DE2532102C3

DE2532102C3 - Verwendung eines thermisch gelierbaren Polysaccharide vom Typ des ß- 13-Glucans zur Herstellung von Tabak- und tabakfreien Rauchprodukten

Info

Publication number: DE2532102C3
Application number: DE19752532102
Authority: DE
Inventors: Masuo Yokohama Kanagawa Kawabata; Kazuo Yokohama Kanawaga Maeda; Katuichi Tokio Noguchi; Shigehiko Tokio Sato; Yukio Ibaraki Osaka Sato
Original assignee: Japan Tobacco and Salt Public Corp; Takeda Chemical Industries Ltd
Current assignee: Japan Tobacco Inc; Takeda Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 1974-10-17
Filing date: 1975-07-18
Publication date: 1978-08-17
Also published as: DE2532102B2; BR7504712A; GB1517547A; DE2532102A1; ATA565175A; NL174906C; FR2285084A1; NL7512182A; NL174906B; AT345710B; IT1047178B; FR2285084B1; CA1061530A

Description

15

20

JO Diese Zusatzstoffe werden auch in Verbindung mit wasserfest machenden Mitteln, z. B. Glyoxal und Dialdehydstärke verwendet. Diese Zusatzstoffe, insbesondere die üblicherweise verwendeten Bindemittel oder »spreader«, wasserfest machenden Mittel usw. werden mengenmäßig auf das notwendige Minimum begrenzt, weil sie hinsichtlich des Geschmacks und Aromas und anderer Raucheigenschaften weniger erwünscht sind als Tabakblätter. Ferner wurden bisher Tabakprodukte in den verschiedenen Formen, z. B. Zigaretten, Zigarren und Feinschnittabak, sämtlich unter Verwendung von natürlich angebautem Tabak als Rauchmaterial und durch Verarbeitung in verschiedener Weise hergestellt In letzter Zeit weitet sich jedoch auf Grund einer Änderung des Geschmacks und der Gewohnheiten der Raucher oder mit Rücksicht auf die Gesundheit der Raucher der Markt für Tabakprodukte mit mildem Geschmack aus. Entsprechend diesem Bedarf ist die Entwicklung von Tabakersatzstoffen, die die natürlichen Tabakblätter ganz oder teilweise ersetzen können, in schnellem Fortschritt begriffen.

Als Rauchmaterialien zum Ersatz von Tabak (Brennmaterial) sind Cellulosederivate, ζ Β. Carboxymethylcellulose, Carboxyäthylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, Carboxymethylhydroxyäthylcellulose, Methylcellulose, Äthylcellulose und Hydroxypropylcellulose, Stärkederivate, z. B. Stärke, Carboxymethylstärke und Carboxyäthylstärke, und andere Materialien bekannt. Gewisse Eigenschaften dieser Brennmaterialien bedürfen noch einer Verbesserung vom Standpunkt ihres Geschmacks beim Rauchen und ihres Brennverhaltens. Es wird daher von den Herstellern von Ersatzstoffen für Tabak erwartet daß sie ein Brennmaterial als Ersatz für die bekannten Brennmaterialien verfügbar machen.

Eingehende Untersuchungen der Anmelderin mit dem Ziel, Duft, Aroma und Geschmack, physikalische Eigenschaften, Verarbeitbarkeit und andere Eigenschaften von Tabakprodukten zu verbessern, haben ergeben, daß ein thermisch gelierbares Polysaccharid vom Typ des /3-1.3-Glucan (nachstehend als Polysaccharid bezeichnet), d. h. ein thermisch gelierb;:res Polysaccharid, das überwiegend aus /M,3-Glykosideinheiten besteht, ausgezeichnetes Bindevermögen sowie die Fähigkeit aufweist, die Raucheigenschaften, z. B. Duft, Aroma, Geschmack und Reizwirkung, von Tabakprodukten sowie die physikalischen Eigenschaften von Rauchmaterialien, z. B. ihre Festigkeit. Zugfestigkeit, Dehnung, Fälligkeit, Naß- oder Wasserfestigkeit, Flexibilität und Ausbeute zu verbessern, und ein erwünschtes Brcnnverhalten unter Bildung von weniger Teer und weniger schädlichen Substanzen aufweist. Ferner wurde gefunden, daß das Polysaccharid als Tabakersatzfolic ohne Bindemittel und naß- und wasserfest machendes Mittel verwendet werden kann. Der Erfindung liegen diese Feststellungen zugrunde.

Als Polysaccharide, die für die Zwecke der Erfindung verwendet werden, sind solche von pflanzlichem Ursprung, von Mikroorganismen gebildete Polysaccharide usw. bekannt. Alle diese Polysaccharide können mit Vorteil für die Zwecke der Erfindung verwendet werden, jedoch sind die von Mikroorganismen gebildeten Polysaccharide sehr leicht verfügbar. Als Beispiele sind das von Mikroorganismen der Gattung Alcaligenes und das von Mikroorganismen der Gattung Agrobaclcrium gebildete Polysaccharid zu nennen. Besonders zu erwähnen sind das Poiysaccharid, das von Alcaligetics faecalis var. myxogenci 10C3K gebildet wird (Agricultural Biological Chemist-y 3Of 19661, 1% ff· von Il a racla

und Mitarbeitern, nachstehend als Polysaccharid A bezeichnet), das Polysaccharid, das vom Mutanten NTK-u (1FO-I3140, ATCC 21680) von Alcaligenes faecalis var. myxogenes 10C3«. gebildet wird (US-PS 37 54 925 und 38 22 250) (nachstehend als Polysaccharid B bezeichnet), das Polysaccharid, das von Agrobacterium radiobacter (I FO-13127, ATCC 6466) oder seinem Mutanten U-19 (IFO-13126, ATCC 21679) gebildet wird (US-PS 37 54 925 und 38 22 250) (nachstehend als Polysaccharid C bezeichnet) und Pachyman, ein Hauptbestandteil von Poria cocos (Agr. Biol. Chem-, VoI 32, Nr. 10 [1968], 1261) u. dgl.

Das Polysaccharid kann als gereinigtes oder rohes Präparat verwendet werden. Als rohes Präparat eignen sich das Kulturmedium eines Mikroorganismus, der das Polysaccharid zu bilden vermag, oder ein Material, das durch Entfernen der Zellen des Mikroorganismus vom Kulturmedium erhalten wird, oder beliebige andere rohe Materialien, die in den verschiedenen Stufen der Reinigung der vorstehend genannten Materialien erhalten werden.

Auf die Eigenschaft und Vorteile des Poiysaccharids als Zusatzstoff für Rauchmaterialien wird nachstehend ausführlich eingegangen.

Das Polysaccharid hat den Vorteil, daß die Raucheigenschaften verbessert werden. Durch Zusatz des Polysaccharids zu üblichem Rauchmaterial werden nicht nur dessen Raucheigenschaften verbessert, sondern die Verwendung des Polysaccharids an Stelle des üblichen Zusatzstoffs oder der üblichen Zusatzstoffe ergibt erheblich verbessert«: Raucheigenschaften. Der Grund hierfür liegt vermutlich darin, daß das Polysaccharid bei der Pyrolyse und Verbrennung weniger unangenehmen Geruch und Pyrolysate mit geringere; Reizwirkung bildet und außerdem die voi .stehend genannten verbesserten physikalüchen Eigenschaften ffensichtlich in einem gewissen Umfang für die Verbesserung der Raucheigenschaften verantwortlich sind.

Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß eine Verringerung des Nikotin- und Teergehalts erreicht wird. Diese Ergebnisse werden zwangsläufig erreicht, und zwar teilweise dadurch, daß der fädig geschnittene Tabak, in den das Polysaccharid eingearbeitet worden ist, erhöhte Fülligkeit, die durch die gleichzeitige Verwendung eines fiilligmachenden Mittels wie Natriumcarbonat und Ammoniumcarbonat mit dem Polysaccharid weiter gesteigert wird, und andere verbesserte physikalische Eigenschaften aufweist, so daß ein solches Produkt unter der Annahme einer gleichen Füllmenge dem gebräuchlichen geschnittenen Tabak in der Festigkeit überlegen ist, mit dem Ergebnis, daß, wenn ein Tabakprodukt mir. gegebener Festigkeit das Ziel ist, das Polysaccharid dazu beiträgt, die erforderliche Menge von fädig geschnittenem Tabak zu verringern und teilweise dadurch, daß das Polysaccharid kein Nikotin enthält und eine wesentlich geringere Menge von Teeren bildet als der geschnittene Tabak.

Das Polysaccharid ist ferner ein ausgezeichnetes Bindemittel und ergibt ein besseres Bindevermögen und bessere Raucheigenschaften als die bisher bekannten Bindemittel wie Galactomannagum, Johannisbrotkernmehl, Carboxymethylcellulose, Carboxymethylstärke. Natriumalginat und Natriumpektinat.

Zur Zeit wird allgemein Carboxymethylcellulose verwendet, jedoch ist dieser Zusat/stofff unzweckmäßig, da er der Tabakfolie unter den feuchten Bedingungen beim Herstellungsverfahren Klcbrigkcit verleiht sowie einen unangenehmen Geruch beim

Brennen aufweist.

Im Gegensatz hierzu hat das Polysaccharid verfahrensmäßig den Vorteil, daß mit ihm eine in Wasser unlösliche und nicht klebende Tabakfolie gebildet wird. Dies hat zur Folge, daß das Herstellungsverfahren leichter gestaltet und die Ausbeute an Tabakprodukt erhöht wird. Hinzu kommt, daß bei Verwendung des Polysaccharids die vorhandenen Tabakverarbeitungsmaschinen ohne Änderung verwendet werden können. Bei Verwendung der vorstehend genannten bekannte?! Bindemittel ist es beispielsweise notwendig, ein wasserfest machendes Mittel, z. B. Glyoxal oder Dialdehydstärke, in Kombination mit dem Bindemittel zu verwenden. Da jedoch das Polysaccharid sowohl ausgezeichnetes Bindevermögen als auch ausgezeichnete Na^festigkeit hat, ist ein wasserfest und naßfest machendes Mittel nicht unbedingt erforderlich. Das Polysaccharid kann zusammen mit einer geeigneten Menge eines anderen bekannten Bindemittels verwendet werden, und auch in diesem Fall muß kein naßfest und feuchtigkeitsbeständig machendes Mittel verwendet werden. Wenn schließlich die Oberfläche von Zigarrendeckblättern und von Papier, das bei der Herstellung von Zigaretten u. dgl. verwendet wird, mit dem Polysaccharid behandelt wird, wird die Oberflächenbeschaffenheit in bezug auf Glätte und andere Eigenschaften verbessert, und auf Grund der erzielten gesteigerten Naßfestigkeit ;ind Feuchtigkeitsbcs: indigkeit wird der Verlust von Duft. Geruch, Aroma und Feuchtigkeit von dem als Füllung verwendeten Rauchmaterial und demgemäß die Verfärbung und das Fleckigwerden des Blatts und der Papierhülse verhindert, so daß allgemeine Verschlechterungen der Qualität des Tabakprodukts ausgeschaltet werden. Ferner wird die übermäßige Benetzung des Tabakprodukts mit Speichel und das sich hieraus ergebende unangenehme Gefühl bei Berührung mit den Lippen des Rauchers verbessert.

