DE1632151C3

DE1632151C3 - Tabakfolie

Info

Publication number: DE1632151C3
Application number: DE1632151A
Authority: DE
Inventors: John Lancaster Pa. Townend (V.St.A.)
Original assignee: General Cigar Co Inc
Current assignee: General Cigar Co Inc
Priority date: 1966-12-01
Filing date: 1967-11-30
Publication date: 1979-06-07
Also published as: US3416537A; DK132253B; DE1632151B2; DK132253C; DE1632151A1; NL6716408A; BE707287A; CH516285A; GB1203939A; SE356885B; NL159571B

Description

Die Erfindung betrifft eine Tabakfolie, die zerkleinerten Tabak und ein wasserunlösliches Zellulosederivat enthält.

Eine derartige Tabakfolie ist in der US-PS 2927588 beschrieben. Sie enthält als wasserunlösliches Zellulosederivat Methylzellulose mit hohem Substitutionsgrad. Die Methylzellulose stellt den Binder für den zerkleinerten Tabak dar, und die Herstellung der Tabakfolie erfolgt dadurch, daß man durch ein organisches Lösungsmittel die Methylzellulose zunächst in Lösung bringt, die so erhaltene Suspension dann formt und dann das Lösungsmittel wieder verdampft. Zur Verbesserung der Naßfestigkeit und mechanischen Festigkeit der Tabakfolie ist dort als zusätzlicher Bestandteil der Tabakfolie Phosphorsäure vorgeschlagen. Die Phosphorsäure sorgt für eine zusätzliche Vernetzung der Methylzellulose durch Umsetzung ihrer freien Hydroxy-Gruppen mit Methylzellulose-Molekülen.

Die so erhaltene Tabakfolie hat jedoch noch nicht die Naßfestigkeit und Kaubeständigkeit, wie sie zur Verwendung für Deckblätter von Zigarren erforderlich ist.

Durch die Erfindung soll daher eine Tabakfolie der eingangs genannten Art geschaffen werden, die hohe Naßfestigkeit und Kaufestigkeit aufweist und sich so zur Verwendung als Deckblatt für Zigarren, Cigarillos u. dgl. eignet.

Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß gelöst durch eine Tabakfolie gemäß Anspruch 1.

Die erfindungsgemäße Tabakfolie hat ferner den Vorteil, daß sie sich unter geringerer Gefährdung des Personals herstellen läßt. Zur Herstellung der bekannten Tabakfolien werden organische Lösungsmittel verwendet, während zur Herstellung der erfindungsgemäßen Tabakfolie Essig- oder Ameisensäure verwendet wird.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Tabakfolie ist der, daß sie gut abbrennt, während bei der bekannten Tabakfolie der Zusatz an Phosphorsäure die Verbrennung verzögert.

Würde man eine Tabakfolie 'einfach dadurch herstellen, daß man trocken gemahlenen Tabak in eine

ίο Lösung des Zellulosederivats in Essigsäure einbringt, die so erhaltene Suspension formt und trocknet, so hätte die Tabakfolie zwar eine hohe Naßfestigkeit, jedoch noch keine ausreichende Kaufestigkeit, um als Deckblatt für große Zigarren verwendet werden zu können. Erfindungsgemäß wird nun zusätzlich die Naßfestigkeit dadurch erreicht, daß die Tabakfolie durch Ausformen einer Suspension von Tabakteilchen und hochhydratisierten raffinierten Zellulosefasern in der Lösung von Zellulosederivaten und Essig- oder Ameisensäure erhalten wird. Auf diese Weise erhält die Tabakfolie eine besondere physikalische Struktur, die sich makroskopisch in der guten Naßfestigkeit und Kaufestigkeit niederschlägt.

Zur Herstellung von Tabakfolien ist es ferner bekannt, zerkleinerten Tabak in einem wasserfreien Lösungsmittel gelöster Methylzellulose in Suspension zu bringen, die Suspension auszuformen und zu trocknen. Bei diesem, in der US-PS 2893400 beschriebenen Verfahren erhält man jedoch eine Tabakfolie, die

JO abgesehen von der nicht ausreichenden Kaufestigkeit auch nur eine geringe Naßfestigkeit aufweist.

In der US-PS 3062688 ist eine Tabakfolie beschrieben, die ausgehend von einer Suspension zerkleinerten Tabaks in einer Lösung aus wasserlöslicher

J5 Methylzellulose und eines wasserunlöslichen Zellulosederivats sowie eines organischen Lösungsmittels hergestellt wird. Auch diese Tabakfolie hat keine ausreichend große Naßfestigkeit und Kaufestigkeit, um als Deckblatt von Zigarren verwendet werden zu können. ·

Es wurde ferner auch schon in Betracht gezogen, bei der Herstellung von Tabakfolien mit wasserlöslichen Bindern und Vernetzungsmitteln zu arbeiten, um die gewünschte Naßfestigkeit zu erhalten. In der US-PS 2769734 ist die Vernetzungeines wasserlöslichen . Bindemittels durch Glyoxal beschrieben. Die US-PS 2887414 betrifft die Vernetzung eines wasserlöslichen Binders durch die Aldehyd-Stärke, während in der US-PS 3106212 die gemeinsame Verwendung

so von Melaminformaldehyd und Harnstofformaldehyd zusammen mit wasserlöslichen Bindemitteln beschrieben ist. Verwendet man derartige Vernetzungsmittel, so erhält man eine Tabakfolie mit unangenehmem Rauchgeschmack, der Tabak dunkelt durch das Vernetzungsmittel, die Beständigkeit der Tabakfolien gegen Wasser bei langer Lagerung ist schlecht und sie sind auch so steif, daß sie sich beim Aufbringen als Deckblatt nicht befriedigend an die Form der Zigarre anpassen können.

