DE1084239B - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Abscheidung von Sublimationsproduktenaus heissen Traegergasen - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Es sind Verfahren und Vorrichtungen bekannt, die es ermöglichen, sublimierfähige Produkte aus heißen Trägergasen, gegebenenfalls Reaktionsgasen, dadurch abzuscheiden, daß man das Gas durch Röhrenkühler leitet, wobei sich die Sublimate bei Zustandsbedingungen oberhalb des Tripelpunktes im Druck-Temperatur-Diagramm erst in flüssiger Form abscheiden, um dann durch Unterkühlung auf den Rohren zu erstarren, während sie bei Zustandsbedingungen unterhalb des Tripelpunktes unmittelbar vom dampfförmigen Zustand in die feste Phase übergehen. Die auf den Außenflächen der Kühlrohre angelagerten festen Stoffe können durch Beheizung abgeschmolzen und mittels Wannen, die unterhalb der Wärmeaustauschelemente angeordnet sind, gesammelt und abgeführt werden.

Diese Verfahren werden in der chemischen Industrie, beispielsweise bei der Gewinnung von Maleinsäureanhydrid oder Phthalsäureanhydrid, aus den bei der katalytischen Oxydation von Benzol bzw. Naphthalin entstehenden Reaktionsgasen angewendet.

Da das Auskristallisieren der Feststoffe aus den heißen Reaktionsgasen während des Abscheidungs- bzw. Kristallisationsprozesses zu einer immer dichter werdenden Belegung der Kühlrohre führt, ist es nach einer gewissen Beladungszeit im Hinblick auf die hierdurch bedingte erhebliche Verschlechterung des Wärmeaustausches notwendig, den Abscheider aus dem Kristallisationsprozeß herauszunehmen, um die Außenflächen der Elemente bzw. Kühlrohre im Zuge eines nachfolgenden Abschmelzprozesses, d. h. einer Beheizung der Elemente mit einem Heizmedium, wieder für eine erneute Kristallisation aufnahmefähig zu machen. Während dieser Zeit ist es im Interesse einer kontinuierlichen Arbeitsweise notwendig, den Reaktionsgasstrom in einen weiteren Gaskühler zu leiten, dessen Kühlrohre durch einen vorausgegangenen Abschmelzprozeß gerade frei geworden sind.

Diese Betriebsweise, bei welcher jeweils mehrere Abscheider wechselweise mit dem Reaktionsgas beaufschlagt werden müssen, ist betriebstechnisch außerordentlich nachteilig und erfordert zudem einen beträchtlichen apparativen Aufwand, der nicht nur teuer in der Anschaffung, sondern auch umständlich hinsichtlich seiner Überwachung und Steuerung ist.

Erfindungsgemäß lassen sich die vorerwähnten Nachteile dadurch vermeiden, daß unter Verwendung mehrerer in einem liegenden Abscheidergehäuse in Richtung des dieses etwa horizontal durchströmenden Trägergases hintereinandergeschalteter und unabhängig voneinander wechselweise an das Heiz- bzw. Kühlmittel anschließbarer Elemente innerhalb des gleichen Abscheiders ohne Unterbrechung des Trägergasstromes auf einem Teil der Elemente Sublimat abgelagert und gleichzeitig von einem anderen Teil der Verfahren und Vorrichtung

zur kontinuierlichen Abscheidung

von Sublimationsprodukten aus heißen

Trägergasen

Anmelder:

GEA-Luftkühler-Gesellschaft m. b. H.,
Bochum, Königsallee 45

Elemente das bereits abgelagerte Sublimat abgeschmolzen und abgeleitet wird. Die Erfindung geht hierbei von der Überlegung aus, daß es durch die im wesentlichen horizontale Führung des Trägergasstromes durch ein liegendes Abscheidergehäuse hindurch, innerhalb dessen in Längsrichtung im Abstand voneinander eine größere Anzahl voneinander unabhängig an das Heiz- bzw. Kühlmittel anschließbarer Elemente in vertikalen Ebenen hintereinander angeordnet ist, innerhalb des gleichen Abscheiders aus dem kontinuierlichen Trägergasstrom das Sublimat abzuscheiden und gleichzeitig, d. h. ohne Unterbrechung des Kristallisationsprozesses, an den jeweils ausreichend mit Feststoffen belegten Elementen das Abschmelzen vorzunehmen. Da die der Eintrittsseite für das heiße Trägergas zunächst gelegenen Elemente im Regelfall in stärkerem Maße und früher als die der Austrittsseite des Gehäuses zugekehrten Elemente mit Feststoffen belegt werden, kann der Abschmelzprozeß nach einer gewissen Betriebszeit bei den der Eintrittsseite zunächst gelegenen Elementen beginnen und in Richtung auf das austrittsseitige Ende des Gehäuseabscheiders fortschreiten, während gleichzeitig bei den bereits abgeschmolzenen Elementen erneut mit der Beladung begonnen wird.

Bei Anwendung dieses Prinzips ist es ohne weiteres möglich, zusätzlich mittels einer Gruppe an der Eintrittsseite des Gehäuses für das Reaktionsgas angeordneter und in einen eigenen Kühlkreislauf eingeschalteter Elemente die Abscheidung eines Teils des

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Abscheidungsproduktes in flüssiger Form durch Kondensation vorzunehmen", indem diese der Abscheidung des Sublimats gewissermaßen vorgeschalteten Elemente in einem Temperaturbereich gekühlt werden, der über dem Festpunkt des Abscheidungsproduktes liegt. In den anschließenden Elementen wird durch Unterschreitung des Tripel- bzw. Unterkühlungspunktes der Sublimationsdruck- bzw. der Übersättigungskurve des Abscheidungsproduktes eine Abscheidung in fester kristalliner Form bewirkt. Dieses Verfahren kann mit Vorteil bei der Abscheidung von Stoffen mit niedrigem Erstarrungspunkt, z.B. Maleinsäureanhydrid, angewendet werden.

Die wirtschaftliche Überlegenheit des Verfahrens gegenüber dem bekannten Verfahren liegt nicht nur in dem erheblich geringeren apparativen Aufwand und der wesentlich einfacheren Beherrschung und Überwachung des Kristallisationsprozesses, sondern darüber hinaus in einem wärmewirtschaftlich günstigeren Betriebsablauf, da nunmehr die jeweils beladenen Elemente bzw. Elementengruppen ohne Beeinträchtigung der übrigen, nur teilweise beladenen Elemente durch kurzzeitiges Aufheizen abgeschmolzen werden können, sobald die Ablagerung eine Schichtstärke erreicht hat, bei welcher zufolge der Behinderung des Wärmeaustausches der Abscheidungseffekt nachläßt. Da hierbei andererseits stets sämtliche Wärmeaustauschelemente im Betriebssinn, d. h. entweder der Ablagerung oder dem Abschmelzen dienen, wird ein nahezu optimaler Ausnutzungsgrad des Abscheiders erreicht, der ohne die Merkmale der Erfindung nicht möglich wäre.

Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich dadurch noch verbessern, daß das jeweilige Zu- bzw. Abschalten des Heiz- bzw. Kühlmittelstroms an den Elementen nicht von Hand, sondern durch automatisch gesteuerte Regel- bzw. Absperrorgane bewirkt wird. Die Steuerung kann hierbei zeitabhängig, beispielsweise mittels Schaltuhren, oder auch temperaturabhängig, d. h. thermisch mittels Thermoelementen od. dgl., erfolgen.

Zweckmäßig wird für das Heiz- und Kühlmittel das gleiche Medium, und zwar vorzugsweise ein flüssiges Medium, insbesondere öl, verwendet.