Die Methode und der Zeitpunkt der Zugabe des Polysaccharids zum Rauchmateria! sir! praktisch unbegrenzt.

Was die Art der Verwendung des Polysaccharids anbelangt, so kann das pulverförmige Polysaccharid als solches verwendet oder vorher gequollen oder leicht quellbar gemacht werden. Der letztgenannte Zustand wird beispielsweise durch eine Dispersion des Polysaccharids in Wasser, wäßrigem Alkohol, wäßrigem Polyol, wäßrigem Ammoniak u.dgl. und ein Gelbildungsprodukt des Polysaccharids erreicht.

Die Dispersion hat vorzugsweise eine Konzentration im Bereich von etwa 0,5 bis. 10 Gew.-°/o. Das Gelbildungsprodukt kann beispielsweise erhalten werden, indem man eine 0,5 bis 10 Gew.-% des Polysaccharids enthaltende Dispersion herstellt, die Dispersion unter Rühren auf etwa 55" bis 78" erhiut und dann sofort stehen- und abkühlen läßt oder die Dispersion auf eine Temperatur von etwa 65 bis 200⁰C, vorzugsweise etwa 70 bis 150⁰C, erhitzt und bei dieser Temperatur stehenläßt. Nach einem anderen Verfahren gibt man das Polysaccharid zu einer wäßrigen 0,1 n- bis 3 n-Alkalilösung, z. B. zu einer Natriumhydroxyd-, Kaliumhydroxyd- ode- Natriiimcabonailösung, und neutralisiert dann die Dispersion oder gibt beispielsweise Calciumhydroxyd oder Calciumcarbonal zu und neutralisiert anschließend.

Bei diesem Verfahren kann ein poröses gclariiges Produkt erhalten werden, indem man dein Polysaccharid ein Treibmittel oder Dorcnbildcndes Mittel. /. B.

Nairiumbicarbonat und Ammoniumciirbonat, zusetzt.

Das vorstehend genannte Gelbildungsprodukt kann in üblicher Weise zu Flächengebilden oder anderen beliebigen Formen verarbeitet werden. Das flächige Gelbildungsprodukt kann auf beliebige geeignete Größen fädig geschnitten werden, und diesem Schneidgut können ferner verschiedene Flavorisierungs- und Aromatisierungsmittel zugesetzt werden, oder das Polysaccharid, dem die Flavorisierungsmittel vorher zugesetzt worden sind, kann geliert werden.

Als Flavcrisierungs- und Aromatisierungsmittel kommen alie üblicherweise als Tabakzusätze verwendeten Stoffe in Frage, d. h. Extrakte wie Tabakextrakt und Lakritzenextrakt, Menthol, Ester von organischen Säuren, Aminosäuren, Proteine, ätherische Öle, Frucluextrakte wie Pfirsich, Walnuß und Kirsch usw.

Die zu verwendende Menge der Flavorisierungs- und Aromatisierungsmittel hängt von Faktoren wie Verwendungszweck, gewünschtem Geschmack usw. ab, jedoch werden vorzugsweise etwa 0,1 bis 10%, bezogen auf das Gewicht des Produkts der Gelbildung, verwendet.

Dem Gelbildungsprodukt und dem Polysaccharid kann ferner eine geeignete Menge von Katalysatoren, die das Glühen fördern, Materialien, die den Zusammenhalt der Asche verbessern, usw. zugesetzt werden. Als Katalysatoren, die das Glühen fördern und das »Brandunterhaltungsvermögen« sicherstellen, werden Alkaliverbindungen bevorzugt.

Als Mittel zur Verbesserung der Asche können Ammonium-, Alkali- oder Erdalkalisalze verwendet werden. Von diesen Salzen werden die Magnesium-, Calcium- und Ammoniumsalze bevorzugt.

Das Polysaccharid kann entweder dierekt oder in beliebiger anderer Weise, z. B. durch Aufsprühen, zugesetzt werden.

Das Polysaccharid kann dem Rauchmaterial vor, während oder nach der Verarbeitung zugesetzt werden. Für die Herstellung von Tabakfolien kann das Polysaccharid einem vollständigen Rauchmaterial zugesetzt werden, oder ein Gelierungsprodukt des Polysaccharide i.i flächiger Form kann mit dem flächigen Tabakrauchmaterial vereinigt werden. Bei der Herstellung von Calus-Tabak kann des Polysacckarid vor oder nach der Formgebung oder vor oder nach dem Trocknen zugesetzt werden, worauf gemischt werden kann. Das Polysaccharid kann auch im Verlauf der Herstellung von Pfeifentabak und Zigarren oder diesen Produkten zugesetzt werden. Im Fall von Zigaretten kann das Polysaccharid auch als Überzug auf den zur Herstellung von Zigaretten verwendeten Papierhülsen verwendet oder den·, zur Befestigung des Papiers verwendeten Kleber zugefügt werden.

Die Menge des in dieser Weise verwendeten Polysaccharids hängt von Faktoren wie der Art der mit dem Polysaccharid zu verarbeitenden Tabakprodukte, vom Verwendungszweck, vom gewünschten Geschmack usw. ab, jedoch werden in vielen Fällen vorzugsweise 0,1 bis30Gew.-% Polysaccharid, bezogen auf die Tabakblätter, oder etwa 0,05 bis 25 Gew.-% Polysaccharid, bezogen auf das Gewicht des Rauchmaterials, verwendet. Im einzelnen wird das Polysaccharid im allgemeinen vorzugsweise in einer Menge von etwa 0,1 bis 10 Gew.-% zur Verbesserung der Raucheigenschaften, ein einer Menge von etwa 0,5 bis 15 Gew.-% zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften und in einer Mene;p von etwa I bis 30 Gew.-% zur Verbesserung des Bindevermögens und anderer Eigen schäften von rekonstruiertem Tabak, -,ynthetischem Tabak usw. verwendet, die im allgemeinen anderem Rauchmaterial in einem Anteil von etwa 25 Gev.-%. bezogen auf das Gewicht des gesamten Rauchmaterials, zugemischt werden.

Zur Zugabe zu Deckblättern von Zigarren und Papierhülsen von Zigaretten, Tabakfiltern usw. kann es zweckmäßig sein, pro m² etwa 30 bis 200 g einer eiwa 0,5 bis 10 Gew.-% Polysaccharid enthaltenden Dispersion

ίο durch Beschichten, Aufsprühen usw. zu verwenden. Ferner kann ein Ersatzstoff für Tabak durch Verwendung eines Brandreglers und des Polysaccharids hergestellt und als Ersatz für das gesamte Rauchmaterial oder einen Teil des Rauchmaterials verwendet

ι ϊ werden.

Das Polysaccharid wird verwendet, um bekannte Brennmaterialien ganz oder teilweise zu ersetzen. In diesem Fall ist es zweckmäßig, 30 bis 100% Polysaccharid, gerechnet als gereinigtes Material und bezogen auf die Gesamtmenge der Brennmaterialien, zu denen das für das Brennmaterial verwendete Polysaccharid gehören kann, zu verwenden.

Ais Brandregier eignen sich nic'iibrennende und physiologisch inaktive anorganische Verbindungen, z. B.

Oxyde, Hydroxyde, Carbonate, Phosphate, Sulfate. Aluminate, Silicate, Aluminosilicate usw. von Alkalimetalle·, wie Natrium und Kalium, Erdalkalimetallen wie Calcium und Magnesium und anderen Metallen, wie Zink, Aluminium, Eisen, Titan und Silicium. Ferner

jo können natürliche und anorganische Verbindungen, z. B. Dolomit, Bentonit, Diatomeenerde. Magnesit, Perlit. Vermiculit und Asbest, und kohlenstoffhaltige Materialien, z. B. Aktivkohle, verwendet werden.

Es ist bekannt, daß beim Verfahren zur Herstellung von Tabakersatzstoffen unter Verwendung von Brennmaterial und Brandregler das gewünschte Produkt erhalten werden kann, indem ein Gemisch, daß das Brennmaterial und den Brandregler enthält, zu Folien oder Flächengebilden, Fäden u. dgl. geformt wird, oder indem der Brandregler mit einem Brennmaterial, das in eine geeignete Form als Folie od. dgl. gebracht worden ist, verklebt wird. Beim Verfahren zur Herstellung cieses Tabakersatzstoffs kann die Formgebung des Brennmaterials unter Ausnutzung der Gelierbarkeit des Polysaccharids erfolgen.

Es ist möglich, die bereits beschriebene Art der Gelierung des Polysaccharids auf das Verfahren zur Herstellung des Tabakersatzstoffs zu übertragen.
Als Beispiele für die Möglichkeiten der Durchführung

5n seien die folgenden Verfahren genannt:

a) Man breitet eine wäßrige Aufschlämmung, die das Polysaccharid und einen Brandregler enthält, auf einer Platte mit glatter Oberfläche aus und erhitzt snschließend zum Trocknen und zur Bildung eines flächigen Materials oder einer Folie.

b) Man gibt zu einer alkalischen wäßrigen Aufschlämmung, die das Polysaccharid und einen Brandreglcr enthält, ein wasserlösliches Calcium und formt und

bo trocknet anschließend.

c) Man breitLi eine wäßrige Suspension, die das Polysaccharid, ein bereits bekanntes Brennmaterial und einen Brandregler enthält, auf einer Platte mit glatter Oberfläche aus. erhitzt anschließend zum

h5 Trocknen und zur Bildung eines flächigen Materials.

d) Man formt pulvcrlormige Teilchen, die das Polysaccharid, einen BrnndreEler und eine verhall-

nismäßig geringe Wassermenge enthalten, mn einem Extruder oder einem Walzenmischer /n folien oder fäden und Irorknel anschließend durch Erhitzen.

