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DE1521553B2 - Verfahren zum abscheiden von schichten - Google Patents

Verfahren zum abscheiden von schichten

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Publication number
DE1521553B2
DE1521553B2 DE19651521553 DE1521553A DE1521553B2 DE 1521553 B2 DE1521553 B2 DE 1521553B2 DE 19651521553 DE19651521553 DE 19651521553 DE 1521553 A DE1521553 A DE 1521553A DE 1521553 B2 DE1521553 B2 DE 1521553B2
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DE
Germany
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layer
silicon
reaction chamber
frequency
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19651521553
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English (en)
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DE1521553A1 (de
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Henley Frank Harlow Essex Swarm Richard Charles George Bishops Stortford Herts Sterling, (Großbntan men)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TDK Micronas GmbH
Original Assignee
Deutsche ITT Industries GmbH
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Publication date
Application filed by Deutsche ITT Industries GmbH filed Critical Deutsche ITT Industries GmbH
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Publication of DE1521553A1 publication Critical patent/DE1521553A1/de
Publication of DE1521553B2 publication Critical patent/DE1521553B2/de
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abscheiden einer zusammenhängenden, aus einem chemischen Element oder einer anorganischen Verbindung bestehenden festen Schicht auf der Oberfläche einer Unterlage, wobei bei Erzeugung der elementaren Schicht eine chemische Verbindung des Elementes und bei Erzeugung der Schicht einer anorganischen Verbindung alle Teilelemente der anorganischen Verbindung, davon mindestens eines in Form einer anderen chemischen Verbindung als die der Schicht, in gasförmigem Zustand einer Glimmentladung ausgesetzt werden. . . . . . ...
Solche Abscheidungsverfahren sind bekannt (vgl. die schweizerische Patentschrift 374 780 und die deutsche Patentanmeldung D 8585). Bei diesen bekannten Verfahren wird auf eine leitfähige Unterlage abgeschieden, d. h., die Unterlage dient als die Elektrode des Entladungsraumes. Dies hat jedoch gewisse Nachteile, insbesondere, was ~die Auswahl der als Unterlage geeigneten Materialien angeht. Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, ein Abscheideverfahren unter Verwendung einer Glimmentladung anzugeben, mit dem auf Unterlagen aus beliebigen Materialien abgeschieden werden kann. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß eine Plasmaentladung durch induktiv oder kapazitiv in den Reaktionsraum eingekoppelte Hochfrequenzenergie erzeugt und daß durch magnetische Steuerung des Plasmas die abgeschiedene Schicht auf eine spezielle Zone der Unterlage konzentriert oder über die ganze Unterlage gleichmäßig verteilt wird.
Als Plasma wird der Zustand eines Gases definiert, in dem eine gleiche Anzahl von positiv und negativ geladenen Teilchen vorhanden ist.
Das Plasma kann auf verschiedene Weise erzeugt werden, jedoch wird hierzu vorzugsweise ein elektrisches Wechselspannungshochfrequenzfeld erzeugt.
Die Oberfläche der Unterlage, auf der die Schicht abgeschieden wird, kann Umgebungstemperatur haben. Es wird dabei eine zusammenhängende Schicht von gasförmiger und/oder amorpher Struktur erhalten.
In einigen Fällen ist es jedoch vorteilhaft oder wünschenswert, die Oberfläche zu erhitzen, um die innere Bindung der Schicht zu verbessern, um eine spezielle kristalline Form der Schicht zu erhalten, oder zu verhindern, daß Wasser oder OH-Gruppen in die Schicht eingebaut werden, beispielsweise wenn eine Schicht aus Siliciumdioxid erzeugt wird.
Die Oberfläche kann auch abgekühlt werden, um eine spezielle kristalline oder amorphe Form der Schicht zu erhalten.
Die Erzeugung einer Schicht auf einer Oberfläche durch Abscheiden aus der Gasphase unter Verwendung hoher Temperaturen, beispielsweise von 500 bis 1200° C unter Zuführung thermischer Energie zur Bildung der Schicht, ist bekannt, beispielsweise bei der epitaktischen Herstellung von Halbleiterschichten.
