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DE1471035B1 - Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Formkoerpers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Formkoerpers

Info

Publication number
DE1471035B1
DE1471035B1 DE19601471035 DE1471035A DE1471035B1 DE 1471035 B1 DE1471035 B1 DE 1471035B1 DE 19601471035 DE19601471035 DE 19601471035 DE 1471035 A DE1471035 A DE 1471035A DE 1471035 B1 DE1471035 B1 DE 1471035B1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
aluminum
aluminum nitride
nitride
hot
refractory
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19601471035
Other languages
English (en)
Inventor
Lenie Camille Armand
Taylor Kenneth Merland
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Unifrax I LLC
Original Assignee
Carborundum Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Carborundum Co filed Critical Carborundum Co
Publication of DE1471035B1 publication Critical patent/DE1471035B1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

1 2
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur von Magnesium-, Silizium- und Aluminiumoxyden Herstellung eines feuerfesten, Aluminiumnitrid ent- und/oder feinteiliges Pulver aus der Gruppe Borhaltenden Formkörpers mit hoher Temperaturwechsel- nitrid, Siliziumcarbid, Molybdändisilizid, Siliziumbeständigkeit, hoher Festigkeit und chemischer Be- nitrid, Titannitrid oder Zirkonnitrid enthält, bei einem ständigkeit, wie sie verlangt werden für plötzliche 5 Druck von über 35 kg/cm2 und bei einer Temperatur Temperatur- und Druckänderungen und für besonders von 1600 bis 2200° C heißgepreßt wird. Vorzugsweise hohe Temperaturen und hohen Druck. wird ein Druck von mehr als 70 kg/cm2 beim Heiß-
Beispielsweise müssen Raketendüsen und Düsen- pressen ausgeübt.
auskleidungen plötzlichen Temperaturänderungen von Die verfahrensmäßig so hergestellten feuerfesten
Raumtemperatur oder darunter bis zu sehr hohen io Körper mit einem Gehalt von mehr als 50 Gewichts-Temperaturen widerstehen können. Sie müssen auch prozent Aluminiumnitrid sind sehr korrosionsbestän-Erosionsangriffen sehr heißer und schneller Gasströme dig und weisen gegenüber den bekannten kaltgepreßten widerstehen und dabei chemisch neutral sein, damit oder gesinterten aluminiumnitridhaltigen Körpern keine wesentliche chemische Zersetzung infolge einer höhere Dichten und Festigkeiten auf. Sie sind daher Reaktion mit den Verbrennungsprodukten des Ra- 15 sehr gut verwendbar für die Herstellung von Raketenketentreibstoffs auftritt. düsen bzw. Düsenauskleidungen oder für Behälter
Ähnliche Eigenschaften werden von Werkstoffen zur Behandlung von geschmolzenen Metallen. Gezur Behandlung geschmolzener Metalle verlangt. Sie mische aus Aluminiumnitridpulver und Urandioxydmüssen zudem in dem Metall unlöslich sein und pulver oder aus Aluminiumnitrid—Urandioxyd—Alusollen andererseits leicht und billig in jeder Form ao miniumoxyd werden für die Herstellung von Kernherzustellen sein. brennstoffsätzen eingesetzt. Gemische von Aluminium-Ziel der Erfindung ist die Herstellung eines feuer- nitrid mit den Oxyden seltener Erden werden zur festen Körpers mit kombinierten Eigenschaften, wie Herstellung feuerfester Körper für Abschirm- oder sie bisher nicht erzielbar waren, insbesondere für Kontrollelemente in der Kerntechnik verwendet.