:) Man forml ein Gel. das aus dem PoKsaccharid und einem geeigneten Bindemittel. /. 15. Galactoman na'igum. johannisbrotkernmehl. C arbov, methyl cellulose. Natnumalginat oder Nalriumpeklmat. hergestellt worden ist.

f) Andere geeignete Verfahren. m

Die /u I läehcngebilden oder fäden geformten ί abakersatzsloffe werden entsprechend ihrem vorgese heuen Verwendungszweck auf geeignete Größe und zu geeigneter form geschnitten.

Das Gewichlsverhältnis des Brandreglcrs /ur Kombi nation von Brennmaterial und Polysaccharid liegt im Bereich von 90 : IO bis IO : 40. vorzugsweise im Bereich von 70 : 30 bis JO : 70. ferner können dem Tabakersatz '!'.•ff beliebige '.!bliche Zus.-i'./st'.ifie wie Parfüms.. N!i!'.'_·! ·■ zur Verbesserung des Zusammenhalts der Asche. Tabakpulver, Nikotin (das allgemein in form von Sulfat oder Salzen mit organischen Sauren verwende· wird), eßbare Pigmente usw. zugesetzt weiden. Als Duftstoffe oder Aromatisierungsmittcl kommen Tabakextrakt. :- l.akritzenexlrakt. Kakaoextrakt. Bienenwachs (absolute honev wax). Menthol. Vanillenextrakt. lister von organischen Säuren, ätherische Öle us«, in frage. Diese Zusatzstoffe können vor oder nach der I ormgebung des Tabakersatzstoffs gemäß der Erfindung zugesetzt n· werden. Beispielsweise kann die Zugabe /u den gelieferten Tab.ikersatzstoffcn erfolgen. Im let/tge nannten KaII werden die Aromati.sierungsmittel od. dgl. vorzugsweise in I orm geeigneter Lösungen oder Verdünnungen in einem organischen lösungsmittel. :. /. 15. Äthanol, zugesetzt.

Das Kennzeichen der in dieser Weise erhaltenen Tabakersatzstoffc sind zunächst bemerkenswerte physikalische Eigenschaften. Der flächige Tabakersatzstoff, der das Polysaecharid enthält, löst sich nicht in Wasser ; und ist kaum klebrig, zeigt jedoch nach dem Gelieren ausgezeichnetes Bindevermögen, so daß die physikalischen F.igeisehaften der Tabakersatzstoffc gemäß der r.rfindung erheblich in bezug auf festigkeit. Dehnung. Zugfestigkeit usw. gegenüber den bisher bekannten -r. Brennmaterialien verbesser' ',ind. Dies leuchtet ohne weiteres angesichts der Tatsache, daß nur wenig schlecht riechende und eine Reizwirkung ausübende Pvroivsate beim Verbrennen oder bei der Pyrolyse entstehen, und angesichts der Tatsache ein. daß eine ". enge Bezugung zwischen den vorstehend genannten ν erbesserten physikalischen Eigenschaften und den verbesserten Raucheigenschaften K-ieht.

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden durch die folgenden Versuche und Ausführungsbei- « spiele erläutert.

Versuch !

1.5 g Polvsaecharid B wurden in einen 100-ml-Rundkolben gewogen, der mit einem Kühler versehen war. r,o und in einem bei 240 bis 280~C gehaltenen Siliconbad 2 Stunden pyrolysiert. Das Pyrolysat bestand aus einem bräunlichgelben Pulver, karamelartigen und teerigen Komponenten und gab einen Karameleeruch ab. Es war praktisch kein beißender oder reizerregender Geruch ei vorhanden, wie er im aligemeinen bei der Pyrolose von Cellulose, Carboxy rricinylcelluiusc. GalaciOi nan nangum. Carboxymethylstärke und Natriumaiginat auftritt.

V ersiu h 2

Zu 2g Polysacchand Ii wurde entionisiertes Wasser in einer solchen Menge gegeben, daß das Gesamtvolumen 100 ml betrug. Das Gemisch wurde in einem Mischer ΐ Minuten homogenisiert. Die erhaltene Suspension wurde auf eine 5 mm dicke Glasplatte aufgebracht, entgast und ^ri Stunden aul 100 (.' erhitzt, wobei eine folie erhalten wurde. Wenn sie angezündet wurde, brannte die lohe unter Bildung einer I'lamme, und der beim Erlöschen von der folie aufsteigende Rauch hatte einen karamelartigen Geruch. Dies war im Gegensatz zu dem die Nase reizenden Geruch, der durch Kehlen der karamelartigen Komponente gekennzeichnet ist und für den Rauch charakteristisch ist. der beim Erlöschen von brennender Cellulose. Carboxymethylcellulose, Galactomannangum. Carboxymethyl stiirke oder Natriumaiginat aufsteigt.

Versuch 5

Das Pyrolysat ties Polysaccharids wurde durch pyroltische Gaschromatographie analysiert. Als Vergleichsprobcn wurden die P\rolysate von Glucose, das das Monomere des Polysaccharids ist. und Cellulose, die das in Tabakblättern auftretende hauptsächliche PoIysaccharid ist. ebenfalls analysiert. Diese Proben wurden unter den folgenden Bedingungen pyrolisierl:

Ofentemperatur: 300" C
Heizdaucr: 20 Sekunden

Die Analyse der Pvroivsate wurde im Gaschromaiografen wie folgt durchgeführt:

Durchmesser 3 mm. Länge J in.

Temperaturdcr Säule: 8 Minuten bei 50 C:

anschließend wurde die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 2" C/Minute auf 80 C erhöht.

Trägergas: Helium. 30 cm' 'Minute.

Detektor. Wassers tof ff lammen-lon i sat ionsdetck-

tor.

Die Peakflächen des Chromatogramm·- jeder Probe wurden mit einem Digitalintegrator berechnet. Die Ergebnisse wurden als Prozentsatz der einzelnen Peakflächen. bezogen auf die Gesamtsumme der Flächen der verschiedenen Gaskomponenten, ausgedrückt. Von den nicht identifizierter: Komponenten ist X mit großer Peakflachc ebenfalls angegeben. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 genannt.

Tabelle 1

Pyrolysat	Probe	Glucose	Cellulose

	"n der Pvroivsate
	PuIy-	8,1	15,0
	saccharid	1,8	0,4
Acetaldehvd	B	0,4	0,2
Methanol	7.6	1.9	4,0
Isopren	0.2	1,4	2,1
Furan	0.3	10,1	19 9
Propionaldehyd	2.2
Aceton 1	1.2	10,3	9,0
Acrolein ί	10.7	3.0	1,6
Xl		r» f» u, y	0,9
2-Methylfuran	10.7		6,9
n-Bütvraidehvd	4,4
Methylethylketon	0,8
4,4

25 32

K)

orKelzuni·

	l'riilu·	3.7	!'> ruh s.\W	('.'lliiliisi:
	der	1.0	( I llll (IStJ
	l'oh-	4,2
	V,LLh,	2.3		4,7
	H	8.')	3.7	1.4
Dia tyl	37.4	1.7	3.7
Hcn/cii		2.7	4.0
2.5-Dimethylfiirin		2.9	2.8
Crotonaldehyd		13,2	23.4
Toluol	34.()
Methan. Athiin und
andere Kohlenwasser
stoffe

Die Werte in Tabelle I /eigen. daß das Polysacchand 15 im Vergleich /u Cellulose einen niedrigeren Gehalt an Acetaldehyd. Aceton und Acrolein hat und scm Pyrolvsat eine geringere Reizwirkung ausübt. Die Krgebnisse für das Polysaccharid Λ und das PoKsaccharid C sind im wesentlichen die gleichen wie fur das Polvsaccharid B.

Versuch 4

Unter den gleichen Bedingungen, wie sie unter »Versuch i« genannt sind wurden Pyrogramme \on Polysaccharid R und Gluer se über einen Pyrolysentem peiaturbereich von 200 bis 500 C" aufgenommen. Die Gesamtsummen der Peakflächen sind in Tabelle 2 genannt.

Tabelle 2

I'yrolysentemperalur l'eakflachen

( C) l'olysacch.irid H Glucose

200	0	2510
250	0	11450
300	25844	48439
400	43544	94319
500	9647";	172826

I.in I lolzzcllsloffbhitt wurde ebenfalls flavonsiert und in einem Turbomischer gemahlen.

70 g des Tabakpulvergemisches wurden mit ilen gemahlenen Stengeln gemischt. Dem Gemisch wurden K)¹Vi. (auf Trockenbasis) der llolzz.ellstoffasern als Verstärkung zugesetzt. Nach gutem Mischen wurden je ■)% Saccharose und l'ropylenglykol zugegeben. Nach erfolgter Zugabe von 8% Polvsaeeharid B wurde eine solche Wnssei menge dem Gemisch zugesetzt, daß der Wassergehalt des Gemisches etwa 40'Vu betrug. Das erhaltene nasse Pulver wurde gul homogenisiert und auf einer Preßwalz.e für Tabakfolien zu einem Flüchengcbil- <le gepreßt. Die Hahn wurde bei 100 C getrocknet, wobei eine 'Tabakfolie mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 12% erhalten wurde.

/um Vergleich wurde das Polysaccharid Il durch I) 4% Carboxymethylcellulose und 4% Glyoxal. 2) K¹Vn Johannisbrotkernmehl und 3) 4'Vn Natriumalginat und 4'Vd Glyoxal ersetzt. Die erhaltenen Gemische wurden homogenisiert und in der vorstehend beschriebenen Weise zu I abakloiien verarbeitet.

Alle Proben wurden zu einstrangigen Zigarren verarbeitet und organoleptisch durch 10 Prüfer doppelt getestet. Die Summe der Bewertungsziffern bei zwei Rauchversiiclien sind in Tabelle J genannt.

Tabelle 3

Im Vergleich zu Glucose hat das Polysaccliarid eine hohe Pyrolysentemperatur und einen geringen Gehalt an Gaskomponenten.

Versuch 5

Ein Gemisch von Feinteilen von 60 g röhrengetrockneten Tabakblättern, 25 g einheimischem japanischem Tabak und 15 g Burley sowie flavorisierten Tabakstengeln (Rückstand der Sichtmaschine) wurde auf eine Teilchengröße von nicht mehr als 0,149 mm zerkleinert. -,-,

Tabelle 4

l'rohc	Raucheigi-nschaften	Cic-	Reiz
	Dult	schmack	wirkung
		4	2
Vergleichsprobe (I)	7	16	18
Produkt gemäß der	13
Frfindung		3	1
Vergleichsprobe (2)	5	17	19
Produkt gemäß der	15
Frfindung		4	2
Vergieichsprobe (3)	(I	16	18
Produkt gemäß der	14
Frfinduna

Die Bewertungsziffern für Duft und Geschmack bedeuten die Zahl der Raucher, die der Ansicht waren, daß das betreffende Produkt besser war. Die Bewertungsziffer für die Reizwirkung gibt die Zahl der Raucher an. die der Ansicht waren, daß das entsprechende Produkt eine geringere Reizwirkung ausübte.