Wenn bei dem Verfahren gemäß der Erfindung die Oberfläche erhitzt wird, auf der das Abscheiden erfolgt, reicht die Temperatur entweder nicht aus, um wesentliche thermische Energie für den Beginn des Abscheidens der Schicht aus der Gasphase beizusteuern, oder sie ist so, daß eine Schicht erhalten wird, die nicht die gleiche physikalische Struktur hat, wie sie zu Beginn des Gasplasmas erhalten wird.
Organische oder anorganische Verbindungen können als Ausgangsmaterial zur Erzeugung der Schicht verwendet werden. Vorzugsweise werden jedoch anorganische Verbindungen verwendet, insbesondere, wo eine große Reinheit der Schicht gefordert wird, weil sonst organische Radikale oder Kohlenstoff in die Schicht eingebaut werden könnten.
Das Abscheiden kann bei jedem beliebigen Druck erfolgen, vorausgesetzt, daß die anderen Parameter, wie Spannung und Frequenz, entsprechend eingestellt werden, jedoch wird das Abscheiden vorzugsweise bei einem Druck kleiner als Normaldruck ausgeführt,
ίο z. B. im Bereich von 0,1 bis 1 Torr.
Eine Anwendung der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß besonders gute Schichten für Dünnfilm- und Festkörperanordnungen unter möglichst geringer Verwendung von Wärme hergestellt werden können.
Dabei werden vergleichbare oder bessere Ergebnisse erhalten als bei chemischen Verfahren, bei denen hohe Temperaturen verwendet werden.
Eine andere Anwendung besteht in der Ausnutzung der mechanischen Eigenschaften gewisser Schichten, wie z. B. hohe Kratzfestigkeit und Undurchlässigkeit, bei der Bildung von mechanischen Schutzschichten in einem großen Bereich der Technik, wie dies später beschrieben wird.
Ausführungsformen der Erfindung sollen nun an Hand der Figuren näher erläutert werden.
F i g. 1 zeigt eine Vorrichtung zur Erzeugung von Siliciumschichten oder ähnlichen Schichten;
F i g. 2 zeigt eine Vorrichtung zur Herstellung von Schichten aus Siliciumdioxid oder ähnlichen Schichten.
Die Vorrichtung nach F i g. 1 besteht aus einem Vorratszylinder 1, der mit einer Reaktionskammer 2 aus dielektrischem Material über einen Durchflußmesser 3 verbunden ist. Die Reaktionskammer 2 wird von einer Vakuumpumpe 4 evakuiert. Der Druckregler 5 und das Manometer 6 dienen zur Steuerung des Kammerdruckes. Eine hochohmige Hochfrequenzquelle ist an die Spule 8 angeschlossen, die die Reaktionskammer 2 umgibt. In dieser ist die Unterlage 9 angeordnet, auf der die Schicht abgeschieden werden soll.
Die Unterlage 9 kann aus den verschiedensten
Materialien bestehen, beispielsweise einem Glasplättchen (Mikroskopierglas), einem Streifen oder einem Plättchen aus Kunststoff, einer flüssigen Quecksilber-Oberfläche, einem optischen Element, z. B. einer Linse oder einem Prisma, der Oberfläche einer Halbleiteranordnung, einer Metallplatte oder einem Metallkörper, ζ. B. aus Molybdän, einem Siliciumplättchen oder einem Kunststoffkörper.
Die Unterlage 9 kann unerhitzt sein, so daß sie sich auf Umgebungstemperatur, z.B. 180C, befindet, oder sie wird auf niedrigerer oder höherer Temperatur gehalten. Die höhere Temperatur hängt von der Art des Materials der Unterlage ab und liegt unterhalb der Temperatur, die erforderlich ist, um eine merkliche thermische Dissoziation des Inhaltes des Zylinders 1 zu bewirken. Die Temperatur der Unterlage bestimmt die physikalischen Eigenschaften der abgeschiedenen Schicht, beispielsweise, ob die Schicht amorph oder kristallin ist.