Bei der erfindungsgemäßen Tabakfolie werden als Lösungsmittel für die bei normalen (25° C) und höheren Temperaturen im wesentlichen wasserunlösliche Zellulosederivate, die als Bindemittel verwendet werden, Essig- oder Ameisensäure verwendet. Diese Säuren sind mit Wasser vollständig mischbar und verflüchtigen sich beim Trocknen der Tabakfolie und beeinflussen deren Rauchqualität nicht. Vorzugsweise wird Essigsäure verwendet, da sie billiger ist als Amei-

sensäure. Gut brauchbare Tabakfolien werden mit einer Säurekonzentration zwischen 15 und 80 Gew.% erhalten; vorzugsweise wird eine wäßrige Ameisenoder Essigsäure mit etwa 20 bis 40 Gew. % verwendet.

Die verwendeten wasserunlöslichen Zellulosederivate sollen somit ebenfalls vorzugsweise in einer wäßrigen Ameisen- oder Essigsäure mit 20 bis 40 Gew.% löslich sein.

Ist ein Zellulosederivat in einer wäßrigen Ameisenoder Essigsäure mit einer Konzentration von 20—40 Gew.% nicht löslich, so wird zunächst die Säure in höherer Konzentration zugegeben und erst dann auf die gewünschte Konzentration gebracht, indem man Wasser zugibt. Die an sich in der wäßrigen Säure mit 20-40 Gew.% nicht löslichen Zellulosederivate bleiben — einmal in Lösung — gelöst, wenn man die konzentrierte Säure, z. B. Eisessig oder 80gew.%ige Essigsäure mit Wasser so verdünnt, daß man eine wäßrige Essigsäure mit etwa 20—40 Gew.% erhält.

Als wasserunlösliche Zellulosederivate können z. B. verwendet werden Methylzellulose mit hohem Substitionsgrad, Äthylmethylzellulose, Äthylzellulose, Äthylhydroxyäthylzellulose und Zelluloseacetat. Es können auch an sich von Hause aus wasserlösliche Zellulosederivate verwendet werden, die durch Acetylieren bei normaler Temperatur und höheren Temperaturen im wesentlichen wasserunlöslich gemacht worden sind. Als derartige wasserunlösliche Zellulosederivate kommen z. B. in Frage die acetylierten Derivate von Methylzellu'ose, Hydroxyäthylzellulose, Methylhydroxyäthylzellulose, Äthylhydroxyäthylzellulose, Methylhydroxypropylzellulose und Methylhydroxybutylzellul&se. So istz. B. waserlösliche Methylzellulose mit einem Säureviskositätsgrad vom 8,0 Ps (Pascal-Sekunden, entspricht 8000 Centipoise), gemessen an einer 2gew.%igen wäßrigen Lösung bei einer Temperatur von 20° C, und mit einem Methoxygehalt von etwa 30 Gew.%, die so weit acetyliert ist, daß sie einen Acetylgehalt zwischen 5 und 12 Gew.% hat, in Wasser hinreichend unlöslich und in 20-40 gew.%iger wäßriger Essigsäure löslich.

Als wasserunlösliche Zellulosederivate eignen sich nicht nur die im Handel erhältliche/. Typen, die in λ den üblichen organischen Lösungsmitteln, wie einer *· Mischung aus Methylenchlorid und Methanol löslich sind, sondern auch besonders hergestellte Zellulosederivate. So hat z. B. handelsübliche Methylzellulose einen Äthoxygehalt von über 44 Gew.%, handelsübliches Zelluloseacetat hat einen Acetylgehalt von über 37 Gew.%. Diese beiden Zellulosederivate sind erst in 80gew.%iger wäßriger Ameisensäure oder Essigsäure lösbar. Andererseits sind Äthylzellulose und Zelluloseacetat mit niedrigerem Äthohxy- bzw. Acetylgehalt in schwächer konzentrierter wäßriger Ameisensäure oder Essigsäure bis herunter zu einer Konzentration von etwa 15 Gew.% löslich. Dabei wird natürlich der Äthoxy- bzw. Acetylgehalt nicht so niedrig gewählt, daß die Zellulosederivate in nennenswertem Maße wasserlöslich werden.

Besonders hergestellte Zellulosederivate haben gegenüber den im Handel befindlichen, in den üblichen organischen Lösungsmitteln löslichen Zellulosederivaten den Vorteil, daß man gleichzeitig eine hochkonzentrierte Essig- und Ameisensäure verwenden kann, zugleich aber einen hohen Anteil hochhydratisierter gereinigter Zellulosefasern zusetzen kann. Dieser Zusatz hochhydratisierter Zelluloseverfahren verhindert die Bildung von Rissen in der Tabakfolie während ihrer Herstellung, die bei bloßer Verwendung der handelsüblichen Zellulosederivate auftritt.

Verwendet man nur die im Handel üblichen Zellulosederivate für sich allein, so ist die Tabakfolie in der Regel nicht ausreichend durch Wasser plastifiziert, damit sie in die Form eines Deckblattes von Zigarren der Perfecto- oder einer dieser nahekommenden Form gebracht werden können. Zum Weichmachen und Feuchthalten von Tabakfolien werden üblicherweise Glycerin, Sorbitol und verschiedene Glykole verwendet. Bei der erfindungsgemäßen Tabakfolie wird allenfalls in Ausnahmefällen ein Mittel zum Feuchthalten oder Weichmachen benötigt, weil durch die hochhydratisierten Zellulosefasern ausreichend

•5 Wasser als Weichmacher bereitsteht.