Raketenmotoren und Raketendüsen oder für die »5 Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren handelt es Behandlung geschmolzenen Metalls. Dabei soll der sich also nicht um eine gegebene Übertragung der Körper in vielen geschmolzenen Metallen unlöslich bekannten Heißverpressung von Bornitrid mit Alusein und auch Erosion und Korrosion widerstehen. minium oder Silizium, wie es in der britischen Patent-
Nach verschiedenen Verfahren ist die Herstellung schrift 742 326 beansprucht wird, sondern um eine von feuerfesten Körpern bereits möglich. 30 Heißverpressung von Aluminiumnitrid, das sich allein
Gemäß den britischen Patentschriften 742 324, nur schwer verdichten läßt, mit einem Zusatzstoff. 742 325 ist bekannt, feuerfeste Körper aus Bornitrid Wie schon erwähnt, läßt sich Aluminiumnitrid
herzustellen, indem Bornitrid mit Aluminium oder allein nur schwer zu dichten Körpern verpressen. Silizium verformt wird und die Formlinge anschlie- Es sublimiert oder zersetzt sich, ohne zu schmelzen, ßend in einer Stickstoff- oder kohlenstoffhaltigen 35 bei etwa 24000C. Die Verdampfung beginnt, langsam, Atmosphäre gebrannt werden, wobei sich die ent- aber beobachtbar, zwischen 2050 und 21000C. Die sprechenden Nitride oder Carbide bilden, die für zusätzlichen Stoffe, z. B. das Aluminiumoxyd, beeinden Bornitridkörper als Bindemittel wirken. flüssen offenbar die feuerfesten Eigenschaften nicht.
Nach einem anderen Verfahren gemäß dem bri- Sie beeinflussen aber die Verdichtung des feuerfesten tischen Patent 785 814 werden feuerfeste Körper 40 Materials günstig.
hergestellt, indem feinteiliges Aluminiumnitrid, fein- Im Grundsatz betrifft die Erfindung also dichte,
teilige Metallpulver (Metalle der III., IV. oder feste, feuerfeste Körper, die Aluminiumnitrid ent-V. Gruppe des Periodensystems) und Bindemittel halten und zusätzlich eine oder mehrere Verbindungen durch Kaltpressung verformt und der Formkörper mit der empirischen Formel MX, wobei M von X anschließend bei Temperaturen über 5000C in einer 45 verschieden ist und ausgewählt wird aus der Gruppe Stickstoff oder Ammoniak enthaltenden, nicht oxy- Aluminium, Bor, Silizium, seltene Erden und den dierenden, kohlenstofffreien Atmosphäre erhitzt wird. feuerfesten Ubergangsmetallen, während X ausge-
Die USA.-Patentschrift 2 480 475 beinhaltet ein wählt ist aus der Gruppe Sauerstoff, Bor, Stickstoff, Verfahren zur Herstellung von feuerfestem Material, Silizium und Kohlenstoff.
wobei Aluminiumnitrid und Aluminiumoxyd unter 5° Unter feuerfesten Ubergangsmetallen sollen verZugabe von Flußmitteln bei Temperaturen von 2000 standen werden die Übergangsmetalle der IV., V. bis 2300° C zusammengeschmolzen werden. und VI. Gruppe des Mendelejewschen Systems, näm-
Schließlich ist das Verfahren der deutschen Aus- lieh Titan, Zirkon, Hafnium, Thor, Vanadium, legeschrift 1 023 717 dadurch gekennzeichnet, daß Kolumbium, Tantal, Protoaktin, Chrom, Molybdän, Massen aus Aluminiumnitrid oder aus aluminium- 55 Wolfram und Uran.
