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DE1248456B - Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbarem Papier - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbarem Papier

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Publication number
DE1248456B
DE1248456B DEH40627A DEH0040627A DE1248456B DE 1248456 B DE1248456 B DE 1248456B DE H40627 A DEH40627 A DE H40627A DE H0040627 A DEH0040627 A DE H0040627A DE 1248456 B DE1248456 B DE 1248456B
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DE
Germany
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paper
weight
parts
same
chloride
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Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEH40627A
Other languages
English (en)
Inventor
Robert J Dearborn
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hooker Chemical Corp
Original Assignee
Hooker Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Description

DEUTSCHES m/TGsSP PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
DeutscheKl.: 55 f-11/10
Nummer: 1 248 456
Aktenzeichen: H 40627 VI b/55 f
1 248456 Anmeldetag: 10. Oktober 1960
Auslegetag: 24. August 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbarem Papier, bei dem das Papier unter Verwendung von Tetraliydroxymethylphosphoniumchlorid und stickstoffhaltigen Verbindungen bzw. von Vorkondensaten solcher stickstoffhaltigen Verbindungen ausgerüstet wird.
Die Verwendung von stickstoff- und phosphorhaltigen Polykondensationsprodukten, die aus einem Tetrahydroxymethylphosphoniumsalz, einer stickstoffhaltigen, mit Formaldehyd umsetzbaren Verbindung und gegebenenfalls einem Aldehyd oder einem Vorkondensationsprodukt desselben mit einer stickstoffhaltigen Verbindung erhalten werden, zum Feuerfestmachen von brennbaren Stoffen, wie Textilien, Papier usw., ist bekannt, jedoch sind solche stickstoff- und phosphorhaltigen Polykondensationsprodukte nicht stets für den genannten Zweck brauchbar. Es ist auch bekannt, solche stickstoff- und phosphorhaltigen Polykondensationsprodukte, auch Methylol-Phosphor-Harze genannt, durch Einbau von Brom derart zu modifizieren, daß sie sich besser zum Flammfestmachen von brennbaren Stoffen" eignen. Obzwar durch den Einbau von Brom in Methylol-Phosphor-Harze das Flammfestmachen von brennbaren Stoffen mit einem geringeren Gewicht an solchen Harzen erzielbar ist, so ist doch in Anbetracht des hohen Preises der Bromverbindung und der nicht sehr reichen Vorkommen von Brom der Verwendung von bromhaltigen Methylol-Phosphor-Harzen wirtschaftlich eine Grenze gesetzt. Abgesehen davon besitzen solche Methylol-Phosphor-Harze noch den Nachteil, daß die Zerreißfestigkeit und die Biegefähigkeit von damit ausgerüstetem Papier sehr zu wünschen übriglassen, so daß die imprägnierten Papiere starke Bruchneigung besitzen, die sie für solche Verwendungszwecke ungeeignet macht, bei welchen das Papier gefaltet werden soll.
Ziel der Erfindung ist es nun, ein Verfahren zur Herstellung schwer entflammbaren Papiers der oben angegebenen Art zu schaffen, das die angeführten Nachteile nicht besitzt. Dieses Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß das Papier mit einer wäßrigen Lösung einer aus
A. 10 bis 30 Gewichtsteilen Tetrahydroxymethylphosphoniumehlorid,
B. 2 bis 10 Gewichtsteilen Triäthanolamin,
C. 10 bis 50 Gewichtsteilen eines Mischpolymerisats aus Vinylchlorid und VinyHdenchlorid in Form eines Latex und
D. 35 bis 75 Gewichtsteilen eines Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensates
Verfahren zur Herstellung von schwer
entflammbarem Papier
Anmelder:
Hooker Chemical Corporation,
Niagara Falls, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. V. Vossius, Patentanwalt,
München 23, Siegesstr. 26
Als Erfinder benannt:
Robert J. Dearborn, Muncie, Ind. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 12. Oktober 1959
(845596)
erhaltenen Mischung imprägniert, das imprägnierte Papier getrocknet und sodann ausgehärtet wird, wobei die Mischung in einer solchen Menge zur Imprägnierung des Papiers verwendet wird, daß das erhaltene Papier 20 bis etwa 40 Gewichtsprozent Harzausrüstung enthält.
