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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls sowie ein einkristallines SiC-Substrat.
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Das Halbleitermaterial Siliziumcarbid (SiC) wird aufgrund seiner herausragenden physikalischen, chemischen, elektrischen und optischen Eigenschaften unter anderem auch als Ausgangsmaterial für leistungselektronische Halbleiterbauelemente, für Hochfrequenzbauelemente und für spezielle lichtgebende Halbleiterbauelemente eingesetzt. Für diese Bauelemente werden SiC-Substrate (= SiC-Wafer) mit möglichst großem Substratdurchmesser und möglichst hoher Qualität benötigt.
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Basis für die SiC-Substrate sind hochwertige SiC-Volumeneinkristalle, die in der Regel mittels physikalischer Gasphasenabscheidung hergestellt werden, insbesondere mittels eines z.B. in der
US 6,773,505 B2 und in der
DE 199 31 332 C2 beschriebenen Sublimationsverfahrens. Aus diesen SiC-Volumeneinkristallen werden die scheibenförmigen einkristallinen SiC-Substrate herausgeschnitten, die dann im Rahmen der Bauelementefertigung mit mindestens einer insbesondere auch aus SiC bestehenden Epitaxieschicht versehen werden. Die Qualität dieser Epitaxieschicht hängt entscheidend von der lokalen Orientierung der einkristallinen Unterlage, also des SiC-Substrats ab. Treten im Kristallgefüge des SiC-Substrats lokale Abweichungen von der optimalen Orientierung auf, kann sich dies in die Epitaxieschicht fortpflanzen. Auch die Epitaxieschicht enthält dann lokale Defekte, was letztendlich zu schlechten Eigenschaften der Endprodukte, also der Halbleiterbauelemente, führen kann.
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Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls sowie ein einkristallines SiC-Substrat so anzugeben, dass eine bessere Eignung zur Bauelementeherstellung gegeben ist.
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Zur Lösung der das Verfahren betreffenden Aufgabe wird ein Verfahren entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 1 angegeben. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vor dem Züchtungsbeginn in einem Kristallwachstumsbereich eines insbesondere zumindest während der Züchtung vorzugsweise komplett geschlossenen Züchtungstiegels ein SiC-Keimkristall angeordnet. In einen SiC-Vorratsbereich des Züchtungstiegels wird pulverförmiges SiC-Quellmaterial eingebracht. Während der Züchtung wird mittels Sublimation des pulverförmigen SiC-Quellmaterials und mittels Transport der sublimierten gasförmigen Komponenten in den Kristallwachstumsbereich dort eine SiC-Wachstumsgasphase erzeugt, und der eine zentrale Mittenlängsachse aufweisende SiC-Volumeneinkristall wächst mittels Abscheidung aus der SiC-Wachstumsgasphase auf dem SiC-Keimkristall auf. Der SiC-Keimkristall wird während einer Aufheizphase vor dem Züchtungsbeginn so verbogen, dass sich eine SiC-Kristallstruktur mit einem inhomogenen Verlauf von Netzebenen einstellt, wobei die Netzebenen an jeder Stelle einen Neigungswinkel gegenüber der Richtung der insbesondere auch für den SiC-Keimkristall geltenden Mittenlängsachse haben, und sich periphere Neigungswinkel an einem radialen Rand des SiC-Keimkristalls betragsmäßig um mindestens 0,05° und um höchstens 0,2° von einem zentralen Neigungswinkel am Ort der zentralen Mittenlängsachse unterscheiden. Die SiC-Kristallstruktur mit dem inhomogenen Netzebenenverlauf wird während der Züchtung von dem SiC-Keimkristall in den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall fortgepflanzt.
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Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein SiC-Volumeneinkristall hergestellt, der in seiner SiC-Kristallstruktur eine spezielle, gezielt eingebrachte Inhomogenität aufweist. Die SiC-Kristallstruktur hat durch die räumliche, insbesondere sich periodische wiederholende, Anordnung der Atome bestimmte Netzebenen, die bei einem erfindungsgemäß hergestellten SiC-Volumeneinkristall insbesondere uneben, vorzugsweise gebogen oder gekrümmt, verlaufen. Insofern ist der Verlauf der Netzebenen inhomogen. Streng genommen müsste man bei unebenem Verlauf anstelle von „Netzebenen“ besser von „Netzflächen“ sprechen. Der erwähnte unebene Verlauf soll hier aber unter dem Bergriff „Netzebenen“ mit erfasst sein. Die Netzebenen haben am radialen Rand des SiC-Volumeneinkristalls eine andere Orientierung als in dessen Zentrum. Richtungsangaben sind hier jeweils auf die zentrale Mittenlängsachse des SiC-Volumeneinkristalls bezogen. Mit „axial“ ist also eine Richtung parallel zur oder längs der Mittenlängsachse, mit „radial“ eine dazu senkrechte Richtung und mit „tangential“ eine um die Mittenlängsachse umlaufende Umfangsrichtung bezeichnet. Die Orientierung der Netzebenen weicht am radialen Rand (= Randorientierung) insbesondere um einen Betragswert im Bereich zwischen 0,05° und 0,2° von der Orientierung der Netzebenen im Zentrum (= Zentrumsorientierung) ab.
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Dem liegt folgende Erkenntnis zugrunde. Während der Epitaxiebeschichtung im Rahmen der Bauelementeherstellung werden die SiC-Substrate üblicherweise auf einer heißen Unterlage auf Temperaturen oberhalb 1000°C erhitzt. Dabei ergibt sich ein relativ großer Temperaturunterschied zwischen der Substratunterseite und der Substratoberseite, welcher mit einer unterschiedlichen Ausdehnung der Substratunterseite und der Substratoberseite und als Folge davon mit einer leichten Aufwölbung des SiC-Substrats einhergeht.