Die Schaltung kann in verschiedener Weise erfolgen. Unter Verwendung eines gemeinsamen Kreislaufs für das Heiz- und Kühlmittel, an den die Elemente des Abscheiders in Parallelschaltung angeschlossen werden, besteht eine vorteilhafte Möglichkeit darin, das Medium in einem zentralen Durchlaufkühler rückzukühlen, während die Aufheizung des Mediums in den Heizperioden durch jeweils jedem Element gesondert zugeordnete und in deren Zweigleitung eingeschaltete Einzelerhitzer erfolgt, die getrennt geregelt bzw. zu- oder abgeschaltet werden. Eine andere, in manchen Fällen vorzuziehende Schaltung besteht darin, daß unter Verwendung je eines getrennten Heiz- und Kühlmittelkreislaufs, an deren Zu- und Ableitungen die Elemente ebenfalls in Parallelschaltung angeschlossen sind, die Rückkühlung des Mediums innerhalb des Kühlmittelkreislaufs durch einen zentralen Kühler und das Aufheizen des Mediums innerhalb des Heizmittelkreislaufs durch einen diesem zentral zugeordneten Erhitzer erfolgt.

Für die Rückkühlung des Mediums werden zweckmäßig kühlwasserbeaufschlagte Durchlaufkühler verwendet, doch können mit Vorteil auch andere bekannte Oberflächenkühler sowie Luftkühler verwendet werden.' Die Erhitzer können dämpfbeheizt oder auch mit elektrischer Energie betrieben werden, wobei sich die letztere Möglichkeit besonders für eine vollautomatische Steuerung des Abscheiders eignet. Die mit elektrischer Energie betriebenen Erhitzer können nach verschiedenen bekannten Systemen arbeiten, wobei sowohl induktiv als auch widerstandsbeheizte Heizelemente Verwendung finden können.

Die Abscheider selbst bestehen aus im Querschnitt rechteckig oder quadratisch ausgebildeten, in einer Achse langgestreckten Gehäusen, in denen die im Abstand hintereinander angeordneten Elemente in Vertikalebenen verlagert sind. Selbstverständlich ist es aber auch möglich, im Querschnitt runde Gehäuse zu verwenden. Die einzelnen Rohre der Elemente sind waagerecht gerichtet, wobei sie entweder in Schlangenanordnung hintereinandergeschaltet sind oder unter teilweiser Parallelschaltung, derart, daß sie an den Enden der Elemente gruppenweise in Verteiler- bzw. Sammelkammern münden, in denen die Zuleitungsbzw. Ableitungsstutzen vorgesehen sind. Die waage- rechte Anordnung der Rohre ist bei den bevorzugt zur Anwendung gelangenden Rippenrohren vorzuziehen, während bei unberippten, d. h. glatten Rundrohren auch eine solche Anordnung der Elemente möglich ist, bei welcher die Rohre selbst vertikal oder annähernd vertikal orientiert sind.

Im Bereich des Gehäusebodens sind jeweils beiderseits der Elemente beheizte Sammelwannen vorgesehen bzw. in den Gehäuseboden eingeschweißt, wobei diese der Anordnung der Elemente entsprechend quer zur Gehäuselängsrichtung angeordnet sind. Die Sammelwannen sind in bekannter Weise durch außen auf die etwa halbkreisförmig gewölbte Wandung aufgeschweißte oder in anderer Weise aufgebrachte Heizkanäle, vorzugsweise durch Heißöl, beheizt, so daß ein Wiedererstarren des Sublimats nach dem Abschmelzen von den Elementen vor der Ableitung in die dem Abscheider nachgeschalteten Auffangbehälter, von denen aus die Weiterverarbeitung erfolgt, vermieden wird.

In manchen Fällen kann es vorteilhaft sein, wenn die Elemente innerhalb des Abscheidergehäuses unter Verwendung von Führungsrahmen ausziehbar gelagert sind, so daß sie leicht ausgewechselt werden können, wenn in gewissen Zeitabständen eine Reinig^ung notwendig sein sollte. Auf der Unterseite sind die Elemente mittels Keilführungen auf dem Gehäuseboden geführt, wobei die Keilführungen gleichzeitig das Abfließen des von den Rohrreihen abtropfenden Sublimats in die jeweils benachbarten Sammelwannen

go erleichtern. Im Regelfall wird es allerdings genügen, wenn die Elemente fest in das Gehäuse eingeschweißt sind.