So hergestelltes Papier besitzt nun neben seiner Schwerentflammbarkeit noch eine hohe Zerreißfestigkeit und eine ausgezeichnete Biegefähigkeit. Die Biegefähigkeit erfindungsgemäß hergestellten schwer entflammbaren Papiers dürfte vor allem auf eine Weichmacherwirkung des Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Mischpolymerisats auf das aus Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid, Triäthanolamin und dem Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat erhaltene Methylol-Phosphor-Harz zurückzuführen sein, die überraschend ist und nicht vorherzusehen war. Darüber hinaus wird durch das Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Mischpolymerisat mit Sicherheit eine flammfeste Ausrüstung des Papiers erreicht, die durch Verwendung von Methylol-Phosphor-Harzen allein nicht mit Sicherheit erreichbar ist, sofern diese nicht gemäß dem bereits genannten bekannten' Vorschlag Brom enthalten. Durch die Verwendung eines Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Mischpolymerisats wird nun aber eine flammfeste Ausrüstung des Papiers auf wesentlich billigere, d. h. wirtschaftlichere Art erreicht als durch den Einbau von Brom in die Methylol-Phosphor-
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Harze. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der, daß die Standzeit der zur Imprägnierung verwendeten Imprägnierlösungen hoch ist, "o daß die Imprägnierung des Papiers mit besser reproduzierbaren Ergebnissen vorgenommen werden kann als bisher. Dies gilt insbesondere bei der Imprägnierung von Papieren, die später für Filter, beispielsweise in Vergaserfiltern, verwendet werden sollen. Die im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens erhältliche Harzausrüstung besitzt auch noch den Vorteil, daß sie, wenn sie verschiedenen Bedingungen, beispielsweise hoher Feuchtigkeit und der Einwirkung von Wasser oder Lösungsmitteln, ausgesetzt wird, weder an Porosität, an Festigkeit noch an Feuerfestigkeit Einbuße erleidet.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zweckmäßig Imprägnierlösungen verwendet, die 10 bis 55 Gewichtsteile Trockensubstanz enthalten.
Für manche Anwendungszwecke sind schwer entflammbare Papiere und Papiererzeugnisse mit etwas geringerer Steifigkeit erwünscht. Dies kann gemäß der Erfindung unter Beibehaltung der bisher nicht erreichbaren ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften durch allmähliche Verringerung der Menge des Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensates erzielt werden. Um ein Papier bzw. Papiererzeugnisse dieser gewünschten Steifigkeit zu erhalten, werden vorzugsweise 35 bis 55 Gewichtsteile des Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensates verwendet.
Vorzugsweise wird die Imprägnierlösung wie folgt hergestellt:
1. Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid wird in Wasser gelöst und mit Triäthanolamin auf einen pH-Wert von 6 ± 0,9 eingestellt.
2. Durch Auflösen von Harnstoff in einer 37 %igen Formaldehydlösung und durch Zugabe einer ausreichenden Menge von Triäthanolamin zwecks Alkalischstellen der Lösung (pH = 7,5 bis 8,5) wird ein Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat hergestellt. Nach 12- bis 24stündigem Stehenlassen bei Raumtemperatur wird weiterer Harnstoff zugesetzt. Die Lösung wird mit der Tetrahydroxymethylphosphoniumchloridlösung vereinigt.
