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DE10058700A1 - Glasscheibe mit einem metallisch reflektierenden Schichtsystem - Google Patents

Glasscheibe mit einem metallisch reflektierenden Schichtsystem

Info

Publication number
DE10058700A1
DE10058700A1 DE10058700A DE10058700A DE10058700A1 DE 10058700 A1 DE10058700 A1 DE 10058700A1 DE 10058700 A DE10058700 A DE 10058700A DE 10058700 A DE10058700 A DE 10058700A DE 10058700 A1 DE10058700 A1 DE 10058700A1
Authority
DE
Germany
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layer
glass pane
glass
pane according
metal
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE10058700A
Other languages
English (en)
Inventor
Heinz Schicht
Herbert Schindler
Uwe Schmidt
Axel Marold
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Glass Deutschland GmbH
Original Assignee
Saint Gobain Glass Deutschland GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Glass Deutschland GmbH filed Critical Saint Gobain Glass Deutschland GmbH
Priority to DE10058700A priority Critical patent/DE10058700A1/de
Priority to AT01997185T priority patent/ATE522482T1/de
Priority to BRPI0115541-5A priority patent/BR0115541B1/pt
Priority to ES01997185T priority patent/ES2371336T3/es
Priority to JP2002544375A priority patent/JP2004514636A/ja
Priority to US10/416,206 priority patent/US7153595B2/en
Priority to KR1020037006889A priority patent/KR100812217B1/ko
Priority to PT01997185T priority patent/PT1347947E/pt
Priority to MXPA03004339A priority patent/MXPA03004339A/es
Priority to CZ2003-1338A priority patent/CZ305189B6/cs
Priority to EP01997185A priority patent/EP1347947B1/de
Priority to AU2002220814A priority patent/AU2002220814A1/en
Priority to PL362570A priority patent/PL207991B1/pl
Priority to PCT/FR2001/003657 priority patent/WO2002042234A1/fr
Priority to CNB018194672A priority patent/CN100357207C/zh
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Abstract

Eine Glasscheibe ist mit einem metallisch reflektierenden und thermisch hoch belastbaren Schichtsystem versehen. Das Schichtsystem umfaßt eine dielektrische Grundschicht, eine hochreflektierende Metallschicht aus Chrom oder aus einer wenigstens 45 Gew.-% Chrom enthaltenden Metallegierung und eine nitridische Deckschicht. Die dielektrische Grundschicht besteht aus wenigstens einer der Glasoberfläche benachbarten oxidischen Teilschicht aus SnO¶2¶, ZnO und/oder TiO¶2¶ und einer der Metallschicht benachbarten nitridischen Teilschicht.

Description

Die Erfindung betrifft eine Glasscheibe mit einem metallisch reflektierenden, thermisch hoch belastbaren, insbesondere biegbaren und/oder vorspannbaren Schichtsystem, das eine di­ elektrische Grundschicht, eine hochreflektierende Metallschicht aus Chrom oder einer wenig­ stens 45 Gew.-% Chrom enthaltenden Metallegierung und eine dielektrische nitridische Deckschicht umfaßt.
Derartige beschichtete Glasscheiben mit einer hohen metallischen Reflexion und einer ver­ hältnismäßig niedrigen Lichttransmission haben eine besonders dekorative Wirkung. In der Architektur finden sie häufig für die Wand- oder Fassadenverkleidung, als Spiegelelemente, als halbdurchlässige Spiegel oder als dekorative Glasplatten Verwendung. Sie können auch mit einem zusätzlichen Dekordruck versehen sein und/oder gegebenenfalls auch in geboge­ ner Form Anwendung finden. Wenn sie als monolithische Glasscheiben zum Einsatz kom­ men, ist die Oberflächenschicht ungeschützt der Atmosphäre ausgesetzt, so dass sie eine besonders hohe Widerstandsfähigkeit gegen atmosphärische Einflüsse aufweisen muß. Aus Sicherheitsgründen und/oder zur Erhöhung ihrer Biege- und Schlagfestigkeit werden die be­ schichteten Glasscheiben für diese Anwendungsfälle häufig auf thermischem Wege vorge­ spannt, das heißt auf eine Temperatur oberhalb 600°C erwärmt und anschließend schroff abgekühlt. Das reflektierende Schichtsystem muß auch diese thermische Belastung schad­ los überstehen, und die besonderen ästhetischen Eigenschaften der beschichteten Glas­ scheiben dürfen hierdurch nicht beeinträchtigt werden.
