DE1501374B - Vorrichtung und Verfahren zum Abkühlen von salzhaltigen Lösungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung nebst Verfahren zum Abkühlen von salzhaltigen Lösungen im Vakuum zur Auskristallisation des gelösten Salzes.

Bei solchen Vorrichtungen wird die Kühlwirkung durch die teilweise Wasserverdampfung unter Vakuum erzielt, wobei die Leistung von der wirksamen Verdampfung und auch der Abführung des Wasserdampfes stark abhängig ist. Derartige Vorrichtungen werden vorzugsweise in aufeinanderfolgenden Stufen mit fallenden Kühltemperaturen ausgeführt.

Zur Verbesserung des Kühleffektes ist es bekannt, die in die einzelnen Stufen einzuführende, abzukühlende Lösung unmittelbar nach ihrem Eintritt in die betreffende Kühlstufe sofort an die Flüssigkeitsoberfiäche zu bringen. Hierdurch soll jedes Laugenteilchen dem Vakuum, das in der betreffenden Stufe herrscht, voll ausgesetzt werden, so daß auch eine dem Vakuum entsprechende Kühlung tatsächlich erreicht wird. Durch Einleiten von Luft oder Gasen in die abzukühlende Lösung wird diese hochgehoben, gegebenenfalls über den Flüssigkeitsspiegel des Apparates hinaus.

Es ist auch bekannt, Rieseleinbauten zur Verteilung über eine große Oberfläche vorzusehen. Die zurückfallende, durch Verdampfung gekühlte Lösung wird anschließend nach unten geführt, wobei auch hierzu und zur Verlängerung ihres Weges Führungswände zwischen ihrem Zu- und Ablauf angeordnet sind.

Abhängig von der Verdampfung unter Vakuum haben die aufeinanderfolgenden Stufen Temperaturintervalle mit entsprechenden Abkühlungstemperaturen. Bei diesen Abkühlungstemperaturen in den einzelnen Stufen sind die Salzlösungen übersättigt und scheiden den entsprechenden Salzanteil durch Auskristallisieren ab. Die Kristallbildung erfolgt bei den gegebenen Voraussetzungen jedoch vorzugsweise in sehr feinkörniger Beschaffenheit. Solche Feinkornbildung ist unerwünscht, das sie einmal Schwierigkeiten bei der Abtrennung aus der Lösung bereitet und andererseits zu Verkrustungen und Ansetzungen Anlaß gibt.

Es ist ferner bekannt, salzhaltige Lösungen im Vakuum stufenweise in kleineren Temperaturintervallen, beispielsweise von 3 bis 5° C je Stufe, abzukühlen. Man befindet sich dann im allgemeinen in der sogenannten metastabilen Zone der Übersättigung, in welcher praktisch keine Keime für die Kristallbildung vorliegen. Es findet vielmehr eine Abscheidung durch Anwachsen des Ubersättigungsanteiles an die bereits in der Lösung vorhandenen Kristalle statt, so daß grobkörnige Kristalle gezüchtet werden können.

Die in der Technik vorkommenden salzhaltigen Lösungen sind jedoch meistens verunreinigt und enthalten kolloidale Substanzen, die eine vorzeitige Keimauslösung bewirken. Es tritt somit trotzdem die unerwünschte Bildung von Feinsalz auf, so daß die bekannten Vorrichtungen und Verfahren in der Praxis ungeeignet sind. Um die Feinkornbildung zu vermeiden, müßte man die Übersättigung der einzelnen Stufen und die Temperaturintervalle zwischen zwei Stufen weitgehendst erniedrigen, zweckmäßig auf einen Bereich von 0,5 bis 1° C. In diesem Abkühlungsbereich sind im allgemeinen die Verunreinigungen kaum wirksam, so daß durch nachträgliche Auslösung dieser Übersättigung in Gegenwart von Kristallen gut ein grober Kristall erhalten werden könnte. Diese kleineren Temperaturintervalle würden jedoch die für die Gesamtabkühlung erforderliche Stufenzahl so weit erhöhen, daß diese Maßnahme praktisch keine Bedeutung hat.