3. Ein Latex aus einem Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Mischpolymerisat wird zugesetzt.
Die Lösungen 1, 2 und 3 werden vermischt und gewünschtenfalls mit Wasser verdünnt, um eine Lösung zu erhalten, die 55 Gewichtsprozent harzbildende Bestandteile enthält. Das Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat kann auch dadurch hergestellt werden, daß die Lösung des Harnstoffes, des Formaldehyde und des Triäthanolamins auf 60 bis 80°C erwärmt wird und diese Temperatur 30 bis 60 Minuten eingehalten wird. Das Vorkondensat wird sodann auf Raumtemperatur abgekühlt und weiterer Harnstoff zugesetzt. Beste Ergebnisse werden erzielt, wenn das Papier durch völliges Eintauchen mit der Harzlösung gesättigt wird und dann durch Quetschwalzen hindurchgeführt wird. Der Gehalt der Imprägnierfiüssigkeit an Harzfeststoffen hängt von der Absorptionsfähigkeit des Papiers, der Einstellung der Abquetschwalzen und schließlich auch vom gewünschten Harzzusatz zum Papier ab. Ein weiteres Verfahren zum Aufbringen des Harzes besteht im Aufsprühen der
Harzlösung auf die Oberfläche des Papiers. Die Saugfähigkeit des Papiers bewirkt, daß die Imprägnierlösung entlang den Papierfasern das gesamte Papier durchdringt. Auch andere an sich bekannte Verfahren können für den vorliegenden Zweck eingesetzt werden.
Das Trocknen und Aushärten kann zwischen Raumtemperatur und erhöhten Temperaturen erfolgen, je nachdem, welcher Papiertyp verarbeitet und je nachdem, welche Einrichtung verwendet wird. Im allgemeinen sind die gebräuchlichen Heißluftöfen geeignet. Das Harz härtet bei Raumtemperaturen üblicherweise innerhalb eines Zeitraumes von einigen Wochen aus, während bei Temperaturen von etwa 120 bis etwa 160°C das Harz in 2 bis 15 Minuten aushärtet. Härtungstemperaturen von über 160° C führen dazu Härtungstemperaturen von über 160° C führen dazu, daß sich die Cellulose teilweise zersetzt, und solche Temperaturen werden deshalb im allgemeinen vermieden.
Die Mengenverhältnisse der Bestandteile der Imprägnierlösung können innerhalb der oben angegebenen weiten Grenzen verändert werden. Es wurde jedoch gefunden, daß beste Ergebnisse bei Verwendung einer wäßrigen Lösung erhalten werden, die 16 bis 24 Gewichtsteile Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid, 3 bis 5 Gewichtsteile Triäthanolamin, 30 bis 40 Gewichtsteile Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Mischpolymerisatlatex und 35 bis 55 Gewichtsteile Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat enthält.
Das Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat kann aus Harnstoff und Formaldehyd in einem Mengenverhältnis von 1 bis 2 Mol Formaldehyd auf 1 Mol Harnstoff hergestellt werden. Auch wasserlösliche Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensate, wie sie im Handel erhältlich sind, sind brauchbar. Die Menge des dem Vorkondensat zuzusetzenden Harnstoffes hängt von der verwendeten Menge des Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorids ab. Jedoch liegt in jedem Fall die Gesamtmenge des Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensats innerhalb der oben angegebenen Grenzen, d. h., das Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat kann in einer Menge bis zu 75 Gewichtsprozent zugegen sein. Pro Mol Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid wird etwa 1 Mol Harnstoff zusätzlich zugegeben.
Mit den oben angegebenen Mischungen behandeltes Papier, das etwa 20 bis 40 Gewichtsprozent Harz enthält, ist schwer entflammbar, flexibel und besitzt etwa die fünffache Zerreißfestigkeit unbehandelten Papiers. Das im Papier eingebaute Harz wird durch Eintauchen des Papiers in siedendes Wasser oder organischen Lösungsmitteln nicht entfernt. Das behandelte Papier ist weiter widerstandsfähig gegen Fäulnis, Pilze, Mehltau u. dgl. Das Harz ist nahezu farblos und erzeugt auf weißem Papier nur eine sehr geringe Farbänderung.
Ein weiterer Vorteil von Mischungen der oben angegebenen Bestandteile besteht darin, daß diese Mischungen mindestens 3 Monate lagerfähig sind, vorausgesetzt, daß die Konzentration der Harzbildner in wäßriger Lösung innerhalb 40 bis 60 Gewichtsprozent liegt. Sollen bei der Herstellung imprägnierten Papiers Lösungen geringerer Konzentration verwendet werden, so ist es erforderlich, die Mischungen vor ihrer Verwendung zu verdünnen. Die verdünnten Mischungen jedoch sind nur 12 bis 48 Stunden stabil.