Eine thermisch hoch belastbare Glasscheibe mit einem Schichtsystem der eingangs genann­ ten Art, das diese Anforderungen erfüllt, ist aus der EP 0 962 429 A1 bekannt. Bei diesem bekannten Schichtsystem besteht die dielektrische Grundschicht aus SiO2, Al2O3, SiON, Si3N4 oder AlN, oder aus einer Mischung aus wenigstens zwei dieser Materialien. Diese Ma­ terialien lassen sich ausnahmslos nur mit einer verhältnismäßig niedrigen Sputterrate und/­ oder mit verhältnismäßig hohem technologischen Aufwand auf die Glasscheibe aufbringen. Da industrielle Beschichtungsanlagen aus wirtschaftlichen Gründen mit möglichst hoher Durchlaufgeschwindigkeit arbeiten, kann deswegen bei üblichen Anlagen die Grundschicht nur in einer verhältnismäßig geringen Dicke aufgebracht werden. Eine größere Dicke der Grundschicht kann jedoch als Interferenzschicht erwünscht sein, um den Farbeindruck der Glasscheibe sowohl in der Reflexion von der Glasseite als auch in der Transmission zu ver­ ändern.
Aus EP 0 436 045 A1 ist ebenfalls ein biegbares und/oder vorspannbares Schichtsystem mit einer Chromschicht als Reflexionsschicht bekannt. In diesem Fall besteht jedoch die Deck­ schicht aus einer Legierung von Al mit Ti und/oder Zr. Durch eine derartige Deckschicht geht das hohe Reflexionsvermögen der Chromschicht auf der Schichtseite verloren, und auf der Glasseite erreicht die Reflexion maximal einen Wert von 50%. Die Grundschicht besteht hierbei aus TiO2, Ta2O5, ZrO2 oder SiO2. Zwar soll die Grundschicht hierbei in einer derarti­ gen Dicke aufgebracht werden können, dass sie als farbverändernde Interferenzschicht wirkt, doch sind bei diesen Materialien der Erhöhung der Schichtdicke wiederum aus techno­ logischen und wirtschaftlichen Gründen Grenzen gesetzt.
In EP 0 536 607 B1 sind beschichtete Glasscheiben mit metallischem Aussehen beschrie­ ben, deren transparente Beschichtungen ebenfalls für eine Wärmebehandlung geeignet sind. Dort besteht jedoch die Schicht mit den metallischen Eigenschaften aus einer Metallverbin­ dung, nämlich aus einem Metallborid, einem Metallkarbid, einem Metallnitrid oder einem Metalloxinitrid. Diese Metallverbindungen haben in der Reflexion nicht die gleiche Brillanz wie rein metallische Schichten. Auf dieser Schicht ist eine metallische Schutzschicht, bei­ spielsweise aus Chrom, angeordnet, die bei der Wärmebehandlung aufoxidiert wird. Die in dieser Druckschrift beschriebenen Schichtsysteme sind in erster Linie hochtransparente Systeme, und die Nutzung der metallischen Reflexion auf beiden Seiten der Glasscheiben aus dekorativen Gründen spielt bei diesen Schichtsystemen keine Rolle.
Es ist wünschenswert, den Farbeindruck des reflektierten Lichtes durch Interferenzwirkung der Grundschicht gezielt einstellbar zu machen, ohne hierzu erhöhten technologischen Auf­ wand betreiben oder die Durchlaufgeschwindigkeit der Glasscheibe in einer kontinuierlichen Beschichtungsanlage herabsetzen zu müssen. Ein solches Schichtsystem sollte eine hohe Korrosionsbeständigkeit und Härte aufweisen und seine Eigenschaften, insbesondere eine hohe und weitgehend farbneutrale Lichtreflexion auf der Schichtseite und eine Transmission im Bereich zwischen 2 bis 15%, nach einem Biege- und/oder Vorspannprozess beibehalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Schichtsystem der eingangs ge­ nannten Art mit hoher metallischer Reflexion auf beiden Seiten der beschichteten Glas­ scheibe anzugeben.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Die Unteransprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen dieses Gegenstands an.