Versuch 6

Dicke. Flächengewicht. Wasserfestigkeit, Zugfestigkeit. Dehnung und Fülligkeit der gemäß Versuch 5 hergestellten Tabakfolien wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 genannt.

Probe	Dicke	Fliichen-	Wasserfestigkeit	Zugfestig	Dehnung	Fälligkeit
		gewicht		keit
	(mm)	(g/m-')	(Sld.)	(g/mm)	(%)	(g/Slnck)
Vergleichsprobe (1)	0,084	88,4	0,25	181	3,9	1,305
Vergleichsprobe (2)	0,086	89,2	0,24	ISO	3,7	1,307
Vergieichsprobe (3)	0,083	88,2	0,25	182	3,9	1,304
Produkt gemäß der	0,!02	92,5	nicht weniger als 24	220	4,2	1,289
Erfindung

Il

Die physikalischen I'.igcnschaften der Folien '.u irden nach den folgenden Methoden ermiiteli:

I.Dicke

Die Dicke jeder Folie wurde unier einer Belastung v.w ¹I¹JO p/cm·' mit einem Dickenmcssser (für Papier) gemessen.

2. Flächengewichi

a) Mit einem Messerkopf wurde eine Scheibe von iO mm Durchmesser aus 30 lohen ausgeschnitten.

b) Alle Proben von JO mm Durchmesser wurden zusammen auf einer automatischen Waage mil einer Fmpfindliehkeit von 3 mg gewogen.

c) Das Gewicht pro Flacheneinheit wurde nach der folgenden Gleichung berechnet:

I (KX)OOO Λ
.114 ■ |I5)^: · 30

V IL VYlCIl I (Jl I ItIV. I II- I IL UM

Hierin ist Λ' das Gewicht (μ) von .'!(! Folien.

3. Wasserfestigkeiiszeit

a) Die Probe wurde 2 Tage in einem klimatisiertet· Raum (20°C,60% relative Feuchtigkeit) gehalten

b) Aus der konditionieren Folie wurden Scheiben von 30 mm Durchmesser mit einer Lochstanze ausgestanzt.

c) Fine Schale wurde mit 130 ml Wasser von 23 C gefüllt. In die Schale wurden 5 Folienstücke von 30 mm Durchmesser so gelegt, daß sie sich nicht überdeckten. Für jede Probe wurde die Zeit, bis zu der sich zwei oder mehr Spalte (durch die Dicke hindurch) gebildet hatten, mit einer Stoppuhr in Minuten gemessen. Die Schale wurde jede Minute leicht geschüttelt.

4. Zugfestigkeit
A. Appa-rtturen

a) Zugprüfmaschine mit konstanter Dchngeschwindigkeitmit Integrator

b) Probenschneidvorrichtung.

c) Dickenmesser.

B. Proben

Aus feuchtigkeitskonditionierten Produkten (20'C. 60% relative Feuchtigkeit) wi:.den mehr oder weniger repräsentative Proben, die frei von Falten, Rissen oder Spalten waren, ausgewählt. In Längs- und Querrichtung wurden je 15 Proben einer Größe von 70x 15 mm ausgeschnitten.

C. Methode

Die Prüfung wurde in einer bei 20⁰C und 60% relativer Feuchtigkeit gehaltenen Kammer durchgeführt Jede Probe wurde belastet, bis sie riß.

a) Zuggeschwindigkeit: 10 mm/Minute.

b) Die Probe wurde straff gehalten. Die Meßlänge betrug 50 mm.

c) Die Dicke jeder Probe wurde vorher gemesser..

D. Berechnung und Bericht

a) /.Liglast beim Bi 'ch(g)

Die Belastung, die zum Bruch der Probe erforderlich war. wurde am Meßgerät abgelesen.

b) Zugefestigkeit (g/nim-').

Zum Bruch der Probe erforderliche Last pro Flächeneinheit.

c) Dehnung(%).

Die Bruchdehnung wurde am Meßgerät abgelesen und in ¹Vb der Lange der Probe ausgedrückt.

3. Fälligkeit

a) Die genommenen Proben (200 g) wurden 2 Tage in einer Klimatisierungskammer (20 C, 60'Vo relative Feuchtigkeit) ausgebreitet gehalten.

b) Die konditionieren Proben wurden quer ausgerichtet und mit einem Messer auf eine Breite von 10 mm geschnitten

c) Die geschnittenen l'roben wurden in Längsrichtung ausgerichtet und mn einer rotierenden .Schneidvorrichtung auf 0.8 mm Breite fädig geschnitten.

ii) Die konditionieren Proben wurden 2 Tage in einer Klimatisierungskammer (20 C. 60% relative Feuchtigkeit) ausgebreitet gehalten.

e) Di'· konditionieren Proben wurden mit einer automatischen Waage mit einer Fmpfindliehkeit von 5 mg gewogen. Fünf Gruppen von Proben von je I 5 g wurden genommen.

f) Mit cneni Gerät zur Messung der I ülligkeit oder des Füllvermögens wurde das Raunigewichl (g/3.1 SO cm¹) jeder 15-g-Probc unter einer Druckbelastung von 250 g/cm-'ermittelt.

g) Der Feuchtigkeitsgehalt der restlichen Proben wurde an zwei Stellen mit einem Acme feuchtigkeitstesiei gemessen(100 C. 1 Stunde).

h) Der Durchschnittswert des Füllvermögens wurde berechnet.

Versuch 7

Mit einem Messer wurden 10 g der gemäß Versuch 2 hergestellten Folie des Polysaccharids B auf ein». Breite von 0.5 bis I mm und eine Länge von 5 bis 15 mm r, geschnitten.

Die laden wurden mit 10g fällig geschnittenem Tabak für handelsübliche Zigaretten gemischt. Aus dieser Mischung wurden Zigaretten mit einem Umfang von 25 mm und einer Länge von 63 mm mit einer von in Hand betätigten Umhüllungsvorriehtung für Restz.igaretten hergestellt.

Dann wurden nach der gleichen Methode, die vorstehend für Folien beschrieben wurde, mit Papierhülse versehene Zigaretten aus dem gemäß Versuch 5 unter Verwendung des Polysaccharids B hergestellten rekonstituierten Tabak hergestellt.

An jede dieser Testzigaretten wurde ein Acetatfilter mit den gleichen Eigenschaften und Abmessungen wie für handelsübliche Zigaretten, d. h. mit einer Länge von bo 17 mm, einem Titer der Monofilamente von 4 den und einem Gesamtster von 43000 angefügt. Teer- und Nikotingehalt des Rauchs jeder Probe wurde wie folgt gemessen:

Eine automatische Rauchmaschine mit konstanter Strömung wurde verwendet, um jede Probezigarette künstlich unter den folgenden Bedingungen zu rauchen: Durchflußmenge 17,5 ml/Sekunde; Rauchzeit 2 Sekunden/Zug; Zugzahl l/Minute; Brennlänge 5,0 cm.

Der roiio Teer wurde mit einem Aerosol-Awffangfiiter aufgefangen. Lind die mich der Kar! Fisher-Mcthode gemessene !-"dichtigkeit wurde von dem Wert subtrahiert. Das Ergebnis wurde als Teergchalt genommen. Nach der Wasserdampfdestillation des rohem leers

wurde das darin enthaltene Nikotin Pach der Fitinktionsmethodc (Scientific Papers of the Central Research Institute of the )apan Tobacco & Salt Public Corporation Nr. 105, P. 241, 146 3) bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 genannt.

Tabelle
l'rohc

Testzigarellen mit .10"'. l'olysaceharid 15
Testziuaretten mil .10 "■'.> rekonstruiertem Tabak
aiii liasis von Polvsaccharid Ii

Vergleichsprobe:

Handelsübliche Zigaretten (lli-l.ite)

I :mu>·	Ck¹U il'ht	Ίcer im	Rauch	Niki	itin	im
				Κ,πι	dl
(mm)	(1!/SlUCkI	(IliC/Mll	tk)	(my	'Sm	CkI
SO	O.^l»S ± 0.01	1.1 ld		Ο.¹'	L-¹
SO	O.^l>8 .7: 0.01	17		1.5
8(1	O.^l)S ± 0.01			LS

Die we-ie in ι abeiie 5 zeigen, daß die ι esizi;?arettcn auf Basis von Polvsaccharid B im Rauch einen wesentlich niedrigeren Teer- und Nikotingehalt haben als die handelsüblichen Zigaretten.

Beispiel I

F.in Gemisch von 75Og Tabakfeinteilen aus dem Tabakverarbeitungsverfahren und 25Og Rückstau der Schichtmaschine wurde auf eine Teilchengröße von 149 μ gemahlen.

Diesem Mehl wurden 50 g Polysaccharid R und 300 ml Wasser zugesetzt. Aus dem Gemisch wurde ein gleichmäßig feuchtes Granulat gebildet. Das Granulat wurde mit einem Extruder zu Pellets von etwa J mm Durchmesser und 6 mm Länge geformt. Die Pellets wurden unmittelbar durch ein Walzenpaar gegeben, wobei ein rekonstruierter Tabak gebildet wurde, der aus Folienstücken von 0,1 mm Dicke. 2 bis 3 cm Breite und 5 bis 8 cm Länge bestand. Das Verhältnis der Umfangsgeschwindigkeiten der Walze betrug 1 : 1.3. wobei die Umfangsgeschwindigkeit der schnellerlaufcndcn Walze 60 m/Minute betrug. Die Walzen hatten eine Temperatur von S0ⁿ C. Die mit einer Rakel abgenommene Folie war in halbtrockcnem Zustand. Zur Einstellung des Feuchtigkeitsgehalts der Folie auf etwa 12% wurde sie auf einem Drahtnetzförderband durch eine Feuchtigkeitsregelkammer transportiert. Das erhaltene Produkt war dem vergleichbaren Produkt auf Basis des Natriumsalzes von Carboxymethylcellulose in allen physikalischen Eigenschaften, die Uiiter »Versuch 6" genannt werden, überlegen.