In der Zeichnung ist die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigt

Fig. 1 das Schema eines Sublimatabscheiders in teilweisem Längsschnitt,

Fig. 2 einen Querschnitt durch den Abscheider nach der Linie II-II in Fig. 1,

Fig. 3 eine Stirnansicht auf den Abscheider gemäß Fig. 1,

Fig. 4 das Schema eines insbesondere für die Abscheidung von Maleinsäureanhydrid geeigneten Abscheiders im Längsschnitt,

Fig. 5 eine andere Ausführungsform eines Abscheiders für ein Produkt mit ebenfalls verhältnismäßig niedrigem Erstarrungspunkt, z. B. Naphthalin.

In den Zeichnungen sind das Abscheidergehäuse mit 1, die Wärmeaustauschelemente mit 2 und die Sammelwannen mit 3 bezeichnet. Der Pfeil χ gibt die Richtung des eintretenden heißen Reaktionsgases und

der Pfeil y am gegenüberliegenden Ende des Abscheidergehäuses 1 den Austritt des von dem Abscheidungsprodukt befreiten Reaktionsgases an.

Gemäß Fig. 1 sind innerhalb des liegenden und des im Querschnitt etwa quadratisch ausgebildeten, in einer Achse langgestreckten Abscheidergehäuses 1 mitAbstand fünf getrennteWärmeaustauschelemente2 hintereinandergeschaltet. Die Wärmeaustauschelemente 2 durchsetzen den gesamten Querschnitt des Abscheidergehäuses in vertikaler Ebene. Die sowohl in Strömungsrichtung des Reaktionsgases als auch in vertikaler Ebene zueinander gestaffelt angeordneten Rohrreihen jedes Elementes sind im wesentlichen waagerecht orientiert und als Rundrohre 2 a mit außen aufgesetzten runden Querrippen 2 b ausgerüstet, die das Ablagern des Sublimats erleichtern. Wie aus Fig. 1 ersichtlich, sind die Elemente 2 an ihrer Unterseite im Querschnitt mit einem winkelförmig ausgebildeten Blech 2 c versehen, das das Ablaufen des von den Rohren während der Abschmelzperiode abtropfen- _ao den Sublimats in die benachbarten Wannen 3 begünstigt. Sowohl an der Oberseite als auch an der Unterseite sind die Elemente derart geführt, daß sie schubladenartig nach einer Gehäuseseite hin aus diesen herausgezogen und ausgewechselt werden können. Die Führungsleisten am oberen Ende sind mit 4 a und die Führungsleisten am unteren Ende mit 4& bezeichnet.

Die Rohre jedes Elementes sind im Falle der Ausführungsform gemäß Fig. 1 (wie in Fig. 2 dargestellt) gruppenweise parallel geschaltet und an den Enden in den Boden von Verteiler- bzw. Sammelkammern eingeschweißt, so daß der die Elemente beaufschlagende Heiz- bzw. Kühlmittelstrom die Rohre gruppenweise nacheinander durchströmt.

An der Verteiler bzw. Sammelkammer 5a bzw. 6a sind die Zu- bzw. Ableitungsstutzen 5 und 6 vorgesehen, die jeweils bei sämtlichen Elementen an der gleichen Seite des Gehäuses angeordnet sind.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, sind die Sammelwannen 3 doppelwandig ausgebildet bzw. an der Außenseite der Wandung mit aufgeschweißten Heizkanälen ausgerüstet, die eine ständige Beheizung ermöglichen und dadurch ein Erstarren des Sublimats in den Sammelwannen vor der Ableitung über die Ablauf leitung 7 vermeiden. Die Ablaufleitung 7 ist ebenfalls doppelwandig ausgebildet, wobei der Ringraum mit dem gleichen, auch die Heizkanäle der S ammelwannen beaufschlagenden Heizmedium, vorzugsweise Heißöl, beaufschlagt ist.