Es ist bekannt, daß Tabakfolien mit einem hohen. Feuchtigkeitsgehalt, zuweilen über 20 Gew.%, während längerer Lagerung an Festigkeit verlieren, sich verformen und ihr Aussehen verändern. Die erfindungsgemäßen Tabakfolien können mit einem verhältnismäßig niedrigen Feuchtigkeitsgehalt hergestellt werden, etwa 20 Gew. % und behalten ihr gute Stabilität trotzdem über lange Lagerzeit hinweg bei. Die Elastizität der erfindungsgemäßen Tabakfolie läßt sich zum Zeitpunkt der Weiterverarbeitung, z. B. beim Aufbringen als Deckblatt auf eine Zigarre dadurch verbessern, daß man sie mit Wasser anfeuchtet. Dies kann z. B. durch Besprühen mit Wasser, durch Vorbeilaufen an einer nassen Walze oder sogar durch Eintauchen in Wasser erfolgen. Zweckmäßigerweise wird der Feuchtigkeitsgehalt dann auf etwa 35-45 Gew.% eingestellt, da die Tabakfolie dann die Dehn- · barkeit aufweist, die fur die Anbringung als Deckblatt von Zigarren auch schwieriger Form günstig ist.

J5 Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Mit der Weiterbildung gemäß Anspruch 2 wird eine weitere Verbesserung der Folienfestigkeit erhalten. Es ist bekannt, daß die Bindefähigkeit eines Zellu-

losederivats, d. h. seine Fähigkeit, eine Folie zu bilden, abnimmt, wenn die Länge der Molekülketten abnimmt. Die Länge der Molekülketten ist ihrerseits vom Substitutionsgrad des Zellulosederivats abhängig. Als die Kettenlänge begrenzende Substitutionsgruppen, die Hydroxygruppen ersetzen, sind z. B. die Methylgruppe, die Äthylgruppe und die Acetylgruppe zu nennen. Für die Erfindung ist es einerseits wichtig, wasserunlösliche Zellulosederivate zu wählen, d. h. solche, bei denen der Substitutionsgrad hoch ist. Andererseits dürfen aber auch die Molekülketten nicht so stark verkürzt werden, daß die Bindefähigkeit des Zellulosederivats merklich beeinträchtigt wird. Zellulosederivate, wie sie im Anspruch 2 angesprochen sind, genügen diesen beiden in entgegengesetzte Richtung zielenden Forderungen.

Die Länge der Zellulosemolekülketten, d. h. der Polymerisationsgrad der Zellulosemoleküle, wird üblicherweise über die Säureviskosität des Zellulosederivats angegeben. Diese wird normalerweise an einer 2gew.%igen wäßrigen Lösung des Zellulosederivats bei 20° C gemessen und in Einheiten der dynamischen Viskosität, d. h. in Pascalsekunden, angegeben. Bei wasserunlöslichen Zellulosederivaten, wie sie für die erfindungsgemäßen Tabakfolie verwendet werden, mißt man zweckmäßigerweise den Säureviskositätsgrad an einer 1 gew. %igen Lösung des Zellulosederivats in einer wäßrigen Essigsäure mit 80 Gew.%. Hierzu wird ein Brookfield RVT-Viskosime-

ter verwendet, das bei einer Drehzahl von 20 Umdrehungen pro Minute betrieben wird.

Mit der Weiterbildung der Erfindung gemäß Anspruch 3 wird die Biegbarkeit und damit die Verarbeitbarkeit der Tabakfolie weiter verbessert. Die zusätzlich zugegebenen organischen Säuren (Milch-, Zitronen-, Malein- oder Weinsäure) sind sämtlich wenig flüchtige Säuren. Diese dienen bei der Herstellung der Tabakfolie ebenfalls als organische Säuren zum Lösen des wasserunlöslichen Zellulosederivats, verbleiben aber nach dem Trocknen in der Tabakfolie und machen diese flexibler und leichter verarbeitbar. Selbst bei einer Zugabe dieser Säuren in einer Höhe von 20 Gew.% des Tabakgehaltes werden diese Hydroxypolycarbonsäuren beim Rauchen nicht als unangenehm empfunden.

Verwendet man gemäß Anspruch 4 als hochhydratisierte Zellulosefasern solche, die überwiegend aus Tabakstengeln gewonnen sind, so ähneln diese Zellulosefasern sowohl von ihrer Konsistenz her als auch von ihren geschmacklichen Eigenschaften her dem zerkleinerten Tabak. Im Hinblick auf die mechanischen Eigenschaften der Tabakfolie, insbesondere deren Zugfestigkeit, muß in der Regel bei Verwendung von aus Tabakstengeln gewonnenen hochhydratisierten Zellulosefasern die doppelte Menge verwendet werden, die bei Verwendung raffinierter Zellulosefasern, die aus einer Sulfat- oder Sulfit-Pulpe erhalten werden.

Wird die Tabakfolie als Deckblatt für eine Zigarre verwendet, so kann noch ein die Asche der Tabakfolie weiß machendes Material zugegeben werden, z. B. Titandioxid; in diesem Falle kann auch ein die Asche verstärkendes Mittel zugegeben werden, z. B. zerkleinerte Keramikfasern.

Nachstehend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Beispiel 1

Burley-Tabakstengel,in etwa 2,54 cm lange Stücke geschnitten, wurden mit Wasser zur Bildung einer 7,4%igen Suspension vermischt und diese Suspension in einem Autoklaven behandelt. Etwa 25 % der Volumenkapazität des Autoklaven wurde mit handelsüblich reinem Sauerstoff bei einem Anfangsdruck von 49 kg/cm² gefüllt. Die Stengelsuspension wurde unter Rühren bis zu einer Temperatur von ca. 149 ° C erhitzt und dann 20 Minuten bei dieser Temperatur belassen, wobei der Druck auf etwa 84 kg/cm², wenn nötig unter weiterer Zugabe von Sauerstoff, gehalten wurde. Danach wurde die Suspension im Autoklaven rasch auf eine Temperatur von etwa 80° C abgekühlt und dann bei einem Druck von etwa 3,5 kg/cm² durch einen Rietz-Zerkleinerer, der mit einem Sieb einer lichten Maschenweite von 2,381 mm versehen war, entleert.