Beispiel 2

10 kg röhrengetrockneter Rauchtabak von minderer Qualität wurden in einer Zerkleinerungsmühle auf eine Größe von etwa 10 mm² zerkleinert und dann in einer Mühle zu einem Pulver gemahlen. Diesem Pulver wurden 3 kg Polysaccharid B zugesetzt, worauf gut durchgemischt und ein Pulvergemisch erhalten wurde. Diesem Pulvergemisch wurden 0,55 kg Propylenglykol, 0,65 kg Saccharose und 261 Wasser zugesetzt. Die erhaltene homogene Aufschlämmung wurde auf ein Transportband aus nichtrostendem Stahl geschichtet, das dann über einen Erhitzer geführt wurde, wobei ein Gel aus der Aufschlämmung gebildet wurde. Das Gel wurde getrocknet, wobei eine Tabakfolie mit einer Dicke von 0.15 mm, einem Flächengewicht von 58 g/m-' unci einem i-eucniigKciisgciMii »m iz-vu ri muten wurde.

Diese Folie war dem vergleichbaren bekannten Produkt, das auf Hydroxylathylcellulo.se an Stelle vor. Polysaccharid B basierte, in den unter »Versuch b« gerannten physikalischen Eigenschaften sowie in den Raucheigenschaften überlegen.

Beispiel 3

10 kg eines Gemisches von ["einteilen. Staub und Sichtrückstand, die im Verlauf der Produktion einer Tabakfrabrik gebildet worden waren, wurden n\ einem Pulver gemahlen, dem 3 kg gereinigte vCellulose und

3 kg Polysaccharid B zugesetzt wurden. Durch gutes Durchmengen des Gemisches wurde ein Pulvergemisch hergestellt. Diesem Pulvergemisch wurden 0.5 kg Propylenglykol. 0.5kg Saccharose und IiI Wasser zugesetzt, worauf gut durchgemengt und ein homogenes, feuchtes körniges Produkt gebildet wurde. Dieses Produkt wurde durch die Walzen jines beheizten Walzengerüsts geführt, dessen Walzen bei einer Oberflächentemperatur von 150 C" gehalten wurden, wobei eine dünne Folie gebildet wurde. Diese Folie wurde mit einer Rakel abgenommen und nvt einer,! aus einem Drahnetz bestehender, Förderband durch eine Trockenkammer und anschließend durch eine kiimatisierungskammer geführt, wobei eine Tabakfolie mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 15^l:n erhalten wurde.

Diese Folie war einer vergleichbaren hohe, die au! lohannisbrotkernmehl an Stelle von Polysaccharid B basierte, in den Raucheigenschjften und den unte, »Versuch 6« genannten physikalischen Eigenschaften überlegen.

Beispiel 4

Einem Lösungsmittelgemisch aus 4 I entsalztem und entmineralisiertem Wasser und 100 g Glycerin wurden

4 g Calciumcarbonat zugesetzt, worauf gerührt wurde. Dem Gemisch wurden 1 kg Tabakstaub einer Teilchengröße von 50 bis 200 μ und 200 g Polysaccharid B zugesetzt. Das erhaltene Gemisch wurde durch Kneten homogenisiert. Diese Aufschlämmung wurde in einer Dicke von etwa 2 mm auf ein Band aus nichtrostendem Stah! geschichtet. Die Schicht der Aufschlämmung wurde bei 90⁼ C geliert und dann in einem Heißluftstrom auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 15% getrocknet.

Das Transportband aus nichtrostendem Stahl wurde anschließend durch eine Kühlkammer geführt, in der die Folie auf 5 bis 10⁰C gekühlt wurde. Die Folie wurde mit einer Rakel vom Transportband abgenommen. Ihre Zugfestigkeit war mit derjenigen von normalen Tabakblättern vergleichbar. Es war schwierig, die Folie durch Zusammenknüllen in der Hand zu zerkleinern. Die Folie hatte ferner ausgezeichnete Raucheigenschaf

Beispiel 5

Der im Beispiel 4 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß 1 kg Tabakstaub durch 200 g Nadelholzzellstoff und 800 g Tabakstaub ersetzt wurde. Die Zugfestigkeit der hierbei hergestellten Folie war mit derjenigen eines normalen Tabakblatts fast vergleichbar. Es war schwierig die Folie durch Zusammenknüllen in der Hand zu zerkleinern.

Beispiel 6

Zu 35 1 Wasser wurden 2 kg Polysaccharid B gegeben. Das Gemisch wurde gut gerührt, wobei es die Konsistenz eines flüssigen Breies annahm. In den "Drei wurden 651 heißes Wasser gegossen, wobei eine Suspension mit einer Temperatur von 60 bis 70°C erhalten wurde. Die Suspension wurde in geringer Dicke auf ein Transportband aus nichtrostendem Stahl bei Raumtemperatur geschichtet und der Gelbildung in situ überlassen. Eine geschlossene Bahn des nassen Gels des Polysaccharids B auf dem Band aus nichtrostendem Stahl wurde mit 40 g/m² des in Beispiel 2 beschriebenen Tabakstaubs gepudert. Auf die gepuderte Oberfläche wurde ein gesondertes nasses Gel des Polysaccharids B gelegt, das auf die in Beispiel 2 beschriebene Weise erhalten wurde, worauf getrocknet und heißgesiegelt wurde. Hierbei wurden etwa 7 kg einer Tabakfolie mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 12% erhalten. Diese Folie war dem Produkt, das auf 1 kg Natriumalginat und 1 kg Glyoxal an Stelle von Polysaccharid B basierte, in den Raucheigenschaflen und in den unter »Versuch 6« genannten Eigenschaften überlegen.

Beispiel 7

In 100 ml 1.4°/oigem wäßrigem Ammoniak wurden 4 g Polysaccharid A gelöst. Die Lösung wurde unmittelbar auf eine Oberfläche geschichtet, auf der sie der Gelbildung überlassen wurde, und dann bei einer Temperatur von nicht mehr als 6O⁰C getrocknet. Nachdem der Feuchtigkeitsgehalt der Folie auf 30% oder weniger gefallen war. wurden 4 g Tabakstaub gleichmäßig auf die Oberfläche dieser halbfeuchten Folie aufgebracht. Das Produkt wurde dann 5 Minuten bei 15O⁰C heiß gepreßt, wobei eine Tabakfolie erhalten wurde. Dieses Produkt hatte ausgezeichnete Raucheigenschaften.

Beispiel 8

Auf ein Band aus nichtrostendem Stahl wurden 500 ml einer 2%igen wäßrigen Suspension von Polysaccharid C in einer Dicke von etwa I mm aufgetragen, Dann wurden 100 g Tabakstaub, der J% pulverförmiges Polysaccharid C enthielt, gleichmäßig auf die das Band ,lus nichtrostendem Stahl bedeckende Suspension dos i'olysaccharids C gestreut, worauf getrocknet wnrckv Die erhaltene Tabakfolie hn'tc i'ißerir'-'wiMinlich ,<^Tlite Rauche ι gcnschaFten.

Beispiel

100 g fädig geschnittener Tabak für handelsübliche Zigaretten wurden mit 5 ml destilliertem Wasser besprüht und dann mit 2 g pulverförmigem Polysaccharid B gemischt. Das erhaltene Gemisch wurde in einem Trockner 5 Münuten bei 100⁰C gehalten und nach Abkühlenlassen auf einer Umhüllungsapparatur für Testzigaretten mit F'apier umhüllt, wobei Zigaretten mit einer Länge von 70 mm und einem Umfang von 25,7 mm gebildet wurden. Diese Zigaretten waren den handelsüblichen Zigaretten, die kein Polysaccharid enthielten, in der Festigkeit überlegen. Sie hatten außerdem ausgezeichnete Raucheigenschaften.

Beispiel 10

Auf jeweils 7,5 kg geschnittenen Zigarettentabak wurden 3 kg Wasser bzw. 3 kg einer 2%igen Suspension des Poiysaccharids B gesprüht, wodurch der Schnittabak mit den Zusatzstoffen imprägniert wurde. Dieser behandelte Schnittabak wurde in einer Trockenkammer mit einem Heißluftstrom getrocknet, um seinen Feuchtigkeitsgehalt einzustellen. Die hierdurch erreichte Zunahme der Fälligkeit ist in der folgenden Tabelle angegeben.

	Für 10 Ziga	Zu
	retten er	nahme
	forderliche
	Menge	(V.)
Unbehandelter Schnittabak	90 cm³	_
Mit Wasser behandelter	98 cm³	+ 9%
Schnittabak
Mit Polvsaccharid B be-	117 cm'	+ 22 %

handelter Schnittabak

Die Zigaretten, die mit dem mit dem Polysaccharid B behandelten Schnittabak hergestellt wurden und eine Länge von 76 mm und einem Umfang von 25,7 mm hatten, waren den in der gleichen Weise aus unbehandeltem Tabak und dem mit Wasser behandelten Tabak hergestellten Zigaretten in der Festigkeit und in den Raucheigenschaften überlegen.

Beispiel Il

Zu einer Tabaksoße aus 1 kg Sorbit, 5 kg Saccharose 1 I Tabakextrakt (Konzentration 10%), 2 kg 1,3-Butylenglykol.0,5 kg wasserlöslichem Aromatisierungsmittei und 100 ml Wasser wurden 3 kg Polysaccharid B gegeben. Tabakblätter wurden mit dem erhaltener Gemisch in einer Zusatzmenge von 2 bis 3%, bezoger auf die Bätter, 5 Minuten bei 100°C in einei Casing-Stufe des Tabakverarbeitungsverfahrens behan delt. Nach dem Abkühlenlassen wurde der Tabak geschnitten, getrocknet und nnschließend flavorisiert konditioniert usw. Aus dem in dieser Weise behandelter Schneidegut wurden Zigaretten mit einer Läne vor 70 mm und einem Umfang von 25,7 mm hergestellt.

Die erhaltenen Zigaretten hatten ein niedrigere: Raumgewicht als vergleichbare Produkte, die kcir Polysaccharid ti enthielten, und zeigten ausgezeichnet! Raucheigenschaften. lerner entstanden bei dem tr dieser Weise behandelten Tabak weniger Abfälle ode Ausschuß, so daß eine verbesserte Ausbeute erziel ■■vurckv

oü9 633/270

Beispiel 12

Zu 1 kg einer Blattabakmischung, bestehend aus 30% röhrengetrocknetem Tabak, 10% Burley, 30% einheimischem japanischem Tabak, 18% Stengeln und 12% gewalzten Folien, wurde eine wie folgt hergestellte heiße Lösung gegeben: 30 g eines Flavorisierungsmittels, bestehend aus 30% Glycerin, 22% Saccharose, 10% Sorbit, 5% Lakritzenextrakt, 3% Fruchtextrakt und 30% Polysaccharid B, wurden mit heißem Wasser zu einer 20%igen Lösung verdünnt.