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Verwendet man für den Epitaxieprozess ein SiC-Substrat, das bei Raumtemperatur eine (annähernd) ideale Geometrie und einen weitestgehend homogenen, d.h. ebenen, Verlauf der Netzebenen der SiC-Kristallstruktur hat, herrschen während des eigentlichen Epitaxievorgangs aufgrund der beschriebenen Aufwölbung des SiC-Substrats keine idealen Epitaxiebedingungen.
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Dem wird im Rahmen des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens dadurch Rechnung getragen, dass der SiC-Volumeneinkristall mit der bereits erwähnten Inhomogenität im Netzebenenverlauf gezüchtet wird. Die gezielt eingebrachten Abweichungen in der Netzebenenorientierung entsprechen dabei insbesondere im Wesentlichen dem Negativ oder Inversen der Abweichungen, die sich bei der Aufwölbung des SiC-Substrats während des Epitaxieprozesses einstellen. Die gezielt eingebrachten Abweichungen in der Netzebenenorientierung gleichen die Netzebenenverbiegung des SiC-Substrats während des Epitaxieprozesses also zumindest in etwa aus. Insgesamt liegt dann während des Epitaxieprozesses eine SiC-Kristallstruktur mit in etwa eben verlaufenden Netzebenen, insbesondere mit Netzebenen praktisch ohne Orientierungsunterschieden zwischen dem Rand und dem Zentrum, vor, wenn ein aus einem erfindungsgemäß hergestellten SiC-Volumeneinkristall gewonnenes SiC-Substrat verwendet wird. Ein solches SiC-Substrat weist auch bei einer ideal ebenen Scheibengeometrie die erwähnten und im Hinblick auf den nachfolgenden Epitaxieprozess vorteilhaften Unterschiede in den Netzebenenorientierungen auf.
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Der maßgebliche Schritt zur Erzeugung des inhomogenen Netzebenenverlaufs in dem SiC-Volumeneinkristall findet bei dem erfindungsgemäßen Verfahren noch vor der eigentlichen Züchtung statt. So wird bereits während der Aufheizphase in dem SiC-Keimkristall eine Biegung, insbesondere eine Wölbung, hervorgerufen, wodurch unter anderem die vorteilhafte Krümmung der Netzebenen im SiC-Keimkristall resultiert. Diese Netzebenenkrümmung wird danach während der eigentlichen Züchtungsphase in den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall weitergegeben oder vererbt.
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Insgesamt können mit dem erfindungsgemäßen Züchtungsverfahren also SiC-Volumeneinkristalle hergestellt werden, die besonders gute Resultate bei dem zur Bauelementeherstellung durchgeführten Epitaxieprozess ermöglichen. Erfindungsgemäß hergestellte SiC-Volumeneinkristalle lassen sich also sehr effizient weiterverwenden, insbesondere zur Herstellung von Halbleiterbauelementen.
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Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Merkmalen der von Anspruch 1 abhängigen Ansprüche.
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Günstig ist eine Ausgestaltung, bei der der SiC-Keimkristall vor dem Züchtungsbeginn fest, aber insbesondere lösbar, mit einem insbesondere scheibenförmigen Keimhalter zu einer Halter-Keim-Einheit verbunden wird, und die Halter-Keim-Einheit mit nach unten gerichteter Wachstumsgrenzfläche des SiC-Keimkristalls im Bereich einer oberen Tiegelstirnwand des Züchtungstiegels lose in den Züchtungstiegel eingelegt wird, wobei zwischen einer vom SiC-Keimkristall abgewandten Rückseite des Keimhalters und der oberen Tiegelstirnwand ein innerhalb einer Wandstruktur des Züchtungstiegels liegender insbesondere abgeschlossener Hohlraum gebildet wird. Für den Keimhalter wird außerdem eine axiale Halterabmessung (= Halterdicke) mit einem Wert im Bereich zwischen 0,5 mm und 1,5 mm vorgesehen. Für den Keimhalter wird weiterhin ein Haltermaterial verwendet, das einen anderen, insbesondere einen größeren, Wärmeausdehnungskoeffizienten hat als ein SiC-Material des SiC-Keimkristalls. So können die Verbiegung des SiC-Keimkristalls während des Aufheizens auf die Züchtungstemperatur und die dadurch bewirkte SiC-Kristallstruktur mit der inhomogenen Netzebenenorientierung im gewünschten Umfang definiert eingestellt werden. Dazu bevorzugt geeignete Parameter sind das Haltermaterial und insbesondere dessen Wärmeausdehnungskoeffizient, die Dicke des Keimhalters sowie der hinter dem Keimhalter vorgesehene Hohlraum. Dabei stellt der Hohlraum den für eine entsprechende Verbiegung benötigten Platz zur Verfügung. Aufgrund der unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Keimhalters und des SiC-Keimkristalls kommt es beim Aufheizen des Züchtungstiegels auf Temperaturen von insbesondere über 2000°C zu der beabsichtigten Verbiegung des SiC-Keimkristalls. So dehnt sich Graphit, das beispielsweise als Haltermaterial zum Einsatz kommen kann, stärker aus als SiC. Dabei sollte der Keimhalter einerseits nicht zu dick sein, um den SiC-Keimkristall nicht zu zerreißen. Andererseits sollte der Keimhalter nicht zu dünn sein, da ansonsten keine ausreichende Verbiegung des SiC-Keimkristalls sichergestellt ist. Der Dickenbereich zwischen 0,5 mm und 1,5 mm ist diesbezüglich besonders gut geeignet. Er wird beiden Anforderungen gerecht. Außerdem ist die im Rahmen der Halter-Keim-Einheit vorgesehene feste Verbindung zwischen dem SiC-Keimkristall und dem Keimhalter günstig, da auf diese Weise verhindert wird, dass von der Rückseite des SiC-Keimkristalls Hohlkanäle längs des im Züchtungstiegel herrschenden axialen Temperaturgradienten in den SiC-Keimkristall einwachsen, wodurch ansonsten auch die Qualität des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls gemindert werden könnte. Der fest an der Rückseite des SiC-Keimkristalls angebrachte Keimhalter dient insofern als Barriere zu dem Hohlraum, von wo aus die Hohlkanäle ohne diese Barrierefunktion in den SiC-Keimkristall einwachsen könnten.
