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DE102012200102A1 - Optically effective layer system e.g. heat protective layer system, comprises a ground layer arrangement with a ground layer and a function layer arrangement with a function layer, where the layer system is located on a substrate - Google Patents

Optically effective layer system e.g. heat protective layer system, comprises a ground layer arrangement with a ground layer and a function layer arrangement with a function layer, where the layer system is located on a substrate Download PDF

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DE102012200102A1
DE102012200102A1 DE201210200102 DE102012200102A DE102012200102A1 DE 102012200102 A1 DE102012200102 A1 DE 102012200102A1 DE 201210200102 DE201210200102 DE 201210200102 DE 102012200102 A DE102012200102 A DE 102012200102A DE 102012200102 A1 DE102012200102 A1 DE 102012200102A1
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DE
Germany
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layer
arrangement
layer system
climate protection
substrate
Prior art date
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Ceased
Application number
DE201210200102
Other languages
German (de)
Inventor
Markus Berendt
Rico Schlechte
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Von Ardenne Anlagentechnik GmbH
Original Assignee
Von Ardenne Anlagentechnik GmbH
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Publication date
Application filed by Von Ardenne Anlagentechnik GmbH filed Critical Von Ardenne Anlagentechnik GmbH
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Abstract

The optically effective layer system comprises a ground layer arrangement (GA) with a ground layer and a function layer arrangement (FA) with a function layer. The optically effective layer system is located on a substrate (S). A transparent climate protection layer is arranged over the layer system, and consists of a thermally produced oxide or nitride of a metal or a semiconductor or an alloy of it. Between the climate protection layer and the function layer arrangement, a covering layer arrangement (DA) is arranged with a covering layer. The optically effective layer system comprises a ground layer arrangement (GA) with a ground layer and a function layer arrangement (FA) with a function layer. The optically effective layer system is located on a substrate (S). A transparent climate protection layer is arranged over the layer system, and consists of a thermally produced oxide or nitride of a metal or a semiconductor or an alloy of it. Between the climate protection layer and the function layer arrangement, a covering layer arrangement (DA) is arranged with a covering layer. The climate protection layer is designed as gradient layer having a varying layer thickness over oxygen and/or nitrogen portion. An independent claim is included for a method for producing an optical effective layer system.

Description

Die Erfindung betrifft ein optisch wirksames Schichtsystem, welches vom Substrat aufwärts betrachtet zumindest eine Grundschichtanordnung, welche unter anderem der Verbindung des Systems zum Substrat sowie dem Schutz des Schichtsystems dient, eine Funktionsschichtanordnung mit zumindest einer dem Anwendungszweck entsprechenden Funktionsschicht und eine Deckschichtanordnung, die zumindest eine mechanisch und/oder chemisch stabilisierende Schutzschicht umfasst. Die Erfindung betrifft ebenso ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Schichtsystems, wobei auf einem Substrat zunächst eine Abfolge von Einzelschichten eines funktionalen Schichtsystems abgeschieden wird. The invention relates to an optically effective layer system which, viewed from the substrate upwards, comprises at least one base layer arrangement, which inter alia serves to connect the system to the substrate and protect the layer system, a functional layer arrangement having at least one functional layer corresponding to the intended use and a cover layer arrangement comprising at least one mechanical layer and / or chemically stabilizing protective layer. The invention likewise relates to a method for producing such a layer system, wherein a sequence of individual layers of a functional layer system is first deposited on a substrate.

Für die verschiedensten Anwendungen sind unterschiedliche funktionale Schichtsysteme bekannt, die als optisch wirksames Schichtsystem einfallendes Licht auf unterschiedliche Weise beeinflussen, d.h. reflektieren, absorbieren oder durchtreten lassen. Diese Schichtsysteme können folglich je nach Einsatzgebiet transparent, teiltransparent oder nicht transparent sein. Beispielhaft sind Wärmeschutzschichtsysteme, Solarcontrol-Schichtsysteme oder hochreflektierende Systeme, z.B. im sichtbaren Spektralbereich und nahen Infrarotbereich für solare Anwendungen oder im sichtbaren Bereich für Oberflächenveredelungen, zu nennen. Various functional layer systems are known for a wide variety of applications which, as an optically active layer system, influence light in different ways, i. reflect, absorb or pass through. Depending on the field of application, these layer systems can therefore be transparent, partially transparent or non-transparent. Exemplary are heat shielding layer systems, solar control layer systems or highly reflective systems, e.g. in the visible spectral range and near infrared range for solar applications or in the visible range for surface finishes.

Derartige Schichtsysteme weisen meist ein System von mehreren Einzelschichten auf, die in ihrer Verbindung miteinander auf den Anwendungsfall angepasst sind. Such layer systems usually have a system of several individual layers, which are adapted to each other in their connection to the application.