Auf kalten Unterlagen werden ankommende Atome eingefroren und können sich fast nicht mehr bewegen. Auf diese Weise kann ein Material in metastabiler Form mittels dieser »Dampfabschreckung« abgeschieden werden. Dies kann mit gleichzeitiger Verdampfung von Legierungskomponenten im Vakuum zur Herstellung von Legierungen in einer Form, die dem Phasendiagrammgleichgewicht widerspricht, verglichen werden.
Der Zylinder 1 oder ein anderer geeigneter Behälter oder eine andere Quelle enthält eine chemische Verbindung des Materials zur Herstellung der Schicht. Diese chemische Verbindung ist entweder ein Gas oder ein flüchtiger fester Körper, der einen geeigneten Dampfdruck hat, damit er bei dem beim Verfahren herrschenden Druck in Dampfform vorliegt. Der Druck liegt im allgemeinen, jedoch nicht notwendig, unter Atmosphärendruck. Der Dampf des festen Körpers kann mit einem geeigneten Trägergas in die Reaktionskammer gebracht werden.
Wenn die abgeschiedene Schicht aus dem einzelnen chemischen Element, wie z. B. Silicium, Molybdän, Zinn oder Germanium, bestehen soll, besteht die chemische Verbindung, die als Ausgangsmaterial verwendet wird, vorzugsweise aus einem Hydrid des Elementes. Wenn die niedergeschlagene Schicht aus einer chemischen Verbindung, wie beispielsweise Siliciumkarbid, bestehen soll, wird als Ausgangsmaterial eine andere chemische Verbindung verwendet, die alle Bestandteile der niederzuschlagenden Schicht enthält. Für eine Siliciumkarbidschicht ist Methylsilan ein geeignetes Ausgangsmaterial.
Beim Anschließen der Spule 8 an die Hochfrequenzquelle wird das Gas niedrigen Druckes in der Reaktionskammer 2 zu einem Plasma erregt, und die Energie, die bei der Einleitung der chemischen Reaktion zur Dissoziation des Ausgangsmaterials nötig ist, wird von dem elektrischen Feld der Spule 8 geliefert. Das Plasma wird am Anfang durch die kapazitive Wirkung zwischen der Spule 8 und einer Erdung erzeugt, die beispielsweise durch das Metall des Rahmens der Vorrichtung oder den Träger der Kammer gebildet wird. Nachdem einmal ein Plasma erzeugt ist, wird die Energie auf induktivem Wege zugeführt. Die Einschaltung eines Faradayschirmes unterbricht die Reaktion.
Die Steuerung des Plasmas geschieht durch das magnetische Feld der Magnete 10, die permanente Magnete oder Elektromagnete sein können. Das magnetische Feld ist so ausgebildet, daß das Abscheiden in einer speziellen Zone konzentriert oder auf die ganze Unterlage gleichmäßig verteilt wird.
Das Plasma kann die charakteristische Glimment- J ladung zeigen. Manchmal sind jedoch die besten Verfahrensbedingungen zum Abscheiden solche, daß im Dunkeln keine Glimmentladung mit unbewaffnetem Auge sichtbar ist. Es ist zwar bekannt, daß ein gewisser Effekt stets vorhanden ist, jedoch tritt ein Abscheiden nur auf, wenn die Spule an die Hochfrequenzquelle angeschlossen ist.
Bei der Verwendung der in Fig. 1 dargestellten Apparatur mit einer Hochfrequenzquelle 7 von 1 kW Leistung und einer Spannung im Bereich von 2 bis 5 kV werden die in den Ausführungsbeispielen 1 bis 3 beschriebenen Schichten erhalten.
1. Beispiel'
Das Schichtmaterial ist Silicium. Als Ausgangsmaterial ist in dem Zylinder 1 reines Silan vorhanden. Der Druck in der Apparatur ist auf 0,2 Torr vermindert, und das Silan fließt mit einer Menge von 2 ml/Min, durch die Reaktionskammer, die aus einem Rohr aus geschmolzenem Quarz mit einem Durchmesser von etwa 25 mm besteht. Die Hochfrequenzquelle hat eine Frequenz von 0,5 MHz, und das Silicium wird als zusammenhängende amorphe Schicht auf der kalten Unterlage 9 mit einer Wachstumsgeschwindigkeit von 3 μΐη/h abgeschieden.