Alle in der Harzlösung enthaltenen Bestandteile sind in Wasser löslich oder dispergierbar, so daß die
Verwendung giftiger und brennbarer Lösungsmittel nicht erforderlich ist. Diese Bestandteile sind ebenfalls in niederen Alkoholen, wie beispielsweise Methyl-, Äthyl- und Isopropylalkohol, löslich.
In den folgenden Beispielen wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung schwer entflammbaren Papiers näher erläutert.
Beispiel 1
Zu 60 g einer 35%igen Formaldehydlösung, die 21 g Formaldehyd enthielt, wurden 35 g Harnstoff und 16 g Wasser gegeben. Diese Lösung wurde durch Zugabe von 1 g einer 50 %igen wäßrigen Lösung von Triäthanolamin auf einen pH-Wert von 7,8 eingestellt und 15 Stunden bei Raumtemperatur stehengelassen. Sodann wurde eine Lösung von 16 g Harnstoff in 16 g Wasser zugegeben. Weiter wurde Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid in einer Menge von 45 g, in Wasser gelöst, mit 6 g Triäthanolamin behandelt, worauf diese Mischung der Harnstoff-Formaldehyd-Lösung zugegeben wurde. Schließlich wurden 100 g eines 50% eines Mischpolymerisats aus Vinylchlorid und Vinylidenchlorid enthaltenden Latex eingerührt, womit 351 g einer 50 °/0igen Lösung von harzbildenden Bestandteilen erhalten wurden. Diese Lösung wurde mit 351 g Wasser verdünnt, worauf Luftfilterpapier für Vergaser in diese Flüssigkeit eingetaucht wurde. Die eingetauchten Papiere wurden mit einer schweren Walze ausgequetscht, bis der Feuchtigkeitsgehalt zwischen 200 und 275 % betrug. Diese Papiere wurden sodann bei 80° C getrocknet und 5 Minuten lang bei 150° C ausgehärtet. Die ausgehärteten Blätter enthielten 30 bis 35 Gewichtsprozent Harz und besaßen eine Zerreißfestigkeit von 1,485 bis 1,615 kg/cm2, gemessen mit dem Mullen-Paper-Tester. Vergleichsweise beträgt die Zerreißfestigkeit von unbehandeltem Papier 0,42 kg/cm2. Das behandelte Papier war vollkommen feuerbeständig und konnte, ohne zu brechen, um einen Winkel von 180° gebogen werden. Eines .dieser 35 % Harz enthaltenden Blätter wurde 10 Minuten lang in kochendes Wasser getaucht und sodann getrocknet. Der Harzgehalt des Papiers betrug anschließend an diese Prüfung 32,6 %> und die Zerreißfestigkeit nach Mullen betrug 1,37 kg/cm2. Darauffolgendes Waschen erzeugte einen nur geringen Harzverlust.
Beispiel 2
Es wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, Lösungen von Harnstoff—Formaldehyd und Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid—Triäthanolamin hergestellt. Diese Lösungen wurden vermischt und sodann 150 g eines ein Mischpolymerisat aus Vinylchlorid und Vinylidenchlorid enthaltenden Latex zugefügt. Nach Verdünnung der Lösung auf einen Gehalt von 25% wurde die Lösung zur Imprägnierung von Luftfilterpapier für Vergaser verwendet, das Papier anschließend getrocknet und wie oben ausgehärtet. Diese Papierproben enthielten sodann 31 bis 35 Gewichtsprozent Harz und besaßen eine Zerreißfestigkeit von 1,55 bis 1,76 kg/cm2, waren flexibel und feuerbeständig. Ein 31,9 Gewichtsprozent Harz enthaltendes Papier wurde 10 Minuten in kochendes Wasser getaucht und anschließend getrocknet. Der Harzgehalt betrug anschließend 28,5 %> und bei vollständiger Feuerfestigkeit besaß dieses Papier eine Zerreißfestigkeit von 1,62 kg/cm2. Anschließendes Waschen erzeugte einen nur geringen Harzverlust.