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Vorzugsweise wird für den Keimhalter ein Halterdurchmesser vorgesehen, der insbesondere größer ist als ein Keimdurchmesser des vorzugsweise konzentrisch zur Mittenlängsachse auf dem Keimhalter platzierten SiC-Keimkristalls und der zumindest im Bereich der oberen Tiegelstirnwand des Züchtungstiegels, in dem die Halter-Keim-Einheit eingelegt ist, insbesondere größer ist als ein dort gegebener Wachstumsbereichsdurchmesser des Kristallwachstumsbereichs. Mit den Durchmessern sind hier jeweils Abmessungen senkrecht zur Mittenlängsachse, also in radialer Richtung, bezeichnet. Dann kann die Halter-Keim-Einheit besonders einfach mit dem seitlich über den SiC-Keimkristall überstehenden Randbereich des Keimhalters lose beispielsweise in eine seitliche Tiegelwandausnehmung einlegt werden, so dass zum einen die gewünschte Haltefunktion und zum anderen die Möglichkeit zum Verbiegen gegeben ist.
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Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird für den Hohlraum eine, insbesondere im Wesentlichen einheitliche, axiale Hohlraumabmessung mit einem Wert im Bereich zwischen 100 μm und 400 μm vorgesehen wird. Die axiale Hohlraumabmessung ist dabei die Ausdehnung in Richtung der Mittenlängsachse. Es handelt sich also insbesondere um die Hohlraumlänge oder -tiefe. Ein Hohlraum mit dieser axialen Ausdehnung bietet genügend Platz für die Verbiegung der Halter-Keim-Einheit. Die axiale Hohlraumabmessung bestimmt insbesondere die maximal mögliche Verbiegung der Halter-Keim-Einheit und damit des SiC-Keimkristalls während der Aufheizphase. Eine Verbiegung ist nämlich insbesondere nur so weit möglich, bis die Halter-Keim-Einheit an der den Hohlraum begrenzenden oberen Tiegelstirnwand anstößt. Diese maximal mögliche Verbiegung sollte vorzugsweise nur so groß sein, dass sie während des Epitaxieprozesses wieder ausgeglichen werden kann. Diesbezüglich ist der als obere Grenze für die axiale Hohlraumabmessung angegebene Wert von 400 μm sehr gut geeignet.
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Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird für den SiC-Keimkristall eine axiale Keimabmessung mit einem Wert im Bereich zwischen 0,5 mm und 1,0 mm vorgesehen. Die axiale Keimabmessung ist dabei insbesondere die Keimdicke. Vorzugsweise wird für den Keimhalter eine axiale Halterabmessung (= Halterdicke) mit einem Wert vorgesehen, der höchstens doppelt so groß ist wie eine axiale Keimabmessung (= Keimdicke) des SiC-Keimkristalls. Bevorzugt wird für den Keimhalter eine axiale Halterabmessung mit einem Wert im Bereich zwischen 0,9 mm und 1,1 mm und für den SiC-Keimkristall eine axiale Keimabmessung mit einem Wert im Bereich zwischen 0,65 mm und 0,75 mm vorgesehen. Die Verbiegung des SiC-Keimkristalls hängt auch von dem Verhältnis der Dicken von SiC-Keimkristall und Keimhalter ab. So lässt sich ein sehr dicker SiC-Keimkristall nicht mittels eines sehr dünnen Keimhalters verbiegen. Dagegen kann ein dünner SiC-Keimkristall leicht, u. U. aber auch zu stark, verbogen werden. Folglich kann die gewünschte Verbiegung des SiC-Keimkristalls während der Aufheizphase insbesondere auch durch eine geeignete Keimdicke und/oder durch ein geeignetes Verhältnis von Halterdicke zu Keimdicke eingestellt werden. Der SiC-Keimkristall sollte auch deshalb nicht zu dünn sein, da in der Anfangsphase der Züchtung zunächst eine Rückätzung des SiC-Keimkristalls stattfindet. Ein sehr dünner SiC-Keimkristall könnte sich z.B. in den radialen Außenbereichen vollständig auflösen, so dass dort keine kristalline Information an den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall weitergegeben werden könnte. Die vorstehend genannten Dimensionierungsvorschriften zu der Keimdicke und/oder zu der Halterdicke führen zu vorteilhaften Ausgestaltungen, die jeweils den angesprochenen Anforderungen gerecht werden und deshalb diesbezüglich besonders gut geeignet sind.
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Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird für den Hohlraum eine radiale Ausdehnung bis in einen Bereich zwischen einer seitlichen (tangentialen) Begrenzungsfläche des Keimhalters und einer (tangentialen) Tiegelseitenwand vorgesehen. Der Hohlraum dehnt sich seitlich, also in radialer Richtung, weiter aus als der Keimhalter. Der Hohlraum hat einen größeren Durchmesser als der Keimhalter. Dadurch wirken auf den Keimhalter an dessen seitlichem Umfangsrand keine von der Tiegelseitenwand ausgehenden lateralen Kräfte, die ansonsten eine unerwünschte oder undefinierte Verbiegung hervorrufen könnten.