Weiterhin erfordert die Abkühlung mit kleinerem Temperaturintervall eine größere Verdampfungsoberfläche, damit die Dampfblasen bei diesem geringen Temperaturunterschied auch ausreichend entweichen können, und ist daher aus diesem Grunde unerwünscht.

Erfindungsgemäß ist zur Vermeidung dieser Nachteile eine Vorrichtung zum Abkühlen von salzhaltigen Lösungen im Vakuum, bestehend aus mehreren hintereinander geschalteten Kühlstufen mit Zuführung der Lauge in die erste Stufe und Weiterleiten der Lauge in die jeweils nächste Stufe durch eine Fördereinrichtung mittels Einleiten von Luft oder anderen Gasen zum Hochheben der Lauge über den Flüssigkeitsspiegel der Stufe, in der Weise ausgebildet, daß die Fördereinrichtung zum Fördern der Lauge jeweils in der aufnehmenden Stufe mit einem nach unten offenen Rohrstutzen versehen ist, in welchen zentral die Zuführleitung für die Förderluft bzw. das Fördergas einmündet.

Das Temperaturgefälle von Stufe zu Stufe von 3 bis 5° C wird beibehalten und dementsprechend auch die geringere Anzahl der Stufen bzw. der geringere Gesamtaufwand der Apparatur.

Durch Vermischung der einzuführenden Lösung von höherer Temperatur mit der Lösung aus der

Stufe selbst, deren Temperatur der der Kühltemperatur dieser Stufe entspricht, erhält die zugeführte Mischung eine Mischtemperatur zwischen derjenigen der zuzuführenden Lösung allein und der Kühltemperatur der Stufe selbst.

Zweckmäßig wird dabei das Mengenverhältnis der beiden Lösungen in der Weise geregelt, daß die Mischung eine Mischtemperatur von etwa 0,5 bis I⁰C oberhalb der Kühltemperatur der Stufe erhält.

Durch die augenblicklich eintretende Vermischung der beiden Flüssigkeiten in der Fördereinrichtung und die sich dabei einstellende Mischtemperatur wird eine vorzeitige Keimbildung ausgeschaltet, da die abzukühlende Lösung nur innerhalb des eingestellten Bereiches der Abkühlung beim Austritt aus der Fördereinrichtung unterliegt.

Nach einer Ausführungsform können an sich bekannte Rieselbleche oberhalb des Flüssigkeitsspiegels unter dem zweckmäßig abgebogenen und verlängerten Austritt der Fördereinrichtung angeordnet sein, so daß sich eine große Oberfläche für die auftretende zugeführte Lösungsmischung zur Erhöhung der Abkühlwirkung durch eine gute Ausdampfung ergibt.

An Hand der Zeichnung soll der Gegenstand der Erfindung schematisch an einem Ausführungsbeispiel erläutert werden.

In der schematischen Darstellung ist 1 ein mehrstufiger Vakuumkühlapparat, der in die Stufen I, II und III unterteilt ist, dargestellt.

Die Leitung 2 zur Einführung der abzukühlenden salzhaltigen Lösung sitzt unten an der Fördereinrichtung 3 mit unterem offenem Rohrstutzen 30. In diesen Rohrstutzen 30 mündet zentral die drosselbare Rohrleitung 4 für die Luft.

Die zugeführte Luft bewirkt eine intensive und momentane Vermischung der durch die Zuleitung 2 zugeführten Lauge und der durch den Rohrstutzen 30 aus dieser Stufe aufgenommenen Flüssigkeit und eine Förderung der Mischflüssigkeit weit über den Flüssigkeitsspiegel der Stufe hinaus. Zwischen dem Austritt der Mischflüssigkeit aus dem Förderrohr oberhalb des Flüssigkeitsspiegels und diesem sind Rieseleinbauten in Form von Rieselblechen 5 und 6 angeordnet. Zweckmäßig sind die oberen Enden der Förderrohre seitlich in Richtung auf die Rieselbleche abgebogen und verlängert.