Die Wirkung des Abscheiders gemäß Fig. 1 ist folgende: Das gemäß Pfeile an der Eintrittsseite des Abscheiders eintretende heiße Trägergas trifft bei Inbetriebnahme der Anlage auf die Wärmeaustauschelemente I₁ die zu diesem Zeitpunkt sämtlich mit Kühlöl beaufschlagt sind. In dieser Betriebsphase sind die mit 8 bzw. 8 a bezeichneten Ventile des Kühlmittelkreislaufs geöffnet und die mit 9 bzw. 9 a bezeichneten Ventile des Heizmittelkreislaufs geschlossen. Hierbei wird das durch die Pumpe 10 zwangläufig umgewälzte und in dem kühlwasserbeaufschlagten Durchlaufkühler 11 auf die erforderliche Kühltemperatur gehaltene Kühlöl über die den Ventilen 8 zugeordneten Leitungsabschnitte der Parallelschaltung von unten her durch die Elemente gefördert und am oberen Ende durch die den Ventilen 8 α zügeordneten Leitungsabschnitte der T-Stücke in den Kühlmittelrücklauf zurückgefördert. Sobald die in Strömungsrichtung des heißen Reaktionsgases zunächst liegenden Elemente eine genügende Beschichtung aufweisen bzw. die Schichtstärke so' groß ist, daß ein wirksamer Ausscheidungseffekt nicht mehr erzielt wird, werden die Elemente von der Eintrittsseite des Gehäuses nacheinander durch Schließen der Ventile 8 und 8 a und gleichzeitiges öffnen der Ventile 9 und 9 a an den Heißölkreislauf angeschlossen, der durch die Pumpe 12 umgewälzt und durch den dampfbeaufschlagten Durchlauferhitzer 13 ständig aufgeheizt wird. Bereits bei kurzzeitiger Beaufschlagung der Elemente mit Heißöl beginnt das sich an der Außenfläche der Elemente bzw. im Bereich zwischen den Rippen der Rohre abgelagerte Sublimat zu schmelzen und in die Sammelwanne 3 abzutropfen. Nach dem vollständigen Abschmelzen der Elemente werden die Ventile 8, 8 α bzw. 9, 9 α wieder umgesteuert, woraufhin eine neue Beladungsperiode beginnt. Der Vorteil dieser Konstruktion liegt darin, daß je ein abgetrennter Kühl- und Heizmittelstrom benutzt wird und mithin der durch den Wechsel zwischen Beheizung und Abkühlung der Elemente eintretende Wärmeverlust verhältnismäßig gering ist. Dieses Prinzip findet vorzugsweise für die Abscheidung von Phthalsäureanhydrid Anwendung.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, ist das Heizsystem für die Beheizung der Sammelwannen 3 sowie der Ablaufleitung 7 unmittelbar an den von dem Erhitzer 13 ständig auf die erforderliche Heiztemperatur gehaltenen Heizmittelkreislauf, und zwar in Parallelschaltung, angeschlossen, wobei die Wannen sowie die Abflußleitung 7 hintereinandergeschaltet sind. Die jeweilige Einmündung des Heizmediums in die Heizkanäle der Wanne ist mit 3 a und der Ablauf stutzen am anschlußseitigen Stirnende der Elemente mit 3 δ bezeichnet. 3 c bedeuten jeweils an beiden Stirnseiten der Wannen 3 vorgesehene, durch einen Blindflansch verschließbareAnschlußstutzen, durch die Reinigungsgeräte zum Putzen bzw. Reinigen der Wanne eingeführt werden können (vgl. Fig. 2). Die Ventile 14 und 15 ermöglichen die Drosselung bzw. Zu- und Abschaltung des Heizsystems für die Wannen und das Ventil 16 den Abschluß der Abflußleitung 7. 17 ist das Absperrventil auf der Dampfeintrittsseite des Durchlauferhitzers 13.

Mit 1 α ist die eintrittsseitige Anschlußhaube und mit 1 b die austrittsseitige Anschlußhaube des Abscheidergehäuses bezeichnet. Die den Hauben zugeordneten Anschlußflansche dienen für den Anschluß des Abscheiders an das Leitungssystem für das Trägergas.