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Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird für den Kristallwachstumsbereich insbesondere in einem Bereich, in dem sich der SiC-Keimkristall befindet, ein Wachstumsbereichsdurchmesser vorgesehen, der größer, insbesondere um höchstens 20 mm größer, ist als ein Keimdurchmesser des SiC-Keimkristalls. Zwischen einer seitlichen Begrenzungsfläche (= Umfangsrand) des SiC-Keimkristalls und der tangential verlaufenden Innenfläche der Tiegelseitenwand wird insbesondere ein weiterer Hohlraum gebildet, der zum Kristallwachstumsbereich hin vorzugsweise offen ist. Er kann aber auch abgeschlossen sein. Der weitere Hohlraum ist insbesondere ein tangential um den SiC-Keimkristall umlaufender freier Spalt. Dadurch wirken auf den SiC-Keimkristall an dessen seitlichem Umfangsrand keine von der Tiegelseitenwand ausgehenden lateralen Kräfte, die ansonsten eine unerwünschte oder undefinierte Verbiegung hervorrufen könnten. Außerdem ist eine exakte Einpassung des SiC-Keimkristalls in den von der Tiegelseitenwand seitlich umschlossenen Innenbereich des Tiegels nur mit erheblichem Aufwand möglich. Würde der Versuch der exakten Einpassung misslingen und ein nur sehr dünner Spalt zwischen der Tiegelseitenwand und dem seitlichen Umfangsrand des SiC-Keimkristalls bleiben, würde sich dieser sehr dünne Spalt ungünstig auf das lokale thermische Feld an dieser Stelle auswirken. Deshalb ist es vorteilhafter, von vornherein einen tangential um den SiC-Keimkristall umlaufenden weiteren Hohlraum mit einer dann insbesondere definierten größeren Hohlraum- bzw. Spaltbreite beispielsweise im Bereich zwischen etwa 2 mm und etwa 6 mm vorzusehen.
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Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird für den Keimhalter ein Haltermaterial mit einem Wert eines Wärmeausdehnungskoeffizienten im Bereich zwischen 4∙10–6K–1 und 6∙10–6K–1, insbesondere von etwa 5∙10–6K–1, verwendet. Beispielsweise kann das Haltermaterial ein Graphitmaterial sein. Die Verbiegung des SiC-Keimkristalls während der Aufheizphase hängt auch vom Unterschied der Wärmeausdehnungskoeffizienten des SiC-Keimkristalls und des Keimhalters ab. SiC hat einen Wärmeaus- dehnungskoeffizienten von etwa 3∙10–6K–1. Bei Graphitmaterialien kann der Wärmeausdehnungskoeffizient je nach Materialtyp zwischen etwa 3∙10–6K–1 und etwa 6∙10–6K–1 liegen. Hier kommen bevorzugt solche Graphitmaterialien zum Einsatz, deren Wärmeausdehnungskoeffizient minde- stens etwa 4∙10–6K–1 beträgt. Damit kann die Verbiegung des SiC-Keimkristalls beim Aufheizen auf Züchtungstemperatur sehr gut auf das gewünschte Maß eingestellt werden.
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Zur Lösung der das einkristalline SiC-Substrat betreffenden Aufgabe wird ein SiC-Substrat entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 10 angegeben.
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Bei dem erfindungsgemäßen einkristallinen SiC-Substrat handelt es sich um ein solches mit einer Substrathauptoberfläche, mit einer senkrecht zur Substrathauptoberfläche orientierten zentralen Mittenlängsachse, mit einem radialen Rand, der insbesondere konzentrisch zur zentralen Mittenlängsachse verläuft, und mit einer Netzebenen aufweisenden SiC-Kristallstruktur, wobei die Netzebenen an jeder Stelle einen Neigungswinkel gegenüber der Richtung der Mittenlängsachse haben, und sich periphere Neigungswinkel an jeder beliebigen Stelle am radialen Rand betragsmäßig um mindestens 0,05° und um höchstens 0,2° von einem zentralen Neigungswinkel am Ort der zentralen Mittenlängsachse unterscheiden.
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Das erfindungsgemäße SiC-Substrat hat eine gezielt eingebrachte Verbiegung der Netzebenen. Dieser inhomogene Netzebenenverlauf ist gerade so ausgestaltet, dass er die während eines Epitaxieprozesses mit der mechanischen Substratverbiegung einhergehende weitere Verbiegung der Netzebenen ausgleicht. Während des Epitaxieprozesses liegt dann also eine SiC-Kristallstruktur mit weitgehend homogenem, d.h. ebenem, Netzebenenverlauf vor. Das erfindungsgemäße SiC-Substrat eignet sich demnach hervorragend zur effizienten Herstellung von hochwertigen Bauelementen mit einer niedrigen Ausschussrate. Demgegenüber resultieren bei der Bauelemente-Herstellung unter Verwendung bisheriger SiC-Substrate aufgrund der nicht idealen Epitaxiebedingungen mit zumindest lokalen Abweichungen von einer einheitlichen Netzebenenorientierung eine niedrigere Ausbeute und/oder ein höherer Ausschuss. Insofern kann das erfindungsgemäße SiC-Substrat mit besonderem Vorteil insbesondere als Substrat zur Herstellung von Halbleiterbauelementen eingesetzt werden.
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Einkristalline SiC-Substrate mit gezielt eingebrachter Verbiegung der Netzebenen gab es bislang nicht. Sie lassen sich erst aus SiC-Volumeneinkristallen erzeugen, die gemäß dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren bzw. dessen Ausgestaltungen hergestellt worden sind, beispielsweise durch sukzessives und scheibenweises Abschneiden oder Absägen von solchen SiC-Volumeneinkristallen. Die Substrathauptoberfläche eines solchen SiC-Substrats ist dabei insbesondere im Wesentlichen senkrecht zur Wachstumsrichtung des SiC-Volumeneinkristalls orientiert. Die Wachstumsrichtung ist parallel zur Mittenlängsachse.