Die so behandelte Suspension wurde zur Entfernung der Flüssigkeit filtriert, und das zurückbleibende Stengelmaterial wurde so auf dem Filter gewaschen, daß die trockenen Feststoffe des gewaschenen Stengelmaterials ein Verhältnis von Gesamtfeststoffe zu wasserunlöslichen Feststoffen, nachfolgend mit Waschverhältnis bezeichnet, von 1,2 hatten. Das gewaschende Stengelmaterial wurde dann wieder im Wasser unter Bildung einer 6%igen Suspension, bezogen auf die trockenen Feststoffe des gewaschenen Stengelmaterials, dispergiert, dieser Suspension Titandioxyd zugegeben und wiederholt durch einen Plattenrefiner gegeben, bis die Stengelfaser einen Mahlgrad von 70° hatte, bestimmt mit dem Schopper-Riegler-Mahlungsgradprüfgerät. Das Titandioxyd, das der Stengelsuspension in einem Verhältnis von 1 Teil : 12,5 Teilen trockener Feststoffe in der Suspension zugegeben wurde, diente zwei Zwecken, nämlich die Farbe des fertigen Tabakblattes aufzuhellen und eine weißliche Asche zu geben, wenn das Tabakblatt als Deckblatt einer Zigarre geraucht wurde. Die gemahlene Pulpe der Burley-Stengel wurde mit

ίο wasserunlöslicher Methylzellulose (Methoxylgehalt 39,5%) eines Säure-Viskositätsgrades von 0,31 Pas, die in 80%iger wäßriger Essigsäure gelöst war, vermischt und ferner wurde der Pulpe ein trocken gemahlener Verschnitt von Zigarrentabaken, vornehm-Hch aus Wisconsintabak bestehend, zugemischt. Der pulverisierte Tabakverschnitt passiert ein Sieb mit 0,15 mm Maschenweite, aber nur 85% passierten ein Sieb mit 0,075 mm Maschenweite. Um die Asche des Tabakblattes zu festigen, wurde der Pulpe der Burley-Stengel auch noch eine Keramikfaser, sehr kurz geschnitten und in Wasser mit einem schnellaufenden Rührer hoher Scherkraft suspendiert, zugegeben. Der fertige Brei enthielt die zusammengemischten Komponenten in den nachstehenden Verhältnissen:

pulverisierter Tabakverschnitt 150 Teile

refinerte Burley-Stengel

(Trockensubstanzgehalt) 125 Teile

wasserunlösliche Methylzellulose 40 Teile Titandioxyd " 10 Teile

Keramikfaser 3 Teile

in 20%iger wäßriger Essigsäure mit einer Gesamtkonzentration von 5,9%, bezogen auf die wäßrige Essigsäure. Der fertige Brei hatte eine Viskosität von 7 Pas bei 10° C.

Dieser Brei wurde sofort auf ein Band aus rostfreiem Stahl gesprüht, welches nachfolgend zuerst mit einem Heißluftstrahl erhitzt wurde und sobald genügend Wasser und Essigsäure durch Verdampfen entfernt war, zur Härtung der Breibeschichtung auf dem Band durch Dampfkonzentration auf der Unterseite des Stahlbandes weiter erhitzt. Die getrocknete Beschichtung auf dem Band wurde wieder auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 35% gebracht und von dem Stahlband als Tabakblatt abgezogen. Der Feuchtigkeitsgehalt wurde mittels Infrarotlampen auf etwa 20% gesenkt und das Tabakblatt einer Dicke von ca. 0,051 mm in Rollen aufgewickelt, die zur Verwendung in einer Zigarrenmaschine geeignet sind.

Das Tabakblatt hatte ein ansprechendes Aussehen

so und eine braune Farbe, die der vieler Zigarrendeckblatt-Tabakblättern entsprach. Die Finch-Reißfestigkeit dieses Tabakblattes, bestimmt nach der ASTM-Standard-Prüfung D829-48, unter Anwendung einer Eintauchzeit in Wasser von 30 Sekunden und einem Prüfmuster doppelter Breite, betrug 125 g/mm².

Zigarrenbündel von Perfecto-Form wurden mit diesem Tabakblatt als Deckblatt versehen, nachdem sein Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 45% erhöht wurde, da bei diesem Feuchtigkeitsgehalt das Tabakblatt eine gute elastische Dehnbarkeit hatte, so daß es über die gebogenen Teile des Perfecto-Form-Zigarrenbündels gezogen werden konnte, und es sich dieser Form anpaßte, ohne daß Spalte oder Falten im Deckblatt auftraten. Während der Aufbringung des Tabakblattes als Zigarrendeckblatt trat ein Essigsäuregeruch auf, da der kleine Rest Essigsäure in dem vom Stahlband abgezogenen Tabakblatt sich verflüchtigte. Nachdem aber die fertigen Zigarren auf einen durchschnittli-

chen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 13% getrocknet waren, war der Essigsäuregeruch verschwunden.

Die Perfecto-Form-Zigarren mit dem Tabakblattdeckblatt brannten mit einer gut aussehenden weißlichen festen Asche und hatten einen sehr angenehmen Rauchgeschmack. Raucher, welche es gewöhnt waren, eine Zigarre während des Rauchens zu kauen, stellten fest, daß diese Tabakdeckblätter dem Kauen besser widerstand als die meisten Deckblätter, die aus reinen Tabakblättern bestehen.

Beispiel 2

Burley-Tabakblätter, bearbeitet wie in Beispiel 1, aber zu einem Mahlgrad von 92° gemahlen, wurden nach Passieren des Plattenrefiners einmal durch einen röhrenartigen Homogenisator bei einem Druck von 316 kg/cm² (= 3,16 M Pa) gegeben. Bevor diese Suspension raffiniert wurde, wurde nur 1 Teil Titandioxyd auf 100 Teile Trockensubstanz in der Tabak-Stengel-Suspension zugegeben.