Die in Fig. 4 dargestellte Abwandlung der Ausführungsform gemäß Fig. 1 besteht darin, daß innerhalb des Gehäuses 1 in Strömungsrichtung des Reaktionsgases vor den der Abscheidung des Sublimats dienenden Elementen 2, 3 grundsätzlich gleichausgebildete Elemente 18 vorgeschaltet sind, die in Parallelschaltung an einen eigenen Kühlölkreislauf angeschlossen sind, der durch eine Pumpe 19 zwangsbewegt wird und in den zwecks Rückkühlung des Kühlöls ein Öl-Luftkühler 20 eingeschaltet ist, welcher mit einem durch einen Ventilator 20 a zwangsbewegten Luftstrom arbeitet. Bei diesem mit Vorteil für die Abscheidung von Maleinsäureanhydrid aus Trägergasen dienenden System kann auf einen zusätzlichen Heißölkreislauf bzw. die Einschaltung von Erhitzern bei einem Teil der Kühlelemente verzichtet werden, da diese lediglich in einem oberhalb des Festpunktes von Maleinhäureanhydrid, nämlich etwa 53° C, liegenden Temperaturbereich arbeiten, hierbei das Reaktionsgas aber mit etwa 100° C in den Abscheider eintritt. Die ersten drei Elemente 18 werden mit einem Kühlöl von etwa 51° C beaufschlagt, das sich beim Durchtritt

durch die Elemente auf etwa 53⁰C erwärmt. Das Reaktionsgas erfährt beim Durchtritt durch die Rippenrohre der ersten drei Elemente eine Abkühlung auf etwa 55° C. Während der Abkühlung wird der Sättigungszustand des Reaktionsgases erreicht und das Anhydrid entsprechend dem Verlauf seiner Dampfdruckkurve an den gekühlten Rohren abgeschieden. Da der Festpunkt von Maleinsäureanhydrid bei etwa 53⁰C liegt und diese Temperatur auf der Gasseite der ersten drei Elemente nicht unterschritten wird, läuft das Anhydrid im flüssigen Zustand in die den Elementen zugeordneten Sammelwannen ab, von denen es abgezogen werden kann.

In den nachfolgenden sechs Elementen 2 wird das Reaktionsgas von etwa 55 auf etwa 30° C weiter abgekühlt, während sich das Kühlöl des entsprechenden Kühlölkreislaufs von etwa 18 auf etwa 22° C erwärmt. Die Abscheidung des Anhydrids erfolgt nach Unterschreitung der Temperatur des Tripelpunktes bzw. des Unterkühlungspunktes entsprechend der Sublimationsdruckkurve des Maleinsäureanhydrids, d. h., das ablaufende Anhydrid scheidet sich nunmehr in fester kristalliner Form auf den Rohren ab.

Bei dem wiederum in erster Linie für ein Produkt mit niedrigem Erstarrungspunkt, z. B. Naphthalin, bestimmten Abscheider gemäß Fig. 5 ist ein anderes Prinzip angewendet, bei welchem die wiederum in Strömungsrichtung des Reaktionsgases hintereinandergeschalteten, vertikal angeordneten Elemente aus in vertikaler Ebene schlangenförmig hintereinandergeschalteten Rohrreihen bestehen und bei welchem die Elemente 21, die selbstverständlich in Abweichung von der Zeichnung auch aus mehr als jeweils nur einer Rohrreihe bestehen können, unter Verzicht auf T-Stücke und Ventile unmittelbar parallel in die Zu- bzw. Abströmleitung des Kühlölkreislaufs eingeschaltet sind. Als Kühler ist wiederum ein mit Kühlwasser beaufschlagter Durchlauf-Rückkühler22 benutzt, welchem eine Umwälzpumpe 23 nachgeschaltet ist. Der Durchlaufkühler ist derart zu bemessen, daß er die beim kurzfristigen Aufheizen zugeführte Wärme mit abführen kann. Um hierbei das wechselweise Beheizen der Elemente 21 zu ermöglichen, sind in die Zweigleitungen 24 zwischen der Kühlölzuleitung 25 und den unteren Anschluß stutzen der Elemente je ein für jedes Element gesonderter Erhitzer 26 eingeschaltet, wobei die Erhitzer als Durchlauferhitzer ausgebildet und mit Dampf beheizt sind. Sämtliche Erhitzer 26 des Abscheiders oder etwaiger weiterer Abscheider sind an eine gemeinsame Dampfzu- und Dampfableitung 27 α bzw. 27 & unter Zwischenschaltung von Regelventilen 28 angeschlossen.