2. B e i s ρ i e 1
Das Schichtmaterial ist Silicium. Als Ausgangsmaterial ist im Zylinder 1 Silan vorhanden. Der Druck in der Apparatur beträgt 0,3 Torr, und das Silan fließt in einer Menge von 4,5 ml/Min, durch die Reaktionskammer, die aus einer Glasglocke mit 75 mm Durchmesser besteht und dicht auf einer Metallunterlage befestigt ist. Die Frequenz der Hochfrequenzquelle beträgt 4 MHz, und die Siliciumschicht wächst als zusammenhängende amorphe Schicht auf der kalten Unterlage mit einer Geschwindigkeit von 3 μΐη/h.
Die nach diesen beiden Beispielen hergestellten Siliciumschichten zeigen normale Interferenzfarben, wenn sie dünn sind. Bei fortschreitendem Schichtwachstum werden die Schichten dunkler, da sich ihre Transparenz vermindert. Bei weiterem Abscheiden nimmt die Schicht den Metallglanz des massiven Siliciums an. Die Haftfestigkeit der Schicht an der Unterlage ist ausgezeichnet.
Wenn die Siliciumschicht auf einer unerhitzten Unterlage abgeschieden wird, hat sie eine amorphe oder glasige Form, isoliert sehr gut und hat einen Widerstand, der mit dem von reinem Silicium verglichen werden kann. Solche Schichten lassen sich gut für Isolierzwecke verwenden. Andere Anwendungen sind Oberflächenpassivierung, Filter und Oberflächenschutz. Bei dieser letzteren Anwendung kann sich die Unterlage auf einer erniedrigten oder erhöhten Temperatur befinden, um die physikalischen Eigenschaften der Siliciumschicht zu verändern.
Beim epitaktischen Abscheiden von Silicium durch die bekannten thermischen Verfahren ist die untere Grenztemperatur etwa 8500C, unterhalb der ein epitaktisches Wachstum (Einkristall) nicht mehr auftritt. Durch Kombination des Plasmaverfahrens und des thermischen Verfahrens kann jedoch die Grenztemperatur für die Unterlage auf etwa 65O0C herabgesetzt werden, wobei die zusätzliche ^Energie, die von dem
Plasma herrührt, die nötigen Änderungen der physikalischen und chemischen Eigenschaften bewirkt.
3. B ei s ρ i el
Das Schichtmaterial ist Molybdän. Als Ausgangsmaterial wird Molybdänkarbonyl verwendet, das ein fester Stoff ist und in einem Glasbehälter auf 250C gehalten wird. Wenn der Dampfdruck des Molybdänkarbonyls 0,1 Torr beträgt, wird Wasserdampf als Trägergas über das Molybdänkarbonyl und durch die Apparatur geleitet, und zwar mit einer solchen Geschwindigkeit, daß der Druck auf 8 Torr gebracht wird. Die Reaktionskammer besteht aus einer Glas-Petrischale, die oben durch eine Metallplatte dicht abgeschlossen ist, durch die eine Zuleitung und eine Ableitung führt. Ein spiralförmig gewundener Leiter oder eine kreisförmige Platte oberhalb der Schale und die Metallplatte bilden die Mittel zur Energiezuführung bei einer Frequenz von 4 MHz. Auf der inneren Oberfläche der Schale wird Molybdän abgeschieden.
Zur Herstellung einer Germaniumschicht wird als Ausgangsverbindung Germaniumhydrid (German) und zur Herstellung einer Zinnschicht Zinnhydrid (Stannan) verwendet. Der Druck in der Apparatur, die Durchflußgeschwindigkeit und die Frequenz der Hochfrequenzquelle sind die gleichen wie oben beschrieben. Die Germaniumschicht kann auf einer kalten Unterlage oder auf einer Unterlage, die sich auf niedrigerer oder höherer Temperatur (bis zu 4000C) befindet, er-
zeugt werden. Die Anwendungen sind die gleichen wie die für Siliciumschichten.