Der Begriff der Grund-, Funktions- oder Deck-„Schichtanordnung“ umfasst im Regelfall mehr als eine Schicht, schließt aber ebenso ein, dass eine Schichtanordnung nur aus einer Einzelschicht besteht, die für sich die jeweilige Funktion realisiert. Die Zuordnung einzelner Schichten zur Grund-, Funktions-, Deck- oder weiterer Schichtanordnung ist nicht in jedem Fall eindeutig vorzunehmen, da jede Schicht sowohl auf die benachbarten Schichten als auch auf das gesamte System Einfluss hat. Allgemein erfolgt eine Zuordnung einer Schicht anhand ihrer Funktion. The term "basic, functional or covering" layer arrangement "as a rule comprises more than one layer, but also includes that a layer arrangement consists only of a single layer, which realizes the respective function. The assignment of individual layers to the basic, functional, covering or further layer arrangement is not always unambiguous, since each layer has an influence on both the adjacent layers and on the entire system. Generally, a layer is assigned based on its function.

So werden einer Grundschichtanordnung allgemein solche Schichten zugerechnet, die primär einen Mittler zwischen dem Substrat und der weiteren Schichtenfolge darstellen und insbesondere der Haftung des Schichtsystems auf dem Substrat, der chemischen und/oder mechanischen Beständigkeit und/oder der Einstellung optischer Eigenschaften des Systems dient. Weitere Schichten der Grundschichtanordnung können auch die Eigenschaften des Schichtsystems als Ganzes beeinflussen, wie z.B. Entspiegelungsschichten oder Schutzschichten. Thus, a base layer arrangement is generally attributed to those layers which primarily represent a mediator between the substrate and the further layer sequence and in particular the adhesion of the layer system to the substrate, the chemical and / or mechanical resistance and / or the adjustment of optical properties of the system. Other layers of the basecoat assembly may also affect the properties of the layer system as a whole, such as e.g. Antireflection coatings or protective layers.

Über der Grundschichtanordnung folgt eine Funktionsschichtanordnung, welche die eigentliche Funktionsschicht umfasst, z.B. eine metallische optisch dichte Reflexionsschicht oder IR-Reflexionsschicht, sowie optional weitere Schichten, welche diese Funktion unterstützen und die Beeinflussung deren optischen, chemischen, mechanischen und elektrischen Eigenschaften ermöglichen können. Zu den optional ergänzenden Schichten der Funktionsschichtanordnung zählen insbesondere Blockerschichten, die Diffusions- und Migrationsvorgänge in Funktionsschicht verhindern oder zumindest deutlich reduzieren und über und/oder unter einer Funktionsschicht angeordnet werden, oder Interfaceschichten, die der Haftung oder der Einstellung elektrischer und optischer Einstellungen der benachbarten Schicht dienen. The base layer arrangement is followed by a functional layer arrangement comprising the actual functional layer, e.g. a metallic optically dense reflection layer or IR reflection layer, as well as optionally further layers which support this function and can enable the influencing of their optical, chemical, mechanical and electrical properties. The optionally complementary layers of the functional layer arrangement include, in particular, blocking layers which prevent or at least significantly reduce diffusion and migration processes in the functional layer and are arranged above and / or below a functional layer, or interface layers which are the adhesion or the adjustment of electrical and optical settings of the adjacent layer serve.

Schichten der Deckschichtanordnung schließen das Schichtsystem nach oben ab und können wie auch die Grundschichtanordnung funktional das gesamte System betreffen. Eine Deckschichtanordnung umfasst zumindest eine mechanisch und/oder chemisch stabilisierende Schutzschicht. Diese kann, je nach Lage zum Lichteinfall, selbst oder durch ergänzende Schichten auch die optische Performance des Schichtsystems beeinflussen, z.B. eine Entspiegelung unter Ausnutzung von Interferenzeffekten, so dass gegebenenfalls auch in Verbindung mit einer entspiegelnden Grundschicht die Transmission erhöht werden kann. Eine transparente Deckschichtanordnung besteht üblicherweise aus einer oder mehr Schichten eines dielektrischen hoch brechenden Oxids oder Nitrids eines Metalls oder eines Halbleiters, bei mehr als einer Schicht mit wechselndem Brechungsindex. Letzteres ist als High-Low-Deckschichtanordnung bekannt. Als hoch brechend werden bei transparenten Schichtsystemen allgemein transparente Materialien bezeichnet, deren Brechungsindex im Bereich von 1,8 bis 2,7, meist sogar im Bereich von 1,9, bevorzugt von 2,0 bis 2,6 liegt. Dabei steht zum Vergleich das Substrat, z.B. Floatglas, welches mit ca. 1,52 dagegen einen niedrigen Brechungsindex aufweist. Diese hoch brechenden dielektrischen Materialien gelten als absorptionsfreie Materialien, was sie für die beschriebene optische Funktion qualifiziert. Layers of the cover layer arrangement close off the layer system and, like the base layer arrangement, can functionally affect the entire system. A cover layer arrangement comprises at least one mechanically and / or chemically stabilizing protective layer. Depending on the position of the incident light, this can also influence the optical performance of the layer system, for example, or by means of supplementary layers, e.g. an antireflection coating using interference effects, so that optionally in conjunction with an antireflective base layer, the transmission can be increased. A transparent cover layer arrangement usually consists of one or more layers of a dielectric high refractive index oxide or nitride of a metal or a semiconductor, with more than one layer of varying refractive index. The latter is known as a high-low cover layer arrangement. In the case of transparent layer systems, high-refractive materials generally refer to transparent materials whose refractive index is in the range from 1.8 to 2.7, in most cases even in the range of 1.9, preferably from 2.0 to 2.6. In this case, for comparison, the substrate, e.g. Float glass, which has a low refractive index of about 1.52. These high refractive dielectric materials are considered as non-absorbent materials, qualifying them for the described optical function.