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Das erfindungsgemäße SiC-Substrat erfüllt die industriellen Anforderungen bezüglich eines Einsatzes zur Herstellung von Halbleiterbauelementen. Eine senkrecht zur Substrathauptoberfläche gemessene Substratdicke eines solchen SiC-Substrats liegt insbesondere im Bereich zwischen etwa 100 µm und etwa 1000 µm und vorzugsweise im Bereich zwischen etwa 250 µm und etwa 700 µm, wobei die Substratdicke eine über die komplette Substrathauptoberfläche betrachtete globale Dickenschwankung von vorzugsweise höchstens 20 µm aufweist. Weiterhin hat mindestens eine der beiden einander gegenüber liegenden Substrathauptoberflächen eine Oberflächenrauigkeit von vorzugsweise höchstens 3 nm. Das SiC-Substrat hat eine gewisse mechanische Stabilität und ist insbesondere selbsttragend. Es hat bevorzugt eine im Wesentlichen runde Scheibenform, d.h. die Substrathauptoberfläche ist praktisch rund. Gegebenenfalls kann aufgrund mindestens einer am Umfangsrand vorgesehenen Kennzeichnungsmarkierung eine geringfügige Abweichung von der exakt kreisrunden Geometrie vorliegen.
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Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen SiC-Substrats ergeben sich aus den Merkmalen der von Anspruch 10 abhängigen Ansprüche.
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Günstig ist eine Ausgestaltung, bei der die Substrathauptoberfläche einen Durchmesser von etwa 100 mm hat, und der Unterschied zwischen den peripheren Neigungswinkeln und dem zentralen Neigungswinkel betragsmäßig im Bereich zwischen 0,05° und 0,15° liegt, und eine axiale Abmessung in Richtung der Mittenlängsachse vorzugsweise im Bereich zwischen 250 μm und 500 μm liegt. Bei der axialen Abmessung in Richtung der Mittenlängsachse handelt es sich insbesondere um die Substratdicke. Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung hat die Substrathauptoberfläche einen Durchmesser von etwa 150 mm, und liegt der Unterschied zwischen den peripheren Neigungswinkeln und dem zentralen Neigungswinkel betragsmäßig im Bereich zwischen 0,075° und 0,175°, und liegt eine axiale Abmessung in Richtung der Mittenlängsachse vorzugsweise im Bereich zwischen 300 μm und 600 μm. Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung hat die Substrathauptoberfläche einen Durchmesser von etwa 200 mm, und liegt der Unterschied zwischen den peripheren Neigungswinkeln und dem zentralen Neigungswinkel betragsmäßig im Bereich zwischen 0,1° und 0,2°, und liegt eine axiale Abmessung in Richtung der Mittenlängsachse vorzugsweise im Bereich zwischen 350 μm und 700 μm. Diese besonders günstigen Ausgestaltungen zeichnen sich jeweils dadurch aus, dass die SiC-Substrate in Abhängigkeit von ihrer jeweiligen geometrischen Dimensionierung, insbesondere in Abhängigkeit von ihrem jeweiligen Substratdurchmesser, eine dann besonders vorteilhafte Netzebenenfehlorientierung haben, um die während des Epitaxieprozesses auftretenden Netzebenenverbiegungen gerade zumindest in etwa zu kompensieren.
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Weitere Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Es zeigt:
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1 ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung während der Sublimationszüchtung eines SiC-Volumeneinkristalls,
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2 einen vergrößerten Ausschnitt der Züchtungsanordnung gemäß 1 vor einer dem eigentlichen Züchtungsbeginn vorgeschalteten Aufheizphase mit in den Züchtungstiegel eingelegter Halter-Keim-Einheit,
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3 den vergrößerten Ausschnitt gemäß 2 mit Verbiegung der Halter-Keim-Einheit während der Aufheizphase vor dem eigentlichen Züchtungsbeginn,
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4 ein Ausführungsbeispiel eines einkristallinen SiC-Substrats, das aus einem mittels der Züchtungsanordnung gemäß 1 bis 3 gezüchteten SiC-Volumeneinkristalls hergestellt ist, in einer Querschnittsdarstellung mit verbogenen Netzebenen, und
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5 das SiC-Substrat gemäß 4 nach der Aufheizphase vor einem Epitaxieprozess.
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Einander entsprechende Teile sind in den 1 bis 5 mit denselben Bezugszeichen versehen. Auch Einzelheiten der im Folgenden näher erläuterten Ausführungsbeispiele können für sich genommen eine Erfindung darstellen oder Teil eines Erfindungsgegenstands sein.
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In 1 ist ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung 1 zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls 2 mittels Sublimationszüchtung dargestellt. Die Züchtungsanordnung 1 enthält einen Züchtungstiegel 3, der einen SiC-Vorratsbereich 4 sowie einen Kristallwachstumsbereich 5 umfasst. In dem SiC-Vorratsbereich 4 befindet sich beispielsweise pulverförmiges SiC-Quellmaterial 6, das als vorgefertigtes Ausgangsmaterial vor Beginn des Züchtungsprozesses in den SiC-Vorratsbereich 4 des Züchtungstiegels 3 eingefüllt wird.
