdampfung unterzogen wurde. Somit werden als andere, geeignete organische Trägerflüssigkeiten Aceton, Äthylalkohol und Buty!alkohol benannt.

Weiterhin wurde fallweise das feuerfeste, nicht sinternde Pulver bei jedem Beispiel angesichts seiner reologischen

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Eigenschaften gewählt, die so sein mußten, daß eine hiermit hergestellte Aufschlämmung zu dem gewünschten Formteil gegossen werden konnte. In jedem Falle wurde auch beachtet, daß die Korngröße feuerfesten, nicht sinternden PuIv-vs ähnlich der Korngröße des verwendeten Bornitridpulvers war. Zweckmäßigerweise wurden für jede Aufschlämmung der erforderliche Flüssigkeitsgehalt und die entsprechenden Verhältnisse des Bornitridpulvers und dos feuerfesten, nicht sinternden Pulvers in der Aufschläminung mit der Maßgabe gewählt, daß nach dem Gießen keine nennenswerte Schrumpfung der Aufschlämmung eintrat, wenn.das Trägermittel entfernt wurde. Eine nennenswerte Schrumpfung der Aufschlämmung bei Entfernung der Trägerflüssigkeit führte zu einer Formänderung des aus der Aufschlämmung hergestellten Formteils. Mit Rücksicht darauf, daß eine im wesentlichen nicht schrumpfende Aufschlämmung erforderlich war, ergab sich, daß für Pulver gegebener Korngrößen die relativen Anteile des Pulvers in der Aufschlämmung nur in einem bestimmten Bereich verändert werden konnte, wodurch der mögliche Druckverhältniswert der aus den Pulvern hergestellten Formteile begrenzt wurde.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE:

Verfahren zur Herstellung heißgepresster Erzeugnisse, wobei das in einem Formhohlraum befindliche, heißzupressende Material durch ein- Paar im Formhohlraum angeordnete Formteile bei erhöhter Temperatur mit Druck derart beaufschlagt wird, daß das Erzeugnis aus dem Material heißgepresst wird, dadurch gekennzeich- netj daß wenigstens eines der Formteile durch die nachfolgenden Maßnahmen hergestellt wird:

a. Bornitrid in Pulverform wird mit einem feuerfesten, nicht sinternden, anderen Pulver gemischt und mit einer organischen Trägerflüssxgkeit zu einer Aufschlämmung verarbeitet;

b. diese Aufschlämmung wird zur Form des einen Formteils gegossen;

c. aus der Aufschlämmung wird die organische Trägerflüssigkeit derart entfernt, daß der dadurch entstehende Pulverpressling in Gestalt des einen Formteils beim Heißpressen zusammendrückbar ist und eine im wesentlichen gleichmäßige Dichte aufweist.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Dichte des einen Formteils vor der Heißpressung zu seiner Dichte nach der Heißpressung im wesentlichen mit dem Verhältnis der Dichte des heißzupressenden Materials zur endgültigen Dichte des heißgepressten Teils übereinstimmt.

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3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße des Bornitridpulvers nicht unter 5o micron liegt.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn zeichnet, daß das feuerfeste, nicht sinternde Pulver Siliziumcarbid, Magnesiumoxyd oder Aluminiumoxyd ist.

5. Verfahren nach Anspruch U, dadurch, gekennzeichnet, daß das feuerfeste Material Siliziumcarbid ist, und daß das heißzupressende Material Siliziumnitrid ist, wobei zwischen dem einen Formteil und dem Siliziumnitrid weiteres Material vorgesehen ist, welches bei der hohen Heißpresstemperatur eino im wesentlichen nichtporöse kontinuierliche Schutzschicht auf oder in Nähe der Oberfläche des Siliziumnitrides ausbildet und eine Reaktion zwischen dem Siliziumnitrid und dem einen Formteil verhindert .

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekenn zeichnet, daß das heißzupressende Material als Formling eingesetzt und die Aufschlämmung um den Formling herum im Formhohlraum derart aufgebracht wird, daß bei der Entfernung der organischen Trägerflüssigkeit die Formteile mit dem in ihnen eingeschlossenen, heißzupressenden Material entstehen.

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