Ein derart aufgebautes Schichtsystem kann durch Einfügung einer oder mehrerer weiterer Funktionsschichtanordnung, die durch Koppel- oder Mittelschichtanordnungen auf der ersten Funktionsschichtanordnung aufgebaut sind, ergänzt werden. Auch für die Zuordnung einer Schicht zur Mittelschichtanordnung sind die obigen Betrachtungen zugrunde zu legen. Die jeweilige Abfolge von Einzelschichten und Schichtanordnungen kann entweder innerhalb einer Schichtanordnung oder in der Aufeinanderfolge der Schichtanordnungen so modifiziert werden, dass spezielle, durch die Anwendung oder den Herstellungsprozess entstehende Anforderungen erfüllt werden können. A layer system constructed in this way can be supplemented by inserting one or more further functional layer arrangements, which are constructed by coupling or middle layer arrangements on the first functional layer arrangement. The above considerations should also be used for the assignment of a layer to the middle layer arrangement. The particular sequence of monolayers and layer arrangements can be modified either within a layer arrangement or in the sequence of layer arrangements such that specific, through the application or the requirements of the manufacturing process can be met.

Die Abscheidung der verschiedenen Schichtsysteme erfolgt häufig mittels Sputtern, was die Erzeugung von geeigneten Einzelschichten auch mit nur sehr geringen Schichtdicken ermöglicht, deren Zusammensetzung und Eigenschaften mittels der Targetmaterialien, der Art des Sputtern und der Sputterparameter bekanntermaßen sehr gut und reproduzierbar eingestellt werden können. The deposition of the various layer systems often takes place by means of sputtering, which enables the production of suitable individual layers even with only very small layer thicknesses, whose composition and properties can be set very well and reproducibly by means of the target materials, the type of sputtering and the sputtering parameters.

Gesputterte Schichten und Schichtsysteme weisen jedoch stets Fehlstellen und Störungen auf. Diese sind insbesondere bei den obersten Deckschichten, die als Klimaschutzschichten dienen, kritisch für die Beständigkeit des gesamten Schichtsystems und sollten daher vermieden werden. Für die Fehlstellen gibt es zahlreiche Ursachen, wobei insbesondere Partikel auf dem Substrat infolge einer mangelhaften Reinigung sowie ein Partikelanfall im Sputterprozess selbst für die Fehlstellen verantwortlich sind. Auch eine zu große Rauigkeit des Substrats oder Kratzer auf dessen Oberfläche führen zu Fehlern im Schichtsystem. Weitere Ursachen können Mikrorisse infolge von Schichtspannungen oder Oxidationsvorgängen und der damit verbundenen Volumenzunahme des oxidierenden Materials sein. Im Gegenlicht sind diese Fehler dann als winzige Punkte erkennbar weshalb diese im Allgemeinen als „Pinholes“ bezeichnet werden. However, sputtered layers and layer systems always have defects and perturbations. These are critical for the durability of the entire layer system, especially in the case of the uppermost cover layers, which serve as climate protection layers, and should therefore be avoided. There are numerous causes for the imperfections, with particles on the substrate in particular being responsible for the imperfections due to inadequate cleaning and particle accumulation in the sputtering process. Too much roughness of the substrate or scratches on its surface lead to errors in the layer system. Further causes may be microcracks due to layer stresses or oxidation processes and the associated volume increase of the oxidizing material. In the backlight these errors are then recognizable as tiny dots which is why they are generally referred to as "pinholes".

Da die Ursache oft im Beschichtungsprozess selbst zu suchen ist, können Pinholes in der Regel nicht vollständig vermieden werden. Erschwerend kommt hinzu, dass es in der Regel nicht gelingt während der Abscheidung entstandene Pinholes durch weitere gesputterte Schichten zu verschließen und somit unschädlich zu machen. Since the cause is often to be found in the coating process itself, pinholes can not be completely avoided as a rule. To make matters worse, that it is usually not possible to close pinholes formed during deposition by means of further sputtered layers and thus render harmless.