Hierbei wurde ein homogenes, feuchtes, pulverförmiges Produkt erhalten. Dieses Pulver wurde auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise zu einem Tabakprodukt verarbeitet. Dieses Produkt zeigte verbesserte Raucheigenschaften sowie eine Verbesserung der unter »Versuch 6« genannten physikalischen Eigenschaften.

Beispiel 13

20

!n einem Mischer wurden 100 g einer Mischung aus 60% Tabakstaub, 20% gereinigter Cellulose und 20% Polysaccharid B unter Zugabe von 50 ml Wasser gut gemischt. Das Gemisch wurde mit einem von Hand betriebenen, mit Sieb versehenen Extruder (6 UpM), der mit einer Lochplatte mit 8-mm-öffnungen versehen war, extrudiert. Das Extrudat wurde mit einem zugehörigen Messer auf eine Länge von 7 mm geschnitten. Hierbei wurde ein geformtes Produkt mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 38% erhalten. Das w Gemisch hatte beim Mischen und Formen eine Temperatur von 20 bis 30⁰C.

Das geformte Produkt wurde mit Wasserdampf von 80⁰C 10 Minuten indirekt erhitzt und dann in einem Etagentrockner 2 Stunden mit einem Luftstrom, der .<5 eine Temperatur von 90° C hatte, getrocknet, wobei ein geformter Tabak mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 9% erhalten wurde. Dieses Produkt hatte ausgezeichnete Raucheigenschaften.

Beispiel 14

Das Deckblatt (Nambu-Blätter usw.) zur Bildung der Außenlage von Zigarren wurde mit 50 g/m² einer 2%igen Suspension von Polysaccharid B beschichtet und in einem Luftstrom auf einen Feuchtigkeitsgehalt ■»> von etwa 13% getrocknet. Die unter Verwendung dieses Produkts hergestellten Zigarren waren den üblichen Zigarren in bezug auf Wasserha'ievermögen überlegen, klebten weniger an den Lippen und hatten ausgezeichnete Raucheigenschaften. '><·

Beispiel 15

Zi' 20 g Polysaccharid A wurden 50 g Dolomitmehl (CaMG(COj)₂) und 30 g Carboxymethylencellulose gegeben, worauf gut gemischt wurde. Diesem Gemisch v> wurden 350 ml Wasser zugesetzt. Das erhaltene Gemisch wurde durchgemengt, wobei eine Aufschlämmung erhalten wurde. Die Aufschlämmung wurde auf eine Glasplatte aufgetragen und dann bei 80⁰C getrocknet, wobei ein flächiges Produkt mit einem wi Flächengewicht von etwa lÖÖg/m² erhalten wurde. Diese Folie wurde auf eine Breite von etwa 0,8 mm und eine Länge von etwa 10 mm fädig geschnitten. Dem Schneidegut wurden I ml Tabakextrakt (Konzentration 10%) und 0,3 I Laktritzenextrakt /.tigeset/t, wobei ein *'> Ersatzstoff für Tabak erhalten wurde

Ein weiterer Ersatzstoff für Tabak wurde in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt, wobei jedoch 20 g Carboxymethylcellulose an Stelle von 20 g Polysaccharid A verwendet wurden.

Der zuerst hergestellte Ersatzstoff war dem letztgenannten Produkt in den unter »Versuch 6« genannten physikalischen Eigenschaften überlegen und hatte einen schwächeren unerwünschten Geruch, der aus einem Rauchpapier entsteht, einen geringeren reizerzeugenden Geruch und einen schwächeren speziellen Geruch oder Geschmack.

Zu geschnittenem Tabak für handelsübliche Zigaretten wurde der vorstehend genannte geschnittene Tabakersatzstoff, der das Polysaccbarid A enthielt, in einer Menge von 20 Gew.-% gegeben. Das erhaltene Gemisch wurde für Versuchszwecke zu Zigaretten verarbeitet.

Die Zigaretten waren mild im Rauch und Geschmack und hatten einen im Vergleich zu den handelsüblichen Zigaretten (Hi-Lite) um etwa 10% niedrigere ι Teergehalt und einen um etwa 15% niedrigeren NikotingehalL

Beispiel 16

50 g Polysaccharid A wurden mit 50 g Dolomitpulver gemischt. Diesem Gemisch wurden 350 ml Wasser zugesetzt. Das erhaltene Gemisch wurde zur Bildung einer Aufschlämmung durchgemengt. Die Aufschlämmung wurde auf einer chromplattierten Messingplatte ausgebreitet und dann bei 80⁰C getrocknet, wobei ein flächiges Produkt oder eine Folie mit einem Flächengewicht von etwa 100 g/m² erhalten wurde. Diese Folie wurde auf eine Breite von etwa 0,8 mm und eine Länge von 10 mm geschnitten. Dem Schneidgut wurde Tabakextrakt (Konzentration 10%) und Lakritzenextrakt in der gleichen Menge wie in Beispiel 15 zugesetzt, wobei ein Ersatzstoff für Tabak erhalten wurde, der dem gemäß Beispie! 15 hergestellten Tabakersatzstoff, der Dolomit und Carboxymethylcellulose enthielt, in den unter »Versuch 6« genannten physikalischen Eigenschaften sowie in der Verminderung des durch ein Rauchpapier entstehenden unerwünschten Geruchs, reizerregenden Geruchs und speziellen Geruchs oder Geschmacks weit überlegen war.

Beispiel 17

50 g Polysaccharid A wurden mit 50 g Dolomitmehl gut gemischt. Durch Zusatz von 350 ml Wasser wurde aus dem erhaltenen Gemisch eine Aufschlämmung hergestellt. Die Aufschlämmung wurde auf einer chromplattierten Messingplatte ausgebreitet und dann bei 80°C getrocknet, wobei ein flächiges Produkt mit einem Flächengewicht von etwa 100 g/m² erhalten wurde. Dieses flächige Produkt wurde zu Stücken einer Breite von etwa 0,8 mm und einer Länge von etwa 10 mm geschnitten. Das Schneidegut wurde mit einer 50%igen Äthylenalkohoüösung, die 1,0 g Tabakextrakt 0,3 g Lakritzenextrakt und 0,3 g eines weiteren Aromatisierungsmittels enthielt, homogen gemischt. Das erhaltene Gemisch wurde als guter Ersatzstoff für Tabak verwendet.

Der Versuch wurde zur Herstellung eines Vergleichsprödukts wiederholt, wobei jedoch 50 g Dolomizpulver zu 50 g pulverförmiger Carboxymethylcellulose an Stelle von Polysaccharid A gegeben wurden und das Gemisch in der gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, verarbeitet und flavorisiert wurde.

Es zeigte sich, d;iß der Tabakersatzstoff dem Vcrgleichsprodukt in den in Tabelle 6 genannten Eigenschaften, d. h. Zugfestigkeit, Dehnung und Wasser-

festigkeit, sowie in den in Tabelle 7 genannten Raucheigenschaften überlegen war.

Tabelle 6 Tabelle

Dicke Flächen- Was- Zug- Dehgewicht ser- festig- nung
fe- keil
stigkeit

(mm) (g/m-*)

)(g
mm²)

Vergleichsprobe

Produkt gemaß der
Erfindung

0,15 103,0 1 127 2,8

0,13

99,8 45 248 3,5

(Die gleichen MeDsp-ithoden, die unter »Versuch 6" genannt sind, wurden angewandt).

Tabelle 7

Raucheigenschaften

Duft Ge- Reiz-

schmack wirkung

Vergleichsprobe 7 9 4

Produkt gemäß der 13 11 16

¹⁰ Erfindung (Die gleiche Prüfmethode wie in Beispiel 17 wurde angewandt)

15

Raucheigenschaften

Duft Ge- Reiz-

schmack wirkung

K)

Vergleichsprobe 8 6 3

Produkt gemäß der 12 14 17

Erfindung

Jede dieser Proben wurde zweimal durch 10 Prüfer getestet. Die Beweirtungsziffern für Geruch, Duft und Geschmack bedeuten die Zahlen der Raucher, die der Ansicht waren, daß das entsprechende Produkt besser war. Die Bewertungsziffer für Reizwirkung gibt die Zahl der Raucher an, die der Ansicht waren, daß das jeweilige Produkt eine geringere Reizwirkung ausübt.

Beispiel 18 r,

30 g Polysaccharid A wurden mit 30 g pulverförmigem Eisen(lll)-oxyd (Fe₂Oj) und 40 g pulverförmiger Carboxymethylcellulose gut gemischt. Aus dem Gemisch wurde durch Zugabe von 400 ml Wasser eine vi Aufschlämmung hergestellt. Die Aufschlämmung wurde auf einer Glasplatte ausgebreitet und dann bei 80⁰C getrocknet, wobei ein flächiges Produkt mit einem Flächengewicht von etwa 100 g/cm² erhalten wurde. Diese Folie wurde zu Stücken einer Breite von etwa 5S 0,8 mm und einer Länge von etwa 10 mm geschnitten. Diesem Schneidegut wurde eine 5O°/oige Äthylalkohollösung, die 0,5% Tabakextrakt und 0,5 g Kakaoextrakt enthielt, homogen zugesetzt. Das erhaltene Gemisch wurde als guter Tabakersatz verwendet. w>

Ein Vergleichsprodukt wurde hergestellt, indem 30 g pulverförmiges Eisen(lll)-oxyd und 70g pulverförmigc Carboxymethylcellulose gemischt wurden und das Gemisch in der gleichen Weise wie die vorstehend genannte Lösung verarbeitet und flavorisiert wurde, m Das Tabakersatzprodukt war dem Vergleichsprodukt in den Raucheigenschaften überlegen, wie die Wcrlc in Tabelle 8 zeigen.

Beispiel 19

60 g Polysaccharid A wurden mit 40 g Bentonitpulver (AI₂Oj ■ 4SiO₂ · H₂O) gut gemischt. Durch Zusatz von 350 ml Wasser wurde eine Aufschlämmung aus dem Gemisch hergestellt. Die Aufschlämmung wurde auf einer chrompiattierten fviessingpialte ausgebreitet und dann bei 80° C getrocknet, wobei ein flächiges Produkt mit einem Flächengewicht von etwa 100 g/m² erhalten wurde. Dieses flächige Produkt wurde zu Stücken einer Breite von etwa 0,8 mm und einer Länge von etwa 10 mm geschnitten. Diesem Schneidegut vtirde eine 50%ige Äthylalkohollösung zugesetzt, die 1.0 g Tabakextrakt, 0,3 g Lakritzenextrakt und 0,3 g eines weiteren Aromatisierungsmittels enthielt. Das erhaltene Gemisch wurde als guter Tabakersatz verwendet.

