DE1518505A1 - Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd und Ammoniak aus ihren Gemischen mit Wasser - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd und Ammoniak aus ihren Gemischen mit WasserInfo
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Description
: Bestimmt zur
P 15 18 505.» 8. November 1968
Verfahren zur Abtrennung von Kohlendloxyd und Ammoniak
aus ihren Gemischen mit Wasser
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Kohlendloxyd und Ammoniak aus ihren Gemischen mit Wasser und
insbesondere aus dem Abfluß eines Verfahrens zur Herstellung
von Harnstoff als Düngemittel« besonders die Verhinderung einer Korrosion in den für die Abtrennung verwendeten
Abetreifern.
Harnstoff wird normalerweise technisoh durch Umsetzen von
Ammoniak mit Kohlendioxyd hergestellt, und das dafür
benötigte Ammoniak wird nach dem Haber-Bosch-Verfahren durch Umsetzen von Stickstoff mit Wasserstoff erhalten. Obwohl in
den für- die Kamst off erzeugung verwendeten Qasen normalerweise
weniß 'Wasserstoff anwesend ist» ist es doch manchmal zu
heftigen Explosionen gekommen, so daß angenommen werden muß,
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daß Wasserstoff in explosiven Mengen in den Gasen anwesend ist»
Dieser Wasserstoff nimmt an der zur Bildung von Harnstoff führenden Umsetzung nicht teil, d„h. er wird durch das Verfahren
getragen und erscheint in dem gasförmigen Abfluß dieses Verfahrens. Bei der Harnstofferzeugung seihst wurde eine beträchtliche
Korrosion des aus rostfreiem Stahl bestehenden Reaktors bemerkt« die der Einwirkung von Ammoniak und Kohlendloxyd
zugeschrieben wurde. Um diese Korrosion zu unterdrücken, wurde schon vorgeschlagen, zusammen mit dem Kohlendloxyd Sauerstoff
einzuleiten« um einen Schutzüberzug auf der Oberfläche der aus rostfreiem Stahl bestehenden Reaktorwand zu bilden.
Das gleiche Problem tritt auch bei der Herstellung von Melamin durch Erhitzen einer Aquoammonocarbonsäure, wie Harnstoff,
auf. Der Abfluß dieses Verfahrens wird mit Wasser abgeschreckt, wobei eine heiße wäßrige Aufschlämmung von Melamin,
die Verunreinigungen und nicht umgesetzten Harnstoff enthält, gebildet wird. Diese heiße Aufschlämmung mit einer Temperatur
von beispielsweise 90 bis 150X wird anschließend von Ammoniak
und Kohlendioxyd befreit, indem man den Druck senkt, und einer weiteren Behandlung zur Reinigung des Melamins unterworfen.
Ammoniak und Kohlendioxyd können auch hier das Produkt verunreinigen
und eine Korrosion der aus rostfreiem Stahl bestehenden Apparatur verursachen. Ein bekanntes Verfahren zur
Verminderung der Korrosion besteht darin, daß man die korrodierenden Bestandteile, insbesondere Kohlendioxyd, von der
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Apparatur fernhält. Bei der Herstellung von Harnstoff beispielsweise
werden diese Oase aber- in das Verfahren zurückgeführt um wieder Harnstoff, aus dem weiteres Melamin oder ein Düngemittel
hergestellt werden kann« herzustellen. Um die Oase rückführen zu können» müssen sie durch einen Abstreifen- geleitet
werden. Der Abstreifer ist aber der Gefahr einer Korrosion
nooh nehr ausgesetzt als die für die Herstellung von Melamln oder Harnstoff verwendeten Apparaturen, weil bei der
Herstellung von Harnstoff das zur Umsetzung,mit Ammoniak verfügbare
Kohlendloxyd weitgehend verbraucht wird und bei der Herstellung von Melamin rasch aus der Reaktionszone abgezogen
wird, während in dem Abstreifer dauernd Kohlendioxyd und Ammoniak
anwesend sind und, insbesondere an der Grenzfläche Gas/Flüssigkeit
ein auflerordenfclich korrodierendes Gemisch bilden,
Der Zusatz von Sauerstoff zur dem gasförmigen Abfluß zwecks
Vexminderung der Korrosion in dem Gasabstreifer 1st unerwünscht,
da in dem Abfluß Stellen mit verhältnismäßig hoher Konzentration an Wasserstoff auftreten können, so da8 es, wie oben
erwähnt, zu heftigen Explosionen kommen kann. Es wurde gefunden, daß, da der gasförmige Abfluß nahe dem oberen Ende
der Abstreiferkolonne in diese eingeführt wird, dieser Teil der Kolonne der Korrosion am meisten ausgesetzt ist und
sogar hochwertige rostfreie Stähle angegriffen werden.