Darüber hinaus werden Schichtsysteme verschiedenen Wärmebehandlungen unterzogen, z.B. Temperprozessen zur Härtung und/oder Verformung des beschichteten Substrates. In diesem Fall weisen sie eine solche Schichtenfolge mit solchen Schichteigenschaften auf, die es erlauben, bei einer Wärmebehandlung auftretende Änderungen der optischen, mechanischen und chemischen Eigenschaften des Schichtsystems innerhalb definierter Grenzen zu halten. Je nach Anwendung eines beschichteten Substrates ist dessen Schichtsystem im Temperprozess in unterschiedlichen Zeitregimes unterschiedlichen klimatischen Bedingungen ausgesetzt. Auch für diese Behandlungen stellen die verschiedenen Schichtfehler, wie Pinholes, Risse oder andere Fehlstellen, Angriffspunkte für eine Verschlechterung der Schichteigenschaften oder Beschädigung des Schichtsystems dar. In addition, layer systems undergo various heat treatments, e.g. Tempering processes for curing and / or deformation of the coated substrate. In this case, they have such a layer sequence with such layer properties, which make it possible to keep changes in the optical, mechanical and chemical properties of the layer system occurring within a defined range during a heat treatment. Depending on the application of a coated substrate, its layer system is exposed to different climatic conditions in the annealing process in different time regimes. Also for these treatments, the various layer defects, such as pinholes, cracks or other imperfections, are points of attack for a deterioration of the layer properties or damage to the layer system.

Es ist daher ein optisch wirksames Schichtsystem und ein Verfahren zu dessen Herstellung anzugeben, welches die Korrosionsbeständigkeit der verschiedenen bekannten Schichtsysteme auch unter sehr anspruchsvollen klimatischen Anforderungen, wie z.B. in solaren Anwendungen, verbessert. It is therefore an optically effective layer system and to provide a method for its production, which the corrosion resistance of the various known layer systems even under very demanding climatic requirements, such as. in solar applications, improved.

Das erfindungsgemäße optisch wirksame Schichtsystem ist dadurch gekennzeichnet, dass optional anstelle einer das Schichtsystem abschließenden Deckschicht oder ergänzend zu einem nach dem Stand der Technik bekannten optisch wirksamen Schichtsystem mit üblicher Deckschichtanordnung auf dieser eine Klimaschutzschicht hergestellt wird. Letztere weist einerseits aufgrund ihres Herstellungsprozesses mittels thermischer Oxidation oder Nitridierung einer metallisch abgeschiedenen Schicht die der Kathodenzerstäubung bekannten Fehlstellen nicht auf und verschließt darüber hinaus Fehlstellen, die aus den Abscheidungsprozessen der darunter liegenden Schichten herrühren. The optically active layer system according to the invention is characterized in that, optionally, a climate protection layer is produced instead of a cover layer terminating the layer system or, in addition to an optically active layer system known from the prior art with a conventional cover layer arrangement. The latter, on the one hand due to its manufacturing process by means of thermal oxidation or nitridation of a metallically deposited layer, does not have the defects known to cathode sputtering and moreover obscures voids resulting from the deposition processes of the underlying layers.

Im Ergebnis ist das optisch wirksame Schichtsystem durch eine dichte und haftfeste Schicht abgeschlossen, die für Korrosionspunkte kaum Angriffstellen bietet und sich darüber hinaus auch für die üblichen Wärmebehandlungen solcher Schichtsysteme, wie z.B. Tempern und thermisches Biegen beständig erweist. Hierbei wird ausgenutzt, dass im Unterschied zu gesputterten dielektrischen Schichten thermisch erzeugte Oxide in der Regel sehr dicht und haftfest sind und nicht das für PVD-Schichten typische kolumnare Wachstum aufweisen. Diese durch thermische Oxidation erzeugte Klimaschutzschicht ist zudem geeignet, Fehlstellen in der Beschichtung des darunter liegenden, mittels PVD hergestellten Schichtsystems zu verschließen und zu überdecken. As a result, the optically effective layer system is completed by a dense and adherent layer, which offers hardly any points of attack for corrosion points and, moreover, also for the usual heat treatments of such layer systems, such as e.g. Annealing and thermal bending proves resistant. In this case, it is exploited that, in contrast to sputtered dielectric layers, thermally produced oxides are generally very dense and adherent and do not have the typical columnar growth for PVD layers. This climate protection layer produced by thermal oxidation is also suitable for closing and covering defects in the coating of the underlying layer system produced by means of PVD.