Zinnschichten können auf einer kalten Unterlage oder einer Unterlage niedrigerer oder höherer Temperatur erzeugt werden. Oberhalb 15O0C tritt in gewissem Maße eine thermische Zersetzung ein. Solche Zinnschichten können für Kontakte und leitende Verbindungen bei Mikroschaltungen verwendet werden.
Metallschichten aus metallorganischen Verbindungen, wie bei der Herstellung von Molybdän aus Molybdänkarbonyl, können z. B. als Dekor, gedruckte Schaltung oder Kontaktschicht verwendet werden.
Ein weiteres Material, das nach dem Plasmaverfahren niedergeschlagen werden kann, ist Siliciumkarbid. Als Ausgangsmaterial wird Methylsilan verwendet. Ein weiteres Material ist Selen, für das als Ausgangsverbindung Selenhydrid (H2Se) verwendet wird. Tellur wird aus Tellurhydrid (H2Te) erzeugt.
In F i g. 2 ist eine Apparatur -dargestellt, die aus einem ersten Vorratszylinder 11 besteht, der mit der aus dielektrischem Material bestehenden Reaktionskammer 12 über einen Durchflußmesser 13 verbunden ist, und einem zweiten Vorratszylinder 14, der mit der Reaktionskammer 12 über den Durchflußmesser 15 verbunden ist. Die Reaktionskammer 12 wird mit der Vakuumpumpe 16 evakuiert, und der Druckregler 17 sowie das Manometer 18 dienen zur Einstellung des Druckes in der Reaktionskammer. Die hochohmige Hochfrequenzquelle 19 ist an die Platten 20 angeschlossen, die aus einer Aluminiumfolie bestehen können, die an der Außenseite der Kammerwand befestigt ist. Eine kapazitive Zuführung der Energie kann mit einem zylindrischen Metallgitter vorgenommen werden, das um die Kammer angeordnet ist und das die eine Elektrode bildet, während die andere vom Metallfuß der Vorrichtung gebildet wird. In der Kammer ist die Unterlage 21 angeordnet, auf der die Schicht abgeschieden werden soll. Mit den Magneten 22 wird ein Feld zur Steuerung des Plasmas erzeugt.
Der Zylinder 11 oder ein anderer geeigneter Behälter enthält eine chemische Verbindung des einen der Elemente, das die Schicht bilden soll, während der Zylinder 14 eine chemische Verbindung der anderen Elemente enthält, die die Schicht bilden. Jede chemische Verbindung ist entweder ein Gas oder ein flüchtiger Festkörper mit geeignetem Dampfdruck, so daß er beim Betriebsdruck in Dampfform vorliegt. Der Betriebsdruck ist im allgemeinen, aber nicht notwendigerweise, niedriger als Atmosphärendruck. Der Dampf des Festkörpers wird mit einem geeigneten Trägergas in die Reaktionskammer gebracht.
Die Unterlage 21 kann aus den verschiedensten Stoffen bestehen, wie sie schon teilweise bei der Beschreibung von F i g. 1 genannt wurden.
Bei der Verwendung einer Hochfrequenzquelle mit einer Leistung von 1 kW und der Apparatur von F i g. 2 können Schichten erhalten werden, wie sie in den folgenden Beispielen beschrieben sind.
4. Beispiel
Das Schichtmaterial ist Siliciumdioxid. Im Zylinder 11 befindet sich reines Silan und im Zylinder 14 reines Stickoxydul. Der Druck in der Apparatur beträgt 0,4 Torr und die Durchflußgeschwindigkeit des Silans 1 ml/Min, und die des Stickoxyduls 3 ml/Min.
Die Reaktionskammer beseht aus geschmolzenem Quarzglas, und zwar aus einem Rohr von etwa 25 mm Durchmesser. Die Frequenz der Hochfrequenzquelle beträgt 0,5 MHz. Das Siliciumdioxid wird mit einer Geschwindigkeit von 4 μΐη/h abgeschieden.
Die Unterlage 21 kann kalt sein oder sich auf erhöhter Temperatur, beispielsweise 200 oder 25O0C, befinden, so daß kein Wasser von der abgeschiedenen Siliciumdioxidschicht eingeschlossen wird. An Stelle des Stickoxyduls kann Kohlendioxid oder Wasserdampf als Sauerstoffquelle verwendet werden.