oxyd- und kohlenstoffhaltigen Stoffen durch Alu- Die Rohmischung muß feinverteilte Partikeln
miniumnitrid gebunden werden, das innerhalb der haben. Gute Ergebnisse werden erzielt, wenn die Massen verflüchtigt und wieder verfestigt oder inner- Aluminiumnitridpartikeln eine Größe von vorwiegend halb der Massen durch chemische Reaktion gebildet unter 10 Mikron haben. Beispielsweise kann die wird. 60 Partikelgröße zwischen 0,5 und 25 Mikron liegen,
Erfindungsgemäß wird bei der Herstellung eines wobei etwa 80 Gewichtsprozent zwischen 0,5 und feuerfesten, Aluminiumnitrid enthaltenden Form- 5 Mikron liegen. Vorzuziehen ist eine Partikelgröße körpers hoher Dichte so verfahren, daß ein Gemisch, unter 5 Mikron. Es können auch noch feinere Pardas über 50 Gewichtsprozent feinteiliges Aluminium- tikeln verwendet werden, diese sind aber schwer nitrid, zusätzlich ein feinteiliges feuerfestes Oxyd aus 65 wirtschaftlich herzustellen. Auch andere mit dem der Gruppe Siliziumdioxyd, Titandioxyd, Zirkon- Aluminiumnitrid zusammen verwendete Stoffe müssen dioxyd, Thoriumoxyd, Urandioxyd, Magnesiumoxyd, fein verteilt sein. Dabei soll die Mehrzahl der Par-Aluminiumoxyd, Oxyde seltener Erden oder Gemische tikeln nicht größer als 10 Mikron, zweckmäßig aber
unter 5 Mikron sein, und die Herstellung der feuerfesten Formkörper vorzugsweise bei Heißpreßtemperaturen von 1800 bis etwa 2000° C erfolgen.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch derart abgeändert sein, daß man Aluminiumnitrid, welches durch Erhitzen von Aluminiumpulver in Stickstoffatmosphäre in an sich bekannter Weise hergestellt worden ist, nach Abkühlung durch Erhitzen auf Temperaturen über 1600°C, jedoch nicht über 1900° C, stabilisiert auf eine Teilchengröße vorwiegend unter 10 Mikron vermahlt und den Formkörper bei über 35 kg/cm2 und bei 1600 bis etwa 22000C heißpreßt.
Die so hergestellten feuerfesten Formkörper haben Eigenschaften, die die Körper besonders geeignet machen als Raketendüsen oder als Teile von Raketenmotoren. Die Körper können auch sehr gut bei der Behandlung geschmolzenen Aluminiums bei hohen Temperaturen Verwendung finden, besonders beim Umschmelzen von Aluminium, ebenso aber auch ao beim Schmelzen anderer Metalle, wie Silizium. Die elektrischen Eigenschaften machen diese Körper für viele elektrische Isolierzwecke bei hohen Temperaturen verwendbar, wo so starke Temperaturwechselbedingungen vorliegen, die von anderen feuerfesten Materialien, wie Aluminiumoxyd, nicht mehr ausgehalten werden.
Die Formkörper können auch für die Behandlung von geschmolzenem Glas verwendet werden, sie können zur Herstellung von Behältern zur Aufbewahrung geschmolzenen Glases verwendet werden oder für Öffnungen zum Durchfluß von geschmolzenem Glas. Ebenso sind die Körper anwendbar für die verschiedensten mechanischen Teile, die einem Temperaturwechsel unterliegen und einer Auflösung, Erosion, Korrosion und einem Abrieb widerstehen sollen. Beispiele einer solchen Anwendungsart sind Pumpenteile, die in direktem Kontakt mit geschmolzenen Metallen stehen.
Im folgenden soll die Herstellung des Aluminium- ♦<> nitride aus Aluminiumpulver beschrieben werden.
Feinverteiltes Aluminiumpulver mit einer Maschenweite von 0,042 mm und feiner und mit einer Reinheit von 99 % Aluminium oder höher wird in einen feuerfesten Behälter eingebracht, und zwar zusammen mit etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent eines Katalysators. Als Katalysatoren können verwendet werden Lithiumfluorid, Kaliumfluorid, Kalium-Wasserstoff-Fluorid, Natriumnitrid u. dgl. oder andere Katalysatoren wie beispielsweise im britischen Patent 784 126 angegeben. Vorzugsweise werden 3 Gewichtsprozent Natriumfluorid verwendet.
Das Aluminium und der Katalysator werden mit dem feuerfesten Behälter in einen Ofen eingebracht, der beispielsweise mit aus Siliziumkarbid bestehenden elektrischen Heizelementen beheizt wird. Die Temperatur wird schnell auf 6500C erhöht und ungefähr 16 Stunden (über Nacht) auf dieser Temperatur gehalten. In dem Ofen befindet sich eine Stickstoffatmosphäre. Dann wird die Temperatur auf etwa 10500C erhöht, diese Temperatur wird 8 Stunden lang beibehalten und dann weiter innerhalb 4 Stunden auf etwa 14000C erhöht, und diese Temperatur wird ungefähr 12 Stunden lang beibehalten. Dann läßt man den Ofen abkühlen, und während des Abkühlens wird die Stickstoffatmosphäre beibehalten. Je nach der Ofenart und der Größe der Charge kann das Abkühlen 10 oder 12 Stunden dauern.