Beispiel 3
Es wurden, wie im Beispiel 1 angegeben, Lösungen von Harnstoff—Formaldehyd und Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid—Triäthanolamin hergestellt. Diese Lösungen wurden miteinander vermischt und hierauf 125 g eines Latex, enthaltend ein Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Mischpolymerisat, zugefügt. Die 50 % Feststoffe enthaltene Lösung wurde 90 Tage stehengelassen. Nach Ablauf dieser Zeit konnte weder
ίο eine Verdickung der Lösung noch ausgeflocktes Polymerisat festgestellt werden.
In den folgenden Beispielen 4 bis 18 werden die Eigenschaften von Papier, das gemäß der Erfindung behandelt wurde (Beispiele 4 bis 8), mit den Eigenschäften von Papieren verglichen, die dem Stand der Technik entsprechend mit einer Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid, Triäthanolamin, Harnstoff und Trimethylolmelamin enthaltenden Mischung, die weder Formaldehyd noch das Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Mischpolymerisat enthielt (Beispiele 9 bis 13), bzw. mit einer Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid enthaltenden Mischung, der ein Latex eines Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Mischpolymerisats zugegeben wurde, die aber an Stelle von Formaldehyd Trimethylolmelamin enthielt (Beispiele 14 bis 18), behandelt waren.
Die in den Beispielen 4 bis 18 verwendeten Mischungen sind in Tabelle I angeführt, wobei die angegebenen Prozentsätze für die wasserfreie Mischung gelten.
In der Tabelle II sind die Eigenschaften von mit den Mischungen I, II und III der Tabelle I behandelten Papieren angegeben. Die Zerreißfestigkeit wurde nach Mullen bestimmt. Das unbehandelte Papier besaß eine Zerreißfestigkeit von 0,42 kg/cm2.
Die Steifigkeit des Papiers wurde nach Gurley bestimmt, und zwar sowohl in Maschinenrichtung (MD) und quer zur Maschinenrichtung (CD). Die Steifigkeit des unbehandelten Papiers in Maschinenrichtung betrug 690 bis 850 mg und in Richtung quer zur Maschinenrichtung 380 bis 540 mg. Die Biegefähigkeit des Papiers wurde wie folgt bestimmt: Ein 2,54 cm breiter Papierstreifen abgemessener Länge wurde auf eine ebene Fläche gelegt und sodann ein Ende dieses Streifens über das andere gebracht, wobei
+5 sorgfältig darauf geachtet wurde, das Papier nicht zu brechen bzw. zu falten. Auf die übereinandergelegten Enden dieses Papierstreifens wurde sodann eine zylindrische Walze, deren Durchmesser 6,35 bis 12,7 mm betragen kann, gelegt, und diese Walze wurde dann unter Ausübung eines gleichmäßigen nach unten gerichteten Druckes in Richtung zur Schlaufe des Papiers bewegt. Wenn nun die Walze ein bestimmtes Stück von der Biegestelle des Papierstreifens entfernt ist, beginnen die Papierfasern zu brechen, und bzw. oder es bildet sich eine bleibende Falte im Papier. Der Abstand der Berührungsstelle der Walze auf dem Papier bis zur Faltstelle des schließlich gefalteten Papiers, bei deren Erreichung die Papierfasern brechen oder das Papier sich fältelt, ergibt die Maß-
So zahl für die Biegeeigenschaft nach diesem Versuch. Diese Prüfung liefert ein Maß für die Brauchbarkeit eines Papiers, das bei seiner Verwendung gefaltet werden soll. Je kleiner die nach diesem Versuch erhaltenen Zahlenwerte sind, um so besser ist das Papier hinsichtlich seiner Biegeeigenschaften. Die Flammenprüfung wurde derart durchgeführt, daß ein 2,54-cm-Streifen in eine leuchtende Flamme eines Bunsenbrenners gehalten wurde.