Das Siliciumdioxid wird in guthaftendem, glasigem
ίο Zustand abgeschieden und ist sehr hart und kratzfest. Geeignete Anwendungen für die Siliciumdioxidschicht sind die Oberflächenpassivierung, der Oberflächenschutz, insbesondere der Schutz von optischen Elementen, wie Glaslinsen oder Glasprismen oder von anderen Materialien und von Spezialgläsern.
5. B e i s ρ i e 1
Das Schichtmaterial ist Siliciumnitrid. Der Zylinder 11 enthält reines Silan und der Zylinder 14 wasserfreies Ammoniak. Die Reaktionskammer besteht aus einem Rohr aus geschmolzenem Quarzglas und hat einen Durchmesser von etwa 25 mm. Die Durchflußgeschwindigkeit des Silans beträgt 0,25 ml/Min, und die des Ammoniaks 0,75 ml/Min. Der Druck in der Apparatur beträgt 0,3 Torr, und die Hochfrequenzquelle hat eine Frequenz von 1 MHz. Auf einer Unterlage einer Temperatur von 3000C wird die Schicht mit einer Geschwindigkeit von 1 μΐη/h abgeschieden.
6. Beispiel
Das Schichtmaterial ist Siliciumnitrid. Der Zylinder 11 enthält reines Silan und der Zylinder 14 wasserfreies Ammoniak. Die Reaktionskammer besteht aus einer Glasglocke von etwa 75 mm Durchmesser, die auf einer Metallplatte dicht befestigt ist. Die Durchflußgeschwindigkeit des Silans beträgt 4,5 ml/Min, und die des Ammoniaks 12 ml/Min. Der Druck in der Apparatur beträgt 0,3 Torr, und die Unterlage hat eine Temperatur von 200° C. Die Frequenz der Hochfrequenzquelle beträgt 4 MHz und die Abscheidegeschwindigkeit 3 μΐη/h.
Die so erzeugten Schichten aus Siliciumnitrid, die anschließend einer Wärmebehandlung bei 700 bis 9000C unterworfen werden, oder die bei diesen Temperaturen erzeugt werden, sind gegen chemische Angriffe äußerst widerstandsfähig. Die Siliciumnitridschichten sind sehr hart sowie kratz- und säurefest, wenn sie bei Temperaturen von über 300° C erzeugt werden und sind daher sehr vorteilhaft für den Oberflächenschutz. Die Eigenschaften der Schichten wurden sowohl chemisch als auch physikalisch untersucht.
Die relative Dielektrizitätskonstante einer solchen Schicht liegt zwischen 7,0 und 10,0. Die elektrische Festigkeit einer 1 μ starken Schicht ist größer als 5 · 106 V/cm.
Die so hergestellten Siliciumnitridschichten eignen sich ausgezeichnet als dielektrisches Material von Kondensatoren. Die Kondensatorbelegungen werden durch Aufdampfen von Metall oder nach einem anderen Verfahren erzeugt.
Der Brechungsindex des Siliciumnitrids wurde mit einem Eilipsometer zu 2,1 bestimmt.
Die Siliciumnitridschichten (Si3N4), die nach dem Plasmaverfahren bei Zimmertemperatur (der Unterlage) hergestellt sind, werden von einer HF/HNO3-Mischung chemisch etwas angegriffen. Sie sind jedoch ausgezeichnet widerstandsfähig gegen alkalische und saure Ätzmittel einschließlich einer HF/HNO3-Mischung,
wenn sie bei höheren Temperaturen abgeschieden oder anschließend auf höhere Temperaturen erhitzt werden. Die Schichten sind undurchlässig für Gase und Wasserdampf.
Das Siliciumnitrid wird durch eine Reaktion auf Grund der Entladung bei Hochfrequenz in einer Mischung von Silan (Siliciumhydrid) und Ammoniak gebildet. Bei diesen Gasen tritt normalerweise bis 1000° C keine thermische Bildung von Siliciumnitrid ein, so daß frühere Versuche zur Herstellung von Siliciumnitridschichten keinen Erfolg hatten.