Ein Vergleichsprodukt wurde hergestellt, indem zu 40 g Bentomitpulver 60 g pulverförmige Carboxymethylcellulose gegeben wurden und das Gemisch in der gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, verarbeitet und flavorisiert wurde.

Der Tabakersatz war dem Vergleichsprodukt in den Raucheigenschaften überlegen.

Beispiel 20

Zu 60 g raffiniertem und gesiebtem (1 -mm-Siebdurchgang) Holzzellstoff (gebleichter Kraftzellstoff von Nadelholz) wurden 10 g kolloidales Calciumcarbonat und 30 g Polysaccharid A gegeben, worauf gemischt wurde. Eine Aufschlämmung wurde durch Zusatz von 500 ml Wasser zu diesem Gemisch und durch Mengen des Gemisches hergestellt. Die Aufschlämmung wurde auf einer chromplattierten Messingplatte ausgebreitet und dann bei 80'¹C getrocknet, wobei ein flächiges Produkt mit einem Flächengewicht von etwa 100 g/m² erhalten wurde.

Diesem flächigen Produkt wurde eine 50%ige Äthylalkohollösung, die 1,0 g Tabakextrakt, 0,5 g absolutes Bienenwachs und 0,2 g Kakaoextrakt enthielt, homohen zugesetzt, wobei ein flächiger Tabakersatz erhalten wurde.

Ein weiteres flächiges Tabake^satzprodukt (Vergleichsprodukt) wurde hergestellt, indem 60 g des vorstehend genannten Holzzellstoffs mit 10 g kolloidalem Calciumcarbonat und 30 g Carboxymethylcellulose gemischt wurden und das erhaltene Gemisch in der gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, verarbeitet und flavorisiert wurde.

Das flächige Tabakersatzprodukt war dem Vergleichsprodukt in der Wasserbeständigkcit und in den Raucheigenschaften überlegen.

Beispiel 2i

60 g raffinierter und gesiebter {Siebdurchgang 1 mm) Holzzellstoff (N. B. K. P.) wurden mit etwa 4 g einer 6%igen wäßrigen Ammoniumsulfatlösung imprägniert und etwa 3 Stunden auf 200⁰C erhitzt, wobei ein Pulver von schwarzem verbranntem Holzzellstoff erhalten wurde. Diesem schwarzen Pulver wurden 10 g kolloidales Calciumcarbonat, 20 g Carboxymethylcellulose und 40 g Polysaccharid A zugesetzt, worauf gemischt wurde. Aus diesem Gemisch wurde durch Zusatz von 400 ml Wasser und Durchmengen des erhaltenen Gemisches eine Aufschlämmung hergestellt, der 1,5 g Tabakextrakt, 0,5 g Seetangextrakt, 1,0 g Feigenextrakt und 0,3 g Lakritzenextrakt zugesetzt wurden. Die Aufschlämmung wurde auf einer Glasplatte ausgebreitet und dann bei etwa 60° C getrocknet, wobei ein flächiges Produkt mit einem Flächengewicht von etwa 100 g/m² erhalten wurde.

Ein weiteres Produkt (Vergleichsprodukt) wurde hergestellt, indem zu dem vorstehend genannten Holzzellstoff pulver 10 g kolloidales Calciumcarbonat und 60 g Carboxymethylcellulose gege'-en wurden und das erhaltene Gemisch in der gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, flavorisiert und verarbeitet wurde.

Das flächige Produkt war dem Vergleichsprodukt in den Raucheigenschaften überlegen, wie die Werte in Tabelle 9 zeigen.

Tabelle 9	Raucheigenschaften Duft Ge schmack	3 17	Reiz wirkung
Probe	4 16		8 12
Vergleichsprobe Produkt gemäß der Erfindung

Der Tabakersaiz war dem Vergleichsprodukt in den Raucheigenschaften überlegen, wie die Werte in Tabelle 10 zeigen.

Tabelle 10

Probe

Raucheigenschaflen

Duft Gt.- Rci/-

schmack wirkung

(Die gleiche Priifmethode wie in Beispiel 17 wurde angewandt.)

Beispiel 22

20 g Aktivkohlepulver (Entfärberkohle) wurden mit 30 g Polysaccharid B und 50 g pulverförmiger Carboxymethylcellulose gemischt. Durch Zusatz von 450 ml Wasser wurde aur dem Gemisch eine Aufschlämmung hergestellt. Die Aufschlämmung wurde auf eine Glasplatte aufgetragen und dann bei 80⁰C getrocknet, wobei ein flächiges Produkt mit einem Fläcliengewicht von etwa 100 g/m² erhalten wurde. Die Folie wurde zr Stücken einer Breite von etwa 0,8 mm und einer Länge von etwa 100 mm geschnitten. Diesem Schneidegui wurde eine 50%ige Äthylalkohollösung zugesetzt, die 1,0 g Tabakextrakt, 0,3 g Lakritzenextrakt und 0,3 g eines weiteren Aromatisierungsmittels enthielt, Das erhaltene Gemisch wurde als guter Tabakersatz verwendet.

Ein weiteres Produkt (Vergleichsprodukt) wurde hergestellt, indem zu 20 g der pulverförmigen Entfärberkohle 80 g pulverfnrmige Carboxymethylcellulose gegeben und das Gemisch in der gleichen Weise, wie vorstellend beschrieben, verarbeitet und flavorisiert wurde.

Vergleichsprobe 3 3 5

Produkt gemäß der 17 17 15

Erfindung

(Die gleiche Priifmethode wie in Beispiel 17 wurde ungewandt.)

Beispiel 23

30 g Dolomitmehl wurden mit 20 g eines gemahlenen Rückstandes, der durch Einimpfen einer 3%igen Dispersion von Polysaccharid A b/i 8O⁰C an der Luft zur Trockene erhalten worden war, 20 g pulverförmigem Polysaccharid A und 30 g pulverförmiger Carboxymethylcellulose gut gemischt. Dieses Gemisch wurde n.it 500 ml Wasser angeteigt. wobei eine Aufschlämmung erhalten wurde. Die Aufschlämmung wurde auf eine Glasplatte aufgetragen und dann bei 80' C

jo getrocknet, wobei ein flächiges Produkt mit einem Flächengewicht von etwa 100 g/m·¹ erhalten wurde. Diese Folie wurde zu Stücken einer Breite von 0,8 mm und einer Länge von etwa 10 mm geschnitten. Das Schneidegut wurde mit 50%igem Äthylalkohol, der 1,0 g

3i Tabakextrakt, 0,3 g Lakritzenextrakt und 0,3 g eines weiteren Aromatisierungsmittels enthielt, homogen gemischt, wobei ein Tabakersatz erhalten wurde. Ein Vergleichsprodukt wurde hergestellt, indem 30 g Dolomitmehl mit 70 g Carboxymethylcellulose gemischt und das Gemisch in der gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, verarbeitet und aromatisiert wurde.

Der Tabakersatz war dem Vergleichsprodukt in den Raucheigenschaften überlegen, wie die Werte in Tabelle 11 zeigen.

Tabelle 11

Probe

Raucheigenschaften

Duft Ge- Reiz-

schmack wirkung

Vergleichsprobe

Produkt gemäß (
Erfindung

7 13

15

(Die gleiche S'rüfmethode wie
wandl.)

in Bespiel 17 wurde an-

24

Be is pi el

20 g Aktivkohlepulver (Entfärberkohle) wurden mit 50 g pulverförmiger Carboxymethylcellulose gut gemischt. Dieses Gemisch wurde mit 300 rrl Wasser angeteigt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde mit einem Gemisch von 20 g Polyaccharid A und 300 ml 1 %igem wäßrigem Ammoniak gut gemischt.

Die erhaltene Aufschlämmung wurde auf eine Glasplatte aufgetragen und dann bei 100' C getrocknet.

wobei ein flächiges Produkt mit einem llächengewicht von etwa 100 g/ni^; erhalten wurde. Diese Folie wurde zu Stücken von etwa 0,8 mm Breite und etwa 10 mm Länge geschnitten. Dem Schneidegut wurde eine 50%ige Äthylalkohollösung,die 1,0 g Tabakextrakt, 0.3 g Lakritzenextrakt und 0.3 g eines weiteren Aromatisierungsmittels enthielt, homogen zugemischt, wobei ein Tabakersatz erhalten wurde.

Em Vergleichsprodukt wurde helgestellt, indem 20 g Aktivkohlepulver (Entfärberkohlc) mit 80 g pulverförmiger Carboxymethylcellulose gemischt und das Gemisch in der gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, verarbeitet und aromatisiert wurde.

Der Tabakersat/. zeigte bessere Raucheigenschaften als das Vergleichsprodukt. wie die Werte in Tabelle !2 zeigen.

Tabelle 12

l'rohe	Kii uchcigc nsclvil Io η	(ic-	Reiz
	Dutt	schmück	wirkung
		7	3
Vergleichsprobe	7	13	17
Produkt gemäß der	13
Erfindung

(Die gleiche l'ml'mcthtulc wie in Heispiel 17 wurde ;inueuiinclt.) ^il]

Beispiel 25

In 500 kg eines Kulturmediums, daß das Polysaccharid B in einer Konzentration von etwa 4% enthielt und π durch Kultivieren des Mutanten NTK-u (IFO 13140. ATCC 21680) von Alcaligenes faecalis var. myxogenes 10C3K erhalten worden war. wurden 500 ml heißes Wasser gegossen. Das Gemisch wurde kräftig gerührt, wobei eine Suspension mit einer Temperatur von 60 bis 70⁼C erhalten wurde. Diese Suspension wurde bei Raumtemperatur dünn auf ein Band aus nichtrostendem Stahl aufgetragen und der Gelbildung in situ überlassen. Auf eine endlose Bahn des feuchten Gels des Polysaccharids B auf dem Stahlband wurden 40 g/m-¹ 4; raffinierter und gesiebter (Siebdurchgang 1 mm) Holzzellstoff (hergestellt, indem 60 g N. B. K. P.. die mit 4 g einer 6%igen wäßrigen Ammoniumsulfamatlösung imprägniert war. etwa 3 Stunden bei 200⁰C gehalten worden war) gestreut. Das erhaltene Produkt wurde in ;c, einen Erhitzer gegeben (90^cC). der Gelbildung überlassen und dann getrocknet, wobei ein flächiges Produkt erhalten wurde.

Beispiel 26

55

1000 kg eines Kulturmediums, daß das Polysaccharid C in einer Konzentration von etwa 2% enthielt und durch Kultivieren von Agrobacterium radicobacter (IFO 13127, ATCC 6466) erhalten worden war, wurde mit einer Zentrifuge (5000 G) so konzentriert, daß μ 450 kg einer konzentrierten Lösung, die etwa 4% Polysaccharid C enthielt, erhalten wurden.