Der Abschluss des Schichtsystems mit der erfindungsgemäßen Klimaschutzschicht ist für alle bekannten Schichtsysteme verwendbar, da die Klimaschutzschicht, insbesondere wenn sie ergänzend zum üblichen Schichtsystem aufgebracht wird, keinen oder einen gewünschten Einfluss auf die optische Performance des Schichtsystems ausübt. Dementsprechend kann die Klimaschutzschicht grundsätzlich auch eine geringe Transparenz aufweisen. Aufgrund des Herstellungsverfahrens mittels Oxidation und/oder Nitridierung der Ausgangsschicht ist es bei der Verwendung geeigneter Materialien und geeigneter Prozessführung jedoch auch möglich, eine hochtransparente Klimaschutzschichten zu erzeugen, so dass die Klimaschutzschicht auch für transparente Schichtsysteme wie Solarcontrol- und Wärmeschutzschichten verwendbar ist sowie auch für Frontseitenspiegel, bei denen das Schichtsystem auf der dem Lichteinfall zugewandten Seite des Substrats aufgebracht ist. Hingegen ist z.B. auf einem Rückseitenspiegel, bei welchem das Schichtsystem und damit die abschließende Klimaschutzschicht, relativ zum Substrat, dem Lichteinfall abgewendet ist, keine hochtransparente Klimaschutzschicht erforderlich. The completion of the layer system with the climate protection layer according to the invention can be used for all known layer systems, since the climate protection layer, especially if it is applied in addition to the usual layer system, has no or a desired effect on the optical performance of the layer system. Accordingly, the climate protection layer can basically also have a low transparency. Due to the manufacturing process by means of oxidation and / or nitridation of the starting layer, however, it is also possible with the use of suitable materials and process control to produce a highly transparent climate protection layers so that the climate protection layer can also be used for transparent layer systems such as solar control and heat protection layers as well as for front side mirrors in which the layer system is applied on the side of the substrate facing the light incidence. On the other hand, for example, on a backside mirror, in which the layer system and thus the final climate protection layer, relative to the substrate, the light is averted, no highly transparent climate protection layer required.

Als Material können dabei für die Klimaschutzschicht alle, insbesondere niedrigschmelzende, Metalle, Halbleiter oder Legierungen der Metalle oder Halbleiter verwendet werden, die im Falle einer transparenten Klimaschutzschicht absorptionsarme Oxide und/oder Nitride bilden. Die Absorptionsarmut gewährleistet, dass eine transparente Klimaschutzschicht keinen unerwünschten optischen Effekt auf das weitere Schichtsystem ausübt. Findet die Wärmebehandlung nicht an Luft sondern unter einer kontrollierten Atmosphäre statt, können für diese Anwendung auch Metalle verwendet werden, die nur ein absorptionfreies Oxid oder Nitrid besitzen. Mögliche Materialien dafür sind z.B. Aluminium, Zinn, Zink, Silizium, Titan oder auch deren Legierungen. As the material for the climate protection layer, it is possible to use all, in particular low-melting, metals, semiconductors or alloys of the metals or semiconductors which form absorption-poor oxides and / or nitrides in the case of a transparent climate protection layer. The low absorption ensures that a transparent climate protection layer does not exert any undesirable optical effect on the further layer system. If the heat treatment does not take place in air, but under a controlled atmosphere, metals with only one absorption-free oxide or nitride can be used for this application. Possible materials for this are e.g. Aluminum, tin, zinc, silicon, titanium or their alloys.

Zur Herstellung des optisch wirksamen Schichtsystems wird zunächst das Schichtsystem mit der für den Anwendungszweck erforderlichen Schichtenfolge, optional mit oder ohne Deckschicht, z.B. mittels Kathodenzerstäubung abgeschieden. Anschließend wird die Ausgangsschicht der Klimaschutzschicht als Schicht eines Metalls oder Halbleiters oder einer Legierung des Metalls oder des Halbleiters abgeschieden. To produce the optically effective layer system, first the layer system with the layer sequence required for the intended use, optionally with or without cover layer, e.g. deposited by sputtering. Subsequently, the starting layer of the climate protection layer is deposited as a layer of a metal or semiconductor or an alloy of the metal or the semiconductor.

Für die Abscheidung der Ausgangsschicht können verschiedene PVD-Verfahren verwendet werden, die z.B. hinsichtlich der Abscheiderate, des verwendeten Materials und für die Einbindung in den Ablauf zur Herstellung des gesamten Schichtsystems geeignet sind. For the deposition of the starting layer, various PVD methods, e.g. with regard to the deposition rate, the material used and for the integration into the process for the production of the entire layer system are suitable.

Das derart vorbehandelte Schichtsystem wird anschließend wärmebehandelt, wobei neben einer ausreichend hohen Temperatur sowie einer genügend langen Zeit die Anwesenheit von Sauerstoff und/oder Stickstoff erforderlich ist. Die verwendeten Temperaturen sollten dabei so hoch liegen, dass die Reaktionsvorgänge mit dem Sauerstoff und/oder dem Stickstoff über der gewünschten Schichtdicke erfolgen können. Mit zunehmender Temperatur und Zeitdauer reagiert das Material der Ausgangsschicht mit dem Sauerstoff bzw. Stickstoff, verliert dabei seinen metallischen Charakter und bildet ein absorptionsfreies dielektrisches Material. The layer system pretreated in this way is subsequently heat-treated, the presence of oxygen and / or nitrogen being required in addition to a sufficiently high temperature and a sufficiently long time. The temperatures used should be so high that the reaction processes can be carried out with the oxygen and / or the nitrogen over the desired layer thickness. With increasing temperature and time, the material of the starting layer reacts with the oxygen or nitrogen, thereby losing its metallic character and forms an absorption-free dielectric material.