Die Siliciuninitridschichten werden als Schutzschichten für Körper oder Teile aus relativ weichem oder relativ leicht zerstörbarem Material verwendet.
Eine Gruppe solcher Teile sind Kunststoffteile, beispielsweise der große Bereich der Kunststoffteile für den Haushalt, bei denen dünne, gut haftende Schutzschichten vorteilhaft sind.
Eine andere Gruppe solcher Teile sind Halbleiteranordnungen, wie Transistoren, wo ein Oberflächenschutz erforderlich ist. .
Auf der Oberfläche von optischen Elementen kann die Siliciumnitridschicht als Schutzschicht oder als Überzug (Vergütung) verwendet werden.
In der folgenden Liste werden Beispiele für weitere Schichten angegeben, die mittels der Vorrichtung von F i g. 2 erzeugt werden können. Die Durchflußgeschwindigkeit des Gases, der Druck in der Apparatur und die Frequenz der Hochfrequenzquelle sind ähnlich wie bei den bisher beschriebenen Beispielen.
Schichtmaterial Ausgangsmaterial
Siliciummonoxid Silan + Stickoxydul oder Kohlendioxid (N2O oder CO2, Durchflußgeschwindigkeit
eingestellt für genaues stöchiometrisches Verhältnis von SiO).
Siliciumkarbid Silan + Methan oder Äthylen
usw.
Siliciumsulfid Silan + Schwefelwasserstoff
Germaniumnitrid..... Germaniumhydrid + Ammoniak
Bornitrid Diboran oder Dekaboran
+ Ammoniak
Galliumnitrid Digallan + Ammoniak
Galliumarsenid Digallan + Arsin
Aluminiumoxid Aluminiumtrimethyl oder AIu-
miniumäthoxid + Stickoxydul oder Wasserdampf
Andere Herstellung der folgenden vier Oxide:
Tantaloxid "i Ein flüchtiges Halogenid des Me-
Titanoxid I tails wie Titantetrachlorid
Zirkoniumoxid · · f + Wasserdampf oder Stick-Nioboxid J oxydul
Wenn die Schicht aus drei chemischen Elementen gebildet werden soll, entspricht die Apparatur derjenigen von F i g. 1 und 2, ausgenommen daß drei getrennte Vorratszylinder oder Behälter für die einzelnen Ausgangsverbindungen vorgesehen sind, von denen jede eines der für die Schicht benötigten Elemente enthält.
Beispiele von Schichten aus drei Elementen sind Siliciumoxynitrid (beispielsweise Si2N2O), hergestellt aus Silan und einem Hydrid von Stickstoff und Kohlendioxid, und Borsilikatglas, hergestellt aus Diboran, Silan und Stickoxydul.
Typische Anwendungen für die Schichten aus Borsilikatglas schließen die Bildung von isolierenden Schichten auf metallischen Oberflächen ein, beispielsweise bei der Herstellung von Mikroschaltungen, zur Verwendung als dielektrisches Material für Kondensatoren und zum Oberflächenschutz von Halbleiteranordnungen.
Obwohl alle oben beschriebenen Schichten unter Verwendung einer Hochfrequenzquelle hergestellt werden, d. h. die Frequenz liegt über 10 kHz, wurden auch Frequenzen bis herab zu 50 Hz verwendet. In der Theorie ist es sogar möglich, bis auf die Frequenz Null herunterzugehen, d. h. Gleichstrom zu verwenden. Bei niedrigeren Frequenzen als 50 Hz werden Elektroden in Kontakt mit der Gasatmosphäre verwendet, um das elektrische Feld zur Erzeugung des Plasmas anzukoppeln.
Die angewendete Spannung, die Frequenz, der Druck und die Durchflußgeschwindigkeit des Gases sind alle voneinander abhängig, können jedoch über einen weiten Bereich, je nach den Erfordernissen zur Herstellung des Plasmas, verändert werden. So muß für einen höheren Druck die Spannung und/oder die Frequenz erhöht werden. Umgekehrt muß für niedrigere Drücke die Spannung und/oder Frequenz vermindert werden.