Der konzentrierten Lösung wurden 20 kg Aktivkohlepulver (Entfärberkohle) und 50 kg pulverförmige Carboxymethylcellulose zugesetzt, worauf gut gemischt und eine Aufschlämmung erhalten wurde. Die Aufschlämmung wurde auf ein Band aus nichtrostendem Stahl aufgetragen, bei 90⁰C gelatiniert und dann getrocknet, wobei ein flächiges Produkt erhalten wurde, dem 50%iger Äthylalkohol, der 1,0 kg Tabakextrakt, 0,5 g Bienenwachs und 0.2 g Kakaoextrakt enthielt, zugesetzt wurde, wobei eine flavorisierte Folie erhallen wurde.

Beispiel 27

Ein Kulturmedium, das 4% Polysaccharid A enthielt und durch Kultivieren von Alcaligenes faecalis var. myxogenes 10C3K erhalten worden war. wurde mit einer Zentrifuge (5000G) so konzentriert, daü 450 kg einer konzentrierten Lösung (Feststoffgchalt etwa 7 bis 8%) erhallen wurden, der 20 kg Aktivkohlepulvcr (Entfärberkohle) und 50 kg pulverförmige Carboxymethylcellulose zugesetzt wurden, worauf gut gemischt und eine Aufschlämmung erhalten wurde. Die Aufschlämmung wurde mit einem Extruder zu Granulat verarbeitet, das durch Walzen mit einer Oberflächentemperatur von 150°C gegeben wurde.

Die iiieiuci fi nalieiiuii naciiigeii Stücke wuiden 111 einen Wirbelschichttrockncr gegeben und mit einer 50%igen Äthanollösung besprüht, die 1,0 kg Tabakextrakt. 0,03 kg Lakritzcnexlrakt und 0.3 kg eines weiteren Aromatisierungsmittels enthielt, wobei ein Tabakersat/. erhalten wurde.

Beispiel 28

Zu 15001 eines Kulturmediums, daß das Polysaccharid B in ein,·,· Konzentration von etwa 4% enthielt und durch Kultivieren des Mutanten NTKu (IFO 13140, ATCC 21680) von AÜcaligenes faecalis var. myxogenes 10C3K erhalten wop-ien war, wu.den 15001 einer 4%igen wäßrigen Natriumhydroxylösung gegeben, wodurch das Polysaccharid B aufgelöst wurde. Aus der erhaltenen Lösung wurden die Zellen durch Zentrifugieren entfernt, worauf das Polysaccharid B durch Nautralisation mit einer 4 n-HCl-Lösung abgetrennt wurde. Hierbei wurden 32801 einer l.75°/oigen Suspension von Polysaccharid B erhalten (Ausbeute 95,5%). Zur Entfernung von löslichen anorganischen Salzen wurde die Suspension erneut durch Zentrifugieren konzentriert und mit Wasser verdünnt. Die Suspension wurde auf ein Band aus nichtrostendem Stahl aufgebracht. Die Suspension wurde mit einem Gemisch von 100 kg raffiniertem und gesiebtem (Siebdurchgang 1mm) Holzzelstoff (N. B. K. P.) und 100 kg der obengenannten Suspension beschichtet, worauf getrocknet wurde. Hierbei wurde ein flächiges Produkt erhalten.

B. e i s ρ i e I 29

3280 I einer Suspension von Polysaccharid B, aus o^r die löslichen anorganischen Salze auf die in Beispiel 28 beschriebene Weise entfernt worden waren, wurden mit einer Zentrifuge (8000 G) so konzentriert, daß 900 kg einer 6,1 %igen konzentrierten Suspension von Polysaccharid B erhalten wuiden (Ausbeute 95,8%). Mit 400 kg der konzentrierten Suspension wurden 30 kg pulverförmiges Eisen(III)-oxyd (Fe^Oj) und 40 kg pulverförmige Carboxymethylcellulose gut gemischt, wobei ein teigiges Produkt erhalten wurde. Das teigige Produkt wurde auf ein Band aus nichtrostendem Stahl aufgebracht, der Gelatinierung bei 90° C Oberlassen und dann getrocknet, wobei ein flächiges Produkt erhalten wurde. Diesem Produkt wurde eine 50%ige Äthanollösung zugesetzt die 1 kg Tabakextrakt und 1 kg Kakaoextrakt enthielt, wobei ein flavorisiertes flächiges Produkt erhalten wurde.

Beispiel JO

Zu den verbliebenen 500 kg der bei dem in Beispiel 29 beschriebenen Versuch verwendeten konzentrierten Suspension von Polysaccharid B wurden 30 kg pulverförmiges Bukuryo (Poria cocos) und ein schwarzes Pulver von verbrantem Holzzellstoff gegeben, das erhalt-.,·; worden war, indem 60 kg raffinierter und gesiebter (Siebdurchgang I mm) Holzzelsloff, der mit 4 kg einer 6°/oigen wäßrigen Ammoniumsulfamatlösung imprägniert war, etwa 3 Stunden bei 200"C gehalten wurde. Anschließend wurden die Bestandteile gut gemischt, wobei eine Aufschlämmung erhalten wurde. Zur Aufschlämmung wurden 1,5 kgTabakextrak',0,5 kg Seetangextrakt, 1,0 kg Feigenextrakt und 0,3 kg Lakritzenextrakt gegeben. Die erhaltene Aufschlämmung wurde auf ein Band aus nichtrostendem Stahl aufgetragen und dann bei etwa 60° C getrocknet, wobei ein flächiges Produkt erh?.Ucn ^w|J^rfJc Π'^ί?^ς<?^ς flärhmo Produkt hatte nicht den unerwünschten Geruch, der von einem Rauchpapier abgegeben wird, und ausgezeichnete Raucheigenschaften.

Beispiel 31

Zu 1001 eines 4% Polysaccharid A enthaltenden Kulturmediums, das durch Kultivieren von Alcaligenes faecalis var. myxogenes I0C3K erhalten worden war. wurden 100 I einer 4%igen wäßrigen Natriumhydroxydlösung gegeben, wobei das Polysaccharid A gelöst wurde. Die Lösung wurde durch eine Düse von 1,5 mm Durchmesser in 2 n-HCI-Lösung getropft, wobei ein Granulat von Polysaccharid A erhalten wurde.

Das Granulat wurde aus der Lösung genommen, mit Wasser gewaschen und durch Walzen einer Oberflächentemperatur von 150⁰C gegeben, wobei Folienstücke erhalten wurden. Diese Folienstücke wurden in einen Wirbelschichttrockner gegeben und mit Flavorisierungsmitteln besprüht.

Die hierbei erhaltenen Folienstücke hatten ein mildes Raucharoma und milden Geschmack und stellen ein geeignetes Rauchmaterial dar.

Die Verwendung der F.rfindung kann durch die Tabakverordnung vom 10.02. 1972 (Bundesgesetzblatt, 1972, Teil I. S. 178-183) beschränkt sein.

Claims

Patentanspruch:

Verwendung eines thermisch gelierbaren Polysaccharide vom Typ des /?-l,3-Glucan zur Herstellung von Tabak- und tabakfreien Rauchprodukten.

Die Erfindung betrifft die Verwendung eines thermisch gelierbaren Polysaccharids vom Typ des ß-1,3-Glucans zur Herstellung von Tabak- und tabakfreien Rauchprodukten.

Die Erfindung ist auf ein Tabakprodukt mit verbesserten Raucheigenschaften gerichtet Sie umfaßt ferner ein ungewöhnlich vorteilhaftes Bindemittel für regenerierten oder rekonstituierten Tabak, synthetischen Tabak usw. Die Erfindung ist ferner auf einen Tabakersatz mit geringerer Reizwirkung oder weniger unangenehmem Geruch und mit verbesserten organoleptischen Eigenschaften und auf die Hersteilung eines Tabakersatzes gerichtet, der hessere physikalische Eigenschaften und bessere Verarbeitungseigenschaften als die bekannten Tabakersatzstoffe aufweist.

Die Erfindung stellt sich ferner die Aufgabe, die physikalischen Eigenschaften von Tabakblättern zu verbessern und hierdurch Einsparungen an Tabakblättern zu erzielen.

Der hier gebrauchte Ausdruck »Rauchmaterial« umfaßt alle Arten von rauchbaren Materialien, z. B. natürliche Tabakblätter, wie Burley-Tabak, türkischen Tabak, Maryland-Tabak, Virginia-Tabak, röhrengetrockneten (fluecured) Tabak u. dgU von Tabak stammendes Material, z. B. regenerierten oder rekonstituierte;! Tabak, homogenisierten Tabak und Gewebekulturtabak sowie tabakfremdes Material, das als Ersatz von natürlichen Tabakblättern vorgesehen ist. z. B. verschiedene Pflanzenblätter wie Salat- und Kohlblätter, Cellulosederivate, z. B. Carboxymethylcellulose und Methylcellulose, Stärkederivate, z. B. Carboxymethyistärke und Carboxyäthylstärke. Der Ausdruck »Tabakprodukt« umfaßt alle Arten von rauchbaren Produkten, z. B. Zigaretten, Zigarren und Zigarillos, Feinschnittabak und Pfeifentabak, die aus dem Rauchmaterial hergestellt worden sind.

Unter »Tabakersatz« sind alle Materialien zu verstehen, die als Ersatz für natürliche Tabakblätter verwendet werden.

Als Zusatzstoffe für Rauchmaterialien werden Casing-Flavor (casing sources) wie Saccharide, z. B. Saccharose, Glucose und Sorbit, und Glykole, z. B. Glycerin, Äthylenglykol, Propylenglykol und 1,3-Butylenglykol, und Aromatisierungsmittel, z. B. die verschiedenen ätherischen Öle, verwendet.

Die Casing-Flavors sollen u.a. die Raucheigenschaften und die physikalischen Eigenschaften wie Brüchigkeit, Zugfestigkeit, Feuchtigkeitszurückschaltung, Ausbeute usw. verbessern. Die Casing-Flavors weisen noch viele Eigenschaften auf, deren weitere Verbesserung erwünscht ist.

In Abhängigkeit von der Art des Tabaks werden atiBer den genannten Zusatzstoffen Bindemittel oder »spreader«, z. B. Galactomannangum. )ohannisbroikcrnmehl. Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, Carboxymethylstärke, Natriumalgiruit und Nalriumpcktinat entweder allein oder in geeigneter Mischung verwendet.

K)