Die Erhitzer 26 können in Abweichung von der dargestellten Ausführungsform mit Vorteil auch elektrisch beheizt sein.

Mit 29 ist die Rückleitung für das aufgewärmte Kühlöl und mit 30 ein an das Ablaufrohr 7 angeschlossener, ebenfalls beheizter Auffangbehälter bezeichnet.

Bei sämtlichen vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen sind die für die Umsteuerung des Heiz- bzw. Kühlmittelstroms sowie für die Ein- und Ausschaltung bzw. Drosselung der Erhitzer 26 (vgl. Ausführungsform gemäß Fig. 5) bestimmten Ventile sowohl von Hand bedienbar als auch — und zwar vorzugsweise — automatisch gesteuert. Die automatische Steuerung kann elektromagnetisch auf thermischem Wege, d. h. temperaturabhängig, oder zeitabhängig mittels einer Schaltuhr erfolgen, wobei in allen Fällen die automatische Steuerung derart ausgerichtet ist, daß die Elemente fortschreitend nacheinander entweder nach einer bestimmten Beladungszeit oder bei Unterschreitung bestimmter Temperaturen, die eine mangelnde Kühlwirkung, d. h. eine zu dicke Schichtstärke, anzeigen, selbsttätig statt mit dem Kühlöl mit Heißöl beaufschlagt werden sowie — umgekehrt — wiederum nach Ablauf einer bestimmten Abschmelzzeit oder bei Erreichen eines bestimmten Temperaturbereichs selbsttätig im Sinne der erneuten Beaufschlagung mit Kühlöl umgesteuert werden.

Bei Verwendung geeignet ausgebildeter Elemente, die jeweils nur an den beiden Seitenwänden des Gehäuses die Mündungen der einzelnen Rohre verbindende, leicht lösbare Kammerdeckel aufweisen, kann bei Anwendung des Schaltprinzips gemäß Fig. 5 auf die Einschaltung der Erhitzer 26 in die Zweigleitungen verzichtet werden, indem als Widerstandsheizkörper ausgebildete stab- oder rohrförmige Heizelemente während des kurzzeitigen Abschmelzprozesses nach dem Abschalten der Kühlölzuleitung in die einzelnen Rohre der Elemente eingeschoben werden, die nach Beendigung des Abschmelzprozesses wieder entfernt werden, um nach Verschließen der Kammern mit der Zuleitung des Kühlöls eine erneute Aufladungsperiode einzuleiten. Da die Elemente jeweils fortschreitend nacheinander für den Abschmelzprozeß aufgeheizt werden, sind nur wenige solcher elektrisch widerstandsbeheizter Heizstäbe erforderlich, um einen ununterbrochenen Kristallisationsvorgang innerhalb eines einzigen Abscheiders aufrechtzuerhalten.

Selbstverständlich steht es der Erfindung und insbesondere der hierdurch erzielten Wirkung grundsätzlich nicht entgegen, wenn etwa aus bautechnischen Gründen an Stelle eines bei großen Abscheidungsmengen verhältnismäßig groß ausfallenden Wärmeaustauschers mehrere Abscheider neben- oder übereinander angeordnet werden, sofern diese derart hintereinandergeschaltet sind, daß der Trägergasstrom die Abscheider nacheinander durchströmt.