q ρ q ρ ο /, / ι τ ς ι
Kohlendioxyd und Ammoniak von einem Gemlsoh davon mit Wasserdampf,
wie es beispielsweise bei der Herstellung von Harnstoff anfällt, in einem aus rostfreiem Stahl bestehenden oder mit
rostfreiem Stahl ausgekleideten Ölabstreifer. Das Verfahren
ist daduroh gekennzeichnet« daß in den Abstreifer in einer Hüne unter der tiefsten Stelle, die der Korrosion durch
Kohlendloxyd und Ammoniak ausgesetzt 1st, ein Gemisch von
Kohlendioxyd und Sauerstoff mit einem Gehalt von 0,1 bis 20 Oew.-£ Sauerstoff eingeführt wird. Es wurde gefunden, daß bei
Anwendung dieser Maßnahme der Kopf des Abstreifers, der die obersten Siebböden enthalt, gegen den Angriff der Wasser,
Ammoniak und Kohlendioxyd enthaltenden Gase geschützt wird, well sich auf der Oberfläche des rostfreien Stahls ein
Schutzüberzug bildet, der die Korrosion praktisch verhindert. Wenn ein solohes Gemisch von Kohlendioxyd und Sauerstoff
nicht wie angegeben zugeführt wird, so ergab sich in einem speziellen Fall, daß mit einer mittleren Mindestgeschwindigkeit
von 1,2 mm im Jahr die Ausbildung von Aushöhlungen in dem rostfreien Stahl durch Korrosion erfolgte. Diece Grubenbildung
durch Korrosion hat zur Folge, daß die Auskleidung aus rostfreiem Stahl sehr viel rascher durchsetzt wird,
als der Gewichtsverlust vermuten läßt. Durch das Verfahren der Erfindung wird aber auch das Verstopfen der Siebböden in
dem Abstreifer durch Korrosionsprodukte verhindert, so daß der Betrieb weniger oft unterbrochen werden mu3, um die
Siebs zu reinigen.
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Die Zeichnung ist eine schematische Veransohauliohung eines
Ammoniakabstreifers mit den zugehörigen Vorrichtungen.
Die Apparatur besteht aus einem Abstreifer 104, in den Kohlendloxyd,
Ammoniak und Wasser aus einem Harnstoffrealetor durch
Leitung 102 eingeleitet werden. Die Temperatur in dem Ammoniakabst reifer wird zwischen 120 und 1751C und Her Druck
zwischen 5 und 10 atU gehalten. Kohlendioxyd und Ammoniak
werden von dem Wasser abgetrennt, und strömen durch Leitung 106 ab, während das Wasser durch den Ammoniakabstreifeι
104 nach unten fließt und durch Leitung 108 austritt. Das
durch Leitung 108 austretende Wasser enthält praktisch weder Kohlendloxyd noch Ammoniak gelöst. Ein Teil davon wird durch
Leitung 110 der Aufheizvorrichtung 112 und von dort durch Leitung 14 wieder in den Boden des Ammoniakabstreifere 104
geleitet, wo es den zum Abtreiben erforderlichen Dampf bildet, während der Rest durch Leitung HOa aus der Apparatur
auetritt. In dem Teil des Abstreifers 104, der der Korrosion
am meisten ausgesetzt 1st, ist das Kohlendioxyd normalerweise in Mengen von etwa 10 bsi 35 Gew.-#, Ammoniak: in Mengen zwischen
etwa 20 und 60 Qew.-£ und Wasser in Mengen zwischen etwa 5 und 70 0ew.~£ dee Gemisches,aus&ohlieSlloh des durch
Leitung 116 zugeführten.Sauerstoffs, anwesend. Die gasförmige
Kopffraktion besteht normalerweise aus etwa 30 bis 35 Öew.-#
Kohlendioxyd, 55-65 Gew.-# Ammoniak und etwas Wasser,
beispielsweise 5-10 Gew.-%. Der durch Leitung 110a austretend" Bodenkörpor besteht praktisch vollständig aus Wasser mit viel
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leicht kaum wahrnehmbaren Mengen an Kohlendioxyd und Ammoniak. Die Beschickung, d.h. der Abfluß des Verfahrens zur
Harnstofferzeugung, besteht dagegen irrmalerweise aus 60-70
Qew.-£ Wasser, 20-23 Gew.-£ Ammoniak und 10-15 Gew.-# Kohlendloxyd«
zusammen 100$. Die Beschickung kann zweckmäßig mit einer Temperatur von 120T eingeführt werden, wobei die Kopffraktion
mit einer Temperatur von beispielsweise 130*C und der
wäßrige Bodenkörper mit beispielsweise 1751C abzieht, während
der Druck in dem Raum in dem Abstreifer unter dem ersten Boden beispielsweise 8 atü beträgt. Unter diesen Bedingungen werden
Kohlendioxyd und Sauerstoff vorzugsweise in den Dampfraum über
dem siebten Boden mit einer Temperatur zwischen 160 und 1705) eingeführt.