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Im Bereich einer dem SiC-Vorratsbereich 4 gegenüberliegenden Tiegelstirnwand 7 des Züchtungstiegels 3 ist ein sich axial bis in den Kristallwachstumsbereich 5 erstreckender SiC-Keimkristall 8 angebracht. Der SiC-Keimkristall 8 ist insbesondere einkristallin. Seine Anordnung innerhalb des Züchtungstiegels 3 wird nachstehend anhand von 2 und 3 noch näher ausgeführt. Die Tiegelstirnwand 7 ist beim gezeigten Ausführungsbeispiel als Tiegeldeckel des Züchtungstiegels 3 ausgebildet. Dies ist aber nicht zwingend. Auf dem SiC-Keimkristall 8 wächst der zu züchtende SiC-Volumeneinkristall 2 mittels Abscheidung aus einer sich im Kristallwachstumsbereich 5 ausbildenden SiC-Wachstumsgasphase 9 auf. Der aufwachsende SiC-Volumeneinkristall 2 und der SiC-Keimkristall 8 haben in etwa den gleichen Durchmesser. Wenn überhaupt, ergibt sich eine Abweichung von höchstens 10%, um die ein Keimdurchmesser des SiC-Keimkristalls 8 kleiner als ist ein Einkristalldurchmesser des SiC-Volumeneinkristalls 2. Allerdings kann zwischen der Innenseite einer Tiegelseitenwand 13 einerseits und dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 sowie dem SiC-Keimkristall 8 andererseits ein in 1 nicht gezeigter Spalt vorhanden sein.
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Der Züchtungstiegel 3 inklusive des Tiegeldeckels 7 besteht bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 aus einem elektrisch und thermisch leitfähigen Graphit-Tiegelmaterial mit einer Dichte von z.B. mindestens 1,75 g/cm3. Um ihn herum ist eine thermische Isolationsschicht 10 angeordnet. Letztere besteht z.B. aus einem schaumartigen Graphit-Isolationsmaterial, dessen Porosität insbesondere deutlich höher ist als die des Graphit-Tiegelmaterials.
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Der thermisch isolierte Züchtungstiegel 3 ist innerhalb eines rohrförmigen Behälters 11 platziert, der beim Ausführungsbeispiel als Quarzglasrohr ausgeführt ist und einen Autoklaven oder Reaktor bildet. Zur Beheizung des Züchtungstiegels 3 ist um den Behälter 11 ist eine induktive Heizeinrichtung in Form einer Heizspule 12 angeordnet. Der Züchtungstiegel 3 wird mittels der Heizspule 12 auf Züchtungstemperaturen von mehr als 2000°C, insbesondere auf etwa 2200°C, erhitzt. Die Heizspule 12 koppelt einen elektrischen Strom induktiv in die elektrisch leitfähige Tiegelseitenwand 13 des Züchtungstiegels 3 ein. Dieser elektrische Strom fließt im Wesentlichen als Kreisstrom in Umfangsrichtung innerhalb der kreis- und hohlzylindrischen Tiegelseitenwand 13 und heizt dabei den Züchtungstiegel 3 auf. Bei Bedarf kann die relative Position zwischen der Heizspule 12 und dem Züchtungstiegel 3 axial, d.h. in die Richtung einer Mittenlängsachse 14 des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2, verändert werden, insbesondere um die Temperatur bzw. den Temperaturverlauf innerhalb des Züchtungstiegels 3 einzustellen und ggf. auch zu verändern. Die während des Züchtungsprozesses axial veränderbare Position der Heizspule 12 ist in 1 durch den Doppelpfeil 15 angedeutet. Insbesondere wird die Heizspule 12 an den Wachstumsfortschritt des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2 angepasst verschoben. Die Verschiebung erfolgt vorzugsweise nach unten, also in Richtung des SiC-Quellmaterials 6, und bevorzugt um die gleiche Länge, um die der SiC-Volumeneinkristall 2 aufwächst, z.B. insgesamt um etwa 20 mm. Hierzu umfasst die Züchtungsanordnung 1 nicht näher gezeigte entsprechend ausgestaltete Kontroll-, Steuer- und Verstellmittel.
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Die SiC-Wachstumsgasphase 9 im Kristallwachstumsbereich 5 wird durch das SiC-Quellmaterial 6 gespeist. Die SiC-Wachstumsgasphase 9 enthält zumindest Gasbestandteile in Form von Si, Si2C und SiC2 (= SiC-Gasspezies). Der Transport vom SiC-Quellmaterial 6 zu einer Wachstumsgrenzfläche 16 am aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 erfolgt längs eines axialen Temperaturgradienten. An der Wachstumsgrenzfläche 16 wird insbesondere ein in Richtung der Mittenlängsachse 14 gemessener axialer Temperaturgradient von mindestens 5 K/cm, vorzugsweise von mindestens 10 K/cm, eingestellt. Die Temperatur innerhalb des Züchtungstiegels 3 nimmt zu dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 hin ab. Dies lässt sich über verschiedene Maßnahmen erreichen. So kann über eine nicht näher gezeigte Aufteilung der Heizspule 12 in zwei oder mehrere axiale Teilabschnitte eine axial variierende Beheizung vorgesehen werden. Weiterhin kann im unteren Abschnitt des Züchtungstiegels 3, z.B. durch eine entsprechende axiale Positionierung der Heizspule 12, eine stärkere Heizwirkung eingestellt werden als im oberen Abschnitt des Züchtungstiegels 3. Außerdem kann die Wärmedämmung an den beiden axialen Tiegelstirnwänden unterschiedlich ausgebildet sein. Wie in 1 schematisch angedeutet kann hierzu die thermische Isolationsschicht 10 an der unteren Tiegelstirnwand eine größere Dicke haben als an der oberen Tiegelstirnwand. Weiterhin ist es möglich, dass die thermische Isolationsschicht 10 benachbart zu der oberen Tiegelstirnwand 7, eine um die Mittenlängsachse 14 angeordnete zentrale Kühlöffnung 17 aufweist, durch die Wärme abgeführt wird.
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Diese zentrale Kühlöffnung 17 ist in 1 durch die gestrichelte Linien angedeutet.