Äthylzellulose eines Äthoxylgehaltes von 35,5% wurde in einer 70gew.%igen wäßrigen Essigsäure gelöst und mit einem trocken gemahlenen Verschnitt von 50% Sumatra und 50% Santo Domingo-Tabak vermischt und das Ganze durch ein Sieb mit 0,15 mm Maschenweite gegeben. Die Komponenten wurden vermischt unter Bildung eines fertigen Breies, der enthielt:

pulverisierter Tabakverschnitt 150 Teile

refinerte Burley-Stengel

(trockene Feststoffe) 100 Teile

Äthylzellulose 50 Teile

Titandioxyd 1 Teil

in 45 %iger Essigsäure, wobei die Gesamtkonzentration, bezogen auf die Essigsäure, 6% betrug.

Dieser Brei wurde in ein Tabakblatt überführt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Das Aussehen und die physikalischen Eigenschaften dieses Tabakblattes waren mit denen des Tabakblattes aus Beispiel 1 vergleichbar.

Stumpf geformte Zigarren wurden unter Verwendung dieses Tabakblattes als Deckblatt hergestellt. Die Zigarren hatten das typische Aussehen von Zigarren mittlerer Preislage, im Rauchtest zeigten sie be- ) achtliche Kauwiderstandsfähigkeit und einen angenehmen Rauchgeschmack.

Beispiel 3

Die Burley-Tabakstengel des Beispieles 1 wurden zunächst auf geheizte, mit unterschiedlicher Geschwindigkeit umlaufende Walzen gegeben, wodurch die Stengelstücke abgeflacht und gezerrt wurden unter Bildung eines Produktes in Plättchenform, genannt »geblätterte Stengel«. Die geblätterten Stengel wurden in Wasser suspendiert, im Autoklaven behandelt und, wie in Beispiel 1 beschrieben, weiter verarbeitet einschließlich des Waschens zu einem Verhältnis von 1:1. Dem gewaschenen Stengelmaterial wurde Titandioxyd zugesetzt, gemahlen und homogenisiert, wie in Beispiel 2 beschrieben.

Die so bearbeiteten Burley-Stengel wurden dann zu einem Feststoffgehalt von 15% entwässert und langsam unter starkem Rühren einer Lösung, bestehend aus einer Mischung von 37,5 Teilen Methylzellulose (39% Methoxygehalt) und 12,5 Teilen Äthylzellulose (45% Äthoxygehalt) in Eisessig, zugegeben, bis 100 Teile des Stengelmaterials (bezogen auf trokkene Feststoffe) zugefügt waren. Dann wurde langsam unter starkem Rühren Wasser zugegeben, um die Essigsäurekonzentration auf 80% zu bringen. Schließlich wurden 100 Teile eines Verschnittes trockengemahlenen Wisconsin-Tabaks und feine Tabakreste aus der Zigarrenfabrik, zugegeben. Der resultierende Brei, der einen Feststoffgehalt von 4,5% und eine Viskosität von 21 Pas (21000 cPs) bei 20° C hatte, wurde in ein Tabakblatt überführt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Das Produkt hatte eine helle Farbe, wie von einem Zigarrendeckblatt gewünscht, und Eigenschaften, die es zum Formen von Zigarren geeignet machten.

Beispiel 4

Es wurde wie in Beispiel 3 verfahren, ausgenommen, daß anstelle von 37,5 Teilen wasserunlöslicher Methylzellulose 25 Teile wasserlöslicher Methylzellulose (30% Methoxygehalt) eines Viskositätsgrades von 1,5 Pas verwendet wurde, während die Menge

der Äthylzellulose auf 25 Teile verdoppelt wurde. Das resultierende Tabakblatt war in bezug auf Aussehen, physikalische Eigenschaften und Rauchqualitäten als Zigarrendeckblatt sehr zufriedenstellend.

Beispiel 5

Geblätterte Burley-Stengel wurden, wie in Beispiel 3 beschrieben, verarbeitet, abgesehen davon, daß ein konischer Refiner anstelle eines Plattenrefiners verwendet wurde. Zu einer Lösung von 50 Teilen

JO Äthylmethylzellulose eines Substitutionsgrades von 0,94 Äthyl und 1,34 Methyl (Säure-Viskositätsgrad von 0,11 Pas [110 cPs]) in Eisessig wurde zu 100 Teilen (bezogen auf Trockenstoffe) des gemahlenen und

. homogenisierten Burley-Stengelmaterials gegeben.

Es wurde ausreichend Wasser zugegeben, um die Konzentration der Essigsäure auf 30% zu bringen, und dann wurden 150 Teile trocken gemahlenen Sumatra-Tabaks zugegeben, um einen Brei zu erhalten, der 7,5% Feststoffe enthielt. Nach dem Entlüften hatte der Brei eine Viskosität von 12,8 Pas (12800 cPs) bei einer Temperatur von 11° C.

Der Brei wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, in ein Tabakblatt überführt. Das resultierende Tabakblatt hatte gute Deckblatteigenschaften einschließlich guter Farbe und guter Beschaffenheit. Panatella-Form-Zigarren, die mit diesem Deckblatt hergestellt wurden, widerstanden starkem Kauen während eines Rauchtestes, bei dem der Rauchgeschmack mit sehr gut beurteilt wurde.

Beispiel 6

Nach Beispiel 3 verarbeitete Burley-Stengel wurden zu einer Lösung von 20 Teilen acetylierter Methylzellulose (hergestellt durch Acetylieren wasserlöslicher Methylzellulose eines Viskositätsgrades von 8 Pas [8000 cPs] zu einem Acetylgehalt von 80%) in Eisessig gegeben, so daß die Lösung 50 Teile Stengelmaterial (bezogen auf Trockenstoffe) enthielt. Es wurde dann so viel Wasser zugegeben, daß die Essig-Säurekonzentration 35% betrug, und dann wurden 150 Teile trockengemahlener Java-Tabak zugemischt unter Bildung eines Breies eines Feststoffgehaltes von 7% und einer Viskosität von 6,5 Pas (6500 cPs) bei 30⁰C.

Das Tabakblatt, das aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt wurde, hatte einen ungewöhnlich hohen Tabakgehalt (91 %, bezogen auf die Trockensubstanz), eine Reißfestigkeit von 495 g/mm²

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und eine Finch-Reißfestigkeit von 75 g/mm². Sein Verhalten als Zigarrendeckblatt war sehr zufriedenstellend.