Das Aluminiumnitrid in dem feuerfesten Behälter ist in Anwesenheit von Wasser unstabil und hydrolysiert etwas, sogar bei vorhandener atmosphärischer Feuchtigkeit. Deshalb wird es zwecks Stabilisierung auf etwa 185O0C, auf jeden Fall über 16000C erhitzt, und diese Temperatur wird kurze Zeit, etwa 20 Mi» nuten oder eine halbe Stunde lang, beibehalten. Es ist nicht ganz klar, wie diese Hitzebehandlung wirkt, auf jeden Fall ergibt sich aber eine tatsächliche Stabilisierung. Diese Stabilisierung mag ein Kristallwachstum zur Folge haben oder eine dünne Oxydschicht hervorrufen. Die Temperatur bei Stabilisierung des Aluminiumnitrids sollte aber nicht über 19000C erhöht werden. Wird eine höhere Temperatur angewendet, dann ist es oft schwierig, das Aluminium-*· nitrid in dichte Körper umzuformen.
Das stabilisierte Aluminiumnitrid wird auf eine Partikelgröße von Vz bis 25 Mikron in einer Kugelmühle zermahlen, die zweckmäßig aus rostfreiem Stahl besteht und rostfreie Kugeln hat. Das Zermahlen erfolgt so lange, bis die Hauptmasse des Aluminiumnitrids eine Partikelgröße unter 5 Mikron hat. Es können Partikeln bis zu 60 Mikron vorhanden sein, wenn die Hauptmasse eine Partikelgröße von 5 bis 10 Mikron hat. Auf jeden Fall aber ist eine kleinere Partikelgröße, und zwar bei der Hauptmasse unter 5 Mikron, vorzuziehen.
Reines Aluminiumnitrid enthält theoretisch 65,9 Gewichtsprozent Aluminium und 34,1 Gewichtsprozent Stickstoff. Die Aluminiumnitridpartikeln, die nach Zermahlen erhalten wurden, hatten folgende chemische Analyse:
Aluminium 64,8 %
Stickstoff 32,8%
Kohlenstoff 0,2%
Silizium 0,4%
Eisen 0,1%
Sauerstoff 1,0%
Auf der Basis dieser chemischen Analyse ergibt die folgende errechnete Zusammensetzung des Aluminiumnitridpulvers :
Aluminiumnitrid 96,0 %
Aluminiumoxyd 2,1 %
Andere Verbindungen 1,9 %
Die Dichte des Aluminiumnitridpulvers beträgt 3,2 g/cm3, dies sind 98 % von 3,26 g/cm3 der theoretischen Dichte, wie sie sich aus den Zellendimensionen durch Röntgenstrahlen errechnet.
Beispiel 1
Herstellung feuerfester Körper aus stabilisiertem oder unstabilisiertem Aluminiumnitrid
Zur Herstellung eines dichten heißgepreßten Körpers aus Aluminiumnitridpulver wird eine Graphitform mit dem Pulver gefüllt. Die gefüllte Form wird in einen Induktionsofen eingebracht, in dem die
Temperatur schnell auf 14000C erhöht wird, und bei dieser Temperatur wird der erste Druck ausgeübt, und zwar zunächst 35 kg/cm2. Dann werden Temperatur und Druck gleichzeitig erhöht. Bei etwa 1750° C wird der Enddruck von 280 kg/cm2 angewendet, und S zwar so lange, bis die Temperatur von etwa 1750 auf 2000° C erhöht wird.
Die anzuwendenden Zeiten hängen ab von der Größe des herzustellenden Körpers. Allgemein gesprochen, scheinen schnelle Erhitzungszeiten vorzuziehen zu sein, weil sie bessere Resultate ergeben. Eine langsame Erhitzung scheint ein Kristallwachstum zur Folge zu haben.