Bei Anwendung des Verfahrene der Erfindung entsteht keine auf die Anwesenheit von Wasserstoff in dem AbfluB des Harnstoffverfahrene
zurückzuführende Explosionsgefahr. Vermutlich wird die Explosionsgefahr dadurch ausgeschaltet, daß der Sauerstoff
an einer von der Stelle der Einführung des Qemisches aus Ammoniak,
Kohlendioxyd und Wasser entfernten 3telle in den Ammoniakabstreifer
eingeleitet wird und bereits mit eine» Verfahrensgae, nänlloh Kohlendioxyd, verdünnt 1st. Außerdem
wird der Sauerstoff zwischen der Stelle seiner Zuführung und den Kopf des Abstreifers, während er durch die Siebböden des
Abstreifers und um diese herum strömt, noch welter verdünnt,
Wenn er zu der Stelle der Einführung des Abflusses des Harn-
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Stoffverfahrens gelangt, ist er in solcher Verdünnung anwesend;
dafl in keinen Fall die Explosionsgrenze von Wasserstoff und
Sauerstoff erreioht werden kann. Obwohl der Sauerstoff aber an Kopf des Abatreifers in dieser starken Verdünnung vorliegt,
vermag er am oberen Ende des Abstreifers, das einer Korrosion am meisten auegesetzt ist, einen Schutzüberzug auf dem rostfreien
Stahl zu bilden, und ermöglicht damit einen kontinuierlichen
Betrieb dieses Abstreifer«.
Wesentlich ist, daß die Sauerstoffkonzentration in dem eingeführten
Gemisch aus Kohlendloxyd und Sauerstoff 20# nioht übersteigt, da sonst unter normalen Betriebsbedingungen beim
Durchtritt des Oases durch den Abstreifer keine ausreichende Verdünnung muglich ist, so daß dann die Oefahr der Ausbildung
explosiver Gemische, wenn der Sauerstoff auf Stellen erhöhter Wasserstoffkonzentratlon trifft, auftritt. Zur Verhinderung
der Korrosion sind aber keine Sauerstoffmengen Über der angegebenen Höohflt konzentrat ion erforderlich. Dagegen muß die
Sauerstoffkonzentration wenigstens 0,l£ betragen, da bei
geringeren Konzentrationen der erforderliche Schutzüberzug nicht gebildet wird. Vorzugsweise wird die Sauerstoffkonzentration
so gewählt, daß Sauerstoff in der Kopffraktion
des Abstreifers (Trockenbasis) in einer Menge von 200 bis
5C0 Volumteilen je Million anwesend ist. Das kann bei Üblicher
technischen Betrieb mit einer Ammoniakabstreiferkolonne
mit beispielsweise 14 Siebboden durch Zuführen von Kohlendioxyd mit einem Sauerstoffgehalt von 1 Volum-j£ erzielt
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* BAD ORIGINAL
werden, wobei die Einführung vorzugsweise In den Dampf raun
über den siebten Siebboden von Kopf der Abstreiferkolonne
erfolgt.
Ein besonderer Vorteil des Verfahrens der Erfindung liegt
darin« daß durch die Verwendung vofr Kohlendioxyd zum Verdünnen des Sauerstoffs und vielleicht als Säuerstofftrager
den Inhalt des Abstreifers keine merkliche Menge an Premdsubstanz
zugesetzt wird. Das so eingeführte· Kohlendioxyd kann leicht zusammen mit den Ammoniak als Kopffraktion abgezogen
werden, während das Wasser leicht bei den normalen Verfahrensbedingungen zum Boden des Abetreifera fließt. Da Kohlendioxyd
bereits in der Beschickung anwesend ist, wird der Betrieb des Abstreifers durch Zuführung von weiterem Kohlendioxyd
nicht gestört.
Xn einen Aaeoniakabstreifer mit 14 Siebböden wurde kontinuierlich
der Abfluß eines Barnstoffverfahrens, der etwa 12 Qew.-£
Kohlendloxyd, 22 Oew.-Jf Ammoniak und 66 Qew.-£ Wasser enthielt,
mit einer Temperatur von X2CK über dem obersten oder 14.
Siebboden eingeführt. Der Druck in dem Abstreifer betrug 8,05 kg'om und die Temperatur des Abstreiferabflusses IJ(K.