Claims (11)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Abscheidung von Sublimationsprodukten aus heißen Trägergasen, z. B. Maleinsäureanhydrid, bei welchem das Sublimat innerhalb eines mit Wärmeaustauschelementen ausgerüstetenAbscheidergehäuses durch Beaufschlagung der Elemente mit einem Kühlmittel aus dem Trägergas abgeschieden und durch Beaufschlagung der Elemente mit einem Heizmittel von diesen abgeschmolzen und über beheizte Sammelwannen abgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß unter Verwendung mehrerer in einem liegenden Abscheidergehäuse in Richtung des dieses etwa horizontal durchströmenden Trägergases hintereinandergeschalteter und unabhängig voneinander wechselweise an das Heizbzw. Kühlmittel anschließbarer Elemente (2, 18, 21) innerhalb des gleichen Abscheiders (1) ohne Unterbrechung des Trägergasstromes auf einem Teil der Elemente Sublimat abgelagert und gleichzeitig von einem anderen Teil der Elemente das bereits abgelagerte Sublimat abgeschmolzen und abgeleitet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich mittels einer Gruppe an der Eintrittsseite des Abscheidergehäuses für das Trägergas angeordneter, in einen eigenen Kühlmittelkreislauf eingeschalteter Elemente (18)

die Abscheidung eines Teils des Abscheidungsproduktes in flüssigem Zustand durch Kondensation erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für das Heiz- und Kühlmittel das gleiche Medium, insbesondere öl, verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß unter Verwendung eines gemeinsamen Kreislaufs für das Heiz- und Kühlmittel, an den die Elemente in Parallelschaltung angeschlossen werden, das Medium in einem zentralen Durchlaufkühler (22) rückgekühlt wird, während die Aufheizung des Mediums in der Heizperiode durch jedem Element (21) gesondert zugeordnete und in deren Zweigleitungen (24) eingeschaltete, getrennt regelbare Erhitzer (26) erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß unter Verwendung je eines getrennten Heiz- und Kühlmittelkreislaufs, an die die Zu- bzw. Ableitungen der Elemente (2) in Parallelschaltung angeschlossen sind, die Rückkühlung des Mediums innerhalb des Kühlmittelkreislaufs durch einen zentralen Kühler (11) und die Aufheizung des Mediums im Heizmittelkreislauf durch einen diesem zugeordneten zentralen Erhitzer (13) erfolgt.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb eines liegend angeordneten Gehäuses (1) mehrere den Gehäusequerschnitt in Vertikalebenen durchsetzende und in Gehäuselängsrichtung mit Abstand hintereinandergeschaltete, getrennte Wärmeaustauschelemente (2, 18, 21) mit waagerechten Rohrreihen vorgesehen sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente (2) mittels Anschlußstutzen (5,6) an T-förmige, mit je einem Regel- bzw. Absperrorgan (8, 8 a-, 9, 9 a) ausgerüstete Anschlußstücke angeschlossen sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente (21) mittels Anschlußstutzen in Parallelschaltung an einen gemeinsamen Kühlmittelkreislauf angeschlossen sind, wobei jedem Element (21) im Bereich der Zweigleitung (24) zwischen der Kühlmittelzuleitung (25) und dem unteren Anschlußstutzen ein getrennter, dampfbeaufschlagter oder elektrisch betriebener Erhitzer (26) zugeordnet ist und die Erhitzer einzeln regelbar bzw. zu- und abschaltbar sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente (18) zu einem eigenen, nur mit einem Rückkühler (20) ausgerüsteten Kreislauf zusammengeschlossen sind.

10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente (2,18) unter Verwendung von Führungsrahmen (4 a, 4 b) auswechselbar innerhalb des Gehäuses (1) gelagert sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (1) einen im wesentlichen rechteckigen bzw. quadratischen Querschnitt besitzt und an seinen sich in Längsrichtung gegenüberliegenden Stirnseiten haubenartige Eintrittsund Austrittskammern (1 a, 1 b) aufweist und die Elemente (2,18., 20) über Ausnehmungen in einer Seitenwand des Gehäuses austauschbar sind.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

© 009 548/384 6.