Claims (5)

7 8 Tabelle I GewichtsteileTetrahydroxy-methyl-phosphonium-chloridTriäthanol-aminHarnstoffFormaldehydTri-methylol-melaminLatex einesMischpolymerisatsaus VinylchloridundVinylidenchloridMischungI 24,104,8126,7211.2333,30MischungII 42,407,7025,4024,40Mischung III 27,255,4510,3023,6033,30 Tabelle II BeispielMischungHarzgehaItnachAushärtung(7o)Zerreißfestigkeitnach Mullen(kg/cm2)Steifinach C(mMD*keiturleyg)CDBiegeeigenschaft(cm)FlammenprüfungPhosphorim Papier(berechnet)%427,51,48,1,76, 1,69, 1,76270018673 8gut1,075530,21J6,1,83, 1,55, 2,18312017704,45 bis 5,07ausreichend1,18631,61,76,1,90, 1,90, 2,04328920003,8 bis 5,07ausgezeichnet1,235732,81,97,2,11, 2,04, 2,11364524001,9 bis 2,54desgl.1,28835,92,04,2,32, 2,25, 2,39355020803,18 bis 3,8desgl.1,403928,90,70,0,77, 0,70, 0,8434672875>12,7desgl.1,791033,60,70,0,91, 0,77, 0,84435630236,99 bis 7,60desgl.2,321134,90,91,0,91, 0,91, 0,9160354089>12,7desgl.2,411236,20,84,0,84, 0,91, 0,98524533789,50 bis 10,02desgl.2,491338,50,84,0,91, 0,91, 0,985990480110,02 bis 11,4desgl.2,651429,41,12,1,19, 1,26, 1,34328922206,35 bis 7,60gut1,301530,11,26,1,34, 1,26, 1,48311221345,07 bis 6,35ausgezeichnet1,301631,41,26,1,34, 1,41, 1,55322024405,70 bis 7,60desgl.1,391731,91,48,1,48, 1,41356021401,4151831,60,98,1,05, 0,98, 1,123820275610,02 bis 11,4desgl.1,53 Patentansprüche: ^
1. Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbarem Papier, bei dem das Papier unter Verwendung von Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid und stickstoffhaltigen Verbindungen bzw. von Vorkondensaten solcher stickstoffhaltigen Verbindungen ausgerüstet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Papier mit einer wäßrigen Lösung einer aus
A. 10 bis 30 Gewichtsteilen Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid,
B. 2 bis 10 Gewichtsteilen Triäthanolamin,
C 10 bis 50 Gewichtsteilen eines Mischpolymerisats aus Vinylchlorid und Vinylidenchlorid in Form eines Latex und
D. 35 bis 75 Gewichtsteilen eines Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensates
erhaltenen Mischung imprägniert, das imprägnierte Papier getrocknet und sodann ausgehärtet wird, wobei die Mischung in einer solchen Menge zur Imprägnierung des Papiers verwendet wird, daß das erhaltene Papier 20 bis etwa 40 Gewichtsprozent Harzausrüstung enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung verwendet wird, die
35 bis 55 Gewichtsteile Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung verwendet wird, die
A. 16 bis 24 Gewichtsteile Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid,
B. 3 bis 5 Gewichtsteile Triäthanolamin,
C 30 bis 40 Gewichtsteile eines Mischpolymerisats aus Vinylchlorid und Vinylidenchlorid und
D. 35 bis 55 Gewichtsteile Harnstoff-Formaldehyd-Harz
enthält.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknen und das Aushärten bei erhöhter Temperatur erfolgen.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Aushärten bei Temperaturen von 120 bis 160° C innerhalb eines Zeitraumes von 2 bis 15 Minuten vorgenommen wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 1 004 036, 1 045 098, )45 655, 1 102 697.
709 638/511 8.67 © Bundesdruckerei Berlin
DEH40627A 1959-10-12 1960-10-10 Verfahren zur Herstellung von schwer entflammbarem Papier Pending DE1248456B (de)

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