Beispiel 7

•Zellulosefasern (vollständig gebleichte Sulfat-Weichholz-Pulpe) wurden in Wasser dispergiert (Trockenstoffgehalt 3 %) und wiederholt durch einen Scheibenrefiner gegeben, bis ein Mahlgrad von 47°, bestimmt mit dem Schopper-Riegler-Gerät, erzielt war. 80 Teile acetylierte Methylzellulose (8,4% Acetylgehalt,28% Methoxygehalt, Säure-Viskositätsgrad von 0,92 Pas [920 cPs]) wurden in 4940 Teile 70%iger wäßriger Essigsäure gelöst. 20 Teile wasserlöslicher Methylzellulose (Viskositätsgrad 8 Pas [8000 cPs]) wurden in der gleichen Essigsäurelösung gelöst.

Der raffinierte Zellulose Faserbrei wurde unter starkem Rühren der essigsauren Lösung der Zellulosederivate zugegeben, so daß die Lösung 80 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) enthielt. Dann wurden 15 Teile Titandioxyd, 5 Teile zerkleinerte Keramikfasern und 800 Teile dunkler Connecticut-Deckblatt-Tabakschnipsel zugegeben, welche trockengemahlen worden waren, so daß 100% ein Sieb mit 0,15 mm Maschenweite passierten und 85% ein Sieb mit 0,075 mm Maschenweite passierten und das Ganze gleichmäßig in dem Zellulosefaserbrei dispergiert. Die ganze Mischung wurde dann mit 3690 Teilen Wasser verdünnt, um die Essigsäurekonzentration auf 30% zu bringen. Die Viskosität der fertigen Mischung betrug 6,6 Pas (6600 cPs) bei 21° C.

Das Tabakblatt, das aus dieser Mischung, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt worden war, zeigte sich als Zigarrendeckblatt in jeder Beziehung befriedigend.

Beispiel 8

Geblätterte dunkle Connecticut-Tabak-Stengel wurden in Wasser zu einer Konzentration von 7,5% suspendiert, im Autoklaven behandelt, filtriert, gewaschen und, wie in Beispiel 1 beschrieben, raffiniert. Eine 4%ige Lösung in 50%iger wäßriger Ameisensäure wurde hergestellt aus einer Mischung von acetylierter Methylcellulose (8,4% Acetylgehalt, 28% Methoxygehalt, Säureviskositätsgrad 0,36 Pas [360 cPs]) und wasserunlöslicher Methylzellulose eines Methyloxygehaltes von 40,3% (Säureviskositätsgrad 0,345 Pas [345 cPs]).

Ein Brei raffinierter Zellulosefasern wurde, wie in Beispiel 7 beschrieben, hergestellt. Der Brei aus bearbeiteten dunklen Connecticut-Tabak-Stengeln und der Brei der raffinierten Zellulosefasern wurde miteinander vermischt und zu der wäßrigen Ameisensäurelösung der Zellulosederivate gegeben. Zu diesem Breigemisch wurden dunkle gemahlene Connecticut-Deckblatt-Tabakschnipsel, wie in Beispiel 7 beschrieben, Keramikfasern und Titandioxyd gegeben. Der fertige Brei enthielt 7% Feststoffe in 40%iger wäßriger Ameisensäure und setzte sich zusammen aus:

bearbeitete dunkle Connecticut-Tabak-Stengel (Trockenstoffe) 20,0 Teile raffinierte Zellulosefasern
(Trockenstoffe) 10,0 Teile gemahlener dunkler Connecticut-Deckblatt-Tabak 55,0 Teile acetylierte Methylzellulose 3,0 Teile wasserunlösliche Methylzellulose 9,5 Teile

Keramikfaser 0,75 Teile

Titandioxyd 1,75 Teile

Der fertige Brei wurde in ein Tabakblatt überführt,

das ein Trockengewicht von 35 g/m², eine Reißfestigkeit von 870 g/mm² und eine Finch-Reißfestigkeit von 170 g/mm² hatte. Als Zigarrendeckblatt verwendet, zeigte das Produkt hohe Kauwiderstandsfähigkeit und angenehme Rauchqualität.

Beispiel 9

Zu 1358 Teilen einer 6%igen Lösung von Zelluloseacetat (etwa 28% Acetylgehalt) in 40%iger wäßriger Essigsäure wurden 2260 Teile Eisessig zugegeben. Zu dieser Lösung wurden 1250 Teile einer

ι? 3,6%igen wäßrigen Lösung wasserlöslicher Methylzellulose (30% Methoxygehalt) eines Viskositätsgrades von 1,5 Pas (1500 cPs), 35 Teile eines 50%igen wäßrigen Titandioxydbreies, 7,5 Teile zerkleinerter Keramikfasern und 1462 Teile Wasser gegeben. Dann wurden 4000 Teile eines wäßrigen Breies raffinierter Zellulosefasern, hergestellt, wie in Beispiel 7 beschrieben, aber auf einen Trockensubstanzgehalt von 2,5% verdünnt, zugegeben. Schließlich wurden 750 Teile eines trocken gemahlenen Gemisches von Wisconsin-Tabak und Tabak-Feines aus der Zigarrenindustrie sorgfältig in den Brei eingemischt, welcher mit 2000 Teilen Wasser verdünnt wurde, um die Essigsäurekonzentration auf 30% und die Viskosität auf 5,5 Pas (5500 cPs) bei einer Temperatur von 21° C

JO zu bringen.

Das Tabakblatt, das aus dem fertigen Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt worden war, hatte ein Trockengewicht von 37 g/m² und eine Finch-Reißfestigkeit von 190 g/mm². Dieses Produkt hatte die erwünschten Eigenschaften eines guten Tabakdeckblattes für Zigarren.