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Der SiC-Volumeneinkristall 2 wächst in einer Wachstumsrichtung 18, die im in 1 gezeigten Ausführungsbeispiel von oben nach unten, also vom Tiegeldeckel 7 hin zu dem SiC-Vorratsbereich 4, orientiert ist. Die Wachstumsrichtung 18 verläuft parallel zu der zentralen Mittenlängsachse 14. Da der aufwachsende SiC-Volumeneinkristall 2 bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel konzentrisch innerhalb der Züchtungsanordnung 1 angeordnet ist, kann die zentrale Mittenlängsachse 14 auch der Züchtungsanordnung 1 insgesamt zugeordnet werden.
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Außerdem enthält die SiC-Wachstumsgasphase 9 auch in der Darstellung gemäß 1 nicht näher gezeigte Dotierstoffe, bei denen es sich im Ausführungsbeispiel um Stickstoff (N2) handelt. Alternative oder zusätzliche Dotierstoffe wie insbesondere Aluminium (Al), Vanadium (V) und/oder Bor (B) sind ebenfalls möglich. Die Dotierstoff-Zuführung erfolgt entweder gasförmig oder über das dann dementsprechend vorbehandelte SiC-Quellmaterial 6. Bei dem Ausführungsbeispiel hat der SiC-Volumeneinkristall 2 eine n-Dotierung mit Stickstoff. Außerdem handelt es sich um 4H-SiC. Grundsätzlich ist aber auch eine andere Dotierung oder ein anderer SiC-Polytyp möglich.
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In 2 und 3 ist jeweils ein vergrößerter Ausschnitt der Züchtungsanordnung 1 zu einem Zeitpunkt vor (2) bzw. während (3) der dem eigentlichen Züchtungsbeginn vorgeschalteten Aufheizphase gezeigt.
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Der SiC-Keimkristall 8 bildet zusammen mit einem Keimhalter 19 eine Halter-Keim-Einheit 20, die lose in eine Ausnehmung 21 an der Innenseite der Tiegelseitenwand 13 eingelegt ist. Die Halter-Keim-Einheit 20 ist durch eine feste, vorzugsweise aber wieder lösbare Verbindung des SiC-Keimkristalls 8 mit dem Keimhalter 19 gebildet. Insbesondere ist der SiC-Keimkristall 8 an den Keimhalter 19 geklebt. Ein Halterdurchmesser D1 des Keimhalters 19 ist größer als ein Keimdurchmesser D2 des SiC-Keimkristalls 8, aber kleiner als ein Ausnehmungsdurchmesser D3 der Ausnehmung 21. Die Halter-Keim-Einheit 20 ist mit dem über den SiC-Keimkristall 8 radial hinaus stehenden Randbereich des Keimhalters 19 auf eine Ausnehmungsseitenwand 22 der Ausnehmung 21 aufgelegt. Die Wachstumsgrenzfläche 16 des SiC-Keimkristalls 8, auf den während der eigentlichen Züchtung der SiC-Volumeneinkristall 2 aufwächst, ist nach unten, hinein in den Kristallwachstumsbereich 5 und hin zu dem in 2 und 3 nicht gezeigten SiC-Vorratsbereich 4 gerichtet. Der Kristallwachstumsbereich 5 hat einen Wachstumsbereichsdurchmesser D4, der größer, insbesondere um etwa 10 mm größer, ist als der Keimdurchmesser D2 des SiC-Keimkristalls 8.
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Zwischen einer vom SiC-Keimkristall 8 abgewandten Rückseite des Keimhalters 19 und der oberen Tiegelstirnwand 7 befindet sich ein Hohlraum 23, der sich bis in den Bereich zwischen einer seitlichen Begrenzungsfläche des Keimhalters 19 und der Tiegelseitenwand 13 innerhalb der Ausnehmung 21 erstreckt. Der Hohlraum 23 liegt also hinter der Halter-Keim-Einheit 20 und innerhalb der Wandstruktur des Züchtungstiegels 3. Außerdem ist zwischen einem seitlichen Umfangsrand des SiC-Keimkristalls 8 und der Innenseite der Tiegelseitenwand 13 ein zweiter Hohlraum 29 in Form eines tangential um den SiC-Keimkristall 8 umlaufenden freien Ringspalts gebildet. Der Hohlraum 29 ist zum Kristallwachstumsbereich 5 hin offen.
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Beim gezeigten Ausführungsbeispiel hat der Keimhalter 19 eine Halterdicke T1 von etwa 1 mm, der SiC-Keimkristall 8 hat eine Keimdicke T2 von etwa 0,7 mm und der Hohlraum 23 eine Hohlraumtiefe T3 von etwa 300 µm. Der Keimhalter 19 besteht aus einem Graphitmaterial mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa 5∙10–6K–1. Der Wärmeausdehnungskoeffizient des Keimhalters 19 ist damit größer als derjenige des aus einkristallinem SiC-Material bestehenden SiC-Keimkristalls 8.
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In 2 sind die Verhältnisse vor dem Beginn der Aufheizphase dargestellt. Der SiC-Keimkristall 8 und der Keimhalter 19 befinden sich in ihrem jeweils scheibenförmigen ebenen Ausgangszustand. Der SiC-Keimkristall 8 hat eine SiC-Kristallstruktur mit Netzebenen, die in dem Ausgangszustand gemäß 2 homogen bzw. eben verlaufen. Insbesondere haben die Netzebenen im Zentrum um die Mittenlängsachse 14 im Wesentlichen die gleiche Orientierung wie im an den seitlichen Umfangsrand angrenzenden Randbereich des SiC-Keimkristalls 8.