Am Boden des Abetreifere waren Mittel zum Abziehen von Bodenwasser
und.Aufheizen und Rückführen eines Teiles davon vorgesehen, um zu gewährleisten, daß praktisch alles Kohlendioxyd
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und Ammoniak vom Kopf des Abstreifers abzog und der Bodenkörper
fast ausschließlich aus'Wasser bestand* Bei Verwendung
einer Abstreiferkolonne aus "SS 304 clad"-Kohlenstoffstahl war
I t
die älsenkonzentration in dem Bodenkörper hooh und eine Inspektion
zeigte eine starke Korrosion der oberen Siebböden· Die oberen 2,4 m der Kolonne wurden dann mit "SS 319L" ausgekleidet.
Dieses Material wurde korrodiert und durchsetzt. Danach wurde die Anlage mit "Sä 3l6L" ausgekleidet. Auch
diese dritte Auskleidung aus rostfreiem Stahl war nach einiger Zeit durchsetzt. Bei der besten Auskleidung betrug
die mittlere Mindestkorrisionsgeschwlndlgkeit 1,2 mm im Jahr.
Dann wurde durch eine Lanze in dem Dampfraum über dem siebten
Siebboden vom Kopf der Kolonne Kohlendloxyd mit einem Sauerstoff gehalt von 1 Volum-£ in solcher Menge« daß die Kopffraktion
des Abstreifers ?OO bis 500 Volumteile je Million (Trockenbasis) an Sauerstoff enthielt, eingeleitet.
Nach sechswöchigem Betrieb zeigte sioh, daß das Oeblet, in
dem sonst eine starke Korrosion erfolgt, mit einem Schutzfilm überzogen war. Der Betrieb wurde unter weiterer Zuführung
des Gemisches von Sauerstoff und Kohlendioxyd fortgesetzt,
und v/eitere Inspektionen zeigten, daß die zuvor festgestellte Korrosion und das Verstopfen der Löcher der
Siebböden durch Korrosionsprodukte beseitigt waren.
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- ίο -
bestimmt Über einen Zeitraum von zwei Jahren, einschließlich
eines neunmonatigen Betriebs mit Sauerstoffzusatz, zusammengestellt.
In diesen neun Monaten erfolgte keine Explosion«
Korrosionsgeschwindigkeit cm im Jahr
| Material | Beobachtete Stelle In Abstreifer |
mit Sauerstoff zusatz |
ohne Sauerstoff zusatz |
| SS 304 | oberster Siebboden | 0,406 | 0,020 |
| SS 316L | η | 0,142 | 0,018 |
| SS 319 L | η | 0,122 | Gew.-Zunahme |
Analysenwerte der in dem Abstreifer verwendeten rostfreien Stähle
| SS 304 | SS 3l6L | SS 319L | |
| Chrom | 18,0-20,0 | 16,0-18,0 | 17,5-19,5 |
| Nickel | 8,0-10,0 | 10,0-14,0 | 11,0-15,0 |
| Molybdän | 0,60 | 2,00-3,00 | 2,25-3,00 |
| Kohlenstoff | 0,08 | 0,025 | nicht erhält1. |
| Mangan | 2,0 | 1,72 | It |
| Kalium | 0,04 | 0,024 | η |
| Schwefel | 0,03 | 0,012 | It |
| Silicium | 1,00 | 0,55 | It |
| Elsen | Rest | Rest | Rest |
90982W1251
Claims (3)
1. Verfahren zur Abtrennung von Kohlendloxyd und Ammoniak von einem Oemlaoh davon mit Wasserdampf, wie es beispielsweise
bei der Herstellung von Harnstoff anfXllt, In einen
aus rostfreiem Stahl bestehenden oder mit rostfreiem Stahl
ausgekleideten Oasabstreifer, dadurch gekennzeichnet, dat
man in den Abstreifer in einer Höhe unter der tiefsten Stelle,
die der Korrosion duroh Kohlendioxyd und Ammoniak ausgesetzt ist, ein Gemisch von Kohlendioxyd und Sauerstoff mit
einem Sauerstoffgehalt von. 0,1 bis 20 Oew.-jf ·inführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da8 die
eingeführte Sauerstoffmenge so eingestellt wird, dafl die Kopffraktion
des Abetreifers einen Sauerstoffgehalt von 300 bis
500 Volumteilen je Million, Troökenbasis, besitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Ammoniakabstreifer bei Temperaturen zwlsohen 120 und
175*C und DrUoken zwischen 5 und 10 atU betrieben wird
und die Zusammensetzung des Gemisches in dem Abstreifer, ausschließlich des zugefUhrten Sauerstoffs, 10-35 Oew.-£
Kohlendioxyd, 20-60 0ew.-£ Ammoniak und 5-70 Oew.-tf Wasser,
insgesamt 100#, ist.
Untertanen JM 7 § 1 Μ*. % Wt. 1 S<*t S an Andenmg»gts. v. 4. 9.
809824/1251
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