Demnach besteht die dielektrische Grundschicht aus wenigstens einer der Glasoberfläche benachbarten oxidischen Teilschicht mit einem Brechungsindex ≧ 2,0 und einer der Metall­ schicht benachbarten nitridischen Teilschicht.
Eine Grundschicht lediglich aus einem dieser leicht sputterbaren Oxide allein hat sich nicht bewährt, denn es hat sich gezeigt, dass dann die metallische Chromschicht während der Wärmebehandlung eine farbliche Veränderung erfährt oder gar zerstört wird. Durch die er­ findungsgemäße mehrschichtige Ausbildung der Grundschicht, bei der unmittelbar unter der Metallschicht eine dünne Teilschicht aus einem Metallnitrid angeordnet ist, wird diese Gefahr vollständig beseitigt. Durch die Anordnung der zweiten, der Glasoberfläche benachbarten Teilschicht aus einem leicht sputterbaren Metalloxid mit einem Brechungsindex von wenig­ stens 2,0 wird die thermische Belastbarkeit des Schichtsystems nicht beeinträchtigt. Der Farbeindruck des reflektierten Lichtes läßt sich auf einfache Weise in weiten Grenzen ver­ ändern. Dennoch muss die Durchlaufgeschwindigkeit der Glasscheiben durch die Beschich­ tungsanlage nicht wesentlich verringert werden. Derartige oxidische Teilschichten lassen sich problemlos mit einer Dicke bis zu 90 nm aufbringen, so dass ein großer Spielraum für den dadurch erzielbaren Farbeindruck gegeben ist.
In Weiterbildung der Erfindung besteht die nitridische Teilschicht der dielektrischen Grund­ schicht aus Si3N4 oder aus AlN und weist eine Dicke von wenigstens 10 nm auf. Die oxidi­ sche(n) Teilschicht(en) der dielektrischen Grundschicht besteht (bestehen) vorzugsweise aus SnO2 und/oder ZnO und/oder TiO2 und weist (weisen) eine Dicke von 30 bis 90 nm auf.
Eine besonders hohe Brillanz der beschichteten Glasscheibe erreicht man bei der Verwen­ dung von reinem Chrom für die hochreflektierende Metallschicht. Mit reinen Chromschichten lassen sich Reflexionsgrade im sichtbaren Bereich des Spektrums bis zu 60% erreichen. Als Cr enthaltende Metallegierungen sind jedoch auch CrAl-Legierungen mit 75-80 Gew.-% Cr, CrSi-Legierungen mit 45-85 Gew.-% Cr und CrAlSi-Legierungen mit 70-80% Cr geeignet.
In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung ist auf der nitridischen Deckschicht des Schicht­ systems eine 1 bis 3 nm dicke Schutzschicht aus einem Metall oder einer Metallegierung wie Zr, Ti, TiCr, ZrCr oder TiNi angeordnet. Diese metallische Schutzschicht wird bei der Wärme­ behandlung in die entsprechende Oxidschicht umgewandelt.
Die erfindungsgemäßen Schichtsysteme können als durchgehende, vollflächig zusammen hängende Schichten auf die Glasscheiben aufgebracht werden. Besondere ästhetische Effekte lassen sich erzielen, wenn das reflektierende Schichtystem als diskontinuierliche Schicht in Form eines Dekors oder eines Rasters auf die Glasoberfläche aufgebracht wird, oder wenn Raster oder Dekore beispielsweise aus einer Einbrennfarbe auf die beschichtete Seite der Glasscheibe aufgedruckt werden. Die Einbrennfarbe kann im Zuge des Biege- und/ oder des Vorspannprozesses eingebrannt werden.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Be­ schreibung dreier Ausführungsbeispiele, denen zwei Vergleichsbeispiele nach dem Stand der Technik gegenüber gestellt werden.
Als Tests für die Bewertung der Korrosionsbeständigkeit des Schichtsystems wurden der "Salzsprühtest" nach ISO 9227, der "SO2-Test" nach DIN 50018, der "Taber-Abrasions-Test" nach DIN EN 1096-1; -2, der "Schwitzwasser-Test" nach DIN 50017 und der "Cass-Test" nach ISO 9227 durchgeführt. Die Messungen der Transmission Tvis und der Reflexion Rvis im sichtbaren Bereich des Spektrums sowie der Farbkoordinaten a* und b* zur Bestimmung der Reflexionsfarbe erfolgten nach DIN 5033.