Beispiel 10

Zu 75 Teilen acetylierter Hydroxyäthylzellulose (Substitutionsgrad 1,5 Acetyl, molekulare Substitution 1,1 Hydroxyäthyl), aufgeschlämmt in 750 Teilen Wasser, wurden unter Rühren 1890 Teile Eisessig zugegeben. Zu der resultierenden Lösung wurden 1000 Teile Wasser, 4,5 Teile gebrochene Keramikfasern und 21 Teile eines 50%igen wäßrigen Titandioxydbreies zugegeben. Danach wurden 1720 Teile eines wäßrigen Breies raffinierter Zellulosefasern, hergestellt wie in Beispiel 7 beschrieben, aber zu einem Trockensubstanzgehalt von 3,5% konzentriert, und 450 Teile trocken gemahlenen dunklen Connceticut-Deckblatt-Tabaks, wie in Beispiel 7 beschrieben, mit der Lösung des Zellulosederivats vermischt. Der ganze Brei wurde mit 990 Teilen Wasser verdünnt, so daß die endgültige Essigsäurekonzentration 30% betrug und die Viskosität des Breies 7 Pas (7000 cPs) bei 20° C.

Das aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellte Tabakblatt war im Aussehen entsprechend und war ein Zigarrendeckblatt guten Rauchgeschmacks und guter Kaubeständigkeit.

Beispiel 11

Eine Mischung von 3 Teilen acetylierter Methylzellulose (9,3% Acetylgehalt, 28% Methoxygehalt) und 9,5 Teilen wasserunlöslicher Methylzellulose (39,5% Methoxygehalt) wurden in 60 Teilen Wasser suspendiert und 303 Teile Eisessig unter starkem Rühren zugegeben. Zu dieser resultierenden Lösung wurden

10 Teile (bezogen auf die Trockenstoffe) im Autoklaven behandelter, filtrierter, gewaschener und raffinierter Connecticut-Tabak-Stengel, wie in Beispiel 1 beschrieben, und 55 Teile Connecticut-Deckblatt-Tabak, so stark gemahlen, daß 100% ein Sieb mit 0,15 mm Maschenweite und 60% ein Sieb mit 0,075 mm Maschenweite passierten, zusammen mit 20 Teilen Connecticut-Tabak-Stengeln, so stark gemahlen, daß 100% ein Sieb mit 0,177 mm Maschenweite und 85% ein Sieb mit 0,075 mm Maschenweite passierten, zugegeben. Zu dieser Lösung wurden 1,75 Teile Titandioxyd und 0,75 Teile zerkleinerter Keramikfasern zugesetzt. Zu dieser ganzen Mischung wurde genügend Wasser zugegeben, um die Konzentration der Essigsäure auf 30%, den Feststoffgehalt auf 9% und die Viskosität auf 11,4 Pas (11400 cPs) bei 7,5° C zu bringen.

Ein aus der fertigen Mischung hergestelltes Tabakblatt hatte ansprechende Farbe, paßte sich gut der Form der Zigarre an und hatte eine Kauwiderstandsfähigkeit wie ein Tabakdeckblatt guter Qualität.

Beispiel 12

Geblätterte Burley-Stengel wurden als 12,5 %ige wäßrige Suspension in einem Gefäß unter Rühren 1 Stunde auf 49° C erhitzt. Diese Suspension ließ man dann einen Rietz-Zerkleinerer, der mit einem Sieb einer lichten Maschenweite von 4,762 mm versehen war, passieren, filtrierte und wusch zu einem Waschverhältnis von 1,2. Die faserige Stengelmasse wurde wieder in Wasser dispergiert unter Bildung einer 5%igen Suspension, die raffiniert wurde, indem man sie 29mal einen Scheibenrefiner passieren ließ und dann einen röhrenförmigen Homogenisator bei einem Druck von 3,16 W. a (3,16 kg/cm²).
, Die so behandelten Burley-Stengel wurden dann langsam unter starkem Rühren zu einer Lösung von 40 Teilen wasserunlöslicher Methylzellulose (39,5% Methoxygehalt) in 1630 Teilen 80%iger Essigsäure gegeben, bis 150 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) der bearbeiteten Stengel eingearbeitet waren. Dann wurden 150 Teile trockengemahlener Pennsylvania-Tabak-Stengel (100% passierten ein Sieb mit 0,075 mm Maschenweite) und 3 Teile zerkleinerter Keramikfasern unter starkem Rühren zugegeben. Die Mischung wurde dann langsam unter starkem Rühren mit Wasser verdünnt, um die Konzentration der Essigsäure auf 30% herabzusetzen. Der fertige Brei hatte einen Feststoffgehalt von 6,8 % und eine Viskosität von 16 Pas (16000 cpS) bei 11° C.

Ein aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestelltes Tabakblatt hatte eine gute hellbraune Farbe und verhielt sich als Zigarrendeckblatt in jeder Hinsicht zufriedenstellend.

Beispiel 13

Geblätterte Connecticut-Tabak-Stengel wurden, wie in Beispiel 8 beschrieben, verarbeitet. Der resultierende Stengelbrei wurde auf 10° C abgekühlt und langsam unter starkem Rühren einer Lösung von 3 Teilen acetylierter Methylzellulose (5% Acetylgehalt, 29% Methoxygehalt, Säureviskositätsgrad 0,56 Pas (560 cPs)) in 400 Teilen Eisessig zugegeben, bis 97 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) der raffinierten Stengelfasern eingemischt werden.

Der fertige Brei in 25%iger wäßriger Essigsäure wurde auf ein Band aus rostfreiem Stahl gegossen, mit einem Rakel zu einer dünnen Schicht ausgezogen und das Band über Dampftrockner gezogen, um die Beschichtung zu trocknen. Die resultierende trockene Tabakfolie wurde wieder angefeuchtet, von dem Band abgezogen und wie in Beispiel 1 aufgewickelt.
Dieses Tabakblatt enthielt, bezogen auf Trockenstoffe, nur 3 % Zellulosederivate, hatte aber physikalische Eigenschaften, so daß es als kaubeständiges Zigarrendeckblatt ohne weiteres verwendet werden konnte.