Die Oxidation und Nitridierung kann entsprechend verschiedener Ausgestaltungen der Erfindung optional über die gesamte Schichtdicke der Ausgangsschicht erstreckt werden oder eine Gradientenschicht mit sich über der Schichtdicke änderndem Sauerstoff- und/oder Stickstoffanteil erzeugen. Letzteres ist anwendbar, wenn der damit verbundene optische Einfluss auf das Schichtsystem nicht relevant ist oder gewünscht bzw. hinnehmbar. Z.B. können geringste Restdicken der Ausgangsschicht irrelevant oder akzeptabel sein, wenn sie die Transmission der Klimaschutzschicht kaum mindern. Hingegen kann z.B. eine gezielte Einstellung der Transmission oder der Farberscheinung des gesamten Schichtsystems eine gewünschte Beeinflussung darstellen. The oxidation and nitridation can be optionally extended over the entire layer thickness of the starting layer according to various embodiments of the invention or produce a gradient layer with varying oxygen and / or nitrogen content over the layer thickness. The latter is applicable if the associated optical influence on the layer system is not relevant or desirable or acceptable. For example, The lowest residual thicknesses of the starting layer can be irrelevant or acceptable if they barely reduce the transmission of the climate protection layer. On the other hand, e.g. a targeted adjustment of the transmission or the color appearance of the entire layer system represent a desired influence.

Als Wärmebehandlung sind verschiedene Prozesse geeignet, die die ausreichende Temperatur und Dauer der Temperatureinwirkung bereitstellen, um die Oxidation und/oder Nitridierung bewirken. So ist auch ein Temperprozess oder ein thermisches Biegen, welchem das beschichtete Substrat zu seiner Fertigstellung sowieso auszusetzen ist, für die Fertigstellung der Klimaschutzschicht mittels thermischer Oxidation verwendbar. As a heat treatment, various processes are suitable which provide the sufficient temperature and duration of the action of temperature to effect the oxidation and / or nitridation. Thus, an annealing process or a thermal bending, to which the coated substrate is susceptible to its completion in any case, can be used for the completion of the climate protection layer by means of thermal oxidation.

Bei transparenten Klimaschutzschichten kann die Transparenz oder der Brechungsindex als Messgröße für die Prozessführung der Wärmebehandlung verwendet werden, da beide Größen bekanntermaßen ein Maß für die Sauerstoff- und Stickstoffanteile und Stöchiometrie der Verbindungen sind. In the case of transparent climate protection layers, the transparency or the refractive index can be used as a parameter for the heat treatment process, since both quantities are known to be a measure of the oxygen and nitrogen contents and stoichiometry of the compounds.

Sofern die Prozessführung der Wärmebehandlung über ein vordefiniertes Temperatur-Zeit-Regime erfolgt, wird die Klimaschutzschicht so angepasst, dass unter diesem Regime eine vollständige Reaktion stattfinden kann. If the process control of the heat treatment takes place over a predefined temperature-time regime, the climate protection layer is adjusted so that a complete reaction can take place under this regime.

Derart veredelte Schichtsysteme weisen im Vergleich zu identischen, herkömmlichen Schichtsystemen ohne zusätzliche Klimaschutzschicht eine höhere Beständigkeit beispielsweise gegenüber folgenden Korrosionstests auf:

  • – dem Adherence-Test, bei welchem die Proben für etwa 20h in einer 80°C heißen 25%igen Kochsalz-Lösung lagern und
  • – dem Salznebelsprühtest nach DIN EN ISO 9227 .
Such refined layer systems have a higher resistance to, for example, the following corrosion tests in comparison to identical, conventional layer systems without additional climate protection layer:
  • - the adherence test, in which the samples are stored for about 20 hours in a 80 ° C hot 25% saline solution, and
  • - the salt mist spray test DIN EN ISO 9227 ,

Die Erfindung soll nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigt The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment. In the accompanying drawing shows

1A und 1B die Herstellung der erfindungsgemäßen Klimaschutzschicht aus seiner metallischen Ausgangsschicht MS. 1A and 1B the production of the climate protection layer according to the invention from its metallic starting layer MS.