Vergleichsbeispiel 1
In einer industriellen Sputteranlage werden nach dem Verfahren der magnetfeldunterstützten Katodenzerstäubung 6 mm dicke Floatglasscheiben mit den Flächenabmessungen 6 × 3,21 m2 mit dem Schichtsystem Glas - 10 nm SiO2 - 35 nm Cr - 6 nm Si3N4 beschichtet. Über die Breite der Glasscheiben entnommene Proben zeigten folgende Reflexioswerte Rvis und Transmissionswerte Tvis:
Rvis:
Schichtseite: 57,0%
Glasseite: 48,7%
Tvis: 2,5%
Reflexionsfarbe (Lab-System):
Schichtseite:
a* -0,36
b* 1,43
Glasseite:
a* -0,53
b* 0,32
Die Reflexionsfarben auf der Glasseite und auf der Schichtseite sind nahezu gleich, doch weist die Schichtseite einen leicht gelblichen Farbstich auf, was auch an dem positiven b*- Wert von 1,43 erkennbar ist.
Die Tests hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit und Härte der Schicht ergaben folgendes:
Salzsprühtest: bestanden
SO2-Test: bestanden
Taber-Abrasions-Test: bestanden
Schwitzwassertest: bestanden
Cass-Test: bestanden
Vergleichsbeispiel 2
Auf derselben Sputteranlage wie bei Vergleichsbeispiel 1 wurde versucht, Glasscheiben mit dem gleichen Schichtsystem, jedoch mit einer derart dicken Grundschicht zu versehen, dass die Reflexionsfarbe auf der Glasseite blau ist. Zu diesem Zweck mußte die SiO2-Grund­ schicht in einer Dicke von 100 nm aufgebracht werden. Trotz des Einsatzes spezieller Si- Katoden konnte die Herstellung der 100 nm dicken Grundschicht nur mit einer wesentlich verminderten Durchlaufgeschwindigkeit der Glasscheibe realisiert werden.
Die Messung der optischen Eigenschaften führte zu folgenden Werten:
Rvis:
Schichtseite: 57,3%
Glasseite: 28,3%
Tvis: 3,0%
Reflexionsfarbe (Lab-System):
Schichtseite: a* -0,5
b* +1,5
Glasseite: a* -1,1
b* -8,3
Gegenüber dem Vergleichsbeispiel 1 ist die Reflexion auf der Glasseite stark herabgesetzt. Außerdem wird die Produktivität bei der Beschichtung erheblich vermindert. Alle Korrosions- und Härtetests hingegen wurden wie beim Vergleichsbeispiel 1 ohne Probleme bestanden.
Ausführungsbeispiel 1
Auf derselben Großsputteranlage wurde folgendes erfindungsgemäße Schichtsystem reali­ siert: Glas - 58 nm SnO2 - 17 nm Si3N4 - 35 nm Cr - 6 nm Si3N4 - 2 nm Zr
Aus der beschichteten Glasscheibe wurden über die Scheibenbreite verschiedene Proben entnommen. Die Proben wurden thermisch vorgespannt. Die Messung der optischen Eigen­ schaften an den vorgespannten Proben ergaben folgende Werte:
Rvis:
Schichtseite: 57,4%
Glasseite: 30,0%
Tvis: 3,5%
Reflexionsfarbe (Lab-System):
Schichtseite: a* 0,13
b* 4,03
Glasseite: a* -0,01
b* -0,96
Alle Korrosions- und Härtetests wurden ohne Probleme bestanden. Auf der Glasseite zeigt sich eine neutrale Reflexionsfarbe, und auf der Schichtseite eine ausgesprochen hohe Re­ flexion mit einem angenehm warmen Gelbton.
Ausführungsbeispiel 2
Im selben Versuchszyklus wurde unter ansonsten gleichen Versuchsbedingungen durch Zu­ schalten einer weiteren Katode folgendes erfindungsgemäße Schichtsystem realisiert: Glas - 42 nm SnO2 - 8 nm ZnO - 17 nm Si3N4 - 17 nm Cr - 18,5 nm Si3N4 - 2 nm Zr Folgende optische Eigenschaften wurden ermittelt:
Rvis:
Schichtseite: 38,4%
Glasseite: 19,0%
Tvis: 14,0%
Reflexionsfarbe (Lab-System):
Schichtseite:
a* -0,39
b* 16,8
Glasseite:
a* -0,86
b* -11,6
Alle Korrosions- und Härte-Tests wurden ohne Probleme bestanden. Auf der Glasseite ist die Reflexionsfarbe intensiv blau, während sie auf der Schichtseite gelb ist. Ein derartiges Glas­ element kann als halbdurchlässiger Spiegel beispielsweise als Ganzglastür Anwendung fin­ den, wobei in der Reflexion die eine Seite blau und die andere Seite gelb erscheint.