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Während der Aufheizphase wird die Züchtungsanordnung 1 von der Raumtemperatur auf die für die Sublimationszüchtung benötigte Betriebstemperatur über 2000°C erhitzt. Dabei kommt es aufgrund der unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten des SiC-Keimkristalls 8 und des Keimhalters 19 zu der in 3 gezeigten Verbiegung oder Wölbung der Halter-Keim-Einheit 20. Die Verbiegung erstreckt sich in den dafür vorgesehenen Hohlraum 23. Dessen freier Platz und auch der freie Platz, der aufgrund der Abstände zwischen den seitlichen Umfangsrändern des SiC-Keimkristalls 8 und des Keimhalters 19 einerseits und der Tiegelseitenwand 13 andererseits gebildet ist, ermöglichen und begünstigen die Ausbildung der Verbiegung. Die gleiche günstige Wirkung hat das spezielle Verhältnis von Halterdicke T1 zu Keimdicke T2, das bei dem Ausführungsbeispiel einen Wert von etwa 1,43 hat.
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Aufgrund der mechanischen Verbiegung des SiC-Keimkristalls 8 kommt es auch innerhalb der SiC-Kristallstruktur zu Veränderungen. Die Netzebenen verlaufen innerhalb des SiC-Keimkristalls 8 nicht mehr eben. So weicht die Netzebenenorientierung im Randbereich von der Netzebenenorientierung im Zentrum ab, insbesondere mit einer Betragswinkeldifferenz von etwa 0,075° bis 0,1°. Dieser inhomogene Netzebenenverlauf wird dann auch in den SiC-Volumeneinkristall 2 vererbt, der nach Abschluss der Aufheizphase während des eigentlichen Sublimationszüchtungsprozesses auf dem SiC-Keimkristall 8 aufwächst.
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Der SiC-Volumeneinkristall 2 hat in seiner SiC-Kristallstruktur im Wesentlichen den gleichen inhomogenen Netzebenenverlauf wie der während der Aufheizphase verbogene SiC-Keimkristall 8. Das Gleiche gilt für scheibenförmige SiC-Substrate 24, die aus dem SiC-Volumeneinkristall 2 hergestellt werden. Alle derartigen einkristallinen SiC-Substrate 24, von denen in 4 und 5 ein Ausführungsbeispiel in einer Querschnittsdarstellung gezeigt ist, werden aus dem SiC-Volumeneinkristall 2 dadurch gewonnen, dass sie axial sukzessive als Scheiben senkrecht zur Wachstumsrichtung 18 bzw. zur Mittenlängsachse 14 abgeschnitten bzw. abgesägt werden. Das SiC-Substrat 24 ist groß und dünn. Bei dem Ausführungsbeispiel hat seine Substrathauptoberfläche 25 einen Substratdurchmesser D5 von 150 mm, wohingegen eine Substratdicke T4 bei etwa 500 μm liegt.
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In der in 4 gezeigten Darstellung des SiC-Substrats 24 sind schematisch auch Netzebenen 26 der SiC-Kristallstruktur mit eingetragen. Bei dem in 4 abgebildeten Zustand hat das SiC-Substrat 24 praktisch ideal ebene und praktisch ideal parallel zueinander angeordnete Vorder- und Rückseitenflächen, von denen eine die Substrathauptoberfläche 25 ist. Die Netzebenen 26 haben den bereits erläuterten inhomogenen Verlauf, bei dem die Netzebenenorientierungen im Zentrum 27 nahe bei der Mittenlängsachse 14 von denen im Randbereich 28 abweichen, insbesondere wiederum um betragsmäßig bis zu 0,1°. Im Zentrum 27 haben die Netzebenen 26 eine Orientierung mit einem zentralen Neigungswinkel gegenüber der Richtung der Mittenlängsachse 14, wobei der Neigungswinkel zwischen der lokalen Oberflächennormalen der Netzebene 26 und der Richtung der Mittenlängsachse 14 bestimmt wird. Beim gezeigten Ausführungsbeispiel ist der zentrale Neigungswinkel in etwa Null. Die Netzebenen 26 verlaufen im Zentrum 27 praktisch senkrecht zur Mittenlängsachse 14. Im Randbereich 28 ist dies nicht der Fall. Dort haben die Netzebenen 26 einen von Null verschiedenen peripheren Neigungswinkel gegenüber der Richtung der Mittenlängsachse 14. Der Betrag der peripheren Neigungswinkel, die in 4 mit ±Y symbolisiert sind, liegt bei bis zu 0,1°. Mit X ist in 4 die Verkippung der Substrathauptoberfläche 25 gegenüber einer der Hauptebenen oder Hauptrichtungen des SiC-Kristallgitters bezeichnet. Bei dem in 4 gezeigten Ausführungsbeispiel gibt X die Abweichung von der c-Achse [0001] des SiC-Kristallgitters an. Die Verkippung X kann insbesondere Werte zwischen 0° und 10°, vorzugsweise zwischen 0° und 5° annehmen. Typisch ist ein Wert von 4°.
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In 5 ist das SiC-Substrat 24 nach der Aufheizphase vor einem Epitaxieprozess, der im Rahmen der Weiterverwendung des SiC-Substrats 24 zur Herstellung eines Halbleiterbauelements durchgeführt wird, gezeigt. Es kommt erneut zu einer wärmebedingten mechanischen Verbiegung, nun aber des SiC-Substrats 24, infolgedessen die Netzebenen 26 quasi „zurückgebogen“ werden. Die durch die Verbiegung während der Aufheizphase vor dem Epitaxieprozess hervorgerufenen Veränderungen im Netzebenenverlauf gleichen gerade in etwa die vorher gezielt in das SiC-Substrat 24 eingebrachten Inhomogenitäten im Netzebenenverlauf aus, so dass die Netzebenen dann praktisch ideal eben sind und eine nahezu perfekte Ausgangsbasis für die aufzubringende einkristalline SiC-Epitaxieschicht bilden. Insofern eignet sich das SiC-Substrat 24 sehr gut für die Bauelementeherstellung.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- US 6773505 B2 [0003]
- DE 19931332 C2 [0003]