Das Leitblech 7, welches von oberhalb des Bodens der Kammer bis über den Flüssigkeitsspiegel verläuft, leitet die aus dem Verdampfraum anfallende abgekühlte Flüssigkeit nach unten, so daß sie nicht unmittelbar durch das Überlaufrohr 8 in die Fördervorrichtung 11 der zweiten Stufe gelangen kann. Die drosselbare Rohrleitung 9 dient einer gegebenenfalls

ίο zusätzlichen Einführung von Luft oder anderen Gasen, damit Salzablagerungen verhindert werden und auch genügend Kristalle in der Schwebe bleiben.

Durch den Stutzen 10 wird der bei der Abkühlung unter Vakuum entstehende Wasserdampf abgeführt bzw. abgesaugt und das erforderliche Vakuum aufrechterhalten. Die folgenden Kammern der Stufen II und III sind in entsprechender Weise mit Fördervorrichtungen 11,19 mit unten offenen Rohrstutzen 111, 190 zur Aufnahme von Lösungen der betreffenden

ao Stufe selbst, den Uberlaufrohren 8,18 zur Zuleitung aus der jeweils vorhergehenden Stufe, Luftzuführleitungen 12, 20, Rieselblechen 13,14 und 21, 22, Stutzen 17, 25 für den Dampfabzug versehen.
Das Leitblech 15 der Stufe II und die zusätzliche Luftleitung 16 zeigen eine abgewandelte Anordnung, durch welche die Luft beiderseitig des Leitbleches 15 unter Aufwärtsbewegung Wirbelung erzeugt und bei ihrem weiteren Verlauf zum Rücklaufrohr 18 die Abwärtsströmung der abgekühlten Lösung zu diesem Rücklaufrohr verstärkt.

In der Kammer der Stufe III ist an Stelle des Leitbleches eine zusätzliche Umwälzvorrichtung 23 mit der Luftleitung 24 vorgesehen, welche im gleichen Sinne wirkt.

Das Rücklaufrohr 26 zum Ableiten der abgekühlten Flüssigkeit aus dem Verdampfer ist. zweckmäßig mit einer zur Rückwand der Kammer gerichteten abgeschrägten Öffnung versehen, so daß die aufströmende Flüssigkeit näher zur Rückwand abläuft.

Man erhält somit eine gesättigte Lösung, die anschließend durch die Verdampfung im Vakuum an der Oberfläche um 0,5 bis 1° C abgekühlt wird, so daß man denselben Effekt erreicht, den man sonst nur mit 3 oder 5 Stufen erzielen würde.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Abkühlen von salzhaltigen Lösungen im Vakuum, bestehend aus mehreren hintereinandergeschalteten Kühlstufen mit Zuführung der Lauge in die erste Stufe und Weiterleiten der Lauge in die jeweils nächste Stufe durch eine Fördereinrichtung mittels Einleiten von Luft oder anderen Gasen zum Hochheben der Lauge über den Flüssigkeitsspiegel der Stufe, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung (3,11,19) zum Fördern der Lauge jeweils in der aufnehmenden Stufe mit einem nach unten offenen Rohrstutzen versehen ist, in welchen zentral die Zuführleitung (4,12, 20) für die Förderluft bzw. das Fördergas einmündet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß unter jedem, oberhalb des Flüssigkeitsspiegels liegenden Austrittsquerschnitt aus der Fördereinrichtung (3,11,19) an sich bekannte Rieselbleche (5, 6; 13,14; 21, 22) angeordnet sind.

3. Verfahren zum Betreiben der Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die einer Stufe zugeführte Lösung und die dieser Menge aus der Stufe selbst zugemischte Lösung in einem solchen Mengenverhältnis zueinander stehen, daß eine Mischtemperatur von 0,5 bis 1° C oberhalb der Abkühlungstemperatur der aufnehmenden Stufe zustande kommt.