Ausführungsbeispiel 3
Auf der Großsputteranlage wurde unter ansonsten gleichen Versuchsbedingungen folgendes erfindungsgemäße Schichtsystem hergestellt und die Schichteigenschaften ermittelt.: Glas - 56 nm SnO2 - 34 nm Si3N4 - 35 nm Cr - 6 nm Si3N4 - 2 nm Zr
Die Bestimmung der optischen Eigenschaften ergab folgende Werte:
Rvis:
Schichtseite 55,5%
Glasseite 39,5%
Tvis: 2,5%
Reflexionsfarbe (Lab-System):
Schichtseite:
a* 0,13
b* 3,98
Glasseite:
a* -6,53
b* -2,0
Alle Korrosions- und Härte-Tests wurden ohne Probleme bestanden. Das Glaselement er­ scheint in der Reflexion auf der Glasseite grün-blau, und auf der Schichtseite hoch reflek­ tierend im gelblichen Farbton. Ein derartiges Glaselement kann beispielsweise mit der Glasseite nach außen als Fassadenelement eingesetzt werden; die Schichtseite hat in diesem Fall keine dekorative Aufgabe zu erfüllen.

Claims (12)

1. Glasscheibe mit einem metallisch reflektierenden, thermisch hoch belastbaren, insbesondere biegbaren und/oder vorspannbaren Schichtsystem, das eine dielektri­ sche Grundschicht, eine hochreflektierende Metallschicht aus Chrom oder aus einer wenigstens 45 Gew.-% Chrom enthaltenden Metallegierung und eine dielektrische nitridische Deckschicht umfaßt, dadurch gekennzeichnet, dass die dielektrische Grundschicht aus wenigstens einer der Glasoberfläche benachbarten oxidischen Teilschicht mit einem Brechungsindex ≧ 2,0 und einer der Metallschicht benachbarten nitridischen Teilschicht besteht.
2. Glasscheibe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die oxidi­ sche(n) Teilschicht(en) der dielektrischen Grundschicht aus SnO2 und/oder ZnO und/oder TiO2 besteht (bestehen).
3. Glasscheibe nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die oxi­ dische(n) Teilschicht(en) der dielektrischen Grundschicht eine Dicke von insgesamt 30 bis 90 nm aufweist (aufweisen).
4. Glasscheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die nitridische Teilschicht der dielektrischen Grundschicht aus Si3N4 oder AlN besteht.
5. Glasscheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die nitridische Teilschicht der dielektrischen Grundschicht eine Dicke von wenigstens 10 nm aufweist.
6. Glasscheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Chrom enthaltende Legierung eine CrAl-Legierung mit 75-80 Gew.-% Cr, eine CrSi-Legierung mit 45-85 Gew.-% Cr oder eine CrAlSi-Legierung mit 70-80 Gew.-% Cr ist.
7. Glascheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschicht aus Chrom oder einer Chromlegierung eine Dicke von 15 bis 50 nm aufweist.
8. Glasscheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass auf der nitridischen Deckschicht eine 1 bis 3 nm dicke Schutzschicht aus einem Metall oder einer Metallegierung wie Zr, Ti, TiCr, ZrCr oder TiNi angeordnet ist, die nach der Wärmebehandlung der beschichteten Glasscheibe in eine entsprechenden Oxidschicht umgewandelt ist.
9. Glasscheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die nitridische Deckschicht aus Si3N4 oder AlN besteht und eine Dicke von wenigstens 6 nm aufweist.
10. Glasscheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Schichtsystem als zusammenhängende durchgehende Schicht auf der Glasscheibe aufgebracht ist.
11. Glasscheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Schichtsystem als diskontinuierliche Schicht in der Art eines Dekors oder Rasters auf der Glasscheibe aufgebracht ist.
12. Glasscheibe nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die beschichtete Glasscheibe thermisch vorgespannt ist.
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