Beispiel 14

75 Teile trockengemahlener Connecticut-Deckblatt-Tabakschnipsel (100% passierten ein Sieb mit 0,15 mm Maschenweite und 85% ein Sieb mit 0,075 mm Maschenweite) wurden in 900 Teilen einer Lösung dispergiert, die 25 Teile acetylierte Hydroxyäthylzellulose (Substitutionsgrad 1,5 Acetyl, molekulare Substitution 1,1 Hydroxyäthyl) in 40%iger wäßriger Essigsäure enthielt.

Aus dem resultierenden Brei wurde ein Tabakblatt eines Trockengewichtes von 40 g/cm², wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt. Dieses Tabakblatt hatte eine Finch-Reißfestigkeit von etwa 120 g/mm² und bei einem Feuchtigskeitsgehalt von 40% gute Elastizität.

Es war sehr geeignet als Deckblatt für Zigarren von Panatella-Form.

Beispiel 15

75 Teile des in Beispiel 14 beschriebenen Tabakpulvers wurden in 900 Teilen einer Lösung dispergiert, die 25 Teile acetylierte Methylcellulose (10,1 % Acetylgehalt, 28% Methoxygehalt, Säureviskositätsgrad 0,07 Pas [70 cP.,J) in einer Mischung von Methyl-

J5 chlorid und Methanol eines Gewichtsverhältnisses von 9:1 enthielt.

Aus dem resultierenden Brei wurde ein Tabakblatt eines Trockengewichtes von 50 g/m² hergestellt, das eine Reißfestigkeit von 475 g/mm² und eine Finch-Reißfestigkeit von 130 g/mm² aufwies. Als Zigarrendeckblatt war dieses Tabakblatt dem Produkt, hergestellt nach Beispiel 14, sehr ähnlich.

Beispiel 15 veranschaulicht die Erfindung bei Verwendung eines wasserunlöslichen acetylierten ZeIIulosederivats, das vor der Acetylierung wasserlöslich war. Tabakblätter hoher Widerstandsfähigkeit gegenüber Auflösen im angefeuchteten Zustand können mit solch wasserunlöslichen acetylierten Zellulosederivaten hergestellt werden, entweder in wäßriger organischer Säure gelöst, wie in Beispiel 14 gezeigt, oder in organischem Lösungsmittel gelöst, wie in Beispiel 15 gezeigt. Andere organische Lösungsmittel, die für wasserunlösliche acetylierte Zellulosederivate geeignet sind und vorstehend als geeignete und wünsehenswerte Bindemittel zur Herstellung der Tabakblätter offenbart wurden, schließen auch Lösungsmittelmischungen ein, vorzugsweise in den angegebenen Gewichtsverhältnissen, wie 9 Gewichtsteile Äthylenchlorid : 1 Gewichtsteil Äthanol, 4 Gewichtsteile Benzol: 1 Gewichtsteil Methanol und 10 Gewichts-. teile Aceton : 1 Gewichtsteil Äthanol.

Die vorstehenden Beispiele veranschaulichen die vielen möglichen Variationen und Veränderungen der Erfindung. Die Beispiele zeigen ferner, daß die Tabakblätter dieser Erfindung verwendet werden können, und allen besonderen Aufforderungen, die an ein gutes Zigarrendeckblatt gestellt werden, befriedigen. Solche Tabakblätter können vornehmlich aus zer-

kleinertem Tabak hergestellt werden, welcher ganz oder zum Teil im wesentlichen in trockener Form oder in Form einer Suspension gemahlen worden ist. Der Tabakgehalt solcher Tabakblätter liegt im allgemeinen nicht unter 75 Gew.%, bezogen auf den Trokkengehalt, und häufig über 80 Gew.%. Die in diesen Tabakblättern vorhandenen zugesetzten Komponenten, hauptsächlich das Zellulosederivat, das als Bindemittel verwendet wird, und in manchen Fällen Zellulosefasern, die von anderen als Tabakpflanzen stammen, wie z. B. Weichholzpulpe, liegen in kleinen Mengen vor; für gewöhnlich werden 25 Gewichtspro-

zent, bezogen auf das trockene Tabakblatt, nicht überschritten, und häufig liegt der Anteil unter etwa 20%. Die weitgehend wasserunlösliche Methylzellulose, die zur Herstellung eines Zigarrendeckblattes vom Typ eines Tabakblattes als wirksam befunden wurde, ist eine solche, die einen Methoxygehalt von mindestens 38 Gew.% hat. Wie auch durch die Beispiele gezeigt, sind ascheverbesserte Bestandteile, wie Titandioxyd und fein zerteilte Keramikfasern wirksam, wenn sie nur zu einem geringen Prozentsatz, im allgemeinen unter 3 %, bezogen auf das trockene Tabakblatt, anwesend sind.

Claims

Patentansprüche:

1. Tabakfolie, die zerkleinerten Tabak und ein wasserunlösliches Zellulosederivat enthält, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Ausformen einer Suspension von Tabakteilchen und hoch hydratisierten raffinierten Zellulosefasern in einer Lösung von Zellulosederivaten, deren Substitutionsgrad gerade hoch genug ist, um sie weitgehend wasserunlöslich zu machen, in 15- bis 80gew.%iger Essig- oder Ameisensäure erhalten worden ist.

2. Tabakfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellulosederivate einen Säureviskositätsgrad von mindestens 0,1 Pascalsekunde, vorzugsweise 0,25 Pascalsekunden aufweisen.

3. Tabakfolie nach den Ansprüchen 2 oder 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Zusatz von nicht mehr als 20 Gew.% des Tabakgehaltes an Milch-, Zitronen-, Malein- oder Weinsäure enthalten.

4. Tabakfolie nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die hoch hydratisierte, raffinierte Pulpe aus Zellstoffasern überwiegend aus Tabakstengeln gewonnen ist.