Während des Erhitzens wird eine normale Ofenatmosphäre aufrechterhalten, die bei den angegebenen Temperaturen eine Mischung von Stickstoff und Kohlenstoffmonoxyd ist. Man kann auch eine Atmosphäre gereinigten Stickstoffs aufrechterhalten, aber das scheint nicht wesentlich zu sein. Die Anwesenheit atmosphärischen Sauerstoffs ist zu vermeiden. »0
Nach dem Erhitzen und Pressen läßt man den Formkörper im Ofen auf Raumtemperatur abkühlen. Während des Abkühlens kann, aber braucht nicht der Druck beibehalten werden. Das Aluminiumnitrid schrumpft bei der Abkühlung von der Form zurück,
Für das Verdichten des Aluminiumnitrids können übliche Heißpreßofen verwendet werden, die für das Heißpressen von feuerfesten Materialien Temperaturen von 1500 bis 26000C ermöglichen. Die Drücke liegen zwischen 140 bis 700 kg/cm2. Unter 35 kg/cm2 ergeben sich keine guten dichten Körper, und vorzugsweise werden Drücke über 70 kg/cm2 angewendet. Körper, die bei einer Temperatur unter 16000C hergestellt werden, sind nicht dicht; beispielsweise kann ein etwas unter 16000C hergestellter Formkörper eine Dichte haben, die nur zwei Drittel der theoretischen Dichte eines nicht porösen reinen Körpers der gleichen Zusammensetzung hat.
Ein zu langes Verweilen der Körper beim Verdichten bei Temperaturen über 22000C ist zu vermeiden, da sich dann auch Körper niedriger Dichte ergeben. Das Aluminiumnitrid verdampft bei Temperaturen über 22000C weitgehend, so daß sich dann ein Formstück mit einer porösen äußeren Schicht ergeben kann. Ein solches poröses Formstück ist weich bis zu einer Tiefe von 0,8 mm oder gar 1,6 mm.
Die vorzuziehenden Arbeitsdrücke liegen zwischen 280 und 420 kg/cm2, es können aber auch höhere Drücke angewendet werden. Im allgemeinen ist der anwendbare Druck begrenzt durch die Festigkeit der Form.
Der erhaltene Aluminiumnitridkörper ist grau oder hellgrau und hat eine Dichte von 3,2 g/cm3, was 98 % der theoretischen Dichte von 3,26 g/cm3 entspricht, wie sie sich aus den Zellendimensionen durch Röntgenstrahlen errechnet. Die Härte des Körpers entspricht den Härtezahlen 7 bis 8 der Skala von M ο h s und der Härtezahl 1200 nach K η ο ο ρ bei einer Belastung von 100 g.
Die elektrischen Eigenschaften entsprechen allgemein, und insbesondere hinsichtlich der dielektrischen Konstante, denen bei hochdichtem Aluminiumoxyd. Der Widerstand bei Gleichstrom bei 10O0C beträgt 1014 Ohm/cm und bei 700° C 107 Ohm/cm.
Weitere typische physikalische Eigenschaften von feuerfesten Körpern aus Aluminiumnitrid, wie sie aus Mustern festgestellt wurden, ergeben sich aus den nachfolgenden Tabellen.
Tabelle 1
Stabilität bei hohen Temperaturen Versuchsstücke 6,35 X 12,7 X 12,7 mm
Umwandlung in andere
Atmosphäre ratur Verbindungen in
Gewichtsprozent
Luft
Luft
Luft
Sauerstoff .
Trockener
Dampf .
Chlor
Chlor
Wasserstoff
Tempe
ratur
Zeit
0C Stunden
1000 30
1400 30
1700 4
1400 30
1000 30
500 30
700 30
1700 4
0,3 Aluminiumoxyd
1,3 Aluminiumoxyd
10,6 Aluminiumoxyd
0,9 Aluminiumoxyd
0,3 Aluminiumoxyd
weniger als 0,1 Aluminiumchlorid
19,2 Aluminiumchlorid
nichts
Tabelle 2
Festigkeit und Elastizität Versuchsstücke 6,4 χ 12,7 X 76,2 mm
Temperatur *
0C
Zerreißmodul
in kg/cm2
Elastizitätsmodul
in kg/cm2
25
1000
1400
2700
1898
1272
3,515 · 10e
3,23 -106
2,81 -10«
Der Zerreißmodul bei Raumtemperatur bei kaltgepreßten und gesinterten Aluminiumnitridkörpern ist bei anderen Untersuchungen mit 808 kg/cm2 festgestellt worden.