Auf dem gewaschen Substrat S aus 4 mm Floatglas werden zur Herstellung eines Frontseitenspiegels für solare Anwendungen folgende Schichten durch Magnetron-Sputtern aufgebracht (1A):

  • a) 4nm TiO2 als einzige Grundschicht der Grundschichtanordnung GA;
  • b) 45nm Mo als erste Funktionsschicht,
  • c) 1,8nm NiCr als haftvermittelnde Schicht und
  • d) 75 nm Ag als zweite Funktionsschicht der Funktionsschichtanordnung FA;
  • e) 1,4 nm NiCr als haftvermittelnde Schicht,
  • f) 58 nm SiO2 als niedrigbrechende und
  • g) 27 nm TiO2 als hochbrechende Schicht eines transmissionserhöhenden Schichtstapels,
  • h) 900 nm SiOxNy mit 5% N2-Anteil im Reaktivgas als erste Teilschicht und
  • i) 300 nm SiOxNy mit 15% N2-Anteil im Reaktivgas als zweite Teilschicht der Deckschicht einer Deckschichtanordnung DA; und
  • j) 10 nm Al als metallische Ausgangsschicht MS der Klimaschutzschicht KS.
On the washed substrate S of 4 mm float glass, the following layers are applied by magnetron sputtering to produce a front mirror for solar applications ( 1A ):
  • a) 4 nm TiO 2 as the only base layer of the base layer arrangement GA;
  • b) 45nm Mo as the first functional layer,
  • c) 1.8nm NiCr as adhesion promoting layer and
  • d) 75 nm Ag as the second functional layer of the functional layer arrangement FA;
  • e) 1.4 nm NiCr as adhesion-promoting layer,
  • f) 58 nm SiO2 as low refractive and
  • g) 27 nm TiO 2 as a high-index layer of a transmission-increasing layer stack,
  • h) 900 nm SiOxNy with 5% N2 content in the reactive gas as the first sublayer and
  • i) 300 nm SiOxNy with 15% N2 content in the reactive gas as the second sub-layer of the cover layer of a cover layer arrangement DA; and
  • j) 10 nm Al as the metallic starting layer MS of the climate protection layer KS.

Die Schichten a) bis i) stellen die für einen Frontseitenspiegel für solare Anwendungen üblichen Einzelschichten dar, die den optischen und klimatischen Anforderungen unter der Annahme gerecht werden können, dass diese Schichten keine der beschriebenen Fehlstellen aufweisen. The layers a) to i) represent the individual layers typical for a front-side mirror for solar applications, which can meet the optical and climatic requirements on the assumption that these layers have none of the defects described.

Aus der das bekannte und an sich vollständige Schichtsystem ergänzenden Ausgangsschicht MS, die optional auch aus Silizium, Zink, Zinn, Titan, Zirkonium oder anderen Materialien mit absorptionsfreien Oxiden, Nitriden sowie deren Legierungen, wie z.B. ZAOx bestehen kann, wird mittels Wärmebehandlung die Klimaschutzschicht hergestellt. Als Wärmebehandlung wird im Ausführungsbeispiel ein Prozess verwendet, mit dem der Frontseitenspiegel seine für die Anwendung gekrümmte Oberfläche erhält. Dazu wird das beschichtete Substrat S in einem Ofen unter Luft bei 650°C thermisch gebogen, wobei die Wärmeeinwirkung in 1A durch allseitig auf das Substrat S gerichtete Pfeile dargestellt sind. From the known and in itself complete layer system complementary output layer MS, which may optionally consist of silicon, zinc, tin, titanium, zirconium or other materials with absorption-free oxides, nitrides and their alloys, such as ZAOx, the climate protection layer is prepared by heat treatment , As a heat treatment, a process is used in the embodiment, with the front side mirror receives its curved surface for the application. For this purpose, the coated substrate S is thermally bent in an oven under air at 650 ° C, wherein the heat in 1A are shown by arrows pointing to the substrate S on all sides.

Das Ergebnis der Wärmebehandlung ist in 1B dargestellt, wo das optisch wirksame Schichtsystem durch die Klimaschutzschicht KS abgeschlossen ist, die durchgehend oxidiert ist. Die Reflexionsgrade des Schichtsystems nach 1B wiesen im Vergleich zu einem Schichtsystem mit den Schichten a) bis i) obiger Liste bei vergleichbaren Herstellungsbedingungen ähnliche Werte auf. The result of the heat treatment is in 1B represented where the optically active layer system is completed by the climate protection layer KS, which is oxidized throughout. The reflectivities of the layer system after 1B showed similar values in comparison to a layer system with layers a) to i) of the above list under comparable production conditions.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

SS
Substrat substratum
GAGA
Grundschichtanordnung Base layer arrangement
FAFA
Funktionsschichtanordnung Functional layer arrangement
DATHERE
Deckschichtanordnung overlay assembly
MSMS
Ausgangsschicht output layer
KSKS
Klimaschutzschicht climate protection layer

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • DIN EN ISO 9227 [0025] DIN EN ISO 9227 [0025]

Claims (10)