Ein selektives Abscheiden einer dieser Schichten kann durch Verwendung geeigneter Kontaktmasken erzielt werden. Obwohl die Gasatmosphäre die Tendenz hat, zwischen die Unterseite der Maske und die Oberfläche der Unterlage zu kriechen, tritt keine Abscheidung unter der Maske auf. Die Metallmaske hat die Wirkung, daß sie die Wirkung des Plasmas und ein Abscheiden unter den Masken verhindert.

Claims (13)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Abscheiden einer zusammenhängenden, aus einem chemischen Element oder einer anorganischen Verbindung bestehenden festen Schicht auf der Oberfläche einer Unterlage, wobei bei Erzeugung der elementaren Schicht eine chemische Verbindung des Elements und bei Erzeugung der Schicht einer anorganischen Verbindung alle Teilelemente der anorganischen Verbindung, davon mindestens eines in Form einer anderen chemischen Verbindung als die der Schicht, in gasförmigem Zustand einer Glimmentladung ausgesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß eine Plasmaentladung durch induktiv oder kapazitiv in den Reaktionsraum eingekoppelte Hochfrequenzenergie erzeugt und daß durch magnetische Steuerung des Plasmas die abgeschiedene Schicht auf eine spezielle Zone der Unterlage konzentriert oder über die ganze Unterlage gleichmäßig verteilt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Plasma durch ein angelegtes elektrisches Feld erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrische Feld durch Anlegen einer Wechselspannung erzeugt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine hochfrequente Wechselspannung verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrische Feld mit kapazitiven Mitteln angelegt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrische Feld zwischen Elektroden gebildet wird, die in Kontakt mit der gasförmigen Verbindung bzw. dem gasförmigen Element stehen.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Unterlage nicht erhitzt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur erhitzt wird, die unter derjenigen Temperatur liegt, bei der eine merkliche thermische Zersetzung in der Gasatmosphäre auftritt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zum Abscheiden einer Siliciumschicht aus einer ein Siliciumhydrid enthaltenden Atmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß vorzugsweise epitaktisch auf eine Siliciumunterläge bei 65O0C abgeschieden wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß Silan durch ein als Reaktionskammer dienendes Rohr aus dielektrischem Material von etwa 25 bis 75 mm Durchmesser geleitet wird, daß die Fließgeschwindigkeit 2 bzw. 4,0 ml/Min, bei einem Druck von 0,2 bzw. 0,3 Torr und daß die Frequenz der eingekoppelten Hochfrequenzenergie 0,5 bzw. 4 MHz beträgt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8
zum Abscheiden einer Siliciumdioxidschicht aus einer ein Siliciumhydrid und entweder Stickoxydul oder Kohlendioxid oder Wasserdampf enthaltenden Atmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß Silan und Stickoxydul durch ein als Reaktionskammer dienendes Rohr aus dielektrischem Material von etwa 25 mm Durchmesser geleitet werden, daß die Strömungsgeschwindigkeit 2 bzw. 3 ml/Min, bei einem Druck von 0,4 Torr und daß die Frequenz der eingekoppelten Hochfrequenzenergie 0,5 MHz beträgt.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur von 200 bis 250 0C erhitzt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zum Abscheiden einer Siliciumnitridschicht aus einer ein Siliciumhydrid und Ammoniak enthaltenden Atmosphäre, vorzugsweise auf ein optisches Element, einen Halbleiterkörper oder den Metallbelag eines Kondensators, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Unterlage auf eine Temperatur von über 3200C5 vorzugsweise auf 700 bis 9000C, erhitzt wird und daß Silan und wasserfreies Ammoniak durch ein als Reaktionskammer dienendes Rohr aus dielektrischem Material von etwa 25 bzw. 75 mm Durchmesser geleitet wird, daß die Strömungsgeschwindigkeit 0,25 oder 0,75 bzw. 4,5 oder 12 ml/Min, bei einem Druck von 0,4 bzw. 0,3 Torr und daß die Frequenz der eingekoppelten Hochfrequenzenergie 1 bzw. 4 MHz beträgt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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