Tabelle 3
Wärmeausdehnung
Temperaturbereich
0C
bis 200
bis 600
bis 1000
bis 1350
Lineare Ausdehnung cm/cmfC · 10-«
4,03 4,84 5,64 6,09
Tabelle 4
Wärmeleitfähigkeit
(Versuchsstück 76,2 mm lang χ 12,7 mm Durchmesser)
Temperatur
0C
200
400
600
800
KaIorien/cm2/cmsec/oC
0,072 0,060 0,053 0,048
Tabelle 5
Korrosion in Wasser und Mineralsäuren
(Abmessungen 6,4 χ 12,7 X 12,7 mm in 600 ml
Flüssigkeit,.72 Stunden lang)
Korrosionsflüssigkeit Tempe
ratur
0C
Korrosion
1/1000/Jahr
Wasser 100 14
Konzentrierte Salzsäure 72 320
1 Teil konzentrierte Salzsäure
und 1 Teil Wasser 110 570
Konzentrierte Schwefelsäure... 305 180
1 Teil konzentrierte Schwefel
säure und 1 Teil Wasser 145 550
Konzentrierte Salpetersäure ... 120 150
1 Teil konzentrierte Salpeter
säure und 1 Teil Wasser ... 111 200
1 Teil Flußsäure und 1 Teil
Salzsäure, beide konzentriert 57 160
1 Teil konzentrierte Flußsäure
und 1 Teil Wasser 57 215
unter 5 Mikron zermahlen. Diese zermahlene Mischung wurde dann in eine Graphitform gebracht und bei etwa 19500C und bei 140 kg/cm2 verdichtet. Der Körper hatte eine niedrige Porosität und eine sehr hohe Druckfestigkeit von etwa 2100 kg/cm2.
Der Körper hat auch sehr guten Widerstand gegen Oxydation und gegenüber geschmolzenem Kryolith. Das ist ganz unerwartet, denn Aluminiumoxyd löst sich in geschmolzenem Kryolith leicht auf.
IQ Zwecks Vergleichs mit dichten, heißgepreßten Körpern, bestehend im wesentlichen aus reinem Aluminiumnitrid, wurden die Eigenschaften mehrerer Muster, wie oben hergestellt, untersucht, die etwa 80% Aluminiumnitrid und 20% Aluminiumoxyd enthalten. Die Ergebnisse zeigt die nachfolgende Tabelle.
Tabelle 6
Wärmeausdehnung
Die Temperaturwechselbeständigkeit der Körper ist gut, und zwar besser als bei hochdichtem Aluminiumoxyd. Bei dreißig schnellen Temperaturwechseln von Raumtemperatur auf 14000C und wieder auf Raumtemperatur war bei einem Versuchsstück der Festigkeitsverlust, abgeleitet vom Zerreißmodul, nur 12%. Eine Versuchsstange, die wiederholt in eine Sauerstoff-Azetylen-Flamme gebracht und wieder zurückbewegt und abgekühlt wurde, zeigte keine Risse oder abgeplatzte Stellen.
Zur weiteren Untersuchung der Korrosionsbeständigkeit wurde ein Muster 6,35 X 12,7 χ 12,7 mm 4 Stunden lang bei 1000° C in in einem Platintiegel befindliches geschmolzenes Boroxyd getaucht. Der Gewichtsverlust betrug nur 0,02%, was einer Korrosion von 170/1200 pro Jahr entspricht.
Zwecks Feststellung des Korrosionswiderstandes oder der Auflösung in Aluminium und geschmolzenem Kryolith wurde ein Versuchsstück 66 Stunden lang in einem Graphittiegel auf 12000C erhitzt in einer Mischung von geschmolzenem Aluminium und geschmolzenem Kryolith, und zwar in einer Argonatmosphäre. Irgendeine Korrosion war nicht zu bemerken.