Optisch wirksames Schichtsystem, welches auf einem Substrat angeordnet ist und vom Substrat aufwärts eine Grundschichtanordnung zumindest mit einer Grundschicht und eine Funktionsschichtanordnung zumindest mit einer Funktionsschicht umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass über dem Schichtsystem eine Klimaschutzschicht (KS) angeordnet ist, welche aus einem thermisch erzeugten Oxid oder Nitrid eines Metalls oder Halbleiters oder einer Legierung davon besteht. Optically effective layer system, which is arranged on a substrate and comprises a base layer arrangement with at least one base layer and a functional layer arrangement with at least one functional layer, characterized in that a climate protection layer (KS), which consists of a thermally generated oxide, is arranged above the layer system or nitride of a metal or semiconductor or an alloy thereof. Optisch wirksames Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Klimaschutzschicht (KS) und der Funktionsschichtanordnung (FA) eine Deckschichtanordnung (DA) zumindest mit einer Deckschicht angeordnet ist. Optically effective layer system according to claim 1, characterized in that between the climate protection layer (KS) and the functional layer arrangement (FA) a cover layer arrangement (DA) is arranged at least with a cover layer. Optisch wirksames Schichtsystem nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Klimaschutzschicht (KS) transparent ist. Optically effective layer system according to one of the preceding claims, characterized in that the climate protection layer (KS) is transparent. Optisch wirksames Schichtsystem nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Klimaschutzschicht (KS) als Gradientenschicht mit sich über der Schichtdicke änderndem Sauerstoff- und/oder Stickstoffanteil ausgebildet ist. Optically effective layer system according to one of the preceding claims, characterized in that the climate protection layer (KS) is formed as a gradient layer with over the layer thickness changing oxygen and / or nitrogen content. Verfahren zur Herstellung eines optisch wirksamen Schichtsystems nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei auf einem Substrat mittels Kathodenzerstäubung nacheinander eine Grundschichtanordnung mit zumindest einer Grundschicht und eine Funktionsschichtanordnung mit zumindest einer Funktionsschicht abgeschieden werden dadurch gekennzeichnet, dass das Schichtsystem nach oben abschließend eine Klimaschutzschicht (KS) hergestellt wird, indem mittels eines PVD-Verfahrens eine Ausgangsschicht (MS) eines Metalls oder Halbleiters oder einer Legierung davon abgeschieden und diese nachfolgend unter Anwesenheit von Sauerstoff und/oder Stickstoff solange und bei einer solchen Temperatur wärmebehandelt wird, dass die Ausgangsschicht(MS) oxidiert bzw. nitridiert ist. Process for the production of an optically active layer system according to one of the preceding claims, wherein a base layer arrangement with at least one base layer and a functional layer arrangement with at least one functional layer are sequentially deposited on a substrate by cathode sputtering, characterized in that the layer system ends up producing a climate protection layer (KS) is deposited by means of a PVD process, an initial layer (MS) of a metal or semiconductor or an alloy thereof and subsequently heat-treated in the presence of oxygen and / or nitrogen and at such a temperature that the starting layer (MS) oxidized or is nitrided. Verfahren zur Herstellung eines optisch wirksamen Schichtsystems nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsschicht (MS) über ihrer gesamten Dicke oxidiert bzw. nitridiert wird. A process for producing an optically active layer system according to claim 5, characterized in that the starting layer (MS) is oxidized or nitrided over its entire thickness. Verfahren zur Herstellung eines optisch wirksamen Schichtsystems nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsschicht (MS) derart oxidiert bzw. nitridiert wird, dass eine Gradientenschicht gebildet wird, mit sich über der Schichtdicke änderndem Sauerstoff- und/oder Stickstoffanteil. A process for producing an optically active layer system according to claim 5, characterized in that the starting layer (MS) is oxidized or nitrided in such a way that a gradient layer is formed, with oxygen and / or nitrogen content changing over the layer thickness. Verfahren zur Herstellung eines optisch wirksamen Schichtsystems nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Klimaschutzschicht (KS) und der Funktionsschichtanordnung (FA) eine Deckschichtanordnung (DA) zumindest mit einer Deckschicht mittels Kathodenzerstäubung abgeschieden wird. Process for producing an optically active layer system according to one of claims 5 to 7, characterized in that between the climate protection layer (KS) and the functional layer arrangement (FA), a cover layer arrangement (DA) is deposited by means of cathode sputtering at least with a cover layer. Verfahren zur Herstellung eines optisch wirksamen Schichtsystems nach einem der Ansprüche 5 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung der Klimaschutzschicht (KS) anhand der Messung der Transparenz oder des Brechungsindexes gesteuert wird. A process for producing an optically active layer system according to one of claims 5 or 8, characterized in that the heat treatment of the climate protection layer (KS) is controlled by measuring the transparency or the refractive index. Verfahren zur Herstellung eines optisch wirksamen Schichtsystems nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung ein Temper- oder thermischer Biegeprozess des beschichteten Substrats (S) ist. Process for producing an optically active layer system according to one of Claims 5 to 9, characterized in that the heat treatment is an annealing or thermal bending process of the coated substrate (S).
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