Wegen des ausgezeichneten Widerstandes des erfindungsgemäß hergestellten dichten Aluminiumnitrids ist dieses sehr gut verwendbar für die Herstellung von Teilen, die mit den Gasen einer Raketenmaschine in Berührung kommen, die mit einem Borbrennstoff hoher Energie betrieben wird. Der gute Widerstand gegenüber geschmolzenem Kryolith und geschmolzenem Aluminium macht die Aluminiumnitridkörper gut verwendbar für Teile, die mit solchen Schmelzen in Berührung kommen.
Beispiel 2
Herstellung dichter, heißgepreßter Formkörper aus einer Mischung von stabilisiertem Aluminiumnitrid
und Aluminiumoxyd
Eine Mischung von ungefähr 80 Gewichtsteilen stabilisiertem Aluminiumnitrid, hergestellt wie oben beschrieben, und 20 Gewichtsteilen reinem Aluminiumoxyd wurde auf eine Partikelgröße von vorwiegend
Temperaturbereich
0C
Lineare Ausdehnung
25 bis 200
25 bis 600
25 bis 1000
25 bis 1350
3,89
5,07
5,87
6,13
Die Wärmeleitfähigkeit ist etwa geringer als bei verdichteten Aluminiumnitridkörpern und beträgt beispielsweise bei 4000C 0,51 Kalorien/cm2/sec/°C/cm. Der Elastizitätsmodul ist etwa halb so groß wie bei verdichteten Aluminiumnitridkörpern. Der Zerreißmodul beträgt bei Raumtemperatur etwa zwei Drittel des Moduls von Aluminiumnitridkörpern, ist bei 10000C etwa gleich und bei 14000C etwas höher.
Ebenso wie im Beispiel 2 beschrieben, aber in jedem
gewünschten Verhältnis, können verdichtete Körper auch aus Mischungen von Aluminiumnitridpulver mit folgenden Pulvern hergestellt werden: Bornitrid, Siliziumkarbid, Molybdändisilizid, Siliziumnitrid, Titannitrid, Zirkonnitrid, Siliziumdioxyd, Titandioxyd, Zirkondioxyd, Thordioxyd, Urandioxyd, Magnesiumoxyd, Oxyde seltener Erden sowie von gemischten Oxyden, beispielsweise gemischten Oxyden von Magnesium und Silizium und von Aluminium und Silizium.
Es ist nicht notwendig, daß ein größerer Teil der
Rohmischung gepulvertes Aluminiumnitrid sein muß.
Vielfach können verhältnismäßig kleine Mengen Aluminiumnitrid in der Mischung vorhanden sein, und es ergeben sich doch sehr gute Körper. Mindestens soll jedoch das Aluminiumnitrid den größeren Teil der Mischung ausmachen, d.h. über 50 Gewichtsprozent der Mischung betragen. Um sehr gute feuerfeste Eigenschaften verdichteten Aluminiumnitrids zu erhalten, soll das Aluminiumnitridpulver 90 Gewichtsprozent, zweckmäßig 95 Gewichtsprozent, der Rohmischung ausmachen.
Beispiel 3
Herstellung dichter, heißgepreßter Formkörper aus einem Gemisch von unstabilisiertem Aluminiumnitrid
und Aluminiumoxyd
80 Gewichtsteile Aluminiumnitrid, das in der oben beschriebenen Weise hergestellt, aber nicht durch eine Wärmebehandlung stabilisiert war, wurden mit 20 Gewichtsteilen reinem Aluminiumoxyd gemischt und auf eine Korngröße unter 5 Mikron gemahlen.
909 581/92
10
Danach wurde die Mischung in eine Preßform aus Graphit gefüllt und auf etwa 19500C erhitzt, wobei ein Preßdruck von 140 kg/cm2 angewandt wurde. Der Preßvorgang fand in einer Stickstoffatmosphäre statt. Der erhaltene Formkörper hatte eine Dichte von etwa 3,0, d.h. g/cms, und geringe Porosität, hohe Druckfestigkeit und hohe Korrosionsbeständigkeit.
Beispiel 4
Herstellung dichter, heißgepreßter Formkörper aus einem Gemisch von unstabilisiertem Aluminiumnitrid, Bornitrid und Molybdändisilizid
Ein Gemisch aus Aluminiumnitrid, Bornitrid und Molybdändisilizid in einem gewichtsmäßigen Verhältnis von 80 :10 :10 wurde vorgesehen, wobei das Aluminiumnitrid wiederum nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt war, aber ohne Stabilisierung durch eine Wärmebehandlung. Das Gemisch wurde in einer Kugelmühle mit Gummi- ao auskleidung und Kugeln aus rostfreiem Stahl 1 Stunde lang gemahlen. Unter Benutzung einer Graphitpreßform wurde die Mischung auf etwa 20000C und einem Druck von 210 kg/cm2 unter einer Stickstoffatmosphäre ausgesetzt. Der erhaltene Formkörper war as nicht porös und hatte eine Dichte von 3,135 g/cms, was 96% der erhaltenen theoretischen Dichte des Gemisches entspricht.
Es ist nicht notwendig, daß ein größerer Teil der Rohmischung gepulvertes Aluminiumnitrid sein muß. Vielfach können verhältnismäßig kleine Mengen Aluminiumnitrid in der Mischung vorhanden sein, und es ergeben sich doch sehr gute Körper. Mindestens soll jedoch das Aluminiumnitrid den größeren Teil der Mischung ausmachen, d.h. über 50 Gewichtsprozent der Mischung betragen. Um sehr gute feuerfeste Eigenschaften verdichteten Aluminiumnitrids zu erhalten, soll das Aluminiumnitridpulver 90 Gewichtsprozent, zweckmäßig 95 Gewichtsprozent, der Rohmischung ausmachen.
Die oben vorgeschlagenen verschiedenen Mischungen für die Rohmischung eignen sich allgemein für feuerfeste Zwecke. Einige besondere Rohmischungen eignen sich für Zwecke auf dem Gebiet der Atomenergie. Beispielsweise kann eine Mischung aus Aluminiumnitridpulver und Urandioxydpulver oder aus Aluminiumnitrid—Urandioxyd—Aluminiumoxyd verwendet werden für die Herstellung von Kernstoffbrennsätzen. Verbindungen von Aluminiumnitrid mit den Oxyden seltener Erden können für feuerfeste Körper für Abschirm- oder Kontrollelemente verwendet werden.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten, Aluminiumnitrid enthaltenden Formkörpers hoher Dichte, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch, das über 50 Gewichtsprozent feinteiliges Aluminiumnitrid, zusätzlich ein feinteiliges feuerfestes Oxyd aus der Gruppe Siliziumdioxyd, Titandioxyd, Zirkondioxyd, Thoriumoxyd, Urandioxyd, Magnesiumoxyd, Aluminiumoxyd, Oxyde seltener Erden oder Gemische von Magnesium-, Silizium- und Aluminiumoxyden und/oder feinteilige Pulver aus der Gruppe Bornitrid, Siliziumkarbid, Molybdändisilizid, Siliziumnitrid, Titannitrid oder Zirkonnitrid enthält, bei einem Druck von über 35 kg/cma und bei einer Temperatur von 1600 bis 22000C heißgepreßt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Druck über 70 kg/cma heißgepreßt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminiumnitrid verwendet wird, das eine Teilchengröße von vorwiegend unter 10 Mikron aufweist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch verwendet wird, dessen Anteil an Aluminiumnitrid 95 Gewichtsprozent beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Teilchengröße des Aluminiumnitrids unter 5 Mikron bei Temperaturen von 1800 bis etwa 20000C heißgepreßt wird.
6. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminiumnitrid, das aus Aluminiumpulver durch Erhitzen in Stickstoffatmosphäre in an sich bekannter Weise hergestellt worden ist, nach Abkühlung durch Erhitzen auf Temperaturen über 16000C, jedoch nicht über 19000C stabilisiert, auf eine Teilchengröße vorwiegend unter 10 Mikron vermahlt und den Formkörper bei über 35 kg/cm* und bei 1600 bis etwa 2200° C heißpreßt.
DE19601471035 1959-05-06 1960-04-28 Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Formkoerpers Pending DE1471035B1 (de)

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